WO2011061847A1 - シリコン電磁鋳造装置 - Google Patents

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WO2011061847A1
WO2011061847A1 PCT/JP2009/069685 JP2009069685W WO2011061847A1 WO 2011061847 A1 WO2011061847 A1 WO 2011061847A1 JP 2009069685 W JP2009069685 W JP 2009069685W WO 2011061847 A1 WO2011061847 A1 WO 2011061847A1
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silicon
induction
crucible
induction coil
electromagnetic casting
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Inventor
恭二郎 金子
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Kaneko Kyojiro
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/14—Production of inert gas mixtures; Use of inert gases in general
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/10—Supplying or treating molten metal
    • B22D11/11—Treating the molten metal
    • B22D11/114—Treating the molten metal by using agitating or vibrating means
    • B22D11/115—Treating the molten metal by using agitating or vibrating means by using magnetic fields
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/10—Crucibles

Definitions

  • the present invention mainly relates to a silicon electromagnetic casting apparatus for producing a silicon ingot for a silicon substrate for solar cells.
  • the electromagnetic casting of silicon is performed by using a crucible 200 made of copper circulated with cooling water inside a furnace vessel 100 and an induction coil 300 ′ installed on the outer periphery of the crucible 200.
  • the lump S is floated and melted by electromagnetic force in the crucible 200, and the silicon lump S is solidified while being continuously pulled downward to produce a silicon ingot.
  • the silicon lump S is suspended and dissolved by electromagnetic force inside the water-cooled crucible 200, the dissolved silicon S ′ does not come into contact with the inner surface of the crucible 200, and impurities from the crucible 200 with respect to the dissolved silicon S ′. Contamination can be eliminated. Also, the crucible 200 used for melting the silicon lump S is not damaged because it does not come into contact with the molten silicon S ′, and can be used as a permanent crucible 200.
  • the above-mentioned silicon electromagnetic casting has high productivity by continuously producing a large length of silicon ingot, high quality and homogeneity of the silicon ingot resulting from stable and steady casting conditions. Due to its nature, it has become one of the industrial production methods.
  • the silicon lump S having a width of 20 cm is induction-melted while maintaining the induction frequency of 35 kHz with the number of turns of the induction coil 300 ′ being 2 turns, an induction power output of about 250 kW is required.
  • the terminal voltage of 300 ' is about 550V.
  • the silicon lump S with a width of 35 cm is induction-melted with the induction coil 300 ′ having two turns and holding the induction frequency of 35 kHz, an induction power output of 450 kW is required.
  • the coil 300 'terminal voltage is about 1000V.
  • the furnace body 100 is filled with an inert gas of 1 atm in order to prevent oxidation of the dissolved silicon S ′ melted by silicon electromagnetic casting.
  • the inert gas examples include argon and helium, but argon gas is usually used for economic reasons.
  • argon gas is usually used for economic reasons.
  • arc discharge since the ionization voltage of argon gas is low, when a voltage is applied between opposing conductors in the furnace body container 100 filled with argon gas, arc discharge easily occurs between the conductors.
  • arc discharge occurs when a voltage of 600 V or more is applied between conductors facing each other. When the voltage between the conductors increases and a strong arc discharge is generated, the surface of the discharging conductor is dissolved and further evaporated.
  • the output is increased by increasing the current by increasing the terminal voltage of the induction coil 300 '.
  • a terminal voltage applied to the induction coil 300 ′ generates a current in the surface layer of the cooled crucible 200 in the induction coil 300 ′ by generating an electric current in the induction coil 300 ′, thereby generating a current.
  • the current generated in the copper crucible 200 generates a voltage in the surface layer of the silicon lump S in the copper crucible 200 by electromagnetic induction.
  • the terminal voltage of the induction coil 300 ′ increases, and the voltage of the surface layer of the crucible 200 and molten silicon S ′ generated by electromagnetic induction increases.
  • arc discharge A was generated between the surface layer of the crucible 200 facing each other and the surface layer of the molten silicon S ′.
  • the surface of the water-cooled crucible 200 where the arc discharge A was generated melted and evaporated by the heat of the arc discharge A to form deep grooves, and erosion increased with time.
  • the copper of the crucible 200 enters the melted silicon S ′, the purity of the silicon ingot after casting is remarkably lowered, and the diffusion length of minority carriers in semiconductor performance is lowered. .
  • the decrease in minority carriers in the silicon ingot reduces the photoelectric conversion efficiency of the solar cell.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and an object thereof is to provide a silicon electromagnetic casting apparatus capable of easily and reliably manufacturing a high-quality silicon ingot.
  • the present invention comprises a furnace body container, a conductive crucible provided inside the furnace body container, and an induction coil provided on the outer periphery of the crucible.
  • a silicon electromagnetic casting apparatus in which the inside of the crucible is heated by induction heating by melting the inside of the crucible by applying a voltage to the induction coil at a constant pressure with a predetermined gas, and the induction coil includes a plurality of induction coils. Inductive coils having different induction frequencies are arranged above and below.
  • the terminal voltage of the induction coil at each induction frequency is set to a predetermined voltage or less (for example, by a combination of selection of induction frequency and induction output loaded on each induction coil) , 900 V or less, preferably 600 V or less), a large induction output can be obtained as the total output of each induction coil.
  • the induction coil disposed on the lower side preferably has a high induction frequency.
  • the conditions necessary for the production of high-quality silicon ingots that is, the induction of the high frequency necessary for suppressing the stirring of the molten silicon and the heat generation effect of the solid ingot are guided to the lower side.
  • the other induction coil is selected as the induction frequency of the coil, and the position of this induction coil is far from the solidification interface, and the effect of induction frequency is less likely to affect the solidification interface.
  • the total output of each induction coil can be efficiently increased while suppressing the generation.
  • the induction frequency of the induction coil arranged on the lower side is preferably 25 to 30 kHz or more. According to this, in the lower high-frequency induction coil, it is possible to efficiently increase the high-frequency induction output necessary for suppressing the stirring of the molten silicon and the heat generation effect of the solid ingot.
  • a magnetic shielding plate is provided between the induction coils having the different induction frequencies. According to this, an unnecessary electromagnetic action can be prevented between the induction coils.
  • each induction coil should have a terminal voltage to be loaded of 900V or less. According to this, the voltage of the molten silicon surface layer can be reduced to 600 V or less from the relationship of induction efficiency.
  • each induction coil is further preferable if the loaded terminal voltage is 600 V or less. According to this, the voltage of the molten silicon surface layer can be surely made 600V or less.
  • a plasma torch is provided above the crucible, and plasma jet heating is applied to the dissolved silicon in the crucible by the plasma torch. According to this, it is possible to efficiently supply heat of dissolution for dissolving the silicon lump in the crucible.
  • the terminal voltage of the induction coil at each induction frequency is set to a predetermined voltage or less by a combination of selection of induction frequency and induction output loaded on each induction coil.
  • a large induction output can be obtained as the total output of each induction coil (for example, 900 V or less, preferably 600 V or less). For this reason, it is possible to easily and reliably produce a high-quality and consequently wide silicon ingot.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of the apparatus according to a first embodiment. It is a principal part enlarged view of this apparatus.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the device taken along line III-III in FIG. 2. It is a principal part enlarged view of this apparatus which concerns on 2nd Embodiment. It is the structure schematic of the conventional apparatus. It is a figure which shows the state of the arc discharge in the conventional apparatus.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a silicon electromagnetic casting apparatus (hereinafter referred to as the present apparatus 1) according to a first embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is an enlarged view of a main part of the apparatus 1
  • FIG. 3 is a diagram of the apparatus. 3 is a sectional view taken along line III-III in FIG.
  • the apparatus 11 includes a furnace body container 100, a crucible 200 provided inside the furnace body container 100, an induction coil 300 provided on the outer periphery of the crucible 200, a graphite table 400 on which the silicon lump S is placed, A vertical movement device 500 for moving the graphite table 400 up and down, a temperature control furnace 600 for controlling the solidification of the molten silicon S ′, and a raw material supplier 700 provided above the crucible 200 are provided. Each of these members has the same configuration as that of the conventional device except for the induction coil 300.
  • silicon the state before heating is referred to as silicon lump S
  • the molten state after heating is referred to as dissolved silicon S '
  • the solidified state after cooling is referred to as silicon ingot.
  • the furnace body container 100 is a sealed container provided in a manner covering the crucible 200, the induction coil 300, and the like.
  • the inlet 110 is formed in the upper part of the furnace body container 100, and the exhaust port 120 is formed in the lower part.
  • the inside of the furnace body container 100 is depressurized to 0.1 Torr by a vacuum pump (not shown), and then a predetermined gas (for example, argon gas) is sent to the atmospheric pressure from the inlet 110.
  • a predetermined gas for example, argon gas
  • an insertion hole 130a is formed in the bottom wall 130 of the furnace body container 100, and the vertical movement device 500 is inserted therethrough.
  • the insertion hole 130a is preferably provided with a sealing member 140 made of rubber or the like in order to make the furnace body container 100 a sealed container.
  • the crucible 200 is made of copper, and the crucible 200 is cooled by circulating cooling water therein.
  • the crucible 200 is divided into a plurality of segments in the circumferential direction so as to be electrically insulated in the circumferential direction. Moreover, it is preferable to insert an electrical insulating material such as mica between the segments of each crucible 200.
  • the induction coil 300 is configured to cause the silicon lump S in the crucible 200 to be induced to generate heat and melt when a voltage is applied thereto.
  • This induction coil 300 includes two induction coils 310 and 320 having different induction frequencies arranged one above the other.
  • a magnetic shielding plate 330 is provided between the two induction coils 310 and 320 having different induction frequencies to block mutual magnetic action.
  • the terminal voltage applied to each induction coil 310, 320 is preferably 900V or less, more preferably 600V or less. This is due to the following reason.
  • the electric power input to the induction coils 310 and 320 is 60 to 65 percent of electric power in the molten silicon S ′ dissolved in the crucible 200 using the crucible 200 as a medium. Is transmitted at the rate of. That is, the induction efficiency is 60 to 65 percent. Therefore, when a voltage of 900V is applied to the terminals of the induction coils 310 and 320, the voltage of the surface layer of the molten silicon S 'drops proportionally to about 600V.
  • arc discharge occurs when a voltage of 600 V or more is applied between conductors facing each other.
  • the terminal voltage of the induction coil that completely suppresses arc discharge during induction melting is preferably 600 V or less, but in order to prevent arc discharge between the facing copper crucible 200 surface and the surface layer of dissolved silicon S ′.
  • the coil terminal voltage may be 900V.
  • the lower induction coil 320 should have a high induction frequency.
  • the induction frequency of this high frequency is preferably 25 to 30 kHz or more. This is due to the following reason.
  • the molten silicon S ′ in heating the molten silicon S ′ by electromagnetic induction, the molten silicon S ′ is pushed inward in a region corresponding to the magnetic field penetration depth of the surface layer of the molten silicon S ′ depending on the relationship between the magnetic flux density and the current density. A force is generated, and the dissolved silicon S ′ is suspended and dissolved by this force, and at the same time, the dissolved silicon S ′ is stirred. On the low frequency side, relatively high stirring force of the dissolved silicon S ′ is obtained, and sufficient stirring of the dissolved silicon S ′ is obtained. On the high frequency side, the stirring action is reduced and the static dissolved state is maintained. .
  • the surface layer depth through which the current flows is increased on the low frequency side, and a wide range is heated in the depth direction from the surface.
  • the depth of the surface layer through which the current flows becomes small, and the range heated by the surface layer becomes narrow. Therefore, when the same induction heating amount is applied, the heating intensity per unit volume is relatively small in the wide heating region of the surface layer on the low frequency side, and the unit volume in the heating region with a narrow surface layer on the high frequency side. The heating intensity per hit increases. That is, strong heating is performed on the surface layer by selecting a high frequency.
  • the stirring of the dissolved silicon S ′ becomes stronger on the low frequency side, and the convective heat transfer of the dissolved silicon S ′ is promoted.
  • the solidification interface expands downward to form a deep solidification interface.
  • the heating strength of the ingot surface layer is weak on the low frequency side, it is insufficient to maintain the temperature of the ingot surface layer, and the temperature of the ingot surface layer is easily reduced, and the ingot surface layer And it works to increase the temperature difference inside the ingot. That is, on the low frequency side, the solidification interface is deepened due to the strong stirring action on the dissolved silicon S 'and the weak heating strength in the surface layer of the solidified solid ingot. The solidified interface greatly expanded downward increases the internal stress in the solidified silicon ingot and causes crystal defects. As a result, the diffusion length of minority carriers is reduced and the quality of polycrystalline silicon as a semiconductor is reduced. It was.
  • a shallow solidification interface is formed without greatly expanding the solidification interface downward, and the temperature difference between the surface layer and the inside of the ingot is reduced to reduce the temperature in the ingot. Reduced the occurrence of internal stress. As a result, crystal defects are less likely to occur in the ingot, and the diffusion length of minority carriers in the polycrystalline silicon semiconductor can be increased to improve the performance of the solar cell.
  • the induction coil on the lower side should have a high induction frequency.
  • the induction frequency it is preferable to set the induction frequency to 25 to 30 kHz or more.
  • the temperature control furnace 600 is for slowly cooling and solidifying the molten silicon S ′. In general, a predetermined temperature gradient is maintained from above to below, and finally, the molten silicon S ′ is gradually cooled to a predetermined temperature.
  • the graphite table 400 is a pedestal made of graphite. At the time of casting, the silicon mass S is placed on the table after being arranged up to the height of the lower induction coil by the vertical movement device 500. Then, the molten silicon S 'is solidified while descending in the furnace body 100 along the center line.
  • the vertical movement device 500 moves the graphite table 400 up and down along the center line of the furnace body container 100. About this vertical movement, it moves suitably up and down according to casting conditions with the drive device (not shown) provided separately.
  • the raw material supply container 700 is for charging the raw material silicon mass S and graphite mass into the crucible 200 from above. First, a silicon mass S having a predetermined weight is charged, and then a graphite mass is charged on the upper surface thereof. This graphite lump assists the heat generation of silicon. When the induction coil is energized, first the graphite lump generates heat and the temperature rises, and then the lower silicon lump S generates heat due to the radiant heat of the graphite and the temperature rises. When the silicon lump S reaches a predetermined temperature or more, the electric resistance value of the silicon lump S decreases, the induced current in the silicon lump S increases, and self-heating starts. At the same time as the silicon mass S starts self-heating, the upper graphite mass is pulled upward from the crucible 200.
  • the induction coil 300 was comprised from the upper and lower two induction coils 310 and 320, you may comprise from three or more induction coils.
  • FIG. 4 is an enlarged view of a main part of the apparatus 1 according to the present embodiment.
  • a plasma torch 800 is provided in the furnace body container 100 and above the crucible 200.
  • This plasma torch 800 accelerates the heat generation of silicon during casting.
  • it is formed in a cylindrical shape having a diameter of 10 cm, and the internal negative electrode and the entire torch are cooled with water, and can move in the vertical and horizontal directions.
  • the plasma torch 800 is lowered so that the tip thereof approaches the silicon lump S, and a predetermined gas such as argon is flowed into the plasma torch 800 so that direct current plasma is formed between the cathode of the plasma torch 800 and the dissolved silicon S ′. Ignite between anodes. Thereafter, the input power can be gradually increased together with the induction coils 310 and 320 to accelerate the heating of the silicon.
  • a predetermined gas such as argon
  • the silicon lump S is melted by the conductive crucible 200 electrically insulated and divided in the vertical direction and circulated inside by the cooling water and the induction coil 300 installed on the outer periphery of the crucible 200, and then solidified while being pulled downward.
  • this apparatus 1 using two induction coils 310 and 320 having different induction frequencies an example of silicon electromagnetic casting was performed as follows. *
  • the crucible 200 and the two induction coils 310 and 320 surrounding the crucible 200 are installed up and down in the furnace vessel 100 in which the internal pressure can be controlled in the same manner as shown in FIG.
  • a temperature control furnace 600 that controls the temperature at which the silicon lump S is solidified is installed directly below the crucible 200, and a vertical movement device 500 that can move the graphite table 400 up and down is installed to continuously pull down the silicon lump S. I did it.
  • a raw material supplier 700 for supplying silicon lump S, graphite lump and the like was installed above the furnace body container 100.
  • the graphite lump is used to heat the silicon lump S in an auxiliary manner by charging the silicon lump S to the height level of the induction coil 300 in the crucible 200 from the upper side to induce heat generation when the silicon lump S is initially melted. .
  • the cross section of the silicon lump S with respect to the casting direction is a square, and its wide length is 35 cm. Therefore, the crucible 200 having a square cross section in the horizontal direction has an inner width diameter of 35 cm and an outer width diameter of 41.6 cm, and the number of divisions for electrically insulating the crucible 200 in the vertical direction is 60.
  • the length of each segment of the crucible 200 divided into 60 was 70 cm, and was processed so as to circulate cooling water inside. Mica of an electrical insulating material was inserted between the segments. The total amount of cooling water in the crucible 200 was 500 liters per minute.
  • the two induction coils 310 and 320 are arranged one above the other, and the upper induction coil 310 is connected to an induction power source with a square output of 22.6 turns, an inner width of 42.6 cm, a height of 15 cm, and a maximum output of 350 kW.
  • the induction frequency was set to 10 kHz.
  • the lower induction coil 320 has the same shape as the upper induction coil 310, but is connected to an induction power source with a maximum output of 150 kW, and the induction frequency is set to 35 kHz.
  • the two induction coils 310 and 320 provided side by side are installed at the center of the crucible 200 in the height direction, and a copper magnetic shielding plate 330 having a thickness of 3 mm is interposed between the upper induction coil 310 and the lower induction coil 320.
  • a copper magnetic shielding plate 330 having a thickness of 3 mm is interposed between the upper induction coil 310 and the lower induction coil 320.
  • the outer periphery of the copper magnetic shielding plate 330 was water-cooled with a serpentine tube.
  • the operation procedure of this embodiment is as follows. First, from below, the crucible 200 is placed on the vertical movement device 500 so that the upper surface of the graphite base 400 having a square cross section with respect to the pulling direction and a width of 35 cm is the same as the lower end position of the lower induction coil 320. Then, 50 kg of silicon lump S was placed on the upper surface of the graphite table 400. A graphite block having a square cross section with respect to the pull-down direction, a width of 30 cm, and a height of 7 cm is inserted from above the crucible 200 above the upper surface of the inserted silicon block S by 2 cm.
  • the pressure inside the furnace body 100 is reduced to 0.1 torr by a vacuum pump, and then argon gas is sent to the furnace body 100 to the atmospheric pressure.
  • an induction output is applied to the induction coil 310 on the upper side having a frequency of 10 kHz. Was applied to increase it to 200 kW.
  • an induction output was applied to the induction coil 320 on the lower side of 35 kHz to increase it to 100 kW.
  • the terminal voltage of the upper induction coil 310 was 170 V
  • the terminal voltage of the lower induction coil 320 was 280 V.
  • the graphite mass inserted above the silicon mass S is inductively heated and heated to turn red, and then the charged silicon mass S is charged.
  • the temperature was raised by the radiant heat of the graphite lump that turned red.
  • the electrical resistance value of the silicon lump S decreased, the induced current in the silicon lump S increased and self-heating started.
  • the graphite lump was pulled upward from the cooling crucible 200.
  • the induction output was increased to 350 kW for the upper induction coil 310 and 150 kW for the lower induction coil 320 to accelerate the dissolution of silicon.
  • the silicon lump S that started self-heating increased in temperature and soon was completely dissolved.
  • the side surface of the molten silicon S 'facing the inner wall of the crucible 200 was subjected to electromagnetic force, and the molten silicon S' was separated from the cooling crucible 200 without contact.
  • the maximum terminal voltage of each induction coil at the increased induction output was 280 V in the upper induction coil 310 and 490 V in the lower induction coil 320.
  • the temperature of the silicon ingot temperature control furnace 600 installed immediately below the crucible 200 is raised to about 35 in the downward direction of the silicon ingot. A temperature gradient of ° C / cm was maintained.
  • the silicon raw material sized to 1 to 20 mm is continuously charged into the crucible 200 from the upper raw material supplier 700, and the vertical movement device 500 holding the dissolved silicon S ′ is lowered. I started casting.
  • the vertical movement device 500 starts to descend and the molten silicon S 'descends from the position of the lower end of the lower induction coil 320, the electromagnetic force received by the molten silicon S' decreases, and is cooled and solidified.
  • the surface layer of the solidified silicon ingot is close in distance to the lower induction coil 320, the surface layer is heated red by the induction action from the lower induction coil 320 and is not rapidly cooled.
  • continuous casting was performed in which continuous supply of silicon raw material and continuous solidification of silicon lump S were made at the same time.
  • the casting speed is 2.0 mm / min
  • the induction power output during steady casting is about 260 kgkW in the upper induction coil 310 and about 80 mm kW in the lower induction coil 320.
  • the terminal voltages of the induction coils 310 and 320 were about 200 V for the upper induction coil 310 and about 250 V for the lower induction coil 320. Casting was stopped when the total length of the ingot reached 200 cm.
  • the ingot was taken out from the furnace and the inner surface of the crucible 200 was examined. As a result, no trace of arc discharge occurred, and the inner surface of the crucible 200 was flat as in the case where the crucible 200 was manufactured.
  • a solar cell substrate was prepared and a solar cell performance was tested in order to make a prototype of the solar cell from the silicon ingot. That is, a silicon block having a length of 40 cm and a section of 15 cm square was cut by a diamond cutting machine, and this was processed into a silicon polycrystalline substrate having a thickness of 200 ⁇ m by a wire saw slice method. In addition, 100 silicon polycrystalline substrates were extracted and prototyped as solar cells. In the solar cell prototype process, hydrogen passivation technology was used, and the average value of the solar cell conversion efficiency was 15.1% by average for 100 sheets. This example confirmed that the silicon ingot produced by the present invention can provide a high-quality solar cell substrate.
  • the silicon lump S is melted by the conductive crucible 200 electrically insulated and divided in the vertical direction and circulated inside by the cooling water and the induction coil 300 installed on the outer periphery of the crucible 200, and then solidified while being pulled downward.
  • this apparatus 1 that uses two induction coils 310 and 320 having different induction frequencies and is provided with a plasma torch 800, an example of silicon electromagnetic casting was performed as follows.
  • a crucible 200 and two induction coils 310 and 320 surrounding the crucible 200 are vertically installed in a furnace body container 100 whose internal pressure can be controlled.
  • a temperature control furnace 600 that controls the temperature at which the silicon lump S is solidified is installed immediately below, and a vertical motion device 500 that can move the graphite table 400 up and down is further installed to continuously pull down the silicon lump S. .
  • a raw material supplier 700 for supplying silicon lump S, graphite lump and the like was installed above the furnace body container 100.
  • the graphite lump is used to heat the silicon lump S in an auxiliary manner by charging the silicon lump S to the induction coil height level in the crucible 200 from the upper side and causing induction heat generation when the silicon lump S is initially melted.
  • the plasma torch 800 is installed above the crucible 200, and plasma jet heating is applied from above the dissolved silicon S '.
  • the cross section with respect to the casting direction of the silicon lump S is a square, and its wide length is 51 cm. Therefore, the crucible 200 having a square cross section in the horizontal direction has an inner width diameter of 51 cm and an outer width diameter of 57 cm, and the number of divisions for electrically insulating the crucible 200 in the vertical direction is 84.
  • the length of each segment of the crucible 200 divided into 84 was 80 cm, and was processed so as to circulate cooling water inside. Mica of an electrical insulating material was inserted between the segments. The total amount of cooling water in the crucible 200 was 700 liters per minute.
  • the two induction coils 310 and 320 are arranged one above the other, and the upper induction coil 310 is connected to an induction power source with a square two turns, an inner width diameter of 58 cm, a height of 15 cm, and a maximum output of 550 kW.
  • the induction frequency was set to 10 kHz.
  • the lower induction coil 320 has the same shape as the upper induction coil 310, but is connected to an induction power source with a maximum output of 200 kW, and the induction frequency is set to 35 kHz.
  • the two induction coils 310 and 320 provided side by side are installed at the center of the crucible 200 in the height direction, and a copper magnetic shielding plate 330 having a thickness of 3 mm is interposed between the upper induction coil 310 and the lower induction coil 320.
  • a copper magnetic shielding plate 330 having a thickness of 3 mm is interposed between the upper induction coil 310 and the lower induction coil 320.
  • the outer periphery of the copper magnetic shielding plate 330 was water-cooled with a serpentine tube.
  • a plasma torch 800 having the molten silicon S ′ as an anode was connected to a 100 kW DC power source.
  • the plasma torch 800 has a cylindrical shape with a diameter of 10 cm, the internal negative electrode and the entire torch are water-cooled, and the plasma torch 800 is movable up and down and left and right.
  • the operation procedure of this embodiment is as follows. First, it is inserted from below into the crucible 200 placed on the vertical movement device 500 so that the upper surface of the graphite table 400 having a square cross section with respect to the pulling direction and a width of 51 cm is the same as the lower end position of the lower induction coil 320. Then, 110 kg of silicon lump S was charged on the upper surface of the graphite table 400.
  • the plasma torch 800 is lowered so that the tip thereof approaches the silicon lump S on the graphite table 400, and argon is further introduced into the plasma torch at 250 liters per minute, so that DC plasma is caused to flow into the cathode of the plasma torch 800 and the silicon lump S. Ignited between the anodes.
  • energization was started by applying a voltage to the two induction coils 310 and 320.
  • the input power was gradually increased to accelerate the dissolution of the silicon lump S.
  • the output of the plasma jet is increased to a current of 7000 amperes and a voltage of 125 V, the induction frequency of the upper induction coil 310 is 10 kHz, the induction power is 550 kW, the coil terminal voltage is 380 V, and the induction coil 320 is lower.
  • the frequency was 35 ⁇ kHz, the induction output was 200 kW, and the coil terminal voltage was 560 V.
  • the temperature and melting of the silicon lump S was accelerated, and soon the silicon lump S was completely dissolved. Further, the silicon raw material was introduced from the raw material supplier 700 and the addition was continued until the amount of dissolved silicon S 'reached 180 kg.
  • the molten silicon S ′ melted in the crucible 200 after being irradiated with the plasma jet 800 is in a stable state, and the side surface of the molten silicon S ′ facing the inner wall of the crucible 200 receives electromagnetic force. Separated from the crucible 200 without contact.
  • the temperature control furnace 600 of the ingot installed immediately below the crucible 200 is heated to descend the silicon ingot.
  • the vertical movement device 500 holding the dissolved silicon S ′ is lowered while continuously introducing the silicon raw material having a particle size of 1 to 20 mm into the crucible 200 from the raw material supplier 700 positioned above. Then casting started.
  • the vertical movement device 500 starts to descend and the molten silicon S 'descends from the position of the lower end of the lower induction coil 320, the electromagnetic force received by the molten silicon S' decreases, and is cooled and solidified.
  • the surface layer of the solidified silicon ingot is close in distance to the lower induction coil 320, it is heated red by the induction action from the lower induction coil 320 and is not rapidly cooled.
  • continuous casting was performed in which continuous raw material supply and continuous ingot solidification were simultaneously performed.
  • the casting speed is 1.7 mm per minute
  • the induction power output during steady casting is about 80 KW plasma jet output
  • the output of the upper induction coil 310 is about 350 KkW
  • the induction on the lower side The output of the coil 320 was about 150 kW
  • the terminal voltages of the induction coils 310 and 320 were about 250 V for the upper induction coil 310 and about 470 V for the lower induction coil 320. Casting was stopped when the total length of the ingot reached 200 cm.
  • the inside of the crucible 200 was investigated. As a result, no trace of arc discharge was observed, and the inner surface of the crucible 200 was flat as when the copper crucible 200 was manufactured.
  • a solar cell substrate was prepared and a solar cell performance was tested in order to make a prototype of the solar cell from the silicon ingot. That is, a silicon polycrystalline substrate having an area of 15 cm square and a thickness of 200 ⁇ m was processed from an ingot and prototyped as a solar cell. Solar cell prototypes were made on 100 substrates, and the average value of solar cell conversion efficiency was 15.2% by average for 100 substrates. Also in this example, it was confirmed that the silicon ingot manufactured according to the present invention can provide a high-quality solar cell substrate.
  • the present invention can be applied to silicon electromagnetic casting in which a silicon ingot is manufactured by melting the silicon ingot by induction heating in order to manufacture a high-quality silicon ingot for a silicon substrate for solar cells.

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Abstract

　本発明は、高品質なシリコン鋳塊を簡単かつ確実に製造することができるシリコン電磁鋳造装置の提供を目的とする。炉体容器１００と、炉体容器１００の内部に設けられた導電性のるつぼ２００と、るつぼ２００の外周に設けられた誘導コイル３００とを備える。炉体容器１００内を所定の気体にて一定圧力にして、誘導コイル３００に電圧を負荷することによりるつぼ内の２００シリコンを誘導発熱させて溶解したあとに凝固させる。誘導コイル３００は複数の異なる誘導周波数の誘導コイル３１０、３２０が上下に配置されてなる

Description

シリコン電磁鋳造装置
　本発明は、主に太陽電池用シリコン基板のためのシリコン鋳塊を製造するシリコン電磁鋳造装置に関する。
　地球規模的な環境問題を改善するための一つの方法として太陽電池の普及が進んできた。製造される太陽電池は資源量の豊富さおよび光電変換効率の高さからシリコン結晶を用いるものが大半であるが、そのなかでも電磁鋳造によって製造された多結晶シリコン基板を用いる太陽電池の生産が増加している。
　このシリコンの電磁鋳造は、図５に示すように、炉体容器１００内において、内部を冷却水で循環した銅製のるつぼ２００と、そのるつぼ２００の外周に設置された誘導コイル３００’によって、シリコン塊Ｓをるつぼ２００内で電磁力によって浮遊溶解して、シリコン塊Ｓを下方に連続的に引下げながら凝固させることによりシリコン鋳塊を製造する。
　これによると水冷却されたるつぼ２００の内部でシリコン塊Ｓを電磁力によって浮遊溶解するため、溶解シリコンＳ’はるつぼ２００の内面と接触することがなく、溶解シリコンＳ’に対するるつぼ２００からの不純物汚染を無くすことができる。また、シリコン塊Ｓを溶解するために用いるるつぼ２００も溶解シリコンＳ’と接触することがないために損傷することが無く、恒久的なるつぼ２００として使用することができる。
　かくして、上記のシリコン電磁鋳造は、長大な長さのシリコン鋳塊を連続的に製造することによる生産性の高さ、安定かつ定常的な鋳造条件に起因するシリコン鋳塊の高品質性および均質性によって、工業的な生産法の一つになった。
　しかし、この電磁鋳造には次のような欠点が顕在化した。すなわち、生産性を高めるためにシリコン塊Ｓを大きく幅広にすると、誘導溶解するシリコン量が増大して溶解に必要な電力投入量が増大する。同時に、銅製のるつぼ２００の幅広が大きくなり、誘導コイル３００’の幅広も大きくなる。この結果、誘導コイル３００’に負荷する電力量が増大して、同一の誘導周波数を保持した場合には、増加した必要電力量を供給するためには、誘導コイル３００’の端子電圧が増大する。
　例えば、20ｃｍの幅広を持つシリコン塊Ｓを誘導コイル３００’の巻き数を2ターンとして35kHzの誘導周波数を保持して誘導溶解する場合には、誘導電源出力が約250 kW必要になり、誘導コイル３００’の端子電圧が約550 Vになる。しかし、35ｃｍの幅広を持つシリコン塊Ｓを誘導コイル３００’の巻き数を2ターンとして同様に35kHzの誘導周波数を保持して誘導溶解する場合には、誘導電源出力が450 kW必要になり、誘導コイル３００’端子電圧が約1000 Vになる。
　ここで、問題が発生することが判明した。すなわち、シリコン電磁鋳造で溶解した溶解シリコンＳ’の酸化を防止するために炉体容器１００内を１気圧の不活性ガスで満たしている。不活性ガスとして利用可能なものはアルゴン、ヘリウム等であるが、通常は経済的な理由からアルゴンガスが用いられる。しかし、アルゴンガスはイオン化電圧が低いためにアルゴンガスで満たした炉体容器１００内の向き合った導電体間に電圧が負荷されると、その導電体間にアーク放電が容易に発生する。通常、誘導溶解の工業的装置においては１気圧下のアルゴン雰囲気では、近接して向き合った導電体間に600 V以上の電圧を負荷させた時にアーク放電が発生する。導電体間の電圧が高くなって強いアーク放電が発生するようになると、放電している導電体の表面が溶解、さらには蒸発するようになる。
　一般に、電磁鋳造で誘導出力を増大する場合には、誘導コイル３００’の端子電圧を高くすることによって電流を増加させて出力を増大させる。誘導コイル３００’に負荷される端子電圧は誘導コイル３００’に電流を発生させて電磁誘導によって誘導コイル３００’内にある冷却されたるつぼ２００の表面層に電圧を惹起して電流を生じさせ、さらに銅るつぼ２００に発生する電流は電磁誘導によって銅るつぼ２００中にあるシリコン塊Ｓの表面層に電圧を生じる。
　かくして、上記の35ｃｍの幅広のシリコン鋳塊を製造しようとした場合には誘導コイル３００’の端子電圧が高くなり、電磁誘導によって発生するるつぼ２００および溶解シリコンＳ’の表面層の電圧が高くなり、図６に示すように、向き合ったるつぼ２００の表面層と溶解シリコンＳ’表面層との間でアーク放電Ａが発生した。アーク放電Ａが発生した水冷されたるつぼ２００の表面はアーク放電Ａの熱によって溶解、蒸発して深い溝が作られ、時間の経過とともに侵食が大きくなった。
　アーク放電Ａによってるつぼ２００の表面が溶解、蒸発すると、るつぼ２００の銅が溶解シリコンＳ’に入り、鋳造後のシリコン鋳塊の純度が著しく低下して半導体性能の少数キャリアーの拡散長を低下させる。シリコン鋳塊の少数キャリアーの低下は太陽電池の光電変換効率を低下させる。
　また、るつぼ２００もアーク放電Ａによって表面の侵食が大きくなると、平坦な表面に大きく深い溝が発生するようになり、表面の微小領域では平常的な電磁気的な作用が阻害されて電磁鋳造の溶解、凝固操作に異状を来たすことになった。そして、この問題の発生によって、しばしば、正常な鋳造動作が中断されるようになった。
　本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであって、高品質なシリコン鋳塊を簡単かつ確実に製造することができるシリコン電磁鋳造装置の提供を目的とする。
　本発明は、上記目的を達成するために、炉体容器と、炉体容器の内部に設けられた導電性のるつぼと、該るつぼの外周に設けられた誘導コイルとを備え、前記炉体容器内を所定の気体にて一定圧力にして、前記誘導コイルに電圧を負荷することにより前記るつぼ内のシリコンを誘導発熱させて溶解したあとに凝固させるシリコン電磁鋳造装置において、前記誘導コイルは複数の異なる誘導周波数の誘導コイルが上下に配置されてなることを特徴とする。
　これによれば複数の異なる誘導周波数の誘導コイルを用いるために、各誘導コイルに負荷される誘導周波数および誘導出力の選定の組み合わせによって、各誘導周波数における誘導コイルの端子電圧を所定電圧以下（例えば、９００V以下、好ましくは６００V以下）にしながら、各誘導コイルの合計出力として大きな誘導出力を得ることができる。
　また、前記複数の異なる誘導周波数の誘導コイルのうち、下側に配置された誘導コイルは高周波の誘導周波数を有するのが好ましい。これによれば誘導周波数の選定において、高品質シリコン鋳塊の製造に必要な条件、すなわち、溶解シリコンの撹拌の抑制と固体鋳塊の発熱効果に必要な高周波数の誘導出力を下側の誘導コイルの誘導周波数として選定し、他の上側の誘導コイルについては、この誘導コイルの位置が凝固界面から遠く、誘導周波数の効果が凝固界面には波及しにくくなるために、るつぼ内におけるアーク放電の発生を抑制しながら、各誘導コイルの合計出力を効率的に増加させることができる。
　また、前記下側に配置された誘導コイルの誘導周波数は２５～３０ kHz以上であるのが好ましい。これによれば下側の高周波の誘導コイルにおいて、溶解シリコンの撹拌の抑制と固体鋳塊の発熱効果に必要な高周波数の誘導出力を効率的に増加させることができる。
　また、前記複数の異なる誘導周波数の各誘導コイルの間に磁気遮蔽板が設けられているのが好ましい。これによれば各誘導コイルの間において不要な電磁作用を防止することができる。
　また、各誘導コイルは、負荷される端子電圧が９００V以下であるのがよい。これによれば誘導効率の関係から溶解シリコン表面層の電圧を６００V以下にすることができる。
　また、各誘導コイルは、負荷される端子電圧が６００V以下であればさらによい。これによれば溶解シリコン表面層の電圧を確実に６００V以下にすることができる。
　また、前記るつぼの上方にプラズマトーチが設けられ、該プラズマトーチによりるつぼ内の溶解したシリコンにプラズマジェット加熱を付加するのが好ましい。これによればるつぼ内のシリコン塊に対して溶解させるための溶解熱を効率的に供給することができる。
　本発明によれば、複数の異なる誘導周波数の誘導コイルを用いるために、各誘導コイルに負荷される誘導周波数および誘導出力の選定の組み合わせによって、各誘導周波数における誘導コイルの端子電圧を所定電圧以下（例えば、９００V以下、好ましくは６００V以下）にしながら、各誘導コイルの合計出力として大きな誘導出力を得ることができる。このため高品質で、ひいては幅広のシリコン鋳塊を簡単かつ確実に製造することが可能となる。
第１の実施形態に係る本装置の構成概略図である。 本装置の要部拡大図である。 本装置の図２におけるIII－III線断面図である。 第２の実施形態に係る本装置の要部拡大図である。 従来の装置の構成概略図である。 従来の装置におけるアーク放電の状態を示す図である。
１・・・本装置
１００・・・炉体容器
２００・・・るつぼ
３００・・・誘導コイル
３１０・・・上方側の誘導コイル
３２０・・・下方側の誘導コイル
３３０・・・磁気遮蔽板
４００・・・黒鉛台
５００・・・上下動装置
６００・・・温度制御炉
７００・・・原料供給器
［実施形態１］
　次に本発明の第１の実施形態について図１～図３を参照しつつ説明する。
＜全体構成＞
　図１は、本発明の第１の実施形態に係るシリコン電磁鋳造装置（以下、本装置１という）の構成概略図、図２は本装置１の要部拡大図、図３は本装置の図２におけるIII－III線断面図である。
　本装置１１は、炉体容器１００と、炉体容器１００の内部に設けられたるつぼ２００と、るつぼ２００の外周に設けられた誘導コイル３００と、シリコン塊Ｓを載置する黒鉛台４００と、黒鉛台４００を上下に移動させる上下動装置５００と、溶解シリコンＳ’の凝固を制御する温度制御炉６００と、るつぼ２００の上方に設けられた原料供給器７００とを備えてなる。これら各部材については、誘導コイル３００を除いて、従来の装置と同様の構成のものである。
　なお、シリコンについては、加熱前の状態をシリコン塊Ｓ、加熱後の溶解した状態を溶解シリコンＳ’、冷却後の凝固した状態をシリコン鋳塊と呼ぶこととする。
＜炉体容器の構成＞
　前記炉体容器１００は、前記るつぼ２００や誘導コイル３００などを覆う態様で設けられた密閉容器である。
　この炉体容器１００の上部には送入口１１０が形成されるとともに、下部には排気口１２０が形成されている。鋳造時には、炉体容器１００内を真空ポンプ（図示略）により0.1Torrまで減圧したあと、送入口１１０から所定の気体（例えば、アルゴンガス）を大気圧まで送入するようになっている。
　また、炉体容器１００の底壁１３０には挿通孔１３０aが穿設され、前記上下動装置５００が挿通されている。この挿通孔１３０aは、炉体容器１００を密閉容器とするためにゴムなどからなるシーリング部材１４０が設けられるのがよい。
＜るつぼの構成＞
　前記るつぼ２００は、銅製からなり、内部を冷却水が循環してるつぼ２００を冷却するようになっている。
　このるつぼ２００は、図３に示すように、周方向に電気的に絶縁するために、複数のセグメントに周方向に分割されている。また、各るつぼ２００のセグメントの間には雲母等の電気的絶縁材が挿入されるのがよい。
＜誘導コイルの構成＞
　前記誘導コイル３００は、電圧が負荷されることにより、前記るつぼ２００内のシリコン塊Ｓを誘導発熱させて溶解させるものである。
　この誘導コイル３００は、２個の異なる誘導周波数の誘導コイル３１０、３２０が上下に配置されてなる。
また、前記２個の異なる誘導周波数の各誘導コイル３１０、３２０の間には、互いの磁気作用を遮断するための磁気遮蔽板３３０が設けられている。
　また、各誘導コイル３１０、３２０に負荷する端子電圧を好ましくは９００V以下、さらに好ましくは６００V以下にするのがよい。これは以下の理由による。
　一般に、水冷された銅製のるつぼ２００を用いる当該電磁鋳造法では、誘導コイル３１０、３２０に入力された電力はるつぼ２００を媒体としてるつぼ２００中で溶解する溶解シリコンＳ’に60～65パーセントの電力の割合で伝達される。すなわち、誘導効率が60～65パーセントになる。よって、誘導コイルの３１０、３２０の端子に９００Vの電圧が負荷されたときには、溶解シリコンＳ’の表面層の電圧は比例的に６００V程度に降下する。前記したように、通常、電磁鋳造装置においては１気圧下のアルゴン雰囲気では、近接して向き合った導電体間に６００ V以上の電圧を負荷させた時にアーク放電が発生する。よって、誘導溶解時に完全にアーク放電を抑制する誘導コイルの端子電圧は６００V以下が好ましいが、対面する銅るつぼ２００面と溶解シリコンＳ’の表面層との間のアーク放電を防止するためにはコイル端子電圧が９００Vであってもよい。
　また、下方側の誘導コイル３２０は高周波の誘導周波数を有するのがよい。そして、この高周波の誘導周波数は、２５～３０ kHz以上であるのが好ましい。これは以下の理由による。
　一般的に、電磁誘導による溶解シリコンＳ’の加熱においては、溶解シリコンＳ’の表面層の磁場浸透深さに相当する領域で、磁束密度と電流密度の関係によって溶解シリコンＳ’を内側に押す力が発生し、この力によって溶解シリコンＳ’が浮遊溶解されると同時に溶解シリコンＳ’は撹拌される。低周波数側では相対的に溶解シリコンＳ’を撹拌する力が大きくなって溶解シリコンＳ’の十分な撹拌が得られ、高周波数側では撹拌作用が小さくなって静的な溶解状態が維持される。
　また、同時に、溶解シリコンＳ’の表面層の磁場浸透深さに相当する領域では、低周波数側では電流の流れる表面層深さが大きくなって表面から深さ方向に幅広い範囲が加熱される。他方、高周波数側では電流の流れる表面層深さが小さくなって表面層では加熱される範囲が狭くなる。よって、同一の誘導加熱量を印加した場合には、低周波数側の表面層の幅広い加熱領域では単位体積あたりの加熱強度は相対的に小さく、高周波数側では表面層の狭い加熱領域において単位体積あたりの加熱強度は大きくなる。すなわち、高周波数を選定することによって表面層で強加熱が行われる。
　また、誘導コイルの誘導周波数の選定においては、特に２５～３０ kHzの誘導周波数を境にして、低周波数側では溶解シリコンＳ’の撹拌が強くなり、溶解シリコンＳ’の対流熱移動が促進されて凝固界面に熱が移動するために、凝固界面が下方に拡張して深い凝固界面が形成される。深い凝固界面を形成しながらシリコン凝固が定常的に進行すると、凝固したシリコン鋳塊内部では鋳塊表面層と鋳塊内部で温度差が生じて鋳塊内部に内部応力が発生する。
　また、低周波数側では鋳塊表面層の加熱強度が弱いために、鋳塊表面層の温度を保持するためには不十分になり鋳塊表面層の温度を容易に低下させ、鋳塊表面層と鋳塊内部の温度差を大きくする方向に働く。すなわち、低周波数側においては、溶解シリコンＳ’に対する強い撹拌作用および凝固した固体鋳塊の表面層における弱い加熱強度が原因になって凝固界面が深くなる。下方に大きく拡張した凝固界面は凝固シリコン鋳塊中の内部応力を大きくして結晶欠陥を発生させ、その結果として、少数キャリアーの拡散長を小さくして多結晶シリコンの半導体としての品質を低下させた。
　他方、２５～３０kHz以上の高い周波数側では、溶解シリコンＳ’に対する撹拌力が弱く静的な溶解シリコンＳ’が保持され、凝固界面への対流熱移動が少なくなり、凝固界面が下方に拡張しにくく、浅い凝固界面が形成された。同時に、凝固したシリコンの鋳塊表面層は高い周波数によって加熱強度が高いために表面層の温度低下が小さくなり、鋳塊内部では鋳塊表面と鋳塊内部の温度差が小さくなる。こうして、高周波数側でのシリコン鋳塊の凝固では、凝固界面を下方に大きく拡張させることなく浅い凝固界面を形成して、鋳塊の表面層と内部との温度差を小さくして鋳塊中の内部応力の発生を小さくした。この結果、鋳塊中には結晶欠陥が生じにくくなり、多結晶シリコン半導体の少数キャリアーの拡散長を大きくして太陽電池の性能を高めることができた。
　このように、シリコン電磁鋳造においては、シリコン鋳塊の幅広を大きくして生産性を高めるためには誘導出力の増大が必要であり、特に下方側の誘導コイルを高周波の誘導周波数とするのが好ましく、さらに太陽電池のための半導体の品質をより高めるためには誘導周波数を２５～３０ kHz以上にするのが好ましいのである。
＜その他の部材の構成＞
　前記温度制御炉６００は、溶解シリコンＳ’を緩やかに冷却して凝固させるためのものである。一般に、上方から下方に向けて所定の温度勾配を保持しており、最終的には溶解シリコンＳ’を所定温度まで緩やかに冷却するようになっている。
　前記黒鉛台４００は、黒鉛からなる台座である。鋳造時には上下動装置５００により下側の誘導コイルの高さまで配置されたあと、装入されたシリコン塊Ｓが台上に載置される。そして、炉体容器１００内を中心線に沿って下降することにより、溶解シリコンＳ’を下降させながら凝固させるようになっている。
　前記上下動装置５００は、前記黒鉛台４００を炉体容器１００の中心線に沿って上下に移動させるものである。この上下の移動については、別に設けられた駆動装置（図示略）により鋳造条件に応じて上下に適宜移動するようになっている。
　前記原料供給容器７００は、原料となるシリコン塊Ｓや黒鉛塊を上方からるつぼ２００内に装入するものである。まずは所定重量のシリコン塊Ｓを装入したあと、その上面に黒鉛塊を装入する。この黒鉛塊は、シリコンの発熱を補助するものであり、誘導コイルを通電すると、まず黒鉛塊が発熱して昇温したあと、下方のシリコン塊Ｓが黒鉛の輻射熱により発熱して昇温する。シリコン塊Ｓが所定温度以上になるとシリコン塊Ｓの電気抵抗値が下がり、シリコン塊Ｓ中の誘導電流が増加して自己発熱を開始する。シリコン塊Ｓが自己発熱を開始すると同時に、上方の黒鉛塊はるつぼ２００から上方に引き抜かれる。
　なお、本実施形態では、誘導コイル３００を上下二つの誘導コイル３１０、３２０から構成したが、３つ以上の誘導コイルから構成してもよい。
　［実施形態２］
　次に本発明の第２の実施形態について図４を参照しつつ説明する。
　図４は、本実施形態に係る本装置１の要部拡大図である。
　本実施形態では、炉体容器１００内であって、かつるつぼ２００の上方にプラズマトーチ８００が設けられている。
　このプラズマトーチ８００は、鋳造時においてシリコンの発熱を加速させるものである。そして、例えば直径が１０ｃｍの円筒状に形成され、内部の負極電極およぼトーチ全体を水冷却し、上下方向および水平方向の運動が可能である。
　鋳造に際しては、プラズマトーチ８００をその先端がシリコン塊Ｓに接近するように下降させ、アルゴンなどの所定の気体をプラズマトーチ８００に流入させて直流プラズマをプラズマトーチ８００の陰極と溶解シリコンＳ’の陽極の間に点火する。その後、誘導コイル３１０、３２０とともに徐々に投入電力を増加して、シリコンの加熱を加速させることができる。
　なお、その他の部材については、第１の実施形態（図１～図３）に示すものと同一なので、同一の符号を付してその説明を省略する。
　縦方向に電気的に絶縁分割され、かつ内部を冷却水で循環した導電性のるつぼ２００と該るつぼ２００の外周に設置された誘導コイル３００によってシリコン塊Ｓを溶解したあと、下方に引下げながら凝固させる本装置１であって、異なる誘導周波数をもつ二つの誘導コイル３１０、３２０を用いる本装置１において、シリコン電磁鋳造の実施例を以下のように行なった。　　
　本実施例では、図１に示すものと同様にして、内圧が制御可能な炉体容器１００内にるつぼ２００と該るつぼ２００を取り囲む二つの誘導コイル３１０、３２０を上下に設置し、また、該るつぼ２００の直下にシリコン塊Ｓの凝固させる温度を制御する温度制御炉６００を設置し、さらに黒鉛台４００を上下に移動させる得る上下動装置５００を設置して、シリコン塊Ｓを連続的に引き下げるようにした。
　また、炉体容器１００の上方には、シリコン塊Ｓや黒鉛塊などを供給する原料供給器７００を設置した。該黒鉛塊は、シリコン塊Ｓの初期溶解時に、るつぼ２００内の誘導コイル３００の高さレベルに上方から装入して誘導発熱させて、シリコン塊Ｓを補助的に加熱するためのものである。
　また、シリコン塊Ｓの鋳造方向に対する横断面は正方形で、その幅広長さは35ｃｍである。よって、水平方向の横断面が正方形であるるつぼ２００の内幅径を35ｃｍ、外幅径を41.6ｃｍとして、るつぼ２００を縦方向に電気的に絶縁するための分割数を60とした。60に分割したるつぼ２００の各セグメントの長さは70 ｃｍで、内部に冷却水を循環するように加工され、各セグメント間には電気的絶縁材の雲母を挿入した。るつぼ２００内の冷却水は合計で毎分500リットルの流量とした。
　また、二つの誘導コイル３１０、３２０は上下に配設され、上方側の誘導コイル３１０は正方形の２ターンで内幅径が42.6ｃｍ、高さが15ｃｍで、最大出力350kWの誘導電源に接続され、誘導周波数を10 kHzに設定した。また、下方側の誘導コイル３２０は上方側の誘導コイル３１０と同一の形状であるが、最大出力150kWの誘導電源に接続され、誘導周波数を35kHzに設定した。併設した二つの誘導コイル３１０、３２０はるつぼ２００の高さ方向の中心に設置され、上方側の誘導コイル３１０と下方側の誘導コイル３２０の間には厚さ3 mmの銅製の磁気遮蔽板３３０が設置され、この銅製磁気遮蔽板３３０の外周を蛇管によって水冷した。
　本実施例の操作手順は以下のとおりである。最初に、引き下げ方向に対する横断面が正方形で幅広が35 ｃｍの黒鉛台４００の上面が下方側の誘導コイル３２０の下端位置と同一になるように上下動装置５００に乗せてるつぼ２００中に下方から挿入し、黒鉛台４００の上面に50 kgのシリコン塊Ｓを装入した。装入したシリコン塊Ｓの上面から2 ｃｍ上方には、引き下げ方向に対する横断面が正方形で、その幅広が30 ｃｍ、高さが7 ｃｍの黒鉛塊をるつぼ２００の上方から挿入した。
　そして、炉体容器１００内を真空ポンプによって0.1 Torrまで減圧した後にアルゴンガスを大気圧まで炉体容器１００内に送入し、次に、周波数10 kHzの上方側の誘導コイル３１０には誘導出力を印加して200 kWになるまで順次増加させた。次いで、35 kHzの下方側の誘導コイル３２０にも誘導出力を印加して100 kWまで増加させた。上記の誘導出力においては、上方側の誘導コイル３１０の端子電圧は170 V、下方側の誘導コイル３２０の端子電圧は280 Vであった。
　このように二つの誘導コイル３１０、３２０に通電すると、まず、シリコン塊Ｓの上方に挿入された黒鉛塊が誘導発熱して昇温して赤色になり、次に、装入されたシリコン塊Ｓが赤色になった黒鉛塊の輻射熱によって昇温した。該シリコン塊Ｓの温度が約500 ℃になるとシリコン塊Ｓの電気抵抗値が下がり、シリコン塊Ｓ中の誘導電流が増加して自己発熱を開始した。シリコン塊Ｓが自己発熱を開始すると同時に、上記黒鉛塊を冷却るつぼ２００から上方に引き抜き抜いた。
　さらに誘導出力を、上方側の誘導コイル３１０については350 kWまで、下方側の誘導コイル３２０については150 kWまで、それぞれ増加させてシリコンの溶解を加速させた。自己発熱を開始したシリコン塊Ｓはさらに昇温して、間もなくすると完全に溶解した。溶解シリコンＳ’がるつぼ２００の内面壁と対面する側面は電磁力を受けて溶解シリコンＳ’は冷却るつぼ２００と非接触で離間した。上記の増加した誘導出力における各誘導コイルの最大端子電圧は、上方側の誘導コイル３１０では280 V、下方側の誘導コイル３２０では490 Vになった。
　初期に装入したシリコンが完全に溶解して安定的に保持された後、るつぼ２００の直下に設置されたシリコン鋳塊の温度制御炉６００を昇温してシリコン鋳塊の下降方向に約35℃/ｃｍの温度勾配を保持させた。
　そして、１から20 mmに整粒されたシリコン原料を上方に位置する原料供給器７００からるつぼ２００中へ連続的に装入しながら、溶解シリコンＳ’を保持している上下動装置５００を下降させて鋳造を開始した。上下動装置５００の下降が始まり、溶解シリコンＳ’が下方側の誘導コイル３２０の下端の位置よりも下降すると溶融シリコンＳ’が受ける電磁力が減少して冷却されて凝固した。このとき、凝固したシリコン鋳塊の表面層は下方側の誘導コイル３２０に距離的に近いために下方側の誘導コイル３２０からの誘導作用を受けて赤熱し、急冷却されない。
　かくして、連続的なシリコン原料の供給と連続的なシリコン塊Ｓの凝固が同時になされた連続鋳造を実施した。本実施例においては鋳造速度を毎分2.0 mmで行い、定常的な鋳造時の誘導電源出力は、上方側の誘導コイル３１０においては約260 kW、下方側の誘導コイル３２０においては約80 kWで、各誘導コイル３１０、３２０の端子電圧は、上方側の誘導コイル３１０では約200 V、下方側の誘導コイル３２０では約250 Vであった。鋳造は鋳塊の全長が200 ｃｍになると停止された。
　上記の手順で鋳造した鋳塊を室温まで冷却した後に鋳塊を炉内から取り出して、るつぼ２００の内面を調査した。その結果、アーク放電が起きた形跡はまったく見られずに、るつぼ２００の内面はるつぼ２００を製作したときと同様に平坦な形状であった。
　さらに、当該シリコン鋳塊から太陽電池の試作をするために太陽電池用基板が作成されて太陽電池性能が試験された。すなわち、ダイヤモンド切断機によって15 ｃｍ正方形の断面で長さが40 ｃｍのシリコンブロックが切り出され、これをワイヤーソースライス法によって厚さが200ミクロンメートルのシリコン多結晶基板に加工された。さらに、当該シリコン多結晶基板の100枚が抜き取られ、これが太陽電池に試作された。太陽電池の試作工程では水素パッシベーション技術が用いられ、太陽電池変換効率の平均値は100枚の平均値で15.1 %が得られた。本実施例によって、本発明によって作製されたシリコン鋳塊が高品質な太陽電池基板を提供できることが確認された。
　縦方向に電気的に絶縁分割され、かつ内部を冷却水で循環した導電性のるつぼ２００と該るつぼ２００の外周に設置された誘導コイル３００によってシリコン塊Ｓを溶解したあと、下方に引下げながら凝固させる本装置１であって、異なる誘導周波数をもつ二つの誘導コイル３１０、３２０を用いるとともに、プラズマトーチ８００が設けられた本装置１において、シリコン電磁鋳造の実施例を以下のように行なった。
　本実施例では、図４に示すように、内圧が制御可能な炉体容器１００内にるつぼ２００と該るつぼ２００を取り囲む二つの誘導コイル３１０、３２０を上下に設置し、また、該るつぼ２００の直下にシリコン塊Ｓの凝固させる温度を制御する温度制御炉６００を設置し、さらに黒鉛台４００を上下に移動させる得る上下動装置５００を設置して、シリコン塊Ｓを連続的に引き下げるようにした。
　また、炉体容器１００の上方には、シリコン塊Ｓや黒鉛塊などを供給する原料供給器７００を設置した。該黒鉛塊は、シリコン塊Ｓの初期溶解時に、るつぼ２００内の誘導コイル高さレベルに上方から装入して誘導発熱させて、シリコン塊Ｓを補助的に加熱するためのものである。
　また、プラズマトーチ８００をるつぼ２００の上方に設置し、溶解シリコンＳ’の上方からプラズマジェット加熱を付加するものとした。
　また、シリコン塊Ｓの鋳造方向に対する横断面は正方形で、その幅広長さは51ｃｍである。よって、水平方向の横断面が正方形であるるつぼ２００の内幅径を51ｃｍ、外幅径を57ｃｍとして、るつぼ２００を縦方向に電気的に絶縁するための分割数を84とした。84に分割したるつぼ２００の各セグメントの長さは80 ｃｍで、内部に冷却水を循環するように加工され、各セグメント間には電気的絶縁材の雲母を挿入した。るつぼ２００内の冷却水は合計で毎分700リットルの流量とした。
　また、二つの誘導コイル３１０、３２０は上下に配設され、上方側の誘導コイル３１０は正方形の２ターンで内幅径が58ｃｍ、高さが15ｃｍで、最大出力550kWの誘導電源に接続され、誘導周波数を10 kHzに設定した。また、下方側の誘導コイル３２０は上方側の誘導コイル３１０と同一の形状であるが、最大出力200kWの誘導電源に接続され、誘導周波数を35kHzに設定した。併設した二つの誘導コイル３１０、３２０はるつぼ２００の高さ方向の中心に設置され、上方側の誘導コイル３１０と下方側の誘導コイル３２０の間には厚さ3 mmの銅製の磁気遮蔽板３３０が設置され、この銅製磁気遮蔽板３３０の外周を蛇管によって水冷した。
　また、溶解シリコンＳ’の上方からプラズマジェット加熱を付加するために、溶解シリコンＳ’を陽極とするプラズマトーチ８００を100kWの直流電源に接続した。プラズマトーチ８００は直径が10ｃｍの円筒状で、内部の負極電極およびトーチ全体を水冷却し、プラズマトーチ８００は上下左右に移動可能なものとした。
　本実施例の操作手順は以下のとおりである。最初に、引き下げ方向に対する横断面が正方形で幅広が51ｃｍの黒鉛台４００の上面が下方側の誘導コイル３２０の下端位置と同一になるように上下動装置５００に乗せてるつぼ２００中に下方から挿入し、黒鉛台４００の上面に110kgのシリコン塊Ｓを装入した。
　次いで、プラズマトーチ８００をその先端が黒鉛台４００上のシリコン塊Ｓに接近するように下降させ、さらにアルゴンをプラズマトーチに毎分250リットル流入させて直流プラズマをプラズマトーチ８００の陰極とシリコン塊Ｓの陽極の間に点火した。プラズマの点火を確認した後、二つの誘導コイル３１０、３２０に電圧を付加して通電を開始した。
　そして、プラズマの点火と誘導コイルの電圧の付加を開始してから徐々に投入電力を増加してシリコン塊Ｓの溶解を加速した。プラズマジェットの出力は、電流7000アンペアー、電圧125 Vまで上昇させ、上方側の誘導コイル３１０には誘導周波数10 kHz、誘導出力550 kW、コイル端子電圧380 V、下方側の誘導コイル３２０には誘導周波数35 kHz、誘導出力200 kW、コイル端子電圧560 Vが最高で負荷した。
　シリコン塊Ｓの昇温、溶解が早まり、まもなくシリコン塊Ｓが完全に溶解した。さらにシリコン原料を原料供給器７００から投入して溶解シリコンＳ’の量が180 kgになるまで投入を継続した。プラズマジェット８００の照射を受け、かつるつぼ２００内で誘導溶解された溶解シリコンＳ’の溶湯の状態は安定しており、溶解シリコンＳ’がるつぼ２００の内面壁と対面する側面は電磁力を受けてるつぼ２００と非接触で離間した。
　シリコン塊Ｓの初期溶解作業が終了して溶解シリコンＳ’が安定的に保持された後、るつぼ２００の直下に設置された鋳塊の温度制御炉６００を昇温してシリコン鋳塊の下降方向に約35℃/ｃｍの温度勾配を保持させた。
　そして、１から20ｍｍに整粒されたシリコン原料を上方に位置する原料供給器７００からるつぼ２００中へ連続的に装入しながら、溶解シリコンＳ’を保持している上下動装置５００を下降させて鋳造を開始した。上下動装置５００の下降が始まり、溶融シリコンＳ’が下方側の誘導コイル３２０の下端の位置よりも下降すると溶融シリコンＳ’が受ける電磁力が減少して冷却されて凝固した。このとき、凝固したシリコン鋳塊の表面層は下方側の誘導コイル３２０に距離的に近いために下方側の誘導コイル３２０からの誘導作用を受けて赤熱して、急冷却されない。
　かくして、連続的な原料の供給と連続的な鋳塊の凝固が同時になされた連続鋳造を実施した。本実施例においては鋳造速度を毎分1.7 mmで行い、定常的な鋳造時の誘導電源出力は、プラズマジェット出力約80 KW、上方側の誘導コイル３１０の出力は約350 kW、下方側の誘導コイル３２０の出力は約150 kWで、各誘導コイル３１０、３２０の端子電圧は、上方側の誘導コイル３１０では約250 V、下方側の誘導コイル３２０では約470 Vであった。鋳造は鋳塊の全長が200 ｃｍになると停止された。
　上記の手順で鋳造した鋳塊を室温まで冷却した後、るつぼ２００の内を調査した。その結果、アーク放電が起きた形跡はまったく見られずにるつぼ２００の内面は銅るつぼ２００を製作したときと同様に平坦な形状であった。
　さらに、当該シリコン鋳塊から太陽電池の試作をするために太陽電池用基板が作成されて太陽電池性能が試験された。すなわち、15 ｃｍ正方形の面積で、厚さが200ミクロンメートルのシリコン多結晶基板が鋳塊から加工され、太陽電池に試作された。太陽電池の試作は抜き取った100枚の基板について行なわれ、太陽電池変換効率の平均値は100枚の平均値で15.2 %が得られた。本実施例によっても、本発明によって製造されたシリコン鋳塊が高品質な太陽電池基板を提供できることが確認された。
　本発明は、太陽電池用シリコン基板のための高品質なシリコン鋳塊を製造するために、シリコン塊を誘導発熱により溶解してシリコン鋳塊を製造するシリコン電磁鋳造に適用可能である。

Claims (7)

  1. 　炉体容器と、炉体容器の内部に設けられた導電性のるつぼと、該るつぼの外周に設けられた誘導コイルとを備え、前記炉体容器内を所定の気体にて一定圧力にして、前記誘導コイルに電圧を負荷することにより前記るつぼ内のシリコンを誘導発熱させて溶解したあとに凝固させるシリコン電磁鋳造装置において、前記誘導コイルは複数の異なる誘導周波数の誘導コイルが上下に配置されてなることを特徴とするシリコン電磁鋳造装置。
  2. 　前記複数の異なる誘導周波数の誘導コイルのうち、下側に配置された誘導コイルは高周波の誘導周波数を有する請求項１に記載のシリコン電磁鋳造装置。
  3. 　前記下側に配置された誘導コイルの誘導周波数は２５～３０ kHz以上である請求項２に記載のシリコン電磁鋳造装置。
  4. 　前記複数の異なる誘導周波数の各誘導コイルの間に磁気遮蔽板が設けられている請求項１から請求項３のいずれかに記載のシリコン電磁鋳造装置。
  5. 　各誘導コイルは、負荷される端子電圧が９００V以下である請求項１から請求項４のいずれかに記載のシリコン電磁鋳造装置。
  6. 　各誘導コイルは、負荷される端子電圧が６００V以下である請求項１から請求項５のいずれかに記載のシリコン電磁鋳造装置。
  7. 　前記るつぼの上方にプラズマトーチが設けられ、該プラズマトーチによりるつぼ内の溶解したシリコンにプラズマジェット加熱を付加する請求項１から請求項６のいずれかに記載のシリコン電磁鋳造装置。
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