JPH1053485A - 電子ビーム溶解による単結晶引き上げ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 電子ビーム溶解による単結晶の引き上げにお
いて、単結晶直下の融液深さを大きくして、単結晶を大
径化する。 【解決手段】 電子ビームの照射により、原料２の上部
に融液３を生成する。融液３から単結晶５を引き上げる
際に、単結晶５の回転引き上げ軸を、原料２の回転中心
軸に対して偏心させる。固液界面の中央部に生じる盛り
上がり７を避け、且つその盛り上がり７が低くなること
により、単結晶直下の融液深さが増大する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体や太陽電池
等の素材として使用される単結晶シリコンの製造に主に
使用される電子ビーム溶解による単結晶引き上げ方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、単結晶シリコンの製造は、チ
ョクラルスキー法（ＣＺ法）とフロートゾーン法（ＦＺ
法）の２方法により行われている。ＦＺ法は高純度の単
結晶を製造する技術であるが、単結晶の大径化は技術的
に困難である。また、製造コストが高く、製品価格も高
い。そのため、ＦＺ法により製造される単結晶は、高純
度が要求される特定の用途にのみ使用され、通常の半導
体向け単結晶の製造にはＣＺ法が用いられる。

【０００３】ＣＺ法は、ＦＺ法と比べて大径の単結晶を
安価に安定して製造することができる。しかし、通常の
ＣＺ法では石英るつぼが引き上げ毎に消耗し、そのるつ
ぼや装置内の雰囲気からの不純物混入等のために、ＦＺ
法に匹敵する高純度な単結晶は得られない。

【０００４】このような状況を背景として考え出された
のが電子ビーム溶解を用いた単結晶引き上げ法である。
この方法はＣＺ法の一種であるが、原料の溶解に電子ビ
ーム加熱を用いる点が通常のＣＺ法と相違し、この相違
により、ＦＺ法に匹敵する高純度の単結晶をＣＺ法より
も更に安価に製造することができる。図３に電子ビーム
溶解を用いた従来の単結晶引き上げ法を示す。

【０００５】引き上げ炉１の内部を１０^-5Ｔｏｒｒ以下
の高真空に減圧する。この状態で、炉内に設置されたブ
ロック状のシリコン原料２を回転させながら、その上面
に電子ビームを照射して、原料２の上部を溶解する。こ
の溶解により生じた融液３は、表面張力により原料２の
固体部上に保持される。そして、引き上げ装置４を用い
てＣＺ法により単結晶５を融液３の中心部から回転させ
ながら引き上げる。単結晶５の回転引き上げ軸は、通常
のＣＺ法と同様に、原料２の回転中心軸に一致してい
る。

【０００６】電子ビームの発生源である電子銃６は、引
き上げ軸と干渉しないように原料２の中心部の斜め上方
に配置されている。また、原料２の上面に照射される電
子ビームは、単結晶５との干渉を避けるために、原料２
の回転中心軸の周囲を円弧状にスキャニングされる。図
ではるつぼが使用されていないが、水冷銅るつぼに原料
２を収容する場合もある。

【０００７】この引き上げ法の特徴は次の通りである。
抵抗加熱ヒーターを使用する通常のＣＺ法と比べ、エネ
ルギー効率が高いために電力使用量が少なく、原料の初
期溶解時間も短い。輻射熱が少なく、炉内温度が低いた
めに、単結晶への抜熱が大きくなり、単結晶の引き上げ
速度が大きくなる。るつぼが不要であり、るつぼを使用
する場合も水冷銅るつぼが用いられるので、るつぼの消
耗がなく、この点からも経済的である。るつぼからの酸
素混入がない上に、炭素混入の原因となる抵抗加熱ヒー
ター等のカーボン部材が排除され、更に炉内温度が低い
ために、不純物の極めて少ない高品質な単結晶が製造さ
れる。複数の電子銃を使用することにより、大径原料の
溶解が可能であるため、単結晶の大径化も容易である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところで、電子ビーム
溶解による単結晶引き上げ方法は、上記のように多くの
利点を有するにもかかわらず、工業的規模での実用化に
は至っていない。その実用化を阻害している大きな原因
の一つは、実際の操業では単結晶の大径化が難しく、期
待されるような大径の単結晶を引き上げることができな
い点である。その理由を図３に基づいて説明する。

【０００９】原料２の溶解は、上方からの電子ビームの
照射により行われる。その照射は、単結晶５との干渉を
避けて、原料２の上面に円弧状に行われる。このような
溶解では、通常のＣＺ法のように原料を周囲から輻射加
熱しないために、炉内温度が本質的に低く、これにより
種々の利点が得られることは前述した通りであるが、そ
の一方では、原料２の上部に形成される融液３から下方
の固体部への抜熱が多くなり、融液３の深さが制限され
る。また、融液３の温度は、電子ビームの照射される中
心部周囲が高温となる。この状態で、融液３の中心部か
ら単結晶５を引き上げると、融液３から単結晶５への抜
熱が加わるため、固液界面の中央部に大きな盛り上がり
７が生じ、結晶直下の融液深さｄは一層浅くなる。この
固液界面の盛り上がり７は、単結晶５の直径Ｄが大きく
なるほど高くなり、最終的には単結晶５が原料２の固体
部と合体して、単結晶５の引き上げが不可能となる。従
って、単結晶５の大径化が阻害される。

【００１０】単結晶５の直径Ｄが大きくなるほど固液界
面の盛り上がり７が高くなるのは、単結晶５の直径Ｄが
大きくなるに従って融液３から単結晶５への抜熱が増加
すること、及びその抜熱の増加にもかかわらず単結晶５
の真下部分に電子ビームを直接照射できないことが理由
である。

【００１１】本発明の目的は、電子ビーム溶解による単
結晶の引き上げにおいて、単結晶直下における融液深さ
を増大して、単結晶の大径化を可能とする単結晶引き上
げ方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】電子ビーム溶解による単
結晶の引き上げにおいて、単結晶の大径化を図るために
は、単結晶直下の融液深さを確保することが必要であ
る。この観点から、本発明者らは原料の下に断熱材を敷
き、原料の融液から固体部への抜熱を抑えることを試み
たが、引き上げに適した融液温度を確保する必要から電
子ビームの出力を低下させざるを得なくなり、融液深さ
を増大させることはできなかった。そこで次に、固液界
面中央部の盛り上がりを避けるべく、単結晶を原料に対
して偏心させた。その結果、固液界面中央部の盛り上が
りが避けられるだけでなく、その盛り上がりの高さが減
少し、単結晶直下に期待する以上の融液深さを確保する
ことができた。

【００１３】本発明の単結晶引き上げ方法は、かかる知
見に基づいて開発されたもので、電子ビーム加熱により
原料を溶解し、その融液からＣＺ法により単結晶を引き
上げる際に、原料の回転中心軸Ｏ′に対して単結晶の回
転引き上げ軸Ｏを偏心させて、引き上げを行うことを構
成上の特徴とする。

【００１４】本発明の単結晶引き上げ方法においては、
通常は電子ビームが、原料の上方から原料上面に、原料
の回転中心軸Ｏ′を取り囲む円弧状に照射される。この
状態で、原料の回転中心軸Ｏ′に対して単結晶の回転引
き上げ軸Ｏを偏心させると、単結晶の真下に、電子ビー
ムの直接照射により高温に加熱された融液が供給される
ようになる。また、電子ビームの照射されない原料中心
部では、単結晶の偏心に伴って融液から単結晶への抜熱
が低減することにより、固液界面の盛り上がりが低くな
る。これらにより、単結晶直下の融液深さが増大し、単
結晶の大径化が可能となる。

【００１５】単結晶を偏心させる方向は、電子ビームの
照射範囲を狭くしないために、電子ビームの照射側とは
反対の側とするのが望ましい。

【００１６】単結晶の偏心量δは、引き上げられる単結
晶の直径をＤとして、１／５〜１×Ｄが望ましく、１／
３〜３／５×Ｄが特に望ましい。

【００１７】単結晶の偏心量δが小さいと、現象的に従
来の同軸引き上げと大差がなく、単結晶の大径化が十分
に図られない。一方、この偏心量δが極端に大きくなる
と、固液界面周辺部の盛り上がりに単結晶が接触するこ
とから、引き上げが阻害される。また、融液の回転によ
る影響が増大し、単結晶の変形等が問題になる。すなわ
ち、単結晶の回転引き上げ軸Ｏと原料の回転中心軸Ｏ′
が一致する同軸引き上げの場合は、単結晶の周囲を融液
が対称的に回転流動し、単結晶はその流動の物理的悪影
響を受けないが、前者が後者に対して偏心すると、単結
晶はその流れの中に置かれ、上流側では融液の供給が増
加し下流側ではその供給が減少することにより、螺旋状
に捩じれたような形に成長し、極端な場合は結晶欠陥や
転位発生を生じる。この現象は原料および単結晶の回転
数を増加させることにより緩和されるが、完全に回避す
ることは困難であるので、結晶欠陥や転位発生の点から
も偏心量δを極端に増加させることは望ましくない。単
結晶の偏心引き上げによる効果は、比較的小さい偏心量
δで得られるので、偏心量δを極端に増加させる必要性
も特にない。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下に本発明の望ましい実施形態
を図面に基づいて説明する。図１に本発明の第１の実施
形態を示す。

【００１９】本実施形態では、真空容器からなる引き上
げ炉１の中心部に、偏平な円柱状のシリコン原料２が配
置される。原料２はその回転のために、昇降式の回転台
８の上に載置される。原料２の上面に電子ビームを照射
する電子銃６は、引き上げ炉１の天井部に設けられ、原
料上面の回転中心軸周囲に円弧状に電子ビームを照射す
ることにより、原料２の上部に融液３を形成する。融液
３から単結晶５を引き上げる引き上げ装置４は、電子銃
６と並んで引き上げ炉１の天井部に設けられている。そ
して、単結晶５の偏心引き上げを行うために、引き上げ
装置４は引き上げ炉１の中心から外れた位置に設置され
ている。

【００２０】ここで引き上げ炉１は、電子ビームの照射
によって原料２から蒸発するシリコンの蒸着物を保持す
るために、ＳｉＣセラミック等からなる蒸着シリコン保
持板１０を内面に取り付けた構造になっている。電子ビ
ーム溶解による単結晶５の引き上げでは、炉内が高真空
であるために、原料２からのシリコン蒸気の発生が激し
く、引き上げ炉１の内面に蒸着するシリコンが脱落して
単結晶５の引き上げを阻害するが、蒸着シリコン保持板
１０を設けることにより長時間安定な引き上げが可能に
なる。また原料２は、原料２からの輻射熱による炉内温
度上昇を抑えるために、円筒状の熱遮蔽体９により包囲
される。

【００２１】単結晶５の引き上げ操作では、まず炉内を
１０^-5Ｔｏｒｒ以下の高真空に減圧する。この状態で原
料２を回転させながらその上面に電子ビームを円弧状に
照射し、原料２の上部に融液３を生成する。原料２の回
転および電子ビームの照射を続けながら、引き上げ装置
４を用いて融液３から単結晶５を逆方向に回転させなが
ら引き上げる。引き上げ装置４を用いて融液３から引き
上げられる単結晶５の回転引き上げ軸Ｏは、原料２の回
転中心軸Ｏ′に対して、電子ビームの照射側とは反対の
側へ所定量偏心している。

【００２２】電子ビーム溶解による単結晶５の引き上げ
では、原料２の回転に伴って融液３が回転する。その融
液３は、電子ビームの照射されない中心部より、電子ビ
ームが照射される中心部周囲が高温である。単結晶５の
引き上げ軸を偏心させると、高温の融液３が供給される
融液深さの大きい箇所へ引き上げ位置が移動すると共
に、融液中心部での単結晶５への抜熱が減少するため
に、固液界面中央部に生じる盛り上がり７が低くなる。
その結果、単結晶直下の融液深さが大きくなり、単結晶
５の大径化が可能となる。

【００２３】次に、本実施形態の試験結果について説明
する。

【００２４】引き上げ炉として容量４５０リットル、寸
法５０ｃｍ×６０ｃｍ×１５０ｃｍの真空容器を用い
た。原料として直径が２１ｃｍの多結晶シリコンを用い
た。電子ビームによる原料溶解条件として、加速電圧は
３０ｋＶ、エミッション電流は0.５〜0.６Ａ、電子ビー
ム操作範囲は外径１３０ｍｍ、内径１００ｍｍ、操作角
度２７０°とした。単結晶の引き上げ条件として、原料
回転数は３０ｒｐｍ、単結晶回転数は１５ｒｐｍ、引き
上げ速度は2.５ｍｍ／ｍｉｎ、単結晶の目標引き上げ直
径は１０ｃｍ、目標引き上げ長さは１０ｃｍとした。単
結晶引き上げ位置の偏心量δと引き上げ可能長さとの関
係を表１に示す。

【００２５】単結晶引き上げ軸の偏心量δが０の場合、
すなわち従来の同軸引き上げの場合は、３ｃｍ引き上げ
た時点（肩作り時３５ｍｍ径の時点）で原料の固体部と
単結晶が合体し、以後の引き上げが不可能となった。こ
の場合に長さが１０ｃｍの引き上げを行うためには、単
結晶の直径を2.５ｃｍまで小さくする必要があった。偏
心量δを大きくするに従って単結晶の引き上げ可能長さ
が増大し、偏心量δが５０〜６０ｍｍの場合に長さが１
０ｃｍの引き上げを行うことができた。偏心引き上げに
より、単結晶直径を2.５ｃｍから１０ｃｍへ４倍に大き
くできたわけであり、原料の直径を大きくすれば単結晶
の直径を更に大きくすることができる。但し、偏心量δ
を更に大きくすると、周辺部の盛り上がりとの接触によ
り、再び引き上げが制限されるようになる。また、単結
晶の螺旋状の変形による結晶欠陥、転位発生が問題にな
るが、これは原料および単結晶の回転数増大により抑え
ることができる。

【００２６】

【表１】 ＊（ ）内は目標直径に対する比

【００２７】図２に本発明の第２実施形態を示す。本実
施形態では、原料２が水冷銅るつぼ１１内に収容されて
いる。ここでも、単結晶５の回転引き上げ軸を原料２の
回転中心軸に対して偏心させることにより、単結晶５の
大径化が可能になる。水冷銅るつぼ１１を使用する場合
は、図示のように、融液３をるつぼ１１の内面に接触さ
せないように、電子ビームの照射範囲を設定するのが良
い。融液３がるつぼ１１の内面に接触すると、シリコン
の急冷に伴う突沸現象により、単結晶化が阻害されるお
それがあるからである。

【００２８】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の電子ビーム溶解による単結晶引き上げ方法は、原料の
回転中心軸に対して単結晶の回転引き上げ軸を偏心させ
て、引き上げを行うことにより、実用化の大きな阻害要
因であった単結晶の直径制限を取り除き、その実用化に
多大の貢献をすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施形態を示す引き上げ装置の
模式側面図および模式平面図である。

【図２】本発明の第２の実施形態を示す引き上げ装置の
模式側面図である。

【図３】従来の引き上げ方法を模式的に示す側面図およ
び平面図である。

【符号の説明】

１ 引き上げ炉 ２ 原料 ３ 融液 ４ 引き上げ装置 ５ 単結晶 ６ 電子銃 ７ 盛り上がり ８ 回転台 ９ 熱遮蔽板 １０ 蒸着シリコン保持板 １１ 水冷銅るつぼ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電子ビーム加熱により原料を溶解し、そ
   の融液からＣＺ法により単結晶を引き上げる際に、原料
   の回転中心軸に対して単結晶の回転引き上げ軸を偏心さ
   せて、引き上げを行うことを特徴とする電子ビーム溶解
   による単結晶引き上げ方法。
2. 【請求項２】 原料の上方から原料上面に、原料の回転
   中心軸を取り囲む円弧状に電子ビームを照射すると共
   に、その電子ビームの照射側とは反対の側に単結晶の回
   転引き上げ軸を偏心させることを特徴とする請求項１に
   記載の電子ビーム溶解による単結晶引き上げ方法。