JPH09235190A - 単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】汚染物の混入が少なく、結晶中の酸素濃度が適
正に御性され、酸化膜耐圧特性に優れた単結晶の引上げ
を、高い生産性で実施できる単結晶の製造装置および製
造方法の提供。 【解決手段】下記のからまでの特徴を備える単結晶
製造装置。 単結晶の引上げ域の周囲を囲撓する円筒状または上方
から下方に向かうに従って縮径された筒状の耐熱断熱性
部材７を有すること。 上記の耐熱断熱性部材７は、その上端と前記金属チャ
ンバー６の天井部6aとの間に、金属チャンバー６上方か
ら供給される不活性ガスをこの部材７の内側を下方に流
れる不活性ガス33とこの部材７の外側を下方に流れる不
活性ガス32とに分岐させることが可能な間隔ｈ₁ を持っ
て、金属チャンバー６の天井部6aまたは側壁6b上部に支
持されていること。 上記の耐熱断熱性部材７の内面の少なくとも下方の一
部に熱反射部材7eが装着されていること。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン等の単結
晶の製造装置および製造方法に関し、単結晶の汚染や熱
酸化誘起積層欠陥が少なく、酸化膜耐圧特性に優れた単
結晶の製造や酸素濃度の精密制御に適する製造装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】現在、シリコン等の単結晶は、チョクラ
ルスキー法によって製造されることが多い。このチョク
ラルスキー法では、単結晶は石英製坩堝内のシリコン溶
融液から引上げて育成されるので、成長した結晶内には
坩堝の石英 (ＳｉＯ₂)から溶出した多くの酸素を含んで
いる。このため、ＩＣやＬＳＩの製造プロセスにおいて
繰り返し熱処理を受けても、スリップや反りを発生しに
くい。更に、内部の酸素析出物は、1000℃近傍の熱処理
で高密度欠陥層を形成し、ウエーハの表面領域に存在す
る不純物を低減する作用 (いわゆるイントリンシックゲ
ッタリング作用)も有する。

【０００３】図８は、チョクラルスキー法の実施状況を
示す概略断面図である。坩堝１は二重構造であり、内側
は石英容器1aで、外側は黒鉛容器1bで構成される。坩堝
１の外側には加熱ヒーター２が配設されており、坩堝１
内にはこの加熱ヒーターによって溶融された結晶原料の
溶融液５が収容されている。この溶融液５の表面に種結
晶３の下端を接触させて上方へ引き上げることによっ
て、その下端に単結晶４を成長させる。これらの部品、
部材は水冷式の金属チャンバー６内に収納され、全体と
して単結晶製造装置を構成している。

【０００４】単結晶の引上げ中は、金属チャンバー６の
上方の中央部から常時不活性ガスとして高純度のアルゴ
ンガスを流して、ガス流れ30を形成させる。ガス流れ30
は、シリコン溶融液５の表面から蒸発する一酸化珪素
（ＳｉＯ）およびこの一酸化珪素と加熱ヒーター２や黒
鉛容器1b等の高温部材との反応により生成される一酸化
炭素（ＣＯ）などを伴ってガス流れ31となり、加熱ヒー
ター２の内外周面を下方に流れて排出口８から排出され
る。

【０００５】上記の金属チャンバー６内のアルゴンガス
の流れは複雑な乱流であり、局部的には滞留も生じてい
るため、一酸化珪素の析出物が金属チャンバー６の天井
部に層状または塊状に付着する。この析出した一酸化珪
素の微粉または塊が溶融液５の表面上に落下し、これが
結晶成長界面に取り込まれて、結晶の有転位化の原因と
なる。

【０００６】一方、一酸化炭素も適切に排出されない場
合には、シリコン溶融液を汚染し、単結晶中に混入し
て、単結晶の結晶欠陥を誘発する要因となる。

【０００７】これらの対策として、従来、下記の装置が
提案されている。

【０００８】図５は、特公昭57−40119 号公報によって
提案されている装置 (以下、第１の装置と記す) であ
る。この装置は、坩堝の縁から突出している上部の平た
い環状リム7aと、この環状リム7aに取り付けられ、内側
の縁から下方に向かって円錐状に先細りになっている連
結部7bとを有し、連結部7bの内部高さが坩堝１の深さの
0.2〜1.2 倍であることを特徴としている。

【０００９】図６は、特開昭64−72984 号公報に開示さ
れている装置 (以下、第２の装置と記す) である。この
装置は、金属チャンバー６およびサブチャンバー6cの接
合部から下方に延び、サブチャンバー6cに気密に接合し
て、育成中の単結晶４を同軸に囲繞する耐熱性断熱円筒
10と、保温部材12の上端に密接し保温部材12の外周にほ
ぼ一致する外周をもち、かつ、その中央に上記耐熱性断
熱円筒10にほぼ嵌合する貫通孔をもつドーナツ状の耐熱
性断熱板11を有することを特徴としている。

【００１０】前述の第１の装置および第２の装置は、輻
射熱遮蔽効果による結晶引上げ速度の向上や一酸化珪素
微粉のシリコン溶融液への落下防止、更に結晶基板の熱
酸化誘起積層欠陥（以下、ＯＳＦという）の抑制に効果
がある。しかし、これ等の装置では、高集積の微細半導
体に要求される酸化膜耐圧特性の向上に問題がある。

【００１１】また、結晶中の酸素濃度抑制にも悪影響を
及ぼすという問題があった。

【００１２】酸化膜耐圧特性を劣化させる欠陥の形成機
構は未だ十分に解明されていない。

【００１３】しかし、結晶成長時に結晶中には酸化膜耐
圧特性の不良要因となる欠陥核が発生し、この欠陥核は
結晶成長後の高温領域では収縮し、低温領域では成長す
るとの報告 (第39回春季応用物理学会予稿集、30P-ZD-1
7 参照) があるように、酸化膜耐圧特性は結晶成長後の
熱履歴に起因するものであることが知られている。

【００１４】図５に示した第１の装置では、引上げ結晶
の周囲に配設した円錐台形筒状の連結部7bの内部高さが
坩堝高さの 0.2〜1.2 倍と短い。従って、結晶成長直後
の結晶は低温に保たれている金属チャンバー内の雰囲気
に直接曝されるため、結晶が急冷されて欠陥核が収縮せ
ず、酸化膜耐圧特性が低下する。

【００１５】図６に示した第２の装置では、耐熱性断熱
円筒10が水冷された金属チャンバー６とサブチャンバー
6cとの接合部に気密に接合されているため、熱伝導によ
り耐熱性断熱円筒10の内表面が低温となり、結晶成長直
後の高温領域で急冷される。

【００１６】このため、結晶成長直後の結晶は欠陥核が
収縮せずに、酸化膜耐圧特性が悪化する。

【００１７】一方、前述のイントリンシックゲッタリン
グ作用を効果的に発揮させるには、単結晶中の酸素濃度
は目標値に対して±0.75×10¹⁷atoms/cm³ の精度で制御
することが要求されるが、この酸素濃度は前記のアルゴ
ンガスの流通状態に強く影響される。

【００１８】アルゴンガスの流速Ｖｇは、ガス供給圧力
Ｐｇ、ガス流量Ｑｇ、ガス通過空間断面積Ａｇおよび炉
内圧力Ｐｆに依存し、次の（Ａ）式によって表される。
このガス流速Ｖｇは、単結晶中の酸素濃度のみならず、
溶融液面から蒸発した一酸化珪素や加熱ヒーター等の黒
鉛部材の反応によって発生する一酸化炭素からの単結晶
の汚染にも大きな影響を及ぼしている。

【００１９】 Ｖｇ＝（Ｑｇ／Ａｇ）×（Ｐｇ／Ｐｆ） ・・・（Ａ） 図５に示した第１の装置では、円錐台形筒状の連結部7b
と平たい環状リム7aおよび円筒管形材13は相互に気密に
結合されているため、引上げ室上方から流す全てのアル
ゴンガスは、連結部7bの内側から連結部7bの下端と溶融
液５の表面の狭い隙間を流れ、溶融液５の表面上を通過
したのち、加熱ヒーター２の内外周面を下方に向けて流
れるガス流れ31となる。

【００２０】前記のように、引上げ室上方から流れるア
ルゴンガスは複雑な乱流であり、溶融液５の表面から蒸
発する一酸化珪素の上昇流がアルゴンガスの流れに及ぼ
す影響も連結部7bの円周方向に一様でない。そのため、
連結部7b下端から流れ出るアルゴンガスは円周方向に均
一に流れ出ず、連結部7bの下端と溶融液５の表面の隙間
を流れるアルゴンガス流速Ｖｇは部分的な速度差を生じ
る。

【００２１】図５に示した第１の装置では、アルゴンガ
スの流量Ｑｇを多くしてガス流速Ｖｇを増加させた場合
には、一酸化珪素や一酸化炭素を排出する作用が十分に
発揮されるので、これらが溶融液５に混入することを防
止できる。しかし、連結部7bの下端と溶融液５の表面と
の隙間における流速Ｖｇも大きくなるため、円周方向に
おける部分的な速度差が大きくなり、溶融液５の表面温
度および溶融液５の対流に変化を生じさせ、結晶中の酸
素濃度を所望の範囲に再現性よく精密制御することが難
しくなる。

【００２２】連結部7bの先端と溶融液５の表面との隙間
における流速Ｖｇが大きくなると、溶融液５の表面が振
動して、無転位の単結晶を引上げることができない事態
も発生する。一方、アルゴンガスの流量Ｑｇを少なくし
てガス流速Ｖｇを遅くした場合には、連結部7bの下端と
溶融液５の表面との隙間における流速Ｖｇの速度差も小
さくなるため、酸素濃度の制御性は向上する。しかし、
ガス流速Ｖｇの低下にともなって、一酸化珪素や一酸化
炭素を排出する能力が低下し、適切に排出されない一酸
化珪素および一酸化炭素がシリコン溶融液５を汚染する
という問題が生じる。

【００２３】上記の問題は、第１の装置のみならず、図
６に示す第２の装置にも存在し、従来の装置に共通する
問題であった。

【００２４】本出願人は、上記従来の装置における問題
点を解決すべく、単結晶の引上げ方向に適切に温度分布
を形成し、単結晶中への不純物の混入を回避し、かつ結
晶中の酸素濃度の精密制御性を損なうことなく、酸化膜
耐圧特性に優れた単結晶の引上げ成長を可能とする製造
装置および製造方法を提案した（特開平７−277887号、
以下、これを先願と記す) 。

【００２５】上記先願の発明の装置は、図７の (a)およ
び(b) に示すように『単結晶の引上げ域の周囲を囲撓し
た円筒または筒状の耐熱断熱性部材７が、この部材７の
上端と前記金属チャンバー６の天井部6aとの間に、金属
チャンバー６上方から供給される不活性ガスをこの部材
７の内側と外側を下方に流れる不活性ガス32に分岐させ
る間隔ｈ₁ を持って、金属チャンバー６の天井部6aまた
は側壁6b上部から支持されている単結晶製造装置』であ
る。

【００２６】この先願発明の装置によれば、単結晶の引
上げ方向の温度勾配を調整できるだけでなく、チャンバ
ー内のガス流れの分岐および合流を適切に制御すること
ができる。従って、単結晶中への汚染物の混入防止がで
き、単結晶基板の酸化膜耐圧特性の向上および結晶内の
酸素濃度の精密制御が可能となる。

【００２７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
の先願発明の装置をさらに改良して、製造する単結晶の
特性の一層の向上と生産性の向上とが達成できる新たな
装置、ならびにこの装置を用いて、不純物の混入が少な
く、かつ結晶中の酸素濃度が精密に制御され、酸化膜耐
圧特性に優れた単結晶を製造する方法を提供すること、
にある。

【００２８】

【課題を解決するための手段】本発明は、図１に例示す
るように、『成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
する坩堝１と、この溶融液を加熱する手段２と、坩堝内
の溶融液５の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長さ
せる引上げ手段９と、前記各部材を収容する金属チャン
バー６とを具備する単結晶製造装置であって、下記の
からまでの特徴を備える単結晶製造装置』および『こ
の装置を用いて金属チャンバー内の不活性ガスの流れを
最適に調整して単結晶を製造する方法』を要旨とする。

【００２９】 単結晶の引上げ域の周囲を囲撓する円
筒状または上方から下方に向かうに従って縮径された筒
状の耐熱断熱性部材７を有すること。

【００３０】 上記の耐熱断熱性部材７は、その上端
と前記金属チャンバー６の天井部6aとの間に、金属チャ
ンバー６上方から供給される不活性ガスをこの部材７の
内側を下方に流れる不活性ガス33とこの部材７の外側を
下方に流れる不活性ガス32とに分岐させることが可能な
間隔ｈ₁ を持って、金属チャンバー６の天井部6aまたは
側壁6b上部に支持されていること。

【００３１】 上記の耐熱断熱性部材７の内面の少な
くとも下方の一部に熱反射部材7eが装着されているこ
と。

【００３２】上記の耐熱断熱性部材７は黒鉛製であるの
が望ましく、かつ、その表面が炭化珪素でコーディング
されているのが望ましい。その部材７の上端と金属チャ
ンバー６の天井部6aとの間隔 (ｈ₁)は５mm〜100mm の範
囲内が好ましく、また、この間隔 (ｈ₁)を上記の範囲内
で操業条件に応じて調整できる構造としておくのがよ
い。それによって、この間隔を流通する不活性ガスの流
量、即ち流速を望ましい範囲に調整することができる。

【００３３】熱反射部材7eは、例えば、Moのように、反
射率が高く、高温に耐え、かつ結晶への汚染がない材質
で作製され、その形状は、図２に示すような円錐状と
し、これが図１に示すように耐熱断熱性部材７の下方部
分に装着されていることが望ましい。

【００３４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を示す図
面によって本発明の単結晶製造装置およびその装置を用
いる単結晶の製造方法を説明する。

【００３５】図１は、本発明装置の中心軸を通る縦断面
図である。同図中の１は坩堝であり、内側を石英容器1a
とし、外側を黒鉛容器1bとした二重構造であり、坩堝支
持軸1c上に設置される。この坩堝支持軸1cは坩堝の回転
のみでなく、坩堝の昇降も行うことができるようになっ
ている。

【００３６】図中の水冷式の金属チャンバー６は、単結
晶の引上げ軸を中心として天井部6aと側壁6bから構成さ
れる円筒状の真空容器であり、その中央位置に坩堝１が
配設され、その外周にはこれを囲んで加熱ヒーター２が
配設されている。一方、坩堝１の上方には、金属チャン
バー６の天井部6aの中央から引上げ手段９が回転および
昇降可能に垂設され、その下端には種結晶３が装着され
ている。種結晶３は引上げ手段９によって回転しつつ上
昇し、溶融液５との接触面である下端部に単結晶４が成
長する。

【００３７】引上げ手段９と同軸に円錐状の耐熱断熱性
部材７が金属チャンバー６の天井部6aに接触せず、耐熱
断熱性部材７の上端と天井部6aとの間に不活性ガス、例
えばアルゴンガスが流通できるように間隔 (ｈ₁)を設け
て保持され、溶融液５の表面と間隔 (ｈ₂)を持って、単
結晶の引上げ域の周囲に配設される。このような耐熱断
熱性部材７の配設の具体的な形態の例を図３および図４
に示す。

【００３８】図３は耐熱断熱性部材７が支持部材21によ
って保持される例を示す図である。

【００３９】同図（ａ）は支持部材21による保持状況の
縦断面図であり、同図（ｂ）はＡ−Ａ矢視による水平断
面図である。また、同図（ｃ）は耐熱断熱性部材７の斜
視図である。この例では４個の、角棒状の支持部材21が
金属チャンバー６の天井部6aに90°の間隔で配設され、
支持部材21と締め付けボルト21a によって、耐熱断熱性
部材７の上端部を挟持する。これによって、耐熱断熱性
部材７の上端が天井部6aに接触せず、アルゴンガスが分
岐して耐熱断熱性部材７の内側と外側を下方に流れるよ
うに間隔を設けて、耐熱断熱性部材７を保持する。支持
部材21の数は上記の４個に限定されるものでなく、その
形状も角棒状のものに限る必要はない。

【００４０】図３（ｃ）に示すように、耐熱断熱性部材
７には上端部に複数個の前記のボルト21a を通す保持用
貫通孔7cが設けられている。これは任意の貫通孔を保持
用として選択することにより、耐熱断熱性部材７の上端
と天井部6aとの間隔 (前述のｈ₁)を調整するためであ
る。勿論、この調整手段は図示の手段に限定されるもの
ではない。

【００４１】図４は耐熱断熱性部材７が支持脚材22によ
って保持される例を示す図であり、耐熱断熱性部材７は
金属チャンバー６の側壁6bの上部に取り付けられてい
る。同図（ａ）は支持脚材22による支持状況の縦断面図
であり、同図（ｂ）は支持脚材22の斜視図であるが、支
持脚材22は上端リング22a とこれに取り付けられた４個
の支持脚22b および先端の爪部22c からなっている。ま
た、同図（ｃ）は支持脚材22によって保持される耐熱断
熱性部材７の斜視図であり、その上端面の円周の４箇所
に突起部7dが設けられている。

【００４２】この例では、金属チャンバー６の側壁6bの
上部に設けられた止着リング23に支持脚材22の上端リン
グ22a を嵌め合わせて支持脚材22を保持する。次に支持
脚材22の爪部22c と耐熱断熱性部材７の突起部7dとを係
合して、天井部6aから離間させて耐熱断熱性部材７を保
持する。さらに耐熱断熱性部材７の上端と天井部6aとの
間隔 (ｈ₁)の調整は、支持脚材22の支持脚22b の長さお
よび角度を調整することによって行われる。図３の場合
と同様に、支持脚材22の形状や支持脚22b の本数等は例
示のものに限定されるわけではない。

【００４３】図３および図４から明らかなように、支持
部材の構造は、耐熱断熱性部材７の上端と天井部6aとの
間隔を閉鎖しないように構成されていればよい。この部
材７の上端と天井部6aとの間隔は、金属チャンバー６の
上方から供給されるアルゴンガスを分岐させて、耐熱断
熱性部材７の内側の領域とその外側の領域を下方に流れ
るように設けられたものである。このような支持部材を
用いて金属チャンバー６の天井部6aあるいは側壁6bから
耐熱断熱性部材７を支持する限り、本発明の目的は達成
される。

【００４４】いずれの例も、耐熱断熱性部材７の形状は
上方から下方に向かうに従って縮径された筒状である。
この耐熱断熱性部材７は黒鉛製で、かつ、その表面は炭
化珪素でコーティングされていることが望ましい。耐熱
断熱性部材７を黒鉛製とすれば、高純度で製造すること
が可能であり、重金属等による引上げ結晶の汚染のおそ
れが少ないからである。また、その表面を炭化珪素でコ
ーティングすれば、黒鉛製部材の気孔部からのガス放出
を防止し、溶融液５の表面から蒸発した一酸化珪素と黒
鉛製部材の反応も防止することができる。

【００４５】前述のように、酸化膜耐圧特性に優れた単
結晶を得るには、引上げ結晶の温度勾配を適切に調整す
る必要がある。特に結晶成長後の高温度領域を徐冷する
温度勾配が必要である。

【００４６】本発明の装置では、耐熱断熱性部材７は単
結晶の引上げ域の周囲に坩堝内の溶融液５の表面から金
属チャンバー６の天井部6aまでの広い範囲に設けられて
いる。そして、水冷式の金属チャンバー６の天井部6aと
の間に適切な間隔を設けて取り付けられ、天井部と気密
には接合されていない。

【００４７】このような構造であるから、図５に示した
装置のように、連結部7bの内部高さが低いために結晶成
長後の結晶が金属チャンバー内の低温雰囲気に直接曝さ
れるということがない。また、図６に示した装置のよう
に断熱円筒部材を金属チャンバーの天井部に気密に接合
した場合に比べ、熱伝導による耐熱断熱性部材７の温度
低下が小さいので、耐熱断熱性部材７の内表面を高温に
保持できる。

【００４８】前記のとおり、結晶成長後の高温度領域で
の徐冷は、これまでに述べた本発明装置の基本的構造に
よって達成できる。しかしながら、それだけの構造で
は、固液界面の温度勾配（Ｇ）が小さくなるという難点
がある。即ち、耐熱断熱性部材７の存在によって、固液
界面の熱の放散も妨げられ固液界面付近の温度が高くな
るためにＧが小さくなるのである。このＧが小さいと、
単結晶の引上げ速度（Ｖｃ）を小さくしなければなら
ず、結局、単結晶の生産性が落ちることになる。

【００４９】上記の問題を解決するために、本発明装置
では、図１に示すように耐熱断熱性部材７の内面の一部
に熱反射部材7eが取り付けられている。この熱反射部材
は、固液界面から放射される熱を上方、即ち、徐冷すべ
き結晶成長後の高温領域に向けて反射する。従って、熱
反射部材7eは、固液界面の熱の放散を促してその部分の
温度勾配（Ｇ）を大きくし、同時に、上方の結晶温度が
1000〜1200℃の高温領域を高温に保ち、そこの温度勾配
を小さくする作用効果を持つ。

【００５０】上記の効果を大きくするためには、熱反射
部材7eは、反射率 0.5以上のものであるのが望ましい。
また、熱反射部材は、例えば、後述の実施例で示すMoに
限定されるものではなく、反射率が高く、高温に耐え、
かつ結晶への汚染がない材質であれば良い。

【００５１】熱反射部材7aの形状は、図２に示したよう
に、耐熱断熱性部材の形状に合わせて下方に向かって縮
径された円筒形とするのが望ましい。熱反射部材7eは、
耐熱断熱性部材７の少なくとも下部内面に設けるべきで
あるが、耐熱断熱性部材７の全内面を覆うものであって
も差し支えない。

【００５２】上記のような構造の本発明装置によれば、
固液界面の熱の放散を促してその部分の温度勾配（Ｇ）
を大きくするとともに、上方の結晶温度が1000〜1200℃
の高温領域で単結晶を徐冷し、その酸化膜耐圧特性を向
上することが可能になる。しかも、固液界面での結晶の
温度勾配を大きくできるので、引上げ速度を上げて生産
性を高めることができる。

【００５３】次に、本発明の単結晶の製造方法について
述べる。

【００５４】図１に示すとおり、本発明装置を用いれ
ば、金属チャンバー６の上方から供給されるアルゴンガ
スの流れ30は、耐熱断熱性部材７の上端と天井部6aとの
間隔から耐熱断熱性部材７の内側を下方に流れるガス流
れ33と、耐熱断熱性部材７の外側を下方に流れるガス流
れ32とに一旦分岐される。分岐されたガス流れ32および
33は、坩堝１の外周領域で合流してガス流れ34となり、
坩堝１と加熱ヒーター２との間および加熱ヒーター２の
外側を流れ、一酸化珪素および一酸化炭素を伴って、排
気口８からチャンバー外に排出される。従って、耐熱断
熱性部材７の下端と溶融液５の表面の間のアルゴンガス
の流れに発生する部分的な速度差が小さくなるようにガ
ス流れ33の流量を少なくしてガス流速を遅くしても、耐
熱断熱性部材７の外側を下方に流れるガス流れ32の流量
が十分に確保されている限り、排気口８に向かう合流す
るガス流れ34の流速を一定値以上に確保できる。そのた
め、単結晶中の酸素濃度を精度良く制御できるととも
に、一酸化珪素および一酸化炭素も適切に排出すること
ができる。

【００５５】耐熱断熱性部材７の上端と天井部6aとの間
隔 (ｈ₁)は５mm〜100mm の範囲で設定するのがよい。ｈ
₁ が５mm未満であると、ガス流れ33が支配的になり、耐
熱断熱性部材７の下端と溶融液５表面の間のアルゴンガ
スの流れは部分的な速度差が大きくなり、溶融液５の表
面温度および溶融液５の対流に変化を生じさせ、結晶中
の酸素濃度を所望の範囲に精密制御することが難しくな
る。一方、ｈ₁ が 100mmを超えると、水冷式の金属チャ
ンバー６からの影響によって引上げ結晶４の冷却速度が
大きくなりすぎ、酸化膜耐圧特性が低下することにな
る。さらにｈ₁ は30mm以下とするのが一層望ましい。ｈ
₁ が30mmを超えると、排気口８へ流れるべきガス流れ33
が、単結晶の引上げ領域で逆流または滞留して、蒸発し
た一酸化珪素が金属チャンバー６内に凝縮し、溶融液５
に落下する恐れがある。

【００５６】耐熱断熱性部材７の下端と溶融液５の表面
との間隔 (ｈ₂)は、10mm〜50mmの範囲が好ましい。ｈ₂
が50mmを超えると、引上げ結晶への加熱ヒーターや溶融
液からの輻射熱の影響が大きくなり、結晶引上げ速度を
低下させなければならない。

【００５７】ｈ₂ を10〜50mmの範囲にすれば、耐熱断熱
性部材７の下端と溶融液５表面の間のアルゴンガスのガ
ス流れが均一化し、引上げ結晶への熱遮蔽効果も確保す
ることができる。

【００５８】結晶中の酸素濃度を目標値に対して、例え
ば±0.75×10¹⁷atoms/cm³ の精度で制御するには、溶融
液５の表面上のアルゴンガスの流速を小さくし、部分的
な速度差を極力生じさせないことが必要である。そし
て、このガス流速を再現性良く制御することは、耐熱断
熱性部材７の上端と天井部6aとの間隔ｈ₁ および耐熱断
熱性部材７の下端と溶融液５の表面との間隔ｈ₂ を、上
記の範囲内で調整することによって達成される。

【００５９】本発明の装置を用いて単結晶を製造するに
際しては、単結晶寸法、引上げ速度、要求される酸素濃
度等の単結晶の引上げ条件に応じて、アルゴンガスの流
速および流量が適正になるように、予め間隔ｈ₁ および
間隔ｈ₂ を設定したのち、単結晶の製造を行うのが望ま
しい。

【００６０】

【実施例】図１に示す本発明の製造装置において、黒鉛
製で、その表面を炭化珪素でコーティングした耐熱断熱
性部材７の寸法を高さ 380mmとし、上端部内径 400mm、
下端部内径 200mmで肉厚10mmの円錐筒状とした。そし
て、この耐熱断熱性部材７の下方（高さ方向で１／３の
範囲）に、Mo製で、厚さ２mm、反射率 0.5の熱反射部材
7e (図２に示す形状）を取り付けた。

【００６１】上記の構造の耐熱断熱性部材７を図３
（ａ）の支持部材21によって保持し、耐熱断熱性部材７
の上端と金属チャンバー６の天井部6aとの間隔ｈ₁ を10
mmとし、耐熱断熱性部材７の下端と溶融液５表面との間
隔ｈ₂ を30mmとして、単結晶の引上げ軸９とほぼ同軸に
配設した。

【００６２】別に、比較例として、前記の熱反射部材を
取り付けていない耐熱断熱性部材を用いた装置で、同じ
引上げ条件での引上げを実施した。

【００６３】引き上げた単結晶４は直径６インチのシリ
コン単結晶であって、石英坩堝1aは内径φ406mm(16イン
チ) のものを使用し、金属チャンバー６内に流入するア
ルゴンガス流量は60リットル/minの条件とした。

【００６４】引上げ速度は、熱反射部材7eを取り付けた
場合 (本発明例) は 1.2 mm/min とし、これを取り付け
ない場合 (比較例) は 1.1mm/minとし、引上げ長さは12
00mmとした。

【００６５】引き上げた単結晶は、無転位単結晶収率、
ＯＳＦ良品率、酸化膜耐圧良品率および酸素濃度合格率
の試験項目で評価した。ここで、無転位単結晶収率は、
有転位部分を切削除去した無転位単結晶重量と、使用し
た原料多結晶重量の比で表す。ＯＳＦ良品率は、シリコ
ンウエーハを切り出し、 780℃×３Hrおよび1000℃×16
Hrの熱処理をしたのち、選択エッチングし、ＯＳＦ欠陥
が基準値 (10個/cm²)以下のものを良品とし、ＯＳＦ良
品ウエーハ枚数と全ウエーハ枚数の比で表す。

【００６６】また、酸化膜耐圧良品率は、電圧ランピン
グ法による評価であり、ゲート電極は燐（Ｐ）ドープの
多結晶シリコンで構成し、膜圧 250Åのドライ酸化膜
で、その面積は８mm² として、良否は基準値 (平均電界
８Ｍｖ／cm) 以上でも絶縁破壊しないウエーハを良品と
判定し、その比率で表した。

【００６７】さらに、酸素濃度合格率は、無転位で引上
げされた単結晶のうち、規格値に対して精度±0.75×10
¹⁷atoms/cm³ の範囲内のものを合格と判定し、酸素濃度
合格率単結晶重量と無転位単結晶重量の比で表す。

【００６８】以上の試験結果を表１に示す。

【００６９】

【表１】

【００７０】表１に示すように、本発明の装置を使用
し、本発明方法で製造したシリコン単結晶は、比較例の
方法で製造したものに比べ、全ての試験項目について良
好な結果となっており、特に酸化膜耐圧良品率において
10％の向上が得られている。しかも、本発明例の引上げ
速度は、比較例の1.1 mm/minに対して 1.2mm/minで、約
1.1 倍の生産性向上効果も得られている。

【００７１】

【発明の効果】本発明によれば、単結晶の引上げ方向の
温度勾配を適切に調整できるとともに、チャンバー内の
ガス流れの分岐および合流を適切に制御することができ
る。これによって、単結晶中への汚染物の混入が回避で
き、単結晶基板の酸化膜耐圧特性の向上および結晶内の
酸素濃度の精密制御が可能になる。しかも、単結晶の引
上げ速度を速め、品質のよい単結晶を高い生産性で製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単結晶製造装置を示す縦断面図であ
る。

【図２】熱反射部材の形状の一例を示す縦断面図と斜視
図、およびこれを耐熱断熱部材に取り付けた状態を示す
縦断面図である。

【図３】耐熱断熱性部材の保持状況の一例を示す図であ
り、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は水平断面図、（ｃ）は
保持される耐熱断熱性部材の斜視図である。

【図４】耐熱断熱性部材の保持状況の他の例を示す図で
あり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は支持脚材の斜視図、
（ｃ）は保持される耐熱断熱性部材の斜視図である。

【図５】従来の単結晶製造装置の一例を示す縦断面図で
ある。

【図６】従来の単結晶製造装置の他の例を示す縦断面図
である。

【図７】本出願が先に提案した単結晶製造装置を示す縦
断面図である。

【図８】チョクラルスキー法の実施状態を示す概略断面
図である。

【符号の説明】

１…坩堝、 1a…石英製容器、 1b…黒鉛製容器、 1c
…坩堝支持軸 ２…加熱ヒーター、３…種結晶、４…引上げ結晶、５…
溶融液 ６…金属チャンバー、6a…チャンバーの天井部、6b…チ
ャンバーの側壁 6c…サブチャンバー ７…耐熱断熱性部材、7a…環状リム、7b…連結部、7c…
貫通孔、7d…突起部 7e…熱反射部材 ８…排出口、９…引上げ手段、10…耐熱性断熱円筒、11
…耐熱性断熱板 12…保温部材、13…円筒管形材 21…支持部材、21a …締め付けボルト 22…支持脚材、22a …上端リング、22b …支持脚、22c
…爪部 23…止着リング、30、31、32、33、34…ガス流れ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
   する坩堝と、この溶融液を加熱する手段と、坩堝内の溶
   融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引
   上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを
   具備する単結晶製造装置であって、下記のからまで
   の特徴を備える単結晶製造装置。 単結晶の引上げ域の周囲を囲撓する円筒状または上
   方から下方に向かうに従って縮径された筒状の耐熱断熱
   性部材を有すること。 上記の耐熱断熱性部材は、その上端と前記金属チャ
   ンバーの天井部との間に金属チャンバーの上方から供給
   される不活性ガスをこの耐熱断熱性部材の内側を下方に
   流れる不活性ガスとこの耐熱断熱性部材の外側を下方に
   流れる不活性ガスとに分岐させることが可能な間隔を持
   って、金属チャンバーの天井部または側壁上部に支持さ
   れていること。 上記の耐熱断熱性部材の内面の少なくとも下方の一
   部に熱反射部材が装着されていること。
2. 【請求項２】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
   する坩堝と、この溶融液を加熱する手段と、坩堝内の溶
   融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引
   上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを
   具備する単結晶製造装置を使用する単結晶の製造方法に
   おいて、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する円筒または
   上方から下方に向かうに従って縮径された筒状であっ
   て、かつその内面の少なくとも下方の一部に熱反射部材
   が装着されている耐熱断熱性部材を坩堝内の溶融液の上
   方に配設し、この部材と前記金属チャンバーの天井部と
   の間に不活性ガスの流通が可能な間隔を設けて、金属チ
   ャンバー上方から供給される不活性ガスをこの部材の内
   側を下方に向けて流れる不活性ガスとこの部材の外側を
   下方に向けて流れる不活性ガスとに分岐させたのち、分
   岐させた不活性ガスを合流させることを特徴とする単結
   晶の製造方法。