WO2011026473A1 - Verfahren und vorrichtung zur wiederaufbereitung von verbrauchten bearbeitungsslurries - Google Patents

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WO2011026473A1 PCT/DE2010/001032 DE2010001032W WO2011026473A1 WO 2011026473 A1 WO2011026473 A1 WO 2011026473A1 DE 2010001032 W DE2010001032 W DE 2010001032W WO 2011026473 A1 WO2011026473 A1 WO 2011026473A1
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Guntram Krettek
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    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • B28D5/0058—Accessories specially adapted for use with machines for fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material
    • B28D5/007—Use, recovery or regeneration of abrasive mediums
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B57/00—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents
    • B24B57/02—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents for feeding of fluid, sprayed, pulverised, or liquefied grinding, polishing or lapping agents
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Definitions

  • the present invention relates to a method for reprocessing spent processing slurries containing a processing medium, a carrier fluid for the processing medium, processing material, processing tool particles and optionally additives.
  • a machining fluid containing a machining medium, such as an abrasive medium, and a carrier fluid for the machining medium is employed.
  • certain additives may be included herein.
  • a so-called processing slurry is produced, which contains the processing medium, the carrier fluid for the processing medium, material to be processed, processing tool particles and optionally additives.
  • This slurry is a slurry or paste-like material that needs to be reprocessed as it contains a number of valuable substances.
  • An example of a machining process involving such processing slurries is the sawing of silicon ingots.
  • Chip- and solar-grade silicon is produced in the so-called single-crystal melting process from up to 2 m long rods with up to 300 mm diameter, the so-called ingots. These ingots are in wafer-thin slices (wafers) with a thickness up to 130-650 pm by means of so-called
  • the suspension consists of a carrier fluid as a viscosity indicator, for example polyethylene glycol PEG, and a processing medium, which is an abrasive medium, for example silicon carbide Sic, in a grain size suitable for the respective cutting process or sawing process.
  • This suspension is usually used in a mixing ratio of 50:50.
  • pure silicon material to be processed
  • the suspension can be used for multiple sawing, but due to the ever-increasing silicon concentrations, after only a few passes the suspension consumed.
  • DE 10 2007 048 879 A1 discloses a process for the recycling of fluid saw slurries and their use for the production of wafers having improved surfaces. It is specifically about the reprocessing of spent fluid separation media containing a fluid, sawing particles, tillspante ground particles of sawmill material and possibly auxiliaries, wherein the fluid is separated from the sawing particles. This is done by means of a filtration via a core-tracking filter. The fluid permeate thus obtained is used further, wherein it still contains finest particles of SAgegutmaterial. Thus, in this known method, a filtration method is used for reprocessing.
  • US Pat. No. 6,231,628 B1 describes a method for treating a spent processing slurries resulting from the sawing of silicon wafers from a silicon ingot.
  • the spent slurry is heated to reduce the viscosity and then separated into a liquid fraction and a solid fraction.
  • the separation process is carried out by means of filtration.
  • the further processing of the solid fraction is carried out by dilution with water and the use of hydrocyclones.
  • the present invention has for its object to provide a method of the initially reproduced type, with a particularly effective and unmixed reprocessing at low cost, especially without disadvantageous and time-consuming dilution steps, can be achieved.
  • This object is achieved in a method of the type specified according to a first embodiment of the invention by centrifuging the undiluted spentlysslurries and thereby separating the processing medium from the remaining part of the slurries.
  • the inventive method according to this embodiment uses a completely different approach than in the prior art.
  • the processing slurry is not diluted with water, so that the recyclables in the slurry are not contaminated. Rather, a sorted separation of recyclables takes place in the centrifugal force field.
  • the processing medium for example silicon carbide
  • the carrier fluid for the processing medium for example polyethylene glycol
  • processing material For example, silicon, machining tool particles, such as iron particles of the saw, and possibly contains additives.
  • the solids present in the slurry namely the processing medium (SiC) on the one hand and the relativelysgutmaterial (Si) with working tool particles (Fe), on the other hand, are present in a particle size distribution in a bimodal form, so that centrifugal separation can be performed with a sharp cut.
  • the above-mentioned division can be achieved in the centrifuge force field without the addition of further auxiliary liquids.
  • the SiC used as the processing medium has an average particle size over 1.0 pm
  • Si as features has an average particle size of less than 1.0 ⁇ , so that the present as a solid processing medium can be easily separated by centrifuging.
  • the relevant parameters such as centrifugal factor, throughput, temperature, viscosity, residence time, must be determined empirically. preferred
  • the separated processing medium in particular Sic, which has settled as a solid cake on the inner wall of a centrifuge drum, is removed from the centrifuge with the aid of mechanical means or with the aid of a redispersing fluid and, in particular, sent for further processing.
  • the separated processing medium is preferably redispersed with the aid of a redispersing fluid and then separated again from the redispersing medium for further use.
  • the further processing of the processing medium can, depending on the ⁇ n beausprofil, done via a variety of other process steps. Thus, for example, after re-dispersing the processing medium via a magnetic separator, the corresponding proportion of the processing tool particles still contained in the processing medium can be separated off.
  • a washing process is carried out, with, for example, hexane being used as the redispersing fluid.
  • the washed and machine tool particle (Fe) cleaned processing medium may then be dehumidified to clean it of the redispersant and residual carrier fluid.
  • One or more further separation processes can be carried out in order to separate off remaining material to be processed (Si).
  • any separation processes such as centrifuging, filtration, settling processes, etc. can be used for the further processing of the processing medium.
  • the remaining valuable substances of the spent processing slurries are completely or partially recovered. This is preferably done so that the remaining part of the used featuresslslurries is separated by centrifuging in the material to be treated material with baystechnikmaschinepumblen and in carrier fluid. In this centrifuging step, therefore, a true separation step between solid phase and liquid phase is carried out, wherein as a solid phase, the material to be processed material with baystechnikmaschinepumblen (Si with Fe) from the carrier fluid (PEG) is separated.
  • the obtained material to be processed with machining tool particles is separated in particular by a solid separation process, preferably a magnetic separation process, so that more or less pure material to be processed results, which can for example be passed through several washing and filtration processes and recovered as pure valuable material.
  • This can be be used again as defectssgutmaterial (Siliciumeinkristall- production).
  • the separated carrier fluid may be subjected to one or more further processing steps to clean it. It can then be used, for example, again as carrier fluid for the processing medium (as sawing suspension, etc.).
  • the reprocessing process according to the invention is preferably used for the recycling of used processing slurries which are produced when sawing silicon ingots.
  • These processing slurries contain as working medium an abrasive medium, in particular silicon carbide, a carrier fluid for the processing medium, in particular polyethylene glycol, material to be removed by sawing, namely silicon, and iron particles originating from the saw as processing tool particles and possibly any additives.
  • the above object is achieved in a method of the type specified according to a second embodiment of the invention in that the undiluted spent processing slurry is subjected to solid-liquid separation into carrier fluid and residual solids by centrifugation.
  • the inventive method of this embodiment also uses a different approach than in the prior art.
  • the processing slurry is not synonymous with water diluted, which leads to a contamination of the recyclables.
  • the valuable substances are separated from each other by centrifuging, in particular extremely high-speed centrifuges are used, with which a sorted separation of valuable materials in the centrifugal force field succeeds.
  • an effective solid-liquid separation is carried out according to the invention, ie the carrier fluid is separated from the remaining solids (processing medium, material to be processed, processing tool particles and optionally additives).
  • the separated carrier fluid can be supplied for various uses. It can in particular be used again for the production of processing slurries.
  • a purification of the separated carrier fluid takes place, in particular a washing process with a solvent, such as, for example, hexane.
  • the solids obtained during centrifugation as solid cake are separated from one another by further separation processes in order to achieve a complete reprocessing of the slurries.
  • various separation processes can be used.
  • the machining tool particles are separated by a magnetic separation process when the machining tool particles are made of a magnetic material such as iron.
  • further centrifugation methods, filtration methods, etc. can be used.
  • the processing medium and the processing material can be separated from each other by another centrifuging method, making use of the fact that the particle size distributions of both materials are in a bimodal form. This can be separated with a sharp cut by centrifuging (classifying).
  • a most extensive distribution of processing medium and material to be treated can be achieved.
  • the resulting valuable streams can be supplied for special uses. However, they can also be combined again into processing suspensions in a slurrymanagement system and thus returned to the beginning of the processing process, ie the value-added chain.
  • the separated material to be processed can be recovered as pure material by washing and / or filtration processes. The goal is a closed recycling cycle.
  • processing slurry as used herein is intended to be
  • the carrier fluid can be separated exactly (with a high degree of purity) from the remaining solids of the used processing slurries.
  • centrifugation is preferably carried out in a temperature range ⁇ 80 ° C., in particular in a range from 50 ° C. to 80 ° C.
  • This temperature range is optimal, so you do not have to work with high spin factors.
  • the method of this embodiment of the present invention does not necessarily require a step for viscosity reduction.
  • centrifuges having a large classifying surface and a small inner diameter in particular centrifuges having a relatively high aspect ratio.
  • centrifuges having a bowl ratio L / D> 1.2 where L is the length or height of the classifying surface available in the centrifuge drum and D is the inner diameter of the centrifuge drum, find use.
  • Such a centrifuge is described for example in DE 199 25 082 B4. Preferably, working with such a centrifuge.
  • the solid cake formed in the centrifuge can be mechanically be removed, for example via AusSl suitse with suitable scraper / knife devices.
  • the residual solids (solid cake) separated off during centrifuging can also be re-dispersed with the aid of a redispersing fluid and then separated again from the redispersing fluid for further use. Combinations of both methods may also be used.
  • the solid cake can be dissolved and separated, for example, by means of a high-pressure jet.
  • centrifuges with a high aspect ratio, as mentioned, high centrifugal factors can be realized without the result of uncontrollable bearing forces. Furthermore, this minimizes spatter minimization and capture of the fine particles, since the distance between task and removal in these centrifuges is particularly large.
  • This embodiment of the method according to the invention is also preferably used for the recycling of spent saw slurries when sawing ingots, in particular silicon ingots.
  • sawing ingots in particular silicon ingots.
  • a carrier fluid in particular a glycol, especially polyethylene glycol, use.
  • silicon carbide which serves as an abrasive material, is used as the machining medium.
  • the present invention further relates to an apparatus for carrying out the first embodiment of the method according to the invention.
  • a device has for performing the Basiszentrifugier suitses, ie the separation of the processing medium from the remaining part of the slurries, a centrifuge, which is suitable for particularly high speeds or centrifugal factors.
  • optimized centrifuging factors must preferably be set within a range of from 250 g to 3000 g, depending on the type of material, viscosity, temperature, throughput, residence time, etc.
  • a centrifuge is particularly suitable for the process according to the invention of this embodiment suspended arranged spin drum.
  • a well-suited also has a standing centrifuge with overhead centrifugal centrifugal drum, wherein in a particularly preferred manner, a centrifuge with overhung centrifugal drum is used, which has a high aspect ratio with L / D> 1.2, where L is the length or height of the centrifugal drum and D is the inner diameter of the centrifugal drum.
  • centrifuges are preferably also used for the further method steps, in particular for the separation of the remaining part of the used processing slurries in the material to be processed with processing tool particles and in carrier fluid.
  • the present invention further relates to an apparatus for carrying out the second embodiment of the invention. method according to the invention.
  • a device has a centrifuge, which is preferably a centrifuge with hanging arranged centrifugal drum.
  • a vertically arranged centrifuge with a floating centrifugal drum is used.
  • these centrifuges preferably have a large classifying surface and a small one
  • a centrifuge described in DE 199 25 082 B4 is used for this purpose.
  • Figure 1 is a diagram in which on the abscissa particle-large and on the ordinate the distribution density is plotted, a bimodal distribution of the substances Si and SiC;
  • FIG. 2 is a flow chart of a first embodiment of a process for recycling a spent machining slurry of a sawing slurry used in sawing silicon ingots;
  • FIG. 3 shows a schematic representation of a centrifuge step for separating the carrier fluid from the solids of a sawing suspension according to a second embodiment of the method according to the invention
  • FIG. 4 shows a partial vertical section through a centrifuge with a centrifugally arranged centrifugal drum, which is used for the second embodiment of the method according to the invention
  • Figure 5 is a partial vertical section through a standing
  • the distribution density as a function of the particle size of the substances Si and Sic in a used processing slurry obtained when sawing silicon ingots is shown.
  • This is a bimodal distribution, in which the substances Si and SiC have different maximums of the distribution densities, specifically for Si below 1.0 ⁇ m and for SiC above 1.0 ⁇ m.
  • centrifuging results in a separation of the particle size distribution in a bimodal form with a sharp cut, for example at a particle size of 1 ⁇ m.
  • FIG 2 shows the schematic flow of this embodiment of the reprocessing process.
  • the processed processing slurry to be reprocessed consists of polyethylene glycol (PEG) (carrier fluid for processing medium), silicon (Si) (processed material), silicon carbide (SiC)
  • PEG polyethylene glycol
  • Si silicon
  • SiC silicon carbide
  • the processing slurry is introduced at 4 into a centrifuge 1 shown schematically and enters the centrifuge drum 2.
  • a suitable speed suitable centrifugal factor
  • the silicon carbide is separated from the remaining part of the processing slurries due to the greater density and particle size of the silicon carbide the remaining solids.
  • the silicon carbide is deposited as a cake on the inner wall of the drum 2, as shown in FIG. 3, while the remaining slurry, which still essentially consists of the constituents PEG / Si / Fe, is drawn off and taken out of the centrifuge at 5.
  • the SiC cake 3 is removed from the drum 2 by redispersion by introducing a second fluid at 6 into the centrifuge drum and dissolving the cake.
  • the dissolved cake (SiC / fluid) passes out of the centrifuge at 7 and is sent for further use, for example cleaning, dehumidification, etc., in order to be recovered as valuable material.
  • the residual slurry (PEG / Si / Fe) removed from the centrifuge 1 is fed to a second centrifuge 8 and introduced into it at 11.
  • the solid mixture Si / Fe is separated from the fluid and settles on the inner wall of the drum 9.
  • the fluid (PEG) is removed from the drum at 12.
  • the solid mixture Si / Fe 10 is removed from the drum 9 (either mechanically or via a redispersant) and at 14 out of the centrifuge. This is followed by further processing stages, not shown here, in particular a magnetic separation stage for the separation of Fe.
  • the purified Si can then be used as recyclable material.
  • the selection of the appropriate speed or the appropriate centrifugal factor for the centrifuge 1 used for bimodal classification depends on various parameters, for example the type of material, the temperature, the viscosity, the throughput. In the application described above for the separation of Sic, spin factors of about 250 to 3000 g are used.
  • FIG. 3 schematically shows a centrifuge 21 with an outer housing and an inner centrifuge drum 22 for carrying out the second embodiment of the method according to the invention.
  • a centrifuge drum 22 By rotation of the centrifuge drum 22, separation into a liquid phase and a solid phase occurs, whereby the solid phase in the form of a solid cake 23 settles on the radially inner wall of the drum 22.
  • spent sawing suspension which is composed of a processing medium, here silicon carbide, a carrier fluid for the processing medium, here polyethylene glycol (PEG), material to be processed material, in this case silicon, and machining tool particles, in this case iron, via an inlet 24 in FIG the centrifuge drum 22 is inserted.
  • a processing medium here silicon carbide
  • a carrier fluid for the processing medium here polyethylene glycol (PEG)
  • material to be processed material in this case silicon
  • machining tool particles in this case iron
  • the iron particles can be separated, for example, via a magnetic separation process.
  • the remaining SiC / Si mixture can be separated, for example, by means of a classifying process in a further centrifuge with a sharp cut, since these substances have particle size distributions in bimodal form.
  • Figs. 4 and 5 show two examples of centrifuges which can be used for the above-described separation method of the second embodiment.
  • FIG 4 shows an embodiment of a centrifuge with hanging arranged centrifugal drum in the partial vertical section.
  • the centrifuge has an outer housing 51 which surrounds a relatively large space in which an inner housing 52 surrounding a centrifuge drum 53 is arranged.
  • the inner housing 52 is provided with a lid 65 which is fixed to the bearing housing 55, namely on a bearing bush 57 of the bearing housing.
  • the shaft bearing 55 is mounted in an opening of the outer housing 51 in a sealed manner and has a spherical cap portion 56, with which the bearing is pivotally or flexibly mounted in a corresponding spherical bearing cup of a fixedly mounted on the outer housing 51 part of the shaft bearing 55.
  • the bushing 57 can thus perform pivotal movements relative to the outer housing 51, wherein the inner housing 52 moves along.
  • a suitable shaft drive 62 in the form of an electric motor is arranged outside of the outer housing 51.
  • a cover 63 serves to cover the shaft bearing 55.
  • one or more rolling bearings are arranged, which rotatably support the shaft 54 within the bearing bushing 57.
  • the shaft 54 can thus perform a rotary movement and a pivoting or pendulum movement.
  • a removal device 59 for removing the solids cake is fastened to the cover 65 of the inner housing 52 or to the bearing bush 57.
  • the removal device 59 has an arm 58 which extends through the cover of the inner housing 52 and carries corresponding blades 61 for removing the solids cake.
  • an outlet 64 is arranged at the lower end of the inner housing.
  • the assembly of the inner housing 52 on the shaft bearing 55 and the removal device 59 on the cover 65 of the inner housing 52 and on the bearing bush 57 ensures that the inner housing and removal device 59 join the pivoting or oscillating movements of the shaft 54, so that between the arm 58 and the
  • the "standing" centrifuge shown in FIG. 5 operates as a wet classifier and has a stationary housing 100 with a cover 150 arranged thereon vertical axis, which is rotated by a vertical shaft 80.
  • the vertical shaft 80 extends from below into the centrifugal drum 20. It is surrounded by a bearing housing 110, which has an upper main bearing 90 and a lower second bearing for supporting the Shaft 80.
  • the bearing housing 110 is secured to a plate 170, which in turn is secured to the stationary housing 100.
  • the shaft 80 extends downwardly through the bearing housing 110 and plate 170 via a suitable coupling 180 to a direct drive electric motor 120.
  • the speed the shaft 80 is adjustable.
  • the centrifugal drum 20 has a suitable feed 130 for the sawing suspension to be classified, which extends in the form of a tube through the top-open centrifugal drum into it to its lower end region and there has an outlet opening.
  • the classified sawing suspension (polyethylene glycol) is withdrawn via a discharge pipe 160 from the upper end of the centrifugal drum 20.
  • An exhaust pipe 140 at the lower end of the centrifugal drum is used to remove the sediment (SiC, Si, Fe).
  • the centrifugal drum is thus circular in its lower part and circular in its upper part.
  • Horizontal partitions 40 divide the interior of the spin chamber into six superimposed classifying chambers 30, in the radial end regions of which the sediment is deposited.
  • the objective is to make the centrifugal drum 20 as slim as possible and to arrange the main bearing 90 of the shaft as centrally as possible, ie in the region of the center of gravity of the centrifugal drum.
  • the main bearing 90 is disposed so deep in the centrifugal drum, that the vertical center of the main bearing 90 of the shaft 80 at a height h, measured from the inner lower end of the centrifugal drum, is arranged, which is about 40 percent of the length or Height L of the available in the centrifugal drum 2 Klassier Chemistry.
  • the slenderness ratio L / D of the centrifugal drum that is, the relationship between the length or height of the classification surface available in the centrifugal drum and the inner diameter of the centrifugal drum
  • Centrifugal drum a value of about 1.24. It is understood that the values given above are purely exemplary. In this embodiment, six superimposed classifying chambers 30 result in the centrifugal drum 20.
  • an upper main bearing 90 and a lower second bearing for the shaft 80 are arranged in the bearing housing 110. This results in a stable storage.
  • the shaft 80 extends up out of the bearing housing 110 and terminates in a reduced diameter section.
  • the central hub 60 of the centrifugal drum is fixed, which is formed in the axial extension of the cylindrical inner wall 50 of the centrifugal drum. The fixation is realized via friction contact (at 70).
  • the hub 60 is closed by a cover.
  • the centrifuge is characterized by the fact that the high slenderness ratio results in a large distance between pick-up and removal and thus a reduction in the risk of short-circuit currents, which ultimately leads to a better separation. Furthermore, a high centrifugal factor (it can be driven at high speeds) and a large classification surface by a plurality of superimposed chambers are achieved.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Centrifugal Separators (AREA)

Abstract

Es werden ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries und eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens beschrieben. Der verbrauchte Bearbeitungsslurry, der ein Bearbeitungsmedium, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive enthält, wird durch Zentrif ugieren im unverdünnten Zustand aufbereitet. Hierdurch wird eine besonders effektive und sortenreine Wiederaufbereitung bei geringem Aufwand erreicht. Die verwendete Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass sie eine Zentrif uge (1) mit hängend angeordneter Schleudertrommel (2) oder eine stehend angeordnete Zentrif uge (1) mit fliegend gelagerter Schleudertrommel (2) aufweist.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries ent- haltend ein Bearbeitungsmedium, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive.
Bei vielen Bearbeitungsvorgängen wird ein Bearbeitungsfluid eingesetzt, das ein Bearbeitungsmedium, beispielsweise ein Abrasivmedium, und ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium enthält. Des Weiteren können hierin bestimmte Additive enthalten sein. Nach erfolgter Bearbeitung (mechanischer Bearbeitung) , beispielsweise einem Sägen, Schleifen, Läp- pen, fällt ein sogenannter Bearbeitungsslurry an, der das Bearbeitungsmedium, das Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive enthält. Bei diesem Slurry handelt es sich um ein Material mit schlammförmiger oder pastenförmi- ger Konsistenz, das wieder aufbereitet werden soll, da es eine Reihe von Wertstoffen enthält. Ein Beispiel einer Bearbeitung, bei der derartige Bearbei- tungsslurries anfallen, ist das Sägen von Siliciumingots . Chip- und solartaugliches Silicium wird im sogenannten Einkristall-Schmelzverfahren aus bis zu 2 m langen Stangen mit bis zu 300 mm Durchmesser, den sogenannten Ingots, gefertigt. Diese Ingots werden in hauchdünne Scheiben (Wafer) mit einer Dicke bis zu 130-650 pm mittels sogenannten
Drahtsägen gesägt, d. h. ein Eisendraht wird als Säge durch den Siliciumblock geführt. Damit dieser Draht überhaupt schneiden kann, wird er fortlaufend mit einer sogenannten Sägesuspension beschichtet. Die Suspension besteht aus einem Trägerfluid als Viskositätsgeber, beispielsweise Poly- ethylenglycol PEG, und einem Bearbeitungsmedium, bei dem es sich um ein Abrasivmedium handelt, beispielsweise Silicium- carbid Sic, in einer für den jeweiligen Schneidvorgang bzw. Sägevorgang geeigneten Körnung. Diese Suspension wird meist im Mischungsverhältnis 50:50 angesetzt. Beim Sägevorgang fällt als „Verschnitt" reines Silicium (Bearbeitungsgutmaterial) an, pro Schnitt ca. 300 μιη des Ingots, welches sich in der Sägesuspension anreichert. Die Suspension kann zum mehrmaligen Sägen verwendet werden, aber durch die immer größer werdenden Siliciumkonzentrationen ist nach wenigen Durchläufen die Suspension verbraucht.
Als Aufbereitungsverfahren gibt es ein System, das mit Hyd- rozyklonen und vielen wässrigen Verdünnungsstufen arbeitet und am Ende zu einer Trennung von Polyethylenglycol und Feststoff, in diesem Fall Sic und Si02, führt. Eine weitergehende Auftrennung von Sic und Si02 ist mit diesem Verfahren nicht möglich, auch arbeitet es nur bis zu einer Teil- chengröße von max. 5 μπι. Da in wässriger Verdünnung gearbeitet wird, muss der Wasseranteil im Polyethylenglycol aufwändig und teuer entfernt werden. Eine Rückgewinnung des Chip- oder Solarsiliciums ist mit' dieser Methode nicht mög- lieh, da sich durch die wässrige Verdünnung das elementare Silicium oxidativ zu Si02 und dessen Hydratformen umsetzt.
Aus der DE 10 2007 048 879 AI sind ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von fluiden Sägeslurries sowie deren Ver- wendung zur Herstellung von Wafern mit verbesserten Oberflächen bekannt. Es geht hierbei speziell um das Wiederaufbereiten von verbrauchten fluiden Trennmedien, die ein Fluid, Sägepartikel, abgespante Schliffteilchen aus Sägegutmaterial sowie ggf. Hilfsstoffe enthalten, wobei das Fluid von den Sägepartikeln abgetrennt wird. Dies erfolgt mittels einer Filtration über einen Kernspurfilter. Das so erhaltene fluide Permeat wird weiterverwendet, wobei es noch feinste Schliffteilchen aus Sägegutmaterial enthält. Bei diesem bekannten Verfahren wird somit zur Wiederaufberei- tung ein Filtrationsverfahren eingesetzt.
In der US 6 231 628 Bl ist ein Verfahren zum Behandeln eines verbrauchten Bearbeitungsslurries beschrieben, der aus dem Sägen von Siliciumwafern aus einem Siliciumingot resul- tiert. Bei diesem Verfahren wird der verbrauchte Slurry erhitzt, um die Viskosität zu verringern, und danach in eine flüssige Fraktion und eine feste Fraktion getrennt. Der Trennvorgang wird dabei mittels Filtration durchgeführt. Die Weiterverarbeitung der festen Fraktion erfolgt durch Verdünnung mit Wasser und den Einsatz von Hydrozyklonen . Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs wiedergegebenen Art zu schaffen, mit dem eine besonders effektive und sortenreine Wiederaufbereitung bei geringem Aufwand, insbesondere ohne nachteilige und zeitaufwändige Verdünnungsschritte, erreicht werden kann .
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der angegebenen Art gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung durch das Zentrifugieren des unverdünnten verbrauchten Bearbeitungsslurries und dadurch das Abtrennen des Bearbeitungsmediums vom restlichen Teil des Slurries gelöst .
Das erfindungsgemäße Verfahren gemäß dieser Ausführungsform nutzt einen völlig anderen Ansatz als beim Stand der Technik. Der Bearbeitungsslurry wird hierbei nicht mit Wasser verdünnt, so dass die Wertstoffe im Slurry nicht kontaminiert werden. Vielmehr findet eine sortenreine Trennung der Wertstoffe im Zentrifugenkraftfeld statt. Dabei findet bei dieser Ausführungsform keine Fluid-Feststoff-Trennung statt, sondern das Bearbeitungsmedium, beispielsweise Sili- ciumcarbid, wird als Feststoff durch Zentrifugieren direkt vom restlichen Teil des Slurries abgetrennt, der noch das Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, beispielsweise Po- lyethylenglycol , Bearbeitungsgutmaterial, beispielsweise Silicium, Bearbeitungswerkzeugpartikel, beispielsweise Eisenpartikel der Säge, und möglicherweise Additive enthält. Es wird dabei von der Tatsache Gebrauch gemacht, dass die im Slurry vorhandenen Feststoffe, nämlich das Bearbeitungsmedium (SiC) einerseits und das Bearbeitungsgutmaterial (Si) mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln (Fe) andererseits, in einer in einer bimodalen Form vorliegenden Korngrößenverteilung vorhanden sind, so dass durch Zentrifugieren eine Auftrennung mit einem scharfen Schnitt erfolgen kann. Hierbei kann im Zentrifugenkraftfeld ohne Zugabe von weiteren Hilfsflüssigkeiten die vorstehend genannte Aufteilung erreicht werden. So besitzt beispielsweise das als Bearbeitungsmedium verwendete SiC eine durchschnittliche Partikelgröße über 1,0 pm, während Si als Bearbeitungsgutmaterial eine durchschnittliche Partikelgröße von unter 1,0 μιτι aufweist, so dass das als Feststoff vorliegende Bearbeitungsmedium ohne Weiteres durch Zentrifugieren abgetrennt werden kann. Je nach Material sind dabei die entsprechenden Parameter, wie Schleuderfaktor, Durchsatz, Temperatur, Viskosi- tat, Verweildauer, empirisch zu ermitteln. Bevorzugte
Schleuderfaktoren liegen in einem Bereich von 250 g - 3000 g-
Bei der erfindungsgemäß eingesetzten Klassier- bzw. Zentri- fugiertechnik gemäß dieser Ausführungsform findet daher durch Zentrifugieren keine übliche Trennung in die flüssigen und die festen Bestandteile statt. Stattdessen wird ein fester Bestandteil, nämlich das Bearbeitungsmedium, vom restlichen flüssigen Slurry abgetrennt, der noch die ande- ren festen Bestandteile, nämlich Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive, enthält. Das Bearbeitungsmedium, das vorzugsweise eine Korngrößenverteilung mit einer größeren durchschnittlichen Korngröße als die übrigen festen Bestandteile aufweist, fällt dabei beim Zentrifugieren als feste Phase (Kuchen) an und kann weiteren Verarbeitungsstufen zugeführt werden. Erfindungs- gemäß findet dabei ein Klassiervorgang statt, bei dem die im Slurrysystem vorliegende bimodale Verteilung zwischen Fein- und Grobgut aufgeschnitten wird. Die entsprechenden Materialien werden unter Ausnutzung optimierter Zentrifu- genparametrierung voneinander getrennt.
Das abgetrennte Bearbeitungsmedium, insbesondere Sic, das sich als fester Kuchen auf der Innenwand einer Zentrifugentrommel abgesetzt hat, wird mit Hilfe von mechanischen Ein- richtungen oder mit Hilfe eines Redispergierfluides aus der Zentrifuge entfernt und insbesondere einer Weiterverarbeitung zugeführt. Vorzugsweise wird das abgetrennte Bearbeitungsmedium bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Hilfe eines Redispergierfluides redispergiert und dann zur Wei- terverwendung wieder vom Redispergiermedium getrennt. Die Weiterverarbeitung des Bearbeitungsmediums kann, je nach Änforderungsprofil, über eine Vielzahl von weiteren Verfahrensschritten erfolgen. So kann beispielsweise nach dem Re- dispergieren des Bearbeitungsmediums über einen Magnetab- scheider der entsprechende Anteil der Bearbeitungswerkzeugpartikel, der noch im Bearbeitungsmedium enthalten ist, abgetrennt werden. Vorzugsweise wird durch das Redispergieren neben der Entleerung aus der Zentrifuge ein Waschvorgang durchgeführt, wobei beispielsweise Hexan als Redisper- gierfluid verwendet wird. Das gewaschene und von Bearbeitungswerkzeugpartikeln (Fe) gereinigte Bearbeitungsmedium kann dann beispielsweise entfeuchtet werden, um es vom Re- dispergiermittel und von restlichem Trägerfluid zu reinigen. Ein oder mehrere weitere Trennverfahren können durch- geführt werden, um restliches Bearbeitungsgutmaterial (Si) abzutrennen . Insgesamt können für die Weiterverarbeitung des Bearbeitungsmediums beliebige Trennverfahren, wie Zentrifugieren, Filtrieren, Absetzverfahren etc. Anwendung finden.
Auf diese Weise gelingt es, das Bearbeitungsmedium aus dem verbrauchten Bearbeitungsslurry rückzugewinnen, so dass dieses einer geeigneten Weiterverwendung zugeführt werden kann, beispielsweise zur Herstellung von neuer Sägesuspension .
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden auch die übrigen Wertstoffe des verbrauchten Bearbeitungsslurries vollständig oder teilweise zurückgewonnen. Dies erfolgt vorzugsweise so, dass der restliche Teil des verbrauchten Bearbeitungsslurries durch Zentrifugieren in Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln und in Trägerfluid getrennt wird. In diesem Zentrifugierschritt wird daher ein echter Trennschritt zwischen fester Phase und flüssiger Phase durchgeführt, wobei als feste Phase das Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln (Si mit Fe) vom Trägerfluid (PEG) abgetrennt wird.
Das gewonnene Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln wird insbesondere durch ein Feststofftrennverfahren, vorzugsweise ein magnetisches Trennverfahren, getrennt, so dass sich mehr oder weniger reines Bearbeitungsgutmaterial ergibt, das beispielsweise durch mehrere Wasch- und Filtrationsprozesse geführt und als reiner Wertstoff wiedergewonnen werden kann. Dieser kann beispielswei- se wieder als Bearbeitungsgutmaterial ( Siliciumeinkristall- herstellung) eingesetzt werden. Auf diese Weise wird ein geschlossener Wertstoffkreislauf erreicht. Auch das abgetrennte Trägerfluid kann ein oder mehreren weiteren Verarbeitungsschritten unterzogen werden, um es zu reinigen. Es kann dann beispielsweise wieder als Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium (als Sägesuspension etc.) verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Wiederaufbereitungsverfahren wird vorzugsweise zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbei- tungsslurries eingesetzt, die beim Sägen von Siliciumingots anfallen. Diese Bearbeitungsslurries enthalten als Bearbei- tungsmedium ein Abrasivmedium, insbesondere Siliciumcarbid, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, insbesondere Polyethylenglycol, durch das Sägen entferntes Bearbeitungsgutmaterial, nämlich Silicium, und von der Säge stammende Eisenpartikel als Bearbeitungswerkzeugpartikel sowie ggf. irgendwelche Additive.
Die vorstehend genannte Aufgabe wird bei einem Verfahren der angegebenen Art gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung dadurch gelöst, dass der unverdünnte verbrauchte Bearbeitungsslurry einer Fest-Flüssig-Trennung in Trägerfluid und restliche Feststoffe durch Zentrifugieren unterzogen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren dieser Ausführungsform nutzt ebenfalls einen anderen Ansatz als beim Stand der Technik. Hierbei wird der Bearbeitungsslurry auch nicht mit Wasser verdünnt, was zu einer Kontamination der Wertstoffe führt. Vielmehr werden die Wertstoffe durch Zentrifugieren voneinander getrennt, wobei insbesondere extrem hochtourige Zentrifugen zum Einsatz gelangen, mit denen eine sortenreine Trennung der Wertstoffe im Zentrifugalkraftfeld gelingt. Mit Hilfe von derartigen Zentrifugen wird erfindungsgemäß eine effektive Fest-Flüssig-Trennung durchgeführt, d. h. das Trägerfluid wird von den restlichen Feststoffen (Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerk- zeugpartikel und ggf. Additive) abgetrennt.
Das abgetrennte Trägerfluid kann verschiedenen Verwendungszwecken zugeführt werden. Es kann insbesondere wieder zur Herstellung von Bearbeitungsslurries eingesetzt werden. Vorzugsweise findet eine Reinigung des abgetrennten Trä- gerfluides statt, insbesondere ein Waschvorgang mit einem Lösungsmittel, wie beispielsweise Hexan.
Vorzugsweise werden die beim Zentrifugieren als Feststoff- kuchen gewonnen restlichen Feststoffe durch weitere Trennverfahren voneinander getrennt, um eine vollständige Wiederaufbereitung des Slurries zu erreichen. Hierbei können verschiedenartige Trennverfahren zur Anwendung gelangen. Beispielsweise werden die Bearbeitungswerkzeugpartikel durch ein magnetisches Trennverfahren abgetrennt, wenn die Bearbeitungswerkzeugpartikel aus einem magnetischen Material, wie Eisen, bestehen. Bei der Wiederaufbereitung der restlichen Feststoffe können beispielsweise weitere Zentri- fugierverfahren, Filtrationsverfahren etc. Verwendung fin- den. Nach Abtrennung der Bearbeitungswerkzeugpartikel können beispielsweise das Bearbeitungsmedium und das Bearbeitungsmaterial durch ein weiteres Zentrifugierverfahren voneinander getrennt werden, wobei hier von der Tatsache Gebrauch gemacht wird, dass die Korngrößenverteilungen beider Materialien in einer bimodalen Form vorliegen. Diese kann mit einem scharfen Schnitt durch Zentrifugieren (Klassieren) aufgetrennt werden. Hiermit kann im Zentrifugalkraftfeld ohne Zugabe von weiteren Hilfsflüssigkeiten (keine Kontami- nation) eine weitestgehende Aufteilung von Verarbeitungsmedium und Bearbeitungsgutmaterial erreicht werden.
Die resultierenden Wertstoffströme können speziellen Verwendungen zugeführt werden. Sie können aber auch in einem Slurrymanagementsystem wieder zu Bearbeitungssuspensionen vereint und somit wieder an den Anfang des Bearbeitungsprozesses, also der Wertschöpfungskette, zurückgeführt werden. Das abgetrennte Bearbeitungsgutmaterial kann durch Wasch- und/oder Filtrationprozesse wieder als reiner Werkstoff ge- wonnen werden. Das Ziel ist ein geschlossener Wertstoffkreislauf .
Der hier verwendete Begriff „Bearbeitungsslurry" soll
Schlämme, Schlicker, Pasten etc. abdecken, d. h. Materia- lien mit allen Viskositätsbereichen zwischen flüssig und fest .
Wie bereits erwähnt, wird bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise mit hochtourigen Zentrifugen gearbeitet. So wird speziell beim Zentrifugieren mit einem Schleuderfaktor > 3000 g, insbesondere in ei- nein Bereich von 10.000 - 20.000 g operiert.. In diesem Operationsfeld lässt sich das Trägerfluid exakt (mit einem hohen Reinheitsgrad) von den restlichen Feststoffen des verbrauchten Bearbeitungsslurries abtrennen.
Was den Temperaturbereich beim Zentrifugieren anbetrifft, so wird vorzugsweise in einem Temperaturbereich < 80 °C, insbesondere in einem Bereich von 50°C - 80°C, zentrifu- giert. Dieser Temperaturbereich ist optimal, um nicht mit zu hohen Schleuderfaktoren arbeiten zu müssen. Andererseits erfordert das erfindungsgemäße Verfahren dieser Ausführungsform jedoch nicht zwingend einen Schritt zur Viskositätsreduzierung .
Die vorstehend angegebenen hohen Schleuderfaktoren lassen sich nur mit Spezialzentrifugen realisieren, die die entsprechenden Lagerkräfte beherrschen. So wird vorzugsweise mit Zentrifugen mit großer Klassierfläche und geringem Innendurchmesser gearbeitet, insbesondere mit Zentrifugen mit einem relativ hohen Schlankheitsverhältnis. Speziell finden Zentrifugen mit einem Schankheitsverhältnis L/D > 1,2, wobei L die Länge oder Höhe der in der Zentrifugentrommel zur Verfügung stehenden Klassierfläche und D der Innendurchmesser der Zentrifugentrommel ist, Verwendung.
Eine derartige Zentrifuge ist beispielsweise in der DE 199 25 082 B4 beschrieben. Vorzugsweise wird mit einer solchen Zentrifuge gearbeitet.
Was die Rückgewinnung des in der Zentrifuge gebildeten Feststoffkuchens anbetrifft, so kann dieser mechanisch ent- fernt werden, beispielsweise über Ausschälschritte mit geeigneten Schaber/Messervorrichtungen. Die beim Zentrifugie- ren abgetrennten restlichen Feststoffe ( Feststoffkuchen) können jedoch auch mit Hilfe eines Redispergierfluides re- dispergiert und dann zur Weiterverwendung wieder vom Redispergierfluid getrennt werden. Kombinationen beider Verfahren können ebenfalls Anwendung finden. Beim Redispergie- ren kann der Feststoffkuchen beispielsweise durch einen Hochdruckstrahl aufgelöst und separiert werden.
Durch die Verwendung der beschriebenen Zentrifugen mit hohem Schlankheitsverhältnis lassen sich, wie erwähnt, hohe Schleuderfaktoren verwirklichen, ohne dass nicht mehr beherrschbare Lagerkräfte entstehen. Ferner wird hierdurch eine Spritzkornminimierung und ein Auffangen der Feinpartikel erreicht, da die Distanz zwischen Aufgabe und Entnahme bei diesen Zentrifugen besonders groß ist.
Auch diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens findet vorzugsweise zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Sägeslurries beim Sägen von Ingots, insbesondere Silicium- Ingots, Verwendung. Bei derartigen Sägeslurries findet als Trägerfluid insbesondere ein Glycol, speziell Polyethy- lenglycol, Verwendung. Als Bearbeitungsmedium wird hierbei speziell Siliciumcarbid eingesetzt, das als abrasives Material dient.
Dies schließt nicht aus, dass das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Wiederaufbereitung von Bearbeitungsslurries eingesetzt werden kann, die aus anderen Bearbeitungsvorgängen, wie Schleifen, Läppen etc., resultieren. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Eine derartige Vorrichtung weist für das Durchführen des Basiszentrifugierschrittes, d. h. das Abtrennen des Bearbeitungsmediums vom restlichen Teil des Slurries, eine Zentrifuge auf, die für besonders hohe Drehzahlen bzw. Schleuderfaktoren geeignet ist. Mit dieser Zentrifuge müssen sich optimierte Schleuderfaktoren vor- zugsweise in einem Bereich von 250 g - 3000 g einstellen lassen, je nach Materialart, Viskosität, Temperatur, Durchsatzleistung, Verweildauer etc. Als besonders geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren dieser Ausführungsform hat sich dabei eine Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleu- dertrommel erwiesen. Eine gute Eignung besitzt auch eine stehend angeordnete Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel, wobei auf besonders bevorzugte Weise eine Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel Verwendung findet, die ein hohes Schlankheitsverhältnis mit L/D > 1,2 aufweist, wobei L die Länge oder Höhe der Schleudertrommel und D der Innendurchmesser der Schleudertrommel ist .
Derartige Zentrifugen werden vorzugsweise auch für die wei- teren Verfahrensschritte eingesetzt, insbesondere für die Trennung des restlichen Teiles des verbrauchten Bearbei- tungsslurries in Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln und in Trägerfluid. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung der zweiten Ausführungsform des erfin- dungsgemäßen Verfahrens. Eine solche Vorrichtung weist eine Zentrifuge auf, bei der es sich vorzugsweise um eine Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleudertrommel handelt. Bei einer anderen Ausführungsform findet eine stehend ange- ordnete Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel Verwendung. Wie erwähnt, besitzen diese Zentrifugen vorzugsweise eine große Klassierfläche und einen kleinen
Durchmesser und weisen ein hohes Schlankheitsverhältnis mit L/D > 1,2 auf. Hierzu findet insbesondere eine in der DE 199 25 082 B4 beschriebene Zentrifuge Verwendung.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung im Einzelnen erläutert. Es zeigen:
Figur 1 ein Diagramm, bei dem auf der Abszisse Partikel- große und auf der Ordinate die Verteilungsdichte aufgetragen sind, einer bimodalen Verteilung der Substanzen Si und SiC;
Figur 2 ein Ablaufdiagramm einer ersten Ausführungsform eines Verfahrens zur Wiederaufbereitung eines verbrauchten Bearbeitungsslurries einer Sägesuspension, die beim Sägen von Siliciumingots Verwendung findet;
Figur 3 eine schematische Darstellung eines Zentri- fugierschrittes zur Abtrennung des Träger- fluides von den Feststoffen einer Sägesus- pension gemäß einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens; Figur 4 einen Teilvertikalschnitt durch eine Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleudertrommel, die für die zweite Ausführungsform des erfindungsge- mäßen Verfahrens Anwendung findet; und
Figur 5 einen Teilvertikalschnitt durch eine stehende
Zentrifuge, die für die zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens Anwendung fin- det.
Im Diagramm der Figur 1 ist die Verteilungsdichte in Abhängigkeit von der Partikelgröße der Substanzen Si und Sic in einem verbrauchten Bearbeitungsslurry, der beim Sägen von Siliciumingots anfällt, dargestellt. Es handelt sich hierbei um eine bimodale Verteilung, bei der die Substanzen Si und SiC unterschiedliche Maxima der Verteilungsdichten besitzen, und zwar für Si unterhalb von 1,0 μπι und für SiC oberhalb von 1,0 pm. Bei der ersten Ausführungsform des er- findungsgemäßen Verfahrens zur Wiederaufbereitung eines derartigen verbrauchten Slurries erfolgt durch Zentrifugie- ren (Klassieren) eine Auftrennung der in einer bimodalen Form vorliegenden Korngrößenverteilung mit einem scharfen Schnitt etwa bei einer Partikelgröße von 1 pm.
Figur 2 zeigt den schematischen Ablauf dieser Ausführungsform des Wiederaufbereitungsverfahrens. Der aufzubereitende verbrauchte Bearbeitungsslurry setzt sich aus Polyethy- lenglycol (PEG) (Trägerfluid für Bearbeitungsmedium) , Sili- cium (Si) (Bearbeitungsgutmaterial) , Siliciumcarbid (SiC)
(Bearbeitungsmedium) und Eisenpartikeln (Fe) (Bearbeitungs- werkzeugpartikeln) . zusammen. Der Bearbeitungsslurry wird bei 4 in eine schematisch dargestellte Zentrifuge 1 eingeführt und gelangt in die Zentrifugentrommel 2. Durch Rotation der Trommel mit einer geeigneten Drehzahl (geeignetem Schleuderfaktor) erfolgt eine Trennung des Siliciumcarbids vom restlichen Teil des Bearbeitungsslurries infolge der größeren Dichte und Partikelgröße des Siliciumcarbids gegenüber den restlichen Feststoffen. Das Siliciumcarbid wird, wie bei 3 gezeigt, als Kuchen an der Innenwand der Trommel 2 abgeschieden, während der restliche Slurry, der im Wesentlichen noch aus den Bestandteilen PEG/Si/Fe besteht, abgezogen und bei 5 aus der Zentrifuge herausgeführt wird. Der SiC-Kuchen 3 wird durch Redispergieren aus der Trommel 2 entfernt, indem ein zweites Fluid bei 6 in die Zentrifugentrommel eingeführt wird und den Kuchen löst. Der gelöste Kuchen (SiC/Fluid) gelangt bei 7 aus der Zentrifuge heraus und wird einer Weiterverwendung zugeführt, beispielsweise Reinigung, Entfeuchtung etc., um als Wertstoff wiedergewonnen zu werden.
Der aus der Zentrifuge 1 abgeführte Restslurry (PEG/Si/Fe) wird einer zweiten Zentrifuge 8 zugeführt und bei 11 in diese eingeführt. Durch Rotation der Zentrifugentrommel 3 mit einer bestimmten Drehzahl (mit einem bestimmten Schleuderfaktor) wird das Feststoffgemisch Si/Fe vom Fluid abgetrennt und setzt sich an der Innenwand der Trommel 9 fest. Das Fluid (PEG) wird bei 12 aus der Trommel entfernt. Das Feststoffgemisch Si/Fe 10 wird aus der Trommel 9 entfernt (entweder mechanisch oder über ein Redispergiermittel) und bei 14 aus der Zentrifuge herausgeführt. Es folgen dann hier nicht gezeigte weitere Bearbeitungsstufen, insbesondere eine magnetische Trennstufe zur Abtrennung von Fe. Das gereinigte Si kann dann als Wertstoff weiterverwendet werden .
Die Auswahl der geeigneten Drehzahl bzw. des geeigneten Schleuderfaktors für die zur bimodalen Klassierung verwendete Zentrifuge 1 ist von diversen Parametern abhängig, beispielsweise der Art des Materiales, der Temperatur, der Viskosität, der Durchsatzleistung. Bei dem vorstehend beschriebenen Anwendungsfall zur Abtrennung von Sic werden Schleuderfaktoren von ca. 250 - 3.000 g verwendet.
Figur 3 zeigt schematisch eine Zentrifuge 21 mit einem äußeren Gehäuse und einer inneren Zentrifugentrommel 22 zur Durchführung der zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Durch Rotation der Zentrifugentrommel 22 erfolgt eine Trennung in eine flüssige Phase und eine feste Phase, wobei sich die feste Phase in der Form eines Feststoffkuchens 23 an der radialen Innenwand der Trommel 22 absetzt. Im vorliegenden Fall wird verbrauchte Sägesuspension, die sich aus einem Bearbeitungsmedium, hier Silicium- carbid, einem Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, hier Polyethylenglycol (PEG) , Bearbeitungsgutmaterial, hier Si- licium, und Bearbeitungswerkzeugpartikeln, hier Eisen, zusammensetzt, über einen Einlass 24 in die Zentrifugentrommel 22 eingeführt. Durch Rotation der Zentrifugentrommel 22 erfolgt eine Trennung in die Feststoffe SiC, Fe und Si, die sich als Feststoffkuchen 23 absetzen, und das Trägerfluid PEG, das über einen Überlauf und einen Ablauf 25 als flüs- sige Phase aus der Trommel herausgeführt wird. Der Feststoffkuchen 23 wird in einer Redispergierphase, in der die Trommel 22 mit geringer Drehzahl rotiert, von der Innenwand der Trommel 22 abgeführt. Hierzu wird ein Redispergierfluid beispielsweise mit hohem Druck als Strahl auf den Feststoffkuchen 23 aufgebracht, so dass sich dieser von der Innenwand der Trommel löst und über den Auslass 26 abgeführt wird. Die dabei gebildete Dispersion, die aus SiC/Fe/Si und dem Redispergierfluid besteht, wird wieder aufbereitet, in- dem das Redispergierfluid abgetrennt wird. Danach können die Eisenpartikel beispielsweise über einen magnetischen Trennvorgang abgetrennt werden. Das verbleibende SiC/Si- Gemisch kann beispielsweise über einen Klassiervorgang in einer weiteren Zentrifuge mit einem scharfen Schnitt aufge- trennt werden, da diese Substanzen in bimodaler Form vorliegende Korngrößenverteilungen besitzen.
Die Figuren 4 und 5 zeigen zwei Beispiele von Zentrifugen, die für das vorstehend beschriebene Trennverfahren der zweiten Ausführungsform Verwendung finden können.
Figur 4 zeigt eine Ausführungsform einer Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleudertrommel im Teilvertikalschnitt. Die Zentrifuge weist ein Außengehäuse 51 auf, das einen relativ großen Raum umgibt, in dem ein eine Zentrifugentrommel 53 umgebendes Innengehäuse 52 angeordnet ist. Das Innengehäuse 52 ist mit einem Deckel 65 versehen, der am Lagergehäuse 55, und zwar an einer Lagerbuchse 57 des Lagergehäuses, befestigt ist. Das Wellenlager 55 ist in ei- ner Öffnung des Außengehäuses 51 in abgedichteter Weise montiert und hat einen kugelkalottenf rmigen Abschnitt 56, mit dem das Lager schwenkbar bzw. flexibel in einer entsprechenden sphärisch ausgebildeten Lagerpfanne eines fest am Außengehäuse 51 angebrachten Teiles des Wellenlagers 55 gelagert ist. Die Lagerbuchse 57 kann somit Schwenkbewegun- gen relativ zum Außengehäuse 51 ausführen, wobei sich das Innengehäuse 52 mitbewegt.
Ein geeigneter Wellenantrieb 62 in der Form eines Elektromotors ist außerhalb des Außengehäuses 51 angeordnet. Eine Abdeckung 63 dient zur Abdeckung des Wellenlagers 55. Im Inneren der Lagerbuchse 57 sind ein oder mehrere Wälzlager (nicht gezeigt) angeordnet, die die Welle 54 drehbar innerhalb der Lagerbuchse 57 lagern. Die Welle 54 kann somit eine Drehbewegung und eine Schwenk- bzw. Pendelbewegung aus- führen.
Eine Entfernungseinrichtung 59 zur Entfernung des Feststoffkuchens ist am Deckel 65 des Innengehäuses 52 bzw. an der Lagerbuchse 57 befestigt. Die Entfernungseinrichtung 59 weist einen sich durch den Deckel des Innengehäuses 52 erstreckenden Arm 58 auf, der entsprechende Messer 61 zur Entfernung des Feststoffkuchens trägt. Am unteren Ende des Innengehäuses ist ein Auslass 64 angeordnet. Bei dieser Ausführungsform ist durch die Montage des Innengehäuses 52 am Wellenlager 55 und der Entfernungseinrichtung 59 am Deckel 65 des Innengehäuses 52 bzw. an der Lagerbuchse 57 sichergestellt, dass Innengehäuse und Entfernungseinrichtung 59 die Schwenk- bzw. Pendelbewegungen der Welle 54 mitmachen, so dass zwischen dem Arm 58 und der
Welle 54 bzw. der Trommelwand immer Parallelität herrscht. Die in Figur 5 dargestellte „stehende" Zentrifuge arbeitet als Nassklassiereinrichtung und besitzt ein stationäres Gehäuse 100 mit einem darauf angeordneten Deckel 150. Das stationäre Gehäuse 100 ist über geeignete Vibrationsdämp- fungseinrichtungen auf einem Lagergestell gelagert. Innerhalb des stationären Gehäuses 100 ist eine Schleudertrommel 20 mit vertikaler Achse angeordnet, die von einer vertikalen Welle 80 in Rotation versetzt wird. Die vertikale Welle 80 erstreckt sich von unten in die Schleudertrommel 20 hinein. Sie wird von einem Lagergehäuse 110 umgeben, das ein oberes Hauptlager 90 und ein unteres zweites Lager zum Lagern der Welle 80 enthält. Das Lagergehäuse 110 ist an einer Platte 170 befestigt, welche wiederum am stationären Gehäuse 100 befestigt ist. Die Welle 80 erstreckt sich durch das Lagergehäuse 110 und die Platte 170 nach unten über eine geeignete Kupplungseinrichtung 180 bis zu einem einen Direktantrieb bildenden Elektromotor 120. Die Drehzahl der Welle 80 ist regelbar.
Die Schleudertrommel 20 weist eine geeignete Zuführung 130 für die zu klassierende Sägesuspension auf, die sich in der Form eines Rohres durch die oben offene Schleudertrommel in diese hinein bis zu deren unterem Endbereich erstreckt und dort eine Austrittsöffnung aufweist. Die klassierte Sägesuspension (Polyethylenglycol ) wird über ein Abzugsrohr 160 vom oberen Ende der Schleudertrommel 20 abgezogen. Ein Abzugsrohr 140 am unteren Ende der Schleudertrommel dient zum Abziehen des Sedimentes (SiC, Si, Fe) . Wie man der Figur entnehmen kann, ist die Schleudertrommel somit in ihrem unteren Bereich kreisringförmig und in ihrem oberen Bereich kreisförmig ausgebildet. Horizontale Trennwände 40 unterteilen das Innere der Schleuderkammer in sechs übereinander angeordnete Klassierkammern 30, in deren radialen Endbereichen das Sediment abgelagert wird. Dieses wird von dort über eine geeignete Entfernungseinrichtung (nicht gezeigt) entfernt. Wie vorstehend erwähnt, besteht die Zielsetzung darin, die Schleudertrommel 20 möglichst schlank auszubilden und dabei das Hauptlager 90 der Welle möglichst mittig, d. h. im Bereich des Schwerpunktes der Schleudertrommel anzuordnen. Dies ist bei der vorliegenden Ausführungsform realisiert. Man erkennt, dass hierbei das Hauptlager 90 so tief in der Schleudertrommel angeordnet ist, dass die vertikale Mitte des Hauptlagers 90 der Welle 80 auf einer Höhe h, gemessen vom Inneren unteren Ende der Schleudertrommel aus, angeordnet ist, die etwa 40 Prozent der Länge oder Höhe L der in der Schleudertrommel 2 zur Verfügung stehenden Klassierfläche beträgt. Ferner besitzt das Schlankheitsverhältnis L/D der Schleudertrommel, d. h. das Verhältnis zwischen der Länge oder Höhe der in der Schleudertro mel zur Verfügung stehenden Klassierfläche und dem Innendurchmesser der
Schleudertrommel, einen Wert von etwa 1,24. Es versteht sich, dass die vorstehend wiedergegebenen Werte rein beispielhaft sind. Bei dieser Ausführungsform ergeben sich in der Schleudertrommel 20 sechs übereinander angeordnete Klassierkammern 30. Wie erwähnt, sind im Lagergehäuse 110 ein oberes Hauptlager 90 und ein unteres zweites Lager für die Welle 80 angeordnet. Hierdurch ergibt sich eine stabile Lagerung. Die Welle 80 erstreckt sich oben aus dem Lagergehäuse 110 heraus und endet in einem Abschnitt mit reduziertem Durchmesser. An diesem Abschnitt ist die zentrale Nabe 60 der Schleudertrommel fixiert, die in axialer Verlängerung der zylindrischen Innenwand 50 der Schleudertrommel ausgebildet ist. Die Fixierung ist dabei über Reibkontakt (bei 70) reali- siert. Am oberen Ende ist die Nabe 60 über einen Deckel geschlossen .
Die Zentrifuge zeichnet sich dadurch aus, dass sich durch das hohe Schlankheitsverhältnis eine große Distanz zwischen Aufnahme und Entnahme und somit eine Reduzierung der Gefahr von Kurzschlussströmungen ergibt, die letztendlich zu einer besseren Trennung führt. Ferner werden ein hoher Schleuderfaktor (es kann mit großen Drehzahlen gefahren werden) und eine große Klassierfläche durch eine Vielzahl von überein- ander angeordneten Kammern erreicht.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bear- beitungsslurries enthaltend ein Bearbeitungsmedium, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive, gekennzeichnet durch das Zentrifugieren des unverdünnten verbrauchten Bearbeitungsslurries und dadurch das Abtrennen des Bearbeitungsmediums vom restlichen Teil des Slurries .
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Bearbeitungsmedium mit Hilfe eines Re- dispergierfluides redispergiert und dann zur Weiterverwendung wieder vom Redispergiermedium getrennt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der restliche Teil des verbrauchten Bearbeitungsslurries durch Zentrifugieren in Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln und in Trägerfluid getrennt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das gewonnene Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln durch ein Feststofftrennverfahren, insbesondere ein magnetisches Trennverfahren, getrennt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Trägerfluid gereinigt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Bearbeitungsgutmaterial durch Wasch- und/oder Filtrationsprozesse wieder als reiner Werkstoff gewonnen wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Sägeslurries beim Sägen von Silici- umingots eingesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Sägeslurries verwendet wird, die ein Glycol, insbesondere Polyethylenglycol, als Trägerfluid enthalten.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Sägeslurries verwendet wird, die Sili- ciumcarbid als Bearbeitungsmedium enthalten.
10. Verfahren zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bear- beitungsslurries enthaltend ein Bearbeitungsmedium, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive, dadurch gekennzeichnet, dass der unverdünnte verbrauchte Bearbeitungsslurry einer Fest-Flüssig-Trennung in Trägerfluid und restliche Feststoffe durch Zentrifugie- ren unterzogen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
dass die restlichen Feststoffe durch weitere Trennverfahren voneinander getrennt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
dass die Bearbeitungswerkzeugpartikel durch ein magnetisches Trennverfahren abgetrennt werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10-12, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Trägerfluid gereinigt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11-13, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Bearbeitungsmaterial durch Wasch- und/oder Filtrationsprozesse wieder als reiner Werkstoff gewonnen wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10-14, dadurch ge- • kennzeichnet, dass beim Zentrifugieren mit einem
Schleuderfaktor > 3000 g, insbesondere in einem Bereich von 10.000 - 20.000 g, gearbeitet wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 10-15, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Temperaturbereich < 80°C, insbesondere in einem Bereich von 50°C - 80°C, zentri- fugiert wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 10-16, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Zentrifuge mit großer Klassierfläche und geringem Innendurchmesser gearbeitet wird, insbesondere mit einer Zentrifuge mit einem
Schlankheitsverhältnis L/D > 1,2, wobei L die Länge oder Höhe der in der Zentrifugentrommel zur Verfügung stehenden Klassierfläche und D der Innendurchmesser der Zentrifugentrommel ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Zentrifuge gemäß DE 199 25 082 B4 gearbeitet wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 10-18, dadurch gekennzeichnet, dass die beim Zentrifugieren abgetrennten restlichen Feststoffe mit Hilfe eines Redispergierflui- des redispergiert und dann zur Weiterverwendung wieder vom Redispergierfluid getrennt werden.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 10-19, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Sägeslurries beim Sägen von Ingots, insbesondere Silicium-Ingots, eingesetzt wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche10-20 , dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von ver- brauchten Bearbeitungsslurries verwendet wird, die ein Glycol insbesondere Polyethylenglycol , als Trägerfluid enthalten .
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 10-21, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries verwendet wird, die Abrasivstoffe, wie Silciumcarbid oder Industriediamant, als Bearbeitungsmedium enthalten.
23. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleudertrommel aufweist .
24. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine stehend angeordnete Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel aufweist.
25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel ein hohes Schlankheitsverhältnis mit L/D > 1,2 aufweist, wobei L die Länge oder Höhe der Schleuder¬ trommel und D der Innendurchmesser der Schleudertrommel ist .
26. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 10-22, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleudertrommel aufweist.
27. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 10-22, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine stehend angeordnete Zentrifuge mit fliegend gela- gerter Schleudertrommel (20) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge eine große Klassierfläche und einen kleinen Durchmesser besitzt, insbesondere ein hohes Schlankheitsverhältnis mit L/D > 1,2 aufweist, wobei L die Länge oder Höhe der Zentrifugentrommel (53,20) und D der Innendurchmesser der Zentrifugentrommel ist.
Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zentrifuge gemäß DE 199 25 082 B4 aufweist .
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