WO2009068639A1 - Lösemittel für die rohdichtebestimmung und extraktionsanalyse von asphalt - Google Patents

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Sylvia Müller
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/08—Working-up pitch, asphalt, bitumen by selective extraction

Definitions

  • the invention relates to the use of solvents for the determination of the raw density and extraction analysis of asphalt.
  • the solvent insofar as it consists of two components, is a new substance.
  • the application of the invention takes place in the construction industry, in particular in the context of quality controls of asphalt mixtures for road construction.
  • the basis for quality control of asphalt mixtures is, as is known, the performance of crude density determinations and extractions of the asphalt mixtures, both in the context of production control and in the context of control tests and arbitration analyzes.
  • the asphalt mixtures are routinely decomposed with the help of organic solvents into their starting materials - aggregates and bitumen.
  • Trichloroethene is currently the predominant solvent used for this method of analysis to a large extent.
  • the extraction is usually carried out automatically with extraction equipment (asphalts extractor, asphalt analyzer).
  • extraction equipment asphalt analyzer
  • the solvent trichloroethene (TCE or Tri) is subject to substitution since it was classified in category 2 "carcinogenic (can cause cancer)" by the European Union in 2001 from category 3 "carcinogenic (suspected carcinogenic effect)". "was reclassified. Insofar as Tri can not be dispensed with, the proper handling of Tri must therefore be reported to the State Industrial Safety authorities in accordance with ⁇ 37 of the Hazardous Substances Ordinance [2]. It is therefore urgently necessary to replace this solvent with other less harmful solvents.
  • a research project [3] has attempted to replace chlorinated hydrocarbons, which are particularly harmful to the environment, as solvents for asphalt testing with less environmentally hazardous substances.
  • decalin, tetralin and trimethylcyclohexylone were shortlisted.
  • the Greeranteils and the bulk density can be determined in a first approximation that the arithmetical surcharge for insolubles according to DIN can also be found when using trimethylcyclohexanone as a solvent.
  • hot extraction was unable to determine the results with regard to the variation of the type of mixed material, the respective maximum grain size and the type and amount of the aggregates.
  • decalin, tetralin and trimethylcyclohexanone are classified as harmful and toxic to aquatic organisms, but they are not recommended for general use.
  • Tetraun can also form explosive peroxides. Basically, tests that deal with tri openly are no longer permissible, eg. For example, in the determination of the density of asphalt so that even tests in which the result of the test gives rise to major deviations from the ago with Tri values and these must be corrected. This is the case with the newly introduced crude density determination with water. These examples emphasize the urgency of solvent substitution,
  • they should be made from renewable raw materials and thus be integrated into the natural material and energy cycle. They should be climate-friendly as well as rapidly and completely biodegraded.
  • polymer-modified bitumen, z. B. with elastomeric components, e- b must completely dissolved.
  • the proposed solvents should have a high flash point> 70 0 C (prevention of explosion protection in the laboratories), and a relatively low boiling point.
  • solvents in the range of esters derived from vegetable oils and fats are suitable for dissolving bitumen for the determination of the density of the raw material and the extraction analysis of asphalt.
  • long-chain esters have good dissolving power. However, they are less suitable for asphait analysis due to their higher boiling temperatures. On the other hand, shorter chain esters have a lower solubility and a too low flash point.
  • the boiling range of suitable esters is in the range between 150 0 C and 230 0 C and dissolves bitumen completely at room temperature.
  • caprylic acid methyl ester based on the vegetable oil fatty acid methyl ester.
  • the solvent in particular caprylic acid methyl ester, should be used with a high purity of> 99%.
  • the solvency is improved, but the purity of the recovered bitumen is lower and would require a much greater effort to recover the bitumen.
  • an additive which constitutes a polar additive of renewable raw materials from the field of vegetable oils.
  • the additive can accelerate the removal process of the bitumen from the rock due to its polarity.
  • the polar components of the bitumen are better solved.
  • a new solvent for the determination of the density and extraction analysis of asphalt which consists of two components.
  • One component consists of esters with a flash point> 70 0 C and a boiling point between 150 ° C and 230 0 C, which can be obtained from vegetable oils and fats.
  • the second component is an additive, namely a polar additive from renewable resources in the field of vegetable oils.
  • This two-component solvent has a mass ratio of first to second component of 9.0 to 9.5 to 0.5 to 1.0. Both components should have an approximately equal boiling point.
  • bitumen In the case of the two-component solvent, it should be noted as essential to the invention that the polar constituents of the bitumen are dissolved very well. Furthermore, it is essential to the invention that the polar constituents are thus dissolved very well even in the case of polymer-modified bitumen.
  • the asphalt raw density can be determined as with Tri.
  • the crude density determination with ester is superior to the crude density determination with water, since the sample is completely deaerated even without a vacuum.
  • the bulk density can be determined with conventional equipment and methods.
  • the extraction of asphalt mixtures can be carried out with suitable solvent-resistant extraction devices with the same precision as with Tri.
  • the extraction conditions here are to be adapted to the boiling point of the ester used.
  • the invention will now be explained with reference to an embodiment. It is assumed that for asphalt the raw density determination and the extraction analysis are to be carried out. There is a polymer modified bitumen.
  • the solvent used is therefore a new substance.
  • the new substance as a solvent consists of two components:
  • One component consists of vegetable oils and fats obtained esters with a flash point> 70 0 C, boiling point between 150 ° C and 230 0 C.
  • the second component is an additive, namely a polar additive from renewable raw materials in the field of vegetable oils.
  • the asphalt raw density can be determined according to the conventional pyknometer method according to DIN 1996 part 7 at room temperature without vacuum. It is only necessary to determine the exact solvent density for each test test. After the crude density determination, as in the extraction process with Tri according to DIN 1996 Part 6, the extraction and distillation can be performed. Suitable solvent-resistant equipment should be used for this purpose. This applies in particular to seals and hoses, since the solvent according to the invention has a very high dissolving power. Special requirements for environmental and health protection are not to be considered.
  • Another advantage is that the solvent according to the invention dissolves bitumen and in particular polymer-modified bitumen better than Tri.

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Abstract

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Lösemittel für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse von Asphalt. Das Lösemittel ist, soweit es aus zwei Komponenten besteht, ein neuer Stoff. Die Erfindung findet Anwendung im Baugewerbe, insbesondere im Rahmen der Qualitätskontrollen von Asphaltgemischen im Straßenbau. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das krebserregende Lösemittel Trichlorethen (Tri) durch ein nicht toxisches, praktisch ungiftiges Lösemittel, das leicht biologisch abbaubar ist und aus nachwachsenden Rohstoffen gewonnen wird, zu ersetzen. Es soll weiterhin polymermodifiziertes Bitumen, z. B. mit elastomeren Bestandteilen, vollständig gelöst werden. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem ein Lösemittel mit hoher Reinheit von ≥ 99 % eingesetzt wird und Pflanzenölester mit definierten Parametern hinsichtlich Flammpunkt und Siedepunkt darstellt. Als Hauptlösemittel wird Caprylsäuremethylester auf Basis von Pflanzenöl-Fettsäure-Methylester verwendet. Vor allem um polymermodifiziertes Bitumen vollständig zu lösen, wird dem Lösemittel ein Additiv zugegeben, wobei das Additiv einen polaren Zusatzstoff aus nachwachsenden Rohstoffen aus dem Bereich der Pflanzenöle darstellt. Dieser Stoff ist somit ein Gemisch aus zwei Komponenten, nämlich der ersten Komponente, bestehend aus Pflanzenölen und -fetten gewonnene Ester mit einem Flammpunkt ≥ 70 °C und einem Siedepunkt zwischen 150 °C und 230 °C sowie der zweiten Komponente, dem Additiv, wobei ein Masseverhältnis von erster zu zweiter Komponente von 9,0 bis 9,5 Teilen zu 0,5 bis 1,0 Teilen gegeben ist.

Description

Lösemittel für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse von Asphalt
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Lösemittel für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse von Asphalt. Das Lösemittel ist, soweit es aus zwei Komponenten besteht, ein neuer Stoff.
Die Anwendung der Erfindung erfolgt im Baugewerbe, insbesondere im Rahmen der Qualitätskontrollen von Asphaltgemischen für den Straßenbau.
Grundlage für Qualitätskontrollen von Asphaltgemischen ist bekanntlich die Durchführung von Rohdichtebestimmungen und Extraktionen der Asphaltgemische sowohl im Rahmen der Produktionskontrolie als auch im Rahmen der Kontrollprüfungen und Schiedsanalysen. Hierbei werden die Asphaltgemische routinemäßig mit Hilfe von organischen Lösemitteln in ihre Ausgangsmaterialien - Gesteinskörnungen und Bitumen - zerlegt.
Für diese Analysenmethode wird derzeit in großem Umfang überwiegend Trichlo- rethen als Lösemittel verwendet. Die Extraktion wird in der Regel automatisch mit Extraktionsapparaten (Asphaltextraktor, Asphaltanalysator) durchgeführt. Trotz des vorhandenen weitgehend geschlossenen Lösemittelkreisiaufes treten Lösemitteiver- luste auf, die letztlich in die Umwelt entweichen.
Gemäß Gefahrstoffverordnung [1] besteht für das Lösungsmittel Trichlorethen (TCE oder Tri) Substitutionspflicht, da es von der Europäischen Union im Jahre 2001 aus der Kategorie 3 „krebserregend (Verdacht auf krebserzeugende Wirkung)" in die Kategorie 2 „krebserzeugend (kann Krebs erzeugen)" neu eingestuft wurde. Soweit auf Tri nicht verzichtet werden kann, ist der ordnungsgemäße Umgang mit Tri daher gemäß § 37 der Gefahrstoffverordnung den Staatlichen Arbeitsschutzbehörden anzuzeigen [2], Es ist deshalb dringend notwendig, dieses Lösemittel durch andere weniger gesundheitsschädliche Lösemittel zu ersetzen.
Es wurde bereits vielfach versucht, Tri durch Dichlormethan (Methylenchlorid), Trich- lormethan, Tetrachlormethan, Chiorethan sowie Tetrachlorethen zu ersetzen. Aber auch diese Lösemittel sind als krebserregend eingestuft (Kategorie 3). Außerdem kann bei der Reaktion mit Sauerstoff das hoch toxische Phosgen entstehen. Das Lösemittel 1.1.1-Trichlorethan ist weniger toxisch, aber flüchtig und wegen seiner Reaktion mit Ozon (Ozonkiller) in Deutschland verboten. Für die Bindemittelrückgewinnung wird ferner Toluol und für die Wassergehaitsbe- stimmung XyIoI eingesetzt. Toluol, das z. Z. für Schiedsuntersuchungen zum Einsatz kommt, ist in der Liste der krebserzeugenden, erbgutveränderten oder fortpflan- zungsgefährdenden Stoffe enthalten. XyIoI ist in die Gefährdungsgruppe "gesundheitsschädlich" eingeordnet. Diese Gefährdungsgruppe weist auf Stoffe hin, die beim Einatmen, Verschlucken oder über die Haut zum Tode führen oder akute chronische Gesundheitsschäden verursachen können.
Von Nachteil ist auch ihr niedriger Flammpunkt, so dass alle Laboratorien mit ExSchutz ausgestattet sein müssten.
Versuche mit Benzin als Lösemittel sind bisher ebenfalls wenig erfolgreich gewesen, da das geringe Lösevermögen und der niedrige Flammpunkt nachteilig sind. Andere Alternativen konnten bisher sowohl in Deutschland als auch weltweit noch nicht gefunden werden.
Im Rahmen einer Forschungsarbeit [3] wurde versucht, die für die Umwelt besonders belastenden Chlorkohlenwasserstoffe als Lösemittel für die Asphaltprüfung durch weniger umweltgefährdende Substanzen zu ersetzen.
Nach umfangreichen Vorversuchen wurden Decaün, Tetralin und Trimethylcyclohe- xanon in die engere Wahl gezogen. Auf Grund von sehr vielen Einzelwerten der Prüfung von Mischgutproben hinsichtlich jeweils des Bitumengehalts, des Fülleranteils und der Rohdichte kann in erster Näherung festgestellt werden, dass der rechnerische Zuschlag für Unlösliches gemäß DIN auch bei Anwendung von Trimethylcyclo- hexanon als Lösemittel Verwendung finden kann. Außerdem konnte mittels Heißextraktion kein Einfluss auf die Ergebnisse bei Variation der Mischgutsorte, des jeweiligen Größtkorns und der Art und Menge der Zuschlagstoffe festgestellt werden. Da Decalin, Tetralin und Trimethylcyclohexanon als gesundheitsschädlich und giftig für Wasserorganismen eingestuft sind, sind diese jedoch für die aligemeine Anwendung nicht zu empfehlen. Tetraün kann außerdem explosionsfähige Peroxide bilden. Grundsätzlich sind Prüfungen, bei denen offen mit Tri umgegangen wird, nicht mehr zulässig, z. B. bei der Rohdichtebestimmung von Asphalt, sodass sogar Prüfungen akzeptiert werden, bei denen das Prüfergebnis größere Abweichungen von den bis- her mit Tri ermittelten Werten aufweist und diese korrigiert werden müssen. Dies ist bei der jetzt neu eingeführten Rohdichtebestimmung mit Wasser der Fall. Diese Beispiele unterstreichen die Dringlichkeit der Lösemittelsubstitution,
Daher ist es Aufgabe der Erfindung, Lösemittel für das vollständige Lösen von Bitumen für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse von Asphalt vorzuschlagen, die umweltschonend und nicht krebserregend sind. Außerdem sollen sie aus nachwachsenden Rohstoffen hergestellt werden und somit in den natürlichen Stoff- und Energiekreislauf eingebunden sein. Sie sollen klimafreundlich sein sowie rasch und vollständig biologisch abgebaut werden. Weiterhin ist es die Aufgabe der Erfindung, dass polymermodifiziertes Bitumen, z. B. mit elastomeren Bestandteilen, e- benfalls vollständig gelöst wird.
Generell sollen die vorzuschlagenden Lösemittel einen hohen Flammpunkt > 700C (Vermeidung von Explosionsschutz in den Laboratorien), und einen relativ niedrigen Siedepunkt aufweisen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe wie folgt gelöst, wobei hinsichtlich der grundlegenden erfinderischen Gedanken auf die Patentansprüche 1 und 7 verwiesen wird. Die weitere Ausgestaltung der Erfindung ergibt sich aus den Patentansprüchen 2 bis 6.
Zur Darlegung der Erfindung sollen weitere Ausführungen erfolgen. Es wurde gefunden, dass Lösemittel aus dem Bereich der aus Pflanzenölen und - fetten gewonnenen Ester geeignet sind, Bitumen für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse von Asphalt zu lösen.
Einerseits weisen langkettige Ester ein gutes Lösevermögen auf. Sie sind jedoch auf Grund ihrer höheren Siedetemperaturen weniger für die Asphaitanalyse geeignet. Kurzkettigere Ester besitzen andererseits ein geringeres Lösevermögen und einen zu niedrigen Flammpunkt.
Der Siedebereich der geeigneten Ester liegt im Bereich zwischen 150 0C und 230 0C und löst Bitumen vollständig bei Raumtemperatur.
Ein günstiges Lösevermögen zeigte Caprylsäuremethylester auf der Basis der Pflanzenöl - Fettsäure - Methylester. Als maßgeblich sei hervorgehoben, dass das Lösemittel, hier besonders der Capryl- säuremethylester mit hoher Reinheit von > 99 % eingesetzt werden soll. Bei einem geringeren Reinheitsgrad des erfindungsgemäßen Lösemittels z. B. mit mehr als 1 % langkettigen Esteranteilen ist zwar das Lösevermögen verbessert, der Reinheitsgrad des zurückgewonnenen Bitumens jedoch geringer und würde einen wesentlich höheren Aufwand für die Rückgewinnung des Bitumens erfordern.
Um das Lösevermögen des erfindungsgemäßen Lösemittels noch weiter zu erhöhen, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, ein Additiv zuzusetzen, welches einen polaren Zusatzstoff aus nachwachsenden Rohstoffen aus dem Bereich der Pflanzenöle darstellt. Das Additiv kann aufgrund seiner Polarität einerseits den Ablösevorgang des Bitumens vom Gestein beschleunigen. Außerdem werden die polaren Bestandteile des Bitumens besser gelöst.
Damit wird ein neues Lösemittel für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse von Asphalt vorgeschlagen, welches aus zwei Komponenten besteht. Die eine Komponente besteht Ester mit einem Flammpunkt > 70 0C und einem Siedepunkt zwischen 150 °C und 230 0C, der aus Pflanzenölen und -fetten gewonnenen werden kann. Die zweite Komponente ist ein Additiv, nämlich ein polarer Zuschlagstoff aus nachwachsenden Rohstoffen aus dem Bereich der Pflanzenöle. Dieses aus zwei Komponenten bestehende Lösemittel hat ein Masseverhältπis von erster zu zweiter Komponente von 9,0 bis 9,5 zu 0,5 bis 1 ,0. Beide Komponenten sollten einen annähernd gleichen Siedepunkt aufweisen.
Bei dem aus zwei Komponenten bestehenden Lösemittel ist als erfindungswesentlich anzumerken, dass die polaren Bestandteile des Bitumens sehr gut gelöst werden. Weiterhin ist erfindungswesentlich, dass damit auch bei polymermodifizierten Bitumen die polaren Bestandteile sehr gut gelöst werden.
Unter Verwendung des aus zwei Komponenten bestehenden Lösemittels wird aufgrund der Polarität der Ablösevorgang des Bitumens von der Gesteinsoberfläche, speziell bei sauren Gesteinen, beschleunigt.
Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Lösemittels kann die Asphaltrohdichte wie mit Tri bestimmt werden. Die Rohdichtebestimmung mit Ester ist der Rohdichtebestimmung mit Wasser überlegen, da die Probe auch ohne Vakuum vollständig entlüftet. Außerdem kann die Rohdichte mit herkömmlichen Geräten und Verfahren bestimmt werden.
Des Weiteren kann die Extraktion von Asphaltgemischen mit geeigneten lösemittelbeständigen Extraktionsgeräten mit gleicher Präzision wie mit Tri durchgeführt werden. Die Extraktionsbedingungen sind hierbei dem Siedepunkt des verwendeten Esters anzupassen.
Die Erfindung soll nunmehr anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert werden. Es wird davon ausgegangen, dass bei Asphalt die Rohdichtebestimmung und die Extraktionsanalyse durchzuführen ist. Es liegt ein polymermodifiziertes Bitumen vor. Als Lösemittel wird daher ein an sich neuer Stoff verwendet. Der neue Stoff als Lösemittel besteht aus zwei Komponenten:
Die eine Komponente besteht aus Pflanzenölen und -fetten gewonnenen Ester mit einem Flammpunkt > 70 0C, Siedepunkt zwischen 150 °C und 230 0C.
- Die zweite Komponente stellt ein Additiv dar, nämlich einen polaren Zusatzstoff aus nachwachsenden Rohstoffen aus dem Bereich der Pflanzenöle.
Es ist ein Masseverhältnis von erster zu zweiter Komponente von 9,0 bis 9,5 zu 0,5 bis 1 ,0 gegeben und beide Komponenten weisen einen annähernd gleichen Siedepunkt auf.
Die Asphaltrohdichte kann nach dem herkömmlichen Pyknometerverfahren nach DIN 1996 Teil 7 bei Raumtemperatur ohne Vakuum ermittelt werden. Es ist lediglich bei jedem Prüftest die genaue Lösemitteldichte zu bestimmen. Nach der Rohdichtebestimmung kann wie bei dem Extraktionsverfahren mit Tri gemäß DIN 1996 Teil 6 die Extraktion und Destillation durchgeführt werden. Es sind hierfür geeignete lösemittelbeständige Apparaturen zu verwenden. Dies gilt insbesondere für Dichtungen und Schläuche, da das erfindungsgemäße Lösemittel ein sehr hohes Lösevermögen besitzt. Besondere Anforderungen an den Umwelt- und Gesundheitsschutz sind nicht zu beachten.
Es sind lediglich die üblichen Anforderungen beim Umgang mit reizenden Lösemitteln zu beachten. Hautkontakt und Berührungen mit den Augen sind zu vermeiden.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass Pflanzenölester wenig toxisch und praktisch uπgiftig sowie leicht biologisch abbaubar sind. Sie besitzen einen hohen Flammpunkt und enthalten keine leichtflüchtigen organischen Verbindungen.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass das erfindungsgemäße Lösemittel Bitumen und insbesondere polymermodifiziertes Bitumen besser löst als Tri.
Literatur:
[1] Verordnung zum Schutz von Gefahrstoffen (Gefahrstoffverordnung GefStoffV) vom 23. Dezember 2004 (BGBI. I S. 3759), zuletzt geändert durch Artikel 2 der Verordnung vom 11. Juli 2006 (BGBI. I S. 1575)
[2] Merkblatt 5.1/2003: Gefahrstoffverordnung - Umgang mit Tri im Asphaltiabor; Staatliches Gewerbeaufsichtsamt Hannover
[3] Khazai-Moghadam, M., Pass, F. Schindlbauer, H., Zirkler, E.: Umweltfreundliche Asphaitextraktion; Straßenforschungsvorhaben Nr. 662, Schriftenreihe Straßenforschung, Bundesministerium für wirtschaftliche Angelegenheiten, Wien 1989, Heft 374

Claims

Patentansprüche
1. Verwendung von Lösemittel für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse von Asphalt, wobei das Lösemitte! mit hoher Reinheit von > 99 % eingesetzt wird und Pfianzenölester darstellt mit einem Flammpunkt > 70 0C, einem Siedepunkt zwischen 150 0C und 230 °C.
2. Verwendung von Lösemittel nach Anspruch 1 , nämlich die Verwendung von Caprylsäuremethylester auf der Basis der Pflanzenöl-Fettsäure-Methylester.
3. Verwendung von Lösemittel mit einem Masseverhältnis von 9,0 - 9,5 Teilen Lösemittel nach Anspruch 1 und Additiven mit 0,5 - 1 ,0 Teilen.
4. Verwendung von Lösemittel nach Anspruch 1 , 2 und 3, wobei das Additiv einen polaren Zusatzstoff aus nachwachsenden Rohstoffen aus dem Bereich der Pflanzenöle darstellt.
5. Verwendung von Lösemittel nach Anspruch 1 und einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 4, wobei das Additiv hinsichtlich des Siedepunkts dem Siedepunkt des Lösemittels angepasst ist.
6. Verwendung von Lösemittel nach Anspruch 1 und einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 5, wobei das Lösemittel polymermodifiziertes Bitumen löst.
7. Lösemittel für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanaiyse von Asphait, bestehend aus zwei Komponenten, wobei die eine Komponente
- aus Pflanzenölen und -fetten gewonnenen Ester darstellt mit einen Flammpunkt ≥ 70 DC, Siedepunkt zwischen 150 0C und 230 0C und die zweite Komponente
- ein Additiv darstellt, nämlich einen polaren Zusatzstoff aus nachwachsenden Rohstoffen aus dem Bereich der Pflanzenöle und ein Masseverhältnis von erster zu zweiter Komponente von 9,0 - 9,5 zu 0,5 bis 1 ,0 gegeben ist und beide Komponenten einen annähernd gleichen Siedepunkt aufweisen.
PCT/EP2008/066403 2007-11-29 2008-11-28 Lösemittel für die rohdichtebestimmung und extraktionsanalyse von asphalt WO2009068639A1 (de)

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