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Die
Erfindung betrifft die Verwendung von Lösemittel für
die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse von Asphalt. Das
Lösemittel ist, soweit es aus zwei Komponenten besteht,
ein neuer Stoff.
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Die
Anwendung der Erfindung erfolgt im Baugewerbe, insbesondere im Rahmen
der Qualitätskontrollen von Asphaltgemischen für
den Straßenbau.
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Grundlage
für Qualitätskontrollen von Asphaltgemischen ist
bekanntlich die Durchführung von Rohdichtebestimmungen
und Extraktionen der Asphaltgemische sowohl im Rahmen der Produktionskontrolle
als auch im Rahmen der Kontrollprüfungen und Schiedsanalysen.
Hierbei werden die Asphaltgemische routinemäßig
mit Hilfe von organischen Lösemitteln in ihre Ausgangsmaterialien – Gesteinskörnungen
und Bitumen – zerlegt.
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Für
diese Analysenmethode wird derzeit in großem Umfang überwiegend
Trichlorethen als Lösemittel verwendet. Die Extraktion
wird in der Regel automatisch mit Extraktionsapparaten (Asphaltextraktor,
Asphaltanalysator) durchgeführt. Trotz des vorhandenen
weitgehend geschlossenen Lösemittelkreislaufes treten Lösemittelverluste
auf, die letztlich in die Umwelt entweichen.
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Gemäß Gefahrstoffverordnung
[1] besteht für das Lösungsmittel Trichlorethen
(TCE oder Tri) Substitutionspflicht, da es von der Europäischen
Union im Jahre 2001 aus der Kategorie 3 „krebserregend (Verdacht
auf krebserzeugende Wirkung)" in die Kategorie 2 „krebserzeugend
(kann Krebs erzeugen)" neu eingestuft wurde.
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Soweit
auf Tri nicht verzichtet werden kann, ist der ordnungsgemäße
Umgang mit Tri daher gemäß § 37 der Gefahrstoffverordnung
den Staatlichen Arbeitsschutzbehörden anzuzeigen [2]. Es
ist deshalb dringend notwendig, dieses Lösemittel durch andere
weniger gesundheitsschädliche Lösemittel zu ersetzen.
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Es
wurde bereits vielfach versucht, Tri durch Dichlormethan (Methylenchlorid),
Trichlormethan, Tetrachlormethan, Chlorethan sowie Tetrachlorethen zu
ersetzen. Aber auch diese Lösemittel sind als krebserregend
eingestuft (Kategorie 3). Außerdem kann bei der Reaktion
mit Sauerstoff das hoch toxische Phosgen entstehen.
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Das
Lösemittel 1.1.1-Trichlorethan ist weniger toxisch, aber
flüchtig und wegen seiner Reak tion mit Ozon (Ozonkiller)
in Deutschland verboten.
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Für
die Bindemittelrückgewinnung wird ferner Toluol und für
die Wassergehaltsbestimmung Xylol eingesetzt. Toluol, das z. Z.
für Schiedsuntersuchungen zum Einsatz kommt, ist in der
Liste der krebserzeugenden, erbgutveränderten oder fortpflanzungsgefährdenden
Stoffe enthalten. Xylol ist in die Gefährdungsgruppe "gesundheitsschädlich"
eingeordnet. Diese Gefährdungsgruppe weist auf Stoffe hin,
die beim Einatmen, Verschlucken oder über die Haut zum
Tode führen oder akute chronische Gesundheitsschäden
verursachen können.
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Von
Nachteil ist auch ihr niedriger Flammpunkt, so dass alle Laboratorien
mit Ex-Schutz ausgestattet sein müssten.
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Versuche
mit Benzin als Lösemittel sind bisher ebenfalls wenig erfolgreich
gewesen, da das geringe Lösevermögen und der niedrige
Flammpunkt nachteilig sind.
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Andere
Alternativen konnten bisher sowohl in Deutschland als auch weltweit
noch nicht gefunden werden.
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Im
Rahmen einer Forschungsarbeit [3] wurde versucht, die für
die Umwelt besonders belastenden Chlorkohlenwasserstoffe als Lösemittel
für die Asphaltprüfung durch weniger umweltgefährdende Substanzen
zu ersetzen.
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Nach
umfangreichen Vorversuchen wurden Decalin, Tetralin und Trimethylcyclohexanon
in die engere Wahl gezogen. Auf Grund von sehr vielen Einzelwerten
der Prüfung von Mischgutproben hinsichtlich jeweils des
Bitumengehalts, des Fülleranteils und der Rohdichte kann
in erster Näherung festgestellt werden, dass der rechnerische
Zuschlag für Unlösliches gemäß DIN
auch bei Anwendung von Trimethylcyclohexanon als Lösemittel
Verwendung finden kann. Außerdem konnte mittels Heißextraktion kein
Einfluss auf die Ergebnisse bei Variation der Mischgutsorte, des
jeweiligen Größtkorns und der Art und Menge der
Zuschlagstoffe festgestellt werden.
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Da
Decalin, Tetralin und Trimethylcyclohexanon als gesundheitsschädlich
und giftig für Wasserorganismen eingestuft sind, sind diese
jedoch für die allgemeine Anwendung nicht zu empfehlen.
Tetralin kann außerdem explosionsfähige Peroxide
bilden.
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Grundsätzlich
sind Prüfungen, bei denen offen mit Tri umgegangen wird,
nicht mehr zulässig, z. B. bei der Rohdichtebestimmung
von Asphalt, sodass sogar Prüfungen akzeptiert werden,
bei denen das Prüfergebnis größere Abweichungen
von den bisher mit Tri ermittelten Werten aufweist und diese korrigiert
werden müssen. Dies ist bei der jetzt neu eingeführten
Rohdichtebestimmung mit Wasser der Fall.
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Diese
Beispiele unterstreichen die Dringlichkeit der Lösemittelsubstitution.
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Daher
ist es Aufgabe der Erfindung, Lösemittel für das
vollständige Lösen von Bitumen für die Rohdichtebestimmung
und Extraktionsanalyse von Asphalt vorzuschlagen, die umweltschonend
und nicht krebserregend sind. Außerdem sollen sie aus nachwachsenden
Rohstoffen hergestellt werden und somit in den natürlichen
Stoff- und Energiekreislauf eingebunden sein.
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Sie
sollen klimafreundlich sein sowie rasch und vollständig
biologisch abgebaut werden. Weiterhin ist es die Aufgabe der Erfindung,
dass polymermodifiziertes Bitumen, z. B. mit elastomeren Bestandteilen,
ebenfalls vollständig gelöst wird.
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Generell
sollen die vorzuschlagenden Lösemittel einen hohen Flammpunkt ≥ 70°C
(Vermeidung von Explosionsschutz in den Laboratorien), und einen
relativ niedrigen Siedepunkt aufweisen.
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Erfindungsgemäß wird
die Aufgabe wie folgt gelöst, wobei hinsichtlich der grundlegenden
erfinderischen Gedanken auf die Patentansprüche 1 und 7 verwiesen
wird.
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Die
weitere Ausgestaltung der Erfindung ergibt sich aus den Patentansprüchen
2 bis 6.
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Zur
Darlegung der Erfindung sollen weitere Ausführungen erfolgen.
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Es
wurde gefunden, dass Lösemittel aus dem Bereich der aus
Pflanzenölen und -fetten gewonnenen Ester geeignet sind,
Bitumen für die Rohdichtebestimmung und Extraktionsanalyse
von Asphalt zu lösen.
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Einerseits
weisen langkettige Ester ein gutes Lösevermögen
auf. Sie sind jedoch auf Grund ihrer höheren Siedetemperaturen
weniger für die Asphaltanalyse geeignet.
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Kurzkettigere
Ester besitzen andererseits ein geringeres Lösevermögen
und einen zu niedrigen Flammpunkt.
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Der
Siedebereich der geeigneten Ester liegt im Bereich zwischen 150°C
und 230°C und löst Bitumen vollständig
bei Raumtemperatur.
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Ein
günstiges Lösevermögen zeigte Caprylsäuremethylester
auf der Basis der Pflanzenöl – Fettsäure – Methylester.
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Als
maßgeblich sei hervorgehoben, dass das Lösemittel,
hier besonders der Caprylsäuremethylester mit hoher Reinheit
von ≥ 99% eingesetzt werden soll. Bei einem geringeren
Reinheitsgrad des erfindungsgemäßen Lösemittels
z. B. mit mehr als 1% langkettigen Esteranteilen ist zwar das Lösevermögen
verbessert, der Reinheitsgrad des zurückgewonnenen Bitumens
jedoch geringer und würde einen wesentlich höheren
Aufwand für die Rückgewinnung des Bitumens erfordern.
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Um
das Lösevermögen des erfindungsgemäßen
Lösemittels noch weiter zu erhöhen, hat es sich
als zweckmäßig erwiesen, ein Additiv zuzusetzen,
welches einen polaren Zusatzstoff aus nachwachsenden Rohstoffen
aus dem Bereich der Pflanzenöle darstellt. Das Additiv
kann aufgrund seiner Polarität einerseits den Ablösevorgang
des Bitumens vom Gestein beschleunigen. Außerdem werden
die polaren Bestandteile des Bitumens besser gelöst.
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Damit
wird ein neues Lösemittel für die Rohdichtebestimmung
und Extraktionsanalyse von Asphalt vorgeschlagen, welches aus zwei
Komponenten besteht. Die eine Komponente besteht Ester mit einem
Flammpunkt ≥ 70°C und einem Siedepunkt zwischen
150°C und 230°C, der aus Pflanzenölen und
-fetten gewonnenen werden kann. Die zweite Komponente ist ein Additiv,
nämlich ein polarer Zuschlagstoff aus nachwachsenden Rohstoffen
aus dem Bereich der Pflanzenöle. Dieses aus zwei Komponenten
bestehende Lösemittel hat ein Masseverhältnis
von erster zu zweiter Komponente von 9,0 bis 9,5 zu 0,5 bis 1,0.
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Beide
Komponenten sollten einen annähernd gleichen Siedepunkt
aufweisen.
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Bei
dem aus zwei Komponenten bestehenden Lösemittel ist als
erfindungswesentlich anzumerken, dass die polaren Bestandteile des
Bitumens sehr gut gelöst werden. Weiterhin ist erfindungswesentlich,
dass damit auch bei polymermodifizierten Bitumen die polaren Bestandteile
sehr gut gelöst werden.
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Unter
Verwendung des aus zwei Komponenten bestehenden Lösemittels
wird aufgrund der Polarität der Ablösevorgang
des Bitumens von der Gesteinsoberfläche, speziell bei sauren
Gesteinen, beschleunigt.
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Bei
der Verwendung des erfindungsgemäßen Lösemittels
kann die Asphaltrohdichte wie mit Tri bestimmt werden.
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Die
Rohdichtebestimmung mit Ester ist der Rohdichtebestimmung mit Wasser überlegen,
da die Probe auch ohne Vakuum vollständig entlüftet.
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Außerdem
kann die Rohdichte mit herkömmlichen Geräten und
Verfahren bestimmt werden.
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Des
Weiteren kann die Extraktion von Asphaltgemischen mit geeigneten
lösemittelbeständigen Extraktionsgeräten
mit gleicher Präzision wie mit Tri durchgeführt
werden. Die Extraktionsbedingungen sind hierbei dem Siedepunkt des
verwendeten Esters anzupassen.
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Die
Erfindung soll nunmehr anhand eines Ausführungsbeispieles
erläutert werden.
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Es
wird davon ausgegangen, dass bei Asphalt die Rohdichtebestimmung
und die Extraktionsanalyse durchzuführen ist. Es liegt
ein polymermodifiziertes Bitumen vor. Als Lösemittel wird
daher ein an sich neuer Stoff verwendet.
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Der
neue Stoff als Lösemittel besteht aus zwei Komponenten:
- – Die eine Komponente besteht aus
Pflanzenölen und -fetten gewonnenen Ester mit einem Flammpunkt ≥ 70°C,
Siedepunkt zwischen 150°C und 230°C.
- – Die zweite Komponente stellt ein Additiv dar, nämlich
einen polaren Zusatzstoff aus nachwachsenden Rohstoffen aus dem
Bereich der Pflanzenöle.
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Es
ist ein Masseverhältnis von erster zu zweiter Komponente
von 9,0 bis 9,5 zu 0,5 bis 1,0 gegeben und beide Komponenten weisen
einen annähernd gleichen Siedepunkt auf.
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Die
Asphaltrohdichte kann nach dem herkömmlichen Pyknometerverfahren
nach DIN 1996 Teil 7 bei Raumtemperatur ohne Vakuum
ermittelt werden. Es ist lediglich bei jedem Prüftest die
genaue Lösemitteldichte zu bestimmen.
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Nach
der Rohdichtebestimmung kann wie bei dem Extraktionsverfahren mit
Tri gemäß DIN 1996 Teil 6 die
Extraktion und Destillation durchgeführt werden. Es sind
hierfür geeignete lösemittelbeständige
Apparaturen zu verwenden. Dies gilt insbesondere für Dichtungen
und Schläuche, da das erfindungsgemäße
Lösemittel ein sehr hohes Lösevermögen
besitzt.
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Besondere
Anforderungen an den Umwelt- und Gesundheitsschutz sind nicht zu
beachten.
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Es
sind lediglich die üblichen Anforderungen beim Umgang mit
reizenden Lösemitteln zu beachten. Hautkontakt und Berührungen
mit den Augen sind zu vermeiden.
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Die
mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin,
dass Pflanzenölester wenig toxisch und praktisch ungiftig
sowie leicht biologisch abbaubar sind. Sie besitzen einen hohen Flammpunkt
und enthalten keine leichtflüchtigen organischen Verbindungen.
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Ein
weiterer Vorteil besteht darin, dass das erfindungsgemäße
Lösemittel Bitumen und insbesondere polymermodifiziertes
Bitumen besser löst als Tri.
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Literatur:
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- [1] Verordnung zum Schutz von Gefahrstoffen
(Gefahrstoffverordnung GefStoffV) vom 23. Dezember 2004 (BGBl. I
S. 3759), zuletzt geändert durch Artikel 2 der Verordnung
vom 11. Juli 2006 (BGBl. I S. 1575)
- [2] Merkblatt 5.1/2003: Gefahrstoffverordnung – Umgang
mit Tri im Asphaltlabor; Staatliches Gewerbeaufsichtsamt Hannover
- [3] Khazai-Moghadam, M., Pass, F. Schindlbauer, H., Zirkler,
E.: Umweltfreundliche Asphaltextraktion; Straßenforschungsvorhaben
Nr. 662, Schriftenreihe Straßenforschung, Bundesministerium
für wirtschaftliche Angelegenheiten, Wien 1989, Heft 374
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
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erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information
des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen
Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt
keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - DIN 1996 [0043]
- - DIN 1996 [0044]
- - Verordnung zum Schutz von Gefahrstoffen (Gefahrstoffverordnung
GefStoffV) vom 23. Dezember 2004 (BGBl. I S. 3759), zuletzt geändert
durch Artikel 2 der Verordnung vom 11. Juli 2006 (BGBl. I S. 1575) [0048]
- - Merkblatt 5.1/2003: Gefahrstoffverordnung – Umgang
mit Tri im Asphaltlabor; Staatliches Gewerbeaufsichtsamt Hannover [0048]
- - Khazai-Moghadam, M., Pass, F. Schindlbauer, H., Zirkler, E.:
Umweltfreundliche Asphaltextraktion; Straßenforschungsvorhaben
Nr. 662, Schriftenreihe Straßenforschung, Bundesministerium für
wirtschaftliche Angelegenheiten, Wien 1989, Heft 374 [0048]