WO2009011406A1 - 分析装置用のガス導入装置のモニター装置 - Google Patents

分析装置用のガス導入装置のモニター装置 Download PDF

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Definitions

  • the position-sensitive X-ray counter 5 is opposed to each other at a predetermined interval (for example, 10 mm), and is a double X with a circular arc (for example, an angle of 120 degrees) that is centered on the measurement position of the sample.
  • a predetermined interval for example, 10 mm
  • the X-ray transmission window 6 uses a 2.5 ⁇ thick organic polymer film, and the X-ray transmission window 7 uses a 7.5 ⁇ m thick beryllium film.
  • the counter section 11 is filled with working gas, and electrodes 8 and 9 are arranged.
  • Vacuum container 1 0, turbo molecular pump 1 4 and rotary pump 1 5 Exhaust by. 1 6 is a vacuum gauge.
  • the shutoff valve 1 7 is automatically closed. Prevent leakage of operating gas into measurement chamber 4.
  • FIG. 1 shows an overall configuration of a gas introduction device for an analyzer according to the present invention.
  • the gas introduction device according to the present invention comprises a gas synthesis unit 100, a pressure adjustment unit. 2 0 0 and gas switching unit 3 0 0 It is.

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Abstract

高真空下（１０−２Pa以下）にある分析装置内に、正圧（１０５Pa以上）からガスを精密にかつ安定的に供給し、同一条件を維持し、かつ再現すること共に、所望のガスに短時間で切替えること。複数の種類のガスをミキシング室で合成し、合成されたガスを導入して減圧ポンプで０．１Paから０．１MPaまでの範囲内の圧力となるまで減圧し、該減圧されたガスをガス切替弁による切替動作によりガス分析装置に導くガス導入装置及び方法。

Description

明細書 分析装置用のガス導入装置のモニター装置 技術分野
本発明は、 TEM (Transmission Electron Microscope) 透過型電子 顕微鏡、 SEM(Scanning Electron Microscope)走查型電子顕微鏡、 XPS(X-ray Photoelectron Microscope) X線光電子分光法、 AES(Auger Electron Spectroscopy)ォージェ電子分光法、 EPMA(Electron Probe Micro Analysis)電子線マイク ロアナリ シス等の分析装置に対して、 圧 力調整機構により圧力を調整したガスを供給する装置に闋連して、 そ れに用いられるガス成分モニター装置に関する。 背景技術
本発明の先行技術として、 例えば特許文献 1に記載された 「X線回 折装置及びそれに用いる位置敏感型ガス入り X線計数器」 がある。
図 2は、 上記の従来技術である X線回折装置の模式図を示す。 4は 高真空雰囲気の測定室であり、 その内部に位置敏感型ガス入り X線計 数器 5を備えている。 2は試料である。 入射 X線 1は、 試料 2に矢印 の方向に入射する。 回折 X線 3の方向は試料によって異なるが、 例え ば多結晶性の試料の場合には、 図 2に示すように同時に複数の方向に 回折される。 これら複数の回折 X線 3は位置敏感型 X線計数器 5によ り同時に計数される。
位置敏感型 X線計数器 5は、 所定の間隔 （例えば 1 0 m m ) で対向 し、 試料の測定位置を中心とする円弧 （例えば角度 1 2 0 ° の広が り） 形状の 2重の X線透過窓 6、 7を持ち、 内側の X線透過窓 7 (第 1の窓） の内部を計数器部 1 1、 外側の X線透過窓 6 (第 2の窓） の 内部を真空容器部 1 0 と呼ぶ。 X線透過窓 6には 2 . 5 μ πι厚の髙分 子有機膜を用い、 X線透過窓 7には 7 . 5 μ m厚のベリ リ ウム膜を用 いている。 計数器部 1 1には動作ガスを充填し、 電極 8、 9を配置し てある。
2 2は複数のガスボンベであり、 減圧弁を通じてガス混合装置 2 1 に複数のガスを導入してガスの組成を設定する。 1 8は圧力調整器で あり、 図示していない圧力計、 可変リークバルブと制御装置よりなり、 予め設定した圧力と図示していない圧力計による計測圧力の差に応じ て、 制御装置の P I D (比例積分微分） 制御により、 可変リークバル ブ 1 9を開閉してコンダクタンスを調整し、 一定のガス圧を保って計 数器部 1 1に動作ガスを供給する。 2 0はロータリ一ポンプである。 可変リークバルブ 1 9 と圧力調整装置 1 8の制御装置のゲインと時定 数を調整することにより、 圧力制御を行うことができる。 すなわち、 動作ガス組成及び圧力制御 （調整） 機構を用いることにより、 X線計 数器の計数効率と X線透過率を、 測定する X線のエネルギーに応じて 最適の値に調節する。
真空容器部 1 0は、 ターボ分子ポンプ 1 4とロータリーポンプ 1 5 によって排気する。 1 6は真空計であり、 X線透過窓 7が破損し真空 容器部 1 0の圧力が予め設定した閾値より高くなった場合、 自動的に 締切バルブ 1 7を閉じることで、 高真空雰囲気の測定室 4への動作ガ スのリークを防止する。
計数器部 1 1、 真空容器部 1 0、 または高真空雰囲気の測定室 4に 大気圧のリークを行う際には、 X線透過窓 6、 7の破損を防ぐために 計数器部 1 1、 真空容器部 1 0、 測定室 4各部の圧力を等しく保ちな がらリークする必要がある。 このためには、 まず 1 7のパルブを閉じ て作動ガスの供給を遮断し、 計数器部の圧力を下げた後 2 3、 2 4、 2 5の各バルブを開いて前記 1 1、 1 0、 4各部の圧力を等しく し、 その後 2 6 のリークバルブを開き空気乾燥器 2 7を経た乾燥空気を導 入する。 この場合 X線透過窓 6、 7にかかる差圧をできるかぎり小さ くするため、 リークバルブ 2 6から X線透過窓 6、 7両面へのコンダ クタンスが等しくなるように留意する必要がある。
[特許文献 1 ] 特開平 5 - 3 3 2 9 5 8号公報 発明の開示
上記の従来技術では、 そのサンプルを設置する場は高真空である。 しかし、 実際の材料が使用される環境はこれとは異なるので、 高真空 下での分析結果と実材料の状態との間で相違が生じる。 そこで、 分析 装置のサンプルを設置する場所にガスを供給することが望まれるが、 ガス分析装置の内部は、 高真空下 （ 1 0— 2 Pa以下） であり、 正圧 （ 1
0 J Pa以上） からのガス圧力の制御は、 7桁も異なるレベルでの制御 が必要となるので、 目標圧力へ到達することと、 到達した一定圧力を 保持することが容易ではないこと、 また、 ガスの種類を切り替える際 に完全に切り替わるまでに時間に要すること、 同一条件を再現するこ とが容易でないことにより、 安定した圧力操作による同一の条件下で の分析と、 同一条件を再現しての再分析を実施することが容易でない という問題に直面する。
本発明は、 本出願人の先願 （特願 2 0 0 7— 1 8 3 2 9 2号） の発 明において、 導入ガス成分をモニターしてフィードバックすることに より、 導入ガスを制御すること、 及ぴ分析装置内の圧力をフィ一ドパ ックすることで圧力調整部をコントロールし、 分析装置内の圧力条件 を保ち、 変更し、 再現することを目的とする。
上記の課題を解決するために、 本発明のガス成分モニター装置は、 複数の種類のガスをミキシング室で合成するガス合成部と、 前記ガス 合成部で合成されたガスを導入して減圧する圧力調整部と、 前記圧力 調整部からの減圧ガスを分析装置に導く ように切替えるガス切替弁を 備えたガス切替部と、 合成されたガスの成分を分析するガス分析装置 を備えたガス供給装置であって、 前記ガス合成部は、 複数のガス源か ら圧力弁を介して前記ミキシング室に通じる複数のガス導入経路と、 前記ミキシング室から開閉弁を介して外部に排出する経路と、 前記ミ キシング室から前記圧力調整部に流量調整弁を介して導く経路とを備 T JP2008/062963 え、 かつ前記圧力調整部は、 前記ガス合成部からガスを導入する導入 室と、 該導入室で前記導入されたガスを 0 . l Paから 0 . l MPaまで の範囲内の圧力となるまで減圧するポンプを備えた経路と、 該導入室 から前記ガス切替部に通じる経路とを備え、 かつ前記ガス切替部は、 前記圧力調整部からのガスを、 ガス切替弁を介して分析装置に通ずる 経路と、 ポンプを通じて外部に排出する経路とを備えた分析装置用の ガス導入装置において、 前記ガス導入装置に用いられるモニター装置 であって、 前記ガス導入装置内のガス成分をモニターすることを特徴 とするものである。
本発明のガス成分モニター装置は、 上記の特徴に加えて、 前記ガス 導入装置は、 ガス制御部を備え、 前記ガス制御部は、 前記ガス分析モ ユタ一装置からのガス成分分析結果に基づいて、 前記ガス合成部で合 成するガスを調整するように前記ガス合成部の前記圧力弁を制御し、 前記圧力調整部で導入ガスを所望の圧力に減圧するように前記圧力調 整部の前記ポンプを制御し、 前記ガス切替弁を切替えて、 所望の種類 のガスを分析装置に供給する分析装置用のガス導入装置において、 前 記ガス導入装置に用いられるモニター装置であって、 前記ガス導入装 置内のガス成分をモニターすることを特徴とするものである。
本発明のガス成分モュター装置は、 上記の特徴に加えて、 前記ガス 切替弁は、 複数の経路中の所望の経路からの所望のガスを前記分析装 置に導く ものである分析装置用のガス導入装置において、 前記ガス導 入装置に用いられるモニター装置であって、 前記ガス導入装置内のガ ス成分をモニターし、 ガス導入条件をブイ一ドバックすることを特徴 とするものである。
本発明は、 上記のガス導入装置において、 ガス導入装置内のガス成 分をモニタ一してガス導入条件をフィードバックすることにより、 高 真空下の分析装置に対して、 ガス雰囲気下の物質変化を解明するよう な場合に、 所望のガスを精密に生成し、 かつ安定して供給することに より、 同一条件を維持してその場解析を可能としたり、 再現したりす ることを可能とするという効果を奏する。
また、 本発明は、 材料の高機能化において、 ナノレベルでの組織変 化を解明するニーズがあるところ、 そのために必要となる雰囲気の精 密な制御を可能とし、 材料挙動の精密な分析に寄与するものである。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明に係る分析装置用のガス導入装置とガス成分モ- ター装置の配置の全体構成を示す説明図である。
図 2は、 従来技術である X線回折装置の模式図を示す。 発明を実施するための最良の形態
以下、 図面を参照して、 本発明の実施形態を説明する。
図 1は、 本発明に係る分析装置用のガス導入装置の全体構成を示す ものであり、 図 1に示すように、 本発明に係るガス導入装置は、 ガス 合成部 1 0 0、 圧力調整部 2 0 0およびガス切替部 3 0 0から成るも のである。
ガス合成部 1 0 0は、 ガスボンベ等のガス供給源 1 0 1、 レギユレ ータ 1 0 2、 弁 1 0 3、 ミキシング室 1 04、 弁 1 0 5、 1 0 6カゝら 成る。 それぞれ異なる種類のガスを充填したガスボンベ等のガス供給 源 1 0 1の圧力は、 1 6 MPa程度の高圧であり、 これをレギユレータ 1 0 2、 弁 1 0 3を通じて、 ミキシング室 1 04に導入して所望のガ ス成分からなるガスを合成する。 ミキシング室 1 04内のガス圧力は、 大気圧に近い 0. 2〜0. 4 MPa程度となる。
ミキシング室で合成されたガスは、 流量調整弁 1 0 6を通じて圧力 調整部 2 0 0の導入室 2 0 1に導入される。 この際の流量は、 毎分 1 0 0 cc/min以下である。 導入室には、 弁 20 2を介して減圧ポンプ 20 3が接続され、 導入室 2 0 1内のガスを 0. lPa〜 0. 1 MPa程 度に減圧する。 必要に応じて、 この圧力調整部 2 0 0を複数段で構成 してもよい。 その場合、 圧力調整部の最後段において、 導入されたガ スを最終的に 0. l Pa〜0. 1 MPa程度にまで減圧する。
上記の装置において、 ガス合成部で合成するガスの成分を変える場 合、 不活性ガスを充てんしたガス供給源 1 0 1よ り不活性ガスをミキ シング室内に導入するようにして、 弁 1 0 5を開放し、 また、 弁 1 0 6 , 30 1を開放してガス切替部 3 0 0のポンプ 3 0 2を駆動する。 このよ うにして、 ミキシング室から切替弁 3 0 3までのガス供給ライ ン内の古いガスを不活性ガスにより排出する。 次に、 弁 1 0 5を閉じ て、 ミキシング室内に新たなガスを導入し、 ガス供給ライン中の不活 性ガスを新たなガスで置き換える。
以上のよ うにして、 ミキシング室内の古いガスを数秒の内に不活性 ガスに交換し、 また、 新しいガスを数分の内に合成し、 ガス分析装置 に供給を開始することができる。
また、 上記のガスラインを、 合成されるガスの種類に応じて、 例え ば酸化ライン、 還元ライン、 不活性ラインのよ うに複数のラインを設 けて、 ガス切替部に設けられた切替弁 3 0 3により、 ガス切替弁の動 作により、 所望のガスを分析装置内に供給するようにしてもよい。
ガス切替弁 3 0 3は、 分析装置本体に所望のガスを導入するように、 適宜、 経路を切り替える。 分析装置本体への導入ライ ンには、 ガス成 分モニター装置を設け、 この装置でモニターしたガス成分情報に基づ いて、 ミキシング室に導入するガスの弁 1 0 3を調節して、 ミキシン グ室で合成するガスの成分を調整する。 産業上の利用可能性
本発明は、 TEM、 SEM、 XPS、 AES、 EPMA等の分析装置に対して、 圧力調整機構により圧力を調整したガスを供給する装置に関連して、 それに用いられるガス成分モニタ一装置と して利用可能である。

Claims

請求の範囲
1 . 複数の種類のガスをミ キシング室で合成するガス合成部と、 前記 ガス合成部で合成されたガスを導入して減圧する圧力調整部と、 前記 圧力調整部からの減圧ガスを分析装置に導く ように切替えるガス切替 弁を備えたガス切替部と、 合成されたガスの成分を分析するガス分析 装置を備えたガス供給装置であって、 前記ガス合成部は、 複数のガス 源から圧力弁を介して前記ミキシング室に通じる複数のガス導入経路 と、 前記ミ キシング室から開閉弁を介して外部に排出する経路と、 前 記ミキシング室から前記圧力調整部に流量調整弁を介して導く経路と を備え、 かつ前記圧力調整部は、 前記ガス合成部からガスを導入する 導入室と、 該導入室で前記導入されたガスを 0 . l Paから 0 . l MPa までの範囲内の圧力となるまで減圧するポンプを備えた経路と、 該導 入室から前記ガス切替部に通じる経路とを備え、 かつ前記ガス切替部 は、 前記圧力調整部からのガスを、 ガス切替弁を介して分析装置に通 ずる経路と、 ポンプを通じて外部に排出する経路とを備えた分析装置 用のガス導入装置において、
前記ガス導入装置に用いられるモニター装置であって、 前記ガス導 入装置内のガス成分をモニターするガス成分モニター装置。
2 . 請求項 1に記載されたガス分析モニター装置であって、
前記ガス導入装置は、 ガス制御部を備え、 前記ガス制御部は、 前記 ガス分析モニター装置からのガス成分分析結果に基づいて、 前記ガス 合成部で合成するガスを調整するように前記ガス合成部の前記圧力弁 を制御し、 前記圧力調整部で導入ガスを所望の圧力に減圧するように 前記圧力調整部の前記ポンプを制御し、 前記ガス切替弁を切替えて、 所望の種類のガスを分析装置に供給する分析装置用のガス導入装置に おいて、
前記ガス導入装置に用いられるモニター装置であって、 前記ガス導 入装置内のガス成分をモニターするガス成分モニター装置。
3 . 請求項 1又は 2に記載されたガス分析モニター装置であって、 前記ガス切替弁は、 複数の経路中の所望の経路からの所望のガスを 前記分析装置に導く ものである分析装置用のガス導入装置において、 前記ガス導入装置に用いられるモニター装置であって、 前記ガス導 入装置内のガス成分をモニターするガス成分モニター装置。
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