WO2016166825A1 - 荷電粒子線装置、およびその真空排気方法 - Google Patents

荷電粒子線装置、およびその真空排気方法 Download PDF

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裕太 海老根
光男 赤津
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J2237/188Differential pressure

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus capable of high vacuum exhaust and low vacuum exhaust.
  • Patent Document 1 evacuates an electron gun chamber with a minimum pump for the purpose of a vacuum exhaust system that enables high vacuum exhaust and low vacuum exhaust of the electron gun chamber.
  • a configuration is disclosed in which a first pump (turbomolecular pump) and a second pump (oil rotary pump) that performs back-pressure exhaust of the first pump and low vacuum exhaust of the sample chamber are provided.
  • Patent Document 2 generally discloses that in a low vacuum scanning electron microscope such as Patent Document 1, the sample chamber, the intermediate chamber, and the electron gun chamber are opened to the atmosphere when the sample is replaced. Therefore, for the purpose of improving throughput from sample exchange to observation, etc., it has a plurality of intermediate chambers through which an electron beam passes between the electron gun chamber and the sample chamber, and an opening between the plurality of intermediate chambers. Disclosed is an exhaust system that has a valve in its part and exhausts so that the pressure in the intermediate chamber and sample chamber on the sample chamber side from the valve is higher than the pressure in the intermediate chamber and electron gun chamber on the electron source side from the valve. ing.
  • the inventor of the present application diligently studied a small vacuum pumping system that realizes high vacuum pumping and low vacuum pumping cleanly, and as a result, the following knowledge was obtained.
  • Patent Document 1 as shown in FIGS. 1 and 2, the degree of vacuum in the sample chamber 10 is measured, and when the degree of vacuum falls below a predetermined degree, the valve V4 is opened and the vacuum by the oil rotary pump is opened. The room is evacuated to quickly shift from the high vacuum mode to the low vacuum mode.
  • the oil evaporated from the oil rotary pump that performs preliminary evacuation in the vacuum chamber flows into the sample chamber and the vacuum exhaust pipe, thereby contaminating the inside of the apparatus such as the sample chamber and the vacuum exhaust pipe.
  • the observation sample is contaminated by irradiating the observation sample arranged in the contaminated sample chamber with an electron beam. If the contamination reaches the electron gun chamber due to the use of the device for many years, the electron gun chamber may not reach a predetermined high vacuum.
  • Patent Document 2 which is an improved invention of Patent Document 1, as shown in FIGS. 1 to 5, the auxiliary vacuum pump 11 preliminarily exhausts the vacuum chamber 7 and the second intermediate chamber 4 to shorten the exhaust time.
  • the inside of the apparatus is contaminated by the oil evaporated from the oil rotary pump that performs preliminary exhaust of the vacuum chamber.
  • dry pumps generally have disadvantages such as a larger installation space and higher cost than oil rotary pumps.
  • An object of the present invention relates to high vacuum evacuation and low vacuum evacuation without contaminating the inside of the apparatus.
  • the charged particle gun chamber and the sample chamber are evacuated by the main intake port of the turbo molecular pump when performing high vacuum evacuation, and the charged particle gun chamber is evacuated by the main intake port when performing low vacuum evacuation.
  • the present invention relates to evacuating a sample chamber by an intermediate intake port of a turbo molecular pump.
  • the oil rotary pump does not evacuate the charged particle gun chamber or the sample chamber.
  • the present invention since contamination inside the apparatus can be suppressed in both high vacuum exhaust and low vacuum exhaust, it is possible to prevent the observation sample from being contaminated, and to reduce aging deterioration of the ultimate vacuum.
  • FIG. 1 is a side view illustrating a configuration of a charged particle beam apparatus 100 according to a first embodiment.
  • 5 is a flowchart for explaining exhaust sequence control when the charged particle beam apparatus 100 performs low-vacuum observation. It is a side view which shows the structure of the charged particle beam apparatus 100 which concerns on Example 2.
  • FIG. It is a side view which shows the structure of the charged particle beam apparatus 100 which concerns on Example 3.
  • FIG. It is a side view which shows the structure of the charged particle beam apparatus 100 which concerns on Example 4.
  • FIG. 1 is a side view showing a configuration of a charged particle beam apparatus 100 according to the present embodiment.
  • the charged particle beam apparatus 100 includes a charged particle gun chamber 1, an intermediate chamber 15, an objective lens 2, and a sample chamber 18.
  • the charged particle gun chamber 1 accommodates a charged particle source that irradiates a sample with a charged particle beam.
  • the intermediate chamber 15 accommodates an electron optical system, through which the charged particle beam irradiated to the sample from the charged particle gun chamber 1 passes.
  • the objective lens 2 irradiates the sample with a finely focused charged particle beam.
  • the sample chamber 18 accommodates a sample.
  • the objective lens 2 includes an orifice 3 that limits the amount of gas blown from the sample chamber 18 in order to perform differential evacuation between the sample chamber 18 and the intermediate chamber 15.
  • the charged particle gun chamber 1, the intermediate chamber 15, and the sample chamber 18 are evacuated by the composite turbo molecular pump 6.
  • the composite turbo molecular pump 6 has a main intake port 11, a first intermediate intake port 13, and a second intermediate intake port 12.
  • the degree of vacuum becomes lower as the distance from the main intake port 11 increases, but the first intermediate intake port 13 is located farther from the main intake port 11 than the second intermediate intake port 12.
  • the degree of vacuum is lower than that of the mouth 12.
  • the second intermediate intake port 12 is located closer to the main intake port 11 than the first intermediate intake port 13, and has a lower degree of vacuum than the first intermediate intake port 13 although it is lower than the main intake port 11.
  • the main intake port 11 has the highest degree of vacuum
  • the first intermediate intake port 13 has the lowest degree of vacuum
  • the second intermediate intake port has the degree of vacuum therebetween.
  • the charged particle gun chamber 1 is connected to a main intake port 11 of a composite turbo molecular pump 6 through a vacuum exhaust pipe 4.
  • a vacuum gauge 8 a is disposed in the vacuum exhaust pipe 4 to monitor the degree of vacuum in the charged particle gun chamber 1.
  • the sample chamber 18 is connected to the main intake port 11 through an exhaust pipe branched from the vacuum exhaust pipe 4.
  • the sample chamber 18 is further connected to the first intermediate inlet 13 of the composite turbo molecular pump 6 via the vacuum exhaust pipe 22.
  • the intermediate chamber 15 is connected to the second intermediate intake port 12 of the composite turbo molecular pump 6 through the vacuum exhaust pipe 5.
  • the vacuum gauge 8b monitors the degree of vacuum in the sample chamber 18.
  • variable flow valve NV varies the degree of vacuum in the sample chamber 18 by adjusting the amount of gas introduced into the sample chamber 18.
  • the variable flow valve NV is connected to the sample chamber 18 via an exhaust pipe branched from the vacuum exhaust pipe 22.
  • the valve BV1 opens and closes an exhaust pipe between the sample chamber 18 and the main intake port 11.
  • the valve SV2 opens and closes the vacuum exhaust pipe 22.
  • the valve SV3 opens and closes an exhaust pipe between the exhaust port of the composite turbo molecular pump 6 and the auxiliary vacuum pump 7.
  • the valve SV4 opens and closes between the sample chamber 18 and the variable flow valve NV.
  • the leak valve LV1 opens the charged particle gun chamber 1, the intermediate chamber 15, and the sample chamber 18 to the atmosphere.
  • the leak valve LV2 opens the back pressure side of the composite turbo molecular pump 6 to the atmosphere.
  • the auxiliary vacuum pump 7 is connected to the back pressure side of the composite turbo molecular pump 6 and performs back pressure exhaust of the composite turbo molecular pump 6.
  • the auxiliary vacuum pump 7 can be configured using a relatively inexpensive pump such as an oil rotary pump.
  • the control unit 110 controls the entire operation of the charged particle beam device 100 such as each valve, each pump, and the electron optical system.
  • the control unit 110 can be configured using an arithmetic device such as a microcomputer or a CPU (Central Processing Unit).
  • the diameter of the vacuum exhaust pipe 4 connected to the main intake port 11 of the composite turbo molecular pump 6 is increased to improve the conductance. Thereby, a low ultimate pressure is obtained.
  • the sample chamber 18 accommodates many components such as a sample stage for mounting a sample and moving an observation field, and a detector for detecting a signal from the observation sample. Therefore, since the sample chamber 18 has a larger volume than the charged particle gun chamber 1 and the intermediate chamber 15, the conductance is improved by increasing the diameter of the exhaust pipe branched from the vacuum exhaust pipe 4 and connected to the sample chamber 18. I am letting. This shortens the exhaust time and obtains a low ultimate pressure.
  • a differential exhaust throttle is disposed between the charged particle gun chamber 1 and the intermediate chamber 15 and between the intermediate chamber 15 and the sample chamber 18.
  • gas blows up from the sample chamber 18 to the intermediate chamber 15 through the orifice 3.
  • the intermediate chamber 15 By exhausting the intermediate chamber 15 through the second intermediate intake port 12, it is possible to suppress gas blow-up from the intermediate chamber 15 to the charged particle gun chamber 1.
  • the charged particle gun chamber 1 is maintained in a high vacuum state.
  • the diameter of the evacuation pipe 5 is formed smaller than the diameter of the evacuation pipe 4.
  • the sample chamber 18 Since the pressure in the sample chamber 18 is higher than the pressure in the charged particle gun chamber 1 and the pressure in the intermediate chamber 15, the sample chamber 18 is connected to the first intermediate intake port 13 away from the main intake port 11. Thereby, the charged particle gun chamber 1 is maintained in a high vacuum state. Since the vacuum exhaust pipe 22 is used in a low vacuum exhaust sequence which will be described later, the diameter of the portion where the vacuum exhaust pipe 22 is connected to the first intermediate intake port 13 is made smaller than the diameter of the vacuum exhaust pipe 5, so that other exhaust pipes are formed. The conductance is made smaller than that.
  • the controller 110 opens the valves BV1 and SV3 and closes the valves SV2, SV4, LV1, LV2, and NV.
  • the charged particle gun chamber 1 and the sample chamber 18 are exhausted through the main intake port 11 of the composite turbo molecular pump 6, and the intermediate chamber 15 is exhausted through the second intermediate intake port 12 of the composite turbo molecular pump 6.
  • the intermediate chamber 15 is where the charged particle beam irradiated from the charged particle gun chamber 1 to the sample chamber 18 passes, and the influence of the degree of vacuum on the observation is relatively small. Therefore, the intermediate chamber 15 is exhausted through the second intermediate intake port 12, and the volume exhausted by the main intake port 11 is reduced accordingly, and the exhaust time of the charged particle gun chamber 1 and the sample chamber 18 is shortened.
  • FIG. 2 is a flowchart for explaining the exhaust sequence control when the charged particle beam apparatus 100 performs low-vacuum observation. Hereinafter, each step of FIG. 2 will be described.
  • Step S201 The control unit 110 starts the atmosphere release mode.
  • the controller 110 first closes the valves SV2, SV3, SV4 and stops the composite turbo molecular pump 6. Thereafter, the leak valve LV1 is opened, and the charged particle gun chamber 1, the intermediate chamber 15, and the sample chamber 18 are opened to the atmosphere.
  • Step S202 After the user replaces the sample in the sample chamber 18, the control unit 110 starts a low vacuum exhaust mode described below.
  • the control unit 110 closes the valves LV1, SV2, and SV4 and opens the valves BV1 and SV3 (S203).
  • the controller 110 starts evacuating the charged particle gun chamber 1, the intermediate chamber 15, and the sample chamber 18 by the composite turbo molecular pump 6 (S204).
  • the controller 110 continues the exhaust until the measured value of the vacuum gauge 8b reaches a preset degree of vacuum, for example, 500 Pa (S205).
  • Step S204 Supplement
  • Step S206 When the set vacuum degree is obtained, the controller 110 first closes the valve BV1. Next, the control unit 110 opens the valve SV2 and exhausts the sample chamber 18 through the first intermediate intake port 13 of the composite turbo molecular pump 6. Next, the controller 110 opens the valve SV4 and starts controlling the variable flow valve NV. The control unit 110 adjusts the degree of vacuum in the sample chamber 18 with the variable flow valve NV. The control unit 110 may always read the value of the vacuum gauge 8b and automatically control the flow rate of the variable flow rate valve NV. Further, the pressure in the sample chamber 18 can be finely adjusted by using the variable flow rate valve NV and exhaust through the first intermediate intake port 13 in combination.
  • Step S207 The user starts low-vacuum observation of the sample when the degree of vacuum in the sample chamber 18 reaches a desired low degree of vacuum.
  • the pressure in the sample chamber 18 is adjusted in step S206 so that the pressure in the sample chamber 18 is, for example, 1 to 270 Pa.
  • the charged particle beam apparatus 100 exhausts the sample chamber 18 through the first intermediate intake port 13 of the composite turbo molecular pump 6 when performing low vacuum evacuation.
  • the oil evaporated from the oil rotary pump is contained in the charged particle beam device 100 (sample chamber 18, charged particle gun chamber 1, electro-optics). System) and the like.
  • contamination of the charged particle beam device 100 and the observation sample can be prevented, and vacuum evacuation that is cleaner than before can be performed.
  • the intermediate chamber 15 is always exhausted through the second intermediate intake port 12. Thereby, not only high vacuum exhaust can be performed in a short time, but the intermediate chamber 15 does not require a valve for opening and closing the second intermediate intake port 12, and there is an advantage that the exhaust system is downsized.
  • the composite turbo molecular pump 6 is stopped when the sample is exchanged. This eliminates the need for a valve for maintaining the vacuum of the composite turbo molecular pump 6, thereby providing an advantage that the exhaust system is downsized.
  • FIG. 3 is a side view showing the configuration of the charged particle beam apparatus 100 according to the present embodiment.
  • the charged particle beam apparatus 100 according to the present embodiment includes a second intermediate chamber 16 and a vacuum exhaust pipe 21 in addition to the configuration described in the first embodiment.
  • the composite turbo molecular pump 6 includes a third intermediate intake port 14 in addition to the configuration described in the first embodiment.
  • the third intermediate intake port 14 is located closer to the main intake port 11 than the first intermediate intake port 13, and is located farther from the second intermediate intake port 12 to the main intake port 11. That is, the third intermediate intake port 14 has a degree of vacuum between the first intermediate intake port 13 and the second intermediate intake port 12.
  • the vacuum exhaust pipe 21 connects between the second intermediate chamber 16 and the third intermediate intake port 14.
  • An orifice for performing differential exhaust is provided between the intermediate chamber 15 and the second intermediate chamber 16. Other configurations are the same as those of the first embodiment.
  • the second intermediate chamber 16 can be exhausted in parallel with the intermediate chamber 15 via the third intermediate intake port 14.
  • the diameter of the vacuum exhaust pipe 21 is, for example, smaller than the diameter of the vacuum exhaust pipe 5 and larger than the diameter of the portion where the vacuum exhaust pipe 22 is connected to the first intermediate intake port 13. Can be formed.
  • the charged particle beam apparatus 100 includes a plurality of intermediate chambers, differential evacuation can be performed in the path from the sample chamber 18 to the charged particle gun chamber 1. Thereby, the degree of vacuum of the charged particle gun chamber 1 can be kept higher while exhibiting the same effect as in the first embodiment.
  • FIG. 4 is a side view showing the configuration of the charged particle beam apparatus 100 according to the present embodiment.
  • the charged particle beam apparatus 100 according to the present example includes a bypass pipe that connects the intermediate chamber 15 and the sample chamber 18 in addition to the configuration described in the first embodiment. Further, a valve SV5 for opening and closing the vacuum exhaust pipe 5 and a valve SV6 for opening and closing the bypass pipe are provided. Other configurations are the same as those in the first embodiment.
  • control unit 110 opens the valves BV1, SV3, SV6 and closes the valves SV2, SV4, SV5, LV1, LV2, NV.
  • the charged particle gun chamber 1 and the sample chamber 18 are exhausted through the main intake port 11, and the intermediate chamber 15 is exhausted through the bypass piping and the sample chamber 18 through the main intake port 11.
  • control unit 110 When performing low-vacuum observation in this embodiment, the control unit 110 performs steps S201 to S205, then closes the valves BV1 and SV6, opens the valves SV2 and SV5, and passes through the first intermediate intake port 13. The sample chamber 18 is evacuated and the intermediate chamber 15 is evacuated through the second intermediate intake port 12. Thereafter, the control unit 110 adjusts the degree of vacuum in the sample chamber 18 using the variable flow rate valve NV as in the first embodiment. The subsequent steps are the same as in the first embodiment.
  • the intermediate chamber 15 is exhausted by the main intake port 11 via the bypass pipe and the sample chamber 18 at the time of high vacuum observation. Can also be increased. Since the volume of the intermediate chamber 15 is smaller than the volume of the sample chamber 18, the influence of a decrease in the degree of vacuum due to the increase in volume is small, and the degree of vacuum in the sample chamber 18 hardly changes. Therefore, it is particularly useful in applications where it is desirable to increase the degree of vacuum in the intermediate chamber 15.
  • a bypass pipe connected to the charged particle gun chamber 1 may be provided, and the intermediate chamber 15 may be exhausted via the charged particle gun chamber 1. Since the charged particle gun chamber 1 has a smaller capacity than the sample chamber 18 and the total amount of the charged particle gun chamber 1 and the intermediate chamber 15 is small, the degree of vacuum of the intermediate chamber 15 can be further increased.
  • FIG. 5 is a side view showing the configuration of the charged particle beam apparatus 100 according to the present embodiment.
  • the composite turbo molecular pump 6 does not include the second intermediate intake port 12 described in the first embodiment.
  • the intermediate chamber 15 and the composite turbo molecular pump 6 are connected by an exhaust pipe branched from the vacuum exhaust pipe 4 (or an exhaust pipe connecting the vacuum exhaust pipe 4 and the sample chamber 18). Other configurations are the same as those in the first embodiment.
  • the operation of the charged particle beam apparatus 100 according to the present embodiment is the same as that of the first embodiment. However, since there is no second intermediate intake port 12 in this embodiment, the intermediate chamber 15 is exhausted via the main intake port 11 of the composite turbomolecular pump 6 in both cases of high vacuum observation and low vacuum observation. Will do. In the fourth embodiment, since the second intermediate intake port 12 is not provided, there is an advantage that the structure of the composite turbo molecular pump 6 is simplified.
  • FIG. 6 is a side view showing the configuration of the charged particle beam apparatus 100 according to the present embodiment.
  • the charged particle beam apparatus 100 according to the present embodiment includes a second sample chamber 18 a in the sample chamber 18.
  • a thin film 18b is disposed between the sample chamber 18 and the second sample chamber 18a.
  • the thin film 18b is configured to pass a charged particle beam emitted from the charged particle gun chamber 1, and further serves to separate the vacuum state between the sample chamber 18 and the second sample chamber 18a.
  • the sample When observing a sample in this embodiment, the sample is placed in the second sample chamber 18a, the sample chamber 18 is evacuated, and the second sample chamber 18a is opened to atmospheric pressure.
  • the sample when the sample is damaged in a vacuum atmosphere, such a sample can be observed by using the second sample chamber 18a (see, for example, JP-A-2012-221766).
  • the second sample chamber 18a can be depressurized (or evacuated).
  • the second sample chamber 18a and the auxiliary vacuum pump 7 are connected via an exhaust pipe, and a valve SV7 for opening and closing the exhaust pipe is provided. By opening and closing the valve SV7, it is possible to select whether or not the second sample chamber 18a is decompressed.
  • the present invention is not limited to the embodiments described above, and includes various modifications.
  • the above embodiments have been described in detail for easy understanding of the present invention, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • a part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment.
  • the structure of another Example can also be added to the structure of a certain Example.
  • another configuration can be added, deleted, or replaced.
  • the configuration example of the low-vacuum scanning electron microscope for observing the sample in a vacuum environment has been described.
  • a scanning transmission electron microscope, a transmission electron microscope, a focused ion beam apparatus, etc. The same configuration can be used when the sample chamber is evacuated.

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Abstract

本発明の荷電粒子線装置は、試料室(18)を高真空状態にするときは、ターボ分子ポンプの主吸気口(11)から荷電粒子銃室(1)と前記試料室とを真空排気し、前記試料室を低真空状態にするときは、前記主吸気口から前記荷電粒子銃室を真空排気しつつ、前記ターボ分子ポンプの中間吸気口(13)から前記試料室を真空排気する。前記ターボ分子ポンプの背圧排気を行う油回転ポンプ(7)は、前記荷電粒子銃室や前記試料室を直接真空排気しない。これにより、高真空状態時および低真空状態時のいずれにおいても、装置内部の汚染を抑制できるので、観察試料の汚染を防止でき、到達真空度の経年劣化も低減できる。

Description

荷電粒子線装置、およびその真空排気方法
 本発明は、高真空排気と低真空排気が可能な荷電粒子線装置に関する。
 高真空排気と低真空排気が可能な荷電粒子線装置として、例えば、下記特許文献に記載されているような真空排気系を備える低真空走査電子顕微鏡がある。
 特開2007-141633号公報(特許文献1)は、最小限のポンプで、電子銃室の高真空排気と低真空排気を可能とする真空排気システムを目的として、電子銃室を高真空排気する第1のポンプ(ターボ分子ポンプ)と、当該第1のポンプの背圧排気と試料室の低真空排気を併せて行う第2のポンプ(油回転ポンプ)を設けた構成を開示している。
 また、特開2011-034744号公報(特許文献2)は、特許文献1などの低真空走査電子顕微鏡では、試料交換時に試料室と中間室および電子銃室は大気開放されるのが一般的であったため、試料交換から観察までのスループット向上を図ることなどを目的として、電子銃室と試料室の間に電子線が通過する複数の中間室を有し、当該複数の中間室の間の開口部にバルブを有し、前記バルブより試料室側の中間室および試料室の圧力が、前記バルブより電子源側の中間室および電子銃室の圧力より高くなるように排気する排気システムを開示している。
特開2007-141633号公報 特開2011-034744号公報
 本願発明者が、高真空排気と低真空排気をクリーンに実現する小型真空排気系について鋭意検討した結果、次の知見を得るに至った。
 特許文献1では、その図1および図2に示されているように、試料室10内の真空度を計測し、所定の真空度以下になったら、バルブV4を開放し、油回転ポンプによる真空室内の真空排気を行い、速やかに高真空モードから低真空モードへ移行させている。
 しかしながら、真空室内の予備排気を行う油回転ポンプから蒸発した油が、試料室内や真空排気管内に流れ込むことにより、試料室内や真空排気管などの装置内部を汚染する。また、汚染された試料室内に配置されている観察試料に電子ビームを照射することにより、観察試料を汚染してしまう可能性もある。そして、長年の装置使用により、電子銃室まで汚染が到達すると、電子銃室が所定の高真空に到達しない可能性もある。
 特許文献1の改良発明である特許文献2でも、その図1~5に示されているように、補助真空ポンプ11により真空室7と第二中間室4を予備排気して排気時間を短縮し、試料交換から低真空観察に至るスループット向上を図っているため、真空室の予備排気を行う油回転ポンプから蒸発した油により装置内部が汚染される。
 一方、補助真空ポンプとしてドライポンプを使用することにより、装置内部汚染を防止する方法が考えられる。しかしながら、ドライポンプは一般的に油回転ポンプと比較して設置スペースが大きくなり、またコストが高いなどのデメリットもある。
 本発明の目的は、装置内部を汚染することなく高真空排気および低真空排気することに関する。
 本発明は、高真空排気するときは、ターボ分子ポンプの主吸気口により荷電粒子銃室と試料室を真空排気し、低真空排気するときは、主吸気口により荷電粒子銃室を真空排気しつつ、ターボ分子ポンプの中間吸気口により試料室を真空排気することに関する。また、油回転ポンプが、荷電粒子銃室や試料室を真空排気しないことに関する。
 本発明によれば、高真空排気および低真空排気のいずれにおいても、装置内部の汚染を抑制できるため、観察試料の汚染を防止でき、到達真空度の経年劣化も低減できる。
実施例1に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。 荷電粒子線装置100が低真空観察を実施する際における排気シーケンス制御を説明するフローチャートである。 実施例2に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。 実施例3に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。 実施例4に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。 実施例5に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。
 図1は、本実施例に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。荷電粒子線装置100は、荷電粒子銃室1、中間室15、対物レンズ2、試料室18を備える。荷電粒子銃室1は、試料に対して荷電粒子線を照射する荷電粒子源を収容する。中間室15は、電子光学系を収容し、荷電粒子銃室1から試料に対して照射された荷電粒子線が通過する。対物レンズ2は、荷電粒子線を細く絞って試料に対して照射する。試料室18は、試料を収容する。対物レンズ2は、試料室18と中間室15との間の差動排気を実施するため、試料室18から吹き上がるガス量を制限するオリフィス3を備える。また、荷電粒子銃室1、中間室15、および試料室18は、複合ターボ分子ポンプ6により真空排気される。
 複合ターボ分子ポンプ6は、主吸気口11ならびに第1中間吸気口13および第2中間吸気口12を有する。複合ターボ分子ポンプ6では、主吸気口11から遠いほど低い真空度となるが、第1中間吸気口13は、第2中間吸気口12より主吸気口11に遠い位置にあり、第2中間吸気口12よりも低い真空度となる。また、第2中間吸気口12は、第1中間吸気口13より主吸気口11に近い位置にあり、主吸気口11より低いが、第1中間吸気口13より高い真空度となる。言い換えると、主吸気口11が最も高い真空度となり、第1中間吸気口13が最も低い真空度となり、第2中間吸気口がその間の真空度となる。
 荷電粒子銃室1は、真空排気管4を介して複合ターボ分子ポンプ6の主吸気口11に接続される。真空排気管4には真空計8aが配置され、これにより荷電粒子銃室1の真空度を監視する。試料室18は、真空排気管4から分岐する排気管を介して主吸気口11に接続されている。試料室18はさらに、真空排気管22を介して複合ターボ分子ポンプ6の第1中間吸気口13に接続される。中間室15は、真空排気管5を介して複合ターボ分子ポンプ6の第2中間吸気口12に接続される。真空計8bは、試料室18の真空度を監視する。
 可変流量バルブNVは、試料室18に導入するガス量を調節することにより、試料室18の真空度を可変する。可変流量バルブNVは、真空排気管22から分岐する排気管を介して試料室18に接続されている。
 バルブBV1は、試料室18と主吸気口11との間の排気管を開閉する。バルブSV2は、真空排気管22を開閉する。バルブSV3は、複合ターボ分子ポンプ6の排気口と補助真空ポンプ7との間の排気管を開閉する。バルブSV4は、試料室18と可変流量バルブNVとの間を開閉する。リークバルブLV1は、荷電粒子銃室1、中間室15、試料室18を大気開放する。リークバルブLV2は、複合ターボ分子ポンプ6の背圧側を大気開放する。
 補助真空ポンプ7は、複合ターボ分子ポンプ6の背圧側に接続され、複合ターボ分子ポンプ6の背圧排気を実施する。補助真空ポンプ7は、例えば油回転ポンプなどの比較的安価なポンプを用いて構成することができる。
 制御部110は、各バルブ、各ポンプ、電子光学系など荷電粒子線装置100全体の動作を制御する。制御部110は、例えばマイクロコンピュータやCPU(Central Processing Unit)などの演算装置を用いて構成することができる。
 荷電粒子銃室1内の圧力は極力低く保つ必要があるため、複合ターボ分子ポンプ6の主吸気口11に接続された真空排気管4の径を大きくしてコンダクタンスを向上させている。これにより、低い到達圧力を得る。
 試料室18は、試料を搭載して観察視野を移動するための試料ステージや、観察試料からの信号を検出する検出器など、多くの部品を収容している。そのため試料室18は、荷電粒子銃室1や中間室15と比較して容積が大きいので、真空排気管4から分岐して試料室18に接続された排気管の径を大きくしてコンダクタンスを向上させている。これにより排気時間が短縮され、また低い到達圧力を得る。
 荷電粒子銃室1と中間室15の間、および中間室15と試料室18の間には差動排気絞りが配置されている。試料室18を低真空状態にしたとき、オリフィス3を介して試料室18から中間室15へガスが吹き上がる。第2中間吸気口12を介して中間室15を排気することにより、中間室15から荷電粒子銃室1へのガスの吹き上がりを抑えることができる。これにより、荷電粒子銃室1を高真空状態に維持する。差動排気を実施するため、真空排気管5の径は真空排気管4の径よりも小さく形成されている。
 試料室18の圧力は荷電粒子銃室1の圧力や中間室15の圧力と比べて高いため、試料室18は主吸気口11から離れた第1中間吸気口13と接続している。これにより、荷電粒子銃室1を高真空状態に維持する。真空排気管22は後述する低真空排気シーケンスにおいて用いるので、真空排気管22が第1中間吸気口13と連結する部分の径を真空排気管5の径よりも小さく形成することにより、その他排気管と比較してコンダクタンスを小さくしている。
 高真空観察を実施する際には、制御部110はバルブBV1とSV3を開き、バルブSV2、SV4、LV1、LV2、NVを閉じる。その結果、荷電粒子銃室1と試料室18は複合ターボ分子ポンプ6の主吸気口11を介して排気し、中間室15は複合ターボ分子ポンプ6の第2中間吸気口12を介して排気することになる。中間室15は、荷電粒子銃室1から試料室18へと照射された荷電粒子線が通過するところであり、ここの真空度が観察に及ぼす影響は比較的小さい。そこで、中間室15は第2中間吸気口12により排気し、その分、主吸気口11が排気する容積を小さくして、荷電粒子銃室1と試料室18の排気時間が短縮している。
 図2は、荷電粒子線装置100が低真空観察を実施する際における排気シーケンス制御を説明するフローチャートである。以下図2の各ステップについて説明する。
(図2:ステップS201)
 制御部110は、大気開放モードを開始する。大気開放モードにおいて、制御部110はまずバルブSV2、SV3、SV4を閉じ、複合ターボ分子ポンプ6を停止する。その後、リークバルブLV1を開き、荷電粒子銃室1、中間室15、および試料室18を大気開放する。
(図2:ステップS202)
 ユーザが試料室18内の試料を交換した後、制御部110は以下に説明する低真空排気モードを開始する。
(図2:ステップS203~S205)
 制御部110は、バルブLV1、SV2、SV4を閉じるとともに、バルブBV1、SV3を開く(S203)。制御部110は、複合ターボ分子ポンプ6により荷電粒子銃室1、中間室15、および試料室18の排気を開始する(S204)。制御部110は、真空計8bの測定値があらかじめ設定した真空度、例えば500Paに到達するまで排気を継続する(S205)。
(図2:ステップS204:補足)
 本ステップにおいて、荷電粒子銃室1と試料室18は主吸気口11を介して排気し、中間室15は第2中間吸気口12を介して排気することになる。
(図2:ステップS206)
 設定真空度が得られると、制御部110はまずバルブBV1を閉じる。制御部110は次にバルブSV2を開き、複合ターボ分子ポンプ6の第1中間吸気口13を介して試料室18を排気する。制御部110は次にバルブSV4を開き、可変流量バルブNVの制御を開始する。制御部110は、可変流量バルブNVにより試料室18の真空度を調整する。制御部110は、真空計8bの値を常時読み取り、可変流量バルブNVの流量を自動制御するようにしてもよい。また可変流量バルブNVと第1中間吸気口13を介した排気を併用して試料室18内の圧力を微調整することもできる。
(図2:ステップS207)
 ユーザは、試料室18の真空度が所望の低真空度に達した時点で、試料の低真空観察を開始する。低真空観察時は、試料室18の圧力が例えば1~270Paとなるように、ステップS206において試料室18の圧力を調整する。
 本実施例に係る荷電粒子線装置100は、低真空排気を実施する際に、複合ターボ分子ポンプ6の第1中間吸気口13を介して試料室18を排気する。これにより、補助真空ポンプ7として油回転ポンプを使用している場合であっても、油回転ポンプから蒸発した油が荷電粒子線装置100の内部(試料室18、荷電粒子銃室1、電子光学系など)に流れ込むことを抑制することができる。その結果、荷電粒子線装置100内部や観察試料の汚染を防ぎ、従来よりもクリーンな真空排気を実施することができる。
 また、本実施例においては、中間室15は第2中間吸気口12により常に排気される。これにより、高真空排気を短時間で実施できるだけでなく、中間室15は第2中間吸気口12を開閉するためのバルブが不要となり、排気系統が小型となるメリットもある。
 本実施形態1においては、試料交換時に複合ターボ分子ポンプ6を停止する。これにより、複合ターボ分子ポンプ6の真空を保持するためのバルブが不要となるので、排気系統が小型となるメリットがある。
 図3は、本実施例に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。本実施例に係る荷電粒子線装置100は、実施例1で説明した構成に加えて第2中間室16と真空排気管21を備える。複合ターボ分子ポンプ6は、実施例1で説明した構成に加えて第3中間吸気口14を備える。第3中間吸気口14は、第1中間吸気口13より主吸気口11に近い位置にあり、第2中間吸気口12より主吸気口11に遠い位置にある。つまり、第3中間吸気口14は、第1中間吸気口13と第2中間吸気口12の間の真空度となる。真空排気管21は、第2中間室16と第3中間吸気口14との間を接続する。中間室15と第2中間室16の間には、差動排気を実施ためのオリフィスが設けられている。その他の構成は実施例1と同様である。
 第2中間室16は、第3中間吸気口14を介して中間室15と並行して排気することができる。差動排気の効果を高めるため、真空排気管21の径は例えば真空排気管5の径よりも小さく、真空排気管22が第1中間吸気口13と連結する部分の径よりも大きくなるように形成することができる。
 本実施例に係る荷電粒子線装置100は、中間室を複数備えているので、試料室18から荷電粒子銃室1に至る経路において差動排気を実施することができる。これにより実施例1と同様の効果を発揮しつつ、荷電粒子銃室1の真空度をより高く保つことができる。
 図4は、本実施例に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。本実施例に係る荷電粒子線装置100は、実施形態1で説明した構成に加えて、中間室15と試料室18との間を接続するバイパス配管を備える。さらに、真空排気管5を開閉するバルブSV5、バイパス配管を開閉するバルブSV6、を備える。その他構成は実施例1と同様である。
 本実施例において高真空観察を実施する際には、制御部110はバルブBV1、SV3、SV6を開き、バルブSV2、SV4、SV5、LV1、LV2、NVを閉じる。その結果、荷電粒子銃室1と試料室18は主吸気口11を介して排気し、中間室15はバイパス配管と試料室18を介して同じく主吸気口11により排気することになる。
 本実施例において低真空観察を実施する際には、制御部110はステップS201~S205を実施した後、バルブBV1とSV6を閉じ、バルブSV2とSV5を開き、第1中間吸気口13を介して試料室18を排気するとともに第2中間吸気口12を介して中間室15を排気する。その後制御部110は、実施例1と同様に可変流量バルブNVを用いて試料室18の真空度を調整する。以後は実施例1と同様である。
 本実施例に係る荷電粒子線装置100は、高真空観察時においてバイパス配管と試料室18を介して主吸気口11により中間室15を排気するので、中間室15の真空度を実施形態1よりも高めることができる。なお、中間室15の容積は試料室18の容積より小さいため、容積増加による真空度低下の影響は小さく、試料室18の真空度はほとんど変化しない。したがって、中間室15の真空度を高めることが望ましい用途において特に有用である。
 なお、試料室18と接続するバイパス配管の代わりとして、荷電粒子銃室1と接続するバイパス配管を備え、荷電粒子銃室1を介して中間室15を排気してもよい。試料室18より荷電粒子銃室1は容量が小さく、荷電粒子銃室1と中間室15の総量が小さいため、中間室15の真空度をより高めることができる。
 図5は、本実施例に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。本実施例に係る荷電粒子線装置100において、複合ターボ分子ポンプ6は実施例1で説明した第2中間吸気口12を備えていない。中間室15と複合ターボ分子ポンプ6との間は、真空排気管4(または真空排気管4と試料室18との間を接続する排気管)から分岐する排気管によって接続されている。その他構成は実施例1と同様である。
 本実施例に係る荷電粒子線装置100の動作は、実施例1と同様である。ただし本実施例においては第2中間吸気口12がないので、高真空観察時と低真空観察時のいずれの場合においても、中間室15は複合ターボ分子ポンプ6の主吸気口11を介して排気することになる。本実施形態4においては第2中間吸気口12がないので、複合ターボ分子ポンプ6の構造が簡易化される利点がある。
 図6は、本実施例に係る荷電粒子線装置100の構成を示す側面図である。本実施例に係る荷電粒子線装置100は、試料室18内に第2試料室18aを備える。試料室18と第2試料室18aとの間には薄膜18bが配置されている。薄膜18bは荷電粒子銃室1から出射される荷電粒子線を通過させるように構成されており、さらに試料室18と第2試料室18aとの間の真空状態を分離する役割も兼ねている。
 本実施例において試料を観察する際には、試料を第2試料室18a内に配置し、試料室18内を真空排気するとともに、第2試料室18a内は大気圧開放する。例えば試料が真空雰囲気下においてダメージを受ける場合などにおいて、第2試料室18aを用いることにより、そのような試料を観察することができる(例えば特開2012-221766号公報参照)。
 必要に応じて、第2試料室18aを減圧(もしくは真空排気)することもできる。この場合は例えば排気管を介して第2試料室18aと補助真空ポンプ7との間を接続し、さらにこの排気管を開閉するバルブSV7を設ける。バルブSV7を開閉することにより、第2試料室18aを減圧するか否かを選択することができる。
<本発明の変形例について>
 本発明は上記した実施例の形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。上記実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることもできる。また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることもできる。また、各実施例の構成の一部について、他の構成を追加・削除・置換することもできる。
 以上の実施例においては、試料を真空環境下(または大気圧下)で観察する低真空走査電子顕微鏡の構成例を説明したが、走査透過型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡または集束イオンビーム装置などにおいて試料室を真空排気する際にも、同様の構成を用いることができる。
1:荷電粒子銃室
2:対物レンズ
3:オリフィス
4、5:真空排気管
6:複合ターボ分子ポンプ
7:補助真空ポンプ
8a、8b:真空計
11:主吸気口
12:第2中間吸気口
13:第1中間吸気口
14:第3中間吸気口
15:中間室
16:第2中間室
18:試料室
18a:第2試料室
18b:薄膜
21、22:真空排気管
100:荷電粒子線装置
BV1、SV1~SV7:バルブ
NV:可変流量バルブ

Claims (18)

  1.  試料に対して荷電粒子線を照射する荷電粒子源を収容する荷電粒子銃室と、
     前記試料を配置する試料室と、
     前記荷電粒子銃室および前記試料室を真空排気するターボ分子ポンプと、
     前記ターボ分子ポンプの主吸気口と前記荷電粒子銃室との間を連結する第1排気管と、
     前記ターボ分子ポンプの中間吸気口と前記試料室との間を連結する第2排気管と、
     前記試料室と前記第1排気管との間を連結する第3排気管と、
     前記第2排気管を開閉する第1バルブと、
     前記第3排気管を開閉する第2バルブと、
     を備える荷電粒子線装置。
  2.  請求項1記載の荷電粒子線装置において、
     前記ターボ分子ポンプを背圧排気する油回転ポンプを備え、
     当該油回転ポンプが前記荷電粒子銃室または前記試料室を真空排気しないことを特徴とする荷電粒子線装置。
  3.  請求項2記載の荷電粒子線装置において、
     前記第1バルブおよび前記第2バルブならびに前記ターボ分子ポンプを制御する制御部を備え、
     当該制御部は、前記試料室を所定真空度より高い高真空度に排気するときは、前記第1バルブを閉じるとともに前記第2バルブを開けた上で、前記ターボ分子ポンプの前記主吸気口により前記荷電粒子銃室および前記試料室を真空排気し、
     前記試料室を前記所定真空度よりも低い低真空度に排気するときは、前記第1バルブを開けるとともに前記第2バルブを閉じた上で、前記ターボ分子ポンプの前記主吸気口により前記荷電粒子銃室を真空排気し、かつ前記中間吸気口により前記試料室を真空排気することを特徴とする荷電粒子線装置。
  4.  請求項3記載の荷電粒子線装置において、
     前記制御部は、前記試料室を前記所定真空度より低い低真空度に排気するときは、前記第1バルブを閉じるとともに前記第2バルブを開けた上で、前記ターボ分子ポンプの前記主吸気口により前記試料室を予備排気した後に、前記第1バルブを開けるとともに前記第2バルブを閉じた上で、前記ターボ分子ポンプの前記中間吸気口により前記試料室を真空排気することを特徴とする荷電粒子線装置。
  5.  請求項2記載の荷電粒子線装置において、
     前記ターボ分子ポンプにおいて前記中間吸気口より前記主吸気口に近い位置にある第2中間吸気口と、前記荷電粒子銃室と前記試料室を接続する中間室と、の間を連結する第4排気管を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  6.  請求項5記載の荷電粒子線装置において、
     前記第1排気管と前記主吸気口を連結する箇所の直径は、前記第4排気管と前記第2中間吸気口を連結する箇所の直径よりも大きく形成され、
     前記第4排気管と前記第2中間吸気口を連結する箇所の直径は、前記第2排気管と前記中間吸気口を連結する箇所の直径よりも大きく形成されている
     ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  7.  請求項5記載の荷電粒子線装置において、
     前記第3排気管を開閉する第3バルブと、
     前記荷電粒子銃室または前記試料室と前記中間室との間を連結するバイパス配管と、
     を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  8.  請求項2記載の荷電粒子線装置において、
     前記荷電粒子銃室と前記試料室を接続する中間室と、前記第1排気管との間を連結する第4排気管を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  9.  請求項2記載の荷電粒子線装置において、
     前記試料室の内部に、前記試料を配置する第2試料室を備え、
     当該第2試料室は、前記試料に対して照射された荷電粒子線を透過させるとともに前記第2試料室の真空状態を前記試料室の真空状態から分離する膜が配置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  10.  請求項3記載の荷電粒子線装置において、
     前記第2排気管から分岐する第5排気管と、当該第5排気管に流れる流体の流量を調整する可変流量バルブとを備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  11.  荷電粒子線装置の荷電粒子銃室および試料室を真空排気する排気方法であって、
     前記試料室を所定真空度より高い高真空度に排気するときは、ターボ分子ポンプの中間吸気口と前記試料室を閉塞した上で、前記ターボ分子ポンプの主吸気口と前記荷電粒子銃室および前記試料室を連結し、前記主吸気口により前記荷電粒子銃室および前記試料室を真空排気し、
     前記試料室を前記所定真空度よりも低い低真空度に排気するときは、前記主吸気口と前記試料室を閉塞した上で、前記主吸気口と前記試料室を連結し、さらに前記中間吸気口と前記試料室を連結し、前記主吸気口により前記荷電粒子銃室を真空排気しつつ、前記中間吸気口により前記前記試料室を真空排気する排気方法。
  12.  請求項11記載の排気方法において、
     油回転ポンプにより前記ターボ分子ポンプを背圧排気しつつ、当該油回転ポンプが前記荷電粒子銃室または前記試料室を真空排気しないことを特徴とする排気方法。
  13.  請求項12記載の排気方法において、
     前記試料室を前記所定真空度より低い低真空度に排気するときは、前記中間吸気口と前記試料室を閉塞した上で、前記主吸気口と前記荷電粒子銃室および前記試料室を連結し、前記主吸気口により前記試料室を予備排気した後に、前記主吸気口と前記試料室を閉塞した上で、前記中間吸気口と前記試料室を連結し、前記中間吸気口により前記前記試料室を真空排気する排気方法。
  14.  請求項12記載の排気方法において、
     前記ターボ分子ポンプにおいて前記中間吸気口より前記主吸気口に近い位置にある第2中間吸気口と、前記荷電粒子銃室と前記試料室を接続する中間室と、を常に連結し、前記第2中間吸気口により前記中間室を真空排気することを特徴とする排気方法。
  15.  請求項12記載の排気方法において、
     前記試料室を所定真空度より高い高真空度に排気するときは、前記ターボ分子ポンプにおいて前記中間吸気口より前記主吸気口に近い位置にある第2中間吸気口と、前記荷電粒子銃室と前記試料室を接続する中間室と、を閉塞した上で、前記荷電粒子銃室または前記試料室と前記中間室とを連結し、前記主吸気口により前記週刊室を真空排気し、
     前記試料室を前記所定真空度よりも低い低真空度に排気するときは、前記荷電粒子銃室または前記試料室と前記中間室とを閉塞した上で、前記第2中間吸気口と前記試料室を連結し、第2中間吸気口により前記中間室を真空排気することを特徴とする排気方法。
  16.  請求項12記載の排気方法において、
     前記荷電粒子銃室と前記試料室を接続する中間室と、前記主吸気口と、を常に連結し、前記主吸気口により前記中間室を真空排気することを特徴とする排気方法。
  17.  請求項12記載の排気方法において、
     前記試料室の真空状態とは分離されている第2試料室と、前記油回転前ポンプとを連結し、前記油回転ポンプにより前記第2試料室を減圧または真空排気することを特徴とする排気方法。
  18.  請求項12記載の排気方法において、
     前記試料室を前記所定真空度よりも低い低真空度に排気するときは、可変流量バルブにより前記試料室に流れる流体の流量を調整することを特徴とする排気方法。
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