JP2607572B2 - 荷電粒子を用いる分析装置および方法 - Google Patents
荷電粒子を用いる分析装置および方法Info
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Classifications
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/18—Vacuum locks ; Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、油回転ポンプで試料導入室を排気する荷電
粒子を用いる分析装置に係り、特に被排気側の油汚染を
防止するのに好適な荷電粒子を用いる分析装置および方
法に関する。
粒子を用いる分析装置に係り、特に被排気側の油汚染を
防止するのに好適な荷電粒子を用いる分析装置および方
法に関する。
油を使用する真空ポンプを有する真空装置において、
真空ポンプからの油の逆流による真空容器内の油汚染を
防止する手段は、「真空技術」（共立出版1985年７月）
林 主税責任編著の第203頁〜第207頁の「D.きれいなあ
らびき系」の項に記載されている。この公知文献による
パージ方法は、前記油による汚染が圧力13Pa（0.1Tor
r）を境として、それより低圧側では急激に高まるの
で、油回転ポンプの吸込口側に乾燥窒素のパージを設け
て油回転ポンプの吸込口圧力が13〜40Pa（0.1〜0.3Tor
r）より低くならないようにしたものである。
真空ポンプからの油の逆流による真空容器内の油汚染を
防止する手段は、「真空技術」（共立出版1985年７月）
林 主税責任編著の第203頁〜第207頁の「D.きれいなあ
らびき系」の項に記載されている。この公知文献による
パージ方法は、前記油による汚染が圧力13Pa（0.1Tor
r）を境として、それより低圧側では急激に高まるの
で、油回転ポンプの吸込口側に乾燥窒素のパージを設け
て油回転ポンプの吸込口圧力が13〜40Pa（0.1〜0.3Tor
r）より低くならないようにしたものである。
近年荷電粒子を用いる分析装置たとえば電子顕微鏡に
おいては、高倍率化が進展するにつれて、試料導入室の
排気に用いられている油回転ポンプの油の逆流による鏡
体内の汚染が高倍率化への障害となつている。特に到達
圧力付近で作動している油回転ポンプでは、この逆流が
激しく発生している。しかし上記従来のパージ方法で
は、油回転ポンプの油の真空チヤンバ内への逆流による
油汚染を抑えることで油回転ポンプの吸込口圧力をパー
ジにより13Pa（0.1Torr）以上と高くしている。このた
め、電子顕微鏡において、不必要なガスを排気した後の
真空チヤンバを構成する試料室内の圧力が高くなり、油
回転ポンプを使用しても試料室内を13Pa（0.1Torr）よ
り低い高清浄な環境にすることができないという問題が
あつた。
おいては、高倍率化が進展するにつれて、試料導入室の
排気に用いられている油回転ポンプの油の逆流による鏡
体内の汚染が高倍率化への障害となつている。特に到達
圧力付近で作動している油回転ポンプでは、この逆流が
激しく発生している。しかし上記従来のパージ方法で
は、油回転ポンプの油の真空チヤンバ内への逆流による
油汚染を抑えることで油回転ポンプの吸込口圧力をパー
ジにより13Pa（0.1Torr）以上と高くしている。このた
め、電子顕微鏡において、不必要なガスを排気した後の
真空チヤンバを構成する試料室内の圧力が高くなり、油
回転ポンプを使用しても試料室内を13Pa（0.1Torr）よ
り低い高清浄な環境にすることができないという問題が
あつた。
本発明の目的は試料室内を清浄な真空状態に維持する
ことができる分析装置を提供する。
ことができる分析装置を提供する。
本発明の他の目的は試料室内を清浄な真空状態に維持
することができる分析方法を提供する。
することができる分析方法を提供する。
本発明の上記の目的は、油回転ポンプによつて試料室
内を排気する荷電粒子を用いる分析装置において、前記
油回転ポンプの上流側に、試料導入室内を到達圧力に排
気する過程時に微量のパージガスを供給するパージガス
供給手段を設けることにより達成される。
内を排気する荷電粒子を用いる分析装置において、前記
油回転ポンプの上流側に、試料導入室内を到達圧力に排
気する過程時に微量のパージガスを供給するパージガス
供給手段を設けることにより達成される。
本発明の上記の他の目的は、油回転ポンプによつて試
料室内を排気する荷電粒子を用いる分析装置において、
前記油回転ポンプによつて試料導入室内を到達圧力に排
気する過程時に、油回転ポンプの上流側に微小量のパー
ジガスを供給することにより達成される。
料室内を排気する荷電粒子を用いる分析装置において、
前記油回転ポンプによつて試料導入室内を到達圧力に排
気する過程時に、油回転ポンプの上流側に微小量のパー
ジガスを供給することにより達成される。
油回転ポンプの上流側に設けたパージガス供給手段に
より、荷電粒子を用いる分析装置の試料導入室を油回転
ポンプで到達圧力まで排気する過程時に、油回転ポンプ
に使われている油の吸込口側への逆流を抑えるのに必要
十分な最小量のパージガスがパージされる。このパージ
ガスにて試料導入室への油回転ポンプからの油の逆流が
抑えられる。このときのパージガスの量は従来のパージ
量の約十分の一程度となり、真空排気系の到達圧力にほ
とんど影響を与えず、清浄な真空が得られる。これによ
り、被排気系による油の汚染を防止することができる。
より、荷電粒子を用いる分析装置の試料導入室を油回転
ポンプで到達圧力まで排気する過程時に、油回転ポンプ
に使われている油の吸込口側への逆流を抑えるのに必要
十分な最小量のパージガスがパージされる。このパージ
ガスにて試料導入室への油回転ポンプからの油の逆流が
抑えられる。このときのパージガスの量は従来のパージ
量の約十分の一程度となり、真空排気系の到達圧力にほ
とんど影響を与えず、清浄な真空が得られる。これによ
り、被排気系による油の汚染を防止することができる。
以下本発明の実施例を図面を用いて説明するが、この
実施例においては荷電粒子を用いる分析装置として、走
査形電子顕微鏡を適用例として示す。
実施例においては荷電粒子を用いる分析装置として、走
査形電子顕微鏡を適用例として示す。
第１図は、本発明を適用した走査形電子顕微鏡の一実
施例を示す。この図において、走査形電子顕微鏡１は、
鏡筒２と、この鏡筒２の下方に形成された試料室３とを
備えている。鏡筒２内には電子線を発生させる電子銃４
と、第１のコンデンサレンズ5,第２コンデンサレンズ6,
対物レンス７および細く絞つた電子線を試料上で走査さ
せるための偏向系８とからなる電子レンズ系とが設けら
れている。試料室３には試料９を試料室３内に導入する
ための試料導入室10がゲートバルブ11を介して設けられ
ている。
施例を示す。この図において、走査形電子顕微鏡１は、
鏡筒２と、この鏡筒２の下方に形成された試料室３とを
備えている。鏡筒２内には電子線を発生させる電子銃４
と、第１のコンデンサレンズ5,第２コンデンサレンズ6,
対物レンス７および細く絞つた電子線を試料上で走査さ
せるための偏向系８とからなる電子レンズ系とが設けら
れている。試料室３には試料９を試料室３内に導入する
ための試料導入室10がゲートバルブ11を介して設けられ
ている。
次に、前述した鏡筒2,試料室３および試料導入室10内
を排気するための排気系の構成を説明する。鏡筒２には
本排気系の３個の超高真空ポンプ12A〜12Cが設けられて
いると共に鏡筒２内を粗引するための３つの粗引配管13
A〜13Cが連結されている。これらの３つの粗引配管13A
〜13Cにはそれぞれ第１粗引バルブ14A,第２粗引バルブ1
4Bおよび第３粗引バルブ14Cが設けられている。これら
の粗引配管13A〜13Cは１つの粗引配管15に接続されてい
る。この粗引配管15はマニホールドバルブ16を介してマ
ニホールド17の一方に接続されている。このマニホール
ド17は試料室排気配管18A〜18Cにより試料室３に連通し
ている。さらに、マニホールド17には粗引時の圧力を計
測するためのピラニ真空計19と本排気時の圧力を計測す
るためのペニング真空計20と、鏡筒２内にガスを導入す
るためのリークバルブ21とが設けられている。マニホー
ルド17の他方端は、マニホールドゲートバルブ22,コー
ルドトラツプ23および本排気ポンプを構成するターボ分
子ポンプ24に連結されている。このターボ分子ポンプ24
の吐出口側には吸込管25を通して第１の油回転ポンプ26
が連結されている。吸込管25には第１の油回転ポンプ26
のためのバルブ27およびガスを導入するためのリークバ
ルブ28が設けられている。この第１の油回転ポンプ26の
吐出管29は第２の油回転ポンプ30の吐出管31と合流して
連結されている。第２の油回転ポンプ30は特に試料導入
室10を排気するために使用される。この第２の油回転ポ
ンプ30は吸込管32（排気管とも言う）を備えているが、
この吸込管32はストツプバルブ33を介して試料導入室10
に連結している。吸込管32におけるストツプバルブ33と
試料導入室10との間の部分には、圧力を計測するための
ピラニ真空計34と、ガスを導入するためのリークバルブ
35とが取付けられている。吸込管32におけるストツプバ
ルブ33の下流側部分とマニホールド17の他方端側部分と
は、バイパス管36で連通されている。バイパス管36の途
中にはバイパスバルブ37が取付けられている。第２の油
回転ポンプ30の吸込管32におけるストツプバルブ33下流
側部分には、リークバルブ38が取付けられている。第２
の油回転ポンプ30の吸込口とリークバルブ38との間の吸
込管32の部分には、微小量のパージガスを供給するパー
ジガス供給手段40が設けられている。このパージガス供
給手段40は、一端が大気に開放し、他端が第２の油回転
ポンプ30の吸込管32に連結したパージガス配管41と、こ
のパージガス配管41に設けた微小流量調整用のオリフイ
ス42と、このオリフイスより上流側のパージガス配管41
に設けたフイルタ43とで構成されている。
を排気するための排気系の構成を説明する。鏡筒２には
本排気系の３個の超高真空ポンプ12A〜12Cが設けられて
いると共に鏡筒２内を粗引するための３つの粗引配管13
A〜13Cが連結されている。これらの３つの粗引配管13A
〜13Cにはそれぞれ第１粗引バルブ14A,第２粗引バルブ1
4Bおよび第３粗引バルブ14Cが設けられている。これら
の粗引配管13A〜13Cは１つの粗引配管15に接続されてい
る。この粗引配管15はマニホールドバルブ16を介してマ
ニホールド17の一方に接続されている。このマニホール
ド17は試料室排気配管18A〜18Cにより試料室３に連通し
ている。さらに、マニホールド17には粗引時の圧力を計
測するためのピラニ真空計19と本排気時の圧力を計測す
るためのペニング真空計20と、鏡筒２内にガスを導入す
るためのリークバルブ21とが設けられている。マニホー
ルド17の他方端は、マニホールドゲートバルブ22,コー
ルドトラツプ23および本排気ポンプを構成するターボ分
子ポンプ24に連結されている。このターボ分子ポンプ24
の吐出口側には吸込管25を通して第１の油回転ポンプ26
が連結されている。吸込管25には第１の油回転ポンプ26
のためのバルブ27およびガスを導入するためのリークバ
ルブ28が設けられている。この第１の油回転ポンプ26の
吐出管29は第２の油回転ポンプ30の吐出管31と合流して
連結されている。第２の油回転ポンプ30は特に試料導入
室10を排気するために使用される。この第２の油回転ポ
ンプ30は吸込管32（排気管とも言う）を備えているが、
この吸込管32はストツプバルブ33を介して試料導入室10
に連結している。吸込管32におけるストツプバルブ33と
試料導入室10との間の部分には、圧力を計測するための
ピラニ真空計34と、ガスを導入するためのリークバルブ
35とが取付けられている。吸込管32におけるストツプバ
ルブ33の下流側部分とマニホールド17の他方端側部分と
は、バイパス管36で連通されている。バイパス管36の途
中にはバイパスバルブ37が取付けられている。第２の油
回転ポンプ30の吸込管32におけるストツプバルブ33下流
側部分には、リークバルブ38が取付けられている。第２
の油回転ポンプ30の吸込口とリークバルブ38との間の吸
込管32の部分には、微小量のパージガスを供給するパー
ジガス供給手段40が設けられている。このパージガス供
給手段40は、一端が大気に開放し、他端が第２の油回転
ポンプ30の吸込管32に連結したパージガス配管41と、こ
のパージガス配管41に設けた微小流量調整用のオリフイ
ス42と、このオリフイスより上流側のパージガス配管41
に設けたフイルタ43とで構成されている。
つぎに、本発明の第１実施例の作用を説明する。走査
電子顕微鏡のサイクルは、まず試料室３に試料９を導入
し、第１粗引バルブ14A,第２粗引バルブ14B,第３粗引バ
ルブ14C,マニホールドバルブ16,マニホールドゲートバ
ルブ22,第１の油回転ポンプ26のバルブ27を開き、リー
クバルブ21,リークバルブ28,リークバルブ38,バイパス
バルブ37,ゲートバルブ11,ストツプバルブ33を閉じ、第
１および第２の油回転ポンプ26,30を運転して鏡筒２及
び導入室排気管32の一部を排気する。マニホールド17に
設けたピラニ真空計19にてマニホールド17内の圧力を計
測し、マニホールド17内の圧力が所定の圧力に到達した
ら、ターボ分子ポンプ24を運転し第２の油回転ポンプ26
の運転と共働して排気を続ける。さらにマニホールド17
に設けたペニング真空計20にて圧力を計測し、所定の圧
力となつたらイオンポンプ12A〜12Cを運転して本排気を
行なう。本排気が終了したら、試料室３内の試料９の走
査を行なう。走査終了後、試料９の交換を行なうため
に、交換する試料を試料導入室10に搬入する。次にスト
ツプバルブ33を開き試料導入室10を排気し、試料導入室
10内が所要の圧力となつたら、ストツプバルブ33を閉じ
る。次いでゲートバルブ11を開き、試料９を交換し、ゲ
ートバルブ11を閉じる。再度、鏡筒２内を所定の圧力に
なるまで排気を行ない、走査を行なう。この間に、試料
導入室10にリークバルブ33を通してガスを導入し、内部
の圧力を大気圧として、次の試料９を導入する。以上の
説明が走査電子顕微鏡によつて試料を分析する場合の１
サイクルの動作である。
電子顕微鏡のサイクルは、まず試料室３に試料９を導入
し、第１粗引バルブ14A,第２粗引バルブ14B,第３粗引バ
ルブ14C,マニホールドバルブ16,マニホールドゲートバ
ルブ22,第１の油回転ポンプ26のバルブ27を開き、リー
クバルブ21,リークバルブ28,リークバルブ38,バイパス
バルブ37,ゲートバルブ11,ストツプバルブ33を閉じ、第
１および第２の油回転ポンプ26,30を運転して鏡筒２及
び導入室排気管32の一部を排気する。マニホールド17に
設けたピラニ真空計19にてマニホールド17内の圧力を計
測し、マニホールド17内の圧力が所定の圧力に到達した
ら、ターボ分子ポンプ24を運転し第２の油回転ポンプ26
の運転と共働して排気を続ける。さらにマニホールド17
に設けたペニング真空計20にて圧力を計測し、所定の圧
力となつたらイオンポンプ12A〜12Cを運転して本排気を
行なう。本排気が終了したら、試料室３内の試料９の走
査を行なう。走査終了後、試料９の交換を行なうため
に、交換する試料を試料導入室10に搬入する。次にスト
ツプバルブ33を開き試料導入室10を排気し、試料導入室
10内が所要の圧力となつたら、ストツプバルブ33を閉じ
る。次いでゲートバルブ11を開き、試料９を交換し、ゲ
ートバルブ11を閉じる。再度、鏡筒２内を所定の圧力に
なるまで排気を行ない、走査を行なう。この間に、試料
導入室10にリークバルブ33を通してガスを導入し、内部
の圧力を大気圧として、次の試料９を導入する。以上の
説明が走査電子顕微鏡によつて試料を分析する場合の１
サイクルの動作である。
試料導入室10内の第２の油回転ポンプ30にて排気する
際には到達圧力付近で油の逆拡散が急激に進展して試料
導入室10内及び試料９を油汚染する。さらにゲートバル
ブ11を開いたときに、試料室３と試料導入室10との圧力
差のために、試料導入室10から試料室３へと向かう流れ
が発生し、試料導入室10の油汚染は試料室３へと拡が
る。この油汚染を抑えるために、試料導入室10を第２の
油回転ポンプ30にて排気をする際に、微小量のパージガ
スをパージガス供給手段40により第２の油回転ポンプ30
の上流側から流す。なお本実施例ではフイルタ43を通し
た清浄な空気を流している。空気はフイルタ43,オリフ
イス42,パージガス配管41を通つて第２の油回転ポンプ3
0の上流側へとパージされる。パージするガスは、化学
的に安定な不活性ガスが好ましいが、窒素ガスあるいは
油分を含まない清浄な空気でも十分効果があり、実験の
結果では分子量の大きいガス程少ない流量で効果がある
ことが第１表に立証されている。
際には到達圧力付近で油の逆拡散が急激に進展して試料
導入室10内及び試料９を油汚染する。さらにゲートバル
ブ11を開いたときに、試料室３と試料導入室10との圧力
差のために、試料導入室10から試料室３へと向かう流れ
が発生し、試料導入室10の油汚染は試料室３へと拡が
る。この油汚染を抑えるために、試料導入室10を第２の
油回転ポンプ30にて排気をする際に、微小量のパージガ
スをパージガス供給手段40により第２の油回転ポンプ30
の上流側から流す。なお本実施例ではフイルタ43を通し
た清浄な空気を流している。空気はフイルタ43,オリフ
イス42,パージガス配管41を通つて第２の油回転ポンプ3
0の上流側へとパージされる。パージするガスは、化学
的に安定な不活性ガスが好ましいが、窒素ガスあるいは
油分を含まない清浄な空気でも十分効果があり、実験の
結果では分子量の大きいガス程少ない流量で効果がある
ことが第１表に立証されている。
＊）効果があつたという判定は、油成分のピークが約1/
100となつたときとした。
100となつたときとした。
第２図は第２の油回転ポンプ30の上流から空気をパー
ジしたときの到達圧力付近の第２の油回転ポンプ30の吸
込口側の残留ガスを四重極質量分析器にて分析したとき
の残留ガススペクトルを示したものである。縦軸はイオ
ン電流地、横軸は質量数である。この第２図から明らか
なように、得られたスペクトルは、空気の残留ガススペ
クトルで、きわめて清浄な状態が得られたことがわか
る。
ジしたときの到達圧力付近の第２の油回転ポンプ30の吸
込口側の残留ガスを四重極質量分析器にて分析したとき
の残留ガススペクトルを示したものである。縦軸はイオ
ン電流地、横軸は質量数である。この第２図から明らか
なように、得られたスペクトルは、空気の残留ガススペ
クトルで、きわめて清浄な状態が得られたことがわか
る。
第３図は微小流量のパージを行なわないときの第２の
油回転ポンプ30の吸込口側の残留ガススペクトルであ
る。第２の油回転ポンプ30に使用されている油の成分
（炭化水素系）によるピークが質量数39以上に多数検出
されており、油の逆流が激しく進展していることがわか
る。
油回転ポンプ30の吸込口側の残留ガススペクトルであ
る。第２の油回転ポンプ30に使用されている油の成分
（炭化水素系）によるピークが質量数39以上に多数検出
されており、油の逆流が激しく進展していることがわか
る。
第４図はパージするガスの量による残留ガス，第２の
油回転ポンプ30の吸込口の圧力（以下単に吸込圧力とい
う）の変化を調べるために、窒素ガスをパージした結果
である。左側の縦軸は残留ガスの検出ピークに対するイ
オン電流値で右側の縦軸は吸込口圧力、横軸はパージ量
を表わしている。
油回転ポンプ30の吸込口の圧力（以下単に吸込圧力とい
う）の変化を調べるために、窒素ガスをパージした結果
である。左側の縦軸は残留ガスの検出ピークに対するイ
オン電流値で右側の縦軸は吸込口圧力、横軸はパージ量
を表わしている。
以上を比較すると、わずかな量のパージによつて油の
各成分ごとにみると微小流量のパージを行なつた場合の
油成分のピークは、パージを行なわない場合の約1/100
程度となり、十分清浄な真空が得られていることがわか
る。このときパージを行なつた量と従来のパージ量を比
較すると、本発明のパージ量が極めてわずかの量となる
ことがわかる。１例として排気速度が240/minの油回
転真空ポンプについてパージ量を従来の方法によるもの
と本発明によるものとを比較する。
各成分ごとにみると微小流量のパージを行なつた場合の
油成分のピークは、パージを行なわない場合の約1/100
程度となり、十分清浄な真空が得られていることがわか
る。このときパージを行なつた量と従来のパージ量を比
較すると、本発明のパージ量が極めてわずかの量となる
ことがわかる。１例として排気速度が240/minの油回
転真空ポンプについてパージ量を従来の方法によるもの
と本発明によるものとを比較する。
油回転ポンプの排気速度をＳ、排気量をＱ、吸込口圧
力をＰとすると、各々の関係は次式で与えられる。
力をＰとすると、各々の関係は次式で与えられる。
Ｑ＝SP …（１） Ｓ＝240/minとし、従来方法によるパージ量Q1は、
Ｐ＝0.1Torrとすると式（１）より Q1＝0.4Torr/S≒32SCCM となり、本発明によるパージ量Q2は第４図によると0.6S
CCM（到達圧力７×10-3Torrのとき）でも十分に効果が
あることからQ2＝0.6SCCMとすると、従来の約1/53の量
と少ない。このため真空排気系の到達圧力は従来のパー
ジによる圧力13Pa（0.1Torr）よりも低くなり、かつ清
浄な真空が得られる。このように、微小量のパージガス
の供給により、試料室３内を清浄にできる理由は、解析
によると、微小流量のパージによる圧力の変化は、絶対
値として小さいものであるが、クヌーセン数が増大し
て、流れの状態が変化して分子流から中間流へと移行す
る。その結果、油粒子はパージガス粒子との衝突回数が
著しく多くなり、油の逆流が著しく妨げられる。また、
パージにより、上流側より下流側へと、流れが積極に作
り出されるので、油粒子が下流側に流されるからであ
る。
Ｐ＝0.1Torrとすると式（１）より Q1＝0.4Torr/S≒32SCCM となり、本発明によるパージ量Q2は第４図によると0.6S
CCM（到達圧力７×10-3Torrのとき）でも十分に効果が
あることからQ2＝0.6SCCMとすると、従来の約1/53の量
と少ない。このため真空排気系の到達圧力は従来のパー
ジによる圧力13Pa（0.1Torr）よりも低くなり、かつ清
浄な真空が得られる。このように、微小量のパージガス
の供給により、試料室３内を清浄にできる理由は、解析
によると、微小流量のパージによる圧力の変化は、絶対
値として小さいものであるが、クヌーセン数が増大し
て、流れの状態が変化して分子流から中間流へと移行す
る。その結果、油粒子はパージガス粒子との衝突回数が
著しく多くなり、油の逆流が著しく妨げられる。また、
パージにより、上流側より下流側へと、流れが積極に作
り出されるので、油粒子が下流側に流されるからであ
る。
従つて、本実施例によれば、比較的少ない装置の改造
により油汚染の少ない真空が得られる。
により油汚染の少ない真空が得られる。
第５図は本発明の第２の実施例を示すもので、この図
において第１図と同符号のものは同一部であり、走査電
子顕微鏡に適用した例である。この実施例ではパージガ
ス供給手段40を、第１図に示す実施例におけるオリフイ
ス42の代りに微小流量を供給制御するマスフローコント
ローラ44を用いて構成している。
において第１図と同符号のものは同一部であり、走査電
子顕微鏡に適用した例である。この実施例ではパージガ
ス供給手段40を、第１図に示す実施例におけるオリフイ
ス42の代りに微小流量を供給制御するマスフローコント
ローラ44を用いて構成している。
本実施例によればパージする流量を常時測定・制御し
ているため供給側の圧力の変化等によるパージ量の変化
がなく、系の圧力変動がほとんどないという特徴があ
る。
ているため供給側の圧力の変化等によるパージ量の変化
がなく、系の圧力変動がほとんどないという特徴があ
る。
第６図は本発明の第３実施例に係り、本発明を走査電
子顕微鏡に適用した例である。本実施例ではパージガス
供給手段40は、微小流量供給バルブ45,微小流量供給流
量計46,パージガス源47,パージガス配管41から構成され
ており、この実施例ではパージするパージガスを空気と
は異なる別のパージガス源47としたものである。本実施
例によれば、第４図に示したように残留ガスの主成分は
パージしたガス種となるため、試料を任意のガス雰囲気
中におくことができるという特徴がある。
子顕微鏡に適用した例である。本実施例ではパージガス
供給手段40は、微小流量供給バルブ45,微小流量供給流
量計46,パージガス源47,パージガス配管41から構成され
ており、この実施例ではパージするパージガスを空気と
は異なる別のパージガス源47としたものである。本実施
例によれば、第４図に示したように残留ガスの主成分は
パージしたガス種となるため、試料を任意のガス雰囲気
中におくことができるという特徴がある。
以上述べた本発明の実施例によれば、分析装置の試料
室内の油の汚染を防止することができる。その結果、試
料の汚染を防ぐことができ、また電子顕微鏡においては
その高倍率化が可能である。さらに、付加設備も安価で
ある。
室内の油の汚染を防止することができる。その結果、試
料の汚染を防ぐことができ、また電子顕微鏡においては
その高倍率化が可能である。さらに、付加設備も安価で
ある。
第７図は本発明の第４実施例に係り、本発明を走査電
子顕微鏡に適用した他の実施例である。この実施例では
パージガスが流れていることを確認するためのパージ確
認器として微小流量計46を設けており、この微小流量計
46よりパージガスの量が所定量以下となつたときには油
汚染が進展するので、これを防止するためにマニホール
ドゲートバルブ22,バイパスバルブ37,ストツプバルブ33
を閉じるための信号を送るためのバルブ制御信号線48が
設けられている。このため装置の信頼性が高くなるとい
う特徴がある。
子顕微鏡に適用した他の実施例である。この実施例では
パージガスが流れていることを確認するためのパージ確
認器として微小流量計46を設けており、この微小流量計
46よりパージガスの量が所定量以下となつたときには油
汚染が進展するので、これを防止するためにマニホール
ドゲートバルブ22,バイパスバルブ37,ストツプバルブ33
を閉じるための信号を送るためのバルブ制御信号線48が
設けられている。このため装置の信頼性が高くなるとい
う特徴がある。
第８図は本発明の第５実施例に係り、本発明を走査電
子顕微鏡に適用した例である。本実施例ではパージ確認
器としてピラニ真空計34を用いている。パージが設定さ
れた量以下の場合には第２の油回転ポンプ30の到達圧力
は低くなり油汚染が進展し、第２の油回転ポンプ30上流
の配管・即ち第１の油回転ポンプ26の吸込管25,試料導
入室排気管32に設けられたピラニ真空計34にその変化が
検出される。この信号によりマニホールドゲートバルブ
22,バイパスバルブ37,ストツプバルブ33を閉じる。本実
施例では、第２の油回転ポンプ30の上流側の状態を確認
しているため信頼性が向上するという特徴がある。
子顕微鏡に適用した例である。本実施例ではパージ確認
器としてピラニ真空計34を用いている。パージが設定さ
れた量以下の場合には第２の油回転ポンプ30の到達圧力
は低くなり油汚染が進展し、第２の油回転ポンプ30上流
の配管・即ち第１の油回転ポンプ26の吸込管25,試料導
入室排気管32に設けられたピラニ真空計34にその変化が
検出される。この信号によりマニホールドゲートバルブ
22,バイパスバルブ37,ストツプバルブ33を閉じる。本実
施例では、第２の油回転ポンプ30の上流側の状態を確認
しているため信頼性が向上するという特徴がある。
第９図は本発明の第６実施例に係り、本発明を走査電
子顕微鏡に適用した例である。本実施例ではパージ確認
器として微小流量供給用のオリフイス42の穴づまりを検
出する光フアイバーケーブル49,穴づまりを判定しバル
ブ類の開閉の信号を出す検出器50を用いている。微小流
量供給用のオリフイス42の穴の端には光フアイバー49が
対向するように設けられており、パージガスが流れてい
る時にはこの光フアイバー49に導入された光が検出器50
に検出されるが、たとえば異物にて微小流量供給用のオ
リフイス42の穴がふさがれると、光がさえぎられること
になり、検出器50には光が検出されなくなる。このと
き、パージガスが供給されなくなるため、油汚染が進展
するので、検出器50にて穴づまりを判定し、マニホール
ドゲートバルブ22,バイパスバルブ37,ストツプバルブ33
を閉じる。本実施例では微小流量供給用のオリフイス42
の穴の監視を常時行なつているため信頼性が高いという
特徴がある。
子顕微鏡に適用した例である。本実施例ではパージ確認
器として微小流量供給用のオリフイス42の穴づまりを検
出する光フアイバーケーブル49,穴づまりを判定しバル
ブ類の開閉の信号を出す検出器50を用いている。微小流
量供給用のオリフイス42の穴の端には光フアイバー49が
対向するように設けられており、パージガスが流れてい
る時にはこの光フアイバー49に導入された光が検出器50
に検出されるが、たとえば異物にて微小流量供給用のオ
リフイス42の穴がふさがれると、光がさえぎられること
になり、検出器50には光が検出されなくなる。このと
き、パージガスが供給されなくなるため、油汚染が進展
するので、検出器50にて穴づまりを判定し、マニホール
ドゲートバルブ22,バイパスバルブ37,ストツプバルブ33
を閉じる。本実施例では微小流量供給用のオリフイス42
の穴の監視を常時行なつているため信頼性が高いという
特徴がある。
なお、上述の実施例は走査電子顕微鏡について説明し
たが、本発明透過電子顕微鏡，質量分析計，マイクロア
ナライザ等にも適用することができる。
たが、本発明透過電子顕微鏡，質量分析計，マイクロア
ナライザ等にも適用することができる。
本発明によれば、試料導入室を油回転ポンプで到達圧
力まで排気する過程時、油回転ポンプに使われている油
の吸込口側への逆拡散が抑えられるので、試料導入室内
は清浄な真空状態となり、試料を試料室へ導入する際に
試料室を汚染しない。これによつて被排気系による試料
室内の油の汚染を防止することができる。
力まで排気する過程時、油回転ポンプに使われている油
の吸込口側への逆拡散が抑えられるので、試料導入室内
は清浄な真空状態となり、試料を試料室へ導入する際に
試料室を汚染しない。これによつて被排気系による試料
室内の油の汚染を防止することができる。
第１図は本発明の一実施例を示し走査電子顕微鏡に適用
した構成図、第２図はパージを行なつたときの油回転ポ
ンプ上流側の残留ガススペクトル線図、第３図はパージ
を行なわないときの油回転ポンプ上流側の残留ガススペ
クトル線図、第４図はパージガスの量と残留ガスの成分
の検出ピークの変化とポンプ吸込口圧力の変化との関係
線図、第５図から第９図は夫々本発明の第２実施例から
第６実施例を示すもので、本発明を電子顕微鏡に適用し
た他の実施例の構成図である。 １……走査電子顕微鏡、２……鏡筒、３……試料室、９
……試料、10……試料導入室、17……マニホールド、24
……ターボ分子ポンプ、26……第１の油回転ポンプ、30
……第２の油回転ポンプ、40……パージガス供給手段。
した構成図、第２図はパージを行なつたときの油回転ポ
ンプ上流側の残留ガススペクトル線図、第３図はパージ
を行なわないときの油回転ポンプ上流側の残留ガススペ
クトル線図、第４図はパージガスの量と残留ガスの成分
の検出ピークの変化とポンプ吸込口圧力の変化との関係
線図、第５図から第９図は夫々本発明の第２実施例から
第６実施例を示すもので、本発明を電子顕微鏡に適用し
た他の実施例の構成図である。 １……走査電子顕微鏡、２……鏡筒、３……試料室、９
……試料、10……試料導入室、17……マニホールド、24
……ターボ分子ポンプ、26……第１の油回転ポンプ、30
……第２の油回転ポンプ、40……パージガス供給手段。
Claims (9)
- 【請求項１】試料を装置内の試料室に導入するための試
料導入室を備え、前記試料室内の試料を荷電粒子を用い
て分析する装置において、前記試料導入室に吸込管を介
して連結され、試料導入室を排気する油回転ポンプと、
前記油回転ポンプの吸込管に、微小量のパージガスを供
給するパージガス供給手段を設けたことを特徴とする分
析装置。 - 【請求項２】パージガス供給手段は、一端が大気に解放
し、他端が油回転ポンプの吸込管に連結したパージガス
配管と、このパージガス配管に設けた微小流量調節器と
で構成したことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の分析装置。 - 【請求項３】微小流量調節器は、オリフィスで構成した
ことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の分析装
置。 - 【請求項４】微小流量調節器は、流量調節バルブで構成
したことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の分析
装置。 - 【請求項５】パージガス供給手段は、パージガス配管の
目詰まりを検出する検出器を備え、この検出器の検出信
号により作動して油回転ポンプの吸込管を閉塞するよう
に吸込管にバルブを設けたことを特徴とする特許請求の
範囲第２項記載の分析装置。 - 【請求項６】油回転ポンプの吸込管に設けられ、吸込管
内のパージガスの流れを検出する検出器と、この検出器
からの検出信号により作動して油回転ポンプの吸込管を
閉塞するように吸込管に設けたバルブとを備えたことを
特徴とする特許請求の範囲第２項記載の分析装置。 - 【請求項７】試料を装置内の試料室に導入するための試
料導入室を備え、前記試料室内の試料を荷電粒子を用い
て分析する方法において、前記試料導入室を油回転ポン
プによって排気する過程において、前記油回転ポンプの
上流側に微小量のパージガスを供給することを特徴とす
る分析方法。 - 【請求項８】微小量のパージガスは清浄な空気であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第７項記載の分析方法。 - 【請求項９】微小量のパージガスは窒素ガス、ヘリウム
ガス、アルゴンガスのいずれかであることを特徴とする
特許請求の範囲第７項記載の分析方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62324009A JP2607572B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 荷電粒子を用いる分析装置および方法 |
| DE3855843T DE3855843T2 (de) | 1987-12-23 | 1988-12-20 | Elektronenstrahl-Analysegerät |
| US07/286,848 US4889995A (en) | 1987-12-23 | 1988-12-20 | Apparatus for analysis employing electron |
| EP88121303A EP0321925B1 (en) | 1987-12-23 | 1988-12-20 | Apparatus for analysis employing electron |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62324009A JP2607572B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 荷電粒子を用いる分析装置および方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01166457A JPH01166457A (ja) | 1989-06-30 |
| JP2607572B2 true JP2607572B2 (ja) | 1997-05-07 |
Family
ID=18161110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62324009A Expired - Fee Related JP2607572B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 荷電粒子を用いる分析装置および方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4889995A (ja) |
| EP (1) | EP0321925B1 (ja) |
| JP (1) | JP2607572B2 (ja) |
| DE (1) | DE3855843T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0348759A (ja) * | 1989-07-18 | 1991-03-01 | Nec Corp | 蛍光ｘ線分析装置 |
| DE4136950A1 (de) * | 1991-11-11 | 1993-05-13 | Pfeiffer Vakuumtechnik | Mehrstufiges vakuumpumpsystem |
| DE10032607B4 (de) * | 2000-07-07 | 2004-08-12 | Leo Elektronenmikroskopie Gmbh | Teilchenstrahlgerät mit einer im Ultrahochvakuum zu betreibenden Teilchenquelle und kaskadenförmige Pumpanordnung für ein solches Teilchenstrahlgerät |
| EP1515359A1 (en) * | 2003-09-12 | 2005-03-16 | ICT Integrated Circuit Testing Gesellschaft für Halbleiterprüftechnik mbH | Chamber with low electron stimulated desorption |
| GB0322889D0 (en) * | 2003-09-30 | 2003-10-29 | Boc Group Plc | Vacuum pump |
| US7112803B2 (en) * | 2004-07-23 | 2006-09-26 | Applied Materials, Israel, Ltd. | Beam directing system and method for use in a charged particle beam column |
| JP5016988B2 (ja) * | 2007-06-19 | 2012-09-05 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置およびその真空立上げ方法 |
| US8987664B2 (en) * | 2013-02-07 | 2015-03-24 | Shimadzu Corporation | Mass spectrometry device |
| JP6207344B2 (ja) * | 2013-10-30 | 2017-10-04 | 日本電子株式会社 | 荷電粒子線装置 |
| WO2016056096A1 (ja) * | 2014-10-09 | 2016-04-14 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置、電子顕微鏡、試料の観察方法 |
| CN107430972B (zh) | 2015-04-15 | 2019-07-16 | 株式会社日立高新技术 | 带电粒子束装置及其真空排气方法 |
| DE102016114983A1 (de) * | 2016-08-12 | 2018-02-15 | Pfeiffer Vacuum Gmbh | Vakuumsystem |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3385102A (en) * | 1966-04-21 | 1968-05-28 | Nat Res Corp | Rapid cycle leak detection of plural test pieces |
| NL7010108A (ja) * | 1969-09-30 | 1971-04-01 | ||
| JPH0732133B2 (ja) * | 1987-05-19 | 1995-04-10 | 株式会社日立製作所 | 半導体製造装置 |
-
1987
- 1987-12-23 JP JP62324009A patent/JP2607572B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-12-20 US US07/286,848 patent/US4889995A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-20 DE DE3855843T patent/DE3855843T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-20 EP EP88121303A patent/EP0321925B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3855843T2 (de) | 1997-11-06 |
| EP0321925A2 (en) | 1989-06-28 |
| DE3855843D1 (de) | 1997-04-30 |
| US4889995A (en) | 1989-12-26 |
| EP0321925A3 (en) | 1990-04-11 |
| EP0321925B1 (en) | 1997-03-26 |
| JPH01166457A (ja) | 1989-06-30 |
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