CN113748488A - 离子分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的离子分析装置(1)，具备：离子化室(10)；分析室(20)，通过形成有开口(211)的分隔壁(21)而与离子化室(10)分离；离子化部(3)，在离子化室(10)中从试样(11)生成离子；离子输送部(22、23、24)，设于分析室(20)内，输送由离子化部生成的离子；离子捕捉部(25)，设于分析室(20)内，捕捉由离子输送部(22、23、24)输送的离子；离子检测部(26)，设于分析室(20)内，检测从离子捕捉部(25)放出的离子；单一排气机构(28)，仅与分析室(20)连接使该分析室达到10‑ 3Pa以下的压力。

Description

离子分析装置
技术领域
本发明涉及离子分析装置。
背景技术
作为质量分析装置中使用的试样的离子化法之一，有基质辅助激光解吸离子化(MALDI：Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization)法(例如专利文献1-3)。在基质辅助激光解吸离子化法中，将容易吸收激光，或容易离子化的物质(基质物质)涂覆于试样的表面，从中捕获试样分子。然后，通过将捕获的试样分子的基质物质微晶化并对其照射激光，由此将试样分子离子化。从试样分子生成的离子供质量分析和离子迁移率分析等离子分析装置。通过MALD I法生成离子的离子源被称为MALDI离子源，具备MALDI离子源的质量分析装置被称为MALDI-MS。
在MALDI离子源中，在多数情况下，使用在真空气氛下将试样分子离子化的真空MALDI离子源。由离子化室内的真空MALDI离子源生成的离子通过离子导入口被导入与离子化室连通的质量分析室。在质量分析室中例如设有由离子透镜等构成的离子输送光学系统、离子阱及离子检测部。通过离子导入口导入的离子被离子输送光学系统收敛并被导入离子阱。对离子阱施加用于捕捉离子的高频电压。此外，对离子阱的内部导入氦气等冷却气体，通过与该冷却气体的碰撞将离子冷却并捕捉至离子阱内的中央附近。之后，从离子阱依次放出离子并由离子检测部进行检测。
在上述MALDI-MS中，真空MALDI离子源需要10-1～10-2Pa的真空度。另一方面，对离子输送光学系统及离子检测部要求10-3以下Pa的压力(高真空)。因此，在MALDI-MS中，离子化室与质量分析室独立由涡轮分子泵排气。此外，对离子阱的内部导入冷却气体时的离子阱内的真空度达到10-1～10-2Pa。因此，在质量分析室中，离子阱所处的空间与收容了离子输送光学系统及离子检测部的空间被分隔壁分离，分别通过涡轮分子泵来排气。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-228881号公报
专利文献2：国际公开第2018/092271号
专利文献3：日本特开2016-115565号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
如上所述，在以往的MALDI-MS中，为了对所要求的真空度不同的多个空间进行排气，必须使用多台涡轮分子泵，存在装置变得大型化且昂贵的问题。
在此以MALDI-MS为例进行了说明，但在使用了MALDI离子源以外的真空离子化源的装置和进行在离子阱捕捉的离子的迁移率分析等的装置中也存在与上述相同的问题。
本发明所要解决的技术问题在于，使由离子捕捉部对由真空离子源生成的来自试样的离子进行捕捉并分析的离子分析装置小型化及低成本化。
用于解决上述技术问题的方案
为了解决上述技术问题而完成的本发明的离子分析装置具备：
离子化室；
分析室，通过形成有开口的分隔壁与所述离子化室分离；
离子化部，在所述离子化室中从试样生成离子；
离子输送部，设于所述分析室内，输送由所述离子化部生成的离子；
离子捕捉部，设于所述分析室内，捕捉由所述离子输送部输送的离子；
离子检测部，设于所述分析室内，检测从所述离子捕捉部放出的离子；
单一排气机构，仅与所述分析室连接使该分析室为10-3Pa以下的压力。
发明效果
在离子分析装置中，对离子输送部和离子检测部一般要求10-3Pa以下的高真空度(低压)。另一方面，对配置于离子化室的离子源要求的真空度为10-1～10-2Pa左右，比对离子输送部和离子检测部要求的真空度低。于是，在本发明的离子分析装置中，使得将被连接空间设为10-3Pa以下的压力的单一排气机构仅与分析室连接对分析室进行直接排气同时经由开口对离子化室进行间接排气。然后，在将分析室与离子化室分别排气至规定的真空度后，使离子化部动作而从试样生成离子。此外，在从试样生成离子的同时，或者比其稍晚地，对离子捕捉部内导入规定种类的气体(冷却气体)。被导入离子捕捉部的离子通过与冷却气体的碰撞被冷却并被捕捉至离子捕捉部的中央附近。被导入离子捕捉部的冷却气体逐渐流出至分析室内，由此分析室内的真空度降低。因此，通过排气机构将该气体排出至分析室内达到规定的真空度为止后将离子捕捉至离子捕捉部内。然后，在分析室内达到规定的真空度后，从离子捕捉部依次放出离子，由离子检测部进行检测。
所述单一排气机构例如由进行主抽吸的涡轮分子泵等主泵与进行粗抽吸的隔膜泵等辅助泵构成。进行主抽吸的主泵一般大型且昂贵。在本发明的离子分析装置中，由于仅具备仅与分析室连接的单一排气机构，因此与具备多个这样的排气机构的以往的离子分析装置相比，能够实现小型化及低成本化。另外，所述单一排气机构这一用词是与主泵(即，使被连接空间为10-3Pa以下的压力的排气机构)相关的限定事项，并不排除例如将用于在离子化室中进行负载锁闭(load lock)动作的粗抽吸泵连接等方案。
附图说明
图1是作为本发明的离子分析装置的一实施例的质量分析装置的主要部分构成图。
具体实施方式
以下，参照附图对作为本发明的离子分析装置的一实施例的质量分析装置进行说明。本实施例的质量分析装置是通过离子阱(IT)将由MALDI(Matrix Assisted LaserDesorption/Ionization)离子源生成的离子进行质量分离并检测的基质激光解吸离子化-离子阱(MALDI-IT)型的质量分析装置。
图1示出本实施例的质量分析装置1的主要部分构成。该质量分析装置1大致由离子化室10、质量分析室20、电压施加部30及控制部40构成。在离子化室10与质量分析室20之间设有分隔壁21。在分隔壁21形成有朝向质量分析室20侧逐渐变宽的锥状的开口211。
在离子化室10设有试样载台12，用于载置具有收纳试样11的多个孔的试样板111。此外，使试样载台12在测量位置(图1所示的位置)与更换位置之间移动，并且在测量位置设有用于与开口211接近/分离的载台移动机构13。此外，设有阀14和用于使该阀14在将开口211封锁的封锁位置(图1所示的位置)与退让位置之间移动的阀移动机构15。由该阀14与阀移动机构15构成负载锁闭机构。在离子化室10还设有用于使离子化室10开闭的机构(省略图示)以供分析者更换试样板11。此外，在离子化室10连接有在进行负载锁闭动作时使该离子化室10达到103Pa左右的压力的隔膜泵(粗抽吸泵，省略图示)。另外，在本实施例中，在离子化室10连接有隔膜泵，但具备这样的粗抽吸泵的构成是优选的方式，并不是本发明所必须的。
此外，在离子化室10及质量分析室20之外，配置有对位于测量位置的试样载台12上的试样11照射激光的激光光源3、经由半透半反镜4观察该试样的表面的照相机5。
在质量分析室20中，从靠近离子化室10的一侧起依次设有第一离子透镜22、偏转部23、第二离子透镜24、离子阱25及离子检测器26。第一离子透镜22及第二离子透镜24由沿着离子的飞行路径的中心轴(离子光轴)配置的多片圆环状的电极构成。
偏向部23具备4根杆电极231～234。在控制部40的控制下，分别从电压施加部30对杆电极231施加与离子相反极性的电压，对除此以外的杆电极232～234施加与离子相同极性的电压。
离子阱25是包含圆环状的环形电极251与夹着该环形电极251对置配置的一对端帽电极(入口侧端帽电极252、出口侧端帽电极253)的三维离子阱。分别在入口侧端帽电极252形成有离子导入孔254，在出口侧端帽电极253形成有离子射出孔255。在控制部40的控制下，以规定的时机从电压施加部30对上述电极251、252、253各自施加将高频电压与直流电压的任一方或将它们合成后的电压。通过适当地变更这些电压，将离子捕捉至离子阱25的内部，或者将被捕捉的离子放出。从离子阱25放出的离子由离子检测器26检测。
入口侧端帽电极252与环形电极251、以及出口侧端帽电极253与环形电极251各自通过圆环状的绝缘部件256连接固定。在该绝缘部件256上，在周向上等间隔地设有多个(例如4个)开口，由此，离子阱25的内部空间与质量分析室20连通。绝缘部件256的开口与入口侧端帽电极252的离子导入孔254和出口侧端帽电极253的离子射出孔255相比形成得足够大。
此外，在离子阱25安装有以规定的流量对该离子阱25的内部供给1种乃至多种惰性气体(氦、氮、氩等)的气体供给部27。气体供给部27具备择一输送的多种气体源271、连接该气体源271与离子阱25的气体流路272、设于该气体流路272的阀273。
在构成质量分析室20的腔室壁面的、面对离子阱25与离子检测器26的位置连接有真空排气机构28。真空排气机构28具备作为主泵的涡轮分子泵和作为辅助泵的隔膜泵。此外，在质量分析室20的离子检测器26的附近安装有测量质量分析室20内的压力的真空计29。
接着，对使用了本实施例的质量分析装置的测量的流程进行说明。
首先，在离子化室10内，使阀移动机构15动作从而通过阀14关闭开口211。接着，打开离子化室10，使载台移动机构13动作，将试样载台12移动到更换位置，载置试样板111。在这一系列作业的期间，离子化室10内向大气开放。之后，关闭离子化室10，通过隔膜泵对离子化室10进行粗抽吸，并且使载台移动机构13动作，将试样载台12移动到测量位置。
在使试样载台12移动到测量位置后，若使用者指示测量开始，则控制部40使上述各部如下动作。
首先，使阀移动机构15动作，通过阀14打开开口211。接着，使作为真空排气机构28的辅助泵的隔膜泵工作，对质量分析室20内进行粗抽吸。此外，通过开口211对离子化室10内也进行粗抽吸。由此，质量分析室20及离子化室10被粗抽吸至10-1～10-2Pa左右。之后，使作为主泵的涡轮分子泵动作，对质量分析室20内进行主牵引。此时，通过开口211对离子化室10内也抽真空。由于离子化室10经由开口211被排气，因此不限于达到与质量分析室20内同等的真空度，只要在离子化室10中从试样11生成离子时所要求的真空度为10-1～10-2Pa左右，即使是粗抽吸程度的真空度也不会特别产生问题。之后，在到测量结束为止的期间，通过真空排气机构28继续进行质量分析室20的抽真空。
质量分析室20内的压力达到10-3Pa以下后，使激光光源3动作，对位于测量位置的试样载台12上的试样11的表面照射激光。由此从试样11生成离子。从试样11生成的离子通过开口211被引入比离子化室10更高真空度的质量分析室20的内部。被引入质量分析室20的离子被第一离子透镜22收敛，利用偏转部23使飞行方向弯曲，进而被第二离子透镜24收敛后，从入口侧端帽电极252的离子导入孔254入射到离子阱25内部。对环形电极251、入口侧端帽电极252及出口侧端帽电极253分别施加预先决定的高频电压(或者叠加了高频电压与直流电压的电压)，由此，将所决定的质荷比(或者质荷比范围)的离子捕捉至离子阱25内。
在向试样11照射激光的同时，或者比向试样11照射激光稍晚地，从气体供给部27向离子阱25内导入氦气。该氦气被用作冷却气体。通过与氦气的碰撞，被捕捉到离子阱25内的离子的动能降低。然后，这些离子逐渐被冷却并收敛于离子阱25的中心附近。
被导入离子阱25内的氦气从绝缘部件256的开口流出至质量分析室20内。因此，质量分析室20内的真空度暂时降低。因此，待机直至质量分析室20内的真空度达到与测量开始时同等及以上(压力达到10-3Pa以下)。在此期间，预先将被冷却气体冷却的离子捕捉至离子阱25的内部。
质量分析室20内的压力达到10-3Pa以下后，适当地变更对环形电极251、入口侧端帽电极252及出口侧端帽电极253的施加电压，通过变更捕捉至离子阱25内的离子的质荷比(或者质荷比范围)，从而将特定的质荷比(或者质荷比范围)的离子从离子阱25放出，并由离子检测器26进行检测。
上述是直接测量从试样生成的离子的例子，但也可以进行使从试样生成的离子开裂后测量的MS/MS测量(或者使其多次开裂后测量的MSn测量)。在该情况下，在利用氦气对离子进行冷却之后，使仅将预先决定的质荷比的离子捕捉到离子阱25内那样的高频电压(或者叠加了高频电压与直流电压的电压)施加至环形电极251、入口侧端帽电极252及出口侧端帽电极253来筛选前体离子。之后，从气体供给部27将碰撞气体(例如氮气或氩气)导入离子阱25内。进而，使在离子阱25内捕捉的前体离子激发，通过与碰撞气体的碰撞使其开裂来生成产物离子。
然后，从绝缘部件256的开口流出至质量分析室20内的冷却气体和碰撞气体被真空排气机构28排气并待机直至质量分析室20内的真空度达到与测量开始时同等的10-3Pa以上。在此期间，预先将产物离子捕捉至离子阱25的内部。
质量分析室20内的压力达到10-3Pa以下后，适当地变更对环形电极251、入口侧端帽电极252及出口侧端帽电极253的施加电压，将捕捉至离子阱25内的离子放出并由离子检测器26进行检测。
像这样，在本实施例的质量分析装置1中，仅通过1个真空排气机构28将离子化室10及质量分析室20排气至所需的真空度。因此，与对要求的真空度不同的空间分别使用真空排气机构的以往的质量分析装置相比，能够小型且低成本地制作。
如上所述，对质量分析室20要求较高真空度，一旦向大气开放则抽真空需要时间。因此，在如上述实施例那样具备在设置试样时将离子化室10向大气开放的负载锁闭机构的构成的情况下，设置试样时，在通过阀14对质量分析室20关闭开口211而将质量分析室20内维持为真空的状态下，仅将离子化室10向大气开放来设置试样。
若将离子化室10向大气开放，则大气中包含的水蒸气也会进入离子化室10内而附着于壁面等。一旦水分子附着于离子化室10内的壁面等，则它们不会容易地脱离，而是逐渐脱离。在水分子完全从壁面等脱离为止的期间即使继续抽真空，也难以使其达到比某一特定的压力更高真空。由于对离子化室10要求的真空度并不那么高因此没有问题，但若从离子化室10的壁面等脱离的水分子通过开口211进入质量分析室20的内部，则质量分析室20的真空度变差。虽然对质量分析室20的压力要求为10-3Pa以下，但若开口211的直径过大，则比真空排气机构28(特别是涡轮分子泵)的排气量更多的水分子从离子化室10进入质量分析室20，变得无法得到所需的真空度。因此，需要预先决定开口211的直径，以使水分子从离子化室10向质量分析室20的流入速度(流入量)达到涡轮分子泵的排气速度(流入量)以下。以下对这样的开口211的直径的决定方法的一例进行说明。
将质量分析室20内的压力设为P1(Pa)，将离子化室10内的压力设为P2(Pa)，将开口211的直径设为D(m)。由于在本实施例中的离子化室10和质量分析室20那样的在真空气氛中飞行的水分子(H2O)在室温(20℃)下的分子速度(流速)约为600m/s，因此构建如下模型：从离子化室10通过面积π/4×D2(m2)的开口，水分子以速度600(m/s)从离子化室10通过开口211进入质量分析室20。
水分子向质量分析室20的进入量(每1秒进入质量分析室20的水分子在离子化室10内的体积)V2(m3/s)达到2π/4×D2(m2)×600(m/s)＝150πD2(m3/s)。若质量分析装置1的环境温度是恒定的，则气体的状态方程式PV＝nRT中的R、T是恒定的。由于水分子的分子数n在通过开口211时与进入质量分析室20后不变，因此右边的值是恒定的，从而左边的PV也是恒定的。
从离子化室10移动至质量分析室20的水分子的P2V2的值为P2V2＝P2×150πD2。此外，由于通常的涡轮分子泵的排气速度V1为约30L/s＝30×10-3(m3/s)或在此之上，因此通过涡轮分子泵从质量分析室20排出的水分子的P1V1值成为P1V1＝P1×30×10-3(m3/s)＝30×10-3×P1。
在此，在P2V2＞P1V1的情况下，从离子化室10进入质量分析室20内的水分子的量多于从质量分析室20排出的水分子的量，质量分析室20内的真空度变差。因此，需要以成为P2V2≤P1V1的方式确定开口的直径D。即，根据P2×150πD2≤30×10-3×P1这样的条件式，得出下式。
[数1]
Figure BDA0003322396780000081
从而，根据实际用于测量的质量分析装置的构成，通过将离子化室10的假定压力与对质量分析室20要求的压力输入至上式，能够确定适于该质量分析装置的结构的开口的直径D。
另外，本发明人在对开口211的直径进行各种各样设定，利用涡轮分子泵对质量分析室20进行排气同时对该质量分析室20内的压力进行了测量后发现，如果开口211的直径为6.0mm以下，则能够得到所需的真空度(10-3Pa以下的压力)。
汇总上述模型及实际的测量结果可以说，在一般构成的质量分析装置中，如果开口211的直径为6.0mm以下则在实用上不会产生问题(即，质量分析室20的真空度比10-3Pa差)，此外，通过将开口211的直径设为在实际使用的质量分析装置中将设想的压力等输入上式而求出的值以下，也能够将质量分析室20维持为超高真空。
上述实施例是一个例子，能够按照本发明的主旨适当地进行变更。
上述实施例为MALDI-IT型的质量分析装置，但在具备MALDI以外的离子化源和IT以外的质量分离部的质量分析装置中也能够采用与上述相同的构成。此外，不限于质量分析装置，在离子迁移率分析装置等中也能够采用与上述相同的构成。
以上，参照附图对本发明中的各种实施方式进行了详细说明，最后对本发明的各种方案进行说明。
本发明的第1方案的离子分析装置具备：
离子化室；
分析室，通过形成有开口的分隔壁与所述离子化室分离；
离子化部，在所述离子化室中从试样生成离子；
离子输送部，设于所述分析室内，输送由所述离子化部生成的离子；
离子捕捉部，设于所述分析室内，捕捉由所述离子输送部输送的离子；
离子检测部，设于所述分析室内，检测从所述离子捕捉部放出的离子；
单一排气机构，仅与所述分析室连接，使该分析室达到10-3Pa以下的压力。
在本发明的第1方案的离子分析装置中，利用仅与分析室连接来使被连接空间达到10-3Pa以下的压力的单一排气机构对分析室进行直接排气，同时也经由开口对离子化室进行间接排气。然后，将分析室与离子化室各自排气至规定的真空度后，使离子化部动作而从试样生成离子。此外，在从试样生成离子的同时，或者比其稍晚地，对离子捕捉部内导入规定种类的气体(冷却气体)。被导入离子捕捉部的离子通过与冷却气体的碰撞而被冷却，并被捕捉至离子捕捉部的中央附近。由于被导入离子捕捉部的所述气体逐渐流出至分析室内，由此分析室内的真空度降低，因此通过排气机构将该气体排出直到质量分析室内达到规定的真空度为止，并将离子捕捉至离子捕捉部内。然后，质量分析室内达到规定的真空度后，从离子捕捉部依次放出离子，由离子检测部进行检测。
上述单一排气机构例如由进行主抽吸的涡轮分子泵等主泵和进行粗抽吸的隔膜泵等辅助泵构成。进行主抽吸的主泵一般大型且昂贵。在本发明的离子分析装置中，由于仅具备仅与分析室连接的单一排气机构，因此与具备多个这样的排气机构的以往的离子分析装置相比，能够实现小型化及低成本化。
本发明的第2方案的离子分析装置是在上述第1方案的离子分析装置中，
在所述离子化室具备负载锁闭机构，具有开闭所述开口的阀。
在第2方案的离子分析装置中，通过预先利用阀关闭所述开口，能够在不使质量分析室向大气开放的情况下更换试样。
本发明的第3方案的离子分析装置是在上述第1方案或第2方案的离子分析装置中，
所述开口的直径为6.0mm以下。
在第3方案的离子分析装置中，由于开口的直径为6.0mm以下，能够抑制可能从离子化室进入质量分析室的水分子的量，能够可靠地将质量分析室维持为超高真空。另外，在此以开口为圆形为前提，但开口的形状并不限定于圆形，可使用具有与直径6.0mm的圆形同等及以下的面积的适当形状的开口。
本发明的第4方案的离子分析装置是在上述第1方案～第3方案的任一个的离子分析装置中，还具备：
气体导入部，对所述离子捕捉部导入规定种类的气体；
控制部，使所述离子化部动作而从所述试样生成离子并使所述气体导入部动作，在将离子捕捉至所述离子捕捉部直到所述离子分析室内达到规定的真空度之后，从该离子捕捉部放出离子并由所述离子检测部进行检测。
通过使用第4方案的离子分析装置，能够不对分析者造成麻烦而在离子分析室达到规定的真空度的适当的时机对离子进行分析。
本发明的第5方案的离子分析装置是在上述第1方案～第4方案的任一个的离子分析装置中，所述离子捕捉部是离子阱。
由于第5方案的离子分析装置能够使离子阱作为离子捕捉部与质量分离部这两者发挥功能，因此能够使装置小型化。
附图标记说明
1 质量分析装置
3 激光光源
4 半透半反镜
5 照相机
10 离子化室
11 试样
111 试样板
12 试样载台
13 载台移动机构
14 阀
15 阀移动机构
20 质量分析室
21 分隔壁
211 开口
22 第一离子透镜
23 偏转部
231～234杆电极
24 第二离子透镜
25 离子阱
251 环形电极
252 入口侧端帽电极
253 出口侧端帽电极
254 离子导入孔
255 离子射出孔
256 绝缘部件
26 离子检测器
27 气体供给部
271 气体源
272 气体流路
273 阀
28 真空排气机构
29 真空计
30 电压施加部
40 控制部。

Claims (5)

1.一种离子分析装置，其特征在于，具备：
离子化室；
分析室，通过形成有开口的分隔壁与所述离子化室分离；
离子化部，在所述离子化室中从试样生成离子；
离子输送部，设于所述分析室内，输送由所述离子化部生成的离子；
离子捕捉部，设于所述分析室内，捕捉由所述离子输送部输送的离子；
离子检测部，设于所述分析室内，检测从所述离子捕捉部放出的离子；
单一排气机构，仅与所述分析室连接，使分析室达到10-3Pa以下的压力。
2.如权利要求1所述的离子分析装置，其特征在于，
在所述离子化室具备负载锁闭机构，该负载锁闭机构具有开闭所述开口的阀。
3.如权利要求1所述的离子分析装置，其特征在于，
所述开口的直径为6mm以下。
4.如权利要求1所述的离子分析装置，其特征在于，还具备：
气体导入部，对所述离子捕捉部导入规定种类的气体；
控制部，使所述离子化部动作而从所述试样生成离子并使所述气体导入部动作，将离子捕捉至所述离子捕捉部直到所述离子分析室内达到规定的真空度之后，从该离子捕捉部放出离子并由所述离子检测部进行检测。
5.如权利要求1所述的离子分析装置，其特征在于，
所述离子捕捉部是离子阱。
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