JP6207344B2

JP6207344B2 - 荷電粒子線装置

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Publication number: JP6207344B2
Application number: JP2013225916A
Authority: JP
Inventors: 靖廣木; 光明大▲崎▼
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2013-10-30
Filing date: 2013-10-30
Publication date: 2017-10-04
Anticipated expiration: 2033-10-30
Also published as: US20150137001A1; JP2015088337A; US9318300B2

Description

本発明は、荷電粒子線装置に関する。

電子顕微鏡等の荷電粒子線装置でガス雰囲気におけるその場観察を行う手法として、隔膜式ホルダーや差動排気型システムを用いた手法が知られている。

前者は、試料ホルダー内に電子線通過可能な隔膜を用いた空間を備え、その中をガスで満たした状態にして、試料の観察を行うものである。

一方、後者に関しては鏡筒内試料室にガスを直接導入する方式であり、ガスが周辺部に漏れだすことを防ぐために、電子線が通過するための穴(オリフィス)で仕切られた空間を差動排気しながらその場観察を行う（例えば特許文献１参照）。

差動排気型システムを用いた手法でその場観察を行う際には、一般的に、ガスの制御はガスを導入するためのバルブや排気系を備えたガス環境調整装置を操作することによって行われる。

特開２０１３−２０７４７号公報

上記した隔膜式ホルダーを用いた手法では、電子線を通過可能な隔膜を作ることに多くの時間を要するとともに、試料交換の度に隔膜およびＯリング等の細かい部品を交換、取り付けの作業を必要としていた。更に作成した隔膜は突発的に破れる可能性があり、その結果として電子顕微鏡にダメージを与える危険性を伴っていた。

また、差動排気型システムを用いた手法では、オリフィスを通してガスが試料室へ漏れる場合があるため、安全に高い圧力のガスを導入することに慎重を要した。また、導入するガスの圧力の調整や排気操作は全て手動による調整のため、熟練した人間でないと調整が行えないことや、調整に時間がかかることがあった。

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、容易にガス雰囲気におけるその場観察を行うことができる荷電粒子線装置を提供することにある。

（１）本発明に係る荷電粒子線装置は、
試料をガス雰囲気において観察を行う荷電粒子線装置であって、
試料を収容する試料室と、
前記試料室にガスを供給するガス供給部と、
互いに排気能力が異なる複数の排気系を有し、前記試料室を排気する排気部と、
前記試料室に供給されるガスの流量を調整するガス流入量調整バルブ、および前記試料室に供給されるガスの圧力を測定する第１真空計を有するガス環境調整部と、
前記ガス環境調整部を制御するガス制御部と、
を含み、
前記ガス環境調整部は、前記試料室から排気されるガスの圧力を測定する第２真空計を有し、
前記ガス制御部は、
試料近傍の圧力値が設定された場合に、
試料近傍の圧力値と前記第２真空系の圧力値との関係を示す第１関係式を用いて、設定
された試料近傍の圧力値から前記第２真空計の圧力値を求め、
前記第２真空計の圧力値と前記第１真空計の圧力値との関係を示す第２関係式を用いて、求めた前記第２真空計の圧力値から前記第１真空計の圧力値を求め、
求めた前記第１真空計の圧力値に基づいて前記試料に供給されるガスの目標圧力値を設定し、
設定された前記目標圧力値を前記試料室に供給されるガスの種類に応じた前記第１真空計の測定結果を補正する補正係数に基づいて補正し、前記第１真空計の測定結果が補正された前記目標圧力値となるように、前記ガス流入量調整バルブを制御し、
前記第２真空計の測定結果に基づいて、前記排気系を切り替える。

このような荷電粒子線装置では、ガス制御部は第１真空計の測定結果と試料室内の圧力との関係を示す関係式から試料室に供給されるガスの目標圧力を設定するため、第１真空計の測定結果が目標圧力値となるようにガス流入量調整バルブを制御することで試料室内の圧力を制御することができる。また、ガス制御部はガスの種類に応じた第１真空計の測定結果を補正する補正係数で目標圧力を補正するため、様々なガス種について、試料室内の圧力を制御することができる。したがって、このような荷電粒子線装置では、試料室内のガスの圧力を容易に制御できるため、容易にガス雰囲気におけるその場観察を行うことができる。

このような荷電粒子線装置では、試料室内の圧力の制御可能な範囲を広げることができる。

（３）本発明に係る荷電粒子線装置において、
各前記排気系は、排気装置を有し、
各前記排気装置は、互いに排気能力が異なってもよい。

このような荷電粒子線装置では、排気能力の異なる複数の排気系を実現することができる。

（４）本発明に係る荷電粒子線装置において、
各前記排気系は、排気管を有し、
各前記排気管は、互いに径が異なってもよい。

（５）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記ガス供給部から供給されるガスを前記試料室に導入するガス導入ノズルと、
前記ガス導入ノズルを移動させるガス導入ノズル駆動部と、
を含んでいてもよい。

このような荷電粒子線装置では、ガス導入ノズルを移動させることができる。

（６）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記ガス導入ノズル駆動部は、前記試料が保持される試料保持部の近傍の第１位置と、
前記第１位置よりも前記試料保持部から離れた第２位置との間で、前記ガス導入ノズルを移動させてもよい。

このような荷電粒子線装置では、例えばその場観察時には、ガス導入ノズルの位置を第１位置にして、試料に効果的にガスを吹き付けることができる。また、例えばガスパージ時には、ガス導入ノズルの位置を第２位置にして、試料に直接ガスを吹き付けることなく、試料室の全体をガスで置換することができる。

（７）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記ガス導入ノズルには、前記ガス導入ノズルを加熱する加熱部が設けられていてもよい。

このような荷電粒子線装置では、試料室に導入されるガスを加熱することができる。また、例えばガス導入ノズルをベークすることができる。

（８）本発明に係る荷電粒子線装置において、
表示部に、前記ガス環境調整部の稼働情報を表示させる制御を行う表示制御部を含んでいてもよい。

このような荷電粒子線装置では、ガス環境調整部の稼働状況を確認することができる。

（９）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記表示制御部は、前記試料室に供給されるガスおよび前記試料室から排出されるガスが通る配管内におけるガスの種類の情報、ガスの流れの情報、および前記配管に残留する残留ガスの情報の少なくとも１つを前記表示部に表示させる制御を行ってもよい。

（１０）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記表示制御部は、前記第１真空計の測定結果の推移の情報を前記表示部に表示させる制御を行ってもよい。

このような荷電粒子線装置では、第１真空計の測定結果の推移の情報を確認することができる。

本実施形態に係る荷電粒子線装置の構成を説明するための図。本実施形態に係る荷電粒子線装置の鏡筒、ガス導入機構部、ガス環境調整部、ガス供給部、排気部を説明するための図。本実施形態に係る荷電粒子線装置のガス導入機構部を説明するための図。本実施形態に係る荷電粒子線装置のガス導入ノズルを説明するための図。本実施形態に係る荷電粒子線装置のガス導入ノズルを説明するための図。本実施形態に係る荷電粒子線装置のコンピューターを説明するための図。第１真空計の圧力値と第２真空計の圧力値との関係、および試料近傍の圧力値（Ｓｐｅｃｉｍｅｎ圧）と第２真空計の圧力値との関係を示すグラフ。圧力範囲Ｐ_ｌｏｗ，Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}，Ｐ_ｈｉｇｈを設定した場合の第１真空計の圧力値と第２真空計の圧力値との関係、および試料近傍の圧力値（Ｓｐｅｃｉｍｅｎ圧）と第２真空計の圧力値との関係を示すグラフ。真空計（クリスタル真空計）の圧力値と基準圧力との関係の一例を示すグラフ。補正曲線を近似して補正係数を算出した際の近似式（補正係数算出式）から作成したグラフ。第１真空計の圧力値と第２真空計の圧力値の関係の一例を示すグラフ。本実施形態に係る荷電粒子線装置の制御ＧＵＩ画面の一例を示す図。本実施形態に係る荷電粒子線装置のモニタリングＧＵＩ画面の一例を示す図。本実施形態に係るその場観察方法の一例を示すフローチャート。本実施形態に係る荷電粒子線装置のガス制御部のガス流入量調整バルブの制御処理の一例を示すフローチャート。本実施形態に係る荷電粒子線装置のガス制御部のガス流入量調整バルブの制御処理の変形例を示すフローチャート。本実施形態に係る荷電粒子線装置のガス制御部の排気バルブの制御処理の一例を示すフローチャート。本実施形態に係る荷電粒子線装置のガス制御部の試料室の圧力を下げる処理の一例を示すフローチャート。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１．荷電粒子線装置
まず、本実施形態に係る荷電粒子線装置の構成について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る荷電粒子線装置１００の構成を説明するための図である。ここでは、荷電粒子線装置１００が透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）である例について説明する。

荷電粒子線装置１００は、図１に示すように、試料室２を備えた鏡筒（荷電粒子線装置本体）１と、ガス導入機構部３と、ガス環境調整部４と、ガス供給部６と、排気部７と、コンピューター８と、通信用ユニット９と、を含んで構成されている。

荷電粒子線装置１００では、試料Ｓをガス雰囲気において観察を行うことができる。荷電粒子線装置１００では、コンピューター８から通信用ユニット９に対して、ガス環境調整部４のガス流入量調整バルブの開閉、ガス導入等の命令を行い、それを受けた通信用ユニット９がガス流入量調整バルブ等の操作を行う。これにより、試料室２内のガスの圧力を制御することができ、試料Ｓをガス雰囲気で観察することができる。

図２は、鏡筒１、ガス導入機構部３、ガス環境調整部４、ガス供給部６、排気部７を説明するための図である。

１．１．鏡筒
鏡筒（荷電粒子線装置本体）１は、図２に示すように、試料室２と、荷電粒子線源１０と、照射レンズ１２と、対物レンズ１４と、中間レンズ１６と、投影レンズ１８と、撮像装置１９と、を含んで構成されている。

荷電粒子線源１０は、電子線（荷電粒子線）ＥＢを発生させる。荷電粒子線源１０としては、例えば、公知の電子銃を用いることができる。荷電粒子線源１０として用いられる電子銃は特に限定されず、例えば熱電子放出型や、熱電界放出型、冷陰極電界放出型などの電子銃を用いることができる。

照射レンズ１２は、荷電粒子線源１０で発生した電子線ＥＢを集束して試料Ｓに照射するためのレンズである。

対物レンズ１４は、照射レンズ１２の後段に配置されている。対物レンズ１４は、試料Ｓを透過した電子線ＥＢで結像するための初段のレンズである。図示はしないが、対物レンズ１４は、例えば、上磁極と下磁極とを備え、上磁極と下磁極との間に試料室２が設けられる。

中間レンズ１６は、対物レンズ１４の後段に配置されている。投影レンズ１８は、中間レンズ１６の後段に配置されている。中間レンズ１６および投影レンズ１８は、対物レンズ１４によって結像された像をさらに拡大し、撮像装置１９上に結像させる。

撮像装置１９は、結像系（対物レンズ１４、中間レンズ１６、投影レンズ１８）によって結像された電子顕微鏡像を撮像する。撮像装置１９は、例えば、２次元的に配置された固体撮像素子を有するＣＣＤカメラを含んで構成されている。撮像装置１９は、電子顕微鏡像を撮像し、この電子顕微鏡像の情報を出力する。

鏡筒１には、さらに、ビームブランキング装置（図示せず）が設けられていてもよい。ビームブランキング装置は、試料室２内の圧力の制御時など、試料Ｓに電子線ＥＢを照射しなくないときに、一時的に電子線ＥＢを遮断する。ビームブランキング装置は、例えば、荷電粒子線源１０と照射レンズ１２との間に配置される。ビームブランキング装置は、荷電粒子線源１０から電子線ＥＢを放出したまま、偏向器（図示せず）で電子線ＥＢを曲げることで、電子線ＥＢを遮断する。

試料室２には、試料Ｓが収容される。試料室２において、試料Ｓは、試料ホルダー２２の先端部に設けられた試料保持部２３に保持されている。試料ホルダー２２は、ゴニオメーター２４に装着されている。試料保持部２３に保持された試料Ｓは、ゴニオメーター２４によって移動および傾斜が可能となっている。試料ホルダー２２の外周にはリング状の溝が切られており、当該溝にはＯリング２５がはめ込まれている。このＯリング２５によって試料ホルダー２２とゴニオメーター２４との間が封止される。

試料室２には、ガス導入機構部３によってガスが供給される。これにより、試料Ｓと供給されたガスとの反応過程（酸化反応、還元反応）をその場で動的に観察する、すなわち、ガス雰囲気におけるその場観察を行うことができる。

１．２．ガス導入機構部
図３は、ガス導入機構部３を説明するための図である。図３は、図２の一部を拡大したものである。

ガス導入機構部３は、ガス容器３２と、ガス導入ノズル３４と、オリフィス３６と、排気管３８と、を含んで構成されている。ガス導入機構部３は、移動可能に構成されている（リトラクタブル方式）。例えば、ガス導入機構部３は通常の観察の際には光軸から外れた位置にあり、試料室２にガスを導入する際にはガス導入機構部３を光軸上に移動させて用いる。図２および図３では、ガス導入機構部３が光軸上に位置している状態を図示している。

ガス容器３２は、試料室２を鏡筒１内の他の空間と隔てるための容器である。ガス容器３２は、図示の例では、鏡筒１（ゴニオメーター２４）に固定された容器保持部２９にはめ込まれている。ガス容器３２の外周にはリング状の溝が形成されており、当該溝にはＯリング３３がはめ込まれている。このＯリング３３によってガス容器３２と容器保持部２９との間が封止される。

ガス容器３２には、ガス導入ノズル３４によってガスが導入される。ガス導入ノズル３
４は、ガス供給管４２に接続されている。ガス導入ノズル３４は、ガス供給管４２を介して、ガス供給部６（図２参照）から供給されるガスを試料室２に導入する。

ガス容器３２の上壁および下壁には、電子線ＥＢを通過させるための電子線通過孔３５が設けられている。電子線ＥＢは、ガス容器３２の上壁に設けられた電子線通過孔３５を通って試料Ｓに照射される。また、試料Ｓを透過した電子線ＥＢは、ガス容器３２の下壁に設けられた電子線通過孔３５を通って結像系（対物レンズ１４、中間レンズ１６、投影レンズ１８）に入射する。

オリフィス３６は、電子線通過孔３５の上部と下部に設けられている。また、ガス容器３２の内部には、電子線通過孔３５とオリフィス排気管４５とを接続する排気管３７が設けられている。このような構成により、試料室２内の空間と鏡筒１内の他の空間（荷電粒子線源１０や光学系１２，１４，１６，１８等が配置された空間）との間を圧力的に隔てる差圧空間をつくることができる。これにより、試料室２内の空間と鏡筒１内の他の空間とを圧力差を保った状態とすることができる。

排気管３８は、試料室２内を排気するための管である。排気管３８は、図示の例では、容器保持部２９に接続されている。排気管３８は、試料室排気管４６に接続されている。

図４および図５は、ガス導入ノズル３４を説明するための図である。なお、図４は、ガス導入ノズル３４の先端が第１位置Ｐ１に位置している状態を示し、図５は、ガス導入ノズル３４の先端が第２位置Ｐ２に位置している状態を示している。

ガス導入ノズル３４は、先端の孔からガス供給部６から供給されるガスを噴出する。このように試料Ｓへのガスの供給をノズル方式としたことにより、ガスを狭い領域に吹き付けることができる。したがって、例えば、試料Ｓの観察希望部分だけにガスを吹き付けることができる。これにより、圧力が高い領域を局所的に実現することができるため、電子線ＥＢの散乱を抑えることができる。すなわち、ガス導入ノズル３４を用いてガスを導入することで、例えば試料Ｓ近傍の圧力を、試料室２内の他の場所の圧力と比べて、高くすることができる。

ガス導入機構部３は、ガス導入ノズル３４を移動させるガス導入ノズル駆動部３４０を含んで構成されている。なお、図２および図３では、ガス導入ノズル駆動部３４０の図示を省略している。

ガス導入ノズル駆動部３４０は、試料Ｓが保持されている試料保持部２３の近傍の第１位置Ｐ１と、第１位置Ｐ１よりも試料保持部２３から離れた第２位置Ｐ２との間で、ガス導入ノズル３４を移動させる。これにより、例えばその場観察時には、ガス導入ノズル３４の位置を第１位置Ｐ１にして、試料Ｓに効果的にガスを吹き付けることができる。また、例えばガスパージ（例えばＡｒガスを用いたパージ）時には、ガス導入ノズル３４の位置を第２位置Ｐ２にして、試料Ｓに直接ガスを吹き付けることなく、試料室２の全体をガス（Ａｒガス）で置換することができる。ここで、ガスパージとは、試料室２内にＡｒガス等のガスを供給して試料室２内のガスを置換することをいう。ガス導入ノズル駆動部３４０は、例えばモーター（図示せず）を含んで構成されており、当該モーターを動作させることによってガス導入ノズル３４を移動させる。

ガス導入ノズル３４には、ガス導入ノズル３４を加熱する加熱部３４２が設けられている。なお、図２および図３では、加熱部３４２の図示を省略している。図４の例では、加熱部３４２は、ガス導入ノズル３４に設けられた電熱線を含んで構成されている。加熱部３４２は、電熱線に電流を流すことによってガス導入ノズル３４を加熱する。加熱部３４
２によってガス導入ノズル３４を加熱することにより、試料室２に導入されるガスを加熱することができる。また、例えば荷電粒子線装置１００のベーク時に、ガス導入ノズル３４もベークすることができる。ここで、ベークとは、荷電粒子線装置１００を高真空に保つために、鏡筒１の壁面や構造物を高温加熱して脱ガスすることをいう。図示の例では、ガス供給管４２にも同様にガス供給管４２を加熱する加熱部３４４が設けられている。これにより、試料室２に導入されるガスを加熱することができる。また、例えば荷電粒子線装置１００のベーク時に、ガス供給管４２もベークすることができる。

１．３．ガス環境調整部
ガス環境調整部（ガス環境調整装置）４は、図２に示すように、ガス流入量調整バルブ４０と、ガス供給管４２と、第１真空計ＣＧ１と、排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃと、排気管４５，４６と、第２真空計ＣＧ２と、を含んで構成されている。

ガス流入量調整バルブ４０は、試料室２に供給されるガスの流量を調整する。ガス流入量調整バルブ４０は、例えば、開度によってガスの流量を調整することができる可変バルブである。ガス流入量調整バルブ４０の開度は、ガス制御部８１２（図６参照）によって制御される。ガス流入量調整バルブ４０は、ガス供給管４２に設けられている。

ガス供給管４２は、ガス供給部６とガス導入ノズル３４とを接続するための管である。ガス供給管４２のガス供給部６側にはガス流入量調整バルブ４０が設けられ、ガス導入ノズル３４側には、第１真空計ＣＧ１が設けられている。

第１真空計ＣＧ１は、ガス供給部６から試料室２に供給されるガスの圧力を測定する。図示の例では、第１真空計ＣＧ１は、ガス流入量調整バルブ４０とガス導入ノズル３４との間のガス供給管４２内の圧力を測定する。第１真空計ＣＧ１は、例えば、クリスタル真空計である。なお、第１真空計ＣＧ１としてその他の真空計を用いてもよい。第１真空計ＣＧ１の測定結果は、コンピューター８に送られる。

排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃは、排気部７の排気系７ａ，７ｂ，７ｃを切り替えるためのバルブである。図示の例では、排気部７は、排気能力の異なる３つの排気系７ａ，７ｂ，７ｃを有しており、排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃによって、試料室２を排気する排気系７ａ，７ｂ，７ｃを切り替えることができる。排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃは、例えば、全開か全閉のいずれかの状態をとる切り替え弁である。排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃの開閉は、ガス制御部８１２（図６参照）によって制御される。

オリフィス排気管４５は、ガス容器３２の排気管３７と排気装置（図示せず）を接続するための管である。なお、図示はしないが、オリフィス排気管４５と排気装置７０，７１，７２とを接続する配管やバルブを設けて、排気部７の排気装置７０，７１，７２を用いてオリフィス３６（図３参照）を排気してもよい。

試料室排気管４６は、排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃとガス容器３２の排気管３８とを接続するための管である。試料室排気管４６には、第２真空計ＣＧ２が設けられている。

第２真空計ＣＧ２は、試料室２から排出されるガスの圧力を測定する。第２真空計ＣＧ２は、図示の例では、試料室排気管４６内の圧力を測定する。第２真空計ＣＧ２は、例えば、クリスタル真空計である。なお、第２真空計ＣＧ２としてその他の真空計を用いてもよい。第２真空計ＣＧ２の測定結果は、コンピューター８に送られる。

ガス環境調整部４は、図示はしないが、ガス供給管４２内、オリフィス排気管４５内、
および試料室排気管４６内等を排気するための排気管や排気装置を有していてもよい。また、ガス導入機構部３内およびガス環境調整部４内の配管４２，４５，４６等を排気装置７０，７１，７２で排気するための配管およびバルブ等が設けられていてもよい。

また、ガス環境調整部４は、図示はしないが、さらに、ガス供給管４２、排気管４５，４６内の圧力を測定するための真空計を複数有していてもよい。

１．４．ガス供給部
ガス供給部６は、ガス環境調整部４を介して、試料室２にガスを供給する。ガス供給部６は、ガス供給管４２に接続されている。ガス供給部６は、様々な種類のガスを試料室２に供給することができる。例えば、ガス供給部６は、試料Ｓを酸化させるためのガス、試料Ｓを還元させるためのガス、試料室２やガス供給管４２をパージするためのガス等を供給する。ガス供給部６は、例えば、複数のガスボンベと、当該ガスボンベとガス供給管４２との接続を切り替えるための切り替え部と、を含んで構成されている。ガス供給部６から供給されるガスの流量は、ガス流入量調整バルブ４０によって調整される。

１．５．排気部
排気部７は、ガス環境調整部４を介して、試料室２を排気する。排気部７は、複数（図示の例では３つ）の排気系７ａ，７ｂ，７ｃを有している。３つの排気系７ａ，７ｂ，７ｃはそれぞれ排気能力が異なっている。なお、図示はしないが、排気部７は、１つの排気系のみを有していてもよいし、４つ以上の排気系を有していてもよい。

排気系７ａは、排気装置（ターボ分子ポンプ）７０と、排気装置（スクロールポンプ）７１と、排気バルブ４４ａに接続された排気管７４ａと、を含んで構成されている。排気系７ａは、排気系７ｂ，７ｃよりも排気能力が高い。排気系７ａは、排気能力が高い排気装置（ターボ分子ポンプ）７０を用いることで高い排気能力を実現している。なお、排気装置（スクロールポンプ）７１は、補助ポンプとして用いられる。

排気系７ｂは、排気装置（スクロールポンプ）７２と、排気バルブ４４ｂに接続された排気管７４ｂと、を含んで構成されている。

排気系７ｃは、排気装置（スクロールポンプ）７２と、排気バルブ４４ｃに接続された排気管７４ｃと、を含んで構成されている。

排気系７ｂは、排気系７ｃよりも排気能力が高い。排気系７ｂは、排気系７ｃと同じ排気装置（スクロールポンプ）７２を用いているが、排気管７４ｂの径（直径）を排気管７４ｃの径（直径）よりも大きくすることで、排気系７ｃよりも高い排気能力を実現している。

１．６．コンピューター
図６は、コンピューター８を説明するための図である。コンピューター８は、ガス環境調整部４やガス導入機構部３を制御するためのコンピューターである。コンピューター８は、処理部８１０と、操作部８２０と、記憶部８３０と、情報記憶媒体８４０と、表示部８５０と、音出力部８６０と、通信部８７０と、を含んで構成されている。

操作部８２０は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を取得し、処理部８１０に送る処理を行う。操作部８２０は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどである。

記憶部８３０は、処理部８１０や通信部８７０などのワーク領域となるもので、その機
能はＲＡＭなどのハードウェアにより実現できる。

情報記憶媒体８４０（コンピューターにより読み取り可能な媒体）は、プログラムやデータなどを格納するものであり、その機能は、光ディスク（ＣＤ、ＤＶＤ等）、光磁気ディスク（ＭＯ）、磁気ディスク、ハードディスク、磁気テープ、或いはメモリ（ＲＯＭ）などのハードウェアにより実現できる。

また情報記憶媒体８４０には、本実施形態の各部（ガス制御部８１２、表示制御部８１４）としてコンピューターを機能させるプログラムやデータが記憶される。

処理部８１０は、この情報記憶媒体８４０に格納されるプログラムや情報記憶媒体８４０から読み出されたデータなどに基づいて本実施形態の種々の処理を行う。すなわち情報記憶媒体８４０には、本実施形態の各部としてコンピューター８を機能させるためのプログラム（各部の処理をコンピューターに実行させるためのプログラム）が記憶される。

表示部８５０は、処理部８１０（表示制御部８１４）により生成された情報（ガス環境調整部４の稼働情報）を出力するものであり、その機能は、ＣＲＴディスプレイ、ＬＣＤ（液晶ディスプレイ）、ＯＥＬＤ（有機ＥＬディスプレイ）、ＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）、タッチパネル型ディスプレイなどのハードウェアにより実現できる。

音出力部８６０は、処理部８１０により生成された音を出力するものであり、その機能は、スピーカー、或いはヘッドフォンなどのハードウェアにより実現できる。

通信部８７０は、通信用ユニット９やその他の外部装置（例えばサーバー装置や他の端末機）との間で通信を行うための各種の制御を行うものであり、その機能は、各種プロセッサー又は通信用ＡＳＩＣなどのハードウェアや、プログラムなどにより実現できる。

処理部８１０は、操作部８２０からの操作信号やプログラムなどに基づいて、各種処理などを行う。この処理部８１０は記憶部８３０をワーク領域として各種処理を行う。処理部８１０の機能は各種プロセッサー（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）、ＡＳＩＣ（ゲートアレイ等）などのハードウェアや、プログラムにより実現できる。

処理部８１０は、ガス制御部８１２と、表示制御部８１４と、を含んで構成されている。

（１）ガス制御部
ガス制御部８１２は、ガス環境調整部４を制御する。具体的には、ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の測定結果と試料室２内の圧力との関係を示す関係式、および試料室２に供給されるガスの種類に応じた第１真空計ＣＧ１の測定結果を補正する補正係数に基づいて、試料室２に供給されるガスの目標圧力値を設定し、第１真空計ＣＧ１の測定結果が目標圧力値となるようにガス流入量調整バルブ４０を制御する。

まず、第１真空計ＣＧ１の測定結果と試料室２内の圧力との関係を示す関係式（以下、単に「関係式」ともいう）について説明する。

図７は、第１真空計ＣＧ１の圧力値（測定結果）と第２真空計ＣＧ２の圧力値（測定結果）との関係、および試料Ｓ近傍（試料室２内）の圧力値（Ｓｐｅｃｉｍｅｎ圧）と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示すグラフである。

図７に示すグラフは、荷電粒子線装置１００において、試料室２に窒素ガス（Ｎ_２ガス
）を導入したときの第１真空計ＣＧ１の測定結果および第２真空計ＣＧ２の測定結果から求めたものである。また、試料Ｓ近傍の圧力値は、試料ホルダー２２に圧力測定用素子を取り付けて試料室２内に導入し、測定を行った結果である。ここでは、試料室２内の圧力値として、この圧力測定用素子の測定結果から得られた試料Ｓ近傍の圧力値を用いている。これらの結果に基づいて、関係式ａ，ｂ，ｃ，ｄを求めた。

関係式ａは、排気系７ａで試料室２を排気したときの第１真空計ＣＧ１の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示す関係式である。関係式ｂは、排気系７ｂで試料室２を排気したときの第１真空計ＣＧ１の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示す関係式である。関係式ｃは、排気系７ｃで試料室２を排気したときの第１真空計ＣＧ１の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示す関係式である。関係式ｄは、試料Ｓ近傍の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示す関係式である。

図７に示すように、排気系７ａ，７ｂ，７ｃによって第１真空計ＣＧ１の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係は変わる。そのため、荷電粒子線装置１００では、排気系７ａ，７ｂ，７ｃの排気能力に応じて、各排気系７ａ，７ｂ，７ｃを用いる圧力範囲Ｐ_ｌｏｗ，Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}，Ｐ_ｈｉｇｈを設定している。ここで、圧力範囲Ｐ_ｌｏｗ，Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}，Ｐ_ｈｉｇｈは、第２真空計ＣＧ２の圧力値Ｐの範囲である。

図７の例では、排気系７ａを用いる圧力範囲Ｐ_ｌｏｗは、５．０×１０^−３≦Ｐ≦１．０×１０^０である。排気系７ｂを用いる圧力範囲Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}は、１．０×１０^０＜Ｐ≦１．０×１０^２である。排気系７ｃを用いる圧力範囲Ｐ_ｌｏｗは、１．０×１０^２＜Ｐ≦１．０×１０^４である。すなわち、荷電粒子線装置１００では、第２真空計ＣＧ２の圧力値Ｐが圧力範囲Ｐ_ｌｏｗの場合には、試料室２は排気系７ａで排気される。また、第２真空計ＣＧ２の圧力値Ｐが圧力範囲Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}の場合には、試料室２は排気系７ｂで排気される。第２真空計ＣＧ２の圧力値Ｐが圧力範囲Ｐ_ｈｉｇｈの場合には、試料室２は排気系７ｃで排気される。なお、各圧力範囲は、上記の例に限定されず、排気系７ａ，７ｂ，７ｃの排気能力に応じて適宜設定することができる。

上記のように排気系７ａ，７ｂ，７ｃを用いる圧力範囲Ｐ_ｌｏｗ，Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}，Ｐ_ｈｉｇｈを設定した場合の、第１真空計ＣＧ１の圧力値（測定結果）と第２真空計ＣＧ２の圧力値（測定結果）との関係を示す関係式Ｒを示すグラフを図８に示す。図８に示す関係式Ｒを用いることで、第２真空計ＣＧ２の圧力値から第１真空計ＣＧ１の圧力値が決まる。このように関係式Ｒは、第２真空計ＣＧ２の圧力値から第１真空計ＣＧ１の圧力値を一義的に決定することができる。同様に、関係式Ｒは、第１真空計ＣＧ１の圧力値から第２真空計ＣＧ２の圧力値を一義的に決定することができる。

また、関係式ｄを用いることで第２真空計ＣＧ２の圧力値から試料Ｓ近傍の圧力値（Ｓｐｅｃｉｍｅｎ圧）が決まる。このように関係式ｄは、第２真空計ＣＧ２の圧力値から試料Ｓ近傍の圧力値を一義的に決定することができる。同様に、関係式ｄは、試料Ｓ近傍の圧力値から第２真空計ＣＧ２の圧力値を一義的に決定することができる。図示の例では、関係式ｄは、（Ｓｐｅｃｉｍｅｎ圧）＝（第２真空計ＣＧ２の圧力値）となっている。なお、関係式ｄは、これに限定されず、実験結果に応じて様々な関数をとることができる。

関係式Ｒおよび関係式ｄを用いることで、試料Ｓ近傍の圧力値から第１真空計ＣＧ１の圧力値を決定することができる。したがって、例えば試料Ｓ近傍の圧力を所定圧力にしたい場合、関係式Ｒおよび関係式ｄを用いて試料室２に供給されるガスの圧力値（目標圧力値）を算出し、第１真空計ＣＧ１の測定結果が目標圧力値となるようにガス流入量調整バルブ４０を制御することで、試料Ｓ近傍の圧力値を所望の圧力値に制御することができる。

ここで、目標圧力値とは、試料Ｓ近傍（試料室２内）の圧力値を制御するときの目標となる第１真空計ＣＧ１の圧力値である。目標圧力値は、例えば試料Ｓ近傍を所定圧力に制御する場合に、試料室２近傍と第１真空計ＣＧ１の圧力値との関係を示す関係式（例えば関係式Ｒ，ｄ）を用いて当該所定圧力から算出することができる。

なお、上述した関係式Ｒおよび関係式ｄは、試料室２に窒素ガスを導入したときの関係式であり、その他のガス種については、以下で説明する補正係数を用いて関係式Ｒおよび関係式ｄから求めた目標圧力値を補正する処理を行うことで制御することができる。

次に、試料室２に供給されるガスの種類に応じた第１真空計ＣＧ１の測定結果を補正する補正係数について説明する。

第１真空計ＣＧ１および第２真空計ＣＧ２として用いる真空計（例えばクリスタル真空計）の測定感度は、測定雰囲気のガス種（分子量）に依存する。

図９は、真空計（クリスタル真空計）の圧力値（表示圧力、測定結果）と基準圧力との関係の一例を示すグラフである。図９に示す例では、例えば、分子量が小さいガスほど、真空計の測定結果の値は小さくなり、分子量が大きいガスほど、真空計の測定結果の値は大きくなる傾向がある。

ここで、図８に示す関係式Ｒおよび関係式ｄは、窒素ガスで得られた関係式であり、窒素ガスと分子量の異なるガスについては、図９のグラフからわかるように、関係式Ｒおよび関係式ｄから得られた目標圧力値をそのまま用いることはできない。したがって、第１真空計ＣＧ１の測定結果を補正する補正係数（以下単に「補正係数」ともいう）を用いて、ガス種に応じて補正された目標圧力値を求める処理を行う。これにより、ガスの種類（分子量）が異なる場合でも、試料Ｓ近傍の圧力の制御が可能となる。

補正係数は、ガス種（分子量）に応じて生じる真空計の測定結果のずれを補正（校正）する係数である。補正係数は、例えば、窒素ガスを基準（窒素ガスの補正係数を１）としている。補正係数は、ガス（分子量）ごとに設定されている。また、補正係数は、１つのガス（分子量）に対して、ガスの圧力範囲ごとに設定されていてもよい。すなわち、補正係数は、１つのガス（分子量）に対して、ガスの圧力範囲に応じて複数設定されていてもよい。また、この圧力範囲は、分子量に応じて設定されていてもよい。

また、図９に示す真空計の圧力値（表示圧力、測定結果）と基準圧力との関係の一例を示すグラフから補正係数を取得してもよい。

また、補正係数は、ガスの分子量と真空計の感度との関係を示す関係式から求めてもよい。すなわち、あらかじめガスの分子量と真空計の感度との関係式を取得しておき、ガス種（分子量）に応じてこの関係式から補正係数を求めてもよい。このような関係式を用いることで、様々なガス種に対して、容易に補正係数を取得することができる。

また、補正係数は、例えば、図９に示す真空計の圧力値（表示圧力、測定結果）と基準圧力との関係を示す補正曲線（校正曲線）を再現するための近似式を求めることで得てもよい。図１０は、図９に示す補正曲線を近似して補正係数を算出した際の近似式（補正係数算出式）から作成したグラフである。

図１０の例では、１５０Ｐａを境に２つの領域に分けて近似を行っている。図１０に示すように、図９に示す真空計の圧力値（表示圧力、測定結果）と基準圧力との関係を示す
補正曲線が再現されており、各種ガスの補正係数が正確に得られていることがわかる。

関係式Ｒおよび関係式ｄや、ガス種ごとの補正係数、分子量から補正係数を求めるための計算式等は、例えば、記憶部８３０（図６参照）に記憶されている。

次に、ガス制御部８１２の具体的な処理について説明する。ガス制御部８１２は、例えば、ユーザーによって試料Ｓ近傍の圧力値、および試料Ｓに供給されるガス種が設定されると、試料Ｓ近傍の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示す関係式ｄを用いて、設定された試料Ｓ近傍の圧力値（目標値）から第２真空計ＣＧ２の圧力値を求める。次に、第１真空計ＣＧ１の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示す関係式Ｒを用いて、求めた第２真空計ＣＧ２の圧力値から第１真空計ＣＧ１の圧力値（目標圧力値）を求める。次に、設定されたガス種に対応する補正係数を用いて、求めた目標圧力値を補正する。ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の値が補正された目標圧力値となるように、ガス流入量調整バルブ４０を制御する。

ガス制御部８１２は、例えば、窒素ガスの分子量を起点にして、分子量が２８以上の場合と、分子量が２８未満の場合と、の２つに対して独立した計算式によって補正係数を求めてもよい。さらに、ガス制御部８１２は、試料室２の圧力範囲によって補正係数を求めるための計算式を個別に設定してもよい。

また、ガス制御部８１２は、例えば、排気系７ａ，７ｂ，７ｃの切り替えを行わずに排気系７ａのみを用いる場合には、図７に示す関係式ａ，ｄを用いて、目標圧力値を算出することができる。

図１１は、第１真空計ＣＧ１の圧力値（測定結果）と第２真空計ＣＧ２の圧力値（測定結果）の関係の一例を示すグラフである。図１１の例では、窒素ガスの分子量よりも分子量が大きいガス（Ａｒ、Ｏ_２）は、同じ入力ガス圧（第１真空計ＣＧ１の圧力値）に対して、窒素ガスほど出力（第２真空計ＣＧ２の圧力値）が上がっていない。窒素ガスの分子量よりも分子量が小さいガス（ＣＨ_４）は、同じ入力ガス圧（第１真空計ＣＧ１の圧力値）に対して、窒素ガスよりも出力（第２真空計ＣＧ２の圧力値）が上がっている。

図１１に示すグラフから、圧力範囲ごとに分子量との関係式を求め、補正係数を算出してもよい。

ガス制御部８１２は、さらに、第２真空計ＣＧ２の測定結果に基づいて、排気系７ａ，７ｂ，７ｃを切り替える処理を行う。ガス制御部８１２は、排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃを制御することにより、排気系７ａ，７ｂ，７ｃを切り替える。

より具体的には、ガス制御部８１２は、例えば、第２真空計ＣＧ２の圧力値Ｐが、圧力範囲Ｐ_ｌｏｗ（５．０×１０^−３≦Ｐ≦１．０×１０^０）の場合に排気系７ａを用いて試料室２の排気を行い、圧力範囲Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}（１．０×１０^０＜Ｐ≦１．０×１０^２）の場合に排気系７ｂを用いて試料室２の排気を行い、圧力範囲Ｐ_ｌｏｗ（１．０×１０^２＜Ｐ≦１．０×１０^４）の場合に排気系７ｃを用いて試料室２の排気を行うように排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃを制御する。なお、各圧力範囲は、上記の例に限定されず、排気系７ａ，７ｂ，７ｃの排気能力に応じて適宜設定することができる。

（２）表示制御部
表示制御部８１４（図６参照）は、表示部８５０に、ガス環境調整部４の稼働情報を表示させる。具体的には、表示制御部８１４は、第１真空計ＣＧ１および第２真空計ＣＧ２の測定結果に基づいて、ガス供給部６から供給されるガスおよび試料室２から排出される
ガスが通る配管４２，４５，４６，７４ａ，７４ｂ，７４ｃ（図２参照）内におけるガスの種類の情報、ガスの流れの情報、および当該配管４２，４５，４６，７４ａ，７４ｂ，７４ｃに残留する残留ガスの情報の少なくとも１つを表示部８５０に表示させる制御を行う。

図１２は、荷電粒子線装置１００の制御ＧＵＩ（ＧｒａｐｈｉｃａｌＵｓｅｒＩｎｔｅｒｆａｃｅ）画面の一例を示す図である。

表示制御部８１４は、図１２に示す制御ＧＵＩ画面を生成する。荷電粒子線装置１００では、オペレーターは、図１２に示す画面と、操作パネル（操作部８２０）を駆使してガス環境調整部４を制御して、試料室２にガスの導入を行う。

制御ＧＵＩ画面には、ガス環境調整部４、および荷電粒子線装置本体（鏡筒１）の状態を示す稼働状況表示部８５２ａが表示されている。制御ＧＵＩ画面には、さらに、ガス環境調整部４を制御するための操作ボタン群８５２ｂや、動作内容を表示する動作内容表示部８５２ｃが表示されている。

図１２に示す制御ＧＵＩ画面は、以下の特徴を有する。

ガス環境調整部４は、図２に示すように、ガス流入量調整バルブ４０や、ガス供給管４２、真空計ＣＧ１，ＣＧ２、排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃ、排気管４５，４６を含んで構成されている。このガス環境調整部４内のガスの導入状況や排気状況をオペレーターに数値と共に細かく知らせることは重要である。

図１２に示す制御ＧＵＩ画面では、ガス環境調整部４内部の配管は排気中、ガス導入中、配管中にガスが溜まった状態(残留ガス)、それ以外の状態に応じて色分け表示がされる。さらに、排気中でも使用する排気系７ａ，７ｂ，７ｃに応じて異なる色で表示される。また、異なる排気系７ａ，７ｂ，７ｃの排気状態が混在してしまうようなバルブ操作も禁止するなど、安全性も同時に確保してある。

また、ガス導入中はガス種に応じて、色を変えて表示することを行っている。これによりオペレーターが一目でガス種が分かる。そして、ガスが流れている方向も配管近くに矢印が図示されるので、ガスの送出方向も併せて確認することができる。また、ガス導入中は、ガス導入ノズル３４からガスが送出される様子も描画する。

また、配管４２，４５，４６，７４ａ，７４ｂ，７４ｃにガスが溜まった状態をガス導入中とは区別して表示することで、過去にどのような種類のガスが導入されたという情報をオペレーターに知らせることができ、排気操作を促すことが可能となる。さらに過去の残留ガスと別の残留ガスがバルブ操作により、混ざりあった場合には残留ガスとは別の色で表示される。

表示制御部８１４は、制御ＧＵＩ画面（図１２参照）とは別に上記で触れた機能を備えたモニタリングＧＵＩ画面も併せて表示させることができる。モニタリングＧＵＩ画面は例えば制御ＧＵＩ画面からいつでも起動することが可能であり、特にガスを導入する場面が最も使用される頻度が高いため、その場合に起動し忘れが無いように希望する試料Ｓ近傍の圧力値を設定する画面にランチャー機能を有している。

図１３は、荷電粒子線装置１００のモニタリングＧＵＩ画面の一例を示す図である。

表示制御部８１４は、図１３に示すグラフ表示部８５４ａに、第１真空計ＣＧ１および
第２真空計ＣＧ２の測定結果の推移の情報をグラフ（例えば横軸を時間、縦軸を圧力値としたグラフ）として表示させる。また、表示制御部８１４は、グラフ表示部８５４ａに表示させる項目を選択するための表示項目選択部８５４ｂを表示させる。また、表示制御部８１４は、グラフ表示部８５４ａの表示の拡大、縮小等を行う記録操作制御部８５４ｃを表示させる。

真空計や流量計の数値などを長期間に渡り確認、記録できることは、ガス環境調整部４内部で発生する可能性がある真空リークや故障が発生した場合の故障箇所の特定につながる有益な情報となりえる。その他、ガス導入時の真空計の数値の推移や、排気中の数値の推移などをグラフ上で確認できることは、ユーザービリティー性能向上にもつながる。

図１３に示すモニタリングＧＵＩ画面は、以下の特徴を有する。

表示項目選択部８５４ｂで項目を選択することで、記録対象となる項目を任意に選択することができる。例えば、着目したい項目のみ記録することで、後のデータ選別の作業がスムーズに行うことが可能となる。

グラフ表示部８５４ａには、ガス導入時においては、希望する試料Ｓ近傍の圧力値と現在値との比較した情報を表示することができる。ガス導入時においては、希望する試料Ｓ近傍の圧力値と現在値との比較は、グラフの波形を見比べることである程度の到達予想時刻を知ることが可能であり、非常に有効な情報となりえる。

このように、表示制御部８１４は、図１３に示すように、第１真空計ＣＧ１および第２真空計ＣＧ２の測定結果の推移の情報を表示部８５０に表示させる制御を行う。

なお、真空計などのデータを外部ソフトウェアにより詳細に分析することも可能であり、モニタリングＧＵＩ画面はそのためのデータをコンピューター上に随時に出力している。また、コンピューター上のファイルは同じフォルダーに多数存在すると、見つけたいデータを探しだすことが困難になる。そのため、データ記録を開始する場合には、ファイル名に任意のコメントを付加できる仕組みを導入している。そのため、後にデータを取り出す必要がある場合には、設定したコメントがファイル名に付加してあるものを取り出せば良いので、作業の効率化につながる。

表示制御部８１４は、第１真空計ＣＧ１および第２真空計ＣＧ２の測定結果から、配管４２，４６，７４ａ，７４ｂ，７４ｃ内におけるガスの種類の情報、ガスの流れの情報、および当該配管４２，４６，７４ａ，７４ｂ，７４ｃに残留する残留ガスの情報等を取得しているが、これらの情報を真空計ＣＧ１，ＣＧ２以外の計測器（図示せず）から得てもよい。

２．その場観察方法
２．１．その場観察方法
次に、本実施形態に係るガス雰囲気におけるその場観察方法について説明する。図１４は、本実施形態に係るガス雰囲気におけるその場観察方法の一例を示すフローチャートである。

まず、荷電粒子線装置本体（鏡筒１）を起動する（ステップＳ１０）。

次に、コンピューター８を起動する（ステップＳ１２）。コンピューター８を起動することにより、例えば、記憶部８３０からガス観察モードへ移行するための専用レシピが読みだされて、ガス観察モードに移行する。

次に、ガス導入機構部３内およびガス環境調整部４内を排気する（ステップＳ１４）。ガス導入機構部３およびガス環境調整部４内の配管４２，４５，４６（図２参照）等に溜まったガスを専用の排気レシピに基づいて、排気を行う。

次に、試料ホルダー２２を挿入する（ステップＳ１４）。具体的には、試料Ｓを試料ホルダー２２の試料保持部２３に固定し、試料ホルダー２２をゴニオメーター２４に設けられた鏡筒１内に連通する孔に挿入する（図２参照）。

次に、ガス導入機構部３を光軸に挿入する（ステップＳ１６）。具体的には、ガス容器３２の電子線通過孔３５を電子線ＥＢが通過できるように、ガス導入機構部３を移動させる。

次に、試料室２に導入するガス種および試料Ｓ近傍の圧力値を設定する（ステップＳ１８）。ユーザーは、例えば、操作部８２０を介して、導入するガス種および試料Ｓ近傍の圧力値を設定する。この設定されたガス種の情報および試料Ｓ近傍の圧力値の情報は、例えば、記憶部８３０に記憶される。

次に、ガス導入ノズル３４の位置を調整する（ステップＳ２０）。具体的には、ガス導入ノズル駆動部３４０を制御して、ガス導入ノズル３４の先端部が第１位置Ｐ１（図４参照）に位置するようにガス導入ノズル３４を移動させる。これにより、試料Ｓに効果的にガスを吹き付けることができる。

次に、試料Ｓ近傍の圧力を制御する（ステップＳ２２）。具体的には、ガス制御部８１２（図６参照）が、試料Ｓ近傍の圧力が設定された圧力値となるように、ガス環境調整部４を制御する。詳細については後述する。

なお、試料Ｓ近傍の圧力が設定された圧力値となる間（第１真空計ＣＧ１の圧力値が目標圧力値となる間）は、試料Ｓに電子線ＥＢが照射されないようにビームブランキング装置（図示せず）によって電子線ＥＢを遮断させる。

試料Ｓ近傍の圧力が設定された圧力値に到達すると（第１真空計ＣＧ１の圧力値が目標圧力値に到達すると）、ビームブランキングが解除されて、その場観察が可能となる（ステップＳ２４）。これにより、ガス雰囲気におけるその場観察を行うことができる。

２．２．ガス制御部の処理
次に、試料Ｓ近傍の圧力を制御するステップＳ２２について説明する。試料Ｓ近傍の圧力の制御は、ガス制御部８１２がガス流入量調整バルブ４０および排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃを制御することによって行われる。

（１）ガス流入量調整バルブの制御
まず、試料Ｓ近傍の圧力を制御するステップＳ２２において、ガス制御部８１２がガス流入量調整バルブ４０を制御する処理について説明する。なお、ここでは、目標圧力値の補正を行わない例（すなわち、試料室２に供給されるガスが窒素ガスである例）について説明する。

図１５は、ガス制御部８１２のガス流入量調整バルブ４０の制御処理の一例を示すフローチャートである。

ガス制御部８１２は、記憶部８３０に記憶された設定された試料Ｓ近傍の圧力値の情報
を取得する（ステップＳ１００）。

次に、ガス制御部８１２は、図８に示す試料Ｓ近傍の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示す関係式ｄを用いて、設定された試料Ｓ近傍の圧力値から第２真空計ＣＧ２の圧力値を求める（ステップＳ１０２）。

次に、ガス制御部８１２は、図８に示す第１真空計ＣＧ１の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示す関係式Ｒを用いて、ステップＳ１０２で求めた第２真空計ＣＧ２の圧力値から第１真空計ＣＧ１の圧力値（目標圧力値）を求める（ステップＳ１０４）。

次に、ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の測定結果が目標圧力値となるようにガス流入量調整バルブ４０の開度を制御する（ステップＳ１０６）。ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の測定結果に基づいて、ガス流入量調整バルブ４０を制御する。ガス流入量調整バルブ４０の制御方法は特に限定されず、例えば、ＰＩＤ制御（ＰｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌＩｎｔｅｇｒａｌＤｅｒｉｖａｔｉｖｅＣｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）によって行われてもよい。

ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の測定結果に基づいて、第１真空計ＣＧ１が目標圧力値に到達したか否かの判定を行う（ステップＳ１０８）。

第１真空計ＣＧ１が目標圧力値に到達していないと判定された場合（ステップＳ１０８でＮＯの場合）、ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の測定結果が目標圧力値となるようにガス流入量調整バルブ４０の開度を制御する（ステップＳ１０６）。

第１真空計ＣＧ１が目標圧力値に到達したと判定された場合（ステップＳ１０８でＹＥＳの場合）、ガス制御部８１２は、目標圧力値から圧力値を一定に保つためのガス流入量調整バルブ４０の開度を計算する（ステップＳ１１０）。

ガス制御部８１２は、ステップＳ１１０で計算した計算結果に基づいて、ガス流入量調整バルブ４０の開度を制御する（ステップＳ１１２）。これにより、試料室２に供給されるガスの流量を目標圧力値に保つことができ、試料Ｓ近傍の圧力を設定した圧力値にすることができる。

例えばユーザーによって操作部８２０を介してその場観察を終了させる命令が入力されると、ガス制御部８１２は、処理を終了する。

（２）ガス流入量調整バルブの制御の変形例
上述した図１５に示す制御処理では、目標圧力値の補正を行わない例について説明したが、本変形例では、目標圧力値の補正を行う例（すなわち例えば窒素ガス以外のガスを試料室２に供給する例）について説明する。

図１６は、ガス制御部８１２のガス流入量調整バルブ４０の制御処理の変形例を示すフローチャートである。なお、図１５に示す制御処理と異なる点について説明し、同様の処理については同じ符号を付してその説明を省略する。

本変形例では、図１６に示すように、ガス制御部８１２は、目標圧力値を求めるステップＳ１０４の後に、ガスの種類に応じた第１真空計ＣＧ１の測定結果を補正する補正係数で、ステップＳ１０４で求めた目標圧力値を補正する（ステップＳ１０５）。当該補正係数の情報は、例えば、記憶部８３０に記憶されており、ガス制御部８１２は、記憶部８３０から補正係数の情報を取得する。

（３）排気部の制御
次に、試料Ｓ近傍の圧力を制御するステップＳ２２において、ガス制御部８１２が、排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃを制御する処理について説明する。

図１７は、ガス制御部８１２の排気バルブ４４ａ，４４ｂ，４４ｃの制御処理の一例を示すフローチャートである。

ガス制御部８１２は、ガス流入量調整バルブ４０を開いてガスの供給を開始する（ステップＳ２００）。本ステップＳ２００は、例えば、図１５に示すステップＳ１０６に対応する。

ガス制御部８１２は、第２真空計ＣＧ２の測定結果（圧力値Ｐ）が５．０×１０^−３≦Ｐ≦１．０×１０^０（圧力範囲Ｐ_ｌｏｗ）か否かの判定を行う（ステップＳ２０２）。

第２真空計ＣＧ２の測定結果が圧力範囲Ｐ_ｌｏｗであると判定された場合（ステップＳ２０２でＹＥＳの場合）、ガス制御部８１２は、図２に示す排気バルブ４４ａを開き、排気バルブ４４ｂ，４４ｃを閉じて、試料室２を排気系７ａで排気する（ステップＳ２０４）。

第２真空計ＣＧ２の測定結果が圧力範囲Ｐ_ｌｏｗでないと判定された場合（ステップＳ２０２でＮＯの場合）、ガス制御部８１２は、第２真空計ＣＧ２の測定結果が１．０×１０^−３＜Ｐ≦１．０×１０^２（圧力範囲Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}）か否かの判定を行う（ステップＳ２０６）。

第２真空計ＣＧ２の測定結果が圧力範囲Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}であると判定された場合（ステップＳ２０６でＹＥＳの場合）、ガス制御部８１２は、図２に示す排気バルブ４４ｂを開き、排気バルブ４４ａ，４４ｃを閉じて、試料室２を排気系７ｂで排気する（ステップＳ２０８）。

第２真空計ＣＧ２の測定結果が圧力範囲Ｐ_{ｍｉｄｄｌｅ}でないと判定された場合（ステップＳ２０６でＮＯの場合）、ガス制御部８１２は、第２真空計ＣＧ２の測定結果が１．０×１０^２＜Ｐ≦１．０×１０^４（圧力範囲Ｐ_ｈｉｇｈ）か否かの判定を行う（ステップＳ２１０）。

第２真空計ＣＧ２の測定結果が圧力範囲Ｐ_ｈｉｇｈであると判定された場合（ステップＳ２１０でＹＥＳの場合）、ガス制御部８１２は、図２に示すガス供給管４２を排気するための排気系（図示せず）を制御して、ガス供給管４２を排気する（ステップＳ２１２）。これにより、例えば、排気系の排気能力が低下することによって、試料室２内にガスが急激に流れて試料室２内の圧力が急激に上昇することを防ぐことができる。次に、ガス制御部８１２は、排気バルブ４４ｃを開き、排気バルブ４４ａ，４４ｂを閉じて、試料室２を排気系７ｃで排気する（ステップＳ２１４）。

第２真空計ＣＧ２の測定結果が圧力範囲Ｐ_ｈｉｇｈでないと判定された場合（ステップＳ２１０でＮＯの場合）、および、ステップＳ２０４，Ｓ２０８，Ｓ２１４の処理を行った後、ガス制御部８１２は、例えばユーザーによって操作部８２０を介してその場観察を終了させる命令が入力されたか否かを判定する（ステップＳ２１６）。

その場観察を終了させる命令が入力されなかったと判定された場合（ステップＳ２１６でＮＯの場合）、ガス制御部８１２は、ステップＳ２０２に戻って、ステップＳ２０４〜
Ｓ２１６の処理を行う。

その観察を終了させる命令が入力されたと判定された場合（ステップＳ２１６でＹＥＳの場合）、ガス制御部８１２は、処理を終了する。

（４）試料室の圧力を下げる処理について
例えば、試料Ｓ近傍の圧力値を低いところから段階的に上昇させる場合には、ガス流入量調整バルブ４０の開度の制御でスムーズに上昇させることができるが、試料Ｓ近傍の圧力値を下げる場合には、ガス供給管４２に溜まっているガスを排気してから圧力を調整しなければスムーズに圧力を下げることができない場合がある。以下に試料室２内の圧力を下げる場合の処理の一例について説明する。図１８は、ガス制御部８１２の試料室２の圧力を下げる処理の一例を示すフローチャートである。

ガス制御部８１２は、第２真空計ＣＧ２の現在の圧力値と、設定された試料Ｓ近傍の圧力値との関係から排気処理パターンを決定する（ステップＳ３００）。ガス制御部８１２は、ガス供給管４２を排気するための排気装置や排気時間等の条件を決定する。

ガス制御部８１２は、ガス流入量調整バルブ４０を閉じて、ガスの試料室２への導入を停止して、試料室２の圧力を下げる（ステップＳ３０２）。

次に、ガス制御部８１２は、第２真空計ＣＧ２の圧力値が排気処理パターンで決められた値になったか否かの判定を行う（ステップＳ３０４）。以降の処理でガス供給管４２を排気する処理を行うが、この間は試料室２内の排気が行えないため、試料室２内の圧力が上昇する。これを防ぐために、一度試料室２内を排気する処理を行う。

第２真空計ＣＧ２の圧力値が排気処理パターンで決められた圧力値になっていない場合（ステップＳ３０４でＮＯの場合）、ガス制御部８１２は、再度、第２真空計ＣＧ２の圧力値が排気処理パターンで決められた値になったか否かの判定を行う。

第２真空計ＣＧ２の圧力値が排気処理パターンで決められた圧力値になった場合（ステップＳ３０４でＹＥＳの場合）、ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の最適な圧力値を、第１真空計ＣＧ１の現在の圧力値と設定された試料室２の圧力値から求める。ここで第１真空計ＣＧ１の最適な圧力値とは、効率よく圧力調整が開始できる圧力値であり、第１真空計ＣＧ１を最適な圧力値まで下げれば、その後の圧力調整を効率よく行うことが可能となる。

ガス制御部８１２は、ガス供給管４２の排気間隔を排気処理パターンから決定する（ステップＳ３０８）。そして、ガス制御部８１２は、ガス供給管４２を排気するための排気装置（図示せず）でガス供給管４２を排気する（ステップＳ３１０）。

次に、ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の圧力値が算出された最適な圧力値になったか否かの判定を行う（ステップＳ３１２）。

第１真空計ＣＧ１の圧力値が算出された最適な圧力値にならなかった場合（ステップＳ３１２でＮＯの場合）、ガス制御部８１２は、ステップＳ３１０に戻って、ガス供給管４２を排気する（ステップＳ３１０）。

第１真空計ＣＧ１の圧力値が算出された最適な圧力値になった場合（ステップＳ３１２でＮＯの場合）、ガス制御部８１２は、排気系７ａ，７ｂ，７ｃの圧力値が所定の圧力値まで低下したか否かの判定を行う（ステップＳ３１４）。

排気系７ａ，７ｂ，７ｃの圧力値が所定の圧力値まで低下していない場合（ステップＳ３１４でＮＯの場合）、ガス制御部８１２は、ステップＳ３１４に戻って、排気系７ａ，７ｂ，７ｃの圧力値が所定の圧力値まで低下したか否かの判定を行う（ステップＳ３１４）。

排気系７ａ，７ｂ，７ｃの圧力値が所定の圧力値まで低下した場合（ステップＳ３１４でＹＥＳの場合）、ガス制御部８１２は、圧力値に応じた排気系７ａ，７ｂ，７ｃに切り替える（ステップＳ３１６）。

そして、ガス制御部８１２は、上述した試料Ｓ近傍の圧力を制御する処理（ステップＳ２２、図１４参照）を行う。

３．特徴
荷電粒子線装置１００では、例えば、以下の特徴を有する。

荷電粒子線装置１００では、ガス制御部８１２は、第１真空計ＣＧ１の測定結果と試料室２内（試料Ｓ近傍）の圧力との関係を示す関係式Ｒ，ｄ、および試料室２に供給されるガスの種類に応じた第１真空計ＣＧ１の測定結果を補正する補正係数に基づいて、試料室２に供給されるガスの目標圧力値を設定し、第１真空計ＣＧ１の測定結果が目標圧力値となるようにガス流入量調整バルブ４０を制御する。

このようなに荷電粒子線装置１００では、ガス制御部８１２が、第１真空計ＣＧ１の測定結果と試料室２内の圧力との関係を示す関係式Ｒから試料室２に供給されるガスの目標圧力値を設定するため、ガス流入量調整バルブ４０を制御することで試料室２内の圧力を制御することができる。すなわち、試料室２に導入されるガスの圧力を制御することで試料室２内の圧力を制御することができるため、試料室２内の圧力の制御が容易である。また、荷電粒子線装置１００では、例えば、試料室２内の圧力を直接測定しなくても、試料室２内の圧力の制御が可能である。

また、ガス制御部８１２は、ガスの種類に応じた第１真空計ＣＧ１の測定結果を補正する補正係数で目標圧力値を補正するため、様々なガス種について、試料室２内の圧力を制御することができる。また、目標圧力値を求める際に、補正係数を用いることで、図８に示す窒素ガスにおける関係式Ｒを様々なガス種に適用することができる。

したがって、荷電粒子線装置１００では、試料室２内のガスの圧力を容易に制御できるため、容易にガス雰囲気におけるその場観察を行うことができる。また、荷電粒子線装置１００によれば、このようにガスの圧力を容易に制御できるため、試料室２内の圧力の制御の自動化を図ることができる。

荷電粒子線装置１００では、排気部７は、複数の排気系７ａ，７ｂ，７ｃを有し、複数の排気系７ａ，７ｂ，７ｃはそれぞれ排気能力が異なり、ガス制御部８１２は、第２真空計ＣＧ２の測定結果に基づいて、排気系７ａ，７ｂ，７ｃを切り替える。そのため、低圧（例えば５．０×１０^−３Ｐａ程度）から、高圧（例えば１．０×１０^４Ｐａ程度）まで試料室２内の圧力を制御できる範囲を広げることができる。また、図８に示す関係式Ｒは、排気系７ａ，７ｂ，７ｃに応じた第１真空計ＣＧ１の圧力値と第２真空計ＣＧ２の圧力値との関係を示している。そのため、排気系７ａ，７ｂ，７ｃを切り替えても、ガス流入量調整バルブ４０を制御すれば試料室２内の圧力を制御することができるため、試料室２内の圧力の制御は容易である。

荷電粒子線装置１００では、各排気系７ａ，７ｂ，７ｃは、排気装置７０，７２を有し、各排気装置７０，７１は、互いに排気能力が異なる。また、各排気系７ａ，７ｂ，７ｃは、排気管７４ａ，７４ｂ，７４ｃを有し、各排気管７４ａ，７４ｂ，７４ｃは、互いに径が異なる。これにより、排気能力の異なる複数の排気系７ａ，７ｂ，７ｃを実現することができる。したがって、試料室２内の圧力の制御可能な範囲を広げることができる。

荷電粒子線装置１００では、ガス供給部６から供給されるガスを試料室２に導入するガス導入ノズル３４と、ガス導入ノズル３４を移動させるガス導入ノズル駆動部３４０と、を含む。これにより、ガス導入ノズル３４を移動させることができる。

また、ガス導入ノズル駆動部３４０は、試料Ｓが保持される試料保持部２３の近傍の第１位置Ｐ１と、第１位置Ｐ１よりも試料保持部２３から離れた第２位置Ｐ２との間で、ガス導入ノズル３４を移動させる。これにより、例えばその場観察時には、ガス導入ノズル３４の位置を第１位置Ｐ１にして、試料Ｓに効果的にガスを吹き付けることができる（図４参照）。また、例えばガスパージ時には、ガス導入ノズル３４の位置を第２位置Ｐ２にして、試料Ｓに直接ガスを吹き付けることなく、試料室２の全体をガスで置換することができる（図５参照）。

荷電粒子線装置１００では、ガス導入ノズル３４には、ガス導入ノズル３４を加熱する加熱部３４２が設けられている。これにより、試料室２に導入されるガスを加熱することができる。また、例えばガス導入ノズル３４をベークすることができる。

荷電粒子線装置１００では、表示部８５０に、ガス環境調整部４の稼働情報を表示させる制御を行う表示制御部８１４を含む。これにより、ユーザーは、ガス環境調整部４の稼働状況を確認することができる。

具体的には、表示制御部８１４は、例えば、試料室２に供給されるガスおよび試料室２から排出されるガスが通る配管４２，４５，４６，７４ａ，７４ｂ，７４ｃ内におけるガスの種類の情報、ガスの流れの情報、および当該配管４２，４５，４６，７４ａ，７４ｂ，７４ｃに残留する残留ガスの情報の少なくとも１つを表示部８５０に表示させる制御を行う。これにより、ユーザーは、配管４２，４５，４６，７４ａ，７４ｂ，７４ｃ内におけるガスの情報を得ることができる。

また、表示制御部８１４は、例えば、第１真空計ＣＧ１の測定結果の推移の情報、および第２真空計ＣＧ２の測定結果の推移の情報を表示部８５０に表示させる。これにより、ユーザーは、第１真空計ＣＧ１の測定結果の推移の情報および第２真空計ＣＧ２の測定結果の推移の情報を確認することができる。

上述した実施形態は一例であって、これらに限定されるわけではない。

例えば、上述した実施形態では、荷電粒子線装置が透過電子顕微鏡である場合について説明したが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子やイオン等の荷電粒子線を用いる装置であれば特に限定されない。本発明に係る荷電粒子線装置は、例えば、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の電子顕微鏡、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置）等であってもよい。

また、例えば、上述した実施形態では、図８に示す関係式Ｒおよび関係式ｄを用いて、目標圧力値を求める例について説明したが、関係式Ｒのみで目標圧力値を設定してもよい。

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

１…鏡筒、２…試料室、３…ガス導入機構部、４…ガス環境調整部、６…ガス供給部、７…排気部、７ａ，７ｂ，７ｃ…排気系、８…コンピューター、９…通信用ユニット、１０…荷電粒子線源、１２…照射レンズ、１４…対物レンズ、１６…中間レンズ、１８…投影レンズ、１９…撮像装置、２２…試料ホルダー、２３…試料保持部、２４…ゴニオメーター、２５…Ｏリング、２９…容器保持部、３２…ガス容器、３３…Ｏリング、３４…ガス導入ノズル、３５…電子線通過孔、３６…オリフィス、３７，３８…排気管、４０…ガス流入量調整バルブ、４２…ガス供給管、４４ａ，４４ｂ，４４ｃ…排気バルブ、４５…オリフィス排気管、４６…試料室排気管、７０，７１，７２…排気装置、７４ａ，７４ｂ，７４ｃ…排気管、１００…荷電粒子線装置、３４０…ガス導入ノズル駆動部、３４２，３４４…加熱部、８１０…処理部、８１２…ガス制御部、８１４…表示制御部、８２０…操作部、８３０…記憶部、８４０…情報記憶媒体、８５０…表示部、８５２ａ…稼働状況表示部、８５２ｂ…操作ボタン群、８５２ｃ…動作内容表示部、８５４ａ…グラフ表示部、８５４ｂ…表示項目選択部、８５４ｃ…記録操作制御部、８６０…音出力部、８７０…通信部、ＣＧ１…第１真空計、ＣＧ２…第２真空計、ＥＢ…電子線、Ｓ…試料

Claims

試料をガス雰囲気において観察を行う荷電粒子線装置であって、
試料を収容する試料室と、
前記試料室にガスを供給するガス供給部と、
互いに排気能力が異なる複数の排気系を有し、前記試料室を排気する排気部と、
前記試料室に供給されるガスの流量を調整するガス流入量調整バルブ、および前記試料室に供給されるガスの圧力を測定する第１真空計を有するガス環境調整部と、
前記ガス環境調整部を制御するガス制御部と、
を含み、
前記ガス環境調整部は、前記試料室から排気されるガスの圧力を測定する第２真空計を有し、
前記ガス制御部は、
試料近傍の圧力値が設定された場合に、
試料近傍の圧力値と前記第２真空系の圧力値との関係を示す第１関係式を用いて、設定された試料近傍の圧力値から前記第２真空計の圧力値を求め、
前記第２真空計の圧力値と前記第１真空計の圧力値との関係を示す第２関係式を用いて、求めた前記第２真空計の圧力値から前記第１真空計の圧力値を求め、
求めた前記第１真空計の圧力値に基づいて前記試料に供給されるガスの目標圧力値を設定し、
設定された前記目標圧力値を前記試料室に供給されるガスの種類に応じた前記第１真空計の測定結果を補正する補正係数に基づいて補正し、前記第１真空計の測定結果が補正された前記目標圧力値となるように、前記ガス流入量調整バルブを制御し、
前記第２真空計の測定結果に基づいて、前記排気系を切り替える、荷電粒子線装置。
請求項１において、
各前記排気系は、排気装置を有し、
各前記排気装置は、互いに排気能力が異なる、荷電粒子線装置。
請求項１または２において、
各前記排気系は、排気管を有し、
各前記排気管は、互いに径が異なる、荷電粒子線装置。
請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記ガス供給部から供給されるガスを前記試料室に導入するガス導入ノズルと、
前記ガス導入ノズルを移動させるガス導入ノズル駆動部と、
を含む、荷電粒子線装置。
請求項４において、
前記ガス導入ノズル駆動部は、前記試料が保持される試料保持部の近傍の第１位置と、前記第１位置よりも前記試料保持部から離れた第２位置との間で、前記ガス導入ノズルを移動させる、荷電粒子線装置。
請求項４または５において、
前記ガス導入ノズルには、前記ガス導入ノズルを加熱する加熱部が設けられている、荷電粒子線装置。
請求項１ないし６のいずれか１項において、
表示部に、前記ガス環境調整部の稼働情報を表示させる制御を行う表示制御部を含む、荷電粒子線装置。
請求項７において、
前記表示制御部は、前記試料室に供給されるガスおよび前記試料室から排出されるガスが通る配管内におけるガスの種類の情報、ガスの流れの情報、および前記配管に残留する残留ガスの情報の少なくとも１つを前記表示部に表示させる制御を行う、荷電粒子線装置。
請求項７または８において、
前記表示制御部は、前記第１真空計の測定結果の推移の情報を前記表示部に表示させる制御を行う、荷電粒子線装置。