JP2006100118A

JP2006100118A - 電子顕微鏡分析装置

Info

Publication number: JP2006100118A
Application number: JP2004284612A
Authority: JP
Inventors: Shigehiro Mitamura; 茂宏三田村
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-09-29
Filing date: 2004-09-29
Publication date: 2006-04-13

Abstract

【課題】高真空用メインポンプと補助真空ポンプの真空度が大きく低下することによる、両ポンプの排気機能低下や性能劣化などの問題が生じない電子顕微鏡分析装置を提供する。
【解決手段】この試料室ＳはバルブＶ６を介してガスまたは空気が導入されるとともに並列に接続された三本の排気管Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３を介して前記補助真空ポンプＲＰと連結されている。これらの排気管Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３にはそれぞれバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３が介設されていて、それらの開閉によって選択される。排気管Ｄ１にはオリフィスＣ１が介設され、排気管Ｄ３にはオリフィスＣ３が介設されている。他方排気管Ｄ２にはオリフィスは介設されていない。これらのいずれかの排気管Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３を介して排気できるよう構成されている。それぞれのポートにバルブとコンダクタンスの異なるオリフィスなどを設けて、バルブで使用するポートを選択して、低真空部の真空度を切替えて制御する。
【選択図】図１

Description

本発明は試料を配置するための試料室と、この試料室と連通した電子線を発生する電子銃部とを備え、試料室にガスを導入しつつ、電子銃からの電子線を試料に照射して、試料の観察または分析を行う電子顕微鏡分析装置に関する。

従来の電子顕微鏡分析装置は、図４に示すとおりで、試料ＳＰに対し、その上方に電子銃部Ｋが架設されている。試料室ＳにはバルブＶ２が介在された排気管Ｄ６を介して補助真空ポンプＲＰが接続されている。また試料室Ｓの下方側にはバルブＶ４を介して主真空ポンプ（以下メインポンプという）Ｍ（たとえばターボ分子ポンプ）が連接されている。このメインポンプＭと補助真空ポンプＲＰとはバルブＶ５が介在されている排気管Ｄ５を介して連接され、さらに主真空ポンプＭと電子銃部Ｋの上方部とはバルブＶ７が介在された排気管Ｄ４で連通されている。主真空ポンプＭによって電子銃部Ｋはその内部が排気されるようになっている。また補助真空ポンプＲＰから排気管Ｄ６およびバルブＶ２を介して試料室Ｓを直接的に排気できるよう構成されており、かつ試料室Ｓにガスを導入するためのガス導入用のバルブＶ６が設けられている。低真空の試料室Ｓと高真空の電子銃部Ｋとの境界部にはコンダクタンスの小さいオリフィスＣ４が設けられている。（たとえば特許文献１参照）

試料室ＳはバルブＶ２を介して排気される排気管はＤ６のみの構成で、コンダクタンスを制限するようなオリフィス等は特に設けられてはいない。したがって試料室ＳにバルブＶ６を介してガスが導入される場合、直接補助真空ポンプＲＰおよびメインポンプＭの低真空側の真空度が低下しすぎないように試料室Ｓの真空度の制御をガスの流入量で制御をしていた。電子銃部Ｋからの電子線は試料台ＳＤ上の試料ＳＰに照射され試料ＳＰから出る２次Ｘ線が検出器ＤＴで検出される。試料室Ｓの真空度は真空計ＰＮにて計測され表示器(表示せず)等にて表示される。
特開２００２−３１３２７０号公報

補助真空ポンプＲＰで低真空の試料室Ｓをオリフィスを介さずに直接排気する場合、補助真空ポンプＲＰに負担がかかり、補助真空ポンプＲＰにロータリーポンプ等を使用した場合にはオイルの劣化や減少が早くなる。また、高真空を維持すべき電子銃部Ｋの真空度が低下する。本発明はこのような問題を解決する電子顕微鏡分析装置を提供するものである。

本発明が提供する電子顕微鏡分析装置は、上記課題を解決するために、オリフィスの大きさの異なる複数の排気系路を併設し、その中でいずれかの排気系路に切替えるように構成する。したがって補助真空ポンプの真空度の低下およびこれに連結した高真空用メインポンプ（以下メインポンプ）の排気速度の低下により真空度が低下しないように制御でき、また試料室Ｓを大気圧から排気する場合は、使用状態の真空度に至るまで、オリフィスのない排気管のバルブを開けて試料室を高速に排気できる。

試料室が低真空で使用される場合、補助真空ポンプとの流路をオリフィスで制限することにより、補助真空ポンプの真空度の低下を抑制して、ひいてはメインポンプの後段側の真空度の低下を防ぎ、補助真空ポンプやメインポンプの劣化を防ぎ、さらに電子銃部を高真空に維持することが可能となる。

図１に低真空電子顕微鏡分析装置（試料室の真空度を下げて電子線による観察や分析を行なう装置）とその排気系の例を示す。図に示すように、試料室Ｓは前記電子銃部Ｋとは小さなオリフィスＣ４で連結されている。
この試料室ＳはバルブＶ６を介してガスまたは空気が導入されるとともに並列に接続された三本の排気管Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３を介して前記補助真空ポンプＲＰと連結されている。これらの排気管Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３にはそれぞれバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３が介設されていて、それらの開閉によって選択される。排気管Ｄ１にはオリフィスＣ１が介設され、排気管Ｄ３にはオリフィスＣ３が介設されている。他方排気管Ｄ２にはオリフィスは介設されていない。これらのいずれかの排気管Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３を介して排気できるよう構成されている。本発明の特徴はこの点にある。
低真空での使用状態ではバルブＶ４は閉塞状態とし、バルブＶ５およびバルブＶ７は開成状態とする。電子銃部Ｋは排気管Ｄ４およびバルブＶ７を介してメインポンプＭにより排気される。このメインポンプＭの低圧側はさらに排気管Ｄ５とバルブＶ５を介して補助真空ポンプＲＰで排気される。この実施例では補助真空ポンプＲＰにロータリーポンプを使用した場合である。また、メインポンプＭとしてターボ分子ポンプやディフュージョン・ポンプを適用することもできる。

なお、この実施例において、図４と同一の符号で示される部品は図４と同一であり同様の機能をするもので、詳細の説明は省略する。以上の構成において、試料ＳＰは試料室Ｓの中央にある試料台ＳＤ上に配置され、電子銃部Ｋからの電子線により照射されて観察または分析が行われる。試料ＳＰが有機試料の場合水分の蒸発による破壊を防ぐため、試料室Ｓを低真空で使用する。この場合バルブＶ６を介してガスが導入され、高真空側の排気口はバルブＶ４で遮断されていて、メインポンプＭは電子銃部Ｋのみを高真空に排気する。オリフィスＣ４は高真空の電子銃部と低真空の試料室との真空度の分離を行うためのものである。電子銃部Ｋの真空度は１０^−３Ｐａ程度が必要である。

試料室Ｓの主な排気はバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３のいずれかを介して補助真空ポンプＲＰによって直接排気される。バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３のいずれかを選択することにより、それぞれに対応したオリフィスＣ１、Ｃ３またはオリフィスなしのいずれかが選択されて、試料室Ｓの排気速度が特定される。

バルブＶ２はオリフィスがない排気管Ｄ２のためのもので試料室Ｓを大気圧から排気する際に使用される場合だけ開状態にされ、高速に目標の真空度に到達するまで使用される。
バルブＶ３は小さなオリフィスＣ３を備えた排気管用で、試料室Ｓが１００Ｐａから３００Ｐａ程度で使用する場合開状態で使用される。
バルブＶ１は大きなオリフィスＣ１を備えた排気管用で、試料室Ｓが１Ｐａから１００Ｐａ程度で使用する場合開状態で使用される。

補助真空ポンプＲＰはメインポンプＭの後段側を排気しているが、同時に試料室Ｓの排気も行なっているため、試料室Ｓが低真空のときでも、前記のように目的とする真空度に応じてオリフィスを変えることで補助真空ポンプＲＰならびにメインポンプＭの後段側が低真空になるのを抑制する。その結果電子銃部Ｋ側の真空度を高く保つことができ、メインポンプＭおよび補助真空ポンプＲＰの負担を軽減できる。

図２はメインポンプＭとしてターボ分子ポンプの中間ポートＮ付のものを使用した場合の変形例で、試料室Ｓの排気はバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、に対応した排気管を介していずれもメインポンプＭの中間ポートＮから排気される。図２において図１と同一の符号で示すものは図1と同一であり、詳細な説明は省略する。

図１、図２においては説明のため、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３の３ポートを切替えて試料室Ｓの真空度の制御を行なう例を示したが、バルブＶ１とＶ２のみの２ポート形や、さらに数個のバルブとオリフィスを組にした多ポート形にすることも可能である。排気系路が２段から多段になるにしたがって試料室Ｓの真空度の制御がきめ細かく制御できる。図３は試料室ＣＨ１とオリフィス選択部ＯＳと排気管部ＣＨ２(図１の排気管Ｄ６)と補助真空ポンプＲＰとで構成される排気系部分を概略的に示している。この構成において試料室ＣＨ１と排気管部ＣＨ２とのそれぞれの圧力をＰ１とＰ２として、オリフィス選択部ＯＳのコンダクタンスをＣ、そこの流量をＱとする。また補助真空ポンプＲＰの排気速度をＳＶとするとき、排気管部ＣＨ２が排気量ＳＶの補助真空ポンプＲＰによって排気され、試料室ＣＨ１をコンダクタンスＣのオリフィスを経て排気される場合、各々のチャンバーの真空度をＰ１とＰ２とすると、次式の関係が成立つ。
Ｃ・（Ｐ１−Ｐ２）＝Ｐ２・ＳＶ
Ｃはオリフィスの径できまるコンダクタンスで、薄いオリフィスの場合、マックスウエル・ボルツマンの気体の速度分布則によって、標準状態の空気に対しては次式で求められる。
Ｃ＝１１．６・Ａ［Ｌ／Ｓ］
Ａはオリフィスの（穴の）面積で[ＣＭ^２]単位で与えられる。

計算例としてオリフィスの径を０．５ｍｍに設定すると
Ｃ＝０．２３［Ｌ／Ｓ］
となり、補助真空ポンプＲＰの排気量を１６０Ｌ／ｍｉｎ（２．７Ｌ／Ｓ）に設定し、かつＰ２＝２．３Ｐａとすると、Ｐ１の真空度が２７０Ｐａとなる。

同上の計算で補助真空ポンプＲＰの排気量が２．７Ｌ／Ｓであり、圧力Ｐ２を２．３Ｐａとした状態で、オリフィスの径を１．６倍の０．８ｍｍにした場合、Ｐ１は１０７Ｐａとなり、ほぼ１／３倍程度になる。本発明が提供する電子顕微鏡分析装置の特徴は以上詳述したとおりであるが、上記ならびに図示例に限定されるものではなく、種々の変形例を抱合する。図示例ではコンダクタンスの異なる複数の排気管を併設する例を示したが、排気管は一本としてコンダクタンスを可変できるバルブを一個ないし複数個併設介在させる方式とすることも可能である。メインポンプや補助ポンプの配置についても図示例に限定されない。

薄膜蒸着装置などで高真空部と低真空度の部分が共存するような真空装置等の真空度の制御にも利用可能である。

本発明の３ポート切替え型真空装置構成図本発明の３ポート切替え型真空装置構成図オリフィスの大きさと到達真空度度の計算説明図従来のシングルポート切替え型真空装置構成図

符号の説明

ＲＰ補助真空ポンプ
Ｍメインポンプ
Ｋ電子銃部
Ｓ試料室
ＳＰ試料
ＳＤ試料台
ＤＴ検出器
ＰＮ真空計
Ｃ１オリフィス
Ｃ３オリフィス
Ｃ４オリフィス
Ｖ１バルブ
Ｖ２バルブ
Ｖ３バルブ
Ｖ４バルブ
Ｖ５バルブ
Ｖ６バルブ
Ｖ７バルブ
Ｄ１排気管
Ｄ２排気管
Ｄ３排気管
Ｄ４排気管
Ｄ５排気管
Ｄ６排気管
Ｎ中間ポート
ＣＨ1 試料室
ＣＨ２排気管部
ＯＳオリフィス選択部

Claims

試料を配置するための試料室と、この試料室の試料に照射される電子線を発生する電子銃部と、この電子銃部を排気する主真空ポンプと、この主真空ポンプの低真空側に配置されるとともに、前記試料室を直接的に排気できるよう接続された補助真空ポンプを備え、前記試料室はガス導入部からガスを導入しつつ、前記補助真空ポンプで直接排気されて低真空状態に制御された状態で、電子銃から電子線を試料に照射し、試料の観察または分析を行う電子顕微鏡分析装置において、試料室と補助真空ポンプとを連接する排気経路に、コンダクタンスを調整するコンダクタンス調整機構を設けたことを特徴とする電子顕微鏡分析装置。
コンダクタンス調整機構は、試料室にそれぞれ接続されコンダクタンスがそれぞれ異なる排気経路を複数個設けるとともに、このいずれかの排気経路に設定する切替機構で構成されていることを特徴とする請求項1記載の電子顕微鏡分析装置。
試料室に接続されコンダクタンスがそれぞれ異なる複数個の排気経路の他端を主真空ポンプの中間排気口に接続して排気するようにしたことを特徴とする請求項２記載の電子顕微鏡分析装置。