JPH01166457A - 荷電粒子を用いる分析装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、油回転ポンプで試料導入室を排気する荷電粒
子を用いる分析装置に係り、特に被排気側の油汚染を防
止するのに好適な荷電粒子を用いる分析装置に関する。

〔従来の技術〕

油を使用する真空ポンプを有する真空装置において、真
空ポンプからの油の逆拡散による真空容器の油汚染を防
止するパージ方法が、「真空技術」（共立出版、１９８
５年７月）林主税責任編著のｒＤ、きレイなあらびき系
Ｊ　　（２０３〜２０７頁）の項に記載されている。こ
の公知文献によるパージ方法は、前記油による汚染が圧
力１３Ｐａ（０、Ｉ　Ｔｏｒｒ）を境として、それより
低圧側では急激に高まるので、油回転ポンプの吸込口側
に乾燥窒素のパージを設けて油回転ポンプの吸込口圧力
が１３〜４０　Ｐ　ａ　（０，１〜０．３Ｔｏｒｒ）よ
り低くならないようにしたものである。第１０図は上記
の公知のパージ方法を適用した従来の真空装置である。

まず真空チャンバ５０を大気圧状態がら排気するには、
粗引バルブ５４および油回転ポンプバルブ５５を開いて
油回転ポンプ１２により粗引を始める。このとき真空チ
ャンバ５０に油回転ポンプ１２の油が逆拡散しないよう
に真空チャンバパージバルブ５２を開き、パージガス源
（図示せず）からのパージガスを真空チャンバパージ配
管５３を通して真空チャンバ５０にパージし、真空チャ
ンバ５０の圧力が４０　Ｐ　ａ　（０，３Ｔｏｒｒ）以
下にならないようにする。４０Ｐａ近傍の圧力で油回転
ポンプバルブ５５、真空チャンバパージバルブ５２を閉
じ、ソープションポンプバルブ５８を開いてソープショ
ンポンプ５９によりさらに低い圧力まで粗引を行なう。

そして主排気ポンプ配管５１により真空チャンバ５０に
連通ずる主排気ポンプ（図示せず）の作動圧力領域とな
ったら粗引バルブ５４を閉じて主排気ポンプ配管５１を
通して主排気ポンプから排気をするというものである。

さらにバルブ等の誤操作により油回転ポンプの油が逆拡
散して真空チャンバ５０を汚染しないように、油回転ポ
ンプパージ配管５６よりパージガスを流しておいて油回
転ポンプ１２の吸込口圧力が１３Ｐａ（０，ＩＴｏｒｒ
）以上になることが望ましい。なお第１０図において、
５７は油回転ポンプ吐出管である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

近年荷電粒子を用いる分析装置たとえば電子顕微鏡にお
いては、高倍率化が進展するにつれて、試料導入室の排
気に用いられている油回転ポンプの油の逆拡散による鏡
体内の汚染が高倍率化への障害となっている。特に到達
圧力付近で作動している油回転ポンプでは、他の逆拡散
が激しく発生している。この油汚染の発生源である油回
転ポンプの油の逆拡散量を低減させれば、試料導入室の
油汚染が低減され、ひいては鏡体内の汚染が低減される
ので、電子顕微鏡の高倍率化をはかることができる。し
かし上記従来のパージ方法では、油回転ポンプ１２の油
の真空チャンバ５０内への逆拡散による油汚染を抑える
ことで油回転ポンプ１２の吸込口圧力をパージにより１
３Ｐａ（０，１Ｔｏｒｒ）以上と高くしている。電子顕
微鏡において、不必要なガスを排気した後の真空チャン
バ５０内の圧力が高くなり、油回転ポンプ１２を使用し
て真空チャンバ５０内を１３Ｐａ　（０，１Ｔｏｒｒ）
より低い高清浄な環境にすることができないという問題
があった。

本発明の目的は、油回転ポンプなどの真空ポンプの吸込
口側より微量のパージガスをパージし、油の逆拡散を抑
えるようにした荷電粒子を用いる分析装置たとえば電子
顕微鏡を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的は、油回転ポンプにて試料導入室を排気する荷
電粒子を用いる分析装置において、試料導入室を到達圧
力に排気する過程時に微量のパージガスを前記真空ポン
プの上流側よりパージするパージガス微小流量供給機構
を設けることで達成される。

〔作用〕

油回転ポンプの上流側に設けられたパージガス微小流量
供給機構により、荷電粒子を用いる分析装置の試料導入
室を真空ポンプで到達圧力まで排気する過程時に、真空
ポンプに使われている油の吸込口側への逆拡散を抑える
のに必要十分な最小量のパージガスがパージされる。こ
のときのパージガスの量は従来のパージ量の約十分の一
程度となり、真空排気系の到達圧力にほとんど影響を与
えず、清浄な真空が得られる。これにより被排気系の油
の汚染の少ない荷電粒子を用いる分析装置が得られる。

〔実施例〕

以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。荷
電粒子を用いる分析装置のうち走査電子顕微鏡に適用し
た例を示す。

第１図は本発明を走査電子顕′＃を鏡に適用した第１の
実施例で、走査電子顕微鏡１鏡は、電子レンズ系をおさ
めた鏡体１と、真空ポンプである油回転ポンプ１２と、
試料室７と、パージガス微小流量機構６０とを備えてい
る。

鏡体１内には電子線を発生させる電子ｆｉ２、発生した
電子線を細く絞るだめの電子レンズ系３、４．６、細く
絞った電子線を試料上で走査させるための偏向系５が内
蔵されている。なお電子レンズ系は第１コンデンサレン
ズ３．第２コンデンサレンズ４．対物レンズ６よりなっ
ている。１体１内を粗引するための粗引配管２２が連絡
されており、同配管の途中にはそれぞれ第１粗引バルブ
１９、第２粗引バルブ２０、第３粗引バルブ２１が設け
られている。また本排気因のイオンポンプ１ｏが取付け
られている。鏡体１の一部は試料室７となっており、試
料室排気配管６１が連絡されている。試料室７には試料
を導入するための試料導入室８がゲートバルブ９を介し
て接続している。

粗引配管２２はマニホールド１７に接続されており、粗
引配管２２とマニホールド１７との間にはマニホールド
２３が設けられている。マニホールド１７には内部の圧
力を計測するための真空計１５．１６、鏡体１にガスを
導入するための第１リークバルブ３３が設けられている
。なお真空計は、粗引時の圧力を計測するためのピラニ
真空計１５と本排気時の圧力を計測するためのペニング
真空計１６からなっている。マニホールド１７の一端に
はマニホールドゲートバルブ１４、コールドトラップ１
３１本排気ポンプであるターボ分子ポンプ１１が連結さ
れている。またマニホールド１７には試料導入室８を排
気するための試料導入室排気管２６へと連通ずるバイパ
ス管２５がバイパスバルブ２４を介して設けられている
。導入室排気管２６には圧力を計測するためのピラニ真
空計１５ガスを導入するための第２リークバルブ３２、
ストップバルブ２７、第３リークバルブ３１が設けられ
ている。ターボ分子ポンプ１１の吐出口側には油回転ポ
ンプ吸込管２８が設けられ油回転ポンプ１２と連結して
いる。この吸込管には油回転ポンプバルブ２９、ガスを
導入する第４リークバルブ３０が設けられている。油回
転ポンプ１２には吐出管１８が設けられている。試料導
入室排気管２６の一端には試料導入室８を排気するため
の油回転ポンプ１２が設けられ、油回転ポンプ１２の上
流側にはパージガス微小流量供給機構６０が設けられて
いる。パージガス微小流量供給機構６０はパージガス配
管３９．微小流量オリフィス３４、フィルタ３５で構成
されている。

つぎに、本発明の第１実施例の作用を説明する。

走査電子顕＊ａのサイクルは、まず試料室７に試料を導
入し、第１粗引バルブ１９、第２粗引バルブ２０．第３
粗引バルブ２１、マニホールドバルブ２３、マニホール
ドゲートバルブ１４．油回転ポンプバルブ２９を開き、
第１リークバルブ３３゜第４リークバルブ３０．第３リ
ークバルブ３１、バイパスバルブ２４、ゲートバルブ９
、ストップバルブ２７を閉じ油回転ポンプ１２を運転し
て鏡体１内及び導入室排気管２６の一部を排気する。

マニホールド１７に設けられたピラニ真空計１５にてマ
ニホールド１７内の圧力を計測し、所定の圧力でターボ
分子ポンプ１１を運転し排気を続ける。さらにマニホー
ルド１７に設けられたペニング真空計１６にて圧力を計
測し、所定の圧力となったらイオンポンプ１０にて本排
気を行なう０本排気が終了したら試料の走査を行なう。

走査終了後試料の交換を行なうために、交換する試料を
試料導入室８に搬入する。ストップバルブ２７を開き試
料導入室８を排気し、試料導入室８内が所要の圧力とな
ったらストップバルブ２７を閉じる。

次いでゲートバルブ９を開き試料を交換し、ゲートバル
ブ９を閉じる。再度鏡体１内を所定の圧力になるまで排
気を行ない、走査を行なう。この間に、試料導入室８に
第２リークバルブ３２を通してガスを導入し、内部の圧
力を大気圧として、次の試料を導入する。以上が走査電
子顕微鏡の１サイクルである。

試料導入室８内を油回転ポンプ１２にて排気する際には
到達圧力付近で油の逆拡散が急激に進展して試料導入室
８内及び試料を油汚染する。さらにゲートバルブ９を開
いたときに試料室７と試料導入室８との圧力差のために
試料導入室８から試料室７へと向かう流れが発生し、試
料導入室８の油汚染は試料室７へと拡がる。この油汚染
を抑えるために、試料導入室８を油回転ポンプ１２にて
排気をする際に、パージガスをパージガス微小流量供給
機構６０により油回転ポンプ１２の上流側から流す、な
お本実施例ではフィルタ３５を通した清浄な空気を流し
ている。空気はフィルタ３５、微小流量オリフィス３４
、パージガス配管３９を通って油回転ポンプ１２の上流
側へとパージされる。パージするガスは、化学的に安定
な不活性ガスが好ましいが、窒素ガスあるいは油分を含
まない清浄な空気でも十分効果があり、実験の結果では
分子量の大きいガス程少ない流量で効果があることが第
１表に立証されている。

第　　１　　表 −）効果があったという判定は、油成分のピークが約１
／１００となったときとした。

第２図は油回転ポンプ１２の上流から空気をパージした
ときの到達圧力付近の油回転ポンプ１２吸込口側の残留
ガスを四重極質量分析器にて分析したときの残留ガスス
ペクトルを示したものである。縦軸はイオン電流値、横
軸は質量数である。

得られたスペクトルは、空気の残留ガススペクトルで、
きわめて清浄な状態が得られたことがわかる。

第３図は微小流量のパージを行なわないときの油回転ポ
ンプ１２の吸込口側の残留ガススペクトルである。油回
転ポンプ１２に使用されている油の成分（炭化水素系）
によるピークが質量数３９以上に多数検出されており油
の逆拡散が激しく進展していることがわかる。

第４図はパージするガスの量による残留ガス。

油回転ポンプ１２の吸込口の圧力（以下単に吸込圧力と
いう）の変化を調べるために、窒素ガスをパージした結
果である。左側の縦軸は残留ガスの検出ピークに対する
イオン電流値で右側の縦軸は吸込口圧力、横軸はパージ
量を表わしている。

以上を比較すると、わずかな量のパージによって油の各
成分ごとにみると微小流量のパージを行なった場合の油
成分のピークは、パージを行なわない場合の約１／１０
０程度となり、十分清浄な真空が得られていることがわ
かる。このときパージを行なった量と従来のパージ量を
比較すると、本発明のパージ量が極めてわずかの量とな
ることがわかる。１例として排気速度が２４０Ω／ｌｌ
ｌ１ｎの油回転真空ポンプについてパージ量を従来の方
法によるものと本発明によるものとを比較する。

油回転ポンプの排気速度をＳ、排気量をＱ、吸込口圧力
をＰとすると、各々の関係は次式で与えられる。

Ｑ＝ＳＰ　　　　　　　　　　　　　　・・・（１）Ｓ
＝２４０Ｑ／ｗｉｎとし、従来方法によるパージ量Ｑ１
は、Ｐ　＝　０　、　Ｉ　Ｔｏｒｒとすると式（１）よ
りＱｚ＝０．４Ｔｏｒｒｆｌ／Ｓ４３２ＳＣＣＭとなり
１本発明によるパージ量Ｑ２は第４図によると０．６８
ＣＣＭ　　（到達圧カフ　Ｘ　１０−”Ｔｏｒｒのとき
）でも十分に効果があることからＱｚ＝　０　、６ＳＣ
ＣＭとすると従来の約１７５３の量と少ない。

このため真空排気系の到達圧力は従来のパージによる圧
力１３Ｐａ　　（０，ＩＴｏｒｒ）よりも低くなり、か
つ漬浄な真空が得られる。従って本実施例によれば、比
較的少ない装置の改造により油汚染の少ない真空が得ら
れる。

第５図は本発明の第２の実施例で、走査電子顕微鏡に適
用した例である。この実施例ではパージガス微小流量供
給機構６０の構成要素のうち、微／ｌ）流量オリフィス
３４の代りに微小流量供給マスフローコントローラ４０
を用いている（この構造および原理は「計測技術」８６
．増刊号５５頁から６２頁に記載されている）。本実施
例によればパージする流量を常時測定・制御しているた
め供給側の圧力の変化等によるパージ量の変化がなく、
系の圧力変動がほどんどないという特徴がある。

第６図は本発明の第３実施例に係り１本発明を走査電子
顕微鏡に適用した例である。本実施例ではパージガス微
小流量供給機構６０は、微小流量供給バルブ３６．微小
流量供給流量計３７．パージガス源３８、パージガス配
管３９から構成されておりこの実施例ではパージするパ
ージガスを空気とは異なる別のパージガス源３８とした
ものである１本実施例によれば、第４＠に示したように
残留ガスの主成分はパージしたガス種となるため。

試料を任意のガス雰囲気中におくことができるという特
徴がある。

第７図は本発明の第４実施例に係り、本発明を走査電子
顕微鏡に適用した他の実施例である。この実施例ではパ
ージガスが流れていることを確認するためのパージ確認
器として微小流量計３７を設けており、この微小流量計
３７よりパージガスの量が所定量以下となったときには
油汚染が進展するので、これを防止するためにマニホー
ルドゲートバルブ１４、バイパスバルブ２４、ストップ
バルブ２７を閉じるための信号を送るためのバルブ制御
信号線４１が設けられている。このため装置の信頼性が
高くなるという特徴がある。

第８図は本発明の第５実施例に係り、本発明を走査電子
顕微鏡に適用した例である０本実施例ではパージ確認器
としてビラニ真空計１５を用いている。パージが設定さ
れた量以下の場合には油回転ポンプの到達圧力は低くな
り油汚染が進展し。

ポンプ上流の配管・即ち油回転ポンプ吸込管２８、試料
導入室排気管２６に設けられたビラニ真空計１５にその
変化が検出される。この信号によりマニホールドゲート
バルブ１４、バイパスバルブ２４、ストップバルブ２７
を閉じる６本実施例では、油回転ポンプ１２の上流側の
状態を確認しているため信頼性が向上するという特徴が
ある。

第９図は本発明の第６実施例に係り、本発明を走査電子
顕微鏡に適用した例である。本実施例ではパージ確認器
として微小流量オリフィス３４の穴づまりを検出する光
フアイバーケーブル４２、穴づまりを判定しバルブ類の
開閉の信号を出す検出器４３を用いている。微小流量オ
リフィス３４の穴の端には光ファイバー４２が対向する
ように設けられており、パージガスが流れている時には
この光ファイバー４２に導入された光が検出器４３に検
出されるが、たとえば異物にて微小流量オリフィス３４
の穴がふさがれると光がさえぎられることになり、検出
器４３には光が検出されなくなる。このときパージガス
が供給されなくなるため油汚染が進展するので、検出器
４３にて穴づまりを判定し、マニホールドゲートバルブ
１４．バイパスバルブ２４、ストップバルブ２７を閉じ
る。

本実施例では微小流量オリフィス３４の穴の監視を常時
行なっているため信頼性が高いという特徴がある。

〔発明の効果〕

本発明によれば、試料導入室を油回転ポンプで到達圧力
まで排気する過程時、油回転ポンプに使われている油の
吸込口側への逆拡散が抑えられるので、試料導入室内は
清浄な真空状態となり、試料を試料室へ導入する際に試
料室を汚染しない。

これによって被排気系の油の汚染の少ない荷電粒子を用
いる分析装置が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示し走査電子顕微鏡に適用
した構成図、第２図はパージを行なったときの油回転ポ
ンプ上流側の残留ガススペクトル線図、第３図はパージ
を行なわないときの油回転ポンプ上流側の残留ガススペ
クトル線図、第４図はパージガスの量と残留ガスの成分
の検出ピークの変化とポンプ吸込口圧力の変化との関係
線図、第５図から第９図は夫々本発明の第２実施例から
第６実施例に係り１本発明を電子ｍ微鏡に適用した他の
実施例の構成図、第１０図は従来のパージ方法を適用し
た真空装置の構成図である。 １・・・鏡体、２・・・電子鏡、３・・・第１コンデン
サレンズ、４・・・第２コンデンサレンズ、５・・・偏
向系、６・・・対物レンズ、７・・・試料室、８・・・
試料導入室、９・・・ゲートバルブ、１０・・・イオン
ポンプ、１１・・・ターボ分子ポンプ、１２・・・油回
転ポンプ、１３・・・コールドトラップ、１４・・・マ
ニホールドゲートバルブ、１５・・・ピラニ真空計、１
６・・・ペニング真空計、１７・・・マニホールド、１
８・・・吐出管、１９・・・第１粗引バルブ、２０．・
・・第２粗引バルブ、２１・・・第３粗引バルブ、２２
・・・粗引配管、２３・・・マニホールドバルブ、２４
・・・バイパスバルブ、２５°゛°バイパス管、２６・
・・試料導入室排気管、２７・・・ストップバルブ、２
８・・・油回転ポンプ吸込管、２９・・・油回転ポンプ
バルブ、３０・・・第４リークバルブ、３１・・・第３
リークバルブ、３２・・・第２リークバルブ。 ３３・・・第１リークバルブ、３４・・・微小流量オリ
フィス、３５・・・フィルタ、３６・・・微小流量供給
バルブ、３７・・・微小流量供給流量計、３８・・・パ
ージガス源、３９・・・パージガス配管、４０・・・微
小流量供給マスフローコントローラ、４１・・・バルブ
制御信号線、４２・・・光フアイバーケーブル、４３・
・・検出器、５０・・・真空チャンバ、５１・・・主排
気ポンプ配管、５２・・・真空チャンバパージバルブ、
５３・・・真空チャンバパージ配管、５４・・・粗引バ
ルブ、５５・・・油回転ポンプバルブ、５６・・・油回
転ポンプパージ配管、５７・・・油回転ポンプ吐出管、
５８・・・ソープションポンプバルブ、５９・・・ソー
プションポンプ、６０・・・パージガス微小流量供給機
構、６１・・・４２図 ｆｔｌ数（噛〕 不　　３　　図 Ｖ１数（％　） 第　４　　凪 窒孟ケ゛スバージ゛量（Ｓ　ＣＬ　Ｍ）第１ρ図 ７２５由回転ホ０＞１ ５０　　Ｘ空チセシノＶ ５２　車室＋←パハＯ−シバルア ５３１１整シ引センバノＶ−）；配管 ５４　坦引バルア ５５　シ由回申餅リフ１ハ”ルア ５６　５ｄ？口申に不ｐアノ＼・−シ′西り管５ｇ　７
−７ａ　％　＞爪すアハフ゛°ル５９　　ノー１乙ンホ
リフ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、荷電粒子を用いる分析装置の試料を導入するための
   試料導入室において、試料導入室を真空排気するための
   油回転ポンプを運転する際に、油回転ポンプの上流側か
   ら微量のパージガスをパージするパージガス微小流量供
   給機構を設けたことを特徴とする荷電粒子を用いる分析
   装置。 ２、前記パージガス微小流量機構は、パージするガスが
   流れていることを確認するパージ確認検出器を有し、パ
   ージガスが油回転ポンプ運転中にパージされていない場
   合は油汚染を防止するための機構を動作させる特許請求
   の範囲第１項記載の荷電粒子を用いる分析装置。 ３、前記パージを行なうパージガス種が、空気、窒素ガ
   ス、不燃性ガスなどである特許請求の範囲第１項記載の
   荷電粒子を用いる分析装置。