WO2008004613A1 - Composition de graisse et palier - Google Patents

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Kenichiro Matsubara
Yuji Onuki
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Kyodo Yushi Co., Ltd.
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition and a bearing. More specifically, the present invention relates to a fluorine-based grease composition having excellent anti-tack properties with low evaporation loss and suitable for use in rolling bearings under high temperature conditions, and a bearing in which the same is enclosed.
  • Lubricating grease compositions have been proposed that have excellent wear resistance, leakage resistance, cleanability, and the like, and that can satisfy both force and cost (for example, see Patent Document 2).
  • an anti-tacking agent is added to give the anti-tacking performance to the grease composition.
  • An inorganic passivating agent is often used as a component of the anti-tacking agent in the high-temperature rolling bearing fluorine-based grease, and sodium nitrite has been widely used as the most effective anti-tacking agent.
  • sodium nitrite is known to react with secondary amines under acidic conditions to form N--trosamine. Nitrosamine is the environment Since it is a loading substance, an anti-tacking agent that can replace sodium nitrite is desired.
  • Patent Document 1 JP-A-1 272696
  • Patent Document 2 JP 2001-354986
  • An object of the present invention is a fluorine-based dull composition that is suitable for a rolling bearing under a high temperature condition, exhibits excellent tackiness and stable lubricity for a long period of time, and considers reduction of environmental load. It is providing a thing and a bearing which enclosed this. That is, it is to provide a low environmental load type fluorine-based grease composition that has excellent anti-fouling properties with low evaporation loss under high temperature conditions and a bearing in which this is enclosed.
  • the present invention provides the following fluorine-based grease composition and bearing.
  • n represents an integer of 1 to 19
  • M represents an alkali metal or alkaline earth metal
  • m represents 2 when M is an alkali metal
  • 1 when M is an alkaline earth metal.
  • the fluorine-based grease composition considering the reduction of environmental load of the present invention has a small amount of evaporation loss and an excellent anti-fouling property, is suitable for use in a rolling bearing under a high temperature condition, and is stable. It is very useful because it shows lubricity for a long time.
  • dibasic acid salts such as sodium sebacate, sodium azelate, and sodium suberate are used as anti-glare agents, unlike sodium nitrite, it has excellent anti-glare properties that do not adversely affect the human body and the environment. By adding a specific amount of dibasic acid salt, it has low evaporation loss even under high temperature conditions!
  • the present invention uses a fluorinated synthetic oil as a base oil, and adds a specific amount of a specific low environmental load dibasic acid type anti-blocking agent as an anti-tacking agent. Based on the knowledge that it has excellent anti-corrosion properties equivalent to grease compositions using sodium and does not impair heat resistance with low evaporation loss even under high temperature conditions! / If a grease composition is obtained! It was done!
  • the fluorine-based synthetic oil used as the base oil in the fluorine-based grease composition of the present invention is a fluorine-based synthetic oil that contains fluorine in its molecule, has excellent heat resistance, and can be used as a lubricating oil. All are usable. Especially preferred are perfluoroalkyl polyether oils, which are inert and have low vapor pressure.
  • the perfluoroalkyl polyether oil preferably has a kinematic viscosity (40 ° C) of 5 to 1500 mm 2 / s, more preferably 50 to: LOOO mm 2 / s, particularly preferably 70 to 800 mm 2 / s. Are preferred.
  • a kinematic viscosity (40 ° C) of less than 5 mm 2 / s has a low pour point but a large evaporation amount.
  • the kinematic viscosity (40 ° C) exceeds 1500 mm 2 , the evaporation amount is low
  • the pour point tends to be high.
  • the amount of evaporation increases, the heat resistance is impaired, and when the pour point becomes high, it cannot be used at a low temperature.
  • the ratio of the base oil to the total amount of the base oil, thickener and wrinkle-preventing agent in the grease composition of the present invention is preferably 50 to 98% by mass, more preferably 65 to 85% by mass.
  • any solid can be used as long as it can be dispersed in a fluorine-based synthetic oil to form a grease (semi-solid).
  • Fluorine resin represented by tetratetrafluoroethylene, polytrifluorinated styrene, Li soap, Ca soap, Metal soap represented by A1 soap, Li composite soap, Ca composite soap, A1 composite soap Examples include composite soaps, urea compounds, urethane compounds, bentonites, silicon compounds, sodium terephthalate, melamine cyanurate, and carbon black.
  • Particularly preferred are polytetrafluoroethylene, silica, melamine cyanurate, carbon black, etc., which are excellent in heat resistance.
  • the proportion of the thickener in the grease composition of the present invention is preferably 1 to 49% by mass, more preferably 10 to 40% by mass. This is because if the amount of the increasing agent is less than 1% by mass, the fluidity becomes high, and if it exceeds 49% by mass, it becomes too hard, and in either case, it is difficult to use as grease.
  • the grease composition of the present invention is characterized in that 0.1 mass% or more and less than 1.0 mass% of an aliphatic dibasic acid metal salt represented by the general formula (1) is blended as an anti-tack agent. To do. Less than 1% by mass has no anti-tacking effect. If it is more than 1.0% by mass, the amount of evaporation increases compared to the case of less than 1.0% by mass and the heat resistance is impaired.
  • n represents an integer of 1 to 19
  • M represents an alkali metal or an alkaline earth metal
  • m represents 2 when M is an alkali metal
  • 1 represents an alkaline earth metal.
  • aliphatic dibasic acid metal salt examples include sodium sebacate, lithium sebacate, sodium adipate, lithium adipate, sodium azelate, lithium azelate, and sodium sebacate is particularly effective. is there.
  • Test greases were prepared using the ingredients shown in the table.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • silica silica
  • MCA melamine cyanurate
  • carbon black carbon black
  • the base oil As the base oil, three kinds of perfluoroalkyl polyether oils having a kinematic viscosity (40 ° C) of 420 mm 2 / s, 80 mm 2 / s, and 700 mm 2 / s were used.
  • Examples 1 to 8 blended with 0.2 to 0.8% by weight of sodium sebacate had good anti-sticking properties.
  • Examples 9 to 11 in which a dibasic acid salt other than 0.5% by mass of sodium sebacate was blended the wrinkle-proofing property was good.
  • Comparative Example 1 not containing sodium sebacate, Comparative Examples 2 to 5 containing anti-tacking agents other than dibasic acid salts have poor anti-tacking properties!
  • Example 1 containing 0.1% by mass or more and less than 1.0% by mass of sodium sebacate ⁇ 3 has excellent anti-tacking properties and evaporation loss is 10% or less, and has excellent heat resistance, but Comparative Example 1 that does not contain sodium sebacate has poor anti-tacking properties, and sodium sebacate is 2.
  • Comparative Example 6 containing 0% by mass the evaporation loss exceeds 10%, indicating that the heat resistance is poor.

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Description

明 細 書
グリース組成物及び軸受
技術分野
[0001] 本発明は、グリース組成物及び軸受に関する。更に詳しくは、高温条件にある転が り軸受に使用するのに好適な、蒸発減量が低ぐ優れた鲭止め性を有するフッ素系 グリース組成物、及びこれを封入した軸受に関する。
背景技術
[0002] 高温条件において、グリース糸且成物の潤滑寿命を向上する為にグリース糸且成物に 求められる性能は、低蒸発減量、高い酸化安定性、優れた鲭止め性及び優れた潤 滑性などである。今までにも、グリース組成物の鲭止め性及び潤滑寿命の向上に関 する各種の提案がなされて 、る。
[0003] 例えば、温度関数としての動粘度安定性と低い蒸気圧と限界条件下での良好な潤 滑特性とに関し非官能性ペルフルォロポリエーテルに基づくグリースの良好な性能を 保持しうるようなペルフルォロポリエーテル若しくはフルォロポリエーテル誘導体から なる、分子末端官能基を有する含フッ素油を用いることにより、高速度で操作されるよ うな用途にて優秀な潤滑性を示し、さらに高 、腐食耐性を有する潤滑グリースが提案 されている（例えば、特許文献 1参照)。
さらに、パーフルォロポリエーテル基油に、増ちよう剤として脂肪族ジカルボン酸金 属塩、モノアミドモノカルボン酸金属塩又はモノエステルカルボン酸金属塩の少なくと も一種を添加することにより、相手材に対する耐摩耗性、耐漏洩性、洗浄性などにす ぐれ、し力もコスト的にも満足し得る潤滑グリース組成物が提案されている（例えば、 特許文献 2参照)。
グリース組成物に鲭止め性能を付与するには、鲭止め剤を添加することが一般的 である。高温用転がり軸受用フッ素系グリースの鲭止め剤の成分としては無機不働態 ィ匕剤を用いることが多ぐとりわけ亜硝酸ナトリウムが最も効果的な鲭止め剤として今 まで広く使用されてきた。し力しながら、亜硝酸ナトリウムは第二級ァミンと酸性条件 下で反応して N— -トロソァミンを生成することが知られている。ニトロソァミンは環境 負荷物質であることから亜硝酸ナトリウムに代わりうる鲭止め剤が求められている。
[0004] 特許文献 1 :特開平 1 272696
特許文献 2：特開 2001— 354986
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明の目的は、高温条件にある転がり軸受に好適であり、また優れた鲭止め性 及び安定した潤滑性を長期間示し、さらに環境負荷の低減を考慮したフッ素系ダリ ース組成物及びこれを封入した軸受を提供することである。即ち、高温条件において 、蒸発減量が少なぐ優れた鲭止め性を有している低環境負荷型フッ素系グリース組 成物とこれを封入した軸受を提供することである。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明者らは上記目的を達成するために鋭意研究の結果、フッ素系合成油を含む 基油、低環境負荷型鲭止め剤である二塩基酸塩を用いることにより、優れた鲭止め 性を有し、さらに、この二塩基酸塩を特定量添加することで、高温条件において蒸発 減量に優れた高温下にある転がり軸受に好適な、さらに環境負荷の低減を考慮した グリース組成物を完成させた。
[0007] 本発明は以下に示すフッ素系グリース組成物及び軸受を提供するものである。
1.基油がフッ素系合成油からなるグリース組成物であって、鲭止め剤として一般式（ 1)で表される脂肪族二塩基酸塩を 0. 1質量％以上 1. 0質量％未満含有することを 特徴とするダリース組成物。
(CH ) (COO) M (1)
2 n 2 m
(式中、 nは 1〜19の整数、 Mはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を示し、 mは Mが アルカリ金属のときは 2、アルカリ土類金属のときは 1を示す。 )
2.フッ素系合成油がパーフルォロアルキルポリエーテル油である上記 1記載のダリ ース組成物。
3.脂肪族二塩基酸塩がアルカリ金属塩である上記 1又は 2記載のグリース組成物。
4.上記 1〜3のいずれか 1項記載のグリース組成物を封入した軸受。 発明の効果
[0008] 本発明の環境負荷低減を考慮したフッ素系グリース組成物は、蒸発減量が少なぐ 鲭止め性に優れており、高温条件にある転がり軸受に使用するのに好適であり、また 安定した潤滑性を長期間示すため、非常に有用である。特に、鲭止め剤としてセバ シン酸ナトリウム、ァゼライン酸ナトリウム、スベリン酸ナトリウムなどの二塩基酸塩を使 用すると亜硝酸ナトリウムと異なり、人体や環境に悪影響を及ぼすことがなぐ優れた 鲭び止め性を発揮し、二塩基酸塩を特定量添加することで高温条件でも蒸発減量が 少な!/ヽと!、う優れた特性を有する。
[0009] 本発明は、基油としてフッ素系合成油を使用し、鲭止め剤として特定の低環境負荷 型二塩基酸塩系鲭止め剤を特定量添加することにより、鲭止め剤として亜硝酸ナトリ ゥムを使用したグリース組成物と同等の優れた鲭止め性を有し、高温条件でも蒸発 減量が少なぐ耐熱性を損なわな!/、グリース組成物が得られると!、う知見に基づ!/、て なされたものである。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のフッ素系グリース組成物において、基油として使用されるフッ素系合成油 は、その分子中にフッ素を含有し、且つ耐熱性に優れ、潤滑油として使用出来るフッ 素系合成油であれば全て使用可能である。特に、不活性で、蒸気圧が低い、パーフ ルォロアルキルポリエーテル油が好まし 、。パーフルォロアルキルポリエーテル油と しては、動粘度（40°C)が好ましくは 5〜1500mm2/s、さらに好ましくは 50〜： LOOOmm 2/s、特に好ましくは 70〜800mm2/sのものが好ましい。動粘度（40°C)が 5mm2/s未 満のものは、流動点は低いが、蒸発量が多くなり、一方、動粘度 (40°C)が 1500mm2 を超えると、蒸発量は低いが、流動点が高くなる傾向がある。蒸発量が多くなると耐 熱性が損なわれ、流動点が高くなると低温で使用できなくなる。
本発明のグリース組成物中の基油、増ちよう剤及び鲭止め剤の合計量に対する基 油の割合は好ましくは 50〜98質量％、さらに好ましくは 65〜85質量％である。
[0011] 本発明のグリース糸且成物に使用する増ちよう剤としては、フッ素系合成油に分散し て、グリース状（半固体状）に出来る固体であれば、全て使用可能である。例えば、ポ リテトラフルォロエチレン、ポリ三フッ化工チレンに代表されるフッ素榭脂、 Li石けん、 Ca石けん、 A1石けんに代表される金属石けん、 Li複合石けん、 Ca複合石けん、 A1 複合石けんに代表される複合石けん、ゥレア化合物、ウレタンィ匕合物、ベントナイト、 珪素化合物、ナトリウムテレフタレート、メラミンシァヌレート、カーボンブラックなどが 挙げられる。特に耐熱性に優れているポリテトラフルォロエチレン、シリカ、メラミンシ ァヌレート、カーボンブラックなどが好ましい。
本発明のグリース組成物中の増ちよう剤の割合は、好ましくは 1〜49質量％、さらに 好ましくは 10〜40質量％である。これは、増ちよう剤量が 1質量％未満では流動性 が高くなり、 49質量％を超えると硬くなりすぎで、いずれの場合でも、グリースとして使 用しにくいためである。
[0012] 本発明のグリース組成物は、鲭止め剤として一般式（1)で表される脂肪族二塩基 酸金属塩を 0. 1質量％以上 1. 0質量％未満配合することを特徴とする。 0. 1質量％ 未満では鲭止め効果がなぐ 1. 0質量％以上では、 1. 0質量％未満の場合と比較し て蒸発量が多くなり、耐熱性が損なわれる。
(CH ) (COO) M (1)
2 n 2 m
(式中、 nは 1〜19の整数、 Mはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を示し、 mは Mが アルカリ金属のときは 2,アルカリ土類金属のときは 1を示す。 )
脂肪族二塩基酸金属塩の具体例としては、セバシン酸ナトリウム、セバシン酸リチウ ム、アジピン酸ナトリウム、アジピン酸リチウム、ァゼライン酸ナトリウム、ァゼライン酸リ チウムなどがあり、特に、セバシン酸ナトリウムが有効である。
[0013] 以下実施例を示し本発明を具体的に説明する。
表に示す成分を使用して試験グリースを調製した。
増ちよう剤としては、ポリテトラフルォロエチレン (PTFE)、シリカ、メラミンシァヌレー ト（MCA)と PTFEの混合物、カーボンブラックの 4種を使用した。
基油としては、パーフルォロアルキルポリエーテル油の動粘度（40°C)が 420mm2/s 、 80mm2/s、 700mm2/sの 3種を使用した。
鲭止め剤としてはセバシン酸ナトリウムを 0. 2質量％、 0. 5質量％、 0. 8質量％、 2 . 0質量0 /0、 Baスルホネート（Baジノ-ルナフタレンスルホネート）、コハク酸無水物、 ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸ナトリウムを各 0. 5質量％使用した。
[0014] <試験方法 >
'鲭止め性： Emcor防鲭試験 (IP220)
評価基準
0 :鲭無し
4：外輪レース面の 5〜 10%の範囲で鲭発生
5 :外輪レース面の 10%以上の範囲で鲭発生
•蒸発減量：
(試験条件）
60 X 80 X lmmの SPCC鋼板に試験グリースを厚さ約 2mmに均一に塗布し、規定 温度の恒温空気浴に規定時間放置し、重量減 (すなわち蒸発減量)を測定する。 規定温度： 230°C
規定時間： 1200h
※蒸発減量が 10%以上は不良である。
[0015] ¾
0. 2〜0. 8質量％のセバシン酸ナトリウムを配合した実施例 1〜8はいずれも鲭止 め性は良好であった。 0. 5質量％のセバシン酸ナトリウム以外の二塩基酸塩を配合 した実施例 9〜11は 、ずれも鲭止め性は良好であった。
セバシン酸ナトリウムを含まない比較例 1、二塩基酸塩以外の鲭止め剤を含む比較 例 2〜5では鲭止め性が劣って!/、る。
また、セバシン酸ナトリウムの配合量を変化させた実施例 1〜3、比較例 1及び比較 例 6についてみると、セバシン酸ナトリウムを 0. 1質量％以上 1. 0質量％未満含む実 施例 1〜3では鲭止め性に優れ、かつ、蒸発減量も 10%以下であり、耐熱性に優れ ているが、セバシン酸ナトリウムを含まない比較例 1では鲭止め性が劣り、セバシン酸 ナトリウムを 2. 0質量％含む比較例 6では、蒸発減量が 10%を超え、耐熱性に劣るこ とがわかる。
[0016] [表 1] 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例
1 2 3 4 5 6 增ちょ う剤 PTFE PTFE PTFE シリカ MCA カーホ1'ン
(配合量"/。） (25.0) (25.0) (25.0) (10.0) (20.0) (10.0)
PTFE
(5.0)
基油 PFAE PFAE PFAE PFAE PFAE PFAE 動粘度 420 420 420 420 420 420
(配合量％) (74.5) (74.8) (74.2) (89.5) (74.5) (89.5) 鲭止め剤 セハ シン セハ''シン セハ''シン セハ'シン^ セハ'シン^ セハ''シン^
(配合量％) Na Na Na Na Na Na
(0.5) (0.2) (0.8) (0.5) (0.5) (0.5) 鲭止め性 0 0 0 0 0 0 蒸発減量 8.0 7.5 8.4 ― ― ―
(質量?
[0017] [表 2]
Figure imgf000007_0001
[0018] [表 3]
比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例
1 2 3 4 5 6 增ちょ う剤 PTFE PTFE PTFE PTFE PTFE PTFE
(配合量％) (25.0) (25.0) (25.0) (25.0) (25.0) (25.0) 基油 PFAE PFAE PFAE PFAE PFAE PFAE
(動粘度） 420 420 420 420 420 420
(配合量％) (75.0) (74.5) (74.5) (74.5) (74.5) (73.0) 鲭止め剤 無添加 Ba コハク酸 ステアリン酸 ステアリン酸 セハ''シン^
(配合量％) スルホネ一ト 無水物 亜鉛 Na Na
(0.0) (0.5) (0.5) (0.5) (0.5) (2.0) 锖止め性 5 4 4 4 4 0 蒸発減量 7.4 14.6
(質量? 表中、蒸発減量の項の「-」は測定しな力つたことを示す。

Claims

請求の範囲
[1] 基油がフッ素系合成油からなるグリース組成物であって、鲭止め剤として一般式（1 )で表される脂肪族二塩基酸塩を 0. 1質量％以上 1. 0質量％未満含有することを特 徴とするグリース組成物。
(CH ) (COO) M (1)
2 n 2 m
(式中、 nは 1〜19の整数、 Mはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を示し、 mは Mが アルカリ金属のときは 2、アルカリ土類金属のときは 1を示す。 )
[2] フッ素系合成油がパーフルォロアルキルポリエーテル油である請求項 1記載のダリ ース組成物。
[3] 脂肪族二塩基酸塩がアルカリ金属塩である請求項 1又は 2記載のグリース組成物。
[4] 請求項 1〜3の 、ずれか 1項記載のグリース組成物を封入した軸受。
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