WO2007139183A1 - プラズマディスプレイパネルとその製造方法 - Google Patents

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Yusuke Fukui
Masaharu Terauchi
Takuji Tsujita
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Panasonic Corporation
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Definitions

  • the present invention relates to a plasma display panel and a method for manufacturing the same, and more particularly to a plasma display panel in which a dielectric layer is covered with a modified protective layer and a method for manufacturing the same.
  • a plasma display panel (hereinafter referred to as “PDP”) is a flat display device using radiation from a gas discharge. High-speed display and large size are easy, and it is widely put into practical use in fields such as video display devices and information display devices.
  • PDP plasma display panel
  • DC type DC type
  • AC type AC type
  • the surface discharge type AC type PDP has a particularly high technical potential in terms of life characteristics and size, and has been commercialized.
  • FIG. 10 is a schematic diagram of a discharge cell structure as a discharge unit in a general AC type PDP.
  • the PDPlx shown in Fig. 10 is made by bonding the front panel 2 and the back panel 9 together.
  • the front panel 2 includes a plurality of display electrode pairs 6 each including a scan electrode 5 and a sustain electrode 4 on one side of a front panel glass 3, and a dielectric layer so as to cover the display electrode pair 6. 7 and a protective layer 8 are sequentially laminated.
  • the stray electrode 5 and the sustain electrode 4 are configured by laminating transparent electrodes 51 and 41 and bus lines 52 and 42, respectively.
  • the dielectric layer 7 is formed of a low melting point glass having a glass softening point in the range of about 550 ° C to 600 ° C, and has a current limiting function peculiar to the AC type PDP.
  • the surface layer 8 serves to protect the dielectric layer 7 and the display electrode pair 6 from ion collision of plasma discharge, and efficiently emit secondary electrons to lower the discharge start voltage.
  • the surface layer 8 is made of magnesium oxide (MgO), which has excellent secondary electron emission characteristics, sputter resistance, and optical transparency, and vacuum deposition methods (Patent Documents 1 and 2) and printing methods (Patent Document 3).
  • the film is formed at a thickness of about 0.5 / im to l / im.
  • the configuration similar to that of the surface layer 8 may be provided as a protective layer for the purpose of securing secondary electron emission characteristics in addition to protecting the dielectric layer 7 and the display electrode pair 6.
  • the back panel 9 is used for writing image data on the back panel glass 10.
  • a plurality of data (address) electrodes 11 are provided so as to intersect the display electrode pair 6 of the front panel 2 in the orthogonal direction.
  • a dielectric layer 12 made of low-melting glass is disposed on the back panel glass 10 so as to cover the data electrodes 11.
  • partition walls (ribs) 13 of a predetermined height made of low melting glass define the discharge space 15. It is formed by combining pattern parts 1231 and 1232 such as a cross beam.
  • a phosphor layer 14 (phosphor layers 14R, 14G, 14B) is formed on the surface of the dielectric layer 12 and the side walls of the partition walls 13 by applying and firing phosphor inks of R, G, B colors. Yes.
  • the front panel 2 and the back panel 9 are arranged such that the display electrode pair 6 and the data electrode 11 are orthogonal to each other with the discharge space 15 therebetween, and are sealed around each of them.
  • the discharge space 15 sealed inside is filled with a rare gas such as a Xe_Ne system or a Xe-He system as a discharge gas at a pressure of about several tens of kPa. This completes PDPlx.
  • a gradation expression method for example, an intra-field time-division display method in which one field of video is divided into multiple subfields (S.F.) is used.
  • the third problem is that as the Xe gas concentration in the discharge gas increases, the discharge delay maintenance pulse number dependency (discharge delay space charge dependency) increases. This is a problem that the rate of occurrence of the discharge delay increases when the number of pulses is small. For example, when the number of sustain pulses in the subfield is relatively small, the discharge delay increases.
  • the MgO protective layer is changed, or MgO is modified by adding Fe, Cr, V, Si, and A1 as additives to MgO. It is planned to plan.
  • an MgO protective layer that can be expected to improve the discharge delay is formed by a vapor phase method on a dielectric layer or an MgO film formed by a vacuum evaporation method or a sputtering method.
  • a configuration in which MgO powder produced by a phase method is applied on a dielectric layer is disclosed.
  • the amount of Si added to the MgO protective layer is optimized as in Patent Document 6, or the additive material is added to Si for the MgO protective layer as in Patent Document 7, and Fe, Ca, Al, Ni Attempts to improve the temperature dependence of the discharge delay (especially, the discharge delay in the low temperature region) have been made by adding both of K and K together.
  • Patent Document 1 JP-A-5-234519
  • Patent Document 2 JP-A-8-287833
  • Patent Document 3 JP-A-7-296718
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 10-125237
  • Patent Document 5 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-54158
  • Patent Document 6 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-134407
  • Patent Document 7 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-273452
  • the present invention has been made in view of the above problems, and aims to solve both the problems of “discharge delay” and “temperature dependence of discharge delay” by modifying a protective layer. And As another object, in addition to solving the above problems, a plasma display panel capable of exhibiting excellent display performance by suppressing “space charge dependence of discharge delay” is provided.
  • the present invention provides a first substrate on which an electrode and a dielectric layer are formed, and is disposed opposite to a second substrate via a discharge space.
  • a plasma display panel in which the periphery of a substrate is sealed, and a group of magnesium oxide fine particles having a crystal structure surrounded by a (100) plane and a (111) plane is arranged on the discharge space side of the dielectric layer. It was assumed that it was installed.
  • the magnesium oxide fine particle group can be directly disposed on the surface of the dielectric layer on the discharge space side.
  • a surface layer containing at least one metal oxide selected from the group consisting of MgO, CaO, BaO and SrO is provided on the discharge space side of the dielectric layer, and the magnesium oxide fine particle group is discharged to the surface layer. It can also be arranged on the surface on the space side.
  • the magnesium oxide fine particle group can be partially embedded in the surface of the surface layer.
  • the magnesium oxide particle group may include fine particles having a hexahedral structure and further having at least one top face.
  • the fine particles may have a (100) plane on the main surface and a (111) plane on the top surface.
  • the magnesium oxide particle group may include fine particles having an octahedral structure and further having at least one top face.
  • the fine particles can have a (111) plane on the main surface and a (100) plane on the top surface.
  • the magnesium oxide fine particle group has a NaCl crystal structure and corresponds to the (100) plane.
  • fine particles that are tetrahedrons with 8 faces corresponding to 6 faces and (111) faces. Can do.
  • the fine particles of the tetrahedral structure are (100) on the main surface and (1 on the top surface).
  • the fine particles having a tetrahedral structure may include fine particles having a (111) plane on the main surface and a (100) plane on the top surface.
  • the magnesium oxide fine particle group is preferably a fired product of a magnesium oxide precursor.
  • the MgO powder includes MgO fine particles having crystal planes of (100) plane and (111) plane (hereinafter referred to as "specific two-type orientation plane"). It has a feature that includes it.
  • the (100) plane is a crystal plane with low surface free energy, it is difficult for impurity gases (water, hydrocarbons, carbon dioxide, etc.) to be adsorbed over a wide temperature range at low temperatures and high temperatures above normal temperature. It has stable electron emission characteristics even in the low temperature range where the influence of impurity gas adsorption is particularly large.
  • the (111) plane has good electron emission characteristics in the temperature range above room temperature where electron emission is large. Therefore, in the present invention, the characteristics of each crystal plane are synergistically provided by disposing MgO fine particles surrounded by specific two kinds of orientation planes composed of (100) plane and (111) plane on the discharge space side of the dielectric layer. And has stable and good electron emission characteristics over a wide temperature range. Therefore, according to the PDP of the present invention, it is possible to suppress the “discharge delay” in a wide temperature range and also to suppress the problem of “temperature dependency of the discharge delay”, so that high image display performance can be expected. .
  • the MgO powder of the present invention includes (100) plane, (110) plane, (
  • MgO fine particles having a crystal plane of (I I I) plane (hereinafter referred to as “specific three-type orientation plane”) are also included. Even when this MgO fine particle is used, the same effect as the MgO fine particle having the crystal plane of the specific two-orientation plane is exhibited. In addition to this, the effect of improving the dependence of discharge delay on space charge can be expected.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a PDP according to Embodiment 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the relationship between each electrode and a driver.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a driving waveform of a PDP.
  • 4 A schematic partial enlarged view showing the configuration around the protective layer of the PDP in each embodiment.
  • FIG. 5 is a diagram showing the shape of MgO fine particles.
  • FIG. 6 is a view showing a variation shape of MgO fine particles.
  • FIG. 8 is a photograph showing the shape of MgO fine particles.
  • FIG. 9 is a graph showing CL measurement waveforms of MgO fine particles.
  • FIG. 10 is a set diagram showing the configuration of a conventional general PDP.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view along the xz plane of PDP 1 according to Embodiment 1 of the present invention.
  • the PDP1 is generally the same as the conventional configuration (Fig. 10 above) except for the configuration around the protective layer.
  • the power of the PDP 1 is the AC type of the 42-inch class NTSC specification example.
  • the present invention may be applied to other specification examples such as XGA and SXGA.
  • a high-definition PDP having a resolution higher than HD for example, the following standard can be exemplified. If the panel size is 37, 42, or 50 inches, it can be set to 1024 X 720 (number of pixels), 1024 X 768 (number of pixels), 1366 X 768 (number of pixels) in the same order. It can include panels with higher resolution than the HD panel. Panels with resolutions higher than HD can include full HD panels with 1920 x 1080 (number of pixels).
  • the configuration of the PDP 1 is roughly divided into a first substrate (front panel 2) and a second substrate (back panel 9) that are disposed with their main surfaces facing each other.
  • a front panel glass 3 serving as a substrate of the front panel 2 has a pair of display electrodes 6 (scanning electrodes 5, maintenance electrodes) arranged with a predetermined discharge gap (75 ⁇ m) on one main surface thereof.
  • a plurality of holding electrodes 4) are formed.
  • Each display electrode pair 6 is made of a transparent transparent material such as indium tin oxide (ITO), zinc oxide (ZnO), tin oxide (SnO).
  • Electrodes 51 and 41 (thickness 0.1 ⁇ m, width 150 ⁇ m), Ag thick (2 ⁇ m to 10 ⁇ m), Ah thin film (thickness 0.1 ⁇ m to: 1 ⁇ m) or Cr / Bus lines 52 and 42 (thickness 7 ⁇ m, width 95 ⁇ m) made of Cu / Cr laminated thin film (thickness 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m) are laminated.
  • the bus lines 52 and 42 reduce the sheet resistance of the transparent electrodes 51 and 41.
  • thick film refers to a film formed by various thick film methods formed by applying a paste containing a conductive material and baking it.
  • the “thin film” means a film formed by various thin film methods using a vacuum process, including a sputtering method, an ion plating method, an electron beam evaporation method, and the like.
  • the front panel glass 3 provided with the display electrode pair 6 has a low melting point glass mainly composed of lead oxide (PbO), bismuth oxide (Bi 2 O 3) or phosphorus oxide (PO 2) over the entire main surface.
  • a low melting point glass mainly composed of lead oxide (PbO), bismuth oxide (Bi 2 O 3) or phosphorus oxide (PO 2) over the entire main surface.
  • a lath (thickness 35 / m) dielectric layer 7 is formed by a screen printing method or the like.
  • the dielectric layer 7 has a current limiting function peculiar to the AC type PDP, and is an element that realizes longer life than the DC type PDP.
  • a surface layer 8 having a thickness of about 1 zm and an MgO fine particle group 16 are disposed on the surface of the surface layer 8.
  • the combination of the surface layer 8 and the MgO fine particle group 16 constitutes a protective layer 17 for the dielectric layer 7.
  • the surface layer 8 is a thin film disposed for the purpose of protecting the dielectric layer 7 from ion bombardment during discharge and reducing the discharge starting voltage, and has a sputtering resistance and a secondary electron emission coefficient ⁇ .
  • the MgO fine particle group 16 is composed of a specific two-orientation plane consisting of (100) plane and (1 1 1) plane, or (100) plane, Each of the MgO fine particles 16a to 16d has a crystal structure surrounded by a specific three-type orientation plane consisting of a plane and a (1 1 1) plane. Details of the MgO fine particle group 16 will be described later.
  • the MgO fine particle group 16 disposed on the surface of the surface layer 8 is schematically shown larger than the actual size.
  • the back panel glass 10 that is the substrate of the back panel 9 has an Ag thickness on one main surface.
  • the data electrodes 11 have a width of 100 ⁇ m and are arranged in parallel in stripes at regular intervals (360 ⁇ m ) in the y direction with the x direction as the longitudinal direction.
  • a dielectric layer 12 having a thickness of 30 ⁇ m is disposed over the entire surface of the back panel glass 9 so as to enclose each data electrode 11.
  • a grid-like partition wall 13 (height: about 110 zm, width: 40 zm) is further arranged in accordance with the gap between the adjacent data electrodes 11 to partition discharge cells. This prevents the occurrence of optical crosstalk by accidental discharge.
  • Phosphor layers 14 corresponding to red (R), green (G), and blue (B) for color display are provided on the side surfaces of two adjacent barrier ribs 13 and the surface of the dielectric layer 12 therebetween. It is formed.
  • the dielectric layer 12 is not essential, and the data electrode 11 may be directly enclosed by the phosphor layer 14.
  • the front panel 2 and the back panel 9 are arranged to face each other so that the longitudinal directions of the data electrode 11 and the display electrode pair 6 are orthogonal to each other, and the outer peripheral edges of both the panels 2 and 9 are sealed with glass frit. Has been. Between these panels 2 and 9, a discharge gas composed of inert gas components including He, Xe, Ne, etc. is sealed at a predetermined pressure.
  • the space between the barrier ribs 13 is a discharge space 15, and a region force in which a pair of adjacent display electrodes 6 and one data electrode 11 intersect with each other across the discharge space 15 is a discharge cell ("sub-pixel") that is useful for image display. Also).
  • the discharge cell pitch is X direction force 1 ⁇ 275 ⁇ m, y direction 300 ⁇ m.
  • One pixel (675 ⁇ m x 900 / im) is composed of three discharge cells corresponding to each adjacent RGB color.
  • a stray electrode driver 111, a sustain electrode driver 112, and a data electrode driver 113 are connected to the stray electrode 5, the sustain electrode 4, and the data electrode 11 as drive circuits outside the panel as shown in FIG. .
  • an AC voltage of several tens of kHz to several hundreds of kHz is applied to the gap between the display electrode pairs 6 by a known driving circuit (not shown) including the drivers 111 to 113 during driving.
  • a discharge is generated in any discharge cell, and the wavelength of the excited Xe atom is 147 ⁇ .
  • the phosphor layer 14 is irradiated with ultraviolet rays (dotted line and arrow in FIG. 1) including a molecular beam mainly composed of m-based resonance lines and excited Xe molecules at a wavelength of 172 nm.
  • the phosphor layer 14 is excited to emit visible light.
  • the visible light passes through the front panel 2 and is emitted to the front.
  • an in-field time division gradation display method is adopted.
  • the field to be displayed is divided into a plurality of subfields (S.F.), and each subfield is further divided into a plurality of periods.
  • 1 subfield further includes (1) an initialization period in which all discharge cells are initialized, and (2) each discharge cell is addressed, and a display state corresponding to input data is selected and input to each discharge cell. It is divided into four periods: (1) a writing period, (3) a sustaining period for causing the discharge cells in the display state to emit light, and (4) an erasing period for erasing wall charges formed by the sustaining discharge.
  • each subfield after resetting the wall charge of the entire screen with the initialization pulse in the initialization period, write discharge is performed in which the wall charge is accumulated only in the discharge cells to be lit in the write period.
  • a discharge is maintained for a certain period of time by applying an alternating voltage (sustain voltage) to all the discharge cells all at once.
  • FIG. 3 shows an example of a driving waveform in the m-th subfield in the field.
  • each subfield is assigned an initialization period, an address period, a sustain period, and an erase period.
  • the initialization period is a period during which wall charges on the entire screen are erased (initialization discharge) in order to prevent influences caused by lighting of the discharge cells before that (effects caused by accumulated wall charges).
  • a voltage (initialization pulse) higher than that of the data electrode 11 and the sustain electrode 4 is applied to the scan electrode 5 to discharge the gas in the discharge cell.
  • the charge generated thereby accumulates on the wall of the discharge cell so as to cancel the potential difference between the data electrode 11, the scanning electrode 5 and the sustaining electrode 4, so the surface layer 8 and MgO fine particles near the scanning electrode 5 On the surface of group 16, 1 negative charge is accumulated as wall charge.
  • positive charges are accumulated as wall charges on the surface of the phosphor layer 14 near the data electrode 11, the surface layer 8 near the sustain electrode 4, and the surface of the MgO fine particle group 16. Due to this wall charge, a predetermined wall potential is generated between the scanning electrode 5 and the data electrode 11, and between the scanning electrode 5 and the sustaining electrode 4.
  • the address period (writing period) is selected based on the image signal divided into subfields. This is the period during which the selected discharge cell is addressed (lighted / not lighted). During this period, a lower voltage (scanning pulse) than the data electrode 11 and the sustaining electrode 4 is applied to the scan electrode 5 when the discharge cell is turned on. That is, a voltage is applied to the scan electrode 5—the data electrode 11 in the same direction as the wall potential and a data pulse is applied between the scanning electrode 5—the sustain electrode 4 in the same direction as the wall potential. )).
  • the sustain period is a period in which the discharge state is maintained by enlarging the lighting state set by the write discharge in order to ensure the luminance corresponding to the gradation.
  • a voltage panel for example, a rectangular wave voltage of about 200 V
  • sustain discharge is applied to each of the pair of stray electrodes 5 and sustain electrode 4 in different phases. To do. This causes a pulse discharge to be generated each time the voltage polarity changes in the discharge cell in which the display state is written.
  • a gradual erasing pulse is applied to the scanning electrode 5, thereby erasing the wall charges.
  • Fig. 4 (a) is a diagram showing a schematic structure around the protective layer 17 in the PDP 1 (the display electrode pair 6 is omitted), which is around the surface layer 8 and the MgO fine particle group 16 in Fig. 1. It is a schematic enlarged view.
  • the protective layer 17 of the PDP 1 is composed of a crystal body composed of the surface layer 8 and the MgO fine particle group 16 disposed thereon.
  • the surface layer 8 is an MgO thin film, and is formed on the dielectric layer 7 in a thickness range of about 1 / im by a known thin film forming method such as a vacuum deposition method or an ion plating method. Become.
  • the material of the surface layer 8 is not limited to MgO, but may be configured to include at least one metal oxide selected from the group of MgO, CaO, BaO, and SrO.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the shape of each MgO fine particle included in the MgO fine particle group 16.
  • the MgO fine particle group 16 mainly includes four types of particles 16a, 16b, 16c, and 16d.
  • Particles 16a and 16b shown in FIGS. 5 (a) and 5 (b) have a NaCl crystal structure surrounded by a specific two-orientation plane composed of two planes, (100) plane and (111) plane, respectively.
  • the particles 16c and 16d shown in Fig. 5 (c) and (d) have a NaCl crystal structure surrounded by three specific orientation planes consisting of the (100) plane, (110) plane, and (111) plane.
  • the shapes of the particles 16a, 16b, 16c, and 16d shown in FIG. 5 are merely examples, and actually have a shape slightly distorted from the illustrated shape.
  • Figures 8 (a) to 8 (d) are electron micrographs that sequentially show the shapes of the actually produced MgO particles 16a, 16b, and 16c, and, as a conventional example, the shapes of the MgO particles produced by the vapor phase method. It is.
  • the MgO fine particles 16a shown in Fig. 5 (a) are tetrahedrons having a hexahedron as a basic structure, and a top face 82a formed by cutting off each vertex.
  • the six-sided octagonal main surface 81a corresponds to the (100) plane, and the eight-sided triangular top surface 82a corresponds to the (111) plane.
  • the MgO fine particle 16b shown in FIG. 5 (b) is a 14-sided body having an octahedron as a basic structure, and a top face 81b formed by cutting each vertex.
  • the hexagonal main surface 82b with eight faces corresponds to the (111) face
  • the hexagonal truncated top face 81b with six faces corresponds to the (100) face.
  • the main surface means a surface having a Miller index having the largest total area of the surfaces having the same Miller index in the hexahedron or octahedron.
  • the top face is a face formed by cutting off the vertex of a polyhedron.
  • MgO fine particles 16a the ratio of the (100) plane to the total area of the particles is 50% or more and 98% or less.
  • MgO fine particles 16b The ratio is set between 30% and 50%.
  • the MgO fine particles 16c shown in FIG. 5 (c) are 26-hedrons in which an oblique surface 83c is formed by cutting off the boundary of the adjacent (111) surface in 16b.
  • an oblique surface 83c is formed by cutting off the boundary of the adjacent (111) surface in 16b.
  • the MgO fine particle 16c there are six octagonal (100) face crest faces 81c, eight hexagonal (111) face major faces 82c, and 12 faces. It is a 26-hedron with an existing oblique (83) plane 83c consisting of a quadrangular shape.
  • the MgO fine particle 16d shown in Fig. 5 (d) is a 26-hedron in which an oblique surface 83d is formed by cutting off the boundary of the (100) plane adjacent to 16a.
  • an oblique surface 83d is formed by cutting off the boundary of the (100) plane adjacent to 16a.
  • the MgO fine particle 16d there are six main faces 81d consisting of octagonal (100) faces, six facets 82d consisting of hexagonal (111) faces, and twelve faces.
  • It is a 26-hedron having an existing oblique (83) plane consisting of a (110) plane.
  • the area occupied by the (100) plane or (110) plane may be enlarged, and at this time, the (100) plane or the (110) plane becomes the main plane.
  • the oblique plane 83 is a plane formed by cutting out a side that is a line connecting two vertices in a 26-hedron.
  • FIG. 6 is a diagram showing variations of the MgO fine particles 16a to 16d.
  • the MgO fine particles 16a have a hexahedral structure, and at least one truncated surface may be formed.
  • the truncated surface corresponds to the (111) plane
  • the main surface corresponds to the (100) plane.
  • having a hexahedral structure and further having at least one truncated surface is a polyhedron having seven or more surfaces, and has a structure in which at least one surface is a truncated surface.
  • the MgO fine particles 16b have an octahedral structure, and at least one truncated surface should be formed. For example, when there is one truncated surface, such as MgO particle 16bl shown in Fig. 6 (c), or when there are two truncated surfaces, such as MgO particle 16b2 shown in Fig. 6 (d). It is.
  • the truncated surface corresponds to the (100) surface
  • the main surface corresponds to the (111) surface.
  • having an octahedral structure and further having at least one truncated surface is a polyhedron having nine or more surfaces, and at least one surface is a truncated surface. In other words.
  • the MgO fine particles 16c have an octahedral structure, and at least one truncated top surface and at least one oblique surface may be formed.
  • MgO fine particles 16c 1 have six crest surfaces and one oblique surface.
  • the principal plane corresponds to the (111) plane
  • the truncated plane corresponds to the (100) plane
  • the oblique plane corresponds to the (110) plane.
  • an octahedral structure and at least one truncated top surface and at least one oblique surface are formed are polyhedrons having 10 or more surfaces, and at least one surface is cut. In other words, it has a structure that is a top surface and at least one surface is an oblique surface.
  • the MgO fine particles 16d have a hexahedral structure, and at least one truncated top surface and at least one oblique surface may be formed.
  • MgO fine particles 16d 1 have eight truncated surfaces and one oblique surface.
  • the principal plane corresponds to the (100) plane
  • the truncated plane corresponds to the (111) plane
  • the oblique plane corresponds to the (110) plane.
  • the term “having a hexahedral structure, and at least one truncated surface and at least one oblique surface being formed” means a polyhedron having eight or more surfaces, and at least one surface is a truncated surface. In other words, it has a structure in which at least one surface is an oblique surface.
  • the discharge space 15 has a specific two-orientation plane facing each other.
  • the synergistic effect of is exhibited.
  • the MgO fine particles 16c and 16d are also present in the MgO fine particle group 16, so that the specific three kinds of orientation surfaces face the discharge space 15.
  • the MgO crystal which has a cubic lattice NaCl crystal structure, has (111), (110), and (100) planes as the main orientation planes. Of these, the (100) plane is among these three orientation planes. It is the most dense surface (surface with dense atoms) and has the lowest surface free energy. For this reason, MgO with a (100) plane is an unnecessary chemical reaction due to the impurity gas (water, hydrocarbons, carbon dioxide, etc.) difficult to adsorb over a wide temperature range at low temperatures and high temperatures above room temperature. The characteristic which is hard to produce is obtained. As a result, good chemical stability can be expected even in a low temperature range where the influence of impurity gas adsorption is particularly large (for example, Surface Technology Vol.
  • the discharge space 15 can be expanded over a wide temperature range at low temperatures and high temperatures above room temperature. It is said that the impurity gas (especially hydrocarbon gas) can be prevented from being adsorbed, and the temperature dependence of the discharge delay is eliminated (Cl. Chem. Phys. Vol. 103. No. 8 3240-3252 1995).
  • the (100) plane has the disadvantage that the amount of electron emission is small over a wide temperature range at low temperatures and high temperatures above room temperature. As a result, if it depends only on the (100) plane, a discharge delay occurs. In particular, the reduction of the address discharge period accompanying the higher definition of the PDP will cause this discharge delay problem to become more prominent.
  • the (111) plane is a crystal plane that exhibits good electron emission characteristics at room temperature or higher. Thereby, the discharge delay can be prevented at room temperature or higher.
  • the surface energy of the crystal plane is the highest among the above three crystal planes, there is a drawback that impurity gases (especially hydrocarbon gases) in the discharge space 15 are likely to be adsorbed to MgO below room temperature. The adsorbed impurity gas aggregates on the surface of the crystal plane, preventing electron emission.
  • the temperature dependence of the discharge delay especially the discharge delay in the low temperature region
  • MgO fine particles 16a and 16b having a NaCl crystal structure surrounded by a specific two-orientation plane composed of (100) and (111) planes, and a specific three-orientation plane are used to constitute the MgO fine particle group 16.
  • MgO fine particle group 16 including MgO fine particles 16a to 16d having a specific type 2 orientation surface and a specific type 3 orientation surface so as to face discharge space 15, at low temperatures (the initial drive of PDP) And the adsorption of impurity gases over a wide temperature range (when used in areas where the ambient temperature is low) and at high temperatures above room temperature (after a certain period of time has elapsed since the start of driving or when used in areas where the ambient temperature is high).
  • the problems of “discharge delay” and “temperature dependency of discharge delay” can be effectively suppressed. As a result, it is possible to stably exhibit excellent image display performance.
  • MgO fine particles prepared by the vapor phase method have relatively different particle sizes, and fine particles having a particle size of less than 300 ⁇ m are composed of (100) planes. , Discharge delay The temperature dependency problem may occur.
  • the MgO fine particles produced by the precursor firing method have a uniform particle size, and almost all the fine particles have a particle size of 300 nm or more. Thereby, almost all the fine particles can exhibit discharge characteristics corresponding to each orientation plane.
  • the MgO fine particles 16c having a NaCl crystal structure surrounded by a specific three-orientation plane composed of (100) plane, (110) plane, and (111) plane are also used.
  • the same characteristics as MgO fine particles 16a and 16b can be obtained.
  • sufficient electron emission characteristic force S can be obtained without the assistance of space charge generated at the start of discharge.
  • the (110) plane since the (110) plane has a large electron emission characteristic in a wide temperature range from low temperature to high temperature, it is surrounded by the (110) plane in addition to the (100) plane and the (111) plane.
  • MgO fine particles 16c and 16d are used, there is a merit that stable electron emission is possible regardless of the number of pulses (number of sustain pulses) applied to the display electrode pair 6 during the sustain discharge period. (In other words, there is a benefit that can reduce the space charge dependence of the discharge delay). Therefore, by using MgO fine particles 16c and 16d, in addition to “discharge delay” and “temperature dependency of discharge delay”, it is possible to suppress “space charge dependency of discharge delay”, and even better image display performance. Can be expected.
  • Figure 9 shows the results of force sword luminescence (CL) measurement with the crystal.
  • the (100) surface force on the surface of the MgO fine particles 16a is preferably in the range of 50% to 98%.
  • the (100) surface force on the surface of the MgO fine particles 16b is preferably in the range of 30% or more and 50% or less on the entire surface of the MgO fine particles 16b.
  • the (111) surface force on the surface of the MgO fine particles 16c is preferably in the range of 10% or more and 80% or less in the total area of the MgO fine particles 16c.
  • the ratio of the area occupied by the (100) surface force MgO fine particles 16c on the entire surface of the MgO fine particles 16c is preferably in the range of 5% to 50%.
  • the ratio of the area occupied by the (110) surface force MgO fine particles 16c on the entire surface of the MgO fine particles 16c is preferably in the range of 5% to 50%.
  • the (111) surface force on the surface of the MgO fine particle 16d is preferably in the range of 10% or more and 40% or less in the total area of the MgO fine particle 16d.
  • the (100) surface force on the surface of MgO fine particles 16d The entire surface of MgO fine particles 16d
  • the ratio of the area occupied by is preferably in the range of 40% to 80%.
  • the ratio of the area occupied by the (110) surface force MgO fine particles 16d on the entire surface of the MgO fine particles 16d is preferably in the range of 10% to 40%.
  • the MgO fine particle group 16 is dispersed and deposited on the surface of the surface layer 8 as shown in FIG. 4 (a), and a part of each of the MgO fine particles 16a to 16d is supported in the surface layer 8. It can be placed in Such a configuration is preferable because the MgO fine particles 16a to 16d are more firmly fixed to the surface layer 8, and can be prevented from falling off even if PDP1 is subjected to vibration or impact. It is.
  • the configuration of the protective layer 17 in which the MgO fine particle group 16 is formed on the entire surface layer 8 is shown, but the present invention is not limited to this configuration. That is, in the first embodiment, the entire surface of the dielectric layer 7 is covered with the surface layer 8, and the protective function of the dielectric layer 7 is secured by the surface layer 8, so from the viewpoint of the function, Mg O
  • the fine particle group 16 can be partially provided on the surface layer 8. For example, on the surface of the surface layer 8, it may be provided only in the region corresponding to the transparent electrodes 41 and 51 or the region corresponding to the discharge gap of the display electrode pair 6, and the region corresponding to the discharge space 15 ( In other words, it may be disposed only in a region other than the region corresponding to the partition wall 13.
  • the density of the fine particles 16a to 16d can be changed within a certain range. In any of these configurations, the same effect as PDP 1 of the first embodiment can be expected.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view showing the configuration of the PDP according to the second embodiment.
  • Fig. 4 (b) is a diagram showing a schematic structure around the protective layer in PDPla.
  • the feature of PDPla is that the MgO fine particle group 16 is disposed directly on the dielectric layer 7 without using the surface layer 8, and this is used as a protective layer.
  • the powder contained in the MgO fine particle group 16 is the same MgO fine particles 16a to 16d as in the first embodiment.
  • the protective function of the dielectric layer 7 is exhibited by the MgO fine particle group 16. From the viewpoint of ensuring this protective function, the MgO fine particle group 16 should be disposed so as to cover the entire surface of the dielectric layer 7.
  • a conductive material mainly composed of Ag is applied in stripes at regular intervals by screen printing, and the thickness is several ⁇ ⁇ ( For example, the data electrode 11 of about 5 ⁇ ) is formed.
  • the electrode material of the data electrode 11 materials such as metals such as Ag, Al, Ni, Pt, Cr, Cu and Pd, conductive ceramics such as carbides and nitrides of various metals, combinations thereof, or combinations thereof are used. Stacked electrodes formed by stacking can also be used as needed.
  • the distance between two adjacent data electrodes 11 is about 0.4 mm.
  • a glass paste made of lead-based or non-lead-based low-melting glass or SiO material is applied to the entire surface of the back panel glass 10 on which the data electrode 11 is formed.
  • a dielectric layer 12 is formed by coating with ⁇ m and baking.
  • partition walls 13 are formed in a predetermined pattern on the surface of the dielectric layer 12.
  • the barrier ribs 13 are formed by applying a low melting point glass material paste, using a sandblasting method or a photolithography method, and arranging a plurality of arrays of discharge cells so as to partition the boundary between adjacent discharge cells (not shown). line And it is formed with a cross-girder-shaped pattern that partitions the rows.
  • the red (R) phosphor, green (G (G) normally used in the AC type PDP is formed on the wall surfaces of the barrier ribs 13 and the surface of the dielectric layer 12 exposed between the barrier ribs 13.
  • Apply fluorescent ink containing phosphor or blue (B) phosphor are dried and fired to form phosphor layers 14 respectively.
  • RGB color fluorescence examples of applicable chemical compositions of RGB color fluorescence are as follows.
  • Each phosphor material preferably has an average particle size of 2.0 zm.
  • the mixture was placed in a ratio of 50 mass 0/0 in the server, Echiruserurozu 1.0 mass 0/0, ⁇ lj (shed - Tabineoru) 49 wt% was put, and stirred and mixed by a sand mill, 15 X 10 _3 Fabricate Pa's phosphor ink. Then, this is sprayed between the partition walls 13 through a nozzle having a diameter of 60 ⁇ and applied. At this time, the panel is moved in the longitudinal direction of the partition wall 20, and the phosphor ink is applied in a stripe shape. Thereafter, the phosphor layer 14 is formed by baking at 500 ° C. for 10 minutes.
  • Display electrode pair 6 is fabricated on the surface of front panel glass 3 made of soda-lime glass having a thickness of about 2.6 mm.
  • the display electrode pair 6 is formed by a printing method is shown, but other than this, it can be formed by a die coating method, a blade coating method, or the like.
  • transparent electrode materials such as IT ⁇ , SnO, Zn ⁇ , etc., with a final thickness of about lOOnm, stripes, etc.
  • a photosensitive paste prepared by mixing a photosensitive resin (photodegradable resin) with Ag powder and an organic vehicle is prepared, and this is applied over the transparent electrodes 41 and 51 to form a bus line. Cover with a mask having openings matched to the pattern. Then, the mask is exposed and baked at a baking temperature of about 590 to 600 ° C. through a development process. As a result, bus lines 42 and 52 having a final thickness of several zm are formed on the transparent electrodes 41 and 51.
  • the bus lines 42 and 52 can be thinned to a line width of about 30 / im as compared with the screen printing method in which the line width of 100 nm is conventionally limited.
  • the metal material for the bus lines 42 and 52 in addition to Ag, Pt, Au, Al, Ni, Cr, tin oxide, indium oxide, or the like can be used.
  • the bus lines 42 and 52 can also be formed by performing an etching process after forming an electrode material by vapor deposition or sputtering.
  • an organic binder comprising a lead-based or non-lead-based low-melting glass having a softening point of 550 ° C to 600 ° C, SiO material powder, and butyl carbitol acetate.
  • MgO fine particles 16a to 16d are prepared in advance to form the MgO fine particle group 16 which is a crystal.
  • the MgO fine particles 16a to 16d are obtained by uniformly heat-treating (baking) a high-purity magnesium compound (MgO precursor) in a high-temperature oxygen-containing atmosphere (700 ° C or higher).
  • Magnesium compounds that can be used for the MgO precursor include magnesium hydroxide, magnesium alkoxide, magnesium acetylethylacetone, magnesium nitrate, magnesium chloride, magnesium carbonate, magnesium sulfate, magnesium oxalate, and magnesium acetate. Etc. In the present invention, any one of these forces (two or more may be mixed and used) can be selected. Depending on the selected compound, forces that may normally take the form of hydrates may be used.
  • the purity of the magnesium compound used as the MgO precursor is preferably 99.95% or more, and more preferably 99.98% or more. This is because when a large amount of impurity elements such as alkali metal, boron, silicon, iron, and aluminum are present in the magnesium compound, fusion between particles occurs during the heat treatment (especially when the firing temperature is high), resulting in crystals. This is because the high quality MgO fine particles are difficult to grow, but the problem can be prevented by using high purity magnesium compounds. [0073] When such a high-purity MgO precursor is baked in an oxygen-containing atmosphere, the purity of the MgO fine particles 16a to 16d to be produced is 99.95% or higher, and a certain level is 99.98% or higher. Become. Next, when setting the firing temperature, 700 ° C or higher is preferable, and 1000 ° C or higher is more preferable. this is,
  • both MgO fine particles 16a to 16d surrounded by specific two kinds and three kinds of orientation planes are generated.
  • a firing temperature of 700 ° C or higher and lower than 1500 ° C is preferable in order to increase the generation frequency of MgO fine particles 16c and 16d surrounded by specific three kinds of orientation planes.
  • a firing temperature of 1500 ° C. or more and 2000 ° C. or less is preferable in order to increase the generation frequency of the MgO fine particles 16a and 16b surrounded by the specific two kinds of orientation surfaces.
  • the MgO fine particles 16a to 16d can also be separated from each other by obtaining a sorting step.
  • a process for producing magnesium hydroxide as an MgO precursor by a liquid phase method and a process for producing a powder containing MgO fine particles 16a to 16d using the magnesium hydroxide will be specifically described.
  • a magnesium hydroxide gel which is a MgO precursor, is prepared. Then, the gel is calcined in air at 700 ° C. or more and 2000 ° C. or less and dehydrated to produce powder containing MgO fine particles 16a to 16d.
  • magnesium hydroxide Mg (OH)
  • MgO magnesium hydroxide
  • the precipitate is separated from the aqueous solution, calcined in air at 700 ° C or higher and 2000 ° C or lower and dehydrated to produce powder containing MgO fine particles 16a to 16d.
  • magnesium hydroxide (Mg (OH)) precipitate By adding and hydrolyzing, a very fine magnesium hydroxide (Mg (OH)) precipitate can be formed. Firing this precipitate in air at 700 ° C or higher
  • the powder containing MgO fine particles 16a to 16d produced by this method has a structure that hardly adsorbs hydrocarbon-based gas because it has few crystallographic defects.
  • the MgO fine particles generally produced by the vapor phase oxidation method have a relatively varied particle size.
  • MgO precursors are calcined to obtain MgO fine particles.
  • the MgO fine particles have a uniform particle size and fall within a certain particle size range as compared with the conventional ones.
  • the size of MgO particles produced in the present invention is in the range of 300 nm to 2 ⁇ m. For this reason, particles having a specific surface area smaller than that of crystals produced by a vapor phase oxidation method can be obtained. This is considered to be one factor that the MgO fine particles 16a to 16d of the present invention are excellent in adsorption resistance and improve the electron emission performance.
  • Mg (OH) which is a MgO precursor, is a hexagonal compound, and MgO can be obtained.
  • MgO is formed by the vapor phase synthesis method
  • only a specific surface is likely to grow.
  • Mg manganesium metal
  • magnesium alkoxide, magnesium nitrate, magnesium chloride, magnesium carbonate, magnesium sulfate, magnesium oxalate, acetic acid are used as the MgO precursor, as in the method of calcining magnesium hydroxide. It is also possible to carry out a thermal equilibrium thermal decomposition process directly at a high temperature of 700 ° C or higher using magnesium compounds that are not NaCl type (cubic) such as magnesium. According to these processes, (OR) group, C1 group, (NO) group, CO group, C ⁇ group etc. coordinated with Mg element are eliminated.
  • the surface layer 8 is formed on the dielectric layer 7 by using a known thin film forming method such as a vacuum evaporation method or an ion plating method using an MgO material. To do.
  • a powder containing the MgO fine particles 16a to 16d prepared above is applied on the surface of the formed surface layer 8 by a screen printing method or a spray method. Thereafter, the solvent is dried and removed to fix the MgO fine particles. Thereby, the MgO fine particle group 16 is disposed, and the protective layer 17 of the first embodiment is completed.
  • the MgO fine particles 16a to 16d are directly fixed on the surface of the dielectric layer 7 by a screen printing method or a spray method. This The MgO fine particle group 16 is disposed, and the protective layer of the second embodiment is formed.
  • the produced front panel 2 and back panel 9 are bonded together using sealing glass. Thereafter, the inside of the discharge space 15 is evacuated to a degree high vacuum (1.0 X 10- 4 Pa), remove air or impurity gas. Then, Xe mixed gas such as Ne_Xe, He_Ne_Xe, Ne_Xe_Ar, etc. is sealed as a discharge gas at a predetermined pressure (66.5kPa ⁇ : OlkPa in this case). The Xe concentration in the mixed gas should be 15% to 100%.
  • the force S in which the front panel glass 3 and the back panel glass 10 are made of soda-lime glass is given as an example of the material, and may be composed of other materials. Let's go.
  • the PDP configuration common to all samples 1 to 10 is set, and the width of the transparent electrode (ITO) in the scan electrode and the sustain electrode (display electrode pair) is 150 / im.
  • the width of the bus line made of Ag was 70 ⁇ m and the film thickness was 6 ⁇ m.
  • the discharge gap of the display electrode pair is 75 ⁇ , the dielectric layer thickness is 35 / im, the partition wall height is 110 / im, the partition wall width is about 80 ⁇ m at the bottom, and about 40 ⁇ m at the top. m.
  • the address electrode was designed to have a width of 100 ⁇ m, a thickness of 5 / im, and a phosphor layer thickness of 15 / im.
  • Mg 2 O fine particles surrounded by the specific two-orientation plane or the specific three-orientation plane were prepared, and a protective layer was formed using this.
  • Table 1 shows the conditions for heat-treating the MgO precursor (heat-treating conditions) when obtaining the MgO fine particles, the amount of MgO powder produced, the concentration of Xe gas sealed in the panel, etc. did.
  • Example 1 (Samples 1 and 2), based on Embodiment 2, MgO fine particle group 16 made of powder containing about 90% of MgO fine particles 16a and 16b having two specific orientation surfaces is disposed. Thus, a protective layer was formed.
  • Example 2 (Samples 3 to 5), MgO fine particles 16a, 16b having specific two-orientation planes on the MgO vapor deposition layer formed thereon by vacuum vapor deposition (EB) or ion plating method or A protective layer was formed by arranging MgO fine particles 16 made of powder containing about 90% of MgO fine particles 16c and 16d having three specific orientation planes.
  • EB vacuum vapor deposition
  • a protective layer was formed by arranging MgO fine particles 16 made of powder containing about 90% of MgO fine particles 16c and 16d having three specific orientation planes.
  • a protective layer was formed only with a MgO vapor deposition layer having a (111) orientation plane formed by a vacuum vapor deposition method.
  • a protective layer was formed by arranging fine particles of single crystal MgO prepared by a vapor phase method.
  • Sample 8 of the comparative example is a protective layer in which MgO fine particles with a maximum single-crystal particle size of about 1 ⁇ m prepared by the vapor phase method are arranged on the MgO vapor deposition layer produced by the vacuum vapor deposition method. Formed.
  • Sample 9 of the comparative example forms a protective layer by arranging MgO fine particles with a maximum grain size of about 3 ⁇ m on a single crystal produced by the vapor phase method on the MgO vapor deposition layer produced by the vacuum deposition method.
  • Sample 10 of the comparative example is a protective layer in which MgO fine particles produced by firing a high-purity MgO precursor at 600 ° C are disposed on an MgO vapor-deposited layer produced by a vacuum vapor deposition method. Formed.
  • the adsorbed amount of impurity gas was measured by temperature-programmed desorption gas analysis (TDS) for the protective layers of! ⁇ 10.
  • TDS temperature-programmed desorption gas analysis
  • Table 1 The values shown in Table 1 indicate the amount of impurity gas (water, carbon dioxide, hydrocarbon gas) adsorbed on the protective layer of Sample 10 (between 10 ° C and 1200 ° C).
  • the total gas desorption amount) is normalized to 1.
  • the relative value is shown. The smaller this relative value, the better the MgO powder with less gas adsorption.
  • Samples 1 to 10 The discharge delay time at the time of data pulse application was evaluated by the following method for 10 PDPs. The results are shown in Table 1.
  • An initialization pulse having the shape shown in FIG. 3 was applied to an arbitrary pixel in each sample:! To 10, and subsequently, a data pulse and a scanning pulse were repeatedly applied.
  • the pulse width of the applied data pulse and scanning pulse was set to ⁇ ⁇ sec longer than 5 ⁇ sec during normal PDP drive.
  • discharge delay time the time from when the pulse is applied until discharge occurs
  • the phosphor emission associated with the discharge is received by the optical sensor module (H6780-20, manufactured by Hamamatsu Photonics Co., Ltd.), and the applied waveform and received signal waveform are digital oscilloscope ( This was confirmed by observation with Yokogawa DL9140).
  • Table 1 The values shown in Table 1 are the relative values of the discharge delay times of each sample with the discharge delay time of sample 6 normalized to 1. The smaller this relative value, the shorter the discharge delay time.
  • the PDP samples 1 to 10 were evaluated in the same manner as in Experiment 1 for the discharge delay time at -5 ° C and 25 ° C ambient temperatures using a temperature-controlled thermostat. Next, the ratio of the discharge delay time at -5 ° C and the discharge delay time at 25 ° C was determined for each sample.
  • Samples 1 to 10 For the 10 PDPs, a white image was displayed. At that time, visual evaluation evaluated whether or not the displayed image flickered.
  • samples 1 to 10 PDP maintained before address discharge Measure the discharge delay time when the number of pulses is maximum, the discharge delay time when the number of sustain pulses is minimum, and the discharge when the number of pulses is minimum with respect to the discharge delay time when the number of sustain pulses is maximum.
  • the delay time ratio was measured and the results are shown in Table 1. The ratio of the discharge delay time closer to 1 indicates that the space charge dependence of the discharge delay is smaller.
  • Example Samples 1-5 From the results shown in Table 1, in the PDP of Example Samples 1-5, the discharge delay for the data pulse application compared to the PDP of Comparative Sample 6-6: 10 regardless of the presence or absence of the MgO vapor deposition layer. It has been confirmed that it has dramatically improved performance in terms of temperature dependency and space charge dependency. On the other hand, with regard to the discharge delay time itself with respect to the data pulse application, the superiority of Example Samples 1 to 5 can be confirmed by comparing at least the configuration using the MgO vapor deposition layer and the configuration not using it.
  • Example Samples 1 to 5 there is no screen flicker at low temperatures, and a significant reduction effect of the amount of impurity gas adsorbed can be confirmed.
  • Example Samples 1 to 5 the high-purity Mg precursor was heat-treated (fired) at a temperature of 700 ° C or higher (1400 ° C to 1800 ° C). Used as a protective layer material.
  • MgO fine particles having a larger particle size and less crystallographic defects are obtained in the Example Sampu Nore than the comparative sample.
  • it is considered that the above performance was obtained by using MgO fine particles having such a favorable structure.
  • the comparative example sample 6 has a larger discharge delay time and higher temperature dependency of the discharge delay than the example samples:!
  • the comparative sample 10 has a relatively small discharge delay time.
  • the temperature dependence and space charge dependence of the discharge delay are smaller than those of the comparative example sample 6, but are larger than those of the example samples 1 to 5.
  • the PDP of the present invention can drive a high-definition image display at a low voltage, but is used as a gas discharge panel technology in a television set in a transportation facility, public facility, home, etc., a display device for a computer, etc. It is possible.
  • the present invention even when the Xe partial pressure is high, the delay in discharge due to the application of the drive voltage is reduced, and the temperature dependency of the PDP is obtained, so that the image quality is affected by the temperature environment. It can realize difficult high-quality TV.

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Description

明 細 書
プラズマディスプレイパネルとその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、プラズマディスプレイパネルとその製造方法に関し、特に誘電体層を改 質された保護層で覆ったプラズマディスプレイパネルとその製造方法に関する。 背景技術
[0002] プラズマディスプレイパネル (以下、 PDPと称する）は、気体放電からの放射を利用 した平面表示装置である。高速の表示や大型化が容易であり、映像表示装置や広 報表示装置などの分野で広く実用化されている。 PDPには直流型 (DC型）と交流型 (AC型）があるが、面放電型 AC型 PDPが寿命特性や大型化の面で特に高い技術 的ポテンシャルを持ち、商品化されている。
[0003] 図 10は、一般的な AC型 PDPにおける放電単位である放電セル構造の模式的組 図である。当図 10に示す PDPlxはフロントパネル 2及びバックパネル 9を貼り合わせ てなる。フロントパネル 2は、フロントパネルガラス 3の片面に、走査電極 5及び維持電 極 4を一対とする表示電極対 6が複数対にわたり配設され、当該表示電極対 6を覆う ように、誘電体層 7および保護層 8が順次積層されてなる。走查電極 5、維持電極 4は 、それぞれ透明電極 51、 41及びバスライン 52、 42を積層して構成される。
[0004] 誘電体層 7は、ガラス軟化点が 550°C〜600°C程度の範囲の低融点ガラスから形 成され、 AC型 PDP特有の電流制限機能を有する。
表面層 8は、上記誘電体層 7及び表示電極対 6をプラズマ放電のイオン衝突より保 護すると共に、二次電子を効率よく放出し、放電開始電圧を低下させる役目をなす。 通常、当該表面層 8は二次電子放出特性、耐スパッタ性、光学透明性に優れる酸化 マグネシウム (Mg〇）を用いて、真空蒸着法 (特許文献 1、 2)や印刷法 (特許文献 3) で厚み 0. 5 /i m~l /i m程度で成膜される。なお表面層 8と同様の構成は、誘電体 層 7及び表示電極対 6を保護する他に、二次電子放出特性の確保を目的とした保護 層として設けられることもある。
[0005] 他方、バックパネル 9は、バックパネルガラス 10上に画像データを書き込むための 複数のデータ（アドレス）電極 11が前記フロントパネル 2の表示電極対 6と直交方向 で交差するように併設される。バックパネルガラス 10には、データ電極 11を覆うように 低融点ガラスからなる誘電体層 12が配設される。誘電体層 12におレ、て隣接する放 電セル（図示省略）との境界上には、低融点ガラスからなる所定の高さの隔壁（リブ） 1 3が放電空間 15を区画するように、井桁状等のパターン部 1231、 1232を組み合わ せて形成される。誘電体層 12表面と隔壁 13の側面には、 R、 G、 B各色の蛍光体ィ ンクが塗布及び焼成されてなる蛍光体層 14 (蛍光体層 14R、 14G、 14B)が形成さ れている。
[0006] フロントパネル 2とバックパネル 9は、表示電極対 6とデータ電極 11とが放電空間 15 をおいて互いに直交するように配置され、その各周囲で封着される。この際に内部封 止された放電空間 15には、放電ガスとして Xe _ Ne系あるいは Xe— He系等の希ガ スが約数十 kPaの圧力で封入される。以上で PDPlxが構成される。
PDPで画像表示するためには、 1フィールドの映像を複数のサブフィールド（S.F.) に分割する階調表現方式 (例えばフィールド内時分割表示方式）が用いられる。
[0007] ところで、近年の電化製品には低電力駆動が望まれており、 PDPについても同様 の要求がある。高精細な PDPにおいては、放電セルが微細化されて放電セル数も増 大するので、書込放電の確実性を上げるために動作電圧が高くなる問題が生じる。 ここで、従来の PDPにおいては以下の諸問題が存在する。
第一の問題として、表示電極へのノ^レス印加時において、ノ^レスの立ち上がりから 放電開始するまでの「放電遅れ」が顕在化する問題がある。 PDPを含めた近年のデ イスプレイ分野では、画素が高精細となり、走査線数が増加する傾向にある。例えば フルハイビジョン TVでは、従来の NTSC方式の TVと比べて、走査線の数が 2倍以 上になる。このように PDPが高精細化すれば、これに伴う高速駆動が求められる。高 速駆動のためには、書き込み期間に印加するデータパルスのノ^レス幅を狭くする必 要がある。そこでデータパルスの幅を狭くすると、ノ^レス幅内で放電が終了する確率 が低下し、放電遅れの問題が大きくなる。これにより、本来点灯すべきセルに書き込 みが行えず、不灯セルが生じうる不具合がある。
[0008] 第二の問題として、放電ガス中の Xeガスが高濃度化すると、放電遅れの温度依存 性も大きくなる問題がある。すなわち、 Xeガスを多く利用する場合は、特に低温領域 において温度依存性が大きくなり、放電遅れの発生が顕著になる。この問題は、実際 には PDPの駆動初期等において重要な問題となる。
第三の問題として、上記放電ガス中の Xeガスの高濃度化に伴レ、、放電遅れの維持 パルス数依存性 (放電遅れの空間電荷依存性)が増大するといつた問題もある。これ は、パルス数が少ない場合に放電遅れの発生率が上がる問題であって、例えばサブ フィールド中における維持パルス数が比較的少ないと、放電遅れが大きくなる問題と して表面化する。
[0009] これらの各問題の対策として、 Mg〇保護層の結晶構造を変化させたり、或いは Mg Oに Fe、 Crおよび Vや、 Si、 A1を添加物として加えることで、 Mg〇の改質を図ること が講じられている。
また特許文献 5には、誘電体層上或いは、真空蒸着方法ゃスパッタ法で成膜した MgO膜上に、放電遅れの改善効果が期待できる MgO保護層を気相法で成膜したり 、気相法で作製した MgOの粉体を誘電体層上に塗布する構成が開示されている。
[0010] また特許文献 6のように、 MgO保護層に添加する Si量を最適化したり、特許文献 7 のように MgO保護層に対し、添加材料を Siに加え、 Fe、 Ca、 Al、 Ni、 Kのいずれか も併せて添加する構成により、放電遅れの温度依存性 (特に低温領域の放電遅れ)を 改善する試みがなされてレ、る。
特許文献 1 :特開平 5— 234519号公報
特許文献 2 :特開平 8— 287833号公報
特許文献 3 :特開平 7— 296718号公報
特許文献 4：特開平 10— 125237号公報
特許文献 5：特開 2006 - 54158号公報
特許文献 6：特開 2004— 134407号公報
特許文献 7：特開 2004— 273452号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] し力、しながら、上記いずれの従来技術に基づいても、「放電遅れ」の発生と、 Xeガス を用いた場合に発生する放電遅れの温度依存性 (特に低温領域の放電遅れ)の改 善、維持パルス数依存性 (放電遅れの空間電荷依存性)の改善の諸問題をともに解 決することは困難な現状にある。
このように現状の PDPでは、未だレ、くつかの解決すべき余地が残されてレ、る。
[0012] 本発明は、以上の課題に鑑みなされたものであって、保護層を改質することにより、 「放電遅れ」及び「放電遅れの温度依存性」の両問題を解決することを目的とする。 また、その他の目的として、上記各課題の解決に加え、「放電遅れの空間電荷依存 性」を抑制することにより、優れた表示性能の発揮が可能なプラズマディスプレイパネ ルを提供する。
課題を解決するための手段
[0013] 上記課題を解決するために、本発明は、電極と誘電体層とが形成された第 1基板 、放電空間を介して第 2基板と対向に配置され、当該第 1及び第 2両基板の周囲 が封着されたプラズマディスプレイパネルであって、前記誘電体層の放電空間側に は、 (100)面及び（111)面とで囲まれた結晶構造を有する酸化マグネシウム微粒子 群が配設されているものとした。
[0014] ここで、酸化マグネシウム微粒子群は、誘電体層の放電空間側の表面に直接配設 することもできる。また、誘電体層の放電空間側には、 Mg〇、 CaO、 BaO及び Sr〇の 群より選ばれた少なくとも一つの金属酸化物を含む表面層を設け、酸化マグネシウム 微粒子群を前記表面層の放電空間側の表面に配設することもできる。また、酸化マ グネシゥム微粒子群は、表面層の表面に一部埋設させることもできる。
[0015] また、酸化マグネシウム粒子群は、 6面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面 を有する微粒子を含むものとすることができる。この場合、前記微粒子は、主要面に（ 100)面、切頂面に（111)面を有する構成とすることができる。
また、酸化マグネシウム粒子群は、 8面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面 を有する微粒子を含むものとすることができる。この場合、前記微粒子は、主要面に（ 111)面、切頂面に（100)面を有する構成とすることができる。
[0016] また酸化マグネシウム微粒子群は、 NaCl結晶構造であって、（100)面に相当する
6面及び（111)面に相当する 8面を持つ 14面体である微粒子を含むものとすること ができる。この場合、前記 14面体構造の微粒子は、主要面に（100)面、切頂面に（1
I I)面を持つ微粒子を含む構成とすることができる。或いは、前記 14面体構造の微 粒子は、主要面に（111)面、切頂面に（100)面を持つ微粒子を含む構成とすること ができる。 なお、酸化マグネシウム微粒子群は、酸化マグネシウム前駆体の焼成生 成物とすることが望ましい。
発明の効果
[0017] 以上の構成を有する本発明によれば、 MgO粉体は、（100)面及び（111)面（以下 、「特定 2種配向面」と称する。）の結晶面を有する MgO微粒子を含んで構成された 特徴を有する。
ここで（100)面は、表面自由エネルギーが低い結晶面であるため、低温時及び常 温以上の高温時の広い温度域にわたり不純物ガス (水、炭化水素、炭酸ガス等）が 吸着しにくぐ不純物ガスの吸着の影響が特に大きい低温度域においても安定した 電子放出特性を有する。一方、（111)面は電子放出が大きぐ常温以上の温度範囲 で良好な電子放出特性を有する。よって本発明では、（100)面及び（111)面からな る特定 2種配向面で囲まれた MgO微粒子を誘電体層の放電空間側に配設すること で、各結晶面の特性が相乗的に発揮され、広い温度範囲にわたって安定で良好な 電子放出特性を有する。従って本発明の PDPによれば、広い温度範囲で「放電遅れ 」を抑制するとともに、「放電遅れの温度依存性」の問題をも抑制し、高い画像表示性 能の発揮が期待できるものである。
[0018] なお、本発明の Mg〇粉体には、前記特定 2種配向面の他、（100)面、（110)面、（
I I I)面 (以下、「特定 3種配向面」と称する）の結晶面を有する Mg〇微粒子が含まれ ることもある。この MgO微粒子を用いる場合でも、前記特定 2種配向面の結晶面を有 する Mg〇微粒子と同様の効果が奏される。また、これに加えて放電遅れの空間電荷 依存性の改善効果が期待できるものである。
図面の簡単な説明
[0019] [図 1]本発明の実施の形態 1に係る PDPの構成を示す断面図である。
[図 2]各電極とドライバとの関係を示す模式図である。
[図 3]PDPの駆動波形例を示す図である。 園 4]各実施の形態の PDPの保護層周辺の構成を示す模式的な部分拡大図である
[図 5]MgO微粒子の形状を示す図である。
[図 6]MgO微粒子のバリエーションの形状を示す図である。
園 7]本発明の実施の形態 2に係る PDPの構成を示す断面図である。
[図 8]MgO微粒子の形状を示す写真である。
[図 9]MgO微粒子の CL測定波形を示すグラフである。
[図 10]従来の一般的な PDPの構成を示す組図である。
符号の説明
1、 la、 lx PDP
2 フロントパネル
3 フロントパネノレガラス
4 サスティン電極
5 スキャン電極
6 表示電極対
7、 12 誘電体層
8 表面層
9 ノ ッタノ ネノレ
10 バックパネルガラス
11 データ（アドレス）電極
13 隔壁
14 蛍光体層
15 放電空間
16a 特定 2種配向面で囲まれた結晶構造を有する MgO微粒子
16b 特定 2種配向面で囲まれた結晶構造を有する MgO微粒子
16c 特定 3種配向面で囲まれた結晶構造を有する MgO微粒子
16d 特定 3種配向面で囲まれた結晶構造を有する MgO微粒子
16al、 16a2 特定 2種配向面で囲まれた結晶構造を有する MgO微粒子のバリ エーシヨン
16bl、 16b2 特定 2種配向面で囲まれた結晶構造を有する Mg〇微粒子のバリ エーシヨン
16cl 特定 3種配向面で囲まれた結晶構造を有する MgO微粒子のバリエーション 16dl 特定 3種配向面で囲まれた結晶構造を有する MgO微粒子のバリエーション 16 Mg〇微粒子群
17 保護層
発明を実施するための最良の形態
[0021] 以下に、本発明の実施の形態及び実施例を説明するが、当然ながら本発明はこれ らの形式に限定されるものでなぐ本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲で適宜変 更して実施することができる。
<実施の形態 1 >
(PDPの構成例）
図 1は、本発明の実施の形態 1に係る PDP1の xz平面に沿った模式的な断面図で ある。当該 PDP1は保護層周辺の構成を除き、全体的には従来構成（前述の図 10) と同様である。
[0022] PDP1は、ここでは 42インチクラスの NTSC仕様例の AC型としている力 本発明は 当然ながら XGAや SXGA等、この他の仕様例に適用してもよレ、。 HD (High Defin ition)以上の解像度を有する高精細な PDPとしては、例えば、次の規格を例示でき る。 パネルサイズが 37、 42、 50インチの各サイズの場合、同順に 1024 X 720 (画 素数）、 1024 X 768 (画素数）、 1366 X 768 (画素数）に設定できる。そのほカ 当 該 HDパネルよりもさらに高解像度のパネルを含めることができる。 HD以上の解像度 を有するパネルとしては、 1920 X 1080 (画素数）を備えるフル HDパネルを含めるこ とができる。
[0023] 図 1に示すように、 PDP1の構成は互いに主面を対向させて配設された第 1基板（ フロントパネル 2)および第 2基板 (バックパネル 9)に大別される。
フロントパネル 2の基板となるフロントパネルガラス 3には、その一方の主面に所定 の放電ギャップ（75 μ m)をおレ、て配設された一対の表示電極対 6 (走査電極 5、維 持電極 4)が複数対にわたり形成されている。各表示電極対 6は、酸化インジウム錫 (I TO)、酸化亜鉛 (ZnO)、酸化錫 (SnO )等の透明導電性材料力 なる帯状の透明
2
電極 51、 41 (厚さ 0.1 μ m、幅 150 μ m)に対して、 Ag厚莫（厚み 2 μ m〜10 μ m)、 Ah薄膜 (厚み 0.1 μ m〜： 1 μ m)または Cr/Cu/Cr積層薄膜 (厚み 0.1 μ m〜： 1 μ m) 等からなるバスライン 52、 42 (厚さ 7 μ m、幅 95 μ m)が積層されてなる。このバスライ ン 52、 42によって透明電極 51、 41のシート抵抗が下げられる。
[0024] ここで、「厚膜」とは、導電性材料を含むペースト等を塗布した後に焼成して形成す る各種厚膜法により形成される膜をいう。また、「薄膜」とは、スパッタリング法、イオン プレーティング法、電子線蒸着法等を含む、真空プロセスを用いた各種薄膜法により 形成される膜をいう。
表示電極対 6を配設したフロントパネルガラス 3には、その主面全体にわたり、酸化 鉛 (Pb〇）または酸化ビスマス（Bi O )または酸化燐 (PO )を主成分とする低融点ガ
2 3 4
ラス (厚み 35 / m)の誘電体層 7が、スクリーン印刷法等によって形成されている。
[0025] 誘電体層 7は、 AC型 PDP特有の電流制限機能を有し、 DC型 PDPに比べて長寿 命化を実現する要素になってレ、る。
誘電体層 7の放電空間側の面には、膜厚約 1 z mの表面層 8と、当該表面層 8の表 面に MgO微粒子群 16が配設されている。この表面層 8及び MgO微粒子群 16の組 み合わせにより、誘電体層 7に対する保護層 17が構成されている。
[0026] 表面層 8は、放電時のイオン衝撃から誘電体層 7を保護し、放電開始電圧を低減さ せる目的で配される薄膜であって、耐スパッタ性及び二次電子放出係数 γに優れる MgO材料からなる。当該材料は、さらに良好な光学透明性、電気絶縁性を有する。 一方、 MgO微粒子群 16は、図 5 (a)〜 (d)に示すように（100)面及び（1 1 1 )面から なる特定 2種配向面、又は（100)面、（1 10)面、 （1 1 1 )面からなる特定 3種配向面で 囲まれた結晶構造を有する各 MgO微粒子 16a〜： 16dで構成されている。この MgO 微粒子群 16については詳細を後述する。
[0027] なお、図 1では説明のため、表面層 8の表面に配設される Mg〇微粒子群 16を実際 よりも大きく、模式的に表している。
バックパネル 9の基板となるバックパネルガラス 10には、その一方の主面に、 Ag厚 膜（厚み 2 /i m〜： 10 /i m)、 Al薄膜（厚み 0.1 /i m〜： 1 μ m)または Cr/Cu/Cr積層薄 膜（厚み 0.1 /i m〜l /i m)等のいずれかからなるデータ電極 11が、幅 100 μ mで、 x 方向を長手方向として y方向に一定間隔毎（360 β m)でストライプ状に並設される。 そして、各々のデータ電極 11を内包するように、バックパネルガラス 9の全面にわた つて、厚さ 30 x mの誘電体層 12が配設されている。
[0028] 誘電体層 12の上には、さらに隣接するデータ電極 11の間隙に合わせて井桁状の 隔壁 13 (高さ約 110 z m、幅 40 z m)が配設され、放電セルが区画されることで誤放 電ゃ光学的クロストークの発生を防ぐ役割をしている。
隣接する 2つの隔壁 13の側面とその間の誘電体層 12の面上には、カラー表示の ための赤色 (R)、緑色（G)、青色（B)の各々に対応する蛍光体層 14が形成されてい る。なお、誘電体層 12は必須ではなぐデータ電極 11を直接蛍光体層 14で内包す るようにしてもよい。
[0029] フロントパネル 2とバックパネル 9は、データ電極 11と表示電極対 6の互いの長手方 向が直交するように対向配置され、両パネル 2、 9の外周縁部がガラスフリットで封着 されている。この両パネル 2、 9間には He、 Xe、 Ne等を含む不活性ガス成分からなる 放電ガスが所定圧力で封入される。
隔壁 13の間は放電空間 15であり、隣り合う一対の表示電極対 6と 1本のデータ電 極 11が放電空間 15を挟んで交叉する領域力 画像表示に力かる放電セル（「サブピ クセル」とも言う）に対応する。放電セルピッチは X方向力 ½75 μ m、 y方向が 300 β m である。隣り合う RGBの各色に対応する 3つの放電セルで 1画素（675 μ m X 900 /i m)が構成される。
走查電極 5、維持電極 4及びデータ電極 11の各々には、図 2に示すようにパネル外 部において、駆動回路として走查電極ドライバ 111、維持電極ドライバ 112、データ 電極ドライバ 113が接続される。
[0030] (PDPの駆動例）
上記構成の PDP1は、駆動時には各ドライバ 111〜113を含む公知の駆動回路（ 不図示）によって、各表示電極対 6の間隙に数十 kHz〜数百 kHzの AC電圧が印加 される。これにより任意の放電セル内で放電が発生し、励起 Xe原子による波長 147η m主体の共鳴線と励起 Xe分子による波長 172nm主体の分子線を含む紫外線（図 1 の点線及び矢印）が蛍光体層 14に照射される。蛍光体層 14は励起されて可視光発 光する。そして当該可視光はフロントパネル 2を透過して前面に発光される。
[0031] この駆動方法の一例としては、フィールド内時分割階調表示方式が採られる。当該 方式は、表示するフィールドを複数のサブフィールド（S.F.)に分け、各サブフィール ドをさらに複数の期間に分ける。 1サブフィールドは更に、（1)全放電セルを初期化 状態にする初期化期間、（2)各放電セルをアドレスし、各放電セルへ入力データに 対応した表示状態を選択 ·入力してレ、く書込期間、（3)表示状態にある放電セルを 表示発光させる維持期間、（4)維持放電により形成された壁電荷を消去する消去期 間という 4つの期間に分割されてなる。
[0032] 各サブフィールドでは、初期化期間で画面全体の壁電荷を初期化パルスでリセット した後、書込期間で点灯すべき放電セルのみに壁電荷を蓄積させる書込放電を行 レ、、その後の放電維持期間ですベての放電セルに対して一斉に交流電圧 (維持電 圧）を印加することによって一定時間放電維持することで発光表示する。
ここで図 3は、フィールド中の第 m番目のサブフィールドにおける駆動波形例である 。図 3が示すように、各サブフィールドには、初期化期間、アドレス期間、維持期間、 消去期間がそれぞれ割り当てられる。
[0033] 初期化期間とは、それ以前の放電セルの点灯による影響（蓄積された壁電荷による 影響)を防ぐため、画面全体の壁電荷の消去 (初期化放電)を行う期間である。図 3に 示す駆動波形例では、走査電極 5にデータ電極 11および維持電極 4に比べて高い 電圧（初期化パルス）を印加し放電セル内の気体を放電させる。それによつて発生し た電荷はデータ電極 11、走查電極 5および維持電極 4間の電位差を打ち消すように 放電セルの壁面に蓄積されるので、走查電極 5付近の表面層 8及び Mg〇微粒子群 16の表面には、 1負の電荷が壁電荷として蓄積される。またデータ電極 11付近の蛍 光体層 14表面および維持電極 4付近の表面層 8及び Mg〇微粒子群 16の表面には 、正の電荷が壁電荷として蓄積される。この壁電荷により、走查電極 5—データ電極 1 1間、走查電極 5—維持電極 4間に所定の値の壁電位が生じる。
[0034] アドレス期間（書込期間）は、サブフィールドに分割された画像信号に基づいて選 択された放電セルのアドレッシング (点灯/不点灯の設定)を行う期間である。当該期 間では、放電セルを点灯させる場合には走査電極 5にデータ電極 11および維持電 極 4に比べ低い電圧（走査パルス）を印加させる。すなわち、走査電極 5—データ電 極 11には前記壁電位と同方向に電圧を印加させると共に走查電極 5—維持電極 4 間に壁電位と同方向にデータパルスを印加させ、アドレス放電 (書込放電)）を生じさ せる。これにより蛍光体層 14表面、維持電極 4付近の表面層 8及び MgO微粒子群 1 6の表面には、負の電荷が蓄積され、走查電極 5付近の表面層 8及び Mg〇微粒子 群 16の表面には、正の電荷が壁電荷として蓄積される。以上で維持電極 4一走查電 極 5間には所定の値の壁電位が生じる。
[0035] 維持期間は、階調に応じた輝度を確保するために、書込放電により設定された点 灯状態を拡大して放電を維持する期間である。ここでは、上記壁電荷が存在する放 電セルで、一対の走查電極 5および維持電極 4の各々に維持放電のための電圧パ ノレス (例えば約 200Vの矩形波電圧）を互いに異なる位相で印加する。これにより表 示状態が書き込まれた放電セルに対し電圧極性の変化毎にパルス放電を発生せし める。
[0036] この維持放電により、放電空間における励起 Xe原子からは 147nmの共鳴線が放 射され、励起 Xe分子からは 173nm主体の分子線が放射される。この共鳴線'分子 線が蛍光体層 14表面に照射され、可視光発光による表示発光がなされる。そして、 RGB各色ごとのサブフィールド単位の組み合わせにより、多色'多階調表示がなされ る。なお、表面層 8に壁電荷が書き込まれていない非放電セルでは、維持放電が発 生せず表示状態は黒表示となる。
[0037] 消去期間では、走查電極 5に漸減型の消去パルスを印加し、これによつて壁電荷を 消去させる。
(保護層 17の構成）
図 4 (a)は、 PDP1における保護層 17周辺の模式的な構造 (表示電極対 6は省略し ている）を示す図であって、図 1の表面層 8及び Mg〇微粒子群 16周辺の模式的な拡 大図である。 PDP1の保護層 17は、表面層 8と、その上に配設された MgO微粒子群 16からなる結晶体で構成されている。 [0038] 表面層 8は、 Mg〇薄膜であって、誘電体層 7上に真空蒸着法、イオンプレーティン グ法等公知の薄膜形成法で厚さ約 1 /i mの範囲で成膜されてなる。なお、当該表面 層 8の材料は Mg〇に限らず、 MgO、 Ca〇、 Ba〇及び SrOの群より選ばれた少なくと も一つの金属酸化物を含むように構成することもできる。
図 5は、 Mg〇微粒子群 16に含まれる各 Mg〇微粒子の形状を示す模式図である。
MgO微粒子群 16は、主として 4種の形状の粒子 16a、 16b、 16c、 16dを含んでなる
[0039] 図 5 (a)、 (b)にそれぞれ示す粒子 16a、 16bは互いに（100)面及び（111)面の 2 面からなる特定 2種配向面で囲まれた NaCl結晶構造を有する。図 5 (c)、（d)に示す 粒子 16c、 16dは、 (100)面、 (110)面、 (111)面の 3面からなる特定 3種配向面で 囲まれた NaCl結晶構造を有する。ここで図 5に示す各粒子 16a、 16b、 16c、 16dの 各形状は、一例にすぎず、実際には図示された形状より若干歪んだ形状がある。図 8 (a)〜（d)は、それぞれ実際に作製された MgO微粒子 16a、 16b、 16cの形状と、従 来例として、気相法で作製した MgO微粒子の形状を順次に示す電子顕微鏡写真で ある。
[0040] 図 5 (a)に示す MgO微粒子 16aは、 6面体を基本構造とし、その各頂点が切除され たことにより切頂面 82aが形成された 14面体である。 6面存在する 8角形状の主要面 81aが（100)面に相当し、 8面存在する 3角形状の切頂面 82aが（111)面に相当す る。
次に、図 5 (b)に示す MgO微粒子 16bは、 8面体を基本構造とし、その各頂点が切 除されたことにより切頂面 81bが形成された 14面体である。 8面存在する 6角形状の 主要面 82bが（111)面に相当し、 6面存在する 4角形状の切頂面 81bが（100)面に 相当する。
[0041] ここで主要面とは、上記 6面体または 8面体の中で同一ミラー指数を持つ面の面積 の総和が最も大きいミラー指数を持つ面をいう。また切頂面とは、多面体の頂点が切 除されたことにより形成された面をいう。
ここで、図 5では一例として、 Mg〇微粒子 16aでは当該粒子全体の面積に対して（ 100)面が占める割合を 50%以上 98%以下としている。一方、 Mg〇微粒子 16bで は前記割合を 30%以上 50%以下としている。
[0042] また、図 5 (c)に示す Mg〇微粒子 16cは、 16bにおいて隣接する（111)面の境界 が切除されることにより、斜方面 83cが形成された 26面体である。これにより MgO微 粒子 16cでは、 6面存在する 8角形状の（100)面からなる切頂面 81cと、 8面存在す る 6角形状の（111)面からなる主要面 82cと、 12面存在する 4角形状の（110)面から なる斜方面 83cとを有する 26面体となっている。
[0043] また、図 5 (d)に示す MgO微粒子 16dは、 16aにおいて隣接する（100)面の境界 が切除されることにより、斜方面 83dが形成された 26面体である。これにより、 Mg〇 微粒子 16dでは、 6面存在する 8角形状の（100)面からなる主要面 81d、 8面存在す る 6角形状の（111)面からなる切頂面 82dと、 12面存在する 4角形状の（110)面か らなる斜方面 83dとを有する 26面体となっている。なお、焼成条件によっては、 (100 )面もしくは（110)面が占める面積が肥大する場合があり、このとき、 （100)面もしくは (110)面が主要面となる。
[0044] ここで、斜方面 83とは、 26面体において、 2つの頂点を結ぶ線である辺が切除され たことにより形成された面をいう。
図 6は、上記 MgO微粒子 16a〜16dのバリエーションの形状を示す図である。 MgO微粒子 16aは、 6面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面が形成されて いればよい。例えば、図 6 (a)に示す MgO微粒子 16alのように、切頂面が 1つ存在 する場合や、図 6 (b)に示す MgO微粒子 16a2のように、切頂面が 2つ存在する場合 である。このとき、切頂面が（111)面に相当し、主要面が（100)面に相当する。なお 、 6面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面が形成されているとは、 7面以上を 有する多面体であって、少なくとも 1面が切頂面である構造を有していると言い換える こと力 Sできる。 Mg〇微粒子 16bは、 8面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面 が形成されていればよレ、。例えば、図 6 (c)に示す MgO微粒子 16blのように、切頂 面が 1つ存在する場合や、図 6 (d)に示す MgO微粒子 16b2のように、切頂面が 2つ 存在する場合である。このとき、切頂面が（100)面に相当し、主要面が（111)面に相 当する。なお、 8面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面が形成されているとは 、 9面以上を有する多面体であって、少なくとも 1面が切頂面である構造を有している と言い換えることができる。
[0045] MgO微粒子 16cは、 8面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面、かつ、少なく とも 1つの斜方面が形成されていればよレ、。例えば、図 6 (e)に示す MgO微粒子 16c 1のように、切頂面が 6つ、斜方面が 1つ存在する場合である。このとき、主要面が（1 11)面に相当し、切頂面が (100)面に相当し、斜方面が (110)面に相当する。なお 、 8面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面、かつ、少なくとも 1つの斜方面が形 成されてレ、るとは、 10面以上を有する多面体であって、少なくとも 1面が切頂面であり 、かつ、少なくとも 1面が斜方面である構造を有していると言い換えることができる。
[0046] MgO微粒子 16dは、 6面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面、かつ、少なく とも 1つの斜方面が形成されていればよレ、。例えば、図 6 (f)に示す Mg〇微粒子 16d 1のように、切頂面が 8つ、斜方面が 1つ存在する場合である。このとき、主要面が（1 00)面に相当し、切頂面が (111)面に相当し、斜方面が (110)面に相当する。なお 、 6面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面、かつ、少なくとも 1つの斜方面が形 成されているとは、 8面以上を有する多面体であって、少なくとも 1面が切頂面であり、 かつ、少なくとも 1面が斜方面である構造を有していると言い換えることができる。
[0047] ここで、 MgO微粒子 16a、 16bを含む MgO微粒子群 16を誘電体層 7上に配設す れば、放電空間 15に特定 2種配向面が臨む構成になり、各結晶面による特性の相 乗効果が発揮される。また、 MgO微粒子 16c、 16dも MgO微粒子群 16中に存在す ることで、特定 3種配向面が放電空間 15に臨むように構成される。
立方格子の NaCl結晶構造をとる MgO結晶は、主要な配向面として（111)面、（11 0)面、（100)面を有する力 このうち（100)面は、これら 3つの配向面の中で最稠密 面 (原子が密に詰まった面）であって、その表面自由エネルギーが最も低い特性を持 つ。このため（100)面を持つ MgOは、低温時及び常温以上の高温時の広い温度域 にわたり不純物ガス（水、炭化水素、炭酸ガス等）が吸着しにくぐ当該不純物ガスに より不要な化学反応を生じにくい特性が得られる。これにより、特に不純物ガスの吸 着の影響が大きいとされる低温度域においても、良好な化学安定性が期待できる (例 えば、表面技術 Vol. 41. No. 4 1990 50頁)。この配向面を持つ Mg〇を PDPに 利用すれば、低温時及び常温以上の高温時の広い温度域にわたり放電空間 15内 部の不純物ガス (特に炭化水素ガス)が吸着するのを防止でき、放電遅れの温度依存 性はないとされる Cl.Chem. Phys. Vol. 103. No. 8 3240— 3252 1995)。し力 しな力 Sら、（100)面は、低温時及び常温以上の高温時の広い温度域にわたり、電子 放出量が小さいという欠点がある。これにより、（100)面のみに依存すると、放電遅れ が発生してしまう。特に PDPの高精細化に伴うアドレス放電期間の縮小によって、こ の放電遅れの問題がより顕著に発生することとなる。
[0048] これに対し、（111)面は、常温以上で良好な電子放出特性を発揮する結晶面であ る。これにより、常温以上において放電遅れを防止することができる。一方、その結晶 面の表面エネルギーは、上記 3つの結晶面の内で最も高いため、常温以下では放電 空間 15内の不純物ガス (特に炭化水素系ガス)が MgOに吸着しやすい欠点がある。 吸着された不純物ガスが結晶面の表面に凝集し、電子放出が妨げられる。これにより 、（111)面のみに依存すると、放電遅れの温度依存性（特に低温領域での放電遅れ )が生じてしまう。
[0049] そこで本実施の形態では、 （100)面と（111)面からなる特定 2種配向面で囲まれた NaCl結晶構造を有する MgO微粒子 16a、 16bと、さらに特定 3種配向面として、（10 0)面、（110)面、（111)面で囲まれた NaCl結晶構造を有する Mg〇微粒子 16c、 1 6dを用レ、て MgO微粒子群 16を構成してレ、る。
従って PDP1では、特定 2種配向面及び特定 3種配向面を有する MgO微粒子 16a 〜16dを含む Mg〇微粒子群 16を放電空間 15に臨むように配設することによって、 低温時 (PDPの駆動初期や環境温度が低い地域での使用時)及び常温以上の高温 時 (駆動開始から一定時間経過後、又は環境温度が高い地域での使用時）の広い 温度域にわたり、不純物ガスの吸着を防止して安定した電子放出特性を維持しつつ 、且つ、「放電遅れ」と「放電遅れの温度依存性」の各問題を効果的に抑制できる。そ の結果、優れた画像表示性能を安定して発揮することが可能となってレ、る。
[0050] なお、微粒子のサイズが小さい場合や、微粒子全体の表面積に占める割合が小さ い場合は、各面に対応した上記の放電特性を充分に発揮しない場合がある。後述す るように、気相法で作製された Mg〇微粒子は、粒径に比較的バラつきがあり、 300η m未満の粒径を有する微粒子は、（100)面で構成されるにもかかわらず、放電遅れ の温度依存性の問題が発生することがある。しかしながら、前駆体焼成法で作製され た MgO微粒子は、粒径が均一で、ほぼ全ての微粒子が 300nm以上の粒径を有す る。これにより、ほぼ全ての微粒子が、各配向面に対応した放電特性を発揮すること ができる。
[0051] また PDP1では、 （100)面、（110)面、（111)面からなる特定 3種配向面で囲まれ た NaCl結晶構造を有する Mg〇微粒子 16cを用いることによつても、上記 MgO微粒 子 16a、 16bと同様の特性が得られる。さらに、これに加えて、 PDP駆動初期におい て、放電開始時に発生する空間電荷のアシストを受けなくても充分な電子放出特性 力 S得られるようになる。すなわち、 （110)面は低温から高温までの広い温度域におい て電子放出が大きい特性があるために、（100)面及び（111)面に加えて（110)面 にも囲まれてなる Mg〇微粒子 16c、 16dは、特定 2種配向面を持つ Mg〇微粒子 16 a、 16bよりも電子放出量が大きい。
[0052] このため MgO微粒子 16c、 16dを用いれば、維持放電期間において表示電極対 6 に印加するパルス数 (維持パルス数）の大小に関わらず、安定した電子放出が可能 になるというメリットがある（言い換えると、放電遅れの空間電荷依存性を低減できるメ リットがある）。従って、 MgO微粒子 16c、 16dを用いることにより、「放電遅れ」と「放 電遅れの温度依存性」に加えて「放電遅れの空間電荷依存性」の抑制も可能となり、 一層良好な画像表示性能の発揮が期待できるものである。
[0053] ここで、従来の気相法で作製した MgOの結晶体と、（100)面、 （110)面、（111) 面の特定 3種配向面で囲まれた MgO微粒子 16c、 16dの結晶体との力ソードルミネ ッセンス (CL)測定の結果を図 9に示す。
図 9に示すように、気相法で得た結晶体の CLスペクトルでは、 200〜300nm付近 での発光がほとんど検出されない。一方、特定 3種配向面で囲まれた MgO微粒子 1 6c、 16dの CLスペクトルでは、当該付近において大きなピークの存在が確認できる。 この 200〜300nm付近の波長の光は、 PDPの放電時にも発生するものである。さら に、この放電時に発生する 200〜300nm付近の波長の光のエネルギーは約 5eVで あり、エネルギーレベルにぉレ、て真空準位から 5eV以内に存在する MgOの電子を 励起し、二次電子として空間に放出することができる。 [0054] このように、放電時におけるセル内に 200〜300nm付近の波長の光が存在すれば 、セル内に存在する空間電荷による電子放出のアシストが不要になる。ここで、気相 法で作製した MgO結晶体を分散した保護層を用いた PDPでは、放電パルス数によ つて放電遅れが変化する現象があった力 この 200〜300nm付近の波長の光があ れば空間電荷依存性は無くなるため、このように現放電遅れが変化する現象はなく なる。
[0055] 以上より、 CL測定で深紫外光（DUV)が検出される、特定 3種配向面で囲まれた MgO微粒子 16c、 16dを配設した PDPでは、これによつて放電時に 200〜300nm 付近の波長の光が発生すると考えられる。よって、特定 3種配向面で囲まれた MgO 微粒子 16c、 16dを用いることにより、空間電荷依存性のない PDPを実現することが 期待できるものである。
[0056] 次に、本実施の形態の Mg〇微粒子 16a、 16b、 16c、 16dが結晶構造において取 り得る各結晶面の面積割合について説明する。
発明者らの検討によれば、 PDPにおいて上記の効果を有効に得るためには以下 の面積割合が望ましい。
MgO微粒子 16aの表面における（100)面力 MgO微粒子 16aの全表面において 占める面積の割合は、 50%以上 98%以下の範囲が好適である。
[0057] MgO微粒子 16bの表面における（100)面力 MgO微粒子 16bの全表面において 占める面積の割合は、 30%以上 50%以下の範囲が好適である。
MgO微粒子 16cの表面における（111)面力 MgO微粒子 16cの全表面において 占める面積の割合は、 10%以上 80%以下の範囲が好適である。
[0058] 同様に、 Mg〇微粒子 16cの表面における（100)面力 Mg〇微粒子 16cの全表面 において占める面積の割合は、 5%以上 50%以下の範囲が好適である。
さらに、 Mg〇微粒子 16cの表面における（110)面力 Mg〇微粒子 16cの全表面 において占める面積の割合は、 5%以上 50%以下の範囲が好適である。
MgO微粒子 16dの表面における（111)面力 MgO微粒子 16dの全表面において 占める面積の割合は、 10%以上 40%以下の範囲が好適である。
[0059] 同様に、 Mg〇微粒子 16dの表面における（100)面力 MgO微粒子 16dの全表面 において占める面積の割合は、 40%以上 80%以下の範囲が好適である。
さらに、 Mg〇微粒子 16dの表面における（110)面力 MgO微粒子 16dの全表面 において占める面積の割合は、 10%以上 40%以下の範囲が好適である。 なお、 MgO微粒子群 16は、図 4 (a)のように表面層 8の表面に分散させて被着させる他、 各 MgO微粒子 16a〜 16dの一部が表面層 8中に坦設されるように配設してもょレ、。こ のような構成によれば、各 Mg〇微粒子 16a〜： 16dの表面層 8への定着性が増し、た とえ PDP1に振動や衝撃が及んでも脱落防止できる効果も奏されるので好適である。
[0060] また、図 1及び図 4では、 Mg〇微粒子群 16を表面層 8の全面に形成した保護層 17 の構成を示したが、本発明はこの構成に限定するものではない。すなわち、本実施 の形態 1では誘電体層 7の全面が表面層 8で被覆されており、当該表面層 8によって 誘電体層 7の保護機能が担保されているので、当該機能の観点から、 Mg〇微粒子 群 16は表面層 8に対し、部分的に設けることも可能である。例えば表面層 8の表面に おいて、透明電極 41、 51に対応する領域や、表示電極対 6の放電ギャップに対応 する領域のみに設けても良レ、し、放電空間 15に対応する領域 (すなわち隔壁 13に 対応する領域を除く）だけに配設してもよい。また、一定範囲で微粒子 16a〜16dの 密度を変化させることもできる。これらいずれの構成であっても、本実施の形態 1の P DP 1と同様の効果が期待できる。
[0061] <実施の形態 2 >
本発明の実施の形態 2の PDPlaについて、実施の形態 1との差異がある点を中心 に説明する。図 7は、実施の形態 2に係る PDPの構成を示す断面図である。図 4 (b) は、 PDPlaにおける保護層周辺の模式的な構造を示す図である。
PDPlaの特徴は、表面層 8を用いず、誘電体層 7の上に直接 Mg〇微粒子群 16を 配設し、これを保護層とした点にある。 MgO微粒子群 16に含まれる粉体は、実施の 形態 1と同様の Mg〇微粒子 16a〜16dである。
[0062] このような構成を持つ PDPlaによっても、駆動時には低温域及び常温以上の広い 温度範囲において、良好な二次電子放出特性が発揮され、「放電遅れ」及び「放電 遅れの温度依存性」の問題を効果的に抑制されることで、優れた画像表示性能が発 揮される。また、 MgO微粒子群 16に含まれる MgO微粒子 8cにより、放電遅れの空 間電荷依存性についても改善が図られており、一層安定した表示特性が期待できる ようになつている。
[0063] これに加え PDPlaでは、表面層 8の省略により、当該表面層 8を成膜するためのェ 程 (スパッタリング法、イオンプレーティング法、電子線蒸着法等を含む薄膜プロセス )が全く不要である。従って、その分、工程を省略でき、且つ、製造コストを低減できる という有効且つ大きなメリットがある。
なお、 PDPlaでは MgO微粒子群 16により誘電体層 7の保護機能を発揮させてい る。この保護機能を確保する観点によれば、 MgO微粒子群 16は誘電体層 7の表面 全体を被覆するように配設すべきである。
[0064] < PDPの製造方法 >
次に、各実施の形態における PDP1、 laの製造方法例について説明する。 PDP1 、 laとの違いは、実質的には保護層の構成のみであり、その他の製造工程について は共通する。
(バックパネルの作製）
厚さ約 2.6mmのソーダライムガラスからなるバックパネルガラス 10の表面上に、スク リーン印刷法により Agを主成分とする導電体材料を一定間隔でストライプ状に塗布 し、厚さ数 μ ΐη (例えば約 5 μ ΐη)のデータ電極 11を形成する。データ電極 11の電極 材料としては、 Ag、 Al、 Ni、 Pt、 Cr、 Cu、 Pd等の金属や、各種金属の炭化物ゃ窒 化物等の導電性セラミックスなどの材料やこれらの組み合わせ、あるいはそれらを積 層して形成される積層電極も必要に応じて使用できる。
[0065] ここで、作製予定の PDP1を 40インチクラスの NTSC規格もしくは VGA規格とする ためには、隣り合う 2つのデータ電極 11の間隔を 0.4mm程。 C以下に設定する。 続いて、データ電極 11を形成したバックパネルガラス 10の面全体にわたって鉛系 あるいは非鉛系の低融点ガラスや Si〇材料からなるガラスペーストを厚さ約 20〜30
2
β mで塗布して焼成し、誘電体層 12を形成する。
次に、誘電体層 12面上に所定のパターンで隔壁 13を形成する。この隔壁 13は、低 融点ガラス材料ペーストを塗布し、サンドブラスト法やフォトリソグラフィ法を用レ、、隣 接放電セル（図示省略）との境界周囲を仕切るように、放電セルの複数個の配列を行 および列を仕切る井桁形状のパターンで形成する。
[0066] 隔壁 13が形成できたら、隔壁 13の壁面と、隔壁 13間で露出している誘電体層 12 の表面に、 AC型 PDPで通常使用される赤色 (R)蛍光体、緑色（G)蛍光体、青色（B )蛍光体のいずれかを含む蛍光インクを塗布する。これを乾燥 '焼成し、それぞれ蛍 光体層 14とする。
適用可能な RGB各色蛍光の化学組成例は以下の通りである。
[0067] 赤色蛍光体；（Y、 Gd) B〇 ：Eu
3
緑色蛍光体； Zn SiO ： Mn
2 4
青色蛍光体； BaMgAl O ： Eu
10 17
各蛍光体材料は、平均粒径 2.0 z mのものが好適である。これをサーバー内に 50 質量0 /0の割合で入れ、ェチルセルローズ 1.0質量0 /0、溶斉 lj (ひ—タービネオール） 49 質量％を投入し、サンドミルで撹拌混合して、 15 X 10_3Pa' sの蛍光体インクを作製 する。そして、これをポンプにて径 60 μ ΐηのノズルから隔壁 13間に噴射させて塗布 する。このとき、パネルを隔壁 20の長手方向に移動させ、ストライプ状に蛍光体インク を塗布する。その後は 500°Cで 10分間焼成し、蛍光体層 14を形成する。
[0068] 以上でバックパネル 9が完成される。
(フロントパネル 2の作製）
厚さ約 2.6mmのソーダライムガラスからなるフロントパネルガラス 3の面上に、表示 電極対 6を作製する。ここでは印刷法によって表示電極対 6を形成する例を示すが、 これ以外にもダイコート法、ブレードコート法等で形成することができる。
[0069] まず、 IT〇、 SnO、 Zn〇等の透明電極材料を最終厚み約 lOOnmで、ストライプ等
2
所定のパターンでフロントパネルガラス上に塗布し、乾燥させる。これにより透明電極
41、 51が作製される。
一方、 Ag粉末と有機ビヒクルに感光性樹脂 (光分解性樹脂)を混合してなる感光性 ペーストを調整し、これを前記透明電極 41、 51の上に重ねて塗布し、形成するバス ラインのパターンに合わせた開口部を有するマスクで覆う。そして、当該マスク上から 露光し、現像工程を経て、 590〜600°C程度の焼成温度で焼成する。これにより透 明電極 41、 51上に最終厚みが数 z mのバスライン 42、 52が形成される。このフォト マスク法によれば、従来は 100 n mの線幅が限界とされていたスクリーン印刷法に比 ベ、 30 /i m程度の線幅までバスライン 42、 52を細線化することが可能である。バスラ イン 42、 52の金属材料としては、 Agの他に Pt、 Au、 Al、 Ni、 Cr、また酸化錫、酸化 インジウム等を用いることができる。バスライン 42、 52は上記方法以外にも、蒸着法、 スパッタリング法などで電極材料を成膜したのち、エッチング処理して形成することも 可能である。
[0070] 次に、表示電極対 6の上から、軟化点が 550°C〜600°Cの鉛系あるいは非鉛系の 低融点ガラスや Si〇材料粉末とプチルカルビトールアセテート等からなる有機バイン
2
ダーを混合したペーストを塗布する。そして 550°C〜650°C程度で焼成し、最終厚み が膜厚数 μ m〜数十 μ mの誘電体層 7を形成する。
(特定 2種配向面又は特定 3種配向面で囲まれた結晶構造を有する Mg〇微粒子 の製造方法）
続いて、結晶体である Mg〇微粒子群 16を形成するために、予め MgO微粒子 16a 〜16dを作製する。その一例として、高純度のマグネシウム化合物（MgO前駆体）を 高温の酸素含有雰囲気（700°C以上)で均一に熱処理 (焼成)することにより、前記 MgO微粒子 16a〜16dを得る。
[0071] 前記 MgO前駆体に利用できるマグネシウム化合物には、水酸化マグネシウムをは じめ、マグネシウムアルコキシド、マグネシウムァセチルアセトン、硝酸マグネシウム、 塩化マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、シユウ酸マグネシウム、酢 酸マグネシウム等が挙げられる。本発明では、これらの内のいずれ力 1種以上（2種 以上を混合して用いてもよい）を選ぶことができる。選択した化合物によっては、通常 、水和物の形態をとることもある力 このような水和物を用いてもよい。
[0072] さらに、 Mg〇前駆体として用いるマグネシウム化合物の純度は 99. 95%以上が好 ましぐ 99. 98%以上が一層好ましい。これはマグネシウム化合物に、アルカリ金属、 ホウ素、珪素、鉄、アルミニウム等の不純物元素が多く存在すると、熱処理時 (特に焼 成温度が高い場合）に、粒子間の融着ゃ焼結が起こり、結晶性の高い Mg〇微粒子 が成長しにくいのに対して、高純度マグネシウム化合物を用いれば、その問題を防ぐ ことができるからである。 [0073] このような高純度の MgO前駆体を酸素含有雰囲気で焼成すると、作製される MgO 微粒子 16a〜16dの純度も 99. 95%以上、あるレ、は 99. 98%以上の高純度となる。 次に焼成温度の設定を行なう場合、 700°C以上が好ましく 1000°C以上が一層好ま しレ、。これは、
焼成温度が 700°Cを下回る温度では、結晶面が十分発達せず欠陥が多くなり、微粒 子への不純物ガスの吸着が多くなるためである。ただし、焼成温度が 2000°Cより高 温に達すると、酸素抜けが生じてしまい、結果として MgOの欠陥が多くなるため吸着 が生じる。このため、 1800°C以下が好ましい。
ここで、 700°C以上 2000°C以下の焼成温度条件で焼成を行なった場合、特定 2種 及び 3種配向面で囲まれた Mg〇微粒子 16a〜： 16dがともに生成される。本発明者に よる別の実験により、およそ 1500°C以上の温度で焼成を行うと、（110)面が縮小し ていく傾向がみられることが分かった。したがって、特定 3種配向面で囲まれた Mg〇 微粒子 16c、 16dの生成頻度を上げるためには、 700°C以上 1500°C未満の焼成温 度が好ましい。一方、特定 2種配向面で囲まれた MgO微粒子 16a、 16bの生成頻度 を上げるためには、 1500°C以上 2000°C以下の焼成温度が好ましい。
[0074] なお、各 MgO微粒子 16a〜16dは、選別工程を得ることによって互いに分離するこ とも可能である。 ここで、 MgO前駆体としての水酸化マグネシウムを液相方法で作 製する工程、及び、その水酸化マグネシウムを用いて MgO微粒子 16a〜16dを含む 粉体を作製する工程について具体的に説明する。
(1)出発原料として、純度 99· 95%以上のマグネシウムのアルコキシド（Mg(OR) )
2 やマグネシウムのァセチルアセトンを準備する。これらを溶力した水溶液に少量の酸 を加えて加水分解することによって、 Mg〇前駆体である水酸化マグネシウムのゲル を作製する。そして、当該ゲルを空気中で 700°C以上 2000°C以下で焼成して脱水 することにより、 MgO微粒子 16a〜16dを含む粉体が作製される。
[0075] (2)純度 99. 95%以上の硝酸マグネシウム（Mg(N〇 ) )を出発原料とし、これを溶
3 2
かした水溶液を用意する。そして、この水溶液にアルカリ溶液を添加して、水酸化マ グネシゥムの沈殿物を作製する。次に、水酸化マグネシウムの沈殿物を水溶液から 分離し、空気中で 700°C以上 2000°C以下で焼成して脱水することにより、 Mg〇微 粒子 16a〜16dを含む粉体が作製される。
[0076] (3)純度 99· 95%以上の塩化マグネシウム（MgCl )を出発原料とし、これを溶か
2
した水溶液を用意する。そして、この水溶液に水酸化カルシウム（Ca(OH) )を加える
2 ことによって、 Mg〇前駆体である水酸化マグネシウム（Mg(〇H) )を沈殿させる。こ
2
の沈殿物を水溶液から分離し、空気中で 700°C以上 2000°C以下で焼成して脱水す ることにより、 MgO微粒子 16a〜16dを含む粉体が作製される。
[0077] 上記した各液相方法（1)〜（3)では、純度 99. 95%以上の（Mg(OR) )、（Mg(N
2
O ) )あるいは、塩ィ匕マグネシウム（MgCl )水溶液に、酸やアルカリを濃度コントロー
3 2 2
ルしながら添加して加水分解することによって、非常に細かい水酸化マグネシウム（ Mg(OH) )の沈殿物を作ることができる。この沈殿物を空気中で 700°C以上で焼成
2
することによって、 Mg(OH)力、ら H〇(水)が脱離し、 MgOの粉体が形成される。この
2 2
方法で生成される Mg〇微粒子 16a〜16dを含む粉体は、結晶学的に欠陥が少ない ため、炭化水素系ガスの吸着が起こりにくい構成になっている。
[0078] ここで、一般に気相酸化法で作製される MgO微粒子は、粒径に比較的バラツキが ある。
このため従来の製造工程では、均一な放電特性を得るために、一定の粒径範囲の 粒子を選別する分級工程が必要である（例えば特開 2006— 147417号公報に記載
) 0
これに対し本発明では、 MgO前駆体を焼成して MgO微粒子を得るが、当該 Mg〇 微粒子は、従来よりも粒径が均一で且つ一定の粒径範囲に収まっている。具体的に は、本発明で作製される MgO粒子のサイズは 300nm〜2 μ mの範囲に収まってい る。このため、気相酸化法で作製された結晶よりも比表面積が小さい粒子が得られる 。このことは、本発明の MgO微粒子 16a〜： 16dが耐吸着性に優れている一つの要因 であり、電子放出性能を向上させていると考えられる。また、これにより本発明では、 不要な微粒子を振り分ける分級工程を省略することも可能であり、工程の簡略化によ り製造効率及びコストの面で非常に有利な面がある。
[0079] なお、 Mg〇前駆体である Mg (〇H) は、六方晶系の化合物であり、 Mg〇が取り得
2
る立方晶系の 8面体構造とは異なっている。従って、 Mg (OH) が熱分解して MgO の結晶を生成する結晶成長過程は複雑であるが、六方晶系の Mg (OH) の形態を
2 残しながら Mg〇が形成されるため、結晶面として（100)面及び（111)面、さらに、こ れらに加えて（110)面が形成されるものと考えられる。
[0080] これに対して、気相合成法で Mg〇を形成する場合は、ある特定面だけが成長しや すい。例えば、不活性ガスが満たされた槽中で、 Mg (マグネシウム金属)を高温に加 熱しながら酸素ガスを少量流し、 Mgを直接酸化させて MgOの粉体を形成する方法 では、結晶の成長過程で、 Mgが酸素を取り込みながら（100)面のみが表面に現れ 、その他の配向面は成長しにくい。
[0081] その他の MgO微粒子の製造方法として、水酸化マグネシウムを焼成する方法と同 様、 MgO前駆体として、マグネシウムのアルコキシド、硝酸マグネシウム、塩化マグネ シゥム、炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、シユウ酸マグネシウム、酢酸マグネシ ゥム等の NaCl型（立方晶系）でないマグネシウム化合物を用いて、直接 700°C以上 の高温で、熱平衡的に熱分解する工程を実施しても良レ、。これらの工程によれば、 Mg元素に配位している（OR) 基、 C1基、（NO ) 基、 CO基、 C〇基等が脱離す
2 2 3 2 3 2 4
る際に、（100)面だけでなく（110)面や（111)面も表面に現れる機構が働くことによ り、特定 2種配向面又は特定 3種配向面で囲まれた MgO微粒子 16a〜16dを含む 粉体が得られる。
[0082] (保護層形成工程）
続いて、実施の形態 1又は 2のいずれかの保護層を形成する。
実施の形態 1の保護層 17を形成する場合には、誘電体層 7上に、 MgO材料を用 レ、て真空蒸着法やイオンプレーティング法等の公知の薄膜形成法により表面層 8を 形成する。
次に、形成した表面層 8の表面上に、上記作製した MgO微粒子 16a〜16dを含む 粉体を、スクリーン印刷法やスプレー法で塗布する。その後、溶媒を乾燥'除去して MgO微粒子を定着させる。これにより MgO微粒子群 16が配設され、実施の形態 1 の保護層 17が完成する。
[0083] 一方、実施の形態 2の保護層を形成する場合には、誘電体層 7の表面に、直接前 記 MgO微粒子 16a〜： 16dをスクリーン印刷法やスプレー法で定着させる。これにより MgO微粒子群 16が配設され、実施の形態 2の保護層が形成される。
以上の手順で保護層を形成すると、フロントパネル 2が完成する。
(PDPの完成）
作製したフロントパネル 2とバックパネル 9を、封着用ガラスを用いて貼り合わせる。 その後、放電空間 15の内部を高真空（1.0 X 10— 4Pa)程度に排気し、大気や不純物 ガスを取り除く。そして当該内部に所定の圧力（ここでは 66.5kPa〜： !OlkPa)で Ne _Xe系や He_Ne_Xe系、 Ne_Xe_Ar系等の Xe混合ガスを放電ガスとして封入 する。混合ガス中の Xe濃度は 15 %〜 100%とする。
[0084] 以上の工程を経ることにより、 PDP1又は laが完成する。
なお、上記方法例ではフロントパネルガラス 3およびバックパネルガラス 10をソーダ ライムガラスからなるものとした力 S、これは材料の一例として挙げたものであって、これ 以外の材料で構成してもよレヽ。
<性能評価実験 >
本発明の性能効果を確認するため、実施例の PDP (サンプル:!〜 5)と、比較例の P DP (サンプル 6〜 10)を作製し、以下に示す各種実験 1〜6に供した。
[0085] まず各サンプルの調整に際しては、全サンプル 1〜： 10に共通する PDPの構成とし て、走査電極と維持電極（表示電極対）における透明電極（ITO)の幅を 150 /i mとし 、 Agからなるバスラインの幅を 70 μ m、膜厚を 6 μ mとした。表示電極対の放電ギヤ ップを 75 μ ΐη、誘電体層の厚みを 35 /i mとし、隔壁の高さを 110 /i m、隔壁の幅を、 底面で約 80 μ m、頂部で約 40 μ mとした。さらにアドレス電極を幅 100 μ m、厚さ 5 /i mとし、蛍光体層の厚みを 15 /i mとして設計した。
[0086] 保護層形成工程においては、特定 2種配向面又は特定 3種配向面で囲まれた Mg O微粒子を作製し、これを用いて保護層を形成した。当該 Mg〇微粒子を得る際に M gO前駆体を熱処理する条件 (熱処理条件）、作製した MgO粉体の塗布量、パネル 内に封入する Xeガスの濃度等の条件は、表 1に示す通りとした。
実施例 1 (サンプル 1及び 2)では、実施の形態 2に基づき、特定 2種配向面を有す る Mg〇微粒子 16a、 16bを 90%程度含む粉体からなる Mg〇微粒子群 16を配設し て保護層を形成した。 [0087] 実施例 2 (サンプル 3〜5)では、真空蒸着法（EB)やイオンプレーティング法で Mg O蒸着層を形成後、その上に特定 2種配向面を有する MgO微粒子 16a、 16bまたは 特定 3種配向面を有する MgO微粒子 16c、 16dを 90%程度含む粉体からなる Mg〇 微粒子群 16を配設して保護層を形成した。
比較例のサンプル 6は、真空蒸着法で成膜した（111)配向面を有する Mg〇蒸着 層のみで保護層を形成した。
[0088] 比較例のサンプル 7は、気相法で作製した単結晶 Mg〇の微粒子を配設して保護 層を形成した。
比較例のサンプル 8は、真空蒸着法で作製された Mg〇蒸着層の上に、気相法で 作製した単結晶の最大粒径が 1 μ m程度の Mg〇微粒子を配設して保護層を形成し た。
比較例のサンプル 9は真空蒸着法で作製された MgO蒸着層の上に、気相法で作 製した単結晶の最大粒径が 3 μ m程度の MgO微粒子を配設して保護層を形成した
[0089] 比較例のサンプル 10は、真空蒸着法で作製された MgO蒸着層の上に、高純度の MgO前駆体を 600°Cで焼成して作製された MgO微粒子を配設して保護層を形成し た。
実験 1； (MgO微粒子の配向性の評価）
サンプノレ 1、 4、 5、 7〜9に対し、保護層中の MgO微粒子における（100)面と（111 )面の面積比率を測定した。この面積比率は、実際には電子顕微鏡を使って目視で 測定できるが、本実験では電子線解析等も利用して総合的に同定した。
[0090] 実験 2 ; {TDS (Thermal Desorption Spectroscopy)による MgO微粒子の評 価 }
サンプル:!〜 10の保護層について、不純物ガス（水、炭酸ガス、炭化水素ガス）の 吸着量を、昇温脱離ガス分析法 (TDS)によって測定した。その結果を表 1に示した 表 1に示す値は、サンプル 10の保護層に吸着した不純物ガス（水、炭酸ガス、炭化 水素ガス）の吸着量（10°C〜： 1200°Cの間のガスの脱離量の合計）を 1と規格化して 、その相対値で示した。この相対値が小さいほどガス吸着量の少ない良好な Mg〇粉 体であることを示す。
[0091] 実験 3 ; (放電遅れ時間の評価）
サンプル 1〜： 10の PDPについて、以下の方法でデータパルス印加時における放 電遅れ時間を評価した。その結果を表 1に示した。
各サンプル:!〜 10における任意の 1画素に、図 3に示す形状の初期化パルスを印 加し、続いて、データパルスおよび走查パルスを繰り返し印加した。印加したデータ パルスおよび走查パルスのパルス幅は、通常の PDP駆動時における 5 μ secよりも長 レ、 ΙΟΟ μ secに設定した。データパルスおよび走查パルスを印加するごとに、パルス を印加してから放電が発生するまでの時間 (放電遅れ時間)を 100回測定し、測定し た遅れ時間の最大値と最小値の平均を算出した。
[0092] 放電遅れは、放電に伴う蛍光体の発光を光センサーモジュール (浜松ホトニタス株 式会社製、 H6780— 20)により受光し、印加したノ^レス波形と受光信号波形とをデ ジタルオシロスコープ (横河電機製、 DL9140)で観察することにより確認した。
表 1に示す値は、サンプル 6の放電遅れ時間を 1と規格化してそれぞれのサンプル の放電遅れ時間の相対値結果である。この相対値が小さいほど、放電遅れ時間が短 いことを示す。
[0093] 実験 4 ; (放電遅れ時間の温度依存性の評価）
サンプル 1〜10の PDPについて、温度可変の恒温槽を用いて、—5°Cと 25°Cの環 境温度における放電の遅れ時間を実験 1と同様にして評価した。次に、— 5°Cでの放 電遅れ時間と 25°Cでの放電遅れ時間の比を各サンプノレについて求めた。
その結果を表 1に記した。放電遅れ時間の比カ^に近い方が、放電遅れの温度依 存性が小さいことを示す。
[0094] 実験 5 ; (画面のちらつきの評価）
サンプル 1〜： 10の PDPについて、白色画像を表示させその際、視覚評価により、 表示される画像にちらつきが見られるかどうかを評価した。
実験 6 ; (空間電荷量依存性の評価）
上記実験 4と同様にして、サンプル 1〜： 10の PDPについて、アドレス放電前の維持 パルス数が最大の時の放電遅れ時間、維持ノ^レス数が最小のときの放電遅れ時間 を測定し、維持パルス数が最大の時の放電遅れ時間に対する、パルス数が最小のと きの放電遅れの時間の比を測定し、その結果を表 1に示した。放電遅れ時間の比が 1に近レ、方が、放電遅れの空間電荷量依存性が小さいことを示す。
[表 1]
Figure imgf000031_0001
表 1に示す結果から、実施例サンプル 1〜5の PDPでは、 MgO蒸着層の存在の有 無にかかわらず、比較例サンプル 6〜： 10の PDPに比べて、データパルス印加に対 する放電遅れ時間の温度依存性と、空間電荷依存性において飛躍的に良好な性能 を有することが確認された。一方、データパルス印加に対する放電遅れ時間そのもの についても、少なくとも Mg〇蒸着層を用いた構成と用いない構成との比較では、実 施例サンプル 1〜 5の優位性が確認できる。
[0096] また、実施例サンプル 1〜5では、低温時での画面のちらつきは皆無であり、不純 物ガスの吸着量についても大幅な低減効果が確認できる。
これらの各実験結果から、実施例において使用した特定 2種又は 3種配向面の Mg O微粒子によって保護層の特性が大幅に改善されたことにより、優れた画像表示性 能が発揮されたものと考えられる。具体的に実施例サンプル:!〜 5で不純物吸着量が 低減されたのは、保護層中に存在する MgO微粒子が、低温度領域においても不純 ガス（特に炭化水素系ガス）の吸着が起こりにくい（100)面と、常温以上での電子放 出が優れてレ、る（111)面を備えてレ、るためと考えられる。
[0097] さらに、実施例サンプル 2の PDPを実施例サンプル 1の PDPと比較した場合、及び 、実施例サンプル 3の PDPを実施例サンプル 4、 5の PDPと比較した場合、いずれも 空間電荷依存性が特に低減されているのが確認できる。この理由は、これらのサンプ ル 2、 3が、低温から高温に至る広い温度域で電子を放出する特性を呈する（110) 面を備える MgO微粒子を有しているためであると考えられる。
[0098] なお実施例サンプル 1〜5では、いずれも高純度の Mg前駆体を 700°C以上の温 度（1400°Cから 1800°C)で熱処理 (焼成）し、得られた MgO微粒子を保護層の材料 に用いている。この製法を採ることで、実施例サンプノレでは比較例サンプルによりも 粒子サイズが大きぐ且つ、結晶学的に欠陥が少ない Mg〇微粒子が得られる。実施 例サンプル 1〜5では、このような良好な構成の Mg〇微粒子を用いたことで、上記性 能が獲得されたと考えられる。
[0099] 一方、比較例サンプル 6では、実施例サンプル:!〜 5に比べて放電遅れ時間が大き ぐ放電遅れの温度依存性も大きいことが確認できる。これは保護層が、本願発明の 特定 2種又は 3配向面を有する Mg〇微粒子ではなぐ真空蒸着法で成膜された（11 1)面をもつ Mg〇蒸着層のみで構成されているため、実施例のような性能が発揮され な力 たためと考えられる。
[0100] また比較例サンプル 7〜9では、放電遅れ時間及び放電遅れの温度依存性は、サ ンプル 6と比べると小さレ、ものの、それでも実施例サンプル 1〜5と比べると大きいこと がわかる。これは、保護層中に MgO微粒子が存在するものの、当該 MgO微粒子は 気相法で形成されたため、（100)面だけを持ち、（110)面や（111)面は持たないの で、やはり本願発明の特定 2種又は 3配向面を有する Mg〇微粒子の持つ特性は発 揮されな力、つたものと考えられる。
[0101] さらに、比較例サンプル 10は、放電遅れ時間は比較的小さいことが確認される。し かし一方で、放電遅れの温度依存性や空間電荷量依存性は、比較例サンプル 6より は小さいものの、実施例サンプル 1〜5と比べると大きくなつている。
これは、比較例サンプル 10では、 MgO微粒子は低温（600°C)で MgO前駆体を 焼成して得られたものであるため、 Mg〇粉体に対して不純物ガスが多く吸着したた めと考えられる。
産業上の利用可能性
[0102] 本発明の PDPは、特に高精細画像表示を低電圧で駆動できるがガス放電パネル 技術として、交通機関及び公共施設、家庭などにおけるテレビジョン装置及びコンビ ユーター用の表示装置等に利用することが可能である。
また本発明によれば、 Xe分圧の高い場合でも、駆動電圧の印加による放電の遅れ が低減され、且つその温度依存性もなレ、 PDPが得られるので、画質が温度環境に影 響されにくい高画質のテレビなどを実現できる。

Claims

請求の範囲
[1] 電極と誘電体層とが形成された第 1基板が、放電空間を介して第 2基板と対向に配 置され、当該第 1及び第 2両基板の周囲が封着されたプラズマディスプレイパネルで あって、
前記誘電体層の放電空間側には、（ 100)面及び（ 111 )面とで囲まれた結晶構造 を有する酸化マグネシウム微粒子群が配設されている
プラズマディスプレイパネル。
[2] 酸化マグネシウム微粒子群は、誘電体層の放電空間側の表面に直接配設されてい る
請求項 1に記載のプラズマディスプレイパネル。
[3] 誘電体層の放電空間側には、 Mg〇、 CaO、 BaO及び Sr〇の群より選ばれた少なく とも一つの金属酸化物を含む表面層が設けられ、
酸化マグネシウム微粒子群は、前記表面層の放電空間側の表面に配設されてレ、る 請求項 1に記載のプラズマディスプレイパネル。
[4] 酸化マグネシウム微粒子群は、表面層の表面に一部埋設されている
請求項 3に記載のプラズマディスプレイパネル。
[5] 酸化マグネシウム粒子群は、 6面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面を有 する微粒子を含む
請求項 1に記載のプラズマディスプレイパネル。
[6] 前記微粒子は、主要面に（100)面、切頂面に（111)面を有する
請求項 5に記載のプラズマディスプレイパネル。
[7] 酸化マグネシウム粒子群は、 8面体構造を有し、更に少なくとも 1つの切頂面を有 する微粒子を含む
請求項 1に記載のプラズマディスプレイパネル。
[8] 前記微粒子は、主要面に（111)面、切頂面に（100)面を有する
請求項 7に記載のプラズマディスプレイパネル。
[9] 酸化マグネシウム微粒子群は、 NaCl結晶構造であって、（100)面に相当する 6面 及び（111)面に相当する 8面を持つ 14面体である微粒子を含む 請求項 1に記載のプラズマディスプレイパネル。
[10] 前記 14面体構造の微粒子は、主要面に（100)面、切頂面に（111)面を持つ微粒 子を含む請求項 9に記載のプラズマディスプレイパネル。
[11] 前記 14面体構造の微粒子は、主要面に（111)面、切頂面に（100)面を持つ微粒 子を含む
請求項 9に記載のプラズマディスプレイパネル。
[12] 酸化マグネシウム微粒子群は、酸化マグネシウム前駆体の焼成生成物である 請求項 1に記載のプラズマディスプレイパネル。
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