WO2007125821A1

WO2007125821A1 - 耐熱性真空断熱材および加熱装置

Info

Publication number: WO2007125821A1
Application number: PCT/JP2007/058580
Authority: WO
Inventors: Tadahiro Ohmi; Yasuyuki Shirai; Sadao Kobayashi; Yoshihide Wakayama; Kazutaka Uekado
Original assignee: National University Corporation Tohoku University; Taisei Corporation; Panasonic Corporation
Priority date: 2006-04-25
Filing date: 2007-04-20
Publication date: 2007-11-08
Also published as: JP4976047B2; US20090184100A1; US8299403B2; JP2007292199A; TW200804707A; TWI391593B

Abstract

　本発明の課題は、未利用の活性化学種が各種の真空装置の本体に付着したり、あるいはその排気管の内壁に堆積したりすることを防止することができ、よって排気管を従来よりも細くすることができるとともに、当該排気管のメンテナンスも容易となる加熱装置を提供することである。かかる課題を解決するため、本発明に係る加熱装置においては、排気管（１）の外壁に沿って配設される電気ヒータ（３）の外周に耐熱性真空断熱材（４）が巻回されてなり、かつ電気ヒータ（３）は、抵抗発熱体とこの抵抗発熱体を覆う耐熱性電気絶縁体とを有するとともに、耐熱性真空断熱材（４）は、耐熱温度が１００°C以上である金属製シート（５）によって内部が気密に封じられた中空板状の被覆材と、この被覆材の中空部に充填された耐熱温度が１００°C以上である繊維状または粒状の充填材（６）とを備え、上記被覆材の内部が真空に保持されてなることを特徴とする。

Description

明細書

耐熱性真空断熱材および加熱装置

技術分野

[oooi] 本発明は、半導体回路形成用真空装置等の各種真空装置の本体および Zまたは排気管に外装して好適な耐熱性真空断熱材およびこれを用いた加熱装置に関するものである。

背景技術

[0002] 従来、半導体の製造に用いられるスパッタリング装置、 CVD (Chemical Vapor Depo sition)装置、ドライエッチング装置等の各種真空装置においては、当該装置内で反応して生成した高温の活性化学種が、半導体回路基板上に取り込まれないで真空装置の低温の管壁に付着し、次いでそれが塵埃になって飛散して、半導体回路基板に塵埃として付着することにより、歩留まりを低下させる原因となっていた。また、上記真空装置から排出され、次いで排気管の内壁において冷却されて付着 ·堆積することにより、上記排気管の有効管径が次第に細くなるという現象を引き起こしていた。

[0003] このようにして排気管の有効内径が細くなると、排気ガスに対する配管抵抗が大きくなり過ぎて、もはや真空に引くことが困難になるために、一旦上記真空装置の運転を止めて、排気管を閉塞した化学種を搔き取る必要がある。

そこで従来は、上記掃除をする頻度を少なくするために、管径を 150〜200mmと太くして、排気管内に堆積できる容積を大きくする方法がとられていた。

[0004] しかしながら、排気管の管径を太くする上記方法では、排気管の容積が真空装置本体よりも大きくなり、その排気の為に真空ポンプの排気容量を大きくする必要があるために、省エネルギーの点から大きな問題があった。

[0005] また、排気管に堆積した化学種は酸素との反応性が高ぐ空気に触れると急激な燃焼を起こして、火災を引起し易いという問題がある。そこで、現状の排気管では、管内に堆積物が付着した場合に、例えば排気管外全面をプラスチック製シートで被い、シート内部に不活性ガスを流しながら排気配管を真空装置本体力取り外し、その状態で外に運び出して堆積物をそぎ取る必要があり、危険な作業を多くの人手を掛けて行わなければならなレヽとレ、う問題があった。

[0006] また、このように排気管の閉塞は、装置の稼働率を下げてしまう上、清掃に多くの人手を必要とするために、半導体産業の一つの大きなボトルネックとなっていた。

[0007] そこで、本発明者らは、上記真空装置の排気管における活性化学種の付着'堆積に起因する問題点を解決すベぐ鋭意研究を重ねた結果、先ず上記真空装置の外壁および排気系を 140°C以上、好ましくは 150°C程度に加熱することによって、未利用の化学種が排気管等に付着しないことを見出した。

[0008] 次いで、上記真空装置の排気管の管径を、従来の 200mmから 20mmまで細くして、それに電気ヒータと従来の断熱材とからなる加熱装置を取り付けて加熱を試みたところ、保温のための断熱材の必要厚み（断熱材表面温度が室温になる厚み）が 10 0〜150mm必要になることが判った。この結果、断熱材を含めた排気管の外径が 25 0〜350mm前後になり、よって現状の排気管よりも太くなつてしまうことが判明した。

[0009] これに対して、一般にこの種の真空装置の排気管は、当該真空装置を設置しているアクセスフロアとクリーンルームの構造床（この間に循環するクリーンルームの空気を通す）を貫通して、階下の真空ポンプまで配管されている。このため、上記真空装置が設置されている狭隘な床下に、従来よりも大きな断面積をもつ加熱装置のついた排気管を通すことは一層困難となる。

[0010] すなわち、現状の断熱材の断熱性能では、断熱材の厚みが厚くなり過ぎて、床下配管の取り合いが困難となるため、現状よりも断熱材の性能を向上させて、その必要厚みを例えばガラスウールの 1/3以下にする必要があることが判った。このため、上記断熱材として、例えばガラスウールよりも断熱性能が良いポリウレタン発泡体を使用することも考えられる力上記ポリウレタン発泡体は、耐熱性において 80°Cまでが限度であり、よって常時使用温度が 140°C以上であると、使用することができない。

[0011] 他方、他の従来の真空断熱材として、特許文献 1に記載されているように、特定の樹脂シートを支持体としてその上にアルミニウム膜を蒸着形成し、その上に保護層を設け支持体下面に接着層を設けたものを張り合わせその内部を真空としてシリカ粉末を充填したものが知られている。

[0012] しかしながら、この真空断熱材は加熱調理機器や加熱保温機器などの家庭電器製品用のものであり、その大きさが 200mm X 300mm程度のものであった。この程度の小さいものであれば蒸着膜の形成も可能である力長さが lm以上の真空断熱材または産業機器や配管用の真空断熱材については適用困難であった。

[0013] すなわち、長さが lm以上のシートを対象とするような超大型の蒸着装置は採用困難であり、またそのような大型のものにシリカ粉末を均一の厚さで充填するのは困難であるからである。半導体製造装置にあっては、 300mmシリコンウェハ用の真空チヤンバは直径 600mm、周囲の長さは 1. 8mを超えるし、液晶表示パネル製造装置にあっては、 2. 2m X 2. 3mのガラス基板を対象にするから装置の外壁の一辺力 ¾m を超える。また配管の定尺は通常 4mである。このようなものを対象とする真空断熱材は長さが lmを超える大型のものが作業効率上要求される。

特許文献 1 :特開 2000— 310392号公報

発明の開示

[0014] 本発明は、力かる知見に基づいてなされたもので、耐熱性および保温性に優れた耐熱性真空断熱材、およびこれを用いることにより各種の真空装置の本体や排気管の内壁に未利用の活性化学種が付着堆積することを防止することができ、よって上記真空装置本体内での塵埃に起因する問題や、上記排気管の閉塞等の問題を解決することができ、ひいては上記排気管を従来よりも細くすることができるとともに、当該排気管のメンテナンスも容易となる加熱装置を提供することを課題とするものである。

[0015] 上記課題を解決するために、請求項 1に記載の本発明に係る耐熱真空断熱材は、耐熱温度が 100°C以上である金属製シートによって内部が気密に封じられた中空板状の被覆材と、この被覆材の上記中空部に充填された耐熱温度が 100°C以上である充填材とを備え、上記被覆材の内部が真空に保持されてなることを特徴とするものである。

[0016] また、請求項 2に記載の発明は、請求項 1に記載の耐熱真空断熱材の長さ寸法が lm以上であることを特徴とするものであり、請求項 3に記載の発明は、請求項 1または 2に記載の耐熱真空断熱材が、産業機器または配管に用いられることを特徴とするものであり、さらに請求項 4に記載の発明は、請求項 1〜3のいずれかに記載の被覆材の厚さ寸法が 0. 5〜20mmに形成されるとともに、上記金属製シートは、ステンレススチールシート、アルミニウムシート、またはこれらの金属シートと、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリテトラフロロエチレンからなるシートとのプラスチックラミネート金属シートであることを特徴とするものである。

[0017] また、請求項 5に記載の発明は、請求項 1〜4のいずれかに記載の充填材カソーダガラス繊維、石英繊維、シラス繊維、アルミナ繊維、チタン酸カリ繊維もしくはロックウール繊維の一種以上からなる繊維状物、またはガラスビーズ、エアロジルもしくはシラスビーズからなる粒状物であることを特徴とするものである。

[0018] 他方、請求項 6に記載の発明は、請求項 1〜4のいずれかに記載の充填材力 100 °C以上の耐熱性を有する高分子材料からなる繊維状物または粒状物であることを特徴とするものであり、さらに請求項 7に記載の発明は、請求項 6に記載の高分子材料、ポリエステル、ァラミド、ポリイミドのいずれか 1種または 2種以上を組み合わせたものであることを特徴とするものである。

[0019] また、請求項 8に記載の発明は、請求項 1〜7のいずれかに記載の発明において、上記繊維状の充填材は、繊維をその繊維長方向に一方向に配列した繊維束が、熱伝導方向に対して交差する方向に配されてレ、ることを特徴とするものである。

[0020] 次いで、請求項 9に記載の発明は、真空装置の本体および/または排気管に卷回されて当該真空装置の本体および/または排気管の外壁を 100°C以上に加熱可能な加熱装置であって、上記真空装置の本体および/または排気管の外壁に沿って配設される電気ヒータの外周に耐熱性真空断熱材が卷回されてなり、かつ上記電気ヒータは、抵抗発熱体とこの抵抗発熱体を覆う耐熱性電気絶縁体とを有するとともに

、上記耐熱性真空断熱材は、耐熱温度が 100°C以上である金属製シートによって内部が気密に封じられた中空板状の被覆材と、この被覆材の上記中空部に充填された耐熱温度が 100°C以上である繊維状、粒状またはマイクロバルーン状の充填材とを備え、上記被覆材の内部が真空に保持されてなることを特徴とするものである。

[0021] また、請求項 10に記載の発明は、請求項 9に記載の発明において、上記耐熱性真空断熱材と上記電気ヒータとの間に、無機材料からなる断熱材が設けられていることを特徴とするものであり、請求項 11に記載の発明は、請求項 10に記載の断熱材が、石英、ホウ素を含まないガラスまたはケィ酸カルシウムからなり、かつ繊維状または粒状に形成されてレ、ることを特徴とするものである。

[0022] また、請求項 12に記載の発明は、請求項 9〜： 11のいずれかに記載の発明において、上記電気ヒータの抵抗発熱体が、線状体または面状体もしくは面状体をパターン化したものからなる金属系抵抗発熱体または炭素系抵抗発熱体であることを特徴とするものである。

[0023] ここで、請求項 13に記載の発明は、請求項 12に記載の発明において、炭素系抵抗発熱体が、ポリアクリロニトリル系炭素繊維、天然繊維系炭素繊維もしくはピッチ系炭素繊維からなるシート状のものであり、上記金属系抵抗発熱体が、鉄一クロム系ステンレススチーノレ、鉄一クロム一ニッケル系ステンレススチール、ニッケノレ'クロム系合金、銅 ·ニッケル合金もしくはタングステン合金からなる線状体または面状体もしくは面状体をパターン化したものであることを特徴とするものである。なお、上記鉄一クロム系ステンレススチールとしては、 SUS410や SUS430力 S好適であり、鉄一クロム一ニッケル系ステンレススチールとしては、 SUS304力 S好適である。

[0024] また、請求項 14に記載の発明は、請求項 9〜： 13のいずれかに記載の電気ヒータの耐熱性絶縁体が、常時使用耐熱温度が上記電気ヒータの加熱温度以上である有機高分子材料であることを特徴とするものであり、請求項 15に記載の発明は、請求項 1 4に記載の有機高分子材料が、ポイリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリテトラフロロエチレン、ポリフロルビ二リデンであることを特徴とするものである。

[0025] 請求項:!〜 8のいずれかに記載の耐熱性真空断熱材によれば、表面温度が 100°C 以上となる各種装置やその配管の外壁に添設することにより、少ない厚さ寸法の増カロによって、当該装置や大型化や配管の大径化を招くことなぐ効果的な断熱効果を発揮すること力 Sできる。

[0026] ところで、上記充填材として繊維状のものを使用した場合に、当該繊維をランダムに配列すると、熱の伝導方向に配列されている繊維を伝わって熱伝導が起こり、この結果熱伝導率が大きくなつて断熱効果が低下する。この点、請求項 8に記載の発明においては、繊維を繊維長方向に配列した繊維束としているので、隣接する繊維同士の接触が点接触になる結果、繊維間を伝わる熱を最小にすることができる。したがつて、繊維束を、熱伝導方向に対して直交する方向に配することが最も好ましい。なお、上記繊維を一方向に並べる方法としては、例えば溶融紡糸された繊維の束を、そのまま切り揃える方法等が適用可能である。

[0027] したがって、請求項 9〜： 15のいずれかに記載の加熱装置によれば、上記耐熱性真空断熱材と、抵抗発熱体および耐熱性電気絶縁体を有する特殊な電気ヒータとの協働により、上記真空装置内の未利用の化学種が装置本体の内壁へ付着することを防止することができ、よって当該付着物が、半導体基板上へ塵埃として付着することにより歩留まりが低下することを防止することができる。また、上記真空装置から排気されるガスに含まれる未利用の化学種が排気管の内壁に付着することを大幅に抑制すること力 Sでき、特に上記電気ヒータによって排気管の外壁を 140°C以上、好ましくは 1 50°C程度に加熱することにより、上記化学種の付着を確実に防止することが可能になる。

[0028] このため、従来、定期的に上記真空装置を停止して行っていた、危険な作業を伴う排気管の掃除の頻度を大幅に少なくすることにより、メンテナンスに要する手間の低減化を図ることができる。この結果、上記真空装置が用いられている高価な半導体製造装置等の稼働率を上げることができる。

[0029] また、上記排気管の内壁に、上記化学種による付着物が無くなるため、従来 150〜 200mmであった上記真空装置の排気管の径を、本来の排気に必要な管径である 1 0〜50mm程度まで細くすることができる。これにより、排気容積を低下させることができるために、排気用真空ポンプの排気容量を減らすことができ、よって排気動力を従来の排気管を使用した場合の 1/2〜1/10程度まで下げることができる。

[0030] さらに、上記加熱装置にあっては、真空装置の排気管に取り付けた後の占有体積力、さいために、例えば半導体製造装置としての真空装置に適用した場合には、タリーンノレーム床下に配管される当該装置の排気管と、他の設置物との取り合いになることが少なくなるために、双方の施工が容易となる。図面の簡単な説明

[0031] [図 1]図 1は、本発明に係る耐熱性真空断熱材の第 2の実施形態を示す縦断面図である。

[図 2]図 2は、本発明に係る加熱装置の第 2の実施形態を示す縦断面図である。

[図 3]図 3は、本発明に係る耐熱性真空断熱材の第 3の実施形態を示す縦断面図である。

[図 4]図 4は、本発明に係る加熱装置の第 3の実施形態を示す縦断面図である。

[図 5]図 5は、図 4の変形例を示す縦断面図である。

符号の説明

[0032] 1 排気管

2、 10、 20 加熱装置

3 電気ヒータ

4 耐熱性真空断熱材

5 金属製シート

6 充填材

7 シール

11、 21 断熱材

発明を実施するための最良の形態

[0033] 図 1〜図 5は、本発明に係る耐熱性真空断熱材およびこれを用いた加熱装置を、スパッタリング装置、 CVD装置、ドライエッチング装置等の半導体回路形成用真空装置の排気管に適用した実施形態を示すものである。

ちなみに、上記加熱装置は、図中符号 1で示す上記排気管の外壁に卷回されて、その外壁を 100°C以上、好ましくは 140°C以上、より好ましくは 150°C以上に加熱するとともに、外表面における温度をほぼ室温とするためのものである。なお、上限の温度は特に制限はなレ、が、省エネルギー上の観点や真空断熱材の耐熱性の観点から

200°C以下で十分である。

[0034] ここで、半導体回路形成用真空装置とは、図示を略すが、半導体基板上に真空状態で半導体回路形成に必要な化学成分を析出させる装置であり、装置には基板の出し入れ口、化学物質供給口、および上記排気管 1が接続された真空排気口などが配置された周知の構造のものである。そして、当該真空装置に半導体基板を挿入した後、同装置の開口部を密閉して、排気管 1から同装置内の空気等のガス状物質を真空ポンプで排気すると、同装置の内部を真空状態にすることができる。そして真空状態に保たれた装置内にガス状化学物質を供給しながら、装置周辺から加えられるエネルギー、例えば熱や高周波によって、ガス状化学物質が分解され、固体状の物質に変わり、その固体が半導体基板上に析出するようになっている。

[0035] (第 1の実施形態）

図 1および図 2は、上記加熱装置の第 1の実施形態を示すもので、この加熱装置 2 は、排気管 1の外壁に沿って配設される電気ヒータ 3と、この電気ヒータ 3の外周を覆う耐熱性真空断熱材 4とから概略構成されたものである。

そして、電気ヒータ 3は、さらに抵抗発熱体とこの抵抗発熱体を覆う有機高分子材料からなる耐熱性電気絶縁体とから構成されている。

[0036] 上記抵抗発熱体は、電気抵抗の高い金属もしくは炭素系の材料からなる線状もしくはシート状のものであり、その電気抵抗は 0. 5〜： 100 Ωであることが好ましレ、。ここで

、上記抵抗発熱体として線状のものを用いる場合には、その太さは、 50〜： 1000 / m であり、他方シート状のものを用いる場合には、厚さ寸法が10 111〜100 111でぁることが好ましい。

[0037] より具体的には、炭素系の抵抗発熱体としては、ポリアクリロニトリル系炭素繊維、天然繊維系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維などからなるシート状のものが好適である。また、金属系の抵抗発熱体としては、鉄—クロム系ステンレススチール（SUS410、 SU S430)、鉄一クロム一ニッケル系ステンレススチール（SUS304)、ニッケル'クロム系合金、銅 ·ニッケル合金あるいはタングステン合金からなる線状のものや面状のもの、およびそれをパターンに加工したものが好適である。

[0038] また、上記抵抗発熱体を覆う有機高分子材料からなる耐熱性電気絶縁体としては、常時使用における耐熱温度が上記電気ヒータによる加熱温度以上である必要があり、当該耐熱温度の上限は特に無いが、有機高分子材料である以上、現在入手できる耐熱性樹脂の耐熱温度の上限として例えばポリイミドの 300°C程度である。上記耐熱性電気絶縁体として適用可能な有機高分子材料としては、ポイリイミド、ポリアミドイミド、ポリスノレホン、 PTFE、ポリフロルビ二リデンのいずれか一つである。

[0039] これらの樹脂は、上記抵抗発熱体が線状であれば、その外周を被覆して、電線状にして使用する。また、抵抗発熱体が面状であれば、その片面もしくは両面をこれらの耐熱性樹脂で被覆する。被覆の方法は、耐熱性接着剤で接着するか、もしくはカロ熱状態で溶融して熱ラミネートする。

[0040] 他方、上記耐熱性真空断熱材 4は、耐熱温度が 100°C以上である 2枚の方形状の金属製シート 5が間隔をおいて対向配置されるとともに、内部に耐熱温度が 100°C以上である繊維状または粒状の充填材 6が充填されて真空引きされた後に、周囲がシール 7によって封じられることにより真空が保持された板状の部材で、その厚さ寸法は 0. 5〜20mmに形成されている。ちなみに、充填材 6を包含していない従来の真空断熱材は、例えば魔法瓶のように 10— ⁵TCOT程度の真空度を保持する必要があつたが、充填材 6が充填された本耐熱性真空断熱材においては、そのような高真空にする必要はなぐ 0. 01〜： !OTorr程度、好ましくは 0· 05〜： 1. OTorrの真空度で高レ、断熱性を容易に得ることができる。

[0041] ここで、金属製シート 5としては、ステンレススチールシート、アルミニウムシート（ァノレミホイル）またはこれらの金属シートと、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリテトラフロロエチレンからなるシートとの金属ラミネートプラスチックシートのいずれかであることが好ましい。その理由は、空気の透過性が無ぐかつ耐熱性が良いためである。ここで、金属製シートの厚さは、ガスバリア性の観点からは 10 / m以上が好ましく、また取り扱い上の制限からは、 100 /i m程度までが好ましい。

[0042] また、内部に充填する充填材 6としては、ソーダガラス繊維、石英繊維、シラス繊維、アルミナ繊維、チタン酸カリ繊維もしくはロックウール繊維等の繊維状物、またはガラスビーズ、エア口ジル、シラスビーズ等の球状物を使用することができる。この際に、ホウ珪酸ガラスは、ホウ酸等のガスを発生するので好ましくない。

[0043] また、上記充填材 6としては、繊維状もしくは球状の高分子材料を使用することもできる。このような高分子材料を使用する場合においても、常時使用耐熱温度が 100°C 以上の高分子材料を繊維状もしくは球状に加工した物であることが好ましぐ具体的には、ポリエステル、ァラミド、ポリイミドのいずれ力、 1種または 2種以上を加工して得られる繊維が特に好適である。

[0044] さらに、この耐熱性真空断熱材 4内には、充填材 6に加えて、真空を維持するためのゲッター材 8を包含させることが好ましい。このゲッター材 8としては、水蒸気、酸素、有機物などのガスを吸着するものを使用する。その具体例としては、活性炭、ゼォライト、アルカリ金属またはその化合物、アルカリ土類金属、またはその化合物などを前記の充填材 6厚さ寸法とほぼ同じ厚さにして、直径が 5〜20mmのタブレット状にしたものや、幅と奥行きが 5〜20mm程度の六面体に成形したものが好ましレ、。また、その充填量は、充填材 6の容積 1リットルに対して 2ミリリットル程度である。

[0045] (第 2の実施形態）

図 3〜図 5は、本発明の第 2の実施形態およびその変形例を示すものであり、図 1 および図 2に示したものと、同一構成部分については、同一符号を付してその説明を簡略化する。

図 3および図 4に示しように、この加熱装置 10は、第 1の実施形態に示した加熱装置 2と排気管 1との間に無機材料からなる断熱材 11を介装したものであり、図 5に示す加熱装置 20は、さらに加熱装置 10の外周に無機材料または有機材料からなる断熱材 21を卷回したものである。

[0046] ここで、断熱材 11、 21を構成する無機材料としては、ホウ素を含まないガラス、例えばソーダガラスなどを用いた繊維や石英繊維を使用して編んだクロス、あるいはケィ酸カルシウム板を使用することができる。ホウ素を含むガラス繊維、例えばホウ珪酸ガラスを繊維にしたものを使用しないのは、ガラスからホウ素化合物が放散されて、タリーンノレームの空気をホウ素で汚染するという問題を回避するためである。

[0047] このような断熱材 11、 21を排気管 1との間に介装する目的は、第 1に、耐熱性真空断熱材 4が取り扱レヽ中に真空が破れることが無レ、ように保護することであり、第 2に、断熱性能の補助的な付与であり、第 3に、耐熱性真空断熱材 4の真空シール 7に有機接着剤を使用した場合に、電気ヒータ 3との間に無機断熱材を介在させることによつて、直接耐熱性真空断熱材 4が電気ヒータ 3の熱に曝されて、真空シール 7部分の接着部が劣化するのを防止するためである。

[0048] これに対して、図 5に示す断熱材 21としては、上述した無機断熱材の他に、有機の発泡ポリウレタン、発泡ポリエチレン、発泡ポリスチレンなどを使用することもできる。このような断熱材 21を耐熱性真空断熱材 4の外周に卷回する目的は、耐熱性真空断熱材 4の保護、施工しやすい形状した断熱材の一体化、断熱性能の保持的な付与等がある。

[0049] 図 3〜図 5に示した加熱装置 10、 20を施工する場合には、図示されない真空装置をクリーンルーム内に設置して、真空装置に排気管 1を取り付けた後に、この排気管 1の外側に電気ヒータ 3と断熱材 11とを一体化したものを卷き、耐熱性真空断熱材 4 を取り付け、必要に応じてさらに断熱材 21を取り付ける。ただし、作業効率を上げることや塵埃を嫌うクリーンルーム内での工事ができない場合には、予め電気ヒータ 3、断熱材 11、および耐熱性真空断熱材 4を組合せた成形体にしておくことが好ましレ、。

[0050] もちろん、図 1および図 2に示したもののように、電気ヒータ 3だけを排気管 1に取り付け、次いで耐熱性真空断熱材 4と取り付けたり、あるいは耐熱性真空断熱材 4と断熱材 21とを成形したものを取り付けたりしても良レ、。これらの場合に、加熱装置 2、 10 、 20を排気管 1の外側に挿入できるように開口部を設けておく。また、少し太めの排気管 1の場合には、断熱材 11、 21を直径方向に少なくとも 2分割した成形体を排気管 1に取り付けるのが好ましレ、。

[0051] (実施例 1)

以下、本発明に係る加熱装置における加熱性能およびこれに用いた耐熱性真空断熱材の断熱性能を評価するために、下記の性能試験を行った。

(1)耐熱性真空断熱材

耐熱性真空断熱材は、次のようにして準備した。

耐熱性真空断熱材の内部の真空を保持するための被覆材を形成する金属製シートは、基本的にガス透過性のない金属箔、例えばアルミニウム箔もしくはステンレス箔を使用した。特に、アルミニウム箔の場合には、箔が破れないように、この箔の大気側に面する面にプラスチックの保護シートを貼り付けた。また、真空側には、真空を維持するためにシールする接着用樹脂からなる接着層を有する。

[0052] 金属製シート中に入れる充填材には、耐熱性のある繊維状、球状等の形状の材料を一定の寸法、例えば厚みが数 mmの板状に加工した成形品を使用した。繊維の原料は、ソーダガラス、石英ガラス等の無機系材料と、ァラミド樹脂、ポリエステル樹脂などの有機系材料を使用した。この充填材は、熱伝導性を小さくするために、断面を円形の繊維にすることによって繊維 ·繊維間が線接触とすることや、球形の微粒子を使用することによって球 ·球間が点接触するようにしたものを使用するのが特に好ましレ、。しかし、繊維状のものが大面積にわたって均一の厚さに成形できるために好適である。繊維の場合には、特に、繊維を一方向に配列した束状のものを使用することが特に好ましい。

[0053] 耐熱性真空断熱材の製造は、次のように行った。すなわち、上記の充填材と所定の数のゲッター材をニ枚の前記の金属製シートに挟み、真空装置に入れて、全体を所定の真空に引いて、その状態で、金属製シートの端部を熱プレスして接着層を接着した。本発明で採用した真空度は 0. 05〜5Torrであった。また、金属製シートを蠟づけ、はんだ付け、あるいは溶接で封止する場合には、一度上記の方法で接着剤を熱接着した後に、接着剤のない部分を蠟付けや溶接を行うのが好ましい。

[0054] 上記充填材としては、繊維を束状にして厚み 5mmに成形したものを、また、真空を維持するためにゲッター材としては、ゼォライト（東ソ一社製）を直径 10mm、厚みは、真空断熱材の厚みになるように成形したものを使用した。充填材とゲッターとを二枚の幅 400mm、長さ 1000mm (接着しろ 10mm)のアルミニウム箔（細川洋行社製）に包んで、 0. lTorrの真空状態にしながら、耐熱性接着剤（東レフイルム加工社製）で接着した。なお、本発明では充填材がソーダガラスで、アルミニウム箔を用いて製造したものを真空断熱材 A1とし、充填材が有機繊維、例えばァラミド繊維で、アルミ二ゥム箔を使用したものを真空断熱材 B1とする。充填材がソーダガラスで、ステンレススチール箔を用いて製造したものを真空断熱材 A2とし、充填材が有機繊維、例えばァラミド繊維で、ステンレススチール箔を使用したものを真空断熱材 B2と呼ぶものとする。

[0055] (2)耐熱性真空断熱材の断熱性能の評価

以上のようにして製造した耐熱性真空断熱材は、次のようにしてその断熱性能を評価した。熱貫流係数 (または熱伝導率）の測定には、栄弘精機社製のオートラムダを使用した。この測定装置は、寸法が 400 X 1000mmの断熱材を装置の測定部に揷入して、真空断熱材の加熱側の温度を 38°C、反対面の温度を 10°Cにして、そのときの熱流量を測定した。

[0056] 測定の結果は、上記方法で製造した耐熱性真空断熱材の熱伝導率は、真空断熱材 Aで fま 0. 0015〜0. 0050W/mk、真空断熱材 Bで fま 0. 0020〜0. 0055W/ mkであった。

[0057] (3)加熱用の電気ヒータ

その表面に電気ヒータとして、発熱体としてステンレスシート（住友金属社製）を幅 5 Omm、厚さ 30 μ mの帯状のポリイミドフィルム（オーラム、三井化学社製）で絶縁した面状発熱体 A、または発熱体にステンレス線を縦糸として、横糸にァラミド繊維で織つた面状発熱体 B (コスモテックス社製）を使用した。

上記の材料を使用して、以下に本発明の半導体製造用真空装置の排気系に適用した事例を示す。

[0058] (実施例 2)

実施例 2は、本発明の加熱装置を CVD装置に適用した事例であり、その詳細は表 1の実施例 2の欄に記載されている。本発明の実施例では、 CVD装置の排気管の太さを 22.2mmにし、その表面にヒータとして、発熱体 Aを使用した。本実施例では、上記電気ヒータを排気用パイプ、バルブ、およびフランジには別々に切り離して取り付けた。次に、上記電気ヒータ上に取り付ける無機断熱材として、幅 50mmで厚みが 0 . 5mmのガラス繊維テープ (有限会社タクミ産業製）を卷きつけた。

[0059] 次に、その上に耐熱性真空断熱材 Aを配置し、さらにその上に上記のガラス繊維テ一プを卷いて、本発明の加熱装置を作った。排気管、ヒータおよび真空断熱材の合わせた配管外径は 42mmであった。この加熱装置に、 100Vの交流電源を接続して、温度コントローラーによってパイプやバルブの表面温度を 155〜： 160°Cに制御した。 CVD装置には、シランガスを流して、表 1に記載の条件下でシリコンウェハ上に、シリコン CVD膜を形成した。この実験を 50回繰り返してのち、 CVD装置の排気管につレ、ているフランジ部から排気管を外して、内部の付着物の状態観察をおこなった。その結果、付着物は殆ど無いことがわかった。また、排気管外側の温度は 25〜27°Cであった。 [0060] (実施例 3)

実施例 3は、本発明の加熱装置を焼成装置や乾燥装置等の加熱装置に適用した事例であり、その詳細は表 1の実施例 3の欄に記載されている。実施例 3では、加熱装置の排気管の太さは 34mmとした。その直管部分の表面を加熱する電気ヒータとしては、電気ヒータと無機断熱材と耐熱性真空断熱材とを一体化した加熱装置を使用した。その構成は、厚みが 3mmで幅が 65mmで長さが 1000mmの面発熱体 Bを、その外側に無機断熱材として半円形であり、内径が 35mmで厚みが 10mmで長さが 1000mmのガラス繊維系断熱材 (エイエフトレーディング株式会社製）で配置し、さらに、その上に半円状の耐熱性真空断熱材 B1で被い、全体をフエノール接着剤で圧縮加熱硬化して成形して、本発明の真空排気用配管の直管部用の加熱装置を作つた。

[0061] この加熱装置は、排気管に取り付け、その上にガラステープを卷いて固定した。この装置の排気系のフランジ部ゃバルブには、まず、面発熱体 Bを卷いて、その上にホウ素を含まないガラスを使用した厚さ 10mmのガラスウールで被覆し、さらに、その外側に耐熱性真空断熱材 Bを取り付けた。排気管、ヒータおよび真空断熱材の合わせた配管外径は 91mmであった。電源コードは直管部とフランジゃバルブとは別々に取り出して、 100Vの交流電源に接続した。各パイプやバルブの外側の温度は、温度コントローラーによって 155〜： 160°Cに制御した。加熱装置には、窒素ガスを流して、ガラス基板状の ITO膜を焼成した。この実験を 30回繰り返してのち、加熱装置の排気管についているフランジ部カ排気管を外して、内部の付着物の状態観察をおこなった。その結果、付着物は殆ど無レ、ことがわかった。また、排気管外側の温度は 33〜35°Cであった。

[0062] (実施例 4)

本実施例は、実施例 3の封止材としてのアルミニウム箔の代わりに、ステンレススチ一ル箔を使用した事例であり、耐熱性真空断熱材 B2を使用した。ステンレス箔は、ハンダ付けによって真空封止した。この場合には、面発熱体 Bの上にこの直接耐熱性真空断熱材を使用して、特に無機断熱材を使用しないで断熱層を形成した。その外側には、アルミ蒸着テープを巻いて保護した。排気管、ヒータおよび真空断熱材の合わせた配管外径は 90mmであった。断熱性能は十分であった。また、排気管内への付着物も少なかった。

[0063] (実施例 5)

本実施例は、実験対象にした装置はドライエッチング装置であり、また、耐熱性真空断熱材の充填材には、繊維の代りに直径が 0. 01mmのマイクロバルーンを使用した事例である。耐熱性真空断熱材の被覆封止材にはステンレススチール箔を使用した。この耐熱性真空断熱材の断熱性能は、表 1の実施例 5の欄に示した。この耐熱性真空断熱材を面発熱体 B上に巻きつけて、実施例 3と同様の実験を行ったが、配管系への付着物は殆ど無かった。また、排気管外側の温度は約 30°Cで断熱性能も十分であった。

[0064] (比較例 1)

比較例 1は、実施例 2に対して、従来どおり加熱しないで実験した場合の事例である。この実験では、配管への付着物が多ぐ細い配管を使用するとすぐに閉塞することが分かった。

[0065] (比較例 2)

比較例 2は、実施例 2と同じく加熱装置と真空断熱材を使用して、配管を加熱する温度を 90°Cに変えて、実験を行なった場合の配管への付着状況を観察した事例である。この場合にも付着物が多ぐ閉塞の可能性が高いことが分かった。

[0066] (比較例 3)

比較例 3は、実施例 2の加熱装置はそのまま使用して、真空断熱材の変わりに厚さ 150mmのガラスウールを使用した事例である。この場合には、排気管、ヒータおよびガラスウールを合わせた総配管外径は 340mmになった。実験の結果、付着物は少なかったが、厚い断熱材を使用したにもかかわらず、配管の外側（ガラスウール側）の温度は約 50°Cで、断熱が不十分であることが分かった。

[0067] [表 1]

産業上の利用可能性

本発明の耐熱性真空断熱材およびこれを用いた加熱装置は、その全体の厚みが薄いにもかかわらず加熱および保温が容易であるので、スパッタリング装置、 CVD装置、ドライエッチング装置等の各種半導体回路形成用真空装置、焼成装置や乾燥装置等に適用できる。

Claims

請求の範囲

[1] 耐熱温度が 100°C以上である金属製シートによって内部が気密に封じられた中空板状の被覆材と、この被覆材の上記中空部に充填された耐熱温度が 100°C以上である充填材とを備え、上記被覆材の内部が真空に保持されてなることを特徴とする耐熱真空断熱材。

[2] 長さ寸法力 Sim以上であることを特徴とする請求項 1に記載の耐熱真空断熱材。

[3] 産業機器または配管に用いられることを特徴とする請求項 1または 2に記載の耐熱真空断熱材。

[4] 上記被覆材は、その厚さ寸法が 0. 5〜20mmに形成されるとともに、上記金属製シートは、ステンレススチールシート、アルミニウムシート、またはこれらの金属シートと、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリテトラフロロエチレンからなるシートとのプラスチックラミネート金属シートであることを特徴とする請求項 1ないし 3のいずれかに記載の耐熱真空断熱材。

[5] 上記充填材は、ソーダガラス繊維、石英繊維、シラス繊維、アルミナ繊維、チタン酸カリ繊維もしくはロックウール繊維の一種以上からなる繊維状物、またはガラスビーズ、エアロジルもしくはシラスビーズからなる粒状物であることを特徴とする請求項 1ないし 4のいずれかに記載の耐熱真空断熱材。

[6] 上記充填材は、 100°C以上の耐熱性を有する高分子材料からなる繊維状物または粒状物であることを特徴とする請求項 1ないし 4のいずれかに記載の耐熱真空断熱材。

[7] 上記高分子材料は、ポリエステル、ァラミド、ポリイミドのいずれ力 4種または 2種以上を組み合わせたものであることを特徴とする請求項 6に記載の耐熱真空断熱材。

[8] 上記繊維状の充填材は、繊維をその繊維長方向に一方向に配列した繊維束が、熱伝導方向に対して交差する方向に配されてレ、ることを特徴とする請求項 1なレ、し 7 のレ、ずれかに記載の耐熱真空断熱材。

[9] 真空装置の本体および/または排気管に卷回されて当該真空装置の本体および

/または排気管の外壁を 100°C以上に加熱可能な加熱装置であって、

上記真空装置の本体および/または排気管の外壁に沿って配設される電気ヒータの外周に耐熱性真空断熱材が卷回されてなり、かつ上記電気ヒータは、抵抗発熱体とこの抵抗発熱体を覆う耐熱性電気絶縁体とを有するとともに、上記耐熱性真空断熱材は、耐熱温度が 100°C以上である金属製シートによって内部が気密に封じられた中空板状の被覆材と、この被覆材の上記中空部に充填された耐熱温度が 1 oo°c 以上である繊維状、粒状またはマイクロバルーン状の充填材とを備え、上記被覆材の内部が真空に保持されてなることを特徴とする加熱装置。

[10] 上記耐熱性真空断熱材と上記電気ヒータとの間に、無機材料からなる断熱材が設けられていることを特徴とする請求項 9に記載の加熱装置。

[11] 上記断熱材は、石英、ホウ素を含まないガラスまたはケィ酸カルシウムからなり、力、つ繊維状または粒状に形成されていることを特徴とする請求項 10に記載の加熱装置。

[12] 上記電気ヒータの抵抗発熱体は、線状体または面状体もしくは面状体をパターン化したものからなる金属系抵抗発熱体または炭素系抵抗発熱体であることを特徴とする請求項 9なレ、し 11のレ、ずれかに記載の加熱装置。

[13] 上記炭素系抵抗発熱体は、ポリアクリロニトリル系炭素繊維、天然繊維系炭素繊維もしくはピッチ系炭素繊維からなるシート状のものであり、上記金属系抵抗発熱体は、鉄一クロム系ステンレススチーノレ、鉄一クロム一エッケノレ系ステンレススチーノレ、ニッケル ·クロム系合金、銅 ·ニッケノレ合金もしくはタングステン合金からなる線状体または面状体もしくは面状体をパターン化したものであることを特徴とする請求項 12に記載の加熱装置。

[14] 上記電気ヒータの耐熱性絶縁体は、常時使用耐熱温度が上記電気ヒータの加熱温度以上である有機高分子材料であることを特徴とする請求項 9ないし 13のいずれかに記載の加熱装置。

[15] 上記有機高分子材料は、ポイリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリテトラフロロエチレン、ポリフロルビ二リデンであることを特徴とする請求項 14に記載の加熱装置。