WO2007119552A1 - 樹脂複合成形体の製造方法 - Google Patents

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Motofumi Kashiwagi
Koutaro Hata
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Zeon Corporation
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Definitions

  • the present invention adheres to a resin-component-containing resin containing a polymer containing an alicyclic structure-containing polymer without using an adhesive, and a resin-component-formed resin comprising a resin B and a resin composite having excellent adhesive strength. It relates to a method of manufacturing a feature.
  • microreactors and microanalysis systems have been developed, and analysis and synthesis of nucleic acids, proteins, etc. performed on microchips with micro flow channels, It is expected to be applied to rapid analysis of trace chemicals and high-throughput screening of drugs and drugs.
  • a microchip having a microchannel is manufactured by bonding two molded bodies having a microrecess on at least one side.
  • Patent Document 1 discloses a technique in which the surface of a molded article made of a specific cyclic olefin-based resin is irradiated with plasma and then adhered to a molded article made of another resin using an adhesive. ing.
  • the adhesive may exude from the adhesive surface, and when used for a microchip or the like, the flow path may be contaminated.
  • Patent Document 2 a microchip main body which is a resin substrate having a fine flow path on the surface, and a microchip lid substrate which is a resin substrate which is a lid having a flat surface in close contact with the microchip main body.
  • a method of bonding microchips is described, which is superimposed, heated under pressure and fused.
  • Patent Document 3 discloses a first microchip resin substrate having microchannels on the surface, and a surface in close contact with the surface of the first microchannel resin substrate having microchannels. A method of bonding a second microchip resin substrate having the following method is described, and a method of bonding a microchip resin substrate having a step of bonding by ultrasonic fusion is described. However, since the method described in this document is based on ultrasonic vibration, it may not be sufficiently melted depending on the material and shape of the adherend, and the adhesion may be insufficient.
  • Patent Document 4 discloses a first microchip resin substrate having microchannels on the surface, and a second microchip resin substrate having a surface in close contact with the surface of the first microchannel resin substrate having microchannels. And a method of bonding a microchip resin substrate having a step of bonding by laser welding.
  • the laser used in the technique described in this document is only hit with spots, it has a low productivity to bond a wide range.
  • Patent Document 5 after the flow path of the microchip main body, which is a resin substrate having a fine flow path on the surface, is coated with an organic solvent, the substrate is closely attached to the microchip body.
  • a method of bonding microchips is described in which a microchip lid substrate, which is a resin substrate having a flat surface, is superposed and fused.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 3-95235
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-77218
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-77239
  • Patent Document 4 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2005-74796
  • Patent Document 5 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-80569
  • the present invention has been made in view of the above-described situation of the prior art, and is directed to an alicyclic structure-containing polymer which is excellent in adhesive strength without any deformation due to contamination with an adhesive or heat fusion. It is an object of the present invention to provide a method for producing a resin composite molded body comprising a molded body containing a resin A and a molded body consisting of a resin B.
  • the inventors of the present invention conducted intensive studies to solve the above problems, and as a result, plasma or excimer ultraviolet radiation was applied to the adhesive surface of a resin plate made of an alicyclic structure-containing polymer resin and having a cruciform recess at its central portion. Or corona discharge, then treated with a silane coupling agent, and plasma or excimer ultraviolet radiation or corona discharge is applied to the adhesive surface of the resin film made of polyvinyl alcohol, and then the adhesive surfaces of the resin plate and the resin film are It has been found that a resin composite molded article having uniform fine recesses and excellent in adhesive strength can be produced by laminating and pressure bonding. Then, by generalizing this finding, the present invention has been completed.
  • the following method (1) to (9) for producing a resin composite molded article is provided.
  • Step 1 At least one type of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge on the adhesive surface of the molded article (A), then treated with a silane coupling agent (A),
  • Step 2 A step of performing at least one kind of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge on the adhesive surface of the molded body (B), and
  • Process 3 A process for producing a resin composite molded article, comprising the steps of: laminating the adhesive surface of the molded article (A) and the adhesive surface of the molded article (B), and pressing them.
  • step 2 includes, following the activation treatment, treatment with a silane coupling agent (B).
  • silane coupling agent B
  • step 1 is atmospheric pressure plasma irradiation.
  • step 2 The method according to any one of (1) to (4), wherein the activation treatment in step 2 is atmospheric pressure plasma irradiation.
  • a recessed part is formed in at least one of the molded body (A) and the molded body (B), and a resin composite molded body having a space formed by the recessed portion and the other molded body is manufactured.
  • the manufacturing method in any one of (1)-(7) characterized by doing.
  • a resin composite molded article having a uniform and fine space inside can be efficiently obtained by using a molded article (A) and a molded article (B) in which a recess is formed. It can be manufactured.
  • FIG. 1 is a top view (a) and a cross-sectional view in the X- ⁇ direction (b) of a resin composite molded article having cruciform recesses obtained in Example 12.
  • a resin composite molding is performed by bonding a molded body (A) made of a resin A containing an alicyclic structure-containing polymer and a molded body (B) made of a resin B A method of manufacturing the body,
  • Step 1 At least one type of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge on the adhesive surface of the molded article (A), then treated with a silane coupling agent (A),
  • Step 2 A step of performing at least one kind of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge on the adhesive surface of the molded body (B), and
  • Step 3 A step of overlapping and pressure-bonding the bonding surface of the formed body (A) and the bonding surface of the formed body (B).
  • a molded article (A) comprising a resin A containing an alicyclic structure-containing polymer and a molded article (B) comprising a resin B are bonded to each other. This is a method of producing a resin composite molded body.
  • the molded body (A) is made of a resin A containing an alicyclic structure-containing polymer.
  • the alicyclic structure-containing polymer contained in the resin A is a polymer containing a repeating unit having an alicyclic structure.
  • a resin containing an alicyclic structure-containing polymer is excellent in transparency, and releases small amounts of water, low molecular weight organic compounds, and the like, and in particular, it is a raw material for producing resin composite molded articles having fine spaces inside microchips and the like. Is preferred.
  • alicyclic structure-containing polymer examples include norbornene polymers, addition polymers of monocyclic cycloalkenyl, and polymers of bulcycloalkane. These can be used alone or in combination of two or more.
  • the alicyclic structure a single ring, a polycyclic ring (a condensed polycyclic ring, a bridged ring, a combination thereof, a polycyclic ring, etc.) can be mentioned.
  • the number of carbon atoms constituting the alicyclic structure is usually in the range of 4 to 30, preferably 5 to 20, more preferably 5 to 15.
  • the proportion of repeating units having an alicyclic structure is usually 20 to 100% by weight, preferably 30 to 100% by weight. If the proportion of repeating units having an alicyclic structure is excessively low, the heat resistance may be poor. Repeating units other than the repeating unit having an alicyclic structure are appropriately selected depending on the purpose of use.
  • the norbornene-based polymer is an addition polymer or a ring-opened polymer of a monomer having a norbornene ring structure, or a hydride thereof.
  • An addition polymer of a monocyclic cycloalkene is an addition polymer of a monocyclic cycloalkene monomer or an alicyclic conjugated gen monomer, or a hydride thereof.
  • the polymer of vinylcycloalkane is a polymer of vinylcycloalkane or vinylcycloalkene, or a hydride thereof, or a hydride of an aromatic ring portion of an aromatic vinyl polymer.
  • These alicyclic structure-containing polymers may be copolymers of the above-mentioned respective monomers with other copolymerizable monomers.
  • the alicyclic structure-containing polymer is further polarizable such as hydroxyl group, carboxyl group, alkoxyl group, epoxy group, glycidyl group, oxycarbonyl group, carbonyl group, amino group, ester group, and carboxylic acid anhydride group. It may have a group, but preferably has no polar group.
  • a polymer having a norbornene ring structure is preferred because it is excellent in moldability and has little autofluorescence, and hence is suitable for applications such as fluorescence analysis, and has a small amount of elution.
  • Ring-opened polymers of monomers and tertiary carbons in the molecule favored by their hydrides, ring-opened polymers of monomers having a norbornene ring structure and their hydrides are effective as plasma or excimer ultraviolet radiation. Especially preferred, as it will be higher.
  • the glass transition temperature of the resin A is not particularly limited, but is preferably 100 ° C. or more, more preferably 130 ° C. or more.
  • the polymerization method for obtaining the alicyclic structure-containing polymer and the method of hydrogenation which is optionally performed can be performed according to known methods without particular limitation.
  • resin B which comprises a molded object (B).
  • resins containing alicyclic structure-containing polymers linear polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene; aromatic bule polymer resins such as polystyrene; polyamide resins such as nylon; polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, And polyester resins such as polycarbonate and polyarylate; polyimide resins; acrylic resins such as polymethyl methacrylate; and the like.
  • buli alcohol resins and alicyclic structure-containing polymers are preferred, and resins containing alicyclic structure-containing polymers are more preferred than the preferred ones. Particularly preferred are resins containing structure-containing polymers.
  • the molded body (A) and the molded body (B) may contain various additives in addition to the resin A and the resin B, respectively.
  • a conventional resin additive which is not particularly limited can be used.
  • stabilizers such as antioxidants, heat stabilizers, light stabilizers, weather stabilizers, ultraviolet absorbers, near infrared absorbers, etc .
  • resin modifiers such as lubricants and plasticizers
  • coloring such as dyes and pigments Agents; antistatic agents; and the like.
  • additives may be used alone or in combination of two or more. The addition amount of these additives is appropriately selected within the range that does not impair the object of the present invention.
  • the shapes of the molded body (A) and the molded body (B) used in the present invention are not particularly limited, and shapes corresponding to various purposes may be used. For example, film-like, sheet-like, plate-like, rectangular parallelepiped-like, cylindrical, polygonal-pillar-like, etc. may be mentioned.
  • the size and thickness of the molded articles (A) and (B) are not particularly limited, and may be appropriate depending on the application and the like.
  • the shape of the surface to which both the molded body (A) and the molded body (B) are bonded has the same size, the shape and size of the entire molded body are different even if they are the same. It may be For example, when both the molded body (A) and the molded body (B) are films, when both the molded body (A) and the molded body (B) are sheets, the molded body (A) is a plate, When the molded body (B) is a film, the molded body (A) is a film, and when the molded body (B) is a plate-like body, etc. may be mentioned.
  • the method for obtaining the molded product (A) by molding the resin A and the method for obtaining the molded product (B) by molding the resin B are not particularly limited, and known molding methods can be adopted.
  • injection molding, Injection compression molding method, press molding method, extrusion molding method, blow molding method, vacuum molding method and the like can be mentioned.
  • an extrusion method using a ⁇ die, a calendar method, an inflation method, or a solution cast method can also be used.
  • a recess is formed in at least one of the molded body (A) and the molded body (B).
  • force S can be efficiently produced with a resin composite shaped body having a space formed by the recess and the other shaped body.
  • the shape and size of the recesses formed in the molded body (A) and the molded body (B) are not particularly limited, and may be appropriate according to the application of the resin composite molded body to be obtained and the like.
  • the depth of the recess is preferably 10 to 50/111, more preferably 20 to 40 / im.
  • the width of the recess is preferably 20 to 800 x m, more preferably 40 to 500 x m.
  • the surface roughness of the depression is preferably not more than 0.1 / im as Ra.
  • the resulting resin composite molded article can be suitably used as a microchip. According to the present invention, a molded article having such a minute recess can be adhered without deforming or blocking the recess.
  • a method of obtaining a molded body in which the recess is formed For example, a method of forming a soft steel material layer such as Nikke Nore on the inner surface of the mold, and cutting the soft steel material layer to form a pattern shape corresponding to the desired pattern, an electric wire on the inner surface of the mold.
  • Method using injection molding such as a method of forming the pattern shape corresponding to the target pattern by using a well-known press such as a lithographic press machine, roll emboss machine, emboss machine A method of applying a paste to a molding; a method of forming a pattern shape corresponding to a target pattern on a molding by using a stamper; It can be mentioned.
  • the method for producing a resin composite molded body according to the present invention is a method for producing a resin composite molded body by bonding the molded body (A) and the molded body (B), and the bonding is performed in the following steps:! In particular to include 3 To be a reward.
  • Step 1 At least one kind of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge is applied to the adhesive surface of the molded body (A), and then, a run coupling agent (A) Processed with
  • Step 2 A step of performing at least one kind of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge on the adhesive surface of the molded body (B).
  • Step 3 A step of overlapping and pressure-bonding the adhesive surface of the molded body (A) and the adhesive surface of the molded body (B).
  • step 1 at least one type of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge is applied to the adhesive surface of the molded article (A), and the silane coupling agent (A) is selected from Process).
  • At least one type of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge is performed on the bonding surface of the molded body (A) to perform surface treatment.
  • plasma irradiation is preferable because plasma irradiation is preferable because surface treatment can be performed uniformly.
  • Atmospheric pressure plasma irradiation is preferably performed by mixing nitrogen and dry air or oxygen, which is preferably performed under at least one gas atmosphere selected from hydrogen, helium, nitrogen, oxygen and argon. Is more preferred.
  • the flow rate of nitrogen is preferably 50 to 150 NL / min, and the flow rate of dry air or oxygen is preferably 0.:! To 5 NL / min.
  • the power of plasma irradiation is preferably 0.5 to 2 kW.
  • the frequency of the plasma irradiation is preferably a resonant frequency corresponding to the output. Specifically, the range of 10 to OO KHz is preferred.
  • the irradiation rate of plasma irradiation is preferably 1 to: OO cmZ minutes.
  • the distance between the plasma source and the resin film is preferably between 1 and 10 mm.
  • plasma using a low pressure gas argon gas, oxygen gas, nitrogen gas, or a mixed gas thereof
  • a low pressure gas argon gas, oxygen gas, nitrogen gas, or a mixed gas thereof
  • the mixing ratio of nitrogen and oxygen is 10 :! by volume ratio. ⁇ 1: 10 is preferred
  • the flow rate of the mixed gas is preferably 0.1 to 10 NL / min.
  • the power of plasma irradiation is preferably 50 to 500 W.
  • the excimer ultraviolet irradiation is preferably performed by using an excimer ultraviolet lamp while flowing a mixture of nitrogen and dry air or oxygen.
  • the oxygen concentration of the mixture is usually:! To 15%, preferably 3 to 5%.
  • the flow rate of the mixture is preferably 3 to 7 liters / minute.
  • the distance between the lamp and the bonding surface of the molded body (A) is preferably 10 mm or less: more preferably 5 mm.
  • the intensity of the irradiation is preferably 20 to 100 mW, more preferably 30 to 50 mW.
  • the corona discharge be performed under a dry air atmosphere.
  • the flow rate of dry air is 10 to 1
  • the output of corona discharge is preferably 250 to 1000 W, and the discharge amount is preferably 20 to 550 W * min / m 2 .
  • the adhesion between the molded article (A) and the molded article (B) is high, and resin composite molding also excellent in water resistance Ability to gain body S can.
  • silane coupling agent (A) any known silane coupling agent can be used.
  • bure group such as buretrichlorosilane, buretrimethoxysilane and buretriethoxysilane;
  • epoxy group such as 2- (3, 4 _ epoxycyclohexylene) ethinole trimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyl jetoxysilane;
  • Those having a methacryloxy group such as 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxymethinoregetoxysilane, 3-methacryloxytriethoxysilane, etc .; N-2-aminoethyl -3-aminopropylmethyl dimethoxysilane, N _2 aminoethyl mono 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2 aminoethyl _3 aminopropyltriethoxysilane, 3- Amaminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3 _ triethoxysilylene N _ (1, 3-Dimethylbutylidene pyl pyramine, N-phenyl _3-aminopropyl trimethoxy) Having an amino group such as silane, N- (Burylbenzyl)
  • Ureide bonds such as 3-ureidopropyltriethoxysilane
  • a coating method in which the silane coupling agent (A) is applied to the adhesion surface of the formed body (A) after the activation treatment may be used, but drying is also possible. Because it can be done in a simple and easy process, it is preferable to use a blanket process.
  • the vapor processing method is a method of processing by volatilizing the silane coupling agent and placing the molded body (A) under the atmosphere of the vaporized silane coupling agent.
  • the inside of a closed container may be filled with saturated vapor of a silane coupling agent, and the molded body (A) may be placed in the container and left to stand.
  • the treatment temperature in the vapor treatment method is appropriately selected according to the volatility of the silane coupling agent used, and is usually 10 to 40 ° C., preferably 20 to 30 ° C.
  • Treatment B Temple Usually 60 to 600, preferably 180 to 300.
  • Step 2 is a step of performing at least one kind of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge on the bonding surface of the molded article ( ⁇ ).
  • a method of performing at least one kind of activation treatment selected from plasma irradiation, excimer ultraviolet irradiation, and corona discharge on the bonding surface of the molded body (B) plasma irradiation is performed on the bonding surface of the above-mentioned molded body (A). And the same as the method of performing at least one kind of activation treatment selected from excimer ultraviolet irradiation and corona discharge.
  • step 1 in at least one of the step 1 and the step 2, it is preferable to carry out atmospheric pressure plasma irradiation on the adhesive surface of the molded body.
  • a resin composite molded body having higher adhesive strength is then treated with the silane coupling agent (B). It is preferable to obtain
  • silane coupling agent (B) examples include the same ones listed as the silane coupling agent (A), but in order to obtain a resin composite molded article having higher adhesive strength, the molded article may be used. It is preferable to use one having a functional group that forms a bond by reacting with those listed as silane coupling agents used for the treatment of (A).
  • Preferred combinations of the silane coupling agent (A) and the silane coupling agent (B) include, as a combination, a silane having one selected from the group consisting of an epoxy group, an atallyloxy group, a methacryloxy group and an isocyanato group.
  • a combination of a coupling agent and a silane coupling agent having one selected from the group consisting of an amino group, an imino group, a mercapto group and a polysulfide group is preferred.
  • a small amount of another known adhesive may be applied as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the use of the adhesive is usually unnecessary.
  • Step 3 is a step of: bonding the bonding surface of the formed body (A) and the bonding surface of the formed body (B) and pressing them together.
  • the adhesive surface of the molded body (A) and the adhesive surface of the molded body (B) are laminated, and a pressure laminator, press, vacuum laminator, true
  • a method of pressing using a press such as an empty press or a roll laminator and pressing.
  • the pressure at the time of pressurization is usually 0.1 to 10 MPa, preferably 0.5 to 3 MPa.
  • the pressurizing time is usually:! To 30 minutes, preferably 5 to 10 minutes.
  • Crimping is preferably performed under heating. By heating simultaneously with pressurization, the adhesion between the molded body (A) and the molded body (B) can be further enhanced.
  • the temperature at the time of pressurization is usually 70 to 150 ° C., preferably 100 to 120 ° C.
  • the pressure bonding is preferably performed at a temperature lower than any of the glass transition temperatures of the resin A and the resin B, which is preferably performed at a temperature lower than the glass transition temperature of the resin A. More preferable.
  • the temperature at the time of pressurization is preferably lower than at least one of the glass transition temperatures, than the glass transition temperature of the gap and the gap. Is also more preferable. By doing this, it is possible to prevent thermal deformation of the compact (A) and the compact (B) at the time of heating and pressure bonding.
  • the molded body (A) and the molded body (B) are firmly adhered, and peeling etc. occurs even after being immersed in water for a long time Does not occur.
  • the resin composite molded body obtained as described above may have small holes for air removal and open holes for introduction and discharge of liquid.
  • a cylinder for storing a liquid (containing a reagent, a sample, a buffer solution, a waste solution, etc.) may be adhered to the introduction and discharge through holes.
  • Introduction, Extraction The method for forming the through hole is not particularly limited, and a known method can be adopted.
  • the resin composite molded article obtained as described above has high adhesive strength and can be used for various applications.
  • medical devices electrical insulating materials; electronic components processing materials; optical materials; electronic components such as light-receiving device materials; applications such as windows, device parts, housings, etc.
  • materials and materials automotive equipment such as bumpers, rearview mirrors, vehicle lamps, reflators and instrument panels; speaker cones, vibrators for speakers, electrical devices such as microwave ovens; bottles, returnable bottles Containers for food such as baby bottles; Packaging materials such as wraps; It can be used for various applications such as films, sheets, helmets and the like.
  • the microchip obtained by the production method of the present invention is suitably used for DNA analysis, chemical analysis using binding of an antibody called an antigen and an antigen, and the like.
  • Pellets of an alicyclic structure-containing polymer (ZEONOR 1430R, glass transition temperature 138 ° C .; manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) are melted by a short shaft extruder at a temperature of 240 ° C., and melted from a T-die with a temperature of 240 ° C. It was melt extruded to obtain a resin film with a thickness of 188 zm.
  • This resin film is cut out into a rectangle of width 30 mm x length 150 mm, and an output of 1.5 kw, frequency 25 kH z, nitrogen gas flow rate using an atmospheric pressure plasma surface treatment device (AP-T03-L; made by Sekisui Chemical Co., Ltd.) Atmospheric pressure plasma irradiation was performed at an irradiation rate of 30 cmZ for 50 LZ and film sample A was obtained.
  • API-T03-L atmospheric pressure plasma surface treatment device
  • a 12- ⁇ m-thick polybule alcohol film (BOBLON EX; manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.) is cut out into a rectangle of width 30 mm ⁇ length 150 mm, and then atmospheric pressure plasma irradiation is performed in the same manner as in Production Example 1 Film sample B was obtained.
  • a small amount of 3-aminopropyltriethoxysilane (KE903; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a silane coupling agent is placed in a closed container, and the inside of the container is saturated with the vapor of the silane coupling agent. I made it.
  • the film sample A obtained in Production Example 1 was added, and the liquid level of the silane coupling agent was kept at 25 ° C. for 5 minutes so as not to touch the film sample.
  • a film sample C treated with a silane coupling agent was obtained by the vapor processing method.
  • a film was produced in the same manner as in Production Example 3, except that 3-glycinopropyltrimethoxysilane (KBM-403; Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was used as a silane coupling agent in place of 3-aminopropyltriethoxysilane. Sample D was obtained.
  • KBM-403 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • Film sample E was obtained in the same manner as in Production Example 4 except that film sample B was used instead of film sample A.
  • the plasma-irradiated surfaces of the film sample C and the film sample D are superposed, and heat compression bonding is performed at a temperature of 120 ° C. and a pressure of 0.9 MPa for 5 minutes using a vacuum laminator (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). A composite molded body was obtained.
  • a resin composite molded article was obtained in the same manner as in Example 1 except that the combination of two types of film samples in Example 1 was as shown in Table 1.
  • Example 1 Each of the resin composite molded articles obtained in Examples 11 to 12 and Comparative Examples 1 and 2 is cut into strips of 10 mm in width and 150 mm in length, temperature 23 ° C., peeling speed 50 mm Z minutes, peeling angle 180 0 The peel test was carried out in order to determine the peel strength (N / cm). The measurement results are shown in Table 1.
  • the resin composite molded body of the example:! To 3 is a resin composite molded body which shows no change in adhesiveness even after immersion in water having a large peel strength for 24 hours, and is extremely excellent in adhesive strength. there were.
  • Pellets of an alicyclic structure-containing polymer (ZEONOR 1430R; manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) are injection molded at a resin temperature of 330 ° C., a mold temperature of 130 ° C., and an injection pressure of 180 MPa.
  • a rectangular resin plate of 1 mm in thickness was obtained.
  • a concave portion having a width of 50 / m and a depth of 30 / m was formed in a cross shape in the center of the resin plate by embossing.
  • the length of the recess was such that the recess in the width direction of the resin plate was 20 mm and the recess in the length direction was 70 mm.
  • Concave of this resin board In the same manner as in Production Example 1, atmospheric pressure plasma irradiation was performed on the surface on which the portion was formed, and resin plate Sample A was obtained.
  • a resin plate sample B treated with a silane coupling agent was obtained in the same manner as in Production Example 3 except that the resin plate sample A was used in place of the film sample A.
  • a part of the film sample D was cut into a width of 30 mm and a length of 85 mm.
  • through-holes with a diameter of 50 ⁇ m were opened at four positions of the end of the concave portion of the resin plate sample B to obtain a resin plate sample B ′.
  • Resin plate sample B 'and film sample D are laminated so that their plasma-irradiated surfaces overlap each other, and a vacuum laminator (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) is used at a temperature of 120 ° C and a pressure of 0.9 MPa for 5 minutes.
  • the thermocompression bonding was performed to obtain a resin composite molded body M which is a microchip having a cross-shaped flow passage (internal space).
  • the obtained resin composite molded body M is shown in FIG.
  • (a) is a top view of the resin composite molded body M
  • (b) is a cross-sectional view of the resin composite molded body M in the X-Y direction.
  • the resin composite molded body M shown in FIG. 1 has a cross-shaped flow passage 1 having a width of 50 ⁇ m and a depth of 30 / m, and a shape in which through holes 2 are provided at four end portions of the flow passage 1 It is.
  • the peel strength of the obtained resin composite molded body M was measured by the method shown below, and it was 3. ON / cm. Further, the resin composite molded body M was immersed in water for 24 hours, and the presence or absence of peeling was confirmed, but no peeling was observed. Moreover, as a result of visual observation, the resin composite molded body M had a uniform cruciform microchannel.
  • a resin composite molded article was obtained in the same manner as in Example 12 except that the resin plate sample A was used in place of the resin plate sample B.
  • the peel strength of the obtained resin composite molded product was measured by the method shown below, and it was 0.9 NZ cm.
  • the resin composite molded body was immersed in water for 24 hours, the film and the resin plate were peeled off.
  • the resin plate sample side of the obtained resin composite molded body is fixed, cut into a strip of 10 mm in width and 85 mm in length, and a peeling test is conducted at a temperature of 23 ° C., a peeling rate of 50 mm / min, and a peeling angle of 90 °. Peel strength (N / cm) was determined.

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Description

明 細 書
樹脂複合成形体の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、接着剤を使用することなぐ脂環式構造含有重合体を含有する樹脂 A 力もなる成形体と樹脂 Bからなる成形体とを接着して、接着強度に優れる樹脂複合成 形体を製造する方法に関する。
背景技術
[0002] 近年、マイクロリアクターやマイクロアナリシスシステムと称される、微細加工技術を 利用した化学反応や分離システムが開発され、微細流路を持つマイクロチップ上で 行う核酸、タンパク質などの分析や合成、微量化学物質の迅速分析、医薬品'薬物 のハイスループットスクリーニングへの応用が期待されている。
[0003] 従来、微細流路を有するマイクロチップは、少なくとも一方に微細凹部を有する 2つ の成形体を貼り合わせることにより製造されている。
[0004] 例えば、特許文献 1には、特定の環状ォレフィン系樹脂からなる成形体の表面に、 プラズマを照射した後、接着剤を用いて他の樹脂からなる成形体と接着する技術が 開示されている。
しかし、この文献に記載された技術を用いる場合には、接着面から接着剤が滲み 出るおそれがあり、マイクロチップなどに用いると流路が汚染される場合がある。
[0005] 特許文献 2には、表面に微細流路を有する樹脂基板であるマイクロチップ本体と、 マイクロチップ本体と密着する平坦な面を有する蓋となる樹脂基板であるマイクロチッ プ蓋基板とを、重ね合わせて、加圧しながら加熱して融着するマイクロチップの接合 方法が記載されている。
しかし、この文献に記載された技術は加熱加圧により樹脂を融着させるので、接合 面の平坦性が損なわれたり、樹脂が変形して流路の形状が不均一になったり流路が 塞がるおそれがある。
[0006] 特許文献 3には、表面にマイクロチャンネルを有する第 1のマイクロチップ樹脂基板 と、第 1のマイクロチャンネル樹脂基板のマイクロチャンネルを有する面に密着する面 を有する第 2のマイクロチップ樹脂基板とを接合する方法であって、超音波融着にて 接合する工程を有するマイクロチップ樹脂基板の接合方法が記載されている。 しかし、この文献に記載された方法は超音波振動によるため、被着体の材質や形 状によっては十分に溶融せず、密着力が不十分な場合がある。
[0007] 特許文献 4には、表面にマイクロチャンネルを有する第 1のマイクロチップ樹脂基板 と、第 1のマイクロチャンネル樹脂基板のマイクロチャンネルを有する面に密着する面 を有する第 2のマイクロチップ樹脂基板とを接合する方法であって、レーザー融着に て接合する工程を有するマイクロチップ樹脂基板の接合方法が記載されている。 しかし、この文献に記載された技術に用いるレーザーはスポット（点）でしか当たらな いので、広い範囲を接着するには生産性が低い。また、脂環式構造含有重合体のよ うなレーザー吸収性のない材料には適用することが困難で、接着力が不十分であつ た。
[0008] また、特許文献 5には、表面に微細流路を有する樹脂基板であるマイクロチップ本 体の流路がなレ、部分に有機溶剤をコートした後、該基板とマイクロチップ本体と密着 する平坦な面を有する樹脂基板であるマイクロチップ蓋基板とを重ね合わせて、融着 するマイクロチップの接合方法が記載されてレヽる。
しかし、この文献に記載された技術は、有機溶剤で接合面を溶かして融着するので 、接合面の平坦性が損なわれたり、流路の形状が不均一になったり流路が塞がるお それがある。
[0009] 特許文献 1 :特開平 3— 95235号公報
特許文献 2 :特開 2005— 77218号公報
特許文献 3 :特開 2005— 77239号公報
特許文献 4 :特開 2005— 74796号公報
特許文献 5：特開 2005— 80569号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] このように、少なくとも一方の部材に微細凹部を有する樹脂基板の 2つを接合する 技術は種々提案されているが、均一な形状の微細凹部を有し、接着強度に優れるマ イク口チップなどの樹脂複合成形体を効率よく製造することは困難であった。
[0011] 本発明は、上述した従来技術の実情に鑑みてなされたものであり、接着剤による汚 染ゃ加熱融着に伴う変形などがなく接着強度に優れる、脂環式構造含有重合体を 含有する樹脂 A力もなる成形体と樹脂 Bからなる成形体とからなる樹脂複合成形体を 製造する方法を提供することを課題とする。
課題を解決するための手段
[0012] 本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、脂環式構造含有重合体 樹脂からなり、中央部に十字型の凹部を有する樹脂板の接着面にプラズマもしくは エキシマ紫外線照射、またはコロナ放電し、次いでシランカップリング剤で処理し、ポ リビュルアルコールからなる樹脂フィルムの接着面にプラズマもしくはエキシマ紫外 線照射、またはコロナ放電し、次いで、樹脂板および樹脂フィルムの接着面同士を重 ね合わせ、圧着することにより、均一な微細凹部を有し、接着強度に優れる樹脂複合 成形体を製造することができることを見出した。そして、この知見を一般化することに より、本発明を完成するに至った。
[0013] 力べして本発明によれば、下記（1)〜（9)の樹脂複合成形体の製造方法が提供さ れる。
(1)脂環式構造含有重合体を含有する樹脂 Aからなる成形体 (A)と、樹脂 Bからなる 成形体 (B)とを接着して樹脂複合成形体を製造する方法であって、
前記接着が、
工程 1 :成形体 (A)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行レ、、次いでシランカップリング剤（ A)で処理する工程、
工程 2 :成形体 (B)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行う工程、ならびに
工程 3 :成形体 (A)の接着面、および成形体 (B)の接着面を重ね合わせ、圧着する 工程、を含むことを特徴とする樹脂複合成形体の製造方法。
[0014] (2)工程 2が、前記活性化処理に続レ、て、シランカップリング剤（B)で処理することを 含むものである（1)に記載の製造方法。 (3)シランカップリング剤 (B)力 前記シランカップリング剤 (A)と反応して結合を形成 する官能基を有するものである（2)に記載の製造方法。
(4)工程 1の活性化処理が、常圧プラズマ照射である（1 )〜（3)のいずれかに記載の 製造方法。
[0015] (5)工程 2の活性化処理が、常圧プラズマ照射である（1 )〜（4)のいずれかに記載の 製造方法。
(6)樹脂 Bが、脂環式構造含有重合体を含有する樹脂である（1 )〜（5)のレ、ずれか に記載の製造方法。
(7)前記圧着を、樹脂 Aのガラス転移温度よりも低い温度で行うことを特徴とする（1 ) 〜（6)のいずれかに記載の製造方法。
(8)成形体 (A)および成形体 (B)の少なくとも一方の成形体に凹部が形成されてお り、該凹部と他方の成形体とで形成される空間を有する樹脂複合成形体を製造する ことを特徴とする ( 1 )〜（7)のいずれかに記載の製造方法。
(9)樹脂複合成形体がマイクロチップである (8)に記載の製造方法。
発明の効果
[0016] 本発明によれば、接着剤を使用することなぐ接着強度に優れる樹脂複合成形体を 効率よく製造することができる。
また本発明によれば、成形体 (A)および成形体 (B)の少なくとも一方に凹部が形成 されたものを使用することにより、内部に均一で微細な空間を有する樹脂複合成形体 を効率よく製造することができる。
図面の簡単な説明
[0017] [図 1]実施例 12で得た、十字型の凹部を有する樹脂複合成形体の上面図（a)、およ び X— Υ方向の断面図（b)である。
符号の説明
[0018] 1…凹部（内部空間）、 2…貫通孔
発明を実施するための最良の形態
[0019] 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明の樹脂複合成形体の製造方法は、脂環式構造含有重合体を含有する樹脂 Aからなる成形体 (A)と、樹脂 Bからなる成形体 (B)とを接着して樹脂複合成形体を 製造する方法であって、
前記接着が、
工程 1 :成形体 (A)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行レ、、次いでシランカップリング剤（ A)で処理する工程、
工程 2 :成形体 (B)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行う工程、ならびに
工程 3 :成形体 (A)の接着面、および成形体 (B)の接着面を重ね合わせ、圧着する 工程、を含むことを特徴とする。
[0020] 本発明の樹脂複合成形体の製造方法は、脂環式構造含有重合体を含有する樹脂 Aからなる成形体 (A)と、樹脂 Bからなる成形体 (B)とを接着して樹脂複合成形体を 製造する方法である。
[0021] 5¾ 本 (A)
成形体 (A)は、脂環式構造含有重合体を含有する樹脂 Aからなる。
樹脂 Aに含まれる脂環式構造含有重合体は、脂環式構造を有する繰り返し単位を 含有する重合体である。脂環式構造含有重合体を含有する樹脂は、透明性に優れ、 水や有機低分子などの放出分が少ないので、特にマイクロチップ等の内部に微細空 間を有する樹脂複合成形体の製造原料として好適である。
[0022] 脂環式構造含有重合体の具体例としては、ノルボルネン系重合体、単環シクロアル ケンの付加重合体、ビュルシクロアルカンの重合体などが挙げられる。これらは一種 単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
[0023] また、脂環式構造としては、単環、多環 (縮合多環、橋架け環、これらの組み合わせ 多環など）が挙げられる。脂環式構造を構成する炭素原子数は、通常、 4〜30個、好 ましくは 5〜20個、より好ましくは 5〜： 15個の範囲である。脂環式構造の炭素数が上 記範囲であると、機械的強度、耐熱性および成形性の諸特性が高度にバランスされ 好適である。 [0024] 脂環式構造を有する繰り返し単位の割合は通常 20〜： 100重量％、好ましくは 30〜 100重量％である。脂環式構造を有する繰り返し単位の割合が過度に少ないと、耐 熱性に劣る場合がある。脂環式構造を有する繰り返し単位以外の繰り返し単位は、 使用目的に応じて適宜選択される。
[0025] ノルボルネン系重合体は、ノルボルネン環構造を有する単量体の付加重合体もしく は開環重合体、またはこれらの水素化物である。単環シクロアルケンの付加重合体 は、単環シクロアルケン単量体もしくは脂環式共役ジェン単量体の付加重合体、また はこれらの水素化物である。ビニルシクロアルカンの重合体は、ビニルシクロアルカン もしくはビニルシクロアルケンの重合体、またはこれらの水素化物、あるいは芳香族ビ ニル重合体の芳香環部分の水素化物である。これらの脂環式構造含有重合体は、 上記各単量体と、共重合可能な他の単量体との共重合体であってもよい。
[0026] 脂環式構造含有重合体はさらにヒドロキシル基、カルボキシル基、アルコキシル基 、エポキシ基、グリシジル基、ォキシカルボニル基、カルボニル基、アミノ基、エステル 基、およびカルボン酸無水物基などの極性基を有していてもよいが、極性基を有さな レ、ものが好ましい。
[0027] これらの脂環式構造含有重合体の中でも、成形性に優れ、 自己蛍光が少ないので 蛍光分析などの用途に好適であり、溶出分が少ないなどの理由から、ノルボルネン 環構造を有する単量体の開環重合体およびその水素化物が好ましぐ分子内に三 級炭素を有する、ノルボルネン環構造を有する単量体の開環重合体およびその水素 化物が、プラズマもしくはエキシマ紫外線照射の効果がより高くなるので、特に好まし レ、。
[0028] また、樹脂 Aのガラス転移温度は，特に制限されないが、好ましくは 100°C以上、よ り好ましくは 130°C以上である。
[0029] 脂環式構造含有重合体を得るための重合方法、および必要に応じて行われる水素 化の方法は、格別な制限はなぐ公知の方法に従って行うことができる。
[0030] 成形体 (B)
成形体 (B)を構成する樹脂 Bとしては、種々の形状を有する成形体に形成可能なも のであれば特に限定されない。具体的には、ポリビエルアルコールなどのビエルアル コール樹脂;脂環式構造含有重合体を含有する樹脂;ポリエチレンおよびポリプロピ レンなどの鎖状のポリオレフイン樹脂；ポリスチレンなどの芳香族ビュル重合体樹脂； ナイロンなどのポリアミド樹脂；ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、 ポリカーボネートおよびポリアリレートなどのポリエステル樹脂；ポリイミド樹脂；ポリメチ ルメタタリレートなどのアクリル樹脂；などが挙げられる。
これらの中でも、ビュルアルコール樹脂および脂環式構造含有重合体を含有する 樹脂が好ましぐ脂環式構造含有重合体を含有する樹脂がより好ましぐ分子内に三 級炭素を有する脂環式構造含有重合体を含有する樹脂が特に好ましい。
[0031] 成形体 (A)および成形体 (B)は、それぞれ樹脂 Aおよび樹脂 Bの他に、各種の添 加剤を含有していてもよい。添加剤としては、格別限定はなぐ通常の樹脂の添加剤 を用いることができる。例えば、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、耐候安定剤、紫 外線吸収剤、近赤外線吸収剤等の安定剤;滑剤、可塑剤等の樹脂改質剤;染料、顔 料等の着色剤；帯電防止剤；等が挙げられる。これらの添加剤は単独で、あるいは二 種以上を組み合わせて用いることができる。これらの添加剤の添加量は、本発明の 目的を損ねない範囲で適宜選択される。
[0032] 本発明に用いる成形体 (A)、成形体 (B)の形状としては特に制限されず、各種目 的に応じた形状とすればよい。例えば、フィルム状、シート状、板状、直方体状、円柱 状、多角柱状などが挙げられる。
成形体 (A)、（B)の大きさや厚みも特に限定されず、用途などに応じて適宜なもの とすることができる。
[0033] また、成形体 (A)と成形体 (B)は、両者を接着させる面の形状 *大きさが同じであれ ば、成形体全体の形状 ·大きさは同じであっても、異なっていてもよい。例えば、成形 体 (A)および成形体 (B)が共にフィルムである場合、成形体 (A)および成形体 (B) が共にシートである場合、成形体 (A)が板状体であり、成形体 (B)がフィルムである 場合、成形体 (A)がフィルムであり、成形体 (B)が板状体である場合、等が挙げられ る。
[0034] 樹脂 Aを成形して成形体 (A)を得る方法、樹脂 Bを成形して成形体 (B)を得る方法 は特に制限されず、公知の成形方法を採用することができる。例えば、射出成形法、 射出圧縮成形法、プレス成形法、押出成形法、ブロー成形法、真空成形法等が挙げ られる。フィルム状に成形する場合は、 τダイを用いた押出成形法、カレンダー成形 法、インフレーション成形法、また溶液キャスト法を用いることもできる。
[0035] 本発明においては、成形体 (A)および成形体（B)の少なくとも一方の成形体に凹 部が形成されているものであるのが好ましい。このような成形体を用いることにより、該 凹部と他方の成形体とで形成される空間を有する樹脂複合成形体を効率よく製造す ること力 Sできる。
[0036] 成形体 (A)および成形体 (B)に形成される凹部の形状や大きさは、特に限定され ず、得られる樹脂複合成形体の用途などに応じて、適宜なものとすることができる。凹 部の深さは、好ましくは10〜50 /1 111、より好ましくは 20〜40 /i mである。凹部の幅は 、好ましく ίま 20〜800 x m、より好ましく ίま 40〜500 x mである。また、凹咅の表面粗 さは、 Raが好ましくは 0. 1 /i m以下である。凹部の大きさがこの範囲にあると、得られ る樹脂複合成形体はマイクロチップとして好適に用いることができる。本発明によれ ば、このような微細な凹部を有する成形体を、その凹部を変形させたり、塞いだりする ことなく接着させることができる。
[0037] 凹部が形成された成形体を得る方法は、特に制限されない。例えば、金型の内表 面にニッケノレなどの軟質鋼材層を形成し、その軟質鋼材層を切削することによって目 的のパターンに対応するパターン形状を形成する手法、金型の内表面に電気鎳造 法により目的のパターンに対応するパターン形状を形成する手法、金型の内表面に エッチング処理を行うことによって目的のパターンに対応するパターン形状を形成す る手法、金型の内表面にサンドブラスト等により目的のパターンに対応するパターン 形状を形成する手法等の射出成形を用いる方法；平版プレス機、ロールエンボス機 等の公知のプレス、エンボス機を使用して、熱、圧力によりエンボス版の凹凸形状を 成形体に付与する方法;スタンパーを使用することによって目的のパターンに対応す るパターン形状を成形体に形成する方法；等が挙げられる。
[0038] .
本発明の樹脂複合成形体の製造方法は、成形体 (A)と成形体 (B)とを接着して樹 脂複合成形体を製造する方法であり、前記接着が、下記の工程:!〜 3を含むことを特 徴とする。
[0039] 工程 1：成形体 (A)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行レ、、次いでシ、ランカップリング剤 (A)で処理する工程。
工程 2 :成形体 (B)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電ら選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行う工程。
工程 3 :成形体 (A)の接着面、および成形体 (B)の接着面を重ね合わせ、圧着する 工程。
[0040] (工程 1)
工程 1は、成形体 (A)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコ ロナ放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行レ、、次レ、でシランカップリン グ剤（A)で処理する工程である。
[0041] まず、成形体 (A)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を施すことで、表面処理を行う。本発 明においては、均一に表面処理を行うことが可能であることから、プラズマ照射が好 ましぐ常圧プラズマ照射がより好ましい。
[0042] 常圧プラズマ照射は、水素、ヘリウム、窒素、酸素、アルゴンから選択される少なくと も 1種のガス雰囲気下で行うことが好ましぐ窒素と乾燥空気または酸素とを混合して 用いることがより好ましい。窒素の流量は好ましくは 50〜： 150NL/分、乾燥空気また は酸素の流量は好ましくは 0.：!〜 5NL/分である。プラズマ照射の出力は 0. 5〜2 kWであることが好ましレ、。プラズマ照射の周波数は出力に対応した共振周波数であ ることが好ましぐ具体的には 10〜： !OOKHzの範囲が好ましレ、。プラズマ照射の照射 速度は 1〜： !OOcmZ分で行うことが好ましい。プラズマ発生源と樹脂フィルムとの距 離は 1〜： 10mmの間が好ましい。
[0043] また、プラズマ照射を減圧下で行うときは、 0. 001〜： !OkPa (絶対圧）の低圧ガス（ アルゴンガス、酸素ガス、窒素ガス、またはこれらの混合ガスなど）を用いてプラズマ 処理を行うことが好ましい。低圧ガスとしては、窒素と酸素との混合ガスを用いることが 特に好ましい。窒素と酸素との混合比は体積比で 10 :：！〜 1： 10であることが好ましく 、混合ガスの流量は 0. 1〜： 10NL/分であることが好ましい。プラズマ照射の出力は 好ましくは 50〜500Wである。
[0044] エキシマ紫外線照射は、窒素と乾燥空気又は酸素との混合気を流しながらエキシ マ紫外線ランプを用いてエキシマ紫外線照射することが好ましレ、。該混合気の酸素 濃度は、通常:!〜 15%、好ましくは 3〜5%である。
混合気の流量は好ましくは 3〜7リットル/分である。
[0045] ランプと成形体 (A)の接着面との距離は 10mm以下が好ましぐ：!〜 5mmがより好 ましい。
照射の強度は、好ましくは 20〜： 100mW、より好ましくは 30〜50mWである。
[0046] コロナ放電は、乾燥空気雰囲気下で行うことが好ましぐ乾燥空気の流量は 10〜1
00NL/分であることが好ましレ、。コロナ放電の出力は好ましくは 250〜1000W、放 電電量は好ましくは 20〜550W*分/ m2である。
[0047] 成形体 (A)の接着面の活性化処理を行った後、次レヽでシランカップリング剤 (A)で 処理を行う。
上記表面処理された成形体 (A)の接着面をシランカップリング剤で処理することで 、成形体 (A)と成形体 (B)との密着力が高ぐ耐水性にも優れる樹脂複合成形体を 得ること力 Sできる。
[0048] シランカップリング剤（A)としては、公知のシランカップリング剤をいずれも用いるこ とがでさる。
具体的には、ビュルトリクロルシラン、ビュルトリメトキシシラン、ビュルトリエトキシシ ランなどのビュル基を有するもの；
2- (3, 4_エポキシシクロへキシノレ）ェチノレトリメトキシシラン、 3—グリシドキシプロピ ルトリメトキシシラン、 3—グリシドキシプロピルメチルジェトキシシランなどのエポキシ 基を有するもの；
3—メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、 3—メタクリロキシプロピルトリメトキ シシラン、 3—メタクリロキシメチノレジェトキシシラン、 3—メタクリロキシトリエトキシシラ ンなどのメタクリロキシ基を有するもの； N - 2 -アミノエチル _ 3 -ァミノプロピルメチルジメトキシシラン、 N _ 2 _アミノエチ ル一 3—ァミノプロピルトリメトキシシラン、 N— 2—アミノエチル _ 3—ァミノプロピルトリ エトキシシラン、 3—ァミノプロピルトリメトキシシラン、 3—ァミノプロピルトリエトキシシラ ン、 3 _トリェトキシシリノレ一 N _ ( 1 , 3—ジメチルブチリデンプ口ピルァミン、 N—フエ ニル _ 3—ァミノプロビルトリメトキシシラン、 N— (ビュルベンジル） _ 2 _アミノエチル _ 3—ァミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、特殊アミノシラン (信越化学社製、 KB M— 6135など）などのアミノ基を有するもの；
3—ウレイドプロピルトリエトキシシランなどのウレイド結合を有するもの；
3—クロ口プロピルトリメトキシシランなどのハロゲン原子を含有するもの； ンなどのメルカプト基を有するもの；
3—イソシァネートプロピルトリエトキシシランなどのイソシァネート基を有するもの；等 力 S挙げられる。これらは一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることが できる。
[0049] シランカップリング剤（A)で処理する方法としては、成形体 (A)の活性化処理した 後の接着面に、シランカップリング剤 (A)を塗布する塗布法でもよいが、乾燥が不要 で簡便な工程で行えるのでべ一パー処理法が好ましい。
[0050] ベーパー処理法は、シランカップリング剤を揮発させ、成形体 (A)を気化させたシ ランカップリング剤の雰囲気下に置くことで処理する方法である。具体的方法としては 、例えば、密閉容器内をシランカップリング剤の飽和蒸気で満たし、該容器内に成形 体 (A)を入れて放置すればよい。ベーパー処理法での処理温度は、用いるシラン力 ップリング剤の揮発性に応じて適宜選択され、通常 10〜40°C、好ましくは 20〜30°C である。処理 B寺 ま、通常 60〜600禾少、好ましく ίま 180〜300禾少である。
[0051] (工程 2)
工程 2は、成形体 (Β)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコ ロナ放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行う工程である。 成形体 (B)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ放電か ら選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行う方法としては、上述した成形体 (A)の 接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ放電から選ばれる少な くとも一種の活性化処理を行う方法と同様のものが挙げられる。
本発明においては、工程 1及び工程 2の少なくとも一方において、成形体の接着面 に常圧プラズマ照射することが好ましい。
[0052] 本発明においては、成形体 (B)の接着面に活性化処理を行った後、次いでシラン カップリング剤（B)で処理を行うのが、より高い接着強度を有する樹脂複合成形体を 得る上で好ましい。
[0053] シランカップリング剤（B)としては、シランカップリング剤 (A)として列記したものと同 様のものが挙げられるが、接着強度がより大きな樹脂複合成形体を得る上では、成 形体 (A)の処理に用いるシランカップリング剤として列記したものと反応して結合を形 成する官能基を有するものを用いるのが好ましレ、。
[0054] シランカップリング剤（A)とシランカップリング剤（B)との好ましレ、組み合わせとして は、エポキシ基、アタリロキシ基、メタクリロキシ基およびイソシァネート基からなる群か ら選ばれる一種を有するシランカップリング剤と、アミノ基、イミノ基、メルカプト基、お よびポリスルフイド基からなる群から選ばれる一種を有するシランカップリング剤との 組み合わせが好ましい。
[0055] 本発明においては、本発明の効果を損なわない範囲で、他の公知の接着剤を少 量塗布して用レ、てもよい。しかし、本発明の方法によれば、接着剤を使用しない場合 でも成形体 (A)と成形体 (B)とを強固に密着させることができるので、通常は接着剤 の使用は不要である。
[0056] (工程 3)
工程 3は、：成形体 (A)の接着面、および成形体 (B)の接着面を重ね合わせ、圧着 する工程である。
成形体 (A)の接着面、および成形体 (B)の接着面を重ね合わせ、圧着する方法は 特に限定されず、公知の方法をいずれも採用できる。例えば、成形体 (A)の接着面 と成形体 (B)の接着面とを重ね合わせ、加圧ラミネータ、プレス、真空ラミネータ、真 空プレス、ロールラミネータなどの加圧機を使用して加圧し、圧着する方法が挙げら れる。加圧時の圧力は、通常 0. 1〜： 10MPa、好ましくは 0. 5〜3MPaである。加圧 の時間は、通常:!〜 30分、好ましくは 5〜： 10分である。
[0057] 圧着は、加熱下に行うことが好ましい。加圧と同時に加熱することで、成形体 (A)と 成形体 (B)との密着力をさらに高めることができる。加圧時の温度は、通常 70〜： 150 °C、好ましくは 100〜120°Cである。
[0058] 本発明においては、前記圧着を、樹脂 Aのガラス転移温度よりも低い温度で行うこ とが好ましぐ樹脂 Aおよび樹脂 Bのいずれのガラス転移温度よりも低い温度で行うこ とがより好ましい。なお、樹脂 Bが脂環式構造含有重合体を含有する樹脂である場合 には、加圧時の温度は、少なくとも一方のガラス転移温度より低いことが好ましぐレ、 ずれのガラス転移温度よりも低いことがより好ましい。このようにすることにより、加熱 圧着時における成形体 (A)と成形体 (B)の熱変形を防止することができる。特に、成 形体 (A)および成形体 (B)の少なくとも一方に凹部が形成されており、内部に空間を 有する樹脂複合成形体を製造する場合に、均一で微細な内部空間を有する樹脂複 合成形体を得ることができる。
[0059] 以上のようにして得られる樹脂複合成形体は、成形体 (A)と成形体 (B)とが強固に 接着しており、水に長時間浸漬した後であっても、剥がれなどが生じることがないもの である。
また、成形体 (A)および成形体 (B)の少なくとも一方に凹部が形成されているもの を用いる場合には、均一で微細な内部空間を有する樹脂複合成形体を得ることがで きる。
[0060] 以上のようにして得られる樹脂複合成形体は、空気抜きのための小穴や、液の導 入、導出のための貫通孔が開いていてもよい。また、導入、導出貫通孔には、液溜め (試薬、検体、緩衝液、廃液などを入れる）ための円筒を接着してもよい。導入、導出 貫通孔を形成する方法は，特に制限されず、公知の方法が採用できる。
[0061] 以上のようにして得られる樹脂複合成形体は、接着強度が高いので各種用途に用 レ、ることができる。例えば、医療用器材;電気絶縁材料;電子部品処理用器材;光学 材料;受光素子用器材などの電子部品用途;窓、機器部品、ハウジング等の構造材 料や建材；バンパー、ルームミラー、車両用灯具、リフレタター、インストルメントパネ ル等の自動車用器材;スピーカーコーン材、スピーカー用振動素子、電子レンジ容 器等の電気用器材;ボトル、リタ一ナブルボトル、哺乳瓶等の食品用容器;ラップ等の 包装材料;フィルム、シート、ヘルメット等の種々の用途に利用できる。
[0062] これらの中でも、本発明の製造方法によれば、均一で微細な内部空間を有する樹 脂複合成形体を得ることができるので、内部に微細流路を有するマイクロチップの製 造に特に好適である。
本発明の製造方法で得られるマイクロチップは、 DNA分析や、ィムノアツセィと呼 ばれる抗体と抗原との結合を利用した化学分析などに好適に用いられる。
実施例
[0063] 以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこ れらの実施例に限定されるものではなレ、。なお、実施例および比較例における部お ょび％は、特に断りのない限り重量基準である。
[0064] (製造例 1)
脂環式構造含有重合体 (ゼォノア 1430R、ガラス転移温度 138°C ;日本ゼオン社 製）のペレットを、温度 240°Cの短軸押出機で溶融し、温度 240°Cの T型ダイから溶 融押出しして、厚さ 188 z mの樹脂フィルムを得た。
この樹脂フィルムを幅 30mm X長さ 150mmの矩形に切り出した後、常圧プラズマ 表面処理装置 (AP—T03— L ;積水化学社製）を用いて出力 1. 5kw、周波数 25kH z、窒素ガス流量 50LZ分、照射速度 30cmZ分で大気圧プラズマ照射を行ってフィ ルム試料 Aを得た。
[0065] (製造例 2)
厚さ 12 μ mのポリビュルアルコールフィルム（ボブロン EX;日本合成化学工業社製 )を幅 30mm X長さ 150mmの矩形に切り出した後、製造例 1と同様にして大気圧プ ラズマ照射を行ってフィルム試料 Bを得た。
[0066] (製造例 3)
シランカップリング剤として 3—ァミノプロピルトリエトキシシラン (KE903；信越化学 社製)を密閉容器内に少量入れ、容器内をシランカップリング剤の蒸気で飽和状態 にした。ここに、製造例 1で得られたフィルム試料 Aを入れ、シランカップリング剤の液 面がフィルム試料に触れないようにして、 25°Cで 5分間保持した。こうしてベーパー処 理法によりシラン力ップリング剤で処理されたフィルム試料 Cを得た。
[0067] (製造例 4)
3—ァミノプロピルトリエトキシシランに代えて、シランカップリング剤として 3—グリシ ドキシプロピルトリメトキシシラン (KBM— 403 ;信越化学社製）を用いた他は、製造 例 3と同様にしてフィルム試料 Dを得た。
[0068] (製造例 5)
フィルム試料 Aに代えて、フィルム試料 Bを用いた他は、製造例 4と同様にしてフィ ルム試料 Eを得た。
[0069] (実施例 1)
フィルム試料 Cと、フィルム試料 Dのプラズマ照射された面同士を重ね合わせ、真空 ラミネータ (名機製作所社製)を用いて温度 120°C、圧力 0. 9MPaで 5分間加熱圧 着を行い、樹脂複合成形体を得た。
[0070] (実施例 2〜： 11、比較例 1 , 2)
実施例 1において、 2種類のフィルム試料の組み合わせを第 1表に示すものとした 以外は、実施例 1と同様にして樹脂複合成形体をそれぞれ得た。
[0071] (ピール強度の測定）
実施例:!〜 11、比較例 1、 2で得られた樹脂複合成形体のそれぞれを、幅 10mm、 長さ 150mmの短冊状に切り出し、温度 23°C、剥離速度 50mmZ分、剥離角度 180 0 で剥離試験を実施し、ピール強度 (N/cm)を求めた。測定結果を第 1表に示す。
[0072] (水浸漬後の接着力評価試験）
実施例:!〜 11、比較例 1、 2で得られた樹脂複合成形体のそれぞれを、 24時間水 に浸漬し、剥がれの有無を確認した。剥がれの有無を確認した結果、剥がれがなく 接着力の変化もない場合を「A」、剥がれはないが、接着力がやや低下した場合を「B 」、剥がれた場合を「NG」として評価した。評価結果を第 1表に示す。
[0073] [表 1] 第 1 表
Figure imgf000018_0001
[0074] 第 1表より、実施例:!〜 11の樹脂複合成形体は、比較例 1、 2の樹脂複合成形体に 比してピール強度の値が大きぐ接着強度が優れていた。
また、水に 24時間浸漬後において、比較例 1、 2の樹脂複合成形体が剥がれたの に対し、実施例:!〜 11の樹脂複合成形体は、剥がれが認められなかった。
特に実施例:!〜 3の樹脂複合成形体は、ピール強度の値も大きぐ水に 24時間浸 漬後においても、接着性に変化がまったく見られず、接着強度に極めて優れる樹脂 複合成形体であった。
[0075] (製造例 6)
脂環式構造含有重合体 (ゼォノア 1430R ;日本ゼオン社製）のペレットを、樹脂温 度 330°C、金型温度 130°C、射出圧 180MPaで射出成形して、幅 30mm、長さ 85m m、厚さ lmmの矩形の樹脂板を得た。次いで、この樹脂板の中心部にエンボス加工 により幅 50 / m、深さ 30 / mの凹部を十字型に形成した。凹部の長さは、樹脂板の 幅方向の凹部が 20mm、長さ方向の凹部が 70mmとなるようにした。この樹脂板の凹 部を形成した側の面に、製造例 1と同様にして大気圧プラズマ照射を行って樹脂板 試料 Aを得た。
[0076] (製造例 7)
フィルム試料 Aに代えて、樹脂板試料 Aを用いた他は、製造例 3と同様にしてシラン 力ップリング剤で処理された樹脂板試料 Bを得た。
[0077] (実施例 12)
フィルム試料 Dの一部を切断し、幅 30mm X長さ 85mmとした。次いで、樹脂板試 料 Bの凹部の端部の 4箇所に直径 50 μ mの貫通孔を開けて樹脂板試料 B'とした。 樹脂板試料 B'とフィルム試料 Dとを両者のプラズマ照射された面同士が重なるように 積層し、真空ラミネータ（名機製作所社製）を用いて温度 120°C、圧力 0. 9MPaで 5 分間加熱圧着を行い、十字型形状の流路（内部空間）を有するマイクロチップである 樹脂複合成形体 Mを得た。得られた樹脂複合成形体 Mを図 1に示す。図 1中、（a)は 樹脂複合成形体 Mの上面図であり、（b)は、樹脂複合成形体 Mの X— Y方向の断面 図である。図 1に示す樹脂複合成形体 Mは、幅 50 x m、深さ 30 / mの十字型の流 路 1と、流路 1の 4箇所の端部に貫通孔 2が設けられた形状を有するものである。
[0078] 得られた樹脂複合成形体 Mについて、下記に示す方法によりピール強度を測定し たところ、 3. ON/cmであった。また、該樹脂複合成形体 Mを 24時間水に浸漬し、 剥がれの有無を確認したが、剥がれは見られなかった。また、この樹脂複合成形体 Mは、 目視観察の結果、均一な十字型の微細流路を有していた。
[0079] (比較例 3)
樹脂板試料 Bに代えて、樹脂板試料 Aを用いた他は、実施例 12と同様にして樹脂 複合成形体を得た。得られた樹脂複合成形体について、下記に示す方法によりピー ル強度を測定したところ、 0. 9NZcmであった。また、該樹脂複合成形体を 24時間 水に浸漬したところ、フィルムと樹脂板が剥がれた。
[0080] (フィルム一板のピール強度の測定）
得られた樹脂複合成形体の樹脂板試料側を固定し、幅 10mm、長さ 85mmの短冊 状に切り出し、温度 23°C、剥離速度 50mm/分、剥離角度 90° で剥離試験を実施 し、ピール強度（N/cm)を求めた。

Claims

請求の範囲
[1] 脂環式構造含有重合体を含有する樹脂 Aからなる成形体 (A)と、樹脂 Bからなる成 形体 (B)とを接着して樹脂複合成形体を製造する方法であって、
前記接着が、
工程 1 :成形体 (A)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行レ、、次いでシランカップリング剤（ A)で処理する工程、
工程 2 :成形体 (B)の接着面に、プラズマ照射、エキシマ紫外線照射、およびコロナ 放電から選ばれる少なくとも一種の活性化処理を行う工程、ならびに
工程 3 :成形体 (A)の接着面、および成形体 (B)の接着面を重ね合わせ、圧着する 工程、
を含むことを特徴とする樹脂複合成形体の製造方法。
[2] 工程 2が、前記活性化処理に続レ、て、シランカップリング剤（B)で処理することを含 むものである請求項 1に記載の製造方法。
[3] シランカップリング剤（B)が、前記シランカップリング剤 (A)と反応して結合を形成す る官能基を有するものである請求項 2に記載の製造方法。
[4] 工程 1の活性化処理が、常圧プラズマ照射である請求項 1〜3のいずれかに記載 の製造方法。
[5] 工程 2の活性化処理が、常圧プラズマ照射である請求項 1〜4のいずれかに記載 の製造方法。
[6] 樹脂 Bが、脂環式構造含有重合体を含有する樹脂である請求項 1〜5のいずれか に記載の製造方法。
[7] 前記圧着を、樹脂 Aのガラス転移温度よりも低い温度で行うことを特徴とする請求項
：!〜 6のいずれかに記載の製造方法。
[8] 成形体 (A)および成形体 (B)の少なくとも一方の成形体に凹部が形成されており、 該凹部と他方の成形体とで形成される空間を有する樹脂複合成形体を製造すること を特徴とする請求項 1〜7のいずれかに記載の製造方法。
[9] 樹脂複合成形体がマイクロチップである請求項 8に記載の製造方法。
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