WO2007074562A1 - 低ソーダ微粒水酸化アルミニウム及びその製造方法 - Google Patents

低ソーダ微粒水酸化アルミニウム及びその製造方法 Download PDF

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Takahiro Kuroda
Kazuyuki Yamamoto
Toshihiro Matsuba
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Nippon Light Metal Company, Ltd.
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Definitions

  • This invention is manufactured by the Bayer method and has a very low content of total soda (Na 0).
  • the combing force is also a low saw consisting of gibbsite crystals (A1 0 -3H 0) with an extremely small average particle size.
  • This is related to aluminum hydroxide hydroxide and its manufacturing method, and is not particularly limited, but is used for electrical and electronic applications such as printed wiring boards, wire coating materials, insulation materials, architectural interior materials, exterior materials, etc.
  • Low soda fine hydroxide and aluminum hydroxide which is blended in various polymer materials such as synthetic rubber, natural rubber, and synthetic resin used in the field, and is particularly useful as a flame retardant for imparting heat resistance and flame resistance It relates to the manufacturing method.
  • the average particle size is 0.5 to 60 ⁇ m and the total soda content is 0.1% or less, preferably 0.07% or less.
  • a heat-resistant resin molded product obtained by adding gibbsite-type aluminum hydroxide and aluminum is described, and the examples and comparative examples have a center particle size of 8.0 to 8.5 m.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-246,961 discloses that an average particle size is 0.5 to 15 ⁇ m, a BET specific surface area by a nitrogen gas adsorption method is 2.8 m 2 / g or more, preferably 3 to 4 A heat-resistant rosin composition obtained by adding gibbsite-type aluminum hydroxide containing 5 m 2 / g and a total soda content of not more than 0.08% by weight is described in the examples. And in the comparative examples, the average particle size is 0.8 to 14.3 / ⁇ ⁇ , the BET specific surface area is 1.5 to 4.5 m 2 / g, and the total soda content.
  • the average particle size is 10 ⁇ m or less, preferably 5 ⁇ m or less, and the total soda content is 0.10% by weight or less.
  • a low temperature dehydration reaction at a temperature of C or lower is suppressed, and a gibbsite type heat-resistant aluminum hydroxide having a low boehmite transfer reaction rate is described.
  • the average particle size is 1 7 ⁇ and a total soda content of 0.06% by weight are obtained.
  • the average particle size is 5 ⁇ m or less, the total soda content is 0.10% by weight or less, excellent heat resistance, rubber
  • a heat-resistant hydrated aluminum hydroxide that has a small decrease in strength when filled in plastic or plastic is described.
  • the average particle size is 1.5 m and the primary particle size is 0.
  • a heat-resistant hydroxyaluminum hydroxide having a total soda content of 0.06% by weight is described.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-278,829 discloses high-purity aluminum hydroxide having an average particle diameter of 1 to 6 ⁇ m and a total soda content of 0.1 mass% or less, and an average particle diameter of 15 to 40 ⁇ m.
  • 0.1% by mass or less high-purity aluminum hydroxide is described, and the comparative examples and examples show that the average particle size is 1.8 to 42.2 m and the total soda content. 0. 05-0. 31% by weight or less of aluminum hydroxide is described.
  • the average particle Regarding the diameter for example, the viewpoint power to suppress the deterioration of the physical properties of the mechanical strength when used for halogen-free flame retardant compounds and composite laminated substrates, and for polyolefin molding, etc. is 5 m or less, the viscosity of the compound and molding In consideration of workability, it is preferably 0.5 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the surface area be 4 m 2 / g or less.
  • the content of total soda (Na 0) is 0.03 mass% or less and the average particle size is 5 ⁇ m. It is possible to reduce the average particle diameter by crushing gibbsite-type aluminum hydroxide over m in a known manner, but this will damage the crystal itself, and chipping It tends to occur, and the BET specific surface area also increases, so that the kneadability and moldability with the resin deteriorate.
  • the average particle size is as small as 5 m or less by the Bayer method, and the content of all soda (Na 0) is very small at 0.03 mass% or less.
  • Gibbsite-type low-sodium fine-grain aluminum hydroxide satisfying the conditions of 3 mass% or less and a BET specific surface area of 4 m 2 / g or less has been produced.
  • Patent Document 1 US Pat. No. 4,014,985
  • Patent Document 2 JP 59-204,632 A
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-246,961
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 2-74,521
  • Patent Document 5 JP-A-3-28,121
  • Patent Document 6 Japanese Patent Laid-Open No. 11-278,829
  • the present inventors have surprisingly studied the development of gibbsite-type aluminum hydroxide-aluminum having an extremely small average particle diameter, total soda content, and if necessary, a BET specific surface area that is extremely small.
  • the average particle size is 5 ⁇ m or less, and the total soda (NaO) content is 0.03 mass% or less.
  • the present invention was completed by finding that gibbsite-type aluminum hydroxide having a BET specific surface area of 4 m 2 / g or less can be easily produced.
  • the object of the present invention is to provide an average particle size of 5 ⁇ m or less and a total soda (Na 0) content of 0.03 quality.
  • Another object of the present invention is to provide an average particle size of 5 ⁇ m or less and total soda (Na 0).
  • Low soda fine hydroxide that can easily produce gibbsite-type low soda fine hydroxide-aluminum having a 0.03% by mass content and preferably a BET specific surface area of 4 m 2 / g or less.
  • the object is to provide a method for producing aluminum.
  • the present invention is a gibbsite type hydroxyaluminum aluminum produced by the Bayer method, having an average particle size of 5 ⁇ m or less and a total soda (Na 0) content of 0. 03 mass% or less
  • it is preferably a low soda fine-grain aluminum hydroxide characterized by having a BET specific surface area of 4 m 2 / g or less.
  • the present invention produces a gibbsite-type low-soda fine-grain aluminum hydroxide with a very small average particle diameter, total soda content, and if necessary, a BET specific surface area by the Bayer method.
  • a total amount of soda (Na 0) content of 0.1% by mass or less as a seed is added to the precipitation solution that is a solution of sodium aluminate.
  • the precipitation solution that also has a sodium aluminate solution strength used in the production of low-soda fine-grain aluminum hydroxide is obtained by the Bayer method, and its dissolved Na 0 minutes and dissolved Al 0 minutes
  • the molar ratio (Na 0 / A1 0) is usually 4.0 or less, preferably 1.5 to 4.
  • the total organic concentration (TOC) in the solution is not more than lg / L, preferably as low as possible.
  • the molar ratio of the sodium aluminate solution (Na 0 / A1 0) constituting this precipitation solution exceeds 4.0, for example, dissolved Na 0 min 150 g / L
  • the aluminum hydroxide hydroxide as seed added to such a precipitation solution has an average particle size of preferably 3 ⁇ m or less, more preferably 2 ⁇ m or less, and a total amount of soda (Na 0 ) Minutes are preferred
  • Aluminum hydroxide used as such seeds has a total soda (Na 0) content of 0.1% by mass or less.
  • It can be prepared by wet grinding of aluminum hydroxide.
  • the target average particle diameter is 5 m or less and the total soda (Na 2 O) content is 0.03 mass% or less.
  • the total amount of soda (Na 0) content in the obtained low soda fine particles of aluminum hydroxide and aluminum was 0.1.
  • the seed addition rate (m 2 / L) is a value obtained by dividing the total surface area of the added seed by the amount of the precipitation solution at the end of precipitation, that is, the seed addition rate (m 2 / L).
  • the above hydroxyaluminum aluminum is added as a seed to the above-described precipitation solution that is a solution of sodium aluminate solution, and is supersaturated.
  • A1 0 Precipitation solution strength is 15% -5g / L.
  • the supersaturated A10 concentration of the precipitation solution changes according to the precipitation of the hydroxyaluminum hydroxide.
  • the addition rate (seed addition rate) of hydroxyaluminum added as seeds in the precipitation solution that also has a sodium aluminate solution power during the precipitation operation of hydroxyaluminum hydroxide is preferably 100 m 2 / L or more, more preferably 150 m 2 / L or more and 300 m 2 / L or less. If the seed addition rate is less than 100 m 2 / L, productivity may decrease or the particle size may become coarse in some cases, and if it exceeds 300 m 2 / L, seeds tend to aggregate. The problem arises.
  • the solution temperature in this precipitation operation is not particularly different from that in the conventional method, and it is usually 1.5 to 2.0 ° C during the temperature drop rate adjustment operation during one cycle of the precipitation operation.
  • the temperature is lowered at a rate of / day, and the precipitation operation is terminated when the solution temperature reaches about 50 ° C.
  • solid-liquid separation is performed by means such as filtration with a filter press, centrifugation with a screw decanter, etc., and then repulped with pure water at a temperature of about 90 ° C from room temperature. Repeat the water washing operation for solid-liquid separation again and again, and remove the free soda (f-Na 0) content that can be washed and removed.
  • the low-soda fine-hydrated aluminum hydroxide obtained by washing with water is dried and crushed by a drier and a pulverizer, and then converted into a low-soda fine-hydrated aluminum hydroxide product.
  • This low soda fine particle aluminum hydroxide usually has an average particle size of 5 ⁇ m or less, preferably 2 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, and a total soda (Na 0) content of 0.03 mass%. Or less, preferably 0.02% by mass or less
  • the low soda fine aluminum hydroxide hydroxide preferably has a BET specific surface area of 4 m 2 / g or less, more preferably 3 m 2 / g or less.
  • the low soda fine hydroxide-aluminum may be subjected to a surface treatment with a surface treatment agent such as a silane coupling agent, a titanate coupling agent, or stearic acid, if necessary.
  • the low soda fine aluminum hydroxide of the present invention has an average particle size and total soda (Na).
  • the average particle diameter and the total soda (Na 0) content, and if necessary, the BET specific surface area are all included.
  • ET specific surface area 0.6m 2 / g aluminum hydroxide was mixed with pure water to prepare a 500g / L slurry, and wet pulverized for 7 hours using a wet pulverizer (ska manufactured by Mitsui Miike Chemical Co., Ltd.).
  • Precipitation solution addition operation for continuously adding the previous sodium aluminate solution (precipitation solution) was performed to maintain the supersaturated A10 concentration of the precipitation solution at 15 ⁇ 5 g / L.
  • the obtained aluminum hydroxide hydroxide was dried for about 1 hour under heating at 130 ° C.
  • the average particle size was measured using a laser diffraction particle size distribution device (Microtrack X100 from Nikkiso Co., Ltd.), and the total soda (Na 0) content was determined by atomic absorption method according to JIS R9301-3-9.
  • the BET specific surface area was measured using a specific surface area automatic measuring device (Micromerex Corp. Flow Soap ⁇ 2300), and the crystal structure (XRD) was measured using a powder X-ray diffractometer (Li Measurement was performed using RINT-Ultima III) manufactured by Gaku.
  • Table 1 shows the molar ratio (Na 0 / A1 0) and supersaturated A1 0 concentration between 2 minutes and dissolved A1 0 minutes.
  • Table 1 shows the molar ratio (Na 0 / A1 0) and supersaturated A1 0 concentration between 2 minutes and dissolved A1 0 minutes.
  • Seeds Aluminum hydroxide used as seeds
  • BET BET specific surface area (m 2 / g)
  • Supersaturated concentration Supersaturated A1 2 0 3 concentration (g / L)
  • the present invention provides a gibbsite-type low soda fine hydroxide-aluminum hydroxide having an extremely small average particle size, total soda content, and if necessary, a BET specific surface area. Such low soda fine particles are provided.
  • Aluminum hydroxide hydroxide is extremely useful for applications such as flame retardants for imparting heat resistance and flame resistance to various polymer materials, and has high industrial value.

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Abstract

　平均粒子径５μm以下及び全ソーダ(Na2O)分０．０３質量%以下のギブサイト型の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを提供する。また、このような低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを容易に製造する方法を提供する。 　バイヤー法によって製造されたギブサイト型水酸化アルミニウムであって、平均粒子径が５μm以下であって、全ソーダ(Na2O)分が０．０３質量%以下である低ソーダ微粒水酸化アルミニウムである。また、アルミン酸ナトリウム溶液中に種子として全ソーダ(Na2O)分０．１質量%以下の水酸化アルミニウムを添加すると共に過飽和Al2O3濃度１５±５g/Lの条件で水酸化アルミニウムを析出させ、低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを製造する方法である。

Description

明 細 書
低ソーダ微粒水酸化アルミニウム及びその製造方法
技術分野
[0001] この発明は、バイヤー法によって製造され、全ソーダ (Na 0)分の含有量が極めて低
2
ぐし力も、平均粒子径が極めて小さいギブサイト結晶 (A1 0 -3H 0)からなる低ソー
2 3 2
ダ微粒水酸ィ匕アルミニウム及びその製造方法に係り、特に限定するものではないが、 プリント配線基板等の電気'電子用途、電線被覆材、絶縁材料、建築用の内装材ゃ 外装材等の用途に用いられる合成ゴム、天然ゴム、合成樹脂等の種々の高分子材 料に配合され、耐熱性や難燃性を付与するための難燃材として特に有用な低ソーダ 微粒水酸ィ匕アルミニウム及びその製造方法に関する。
背景技術
[0002] 従来、この種の水酸ィ匕アルミニウムについては古くから多くの提案があり、例えば、 米国特許第 4,014,985号公報には、バイヤー法で得られたアルミン酸ソーダ溶液中の A1 0 /Na 0比を 1. 04以下とし、平均粒子径 55 μ mの種子を添カ卩して 0. 03g- A1 0
2 3 2 2
Zm2-種子 'h以下の極めてゆっくりとした析出を行い、全ソーダ分 0. 1重量％以下の
3
水酸ィ匕アルミニウムを製造することが記載されて 、る。
[0003] また、特開昭 59-204,632号公報には、平均粒子径が 0. 5〜60 μ mであって全ソー ダ分が 0. 1%以下、好ましくは 0. 07%以下であるギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムを添 加して得られた耐熱性榭脂成形体が記載されており、また、その実施例及び比較例 には、中心粒径が 8. 0〜8. 5 mで全ソーダ分（T- Na 0)が 0. 06〜0. 21%のギブ
2
サイト型水酸ィ匕アルミニウムを用いることが記載されて 、る。
[0004] 更に、特開昭 62-246,961号公報には、平均粒子径が 0. 5〜15 μ m、窒素ガス吸着 法による BET比表面積が 2. 8m2/g以上、好ましくは 3〜4. 5m2/g、及び全ソーダ分が 0. 08重量 %以下であるギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムを添加して得られた耐熱性 榭脂組成物が記載されており、また、その実施例及び比較例には、平均粒子径 0. 8 〜14. 3 /ζ πι、 BET比表面積 1. 5〜4. 5m2/g、及び全ソーダ分。. 015〜0. 21重量 %のギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムを用いることが記載されて 、る。 [0005] また、特開平 2-74,521号公報には、平均粒子径が 10 μ m以下、好ましくは 5 μ m以 下であって、全ソーダ分が 0. 10重量％以下であり、 200°C以下の温度での低温脱水 反応が抑制され、かつ、ベーマイト転移反応速度の小さいギブサイト型の耐熱性水 酸ィ匕アルミニウムが記載されており、また、その実施例 1には、平均粒子径 1. 7 μ τη 及び全ソーダ分 0. 06重量％の水酸ィ匕アルミニウムを得たことが記載されて 、る。
[0006] 更にまた、特開平 3-28, 121号公報には、平均粒子径が 5 μ m以下であって、全ソー ダ分が 0. 10重量 %以下であり、耐熱性に優れ、ゴムやプラスチックに充填した際に強 度低下の少ない微粒の耐熱性水酸ィ匕アルミニウムが記載されており、そして、その実 施例 1には、平均粒子径が 1. 5 mで一次粒子径が 0. 5 mであり、全ソーダ分が 0 . 06重量 %である耐熱性水酸ィ匕アルミニウムが記載されて 、る。
[0007] また、特開平 11-278,829号公報には、平均粒子径 1〜6 μ m及び全ソーダ分 0. 1質 量％以下の高純度水酸化アルミニウムや、平均粒子径 15〜40 μ m及び全ソーダ分 0 . 1質量 %以下の高純度水酸ィ匕アルミニウムが記載されており、また、その比較例及び 実施例には、平均粒子径 1. 8-42. 2 m及び全ソーダ分 0. 05-0. 31質量％以下 の水酸ィ匕アルミニウムが記載されて 、る。
[0008] ところで、このような種々の高分子材料に耐熱性や難燃性を付与するための難燃材 として用いるギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムにつ 、て検討してみると、その平均粒子 径については、例えばハロゲンフリー難燃コンパウンドやコンポジッド積層基板への 利用やポリオレフイン成形用としての利用等の際における機械的強度の物性低下を 抑制するという観点力 は 5 m以下、コンパゥンドの粘度や成形作業性を考慮する と好ましくは 0. 5 μ m以上 5 μ m以下であるのがよぐまた、その全ソーダ (Na 0)分に
2 っ 、ては、その含有量が多くなればなるほど 200°C付近力も始まるベーマイト転移に よる初期脱水反応が起き易くなる、言い換えればこの全ソーダ (Na 0)分の含有量が
2
低ければ低いほど初期脱水反応の発生を抑制できるので、 0. 03質量 %以下、好まし くは可及的により少ないものであるのがよぐ更に、その BET比表面積については、こ の BET比表面積が大きくなると榭脂との混練性や成形性が悪ィ匕するので、できれば 4 m2/g以下であるのがよい。
[0009] し力しながら、全ソーダ (Na 0)分の含有量が 0. 03質量％以下で平均粒子径が 5 μ mを超えるギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムを既知の手段で粉砕することによりその平 均粒子径を細力べすることも可能であるが、結晶自体にダメージを与えることになり、 また、チッビングが発生し易くなり、更に、 BET比表面積も大きくなつてしまうため、榭 脂との混練性や成形性が悪化する。また、バイヤー法により平均粒子径が 5 m以下 と極めて小さく、し力も、全ソーダ (Na 0)分の含有量も 0. 03質量％以下と極めて少な
2
いギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムを製造することについてはこれまで知られておら ず、また、これまでに未粉砕であって平均粒子径 5 μ m以下、全ソーダ (Na 0)分 0. 0
2
3質量 %以下及び BET比表面積 4m2/g以下という条件を満たすギブサイト型の低ソー ダ微粒水酸ィ匕アルミニウムは製造されて 、な 、。
[0010] 特許文献 1 :米国特許第 4,014,985号公報
特許文献 2：特開昭 59-204,632号公報
特許文献 3：特開昭 62-246,961号公報
特許文献 4:特開平 2-74,521号公報
特許文献 5 :特開平 3-28,121号公報
特許文献 6：特開平 11-278,829号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] そこで、本発明者らは、平均粒子径及び全ソーダ分含有量、更には必要により BET 比表面積が何れも極めて小さいギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムの開発について鋭 意検討した結果、意外なことには、バイヤー法で得られたアルミン酸ナトリウム溶液中 に種子として全ソーダ (Na 0)分 0. 1質量％以下の水酸ィ匕アルミニウムを添加すると共
2
に、ある特定された過飽和 A1 0濃度の条件で水酸ィ匕アルミニウムを析出させることに
2 3
より、未粉砕であって平均粒子径 5 μ m以下及び全ソーダ (Na〇)分 0. 03質量％以下
2
であり、 BET比表面積についても 4m2/g以下のギブサイト型水酸ィヒアルミニウムを容 易に製造できることを見い出し、本発明を完成した。
[0012] 従って、本発明の目的は、平均粒子径 5 μ m以下及び全ソーダ (Na 0)分 0. 03質
2
量 %以下のギブサイト型の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムを提供することにある。
[0013] また、本発明の他の目的は、このように平均粒子径 5 μ m以下及び全ソーダ (Na 0) 分 0. 03質量 %以下であって、好ましくは BET比表面積も 4m2/g以下であるギブサイト 型の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムを容易に製造することができる低ソーダ微粒水 酸ィ匕アルミニウムの製造方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0014] すなわち、本発明は、バイヤー法によって製造されたギブサイト型水酸ィ匕アルミ-ゥ ムであり、平均粒子径が 5 μ m以下であって、全ソーダ (Na 0)分が 0. 03質量％以下で
2
あり、また、好ましくは BET比表面積も 4m2/g以下であることを特徴とする低ソーダ微 粒水酸ィ匕アルミニウムである。
[0015] また、本発明は、このように平均粒子径及び全ソーダ分含有量、更には必要により BET比表面積が何れも極めて小さいギブサイト型の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウム をバイヤー法により製造するに際し、アルミン酸ナトリウム溶液力 なる析出溶液中に 種子として全ソーダ (Na 0)分 0. 1質量％以下の水酸ィ匕アルミニウムを添加すると共に
2
、過飽和 A1 0濃度 15± 5g/Lの条件で析出溶液力 水酸ィ匕アルミニウムを析出させ
2 3
ることを特徴とする低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムの製造方法である。ここで、過飽 和 A1 0濃度とは、いわゆるホワイト (White)の式（Light Metals, 1984, pp237- 253)から
2 3
導かれた下記の式 (特開平 11-278,829号公報参照）で求められる過飽和濃度 X(g/L )である。
過飽和濃度 X= A— C X exp[6.2106-{(2486.7- 1.0876C)/(T+273)}] 〔但し、 A:溶解 Al 0濃度 (g/L)、 C :溶解 Na O濃度 (g/L)、及び T:溶液温度 (°C)であ
2 3 2
る。〕
[0016] 本発明において、低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムの製造に用いるアルミン酸ナト リウム溶液力もなる析出溶液は、バイヤー法によって得られるものであり、その溶解 Na 0分と溶解 Al 0分とのモル比（Na 0/A1 0 )が通常 4. 0以下、好ましくは 1. 5〜4.
2 2 3 2 2 3
0の範囲内であるのがよぐまた、その溶液中の全有機物濃度 (TOC)が lg/L以下、 好ましくは可及的により少ないことが望ましい。この析出溶液を構成するアルミン酸ナ トリウム溶液のモル比（Na 0/A1 0 )が 4. 0を超えると、例えば溶解 Na 0分 150g/L
2 2 3 2
及び析出温度 50°Cの条件においてほぼ飽和溶解 Al 0濃度に等しくなり、析出量が
2 3
少なくなり、また、 1. 5以下になると高温 ·高ソーダの条件下で析出させることになつ て生産的でない。また、全有機物濃度 (TOC)が lg/Lを超えると、析出し難くなり、全 ソーダ (Na 0)分が高くなる傾向がある。
2
[0017] また、このような析出溶液中に添加される種子としての水酸ィ匕アルミニウムは、平均 粒子径が好ましくは 3 μ m以下、より好ましくは 2 μ m以下で、全ソーダ (Na 0)分が好ま
2 しくは 0. 1質量％以下、より好ましくは 0. 05質量％以下で、 BET比表面積が好ましくは 4m2/g以上、より好ましくは 15m2/g以上の水酸ィ匕アルミニウムを用いるのがよぐこの ような種子として用いる水酸化アルミニウムは、全ソーダ (Na 0)分が 0. 1質量％以下の
2
水酸ィ匕アルミニウムを湿式粉砕することにより調製することができる。
[0018] この種子として用いる水酸化アルミニウムにお 、て、平均粒子径が 3 μ mを超えると 、 目標とする平均粒径 5 m以下及び全ソーダ (Na O)分 0. 03質量％以下の微粒水酸
2
化アルミニウムを調製するのが難しくなり、また、全ソーダ (Na 0)分が 0. 1質量 %を超
2
えると、得られた低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムの粒子中に全ソーダ (Na 0)分 0. 1
2 質量 %以上の部分が局部的に生じて熱分解開始温度が低下する虞があり、更に、 BE T比表面積力 m2/gより低 、と種子添加率を 100m2/L以上にするために多量の種子 を添加する必要が生じて経済的でない。ここで、種子添加率 (m2/L)とは、添加した種 子の全表面積を析出終了時の析出溶液量で除して求められる値、すなわち、種子添 加率 (m2/L) =種子全表面積 (m2) ÷析出溶液量 (L)の式で求められる値である。
[0019] 本発明においては、ノィヤー法により水酸ィ匕アルミニウムを製造するに際し、上記 のアルミン酸ナトリウム溶液力 なる析出溶液中に種子として上記の水酸ィ匕アルミ二 ゥムを添加し、過飽和 A1 0濃度 15± 5g/Lの条件で析出溶液力も水酸ィ匕アルミ-ゥ
2 3
ムを析出させる必要がある。水酸ィ匕アルミニウムのこの析出操作の際に、析出溶液の 過飽和 A1 0濃度が 20g/Lを超えると析出する水酸ィ匕アルミニウムの全ソーダ (Na 0)
2 3 2 分が 0. 03質量 %を超え易くなるという問題が生じ、反対に、 10g/Lより低下すると析 出速度が遅くなつて不経済である。
[0020] そして、水酸ィ匕アルミニウムのこの析出操作に際しては、好ましくはアルミン酸ナトリ ゥム溶液力もなる析出溶液中に種子を添加する前に、この析出溶液の過飽和 A1 0
2 3 濃度を 15 ± 5g/Lに調整すると共にその溶液温度を 50°C以上、好ましくは 50〜70 °Cに調整するのがよぐ溶液温度が 50°Cより低くなると、析出する水酸ィ匕アルミニウム の全ソーダ (Na 0)分が高くなる傾向にあるので好ましくな 、。
2
[0021] また、この水酸ィ匕アルミニウムの析出操作中は、水酸ィ匕アルミニウムの析出に応じ て析出溶液の過飽和 A1 0濃度が変化するが、この水酸ィ匕アルミニウムの析出に応じ
2 3
て析出溶液中に過飽和 A1 0濃度 15〜70g/Lのアルミン酸ナトリウム溶液を追加する
2 3
析出溶液追加操作により、及び Z又は、析出操作における降温速度を調整する降 温速度調整操作により、析出溶液の過飽和 A1 0濃度を 15± 5g/Lの範囲内に維持
2 3
するのがよぐ好ましくは、 1サイクルの析出操作において、その析出操作途中までは 析出溶液追加操作により析出溶液の過飽和 A1 0濃度を維持し、また、その析出操
2 3
作途中から析出操作終了までの間は降温速度調整操作により析出溶液の過飽和 A1
2
0濃度を維持するのがよい。
3
[0022] また、水酸ィ匕アルミニウムの析出操作の際にアルミン酸ナトリウム溶液力もなる析出 溶液中に種子として添加される水酸ィ匕アルミニウムの添加率 (種子添加率）は、特に 制限はないが、生産性及び粗粒防止という観点から、好ましくは 100m2/L以上、より 好ましくは 150m2/L以上 300m2/L以下の範囲内であるのがよい。この種子添加率が 100m2/Lより少ないと、場合によっては生産性が低下する、あるいは、粒径が粗くな るという問題が生じ、また、 300m2/Lより多くなると種子が凝集し易くなるという問題が 生じる。
[0023] この析出操作での溶液温度については、特に従来の方法における場合と特には変 わりなぐまた、 1サイクルの析出操作中の降温速度調整操作時には、通常 1. 5〜2. 0°C/dayの速度で降温させ、溶液温度が 50°C程度に到達した時点で析出操作を終 了する。
[0024] このようにして析出操作終了後、フィルタープレス等による濾過、スクリューデカンタ 一等による遠心分離等の手段で固液分離し、次いで常温から 90°C程度の温度の純 水でリパルプした後に再度固液分離する水洗操作を複数回繰り返し、洗浄除去可能 なフリーのソーダ (f-Na 0)分〔フリーソーダ (f-Na 0)分含有量の測定は試料を温水に
2 2
浸漬して溶出させた後、 JIS R9301-3-9に準じた原子吸光法で行う。〕を 0. 002質量％ 以下、好ましくは可及的により低減せしめるのがよい。また、必要に応じて、湿式解砕 により析出操作で得られた二次粒子を一次粒子にまで解砕してもよい。 [0025] 水洗して得られた低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムは、乾燥機及び解砕機により乾 燥解砕後、製品の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムとする。この低ソーダ微粒水酸ィ匕 アルミニウムは、通常その平均粒子径が 5 μ m以下、好ましくは 2 μ m以上 5 μ m以下 であり、また、全ソーダ (Na 0)分が 0. 03質量％以下、好ましくは 0. 02質量％以下であ
2
る。更に、この低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムは、好ましくはその BET比表面積が 4 m2/g以下、より好ましくは 3m2/g以下である。そして、この低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミ -ゥムについては、必要によりシランカップリング剤、チタネートカップリング剤、ステア リン酸等の表面処理剤による表面処理が施されてもよい。
発明の効果
[0026] 本発明の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムは、その平均粒子径及び全ソーダ (Na
2
0)分含有量、更には必要により BET比表面積が何れも極めて小さいギブサイト型水 酸ィ匕アルミニウムであり、特に種々の高分子材料に耐熱性や難燃性を付与するため の難燃材として優れた性能を発揮するものである。
また、本発明の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムの製造方法によれば、このような 平均粒子径及び全ソーダ (Na 0)分含有量、更には必要により BET比表面積が何れも
2
極めて小さ!/、ギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムをバイヤー法によって容易に製造する ことができる。
発明を実施するための最良の形態
[0027] 以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を具体的に説 明する。
[0028] [実施例 1]
〔種子とする水酸ィ匕アルミニウムの調製〕
バイヤー法で調製した平均粒子径 10 μ m、全ソーダ分含有量 0. 040質量 %及び B
ET比表面積 0. 6m2/gの水酸化アルミニウムを純水と混合して 500g/Lのスラリーを調 製し、湿式粉砕機 (三井三池化工社製アトライター)を用いて 7時間湿式粉砕し、平 均粒子径 2. 2 /ζ πι、全ソーダ分含有量 0. 040質量％及び BET比表面積 18. lm2/gの 水酸ィ匕アルミニウムを調製し、種子とした。
[0029] 〔種子添加前のアルミン酸ナトリウム溶液 (析出溶液)〕 溶解 Na O分が 155g/L、溶解 Al O分が 100g/L、及びこれら溶解 Na O分と溶解 Al
2 2 3 2 2
O分とのモル比（Na O/Al O )が 2. 6であって、過飽和 Al O濃度が lOg/Lのアルミ
3 2 2 3 2 3
ン酸ナトリウム溶液を調製し、容積 5m3の析出槽内にこのアルミン酸ナトリウム溶液 2. 5m3を種子添加前の析出溶液として仕込んだ。
[0030] 〔析出操作〕
析出槽内の種子添加前の析出溶液を 70°Cに加温し、この温度に維持しながら上 で得られた種子とする水酸ィ匕アルミニウムを 157m2/Lの添加率で一度に添加し、攪 拌下に 70°Cに維持し、水酸ィ匕アルミニウムの析出操作を開始した。この析出操作開 始後、毎日所定の時間に析出溶液の過飽和 A1 0濃度を測定し、上記の種子添カロ
2 3
前のアルミン酸ナトリウム溶液 (析出溶液)を連続的に追加する析出溶液追加操作を 行って析出溶液の過飽和 A1 0濃度を 15± 5g/Lに維持した。
2 3
[0031] 析出溶液追加操作により析出槽内の析出溶液が 5m3に達して満杯になった時点（ 析出操作期間の略半分が経過した時点)で上記析出溶液追加操作を停止し、析出 溶液の液温を 1. 5〜2. 0°C/dayの降温速度で 50°Cまで降下させ、析出操作を終了 した。この析出溶液の降温の際にも、液温の降温速度を調整する降温速度調整操作 により析出溶液の過飽和 A1 0濃度を析出操作時の 15± 5g/Lに維持した。
2 3
[0032] 〔水洗操作〕
析出操作終了後、遠心分離機を用いて固液分離し、次いで 70°Cの温度の純水 4.
8m3を用いてリパルプした後に再び固液分離する水洗操作を 3〜5回繰り返し、析出 した水酸ィ匕アルミニウムを回収した。
[0033] 次に、得られた水酸ィ匕アルミニウムを 130°Cの加熱下で約 1時間乾燥して、実施例
1の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムを得た。
[0034] 得られた実施例 1の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムについて、その平均粒子径、 全ソーダ (Na 0)分含有量、 BET比表面積及び結晶構造 (XRD)をそれぞれ測定した。
2
なお、平均粒子径はレーザー回折式粒度分布装置（日機装社製マイクロトラック X10 0)を用いて測定し、全ソーダ (Na 0)分含有量は JIS R9301-3-9に準じた原子吸光法
2
で測定し、また、 BET比表面積は比表面積自動測定装置 (マイクロメリテックス社製フ ローソープ Π2300形)を用いて測定し、更に、結晶構造 (XRD)は粉末 X線回折装置（リ ガク社製 RINT-Ultima III)を用いて測定した。
結果を表 1に示す。
[0035] [実施例 2〜5]
種子として使用した水酸ィ匕アルミニウムの平均粒子径、全ソーダ (Na 0)分、 BET比
2
表面積、及び添加率と、析出溶液として用いたアルミン酸ナトリウム溶液の溶解 Na 0
2 分と溶解 A1 0分とのモル比（Na 0/A1 0 )及び過飽和 A1 0濃度とを表 1に示す値
2 3 2 2 3 2 3
に調整した以外は、上記実施例 1と同様にして実施例 2〜5の低ソーダ微粒水酸ィ匕ァ ルミ-ゥムを得た。
[0036] 得られた実施例 2〜5の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムについて、その平均粒子 径、全ソーダ (Na 0)分含有量、 BET比表面積、及び結晶構造 (XRD)をそれぞれ測定
2
した。
結果を表 1に示す。
[0037] [比較例 1〜3]
種子として使用した水酸ィ匕アルミニウムの平均粒子径、全ソーダ (Na 0)分、 BET比
2
表面積、及び添加率と、析出溶液として用いたアルミン酸ナトリウム溶液の溶解 Na 0
2 分と溶解 A1 0分とのモル比（Na 0/A1 0 )及び過飽和 A1 0濃度とを表 1に示す値
2 3 2 2 3 2 3
に調整し、水酸ィ匕アルミニウムを析出させた後、濾過機で固液分離し水洗して、乾燥 機で乾燥し、解砕機又は粉砕機で解砕又は粉砕して、比較例 1〜3の水酸化アルミ -ゥムを得た。
[0038] 得られた比較例 1〜3の水酸化アルミニウムについて、その平均粒子径、全ソーダ（ Na 0)分含有量、 BET比表面積、及び結晶構造 (XRD)をそれぞれ測定した。
2
結果を表 1に示す。
[0039] [表 1] 実 施 ィ列 比較例
1 2 3 4 5 1 2 3
Dp50 2.2 1.9 1.5 1.7 1.3 0.9 4.3 50.8 種 T - Na20 0.040 0.045 0.044 0.050 0.066 0.33 0.25 0.05 子 BET 18.1 16.2 22.4 15.7 13.9 15.1 3.4 0.3
添力 Π率 157 167 246 142 139 40 45 73 過飽和濃度 17.2 15.3 14.3 15.2 10.0 50.4 35.8 17.2
Dp50 2.8 2.5 2.4 3.8 2.8 1.2 8.3 54.3 製 T Na'O 0.019 0.025 0.016 0.018 0.013 0.33 0.08 0.05
BET 3 3.3 3.1 2.0 2.0 4.7 0.7 0.2
XRD 全て Gibbsite 全て Gibbsite
(注）種子 ：種子として用いた水酸化アルミニウム
製品 ： 実施例又は比較例で得られた水酸化アルミニウム
Dp50：平均粒子径（ im) T-Na20：全ソーダ分含有量 (mass%)
BET： BET比表面積 (m2/g) 過飽和濃度：過飽和 A1203濃度 (g/L)
産業上の利用可能性
本発明は、平均粒子径及び全ソーダ分含有量、更には必要により BET比表面積が 何れも極めて小さいギブサイト型の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムを提供するもの であり、このような低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムは種々の高分子材料に耐熱性や 難燃性を付与するための難燃材等の用途に極めて有用であり、その工業的価値の 高いものである。

Claims

請求の範囲
[1] ノ ィヤー法によって製造されたギブサイト型水酸ィ匕アルミニウムであり、平均粒子径 力 μ m以下であって、全ソーダ (Na 0)分が 0. 03質量％以下であることを特徴とする
2
低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウム。
[2] BET比表面積力 m2/g以下である請求項 1に記載の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミ- ゥム。
[3] 表面処理剤による表面処理が施されている請求項 1又は 2に記載の低ソーダ微粒 水酸化アルミニウム。
[4] 表面処理剤がシランカップリング剤である請求項 3に記載の低ソーダ微粒水酸化ァ ルミ-ゥム。
[5] 請求項 1に記載の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムをバイヤー法により製造するに 際し、アルミン酸ナトリウム溶液力 なる析出溶液中に種子として全ソーダ (Na 0)分 0
2
. 1質量 %以下の水酸ィ匕アルミニウムを添加すると共に、過飽和 A1 0濃度 15± 5g/L
2 3
の条件で析出溶液力ゝら水酸ィ匕アルミニウムを析出させることを特徴とする低ソーダ微 粒水酸化アルミニウムの製造方法。
[6] 析出溶液は、その溶解 Na 0分と溶解 A1 0分とのモル比（Na O/Al O )が 4. 0以
2 2 3 2 2 3 下である請求項 5に記載の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムの製造方法。
[7] 析出溶液は、種子添加前に過飽和 A1 0濃度 15士 5g/L及び溶液温度 50°C以上
2 3
に調整される請求項 5又は 6に記載の低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムの製造方法。
[8] 水酸ィ匕アルミニウムの析出操作中、過飽和 A1 0濃度 15〜70g/Lのアルミン酸ナト
2 3
リウム溶液を連続的に又は間欠的に添加して析出溶液の過飽和 A1 0濃度を 15± 5
2 3
g/Lの範囲内に維持する請求項 5〜7のいずれかに記載の低ソーダ微粒水酸ィ匕アル ミニゥムの製造方法。
[9] 水酸ィ匕アルミニウムの析出操作中、降温速度を調整して析出溶液の過飽和 A1 0
2 3 濃度を 15士 5g/Lの範囲内に維持する請求項 5〜8の 、ずれかに記載の低ソーダ微 粒水酸化アルミニウムの製造方法。
[10] 種子として、平均粒子径 3 μ m以下、全ソーダ (Na 0)分 0. 1質量％以下及び BET比
2
表面積 4m2/g以上の水酸ィ匕アルミニウムを用いる請求項 5〜9の 、ずれかに記載の 低ソーダ微粒水酸ィ匕アルミニウムの製造方法。
種子添加率が 100m2/L以上である請求項 10に記載の低ソーダ微粒水酸 二ゥムの製造方法。
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