JP2005035878A - 酸性水性ギブサイトゾルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アルミン酸アルカリ水溶液と液状又は気体状二酸化炭素とを原料とする、電子顕微鏡観察によると、50〜300nmの一辺の大きさ及び10〜40nmの厚さを有する板状1次粒子が面−面間で凝結することにより形成される、50〜500nmの長さを有する2次粒子を含有する安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法。
【選択図】 なし
Description
アルミン酸ナトリウム溶液を70〜75℃の温度で、Al2O3濃度が75〜100g/Lで炭酸ガス処理することによりギブサイトのみの結晶構造を持つ水酸化アルミニウムが得られることが表記されている。(例えば、非特許文献1参照。)
特許文献1によると、アルミン酸塩溶液に酸(望ましくはアルミニウム塩)を加えて一旦ギブサイトの核を発生させ、それを再度アルミン酸ナトリウムなどの過飽和アルミン酸塩溶液に添加することにより、0.15μm以下の一次粒子径を有する凝集性の低い水酸化アルミニウムが生成されることが開示されている。
電子顕微鏡観察によると、50〜300nmの一辺の長さと10〜40nmの厚さとを有する板状1次粒子が面−面間で凝結することにより形成される、50〜500nmの長さを有する2次粒子を含有する安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法である。
(B):(A)工程で得られた当該反応混合物を100〜120℃の温度で水熱処理することにより、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程、及び
(C):(B)工程で得られた当該水性懸濁液を、限外濾過法にて水と酸とを添加して脱塩処理することにより、3〜7のpHを有する酸性水性ギブサイトゾルを形成させる工程。
電子顕微鏡観察によると、50〜300nmの一辺の長さと10〜40nmの厚さとを有する板状1次粒子が面−面間で凝結することにより形成される、50〜500nmの長さを有する2次粒子を含有する安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法である。
(b):(a)工程で得られた当該反応混合物を100〜120℃の温度で水熱処理することにより、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程、及び
(c):(b)工程で得られた当該水性懸濁液を、ケーク濾過法にて水と酸とを添加して脱塩処理することにより、3〜7のpHを有する酸性水性ギブサイトゾルを形成させる工程。
電子顕微鏡観察によると、50〜300nmの一辺の長さと10〜40nmの厚さとを有する板状1次粒子が面−面間で凝結することにより形成される、50〜500nmの長さを有する2次粒子を含有する安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法である。
(B’):(A’)工程で得られた当該反応混合物を100〜120℃の温度で水熱処理することにより、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程、及び
(C’):(B’)工程で得られた当該水性懸濁液を、水素型酸性陽イオン交換樹脂と水酸型強塩基性陰イオン交換樹脂とを接触させることにより、3〜7のpHを有する酸性水性ギブサイトゾルを形成させる工程。
ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液の製造方法である。
(B):(A)工程で得られた当該反応混合物を100〜120℃の温度で水熱処理することにより、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程。
ケーク濾過には、公知の濾布が使用できる。濾布としては、精密濾過膜がより好ましい。その精密濾過膜としては、市販の工業製品として得られる公称孔径0.05μmから10μmの精密濾過膜が使用できる。
なお、本発明において採用した分析方法は下記の通りである。
(i)Al2O3濃度 質量法(800℃焼成残分)
(ii)Na2O濃度 原子吸光光度法(前処理は塩酸溶解処理)
(iii)酢酸濃度 中和滴定法。
pH計 D−22((株)堀場製作所製)を用いて測定した。
電気伝導度計 ES−12((株)堀場製作所製)を用いて測定した。
レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置 MASTERSIZER 2000(登録商標)(MALVERN(株)製)を用いて測定した。測定解析法はMie理論に基づくレーザー回折・散乱法を採用し、液中の平均粒径と粒度分布を測定した。
予め所定の条件で乾燥した試料を窒素吸着法比表面積計 MONOSORB MS-16型(QUANTACHROME社製)を用いて測定した。
試料を純水で希釈後、銅メッシュ上の親水化処理済カーボン被膜コロジオン膜に試料を塗布して、乾燥させ観察試料を準備した。透過型電子顕微鏡 JEM−1010(日本電子(株)製)にて、その観察試料の電子顕微鏡写真を撮影して、観察した。
示差熱分析装置 TG/DTA320U(セイコー電子工業(株)製)を用いて測定した。
昇温速度 10℃/分。
X線回折装置 XRD−6100((株)島津製作所製)を用いて、測定した。
攪拌装置及びガス吹き込み管を装着したステンレス製容器に市販の液体アルミン酸ナトリウム800g(AS−17、(株)北陸化成工業所製、Al2O3濃度19.03質量%、Na2O濃度18.51質量%)に水3550gを加え、強く撹拌した。このときの希釈したアルミン酸ナトリウム水溶液の液温は21℃であった。この液中に液化二酸化炭素を気化させて得たガス状二酸化炭素を流速0.87L/分の速度で36分間導入した。ガス状二酸化炭素導入直後の反応混合物(スラリー)の液温は25℃、pHは12.19であった。この反応混合物を引き続いて、室温下4時間の撹拌を行った。そして撹拌処理済み反応混合物(pH13.40、Al2O3濃度3.5質量%)4340gを得た。
攪拌装置及びガス吹き込み管を装着したステンレス製容器に市販の液体アルミン酸ナトリウム803g(AS−17、(株)北陸化成工業所製、Al2O3濃度18.93質量%、Na2O濃度19.42質量%)に水2237.0gを加え、18℃の恒温水槽に容器ごと入れ、強く撹拌した。このときの希釈したアルミン酸ナトリウム溶液の液温は20℃であった。この希釈したアルミン酸ナトリウム水溶液中に液化二酸化炭素を気化させて得たガス状二酸化炭素を流速1172mL/分の速度で49分間導入した。ガス状二酸化炭素導入直後の液温は20℃、反応混合物(スラリー)のpHは12.43であった。この反応混合物(スラリー)を引き続いて、室温下4時間の撹拌を行った。撹拌処理済み反応混合物(pH13.58、Al2O3濃度5.0質量%)3030gを得た。
実施例1で得られた酸性水性ギブサイトゾル1000gに酢酸を加えてpH6.10とした後、多連式超音波高圧衝撃分散機(UH−600SREX型超音波ホモジナイザー(商標)、(株)エスエムテー製)を用いて室温で400mL/分の流速で3回繰り返し機械的分散処理を行い、その後減圧濃縮して高濃度の酸性水性ギブサイトゾル378gを得た。
実施例1と同様の操作を行い、水性懸濁液4000gを得た。得られた水性懸濁液は、pH13.40、粘度198mPa・sを示し、Al2O3濃度3.5質量%であった。この水性懸濁液のレーザー回折・散乱法粒度分布を測定すると、145nmの平均粒径を有する粒子群と952nmの平均粒径を有する粒子群とが認められた。
この処理液に68質量%の酢酸49.5gを加えて撹拌して、pH5.30に調製した後に減圧濃縮装置で濃縮して酸性水性ギブサイトゾル680gを得た。
実施例1と同様の操作を行い、水性懸濁液4000gを得た。得られた水性懸濁液は、pH13.49、粘度162mPa.sを示し、Al2O3濃度3.5質量%であった。この水性懸濁液のレーザー回折・散乱法粒度分布を測定すると、155nmの平均粒径を有する粒子群と940nmの平均粒径を有する粒子群とが認められた。
この水性懸濁液を取り出した後、液量が一定になるように水を加えながら、公称孔径0.2μmの精密濾過膜を取り付けた撹拌機付自動連続加圧濾過装置を用いて循環しながら脱塩した。脱塩処理反応混合物はpH10.11、電気伝導度255μS/cm、Al2O3濃度7.5質量%であった。
この脱塩処理反応混合物を取り出した後、その脱塩処理反応混合物全量に20質量%の酢酸濃度を有する酢酸水溶液147.5gを加えて撹拌して、pH5.50に調製した後、減圧濃縮して酸性水性ギブサイトゾル940gを得た。
この得られた酸性水性ギブサイトゾルはpH5.65、電気伝導度610μS/cm、Al2O3濃度14.5%、粘度6.1mPasであり、レーザー回折・散乱法粒径202nm、300℃で乾燥した粉体のBET法による比表面積295m2/gを示した。
また、このゾルを密閉状態で、温度50℃で1ヶ月保持した後でもゲル化することはなく安定であった。
攪拌装置及びガス吹き込み管を装着したステンレス製容器に市販の液体アルミン酸ナトリウム1258g(AS−17、(株)北陸化成工業所製、Al2O3濃度19.13質量%、Na2O濃度19.46質量%)に水5617gを加え、強く撹拌した。このときの希釈したアルミン酸ナトリウム溶液の液温は25℃であった。このアルミン酸ナトリウム溶液中に液化二酸化炭素を気化させて得たガス状二酸化炭素を流速0.87L/分の速度で37分間導入した。導入直後の反応混合物(スラリー)の温度は25℃、pHは12.15であった。この反応混合物(スラリー)を引き続いて4時間の撹拌を行った。そして撹拌処理済み反応混合物(pH13.39、Al2O3濃度3.5質量%)6870gを得た。
攪拌装置及びガス吹き込み管を装着したステンレス製容器に市販の液体アルミン酸ナトリウム800g(AS−17、(株)北陸化成工業所製、Al2O3濃度19.13質量%、Na2O濃度19.46質量%)に水3026gを加え、強く撹拌した。このときの希釈したアルミン酸ナトリウム溶液の液温は25℃であった。このアルミン酸ナトリウム溶液中に液化二酸化炭素を気化させて得たガス状二酸化炭素を流速0.87L/分の速度で60分間導入した。導入直後の反応混合物(スラリー)の温度は25℃、pHは11.80であった。この反応混合物(スラリー)を引き続いて4時間の撹拌を行った。そして撹拌処理済み反応混合物(pH12.99、Al2O3濃度4.0質量%)3800gを得た。
Claims (8)
- 下記の(A)、(B)及び(C)工程を含む、
電子顕微鏡観察によると、50〜300nmの一辺の長さと10〜40nmの厚さとを有する板状1次粒子が面−面間で凝結することにより形成される、50〜500nmの長さを有する2次粒子を含有する安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法。
(A):5〜35℃の液温下、アルミン酸アルカリ水溶液に液状又は気体状二酸化炭素を添加することにより、当該二酸化炭素の添加終了直後において12.0〜12.5のpHを有する反応混合物を生成させる工程、
(B):(A)工程で得られた当該反応混合物を100〜120℃の温度で水熱処理することにより、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程、及び
(C):(B)工程で得られた当該水性懸濁液を、限外濾過法にて水と酸とを添加して脱塩処理することにより、3〜7のpHを有する酸性水性ギブサイトゾルを形成させる工程。 - (B)工程において、水熱処理する前に(A)工程で得られた反応混合物を2〜24時間の攪拌で前処理する請求項1に記載の安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法。
- 下記の(a)、(b)及び(c)工程を含む、
電子顕微鏡観察によると、50〜300nmの一辺の長さと10〜40nmの厚さとを有する板状1次粒子が面−面間で凝結することにより形成される、50〜500nmの長さを有する2次粒子を含有する安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法。
(a):5〜35℃の液温下、アルミン酸アルカリ水溶液に液状又は気体状二酸化炭素を添加することにより、当該二酸化炭素の添加終了直後において12.0〜12.5のpHを有する反応混合物を生成させる工程、
(b):(a)工程で得られた当該反応混合物を100〜120℃の温度で水熱処理することにより、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程、及び
(c):(b)工程で得られた当該水性懸濁液を、ケーク濾過法にて水と酸とを添加して脱塩処理することにより、3〜7のpHを有する酸性水性ギブサイトゾルを形成させる工程。 - (b)工程において、水熱処理する前に(a)工程で得られた反応混合物を2〜24時間の攪拌で前処理する請求項3に記載の安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法。
- 下記の(A’)、(B’)及び(C’)工程を含む、
電子顕微鏡観察によると、50〜300nmの一辺の長さと10〜40nmの厚さとを有する板状1次粒子が面−面間で凝結することにより形成される、50〜500nmの長さを有する2次粒子を含有する安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法。
(A’):5〜35℃の液温下、アルミン酸アルカリ水溶液に液状又は気体状二酸化炭素を添加することにより、当該二酸化炭素の添加終了直後において12.0〜12.5のpHを有する反応混合物を生成させる工程、
(B’):(A’)工程で得られた当該反応混合物を100〜120℃の温度で水熱処理することにより、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程、及び
(C’):(B’)工程で得られた当該水性懸濁液を、水素型酸性陽イオン交換樹脂と水酸型強塩基性陰イオン交換樹脂とを接触させることにより、5〜7のpHを有する酸性水性ギブサイトゾルを形成させる工程。 - (B’)工程において、水熱処理する前に(A’)工程で得られた反応混合物を2〜24時間の攪拌で前処理する請求項5に記載の安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法。
- 請求項1、3又は5に記載の製造方法で得られる安定な酸性水性ギブサイトゾルを機械的分散処理後、濃縮することを特徴とする高濃度かつ安定な酸性水性ギブサイトゾルの製造方法。
- 下記の(A)及び(B)工程を含む、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液の製造方法。
(A):5〜35℃の液温下、アルミン酸アルカリ水溶液に液状又は気体状二酸化炭素を添加することにより、当該二酸化炭素の添加終了直後において12.0〜12.5のpHを有する反応混合物を生成させる工程、及び
(B):(A)工程で得られた当該反応混合物を100〜120℃の温度で水熱処理することにより、ギブサイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程。
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