WO2007074117A1 - Amorpher cäsiumaluminiumfluorid-komplex, dessen herstellung und verwendung - Google Patents

Amorpher cäsiumaluminiumfluorid-komplex, dessen herstellung und verwendung Download PDF

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WO2007074117A1
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WO
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complex
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csaif
during
additives
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PCT/EP2006/069957
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Dr. Gerd J. Harms
Dr. Hartmut Hofmann
Klaus-Peter Lehmann
Alexander Schiedt
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Chemetall Gmbh
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/50—Fluorides
    • C01F7/52—Double compounds containing both fluorine and other halide groups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
    • B23K35/3601—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with inorganic compounds as principal constituents
    • B23K35/3603—Halide salts
    • B23K35/3605—Fluorides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B23K35/361—Alumina or aluminates

Definitions

  • the present invention is an amorphous cesium aluminum fluoride complex, a process for its preparation and the use of the complex as a flux, in particular for the soldering of aluminum.
  • the prior art are fluxes of crystalline complexes of cesium / aluminum / fluorine (Cs / Al / F), so-called cesium fluoroaluminates.
  • Cs / Al / F cesium fluoroaluminates.
  • a disadvantage of these crystalline materials for use as flux is that they are defined compounds with narrow melting ranges or even precise melting points.
  • additional substances, such as additives, which can be used to adjust the basicity or acidity and which positively influence the soldering behavior can not be bound to the crystalline complex.
  • US-A-4689092 discloses a flux consisting of a Cäsiumfluoroaluminat- complex that (3 AIF) starts to melt at 440 0 C with the appropriate ratio of cesium fluoride (CsF) to aluminum fluoride.
  • the material shows strong crystallinity in the X-ray diffractogram and is not hygroscopic.
  • the material can be easily hydrothermally produced from cesium fluoride and aluminum fluoride. However, no melting points below 440 ° C can be achieved, but only melting points in the range of 440 to 460 0 C can be set.
  • the flux shows no good properties in the soldering of materials whose magnesium content is greater than 1%. In addition, this flux is not suitable for flame soldering because of its easy oxidizability and fast degradation (US-A-5171377).
  • US-A-4923530 describes the preparation of an oxygen-containing suspension of cesium fluoroaluminate which has good stability and a low melting point of 414 ° C.
  • hydrofluoric acid is used at temperatures up to 90 ° C for the production. Dealing with highly toxic hydrofluoric acid under these conditions requires special requirements for materials and occupational safety.
  • cesium carbonate (CS 2 CO 3 ) produces CO 2 during the reaction, which forms hydrofluoric acid and fluoride aerosols.
  • this method aims at producing a suspension. However, this is not suitable for the production of soldering rods or anhydrous pastes. This requires a dry powder.
  • US-A-5171377 describes the preparation of a flux of cesium fluoride, aluminum fluoride and crystalline aluminum hydroxide or alumina.
  • the complex formed allows a wide melting range and is suitable for soldering magnesium-containing aluminum alloys. However, no start of melting below 440 ° C can be achieved.
  • the use of aluminum hydroxide or aluminum oxide as additives can not achieve acidity in the flux.
  • the acidity of the flux counteracts the oxidation of the flux.
  • EP-A-0785045 describes the preparation of a flux consisting of a cesium fluoroaluminate reaction product having different ratios of CsF to AIF 3 . Depending on the ratio of CsF to AIF, this flux can reach 3 melting points below 440 ° C down to 427 ° C. However, the flux has distinct melting points, indicating that it is a crystalline substance.
  • the object of the present invention is therefore to provide a flux on the basis of a cesium fluoroaluminate which can be obtained as a dry powder in which a start of melting is set below 440 ° C., the position and above all the width of the melting range are varied and its acidity or Basicity can be adjusted by additives.
  • a start of melting is set below 440 ° C.
  • the position and above all the width of the melting range are varied and its acidity or Basicity can be adjusted by additives.
  • the onset of melting is meant the lower end of the melting range.
  • Melting range is the temperature range that extends from the first melting to the complete liquefaction of the substance.
  • amorphous cesium aluminum fluoride complex which can be prepared according to one or more of claims 1 to 25.
  • a cesium aluminum fluoride complex, CsAIF complex for short which melts over a relatively wide temperature range, ie has a broad melting range.
  • the complex according to the invention is amorphous, ie it is not crystalline.
  • the molecular building blocks are not arranged in crystal lattices, but randomly. As a result, amorphous solids have no sharp melting point, but a more or less wide melting range.
  • aluminum fluoride forms complex salts with metal fluorides, for example cesium fluoride.
  • These complex salts are composed of AIF 6 octahedra. These octahedra group depending on the size and number of metal ions present to different packages.
  • the crystals of the compounds are formed: CsAIF 4 , Cs 2 AIFs, CS 3 AIF 6 . These then show the typical properties of crystalline compounds.
  • the invention prevents it comes to this aggregation and compound formation, so that an amorphous cesium aluminum fluoride complex is formed.
  • a known per se vacuum mixing dryer has proven to be a suitable reactor.
  • the implementation of several process steps is possible in succession;
  • all process steps of the manufacturing process are carried out in a vacuum mixing dryer.
  • the starting materials used are a cesium fluoride solution and aluminum fluoride.
  • the execution of the method steps is described by way of example below without restricting the invention as a result:
  • Cesium fluoride dissolved in water is bound to the solid aluminum fluoride.
  • the product properties can be controlled during the reaction by adding additives. As has been shown, can be by the addition of alkaline or acidic compounds: 1 . control the reaction time,
  • the temperature is between 95 and 175 ° C, preferably between 105 and 150 0 C.
  • the pressure is between 0.4 and 2.5 bar absolute, preferably between 0.9 and 2.0 bar absolute.
  • the reaction time is between 15 minutes and 6 hours, preferably between 30 minutes and 5 hours.
  • the educts CsF and AIF 3 are used in the molar ratio of CsF to AIF 3 between 0.9: 1 and 3.0: 1, preferably in a molar ratio between 1: 1 and 1, 5: 1.
  • additives such as CsHCO 3 , Cs 2 CO 3 , CsOH, dilute hydrofluoric acid or cesium bifluoride, preferably dilute hydrofluoric acid or CsOH. These substances can be used individually or as a mixture.
  • the amount of additive used is based on the used AIF 3 .
  • the molar ratio of additive to AIF 3 is between 0.001: 1 and 0.2: 1, preferably between 0.008: 1 and 0.1: 1.
  • the desired basicity or acidity in the end product can be set by adding acidic or alkaline compounds.
  • the above-mentioned additives CsHCO 3 , Cs 2 CO 3 , CsOH, dilute hydrofluoric acid or cesium bifluoride are used, preferably dilute hydrofluoric acid or CsOH.
  • the amount of additive used is based on the used AIF 3 .
  • the molar ratio of additive to AIF 3 is between 0.0001: 1 and 0.3: 1, preferably between 0.01: 1 and 0.1: 1: 1.
  • the ranges of temperature and pressure correspond to those of method step 1.
  • the water present in the reactor is evaporated very rapidly by applying strong vacuum in order, on the one hand, to maintain the amorphicity of the product as far as possible, and on the other hand to prevent unwanted by-products from forming. It goes the
  • Reaction suspension in a solid over The pressure is lowered to values between 10 and 10 mbar, preferably between 20 and 40 mbar absolute.
  • the time in which the water is evaporated to obtain the solid is between 5
  • the product When the solid is present, the product is dehydrated as much as desired at elevated temperatures and lower vacuum. It is thus possible to achieve residual moisture content of less than 0.1%.
  • the temperature is for this purpose between 80 and 300 0 C, preferably between 100 and 180 0 C.
  • the pressure is to be between 10 and 900 mbar, preferably between 20 and 100 mbar. As a result, possibly formed crystalline hydrates, which reduce the amorphicity of the product, destroyed again.
  • vacuum for example, drag gas can be used to remove the moisture.
  • the production process can also be carried out in reactors other than a vacuum mixing dryer.
  • process steps 1 and 2 for example, mixed reactors, kneaders or similar apparatus can be used.
  • process step 3 it is possible to use all drying apparatuses which permit rapid drying, for example spray dryers, belt dryers, fluidized bed dryers and similar units.
  • process step 4 all drying apparatus can be used, in which at elevated temperature, ie above 80 0 C, can be dried, for example, drying cabinets or rotary kilns.
  • the manufacturing method of the invention offers over the prior art significant advantages, on the one hand with regard to the possibilities to adjust the product properties, on the other hand in terms of safety at work and equipment costs, preferably if the process is carried out in only one reactor, more preferably only in a vacuum mixing dryer.
  • the process according to the invention makes it possible to prepare an amorphous CsAlF complex.
  • This complex contains X-ray diffractometry only traces of crystalline CsAIF 4 or Cs 2 AIFsXH 2 O.
  • the starting material CsF can not be detected in the product, AIF 3 only in small quantities.
  • the melting range of the complex can be adjusted according to the invention by carrying out the reaction and varying the ratio of CsF to AIF 3 . It can be a melting start below 420 0 C are set.
  • the product is hygroscopic and slowly absorbs moisture from the air.
  • the possibly disturbing hygroscopicity of the complexes according to the invention can optionally be compensated by measures during processing.
  • measures during processing For example:
  • the flux is shielded from the environment by the solder; 2. achieved by pressing the flux a small surface and thus the moisture absorption can be reduced,
  • reaction time of between 15 minutes and 6 hours, preferably between 30 minutes and 5 hours
  • a molar ratio of additive to AIF 3 of between 0.0001: 1 and 0.3: 1, particularly preferably between 0.008: 1 and
  • a temperature between 95 and 175 ° C, more preferably between 105 and 150 0 C,
  • a pressure between 0.4 and 2.5 bar absolute, more preferably between 0.9 and 2.0 bar absolute
  • step c) the application of strong vacuum after completion of the reaction in order to evaporate the water present in the reactor very quickly
  • process step c) is a time between 5 minutes and one hour, more preferably between 15 and 30 minutes, in which the water is evaporated to obtain the solid, in process step d) an elevated temperature and a lower vacuum in order to dewater the product as much as desired,
  • a temperature between 80 and 300 ° C, more preferably between 100 and 180 0 C to achieve residual moisture from below
  • a pressure between 10 and 900 mbar, more preferably between 20 and 100 mbar,
  • process steps a) and b) are carried out in mixing reactors and / or kneaders;
  • process step c) is carried out in a drying apparatus which enables rapid drying;
  • process step c) is carried out in a spray dryer, belt dryer or fluidized bed dryer; a process for producing an amorphous CsAIF complex, wherein process step d) is carried out in a drying apparatus in which it can be dried above 80 ° C;
  • process step d) is carried out in a drying oven or rotary kiln;
  • An amorphous CsAIF complex having a melting below 440 0 C, preferably below 430 0 C, more preferably below 420 0 C;
  • An amorphous CsAIF complex having a width of the melting range of at least 30 ° C, preferably of at least 50 0 C, more preferably of at least 60 0 C;
  • an amorphous CsAIF complex having a melting range of from 30 to 90 ° C, preferably from 30 to 80 ° C, more preferably from 30 to 70 ° C;
  • An amorphous CsAIF complex having a melting range between 400 and 500 0 C, preferably between 410 and 490 ° C, more preferably between 415 and 480 0 C;
  • an amorphous CsAIF complex which contains 45 to 65% by weight, preferably 50 to 60% by weight, particularly preferably 55 to 60% by weight of cesium, 5 to 15% by weight, preferably 7 to 13% by weight. -%, particularly preferably 8 to 12 wt .-% aluminum and 20 to 40% by weight, preferably 25 to 35 wt .-%, particularly preferably 27 to 33 wt .-% fluorine;
  • Example 1 CsAIF complex with narrow melting range
  • Process Step a 81 kg of an aqueous 71.4% cesium fluoride solution are introduced into a vacuum mixing dryer with vapor condenser and vacuum system and 21 kg of AIF 3 are added. It is stirred under normal conditions until a homogeneous suspension is formed. Then 50 kg of 0.2% hydrofluoric acid are added as an additive to the suspension. It is heated under stirring at atmospheric pressure to boiling and boiled under reflux for 4.5 hours.
  • Process step b 5 kg of a 0.1% cesium hydroxide solution are added as an additive to the boiling suspension. From the suspension 80 kg of water are evaporated within one hour. The vapor is condensed and the volume used to determine the end point of the evaporation.
  • Process step c Vacuum is applied. Within 5 minutes, a residual pressure of 200 mbar is reached. The remaining water evaporates very quickly. After 30 minutes, the porridge becomes a free-flowing powder. The residual pressure is 35 mbar at the end.
  • Process step d Then it is dried with stirring and maximum vacuum. A product temperature of 160 ° C is reached. The drying process is stopped after 12 hours and the powder is cooled to 30 0 C and removed.
  • Figure 1 DSC (differential scanning calometry).
  • Example 2 CsAIF complex with a wide melting range
  • Process Step a 76 kg of an aqueous 75.9% cesium fluoride solution are introduced into a vacuum mixing dryer with planetary stirrer, vapor condenser and vacuum system, and 22 kg of AIF 3 are added. It is stirred under normal conditions until a homogeneous suspension is formed. Then 0.9 kg of cesium carbonate are added as an additive to the suspension. It is heated with stirring under atmospheric pressure to boiling and boiled under reflux for one hour.
  • Process step b 5 kg of 0.1% strength hydrofluoric acid are added to the boiling suspension. The suspension is heated to boiling under atmospheric pressure.
  • Process step c Vacuum is applied. The pressure drops continuously up to 50 mbar. After one hour, so much water is evaporated that a dry powder is present. The residual pressure is 20 mbar at the end.
  • Process step d Then it is further dried with stirring and maximum vacuum. In this case, a product temperature of 180 0 C is reached. The drying process is stopped after 8 hours and the powder is cooled to 40 ° C. and stripped off.
  • the resulting CsAIF complex has a pH of 6.6, a residual moisture of 0.1% and a melting interval with multiple peaks of 419-472 ° C;
  • Figure 2 DSC.

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Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein amorpher Cäsiumaluminiumfluorid-Komplex, ein Verfahren zu dessen Herstellung und die Verwendung des Komplexes als Flussmittel, insbesondere zum Weichlöten von Aluminium.

Description

Amorpher Cäsiumaluminiumfluorid-Komplex, dessen Herstellung und
Verwendung
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein amorpher Cäsiumaluminiumfluorid- Komplex, ein Verfahren zu dessen Herstellung und die Verwendung des Komplexes als Flussmittel, insbesondere zum Weichlöten von Aluminium.
Es ist bekannt, Cäsiumfluoroaluminate als Flussmittel zum Löten von Aluminiumwerkstoffen einzusetzen. Der niedrige Schmelzpunkt und damit die Fähigkeit, auch magnesiumhaltige Aluminiumlegierungen zu löten, machen viele Anwendungen und Entwicklungen erst möglich. In der Automobilindustrie beispielsweise ging die Entwicklung in den letzten Jahren hin zu immer kleineren Kühlern, die mit immer höheren Drücken betrieben werden. Dadurch stiegen die Anforderungen an die Festigkeit der Kühler, was sich in einem höheren Gehalt an Magnesium in den Aluminiumlegierungen niederschlug. Diese Entwicklung bedingte auch höhere Anforderungen an die Flussmittel. Um diesen Anforderungen gerecht werden, muss es möglich sein, ein Flussmittel speziell auf den Anwendungsfall maßzuschneidern. Eine entscheidende Anforderung ist dabei, den Schmelzpunkt eines Flussmittels über einen weiten Bereich einstellen zu können und vor allem auch einen niedrigen Schmelzpunkt bzw. Schmelzbeginn unter 440°C zu ermöglichen. Dabei soll das Flussmittel stabil sein, beispielsweise gegen Oxidation, und sich zu Pasten und Lötstäben verarbeiten lassen.
Stand der Technik sind Flussmittel aus kristallinen Komplexen aus Cäsium / Aluminium / Fluor (Cs/Al/F), so genannte Cäsiumfluoroaluminate. Ein Nachteil dieser kristallinen Stoffe für den Einsatz als Flussmittel ist, dass diese definierte Verbindungen mit engen Schmelzbereichen oder gar genauen Schmelzpunkten sind. Außerdem können zusätzliche Stoffe, beispielsweise Additive, mit denen die Basizität oder Acidität eingestellt werden kann und die das Lötverhalten positiv beeinflussen, nicht an den kristallinen Komplex gebunden werden. US-A-4689092 beschreibt ein Flussmittel, das aus einem Cäsiumfluoroaluminat- Komplex besteht, welcher bei entsprechendem Verhältnis von Cäsiumfluorid (CsF) zu Aluminiumfluorid (AIF3) bei 4400C zu schmelzen beginnt. Das Material zeigt starke Kristallinität im Röntgendiffraktogramm und ist nicht hygroskopisch. Das Material lässt sich technisch einfach hydrothermal aus Cäsiumfluorid und Aluminiumfluorid herstellen. Es können jedoch keine Schmelzpunkte unter 440°C erreicht werden, sondern nur Schmelzpunkte im Bereich von 440 bis 4600C eingestellt werden. Des Weiteren zeigt das Flussmittel keine guten Eigenschaften bei der Lötung von Werkstoffen, deren Magnesiumgehalt größer als 1 % ist. Außerdem ist dieses Flussmittel wegen seiner leichten Oxidierbarkeit und seinem schnellen Abbau zum Flammenlöten nicht geeignet (US-A-5171377).
US-A-4923530 beschreibt die Herstellung einer sauerstoffhaltigen Suspension aus Cäsiumfluoroaluminat, die eine gute Stabilität und einen niedrigen Schmelzpunkt von 414°C hat. Zur Herstellung wird jedoch Flusssäure bei Temperaturen bis 90°C eingesetzt. Der Umgang mit der hochtoxischen Flusssäure unter diesen Bedingungen erfordert besondere Anforderungen an Werkstoffe und Arbeitssicherheit. Durch den Einsatz von Cäsiumcarbonat (CS2CO3) entsteht bei der Reaktion CO2, welches flusssäure- und fluoridhaltige Aerosole bildet. Außerdem zielt dieses Verfahren auf die Herstellung einer Suspension. Diese eignet sich jedoch nicht zur Herstellung von Lötstäben oder wasserfreien Pasten. Dazu wird ein trockenes Pulver benötigt.
US-A-5171377 beschreibt die Herstellung eines Flussmittels aus Cäsiumfluorid, Aluminiumfluorid und kristallinem Aluminiumhydroxid oder Aluminiumoxid. Der gebildete Komplex lässt einen weiten Schmelzbereich zu und ist zum Löten von magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen geeignet. Es kann jedoch kein Schmelzbeginn unter 440°C erreicht werden. Durch den Einsatz von Aluminiumhydroxid oder Aluminiumoxid als Additive kann keine Acidität im Flussmittel erreicht werden. Die Acidität des Flussmittels wirkt der Oxidation des Flussmittels entgegen. EP-A-0785045 beschreibt die Herstellung eines Flussmittels, das aus einem Cäsiumfluoroaluminat-Reaktionsprodukt mit unterschiedlichen Verhältnissen von CsF zu AIF3 besteht. Mit diesem Flussmittel können je nach Verhältnis von CsF zu AIF3 Schmelzpunkte unterhalb von 440°C bis hinunter zu 427°C erreicht werden. Das Flussmittel weist aber eindeutige Schmelzpunkte auf, was zeigt, dass es sich um einen kristallinen Stoff handelt.
Die aus dem Stand der Technik bekannten Flussmittel entsprechen somit nicht den eingangs beschriebenen Anforderungen. Insbesondere beschreibt der Stand der Technik keine amorphen Cäsiumfluoroaluminate als Flussmittel.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Flussmittel auf der Grundlage eines Cäsiumfluoroaluminates bereitzustellen, das als trockenes Pulver gewonnen werden kann, bei dem ein Schmelzbeginn unterhalb von 440°C eingestellt, die Lage und vor allem die Breite des Schmelzbereichs variiert und dessen Acidität bzw. Basizität durch Additive eingestellt werden kann. Unter Schmelzbeginn ist dabei das untere Ende des Schmelzbereiches zu verstehen. Unter Schmelzbereich ist der Temperaturbereich zu verstehen, der vom ersten Anschmelzen bis zur völligen Verflüssigung des Stoffes reicht.
Erfindungsgemäß wird dieses Problem überraschenderweise durch einen amorphen Cäsiumaluminiumfluorid-Komplex gelöst, der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 25 herstellbar ist. Vorzugsweise Ausgestaltungen finden sich in den Unteransprüchen. Dabei wird erfindungsgemäß ein Cäsiumaluminiumfluorid- Komplex, kurz CsAIF-Komplex, bereitgestellt, der über einen größeren Temperaturbereich aufschmilzt, d.h. einen breiten Schmelzbereich hat. Dies ist möglich, weil der erfindungsgemäße Komplex amorph ist, d.h. nicht kristallin ist. Bei amorphen Festkörpern sind die molekularen Bausteine nicht in Kristallgittern, sondern regellos angeordnet. Dadurch haben amorphe Festkörper keinen scharfen Schmelzpunkt, sondern einen mehr oder minder weiten Schmelzbereich. - A -
Eine Elementaranalyse des amorphen CsAIF-Komplexes ergibt im Wesentlichen folgende Zusammensetzung (in Gew.-%):
Cs: 45-65
AI: 5-15 F: 20-40
Es ist bekannt, dass Aluminiumfluorid mit Metallfluoriden, beispielsweise Cäsiumfluorid, Komplexsalze bildet. Diese Komplexsalze sind aus AIF6-Oktaedern aufgebaut. Diese Oktaeder gruppieren sich je nach Größe und Anzahl der vorhandenen Metallionen zu unterschiedlichen Packungen. Dabei entstehen die Kristalle der Verbindungen: CsAIF4, Cs2AIFs, CS3AIF6. Diese zeigen dann die typischen Eigenschaften kristalliner Verbindungen.
Durch geschickte Reaktionsführung wird erfindungsgemäß verhindert, dass es zu dieser Aggregierung und Verbindungsbildung kommt, so dass ein amorpher Cäsiumaluminiumfluorid-Komplex entsteht.
Dazu hat sich als geeigneter Reaktor ein an sich bekannter Vakuummischtrockner erwiesen. In diesem ist die Durchführung mehrerer Verfahrensschritte nacheinander möglich; vorteilhafterweise werden alle Verfahrensschritte des Herstellverfahrens in einem Vakuummischtrockner durchgeführt. Als Ausgangsstoffe werden eine Cäsiumfluoridlösung und Aluminiumfluorid eingesetzt. Nachfolgend ist die Durchführung der Verfahrensschritte beispielhaft beschrieben, ohne die Erfindung dadurch einzuschränken:
Verfahrensschritt 1 :
In Wasser gelöstes Cäsiumfluorid wird an das als Feststoff vorliegende Aluminiumfluorid gebunden. Dabei können während der Reaktion durch Zugabe von Additiven die Produkteigenschaften gesteuert werden. Wie sich gezeigt hat, lassen sich durch den Zusatz alkalischer bzw. saurer Verbindungen: 1 . die Reaktionszeit steuern,
2. die Amorphizität des Produkts einstellen,
3. die Farbe des Produkts von rotbraun bis hellweiß verändern,
4. die Eigenschaften des Produkts bei der Pastenherstellung vorgeben,
5. die Eignung für unterschiedliche Lötprozesse erreichen.
Die Temperatur beträgt zwischen 95 und 175°C, bevorzugt zwischen 105 und 1500C. Der Druck beträgt zwischen 0,4 und 2,5 bar absolut, bevorzugt zwischen 0,9 und 2,0 bar absolut. Die Reaktionszeit beträgt zwischen 15 Minuten und 6 Stunden, bevorzugt zwischen 30 Minuten und 5 Stunden.
Die Edukte CsF und AIF3 werden im molaren Verhältnis von CsF zu AIF3 zwischen 0,9 : 1 und 3,0 : 1 eingesetzt, bevorzugt im molaren Verhältnis zwischen 1 : 1 und 1 ,5 : 1 . Um die Reaktion zu lenken, können Additive, wie CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, verdünnte Flusssäure oder Cäsiumbifluorid eingesetzt werden, bevorzugt verdünnte Flusssäure oder CsOH. Diese Stoffe können einzeln oder als Gemisch eingesetzt werden. Die eingesetzte Menge Additiv wird auf das eingesetzte AIF3 bezogen. Das molare Verhältnis von Additiv zu AIF3 beträgt zwischen 0,001 : 1 und 0,2 : 1 , bevorzugt zwischen 0,008 : 1 und 0,1 : 1 .
Verfahrensschritt 2:
Gegen Ende der Reaktionszeit des Verfahrensschrittes 1 kann durch Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen die gewünschte Basizität bzw. Acidität im Endprodukt eingestellt werden. Dazu werden die oben aufgeführten Additive CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, verdünnte Flusssäure oder Cäsiumbifluorid eingesetzt, bevorzugt verdünnte Flusssäure oder CsOH. Die eingesetzte Menge Additiv wird auf das eingesetzte AIF3 bezogen. Das molare Verhältnis von Additiv zu AIF3 beträgt zwischen 0,0001 : 1 und 0,3 : 1 , bevorzugt zwischen 0,01 : 1 und 0,1 1 : 1 . Die Bereiche von Temperatur und Druck entsprechen denen von Verfahrensschritt 1 .
Verfahrensschritt 3:
Nach Beendigung der Reaktion im Verfahrensschritt 2 wird durch Anlegen von starkem Vakuum sehr schnell das im Reaktor vorhandene Wasser verdampft, um einerseits die Amorphizität des Produktes weitestgehend zu erhalten, andererseits zu verhindern, dass sich unerwünschte Nebenprodukte bilden. Dabei geht die
Reaktionssuspension in einen Feststoff über. Der Druck wird auf werte zwischen 10 und l OO mbar, bevorzugt zwischen 20 und 40 mbar absolut erniedrigt. Die Zeit, in der das Wasser verdampft wird, um den Feststoff zu erhalten, beträgt zwischen 5
Minuten und einer Stunde, bevorzugt zwischen 15 und 30 Minuten.
Verfahrensschritt 4:
Wenn der Feststoff vorliegt, wird bei erhöhten Temperaturen und niedrigerem Vakuum das Produkt so weit wie gewünscht entwässert. Es ist damit möglich, Restfeuchten von unter 0,1 % zu erreichen. Die Temperatur beträgt dazu zwischen 80 und 3000C, bevorzugt zwischen 100 und 1800C. Der Druck beträgt dazu zwischen 10 und 900 mbar sein, bevorzugt zwischen 20 und 100 mbar. Dadurch werden eventuell gebildete kristalline Hydrate, die die Amorphizität des Produktes verringern, wieder zerstört. Anstelle von Vakuum kann beispielsweise auch Schleppgas zum Abtransport der Feuchtigkeit eingesetzt werden.
Das Herstellverfahren kann auch in anderen Reaktoren als einem Vakuummischtrockner durchgeführt werden. Für Verfahrensschritt 1 und 2 können beispielsweise auch Mischreaktoren, Kneter oder ähnliche Apparate eingesetzt werden. Für Verfahrensschritt 3 können alle Trockenapparate eingesetzt werden, die eine schnelle Trocknung ermöglichen, beispielsweise Sprühtrockner, Bandtrockner, Wirbelschichttrockner und ähnliche Aggregate. Für Verfahrensschritt 4 können alle Trockenapparate eingesetzt werden, in denen mit erhöhter Temperatur, d.h. oberhalb von 800C, getrocknet werden kann, beispielsweise Trockenschränke oder Drehrohröfen.
Das erfindungsgemäße Herstellverfahren bietet gegenüber dem Stand der Technik deutliche Vorteile, zum einen bezüglich der Möglichkeiten, die Produkteigenschaften einzustellen, zum anderen hinsichtlich der Arbeitssicherheit und der Anlagenkosten, bevorzugt wenn das Verfahren in nur einem Reaktor, besonders bevorzugt nur in einem Vakuummischtrockner durchgeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, einen amorphen CsAI F- Komplex herzustellen. Dieser Komplex enthält röntgendiffraktometrisch nachweisbar nur Spuren von kristallinem CsAIF4 oder Cs2AIFsXH2O. Das Edukt CsF kann im Produkt nicht nachgewiesen werden, AIF3 nur in geringen Mengen.
Der Schmelzbereich des Komplexes lässt sich erfindungsgemäß durch Reaktionsführung und Variation des Verhältnisses von CsF zu AIF3 einstellen. Es kann ein Schmelzbeginn unterhalb von 4200C eingestellt werden. Das Produkt ist hygroskopisch und nimmt langsam Feuchtigkeit aus der Luft auf.
Diese Vorteile gegenüber dem Stand der Technik erlauben es, den erfindungsgemäßen CsAIF-Komplex vielfältig einzusetzen. Wegen der Vielzahl unterschiedlicher Lötanwendungen ist es nötig, entsprechend den einzelnen Lötprozessen spezifische geeignete Flussmittel zur Verfügung zu stellen. Mit der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine breite Vielfalt an Produkten herzustellen.
Die eventuell störende Hygroskopizität der erfindungsgemäßen Komplexe kann gegebenenfalls durch Maßnahmen bei der Verarbeitung ausgeglichen werden: Beispielsweise kann:
1 . bei der Herstellung von Fülldrähten das Flussmittel durch das Lot von der Umgebung abgeschirmt werden; 2. durch Aufpressen des Flussmittels eine geringe Oberfläche erreicht und damit die Feuchtigkeitsaufnahme verringert werden,
3. mit Hilfe von organischen Flüssigkeiten zur Herstellung von Suspensionen die Feuchtigkeitsaufnahme unterbunden werden.
Gegenstand der Erfindung ist im Einzelnen:
- ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen CsAIF-Komplexes, das durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet ist:
a) Bindung des in Wasser gelösten Cäsiumfluorid an das als Feststoff vorliegende Aluminiumfluorid und Einstellen der gewünschten Amorphizität durch Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen als Additive,
b) Einstellen der gewünschten Basizität bzw. Acidität im Endprodukt durch Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen als Additive,
c) Anlegen von starkem Vakuum nach Beendigung der Reaktion, um sehr schnell das im Reaktor vorhandene Wasser zu verdampfen,
d) Entwässerung des Produktes bei erhöhten Temperaturen und niedrigerem Vakuum,
dabei ist bevorzugt:
- im Verfahrensschritt a) eine Reaktionszeit zwischen 15 Minuten und 6 Stunden, bevorzugt zwischen 30 Minuten und 5 Stunden,
- im Verfahrensschritt a) und/oder b) die Zugabe von Additiven zur Steuerung von Produkteigenschaften, - im Verfahrensschritt a) und/oder b) die Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen als Additive zum Einstellen der gewünschten Basizität bzw. Acidität im Endprodukt,
- im Verfahrensschritt a) die Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen als Additive zum Einstellen der Amorphizität im Endprodukt,
- im Verfahrensschritt a) und/oder b) die Zugabe der Additive CSHCO3, CS2CO3, CsOH, verdünnte Flusssäure oder Cäsiumbifluorid, besonders bevorzugt verdünnte Flusssäure oder CsOH,
- im Verfahrensschritt a) und/oder b) ein molares Verhältnis von Additiv zu AIF3 zwischen 0,0001 : 1 und 0,3 : 1 , besonders bevorzugt zwischen 0,008 : 1 und
0,1 1 : 1 ,
- in den Verfahrensschritten a) und b) eine Temperatur zwischen 95 und 175°C, besonders bevorzugt zwischen 105 und 1500C,
- in den Verfahrensschritten a) und b) ein Druck zwischen 0,4 und 2,5 bar absolut, besonders bevorzugt zwischen 0,9 und 2,0 bar absolut,
- im Verfahrensschritt c) das Anlegen von starkem Vakuum nach Beendigung der Reaktion, um das im Reaktor vorhandene Wasser sehr schnell zu verdampfen,
- im Verfahrensschritt c) die Erniedrigung des Druckes auf werte zwischen 10 und 100 mbar absolut, besonders bevorzugt zwischen 20 und 40 mbar absolut,
- im Verfahrensschritt c) der Übergang der Reaktionssuspension in einen Feststoff,
- im Verfahrensschritt c) eine Zeit zwischen 5 Minuten und einer Stunde, besonders bevorzugt zwischen 15 und 30 Minuten beträgt, in der das Wasser verdampft wird, um den Feststoff zu erhalten, - im Verfahrensschritt d) eine erhöhte Temperatur und ein niedrigeres Vakuum, um das Produkt so weit wie gewünscht zu entwässern,
- im Verfahrensschritt d) das Erreichen von Restfeuchten von unter 0,1 %,
- im Verfahrensschritt d) eine Temperatur zwischen 80 und 300°C, besonders bevorzugt zwischen 100 und 1800C zum Erreichen von Restfeuchten von unter
0,1 %,
- im Verfahrensschritt d) ein Druck zwischen 10 und 900 mbar sein, besonders bevorzugt zwischen 20 und 100 mbar,
- im Verfahrensschritt d) der Einsatz von Schleppgas zum Abtransport der Feuchtigkeit an Stelle von Vakuum;
- ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen CsAIF-Komplexes, wobei das Verfahren ausschließlich in ein und demselben Reaktor, bevorzugt in einem Vakuummischtrockner durchgeführt wird;
- ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen CsAIF-Komplexes, wobei die Verfahrensschritte a) und b) in Mischreaktoren und/oder Knetern durchgeführt werden;
- ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen CsAIF-Komplexes, wobei Verfahrensschritt c) in einem Trockenapparat durchgeführt wird, der eine schnelle Trocknung ermöglicht;
- ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen CsAIF-Komplexes, wobei Verfahrensschritt c) in einem Sprühtrockner, Bandtrockner oder Wirbelschichttrockner durchgeführt wird; - ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen CsAIF-Komplexes, wobei Verfahrensschritt d) in einem Trockenapparat durchgeführt wird, in dem oberhalb von 80°C getrocknet werden kann;
- ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen CsAIF-Komplexes, wobei Verfahrensschritt d) in einem Trockenschrank oder Drehrohrofen durchgeführt wird;
- ein Cäsiumalumiumfluorid-Komplex, der amorph ist, erhältlich nach einem der erfindungsgemäßen Verfahren;
- ein amorpher CsAIF-Komplex mit einem Schmelzbeginn unterhalb von 4400C, bevorzugt unterhalb von 4300C, besonders bevorzugt unterhalb von 4200C;
- ein amorpher CsAIF-Komplex mit einer Breite des Schmelzbereiches von mindestens 30°C, bevorzugt von mindestens 500C, besonders bevorzugt von mindestens 600C;
- ein amorpher CsAIF-Komplex mit einer Breite des Schmelzbereiches von 30 bis 90°C, bevorzugt von 30 bis 80°C, besonders bevorzugt von 30 bis 70°C;
- ein amorpher CsAIF-Komplex mit einem Schmelzbereich zwischen 400 und 5000C, bevorzugt zwischen 410 und 490°C, besonders bevorzugt zwischen 415 und 4800C;
- ein amorpher CsAIF-Komplex, der 45 bis 65 Gew.-%, bevorzugt 50 bis 60 Gew.-%, besonders bevorzugt 55 bis 60 Gew.-% Cäsium, 5 bis 15 Gew.-%, bevorzugt 7 bis 13 Gew.-%, besonders bevorzugt 8 bis 12 Gew.-% Aluminium und 20 bis 40 Gew.- %, bevorzugt 25 bis 35 Gew.-%, besonders bevorzugt 27 bis 33 Gew.-% Fluor enthält;
- die Verwendung eines amorphen CsAIF-Komplexes als Flussmittel zum Weichlöten von Aluminium. Die Erfindung wird nachstehend durch mehrere Ausführungsbeispiele näher erläutert, ohne sie darauf einzuschränken:
Beispiel 1 : CsAIF-Komplex mit engem Schmelzbereich
Verfahrensschritt a: In einem Vakuummischtrockner mit Brüdenkondensator und Vakuumanlage werden 81 kg einer wässrigen 71 ,4 %igen Cäsiumfluoridlösung vorgelegt und 21 kg AIF3 zugegeben. Es wird unter Normalbedingungen gerührt, bis eine homogene Suspension entsteht. Dann werden der Suspension 50 kg 0,2 %ige Flusssäure als Additiv zugegeben. Es wird unter Rühren bei Normaldruck bis zum Sieden erhitzt und 4,5 Stunden unter Rückfluss gekocht.
Verfahrensschritt b: Der kochenden Suspension werden 5 kg einer 0,1 %igen Cäsiumhydroxidlösung als Additiv zugesetzt. Aus der Suspension werden innerhalb von einer Stunde 80 kg Wasser abgedampft. Der Brüden wird kondensiert und das Volumen zur Bestimmung des Endpunkts der Eindampfung benutzt.
Verfahrensschritt c: Es wird Vakuum angelegt. Innerhalb von 5 Minuten wird ein Restdruck von 200 mbar erreicht. Das verbleibende Wasser dampft sehr schnell ab. Nach 30 Minuten wird aus dem Brei ein rieselfähiges Pulver. Der Restdruck beträgt am Ende 35 mbar.
Verfahrensschritt d: Dann wird unter Rühren und maximalem Vakuum getrocknet. Dabei wird eine Produkttemperatur von 160°C erreicht. Der Trockenvorgang wird nach 12 Stunden beendet und das Pulver auf 300C abgekühlt und abgezogen.
Der erhaltene CsAIF-Complex hat einen pH-Wert von 6,9, eine Restfeuchte von 0,8% und ein Schmelzintervall: Onset = 474°C, End = 478°C. Figur 1 : DSC (differential scanning calometry ). Beispiel 2: CsAIF-Complex mit weitem Schmelzbereich
Verfahrensschritt a: In einem Vakuummischtrockner mit Planetenrührwerk, Brüdenkondensator und Vakuumanlage werden 76 kg einer wässrigen 75,9 %igen Cäsiumfluoridlösung vorgelegt und 22 kg AIF3 zugegeben. Es wird unter Normalbedingungen gerührt, bis eine homogene Suspension entsteht. Dann werden der Suspension 0,9 kg Cäsiumcarbonat als Additiv zugegeben. Es wird unter Rühren bei Normaldruck bis zum Sieden erhitzt und eine Stunde unter Rückfluss gekocht.
Verfahrensschritt b: Der kochenden Suspension werden 5 kg 0,1 %ige Flusssäure zugesetzt. Die Suspension wird unter Normaldruck bis zum Sieden erhitzt.
Verfahrensschritt c: Es wird Vakuum angelegt. Der Druck fällt kontinuierlich bis auf 50 mbar. Nach einer Stunde ist soviel Wasser abgedampft, dass ein trockenes Pulver vorliegt. Der Restdruck beträgt zum Ende 20 mbar.
Verfahrensschritt d: Dann wird unter Rühren und maximalem Vakuum weiter getrocknet. Dabei wird eine Produkttemperatur von 1800C erreicht. Der Trockenvorgang wird nach 8 Stunden beendet und das Pulver auf 400C abgekühlt und abgezogen.
Der erhaltene CsAIF-Komplex hat einen pH-Wert von 6,6, eine Restfeuchte von 0,1 % und ein Schmelzintervall mit mehreren Peaks von 419 bis 472°C; Figur 2: DSC.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung eines amorphen CsAIF-Komplexes, das durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet ist:
a) Bindung des in Wasser gelösten Cäsiumfluorids an das als Feststoff vorliegende Aluminiumfluorid und Einstellen der gewünschten Amorphizität durch Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen als Additive;
b) Einstellen der gewünschten Basizität bzw. Acidität im Endprodukt durch Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen als Additive;
c) Anlegen von starkem Vakuum nach Beendigung der Reaktion, um sehr schnell das im Reaktor vorhandene Wasser zu verdampfen;
d) Entwässerung des Produktes bei erhöhten Temperaturen und niedrigerem Vakuum.
2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass während der Verfahrensschritte a) und b) die Temperatur zwischen 95 und 175°C, bevorzugt zwischen 105 und 1500C beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass während der Verfahrensschritt a) und b) der Druck zwischen 0,4 und 2,5 bar absolut, bevorzugt zwischen 0,9 und 2,0 bar absolut beträgt.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn- zeichnet, dass während Verfahrensschritt a) die Reaktionszeit zwischen 15
Minuten und 6 Stunden, bevorzugt zwischen 30 Minuten und 5 Stunden beträgt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt a) und/oder b) durch Zugabe von Additiven die Produkteigenschaften gesteuert werden können.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt a) durch Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen als Additive die gewünschte Amorphizität im Endprodukt eingestellt werden kann.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt a) und/oder b) durch Zugabe von sauren bzw. alkalischen Verbindungen als Additive die gewünschte Basizität bzw. Acidität im Endprodukt eingestellt werden kann.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn- zeichnet, dass während Verfahrensschritt a) und/oder b) die Additive CSHCO3,
CS2CO3, CsOH, verdünnte Flusssäure oder Cäsiumbifluorid, bevorzugt verdünnte Flusssäure oder CsOH, eingesetzt werden.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das molare Verhältnis von Additiv zu AIF3 zwischen 0,0001 : 1 und 0,3 : 1 , bevorzugt zwischen 0,008 : 1 und 0,1 1 : 1 beträgt.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt c) nach Beendigung der Reaktion durch Anlegen von starkem Vakuum sehr schnell das im Reaktor vorhandene Wasser verdampft wird.
1 1 . Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt c) der Druck auf Werte zwischen 10 und 100 mbar, bevorzugt zwischen 20 und 40 mbar absolut erniedrigt wird.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt c) die Reaktionssuspension in einen Feststoff übergeht.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn- zeichnet, dass während Verfahrensschritt c) die Zeit, in der das Wasser verdampft wird, um den Feststoff zu erhalten, zwischen 5 Minuten und einer Stunde, bevorzugt zwischen 15 und 30 Minuten beträgt.
14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn- zeichnet, dass während Verfahrensschritt d) bei erhöhten Temperaturen und niedrigerem Vakuum das Produkt so weit wie gewünscht entwässert wird.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt d) Restfeuchten von unter 0,1 % erreicht werden.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt d) die Temperatur zwischen 80 und 300°C, bevorzugt zwischen 100 und 180°C beträgt.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt d) der Druck zwischen 10 und 900 mbar sein, bevorzugt zwischen 20 und 100 mbar beträgt.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass während Verfahrensschritt d) anstelle von Vakuum Schleppgas zum Abtransport der Feuchtigkeit eingesetzt werden kann.
19. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekenn- zeichnet, das Verfahren ausschließlich in ein und demselben Reaktor, bevorzugt in einem Vakuummischtrockner durchgeführt wird.
20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Verfahrensschritte a) und/oder b) in Mischreaktoren und/oder Knetern durchgeführt werden.
21 . Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekenn- zeichnet, dass Verfahrensschritt c) in einem Trockenapparat durchgeführt wird, der eine schnelle Trocknung ermöglicht.
22. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritt c) in einem Sprühtrockner, Bandtrockner oder Wirbelschichttrockner durchgeführt wird.
23. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritt d) in einem Trockenapparat durchgeführt wird, in dem oberhalb von 800C getrocknet werden kann.
24. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekenn- zeichnet, dass Verfahrensschritt d) in einem Trockenschrank oder Drehrohrofen durchgeführt wird.
25. Amorpher CsAIF-Komplex, erhältlich nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 24.
26. CsAIF-Komplex nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelz- beginn des Komplexes unterhalb von 440°C, bevorzugt unterhalb von 430°C, besonders bevorzugt unterhalb von 420°C liegt.
27. CsAIF-Komplex nach Anspruch 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Breite des Schmelzbereiches des Komplexes mindestens 300C, bevorzugt mindestens 500C, besonders bevorzugt mindestens 6O0C beträgt.
28. CsAIF-Komplex nach mindestens einem der Ansprüche 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Breite des Schmelzbereiches des Komplexes 30 bis 90°C, bevorzugt 30 bis 80°C, besonders bevorzugt 30 bis 70°C beträgt.
29. CsAIF-Komplex nach mindestens einem der Ansprüche 25 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelzbereich des Komplexes zwischen 400 bis 500°C, bevorzugt von 410 bis 4900C, besonders bevorzugt zwischen 415 und 48O0C liegt.
30. CsAIF-Komplex nach mindestens einem der Ansprüche 25 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass er 45 bis 65 Gew.-%, bevorzugt 50 bis 60 Gew.-%, besonders bevorzugt 55 bis 60 Gew.-% Cäsium, 5 bis 15 Gew.-%, bevorzugt 7 bis 13 Gew.-%, besonders bevorzugt 8 bis 12 Gew.-% Aluminium und 20 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 25 bis 35 Gew.-%, besonders bevorzugt 27 bis 33 Gew.-% Fluor enthält.
31 . CsAIF-Komplex nach mindestens einem der Ansprüche 25 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Acidität bzw. Basizität des Komplexes durch Additive eingestellt werden kann.
32. Verwendung eines CsAIF-Komplexes mindestens einem der Ansprüche 25 bis 31 oder erhältlich nach einem Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 24 als Flussmittel, bevorzugt zum Weichlöten von Aluminium.
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