WO2007013333A1 - グラビア製版ロール及びその製造方法 - Google Patents

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    • Y10T428/24851—Intermediate layer is discontinuous or differential

Definitions

  • the present invention relates to a gravure plate roll and a method for producing the same, which can be provided with a surface-enhanced coating layer having sufficient strength without using chromium plating, and in particular, a surface-enhanced coating layer replacing a chrome layer.
  • the present invention relates to a gravure plate roll provided with a silicon dioxide silicon coating layer and a method for producing the same.
  • a plate surface is produced by forming minute concave portions (gravure cells) according to plate making information on a plate base material, and the gravure cells are filled with ink and transferred to a substrate.
  • a general gravure plate roll is provided with a copper plating layer (plate material) for forming a plate surface on the surface of a hollow metal roll such as aluminum or iron or a hollow roll made of CFRP (carbon fiber reinforced plastics). Etching is formed on the plating layer according to the plate making information, and a large number of dents (gravure cells) are formed.
  • a hard chromium layer is formed by chrome plating to increase the press life of the gravure printing roll. Layer making and plate making (print plate production) are completed.
  • Patent Documents 1 to 4 various metal members, various plastic members, various ceramics Techniques for coating members, solar cell substrates, various optical waveguide substrates, liquid crystal substrates, and the like are known (Patent Documents 1 to 4).
  • gravure plates gravure cylinders
  • perhydropolysilazane solution is applied to the copper plating layer.
  • a technology for forming a silicon dioxide film using silicon and using it as a surface-enhanced coating layer instead of a chromium layer has not yet been developed.
  • Patent Document 1 JP 2001-089126 A
  • Patent Document 2 JP 2002-105676
  • Patent Document 3 JP 2003-197611
  • Patent Document 4 JP 2003-336010
  • the present inventor has conducted intensive research on a surface-enhanced coating layer that replaces a chromium layer. As a result, a perhydropolysilazane solution was used to form a silicon dioxide-silicon film. The present inventors have found that a surface-enhanced coating layer having a strength comparable to that of a chromium layer and having no toxicity and no concern about the occurrence of pollution can be obtained by forming the present invention.
  • An object of the present invention is to provide a novel gravure plate-making roll having a surface-enhanced coating layer that is non-toxic and does not cause the occurrence of pollution, and has excellent printing durability, and a method for producing the same.
  • a gravure plate roll of the present invention comprises a plate base material, a copper plating layer provided on the surface of the plate base material and having a number of gravure cells formed thereon, It consists of a silicon dioxide film covering the surface of the copper plating layer, and the silicon dioxide film is formed using a perhydropolysilazane solution.
  • a metal hollow roll such as iron or aluminum or a hollow roll made of CFRP (carbon fiber reinforced plastics) can be used.
  • the thickness of the copper plating layer is 50 to 200 ⁇ m
  • the depth of the gravure cell is 5 to 150 m
  • the thickness of the silicon dioxide-silicon film is 0. 1 to 5 m, preferably 0.1 to 3 / ⁇ ⁇ , more preferably 0.1 to L m.
  • the method for producing a gravure printing roll of the present invention comprises a step of preparing a plate base material, a copper plating step of forming a copper plating layer on the surface of the plate base material, and a number of surfaces on the surface of the copper plating layer.
  • a known solvent for example, benzene, toluene, xylene, ether, THF, methylene chloride, carbon tetrachloride as well as Patent Document 3 are used.
  • the perhydropolysilazane solution prepared by dissolving in the above-mentioned various solvents is converted into silicon dioxide by heating with superheated steam as it is, but the reaction rate is increased, the reaction time is shortened, and the reaction temperature is decreased.
  • the catalyst is preferably used for the purpose of improving the adhesion of the formed silicon dioxide film. These catalysts are also known and, for example, amines and palladium are used. Specifically, as described in Patent Document 1, organic amines such as C1 5 alkyl groups having 13 alkyl groups are arranged.
  • These catalysts may be added in advance to the perhydropolysilazane solution, or may be contained in a vaporized state in the treatment atmosphere during the heat treatment with superheated steam.
  • the thickness of the copper plating layer is 50 to 200 ⁇ m
  • the depth of the gravure cell is 5 to 150 111
  • the thickness is 0.1 to 5 111, preferably 0.1 to 3 / ⁇ ⁇ , more preferably 0.1 to Lm.
  • the perhydropolysilazane solution is added to the copper plating layer surface.
  • the thickness of the coating film of the perhydropolysilazane solution varies depending on the concentration of the perhydropolysilazane solution
  • the thickness of the silicon dioxide film after the film-forming heat treatment is 0.1 to 5 111, preferably 0. 1 to 3 / ⁇ ⁇ , more preferably 0.1 to 1: m may be applied.
  • the coating thickness may be about five times the target thickness of the silicon dioxide-dioxide coating.
  • the heating time varies depending on the temperature of the superheated steam, but approximately 5 minutes to 1 hour is sufficient.
  • the hardness of the silicon dioxide film produced is about 800-3000 in terms of Vickers hardness.
  • the method further includes a step of washing the surface of the silicon dioxide film formed by the heat treatment with cold water or warm water.
  • cold water should be room temperature water.
  • Hot water should be 40 ° C to 100 ° C. ,.
  • a cleaning time of about 30 seconds to 10 minutes is sufficient.
  • the perhydropolysilazane coating method includes spray coating, inkjet coating, meniscus coating, fountain coating, dip coating, spin coating, roll coating, wire bar coating, air knife coating, blade coating, curtain coating, etc. Can be used.
  • the temperature of the superheated steam exceeds 100 ° C, preferably 300 ° C or less.
  • the material of the hollow roll is aluminum, heating above 200 ° C is applied to the hollow Since it causes deterioration, the temperature is preferably over 100 ° C and below 200 ° C.
  • the gravure cell is formed by an etching method or an electronic engraving method, but an etching method is preferred.
  • the etching method is a method in which a gravure cell is formed by applying a photosensitive solution to the plate cylinder surface (copper plating layer) of the plate base material and baking it directly, followed by etching.
  • the electronic engraving method is a method of engraving a gravure cell on the surface of a copper plating layer of a plate base material by mechanically operating a diamond engraving needle by a digital signal.
  • the use of the silicon dioxide film formed by the perhydropolysilazane solution as the surface-enhanced coating layer eliminates the chromium plating step, so that it is highly toxic. This eliminates the use of chromium, and eliminates the need for extra costs to ensure work safety. Excellent power also has a great effect.
  • FIG. 1 is an explanatory view schematically showing a production process of a gravure printing roll of the present invention, wherein (a) is an overall cross-sectional view of the plate base material, and (b) is a copper plating layer on the surface of the plate base material. (C) is a partially enlarged sectional view showing a state in which a gravure cell is formed in a copper plating layer of the plate base material, (d) is a surface of the copper plating layer of the plate base material.
  • FIG. 4 is a partially enlarged cross-sectional view showing a state in which a coating layer of perhydropolysilazane is formed on the substrate, and (e) is a partially enlarged cross-sectional view showing a state in which the perhydropolysilazane coating layer is formed into a silicon dioxide-silicon film by heat treatment with superheated steam. .
  • FIG. 2 is a flowchart showing a method for producing a gravure printing roll of the present invention.
  • 10 Plate base material
  • 10a Gravure plate roll
  • 12 Copper plating layer
  • 14 Gravure cell
  • 16 Perhydropolysilazane coating layer
  • 18 Silicon dioxide silicon coating
  • reference numeral 10 denotes a plate base material, and a hollow roll having aluminum, iron, or CFRP isotropic force is used (step 100 in FIG. 2).
  • a copper plating layer 12 is formed on the surface of the plate base material 10 by a copper plating process (step 102 in FIG. 2).
  • a large number of minute recesses (gravure cells) 14 are formed on the surface of the copper plating layer 12 (step 104 in FIG. 2).
  • the gravure cell 14 can be formed by an etching method (a printing liquid is applied to the plate cylinder surface, that is, a copper plating layer, and then directly baked and then etched to form the gravure cell 14) or an electronic engraving method (by digital signal Mechanically operated diamond engraving needle Although a known method such as engraving the gravure cell 14 on the surface of the copper plating layer can be used, an etching method is preferred.
  • a perhydropolysilazane coating layer 16 is formed on the surface of the copper plating layer 12 (including the gravure cell 14) on which the gravure cell 14 is formed (step 106 in FIG. 2).
  • Perhydropolysilazane coating layer 16 can be formed by spray coating, inkjet coating, meniscus coating, fountain coating, dip coating, spin coating, roll coating, wire bar coating, air knife coating, blades. Apply by coating method such as coating, curtain coating, etc.
  • a known solvent may be used.
  • benzene, toluene, xylene, ether, THF, methylene chloride, carbon tetrachloride, and others described in Patent Document 3 may be used.
  • the perhydropolysilazane solution prepared by dissolving in the various solvents described above is converted into silicon dioxide by heating with superheated steam as it is, but the reaction rate is increased, the reaction time is shortened, and the reaction temperature is decreased.
  • the catalyst is preferably used for the purpose of improving the adhesion of the formed silicon dioxide film.
  • These catalysts are also known and, for example, amines and palladium are used. Specifically, as described in Patent Document 1, organic amines such as C1 5 alkyl groups having 13 alkyl groups are arranged.
  • These catalysts may be added in advance to the perhydropolysilazane solution, or may be contained in a vaporized state in the treatment atmosphere during the heat treatment with superheated steam. Subsequently, the perhydropolysilazane coating layer 16 is heat-treated with superheated steam to form a silicon dioxide film 18 (step 108 in FIG. 2).
  • the thickness of the copper plating layer is 50 to 200 ⁇ m, the depth of the gravure cell is 5 to 150 ⁇ m, and the thickness of the silicon dioxide film is 0.1 to 5 111, preferably 0. It is preferably 1 to 3 / ⁇ ⁇ , more preferably 0.1 to 1 ⁇ m.
  • the temperature of the superheated steam exceeds 100 ° C, preferably 300 ° C or less.
  • the material of the plate base material is aluminum, heating above 200 ° C is applied to the plate base material. Since it causes deterioration, the temperature is preferably over 100 ° C and below 200 ° C.
  • a gravure cylinder (aluminum hollow roll) with a circumference of 600 mm and a surface length of 1100 mm is installed in a measuring tank, and the anode chamber is brought close to the hollow roll up to 20 mm by an automatic slide device using a computer system, and the measuring liquid is overflowed to become hollow.
  • the roll was fully immersed to form an 80 m copper plating layer at 18 A / dm 2 , 6. OV.
  • the plating time was 20 minutes, and a uniform copper plating layer with no pits on the plating surface was obtained.
  • the surface of this copper plating layer was polished for 12 minutes using a 4H polishing machine (Sink's Laboratory polishing machine) to make the surface of the copper plating layer a uniform polishing surface.
  • a photosensitive film (thermal resist: TSER-2104E4) was applied to the copper plating layer formed above (Fontaine coater) and dried.
  • the film thickness of the obtained photosensitive film was measured with a film thickness meter (F20 manufactured by FILLMETRI CS, sold by Matsushita Techno Trading).
  • the image was developed by laser exposure.
  • the laser exposure above is Laser Stream FX Performing a predetermined pattern exposed in the exposure condition 5 min / m 2/10 W using.
  • the above development was performed using a TLD developer (Developer manufactured by Sink Laboratories, Inc.) at a developer dilution ratio (stock solution 1: water 7) at 24 ° C. for 60 seconds to form a predetermined pattern. This pattern was dried (nowing) to form a resist image.
  • a printing plate was formed by carrying out cylinder etching to engrave an image having a gravure cell force and then removing the resist image. At this time, the cylinder was fabricated with a gravure cell depth of 12 m.
  • the above etching was performed by a spray method under the conditions of a copper concentration of 60 gZL, a hydrochloric acid concentration of 35 g / temperature of 37 ° C., and a time of 70 seconds.
  • Hexavalent chromium alternative film formation according to the present invention was performed as follows. A 20% dibutyl ether solution of perhydropolysilazane (product name: Aquamica NL120A-20, “Aquamica” is a registered trademark of AZ Electronic Materials Co., Ltd.) was HVLP sprayed onto the cylinder on which the printing plate was formed. . The coating thickness uniformly applied to the cylinder was 0.8 ⁇ m. The cylinder coated with this perhydropolysilazane was treated with superheated steam (200 ° CZ100% RH) for 30 minutes. In this way, a gravure printing roll (gravure cylinder) was completed. A 0.2 m-thick silicon dioxide film was formed on the cylinder surface, and the Vickers hardness of the film was measured to be 2500.
  • perhydropolysilazane product name: Aquamica NL120A-20, “Aquamica” is a registered trademark of AZ Electronic Materials Co., Ltd.
  • cyan ink (Zahn cup viscosity 18 seconds, water-based ink Super Lami Pure Indigo 800PR-5) manufactured by Sakata Inx Co., Ltd. was applied to the obtained gravure cylinder as OPP (Oriented Polypropylene Film: 2 A printing test (printing speed: 120 mZ) was performed using an axially stretched polypropylene film. The obtained printed matter was able to be printed up to a length of 50,000 m without plate capri. The accuracy of the pattern did not change. Also, there was no problem with the adhesion of the silicon dioxide silicon film to the etched copper plating cylinder.
  • This highlight part force of the gravure cylinder of the present invention has the same gradation as that of the chromium plating gravure cylinder produced according to a conventional method, so that the ink transfer property is judged to be satisfactory.
  • the perhydropolysilazane-derived silicon dioxide film has performance comparable to that of the conventional chromium layer, and can be used as a substitute for the chromium layer.

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Abstract

　本発明は、毒性がなくかつ公害発生の心配も皆無な表面強化被覆層を具備するとともに耐刷力に優れた新規なグラビア製版ロール及びその製造方法を提供する。 　版母材と、該版母材の表面に設けられかつ表面に多数のグラビアセルが形成された銅メッキ層と、該銅メッキ層の表面を被覆する二酸化珪素被膜とからなり、ペルヒドロポリシラザン溶液を用いて前記二酸化珪素被膜を形成するようにした。前記銅メッキ層の厚さが５０～２００μｍ、前記グラビアセルの深度が５～１５０μｍ、及び前記二酸化珪素被膜の厚さが０．１～５μｍ、好ましくは０．１～３μｍ、さらに好ましくは０．１～１μｍであることが好ましい。                                                        

Description

明 細 書
グラビア製版ロール及びその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、クロムメツキを用いることなぐ充分な強度を有する表面強化被覆層を具 備することができるようにしたグラビア製版ロール及びその製造方法に関し、特にクロ ム層に替わる表面強化被覆層として二酸ィ匕珪素被膜層を設けるようにしたグラビア製 版ロール及びその製造方法に関する。 背景技術
[0002] グラビア印刷では、版母材に対し、製版情報に応じた微小な凹部 (グラビアセル)を 形成して版面を製作し当該グラビアセルにインキを充填して被印刷物に転写するも のである。一般的なグラビア製版ロールにおいては、アルミニウムや鉄などの金属製 中空ロールや CFRP (炭素繊維強化プラスチックス)製中空ロールの表面に版面形 成用の銅メツキ層（版材)を設け、該銅メツキ層にエッチングによって製版情報に応じ 多数の微小な凹部 (グラビアセル)を形成し、次!ヽでグラビア製版ロールの耐刷カを 増すためのクロムメツキによって硬質のクロム層を形成して表面強化被覆層とし、製 版 (版面の製作）が完了する。しかし、クロムメツキ工程においては毒性の高い六価ク ロムを用いているために、作業の安全維持を図るために余分なコストがかかる他、公 害発生の問題もあり、クロム層に替わる表面強化被覆層の出現が待望されて!、るの が現状である。
[0003] 一方、ペルヒドロポリシラザン溶液を金属ゃ榭脂等の基体に塗布し、大気中もしくは 水蒸気を含む雰囲気中で熱処理し二酸化珪素の被膜を形成する方法は公知であり (特許文献 1〜4)、この硬質で強靱なニ酸ィ匕珪素 (SiO )被膜によって自動車等の
2
乗物の外装内装の保護膜、メガネフレーム等の金属製装飾品の劣化防止膜、建築 物の内装外装の劣化'汚れ防止膜等や各種基板、例えば、各種金属部材、各種プ ラスチック部材、各種セラミック部材、太陽電池用基板、各種光導波路用基板、液晶 用基板等を被覆する技術が知られている (特許文献 1〜4)。しかし、グラビア製版口 ール (グラビアシリンダー）の製造にぉ 、て、銅メツキ層にペルヒドロポリシラザン溶液 を用いて二酸ィ匕珪素被膜を形成し、クロム層に替わる表面強化被覆層として用いる 技術は 、まだ開発されて 、な 、。
特許文献 1 :特開 2001— 089126
特許文献 2 :特開 2002— 105676
特許文献 3：特開 2003— 197611
特許文献 4:特開 2003— 336010
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明者は、上記した従来技術の問題点に鑑み、クロム層に替わる表面強化被覆 層につ 、て鋭意研究を続けたところペルヒドロポリシラザン溶液を用いて二酸ィ匕珪素 被膜を形成することによってクロム層に匹敵する強度を有しかつ毒性はなく公害発生 の心配も全くない表面強化被覆層を得ることができることを見出し、本発明を完成し た。
[0005] 本発明は、毒性がなくかつ公害発生の心配も皆無な表面強化被覆層を具備すると ともに耐刷カに優れた新規なグラビア製版ロール及びその製造方法を提供すること を目的とする。
課題を解決するための手段
[0006] 上記課題を解決するために、本発明のグラビア製版ロールは、版母材と、該版母材 の表面に設けられかつ表面に多数のグラビアセルが形成された銅メツキ層と、該銅メ ツキ層の表面を被覆する二酸ィ匕珪素被膜とからなり、ペルヒドロポリシラザン溶液を用 いて前記二酸化珪素被膜を形成することを特徴とする。版母材としては、鉄、アルミ -ゥム等の金属製中空ロールや、 CFRP (炭素繊維強化プラスチックス)製中空ロー ルを用いることができる。
[0007] 本発明のグラビア製版ロールにおいては、前記銅メツキ層の厚さが 50〜200 μ m、 前記グラビアセルの深度が 5〜 150 m、及び前記二酸ィ匕珪素被膜の厚さが 0. 1〜 5 m、好ましくは 0. 1〜3 /ζ πι、さらに好ましくは 0. 1〜： L mであることが好ましい。
[0008] 本発明のグラビア製版ロールの製造方法は、版母材を準備する工程と、該版母材 の表面に銅メツキ層を形成する銅メツキ工程と、該銅メツキ層の表面に多数のグラビ ァセルを形成するグラビアセル形成工程と、該グラビアセルが形成された銅メツキ層 の表面に二酸ィ匕珪素被膜を形成する二酸ィ匕珪素被膜形成工程とからなり、ペルヒド 口ポリシラザン溶液を用いて前記二酸ィ匕珪素被膜を形成することを特徴とする。
[0009] 上記ペルヒドロポリシラザンを溶解する溶剤としては公知のものを用いればょ 、が、 例えばベンゼン、トルエン、キシレン、エーテル、 THF、塩化メチレン、四塩化炭素の ほか特許文献 3に記載されたようなァ-ソール、デカリン、シクロへキセン、メチルシク 口へキサン、ェチルシクロへキサン、リモネン、へキサン、オクタン、ノナン，デカン、 C 8— C11アルカン混合物、 C18— C11芳香族炭化水素混合物、 C8以上の芳香族炭 化水素を 5重量％以上 25重量％以下含有する脂肪族 Z脂環式炭化水素混合物、ソ ルべッソ、ジイソプロピルエーテル、メチノレターシャリーブチノレエーテノレ、デカヒドロナ フタリン及びジブチルエーテルなどを用いることができる。
[0010] 上記した各種溶剤に溶解されて作製されるペルヒドロポリシラザン溶液は、そのまま でも過熱水蒸気による加熱処理によって二酸化珪素へ転化するが、反応速度の増 カロ、反応時間の短縮、反応温度の低下、形成される二酸化珪素被膜の密着性の向 上等を図る目的で触媒を用いるのが好ましい。これらの触媒も公知であり、例えばァ ミンやパラジウムが用いられるが、具体的には、特許文献 1に記載されるように、有機 ァミン、例えば C1 5のアルキル基が 1 3個配置された第 1 第 3級の直鎖状脂肪 族ァミン、フエ-ル基が 1—3個配置された第 1—第 3級の芳香族ァミン、ピリジン又は これにメチル、ェチル基等のアルキル基が核置換された環状脂肪族ァミン等が挙げ られ、さらに好ましいものとして、ジェチルァミン、トリエチルァミン、モノブチルァミン、 モノプロピルァミン、ジプロピルアミン等を挙げることができる。これらの触媒はペルヒ ドロポリシラザン溶液に予め添加しておいてもよぐまた過熱水蒸気による加熱処理 の際の処理雰囲気中に気化状態で含有させることもできる。
[0011] 本発明のグラビア製版ロールの製造方法にお!、ては前記銅メツキ層の厚さが 50〜 200 ^ m,前記グラビァセルの深度が5〜150 111、前記二酸ィ匕珪素被膜の厚さが 0 . 1〜5 111、好ましくは0. 1〜3 /ζ πι、さらに好ましくは 0. 1〜： L mであることが好適 である。
[0012] 前記二酸化珪素被膜形成工程が、ペルヒドロポリシラザン溶液を前記銅メツキ層表 面に塗布し所定の膜厚の塗布膜を形成する塗布膜形成処理と、前記塗布されたべ ルヒドロポリシラザン塗布膜を過熱水蒸気によって所定時間加熱して所定の硬度の 二酸ィ匕珪素被膜とする被膜形成熱処理とからなることが好ましい。
[0013] ペルヒドロポリシラザン溶液の塗布膜の厚さはペルヒドロポリシラザン溶液の濃度に 依存して変動するが、被膜形成熱処理後の二酸化珪素被膜の厚さが 0. 1〜5 111、 好ましくは 0. 1〜3 /ζ πι、さらに好ましくは 0. 1〜： mになるように塗布すればよい。 例えば、ペルヒドロポリシラザン溶液の濃度が 20%の場合には目標とする二酸ィ匕珪 素被膜の厚さの 5倍程度の塗布厚さとすればよい。加熱時間は過熱水蒸気の温度に よって変動するが、 5分〜 1時間程度で十分である。作成される二酸化珪素被膜の硬 度はビッカース硬度で、 800〜3000程度である。
[0014] 前記加熱処理によって形成された二酸ィ匕珪素被膜の表面を冷水又は温水で洗浄 する工程をさらに含むのが好ましい。形成された二酸ィ匕珪素被膜の表面を冷水又は 温水で洗浄することによって、二酸ィ匕珪素被膜の品質を向上させることができる。冷 水は常温水を用いればよぐ温水は 40°C〜100°C程度の加熱水を用いればよ！、。 洗浄時間は 30秒〜 10分程度で十分である。
[0015] 上記ペルヒドロポリシラザンの塗布方式としては、スプレーコート、インクジェット塗布 、メニスカスコート、フアウンティンコート、ディップコート、回転塗布、ロール塗布、ワイ ヤーバー塗布、エアーナイフ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布等を用いることがで きる。
[0016] 前記過熱水蒸気の温度は 100°Cを超えるもの、好ましくは 300°C以下のものが用い られる力 中空ロールの材質がアルミニウムの場合には 200°Cを超える加熱は中空口 ールの劣化を招くので 100°Cを超え 200°C以下が好適である。
[0017] 前記グラビアセルの形成は、エッチング法又は電子彫刻法によって行えばょ 、が、 エッチング法が好適である。ここでエッチング法は版母材の版胴面 (銅メツキ層）に感 光液を塗布して直接焼き付けた後、エッチングしてグラビアセルを形成する方法であ る。電子彫刻法は、デジタル信号によりダイヤモンド彫刻針を機械的に作動させ版母 材の銅メツキ層表面にグラビアセルを彫刻する方法である。
発明の効果 [0018] 本発明によれば、表面強化被覆層としてペルヒドロポリシラザン溶液カゝら形成された 二酸ィ匕珪素被膜を用いることにより、クロムメツキ工程を省略することができるので、毒 性の高い六価クロムを用いることがなくなり、作業の安全性を図るための余分なコスト が不要で、公害発生の心配も全くなぐし力も二酸ィ匕珪素被膜はクロム層に匹敵する 強度を有し耐刷力にも優れると 、う大きな効果を奏するものである。
図面の簡単な説明
[0019] [図 1]本発明のグラビア製版ロールの製造工程を模式的に示す説明図で、（a)は版 母材の全体断面図、 (b)は版母材の表面に銅メツキ層を形成した状態を示す部分拡 大断面図、（c)は版母材の銅メツキ層にグラビアセルを形成した状態を示す部分拡 大断面図、（d)は版母材の銅メツキ層表面にペルヒドロポリシラザンの塗布層を形成 した状態を示す部分拡大断面図、（e)はペルヒドロポリシラザン塗布層を過熱水蒸気 による熱処理によって二酸ィ匕珪素被膜とした状態を示す部分拡大断面図である。
[図 2]本発明のグラビア製版ロールの製造方法を示すフローチャートである。
符号の説明
[0020] 10 :版母材、 10a:グラビア製版ロール、 12 :銅メツキ層、 14 :グラビアセル、 16 :ペル ヒドロポリシラザン塗布層、 18 :二酸ィ匕珪素被膜。
発明を実施するための最良の形態
[0021] 以下に本発明の実施の形態を説明するが、これら実施の形態は例示的に示される もので、本発明の技術思想力も逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでも ない。
[0022] 本発明方法を図 1及び図 2を用いて説明する。図 1 (a)において、符号 10は版母材 で、アルミニウム、鉄又は CFRP等力もなる中空ロールが用いられる（図 2のステップ 1 00)。該版母材 10の表面には銅メツキ処理によって銅メツキ層 12が形成される（図 2 のステップ 102)。
[0023] 該銅メツキ層 12の表面には多数の微小な凹部（グラビアセル） 14が形成される（図 2のステップ 104)。グラビアセル 14の形成方法としては、エッチング法 (版胴面、即ち 銅メツキ層に感光液を塗布して直接焼き付けた後、エッチングしてグラビアセル 14を 形成する)や電子彫刻法 (デジタル信号によりダイヤモンド彫刻針を機械的に作動さ せ銅メツキ層表面にグラビアセル 14を彫刻する）等の公知の方法を用いることができ るが、エッチング法が好適である。
[0024] 次に、前記グラビアセル 14を形成した銅メツキ層 12 (グラビアセル 14を含む）の表 面にペルヒドロポリシラザンの塗布層 16を形成する（図 2のステップ 106)。ペルヒドロ ポリシラザンの塗布層 16の形成方法としては、ペルヒドロポリシラザン溶液をスプレー コート、インクジェット塗布、メニスカスコート、フアウンティンコート、ディップコート、回 転塗布、ロール塗布、ワイヤーバー塗布、エアーナイフ塗布、ブレード塗布、カーテ ン塗布等の塗布方式で塗布すればょ 、。
[0025] 上記ペルヒドロポリシラザンを溶解する溶剤としては公知のものを用いればょ 、が、 例えばベンゼン、トルエン、キシレン、エーテル、 THF、塩化メチレン、四塩化炭素の ほか特許文献 3に記載されたようなァ-ソール、デカリン、シクロへキセン、メチルシク 口へキサン、ェチルシクロへキサン、リモネン、へキサン、オクタン、ノナン，デカン、 C 8— C11アルカン混合物、 C18— C11芳香族炭化水素混合物、 C8以上の芳香族炭 化水素を 5重量％以上 25重量％以下含有する脂肪族 Z脂環式炭化水素混合物、ソ ルべッソ、ジイソプロピルエーテル、メチノレターシャリーブチノレエーテノレ、デカヒドロナ フタリン及びジブチルエーテルなどを用いることができる。
[0026] 上記した各種溶剤に溶解されて作製されるペルヒドロポリシラザン溶液は、そのまま でも過熱水蒸気による加熱処理によって二酸化珪素へ転化するが、反応速度の増 カロ、反応時間の短縮、反応温度の低下、形成される二酸化珪素被膜の密着性の向 上等を図る目的で触媒を用いるのが好ましい。これらの触媒も公知であり、例えばァ ミンやパラジウムが用いられるが、具体的には、特許文献 1に記載されるように、有機 ァミン、例えば C1 5のアルキル基が 1 3個配置された第 1 第 3級の直鎖状脂肪 族ァミン、フエ-ル基が 1—3個配置された第 1—第 3級の芳香族ァミン、ピリジン又は これにメチル、ェチル基等のアルキル基が核置換された環状脂肪族ァミン等が挙げ られ、さらに好ましいものとして、ジェチルァミン、トリエチルァミン、モノブチルァミン、 モノプロピルァミン、ジプロピルアミン等を挙げることができる。これらの触媒はペルヒ ドロポリシラザン溶液に予め添加しておいてもよぐまた過熱水蒸気による加熱処理 の際の処理雰囲気中に気化状態で含有させることもできる。 [0027] 続いて、前記ペルヒドロポリシラザン塗布層 16に対して過熱水蒸気による熱処理を 行うことにより二酸ィ匕珪素被膜 18とする（図 2のステップ 108)。
[0028] 上記した二酸ィ匕珪素被膜 18を形成し、この二酸ィ匕珪素被膜 18を表面強化被覆層 として作用させることによって、毒性がなくかつ公害発生の心配も皆無となるとともに 耐刷力に優れたグラビア製版ロール 10aを得ることができる。
[0029] 前記銅メツキ層の厚さが 50〜200 μ m、前記グラビアセルの深度が 5〜 150 μ m、 前記二酸ィ匕珪素被膜の厚さが 0. 1〜5 111、好ましくは0. 1〜3 /ζ πι、さらに好ま しくは 0. 1〜1 μ mであることが好適である。
[0030] 前記過熱水蒸気の温度は 100°Cを超えるもの、好ましくは 300°C以下のものが用い られる力 版母材の材質がアルミニウムの場合には 200°Cを超える加熱は版母材の 劣化を招くので 100°Cを超え 200°C以下が好適である。
実施例
[0031] 以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例 示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでな 、ことは 、うまでもな!/、。
[0032] (実施例 1)
ブーメランライン (株式会社シンク ·ラボラトリー製グラビア製版ロール製造装置)を 用いて下記する銅メツキ層の形成及びエッチング処理までを行った。まず、円周 600 mm、面長 1100mmのグラビアシリンダー（アルミ中空ロール）をメツキ槽に装着し、 陽極室をコンピューターシステムによる自動スライド装置で 20mmまで中空ロールに 近接させ、メツキ液をオーバーフローさせ、中空ロールを全没させて 18A/dm2、 6. OVで 80 mの銅メツキ層を形成した。メツキ時間は 20分、メツキ表面はブッゃピット の発生がなぐ均一な銅メツキ層を得た。この銅メツキ層の表面を 4H研磨機 (株式会 社シンク'ラボラトリー製研磨機)を用いて 12分間研磨して当該銅メツキ層の表面を均 一な研磨面とした。
[0033] 上記形成した銅メツキ層に感光膜 (サーマルレジスト： TSER— 2104E4)を塗布 ( フォンテインコーター）、乾燥した。得られた感光膜の膜厚は膜厚計 (FILLMETRI CS社製 F20、松下テクノトレーディング社販売）で計ったところ、 であった。つ いで、画像をレーザー露光し現像した。上記レーザー露光は、 Laser Stream FX を用い露光条件 5分/ m2/10Wで所定のパターン露光を行った。また、上記現像 は、 TLD現像液 (株式会社シンク'ラボラトリー製現像液)を用い、現像液希釈比率（ 原液 1 :水 7)で、 24°C60秒間行い、所定のパターンを形成した。このパターンを乾燥 (ノ一ユング)してレジスト画像を形成した。
[0034] さらに、シリンダーエッチングを行ってグラビアセル力もなる画像を彫り込み、その後 レジスト画像を取り除くことにより印刷版を形成した。このとき、グラビアセルの深度を 1 2 mとしてシリンダーを作製した。上記エッチングは、銅濃度 60gZL、塩酸濃度 35 g/ 温度 37°C、時間 70秒の条件でスプレー方式によって行った。
[0035] 本発明に係る六価クロム代替成膜を以下のように行った。ペルヒドロポリシラザンの 20%ジブチルエーテル溶液（製品名：アクアミカ NL120A— 20、「アクアミカ」は AZ エレクトロニックマテリアルズ株式会社の登録商標）を上記印刷版を形成したシリンダ 一に対して HVLPスプレー塗布を行った。当該シリンダーに均一に塗布された塗布 膜厚は 0. 8 μ mであった。このペルヒドロポリシラザンが塗布されたシリンダーを過熱 水蒸気（200°CZ100%RH)で 30分間処理した。このようにして、グラビア製版ロー ル (グラビアシリンダー）を完成した。このシリンダー表面には膜厚 0. 2 mの二酸ィ匕 珪素被膜が形成され、その被膜のビッカース硬度を測定したところ 2500であった。
[0036] 続 、て、得られたグラビアシリンダーに対して印刷インキとしてシアンインキ（ザーン カップ粘度 18秒、サカタインクス社製水性インクスーパーラミピュア藍 800PR— 5)を 適用し OPP (Oriented Polypropylene Film: 2軸延伸ポリプロピレンフィルム）を 用いて印刷テスト（印刷速度： 120mZ分)を行った。得られた印刷物は版カプリがな ぐ 50, 000mの長さまで印刷できた。パターンの精度は変化がなかった。また、エツ チングされた銅メツキシリンダーに対する二酸ィ匕珪素被膜の密着性は問題がなかつ た。この本発明のグラビアシリンダーのハイライト部力 シャドウ部のグラデーションは 、常法に従って作製したクロムメツキグラビアシリンダーと変わらな力つたことからイン キ転移性は問題ないと判断される。この結果として、ペルヒドロポリシラザン由来の二 酸ィ匕珪素被膜は従来のクロム層に匹敵する性能を有し、クロム層代替品として充分 使用できることを確認した。

Claims

請求の範囲
[1] 版母材と、該版母材の表面に設けられかつ表面に多数のグラビアセルが形成さ れた銅メツキ層と、該銅メツキ層の表面を被覆する二酸化珪素被膜とを含み、ペルヒ ドロポリシラザン溶液を用いて前記二酸ィ匕珪素被膜を形成することを特徴とするダラ ビア製版ロール。
[2] 前記銅メツキ層の厚さが 50〜200 μ m、前記グラビアセルの深度が 5〜 150 μ m
、及び前記二酸ィ匕珪素被膜の厚さが 0. 1〜5 mであることを特徴とする請求項 1記 載のグラビア製版ロール。
[3] 版母材を準備する工程と、該版母材の表面に銅メツキ層を形成する銅メツキ工程 と、該銅メツキ層の表面に多数のグラビアセルを形成するグラビアセル形成工程と、 該グラビアセルが形成された銅メツキ層の表面に二酸化珪素被膜を形成する二酸化 珪素被膜形成工程とを含み、ペルヒドロポリシラザン溶液を用いて前記二酸ィ匕珪素 被膜を形成することを特徴とするグラビア製版ロールの製造方法。
[4] 前記銅メツキ層の厚さが 50〜200 μ m、前記グラビアセルの深度が 5〜 150 μ m
、前記二酸ィ匕珪素被膜の厚さが 0. 1〜5 mであることを特徴とする請求項 3記載の グラビア製版ロールの製造方法。
[5] 前記二酸ィ匕珪素被膜形成工程が、ペルヒドロポリシラザン溶液を前記銅メツキ層 表面に塗布し所定の膜厚の塗布膜を形成する塗布膜形成処理と、前記塗布された ペルヒドロポリシラザン塗布膜を過熱水蒸気によって所定時間加熱して所定の硬度 の二酸化珪素被膜とする被膜形成熱処理とを含むことを特徴とする請求項 3又は 4 記載のグラビア製版ロールの製造方法。
[6] 前記加熱処理によって形成された二酸ィ匕珪素被膜の表面を冷水又は温水で洗浄 する工程をさらに含むことを特徴とする請求項 5記載のグラビア製版ロールの製造方 法。
[7] 前記グラビアセルの形成をエッチング法又は電子彫刻法によって行うことを特徴と する請求項 3〜6のいずれ力 1項記載のグラビア製版ロールの製造方法。
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