WO2005066381A1 - 立方晶型窒化硼素焼結体 - Google Patents

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WO2005066381A1
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cbn
sintered body
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cbn particles
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PCT/JP2005/000146
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Michiko Matsukawa
Satoru Kukino
Tomohiro Fukaya
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Sumitomo Electric Hardmetal Corp.
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Definitions

  • the present invention relates to a sintered body containing cubic boron nitride (cBN) (hereinafter, “cBN sintered body”).
  • cBN sintered body cubic boron nitride sintered body
  • the present invention relates to a cubic boron nitride sintered body that is most suitable for a cutting tool material having excellent fracture resistance and wear resistance.
  • cBN cubicboron nitride
  • CBN sintered compacts containing these cBN particles have replaced conventional tools such as cemented carbides and cermets in the cutting of hard-to-cut iron-based materials due to the advantage of improved machining efficiency.
  • Patent Document 1 a cBN sintered body obtained by sintering cBN particles via a Ti ceramics-based binder has been known.
  • This sintered body has a relatively low content of cBN particles! It is a sintered body which is sintered so that the cBN particles are surrounded by a binder. Therefore, there is little contact between cBN particles.
  • Patent Document 2 relates to a cBN sintered body having a skeleton structure in which the content of cBN particles is improved and cBN particles are in contact with each other and reacted.
  • Patent Document 2 discloses a cBN sintered body in which cBN particles are reacted and bonded with each other using an A1-based alloy as a catalyst. According to this, sintering is achieved by using Al alloy of Ni, Co, Mn, Fe, V and Cr as the coupling medium to react cBN particles with each other and to react A1 alloy with cBN particles. Methods for producing the body have been disclosed.
  • Patent Literature 3 is a sintered body with a high cBN content, similar to Patent Literature 2. The sinterability is improved by adjusting the composition of the A1-based alloy. It discloses a manufacturing method by which a body can be obtained.
  • Patent Document 4 discloses a sintered body obtained by sintering only cBN particles and A1.
  • This sintered body is composed of cBN and the above aluminum compound.
  • the cBN in the sintered body has a skeletal structure in which the cBN particles are bonded to each other.
  • Patent Document 1 JP-A-53-77811
  • Patent Document 2 Japanese Patent Publication No. 52-43846
  • Patent Document 3 Japanese Patent Publication No. 57-59228
  • Patent Document 4 Japanese Patent Publication No. 63-20792
  • the cBN particles are in contact with each other, so that it is necessary to react the cBN particles and to perform sintering.
  • the cBN particles are stable at high temperature and high pressure, so they are difficult to react. Therefore, when a cBN sintered body is used as a cutting tool, there is a tendency for defects due to reaction defects between cBN particles or unreacted parts as starting points, and wear due to falling off of cBN particles.
  • An object of the present invention is to solve the above problems and to provide a sintered body having high cBN content and high hardness, which has both fracture resistance and wear resistance.
  • the present inventors studied the mechanism of bonding between cBN particles in a cBN sintered body in which cBN particles have a skeletal structure. As a result, the inventors have found that the content of the catalyst component remaining in the cBN particles greatly affects the bonding strength between the cBN particles and defects in the reaction part, thereby completing the present invention.
  • the present invention is intended to reduce the number of reaction defects and unreacted portions between cBN particles in a sintered body in which cBN particles come into contact with each other by increasing the cBN content to effectively utilize the characteristics of cBN. It is. By doing so, we believe that it is possible to suppress chipping and wear when used as a tool, and we have obtained various results.
  • the first invention of the present invention relates to a method of combining cubic boron nitride (cBN) particles and the above-mentioned cBN particles.
  • the present invention provides a cubic boron nitride sintered body, wherein cBN particles in the sintered body contain 0.03% by weight or less of Mg and 0.001% by weight or more and 0.05% by weight or less of Li.
  • the remaining binder in the cBN sintered body is effective when it has a Co compound, an A1 bonded product, WC, and a solid solution force thereof. It is necessary to include both A1 and Co, which have a catalytic action, in the sintered body, so that neck-loss between cBN particles can be promoted. This is because liquid-phase sintering can be performed using these metals, alloys, or intermetallic compounds as starting materials to bond the cBN particles together to form a skeleton structure of the cBN particles.
  • WC is estimated to be effective in bringing the thermal expansion coefficient of the binder close to that of cBN, and it is desirable that WC be contained in the sintered body in an amount of 0.5 to 5% by weight.
  • the sintered body thus obtained can be used as a cutting tool.
  • Li reacts with the surrounding B and N to become a catalyst such as LiBN, and promotes neck gloss between cBN particles. in cBN particles
  • Mg easily forms oxides, so it is mainly present as MgO in cBN particles, and MgO does not act as a catalyst again during sintering due to its high melting point. Therefore, when Mg in the cBN particles is excessive, MgO having no catalytic action is present as an impurity in the cBN particles, and the strength of the sintered body is reduced. In conventional cBN sintered bodies, cheap and easily crushable cBN particles containing a large amount of Mg element were considered to be good. Based on the common belief that the sintered body of fine particles has high strength, cBN particles that are fine and easily crushed were used. The present invention can be said to overturn the conventional common sense in that the content of Mg is limited to a small amount.
  • the second invention is directed to a cubic boron nitride sintered body including cubic boron nitride (cBN) particles and a binder for bonding the cBN particles, wherein the volume of the cubic boron nitride is 70% by volume or more. 98 volume% or less of the cBN particles and the remaining binder constitute the A1 bond, and the cBN particles in the sintered body contain 0.03% by weight or less of Mg and 0.001% by weight or more and 0.05% by weight or less of Li. It is intended to provide a cubic boron nitride sintered body.
  • cBN cubic boronitride
  • the A1 alloy becomes a liquid phase and reacts with the cBN particles to form an A1 conjugate.
  • A1 also has a catalytic action of bonding cBN particles to each other, and is effective in forming a skeleton structure of cBN particles.
  • the sintered body thus obtained can be used as a cutting tool.
  • the effects of Li and Mg are the same as in the first invention.
  • the cBN particle force in the sintered body is preferably 0.001% by weight or more and 0.3% by weight or less in total of one or more elements selected from the elements of Ca, Sr, Ba and Be. This is because Ca, Sr, Ba, and Be also act as catalysts at the contact and bonding portions of cBN particles, similarly to Li.
  • the element If the content is less than 0.001% by weight, the catalytic action is insufficient, and if it exceeds 0.3% by weight, these elements become defects, and the heat resistance of the elements is inferior to cBN. Heat resistance decreases.
  • the cBN particles in the sintered body desirably contain a total of 0.001% by weight or more and 0.5% by weight or less of one or more elements selected from the elements of Si, Ga, and La.
  • the inventors have found that by adding one or more of Si, Ga and La, the catalytic action of Li and the like is amplified, the defects at the joints between the cBN particles are reduced more effectively, and the neck-loss of the cBN particles is further reduced. It was found that it was formed firmly. If the content of these elements is 0.001% by weight or more, neck dalos occur widely. However, when the content of these elements exceeds 0.5% by weight, they become defects and the heat resistance of the elements is inferior to cBN, so that the strength and heat resistance of the cBN sintered body decrease.
  • the cBN particle force in the sintered body is desirably 0.01% by weight or less of Mg and 0.01% by weight or more and 0.03% by weight or less of Li. It is also a force that further promotes bonding between cBN particles and further improves fracture resistance and crater wear resistance.
  • the sintered body includes a total of one or more elements selected from Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Ta, Hf, Fe, Ni, Cu, and Si elements (additive binder). It is desirable that the content be 0.001% by weight or more and 1.5% by weight or less in the sintered body. By including the above elements in the sintered body, both the wear resistance and the fracture resistance are improved.
  • the sintered body of the present invention may contain unavoidable impurities!
  • a cemented carbide ball or a cemented carbide container is used. Therefore, elements and compounds contained in the cemented carbide may be mixed as unavoidable impurities in the cBN sintered body.
  • the sintered body of the present invention has a high thermal conductivity because cBN particles are directly joined and the joint has no defect at the joint between the cBN particles. Therefore, when this sintered body is used as a cutting tool or the like, heat is not diffused to the surroundings and the temperature of the tool edge does not rise, so that a tool having excellent wear resistance and chipping resistance can be obtained.
  • a cBN powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m and a binder powder were prepared.
  • the binder powder is 50% by weight Co, 40% by weight.
  • the binder powder and the average particle size cBN powder were mixed using a cemented carbide pot and balls. This powder was filled in a cemented carbide container and sintered at a pressure of 6.0 GPa and a temperature of 1400 ° C for 30 minutes.
  • Table 1 shows cBN sintered bodies produced by changing the type of cBN powder and the ratio of cBN powder to binder powder.
  • the cBN content and the amount of the catalytic element were measured by the following methods. First, in order to measure the content of elements in the cBN sintered body, the sintered body was melted by the molten salt method, and then each element was quantitatively measured by high frequency induction plasma emission spectrometry (ICP method). From the results, the content of cBN particles in the cBN sintered body was calculated by volume%. However, the content was calculated on the assumption that components other than cBN and WC, such as Co and A1, exist as metals.
  • ICP method high frequency induction plasma emission spectrometry
  • the cBN sintered body was mixed with 40 ml of 2-fold diluted nitric acid with a concentration of 60% or more and less than 65% and hydrofluoric acid mixed with 10 ml of 45-50% hydrofluoric acid.
  • the treatment was carried out at a temperature of not less than 150 ° C for 48 hours. All the binder phases were dissolved in hydrofluoric nitric acid, and the cBN skeleton remained undissolved.
  • Mg, Li, Ca, Sr, Ba, Be, Si, Ga and La elements were quantitatively measured by high frequency induction plasma emission spectrometry (ICP method).
  • Feed f 0.2mm / rev., Wet type
  • Sample 1 with a cBN content of less than 70% by volume has a large flank wear and is inferior in wear resistance to Samples 2-5 manufactured based on the scope of the present invention.
  • Sample 6 whose cBN content exceeds 98% by volume is missing. This is because there are few binder components and many defects in the sintered body, and neck Daruss between cBN particles due to the binder component is not sufficiently promoted. Because it was.
  • Samples 4, 7, 11, and 14 are compared. It can be seen that Sample 7 in which Li could not be detected was inferior in abrasion resistance as compared with Sample 4 produced based on the present invention. This is because in the reaction between cBN particles due to the catalytic effect of only the added binders such as Co and A1, unreacted portions and reaction defects remain, and particles drop off from the starting point during cutting, resulting in a large amount of wear. It is thought to be summer. In addition, it can be seen that Samples 11 and 14 containing more Li or Mg than the range of the present invention also have poor abrasion resistance. This is considered to be caused by the excess Li and Mg in the cBN particles being missing, causing the particles to fall off during cutting, and reducing the wear resistance.
  • Comparison of Samples 4, 7, 8, 9 and 10 in which Mg is less than 0.01% by weight indicates that when the Li content in the cBN particles is 0.01% by weight or more and 0.03% by weight or less, the wear resistance is higher. It turns out that it is excellent.
  • Comparison of Samples 4, 13 and 14 with Li not less than 0.01% by weight and not more than 0.03% by weight indicates that when the Mg content in the cBN particles is 0.01% by weight or less, the wear resistance is more excellent. You.
  • Samples 4 and 23-28 By comparing Samples 4 and 23-28, at least one element of Si, Ga, and La was 0.001 times in total as compared with Sample 4 in which cBN particles did not contain Si, Ga, and La. It can be seen that Samples 23, 24, and 26-28, which contain not less than 0.5% by weight and not less than 0.5% by weight, are more excellent in wear resistance. In addition, Ca, Sr, Ba, and Be in excess of Sample 25 were not confirmed to have an effect of further improving wear resistance.
  • thermal cracks and thermal conductivity were evaluated. Thermal conductivity was determined using the laser flash method or the AC calorimetric method. Further, the cBN sintered body was processed to obtain a cutting tip having a shape of ISO standard SNGA090312. Using these cutting chips, cutting evaluation was performed under the following conditions, and the number of thermal cracks was evaluated. Work material: Mouse ⁇ Iron FC250 Milling
  • Sample 1 having a cBN content of less than 70% by volume had defects that were considered to be due to thermal cracks, and the number of thermal cracks could not be evaluated. It was found that sample 2-5 produced based on the above had 2-5 cracks but no defect. This is because Sample 1, which is out of the range of the present invention, has a low cBN content and thus cannot have a skeletal structure between cBN particles having excellent thermal properties, and has low thermal conductivity and poor heat resistance. Sample 6 with cBN content over 98% by volume was also missing. This is because there are few binder components and many defects in the sintered body. It is also probable that the neck dross between the cBN particles due to the binder component was not sufficiently promoted and the toughness was insufficient.
  • Samples 4, 7, 11, and 14 are compared. It can be seen that the number of thermal cracks in the sample 7 in which no Li can be detected is larger than that in the sample 4 manufactured based on the scope of the present invention. This is thought to be because unreacted portions and reaction defects remain in the reaction of cBN particles with each other due to the catalytic effect of only the added binder, resulting in low thermal conductivity of the cBN sintered body and poor heat resistance. In addition, it can be seen that Samples 11 and 14 containing more Li or Mg than the scope of the present invention also have more thermal cracks.
  • Samples 4 and 15-22 By comparing Samples 4 and 15-22, at least one element of Ca, Sr, Ba, and Be was compared with Sample 4 in which Ca, Sr, Ba, and Be were not contained in the cBN particles. Samples 15, 16, 18-21 containing 0.001% by weight or more and 0.3% by weight or less in total have less heat cracks and heat resistance It turns out that it is excellent by the property. In addition, from the samples 17 and 22, it was confirmed that excessive Ca, Sr, Ba, and Be had no effect of further improving the heat resistance.
  • Samples 4 and 23-28 are compared.
  • cBN particles contain at least one element of Si, Ga and La in total of 0.001% by weight or more and 0.5% by weight or less as compared with Sample 4 which does not contain Si, Ga and La. It can be seen that samples 23, 24 and 26-28 have better thermal resistance with fewer thermal cracks. In addition, Ca, Sr, Ba, and Be in excess of Sample 25 were not confirmed to have an effect of further improving heat resistance.
  • a cutting tip having the shape of SNGA120408 was produced. Using these cutting inserts, cutting evaluation was performed under the following conditions, and the time until chipping was measured.
  • Feed f 0.2mm / rev., Dry type
  • Sample 1 having a cBN content of less than 70% by volume had defects at the beginning of cutting, and 1/6 of the defect life of Samples 2-5 prepared based on the scope of the present invention. — It was a factor of 1/8. This is because Sample 1 outside the scope of the present invention has a low cBN content, and the cBN particles cannot have a skeletal structure, resulting in poor toughness of the sintered body. Sample 6 with a cBN content of more than 98% by volume also became defective at the beginning of cutting. This is because there are few binder components and many defects in the sintered body. It is also considered that the net loss between the cBN particles due to the binder component was not sufficiently promoted and the toughness was insufficient.
  • Samples 4, 7, 11, and 14 are compared. It can be seen that, compared to the sample 4 manufactured based on the scope of the present invention, the sample 7 in which the force was not able to detect Li had a tool life as short as 1/3 of the time to fracture. This is probably because unreacted portions and reaction defects remain in the reaction between cBN particles due to the catalytic effect of only the added binder, resulting in insufficient toughness of the material. In addition, it can be seen that Samples 11 and 14 containing more Li or Mg than the range of the present invention have a shorter time to defect than Sample 4 manufactured based on the range of the present invention. This is a cBN grain It is considered that excess Li and Mg in the particles cause defects in the cBN skeleton structure, and the defects cause defects during cutting.
  • Comparison of Samples 4, 7, 8, 9, and 10 with less than 0.01% by weight of Mg shows that when the Li content in the cBN particles is 0.01% by weight or more and 0.03% by weight or less, the It can be seen that the longer fracture resistance is more excellent.
  • a comparison of Samples 4, 13 and 14 in which Li is 0.01% by weight or more and 0.03% by weight or less indicates that when the Mg content in the cBN particles is 0.01% by weight or less, the life to failure is long and the chipping resistance is high. It helps to be better.
  • Samples 4 and 15-22 at least one element of Ca, Sr, Ba, and Be was compared with Sample 4 in which Ca, Sr, Ba, and Be were not contained in the cBN particles. It can be seen that Samples 15, 16, and 18-21, which contain a total of 0.001% by weight or more and 0.3% by weight or less, have a longer life to failure and are more excellent in fracture resistance. Further, from the samples 17 and 22, it was confirmed that excessive Ca, Sr, Ba, and Be had no effect of further improving the fracture resistance.
  • Samples 4 and 23-28 By comparison of Samples 4 and 23-28, at least one element of Si, Ga and La was 0.001 times in total as compared with Sample 4 in which cBN particles did not contain Si, Ga and La. It can be seen that Samples 23, 24 and 26-28, which contain not less than 0.5% by weight and not less than 0.5% by weight, have a longer time to fracture and are superior in fracture resistance. In addition, the effect of further improving the fracture resistance was not confirmed in Ca, Sr, Ba, and Be in excess of Sample 25.
  • the bending strength was evaluated.
  • the bending pliers of sample numbers 4, 7, 11, and 14 were measured.
  • the sample was cut into a measurement specimen 6 mm long, 3 mm wide and 0.4-0.45 mm thick.
  • the measurement was a 4 mm span. As a result, they were 224 kgf / mm 2 , 170 kgf / mm 2 , 182 kgf / mm 2 , and 175 kgf / mm 2 in the order of the aforementioned samples.
  • Samples 4, 7, 11, and 14 are compared. As compared to Sample 4 produced based on the scope of the present invention, Sample 7 in which Li could not be detected had a low bending strength. This is considered to be because unreacted portions and reaction defects remain in the reaction between cBN particles caused by the catalytic effect of only the additive binder, and the sintered body is fractured starting there. Samples 11 and 14 containing more Li or Mg than in the range of the present invention also had inferior transverse rupture strength. This is because excessive Li and Mg in the cBN particles cause defects, which cause the sintered body to break. It is thought.
  • the wear resistance was evaluated.
  • a Mo container was filled with cBN powder having an average particle size of 10 ⁇ m, and sintered at 30 ° C. for 30 minutes at a pressure of 6.0 GPa while infiltrating A1.
  • the content of cBN particles was calculated by volume% in the same manner as in Example 1.
  • the binder phase of the cBN sintered body was dissolved in the same manner as in Example 1, and the remaining elements contained in the cBN skeleton structure were quantitatively measured.
  • the measurement results of the elements obtained from this sintered body were substantially the same as the contents of the elements contained in the raw cBN particles before sintering.
  • Table 3 shows the cBN content of the sintered body thus obtained and the amount of the catalyst element in the cBN powder.
  • the obtained cBN sintered body was processed to obtain a cutting tip having a shape of ISO standard SNGA120408. Next, using these cutting tips, cutting evaluation was performed under the following conditions, and the flank wear was evaluated.
  • Samples 29-37 show that sample 30, in which Li could not be detected, was inferior in wear resistance as compared with sample 29 produced based on the scope of the present invention! This is presumably because unreacted portions and reaction defects remain in the reaction between cBN particles caused by the catalytic effect of only the added binder, and particles fall off from the starting point during the cutting time, resulting in an increase in the amount of wear. Also, it can be seen that Samples 31 and 32, which contain more Li or Mg than in the range of the present invention, have poor wear resistance. This is thought to be because excessive Li and Mg in the cBN particles caused defects, which caused the particles to fall off during cutting and reduced wear resistance.
  • a cBN powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, a binder powder, and an additive binder powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m or less were prepared.
  • the binder powder is a powder composed of 50 wt% Co, 40 wt% A1 and 10 wt% WC of Example 1.
  • the additive binder powder is composed of one or more powders selected from Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Ta, Hf, Fe, Ni, Cu, and Si. Prepare the amount shown in.
  • the cBN powder, the binder powder and the added binder powder are mixed. This mixed powder was mixed using a cemented carbide pot and balls as in Example 1. This mixed powder was sintered at the same pressure of 6.0 GPa and a temperature of 1400 ° C. for 30 minutes as in the example.
  • Table 4 shows cBN sintered bodies produced by changing the type of cBN powder and the ratio of cBN powder to binder powder.
  • the cBN content and the amount of the catalytic element were measured by the following methods. First, in order to measure the content of elements in the cBN sintered body, the sintered body was melted by the molten salt method, and then each element was quantitatively measured by high frequency induction plasma emission spectrometry (ICP method). From the results, the content of cBN particles in the cBN sintered body was calculated by volume%.
  • ICP method high frequency induction plasma emission spectrometry
  • the calculation of the content is based on the assumption that components other than cBN and WC, such as Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Ta, Hf, Fe, Ni, Cu, Si, etc., exist as metals. Calculated.
  • Feed f 0.2mm / rev., Wet type
  • the cBN sintered body of the present invention has a high thermal conductivity because the cBN particles are directly bonded. Therefore, the cubic boron nitride sintered body of the present invention can be applied not only to cutting tools but also to fields such as heat sinks that require high thermal conductivity.

Abstract

　優れた耐欠損性と耐摩耗性を兼ね備えた立方晶型窒化硼素焼結体を提供する。 　第一の発明による立方晶型窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素（cBN）粒子と前記cBN粒子を結合するための結合材とを含む立方晶型窒化硼素焼結体である。この焼結体は、70体積%以上98体積%以下のcBN粒子と、残部結合材がCo化合物、Al化合物、WCおよびこれらの固溶体からなる。そして、焼結体中のcBN粒子がMgを0.03重量%以下、かつLiを0.001重量%以上0.05重量%以下含有する。 　第二の発明による立方晶型窒化硼素焼結体は、第一の発明の結合材をAl化合物に変えた構成としたものである。

Description

明 細 書
立方晶型窒化硼素焼結体
技術分野
[0001] 本発明は立方晶窒化硼素 (cBN)を含有する焼結体 (以下、 cBN焼結体）に関するも のである。特に、耐欠損性、且つ耐摩耗性に優れる切削工具材料に最適な立方晶 型窒化硼素焼結体に関するものである。
背景技術
[0002] cBN (cubicboron nitride)は、ダイヤモンドに次ぐ硬度'熱伝導率を有し、ダイヤモン ドと比較し、鉄系金属との反応性が低いという特徴を有する。この cBN粒子を含有す る cBN焼結体は、加工能率向上の利点から、鉄系難削材切削において超硬合金や サーメット等の従来工具に取って代わつてきた。
[0003] 従来より、例えば特許文献 1に示されるように、 Tiセラミックス系の結合材を介して cBN粒子を焼結した cBN焼結体が知られている。この焼結体は、 cBN粒子の含有量 が比較的少な!、焼結体で、 cBN粒子を結合材で包囲するようにして焼結したもので ある。したがって、 cBN粒子同士の接触は少ない。これに対して、焼結体中の cBN粒 子の含有量を多くして、 cBNの高硬度、高熱伝導率という特徴を最大限に生力した焼 結体が知られている。
[0004] 特許文献 2は、 cBN粒子の含有率を向上させ、 cBN粒子同士が接触 '反応した骨格 構造を持つ cBN焼結体に関するものである。特許文献 2は、 A1系合金を触媒として cBN粒子同士を反応、結合させた cBN焼結体を開示している。これによると、結合媒 体として Ni、 Co、 Mn、 Fe、 Vおよび Crの Al合金を用いることで、 cBN粒子を相互に反 応させ、また A1合金と cBN粒子とを反応させることにより焼結体を製造する方法が開 示されている。また、特許文献 3は、特許文献 2と同様に cBNの含有量の多い焼結体 であって、 A1系合金の組成を調整することにより焼結性を向上させ、比較的低圧でも cBN焼結体を得ることができる製造方法を開示している。
[0005] また特許文献 4は、 cBN粒子と A1のみを焼結して得られる焼結体を開示している。
cBNと A1は焼結時に反応して窒化アルミニウムとニ硼化アルミニウムを生成するので 、この焼結体は cBNと上記のアルミニウム化合物からなる。焼結体中の cBNは、 cBN粒 子同士が互いに結合した骨格構造を持って 、る。
[0006] 特許文献 1 :特開昭 53-77811号公報
特許文献 2：特公昭 52-43846号公報
特許文献 3：特公昭 57-59228号公報
特許文献 4：特公昭 63-20792号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] cBNの含有率が高く骨格構造を有した焼結体を得るためには、 cBN粒子同士が接 触するため、 cBN粒子同士を反応させて焼結する必要がある。しかし、従来の触媒を 用いても cBN粒子が高温 ·高圧にて安定なため反応しにくぐ cBN粒子間の反応部分 に欠陥があるか、あるいは接触のみで未反応部分が残る場合が多い。そのため、 cBN焼結体を切削工具として使用した場合に、 cBN粒子間の反応欠陥部、あるいは 未反応部を起点として欠損や、 cBN粒子の脱落による摩耗を生じやす ヽ。
[0008] その結果、 cBNの含有率の高い cBN粒子同士が骨格構造を有する cBN焼結体では 、満足な工具寿命を得られていない。本発明は、上記の問題点を解決し、耐欠損性 および耐摩耗性を兼ね備えた cBN含有率の高 、高硬度焼結体を提供することを目 的とする。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明者らは、 cBN粒子同士が骨格構造を有する cBN焼結体中の、 cBN粒子同士 の結合のメカニズムの研究を行った。その結果、 cBN粒子中に残存する触媒成分の 含有量が、 cBN粒子同士の結合力、反応部の欠陥に大きく影響するとの知見を得て 本発明を完成するに至った。
[0010] 本発明は、 cBN粒子同士が接触する焼結体において、 cBN含有量を高めて cBNの 特性を有効に生かし、 cBN粒子間の反応欠陥部や未反応部を減少させようとするも のである。こうすることにより、工具として使用した場合、欠損や摩耗を抑制することが 可能であると考え、種々検討した結果得られたものである。
[0011] 本発明における第一の発明は、立方晶窒化硼素（cBN)粒子と前記した cBN粒子を 結合する結合材とを含む立方晶型窒化硼素焼結体であって、 70体積 %以上 98体積％ 以下の cBN粒子と、残部結合材が Co化合物、 A1ィ匕合物、 WCおよびこれらの固溶体 からなり、焼結体中の cBN粒子が Mgを 0.03重量％以下、かつ Liを 0.001重量％以上 0.05 重量 %以下含有している立方晶型窒化硼素焼結体を提供するものである。
[0012] cBN焼結体中の cBN含有量力 70体積％以上 98体積％以下の場合に、 cBN粒子同 士の接触、結合面積が大きくなることを見出した。この cBNの含有量規定は、 cBN焼 結体の cBN粒子間の反応欠陥部や未反応部を減少させる上で有効である。これは、 cBN含有量が 70体積％未満の場合には相対的に cBN粒子同士の接触面積が小さく 、骨格構造を形成することが困難で効果が現れにくいからである。また、 cBN含有量 が 98体積％を超える場合には cBN焼結体中の cBN粒子以外の残部結合材部分に空 間が生じかえって焼結体の強度が低下するからである。
[0013] また、 cBN焼結体中の残部結合材は、 Co化合物、 A1ィ匕合物、 WCおよびこれらの固 溶体力もなることが有効であることを見出した。触媒作用を有する A1と Coの両方を焼 結体に含ませることが必要であり、こうすることによって cBN粒子間のネックダロスを促 進することができる。これらの金属や合金、あるいは金属間化合物を出発原料として 液相焼結し、 cBN粒子同士を結合させ、 cBN粒子の骨格構造を形成できるからである 。 WCは、結合材の熱膨張係数を cBNの熱膨張係数に近づけるために有効と推定さ れ、焼結体の中で 0.5— 5重量％含有するのが望ましい。このようにして得られた焼結 体は、切削工具として使用が可能となる。
[0014] cBN焼結体の cBN粒子中に、 Mgが 0.03重量％以下かつ Liが 0.001重量％以上 0.05 重量％以下含有することが有効であることを見出した。これは、前記の Al、 Co、 WCな どの添加効果に加えて、さらに cBN粒子中に残存している微量の Liが cBN粒子の接 触部において触媒として作用するからである。すなわち、 Liは、 cBN粒子間の反応欠 陥部や未反応部を減少させ、 cBN粒子同士がより強固に結合 (ネックダロス）されるか らである。 Liは cBN粒子中で金属 Uまたは Li 0として存在し、いずれも融点が低ぐ
2 3
焼結時に再び触媒作用として作用する。このため焼結時に Liが周辺にある Bや Nと反 応し Li BNなどの触媒となり、 cBN粒子同士のネックグロスを促進する。 cBN粒子中の
3 2
Liが不足する場合は、触媒作用が不足し cBN粒子同士の結合部に欠陥が残る。逆に 、 Liが過剰な場合には、金属 Uまたは Li 0自体が欠陥となり、かつ Liの耐熱性が cBN
2 3
に比べ劣るため、 cBN焼結体の強度が低下する。
[0015] 一方、 Mgは酸化物を形成しやすいため、 cBN粒子中では主に MgOとして存在し、 MgOは融点が高いため焼結時に再び触媒としては作用しない。そのため、 cBN粒子 中の Mgが過剰な場合は、触媒作用のない MgOが不純物として cBN粒子中に存在す るため、焼結体の強度が低下する。従来の cBN焼結体においては、 Mg元素を多く含 有する価格の安い、破砕され易い cBN粒子がよいとされていた。微細な粒子の焼結 体は強度が高いとの常識に基づき、微細に粉砕しやすい cBN粒子を用いていた。本 発明は Mgの含有量を少なく限定した点で、従来の常識を覆すものといえる。
[0016] 上記のように cBN中の Mgの含有量を 0.03重量％以下、且つ Liの含有量を 0.001重 量％以上 0.05重量％以下とすることで、 Liの触媒作用を十分に発揮し cBN粒子同士 の結合部の欠陥が減少し、 cBN焼結体の強度が大幅に向上する。同時に cBN粒子 は高い熱伝導率を有するため、 cBN粒子同士が連続して結合される割合が増加する ことで、 cBN焼結体の熱伝導率が向上し、耐摩耗性が大幅に向上する。
[0017] また第二の発明は、立方晶窒化硼素 (cBN)粒子と前記 cBN粒子を結合するための 結合材とを含む立方晶型窒化硼素焼結体にお!ヽて、 70体積 %以上 98体積 %以下の cBN粒子と、残部結合材が A1ィ匕合物力 なり、焼結体中の cBN粒子が Mgを 0.03重量 %以下、かつ Liを 0.001重量％以上 0.05重量％以下含有している立方晶型窒化硼素焼 結体を提供するものである。
[0018] cBN焼結体中の残部結合材は、 A1化合物とすることが有効であることを見出した。
Aほたは A1合金と cBN粒子を出発原料として焼結すると、 Aほたは A1合金は、液相と なり、 cBN粒子と反応して A1ィ匕合物となる。 A1はまた、 cBN粒子同士を結合させる触媒 作用をも有し、 cBN粒子の骨格構造を形成する上で効果がある。このようにして得ら れる焼結体は、切削工具として使用できる。そして、 Liや Mgの効果は、第一の発明と 同様である。
[0019] 焼結体中の cBN粒子力 Ca、 Sr、 Baおよび Beの元素から選ばれた一種以上を合計 で 0.001重量％以上 0.3重量％以下含有することが望ましい。 Ca、 Sr、 Ba、 Beも、 Liと同 様に cBN粒子の接触部 ·結合部において触媒として作用するからである。前記元素 の含有量が 0.001重量 %未満の場合は触媒作用が不足し、 0.3重量％を超えるとこれ ら元素が欠陥となり、且つ前記元素の耐熱性が cBNに比べ劣るため、 cBN焼結体の 強度および耐熱性が低下する。
[0020] 焼結体中の cBN粒子は、 Si、 Gaおよび Laの元素から選ばれた一種以上を合計で 0.001重量％以上 0.5重量％以下含有することが望ましい。発明者達は、 Si、 Gaおよび Laの一種以上を添加することで Li等による触媒作用が増幅され、 cBN粒子同士の結 合部の欠陥がより有効に減少し、 cBN粒子同士のネックダロスがより強固に形成され ることを見出した。これら元素の含有量が 0.001重量 %以上で広範にネックダロスが起 こる。しかしこれらの元素の含有量が 0.5重量％を超えると、これらが欠陥となり、かつ 前記元素の耐熱性が cBNに比べ劣るため、 cBN焼結体の強度及び耐熱性が低下す る。
[0021] 焼結体中の cBN粒子力 Mgを 0.01重量％以下、且つ Liを 0.01重量％以上 0.03重量％ 以下含有することが望ましい。 cBN粒子同士の結合がさらに進み、耐欠損性および 耐クレーター摩耗性がさらに向上する力もである。
[0022] 前記焼結体は、 Ti、 V、 Cr、 Zr、 Nb、 Mo、 Ta、 Hf、 Fe、 Ni、 Cu、 Siの元素 (添カ卩結合材 )から選ばれた一種以上を合計で焼結体中で 0.001重量 %以上 1.5重量 %以下含有す ることが望ましい。このように上記元素を焼結体中に含有させることにより、耐摩耗性 、耐欠損性ともに向上する。
[0023] 本発明焼結体には、不可避不純物が含まれてもよ!、。 cBN焼結体を製造する過程 で、例えば超硬合金製のボールや超硬合金製の容器などを使用する。したがって、 超硬合金に含まれる元素や化合物は、 cBN焼結体の中に不可避不純物として混入 する場合がある。
発明の効果
[0024] 本発明の焼結体は、 cBN粒子が直接接合していて、しカゝも cBN粒子同士の接合部 に欠陥がないので、熱伝導率が高い。したがって、この焼結体を切削工具などとして 利用するとき、熱が周辺に拡散して工具刃先の温度が上昇せず、耐摩耗性、耐欠損 性に優れた工具が得られる。
発明を実施するための最良の形態 [0025] 以下、本発明の実施の形態を説明する。
実施例 1
[0026] 平均粒径 2 μ mの cBN粉末と結合材粉末とを準備した。この結合材粉末は、 50重量 %Co、 40重量。/ oAlおよび 10重量％WCを混ぜ合わせて作製される。結合材粉末と平 均粒径 の cBN粉末を、超硬合金製ポットおよびボールを用いて混合した。この 粉末を超硬合金製容器に充填し、圧力 6.0GPa、温度 1400°Cで 30分間焼結した。
[0027] cBN粉末の種類、および cBN粉末と結合材粉末の比率を変化させて作製した cBN 焼結体を、表 1に示す。 cBNの含有量と、触媒元素の量を以下の方法で測定した。ま ず cBN焼結体中の含有元素量を測定するために、焼結体を溶融塩法で溶解したの ち、高周波誘導プラズマ発光分析法 (ICP法）により各元素を定量測定した。その結 果より、 cBN焼結体中の cBN粒子の含有量を体積％で算出した。但し、含有量の算 出は、 cBN、 WC以外の成分である Co、 A1等は金属のまま存在すると仮定して計算し た。
[0028] [表 1]
cBN含有量 触媒元素含有量 試料番号 Li Mg その他
(重量％) (重量％) (重量％)
65 * 0.021 0.007
2 75 0.022 0.006
3 85 0.021 0.007
4 90 0.020 0.007
5 95 0.019 0.008
6氺 99 * 0.020 0.007
7氺 90 氺 0.007
8 90 0.006 0.007
9 90 0.013 0.008
10 90 0.041 0.007
11氺 90 0.062 * 0.006
12 90 0.020 0.002
13 90 0.020 0.015
14 Φ 90 0.022 0.040氺
15 90 0.021 0.007 Ca； 0.05
16 90 0.020 0.007 Ca； 0.1
17 90 0.021 0.008 Ca； 0.4
18 90 0.021 0.007 Sr； 0.05
19 90 0.020 0.007 Ba； 0.03
20 90 0.020 0.007 Ca； 0.1、 Sr； 0.08
21 90 0.019 0.007 Ca； 0.1、 Be； 0.05
22 90 0.021 0.007 Ca； 0.2、 Sr； 0.2
23 90 0.021 0.007 Ca； 0.06、 Si； 0.12
24 90 0.020 0.07 Ca； 0.07、 Si； 0.40
25 90 0.020 0.08 Ca； 0.07、 Si； 0.61
26 90 0.020 0.08 Ca； 0.09、 Sr； 0.07、 Si ; 0.10
27 90 0.020 0.07 Ca； 0.06、 Ga； 0.10
28 90 0.021 0.06 Ca； 0.07、 La； 0.09
* ：比較例を示す。 また、 cBN焼結体を密閉容器内で、濃度 60%以上 65%未満の硝酸を 2倍希釈した もの 40mlと、濃度 45— 50%のフッ化水素酸 10mlを混合したフッ硝酸にて、 120°C以上 150°C未満で 48時間処理を行った。結合相はすべてフッ硝酸に溶解し、 cBN骨格構 造は溶解せずに残った。この cBN骨格構造が含有する Mg、 Li、 Ca、 Sr、 Ba、 Be、 Si、 Ga、 Laの元素を高周波誘導プラズマ発光分析法 (ICP法）により定量測定した。
[0030] 次に、超硬合金で裏打ちされて!/、る cBN焼結体の切削性能を評価した。 cBN焼結 体を加工し、 ISO規格 SNGA120408の形状の切削チップを得た。次に、これらの切削 チップを用い、以下の条件にて切削試験を行い、逃げ面摩耗量を評価した。
被削材;ダクタイル铸鉄 FCD450丸棒 外径旋削加工
切削条件；切削速度 V=400m/min.、切り込み d=0.2mm、
送り f=0.2mm/rev.、湿式
切削時間； 10分
得られた結果を表 2に示す。
[0031] [表 2]
Figure imgf000010_0001
*：比較例を示す。
サンプル 1一 6の比較により、 cBN含有量が 70体積％未満のサンプル 1は逃げ面摩 耗が大きく本発明範囲に基づいて作製されたサンプル 2— 5と比較して耐摩耗性に劣 ることが分かる。これは、 cBN含有量が少なぐ cBN粒子同士が骨格構造をとることが できずに、切削時に cBN粒子の脱落が発生するからである。また、 cBN含有量が 98体 積％を越えるサンプル 6は、欠損している。これは、結合材成分が少なく焼結体中に 欠陥が多い、また結合材成分による cBN粒子同士のネックダロスが充分に促進されな かったためである。
[0033] サンプル 4、 7、 11および 14の比較をする。本発明に基づ!/、て作製されたサンプル 4 と比較して、 Liが検出できなかったサンプル 7は耐摩耗性に劣ることが分かる。これは 、添加結合材である Co、 A1などのみの触媒効果による cBN粒子同士の反応では、未 反応部や反応欠陥部が残り、切削時にそこを基点として粒子の脱落が発生し摩耗量 が大きくなつたと考えられる。また、本発明範囲より Liあるいは Mgが多いサンプル 11、 14も耐摩耗性に劣ることが分かる。これは、 cBN粒子中の過剰な Li、 Mgが欠落の原因 となり、切削時に粒子脱落を発生させ、耐摩耗性低下となったと考えられる。
[0034] Mgが 0.01重量％より少ないサンプル 4、 7、 8、 9および 10の比較により、 cBN粒子中 の Li含有量が 0.01重量％以上 0.03重量％以下含有するときに、耐摩耗性がより優れ ることが分かる。 Liが 0.01重量％以上 0.03重量％以下のサンプル 4、 13および 14の比 較により、 cBN粒子中の Mg含有量が 0.01重量％以下の場合に、耐摩耗性がより優れ ることが分力ゝる。
[0035] サンプル 4および 15— 22の比較により、 cBN粒子中に Ca、 Sr、 Ba、 Beを含有していな いサンプル 4と比較して、 Ca、 Sr、 Ba、 Beの少なくとも一種の元素を合計で 0.001重量 %以上 0.3重量％以下含有しているサンプル 15、 16、 18— 21が耐摩耗性により優れる ことが分かる。また、サンプル 17、 22より、過剰な Ca、 Sr、 Ba、 Beには、より耐摩耗性を 向上させる効果は確認されな力つた。
[0036] サンプル 4および 23— 28の比較により、 cBN粒子中に、 Si、 Gaおよび Laを含有してい ないサンプル 4と比較して、 Si、 Gaおよび Laの少なくとも一種の元素を合計で 0.001重 量％以上 0.5重量％以下含有して 、るサンプル 23、 24および 26— 28が耐摩耗性によ り優れることが分かる。また、サンプル 25より過剰な Ca、 Sr、 Ba、 Beには、より耐摩耗性 を向上させる効果は確認されなかった。
実施例 2
[0037] 実施例 1で製作した焼結体材料を用い、熱亀裂と熱伝導率を評価した。熱伝導率 は、レーザーフラッシュ法ないしは ACカロリメトリック法を用いて求めた。また、 cBN焼 結体を加工し、 ISO規格 SNGA090312の形状の切削用チップを得た。これらの切削チ ップを用い、以下の条件にて切削評価を行い、熱亀裂の本数を評価した。 被削材；ねずみ铸鉄 FC250 フライス加工
切削条件；切削速度 V=2500m/min.、切り込み Rd=30mm、 Ad=0.3mm、 送り f=0.2mm/刃、乾式、切削時間 30分
得られた結果を表 2に示す。
[0038] サンプル 1一 6の比較により、 cBN含有量が 70体積％未満のサンプル 1は熱亀裂に よると考えられる欠損が生じ、熱亀裂本数の評価はできな力つた力 本発明範囲に基 づいて作製されたサンプル 2— 5は、 2— 5本の亀裂が生じているが欠損はないことが 分かった。これは、本発明範囲外のサンプル 1は cBN含有量が少なぐ熱特性に優れ た cBN粒子同士が骨格構造をとることができずに熱伝導率が低く耐熱性に劣るため である。また、 cBN含有量が 98体積％を越えるサンプル 6も欠損した。これは、結合材 成分が少なく焼結体中に欠陥が多 、。また結合材成分による cBN粒子同士のネック ダロスが充分に促進されなく靭性が不足したためと考えられる。
[0039] サンプル 4、 7、 11および 14の比較をする。本発明範囲に基づいて作製されたサン プル 4と比較して、 Liが検出できな力つたサンプル 7は熱亀裂の本数が多 、ことが分 かる。これは、添加結合材のみの触媒効果による cBN粒子同士の反応では未反応部 や反応欠陥部が残り、そのため cBN焼結体の熱伝導率が低く耐熱性に劣るためと考 えられる。また、本発明範囲より Liあるいは Mgが多いサンプル 11、 14も熱亀裂の本数 が多いことが分かる。これは、 cBN粒子中の過剰な Li、 Mgが cBN骨格構造中に存在 するため、その過剰分が熱伝導率が高い cBN骨格構造の中で不純物となり、 cBN焼 結体の熱伝導率が低く耐熱性に劣るためと考えられる。
[0040] Mgが 0.01重量％より少ないサンプル 4、 7、 8、 9および 10の比較により、 cBN粒子中 の Li含有量が 0.01重量％以上 0.03重量％以下含有するときに、熱亀裂本数が少なく 、耐熱性がより優れることが分かる。 Liが 0.01重量％以上 0.03重量％以下のサンプル 4、 13および 14の比較により、 cBN粒子中の Mg含有量が 0.01重量％以下の場合に、 熱亀裂本数が少なぐ耐熱性がより優れることが分かる。
[0041] サンプル 4および 15— 22の比較により、 cBN粒子中に Ca、 Sr、 Ba、 Beを含有していな いサンプル 4と比較して、 Ca、 Sr、 Ba、 Beの少なくとも一種の元素を合計で 0.001重量 %以上 0.3重量％以下含有しているサンプル 15、 16、 18— 21が熱亀裂が少なぐ耐熱 性により優れることが分かる。また、サンプル 17、 22より、過剰な Ca、 Sr、 Ba、 Beには、 より耐熱性を向上させる効果は確認されな力 た。
[0042] サンプル 4および 23— 28を比較する。 cBN粒子中に、 Si、 Gaおよび Laを含有して!/ヽ ないサンプル 4と比較して、 Si、 Gaおよび Laの少なくとも一種の元素を合計で 0.001重 量％以上 0.5重量％以下含有して 、るサンプル 23、 24および 26— 28が熱亀裂が少な ぐ耐熱性により優れることが分かる。また、サンプル 25より過剰な Ca、 Sr、 Ba、 Beには 、より耐熱性を向上させる効果は確認されなかった。
実施例 3
[0043] 実施例 1で製作した焼結体材料を用いて耐欠損性を評価した。まず、 ISO規格
SNGA120408の形状の切削用チップを作製した。これらの切削チップを用い、以下の 条件にて切削評価を行!、、欠損までの時間を測定した。
被削材；ねずみ铸鉄 FC300 6本の V溝付丸棒 外径旋削加工 切削条件；切削速度 V=700m/min.、切り込み d=0.5mm、
送り f=0.2mm/rev.、乾式
得られた結果を表 2に示す。
[0044] サンプル 1一 6の比較により、 cBN含有量が 70体積％未満のサンプル 1は切削初期 に欠損が生じ、本発明範囲に基づいて作製されたサンプル 2— 5の欠損寿命の 1/6— 1/8となることが分力つた。これは、本発明範囲外のサンプル 1は cBN含有量が少なく 、 cBN粒子同士が骨格構造をとることができずに焼結体の靭性に劣るためである。ま た、 cBN含有量が 98体積％を越えるサンプル 6も切削初期に欠損した。これは、結合 材成分が少なく焼結体中に欠陥が多い。また結合材成分による cBN粒子同士のネッ タグロスが充分に促進されなく靭性が不足したためと考えられる。
[0045] サンプル 4、 7、 11および 14の比較をする。本発明範囲に基づいて作製されたサン プル 4と比較して、 Liが検出できな力つたサンプル 7は欠損までの時間が 1/3と工具寿 命が短いことが分かる。これは、添加結合材のみの触媒効果による cBN粒子同士の 反応では未反応部や反応欠陥部が残り、材料の靭性が不足したためと考えられる。 また、本発明範囲より Liあるいは Mgが多いサンプル 11、 14も本発明範囲に基づいて 製作されたサンプル 4と比較して欠損までの時間が短いことが分かる。これは、 cBN粒 子中の過剰な Li、 Mgが cBN骨格構造中の欠陥の原因となり、その欠陥を起点に切削 時に欠損が生じるためと考えられる。
[0046] Mgが 0.01重量％より少ないサンプル 4、 7、 8、 9および 10の比較により、 cBN粒子中 の Li含有量が 0.01重量％以上 0.03重量％以下含有するときに、欠損までの寿命が長 ぐ耐欠損性がより優れることが分かる。また、 Liが 0.01重量％以上 0.03重量％以下 のサンプル 4、 13および 14の比較により、 cBN粒子中の Mg含有量が 0.01重量％以下 の場合に、欠損までの寿命が長ぐ耐欠損性がより優れることが分力る。
[0047] サンプル 4および 15— 22の比較により、 cBN粒子中に Ca、 Sr、 Ba、 Beを含有していな いサンプル 4と比較して、 Ca、 Sr、 Ba、 Beの少なくとも一種の元素を合計で 0.001重量 %以上 0.3重量％以下含有しているサンプル 15、 16、 18— 21が欠損までの寿命が長 ぐ耐欠損性により優れることが分かる。また、サンプル 17、 22より、過剰な Ca、 Sr、 Ba 、 Beには、より耐欠損性を向上させる効果は確認されな力つた。
[0048] サンプル 4および 23— 28の比較により、 cBN粒子中に、 Si、 Gaおよび Laを含有してい ないサンプル 4と比較して、 Si、 Gaおよび Laの少なくとも一種の元素を合計で 0.001重 量％以上 0.5重量％以下含有しているサンプル 23、 24および 26— 28が欠損までの時 間が長ぐ耐欠損性により優れることが分かる。また、サンプル 25より過剰な Ca、 Sr、 Ba、 Beには、より耐欠損性を向上させる効果は確認されなかった。
実施例 4
[0049] 実施例 1で製作した焼結体材料を用いて抗折カを評価した。まず、試料番号 4、 7、 11および 14の抗折カを測定した。試料は、長さ 6mm、幅 3mm、厚さ 0.4— 0.45mmの測 定試験片に切り出した。測定は、 4mmスパンであった。その結果、前記した試料の順 番に 224kgf/mm2、 170kgf/mm2、 182kgf/mm2、および 175kgf/mm2であった。
[0050] サンプル 4、 7、 11および 14の比較をする。本発明範囲に基づいて作製されたサン プル 4と比較して、 Liが検出できな力つたサンプル 7は抗折力が低力つた。これは、添 加結合材のみの触媒効果による cBN粒子同士の反応では未反応部や反応欠陥部 が残り、そこを起点として焼結体の破断が発生するためと考えられる。また、本発明範 囲より Liあるいは Mgが多いサンプル 11、 14も抗折力が劣っていた。これは、 cBN粒子 中の過剰な Li、 Mgが欠陥の原因となり、そこを起点として焼結体の破断が発生するた めと考えられる。
実施例 5
[0051] ここでは、耐摩耗性を評価した。平均粒径 10 μ mの cBN粉末を Mo容器に充填し、 A1 を溶浸させながら圧力 6.0GPa、温度 1400°Cで 30分間焼結した。得られた cBN焼結体 を、実施例 1と同様の手法にて cBN粒子の含有量を体積％で算出した。また、実施例 1と同様の手法にて cBN焼結体の結合相を溶解させ、残った cBN骨格構造が含有す る元素を定量測定した。この焼結体から求めた元素の測定結果は、焼結前の原料の cBN粒子が含有する元素の含有量と実質的に同じであった。このようにして得られた 焼結体の cBN含有量、 cBN粉末中の触媒元素量を表 3に示す。
[0052] [表 3]
Figure imgf000015_0001
得られた cBN焼結体を加工し、 ISO規格 SNGA120408の形状の切削チップを得た。 次に、これらの切削チップを用い、以下の条件にて切削評価を行い、逃げ面摩耗量 を評価した。
被削材;ダクタイル铸鉄 FCD450丸棒 外径旋削加工
切削条件；切削速度 V=300m/min.、切り込み d=0.3mm、 送り f=0.2mm/rev.、湿式、
切削時間 15分
得られた結果を表 3に示す。
[0054] サンプル 29— 37より、本発明範囲に基づ!/、て作製されたサンプル 29と比較して、 Li が検出できな力つたサンプル 30は耐摩耗性に劣ることが分かる。これは、添加結合材 のみの触媒効果による cBN粒子同士の反応では未反応部や反応欠陥部が残り、切 削時間にそこを起点として粒子の脱落が発生、摩耗量が大きくなつたと考えられる。 また、本発明範囲より Liあるいは Mgが多いサンプル 31、 32も耐摩耗性に劣ることが分 かる。これは、 cBN粒子中の過剰な Li、 Mgが欠陥の原因となり、切削時に粒子脱落を 発生させ、耐摩耗性低下となったと考えられる。
実施例 6
[0055] 実施例 1と同様に平均粒径 2 μ mの cBN粉末と結合材粉末と 1 μ m以下の添加結合 材粉末とを準備した。結合材粉末は、実施例 1の 50重量 %Co、 40重量 %A1及び 10重量 %WCからなる粉末である。添加結合材粉末は、 Ti、 V、 Cr、 Zr、 Nb、 Mo、 Ta、 Hf、 Fe、 Ni、 Cu、 Siの元素力 選ばれた一種以上の粉末を合計で、焼結体中で表 4に示す量 を準備する。次に前記の cBN粉末と結合材粉末および添加結合材粉末を混合する。 この混合粉末を、実施例 1と同様に超硬合金製ポット及びボールを用いて混合した。 この混合粉末を実施例と同じ圧力 6.0GPa、温度 1400°Cで 30分間焼結した。
[0056] cBN粉末の種類、および cBN粉末と結合材粉末の比率を変化させて作製した cBN 焼結体を、表 4に示す。 cBNの含有量と、触媒元素の量を以下の方法で測定した。ま ず cBN焼結体中の含有元素量を測定するために、焼結体を溶融塩法で溶解したの ち、高周波誘導プラズマ発光分析法 (ICP法）により各元素を定量測定した。その結 果より、 cBN焼結体中の cBN粒子の含有量を体積％で算出した。但し、含有量の算 出は、 cBN、 WC以外の成分である Ti、 V、 Cr、 Zr、 Nb、 Mo、 Ta、 Hf、 Fe、 Ni、 Cu、 Si等 は金属のまま存在すると仮定して計算した。
[0057] [表 4] 試料 ¾· cBN含有率 触媒元素含有量 添加結合材
(体積0 /0) Li (重量％) Mg (重量％) (焼結体中の重量％)
38 90 0.020 0.015 なし
39 90 0.020 0.015 VO.0005
40 90 0.020 0.015 V:0崖
41 90 0.020 0.015 VO.01
42 90 0.020 0.015 VO.1
43 90 0.020 0.015 V:1.0
44 90 0.020 0.015 V:1.5
45 90 0.020 0.015 V:2.0
46 90 0.020 0.015 Ti:1.0
47 90 0.020 0.015 Zr- l.O
48 90 0.020 0.015 Nb:1.0
49 90 0.020 0.015 Mo:1.0
50 90 0.020 0.015 Ta:1.0
51 90 0.020 0.015 腹 .0
52 90 0.020 0.015 Cr:1.0
53 90 0.020 0.015 Cu:1.0
54 90 0.020 0.015 Cu:2.0
55 90 0.020 0.015 Fe:1.0
56 90 0.020 0.015 Ni:1.0
57 90 0.020 0.015 Si:1.0
58 90 0.020 0.015 V:0.4,Ti:0.3，Zr:0.3
59 90 0.020 0.015 V:0.8,Ti:0.6，Zr:0.6
[0058] 次に、超硬合金で裏打ちされて!/、る cBN焼結体の切削性能を評価した。 cBN焼結 体を加工し、 ISO規格 SNGA120408の形状の切削チップを得た。次に、これらの切削 チップを用い、以下の条件にて切削試験を行い、逃げ面摩耗量を評価した。
被削材;ダクタイル铸鉄 FCD450丸棒 外径旋削加工
切削条件；切削速度 V=400m/min.、切り込み d= 0.2mm、
送り f= 0.2mm/rev.、湿式
切削時間； 10分
得られた結果を表 5に示す。
[0059] [表 5] 逃げ面摩耗量 欠損までの時間
試料番号
(mm (分）
38 0.147 10
39 0.150 9
40 0.120 15
41 0.115 18
42 0.110 20
43 0.105 25
44 0.110 21
45 0.165 5
46 0.105 24
47 0.106 27
48 0.105 24
49 0.105 23
50 0.105 22
51 0.106 22
52 0.115 15
53 0.105 30
54 0.170 4
55 0.115 15
56 0.120 12
57 0.118 14
58 0.105 25
59 0.170 4 サンプル 38— 52の比較により、添加結合材を焼結体中の重量％で、 0.001— 1.5重量 %添加すると、耐摩耗性、耐欠損性ともに向上する。この原因は、 CBN粒子同士のネ ックグロースを形成する働きのある Coないしは A1系の金属結合材に、 Ti、 V、 Cr、 Zr、 Nb、 Mo、 Ta、 Hf、 Fe、 Ni、 Cu、 Siを微量添カ卩することにより、ネックグロース形成を促 進する作用があるものと思われる。しかしながらサンプル 45,54,59に示したように添カロ 結合材が重量 %で焼結体中の 1.5重量 %を超過すると急激に切削性能が低下すること から、ネックグロースの形成を逆に阻害するものと推定される。
産業上の利用可能性 本発明の cBN焼結体は、 cBN粒子が直接接合しているので、高い熱伝導率を持つ ている。したがって、本発明の立方晶窒化硼素焼結体は切削工具への応用だけでな く、高熱伝導性を必要特性とするヒートシンクなどの分野への応用が考えられる。

Claims

請求の範囲
[1] 立方晶窒化硼素 (cBN)粒子と前記 cBN粒子を結合するための結合材とを含む立方 晶型窒化硼素焼結体にぉ 、て、
70体積％以上 98体積％以下の cBN粒子と、
残部結合材が Co化合物、 A1化合物、 WCおよびこれらの固溶体からなり、 焼結体中の cBN粒子が Mgを 0.03重量％以下、かつ Liを 0.001重量％以上 0.05重量％ 以下含有することを特徴とする立方晶型窒化硼素焼結体。
[2] 立方晶窒化硼素（cBN)粒子と前記 cBN粒子を結合するための結合材とを含む立方 晶型窒化硼素焼結体にぉ 、て、
70体積％以上 98体積％以下の cBN粒子と、
残部結合材が A1ィ匕合物からなり、
焼結体中の cBN粒子が Mgを 0.03重量％以下、かつ Liを 0.001重量％以上 0.05重量％ 以下含有することを特徴とする立方晶型窒化硼素焼結体。
[3] 前記焼結体中の cBN粒子が、 Ca、 Sr、 Baおよび Beの元素から選ばれた一種以上を 合計で 0.001重量 %以上 0.3重量 %以下含有することを特徴とする請求の範囲第 1項ま たは第 2項に記載の立方晶型窒化硼素焼結体。
[4] 前記焼結体中の cBN粒子が、 Si、 Gaおよび Laの元素力も選ばれた一種以上を合計 で 0.001重量 %以上 0.5重量 %以下含有することを特徴とする請求の範囲第 1項または 第 2項に記載の立方晶型窒化硼素焼結体。
[5] 前記焼結体中の cBN粒子が、 Mgを 0.01重量％以下含有し、かつ Liを 0.01重量％以上
0.03重量 %以下含有することを特徴とする請求の範囲第 1項または第 2項に記載の立 方晶型窒化硼素焼結体。
[6] 前記焼結体が、 Ti、 V、 Cr、 Zr、 Nb、 Mo、 Ta、 Hf、 Fe、 Ni、 Cu、 Siの元素から選ばれ た一種以上を合計で焼結体中で 0.001重量 %以上 1.5重量 %以下含有することを特徴 とする請求の範囲第 1項または第 2項に記載の立方晶型窒化硼素焼結体。
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