KR20220074930A - 입방정 질화붕소 소결체 - Google Patents

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KR20220074930A
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cubic boron
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히로나리 모로구치
미치코 마츠카와
사토루 구키노
아키토 이시이
가츠미 오카무라
마치코 아베
겐타 사노
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스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
스미토모덴키고교가부시키가이샤
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Abstract

입방정 질화붕소 소결체는, 30 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와, 20 체적% 이상 70 체적% 이하의 결합상을 구비하는 입방정 질화붕소 소결체로서, 상기 결합상은, 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 철, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 단체, 합금, 금속간 화합물, 또는 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 철, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 상기 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 3×1017/㎡ 이상 1×1020/㎡이다.

Description

입방정 질화붕소 소결체
본 개시는 입방정 질화붕소 소결체에 관한 것이다.
절삭 공구 등에 이용되는 고경도 재료로서, 입방정 질화붕소 소결체(이하, 「cBN 소결체」라고도 함)가 있다. cBN 소결체는, 통상 입방정 질화붕소 입자(이하, 「cBN 입자」라고도 함)와 결합상으로 이루어지고, cBN 입자의 함유 비율에 따라 그 특성이 상이한 경향이 있다.
이 때문에, 절삭 가공의 분야에서는, 피삭재의 재질, 요구되는 가공 정밀도 등에 의해, 절삭 공구에 적용되는 cBN 소결체의 종류가 구별되어 사용된다. 예컨대, 입방정 질화붕소(이하, 「cBN」이라고도 함)의 함유 비율이 낮은 cBN 소결체는, 소입강 등의 절삭에 적합하게 이용할 수 있다.
일본특허공개 제2000-44350호 공보(특허문헌 1)에는, 내크레이터성 및 강도가 최적화되고, 내결손성이 우수한 cBN 소결체 공구로서, cBN 입자를 45∼70 체적% 포함하고, cBN 입자를 결합상으로 소결한 cBN 소결체를 구비한 절삭 공구가 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본특허공개 제2000-44350호 공보
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 30 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와, 20 체적% 이상 70 체적% 이하의 결합상을 구비하는 입방정 질화붕소 소결체로서,
상기 결합상은,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 단체(單體), 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 및 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고,
상기 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 3×1017/㎡ 이상 1×1020/㎡ 이하인 것인 입방정 질화붕소 소결체이다.
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
최근, 비용 저감의 관점에서, 소입강의 단속 가공에 있어서 긴 공구 수명을 가질 수 있는 입방정 질화붕소 소결체가 요구되고 있다.
따라서, 본 목적은, 공구 재료로서 이용한 경우에, 소입강의 단속 가공에 있어서도 공구의 수명을 길게 할 수 있는 입방정 질화붕소 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 공구 재료로서 이용한 경우에, 소입강의 단속 가공에 있어서도, 공구의 수명을 길게 할 수 있다.
[실시형태의 개요]
우선 본 개시의 실시양태를 열거하고 설명한다.
(1) 본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 30 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와, 20 체적% 이상 70 체적% 이하의 결합상을 구비하는 입방정 질화붕소 소결체로서,
상기 결합상은,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 및 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고,
상기 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 3×1017/㎡ 이상 1×1020/㎡ 이하인 것인 입방정 질화붕소 소결체이다.
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 공구 재료로서 이용한 경우에, 소입강의 고속 가공에 있어서도 공구의 수명을 길게 할 수 있다.
(2) 상기 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 5×1017/㎡ 이상 9.5×1019/㎡ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 공구 수명이 더욱 향상된다.
(3) 상기 입방정 질화붕소 입자는 칼슘을 0.02 질량% 이상 0.2 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 공구 수명이 더욱 향상된다.
(4) 상기 입방정 질화붕소 입자는 칼슘을 0.02 질량% 이상 0.17 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 공구 수명이 더욱 향상된다.
(5) 상기 입방정 질화붕소 입자는 칼슘을 0.02 질량% 이상 0.15 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 공구 수명이 더욱 향상된다.
(6) 상기 입방정 질화붕소 소결체는 상기 입방정 질화붕소 입자를 40 체적% 이상 75 체적% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 공구 수명이 더욱 향상된다.
[실시형태의 상세]
본 발명자들은, 우선, 종래의 입방정 질화붕소 소결체를 이용한 공구를 소입강의 단속 가공에 이용한 경우, 공구 수명이 저하되는 원인에 관해 검토했다. 그 결과, 입방정 질화붕소 소결체의 강도가 부족하므로, 특히 공구를 소입강의 단속 가공에 이용한 경우, 강도 부족에 의한 균열의 발생에 의해 공구 수명의 저하로 이어지는 것을 새롭게 발견했다.
본 발명자들은, 입방정 질화붕소 소결체의 강도에 영향을 미치는 요인에 관해 더욱 상세하게 검토했다. 그 결과, 본 발명자들은, 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도가 입방정 질화붕소 소결체의 강도에 영향을 미치는 것을 새롭게 발견했다. 또, 입방정 질화붕소는 매우 많은 전위를 포함하기 때문에, 종래, 당업자는 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도와 공구 수명의 관계에 관해 주목하지 않았다.
본 발명자들은 상기 지견을 근거로 하여 예의 검토한 결과, 본 개시의 입방정 질화붕소 소결체를 완성시켰다.
이하에, 본 개시의 입방정 질화붕소 소결체의 구체예를 기재한다. 본 명세서에서 「A∼B」라는 형식의 표기는, 범위의 상한 하한(즉 A 이상 B 이하)을 의미하고, A에서 단위의 기재가 없고, B에서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 B의 단위는 동일하다.
본 명세서에서 화합물 등을 화학식으로 나타내는 경우, 원자비를 특별히 한정하지 않을 때에는 종래 공지의 모든 원자비를 포함하는 것으로 하며, 반드시 화학양론적 범위의 것만으로 한정되어야 하는 것은 아니다. 예를 들면 「TiN」로 기재되어 있는 경우, TiN을 구성하는 원자수의 비는 종래 공지의 모든 원자비가 포함된다.
≪입방정 질화붕소 소결체≫
본 개시의 일실시형태에 관한 입방정 질화붕소 소결체는, 30 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와, 20 체적% 이상 70 체적% 이하의 결합상을 구비하는 입방정 질화붕소 소결체로서,
상기 결합상은,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 및 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고,
상기 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 3×1017/㎡ 이상 1×1020/㎡ 이하인 것인 입방정 질화붕소 소결체이다.
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 공구 재료로서 이용한 경우에, 특히 소입강의 고속 가공에 있어서도 공구의 수명을 길게 할 수 있다. 그 이유는, 하기의 (i)∼(iii)와 같다고 추찰된다.
(i) 본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 경도, 강도 및 인성이 높은 cBN 입자를 30 체적% 이상 80 체적% 이하 포함한다. 이 때문에, 입방정 질화붕소 소결체는 우수한 내마모성 및 내결손성을 가지며, 공구 수명이 길어진다고 추찰된다.
(ii) 본 개시의 입방정 질화붕소 소결체에 있어서, 결합상은,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 및 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.
상기 결합상은, cBN 입자에 대한 결합상의 결합력이 높다. 따라서, 입방정 질화붕소 소결체는 우수한 내결손성을 가지며, 공구 수명이 길어진다고 추찰된다.
(iii) 본 개시의 입방정 질화붕소 소결체에 있어서, 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 3×1017/㎡ 이상 1×1020/㎡ 이하이다. 상기 입방정 질화붕소 입자는 열전도율이 향상되었다. 이 때문에, 상기 입방정 질화붕소 입자를 포함하는 입방정 질화붕소 소결체도 열전도율이 향상되었다. 따라서, 상기 입방정 질화붕소 소결체를 이용한 공구를 소입강의 고속 가공에 이용한 경우에도, 피삭재와의 접촉점 부근의 온도가 상승하기 어렵고, 크레이터 마모가 억제되고, 공구 수명이 길어진다고 추찰된다.
한편, 상기에서는 본 개시의 입방정 질화붕소 소결체를 이용한 공구는, 소입강의 고속 가공에 있어서 긴 공구 수명을 갖는 것을 설명했지만, 피삭재는 이것에 한정되지 않는다. 피삭재로는, 침탄 소입강(SCM415H, SCr420H)이나 고주파 소입강(S45C), 베어링강(SUJ2) 등을 들 수 있다.
(입방정 질화붕소 소결체의 조성)
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 30 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와, 20 체적% 이상 70 체적% 이하의 결합상을 구비한다. 또, cBN 소결체는, 원재료, 제조 조건 등에 기인하는 불가피 불순물을 포함할 수 있다.
cBN 소결체 중의 cBN 입자의 함유 비율의 하한은 30 체적%이며, 35 체적%가 바람직하고, 40 체적%가 보다 바람직하다. cBN 소결체 중의 cBN 입자의 함유 비율의 상한은 80 체적%이며, 77 체적%가 바람직하고, 75 체적%가 보다 바람직하다. cBN 소결체 중의 cBN 입자의 함유 비율은, 30 체적% 80 체적% 이하이며, 35 체적% 이상 77 체적% 이하가 바람직하고, 40 체적% 이상 75 체적% 이하가 보다 바람직하다.
cBN 소결체 중의 결합상의 함유 비율의 하한은 20 체적%이며, 23 체적%가 바람직하고, 25 체적%가 보다 바람직하다. cBN 소결체 중의 결합상의 함유 비율의 상한은 70 체적%이며, 65 체적%가 바람직하고, 60 체적%가 보다 바람직하다. cBN 소결체 중의 결합상의 함유 비율은, 20 체적% 이상 70 체적% 이하이며, 23 체적% 이상 65 체적% 이하가 바람직하고, 25 체적% 이상 60 체적% 이하가 보다 바람직하다.
cBN 소결체에서의 cBN 입자의 함유 비율(체적%) 및 결합상의 함유 비율(체적%)은, 주사 전자 현미경(SEM)(니혼덴시사 제조의 「JSM-7800F」(상품명)) 부대의 에너지 분산형 X선 분석 장치(EDX)(Octane Elect(옥탄 일렉트) EDS 시스템)(이하 「SEM-EDX」라고도 함)를 이용하여, cBN 소결체에 대하여, 조직 관찰, 원소 분석 등을 실시함으로써 확인할 수 있다. 구체적인 측정 방법은, 하기와 같다.
우선, cBN 소결체의 임의의 위치를 절단하여, cBN 소결체의 단면을 포함한 시료를 제작한다. 단면의 제작에는, 집속 이온 빔 장치, 크로스섹션 폴리셔 장치 등을 이용할 수 있다. 다음으로, 상기 단면을 SEM으로 5000배로 관찰하여 반사 전자 이미지를 얻는다. 반사 전자 이미지에서는, cBN 입자가 존재하는 영역이 흑색 영역이 되고, 결합상이 존재하는 영역이 회색 영역 또는 백색 영역이 된다.
다음으로, 상기 반사 전자 이미지에 대하여 화상 해석 소프트웨어(미타니상사(주)의 「WinROOF」)를 이용하여 2치화 처리를 행한다. 2치화 처리후의 화상으로부터, 측정 시야의 면적에 차지하는 암시야에서 유래하는 화소(cBN 입자에서 유래하는 화소)의 면적 비율을 산출한다. 산출된 면적 비율을 체적%로 간주함으로써, cBN 입자의 함유 비율(체적%)을 구할 수 있다.
2치화 처리후의 화상으로부터, 측정 시야의 면적에 차지하는 명시야에서 유래하는 화소(결합상에서 유래하는 화소)의 면적 비율을 산출함으로써, 결합상의 함유 비율(체적%)을 구할 수 있다.
출원인이 측정한 한에서는, 동일한 시료에 있어서 cBN 소결체에서의 cBN 입자의 함유 비율(체적%) 및 결합상의 함유 비율(체적%)을 측정하는 한, 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수회 산출하더라도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정하더라도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
또, 암시야에서 유래하는 화소가 cBN 입자에서 유래하는 것은, cBN 소결체에 대하여 SEM-EDX에 의한 원소 분석을 행하는 것에 의해 확인할 수 있다.
(불가피 불순물)
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 본 개시의 효과를 나타내는 범위에서 불가피 불순물을 포함하고 있어도 상관없다. 불가피 불순물로는, 예컨대, 수소, 산소, 탄소, 알칼리 금속 원소(리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K) 등) 및 알칼리 토금속 원소(칼슘(Ca), 마그네슘(Mg) 등) 등의 금속 원소를 들 수 있다. 입방정 질화붕소 소결체가 불가피 불순물을 포함하는 경우는, 불가피 불순물의 함유량은 0.1 질량% 이하인 것이 바람직하다. 불가피 불순물의 함유량은, 2차 이온 질량 분석(SIMS)에 의해 측정할 수 있다.
≪입방정 질화붕소 입자≫
(전위 밀도)
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체에 포함되는 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 3×1017/㎡ 이상 1×1020/㎡ 이하이다. 상기 입방정 질화붕소 입자에서는, 전위끼리 3차원적으로 접촉하고 있기 때문에, 전방향에 대한 강도가 향상되고, 내결손성이 향상된다고 추찰된다. 또한, 전위 밀도가 1×1020/㎡ 이하이면, 입자 내의 결함에서 유래하는 결손이 생기기 어렵고, 공구 수명이 길어진다.
입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도의 하한은 3×1017/㎡ 이상이며, 5×1017/㎡ 이상이 바람직하고, 8×1017/㎡ 이상이 보다 바람직하다. 전위 밀도의 상한은 1×1020/㎡ 이하이며, 9.5×1019/㎡ 이하가 바람직하고, 9×1019/㎡ 이하가 보다 바람직하다. 전위 밀도는 3×1017/㎡ 이상 1×1020/㎡ 이하이며, 5×1017/㎡ 이상 9.5×1019/㎡ 이하가 바람직하고, 8×1017/㎡ 이상 9×1019/㎡ 이하가 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 대형 방사광 시설(예컨대 SPring-8(효고현))에서 측정된다. 구체적으로는 하기의 방법으로 측정된다.
입방정 질화붕소 소결체 샘플을 밀폐 용기 내에서 불화질소산(불산:질산=5:5(체적비))에 48시간 침지한다. 이것에 의해, 결합상은 전부 불화질소산에 용해되고 cBN 입자만이 남는다. 상기 cBN 입자를 TOHO 제조의 0.3 mmΦ의 X선 결정 해석용 캐필러리(TOHO 제조 「마크튜브」(상표))에 충전하고, 봉인 시험체로 한다.
상기 시험체에 관해, 하기의 조건으로 X선 회절 측정을 행하여, 입방정 질화붕소의 주요한 방위인 (111), (200), (220), (311), (400), (531)의 각 방위면으로부터의 회절 피크의 라인 프로파일을 얻는다.
(X선 회절 측정 조건)
X선원 : 방사광
장치 조건 : 검출기 MYTHEN
에너지 : 18 keV(파장 : 0.6888Å)
카메라 길이 : 573 mm
측정 피크: 입방정 질화붕소의 (111), (200), (220), (311), (400), (531)의 6개. 다만, 집합 조직, 배향에 의해 프로파일의 취득이 어려운 경우는, 그 면지수의 피크를 제외한다.
측정 조건 : 각 측정 피크에 대응하는 반값 전폭 중에, 측정점이 9점 이상이 되도록 한다. 피크 톱 강도는 2000 counts 이상으로 한다. 피크의 테일도 해석에 사용하므로, 측정 범위는 반값 전폭의 10배 정도로 한다.
상기 X선 회절 측정에 의해 얻어지는 라인 프로파일은, 시료의 불균일 변형 등의 물리량에 기인하는 진짜 확대와, 장치에 기인하는 확대를 모두 포함하는 형상이 된다. 불균일 변형이나 결정자 사이즈를 구하기 위해, 측정된 라인 프로파일로부터 장치에 기인하는 성분을 제거하고, 진짜 라인 프로파일을 얻는다. 진짜 라인 프로파일은, 얻어진 라인 프로파일 및 장치에 기인하는 라인 프로파일을 의사 Voigt 함수에 의해 피팅하고, 장치에 기인하는 라인 프로파일을 빼는 것에 의해 얻는다. 장치에 기인하는 회절선 확대를 제거하기 위한 표준 샘플로는, LaB6을 이용했다. 또한, 평행도가 높은 방사광을 이용하는 경우는, 장치에 기인하는 회절선 확대는 0으로 간주할 수도 있다.
얻어진 진짜 라인 프로파일을 수정 Williamson-Hall법 및 수정 Warren-Averbach법을 이용하여 해석함으로써 전위 밀도를 산출한다. 수정 Williamson-Hall법 및 수정 Warren-Averbach법은, 전위 밀도를 구하기 위해 이용되고 있는 공지의 라인 프로파일 해석법이다.
수정 Williamson-Hall법의 식은 하기 식(Ⅰ)로 표시된다.
[수식 1]
Figure pct00001
(상기 식(Ⅰ)에 있어서, ΔK는 라인 프로파일의 반값폭, D는 결정자 사이즈, M은 배치 파라미터, b는 버거스 벡터, ρ는 전위 밀도, K는 산란 벡터, O(K2C)는 K2C의 고차항, C는 콘트라스트 팩터의 평균치를 나타낸다.)
상기 식(Ⅰ)에서의 C는 하기 식(II)로 표시된다.
Figure pct00002
(Ⅱ)
상기 식(Ⅱ)에 있어서, 나선 전위와 엣지상 전위에서의 각각의 콘트라스트 팩터 Ch00 및 콘트라스트 팩터에 관한 계수 q는, 계산 코드 ANIZC를 이용하여, 슬립계가 <110> {111}, 탄성상수 C11이 8.44 GPa, C12가 1.9 GPa, C44가 4.83 GPa로서 구한다. 콘트라스트 팩터 Ch00는, 나선 전위 0.203이고, 엣지상 전위 0.212이다. 콘트라스트 팩터에 관한 계수 q는, 나선 전위 1.65이고, 엣지상 전위 0.58이다. 또, 나선 전위 비율은 0.5, 엣지상 전위 비율은 0.5로 고정한다.
또한, 전위와 불균일 변형의 사이에는 콘트라스트 팩터 C를 이용하여 하기 식(Ⅲ)의 관계가 성립한다.
Figure pct00003
(Ⅲ)
(상기 식(Ⅲ)에 있어서, Re는 전위의 유효 반경을 나타낸다.)
상기 식(Ⅲ)의 관계와, Warren-Averbach의 식으로부터, 하기 식(Ⅳ)와 같이 나타낼 수 있고, 수정 Warren-Averbach법으로서, 전위 밀도 ρ 및 결정자 사이즈를 구할 수 있다.
lnA(L)=lnAS(L)-(πL2ρb2/2)ln(Re/L)(K2C)+O(K2C)2 (Ⅳ)
(상기 식(Ⅳ)에 있어서, A(L)는 푸리에 급수, AS(L)는 결정자 사이즈에 관한 푸리에 급수, L은 푸리에 길이를 나타낸다.)
수정 Williamson-Hall법 및 수정 Warren-Averbach법의 상세한 것은, “T.Ungar and A.Borbely, “The effect of dislocation contrast on x-ray line broadening : A new approach to line profile analysis” Appl.Phys.Lett., vol.69, no.21, p.3173,1996.” 및 “T.Ungar, S.Ott, P.Sanders, A.Borbely, J.Weertman, “Dislocations, grain size and planar faults in nanostructured copper determined by high resolution X-ray diffraction and a new procedure of peak profile analysis” Acta Mater., vol.46, no.10, pp.3693-3699,1998.”에 기재되어 있다.
출원인이 측정한 한에서는, 동일한 시료에 있어서 cBN 입자의 전위 밀도를 측정하는 한, 측정 범위의 선택 개소를 변경하여 복수회 산출하더라도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정하더라도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
(칼슘 함유량)
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체에 포함되는 입방정 질화붕소 입자는, 칼슘을 0.2 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. cBN 입자가 칼슘을 포함하면, cBN 입자 중의 원자 공공이 저감되어, cBN 입자 자체의 상온 및 고온시의 강도 및 인성이 향상되고, 입방정 질화붕소 소결체를 이용한 공구의 수명이 더욱 향상된다.
입방정 질화붕소 입자의 칼슘 함유량의 상한은 0.2 질량%가 바람직하고, 0.17 질량%가 보다 바람직하고, 0.15 질량%가 더욱 바람직하다. 입방정 질화붕소 입자의 칼슘 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 제조상의 관점에서 0.02 질량%가 바람직하다. 입방정 질화붕소 입자의 칼슘 함유량은, 0.02 질량% 이상 0.2 질량% 이하가 바람직하고, 0.02 질량% 이상 0.17 질량% 이하가 보다 바람직하고, 0.02 질량% 이상 0.15 질량% 이하가 더욱 바람직하다.
입방정 질화붕소 입자의 칼슘 함유량의 측정 방법은 하기와 같다.
입방정 질화붕소 소결체 샘플을 밀폐 용기 내에서 불화질소산(불산:질산=5:5(체적비))에 48시간 침지한다. 이것에 의해, 결합상은 전부 불화질소산에 용해되고 cBN 입자만이 남는다. 상기 cBN 입자에 대하여 고주파 유도 플라즈마 발광 분석(ICP)(측정 장치 : 서모피셔 iCAP6500)을 행하여, cBN 입자의 칼슘 함유량을 정량 측정한다.
(메디안 직경 d50)
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체에 포함되는 입방정 질화붕소 입자의 원상당 직경의 메디안 직경 d50(이하, 「메디안 직경 d50」이라고도 기재함)은, 1 nm 이상 10000 nm 이하가 바람직하고, 10 nm 이상 8000 nm 이하가 보다 바람직하다. 이것에 의하면, 입방정 질화붕소 소결체를 이용한 공구는 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
본 명세서에 있어서, 입방정 질화붕소 입자의 원상당 직경의 메디안 직경 d50이란, 임의로 선택된 5개소의 각 측정 개소에서, 복수의 입방정 질화붕소 입자의 메디안 직경 d50을 각각 측정하고, 이들의 평균치를 산출하는 것에 의해 얻어진 값을 의미한다. 구체적인 측정 방법은 하기와 같다.
입방정 질화붕소 소결체가 공구의 일부로서 이용되고 있는 경우는, 입방정 질화붕소 소결체의 부분을 다이아몬드 지석 전착 와이어 등으로 절취하여, 절취한 단면을 연마하고, 상기 연마면에서 5개소의 측정 개소를 임의로 설정한다.
각 측정 개소의 연마면을 SEM(니혼덴시 주식회사 제조 「JSM-7500F」(상품명))을 이용하여 관찰하여 SEM 화상을 얻는다. 측정 시야의 사이즈는 12 μm×15 μm로 하고, 관찰 배율은 10000배로 한다.
5개의 SEM 화상의 각각에 관해, 측정 시야 내에 관찰되는 입방정 질화붕소 입자의 입계를 분리한 상태로, 화상 처리 소프트(Win Roof ver.7.4.5)를 이용하여, 각 입방정 질화붕소 입자의 원상당 직경의 분포를 산출한다.
입방정 질화붕소 입자의 원상당 직경의 분포로부터 각 측정 개소의 메디안 직경 d50을 산출하여, 이들의 평균치를 산출한다. 상기 평균치가 입방정 질화붕소 입자의 원상당 직경의 메디안 직경 d50에 해당한다.
한편, 출원인이 측정한 한에서는, 동일한 시료에 있어서 입방정 질화붕소 입자의 메디안 직경 d50을 측정하는 한, 입방정 질화붕소 소결체에서의 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수회 산출하더라도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정하더라도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
≪결합상≫
결합상은, 난소결성 재료인 cBN 입자를 공업 레벨의 압력 온도에서 소결 가능하게 하는 역할을 한다. 또한, 철과의 반응성이 cBN보다 낮기 때문에, 고경도 소입강의 절삭에 있어서, 화학적 마모 및 열적 마모를 억제하는 작용을 부가한다. 또한, cBN 소결체가 결합상을 함유하면, 고경도 소입강의 고능률 가공에서의 내마모성이 향상된다.
본 개시의 cBN 소결체에 있어서, 결합상은,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군(이하, 「군 A」라고도 기재함)에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군(군 A)에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군(이하, 「군 B」라고도 기재함)에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하거나, 또는,
·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군(군 A)에서 선택되는 단체, 합금, 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 및 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈로 이루어진 군(군 A)에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군(군 B)에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 즉, 결합상은, 하기의(a)∼(f)의 어느 하나의 형태로 할 수 있다.
(a) 군 A의 단체, 합금, 금속간 화합물의 적어도 1종으로 이루어진다.
(b) 군 A의 단체, 합금, 금속간 화합물의 적어도 1종을 포함한다.
(c) 군 A에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 군 B에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종으로 이루어진다.
(d) 군 A에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 군 B에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.
(e) 군 A의 단체, 합금, 금속간 화합물의 적어도 1종 및 군 A에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 군 B에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종으로 이루어진다.
(f) 군 A의 단체, 합금, 금속간 화합물의 적어도 1종 및 군 A에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 군 B에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.
주기율표의 제4족 원소는, 예컨대, 티탄(Ti), 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf)을 포함한다. 제5족 원소는, 예컨대, 바나듐(V), 니오븀(Nb) 및 탄탈(Ta)을 포함한다. 제6족 원소는, 예컨대, 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo) 및 텅스텐(W)을 포함한다. 이하, 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 코발트 및 니켈을 「제1 금속 원소」라고도 기재한다.
제1 금속 원소의 합금은, 예컨대 Ti-Zr, Ti-Hf, Ti-V, Ti-Nb, Ti-Ta, Ti-Cr, Ti-Mo를 들 수 있다. 제1 금속 원소의 금속간 화합물은, 예컨대, TiCr2, Ti3Al, Co-Al을 들 수 있다.
상기 제1 금속 원소와 질소를 포함하는 화합물(질화물)로는, 예컨대, 질화티탄(TiN), 질화지르코늄(ZrN), 질화하프늄(HfN), 질화바나듐(VN), 질화니오븀(NbN), 질화탄탈(TaN), 질화크롬(Cr2N), 질화몰리브덴(MoN), 질화텅스텐(WN), 질화알루미늄(AlN), 질화규소(Si3N4), 질화코발트(CoN), 질화니켈(NiN), 질화티탄지르코늄(TiZrN), 질화티탄하프늄(TiHfN), 질화티탄바나듐(TiVN), 질화티탄니오븀(TiNbN), 질화티탄탄탈(TiTaN), 질화티탄크롬(TiCrN), 질화티탄몰리브덴(TiMoN), 질화티탄텅스텐(TiWN), 질화티탄알루미늄(TiAlN, Ti2AlN, Ti3AlN), 질화지르코늄하프늄(ZrHfN), 질화지르코늄바나듐(ZrVN), 질화지르코늄니오븀(ZrNbN), 질화지르코늄탄탈(ZrTaN), 질화지르코늄크롬(ZrCrN), 질화지르코늄몰리브덴(ZrMoN), 질화지르코늄텅스텐(ZrWN), 질화하프늄바나듐(HfVN), 질화하프늄니오븀(HfNbN), 질화하프늄탄탈(HfTaN), 질화하프늄크롬(HfCrN), 질화하프늄몰리브덴(HfMoN), 질화하프늄텅스텐(HfWN), 질화바나듐니오븀(VNbN), 질화바나듐탄탈(VTaN), 질화바나듐크롬(VCrN), 질화바나듐몰리브덴(VMoN), 질화바나듐텅스텐(VWN), 질화니오븀탄탈(NbTaN), 질화니오븀크롬(NbCrN), 질화니오븀몰리브덴(NbMoN), 질화니오븀텅스텐(NbWN), 질화탄탈크롬(TaCrN), 질화탄탈몰리브덴(TaMoN), 질화탄탈텅스텐(TaWN), 질화크롬몰리브덴(CrMoN), 질화크롬텅스텐(CrWN), 질화몰리브덴크롬(MoWN)을 들 수 있다.
상기 제1 금속 원소와 탄소를 포함하는 화합물(탄화물)로는, 예컨대, 탄화티탄(TiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화하프늄(HfC), 탄화바나듐(VC), 탄화니오븀(NbC), 탄화탄탈(TaC), 탄화크롬(Cr3C2), 탄화몰리브덴(MoC), 탄화텅스텐(WC), 탄화규소(SiC), 탄화텅스텐-코발트(W2Co3C)를 들 수 있다.
상기 제1 금속 원소와 붕소를 포함하는 화합물(붕화물)로는, 예컨대, 붕화티탄(TiB2), 붕화지르코늄(ZrB2), 붕화하프늄(HfB2), 붕화바나듐(VB2), 붕화니오븀(NbB2), 붕화탄탈(TaB2), 붕화크롬(CrB), 붕화몰리브덴(MoB), 붕화텅스텐(WB), 붕화알루미늄(AlB2), 붕화코발트(Co2B), 붕화니켈(Ni2B)을 들 수 있다.
상기 제1 금속 원소와 산소를 포함하는 화합물(산화물)로는, 예컨대, 산화티탄(TiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화하프늄(HfO2), 산화바나듐(V2O5), 산화니오븀(Nb2O5), 산화탄탈(Ta2O5), 산화크롬(Cr2O3), 산화몰리브덴(MoO3), 산화텅스텐(WO3), 산화알루미늄(Al2O3), 산화규소(SiO2), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO)을 들 수 있다.
상기 제1 금속 원소와 탄소와 질소를 포함하는 화합물(탄질화물)로는, 예컨대, 탄질화티탄(TiCN), 탄질화지르코늄(ZrCN), 탄질화하프늄(HfCN), 탄질화티탄니오븀(TiNbCN), 탄질화티탄지르코늄(TiZrCN), 탄질화티탄탄탈(TiTaCN), 탄질화티탄하프늄(TiHfCN), 탄질화티탄크롬(TiCrCN)을 들 수 있다.
상기 제1 금속 원소와 산소와 질소로 이루어진 화합물(산질화물)로는, 예컨대, 산질화티탄(TiON), 산질화지르코늄(ZrON), 산질화하프늄(HfON), 산질화바나듐(VON), 산질화니오븀(NbON), 산질화탄탈(TaON), 산질화크롬(CrON), 산질화몰리브덴(MoON), 산질화텅스텐(WON), 산질화알루미늄(AlON), 산질화규소(SiAlON)를 들 수 있다.
상기 결합상 화합물 유래의 고용체란, 2종류 이상의 이들 화합물이 서로의 결정 구조 내에 용해되어 있는 상태를 의미하고, 침입형 고용체나 치환형 고용체를 의미한다.
결합상 화합물은, 1종류를 이용해도 좋고, 2종류 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
결합상 중의 결합상 화합물 및 결합상 화합물 유래의 고용체의 합계 함유량의 하한은, 50 체적%가 바람직하고, 60 체적%가 보다 바람직하고, 70 체적%가 더욱 바람직하다. 결합상 중의 결합상 화합물 및 결합상 화합물 유래의 고용체의 합계 함유량의 상한은, 80 체적%가 바람직하고, 90 체적%가 보다 바람직하고, 100 체적%가 가장 바람직하다. 결합상 중의 결합상 화합물 및 결합상 화합물 유래의 고용체의 합계 함유량은 50 체적% 이상 80 체적% 이하가 바람직하고, 60 체적% 이상 90 체적% 이하가 보다 바람직하고, 70 체적% 이상 100 체적% 이하가 더욱 바람직하다.
결합상 중의 결합상 화합물 및 결합상 화합물 유래의 고용체의 합계 함유량은, XRD에 의한 RIR법(Reference Intensity Ratio)에 의해 측정된다.
결합상은, 상기 결합상 화합물 외에 다른 성분을 포함하고 있어도 좋다. 다른 성분을 구성하는 원소로는, 예컨대, 망간(Mn), 레늄(Re)을 들 수 있다.
cBN 소결체에 포함되는 결합상의 조성은, XRD(X선 회절 측정, X-ray Diffraction)에 의해 특정할 수 있다.
<용도>
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 절삭 공구, 내마 공구, 연삭 공구 등에 이용하는 것이 적합하다.
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체를 이용한 절삭 공구, 내마 공구 및 연삭 공구는 각각, 그 전체가 입방정 질화붕소 소결체로 구성되어 있어도 좋고, 그 일부(예를 들면 절삭 공구의 경우 날끝 부분)만이 입방정 질화붕소 소결체로 구성되어 있어도 좋다. 또한, 각 공구의 표면에 코팅막이 형성되어 있어도 좋다.
절삭 공구로는, 드릴, 엔드밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭칩, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭팁, 프라이즈 가공용 날끝 교환형 절삭팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭팁, 메탈소우, 기어 커팅 공구, 리머, 탭, 절삭 바이트 등을 들 수 있다.
내마 공구로는, 다이스, 스크라이버, 스크라이빙 휠, 드레서 등을 들 수 있다. 연삭 공구로는, 연삭 지석 등을 들 수 있다.
≪입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법≫
본 개시의 입방정 질화붕소 소결체는, 예컨대 하기의 방법으로 제작할 수 있다.
우선, 입방정 질화붕소 분말(이하, 「cBN 분말」이라고도 함)과, 결합재 원료 분말을 준비한다.
(cBN 분말의 준비)
cBN 분말이란, cBN 소결체에 포함되는 cBN 입자의 원료 분말이다. cBN 분말은 특별히 한정되지 않고, 공지의 cBN 분말을 이용할 수 있다. 그 중에서도, cBN 분말은, 육방정 질화붕소 분말을, 촉매인 LiCaBN2의 존재하에 입방정 질화붕소의 열역학적 안정 영역 내에서 유지하여, 입방정 질화붕소 분말로 변환시켜 얻어진 것이 바람직하다.
cBN 분말의 D50(평균 입경)은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 0.1∼12.0 μm로 할 수 있다.
cBN 분말의 전위 밀도를 증가시키는 방법으로는, 예컨대 하기의 (a) 내지 (c)의 방법을 이용할 수 있다.
(a) 상기와 같이, 육방정 질화붕소 분말을 촉매 존재하에 입방정 질화붕소 분말로 변환시킬 때에, 합성 시간을 보다 짧게 한다. 이것에 의해, 얻어진 cBN 분말은, 상기 방법으로 얻어진 cBN 분말과 동등한 입경을 가지며, 또한 전위 밀도가 증가한다.
(b) 상기에서 얻어진 cBN 분말을 볼밀(초경합금 용기, 초경합금 볼)로 습식 분쇄하여, 원하는 평균 입경의 cBN 분말로 한다. cBN 분말의 D50(평균 입경)은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 0.1∼12.0 μm로 할 수 있다.
상기 cBN 분말을 Ta(탄탈)제 캡슐에 충전하여 가압 처리를 행한다. 가압 처리에서는, cBN 분말을, 상온 하에서, 3 GPa 이상 10 GPa 이하의 압력으로, 5분 이상 60분 이하 가압한다. 이것에 의해 cBN의 전위 밀도가 증가한다.
(c) 상기에서 얻어진 cBN 분말을 교반기 아암을 탑재한 고에너지형의 볼밀(예컨대 니폰코크스 공업사 제조 「애트라이터」(상표))에 의해 분쇄한다. 이것에 의해 cBN 분말의 전위 밀도가 증가한다.
또한, 후술하는 cBN 분말과 결합재 원료 분말의 혼합 분말을 소결할 때에, 승압 속도를 느리게 설정하는 것에 의해서도 소결체 중의 전위 밀도를 증가시킬 수 있다.
(결합재 원료 분말의 준비)
결합재 원료 분말이란, cBN 소결체에 포함되는 결합상의 원료 분말이다. 결합재 원료 분말은, 예컨대, 다음과 같이 하여 조제할 수 있다. 76 중량%의 Ti의 질화물, 18 중량%의 Al을 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리하여, WC, Co 및 Al을 포함하는 화합물을 얻는다. 상기 화합물을 분쇄하여 결합재 원료 분말을 제작한다.
한편, 각 분말의 혼합, 분쇄 방법은 특별히 제한되지 않지만, 효율적으로 균질하게 혼합하는 관점에서, 볼 등 미디어에 의한 혼합·분쇄, 및 제트밀 혼합, 분쇄 등이 바람직하다. 각 혼합, 분쇄 방법은, 습식이어도 좋고 건식이어도 좋다. 이 결합재 원료 분말은, XRD에서는 TiN, Ti2AlN, TiAl3 등의 피크가 확인된다.
(혼합 분말의 준비)
상기에서 준비한 cBN 분말과 결합재 원료 분말을, 에탄올이나 아세톤 등을 용매에 이용한 습식 볼밀 혼합을 이용하여 혼합하여 혼합 분말을 제작한다. 용매는 혼합후에 자연 건조에 의해 제거된다. 그 후, 열처리를 행하는 것에 의해, 혼합 분말의 표면에 흡착한 수분 등의 불순물을 휘발시켜, 혼합 분말의 표면을 청정화한다.
상기 결합재 원료 분말은, WC, Co 및 Al 이외에, Ni, Si, Cr, Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W에서 선택되는 적어도 1종의 금속, 상기 금속의 합금, 상기 금속의 탄화물, 산화물, 질화물 및 탄질화물을 포함할 수 있다.
(소결 공정)
상기 혼합 분말을 WC-6% Co의 초경합금제 원반과 Co(코발트)박에 접한 상태로, Ta(탄탈)제의 용기에 충전하여 진공 시일한다. 진공 시일된 혼합 분말을, 벨트형 초고압 고온 발생 장치를 이용하여, 3∼9 GPa, 1100∼1900℃의 조건하에 5∼30분간 유지하여 소결시킨다. 이것에 의해, 본 개시의 입방정 질화붕소 소결체가 제작된다.
실시예
본 실시형태를 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 이들 실시예에 의해 본 실시형태가 한정되는 것은 아니다.
(시료 1)
우선, 입방정 질화붕소 분말을 하기의 순서로 준비했다.
육방정 질화붕소 분말 100 질량부에 대하여, 촉매인 LiCaBN2를 10 질량부의 비율로 배합하고, 5 GPa, 1450℃의 조건하에 30분간 유지하여, 입방정 질화붕소 분말(cBN 분말)을 합성했다. 얻어진 cBN 분말을 볼밀(스테인레스 용기, 스테인레스 볼)로 90시간 습식 분쇄하여, 평균 입경(원상당 직경의 메디안 직경 d50) 3 μm의 cBN 분말을 얻었다.
상기 cBN 분말을 Ta(탄탈)제 캡슐에 충전하고, 상온하, 7 GPa로 60분간 가압했다(가압 처리).
다음으로, 결합재 원료 분말을 하기의 순서로 준비했다.
TiN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
가압 처리후의 cBN 분말과 결합재 원료 분말을 혼합하고, 에탄올을 이용한 습식 볼밀법에 의해 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 얻었다. 그 후, 표면의 수분 등의 불순물 제거를 위해, 진공하, 900℃에서 탈가스 처리를 행했다. 또, 혼합 분말을 제작할 때의 cBN 분말과 결합재 원료 분말의 혼합 비율은, 입방정 질화붕소 소결체에 있어서, 화상 분석에서 측정된 cBN 입자의 비율이 70 체적%가 되도록 조정했다.
다음으로, 혼합 분말을 WC-6% Co의 초경합금제 원반과 Co(코발트)박에 접한 상태로, Ta(탄탈)제의 용기에 충전하여 진공 시일했다. 진공 시일된 혼합 분말을, 벨트형 초고압 고온 발생 장치를 이용하여, 0.4 GPa/min의 승압 속도로 7 GPa까지 승압하고, 7 GPa, 1700℃의 조건하에 20분간 유지하고 소결시켜, 시료 1의 cBN 소결체를 얻었다.
(시료 2∼시료 6, 시료 35)
cBN 분말에 대한 가압 처리 조건을 표 1의 「가압 처리」의 「압력(GPa)」 및 「(시간)」란에 기재한 조건으로 변경한 것 외에는, 시료 1과 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다.
(시료 7∼시료 12)
cBN 분말을 합성할 때에, 5 GPa, 1450℃의 조건하에서의 유지 시간을 표 1의 「cBN 분말 합성」의 「촉매, 유지 시간」란에 기재한 유지 시간으로 변경한 것 외에는, 시료 6과 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다.
(시료 13)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
ZrN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 14)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
HfN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 15)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
VN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 16)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
NbN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 17)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TaN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 18)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
Cr2N 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 19)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
Mo2N 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 20)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
W2N 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 21)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TiN 분말, Cr 분말, Ni 분말, Co 분말을 질량비 85:5:5:5로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 22)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TiN 분말 및 Si 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 23)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TiCN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 24)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TiO2 분말과 Nb2O5 분말과 탄소(C) 분말을, 중량비 57.19:16.79:26.02의 비율로 혼합하고, 질소 분위기하, 2100℃에서 60분간 열처리하여, TiNbCN 조성의 단상 화합물을 합성했다. 상기 단상 화합물을 습식 분쇄법으로 입경 0.5 μm까지 분쇄하여, TiNbCN 분말을 얻었다.
TiNbCN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 25)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TiO2 분말과 ZrO2 분말과 탄소(C) 분말을, 중량비 58.35:15.88:25.77의 비율로 혼합하고, 질소 분위기 하, 2100℃에서 60분간 열처리하여, TiZrCN 조성의 단상 화합물을 합성했다. 상기 단상 화합물을 습식 분쇄법으로 입경 0.5 μm까지 분쇄하여, TiZrCN 분말을 얻었다.
TiZrCN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 26)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TiO2 분말과 HfO2 분말과 탄소(C) 분말을, 중량비 52.45:24.38:23.17의 비율로 혼합하고, 질소 분위기하, 2100℃에서 60분간 열처리하여, TiHfCN 조성의 단상 화합물을 합성했다. 상기 단상 화합물을 습식 분쇄법으로 입경 0.5 μm까지 분쇄하여, TiHfCN 분말을 얻었다.
TiHfCN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 27)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TiO2 분말과 Ta2O5 분말과 탄소(C) 분말을, 중량비 51.467:25.116:23.417의 비율로 혼합하고, 질소 분위기 하, 2100℃에서 60분간 열처리하여, TiTaCN 조성의 단상 화합물을 합성했다. 상기 단상 화합물을 습식 분쇄법으로 입경 0.5 μm까지 분쇄하여, TiTaCN 분말을 얻었다.
TiTaCN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 28)
결합재 원료 분말을 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다. 결합재 원료 분말은 하기의 순서로 준비했다.
TiO2 분말과 Cr2O3 분말(고준도화학 제조)과 탄소(C) 분말을, 중량비 62.64:10.52:26.84의 비율로 혼합하고, 질소 분위기 하, 2100℃에서 60분간 열처리하여, TiCrCN 조성의 단상 화합물을 합성했다. 상기 단상 화합물을 습식 분쇄법으로 입경 0.5 μm까지 분쇄하여, TiCrCN 분말을 얻었다.
TiCrCN 분말 및 Al 분말을 질량비 85:15로 혼합하고, 진공 중에서 1200℃, 30분 열처리한 후, 습식의 볼밀로 혼합 및 분쇄하여 결합재 원료 분말을 얻었다.
(시료 29∼시료 34)
혼합 분말을 제작할 때의 cBN 분말과 결합재 원료 분말의 혼합 비율을, cBN 소결체 중의 cBN 입자의 체적 비율이 표 2 및 표 3의 「cBN 소결체」의 「cBN 입자」란에 기재되는 체적 비율이 되도록 조정한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다.
(시료 36)
cBN 분말에 대하여 가압 처리를 행하지 않은 것 외에는, 시료 6과 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다.
(시료 37)
cBN 분말을 제작할 때에, 촉매로서 LiBN2를 이용하고, 5 GPa, 1450℃의 조건하에서의 유지 시간을 표 3에 기재한 시간으로 변경한 것 외에는, 시료 5와 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다.
(시료 38)
cBN 분말 합성후에 볼밀 분쇄 대신 애트라이터(사용 기기 : 니폰코크스 공업사 제조 「애트라이터」(상표) MS01SC형) 분쇄(초경합금제 볼)를 10시간 실시하고, 가압 처리를 실시하지 않은 것 외에는, 시료 6과 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다.
(시료 39)
cBN 분말 합성후에 가압 처리를 행하지 않고, 혼합 분말의 소결시에, 0.2 GPa/min의 승압 속도로 7 GPa까지 승압하고, 7 GPa, 1700℃의 조건 하에 5분간 유지하여 소결시킨 것 외에는, 시료 6과 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다.
(시료 40)
cBN 분말을 합성할 때에, 5 GPa, 1450℃의 조건하에서의 유지 시간을 1분으로 변경하고, 얻어진 cBN 분말에 대하여 분쇄 및 가압 처리를 실시하지 않은 것 외에는 시료 6과 동일한 방법으로 cBN 소결체를 제작했다.
<평가>
(cBN 소결체의 조성)
cBN 소결체에서의 cBN 입자와 결합상의 체적비를 측정했다. 구체적인 측정 방법은, 상기 발명을 실시하기 위한 형태에 기재된 방법과 동일하기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 각 시료에 있어서, cBN 소결체에서의 cBN 입자의 체적 비율은, 표 1∼표 3의 「cBN 소결체」의 「cBN 입자(체적%)」란에 나타내는 체적 비율이며, 결합상의 체적 비율은, 표 1∼표 3의 「cBN 소결체」의 「결합상(체적%)」란에 나타낸 바와 같은 것이 확인되었다.
(결합상의 조성)
cBN 소결체에서의 결합상의 조성을 XRD에 의해 특정했다. 결과를 표 1∼표 3의 「결합상」의 「조성」의 란에 나타낸다.
(전위 밀도)
cBN 소결체에서의 cBN 입자의 전위 밀도를 측정했다. 구체적인 측정 방법은, 상기 발명을 실시하기 위한 형태에 기재된 방법과 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1∼표 3의 「전위 밀도」란에 나타낸다.
(칼슘 함유량)
cBN 소결체에서의 cBN 입자의 칼슘 함유량을 ICP 분석에 의해 측정했다. 구체적인 측정 방법은, 상기 발명을 실시하기 위한 형태에 기재된 방법과 동일하기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1∼표 3의 「cBN 입자 Ca 함유량」란에 나타낸다.
(절삭 시험)
제작된 각 시료의 cBN 소결체를 이용하여 절삭 공구(기재 형상 : CNGA120408, 날끝 처리 T01215)를 제작했다. 이것을 이용하여, 이하의 절삭 조건 하에 절삭 시험을 실시했다. 하기의 절삭 조건은, 소입강의 단속 가공에 해당한다.
절삭 속도 : 120 m/min.
피드 속도 : 0.1 mm/rev.
절입 : 0.2 mm
쿨런트 : DRY
절삭 방법 : 강단속 절삭
선반 : LB400(오쿠마 주식회사 제조)
피삭재 : 피삭재 : SCM415, HRC58-62, φ100 mm×L300mm로 길이 방향으로 U형상의 홈이 4개 있는 형상
평가 방법 : 1 km마다 날끝을 관찰하여, 날끝의 치핑량을 측정했다. 칩핑량이 100 μm 이상이 되는 시점의 절삭 거리를 측정하고, 이 절삭 거리를 절삭 공구의 수명으로 했다. 그 결과를 표 1∼표 3의 「공구 수명」란에 나타낸다.
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
<고찰>
시료 1∼시료 32 및 시료 37∼시료 40의 cBN 소결체는 실시예에 해당한다.
시료 33의 cBN 소결체는, cBN 입자의 체적 비율이 30 체적% 미만이며, 비교예에 해당한다.
시료 34의 cBN 소결체는, cBN 입자의 체적 비율이 80 체적% 초과이며, 비교예에 해당한다.
시료 35의 cBN 소결체는, cBN 입자의 전위 밀도가 1×1020/㎡ 초과이며, 비교예에 해당한다.
시료 36의 cBN 소결체는, cBN 입자의 전위 밀도가 3×1017/㎡ 미만이며, 비교예에 해당한다.
실시예에 해당하는 시료 1∼시료 32 및 시료 37∼시료 40은, 비교예에 해당하는 시료 33∼시료 36보다, 소입강의 단속 가공에 있어서 공구 수명이 긴 것이 확인되었다. 이것은, 실시예에 해당하는 시료 1∼시료 32 및 시료 37∼시료 40에서는, 강도가 우수하고, 공구의 내결손성이 향상되었기 때문이라고 생각된다.
이상과 같이 본 개시의 실시형태 및 실시예에 관해 설명했지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하거나, 다양하게 변형하는 것도 당초부터 예정되어 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 실시형태 및 실시예가 아니라 청구범위에 의해 나타나며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

Claims (6)

  1. 30 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소 입자와, 20 체적% 이상 70 체적% 이하의 결합상을 구비하는 입방정 질화붕소 소결체로서,
    상기 결합상은,
    ·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 철, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소로 이루어진 단체(單體), 합금, 금속간 화합물, 또는,
    ·주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소, 철, 코발트 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 질소, 탄소, 붕소 및 산소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어진 화합물 및 상기 화합물 유래의 고용체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고,
    상기 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는, 3×1017/㎡ 이상 1×1020/㎡ 이하 인 것인 입방정 질화붕소 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 입방정 질화붕소 입자의 전위 밀도는 5×1017/㎡ 이상 9.5×1019/㎡ 이하인 것인 입방정 질화붕소 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 입방정 질화붕소 입자는 칼슘을 0.2 질량% 이하 포함하는 것인 입방정 질화붕소 소결체.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 입방정 질화붕소 입자는 칼슘을 0.17 질량% 이하 포함하는 입방정 질화붕소 소결체.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 입방정 질화붕소 입자는 칼슘을 0.15 질량% 이하 포함하는 것인 입방정 질화붕소 소결체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입방정 질화붕소 소결체는, 상기 입방정 질화붕소 입자를 40 체적% 이상 75 체적% 이하 포함하는 것인 입방정 질화붕소 소결체.
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