WO2004059030A2 - Werkstück mit alcr-haltiger hartstoffschicht und verfahren zur herstellung - Google Patents

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Andreas Reiter
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    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates

Definitions

  • the technical field to which the invention relates are workpieces which are coated with a layer system which contains at least one layer of the composition (Al y Cr ⁇ -. Y ) X according to Claims 1 and 2. Furthermore, the invention relates to a PVD method for depositing at least one (Al y Cr ⁇ _. Y ) X layer on a workpiece.
  • the invention comprises:
  • Workpieces coated with hard material with one or a sequence of several different aluminum chromium nitride or carbonitride layers.
  • Tools in particular cutting and forming tools (drills, milling cutters, indexable inserts, taps, formers, hob cutters, punches, dies, drawing punches, etc.) and use of these tools with aluminum chromium nitride or carbonitride layers.
  • Components in particular components from the mechanical engineering sector such as gears, pumps, bucket tappets, piston rings, injector needles, complete bearing sets or their individual components and applications of these components with AlCrN or AlCrCN layers.
  • the technical task of the present invention is (Al y Cr- y ) X coated workpieces, such as cutting tools, cutting and shaping tools or components for machine and mold making, and a method for depositing such layers on a workpiece to make available and to avoid the disadvantages of the prior art.
  • the workpieces were first brought to a temperature of approx. 500 ° C by means of radiant heaters also installed in the system, and the surface by applying a bias voltage of -100 to -200 V under an Ar atmosphere at a pressure of 0.2 Pa subjected to an etching cleaning by Ar ions.
  • Table 3 shows a series of measurements in which AlCrN layers were deposited using targets with an Al / Cr ratio equal to 3, applying different substrate voltages.
  • the wear resistance was determined with a precision wear tester from the Fraunhofer institute-IST / Braunschweig, using a modified spherical grinding method based on DIN EN 1071-2 to determine the wear rate. Details on the procedure can be found in Michler, Surf. & Coat. Tech., Vol. 163-16-4 (2003), page 547, column 1 and Fig. 1. The cited document is hereby declared to be an integral part of this application.
  • FIG. 1 XRD spectra of an AlCrN with Bl and B4 structure
  • sample D has a hardness of about 2300 HV 0th 03 noted. in this composition is in contrast to the AlN lattice of the high-aluminum-containing layers, as shown in Fig. 2 a, a CrN lattice as shown in Fig. 2 D before.
  • the layer structure is micro-crystalline with an average grain size of approx. 20-120 ⁇ m.
  • Processes according to the invention are distinguished by a process control in which a cubic (Al y Cr ⁇ _ y ) X layer with a composition as defined above is deposited.
  • Target compositions of 75 to 15% aluminum content can advantageously be used for the cathodic arc process described. If the aluminum content is high, the process parameters must be set as described above to create a cubic crystal structure.
  • powder-metallurgical targets in particular those produced by cold pressing, which can have a higher strength than AlCr targets produced by melt or sintered metallurgy, which mostly contain brittle phases, especially at high Al contents.
  • Such targets are cold-pressed by mixing the powdery starting materials and then compressed by repeated forming, for example in a forging press, at temperatures below 660 ° C. with flow and cold welding and brought to a final state with a theoretical density of about 96-100%.
  • an optimal range of the substrate voltage between 3 to 150 V, in particular between 5 and 40 V can be derived, in which a very small wear rate between 0.4 and 1.0, in particular between 0.4 and 0.8 m 3 m “1 N “: L 10 "15.
  • the wear resistance of floating and deposited with high substrate voltage layers is much greater than the wear resistance of known TiAlN layers, the wear coefficient of which is significantly higher.
  • Al 47 at%, Ti 53 at%) measured a wear rate of 3.47 m 3 m ⁇ 1 N ⁇ 1 10 "15 .
  • the method described above allowed layers to be deposited with a low roughness.
  • the measured Ra values are in the range between 0.1 and 0.2 ⁇ m and are therefore in the same range as comparable CrN layers.
  • a further smoothing of the layers resulted when using a magnetic field generating device comprising two oppositely polarized magnet systems, which is designed such that the component B x of the resulting magnetic field, which is perpendicular to the surface, has substantially constant small values over a large part of the surface or is zero.
  • the values of the vertical magnetic field component B x were set to less than 30, preferably less than 20, particularly preferably less than 10 Gauss.
  • the Ra values of the (Al y Cr ⁇ _ y ) X layers thus deposited were in the range from 0.05 and 0.-, 15 ⁇ m.
  • the magnetic field was generated by two oppositely polarized coils arranged coaxially behind the target.
  • Examples include cutting tools such as milling cutters, hob cutters, ball head, planar and profile cutters, as well as drills, taps, broaching tools, reamers and indexable inserts for turning and milling operations or forming tools such as punches, dies, drawing rings, ejection cores or thread formers , Injection molding tools, for example for metallic injection molding alloys, synthetic resins or thermoplastic plastics, in particular injection molding tools such as are used for the production of plastic molded parts or data carriers such as CDs, DVDs etc., can advantageously be protected with such layers.
  • a further area of application are components in which there are high demands on wear resistance, possibly combined with high oxidation resistance.
  • Examples from pump and motor construction include sealing rings, pistons, punches, gears and valve drives such as cup tappets and rocker arms, or needles for injection nozzles, compressor shafts, pump spindles, or many components to which one or more gear elements are attached.
  • a still further possibility for improving the sliding properties of a layer system according to the invention containing an (Al y Cr ⁇ _ y ) X layer is obtained if a sliding layer is additionally applied as the outermost layer. It is advantageous if the sliding layer has a lower hardness than the ( ⁇ l y Cr ⁇ _ y ) X layer and has run-in properties.
  • the sliding layer system can consist of at least one metal or a carbide of at least one metal and disperse carbon. fabric, MeC / C, where the metal is a metal from group IVb, Vb and / or VIb and / or silicon.
  • a WC / C top layer with a hardness that can be set between 1000 and 1500 HV and has excellent running-in properties is particularly suitable for this purpose.
  • CrC / C layers also show a similar behavior, but with a somewhat higher coefficient of friction.
  • the sliding layer can, as mentioned, directly on the (Al y Cr ⁇ _ y ) X layer or after application of a further adhesive layer, which is metallic, nitridic, carbidic, carbonitridic or also as a gradient layer with, for example, a continuous transition between (Al y Cr ⁇ _ y ) X and Sliding layer can be formed, can be applied in order to achieve the best possible adhesion of the layer composite.
  • a further adhesive layer which is metallic, nitridic, carbidic, carbonitridic or also as a gradient layer with, for example, a continuous transition between (Al y Cr ⁇ _ y ) X and Sliding layer can be formed, can be applied in order to achieve the best possible adhesion of the layer composite.
  • WC / C or CrC / C layers can advantageously be produced by applying a sputtered or stitched Cr or Ti adhesive layer by sputtering WC targets with the addition of a carbon-containing gas.
  • the proportion of carbon-containing gas is increased over time in order to achieve a larger proportion of free carbon in the layer.
  • Example 1 shows a comparison of the service life of coated carbide milling cutters that were tested with different cutting parameters.
  • Example 2 Milling austenitic steel
  • Example 2 shows a comparison of the service life of coated carbide milling cutters.
  • the AlCrN layer improved wear compared to industrially used hard material layers.
  • the improvement in the service life of AlCrN could be due, on the one hand, to a lower tendency of the second alloying element Cr to material smear compared to Ti in the case of TiAlN layers, and on the other hand to the good wear resistance of AlCrN layers according to the invention as shown in Table 1 (A , B, D), with high hardness at the same time.
  • Example 3 Milling hardened steel
  • K340 (62HRC) corresponds to C 1.1%, Si 0.9%, Mn 0.4%, Cr
  • Example 3 and Example 4 show an improved service life of the AlCrN layers compared to the industrially used TiAlN layers.
  • AlCrN is suitable also especially for dry machining, which places high demands on oxidation resistance and wear resistance.
  • Drill hole depth z 15 mm, blind hole
  • torque switch-off (corresponds to corner wear of> 0.3 mm)
  • Example 6 shows a comparison of the number of holes normalized to the layer thickness of HSS drilling with AlyCrl-yN / AlyCrl-yCN layers of different Al contents.
  • the layers were produced with the parameters according to Table 2. With increasing aluminum content there is an increase in tool life of almost 70% of aluminum in the metal content. With a further increase and thus deposition of a layer with a hexagonal crystal structure, the performance drops significantly. In the range between 41.5 and 69.5% AI (Experiment 15, 17), a significant increase in performance compared to the prior art (Experiment 18) was found for this application.
  • Drill hole depth z 34 mm, blind hole
  • Example 6 shows an improved tool life of the AlCrN layer compared to the industrially used TiAlN layers in a drilling application. This is where the improved abrasive wear resistance of the AlCrN coating according to the invention comes into play.
  • coated drills were provided with a WC / carbon sliding layer after application of a Cr adhesive layer, some of which were able to achieve a significantly improved service life under otherwise identical test conditions. Torque measurements carried out at the same time resulted in a significantly lower torque than without a sliding layer. Furthermore, a better surface quality could be found at the boreholes and no discoloration due to excessive temperature exposure until shortly before the end of the service life.
  • Example 7 Tapping 2xD in austenistic steel
  • Thread type blind hole
  • Wear criterion torque curve over the number of threads, optical wear assessment after 64 threads.
  • coated taps were provided with a WC / carbon sliding layer after application of an AlCr adhesive layer, or with a Ti-containing MoS 2 layer after application of a Ti adhesive layer, Improved tool life and better surface quality of the machined material could be achieved under otherwise identical test conditions.
  • Examples Nos. 31 to 33 also show the clear superiority of an AlCrN layer according to the invention with a cubic crystal lattice, essentially stoichiometric nitrogen content and an Al content of 66%. Hob cutters made of PM HSS or hard metal were tested in both dry and emulsion-lubricated cuts.
  • HS adhesive layer made of TiN pulse pulsed bias Example 10: External longitudinal turning of hardened case hardening steel: Tool: Rotary knife with soldered CBN insert Material: Case hardening steel 16 MnCr 5, DIN 1.7131 (49 - 62 HRC) Turning parameters: Hard-soft machining with interrupted cut and sometimes thin wall thickness Cooling: dry
  • DC01 corresponds to DIN 1.0330, St 12 ZE
  • Cutting parameters 55 m / s Cutting speed: 2000rpm Back speed: 3600 rpm Lubrication: S26 CA TiN: 3200 thread TiCN: 3200 thread TiAlN: 3500 thread (Al 0. 66 Cr 0. 34 ) N: 8800 thread
  • a binder powder which consists of at least one of the elements of the following " group: nitride, carbide, boride and oxide of the Ti, V or Cr group, ie IVa -, Va and Vla elements as well as aluminum or AI connections.
  • a binder powder consisting of titanium nitride and at least one of the elements from the following group was used for materials with a CBN content of up to 95%: cobalt, nickel, tungsten carbide, aluminum or an aluminum compound.
  • a binder powder consisting of titanium nitride and at least one of the elements of the following group was also used for materials with a CBN content greater than 90%: boride or boronitride of alkali or alkaline earth metals.
  • Example 12 Hot forging Tool: Forging jaws 4 pc., 220x43x30 mm, Böhler W360, hardness 54 HRC, 4 tools simultaneously engaged. Workpiece: round material diameter 22 mm, material 42CrMo4. Process: temperature workpiece before forming : Molicote + graphite
  • Procedure Tool is pressed against the workpiece with a rotation of approx. 2800 rpm, 3000N. The kinetic energy turns the workpiece red-hot. H. brought about 1000 ° C and formed.

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Abstract

Ein Werkstück bzw. Bauteil hat ein Schichtsystem, das zumindest eine Schicht der Zusammensetzung (AlyCr1-y) X enthält, mit X = N, C, B, CN, BN, CBN, NO, CO, BO, CNO, BNO oder CBNO und 0, 2 ≤ y < 0.7, wobei die Schichtzusammensetzung innerhalb der Schicht entwe­der im wesentlichen konstant ist oder sich über die Schichtdicke kontinuierlich bzw. stufenweise ändert sowie Verfahren zur Her­stellung eines solchen.

Description

Werkstück mit AlCr-haltiger Hartstoffschicht und Verfahren zur Herstellung
Das technische Gebiet auf das sich die Erfindung bezieht sind Werkstücke die mit einem Schichtsystem das zumindest eine Schicht der Zusammensetzung (AlyCrι-.y) X gemäss Anspruch 1 und 2 enthält, beschichtet sind. Weiters bezieht sich die Erfindung auf ein PVD- Verfahren zur Abscheidung zumindest einer (AlyCrι_.y) X-Schicht auf einem Werkstück gemäss Anspruch 16.
Im einzelnen ύmfasst die Erfindung:
Hartstoffbeschichtete Werkstücke, mit einer oder einer Abfolge mehrere unterschiedlicher Aluminiumchromnitrid, bzw. carbonitrid Schichten. - Werkzeuge, insbesondere Schneid- und Umformwerkzeuge (Bohrer, Fräser, Wendeschneidplatten, Gewindebohrer, -former, Abwälzfräser, Stempel, Matrizen, Ziehstempel, etc.) und Anwendung dieser Werkzeuge mit Aluminiumchromnitrid, bzw. -carbonitrid Schichten. - Bauteile, insbesondere Bauteile aus dem Maschinenbaubereich wie beispielsweise Zahnräder, Pumpen, Tassenstössel , Kolbenringe, Injektornadeln, komplette Lagersätze oder deren einzelne Bestandteile und Anwendungen dieser Bauteile mit AlCrN bzw. AlCrCN - Schichten. - Ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchromnitrid, bzw. - carbonitrid Schichten mit definierter Schichtstruktur.
Aus dem bisherigen Stand der Technik sind verschiedene AlCrN- Schichten bekannt. So beschreibt JP 09-041127 eine verschleissbe- ständige Hartschicht folgender Zusammensetzung: (Alι_yXy) Z, wobei X = Cr, V oder Mg, Z = N, C, B, CN, BN od. CBN und 0 < Y < 0.3. Diese Schicht wurde vorteilhaft für die Erhöhung der Standzeit auf Wendeschneidplatten eingesetzt.
D. Schulz und R. Wilberg beschreiben in „Multicomponent hard thin films ...", Thin films (Proc. 4h int. Sympos. Trends & New Applic- tions of Thin Films 1993) DGM Info.gesellschaft Oberursel, 1993,
S. 73, eine CrAlN Schicht, die bei einem Bohrtest die doppelte Standzeit eines TiAlN beschichteten Bohrers erzielt. Die Abscheidung der Schicht erfolgte mit einem Hohlkathodenprozess, der jedoch auf Grund eines diskontinuierlichen Verdampfungsprozesses eine starke Schwankung der Chrom/Aluminiumverteilung in der (CrAl)N- Schicht bewirkt.
M.Kawate et al . erwähnt in „Oxidation resistance of Cr1_xAlxN & Tiι_ xAlxN films", Surf. & Coat . Tech., Vol.165, 2, (2003), pl63-167 eine Cr!_xAlxN Schicht, die bei bei hohem Al-Gehalt und Wurtzitstruk- tur eine gegenüber herkömmlichen TiAlN-Schichten verbesserte Oxi- dationsbeständigkeit aufweist.
E. Lugscheider, K. Bobzin, K. Lackner vergleichen in „Investiga- tions of Mechanical & Tribol Properties of CrAlN + C Thin Coatings Deposited on Cutting Tools" gearcte CrAlN-Schichten und CrAlN- Schichten die zusätzlich mit einer noch härteren, kohlenstoffhal- tigen Deckschicht versehen sind. Alle Schichten weisen einen rasch auf hohe Werte ansteigenden Reibungskoeffizienten auf.
Technische Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist es, (AlyCr-y) X beschichtete Werkstücke, wie zum Beispiel Zerspanungswerkzeuge, Schneid- & Formwerkzeuge bzw. Bauteile für den Maschi- nen- & Formenbau, sowie ein Verfahren zur Abscheidung solcher Schichten auf einem Werkstück zur Verfügung zu stellen und dabei die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden.
Dies umfasst beispielsweise Werkstücke, die zumindest bezüglich des Al/Cr-Verhältnis eine einstellbare gleichmässige oder verän- derbare Schichtzusammensetzung besitzen, und zumindest bei bestimmten Anwendungen eine höhere Verschleissfestigkeit aufweisen als mit bisher bekannten Schichten versehene Werkstücke.
Um die Verschleissbeständigkeit von (AlyCrι-.y)N bzw. -CN Schichten auf verschiedenen Werkzeugen zu untersuchen, wurde auf verschiede- nen Werkstücken in einer industriellen Beschichtungsanlage vom Typ RCS der Firma Balzers, wie beispielsweise auch in EP 1186681 in Fig. 3-6, Beschreibung Seite 12, Zeile 26 bis Seite 14, Zeile 9 beschrieben, Cr-Schichten mit unterschiedlichem Aluminiumgehalt abgeschieden. Die genannte Schrift wird hiermit zum integralen Be- standteil dieser Anmeldung erklärt. Dazu wurden die gereinigten Werkstücke je nach Durchmesser auf zwei- bzw. für Durchmesser kleiner 50 mm auf dreifach rotierende Substratträger befestigt und zwei Titan- und vier pulvermetallurgisch hergestellte Targets aus unterschiedlichen AlCr-Legierungen in sechs an den Wänden der Beschichtungsanlage angebrachten kathodischen Arcquellen eingebaut.
Anschliessend wurden zunächst die Werkstücke durch ebenfalls in der Anlage angebrachte Strahlungsheizungen auf eine Temperatur von ca. 500°C gebracht und die Oberfläche durch Anlegen einer Bias- spannung von -100 bis -200 V unter Ar-Atmosphäre bei einem Druck von 0,2 Pa einer Ätzreinigung durch Ar-Iόnen unterzogen.
Im Folgenden wurde durch Betrieb der zwei.- Ti-Quellen mit einer Leistung von 3,5 kW (140 A) , in reiner Stickstoffatmosphäre, bei einem Druck von 3 Pa und einer Substratspannung von -50 V während einer Zeit von 5 Minuten eine ca. 0.2 um dicke TiN Haftschicht, und anschliessend, durch Betrieb der vier AlCr-Quellen mit einer Leistung von 3kW für die Dauer von 120 Minuten, eine AlCrN-Schicht abgeschieden. Zur Erzielung eines optimierten Schichtübergangs wurden die Quellen während einer Zeit von 2 Minuten gemeinsam betrieben. Danach wurde eine nitridische Schicht auf AlCr-Basis in reiner Stickstoffatmosphäre, ebenfalls bei einem Druck von 3 Pa und einer Substratspannung von -50V abgeschieden. Grundsätzlich kann der Prozessdruck bei jedem dieser Schritte in einem Bereich von 0.5 bis ca. 8 Pa, bevorzugt zwischen 2.5 und 5 Pa eingestellt werden, wobei entweder eine reine Stickstoffatmosphäre oder eine Mischung von Stickstoff und einem Edelgas, wie z.B. Argon für nitridische Schichten, bzw. eine Mischung aus Stickstoff und einem kohlenstoffhaltigen Gas, der bei Bedarf ein Edelgas zugemischt wird, für carbonitridische Schichten verwendet werden kann. Dementsprechend kann für die Abscheidung Sauerstoff- bzw. borhaltiger Schichten Sauerstoff bzw. ein borhaltiges Gas wie bekannt zugemischt werden. Schichteigenschaften wie KristallStruktur der Schicht, Schichtdicke, Schichthärte, Verschleisswiderstand und Haftung von AlCrN- Schichten in Abhängigkeit der chemischen Zusammensetzung und Kri- stallstruktur sowie die Zusammensetzung der verwendeten Targets sind in Tabelle 1 angeführt. Prozessparameter wie Targetleistung, Substratvorspannung, Prozessdruck und Temperatur sind in Tabelle 2 zusammengefasst . In Tabelle 3 ist eine Messreihe angeführt, bei der AlCrN-Schichten unter Verwendung von Targets mit einem Al/Cr-Verhältnis gleich 3, unter Anlegung unterschiedlicher Substratspannungen abgeschieden worden sind. Dabei wurde der Verschleisswiderstand mit einem Prä- zisionsverschleisstester des Fraunhoferinstituts-IST/Braunschweig ermittelt, wobei ein von dem in DIN EN 1071-2 ausgehendes modifiziertes Kalottenschliffverfahren angewandt wurde um die Ver- schleissrate zu ermitteln. Details zum Verfahren finden sich in Michler, Surf. & Coat . Tech., Vol. 163-16-4 (2003), Seite 547, Spalte 1 und Fig. 1. Die genannte Schrift wird hiermit zum integralen Bestandteil dieser Anmeldung erklärt.'
Die Erfindung wird nun nachfolgend beispielsweise an Hand der Figuren näher erläutert. Es zeigen:
FIG. 1 XRD-Spektren einer AlCrN mit Bl und B4 Struktur FIG. 2 XRD-Spektren von AlCrN-Schichten in Abhängigkeit von der ehem. Zusammensetzung Al/Cr: A=75/25, C=50/50, D=25/75
Wie aus Tabelle 1 und Figur 1 ersichtlich und aus Kawate, „Micro- hardness and lattice parameter of Crι_xAlxN films" J. Vac. Sei. Technol. A 20(2), Mar/Apr 2002; p 569-571 bekannt ist, konnte für AI-Konzentrationen von grösser 70 At% Anteil am Metallgehalt in der Schicht eine hexagonale (B4) Schichtstruktur und für geringere Al-Konzentrationen eine kubische (Bl) Schichtstruktur festgestellt werden. Für hexagonale Schichten konnten HV-Werte von ca. 2100 HVn.03. für kubische Schichtstrukturen jedoch höhere HV-Werte von ca. 2800-3100 HV0.03 gemessen werden (siehe Tabelle 1) . Bei höheren Cr-Gehalten (Probe D) wurde eine Härte von ca. 2300 HV0.03 festgestellt. Bei dieser Zusammensetzung liegt im Unterschied zu dem AlN-Gitter der hochaluminiumhaltigen Schichten, wie es in Fig. 2 A dargestellt ist, ein CrN-Gitter wie in Fig. 2 D vor.
Anschliessend wurden die Standzeiten von mit AlCrN beschichteten 6 mm HSS-Bohrern auf einem Stahlwerkstoff DIN 1.2080 mit Härte von 230 HB, bei einem Vorschub von 0,12 mm und Schnittgeschwindigkeit von 35 m/min gemäss unten angeführtem Beispiel 1 ermittelt. Dabei zeigte sich, dass, im Gegensatz zu dem in JP 09-041127 als besonders günstig beschriebenen Bereich von AlyCrl-yN l<y<0.7 , ein Chromgehalt grösser 0.3 sich als vorteilhaft erweist. Bei Cr- Gehalten von grösser oder gleich 0.8 nimmt die Leistungsfähigkeit aufgrund des vorliegenden CrN-Gitters für diesen Anwendungsbereich wieder ab. Die Standzeiterhöhung von kubischem gegenüber hexagona- len AlCrN-Schichten betrug in diesem Test 235%. Für Schichten in einem Übergangsbereich mit einem Al-Gehalt zwischen 60% und 75at% lässt sich nicht nur die VorZugsorientierung, sondern auch die grundlegende Struktur des Kristallgitters über die Prozessparameter einstellen. So wird wie beispielsweise im Versuch B (Tabelle 2) bei einem geringen Druck von 1 Pa und einer Substratspannung von -50 V eine hexagonale Struktur erzeugt, während in einem 'Druckbereich von 3 Pa und Substratspannung von -50V eine kubische Struktur erzeugt wird. Die hexagonale Struktur wird somit bei verhältnismässig niedriger Biasspannung und niedrigem Druck abgeschieden, wohingegen die bevorzugte kubische Struktur bei höherem Druck bzw. bei dem Betrag nach höherer Biasspanung abgeschieden wird. Bei höheren Al-Gehalten ist es nicht mehr möglich eine kubische Schichtstruktur zu erzeugen.
Erfindungsgemässe Werkstücke zeichnen sich daher durch eine kubische (AlyCrι_y) X Beschichtung mit folgender Zusammensetzung aus : X = N bzw. CN, bevorzugt aber N, und 0.2 < Y < 0.7, bevorzugt 0.40 < Y < 0.68. Die Schichtstruktur ist dabei mikorkristallin mit einer mittleren Korngrösse von ca. 20-120 um.
Erfindungsgemässe Verfahren zeichnen sich durch eine Verfahrensführung aus, bei der eine kubische (AlyCrι_y) X Schicht mit einer wie oben definierten Zusammensetzung abgeschieden wird. Für das beschriebene kathodische Arcverfahren können vorteilhaft Targetzusammensetzungen von 75 bis 15% Aluminiumgehalt verwendet werden. Bei hohen Aluminiumgehalten sind die Prozessparameter wie oben beschrieben einzustellen, um eine kubische Kristallstruktur zu er- zeugen.
Vorteilhaft ist dabei die Verwendung von pulvermetallurgischen, insbesondere durch Kaltpressen hergestellten Targets, die eine höhere Festigkeit aufweisen können als schmelz- oder sintermetallurgisch hergestellte AlCr-Targets, die besonders bei hohen Al- Gehalten meist Sprödphasen enthalten. Solche Targets werden durch Mischen der pulverförmigen Ausgangsma- terialien kaltgepresst und anschliessend durch mehrmaliges Umformen, beispielsweise in einer Schmiedepresse, bei Temperaturen unter 660°C unter Fliessen und Kaltverschweissen verdichtet und in einen Endzustand mit einer theoretischen Dichte von etwa 96 - 100% gebracht .
Weiters konnte festgestellt werden, dass bei einer AlCrN- Beschichtung, die beispielsweise mit Targets der Zusamensetzung Al/Cr=3 abgeschieden wurde, durch die Substratvorspannung der Ver- schleisswiderstand beeinflusst werden kann. Mit steigender Substratvorspannung nimmt der Widerstand gegen den Abrasiwerschleiss ab (siehe Tabelle 3) . Schon bei einer sehr kleinen, in der Tabelle nicht explizit aufgeführten negativen Substratspannung, von nur wenigen Volt (3 - 10 V und beliebige Zwischenwerte) lässt sich ei- ne deutliche Verbesserung gegenüber floatenden Substraten (keine externe Spannungsversorgung) erreichen. Bei ca. -20 V erreicht der Verschleisswiderstand für Al/Cr=3 ein Maximum und fällt bei höheren Spannungen wieder ab. Aus den Versuchen zur Ermittlung des Verschleissverhaltens lässt sich ein optimaler Bereich der Sub- stratspannung zwischen 3 bis 150 V, insbesondere zwischen 5 und 40 V ableiten, in denen eine sehr kleine Verschleissrate zwischen 0,4 und 1,0, insbesondere zwischen 0,4 und 0,8 m3m"1N":L10"15 gemessen wurde. Ähnliches gilt auch für erfindungsgemässe d.h. kubische Schichten unterschiedlicher Al/Cr-Zusa mensetzung bei denen keine Verschleissraten über 1.5 m3m~1N"110":L5 gemessen wurden. Allerdings ist zu bemerken, dass auch der Verschleisswiderstand von floatenden und mit hoher SubstratSpannung abgeschiedenen Schichten wesentlich grösser ist als der Verschleisswiderstand von bekannten TiAlN-Schichten, deren Verschleisskoeffizient deutlich höher ist. Beispielsweise wurde für eine analog zu den AlCrN-Schichten abgeschiedene TiAlN-Schicht (Experiment 2, AI 47 at% , Ti 53 at%) eine Verschleissrate von 3,47 m3m~1N~110"15 gemessen.
Durch das oben beschriebene Verfahren, insbesondere durch die Verwendung von pulvermetallurgisch hergestellten TiAl-Targets, konn- ten Schichten mit einer geringen Rauhigkeit abgeschieden werden. Die gemessene Ra-Werte liegen im Bereich zwischen 0,1 und 0,2 um und bewegen sich somit im selben Bereich wie vergleichbar hergestellte CrN-Schichten. Eine weitere Glättung der Schichten ergab sich bei Verwendung einer zwei entgegengesetzt gepolte Magnetsysteme umfassende Magnetfelderzeugungsvorrichtung die so ausgebildet ist, dass die senkrecht zur Oberfläche stehende Komponente Bx des resultierenden Magnetfelds über einen Grossteil der Oberfläche im wesentlichen konstant kleine Werte aufweist oder Null ist. Dabei wurden die Werte der senkrechten Magnetfeldkomponente Bx kleiner 30, bevorzugt kleiner 20, insbesondere bevorzugt kleiner 10 Gauss eingestellt. Die Ra-Werte der damit abgeschiedenen (AlyCrι_y) X-Schichten lagen im Bereich von 0,05 und 0.-, 15 μm. Das Magnetfeld wurde dabei durch zwei entgegengesetzt gepolte, koaxial hinter dem Target angeordnete Spulen erzeugt.
Weiters können bei der Abscheidung von (AlyCrι_y) X Schichten auch andere bevorzugt gut leitende, nitridische bzw. auch metallische Haftschichten verwendet bzw. auf eine solche Haftschicht für bestimmte Anwendungen auch verzichtet werden. Beispielsweise kann, zur Erzielung einer besonders hohen Produktivität, eine AlCr- /AlCrN- statt einer TiN-Haftschicht aufgebracht werden, wodurch es möglich ist, alle Arcquellen einer Beschichtungsanlage mit AlCr- Targets zu versehen und die Beschichtungsrate zu erhöhen. Ebenso ist eine Abscheidung von Gradientenschichten mit beispielsweise gegen die Oberfläche zunehmendem Al-Gehalt möglich, wenn zwei Targettypen mit unterschiedlichem AI/Cr-Verhältnis benutzt werden oder ausgehend von einer Cr- und/oder CrN-Haftschicht durch beispielsweise kontinuierliche oder stufenweise Regelung der entsprechenden Targetleistungen einer sowohl mit Cr- als auch mit AlCr-Targets ausgerüsteten Beschichtungskammer eine Änderung in der Schichtzusammensetzung erzielt wird. Wesentlich für eine industrielle Anwendung solcher Schichtsysteme ist dabei die Möglichkeit die Prozessparameter im wesentlichen über den gesamten Be- schichtungsverlauf und damit über die gesamte Schichtdicke reproduzierbar einzustellen. Minimale Schwankungen in der Zusammensetzung, wie sie durch die Substratbewegung beispielsweise auf einem einfach oder mehrfach rotierenden Substratträger bewirkt werden, können dabei zusätzlich zu einer teilweise oder über die gesamte Schichtdicke ausgebildeten Nanostrukturierung - d. h. Lamellierung im Nano- bzw. Mikrometerbereich - genutzt werden. Dabei wird verfahrensbedingt bei Verwendung von unlegierten Chrom- und Alumini- umtargets eine gröber strukturierte Hartschicht abgeschieden als bei Verwendung von legierten AlCr-Targets .
Wenig geeignet sind hierfür jedoch aus dem Stand der Technik bekannte Prozesse, bei denen beispielsweise der Verdampfungsprozess zumindest einer Komponente schwer beherrschbar oder diskontinuierlich ist, da damit keine reproduzierbare Schichtqualität erzielbar ist .
Selbstverständlich ist es auch möglich derartige Schichten auf anderen Vakuumbeschichtungsanlagen bzw. beispielsweise auch durch ' Sputterprozesse herzustellen, wobei aber die prinzipiell bei Sput- terprozessen geringere Ionisierung des Prozessgases unter Umständen durch bekannte Massnahmen wie spezielle Haftschichten, zusätzliche Ionisierung etc. auszugleichen ist um eine vergleichbare Schichthaftung zu erreichen. Grundsätzlich können mit derartigen Crι-xAlxN Schichten mit kubischer Struktur ganz unterschiedliche Werkstücke vorteilhaft beschichtet werden. Beispiele dafür sind Schneidwerkzeuge wie Fräser, Abwälzfräser, Kugelkopf-, Planar- und Profilfräser, sowie Bohrer, Gewindebohrer, Räumwerkzeuge, Reibahlen und Wende- schneidplatten für Dreh- und Fräsbearbeitungen bzw. Umformwerkzeu- ge wie beispielsweise Stempel, Matrizen, Ziehringe, Auswurfkerne oder Gewindeformer . Auch Spritzgusswerkzeuge beispielsweise für metallische Spritzgusslegierungen, Kunstharze oder thermoplastische Kunststoffe, insbesondere Spritzgusswerkzeuge wie sie zum Herstellen von Kunststoffformteilen bzw. Datenträgern wie CDs, DVDs u.a. verwendet werden, können vorteilhaft mit derartigen Schichten geschützt werden. Ein weiterer Anwendungsbereich sind Bauteile bei denen grosse Anforderungen an die Verschleissbestän- digkeit, unter Umständen gepaart mit hoher Oxidationsbeständig- keit, zu stellen sind. Beispiele aus dem Pumpen- bzw. Motorenbau dafür sind Dichtringe, Kolben, Stempel, Zahnräder und Ventiltriebe wie beispielsweise Tassenstössel und Kipphebel, bzw. Nadeln für Einspritzdüsen, Kompressorenwellen, Pumpenspindeln, bzw. viele Bauteile an denen ein oder mehrere Verzahnungselemente angebracht sind.
Weiters ist auf Grund des prinzipiell ähnlichen Verhaltens von (AlyCrι_y) X Schichten auch eine Verbesserung des Verschleissverhal- tens zu erwarten, wenn bei folgenden Schichtsystemen Targetzusammensetzung und Beschichtungsparameter so gewählt werden, dass eine kubische Schichtstruktur erzielt wird.
(AlyCrι_y) X Schichten, wobei X = N, C, B, CN, BN, CBN, NO, CO, BO, CNO, BNO, CBNO bevorzugt aber N bzw. CN und 0.2 < Y < 0.7, bevorzugt 0.40 < Y < 0.68 ist.
So wurden (Al66Cr34) NO Schichten mit unterschiedlichem N/O- Verhältnis abgeschieden und deren Schichte.igenschaften getestet. Die Beschichtungsparameter wurden ähnlich wie oben gewählt. Der Gesamtdruck wurde zwischen 1 bis 5 Pa bei'- einem Sauerstofffluss zwischen 20 und 60 sccm (Rest Stickstoff)', die Substratspannung zwischen -40 bis -150 V, die Temperatur auf 450°C und die Quellenleistung bei einem Strom von 140 A auf 3.5 kW eingestellt. Dabei wurden Schichten mit einem O/N-Verhältnis von ca. 0.2, 0.6 und 2.2 hergestellt. In verschiedenen Frästests zeigten sich dabei die Schichten mit geringerem Sauerstoffgehalt überlegen. Die Ergebnisse lagen deutlich über den mit herkömmlichen TiN bzw. TiCN erreichten Standzeiten.
Durch die gegenüber bekannten TiAlN-Schichten verbesserten Gleiteigenschaf en obiger (AlyCrι_y) X Schichten ergibt sich eine unter ökologischen wie auch unter ökonomischen Gesichtspunkten interessante Möglichkeit beim Betrieb von Werkzeugen, insbesondere von Schneidwerkzeugen und Umformwerkzeugen, auf Schmiermittel entweder zu verzichten oder nur Minimal-Schmiermittelmengen einzuset- zen. Unter ökonomischen Aspekten ist dabei zu berücksichtigen, dass die Kosten für kühlendes Schmiermittel insbesondere bei Schneidewerkzeugen um etliches höher liegen können als für das Werkzeug selbst.
Eine noch weiterführende Möglichkeit die Gleiteigenschaften eines erfindungsgemässen, eine (AlyCrι_y) X Schicht enthaltenden Schichtsystem zu verbessern ergibt sich, wenn als äusserste Schicht zusätzlich eine Gleitschicht aufgebracht wird. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Gleitschicht eine geringere Härte als die (ΑlyCrι_y) X Schicht aufweist und Einlaufeigenschaften besitzt. Das Gleitschichtsystem, kann dabei aus mindestens einem Metall oder einem Karbid mindestens eines Metalles und dispersem Kohlen- stoff, MeC/C aufgebaut sein, wobei das Metalle ein Metall der Gruppe IVb, Vb und/oder VIb und/oder oder Silizium ist. Beispielsweise eignet sich hierfür besonders eine WC/C-Deckschicht mit einer zwischen 1000 und 1500 HV einstellbaren Härte, die aus- gezeichnete Einlaufeigenschaften aufweist. Auch CrC/C-Schichten zeigen ein ähnliches Verhalten, bei einem allerdings etwas höheren Reibkoeffizienten.
Bei derartig beschichteten Tieflochbohrern konnte nach Herstellung von ein bis drei Bohrlöchern eine ausgezeichnete Einlaufglättung der Spanflächen festgestellt werden, die bis jetzt nur durch eine aufwändige mechanische Bearbeitung erzeilt werden konnte. Interessant sind solche Eigenschaften auch besonders für Bauteilanwendungen mit Gleit-, Reib- bzw. Rollbeanspruchung, insbesondere unter Mangelschmierung oder Trockenlauf, oder wenn gleichzeitig ein un- beschichteter Gegenkörper geschützt werden soll.
Weitere Möglichkeiten zur Bildung einer abschliessenden Gleitschicht sind metallfreie diamantähnliche Kohlenstoffschichten, bzw. MoSx-, WSX- oder titanhaltige MoSx- bzw. MoWx-Schichten.
Die Gleitschicht kann dabei wie erwähnt direkt auf der (AlyCrι_y) X Schicht oder nach Aufbringen einer weiteren Haftschicht, die metallisch, nitridisch, carbidisch, carbonitridisch oder auch als Gradientenschicht mit beispielsweise kontinuierlichem Übergang zwischen (AlyCrι_y) X- und Gleitschicht ausgebildet sein kann, aufgebracht werden, um eine möglichst gute Haftung des Schichtver- bunds zu bewirken.
Beispielsweise können WC/C- bzw. CrC/C-Schichten nach Aufbringen einer gesputterten oder gearcten Cr- bzw. Ti-Haftschicht vorteilhaft durch Sputtern von WC-Targets unter Zugabe eines kohlenstoffhaltigen Gases hergestellt werden. Dabei wird der Anteil des koh- lenstoffhaltigen Gases mit der Zeit erhöht um eine grösseren Anteil an freien Kohlenstoff in der Schicht zu erzielen.
Im Folgenden werden weitere vorteilhafte Anwendungen unterschiedlicher (AlyCrl-y) X hartbeschichteter Werkzeuge beispielhaft am Einsatz für verschiedene Schneidoperationen dargestellt. Beispiel 1: Fräsen von Baustahl Werkzeug: Schaftfräser Hartmetall Durchmesser D = 8 mm, Zähnezahl z = 3 Werkstoff: Baustahl Ck45, DIN 1.1191 Fräsparameter :
Schnittgeschwindigkeit vc = 200/400 m/min Vorschubgeschwindigkeit vf = 2388/4776 mm/min radiale Eingriffsbreite ae = 0,5 mm axiale Eingriffsbreite ap = 10 mm Kühlung: Emulsion 5% Prozess : Gleichlauffräsen Verschleisskriterium: Freiflächenverschleiss VB 0,12 mm
Figure imgf000013_0001
Beispiel 1 zeigt einen Vergleich der Standzeiten von beschichteten HM-Fräsern, die bei unterschiedlichen Schnittparametern getestet wurden.
Dabei ist deutlich erkennbar, dass im Vergleich zu den bisher industriell verwendeten Schichtsystemen, wie TiCN und TiAlN, die erwähnten AlCrN-Schichten höhere Standzeiten aufweisen. Weiters ist aus den Ergebnissen ersichtlich, dass wie schon bei Beispiel 1 mit steigendem Al-Gehalt, soweit die kubische Bl-Struktur erhalten bleibt, sich das Standzeitverhalten verbessert (Vergleich Experiment Nr. 3, 5, 6). Dies ist vor allem auf die mit steigendem Al- Gehalt festzustellende verbesserte Oxidationsbeständigkeit und Härte (siehe Tabelle 1) zurückzuführen. Gerade im Bereich der Trocken- und Hochgeschwindigkeitsbearbeitung (z.B. vc = 400 m/min) kommt die sehr gute Oxidationsbeständigkeit der AlCrN-Beschichtung zum Tragen. Darüberhinaus ist auch bei diesem Test festzustellen, dass sich beim Umklappen des Kristallgitters von Bl auf B4 Struktur das Verschleissverhalten verschlechtert (Vergleich Experiment 3 und 4) .
Beispiel 2: Fräsen von austenitischem Stahl
Werkzeug: Schaftfräser Hartmetall
Durchmesser D = 8 mm, Zähnezahl z = 3
Werkstoff: austenitischer Stahl X 6 CrNiMoTi' 17 12 2, DIN 1.4571 Fräsparameter:,
Schnittgeschwindigkeit vc = 240 m/min
Zahnvorschub f2 = 0,08 mm radiale Eingriffsbreite ae = 0,5 mm axiale Eingriffsbreite ap = 10 mm Kühlung: Emulsion 5%
Prozess : Gleichlauffräsen
Verschleisskriterium: Freiflächenverschleiss VB = 0,1 mm
Figure imgf000014_0001
Beispiel 2 zeigt einen Vergleich der Standzeiten von beschichteten HM-Fräsern. Hier konnte ebenfalls mit der AlCrN-Schicht gegenüber industriell verwendeten Hartstoffschichten eine Verbesserung des Verschleisses erzielt werden. Die Standzeitverbesserung bei AlCrN könnte zum einen durch eine bis jetzt noch nicht bewiesene, im Vergleich zu Ti bei TiAlN-Schichten, geringere Neigung des zweiten Legierungselementes Cr zu MaterialaufSchmierung und zum anderen durch den wie in Tabelle 1 ersichtlichen guten Verschleisswiderstand erfindungsgemässer AlCrN-Schichten (A, B, D) , bei gleichzeitiger hoher Härte erreicht werden. Beispiel 3 : Fräsen von gehärtetem Stahl
Werkzeug: Kugelkopffräser Hartmetall
Durchmesser D = 10 mm, Zähnezahl z = 2
Werkstoff: K340 (62HRC) entspricht C 1,1%, Si 0.9%, Mn 0,4%, Cr
8,3%, Mo 2,1%, Mo2.1%, V0,5%.
Fräsparameter :
Schnittgeschwindigkeit vc = 0 - 120 m/min
Zahnvorschub fz = 0,1 mm radiale Eingriffsbreite ae = 0,2 mm axiale Eingriffsbreite ap = 0,2 mm
Kühlung : trocken
Prozess: Gleich- und Gegenlauffräsen, Schlichten
Verschleisskriterium: Freiflächenverschleiss VB = 0,3 mm
Figure imgf000015_0001
Beispiel 4 : Schruppfrasen von Werkzeugstahl
Werkzeug: Schaftfräser Hartmetall
Durchmesser D = 10 mm, Zähnezahl z = 4
Werkstoff: Werkzeugstahl X 38 CrMoV 5 1, DIN 1.2343 (50HRC)
Fräsparameter: Schnittgeschwindigkeit vc = 60 m/min
Zahnvorschub fz = 0,02 mm radiale Eingriffsbreite ae = 2 mm axiale Eingriffsbreite ap = 10 mm
Kühlung : trocken
Prozess: Gleichlauffräsen, Schruppen
Verschleisskriterium: Freiflächenverschleiss VB = 0,1 mm
Figure imgf000016_0001
Beispiel 3 und Beispiel 4 zeigen einen verbesserten Standweg der AlCrN-Schichten gegenüber den industriell verwendeten TiAlN- Schichten. AlCrN eignet sich d.h. auch besonders für die Trockenbearbeitung, die hohe Anforderungen hinsichtlich der Oxidationsbeständigkeit und des Verschleisswiderstandes stellt.
Beispiel 5: Bohren in Werkzeugstahl
Werkzeug: Bohrer HSS (S 6-5-2) , Durchmesser D = 6 mm
Werkstoff: Werkzeugstahl X 210 Cr 12, DIN 1.2080 (230HB)
Bohrparameter :
Schnittgeschwindigkeit vc = 35 m/min
Vorschub f = 0,12 mm
Bohrlochtiefe z = 15 mm, Grundloch
Kühlung: Emulsion 5%
Verschleisskriterium: Drehmomentabschaltung (entspricht einem Ek- kenverschleiss von > 0,3 mm)
Figure imgf000016_0002
Beispiel 6 zeigt einen Vergleich der auf die über die Schichtdicke normierte Lochzahl von HSS-Bohren mit AlyCrl-yN / AlyCrl-yCN Schichten unterschiedlichen Al-Gehalts . Die Schichten wurden mit den Parametern entsprechend Tabelle 2 hergestellt. Dabei zeigt sich mit zunehmendem Aluminiumgehalt eine Steigerung der Standzeit bis knapp 70% Anteil des Aluminiums am Metallgehalt. Bei einer weiteren Erhöhung und damit Abscheidung einer Schicht mit hexagonaler KristallStruktur fällt allerdings die Leistung deutlich ab. Im Bereich zwischen 41,5 und 69,5% AI (Experiment 15, 17) konnte für diese Anwendung somit eine deutliche Leistungssteigerung gegenüber dem Stand der Technik (Experiment 18) festgestellt werden.
Beispiel 6: Treflochbohren 5xD in Ck45
Werkzeug: Bohrer Hartmetall, Durchmesser D = 6,8 mm
Werkstoff: Baustahl 1.1191 (Ck45)
Bohrparameter :
Schnittgeschwindigkeit vc = 120 m/min
Vorschub f = 0 , 2 mm
Bohrlochtiefe z = 34 mm, Grundloch
Kühlung: Emulsion 5%
Verschleisskriterium: Eckenverschleiss VB = 0,3 mm
Figure imgf000017_0001
Beispiel 6 zeigt einen verbesserten Standweg der AlCrN-Schicht gegenüber den industriell verwendeten TiAlN-Schichten bei einer Bohranwendung. Hier kommt der verbesserte Abrasiv- Verschleisswiderstand der erfindungsgemässen AlCrN-Beschichtung zu tragen .
Zusätzlich wurden wie in Experiment Nr. 20 beschichtete Bohrer nach Aufbringen einer Cr-Haftschicht mit einer WC/Kohlenstoff- Gleitschicht versehen, wobei unter sonst gleichen Testbedingungen teilweise eine deutlich verbesserte Standzeit erzielt werden konnte. Gleichzeit durchgeführte Drehmomentmessungen ergaben ein deutlich geringeres Drehmoment als ohne Gleitschicht. Weiters konnte an den Bohrlöchern eine bessere Oberflächenqualität und bis kurz vor Standzeitende keine Verfärbung durch übermässige Temperaturbelastung festgestellt werden.
Beispiel 7: Gewindebohren 2xD in austenistischem Stahl
Werkzeug: Gewindebohrer HSS, Gewindedimension M8
Werkstoff: austenitischer Stahl 1.4571 (X6CrNiMoTil7/12/2)
Schnittparameter :
Schnittgeschwindigkeit vc = 3 m/min .- Gewindetiefe: ' 2xD
Gewindeart : Sackloch
Anzahl Gewinde: 64
Kühlung: Emulsion 5%
Verschleisskriterium: Drehmomentverlauf über Gewindezahl, optische Verschleissbeurteilung nach 64 Gewinden.
Figure imgf000018_0001
Erläuterung zu (1)
+ befriedigendes Verschleissverhalten beim Gewindebohren
++ gutes Verschleissverhalten beim Gewindebohren
+++ sehr gutes Verschleissverhalten beim Gewindebohren
Bei sämtlichen AlCrN-Schichten kann gegenüber dem Stand der Technik (TiCN) eine Reduzierung des durchschnittlichen maximalen Schnittmomentes erreicht werden. Weiters ergibt sich aufgrund des sehr guten Verschleisswiderstandes der höher aluminiumhaltigen Schichten ein verbessertes Verschleissverhalten gegenüber TiCN. Allerdings zeigt sich in diesem Beispiel vermutlich aufgrund der adhäsiven Neigung des Aluminiums, welche zu Materialaufschmierun- gen und in weiterer Folge zu Schichtauslösungen führt, die Schicht aus Experiment Nr. 23 ein besseres Verschleissbild als Nr. 22.
Zusätzlich wurden wie in Experiment Nr. 22 und Nr. 23 beschichteten Gewindebohrern nach Aufbringen einer AlCr-Haftschicht mit einer WC/Kohlenstoff-Gleitschicht, bzw. nach Aufbringen einer Ti- Haftschicht mit einer Ti-haltigen MoS2-Schicht versehen, wobei ebenfalls, unter sonst gleichen Testbedingungen Standzeitverbesse- rung und eine bessere Oberflächenqualität des bearbeiteten Werkstoffs erreicht werden konnte.
Beispiel 8: Abwälzfräsen auf Cr-Mo Stahl
Werkzeug: Wälzfräser
Material DIN S6-7-7-10 (ASP60)
Durchmesser D = 80 mm, Länge L = 240 mm, Modul m = 1,5
25 Spannuten
Eingriffswinkel α = 20°,
Bezugsprofil 2, Zahnzahl 50, Gangbreite 25 mm
Werkstoff: Cr-Mo Stahl DIN 34CrMo4
Schnittparameter :
Schnittgeschwindigkeit vc = 260 m/min
Vorschub 2 mm/U
Stückzahl: 300
Kühlung: trockener Schnitt, Pressluft zur Entfernung der Späne
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Bei den Versuchen 25 bis 30 wurden verschiedene Abwälzfräser aus pulvermetallurgisch hergestelltem Hochgeschwindigkeitsstahl (HSS) mit unterschiedlichen Schichtsystemen im trockenen Schnitt gete- stet. Dabei konnte mit erfindungsgemäss beschichteten Werkzeugen (Experiment 29 und 30) eine wesentliche Verbesserungen gegenüber mit bekannten TiCN oder TiAlN beschichteten Fräsern erzielt werden. Ebenso ist zu erkennen, dass AlCrN-Schichten mit geringem (Nr. 28) bzw. zu hohem Al-Gehalt bei Vorliegen einer hexagonalen KristallStruktur (Nr. 27) einen geringeren Schutz gegen Ver- schleiss bieten.
Auch die folgenden Beispiele Nr. 31 bis 33 zeigen die deutliche Überlegenheit einer erfindungsgemässen AlCrN-Schicht mit kubischem Kristallgitter, im wesentlichen stöchiometrischem Stickstoffanteil und einem Al-Gehalt von 66%. Dabei wurden aus PM HSS bzw. Hartmetall hergestellte Wälzfräser sowohl im trockenen als auch im emul- sionsgeschmierten Schnitt getestet.
Experiment Nr. 31: Abwälzfräsen
Werkzeug: PM HSS
Durchmesser D = 80 mm, Länge L = 240 mm
Werkstoff: 16 Mn Cr 5
Schnittgeschwindigkeit: 180 m/min, trocken (Al0.42Tio.58)N, Balinit NANO: 1809 Stück
(Al0.63Ti0.37)N, Balinit X.CEED: 2985 Stück
(Al0.66Cr0.34)N: 5370 Stück
Experiment Nr. 32: Abwälzfräsen Werkzeug: Hartmetall (HM)
Durchmesser D = 60 mm, Länge L = 245 mm Modul : 1.5
Eingriffswinkel D = 20° Werkstoff: 42 CrMo4 Schnittgeschwindigkeit: 350 m/min, trocken
(Alo.4iTio.59.N, Balinit X.TREME: 1722 Stück
(Alo.63Tio.37)N, Balinit X.CEED: 2791 Stück
(Al0.S6Cr0.34)N: >3400 Stück
Experiment Nr. 33: Abwälzfräsen Werkzeug: PM HSS Modul 2.5 Werkstoff: 16MnCr5
Schittgeschwindigkeit 140 m/min, emulsion
TICN, BALINIT B: 1406 Stück
(Al042Ti0.58) , Balinit NANO: 1331 Stück (Al0.66Cr0.34)N: 1969 Stück
Weitere, hier nicht näher angeführte Versuche, ergaben auch bei noch höheren Schnittgeschwindigkeitsbereichen, bis zu vc = 450 m/min noch eine gute Standfestigkeit. Auch die Standzeiten von beschichteten Hartmetall-Wälzfräsern konnten sowohl bei der Nass- insbesondere a-ber auch bei der Trockenbearbeitung deutlich gesteigert werden.
Beispiel 9: Schruppfräsen von Werkzeugstahl Werkzeug: Schaftfräser HSS
Durchmesser D = 10 mm, Zähnezahl z = 4
Werkstoff: Werkzeugstahl X 40 CrMoV 5 1, DIN 1.2344 (36HRC)
Fräsparameter :
Schnittgeschwindigkeit vc = 60 m/min Zahnvorschub fz = 0,05 mm radiale Eingriffsbreite ae = 3 mm axiale Eingriffsbreite ap = 5 mm
Kühlung: Emulsion 5%
Prozess: Gleichlauffräsen, Schruppen Verschleisskriterium: Freiflächenverschleiss VB = 0,1 mm
Figure imgf000021_0001
HS Haftschicht aus TiN puls gepulster Bias Beispiel 10: Aussenlängsdrehen von gehärtetem Einsatzstahl: Werkzeug: Drehmesser mit eingelötetem CBN-Einsatz Werkstoff: Einsatzstahl 16 MnCr 5, DIN 1.7131 (49 - 62 HRC) Drehparameter: Hart-Weichbearbeitung mit unterbrochenen Schnitt und teilweise dünner Wandstärke Kühlung : trocken
Verschleisskriterium: Stückzahl bis zum Erreichen eines Freiflä- chenverschleisses von VB = 0,1 mm
Figure imgf000022_0001
Ähnliche Ergebnisse wurden auch mit pulvermetallurgisch hergestellten Cermets bestehend aus einer TiN, TiC oder einer Ti (CN) - Hartphase, der in Einzellfällen Molybdän und/oder Tantal zugesetzt wurde, erzielt. Als Binderphase wurde dabei Ni bzw. Ni/Coverwendet .
Beispiel 11: Gewindeformen in verzinketem Blech Experiment Nr. 43:
Werkzeug: HSS M9 Gewindeformer
Werkstoff: DC01 entspricht DIN 1.0330, St 12 ZE
Kernlochdurchmesser: 8,34 mm
Schnittparameter : 55 m/s Drehzahl Schnitt: 2000U/min Drehzahl Rück: 3600 U/min Schmierung: S26 CA TiN: 3200 Gewinde TiCN: 3200 Gewinde TiAlN: 3500 Gewinde (Al0.66Cr0.34)N: 8800 Gewinde
Versuche mit beschichteten CBN (kubisches Bornitrid) bzw. Cermet Werkzeugen: Wendeschneidplatten aus verschiedenen CBN-Sinterwerk- Stoffen mit einem CBN-Gehalt zwischen 30-99 Vol%, Rest Bindemittel wurden einerseits mit bekannten TiAlN-Schichten gemäss Experiment 8 und andererseits mit erfindungsgemässen AlCrN-Schichten gemäss Experiment 3, 5 und 6 beschichtet. Allerdings wurde auf Grund des nichtleitenden Charakters des CBN-Sinterwerkstoffs für den Ätz- und Beschichtungsprozess ein gepulster Substratbias im Mittelfre- qüenzbereich, vorzugsweise in einem Frequenzbereich von 20 bis 250 kHz, angelegt.
Für Werkstoffe mit einem CBN-Gehalt bis zu 90% wurde dabei ein Bindemittelpulver verwendet, das zumindest aus einem der Elemente der folgenden "Gruppe besteht: Nitrid, Carbid, Borid und Oxid der Ti-, V- bzw. Cr-Gruppe, d.h. IVa- , Va- und Vla-Elemente sowie Aluminium bzw. AI-Verbindungen.
Für Werkstoffe mit einem CBN-Gehalt bis zu 95% wurde dabei ein Bindemittelpulver verwendet, das aus Titannitrid und zumindest aus einem der Elemente der folgenden Gruppe besteht: Kobalt, Nickel, Wolframcarbid, Aluminium oder eine Aluminiumverbindung.
Für Werkstoffe mit einem CBN-Gehalt grösser 90% wurde auch ein Bindemittelpulver verwendet, das aus Titannitrid und zumindest aus einem der Elemente der folgenden Gruppe besteht: Borid bzw. Boro- nitrid der Alkali- bzw. Erdalkalimetalle.
Bei anschliessend durchgeführten Dreh- und Fräsversuchen konnte in den meisten Fällen ein gegenüber TiAlN-Schichten deutlich verbessertes Verschleissverhalten festgestellt werden. Ebenso bei einem besonders aufwändigen Aussenlängsdrehversuch, bei dem eine nur partiell gehärtete Welle komplexer Geometrie teilweise im unterbrochenen Schnitt bearbeitet wurde.
Beispiel 12 : Warmschmieden Werkzeug: Schmiedebacken 4 St, 220x43x30 mm, Böhler W360, Härte 54 HRC, 4 Werkzeuge gleichzeitig im Eingriff Werkstück: Rundmaterial Durchmesser 22 mm, Material 42CrMo4 Verfahren: Temperatur Werkstück vor Umformung 1.050°C Presskraft 57 t/pro Backen Kühlung: Molicote + Graphit
Figure imgf000024_0001
HS Haftschicht aus TiN
Beispiel 13 : Warmbördeln
Werkzeug: HM flowdrill Durchmesser 10 mm Werkstück: 1.0338
Verfahren: Werkzeug wird mit einer Umdrehung von ca. 2800 U/min, 3000N gegen das Werkkstück gedrückt. Duch die kinetische Energie wird das Werkstück zur Rotglut, d. h. ca. 1000 °C gebracht und umgeformt.
Figure imgf000024_0002
HS Haftschicht aus TiN Beispiel 14: Stanzen
Werkzeug: 1.2379, Langlochstempel 20mm x 10mm
Werkstück: TRIP 700, 1.2 mm Dicke
Verfahren: Scherschneiden, Schneidspalt 10 %, 500 Hub /min,
Schneidkraft 20kN.
Figure imgf000025_0001
HS Haftschicht aus TiN
Tabelle 1
Figure imgf000026_0001
Tabelle 2 Tabelle 3
Figure imgf000026_0002
Figure imgf000026_0003

Claims

Patentansprüche :
1. Werkstück mit einem Schichtsystem das zumindest eine Schicht der Zusammensetzung (AlyCr!_y) X enthält, mit X = N, C, B, CN, BN, CBN, NO, CO, BO, CNO, BNO oder CBNO und 0,2 < y < 0,7, wo- bei die Schichtzusammensetzung innerhalb der Schicht entweder im wesentlichen konstant ist oder sich über die Schichtdicke kontinuierlich bzw. stufenweise ändert und das Werkstück eines der folgenden Werkzeuge ist, nämlich ein Fräser, insbesondere ein Abwälz-, Kugelkopf-, Planar- oder Profilfräser, ein Räum- Werkzeug, eine Reibahle, eine Wendeschneidplatte für Dreh- und
Fräsbearbeitungen, ein Form oder ein Spritzgusswerkzeug.
2. Werkstück mit einem Schichtsystem das zumindest eine Schicht der Zusammensetzung (AlyCrι_y) X enthält, wobei X = N, C, B, CN, BN, CBN, NO, CO, BO, CNO, BNO oder CBNO und 0,2 < y < 0,7, wobei die Schichtzusammensetzung innerhalb der Schicht entweder im wesentlichen konstant ist oder sich über die Schichtdicke kontinuierlich bzw. stufenweise ändert und das Werkstück ein Bauteil ist.
3. Bauteil nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil ein Dichtring, ein Zahnrad, ein Kolben, Teil eines Ventiltriebs oder eine Nadel für eine Einspritzdüse ist, bzw. eine Verzahnung aufweist.
Werkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug ein Umformwerkzeug, insbesondere ein Stempel, eine Matrize, ein Ziehring, ein Auswurfkern, ein Gewindeformer, ein Stanzwerkzeug ist.
5. Werkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug ein Warmumformwerkzeug, insbesondere ein Schmiede-, ein Bördel, ein Stanzwerkzeug ist.
6. Werkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug ein Spritzgusswerkzeug zur Herstellung eines Kunststoffformteils bzw. eines Datenträgers ist.
7. Werkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug einen CBN oder Cermet Grundkörper aufweist, bzw. eine CBN oder Cermet Wendeschneidplatte ist.
8. Werkstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die (AlyCrι_y) X-Schicht in einer kubischen KristallStruktur vorliegt.
9. Werkstück- nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschleissrate der (AlyCrι_y) X Schicht kleiner oder gleich 1.5 m3m"1N":L10"15 ist.
10. Werkstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Vickershärte der (AlyCr!_y) X Schicht
2300 bis 3100 ist.
11. Werkstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SchichtStruktur der (AlyCrι_y) X Schicht mikrokristallin ist und die mittlere Korngrösse 20-120 nm beträgt .
12. Werkstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Werkstück und der (AlyCrι_y) X Schicht eine Haftschicht aufgebracht ist.
13. Werkstück nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Haftschicht zumindest eines der Metalle der IV, V, oder VI Nebengruppe, bzw. Aluminium umfasst.
14. Werkstück nach einem der Ansprüche 12 oder 13 , dadurch gekennzeichnet, dass die Haftschicht zumindest ein Nitrid, Carbid bzw. Carbonitrid eines oder mehrerer Metalle der IV, V, oder VI Nebengruppe umfasst.
15. Werkstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass auf der zumindest einen (AlyCrι-.y) X-Schicht zusätzlich eine Gleitschicht abgelegt ist.
16. Werkstück nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleitschicht ein Karbid mindestens eines Metalles mit dispersem Kohlenstoff, MeC/C, eine diamantähnlichen Kohlenstoff- schicht, eine Si- bzw. metallhaltige diamantähnliche Kohlenstoffschicht, eine MoSx, eine WSX oder eine titanhaltige MoSx bzw. MoWx-Schicht umfasst.
17. PVD-Verfahren zur Abscheidung zumindest einer (AlyCrι_y) X- Schicht auf einem Werkstück, mit X = N, C, B, CN, BN, CBN, NO,
CO, BO, CNO, BNO, CBNO und 0,2 < y < 0,7, wobei in eine Vaku- umbeschichtungsanlage mit zumindest einem AlzCrι_z Target mit 0,25 < z < 0,75 zumindest ein Werkstück eingebaut und bei einem Druck von 0,5 - 8 Pa, unter Zusatz von Stickstoff-, koh- lenstoff-, bor- bzw. sauerstoffhaltigem Reaktivgas, und einer am Werkstück angelegten Substratspannung zwischen -3 bis -150V als Are- bzw. Sputterquelle so betrieben wird, dass die Schichtzusammensetzung innerhalb der zumindest einen (AlyCrι-y) X-Schicht entweder im wesentlichen konstant ist oder sich über die Schichtdicke kontinuierlich bzw. stufenweise ändert.
18. PVD-Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass X = N und das Reaktivgas Stickstoff bzw. Sauerstoff ist.
19. PVD-Verfahren nach Ansprüchen 17 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die SubstratSpannung ,gepulst ist.
20. PVD-Verfahren nach Ansprüchen 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das AlzCrι_z Target ein pulvermetallurgisch herge- stelltes Target ist.
21. PVD-Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass ein Target verwendet wird, das durch Mischen von pulverförmi- gen Ausgangsmaterialien kaltgepresst und anschliessend durch mehrmaliges Umformen, beispielsweise in einer Schmiedepresse, bei Temperaturen unter 660°C unter Fliessen und Kaltverschwei- ssen verdichtet und in seinen Endzustand mit einer theoretischen Dichte mit etwa 96 - 100% gebracht wurde.
22. Verfahren zum Bearbeiten eines Werkstoffs, dadurch gekennzeichnet, dass ein Werkzeug gemäss Anspruch 1 verwendet wird.
23. Verfahren gemäss Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Bearbeitung ohne Zusatz von Schmier- oder Kühlmitteln erfolgt.
24. Verfahren gemäss Anspruch 22 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug ein Hartmetall- oder ' ein HSS-Abwälzfrässer ist und die Schnittgeschwindigkeit 60 bis 450m/min beträgt.
25. Verfahren gemäss Anspruch 22 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug ein Schaft-, ein Kugelkopf- oder ein Schruppfräser ist.
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