WO2003104150A1 - マグネタイト粒子 - Google Patents

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林　富雄
島村　宏之
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三井金属鉱業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to magnetite particles, and in particular, contains phosphorus, has a large coercive force, and has an octahedral shape. In particular, it is a magnetic toner for MICR printers or a magnetic toner for electrostatic copying.
  • the present invention relates to magnetite particles mainly used for the application of material powder. Background art
  • Granular magnetite particles obtained by aqueous solution reaction and the like are widely used as magnetic toners for various fields, in particular, for magnetic printers for MICR printers, or magnetic toners for dry-type electronic copiers and printers.
  • identification marks called fonts are printed on checks, securities, tickets, etc. to prevent counterfeiting and alteration.
  • the identification mark is composed of a magnetic ink in which a fixed amount of magnetic powder is mixed in a binder, and by utilizing the magnetic force of the magnetic powder, the font, which is the identification mark, is read by a dedicated reader, and read. It is possible to accurately judge the authenticity of a check or the like from the information obtained.
  • various general development characteristics are required. In recent years, with the development of electrophotography technology, especially copiers and printers using digital technology have rapidly developed, and the required characteristics have been increasing. It is becoming more sophisticated.
  • MICR toners For MICR toners, toners with improved print density and reading accuracy are being studied.
  • electrophotography development methods a development method using a one-component magnetic toner, which is a developer in which magnetite particles are mixed and dispersed in a resin, has been widely used. Due to high performance such as precision and high speed, various magnetic toners are used. Among them, there is a demand for a magnetic toner which has a small number of capri and can obtain a high resolution excellent in fine line reproducibility and the like.
  • it is required to increase the coercive force as a means for improving the printing density and the reading accuracy.
  • magnetite particles which are material powders for the magnetic toner, have large residual magnetization and coercive force.
  • the related technology is described in JP 9-59024.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. Heisei 9-59024 discloses that magnetite particles having a large coercive force include those having a simple octahedral shape and those having a small particle diameter (or those having a large specific surface area). Is mentioned.
  • the method of making the particles octahedral has a limit in increasing the coercive force, and the method of reducing the particle diameter causes significant agglomeration, impeding the dispersibility during toner conversion, and blackening.
  • the limit there is a limit as well, because adverse effects such as inferiority occur.
  • an object of the present invention is to improve print density and reading accuracy when used in a toner for MICR due to a large coercive force, and to suppress capri when used in a magnetic toner.
  • the magnetite particles of the present invention are made based on the above findings, and contain 0.1 to 1% by mass of phosphorus, and have a coercive force of 10 to 25 kAZm at a load magnetic field of 796 kAZm. And the shape is octahedral.
  • Magunetai DOO particles of the present invention if Magunetai preparative particles or magnetic Yui preparative (F e 3 0 4) is mainly component, My bets to mug ( ⁇ over F e 2 ⁇ 3) and the intermediate composition Bell stride compound (F e Ox 'F e 2 0 3, 0 ⁇ ⁇ 1), and these alone or a composite compound, F e other S i, a l, Mn, n i, Z n, C u , Mg, Ti, Co, Zr, W, Mo, etc.Spinel ferrite particles containing at least one or more of them in an appropriate amount according to the required properties and considering the impact on the environmental load However, those having a high blackness and a high Fe 2 + content are more preferable.
  • the magnetite particles of the present invention may have a compound layer of Si or A1 formed on the surface or a surface treatment with an organic treatment agent or the like in order to improve the dispersibility. good.
  • the magnesite particles of the present invention contain 0.1 to 1% by mass of phosphorus, and It is characterized by exhibiting an octahedral shape with a coercive force of 10 to 25 kA / m at a load magnetic field of 796 kAZm. It is important that the magnesite particles of the present invention contain 0.1 to 1% by mass of phosphorus in order to increase the coercive force.
  • a technique of adding phosphorus to magnetic iron oxide used for magnetic recording has been disclosed.
  • the magnetite particles of the present invention have an octahedral shape, that is, a so-called isotropic shape, and the presence of the phosphorus inside the magnet allows the magnetite particles to approach a single magnetic domain structure, thereby reducing the coercive force. It is presumed to have been raised. If the phosphorus content is less than 0.1% by mass, the effect of increasing the coercive force cannot be obtained satisfactorily.
  • the magnetite particles of the present invention have a high coercive force because capricity when used in a magnetic toner can be suppressed due to a large coercive force. I have. Specifically, it is important that the coercive force at a load magnetic field of 79 ek AZm is 10 to 25 kA / m. The coercive force at a load magnetic field of 79.6 kA / m is preferably 10 to 20 kAZm.
  • the residual magnetization in the applied magnetic field of 7 9 6 k AZm is, 1 0 ⁇ 2 5 Am 2 / kg is preferred.
  • the remanent magnetization at a load magnetic field of 7 9.6 kA / m is 10-20 Am 2 / kg is preferred. It is important that the magnetite particles of the present invention have an octahedral shape.
  • the magnetite particles of the present invention can have a high coercive force even though the average particle size is in the general range of 0.05 to 0.3 ⁇ am.
  • the particle size may be outside this range, but if the particle size is large, there is a possibility that the coloring power or hiding power may be lacking. If the particle size is small, the cohesion may be strong and the dispersibility may be lacking. is there.
  • the specific surface area of Magunetai bets particles of the present invention, although not necessarily to the average particle diameter and the relative relationship, suitable as electrostatic copying magnetic toner MATERIAL FOR powder, 4 is preferably about 1 5 m 2 Z g . Next, a preferred method for producing the magnetite particles of the present invention will be described.
  • the magnetite particles according to the present invention are characterized in that, in a method for producing iron oxide particles by oxidizing a ferrous hydroxide slurry obtained by neutralizing and mixing an aqueous ferrous salt solution and an alkaline solution, the method comprises the steps of: It can be produced by adding a water-soluble phosphorus compound to the reaction slurry until the reaction is completed so that the phosphorus in the magnetite particles becomes 0.1 to 1% by mass. What is important here is that a water-soluble phosphorus compound is added to the reaction slurry from the start of the oxidation reaction to the end of the reaction.
  • the amount of the alkali solution added to the ferrous salt at the time of neutralization mixing of the ferrous salt aqueous solution and the alkaline solution is 1.01 to 2 equivalents, octahedral magnetite particles are used. Can be manufactured and the cost is also favorable.
  • the oxidation reaction is preferably performed at 50 to 95 ° C. in terms of productivity, magnetite generation, and cost.
  • the water-soluble phosphorus compound that can be used in the present invention include phosphates such as sodium phosphate, potassium phosphate, and ammonium monophosphate, orthophosphoric acid, and phosphorous acid.
  • the present invention will be specifically described based on examples and the like.
  • ferrous hydroxide slurry 50 mol of an aqueous solution of ferrous sulfate (2 mo 1/1) and 41.2 liters of an aqueous solution of sodium hydroxide of 5 m 0 1 are mixed to obtain a ferrous hydroxide slurry. While maintaining the ferrous hydroxide slurry at a temperature of 85 ° C, air was blown in at a rate of 15 liters to initiate an oxidation reaction. At the time when the oxidation reaction progressed by 10% of the total Fe 2 + , an additive obtained by dissolving 53 g of orthophosphoric acid in 5 liters of water was added at a rate of 2.5 liters Z. It was added slowly.
  • the slurry containing the obtained magnetite particles was filtered, washed, dried and pulverized by a conventional method to obtain magnetite particles.
  • the properties and properties of the obtained magnetite particles were evaluated by the following methods. Table 1 shows the results. ⁇ Evaluation method>
  • the phosphorus content and the iron content were determined by dissolving the sample in an acid and using ICP.
  • the Fe0 content was determined by dissolving the sample with sulfuric acid and performing redox titration with a potassium permanganate standard solution.
  • the particle shape was observed with a scanning electron microscope, a 40,000-fold photograph was taken, and the average particle size was calculated by measuring the particle diameter of 200 particles.
  • Magnetite particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the addition amount of orthophosphoric acid was changed to 10 liters. Table 1 shows the results of evaluating the properties and various properties in the same manner as in Example 1.
  • Magnetite particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the additive was added at 10 liter / hour when the oxidation reaction advanced by 60% of the total Fe 2 + .
  • Table 1 shows the results of evaluating the properties and various properties in the same manner as in Example 1.
  • Magnetite particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the amount of orthophosphoric acid was changed to 15 liters.
  • the properties and various characteristics were Table 1 shows the results of the evaluation. (Example 5)
  • Magnetite particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the addition amount of corrective acid was changed to 20 liters. Table 1 shows the results of evaluating the properties and various properties in the same manner as in Example 1.
  • Magnetite particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the addition amount of orthophosphoric acid was changed to 1.3 liter. Table 1 shows the results of evaluating the properties and various characteristics in the same manner as in Example 1. (Comparative Example 2)
  • Magnetite particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the addition amount of orthophosphoric acid was changed to 30 liters. Table 1 shows the results of evaluating the properties and various properties in the same manner as in Example 1.
  • the magnetite particles of the examples have sufficiently high coercive force and remanent magnetization due to the uniform inclusion of phosphorus in the particles and the octahedral shape. It can be seen that the powder has characteristics suitable as a material powder for toner and magnetic toner. On the other hand, it can be seen that the magnetite particles of Comparative Example 1 had a low phosphorus content and low levels of coercive force and residual magnetization. On the other hand, the magnetite particles of Comparative Example 2 had an excessive phosphorus content and had sufficiently high coercive force and residual magnetization, but had low saturation magnetization and poor balance of magnetic properties. Industrial applicability
  • the magnetite particles of the present invention have a high coercive force, so that the printing density and reading accuracy of the MICR toner are improved, and the capri when used in the magnetic toner can be suppressed. Since it has a low environmental load and is excellent in cost, it is suitable for use as a material powder for magnetic toner for MICR II electrostatic copying.

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Abstract

本発明の目的は、保磁力が大きいことに起因して、磁性トナーに用いた際のカブリが抑制でき、しかも環境負荷が低く、かつコスト的にも優れたマグネタイト粒子(及びその製造方法)を提供することにある。本発明のマグネタイト粒子は、リンを0.1～1質量%含有し、かつ負荷磁場796kA/mにおける保磁力が10～25kA/mであり、八面体状を呈する。

Description

明 細 書 マグネタイ 卜粒子 技術分野
本発明は、 マグネタイ ト粒子に関し、 詳しくはリンを含有し、 保磁力 が大きく、 かつ八面体形状を呈していることを特徴とする、 特に、 M I C Rプリ ンタ用磁性トナー、 あるいは静電複写磁性トナー用材料粉の用 途に主に用いられるマグネタイ ト粒子に関する。 背景技術
水溶液反応等により得られる粒状マグネタイ 卜粒子は、 各種分野、 特 に、 M I C Rプリ ン夕用磁性トナー、 あるいは乾式電子複写機、 プリ ン 夕等の磁性トナー用材料粉として広く利用されている。 また、 小切手、 有価証券、 チケッ ト等において、 これらの偽造や変造防止を目的として、 フォントと呼ばれる識別マークが印刷されている。 この識別マークは、 磁性粉をバインダ中に一定量配合した磁性ィンクにより構成されてお り、 この磁性粉の有する磁力を利用して、 識別マークであるフォントを 専用の読取機で読み取り、 読みとつた情報から、 小切手等の真偽を正確 に判断することが出来る。 また、 磁性トナー用途においては、 各種の一 般的現像特性が要求され、 近年、 電子写真技術の発達により、 特にデジ タル技術を用いた複写機、 プリ ンタ一が急速に発達し、 要求特性がより 高度なものになってきている。
M I C R トナーにおいては、 印字濃度や読みとり精度を高めたトナー が検討されている。 また、 電子複写現像法のうち、 マグネタイ 卜粒子を 樹脂中に混合分散させた現像剤である一成分系磁性トナーを用いた現像 法が広く用いられているが、 昨今、 静電複写現像法においても機器の小 型 '精密化、高速化等の高性能化に伴い、用いられる磁性トナーにも様々 な特性が要求されており、 そのうち、 カプリが少なく、 細線再現性等に 優れた高解像度が得られる磁性トナーが要求されている。 上記 M I C R用 トナーにおいて、 印字濃度や読みとり精度を高めるた めの手段として、 保磁力を高くすることが求められている。 また、 磁性 トナーを用いる際のカプリを抑制するための手段として、 一般的に磁性 トナー用材料粉であるマグネタイ ト粒子には、 残留磁化や保磁力が大き いことが求められており、 特開平 9— 5 9 0 2 4号公報等にその関連技 術の記載がある。 上記特開平 9一 5 9 0 2 4号には、 保磁力の大きいマグネタイ ト粒子 として、 単に形状が八面体状であるものや、 粒子径が小さいもの （ある いは、 比表面積が大きいもの） について言及されている。 しかし、 粒子形状を八面体状とする方法では、 高保磁力化に限界があ るし、 粒子径を小さくする方法では、 凝集が著しく、 トナー化の際の分 散性を阻害し、 又黒味に劣る等の弊害が生じるので、 やはり限度がある。 この他にも、 高保磁力化を目的としたマグネタイ ト粒子に関しては、 コバルト等の特定の重金属を添加する方法、 熱処理を加える方法、 物理 的な圧密処理方法、 あるいは形状を針状として磁気異方性を持たせる方 法などにより得られたものに関する技術も開示されているが、 環境負荷 物質の使用が忌避される昨今の事情や、 経済性の面等を考慮すると、 よ り高保磁力化されて、 しかも環境負荷の低い、 コス ト的にも優れたマグ ネ夕イ ト粒子は未だ満足のゆく ものが得られていない。 特に、 M I C R トナー用途においては、 保磁力の高い針状粒子と、 黒味がある等方状粒 子をトナー中に混在させて使用したりするが、 この場合針状粒子が折れ てしまったり、 黒味に劣るなどの問題点がある。 発明の開示 従って、 本発明の目的は、 保磁力が大きいことに起因して、 M I C R 用 トナーに用いた際印字濃度や読みとり精度が向上し、 また、 磁性卜ナ 一に用いた際のカプリが抑制でき、 しかも環境負荷が低く、 かつコス ト 的にも優れたマグネタイ 卜粒子を提供することにある。 本発明者らは、 鋭意検討の結果、 リンを含有させた特定の保磁力を有 する八面体状マグネタイ ト粒子であれば、 上記目的が達成し得ることを 知見した。 本発明のマグネタイ ト粒子は、 上記知見に基づきなされたもので、 リ ンを 0. 1〜 1質量％含有し、 負荷磁場 7 9 6 k AZmにおける保磁力 が 1 0〜 2 5 k AZmであり、 かつ形状が八面体状であることを特徴と する。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施の形態について説明する。 本発明のマグネタイ ト 粒子は、 マグネタイ ト粒子、 もしくはマグネ夕イ ト （F e 304 ) が主 成分であれば、 マグへマイ ト （ァー F e 2〇 3) やその中間組成のベル トライ ド化合物 （F e Ox ' F e 203、 0 <χ< 1 ) 、 及びこれらの 単独又は複合化合物に、 F e以外の S i、 A l、 Mn、 N i、 Z n、 C u、 M g、 T i 、 C o、 Z r、 W、 Mo等を少なく とも 1種以上含むス ピネルフェライ ト粒子等を必要な特性に応じ、 かつ環境負荷への影響を 考慮した上で適度に含有していても良いが、 黒色度の高い F e 2 +含有 量の高いものがより好ましい。 さらに、 本発明のマグネタイ ト粒子は、 その分散性を向上させるため に、 S iや A 1 の化合物層を表面に形成させたり、 あるいは有機処理剤 等による表面処理を施したものであっても良い。 本発明のマグネ夕イ ト粒子は、 リンを 0. 1〜 1質量％含有し、 かつ 負荷磁場 7 9 6 k AZmにおける保磁力が 1 0〜 2 5 k A/mである八 面体状を呈することを特徴とする。 本発明のマグネ夕イ ト粒子は、 リンを 0. 1〜 1質量％含有している ことが、 保磁力を高める上で重要である。 従来技術として、 磁気記録用 に用いられる磁性酸化鉄にリンを添加する技術が開示されている。 この 場合、 磁性酸化鉄を熱処理する際の焼結防止を目的として添加される が、 その際に磁性酸化鉄の針状形状が維持され、 磁気異方性が向上した 結果、 保磁力が高くなるというメカニズムになっている。 それに対し、 本発明のマグネタイ ト粒子は八面体形状を有する、 いわ ゆる等方性形状を有すること、 かつリ ンをマグネタイ トの内部に存在さ せることによって、 単磁区構造に近づき、 保磁力が高くなつたものと推 測される。 上記リ ンの含有量が 0. 1質量％未満の場合、 保磁力を高め る効果が満足に得られない。 また、 1質量％を超える場合、 飽和磁化の 低下等、 他特性の不具合が生じる。 また、 本発明のマグネタイ ト粒子は、 前述したように、 保磁力が大き いことにより、 磁性トナーに用いた際のカプリが抑制することができる ことから、 保磁力が高めであることを特徴としている。 具体的には、 負 荷磁場 7 9 e k AZmにおける保磁力は 1 0 ~ 2 5 k A/mであること が重要である。 また、 負荷磁場 7 9.6 k A/mにおける保磁力は、 1 0〜 2 0 k AZmが好ましい。 上記保磁力が 1 0 k AZm未満の場合、 カプリ抑制効果が乏しく、 2 5 kAZmを超える場合、 残留磁化も高めとなり、 磁気凝集が強くなり、 トナー化の際の分散性を阻害する等、 他特性の不具合が生じる。 上記の ことから、 負荷磁場 7 9 6 k AZmにおける残留磁化は、 1 0〜 2 5 Am 2 /kgが好ましい。 また、 負荷磁場 7 9.6 k A/mにおける残留磁化は、 1 0〜 2 0 Am 2 /kgが好ましい。 また、 本発明のマグネタイ ト粒子は、 形状が八面体状であることが重 要である。 これは、 前述したように、 粒子形状が八面体状だと、 粒径が 大きめ （あるいは比表面積が小さめ） で、 比較的保磁力の低いマグネタ イ ト粒子であっても、 リンを含有させることとの相乗効果により、 高保 磁力化が図れるからである。 高保磁力を有する鉄酸化物として、 ァ—酸 化鉄があるが、 色味が悪く黒色 M I C R用 トナーゃ静電複写磁性トナー としては不適である。 また、 針状品のマグネタイ トを製造する場合、 酸 化還元工程等を経る必要があり、 経済的に不利である。 また、 本発明のマグネタイ ト粒子は、 平均粒径が汎用的な 0 . 0 5〜 0 . 3 ^a mの範囲でありながらも、 高保磁力とすることができる。 無論、 粒径がこの範囲外であっても良いが、 粒径大なる場合、 着色力や隠ぺぃ 力に欠けるおそれがあり、 粒径小なる場合、 凝集が強くなり、 分散性に 欠けるおそれがある。 なお、 本発明のマグネタイ ト粒子の比表面積は、 必ずしも平均粒径と相対的な関係にはないが、 静電複写磁性トナー用材 料粉として好適な、 4〜 1 5 m 2 Z g程度が好ましい。 次に、 本発明のマグネタイ ト粒子の好ましい製造方法について述べ る。 本発明のマグネタイ ト粒子は、 第一鉄塩水溶液とアルカリ溶液とを 中和混合して得られた水酸化第一鉄スラリーを酸化して酸化鉄粒子を製 造する方法において、 酸化反応開始以降、 反応終了に至るまでの間に、 反応スラリーに水可溶性リン化合物を、 マグネタイ ト粒子中のリンが 0 . 1 〜 1質量％となるように添加することにより製造できる。 ここで重要なのは、 酸化反応開始以降、 反応終了に至るまでの間に、 反応スラリ一に水可溶性リン化合物を添加する点にある。 その理由は、 酸化反応時に水可溶性リ ン化合物を添加すると、 マグネタイ ト粒子中に 偏り無く リンが分布し、 リンの添加効果が現れやすいと推測されるから である。 上記添加時期については、 初期の酸化反応でマグネタイ トの核 生成を行う必要があることから、 酸化反応開始後、 未反応の鉄が全鉄量 に対し 9 5〜 2 0 %の間で水可溶性リンを添加し始め、 また、 酸化反応 終了までにリンの添加が終了しなければ、 リンがマグネタイ ト中に取り 込まれないことから、 未反応の鉄が全鉄量に対し 8 0〜 0 %の間に反応 終了するのが好ましい。 なお、 第一鉄塩水溶液とアル力リ溶液との中和混合時の第一鉄塩に対 するアルカリ溶液の添加量は 1 . 0 1〜2当量であれば、 八面体状マグ ネタイ ト粒子が製造でき、 かつコス ト上も好ましい。 また、 酸化反応は 5 0〜 9 5 °Cで行うのが、 生産性、 マグネタイ ト生成上、 及びコス ト上 好ましい。 また、 本発明において使用可能な水可溶性リ ン化合物として は、 リン酸ナトリウム、 リン酸カリウム、 第一リン酸アンモニゥム等の リン酸塩、 正リン酸、 亜リン酸等が挙げられる。 以下、 実施例等に基づき本発明を具体的に説明する。
〔実施例 1〕
2 m o 1 / 1 の硫酸第一鉄水溶液 5 0 リ ッ トルと、 5 m 0 1ノ 1 の水 酸化ナトリウム水溶液 4 1 . 2 リ ッ トルを混合し、 水酸化第一鉄スラリ 一を得る。 この水酸化第一鉄スラリーを温度 8 5 °Cに維持しながら、 1 5 リ ッ トルノ分で空気を吹き込み、 酸化反応を開始した。 酸化反応が全 F e 2 +の 1 0 %相当進んだ時点で、 5 3 gの正リ ン酸を巿水 5 リ ツ トル に溶解した添加剤を 2 . 5 リ ッ トル Z時の速度で徐々に添加した。 得ら れたマグネタイ ト粒子を含むスラリーを常法により濾過、 洗浄、 乾燥、 粉砕を行い、 マグネタイ ト粒子を得た。 得られたマグネタイ ト粒子につ いて、 下記に示す方法にて、 性状や諸特性を評価した。 結果を表 1 に示 す。 <評価方法 >
( 1 ) リ ン、 鉄、 及び F e 0含有量
リン含有量、 及び鉄含有量は、 試料を酸に溶解し、 I C Pにて定量し た。 F e 0含有量はサンプルを硫酸にて溶解し、 過マンガン酸カリウム 標準溶液にて酸化還元滴定にて測定した。
( 2 ) 平均粒径
走査電子顕微鏡で粒子形状を観察し、 4万倍の写真を撮影、 2 0 0個 の粒子のフエレ径を測定して平均粒径を算出した。
( 3 ) 比表面積
島津—マイクロメリティ ックス製 2 2 0 0型 B E T計にて測定した。
(4) 磁気特性 （飽和磁化、 残留磁化、 保磁力）
• 東英工業製振動試料型磁力計 V S M— P 7 を使用し、 外部磁場 7 9 6 k A/mおよび 7 9.6 k AZmにて測定した。
〔実施例 2〕
正リ ン酸の添加量を 1 0 リ ッ トルに変えた以外は実施例 1 と同様に、 マグネタイ ト粒子を製造した。 また、 実施例 1 と同様に性状や諸特性を 評価した結果を表 1に示す。
〔実施例 3〕
酸化反応が全 F e 2 +の 6 0 %相当進んだ時点で、 添加剤を 1 0 リツ トル/時で添加した以外は実施例 1と同様に、 マグネタイ ト粒子を製造し た。 また、 実施例 1と同様に性状や諸特性を評価した結果を表 1に示す。
〔実施例 4〕
正リン酸の添加量を 1 5 リ ツ トルに変えた以外は実施例 1 と同様に、 マグネタイ ト粒子を製造した。 また、 実施例 1 と同様に性状や諸特性を 評価した結果を表 1に示す。 〔実施例 5〕
正りン酸の添加量を 2 0 リツ トルに変えた以外は実施例 1 と同様に、 マグネタイ ト粒子を製造した。 また、 実施例 1 と同様に性状や諸特性を 評価した結果を表 1に示す。
〔比較例 1〕
正リ ン酸の添加量を 1 . 3 リッ トルに変えた以外は実施例 1 と同様 に、 マグネタイ ト粒子を製造した。 また、 実施例 1 と同様に性状ゃ諸特 性を評価した結果を表 1 に示す。 〔比較例 2〕
正リ ン酸の添加量を 3 0 リ ツ トルに変えた以外は実施例 1 と同様に、 マグネタイ ト粒子を製造した。 また、 実施例 1 と同様に性状や諸特性を 評価した結果を表 1に示す。
磁気特性 (796kA/m) 磁気特性 (79.6kA/m) 化学成分
平均粒径 BET
σ s σ r He ひ s o r He Fe FeO P im m'/g 形状 AmVkg AmVkg kA/m AmVkg AmVkg kA/m 質量％ 質量％ 質量％
1 0.25 6.3 88.4 13.6 13.2 60.0 11.7 11.8 71.2 29.5 0.21 八面体
2 0.19 8.8 84.3 18.9 19.1 55.0 14.6 16.2 70.7 29.2 0.40 八面体 実施例 3 0.22 7.1 83.5 12.1 11.6 59.7 11.-4 11.1 71.0 28.6 0.40 八面体
4 0.19 9.1 82.0 22.3 23.7 53.0 16.0 19.3 70.9 28.2 0.60 八面体
5 0.15 12.0 81.0 24.0 24.6 52.0 19.7 19.8 70.5 26.8 0.80 八面体
1 0.26 6.2 86.9 8.0 6.7 62.0 7.0 6.3 70.3 29.3 0.06 比較例 八面体
2 0.18 9.0 78.4 25.1 26.1 46.0 20.3 21.5 69.7 24.5 1.21 八面体
表 1から明らかなとおり、 実施例のマグネタイ ト粒子は、 粒子中にリ ンが一様に含有され、 かつ八面体形状を呈することに起因して、 保磁力 や残留磁化が十分高く、 M I C R用 トナーや磁性トナー用材料粉として 好適な特徴を有していることがわかる。 これに対し、 比較例 1のマグネタイ ト粒子は、 リン含有量が少なく、 保磁力や残留磁化が低いレベルであることがうかがえる。 一方、 比較例 2のマグネタイ ト粒子は、 リン含有量が過剰で、 保磁力や残留磁化は十 分高いものの、 飽和磁化が低く、 磁気特性のバランスが不良であった。 産業上の利用可能性
以上説明したように、 本発明のマグネタイ ト粒子は、 保磁力が大きい ことに起因して、 M I C R トナーの印字濃度や読みとり精度が高めら れ、 磁性トナーに用いた際のカプリが抑制でき、 しかも環境負荷が低く、 かつコス ト的にも優れているので、 M I C Rゃ静電複写磁性トナー用材 料粉の用途に好適である。

Claims

請 求 の 範 囲
1. リンを 0. 1 1質量％含有し、 かつ負荷磁場 7 9 6 k AZmにお ける保磁力が 1 0 2 5 k A/mである八面体状を呈するマグネタイ ト 粒子。
2. 平均粒径が 0. 0 5〜 0. 3 である請求の範囲第 1項記載のマ グネタイ ト粒子。
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