WO2003100113A1 - Procédé et dispositif de pulvérisation cathodique réactive - Google Patents

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Yoshimitsu Ikari
Hiroshi Tamagaki
Toshimitsu Kohara
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Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho
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    • H01J37/3402Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering using supplementary magnetic fields
    • H01J37/3405Magnetron sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a reactive sputtering method and apparatus for sputtering a metal target and introducing a reactive gas to form a compound film of a metal and a reactive gas on a substrate.
  • a technology for sputtering a metal target such as an aluminum target in a reaction gas atmosphere such as oxygen (O 2 ) using a sputtering evaporation source such as a planar magnetron is known as alumina (A 12).
  • alumina A 12
  • 0 3 is a well-known technique for film high deposition rate of a metal compound, such as. It has always been a technical challenge to control such reactive sputtering processes to control the film component ratio while maximizing the rate of deposition or film formation.
  • Reactive sputtering is a coating technique effective against very flexible, aluminum evening - Use and 0 2 of rodents Bok a reaction gas, for example one that enables the generation of diverse compound material, such as A 1 2_Rei 3 is there.
  • the partial pressure of the reaction gas such as 2 reaches an appropriate level to form a film having a predetermined composition ratio of the metal compound on the substrate surface
  • the same metal compound is deposited on the surface of the metal gate. Also begins to form.
  • the amount of metal evaporating from the evening gate decreases, and the rate of growth decreases.
  • the amount of evaporated metal that can react with the reaction gas in the chamber decreases, and the partial pressure of the reaction gas in the chamber increases.
  • the film forming rate is high, but generally there is a tendency that a film having an excessive amount of metal is formed.
  • the surface of the sputtering target is kept in a state where the metal is exposed, and this film formation state is called “metal mode”.
  • the partial pressure shown in Fig. B is high, a compound film of the metal and the reactive gas is formed on the substrate.
  • the compound is also formed on the surface of the sputtering target, and the deposition rate is significantly lower than in the metal mode. This state of film formation is called “boisening (contamination) mode”.
  • the first method for example, in a reactive sputtering evening ring, such as aluminum and oxygen, monitoring the partial pressure of ⁇ 2 in the chamber, increasing the 0 2 flow upon sensing a drop in oxygen pressure by, by controlling the reactive sputtering of aluminum, techniques for forming compounds such as a 1 2 0 3 has been proposed.
  • the oxygen flow valve is controlled so that the oxygen gas partial pressure is kept constant to control the sparging process.
  • the discontinuous characteristic between the reaction gas and the partial pressure as described above can be stabilized, and as shown in Fig. 2, there is an inverse slope between the reaction gas flow rate and the gas partial pressure. It is possible to stabilize the characteristics of the compound, and as a result, it is possible to form a compound at a high speed.
  • This film formation region between the metal and boiling modes is called “transition mode”.
  • a plasma emission spectrum is monitored, and a reaction gas flow is controlled.
  • the plasma emission of a glow discharge that generates sputtering is analyzed by spectroscopy.
  • the control is performed in accordance with the amount of gas and the partial pressure of the reaction gas.
  • the method most frequently used in this method is to use emission in the wavelength band inherent to the metal element in plasma emission.
  • the emission intensity in the wavelength band specific to the metal element when the metal is vaporized by sputtering with an inert gas without introducing a reaction gas is defined as Im (Max).
  • Im the emission intensity in the wavelength band specific to the metal element when the metal is vaporized by sputtering with an inert gas without introducing a reaction gas.
  • the amount of reactive gas introduced is controlled so that this Im becomes a predetermined ratio with respect to Im (Max), and film formation in the transition mode is realized. Many successful cases have been reported.
  • the third method is a method of monitoring a sputter voltage applied to a sputter cathode and controlling a flow rate of a reaction gas to a predetermined value.
  • This utilizes the fact that the voltage of the sputtering force changes depending on the film formation mode, as shown in Fig. 3.
  • the voltage of the super power source is high at about 400 V in the metal mode, and the voltage of the super power cathode is low at 320 V in the boiling mode. It is around V, and takes an intermediate value in the transition mode.
  • the film formation mode can be determined by measuring the voltage of the spade cathode.
  • Fig. 4 shows the voltage-current characteristics of the cathode electrode when this voltage control is used.
  • the characteristic (dotted line) when current or power control is performed on the Spack power supply has a discontinuous jump in the discharge mode, and stable discharge in the transition mode cannot be performed.
  • the solid line indicates that the discharge mode was stable and the discharge mode was operable in the transition mode without discontinuity.
  • the response time of the system is slow. It analyzes the partial pressure of the reactant gas sampled from the sputtering chamber and adjusts the flow of the reactant gas into the sputtering chamber based on the result. Must have the desired change.
  • the second method is not the indirect information of the reaction gas partial pressure, but the amount of metal evaporation. Since the emission intensity having a direct correlation is used for the control means, the controllability is considered to be better than the above-mentioned method using the reaction gas partial pressure.
  • the fourth method was also effective for equipment with large chambers. This is because the power supply voltage is stabilized by the constant voltage control circuit inside the sputtering power supply when stabilizing the discharge mode by controlling the voltage of the sputtering power supply. It is considered that there is no time lag element such as gas diffusion in the method.
  • the film formation mode is determined by the voltage command value to the sputtering power supply.
  • the voltage / current characteristics vary depending on other factors such as the amount of reactant gas introduced and the amount of discharge gas introduced. Affected by process conditions.
  • Fig. 5 shows the discharge characteristics when the amount of reactant gas introduced during alumina film formation was varied.Stable control of reactive spatter is possible by controlling the voltage of the sputter power source.
  • a similar problem is caused by the amount of residual gas in the chamber.
  • the same amount of reactant gas is introduced. Even so, the shift of the voltage-current characteristics (C) occurs due to the effect of gas release from the substrate, and it is not possible to maintain a constant film forming mode simply by keeping the sputtering voltage constant.
  • the type of film to be formed is an insulating film such as alumina
  • the voltage rise (D) increases as the film formation time elapses due to the effect of the insulating film deposited not only on the substrate but also on the chamber. Also, it was difficult to maintain the film formation mode only by voltage control.
  • an object of the present invention is to provide a reactive sputtering method and apparatus capable of stably forming a film at a high speed while solving the drawbacks of the conventional technique. More specifically, it enables reactive sputtering to be performed stably in a transition mode that enables high-speed compound deposition even with a relatively large chamber and substrate load. .
  • a feature of the present invention is that a spark evaporation source provided with a metal sunset provided in the vacuum chamber, a spark power supply for driving the spark evaporation source, and an inert gas for the spark
  • a reactive sputtering apparatus having an introduction mechanism for introducing a gas and a reactive gas forming a compound with the sputtered metal into the vacuum chamber, and reactive reactive sputtering the substrate provided in the vacuum chamber.
  • a constant voltage control for controlling a voltage of the sputtering power supply to a target voltage Vs is performed, and a spectral spectrum of plasma emission generated in front of the sputtering evaporation source is reduced.
  • the target voltage control for operating the target voltage Vs is performed at a control speed slower than the constant voltage control so that the target voltage is attained.
  • the feature of the present invention resides in that two types of control methods having different feedback control speeds are combined.
  • a single control loop has been used exclusively for the purpose of stabilizing a reactive space having an intrinsically unstable element in a predetermined film formation mode.
  • a feedback control system with a relatively high speed to measure stabilization and a feedback control system with a relatively low speed to grasp the deposition mode and settle it in a predetermined state It is characterized by combining two control systems with different functions.
  • the first feedback control system (constant voltage control) of the present invention utilizes the fourth method of stabilizing reactive sputtering shown in the prior art. That is, in the present invention, control is performed to keep the discharge voltage of the sputtering cathode at a certain value Vs. The purpose of this control is to stably operate in any of the three modes of the reactive sputtering metal mode, transition mode, and poisoning mode. In order to settle the amount of the compound formed to a predetermined value, the feedback control that reads the voltage of the sputtering cathode and adjusts the power supply output so that it matches V s is more than the speed of compound formation on the sunset surface. It is performed at a high speed.
  • the constant voltage control can stabilize the reactive sputter deposition mode, it is difficult to control the reactive sputter deposition mode to an expected state with this constant voltage control.
  • the inability to do so is as mentioned in the prior art.
  • the relationship between the sputter voltage and the film formation mode depends on the amount of the reactant gas introduced and the amount of the inert gas introduced, the residual gas in the chamber, the deposition of the insulating film in the chamber, the mounting state of the substrate, This is because it fluctuates under the influence of various process conditions such as wear. Therefore, in the present invention, in order to eliminate this fluctuation factor and achieve the intended film formation mode, the plasma emission spectrum of the glow discharge on the front surface of the sputtering force source is used as a second feedback control system.
  • target voltage control for operating the target voltage Vs is performed at a control speed slower than the constant voltage control so that the spectral spectrum of plasma emission generated in front of the spark evaporation source becomes a target value. .
  • control speeds By making the control speeds different, it is possible to prevent the two types of control from causing mutual interference and becoming unstable.
  • the target value of the spectral spectrum is defined as a spectral spectrum intensity Im in a wavelength band specific to a metal element during plasma emission, and a spectral spectrum intensity Ig in a wavelength band specific to the reaction gas. It is preferable to set according to the ratio. Further, the target value of the spectral spectrum is set by the ratio of the spectral spectrum intensity Im of the wavelength band specific to the metal element during plasma emission and the spectral spectrum intensity Ia specific to the inert gas. can do.
  • FIG. 6 shows an example of an experiment of alumina film formation performed by the present inventors. This data shows the results of sampling the change in the sputtering current and the change in the emission spectrum when the target voltage Vs of the control is changed while controlling the voltage of the sputtering force source under various process conditions. I have.
  • the data obtained from the emission spectrum are the ratio of the emission intensity I m at the wavelength unique to aluminum (670 nm) to the emission intensity Ig at the wavelength unique to oxygen (778 nm), Im Organized by / Ig and written on the graph.
  • the voltage and current plots of the sputters all draw an S-shaped curve, and the low voltage range and the high voltage range showing forward characteristics correspond to the boiling mode and the metal mode, respectively. However, a region having an inverse characteristic therebetween corresponds to the transition mode. At this time, from the notation of I mZ l g on the S character, regardless of process conditions
  • the film formation mode can be set using the value of Im / 1g as an index.
  • the ratio of Im / Ig was used as an index as an example.However, other than this, for example, the ratio of emission intensity Ia to Im in a wavelength band unique to an inert gas is used as an index. For example, various kinds of information obtained from the spectral spectrum of light emission can be used in combination.
  • the film formation mode can be grasped by the information obtained from the light emitting spectrum, this information (index) is monitored, and the value of the constant voltage control is set so that this value becomes a predetermined value.
  • the desired deposition mode can be achieved.
  • control response time Tv of the constant voltage control is in a range of 0.1 millisecond to 0.1 second, and the control response time To of the target voltage control is 0.1 to 6 seconds. Preferably, it is in the range of 0 seconds.
  • control response time in the present invention is a characteristic time indicating the control speed of the closed-loop control, and when the control target value is changed in a stepped manner, the controlled object amount is approximately 9% of the change in the target value. It is defined as the time required to reach 0%.
  • the current output control of a sputter ring power supply is mainly inverting control at a switching frequency of several tens of kHz, and changing the output requires at least a sufficiently long time span of the switching cycle. Therefore, it is meaningless that the control response time is less than 0.1 millisecond (corresponding to 10 kHz). Therefore, the response time Tv of the constant voltage control is 0.1 millisecond to 0.1 millisecond. One second is appropriate.
  • the time constant is at most about 1 minute.
  • the parameters of the film formation conditions include a control index (I m / And the flow rate (or pressure) of the inert gas (Ar, etc.) The response gas flow rate will be set.
  • the sputtering voltage is determined by the control based on the light emission spectrum, and the sputtering current is obtained as a result of the voltage control.
  • the present invention further provides a reaction of the introduction mechanism such that the sputter current Ip or the power Pp of the power supply has a target value at a control speed lower than the target voltage control. It is preferable to control the reaction gas flow rate by controlling the gas flow rate. In this case, it is preferable that the control response time Ti of the reaction gas flow rate control is 10 seconds to 180 seconds.
  • the current Ip or the power value Pp supplied to the sputtering cascade is monitored, and the flow rate of the reaction gas is automatically adjusted so that the value becomes a predetermined target value.
  • This reaction gas flow rate control needs to be controlled at a lower speed than the control based on the emission spectrum (target voltage control) in order to avoid mutual interference in the control loop, and the control response time T i is usually T o It is better to choose several times or more than.
  • the sputtering method of the present invention can automatically control the reaction gas flow rate and the sputtering ring voltage. It is possible. By controlling the flow rate of the reaction gas, the film forming rate can be controlled to a predetermined value.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the oxygen gas introduction flow rate and the discharge voltage at a constant discharge power in the sputtering discharge of the aluminum metal target in an oxygen atmosphere, which is equivalent to FIG. .
  • the characteristic curves in Fig. 6 can be classified into each discharge mode, as in Fig. 7.
  • the region with a relatively high sputter voltage is the metal mode
  • the region with a low sputter voltage is the voiding mode
  • Indicates that the region having the opposite characteristic is the transition mode.
  • FIG. 8 is a specific example of this.
  • the characteristic curve shifts as indicated by the broken line. Even if the flow rate of the reactive gas is the same as that of the solid line, the characteristic curve is deformed as shown by the dashed line when the residual gas in the chamber is large.
  • the metal mode region The possibility of discharge at a point close to is increased. As a result, a compound film containing an excessive amount of metal is formed. Once the compound film containing an excessive amount of metal is formed, even if the film is returned to a target discharge point, the crystal of the formed compound film is formed. There was a problem that transparency and transparency were impaired.
  • the characteristic curve moves or deforms depending on the flow rate of the reaction gas or the state inside the chamber, which means that the sputter current value differs each time when viewed at a constant sputter voltage.
  • this causes inconvenience.
  • an object of the present invention is to provide a reactive sputtering method that can solve the above-mentioned problem and can stably maintain the transition mode region film formation.
  • the inventors of the present application considered whether there is a method for eliminating the nonlinearity of the characteristic curve in FIG. 6 by monitoring the plasma emission spectrum.
  • An object of the present invention is to provide a reactive sputtering method that can stably maintain transition mode region film formation based on the above findings.
  • the present invention has taken the following measures.
  • a feature of the present invention is that a sputter evaporation source having a substrate and a metal gutter mounted in a vacuum chamber, a power source for driving the sputter evaporator, and an inert gas for sputter gas are provided.
  • a sputtering device having an introduction mechanism for introducing a reaction gas that forms a compound with the sputtered metal into the vacuum chamber, evaporating the metal from the sputter evaporation source and reacting with the metal.
  • a reactive sputtering method for controlling the power supply so that a sputtering voltage Vp applied to the sputtering evaporation source becomes a target voltage Vs.
  • the sputter voltage is controlled so as to be in the boiling mode region, and thereafter, the transition to the transition mode region is performed. The point is to control it.
  • the discharge point shifts from 1 to 2.
  • the discharge point is shifted to the transition mode region by switching the sputter voltage at the discharge point in the boiling mode region, and thereafter switching the sputter voltage. It is possible to prevent a compound film containing an excessive amount of metal from being formed on the substrate by sputtering in the boiling mode region.
  • the compound film can be formed at a higher speed than the voiding mode region by the subsequent sputtering in the transition mode region.
  • the voice mode Since the discharge in the region is performed first, the compound film is formed on the target surface or the inner surface of the chamber, and the possibility that the transition mode region shifts to a discharge point close to the metal mode region is reduced.
  • the present invention it is preferable to shift from the poisoning mode region to the transition mode region by continuously increasing the sputter voltage.
  • the discharge points 1 and 2 are continuously shifted.
  • the state of the chamber interior such as consumption of the sunset, it may be difficult to perform stable discharge when the sputter voltage is switched from the boiling mode region to the transition mode region. Therefore, by continuously increasing the sputter voltage, it is possible to shift the discharge point to the transition mode region while maintaining a stable discharge in the voiding mode region.
  • the reactive gas introduction amount is set to an amount Q1 lower than the predetermined amount Q0, and then, while maintaining the reactive gas introduction amount at the aforementioned Q1, the spark voltage is increased. Then, it is preferable to shift to the transition mode region, and then increase the reactive gas introduction amount to the predetermined amount Q0 while maintaining the transition mode region. That is, as shown in FIG. 11, the discharge point is shifted to 123.
  • the spark current value increases at the boundary between the voiding mode region and the transition mode region.
  • the sputter current value exceeds the maximum value at which stable operation of the device is possible, for example, the allowable current value of the sputter power source, the reaction gas introduction amount in the chamber is once sufficiently increased from a predetermined value. If lowered, the characteristic carp moves to the left as shown in FIG.
  • Discharge points can be shifted from the boiling mode region to the transition mode region by reducing the flow rate. That is, as shown in Fig. 12, at the start of the spark discharge, the reactive gas introduction amount is set to Q2, which is lower than the predetermined amount Q0, and then the reactive gas is introduced while maintaining the boiling mode region. The flow rate is reduced to Q1, which is lower than Q2, and then the reactive gas introduction amount is maintained at Q1, while the sputter voltage is increased to shift to the transition mode region. It is preferable to increase the reactive gas introduction amount to the predetermined amount Q0 while maintaining the region.
  • the reactive gas introduction amount is set to a predetermined amount Q0, and thereafter, the reactive gas introduction is performed so that the spark current value does not exceed the predetermined value. It is preferable to shift to the transition mode region by increasing the sputter voltage while adjusting the amount.
  • the sputter voltage can be kept constant by reducing the reactive gas flow rate to some extent in order to avoid excessive sputter current.
  • the discharge point may be closer to the metal mode region than the discharge point in the target transition mode region. The film quality of the film can be prevented from becoming excessive.
  • a constant voltage control for controlling the spark voltage to a target voltage Vs is performed, and the target voltage Vs is set such that a spectrum of plasma emission generated in front of the spark evaporation source becomes a target value. It is preferable that the target voltage control is performed at a control speed slower than the constant voltage control.
  • the target value of the spectral spectrum is defined as a ratio Im / of a spectral spectrum intensity Im in a wavelength band specific to a metal element during plasma emission and a spectral spectrum intensity Ig in a wavelength band specific to a reaction gas. It is preferable to set by Ig.
  • stable discharge can be performed in the transition mode region, and high-speed film formation can be performed stably.
  • the reactive sputtering apparatus of the present invention is characterized in that a sputter evaporation source provided with a metal target provided in a vacuum chamber, a sputter power supply for driving the sputter evaporation source, and a sputter power source.
  • An introduction mechanism for introducing an inert gas for evening and a reaction gas for forming a compound with the sputtered metal into the vacuum chamber.
  • a spectroscope for detecting and emitting plasma emission generated in front of the sputtering evaporation source, and controlling the voltage of the sputtering power supply to a target voltage Vs.
  • a control device that performs constant voltage control and performs target voltage control that operates the target voltage Vs at a control speed slower than the constant voltage control so that the spectral spectrum of the spectroscope becomes a target value. On the point.
  • the control device performs a reaction gas flow control that operates a reaction gas flow rate of the introduction mechanism so that the sputtering current Ip or the power Pp of the power supply becomes a target value at a control speed lower than the target voltage control. It is preferred to do so.
  • high-speed film formation can be stably performed.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the reaction gas partial pressures when the reaction gas flow rate is changed.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the flow rate of the reaction gas and the partial pressure when the reaction gas partial pressure is controlled to be constant.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the sputter voltage and the reaction gas flow rate in the film formation mode.
  • Fig. 4 is a graph showing the relationship between the sputter voltage and current when constant voltage control is used.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the sputter voltage and the current showing the discharge characteristics when the amount of the reactant gas introduced during the alumina film formation was changed.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the sputter voltage and the current showing the discharge characteristics when the amount of the reaction gas introduced during the film formation of alumina was changed in the experimental example of the present inventors.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the reactive gas flow rate and the sputtering voltage under the condition of constant sputtering power in reactive sputtering.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the sputter current and the sputter voltage when the flow rate of the reactive gas is set to a parameter.
  • Figure 9 is a graph showing the relationship between sputter current and voltage in reactive sputtering.
  • FIG. 9 is an explanatory diagram of controlling a sputter voltage to be in a boiling mode region at the start of sputter discharge at the start of sputter discharge, and thereafter to control a transition to a transition mode region.
  • FIG. 10 is a graph showing the relationship between the sputter current and the voltage in reactive sputtering, and is an explanatory diagram in which a transition from the boiling mode region to the transition mode region is performed by continuously increasing the sputter voltage. .
  • Fig. 11 is a graph showing the relationship between the sputtering current and voltage in reactive sputtering.
  • FIG. 7 is an explanatory diagram for increasing an amount up to the predetermined amount Q0.
  • Fig. 12 is a graph showing the relationship between the sputter current and the voltage in reactive sputtering.
  • the reactive gas introduction amount was set to an amount Q2 lower than the predetermined amount Q0, and While maintaining the operating mode region, the flow rate of the reactive gas is reduced to Q1, which is lower than that of the above-mentioned Q2.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram in which the amount of reactive gas introduced is increased to the predetermined amount Q0 while maintaining the transition mode region.
  • FIG. 13 is a graph showing the relationship between the sputter current and the voltage in reactive sputtering.At the start of the sputter discharge, the reactive gas introduction amount was determined to be a predetermined amount Q0.
  • FIG. 9 is an explanatory diagram in which a transition to a transition mode region is performed by increasing a sputter voltage while adjusting a reactive gas introduction amount so as not to exceed a predetermined value.
  • FIG. 14 is a block diagram of a reactive sputtering apparatus showing an embodiment of the present invention.
  • FIG. 15 is a graph showing a voltage-current characteristic curve of sputtering previously collected.
  • FIG. 16 is a schematic view of a reactive sputtering apparatus showing another embodiment of the present invention.
  • FIG. 17 is a graph showing the relationship between the sputter current and the voltage when the flow rate of the reactive gas is set as the parameter and the amount of the residual gas is set as the parameter.
  • FIG. 18 is an explanatory diagram showing an embodiment of the present invention.
  • FIG. 14 shows a block diagram of a reactive sputtering apparatus for carrying out the method of the present invention.
  • the reactive sputtering device has a vacuum chamber 11.
  • a sputter evaporation source 2 and a substrate 3 are arranged.
  • Spa evaporation source 2 is composed of a flat magnetron, and a metal target is attached to the front.
  • a spark power source 4 for driving the spark evaporation source 2 is provided.
  • the power source 4 uses the metal target of the sputtering evaporation source 2 as a power source and the vacuum chamber 11 as an anode.
  • a gas introduction mechanism 5 is connected to the vacuum chamber 11.
  • the introduction mechanism 5 includes an inert gas introduction valve 6 for introducing an inert gas for sputtering into the vacuum chamber 1 and a reaction gas introduction valve 7 for introducing a reaction gas that forms a compound with the sputtered metal.
  • Each of these introduction valves 6 and 7 is an automatic control valve, and the flow rate is adjusted.
  • a sensor 8 for detecting plasma emission generated in front of the sputtering evaporation source 2 and a spectroscope 9 for spectrally analyzing the plasma emission detected by the sensor 18 are provided.
  • the spark power source 4, the introduction valves 6 and 7, and the spectrometer 9 are connected to a control device 10.
  • the control device 10 includes a constant voltage control unit 11 for controlling the voltage of the power supply 4 to a target voltage Vs.
  • the constant voltage control means 11 includes a setting unit 12 for setting a control target voltage Vs, and a power supply 4, a monitor section 13 for detecting the output voltage, a comparator 14 for comparing the monitor voltage with the target voltage Vs, and a voltage such that the output voltage becomes the target voltage Vs based on the comparator 14. And an operation unit 15 for controlling the constant.
  • control device 10 includes target voltage control means 16 for operating the target voltage Vs such that the spectrum obtained by the spectroscope 9 becomes a target value.
  • the target voltage control means 16 has a setting unit 1 for setting a target value of the spectral spectrum.
  • the target value of the spectral spectrum set by the setting unit 17 includes the spectral spectrum intensity Im in the wavelength band specific to the metal element emitting the plasma and the spectral spectrum in the wavelength band specific to the reaction gas. It is a predetermined value set by the ratio Im / Ig to the vector strength Ig.
  • the spectral spectrum intensity Im of the wavelength band specific to the metal element in the plasma emission detected by the sensor 8 and the spectral spectrum intensity Ig of the wavelength band specific to the reaction gas are obtained.
  • the ratio Im / Ig is determined and output as a spectral intensity signal.
  • the spectral intensity signal Im / Ig and the target value of ImZIg set in the setting unit 17 are compared by the comparator 18 and the control amount is controlled by the operation unit 19 so that the target value is obtained.
  • Is output, and a target voltage V s of the setting unit 12 of the constant voltage control unit 11 is set by the control amount.
  • control device 10 controls the reaction gas flow rate control means 20 that operates the reaction gas flow rate of the introduction mechanism 5 so that the sputtering current Ip or the power Pp of the power supply 4 becomes a target value. Have.
  • the reaction gas flow control means 20 includes a setting part 21 for setting a target value of a sputter current (power), a monitor part 22 for detecting an output current (power) of the power supply 4, (Power) and the target current (voltage) are compared with each other.
  • a reaction gas introduction valve 7 of the introduction mechanism 5 is provided based on the comparator 23 so that the output current (power 9) becomes a target value.
  • an operation unit 24 for controlling the opening of the device.
  • the sputter power source 4 supplies power required for sputtering to the sputter evaporation source 2.
  • the spark power supply 4 has a control system inside the power supply. That is, the control system includes a setting unit 12, a comparator 14, an operation unit 15 and the like, and monitors the output voltage of the power supply 4 for monitoring. The output voltage of the power supply 4 is adjusted so that the output voltage becomes equal to a voltage Vs externally set with this voltage as a target value, thereby controlling the output voltage to a constant value.
  • the same function can be achieved by providing a control circuit having a corresponding function outside the power supply.
  • the evaporation source 2 When electric power is supplied to the evaporation source 2 while introducing an inert gas such as argon into the vacuum chamber 11 at a predetermined flow rate and pressure by the introduction mechanism 5, the evaporation source 2 A glow discharge is generated in front, and sputter evaporation is started by gas (argon) ions generated during the glow discharge, and a film is formed on the substrate 3 arranged opposite to the evaporation source 2.
  • an inert gas such as argon
  • a compound of the metal and the reactive gas evaporated from the sputter evaporation source 2 is formed as a film on the substrate 3.
  • a film of aluminum oxide (alumina) can be formed when the evening gate attached to the sputtering source 2 is aluminum (A 1) and the reactive gas is oxygen (0).
  • An apparatus for realizing the method of the present invention The spectroscope 9 is provided for observing the emission spectrum of the glow discharge section in front of the sputter evaporation source 2.
  • the spectroscope 9 is provided with a specific wavelength band in the emission of the glow discharge.
  • the emission intensity can be monitored, and the emission intensity Im in the wavelength band unique to the metal that evaporates, the emission intensity Ig in the wavelength band unique to the reactive gas, or the wavelength band unique to the inert gas
  • the light emission intensity information such as the light emission intensity Ia can be provided to the control device 10.
  • Im aluminum
  • Ig oxygen
  • Ia the intensity of the wavelength band that emits light unique to the inert gas argon.
  • the control device 10 receives, in addition to the information from the spectrometer 9, information such as the output voltage, current, and power of the sputter power supply 4, and based on the calculation result in the control device 10, The output voltage set value for the power supply 4 and the gas flow command value for the reaction gas introduction valve 7 can be output.
  • control device 10 has a function of setting various control target values for controlling the process of the reactive sputtering.
  • Vacuum chamber one volume about 0. 5m 3.
  • Evacuation system 1800 L / s pump with single-bore molecular pump.
  • Spa evaporation source method Flat type magnetron 6 inch X 20 inch Evaporation source (evening gate material): Aluminum (A1).
  • Inert gas argon (Ar).
  • Reactive gas oxygen (0 2).
  • Power supply capacity 1000V, 15A, maximum output 10Kw.
  • an inert gas, argon was introduced into the chamber 11 at a flow rate of 120 sccm, and subsequently, a reaction gas, oxygen, was introduced at 30 sccm to stabilize the atmosphere in the chamber 11.
  • the power supply 4 was set to the voltage control mode, the control target value was set to 360 V, and the power supply was started.
  • Fig. 15 shows the voltage-current characteristics curves of the sputtering obtained in advance.
  • the operation in the transition mode (point A in the figure) of the reactive spark is performed. Started.
  • the transition mode voltage of 360 V is specified as the initial sputtering voltage.
  • any voltage on the characteristic curve shown in FIG. 15 may be specified.
  • control based on the light emission spectrum of the glow discharge is started.
  • the control is performed using the ratio of the emission intensity I at a wavelength unique to aluminum (670 nm) to the emission intensity I g at a wavelength unique to oxygen (778 nm), and Im / I g as an index.
  • the control was started with the target value of 3.0.
  • the control device 10 of the present invention controls the setting voltage Vs to increase Im / Ig to 3.0. To start. As a result, the operating point of the evaporation source 2 gradually moves toward the point B on the characteristic curve in Fig. 15 and finally stabilizes at the point B.
  • the adjustment of the target voltage V s using Im / I g as an index is performed with a sufficiently slow operation compared to the constant voltage control of the spark power supply 4.
  • the speed of the target voltage control of the sputter power supply 4 is about several ten milliseconds, and the adjustment speed of the target voltage Vs is performed in units of seconds. If the adjustment speed of the target voltage V s is too fast, the voltage control itself will be significantly unstable due to mutual interference with the constant voltage control that stabilizes the sputter voltage.
  • the reactive sputter can be stably controlled in any mode by specifying the value of 11111 in the range of 0.6 to 10. Furthermore, according to the present invention, even when the flow rate of the reaction gas is changed to, for example, 50 sccm, the operating point once shifts to the point C in FIG. 15, but Im / Ig is immediately used as an index. The desired operating point D could be corrected by controlling the target voltage Vs adjustment, and stable operation was possible. Similarly, it is possible to stably control the influence of residual gas in the chamber 11 and the voltage shift due to the deposition of the insulating film in the chamber 11.
  • the reactive sputtering can be stabilized in each of the modes of metal transition and poisoning according to the present invention, but the parameter setting of the normal sputtering is controlled by the sputtering current or power.
  • the sputtering current or power There are also demands for spa / evening parameters—evening settings using current or power. This is because the sputter current and power are easy to understand as parameters that have a correlation with the deposition rate.
  • control device 10 further reads the current value or the power value monitor signal of the sputter power supply 4 and adjusts the flow rate of the reaction gas so that this value matches the target current value or power value. .
  • the reaction occurs when the spatter current or power reaches the expected value. If the gas flow adjustment is stopped, it is possible to control the current or power of the spatter to the target value.
  • the control for fixing I m / I g to the target value becomes unstable due to mutual interference with the control for keeping I m / I g constant.
  • FIG. 16 shows a reactive sputtering apparatus having a plurality of sputtering evaporation sources 2 (cathodes) in a vacuum chamber 11.
  • a reactive gas inlet 25 of a gas introducing mechanism 5 is provided individually for each evaporation source 2.
  • a sensor 18 of the spectroscope 9 is provided for each evaporation source 2.
  • Other configurations are basically the same as those shown in FIG.
  • each sputtering voltage is controlled to be constant, and the amount of reactive gas introduced from each gas introduction port 25 provided near the evaporation source 2 is individually controlled. adjust.
  • two reactive gas introduction ports 25 are provided for each evaporation source 2 so that two reactive gas introduction ports are provided.
  • the plasma emission intensity of each of the two evaporation sources 2 is monitored, and the Im / Ig ratio is controlled to be constant.
  • FIG. 17 shows the characteristics of the sputter voltage (V) versus the sputter current (I) of the alumina sparger when the power supply was in the voltage control mode. Curve ⁇ ⁇ is shown. From this characteristic curve, when the oxygen flow rate was set to 15 sccm and the battery was discharged at 190 V, the operation in the reactive spoiler in void ninder mode (point A in the figure) started.
  • 190V was selected as the first sputter voltage.
  • any voltage may be used as long as the sputter voltage is in the boiling mode area.
  • control using the index Im / Ig of the ratio of the emission intensity Im at a wavelength unique to aluminum (670 nm) to the emission intensity Ig at a wavelength unique to oxygen (778 nm) as an index is used, and the control target value is Im.
  • the controller of the present invention adjusts the sputter set voltage Vs so that the Im / Ig value reaches the target value of 3.0. Start raising control.
  • the operating point of the sputter source gradually moves to point B on the characteristic force of Fig. 17 and reaches point B.
  • the speed of the constant voltage control of the sputter power supply is about several tens of ms, and the speed of the target voltage control of Vs is performed in seconds. If the adjustment speed of the target voltage Vs is too fast, the voltage control itself will be largely unstable due to mutual interference with the constant voltage control that stabilizes the sputter voltage.
  • the above is an example in which the discharge point is moved from the boiling mode region to the transition mode region only by increasing the sputter voltage. Fig.
  • the dashed characteristic curve (3) in Fig. 17 shows the case where the oxygen flow rate is 15 sccm, and the amount of residual gas is larger than when the characteristic curve (1) is taken.
  • the spark discharge starts at 190 V as described above (point D) on the broken line characteristic curve (3)
  • the spark current reaches the upper limit set on the system at about 200 V
  • the broken line On the characteristic curve 3 the sputter voltage cannot be continuously increased any more (point E).
  • the oxygen flow rate is reduced from 15 sccm to 5 sccm while maintaining the sputter voltage at 200 V, and the Im / Ig value is reduced.
  • the discharge point is shifted from the boiling mode area to the transition mode area while monitoring the temperature.
  • the spark voltage is continuously increased as in the above-described example. It is sufficient to perform an operation to bring the Im / Ig value closer to the target value (point G).
  • the oxygen flow rate was reduced to 15 sccm to 5 sccm while the sputter voltage was kept constant. In most cases, it is not known in advance whether it should be reduced. It is obvious that the discharge point approaches the transition mode area and the metal mode area if the oxygen flow rate is reduced to a certain extent from the boiling mode, but the discharge point shifts closer to the metal mode area than the target discharge point. This is because there is a possibility that a film containing excess metal may be formed.
  • Fig. 18 specifically illustrates this operation.
  • a stable discharge in the transition mode which is a target, can be performed.
  • the parameter setting of the normal sputtering is controlled by the sputter current or the sputter power. Therefore, there is a demand that the setting of the parameters for the sputter should be performed by the sputter current or the sputter power. This is because the sputter current and sputter power are easy to understand as parameters that have a correlation with the deposition rate.
  • the control device instead of setting a constant reactive gas flow rate, it is possible to set the process conditions using the sputter current or the sputter power.
  • the control device further reads the monitoring signal of the current value or the power value of the spark power source, and adjusts the reactive gas flow rate to match this value with the target spark current or power value. To adjust.
  • the adjustment of the reactive gas flow rate is stopped when the spark current or the spark power reaches a desired value in the course of this movement, it is possible to control the spark current or the spark power to the target value. is there.
  • the target ImZlg value is set to 3.0 and the control target of the spatter current is set to 12A
  • the oxygen flow rate is gradually increased from the operation at point B or G in Fig. 17
  • the operating point moves on the curve connecting the points C or G-C, and finally the oxygen flow stops increasing at the point H or I, and the sparger current can be maintained at the target 12A. It is.
  • the reactive gas flow rate is adjusted by using the sputter current value as an index, and the operation is performed sufficiently slowly compared to the change rate of the set voltage of the sputter power source using the Im / Ig index. That is.
  • the adjustment speed of Vs is a time in seconds
  • the adjustment speed of the gas flow was performed over several tens of seconds.However, if the adjustment speed of the gas flow was too fast, the Im / Ig value was reduced.
  • the control to fix the Im / Ig value to the target value becomes unstable due to the mutual interference with the control to make it constant.
  • the embodiment of the present invention has been described in the case of a combination in which aluminum is used as the evaporated metal and oxygen is used as the reactive gas.
  • the method of the present invention can be applied to compound formation by any other reactive sputtering. Is applicable to the representative compounds of you illustration and Al 2 ⁇ 3, A1N, T i0 2, S i Ox, Ta 2 ⁇ 5, TiN, Sn0 2, IT ⁇ , compounds and mixtures thereof, such as ZnO .
  • the reactive sputtering method of the present invention has been described for pulse DC sputtering using a flat-plate magnetron.
  • the method of the present invention can be applied to any sputtering method including a sputtering method exemplified below if the reactive sputtering is used. It can be applied to the expression.
  • the present invention can be used in industry for forming a compound film of a metal and a reactive gas on a substrate.

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Description

明 細 書
反応性スパッ夕リング方法及び装置 技術分野
本発明は、 金属ターゲットをスパッタリングすると共に反応ガスを導入し、 基 板上に、 金属と反応ガスの化合物皮膜を形成する反応性スパッタリング方法およ び装置に関する。
背景技術
平面型マグネトロンなどのスパッ夕蒸発源を使用して、 例えばアルミ夕ーゲッ トなどの金属ターゲットを酸素 (02 ) などの反応ガス雰囲気中でスパッ夕リン グする技術は、 例えばアルミナ (A 1 203 ) などの金属化合物の膜を高速蒸着さ せる周知の技術である。 この様な反応スパッタリングプロセスを制御して、 蒸着 又は膜形成の速度を最大にしながら膜の成分比を制御することは常に技術課題で あった。
反応スパッタリングは、 非常に融通の効くコーティング技術であり、 アルミ夕 —ゲッ卜と反応ガスの 02とを使って、 例えば A 1 2〇3などの多様な化合物材料 の生成を可能にするものである。
しかし、 それには一つの大きな欠点があった。 それは、 〇2等の反応ガスの分 圧が、 基板表面上に金属化合物の所定成分比の膜を形成するのに適当なレベルに 達すると、 同じ金属化合物が金属夕一ゲヅ トの表面にも形成されだす。 夕一ゲヅ トの表面に金属化合物が形成される結果として、 夕一ゲットから蒸発する金属の 量が減少し成莫速度が低下する。 こうなるとチャンバ内の反応ガスと反応させる ことの出来る蒸発金属の量が少なくなるので、 チャンバ内の反応ガスの分圧が上 昇する。
この結果として、 スパッタリングの電力を一定に保ちながら、 チャンバ一に導 入する反応ガス量を変化させた場合の反応ガス分圧の関係は、 図 1に示すよう に、 反応ガス流量増加過程と、 減少過程とで特性が異なり、 不連続的に反応分圧 がジャンプする特性を示す。
この時、 図示 Aの分圧が低い状態では、 成膜速度は速いが一般的には金属が過 剰な皮膜が形成される傾向がある。 この状態では、 スパッタリングターゲットの 表面は金属が露出した状態に保たれ、 この成膜状態のことを 「メタルモード」 と 呼ぶ。 逆に図示 Bの分圧が高い状態では、 基板には金属と反応ガスの化合物皮膜 が形成される。 この状態の時には、 スパッタリングターゲットの表面にも化合物 が形成されるようになり、 成膜速度がメタルモードに比べて著しく低下する。 こ の成膜状態のことを 「ボイズニング (汚染) モード」 と呼ぶ。
上述したようにこのメタル ·ボイズニング両モードの間の遷移は急激に起こ り、 結果としてこのような反応性スパッ夕では、 高いレートでの化合物形成を両 立させることが困難な場合があった。
以上のような、 反応性スパッ夕の不安定性を克服する目的で、 次のような各種 の成膜の制御方法が提案されている。
1 . チャンバ一内の反応ガス分圧をモニタ一して、 反応ガス導入量を調整する方 法 (特開平 4 - 1 3 6 1 6 5号公報参照) 。
2 . プラズマ発光強度をモニタして、 反応ガスフローを調整する方法 (特開平 7 - 9 4 0 4 5号公報、 特開昭 6 2— 2 1 1 3 7 8号公報、 特開昭 6 2— 1 8 0 0 7 0号公報参照) 。
3 . スパッタリング電圧をモニタして、 スパッ夕電圧を一定化するように反応ガ スフ口一を調整する方法 (特開平 4一 3 2 5 6 8◦号公報参照) 。
4 . スパッ夕電源の電圧を一定に制御する方法。
前記第 1の方法としては、 例えばアルミと酸素のような反応性スパッ夕リング において、 チャンバ内の〇2の分圧を監視し、 酸素圧の低下を感知したときに 0 2 の流れを増加させることによって、 アルミの反応スパッタリングを制御して、 A 1 203のような化合物を形成する技術が提案されている。
この方法では、 酸素ガス分圧が一定になるように酸素フローバルブを制御して スパヅ夕リングプロセスを制御している。
この制御の利用を行なうと、 前記のような反応ガス ·分圧間の不連続な特性を 安定化でき、 図 2に示すように、 反応ガス流量とガス分圧の間に逆スロープを有 する特性にて安定化が図れ、 結果として高速の化合物形成が可能とされている。 この、 メタル ·ボイズニング両モード間の成膜領域は 「遷移モード」 と呼ばれ る。
前記第 2の方法は、 プラズマ発光スペクトルをモニタ一して、 反応ガスフロー を制御する方法で、 スパッタリングを発生させるグロ一放電のプラズマ発光を分 光分析し、 その発光強度からスパッ夕蒸発する金属の量や反応ガスの分圧に対応 つけて、 制御を行なうものである。
この方法で最も多く用いられる手法は、 プラズマ発光中の金属元素に固有の波 長帯の発光を利用するものである。
まず、 反応ガスを導入せずに不活性ガスのみでスパッタリングを行い金属を蒸 発させたときの金属元素に固有の波長帯の発光強度をモニターして、 これを I m (M a x ) とする。 反応性ガスを導入し反応性スパッ夕リングに入ると夕ーゲッ ト上での化合物の形成が始まりスパッ夕蒸発量の低下が始まる。 この蒸発量の低 下に伴いグロ一放電の中に存在する金属元素の量が減少することで、 金属元素に 固有の波長帯の発光強度 I mは低下する。
この方法では、 この I mを I m (M a x ) に対して所定の割合になるように、 反応性ガスの導入量を制御することを行ない、 遷移モードにおける成膜を実現す るもので、 多くの成功例が報告されている。
前記第 3の方法は、 スパッ夕カソードに印加されるスパッ夕電圧をモニタし て、 所定の値となるように反応ガス流量を制御することを行なう方法である。 これは、 図 3に示すように、 成膜モードによりスパッ夕力ソードの電圧が変化 することを利用している。 例えばアルミと酸素の組合せによる反応性スパッタリ ングの場合は、 メタルモードではスパヅ夕力ソードの電圧は高く 4 0 0 V近くで あり、 ボイズニングモ一ドではスパヅ夕カソ一ドの電圧は低く 3 2 0 V前後であ り、 遷移モードではその中間の値を取る。 この特性を利用するとスパヅ夕カソ一 ドの電圧を計測することで成膜モードが判るので、 例えば前記特開平 4— 3 2 5 6 8 0号公報では、 デュアルマグネトロンスパッタリング法を言う 2台のスパヅ 夕カソードを用いるスパッタリング法において、 スパヅ夕カソードの電圧が所望 の値となるように、 反応ガス流量を制御することを提案している。 前記第 4のスパッ夕電圧を一定に制御する方法は、 アルミニウム .夕ーゲット 及び A r /N 2スパッタリングガス混合物を使う A I N膜の反応スパヅ夕リング の制御が 1 9 8 2年 3月の the Journal of Vacuum Science Technology, A20 (3) P376~378ページの "Voltage Controlled, Reactive Planar Magnetron Spu ttering of A1N Thin Films" において McMahon, Affinito, 及び Parson によ り開示され、 また、 1 9 8 4年 7月— 9月の the Journal of Vacuum Science T echnology, A2 (3) の P1275— 1284ページの "Mechanisms of Voltage Control 1 ed, Reactive Planar Magnetron Sputtering of Al in Ar/N2 and Ar/02 Atmosp heres" において Affinito および Parsons により考究された。
この二つの論文において、 アルゴン /窒素混合気中でのアルミニウムの反応ス パッ夕リングにより、 所定成分比の A I N薄膜を形成するためのガス供給、 パヮ ―、 電流、 及び電圧の制御が論じられている。
先の論文において、 著者は、 一定ガス流量及び電圧の制御がアルミニウムの反 応プレーナ一マグネトロン 'スパッタリングには最も適していると結論した。 本願発明者らが行なつたアルミ夕ーゲッ トと酸素を反応ガスとする実験でも、 スパッ夕電源を電圧制御モードで動作させるこの方法は、 遷移モードにスパッ夕 の放電を制御する上で有効であることが確認できた。
図 4には、 この電圧制御を用いた場合のスパッ夕カソードの電圧 ·電流特性を 示す。 スパック電源を電流または電力制御を行なった場合の特性 (点線) が放電 モードの不連続なジャンプを持ち、 遷移モードでの安定な放電が出来なかったの に対して、 電圧制御を行なった場合 (実線) は放電モードの不連続は発生せず放 電を安定に遷移モードで動作可能であったことを示す。
前記第 1の方法では、 システムの応答時間が遅い。 それは、 スパッタリングチ ヤンバからサンプリングされた反応ガスの分圧を分析し、 その結果でスパヅタリ ングチャンバ内への反応ガスの流れを調整して、 それが該チヤンバ内に拡散した 上で反応ガス分圧に所望の変化を生じさせなければならないからである。
この応答速度の問題で装置が大型化すると、 この制御方法では安定化が困難で あった。
前記第 2の方法は、 反応ガス分圧という間接的情報ではなく、 金属の蒸発量と 直接相関を有する発光強度を制御の手段に用いているため、 前記の反応ガス分圧 を用いる手法より制御性は良好と考えられる。
しかしながら、 本願発明者らが行なった実験では、 大きな処理容積への成膜に 適用したためか、 導入ガス量を変化させてもチャンバ内への拡散に時間を要し、 スパヅタリングモ一ドに変化が起こるまでに時間がかかるためと思われるが、 安 定的な制御は達成できなかった。
前記第 3の方法においても本願発明者らの実験では、 おそらくは前記第 2の方 法と同じ理由で、 成膜モードを安定的に遷移モ一ドに固定することは困難であつ た。
第 4の方法は、 大きなチャンバを持つ装置においても有効であった。 これは、 スパヅ夕電源の電圧制御による放電モードの安定化にあたっては、 スパッタリン グ電源内部の定電圧制御回路により電源電圧の安定化が行なわれるために、 先に 述べた反応ガスの流量を制御する方式の持つガスの拡散のような時間遅れの要素 が含まれていないためと考えられる.
しかし、 第 4の方法における本願発明者らの実験の中において、 この制御方法 (スパッ夕電源の電圧制御) においても、 以下の問題が生ずることが判った。 即ち、 この制御方式ではスパッ夕電源への電圧指令値により成膜のモードを決 定する形になるが、 電圧 ·電流特性が、 反応ガスの導入量や放電ガスの導入量の ような他のプロセス条件の影響を受ける。 例えば、 図 5には、 アルミナ成膜時の 反応ガスの導入量を変化させた場合の放電特性を示すが、 スパッ夕電源の電圧制 御で反応性スパッ夕の安定制御は可能であるが、 電圧 ·電流特性の曲線は反応ガ スの導入量の増加により、 電圧 ·電流とも高い側にずれて行く傾向が認められ る。 このため、 スパッ夕電源の電圧を一定値としても、 前記の特性値の変化によ り所定のモードからずれて行く問題があつた。
例えば、 図 5の例で、 電圧 V sにスパッ夕電圧を制御した場合、 反応ガス流量 が小さい場合 (A) には、 遷移モードに制御できるのに対して、 反応ガス流量が 大きい場合 (B ) には、 ボイズニングモードによる成膜になってしまう。
類似の問題は、 チャンバ内の残留ガスの量によっても発生する。 特に、 多量の 基板を搭載して基板温度を上昇させて成膜する場合には、 同一の反応ガス導入量 であっても、 基板からのガス放出の影響で、 電圧 ·電流特性の移動 (C ) が発生 し、 単にスパッ夕電圧を一定に保つだけでは一定の成膜モードが維持できなくな る。
さらに、 成膜する膜種がアルミナのような絶縁性皮膜の場合には、 基板だけで なくチャンバ一にも堆積する絶縁膜の影響で、 成膜時間が経過すると共に電圧の 上昇 (D ) が発生し、 これも電圧制御だけでの成膜モード維持は困難であった。
発明の開示
そこで、 本発明は、 前記従来技術の有する欠点を解消して、 安定的に高速成膜 が可能な反応性スパッ夕リング方法および装置を提供することを目的とする。 より具体的には、 比較的大きなチャンバ一、 基板搭載量でも、 反応性スパッ夕 リングを、 高速の化合物成膜が可能な遷移モードで安定的に実施することができ るようにするものである。
前記目的を達成するため、 本発明は、 次の手段を講じた。 即ち、 本発明の特徴 とするところは、 真空チャンバ一内に設けられた金属夕ーゲットを備えたスパッ 夕蒸発源と、 該スパッ夕蒸発源を駆動するスパッ夕電源と、 スパッ夕用の不活性 ガスとスパッ夕された金属と化合物を形成する反応ガスとを前記真空チャンバ内 に導入する導入機構とを有する反応性スパッタリング装置を用いて、 前記真空チ ヤンバ内に設けられた基板に反応性スパッタリング成膜を行なう方法において、 前記スパッ夕電源の電圧を、 目標とする電圧 V sに制御する定電圧制御を行うと 共に、 前記スパッ夕蒸発源の前方に発生するプラズマ発光の分光スぺクトルが目 標値となるように、 前記目標電圧 V sを操作する目標電圧制御を、 前記定電圧制 御より遅い制御速度で行う点にある。
即ち、 本発明の特徴は、 フィードバック制御の速度の異なる 2種類の制御手法 を組合せた点にある。
前記従来の技術で述べたスパッタリング方法では、 本質的に不安定な要素のあ る反応性スパヅ夕を所定の成膜モードにて安定させる目的において、 もっぱら一 つの制御ループを用いてきた。 これに対して、 本発明においては、 成膜モードの 安定化を計るための相対的に速度の速いフィ一ドバック制御系と、 成膜モードを 把握しこれを所定の状態に落ち着かせるための相対的に速度の遅いフィードバッ ク制御系の、 目的 ·機能が相違する 2つの制御系を組合せたことを特徴としてい る。
本発明の第一のフィードバック制御系 (定電圧制御) は、 従来技術において示 した第 4の反応性スパッタリングの安定化の手法を利用している。 すなわち、 本 発明ではスパッタリングカソードの放電電圧をある値 V sに保つ制御を行なって いる。 この制御の目的は反応性スパッタリングのメタルモ一ド〜遷移モード〜ポ ィズニングモ一ドの 3種のいずれのモ一ドでも安定動作させることであり、 特に 遷移モ一ドにおいてスパッ夕リングカソ一ド表面に形成される化合物の量を所定 の値に落ち着かせるために、 スパッタリングカソードの電圧を読取りこれを V s に合致させるように電源出力を調整するフィードバック制御を、 夕ーゲット表面 の化合物形成の速度より十分早い速度で行なうものである。
前記定電圧制御にて、 反応性スパッ夕の成膜モ一ドの安定化は可能であるが、 この定電圧制御では反応性スパッ夕の成膜モードを所期の状態にコントロールす ることはできないのは、 従来技術の問題点として挙げた通りである。 すなわち、 スパッ夕電圧と成膜モードの関係は、 反応ガス導入量、 不活性ガス導入量からチ ヤンバ内の残留ガス、 チャンバ内への絶縁性皮膜の堆積、 基板の搭載状態、 夕一 ゲットの消耗など、 各種のプロセス条件の影響を受け変動するからである。 そこで、 本発明では、 この変動要因を排除し、 所期の成膜モードを達成するた めに、 第二のフィードバヅク制御系として、 スパッタリング力ソード前面のグロ —放電のプラズマ発光のスペクトルを用いる。 即ち、 前記スパッ夕蒸発源の前方 に発生するプラズマ発光の分光スぺクトルが目標値となるように、 前記目標電圧 V sを操作する目標電圧制御を、 前記定電圧制御より遅い制御速度で行う。 制御速度に差を持たせることにより、 2種類の制御が相互干渉を起こし不安定 になることを避けることが出来る。
本発明では、 前記分光スペクトルの目標値を、 プラズマ発光中の金属元素に固 有の波長帯の分光スぺクトル強度 I mと、 反応ガスに固有の波長帯の分光スぺク トル強度 I gとの比率により設定するのが好ましい。 また、 前記分光スペクトルの目標値を、 プラズマ発光中の金属元素に固有の波 長帯の分光スぺクトル強度 I mと、 不活性ガスに固有の分光スぺクトル強度 I a との比率により設定することができる。
図 6に示すものは、 本願発明者らが実施したアルミナ成膜の実験の一例であ る。 このデータは、 各種のプロセス条件でスパッタリング力ソードを電圧制御し ながら、 制御の目標電圧 V sを変化させた時のスパッタリング電流の変化と、 発 光スぺクトルの変化を採取した結果を示している。
発光スぺクトルの採取データは、 アルミに固有な波長 (6 7 0 nm) の発光強 度 I mと、 酸素に固有な波長 (7 7 8 nm) の発光強度 I gとの比率、 I m/ I gにて整理を行い、 グラフ上に表記してある。
本実験の結果ではスパッ夕の電圧 ·電流のプロットは、 S字状のカーブをいず れも描き、 低い電圧域 .高い電圧域の順特性を示す領域はそれぞれ、 ボイズニン グモード 'メタルモードに該当し、 その間で逆特性をもつ領域は遷移モードに該 当する。 この時、 S字上の I mZ l gの表記から、 プロセス条件によらず
I m/ 1 g < 1 でポィズニングモ一ド、
1 く I m/ I g < 4 で遷移モード、
4 < I m/ 1 g でメタルモード、
と判断できることから、 I m/ 1 gの値を指標として成膜モ一ドが設定できるこ とが半 Uる。
上記は一例として、 I m/ I gの比率を指標とすることを示したが、 これ以外 でも、 例えば、 不活性ガスに固有な波長帯の発光強度 I aと I mの比率を指標と して採用するなど、 指標の選び方としては発光の分光スぺクトルから得られる各 種情報を組み合わせて利用することが出来る。
以上のように、 発光スぺクトルから得られる情報により成膜モードの把握が可 能であるため、 この情報 (指標) をモニターして、 これが所定の値となるように 前記定電圧制御の値 V sを調整する制御フィ一ドバックループ (目標電圧制御) を加えることにより、 所期の成膜モードを達成出来る。
本発明においては、 前記定電圧制御の制御応答時間 T vが 0 . 1ミリ秒から 0 . 1秒の範囲であり、 前記目標電圧制御の制御応答時間 T oが 0 . 1秒から 6 0秒の範囲であるのが好ましい。
なお、 本発明における 「制御応答時間」 とは、 閉ループ制御の制御速度を示す 特性的な時間で、 制御目標値を段差状に変化させた場合に、 制御対象量が目標値 の変化のおよそ 9 0 %に到達するまでの所要時間であると定義する。
本願発明者らがアルミナ成膜にて行なつた実験の結果では、 スパッ夕カソード を一定電力で動作させながら、 反応ガス流量を変化させた場合に起こるメタル - ボイズニング間のモード移動は、 1秒〜数秒の間で発生する。
したがって、 電圧を一定化する制御の速度は、 これより一桁以上短い 0 . 1秒 以下の応答時間 T Vで行なう必要がある。
一方、 現状のスパヅ夕リング電源の出力制御は、 数十 k H zのスイッチング周 波数のインバー夕制御が主力であり、 出力を変化させるには少なくともスィッチ ング周期のより十分長い時間スパンが必要なことから、 制御応答時間は、 0 . 1 ミリ秒 ( 1 0 k H z相当) 以下とするのは無意味であるので、 定電圧制御の応答 時間 T vは、 0 . 1ミリ秒〜 0 . 1秒の間が適当である。
前記目標電圧制御においては、 発光スぺクトルのデータを安定的に採取するた めには 1 0ミリ 程度以上の時間スパンが必要であることから、 制御速度はこれ より遅い必要があることから制御応答時間 Τ οは 0 . 1秒より長い必要がある。 多量の基板をテーブル上に搭載して回転させながら成膜するような場合には、 発光スぺクトル自信基板がスパッ夕夕ーゲット前を間欠的 0 . 1秒から数秒周期 に通過することの影響を受け変動するので、 このような場合は発光スぺクトルを 通過周期よりも長く平均化した上で制御に組み入れる必要があるので、 時定数 Τ οは 1 0秒程度のゆつく りした制御が好ましい。
一方で、 成膜工程自体が 1 0分から数時間であることからすると、 極端に速度 の遅い制御も好ましくなく時定数は最大でも 1分程度とすることが好ましい。 前記の実験結果によれば、 I m/ I gを 3となるように選び、 制御の時定数 T oを 2 0秒に選ぶことにより安定的な遷移モードによる高速成膜が可能になる。 以上により、 本発明の目的とする安定的な反応性スパッ夕リングによる成膜が 可能であるが、 この場合、 成膜条件のパラメ一夕としては、 発光スペクトルに基 づく制御指標 (I m/ I g等) と不活性ガス (A r等) の流量 (又は圧力) と反 応ガス流量を設定することになる。 この場合、 スパッタリング電圧は発光スぺク トルに基づく制御により定められ、 スパッタリング電流は電圧制御の結果として 疋 る。
なお、 前記本発明方法ではスパッ夕リングの電流または電力という成膜速度と 相関関係を有するパラメ一夕が直接設定できないため、 成膜速度の設定が出来な いことが問題となる場合もある。
この問題がある場合には、 本発明では、 さらに、 前記目標電圧制御より遅い制 御速度で、 前記電源のスパッ夕電流 I pまたは電力 P pを目標値とするように、 前記導入機構の反応ガス流量を操作する反応ガス流量制御を行うのが好ましい。 この場合、 前記反応ガス流量制御の制御応答時間 T iが 1 0秒から 1 8 0 0秒 であるのが好ましい。
すなわち、 スパッタリングカソートに投入される電流 I pまたは電力値 P pを モニターして、 その値をあらかじめ定めた所定の目標値となるように、 反応ガス 流量を自動調整する。
この反応ガス流量制御は、 制御ループの相互干渉を避ける目的で、 前記の発光 スペクトルに基づく制御 (目標電圧制御) より遅い速度で制御する必要があり、 通常その制御応答時間 T iは、 T oに比べ数倍以上に選ぶと良い。
このようにすると、 不活性ガス流量とスパッタリング電流 (又は電力) の目標 値と、 発光スペクトルに基づく指標を入力すると、 本発明のスパッタリング方法 では反応ガス流量、 スパッ夕リング電圧を自動制御することが可能である。 この反応ガス流量制御により、 成膜速度を所定の値に制御することができる。 ところで、 図 7は、 上記アルミ金属ターゲットの酸素雰囲気中でのスパッタリ ング放電において、 放電電力一定時の酸素ガス導入流量と放電電圧の関係を示す グラフであり、 前記図 1と同等のものである。 ここに示すように、 通常スパッ夕 リング成膜によく使われる放電電力一定で、 酸素流量を少ない方から徐々に増や していくと、 あるところで放電電圧が急激に減少し、 その後低い値で安定する。 次に酸素流量を徐々に減らしていくと、 ある酸素流量の点で急激に電圧が上昇し て高い値に戻り、 その経路はヒステリシスとなる。 そして、 図 7に示す各状態 は、 「メタルモード」 、 「ボイズニングモード」 、 その間を 「遷移モード」 と呼 ばれている。
前記図 6の特性カーブは、 図 7と同様に各放電モードに分類することができ、 比較的高スパッ夕電圧の領域がメタルモード、 低スパッ夕電圧の領域がボイズ二 ングモード、 またそれらとは逆の特性を持つ領域が遷移モードである。
本願発明者らの実験によれば、 反応ガス流量や成膜時の真空チャンバ内部の状 態の違いによって、 前記図 6の特性カーブが移動したり、 変形したりすることが わかってきた。
図 8は、 その具体的な例であり、 実線で示した特性カーブを採った場合より反 応性ガス流量を多くすれば、 破線のように特性カーブがシフトする。 また、 反応 性ガス流量を実線の場合と同じにしても、 チャンバ内部の残留ガスが多い場合な どには、 一点鎖線のように特性カーブが変形する。
このことは、 一定スパヅ夕電圧でスパヅ夕放電を開始した場合に、 反応ガス流 量の違いによって、 あるいは反応ガス導入量を一定に設定していても、 チャンバ 内の残留ガス、 チャンバ内面への化合物皮膜の堆積、 基板の搭載状態、 夕ーゲヅ トの消耗具合などによって、 それそれ特性カーブ上での放電ボイントが異なって くることを意味しており、 ひいては成膜される膜質にも影響を及ぼすことになる わけである。
具体的には、 例えば夕ーゲットが新品に近い時などの金属のスパッ夕蒸発量が 比較的多い場合に、 遷移モード領域の目標ポイントでの放電を狙っても、 そのポ イントよりメタルモ一ド領域に近いボイントで放電する可能性が高くなる。 その 結果、 金属が過剰な化合物膜が成膜されてしまい、 一旦金属過剰な化合物膜が成 膜されると、 その後目標とした放電ポイントに戻したとしても、 成膜される化合 物膜の結晶性や透明性が損なわれるという問題があつた。
また、 前記図 8のように反応ガス流量やチヤンバ内部の状態によつて特性カー ブが移動あるいは変形することにより、 一定スパヅ夕電圧でみた場合に、 スパヅ 夕電流値が都度異なることを意味し、 それによつて不都合が生じる。
具体的には、 チャンバ内の残留ガスやチャンバ内面の化合物皮膜の堆積が多く なるほど、 スパッ夕電流値が大きくなるため、 場合によってはスパッ夕電流値が スパッ夕電源の許容値を超えてしまうという問題があった。 そこで、 本発明は、 前記問題点を解消し、 遷移モード領域成膜を安定維持でき るようにした反応性スパッ夕リング方法を提供することを目的とする。
—方、 本願発明者らは、 プラズマ発光スペクトルをモニタリングすることで、 前記図 6の特性カーブの非線形性を解消する方法がないかを考えた。
そこで、 実験を重ねた結果、 図 6に示す如く、 ターゲット金属に固有の波長の プラズマ発光強度 (Im) と反応性ガスに固有のプラズマ発光強度 (I g ) の比 (I m/I g ) が、 その特性カープ上の各点において反応性ガス導入量に寄らず、 ほぼ 固有の値を取ることを見出した。
本発明は、 前記知見に基づき、 遷移モード領域成膜を安定維持できるようにし た反応性スパッ夕リング方法を提供することを目的とする。
前記目的を達成するため、 本発明は、 次の手段を講じた。
即ち、 本発明の特徴とするところは、 真空チャンバ内に配置された基板と金属 夕ーゲッ トを取り付けたスパッ夕蒸発源と、 前記スパッ夕蒸発を駆動する電源 と、 スパッ夕用の不活性ガスとスパッ夕された金属と化合物を形成する反応ガス とを前記真空チャンバ内に導入する導入機構とを有するスパッタリング装置を用 いて、 前記スパッ夕蒸発源から金属をスパッ夕蒸発させ、 該金属と反応性ガスと の化合物皮膜を前記基板上に形成するにあたり、 前記スパッ夕蒸発源に印加され るスパッ夕電圧 Vpが、 目標とする電圧 Vsになるよう前記電源を制御する反応性ス パッ夕リング方法において、 前記スパッ夕電圧を、 スパッ夕放電のスタート時に おいて、 ボイズニングモード領域となるように制御し、 その後は遷移モード領域 に移行するように制御する点にある。
即ち、 図 9に示すように、 放電ポイント 1から 2へ移行させるものである。 前記構成の本発明は、 少なくともスパッ夕放電開始直後は、 ボイズニングモ一 ド領域の放電ポィントにてスパヅ夕し、 その後スパヅ夕電圧を切り替えることに よって放電ボイントを遷移モード領域に移行させるものであり、 ボイズニングモ ード領域でのスパッタリングで、 金属過剰な化合物膜が基板上に成膜されること を防ぐことができる。
また、 その後の遷移モ一ド領域でのスパッ夕リングで、 ボイズニングモード領 域より高速に化合物膜を形成することができる。 このとき、 ボイズニングモード 領域での放電を先に行っていることで、 ターゲット表面やチャンバ内面に化合物 膜が形成されており、 遷移モード領域でもメタルモード領域に近い放電ボイント に移行してしまう可能性は低くなる。
また、 本発明においては、 前記スパッ夕電圧を連続的に上昇させることで、 ポ ィズニングモード領域から遷移モード領域に移行させるのが好ましい。
即ち、 図 1 0に示す如く、 放電ポイント 1から 2へ連続的に移行させる。 夕ーゲットの消耗等のチャンバ内部の状態によっては、 スパッ夕電圧をボイズ ニングモード領域から遷移モ一ド領域に切り替えた時に、 安定放電させることが 難しい場合がある。 そのため、 スパッ夕電圧を連続的に上昇させることで、 ボイ ズニングモード領域での安定放電を維持しながら遷移モード領域への放電ボイン 卜の移行が可能になる。
本発明においては、 スパッ夕放電のスタート時において、 反応性ガス導入量を 所定量 Q0より低い量 Q1にし、 次に、 反応性ガス導入量を前記 Q1に保ちながら、 ス パヅ夕電圧を上昇させて、 遷移モード領域へ移行させ、 その後、 遷移モード領域 を保ちながら、 反応性ガス導入量を前記所定量 Q0まで増加させるのが好ましい。 即ち、 図 1 1に示すように、 放電ポイントを 1 2 3と移行させる。
何故なら、 ボイズニングモードから連続的にスバッ夕電圧を上昇させる場合、 ボイズニングモード領域と遷移モ一ド領域の境界にてスパッ夕電流値が大きくな る。 この場合、 スパッ夕電流値が装置の安定運転が可能な最大値、 例えばスパッ 夕電源の許容電流値を超えてしまうようであれば、 チヤンバ内の反応ガス導入量 を一旦所定の値から十分に下げれば、 前記図 8のように特性カープが左方に移動 する。
そこで、 スパッ夕電圧を上昇させて放電ボイントをボイズニングモード領域か ら遷移領域モードへ移行させ、 その後反応性ガス導入量を所定の値に戻せば、 ス パッ夕電流値が過大になるのを防く、ことができる。
このとき、 反応性ガス導入量を若干多めに入れた状態でスパッ夕放電を開始す れば、 スパッ夕放電開始直後に金属過剰な化合物膜ができるのを防ぐことがで き、 その後反応性ガス流量を絞ることでボイズニングモ一ド領域から遷移モード 領域に放電ボイントを移行することができる. 即ち、 図 1 2.に示す如く、 スパッ夕放電のスタート時において、 反応性ガス導 入量を所定量 Q0より低い量 Q2にし、 次に、 ボイズニングモード領域を保ちなが ら、 反応性ガス流量を前記 Q2よりも低い量 Q1まで減少させ、 次に、 反応性ガス導 入量を前記 Q 1に保ちながら、 スパッ夕電圧を上昇させて、 遷移モード領域へ移 行させ、 その後、 遷移モード領域を保ちながら、 反応性ガス導入量を前記所定量 Q0まで増加させるのが好ましい。
また、 図 1 3に示すように、 スパッ夕放電のスタート時において、 前記反応性 ガス導入量を所定量 Q0とし、 その後、 スパッ夕電流値が所定の値を超えないよう に、 反応性ガス導入量を調節しながら、 スパッ夕電圧を上昇させることで、 遷移 モード領域に移行させることが好ましい。
夕一ゲッ トが新品に近い時などの金属のスパッ夕蒸発量が比較的多い場合に、 スパッ夕電流が過大になるのを避けるために反応性ガス流量をある程度下げる と、 スパッ夕電圧を一定に保っていても放電ポイントが目標とする遷移モード領 域の放電ボイントよりメタルモ一ド領域に近くなってしまう場合があるので、 反 応性ガスとスパッ夕電圧を連続的に調整することで、 化合物膜の膜質が金属過剰 な状態になるのを防ぐことができる。
前記スパッ夕電圧を、 目標とする電圧 Vsに制御する定電圧制御を行うと共に、 前記スパッ夕蒸発源の前方に発生するプラズマ発光の分光スペクトルが目標値と なるように前記目標電圧 Vsを設定する目標電圧制御を、 前記定電圧制御よりも遅 い制御速度で行うのが好ましい。
また、 前記分光スペクトルの目標値を、 プラズマ発光中の金属元素に固有の波 長帯の分光スぺクトル強度 Imと、 反応ガスに固有の波長帯の分光スぺクトル強度 Igとの比率 Im/Igにより設定するのが好ましい。
このような本発明によれば、 遷移モード領域内で安定放電させることができ、 高速成膜を安定して行うことができる。
また、 本発明の反応性スパッタリング装置の特徴とするところは、 真空チャン バー内に設けられた金属夕ーゲットを備えたスパッ夕蒸発源と、 該スパッ夕蒸発 源を駆動するスパッ夕電源と、 スパッ夕用の不活性ガスとスパッ夕された金属と 化合物を形成する反応ガスとを前記真空チャンバ内に導入する導入機構とを有す る反応性スパッタリング装置をにおいて、 前記スパッ夕蒸発源の前方に発生する プラズマ発光を検出して分光する分光器を有し、 前記スパッ夕電源の電圧を、 目 標とする電圧 V sに制御する定電圧制御を行うと共に、 前記分光器による分光ス ぺクトルが目標値となるように、 前記目標電圧 V sを操作する目標電圧制御を、 前記定電圧制御より遅い制御速度で行う制御装置を有する点にある。
前記制御装置は、 前記目標電圧制御より遅い制御速度で、 前記電源のスパッ夕 電流 I pまたは電力 P pを目標値とするように、 前記導入機構の反応ガス流量を 操作する反応ガス流量制御を行うのが好ましい。
本発明によれば、 安定的に高速成膜が可能になる。
図面の簡単な説明
図 1は、 反応ガス流量を変化させた場合の反応ガス分圧の関係を示すグラフで ある。
図 2は、 反応ガス分圧が一定になるように制御した場合の反応ガス流量と分圧 の関係を示すグラフである。
図 3は、 成膜モ一ドによるスパッ夕電圧と反応ガス流量の関係を示すグラフで ある。
図 4は、 定電圧制御を用いた場合のスパッ夕電圧と電流の関係を示すグラフで ある。
図 5は、 アルミナ成膜時の反応ガスの導入量を変化させた場合の放電特性を示 すスパッ夕電圧と電流の関係を示すグラフである。
図 6は、 本願発明者らの実験例で、 アルミナ成膜時の反応ガスの導入量を変化 させた場合の放電特性を示すスパッ夕電圧と電流の関係を示すグラフである。 図 7は、 反応性スパッタリングにおけるスパッ夕電力一定の条件での、 反応性 ガス流量とスパッ夕電圧の関係を示すグラフである。
図 8は、 反応性ガス流量をパラメ一夕としたときの、 スパッ夕電流とスパッ夕 電圧の関係を示すグラフである。
図 9は、 反応性スパッタリングにおけるスパッ夕電流と電圧との関係を示すグ ラフであり、 スパッ夕電圧を、 スパッ夕放電のスタート時において、 ボイズニン グモ一ド領域となるように制御し、 その後は遷移モード領域に移行するように制 御する説明図である。
図 1 0は、 反応性スパッタリングにおけるスパッ夕電流と電圧との関係を示す グラフであり、 スパッ夕電圧を連続的に上昇させることで、 ボイズニングモード 領域から遷移モード領域に移行させる説明図である。
図 1 1は、 反応性スパッタリングにおけるスパッ夕電流と電圧との関係を示す グラフであり、 スパッ夕放電のスタート時において、 反応性ガス導入量を所定量
Q0より低い量 Q1にし、 次に、 反応性ガス導入量を前記 Q1に保ちながら、 スパッ夕 電圧を上昇させて、 遷移モード領域へ移行させ、 その後、 遷移モード領域を保ち ながら、 反応性ガス導入量を前記所定量 Q0まで増加させる説明図である。
図 1 2は、 反応性スパッタリングにおけるスパッ夕電流と電圧との関係を示す グラフであり、 スパッ夕放電のスタート時において、 反応性ガス導入量を所定量 Q0より低い量 Q2にし、 次に、 ボイズニングモード領域を保ちながら、 反応性ガス 流量を前記 Q2よりも低い量 Q1まで減少させ、 次に、 反応性ガス導入量を前記 Q 1 に保ちながら、 スパッ夕電圧を上昇させて、 遷移モード領域へ移行させ、 その 後、 遷移モード領域を保ちながら、 反応性ガス導入量を前記所定量 Q0まで増加さ せる説明図である。
図 1 3は、 反応性スパッタリングにおけるスパッ夕電流と電圧との関係を示す グラフであり、 スパッ夕放電のスタート時において、 前記反応性ガス導入量を所 定量 Q0とし、 その後、 スパッ夕電流値が所定の値を超えないように、 反応性ガス 導入量を調節しながら、 スパッ夕電圧を上昇させることで、 遷移モード領域に移 行させる説明図である。
図 1 4は、 本発明の実施の形態を示す反応性スパッタリング装置のブロック図 である。
図 1 5は、 予め採取したスパッタリングの電圧 '電流特性カーブを示すグラフ である。
図 1 6は、 本発明の他の実施の形態を示す反応性スパッタリング装置の概略図 である。 図 1 7は、 反応性ガス流量をパラメ一夕とし、 また、 残留ガス量をパラメ一夕 としたときの、 スパッ夕電流と電圧の関係を示すグラフである。
図 1 8は、 本発明の一実施の形態を示す説明図である。
発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
図 1 4に示すものは、 本発明方法を実施するための、 反応性スパッタリング装 置のプロックダイヤグラムである。
反応性スパッタリング装置は、 真空チャンバ一 1を有する。 この真空チャンバ 一 1内に、 スパッ夕蒸発源 2と基板 3とが配置されている。 スパヅ夕蒸発源 2は 平板型マグネトロンから構成され、 その前面に金属ターゲッ トが取り付けられ る。
前記スパッ夕蒸発源 2を駆動するスパッ夕電源 4が設けられている。 この電源 4は、 前記スパッ夕蒸発源 2の金属ターゲットを力ソードとし、 真空チャンバ一 1をアノードとするものである。
前記真空チャンバ一 1には、 ガス導入機構 5が接続されている。 この導入機構 5は、 スパッ夕用の不活性ガスを真空チヤンバー 1内へ導入する不活性ガス導入 弁 6と、 スパッ夕された金属と化合物を形成する反応ガスを導入する反応ガス導 入弁 7とを有する。 これら各導入弁 6 , 7は、 自動制御弁とされ、 流量を調整自 在とする。
前記スパッ夕蒸発源 2の前方に発生するプラズマ発光を検出するセンサー 8 と、 該センサ一 8により検出されたプラズマ発光を分光分析する分光器 9が設け られている。
前記スパッ夕電源 4、 導入弁 6, 7、 及び分光器 9は、 制御装置 1 0に接続さ れている。
この制御装置 1 0は、 前記スパッ夕電源 4の電圧を、 目標とする電圧 V sに制 御する定電圧制御手段 1 1を有する。
この定電圧制御手段 1 1は、 制御目標電圧 V sを設定する設定部 1 2と、 電源 4の出力電圧を検出するモニター部 1 3と、 該モニター電圧と前記目標電圧 V s とを比較する比較器 1 4と、 比較器 1 4に基づき出力電圧が目標電圧 V sになる ように電圧を一定に制御する操作部 1 5とを有する。
また、 前記制御装置 1 0は、 前記分光器 9による分光スペクトルが目標値とな るように、 前記目標電圧 V sを操作する目標電圧制御手段 1 6を有する。
この目標電圧制御手段 1 6は、 分光スぺクトルの目標値を設定する設定部 1 Ί を有する。 この設定部 1 7により設定される分光スペクトルの目標値は、 プラズ マ発光中の金属元素に固有の波長帯の分光スぺクトル強度 I mと、 反応ガスに固 有の波長帯の分光スぺクトル強度 I gとの比率 I m/ I gにより設定される所定 値とされる。
前記分光器 9において、 センサー 8で検出されたプラズマ発光中の金属元素に 固有の波長帯の分光スぺクトル強度 I mと、 反応ガスに固有の波長帯の分光スぺ クトル強度 I gとの比率 I m/ I gが求められ、 分光強度信号として出力され る。 この分光強度信号 I m/ I gと、 前記設定部 1 7において設定された I mZ I g目標値とが比較器 1 8で比較され、 目標値になるように、 操作部 1 9により 制御量が出力され、 該制御量により、 前記定電圧制御手段 1 1の設定部 1 2の目 標電圧 V sが設定されるよう構成されている。
更に、 前記制御装置 1 0は、 前記電源 4のスパッ夕電流 I pまたは電力 P pを 目標値とするように、 前記導入機構 5の反応ガス流量を操作する反応ガス流量制 御手段 2 0を有する。
この反応ガス流量制御手段 2 0は、 スパッ夕電流 (電力) 目標値を設定する設 定部 2 1と、 電源 4の出力電流 (電力) を検出するモニタ一部 2 2と、 該モニタ 一電流 (電力) と前記目標電流 (電圧) とを比較する比較器 2 3と、 比較器 2 3 に基づき出力電流 (電力九) が目標値になるように、 前記導入機構 5の反応ガス 導入弁 7の開度を制御する操作部 2 4とを有する。
前記構成の反応性スパッタリング装置は、 スパッ夕蒸発源 2に対し、 スパッ夕 電源 4がスパッタリングに必要な電力を供給している。 この例ではスパッ夕電源 4は、 電源内部に制御系を具備している。 即ち、 設定部 1 2、 比較器 1 4、 操作 部 1 5等をこの制御系に備えており、 スパッ夕電源 4の出力電圧をモニタ一し て、 この電圧を目標値として外部から与えられた電圧 V sと等しくなるように電 源 4の出力を調整して出力電圧を一定値に制御する機能を有している。
なお、 スパッ夕電源自身に出力電圧を一定化する機能がない場合には、 相当す る機能を有する制御回路を電源の外部に設けることにより同一の機能を達成する ことができる。
真空チャンバ一 1内に、 例えばアルゴンなどの不活性ガスを、 導入機構 5によ り所定の流量や圧力で導入しながら、 スパッ夕蒸発源 2に電力を供給すると、 ス パッ夕蒸発源 2の前方にはグロ一放電が発生して、 グロ一放電中で発生したガス (アルゴン) イオンによりスパッ夕蒸発が開始し、 蒸発源 2に対向して配置した 基板 3上に皮膜が形成される。
この時図示の反応ガス導入弁 7から反応性のガスを導入すると、 スパッ夕蒸発 源 2から蒸発した金属と反応性ガスの化合物が、 基板 3上に皮膜として形成され る。 例えばスパッ夕蒸発源 2に取付ける夕一ゲヅトをアルミ (A 1 ) 、 反応性ガ スを酸素 (0 とすると、 アルミ酸化物 (アルミナ) の皮膜が形成できる。 本発明の方法を実現する装置では、 スパッタ蒸発源 2の前方のグロ一放電部の 発光スぺクトルを観察するための分光器 9を具備している。 分光器 9はグロ一放 電の発光の中で、 特定の波長帯域の発光強度をモニタ一可能であり、 スパッ夕蒸 発する金属に固有な波長帯域の発光強度 I m、 反応性ガスに固有な波長帯域の発 光強度 I g、 あるいは、 不活性ガスに固有な波長帯域の発光強度 I aなどの発光 強度情報を制御装置 1 0に提供可能である。
アルミナ形成の事例では、 I mはアルミ、 I gは酸素、 I aは不活性ガスのァ ルゴンにそれそれ固有な発光を示す波長帯域の強度を表す。
制御装置 1 0は、 前記の分光器 9からの情報に加えて、 スパッ夕電源 4の出力 電圧、 電流、 電力等の情報が入力され、 制御装置 1 0内の演算結果に基づいて、 スパツ夕電源 4に対する出力電圧設定値、 反応ガス導入弁 7へのガス流量指令値 を出力可能に構成されている。
さらに、 制御装置 1 0には、 反応性スパヅ夕のプロセスを制御する各種の制御 目標値を設定する機能が具備されている。
本発明での反応性スパッタリングの制御の実例を以下に具体的に述べる。 本実施の形態では、 スパッタ蒸発する金属にアルミ、 反応性ガスに酸素、 不活 性ガスにアルゴンを用いてアルミナを形成する場合について述べる。 成膜に用い た装置の諸元は以下のとおりである。
真空チャンバ一容積: 約 0. 5m3
真空排気系: 1800 L/sの能力の夕一ボ分子ポンプ。 スパッ夕蒸発源方式: 平板型マグネトロン 6インチ X 20インチ 蒸発源 (夕ーゲヅト材) :アルミ (A1) 。
不活性ガス : アルゴン (Ar) 。
反応性ガス : 酸素 (02) 。
皮膜: A 1。
スパッ夕電源: 容量 1000V、 15 A、 最大出力 10Kw。 まず、 不活性ガスのアルゴンをチャンバ一 1内に 120 s c cmの流量で導入 し、 続いて反応ガスの酸素を 30 s c cmで導入し、 チャンバ一 1内の雰囲気を 安定させた。 この状態で、 スパッ夕電源 4を電圧制御モードにして制御目標値を 360 Vとしてスパヅ夕を開始した。
図 15には、 あらかじめ採取したスパヅタリングの電圧 ·電流特性のカーブを 示すが、 このカーブから 360 Vで放電を発生させると反応性スパヅ夕の遷移モ —ド (図上の A点) での運転が開始した。 この例では、 最初のスパッタリング電 圧として、 360Vと言う遷移モードの電圧を指定したが、 特にこれに制約する 必要は無く、 図 15に示す特性曲線上の任意の電圧を指定してよい。
ただし、 メタルモード領域の電圧を指定すると、 メタルモードでの成膜が短時 間の内に発生して基板 3上に金属膜が形成される危険があるので、 スタートとし ては、 ボイズニングモードか、 遷移モードに相当する電圧を選定する方がよい。 安定放電が開始したら、 次にグロ一放電の発光スぺクトルに基づく制御を開始 する。 本例では、 アルミに固有な波長 (670 nm) の発光強度 I瓜と、 酸素に 固有な波長 (778 nm) の発光強度 I gとの仕率、 Im/I gを指標とする制 御を採用し、 制御の目標値 3. 0とした制御を開始した。
スパッ夕開始時の電圧は 350Vで ImZl g値は 2. 0近傍なので、 本発明 の制御装置 10は、 Im/I gを 3. 0とすべく設定電圧 Vsを上昇させる制御 を開始する。 その結果として、 スパッ夕蒸発源 2の動作点は、 図 1 5の特性力一 ブ上の B点に向かって徐々に移動し、 最終的に B点にて安定する。
この時重要なのは、 I m/ I gを指標とする目標電圧 V sの調整がスパッ夕電 源 4の定電圧制御に比べ十分ゆつく りとした動作で行なわれることである。 スパッ夕電源 4の目標電圧制御の速度は、 本実施例では数 1 0ミリ秒程度であ り、 目標電圧 V sの調整速度は秒単位の時間にておこなった。 目標電圧 V sの調 整速度を早くしすぎると、 スパッ夕電圧を一定化する定電圧制御との相互干渉に より電圧制御自身が大幅に不安定になる。
本実施の形態では、 同じようにして、 1 111 1 値を0 . 6〜 1 0の範囲で指 定することにより、 反応性スパッ夕を任意のモードにて安定に制御可能である。 さらに、 本発明によると、 例えば反応ガス流量を例えば 5 0 s c c mに変化させ た場合にも、 一旦動作点は図 1 5上の C点にずれるが、 すぐに I m/ I gを指標 とする目標電圧 V s調整の制御により所期の動作点 Dに補正でき、 安定な動作が 可能であった。 同様に、 チャンバ一 1内の残留ガスの影響や、 チャンバ一 1内へ の絶縁性皮膜の堆積に伴う電圧シフトに対しても安定な制御が可能となる。 前記の実施の形態により、 本発明により反応性スパッ夕をメタル '遷移 ·ポィ ズニングの各モードで安定化可能であるが、 通常スパッタリングのパラメ一夕設 定は、 スパッ夕電流か電力により制御されることが多いため、 スパヅ夕のパラメ —夕設定を電流か電力にて行いたいという要求もある。 これは、 スパッ夕電流や 電力は成膜速度と相関のあるパラメ一夕として理解しやすいためである。
この様な要求がある場合には、 反応ガス流量を設定するのではなく、 スパヅ夕 電流または電力によってプロセス条件を設定することも可能である。 この時は、 さらに制御装置 1 0は、 スパッ夕電源 4の電流値または電力値モニタ信号を読み 込み、 この値を目標となる電流値あるいは電力値と一致させるように反応ガス流 量を調整する。
すなわち、 前記実施の形態によると、 I m/ I gを一定としながら反応ガス流 量を変化させた場合には、 反応ガス流量の変化が十分ゆっくりであれば、 図 1 5 の B点から D点を結ぶ破線上を移動することになる。
この移動の過程で、 スパッ夕電流あるいは電力が所期の値となった時点で反応 ガス流量の調整を中止すれば、 スパッ夕の電流または電力を目標とする値に制御 することも可能である。
例として、 I mZ l gを 3 . 0としながら、 スパッ夕電流の制御目標を 8 Aに 設定すると、 B点での動作から徐々に 02ガス流量を増加させながら、 B—D点 を結ぶ破線上を動作点は移動して、 最終的に E点にて 02流量の増加は止まり、 スパッ夕電流を 8 Aに保つことが可能である。
この時重要なのは、 スパッ夕電流値を指標とする反応ガス流量の調整が、 I m / I gを指標とするスパッ夕電源の設定電圧の変化速度に比べ、 十分ゆつくりと した動作で行なわれることである。
前記のように、 目標電圧 V sの調整速度は s>単位の時間であるので、 ガス流量 の調整速度は数十秒かけておこなった。 ガス流量の調整速度を早くしすぎると、
I m/ I gを一定化する制御との相互干渉により I m/ I gを目標値に固定する 制御が不安定になる。
図 1 6に示すものは、 真空チャンバ一 1内に、 複数のスパッ夕蒸発源 2 (カソ —ド) を有した反応性スパッタリング装置である。 この装置では、 ガス導入機構 5の反応性ガス導入口 2 5が各蒸発源 2に対応して個別に設けられている。 ま た、 分光器 9のセンサ一 8も各蒸発源 2毎に設けられている。 その他の構成は、 前記図 1 4に示すものと基本的に同じである。
このような複数蒸発源 2を有する反応性スパッ夕リング装置では、 スパッ夕電 圧を一定にして成膜した場合、 それそれの夕一ゲッ ト 2の表面状態が異なったり すると、 反応性ガス流入の仕方によっては、 スパヅ夕電力の制御が困難になる。 そこで、 複数蒸発源 2毎に反応性ガスの導入口 2 5を具備することで、 各蒸発 源 2毎のスパッ夕電力を制御しやすくしている。
即ち、 複数蒸発源 2を有する成膜装置では、 各スパッ夕電圧を一定に制御する と共に、 それそれの蒸発源 2付近に設けられたガス導入口 2 5から、 反応性ガス 導入量を個別に調整する。
例えば、 それそれ表面状態の違う 2つの蒸発源 2 (ターゲット) を同時に使用 した場合、 各蒸発源 2毎に反応性ガスのガス導入口 2 5を具備しているため、 2 つの反応性ガス導入口 2 5からの流量を変えることによって、 スパッ夕電力を調 整できる。 この場合、 2つの蒸発源 2のそれそれのプラズマ発光強度をモニタリ ングし、 I m/ I g比を一定制御する。
次に、 前記図 1 4に示した装置を用いた本発明の他の実施の形態につき説明す る o
まず、 不活性ガスのアルゴンをチャンバ一 1内に 120sccmの流量で導入し、 続 いて反応ガスの酸素を 15sccmで導入し、 チャンバ一 1内の雰囲気を安定させた。 図 1 7に、 アルゴンに加え酸素流量を 15sccm、 30sccmとしてあらかじめ採取し た、 電源を電圧制御モードにした状態でのアルミナスパヅ夕リングのスパッ夕電 圧 (V ) —スパヅ夕電流 (I ) の特性カーブ①②を示すが、 この特性カープから 酸素流量を 15sccmとして 190Vで放電させると反応性スパッ夕のボイズニンダモー ド (図 A点) での運転が開始した。
この例では、 最初のスパッ夕電圧として、 190Vを選択したが、 特にこの値に制 約する必要は無く、 ボイズニングモ一ド領域のスパッ夕電圧であれば任意の電圧 でよい。
安定放電が開始したら、 次にグロ一放電の発光スぺクトルに基づく制御を開始 する。
本例では、 アルミニウムに固有な波長 (670nm) の発光強度 Imと、 酸素に固有 な波長 (778nm) の発光強度 Igとの比率 Im/Igを指標とする制御を採用し、 制御 目標値を Im/Ig=3. 0とした制御を開始した。
スパッ夕開始時のスパヅ夕電圧は 190Vで、 Im/Ig値は約 0. 1なので、 本発明の 制御装置は Im/Igの値が目標の 3. 0となるようにスパッ夕設定電圧 Vsを上昇させ る制御を開始する。
その結果として、 スパッ夕蒸発源の動作点は図 1 7の特性力一ブ①上の B点に 向かって徐々に移動し、 やがて B点に到達する。 このとき重要なのは、 Im/Igを 指標とする Vsの調整がスパッ夕電源の定電圧制御に比べて十分ゆつくりとした動 作で行われることである。 したがって本実施の形態では、 スパッ夕電源の定電圧 制御の速度は、 数 10ms程度であり、 Vsの目標電圧制御の速度は秒単位の時間にて 行った。 目標電圧 Vsの調整速度を早くしすぎると、 スパッ夕電圧を一定化する定 電圧制御との相互干渉により電圧制御自身が大幅に不安定になる。 上記は、 スパッ夕電圧を上昇させることのみで、 放電ポイントをボイズニング モード領域から遷移モ一ド領域に移動させた例であるが、 チャンバ内部の残留ガ スゃ化合物の付着状態あるいはターゲットへの化合物の付着状態によっては、 図
1 7の特性カーブが変形したり、 移動したりする現象がみられる。
例えば、 図 1 7の破線の特性カーブ③は酸素流量 15sccmの場合で、 特性カーブ ①を採ったときよりも残留ガスが多い場合を示している。 この破線特性力一プ③ 上で、 前述のように 190Vからスパッ夕放電を開始すると (点 D) 、 約 200Vでスパ ッ夕電流が装置システム上設定している上限値に達してしまい、 破線の特性カー プ③上ではこれ以上スパッ夕電圧を連続的に上昇させることができなくなる (点 E) 。
したがってこの場合は、 酸素流量を減少させると特性カーブが左下方へ移動す る現象を利用して、 スパッ夕電圧を 200Vに保ったままで酸素流量を 15sccmから 5s ccmまで下げて、 Im/Ig値をモニタリングしながらボイズニングモ一ド領域から 遷移モード領域へ放電ボイントを移行させる。
以上の操作で、 Im/Ig値が遷移モード領域の値になった後、 つまり放電ポイン 卜が遷移モードに入った後は、 前述の例と同様にスパッ夕電圧を連続的に上昇さ せて Im/Ig値を目標値 (G点) に近づける操作をすればよい。
また、 上記図 1 7の特性力一ブ③および④の例では、 スパッ夕電圧を一定に保 つた状態で、 酸素流量を 15sccm〜5sccmに下げたが、 実際の成膜では酸素流量を どれくらいまで滅少させればよいか予め分かっていないことがほとんどである。 ボイズニングモ一ドから酸素流量をある程度一気に減らせば、 放電ボイントが遷 移モ一ド領域やメタルモード領域に近づくのは自明であるが、 目標とする放電ポ イン卜よりメタルモ一ド領域寄りに移行してしまい、 金属過剰な膜が成膜される 可能性もあるためである。
したがって、 実際の成膜では酸素流量を徐々に滅少させて、 スパヅ夕電流値が 上限を超さないようにモニタリングしながら、 スパッ夕電圧を上昇させていく方 法が膜質の面では有効である。
この操作を具体的に示したのが図 1 8である。
図 1 8において、 初期酸素流量を 20sccmとした場合に、 ボイズニングモード領 域の J点でプラズマ着火し、 スパッ夕電圧操作で K点 (205V) に移行したときにシ ステムのスパヅ夕電流上限値である約 17Aに到達する。 そこで、 スパヅ夕電圧を 2 05V—定に保ったまま酸素流量を 15sccmに絞り、 放電ポイントを点 K~ Lに移行さ せることで、 スパッ夕電流値が下がるため、 さらにスパッ夕電圧を上昇させる。 次にスパッ夕電圧が 210Vに到達したところで、 再度スパッ夕電流値が上限値に 達してしまう (M点) ため、 先程と同様に酸素流量を lOsccmまで絞る。
ImZlg値のモニタリングより、 酸素流量 10sccm、 スパッ夕電圧 210Vでは遷移モ ード領域とボイズニングモード領域の境界付近 (N点) に放電ポイントがあるこ とがわかり、 その後酸素流量一定のままスパヅ夕電圧を上昇させて、 目標の ImZ Ig値となるように放電ボイントを点 N 0に移行させる。
上記の実施の形態により、 反応性スパッタリングにおいて、 目標である遷移モ ードでのスパッ夕安定放電が可能となるが、 通常スパッタリングのパラメ一夕設 定は、 スパッ夕電流かスパッ夕電力により制御されることが多いため、 スパッ夕 のパラメ一夕設定をスパッ夕電流かスパッ夕電力にて行いたいという要求もあ る。 これは、 スパッ夕電流やスパッ夕電力は成膜速度と相関のあるパラメ一夕と して理解しやすいためである。
このような場合には、 一定の反応性ガス流量を設定するのではなく、 スパッ夕 電流またはスパッ夕電力によってプロセス条件を設定することも可能である。 こ のときは、 さらに制御装置は、 スパッ夕電源の電流値または電力値のモニタリン グ信号を読み込み、 この値を目標となるスパッ夕電流値あるいはスパッ夕電力値 と一致させるように反応性ガス流量を調整する。
すなわち、 前記実施の形態によると、 Im/Ig値を一定としながら反応ガス流量 を変化させた場合には、 反応性ガス流量の変化が十分ゆっく りであれば、 図 1 7 の B点あるいは G点から C点を結ぶ曲線上を移動することになる。
なお、 C点の位置が残留ガスの多少に寄らないのは、 酸素流量の絶対値が比較 的大きくなれば、 残留ガスの影響が無視できるほど小さくなるためである。
この移動の過程でスパッ夕電流あるいはスパッ夕電力が所望の値となった時点 で反応性ガス流量の調整を止めれば、 スパッ夕電流またはスパッ夕電力を目標と する値に制御することも可能である。 例として、 目標 ImZlg値を 3. 0として、 スパッ夕電流の制御目標を 12Aに設定 すると、 図 1 7の B点あるいは G点での動作から徐々に酸素流量を増加させなが ら、 B— C点あるいは G—C点を結ぶ曲線上を動作点は移動して、 最終的に H点ある いは I点にて酸素流量の増加は止まり、 スパッ夕電流を目標の 12Aに保つことが 可能である。
このとき重要なのは、 スパッ夕電流値を指標とする反応性ガス流量の調整が、 ' Im/Igを指標とするスパッ夕電源の設定電圧の変化速度に比べ十分ゆつく りとし た動作で行われることである。 前記のように、 Vsの調整速度は秒単位の時間であ るので、 ガス流量の調整速度は数十秒かけて行ったが、 ガス流量の調整速度を早 くしすぎると、 Im/Ig値を一定化する制御との相互干渉により Im/Ig値を目標値 に固定する制御が不安定になる。
以上、 本発明の実施の形態として、 蒸発金属をアルミニウム、 反応性ガスを酸 素とした組み合わせにおいて述べてきたが、 本発明の方法はこれ以外のあらゆる 反応性スパッタリングによる化合物形成に応用できる。 代表的な化合物を例示す ると Al23、 A1N、 T i02、 S i Ox, Ta25、 TiN、 Sn02、 IT 〇、 ZnO等の化合物やこれらの混合物に適用可能である。
また、 本発明の反応性スパッタリング方法を、 平板型マグネトロンによるパル ス D Cスパッタリングについて述ぺたが、 本発明の方法は、 反応性のスパヅタリ ングであれば、 以下に例示するスパッタリング方式を含むあらゆるスパッ夕方式 に適用が可能である。
1 , マグネト口ン型および非マグネト口ン型のスパヅ夕リング。
2, 平板型スパッ夕蒸発源および円筒型スパッ夕蒸発源。
3, DC, パルス化 DC、 MF、 RF等の各種電源駆動方式。
4, シングルマグネトロン、 デュアルマグネトロンの各スパッタリング方式。
産業上の利用可能性
本発明は、 基板上に金属と反応ガスの化合物被膜を形成する産業において利用 可能である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 真空チャンバ一内に設けられた金属夕ーゲットを備えたスパッ夕蒸発 源と、 該スパッ夕蒸発源を駆動するスパッ夕電源と、 スパッ夕用の不活性ガスと スパッ夕された金属と化合物を形成する反応ガスとを前記真空チャンバ内に導入 する導入機構とを有する反応性スパッタリング装置を用いて、 前記真空チャンバ 内に設けられた基板に反応性スパッタリング成膜を行なう反応性スパッタリング 方法において、
前記スパッ夕電源の電圧を、 目標とする電圧 V sに制御する定電圧制御を行う と共に、 前記スパッ夕蒸発源の前方に発生するプラズマ発光の分光スぺクトルが 目標値となるように、 前記目標電圧 V sを操作する目標電圧制御を、 前記定電圧 制御より遅い制御速度で行うことを特徴とする反応性スパッタリング方法。
2 . 前記分光スペクトルの目標値を、 プラズマ発光中の金属元素に固有の 波長帯の分光スぺクトル強度 I mと、 反応ガスに固有の波長帯の分光スぺクトル 強度 I gとの比率により設定することを特徴とする請求の範囲 1記載の反応性ス パッタリング方法。
3 . 前記分光スペクトルの目標値を、 プラズマ発光中の金属元素に固有の 波長帯の分光スぺクトル強度 I mと、 不活性ガスに固有の分光スぺクトル強度 I aとの比率により設定することを特徴とする請求の範囲 1記載の反応性スパッ夕 リング方法。
4 . 前記定電圧制御の制御応答時間 T Vが 0 . 1ミリ秒から 0 . 1秒の範 囲であり、 前記目標電圧制御の制御応答時間 T oが 0 . 1秒から 6 0秒の範囲で あることを特徴とする請求の範囲 1に記載の反応性スパッタリング方法。
5 . 前記目標電圧制御より遅い制御速度で、 前記電源のスパッ夕電流 I p または電力 P Pを目標値とするように、 前記導入機構の反応ガス流量を操作する 反応ガス流量制御を行うことを特徴とする請求の範囲 1に記載の反応性スパッ夕 リング方法。
6 . 前記反応ガス流量制御の制御応答時間 T iが 1 0秒から 1 8 0 0秒で あることを特徴とする請求の範囲 5記載のスパッ夕リング方法。
7 . 真空チャンバ内に配置された基板と金属夕一ゲットを取り付けたスパ ッ夕蒸発源と、 前言己スパッ夕蒸発を駆動する電源と、 スパッ夕用の不活性ガスと スパッ夕された金属と化合物を形成する反応ガスとを前記真空チャンバ内に導入 する導入機構とを有するスパッタリング装置を用いて、 前記スパッ夕蒸発源から 金属をスパッ夕蒸発させ、 該金属と反応性ガスとの化合物皮膜を前記基板上に形 成するにあたり、 前記スパッ夕蒸発源に印加されるスパッ夕電圧 Vpが、 目標とす る電圧 Vsになるよう前記電源を制御する反応性スパッタリング方法において、 前記スパヅ夕電圧を、 スパヅ夕放電のスタート時において、 ボイズニングモ一 ド領域となるように制御し、 その後は遷移モード領域に移行するように制御する ことを特徴とする反応性スパッ夕リング方法。
8 . 前記スパッ夕電圧を連続的に上昇させることで、 ボイズニングモード 領域から遷移モード領域に移行させることを特徴とする請求の範囲 7記載の反応 性スパッ夕リング方法。
9 . スパッ夕放電のスタート時において、 反応性ガス導入量を所定量 Q0よ り低い量 Q1にし、
次に、 反応性ガス導入量を前記 Q1に保ちながら、 スパッ夕電圧を上昇させて、 遷移モード領域へ移行させ、
その後、 遷移モード領域を保ちながら、 反応性ガス導入量を前記所定量 Q0まで 増加させることを特徴とする請求の範囲 7記載の反応性スパッタリング方法。
1 0 . スパッ夕放電のスタート時において、 反応性ガス導入量を所定量 Q0 より低い量 Q2にし、
次に、 ボイズニングモード領域を保ちながら、 反応性ガス流量を前記 Q2よりも 低い量 Q1まで減少させ、
次に、 反応性ガス導入量を前記 Q 1に保ちながら、 スパッ夕電圧を上昇させ て、 遷移モード領域へ移行させ、
その後、 遷移モード領域を保ちながら、 反応性ガス導入量を前記所定量 Q0まで 増加させることを特徴とする請求の範囲 Ί記載の反応性スパッ夕リング方法。
1 1 . スパッ夕放電のスタート時において、 前記反応性ガス導入量を所定 量 Q0とし、 その後、 スパッ夕電流値が所定の値を超えないように、 反応性ガス導入量を調 節しながら、 スパヅ夕電圧を上昇させることで、 遷移モード領域に移行させるこ とを特徴とする請求の範囲 7記載の反応性スパッ夕リング方法。
1 2 . 前記スパッ夕電圧を、 目標とする電圧 Vsに制御する定電圧制御を行 うと共に、 前記スパッ夕蒸発源の前方に発生するプラズマ発光の分光スぺク トル が目標値となるように前記目標電圧 Vsを設定する目標電圧制御を、 前記定電圧制 御よりも遅い制御速度で行うことを特徴とする請求の範囲 7に記載の反応性スパ ヅタリング方法
1 3 . 前記分光スぺクトルの目標値を、 プラズマ発光中の金属元素に固有 の波長帯の分光スぺクトル強度 Imと、 反応ガスに固有の波長帯の分光スぺクトル 強度 Igとの比率 Im/Igにより設定することを特徴とする請求の範囲 1 2記載の反 応性スパッタリング方法。
1 4 . 真空チャンバ一内に設けられた金属夕一ゲッ トを備えたスパッ夕蒸 発源と、 該スパッ夕蒸発源を駆動するスパッ夕電源と、 スパッ夕用の不活性ガス とスパッ夕された金属と化合物を形成する反応ガスとを前記真空チャンバ内に導 入する導入機構とを有する反応性スパッタリング装置において、
前記スパッ夕蒸発源の前方に発生するプラズマ発光を検出して分光する分光器 と、
前記スパッ夕電源の電圧を、 目標とする電圧 V sに制御する定電圧制御を行う と共に、 前記分光器による分光スペクトルが目標値となるように、 前記目標電圧 V sを操作する目標電圧制御を、 前記定電圧制御より遅い制御速度で行う制御装 置とを有することを特徴とする反応性スパッタリング装置。
1 5 . 前記制御装置は、 前記目標電圧制御より遅い制御速度で、 前記電源 のスパッ夕電流 I pまたは電力 P pを目標値とするように、 前記導入機構の反応 ガス流量を操作する反応ガス流量制御を行うことを特徴とする請求の範囲 1 4記 載の反応性スパッ夕リング装置。
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