WO2003095719A1 - Dispositif de production de cristaux granulaires de type pour tube de descente - Google Patents

Dispositif de production de cristaux granulaires de type pour tube de descente Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a drop tube type granular crystal manufacturing apparatus that solidifies a granular melt of an inorganic material while freely falling in a drop tube to form a substantially spherical crystal, and particularly relates to a cooling device for cooling a falling melt.
  • the present invention relates to a configuration in which a gas is caused to flow at substantially the same speed in the same direction as the direction in which a melt falls.
  • U.S. Pat. No. 4,322,379 discloses that silicon, which is a semiconductor, is heated and melted inside the upper end of a quartz drop tube, and the melt is subjected to the gas pressure of real gas.
  • a technique is described in which a granular melt is allowed to fall freely in a falling tube and solidified during the free fall to produce a teardrop-shaped crystal having a substantially constant size. However, it does not enter a sufficient microgravity state due to the resistance of the gas in the falling tube to fall.
  • the inventor of the present application has disclosed a drop tube type spherical crystal manufacturing apparatus capable of manufacturing a granular semiconductor single crystal as shown in US Pat. No. 6,204,545.
  • the semiconductor particles are suspended in a molten state inside the upper end portion of a drop tube having a length of about 14 m, and the melt is allowed to fall freely in the vacuumed fall tube. Then, it is solidified by radiative cooling in the state of falling microgravity to form a spherical semiconductor single crystal.
  • the drop tube of this spherical crystal manufacturing apparatus is configured to have the same diameter over its entire length, and is not configured to cool the melt using a cooling gas. Since only the granular melt is cooled by radiative cooling, the cooling time is prolonged, and a large height drop tube is required, resulting in high equipment costs. Moreover, it is difficult to cool the melt uniformly over the entire surface.
  • U.S. Pat. No. 6,106,614 proposes a drop tower type spherical crystal manufacturing apparatus.
  • a quartz ruppo 2 is provided at the upper end side of the drop tower, and while the powdery semiconductor (for example, semiconductor silicon) supplied to the ruppo is supplied from the outside, the semiconductor is melted in the ruppo.
  • the granular melt is dropped from the nozzle at the lower end of the crucible into the doping tower.
  • a cooling gas flow forming means for generating an inert gas flow for cooling from below to above, and seed crystals are generated in the falling granular melt
  • a seed crystal generating means is provided.
  • the granular melt falling in the drop tower is cooled to a supercooled state by a cooling gas in the nucleation zone, and the seed crystal is generated by applying a stimulus to the supercooled granular melt by the seed crystal generating means. When this occurs, the granular melt solidifies to form spherical crystals.
  • the lower part of the drop is provided with a momentum disappearing zone for eliminating the momentum of the spherical crystal, and the momentum disappearing zone is a curve that changes the direction of movement of the spherical crystal from vertical to horizontal.
  • a passage and a deceleration gas flow forming means for generating a flow of the inert gas upward from below are provided.
  • Another object of the present invention is to provide an apparatus for manufacturing a drop tube type granular crystal in which a cooling gas is circulated to reduce the gas consumption and to control the gas pressure to stabilize the gas. It is to offer. Disclosure of the invention
  • the drop tube type granular crystal manufacturing apparatus is a drop tube type granular crystal manufacturing apparatus that solidifies a granular melt of an inorganic material while freely falling in the drop tube to form a substantially spherical crystal.
  • Gas flow forming means for forming a flow of a cooling gas from above to below is provided inside the drop tube, and the flow tube of the drop tube has a flow rate of the cooling gas substantially equal to a falling speed of the granular melt.
  • a solidification tube connected to the lower end of the cooling tube and having a cross-sectional area that is discontinuously increased from the lower end of the cooling tube. Things.
  • the gas flow forming means By the gas flow forming means, a flow of the cooling gas from the upper part to the lower part is formed inside the drop tube.
  • the cooling pipe of the cooling pipe has a smaller cross-sectional area as it goes down so that the flow rate of the cooling gas becomes substantially equal to the free falling velocity of the granular melt.
  • the flow velocity of the working gas is almost equal to the falling velocity of the granular melt. Therefore, when the granular melt falls inside the cooling pipe, it is cooled by the cooling gas and becomes supercooled while maintaining the microgravity due to free fall.
  • the cooling gas is helium gas or argon gas.
  • the drop tube type granular crystal manufacturing apparatus 1 includes a melt forming apparatus 2 that melts silicon and drops the melt into granular melts by a fixed amount, and a drop tube 3 ( (A drop tube), a gas flow forming mechanism 4 for forming a cooling gas flow from above to below inside the drop tube 3, and a recovery mechanism 5 provided at the lower end of the drop tube 3.
  • a melt forming apparatus 2 that melts silicon and drops the melt into granular melts by a fixed amount
  • a drop tube 3 (A drop tube)
  • a gas flow forming mechanism 4 for forming a cooling gas flow from above to below inside the drop tube 3
  • a recovery mechanism 5 provided at the lower end of the drop tube 3.
  • the raw material supply hopper 18 accommodates a powdery, granular, or flake-like raw material 17 of semiconductor silicon, and applies vibration by a vibrator 18 b to supply the raw material 17 from a supply pipe 18 a through a supply pipe 18 a. A small amount is supplied to 10 at a predetermined supply speed.
  • the supply pipe 18a is provided with a gas passage (not shown) for guiding the inert gas in the chamber 22 into the raw material supply hopper 18.
  • the silicon raw material 17 charged into the ruppo 10 is heated to about 1420 ° C. and melted by the first high-frequency heating coil 15 and the carbon heating element 11.
  • the temperature of the silicon in the molten state is detected by the infrared temperature sensor 21, and the first and second high-frequency heating coils 15 and 16 are controlled by the controller 70 so as to maintain the above-mentioned temperature range.
  • the vertical vibrator 19 is driven by a vibration generating unit 20 that generates vibration by a magnetostrictive element or a solenoid, and the vertical vibrator 19 causes the silicon 17 a in a molten state in the Ruspo 10 to vibrate or vibrate at a predetermined cycle.
  • the granular melt 25 generated in the melt forming device 2 is cooled by a cooling gas during free fall in the cooling pipe 31 and is cooled by radiant cooling to be in a supercooled state. Drops into the solidification tube 32, and a seed crystal is formed by impact when landing on the cooling gas in the solidification tube 32 with a higher pressure than the gas pressure of the cooling gas in the cooling tube 31 Then, a crystal 25a consisting of a granular or spherical single crystal is formed by instantaneous crystal growth starting from the seed crystal.
  • the speed reduction mechanism 35 has a partially spherical speed reduction member 36 including an opposing portion 36a orthogonally opposing the gas flow of the cooling gas in the cooling pipe 31.
  • the deceleration member 36 is made of a stainless steel plate having a thickness of 0.1 to 0.2 mm, and exhibits a cushioning action due to elastic deformation. .
  • the granular (spherical) crystal 25a solidified from the granular melt 25 is designed to collide softly.
  • a cylinder 37 that supports the reduction member 36 and forms a passage for the cooling gas is provided on the lower surface side of the reduction member 36.
  • the collection mechanism 5 includes an opening / closing shirt 50 that opens and closes the collection hole in the bottom wall 34 of the coagulation tube 32, a solenoid opening and closing 51 that drives the opening / closing shutter 50, and a collection hole.
  • a collection duct 52 extending from below the outside to the outside, a shutter valve 53 capable of opening and closing the collection duct 52, a collection box 54 for collecting crystals 25a discharged from the collection duct 52, and the like.
  • the cooling water is circulated through the cooling water passage 13
  • the silicon raw material 17 is supplied into the Rutupo 10
  • the first and second high-frequency heating coils are operated while the gas circulation fan 41 is operated.
  • a high-frequency current is supplied to 15 and 16 to start heating, and after the raw material 17 is in a molten state, the upper and lower vibrators 19 are vibrated at a predetermined cycle to produce a granular melt 2 from the nozzle 10a. 5 is dropped in order.
  • the cooling pipe 31 of the drop pipes 3 is configured so that the cross-sectional area gradually decreases downward so that the flow rate of the cooling gas flowing therethrough becomes the free fall velocity of the granular melt 25. Therefore, when the granular melt 25 falls freely in the cooling pipe 31, the cooling gas also flows downward at almost the same speed as the granular melt 25, so that the particulate that falls freely There is almost no relative velocity between the PC melt 2/04620 and the cooling gas, and the granular melt 25 is effectively cooled by the cooling gas, but the granular melt is External force hardly acts on 25 from the cooling gas. When the granular melt 25 falls freely in the cooling tube 31, it falls without being affected by gravity or external force and maintains the state of microgravity due to free fall. It falls as it is.
  • the cooling device 45 Increase cooling capacity.
  • the falling speed of the granular melt 25 can be calculated based on the detection signals of the infrared temperature sensors 60 and 62, the falling speed of the granular melt 25 is higher than the free falling speed. If it is high, the drive module 41a is controlled so as to reduce the rotation speed of the gas circulation fan 41.
  • V C1ZR 2 (where C1 is a constant) (5)
  • K is a constant

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Description

技術分野
この発明は、 無機材料の粒状の融液を落下管内を自由落下させながら凝固させ てほぼ球状の結晶体を作る落下管型粒状結晶体製造装置に関し、 特に落下中の融 液を冷却する冷却用ガスを融液の落下方向と同方向へほぼ同速で流すように構成 したものに関する。 明
細
背景技術
米国特許第 4， 322, 379 号公報には、 石英製の落下チューブの上端部の内部で半 導体のシリコンを加熱して融液にし、 この融液にへリゥムガスのガス圧を作用さ せて、 粒状の融液を落下チューブ内を自由落下させ、 その自由落中に凝固させて 、 ほぼ一定サイズの涙滴形結晶を製造する技術が記載されている。 しかし、 落下 チューブ内のガスの落下抵抗を受けるため十分な微小重力状態にならない。 本願の発明者は、 米国特許第 6, 204， 545公報に示すように、 粒状の半導体単結 晶を製造可能な落下チューブ型球状結晶製造装置を開示した。 この球状結晶製造 装置においては、 約 1 4 mの長さの落下チューブの上端部分の内部で半導体の粒 を浮遊状態のまま融液にし、 この融液を真空にした落下チューブ内を自由落下さ せ、 落下中の微小重力状態のまま放射冷却により凝固させ、 球状の半導体単結晶 にしている。 この球状結晶製造装置の落下チューブは、 その全長にわたって同径 に構成され、 冷却用ガスを用いて融液を冷却するようには構成されていない。 粒状の融液を放射冷却により冷却するだけであるので、 冷却時間が長くなり、 高さの大きな落下チューブが必要となるため、 設備費用が高価になる。 しかも、 融液を全表面にわたって均一に冷却することが難しい。 シリコン等の融液の場合 、 融液は凝固時に膨張する性質があるため、 融液の全表面の冷却が不均 になる と、 凝固した球状結晶の形状が乱れ易くなる。 米国特許第 6, 106， 614号公報には、 ドロップタワー式球状結晶製造装置が提案 されている。 この球状結晶製造装置においては、 ドロップタワーの上端側に石英 製のルツポ 2設け、 外部からルツポに供給する粉状の半導体 （例えば、 半導体シ リコン） を供給しつつ、 ルツポ内で半導体を融解させ、 ルツボ内の融液に振動付 加機構により振動を付加することにより、 ルツポの下端のノズルから、 粒状の融 液をド口ップタワー内を落下させる。 ド口ップタヮ一の中段部の核発生ゾーンに は、 下方から上方へ向かう冷却用の不活性ガスの流れを発生させる冷却用ガス流 形成手段と、 落下する粒状の融液に種結晶を発生させる種結晶発生手段とが設け られている。 ドロップタワー内を落下する粒状の融液は、 核発生ゾーン内で冷却 用ガスで過冷却状態に冷却され、 種結晶発生手段により過冷却状態の粒状の融液 に刺激を付加することで種結晶を発生させると、 粒状の融液が凝固して球状結晶 となる。 ドロップ夕ヮ一の下段部には、 球状結晶の運動量を消失させる為の運動 量消失ゾーンが設けられ、 この運動量消失ゾーンには、 球状結晶の運動方向を鉛 直方向から水平方向に変化する湾曲通路と、 下方から上方向きの不活性ガスの流 れを発生させる減速用ガス流形成手段が設けられている。
しかし、 この公報の球状結晶製造装置では、 核発生ゾーン内で落下中の粒状の 融液に落下方向とは逆向きの冷却用ガスの流れが作用するため、 自由落下とは異 なる落下状態となって、 落下中の粒状の融液に外力が作用するため、 融液内の構 造が変動しやすく、 凝固した球状結晶の形状が乱れ易く、 必ずしも単結晶が得ら れる訳ではない。
本発明の目的は、 冷却用ガスにより粒状の融液を冷却しながらも、 自由落下に よる微小重力状態を維持できる落下管型粒状結晶体製造装置を提供することであ る。 本発明の別の目的は、 冷却用ガスにより過冷却状態の融液に衝撃を付与して 種結晶を生成可能にした落下管型粒状結晶体製造装置を提供することである。 本発明の他の目的は、 冷却用ガスによる冷却を介して落下管の高さが短縮可能 な落下管型粒状結晶体製造装置を提供することである。
本発明の他の目的は、 冷却用ガスを循環させてガスの消費量を少なくすると共 にガス圧を制御可能なようにして安定ィ匕させる落下管型粒状結晶体製造装置を提 供することである。 発明の開示
本発明に係る落下管型粒状結晶体製造装置は、 無機材料の粒状の融液を落下管 内を自由落下させながら凝固させてほぼ球状の結晶体を作る落下管型粒状結晶体 製造装置において、 前記落下管の内部に上方から下方へ向う冷却用ガスの流れを 形成するガス流形成手段を設け、 前記落下管は、 冷却用ガスの流速が前記粒状の 融液の落下速度とほぼ等しくなるように下方ほど断面積が小さくなる冷却用管と 、 この冷却用管の下端に接続され且つこの冷却用管の下端から不連続的に断面積 が拡大した凝固用管とを有することを特徴とするものである。
ガス流形成手段により、 落下管の内部に上方から下方へ向う冷却用ガスの流れ が形成される。 前記落下管のうちの冷却用管は、 冷却用ガスの流速が粒状の融液 の自由落下速度とほぼ等しくなるように下方ほど断面積が小さくなつているため 、 冷却用管の内部では、 冷却用ガスの流速が粒状の融液の落下速度とほぼ等しく なる。 そのため、 粒状の融液は冷却用管の内部を落下中には、 自由落下による微 小重力状態を維持しながら、 冷却用ガスで冷却されて過冷却状態になる。
落下管のうちの凝固用管は、 前記の冷却用管の下端に接続され且つこの冷却用 管の下端から不連続的に断面積が拡大している。 そのため、 冷却用ガスが冷却用 管から凝固用管に入ると、 その流速が不連続的に低速になり、 冷却用ガスのガス 圧は不連続的に増大する。 そのため、 微小重力状態で過冷却状態の融液が、 凝固 用管の内部へ突入した瞬間に融液に衝撃力が作用し、 結晶核が発生し、 この結晶 核を起点として球状の融液は瞬時に単結晶化してほぼ球状の結晶体となる。 このように、 冷却用ガスにより粒状の融液を冷却し、 ガス抵抗の少ない自由落 下状態を維持するためほぼ球状の単結晶の結晶体を製造することができる。 また 、 過冷却状態にした粒状の融液に冷却用ガスにより衝撃を付与して結晶核を生成 させ、 一気に結晶を生起させて結晶体を製造することができる。 しかも、 冷却用 ガスによる冷却を効果的に行うため、 冷却時間が短縮され、 落下管の高さを大幅 に短縮することができ、 設備費を節減することができる。 ここで、 本発明に次のような種々の構成を適用してもよい。
(a) 前記ガス流形成手段は、 落下管に並列接続された外部通路と、 ガス循環用 ファンとを備えている。
(b) 前記落下管の上端部に、 前記外部通路に接続される環状のガス導入部を設 ける。
(c) 記凝固用管の内部に、 冷却用ガスの流れを急減速させる為の減速機構を設 ける。
(d) 前記減速機構は、 冷却用管内の冷却用ガスのガス流に直交状に対向する対 向部を含む部分球面状の減速部材を有する。
(e) 前記半導体の粒状の融液は、 冷却用管内を落下中に過冷却状態となり、 凝 固用管の内部で急減速される際の衝撃により急速に凝固する。
(f) 前記ガス流形成手段に、 冷却用ガスを冷却する冷却装置を設けた。
(g) 前記無機材料が半導体である。 その前記半導体がシリコンである。
(h) 前記冷却用ガスは、 ヘリウムガスまたはアルゴンガスである Q
(0 前記ガス流形成手段は、 前記落下管の内部の冷却用ガスのガス圧と温度を 調節する圧力温度調節手段を有する Q
(j) 前記落下管の上端に接続された融液形成装置であって、 粒状の融液を作つ て落下管内へ滴下する融液形成装置を設ける。 図面の簡単な説明
図 1は本発明の実施の形態に係る落下管型粒状結晶体製造装置の断面図であり 、 図 2は変更例の落下管の断面形状を示す説明図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明を実施するための最良の形態について図面に基づいて説明する。 この落下管型粒状結晶体製造装置は、 無機材料の原料をルツボ内で溶融し、 ノ ズルから粒状の融液を滴下し、 その粒状の融液を落下管内を自由落下させながら 凝固させてほぼ球状の無機材料の単結晶からなる結晶体を連続的に生産する装置 である。 ほぼ球状の結晶体は、 直径約 600〜1500 x mの大きさのものである。 本実施形態においては、 無機材料として半導体を採用し、 半導体として p形又 は n形のシリコンを採用し、 シリコンの単結晶のほぼ球状の結晶体を製造する落 下管型粒状結晶体製造装置 1を例にして説明する。
図 1に示すように、 この落下管型粒状結晶体製造装置 1は、 シリコンを溶融さ せ且つその融液を定量ずつ粒状の融液にして滴下する融液形成装置 2と、 落下管 3 (落下チューブ） と、 落下管 3の内部に上方から下方へ向う冷却用ガスの流れ を形成するガス流形成機構 4と、 落下管 3の下端部に設けられた回収機構 5など を備えている。
最初に、 融液形成装置 2について説明する。
この融液形成装置 2は、 石英製のルツボ 1 0、 このルツポ 1 0の下端部から下 方へ一体的に延びるノズル 1 0 a、 ルツポ 1 0とノズル 1 0 aの外周を覆うカー ボン発熱体 1 1、 力一ボン発熱体 1 1の外周を覆う熱シールド板 1 2、 環状の冷 却水通路 1 3を形成する石英ガラス製の環状の通路形成体 1 4、 通路形成体 1 4 の外側においてルツポ 1 0の外周側に配設された第 1高周波加熱コイル 1 5、 通 路形成体 1 4の外側においてノズル 1 0 aの外周側に配設された第 2高周波加熱 コイル 1 6、 ルツポ 1 0にシリコンの原料 1 7を供給する原料供給ホッパー 1 8 および原料供給管 1 8 a、 ルツポ 1 0内の溶融状態のシリコンに上下振動を付加 する上下振動子 1 9、 ルツボ 1 0内の溶融状態のシリコン 1 7 aの温度を測定す る赤外線温度センサ 2 1、 ヘリウムガスまたはアルゴンガス等の不活性ガスをチ ャンバー 2 2内へ供給するガス供給装置 2 3、 冷却水通路 1 3に冷却水を供給す る冷却水供給系 2 4などで構成されている。
原料供給ホッパー 1 8には、 粉状、 粒状、 又はフレーク状の半導体シリコンの 原料 1 7が収容され、 加振機 1 8 bにより振動を付加して原料 1 7を供給管 1 8 aからルツポ 1 0へ小量ずつ所定の供給速度にて供給する。 供給管 1 8 aにはチ ヤンバー 2 2内の不活性ガスを原料供給ホッパー 1 8内へ導くガス通路 （図示略 ) が設けられている。
ルツポ 1 0は気密構造のチャンパ一 2 2内に配置され、 シリコンの原料 1 7や 融液 1 7 aに空気中の酸素が混入しないようにチャンバ一 2 2内には、 ガス供給 装置 2 3から供給される不活性ガスが充填されている。 カーボン発熱体 1 1には 、 第 1， 第 2高周波加熱コイル 1 5， 1 6で発生する高周波の変動磁界により誘 導電流が発生し、 この誘導電流が流れるときの抵抗熱によりカーボン発熱体 1 1 が発熱する。 シールド板 1 2は耐熱性と輻射熱反射性に優れるモリブデン又は夕 ンタルで構成されている。
ルツポ 1 0内に投入されたシリコンの原料 1 7は、 第 1高周波加熱コイル 1 5 とカーボン発熱体 1 1により約 1420°Cに加熱されて融解する。 溶融状態のシリコ ンの温度は赤外線温度センサ 2 1により検出され、 前記の温度範囲を維持するよ うに、 第 1， 第 2高周波加熱コイル 1 5 , 1 6が、 制御装置 7 0により制御され る。 上下振動子 1 9は、 磁歪素子又はソレノイドで振動を発生させる振動発生部 2 0で駆動され、 この上下振動子 1 9によりルツポ 1 0内の溶融状態のシリコン 1 7 aに所定周期の振動又は圧力を付加することで、 ノズル 1 0 aの先端からシ リコンの粒状の融液 2 5を所定周期で滴下させる。 上下振動子 1 9の振動周期を 小さくするか又は振動の振幅を小さくすれば粒状の融液 2 5が小径化し、 振動周 期を大きくするか又は振動の振幅を大きくすれば粒状の融液が大径化するため、 制御装置 7 0により上下振動子 1 9を制御し、 上下振動の周期や振幅を調整する ことで、 滴下させる粒状の融液 2 5のサイズを調整することができる。
前記ガス供給装置 2 3は、 不活性ガスボンべ 2 3 aからチャンバ一 2 2へ通ず るガス供給管と、 チヤンバー 2 2の頂部から下方へ延びて落下開始室 2 6へ通ず る例えば 2本のガス導入管 2 7を有する。 ノズル 1 0 aから落下開始室 2 6内へ 滴下した粒状の融液 2 5は、 融液形成装置 2の出口通路である細径通路 2 8を通 つて落下管 3の頂部内へ自由落下する。 落下開始室 2 6内の不活性ガスも細径通 路 2 8を通って落下管 3の頂部内へ流れる。
次に、 落下管 3について説明する。
落下管 3は、 例えばステンレス鋼板製のパイプ状のものであり、 落下管 3は、 細径通路 2 8に接続されて粒状の融液 2 5が導入される上端部分の導入管 3 0と 、 冷却用ガス （ヘリウムガスまたはアルゴンガス） の流速が粒状の融液 2 5の自 由落下速度とほぼ等しくなるように下方ほど断面積が小さくなる冷却用管 3 1と 、 この冷却用管 3 1の下端に接続され且つこの冷却用管 3 1の下端から不連続的 に断面積が拡大した凝固用管 3 2とを有する。
融液形成装置 2で発生した粒状の融液 2 5は、 冷却用管 3 1内を自由落下中に 冷却用ガスで冷却されると共に放射冷却にて冷却されて過冷却状態となって、 凝 固用管 3 2内へ落下し、 冷却用管 3 1内の冷却用ガスのガス圧に比べて高い圧力 の凝固用管 3 2内の冷却用ガスにランディングした時の衝撃により種結晶が生成 し、 その種結晶を起点とする瞬間的な結晶成長により粒状又は球状の単結晶から なる結晶体 2 5 aとなる。
前記の冷却用管 3 1は、 その下端部以外の部分は、 下方程小径化するテーパー 形に構成され、 冷却用管 3 1の下端部はほぼ一定の径に構成されている。 但し、 この冷却用管 3 1の下端部も下方程小径化するテーパー形に構成してもよい。 導入管 3 0は冷却用管 3 1と同心状に配設され、 導入管 3 0の下部約 2ノ3部 分は冷却用管 3 1の上端部分に挿入され、 導入管 3 0の下端は冷却用管 3 1の内 部へ向けて開放されている。
冷却用管 3 1は、 高さが約 5〜8 m程度のもので、 冷却用管 3 1の上端部分の 内側には、 導入管 3 0との間に冷却用ガスを導入する環状のガス導入部 3 3が形 成されている。 凝固用管 3 2の上端が冷却用管 3 1の下端に連通接続され、 凝固 用管 3 2の上半部は冷却用管 3 1の下端部の直径の約 4倍の直径の半球状に構成 され、 凝固用管 3 2の下半部は上半部と同じ直径の筒状に構成され、 凝固用管 3 2の下端には底壁 3 4が設けられている。
冷却用管 3 1の下端の断面積に比べて、 凝固用管 3 2の断面積が不連続的に急 に大きくなつているため、 冷却用ガスの流速は凝固用管 3 2に入ると、 不連続的 に急に減速することになるが、 さらに、 凝固用管 3 2の下半部の内部には、 冷却 用ガスの流れを急減速させる為の減速機構 3 5が設けられている。 この減速機構 3 5は、 冷却用管 3 1内の冷却用ガスのガス流に直交状に対向する対向部 3 6 a を含む部分球面状の減速部材 3 6を有する。 この減速部材 3 6は、 厚さ 0. 1 〜0. 2 mmのステンレス鋼板で構成され、 弹性変形によるクッション作用を発揮する 。 凝固用管 3 2の上半部内で粒状の融液 2 5が凝固した粒状 （球状） の結晶体 2 5 aがソフトに衝突するようになっている。 減速部材 3 6の下面側には、 減速部 材 3 6を支持し且つ冷却用ガスの通路を形成する筒体 3 7が設けられている。 次に、 ガス流形成機構 4について説明する。
ガス流形成機構 4は、 落下管 3の内部に上方から下方へ向う冷却用ガス （ヘリ ゥムガス又はアルゴンガス） の流れを形成する為のものである。 このガス流形成 機構 4は、 落下管 3に並列接続された複数 （例えば、 4本） の外部通路 4 0と、 筒体 3 7の内部に配設されたガス循環用ファン 4 1とを備えている。
複数の外部通路 4 0の上端は、 環状のガス導入部 3 3に連通接続され、 複数の 外部通路 4 0の下端は、 筒体 3 7の内部のガス通路 3 8に連通され、 筒体 3 7の 上部には凝固用管 3 2の下半部内の冷却用ガスをガス通路 3 8に導入する複数の 通路開口 4 2が形成されている。 ヘリウムガス又はアルゴンガス等の冷却用ガス は、 必要に応じて開閉弁 4 2を開いてポンべ 4 3からガス供給管 4 4により外部 通路 4 0の上端部に導入される。 落下管 3内を流れる冷却用ガスが、 徐々に昇温 するので、 冷却用ガスを冷却する為の冷却装置 4 5が設けられている。 この冷却 装置 4 5は、 外部通路 4 0に外装された水冷チューブ 4 5 aと、 この水冷チュ一 ブ 4 5 aに冷却水を供給する水供給系とで構成されている。
また、 落下管 3の内部の冷却用ガスのガス圧を調節する圧力調節装置 4 6 (圧 力調節手段） が設けられている。 この圧力調節装置 4 6は外部通路 4 0に接続さ れた吸引管 4 7と、 開閉弁 4 8と、 真空ポンプ 4 9及びその駆動モータ 4 9 a等 で構成されている。
次に、 結晶体 2 5 aを回収する為の回収機構 5について説明する。
この回収機構 5は、 凝固用管 3 2の底壁 3 4の回収穴を開閉する開閉シャツ夕 一 5 0、 この開閉シャッター 5 0を駆動するソレノィドアクチユエ一夕 5 1、 回 収穴の下方から外部へ延びる回収ダクト 5 2、 この回収ダクト 5 2を開閉可能な シャッター弁 5 3、 回収ダクト 5 2から排出される結晶体 2 5 aを回収する回収 箱 5 4などを有する。
次に、 センサ類と制御系について説明する。 4620 まず、 センサ類として、 落下開始室 2 6から落下開始直後の粒状の融液 2 5の 温度を測定する赤外線温度センサ 6 0と、 冷却用管 3 1の途中部を落下中の粒状 の融液 2 5の温度を測定する赤外線温度センサ 6 1と、 冷却用管 3 1の下端部を 落下中の粒状融液 2 5の温度を測定する赤外線温度センサ 6 2と、 導入通路 3 3 内の冷却用ガスの温度を測定するサ一ミス夕等の温度センサ 6 3と、 凝固用管 3 2内の冷却用ガスのガス圧を検出する圧力センサ 6 4などが設けられ、 これらセ ンサ類と前記融液形成装置 2の赤外線温度センサ 2 1の検出信号は制御装置 7 0 へ出力される。
前記融液形成装置 2の、 第 1， 第 2高周波加熱コイル 1 5， 1 6、 加振機 1 8 b、 上下振動子 1 9の振動発生部 2 0は、 制御装置 7 0により駆動制御される。 また、 ガス循環用ファン 4 1を駆動する駆動モータ 4 1 a、 真空ポンプ 4 9の 為の駆動モ一夕 4 9 a、 ソレノィドアクチユエ一夕 5 1、 シャッター弁 5 3も制 御装置 7 0により駆動制御される。
次に、 上記の落下管型粒状結晶体製造装置 1の作用と効果について説明する。 使用開始前に、 融液形成装置 2のチャンバ一 2 2内に不活性ガスを供給しなが ら、 落下管 3や外部通路 4 0内の空気を真空ポンプ 4 9で吸引してから、 ボンべ 4 3とガス供給管 4 4から冷却用ガスを供給することにより、 内部の空気をへリ ゥムガスやアルゴンガス等の冷却用ガスで置換し、 落下管 3内の冷却用ガスのガ ス圧を大気圧以下の所定圧力または大気圧程度の所定圧力にする。
その後、 冷却水通路 1 3に冷却水を循環させ、 シリコンの原料 1 7をルツポ 1 0内へ供給し、 ガス循環用ファン 4 1を作動させた状態で、 第 1， 第 2高周波加 熱コイル 1 5 , 1 6に高周波電流を供給して加熱を開始し、 原料 1 7が溶融状態 になってから、 上下振動子 1 9を所定周期で振動させてノズル 1 0 aから粒状の 融液 2 5を順々に滴下させる。
落下管 3のうちの冷却用管 3 1は、 その内部を流れる冷却用ガスの流速が粒状 融液 2 5の自由落下速度となるように、 断面積が下方に向かって漸減するように 構成されているため、 粒状の融液 2 5が冷却用管 3 1内を自由落下するとき、 冷 却用ガスも粒状の融液 2 5とほぼ同速度で下方へ流れるため、 自由落下する粒状 PC謂 2/04620 の融液 2 5と冷却用ガスとの間に相対速度は殆ど発生せず、 粒状の融液 2 5は冷 却用ガスで効果的に冷却されるものの、 粒状の融液 2 5には冷却用ガスから外力 が殆ど作用しない。 粒状の融液 2 5が冷却用管 3 1内を自由落下するとき、 重力 や外力の影響を受けず、 自由落下による微小重力状態を維持したまま落下するた め、 表面張力でほぼ真球の形状のまま落下する。 そして、 粒状の融液 2 5が冷却 用管 3 1の下端に達するまでに粒状の融液 2 5は過冷却状態まで冷却される。 ここで、 冷却用管 3 1の下端部の断面積に比べて、 凝固用管 3 2の断面積は不 連続的に急に大きくなつているため、 冷却用ガスの流速は凝固用管 3 2に入ると 不連続的に急に減速するうえ、 冷却用管 3 1内の冷却用ガスのガス流に直交状に 対向する対向部 3 6 aを有する減速部材 3 6によっても急減速される。 そのため 、 凝固用管 3 2内の冷却用ガスのガス圧は、 冷却用管 3 1の下端部の冷却用ガス のガス圧に比べて急に不連続的に増大する。 それ故、 凝固用管 3 2内へ落下した 粒状の融液 2 5には軽い衝撃力が作用する。 すると、 粒状の融液 2 5の最初に衝 突する衝突点に結晶核が発生し、 この結晶核を起点として結晶化が瞬時に波及し 、 対向部 3 6 aに達するまでに過冷却状態の粒状の融液 2 5が単結晶からなる球 状の結晶体 2 5 aとなる。
尚、 幾分大型の粒状の融液 2 5などが、 十分に結晶化しない状態で、 減速部材 3 6の対向部 3 6 aに衝突した場合には、 その衝突の衝撃により結晶の成長が進 行し、 瞬時に単結晶の球状の結晶体 2 5 aとなる。
ここで、 赤外線温度センサ 6 0〜6 2の検出信号に基づいて、 粒状の融液 2 5 の温度を夫々検出し、 冷却用ガスの温度を低める必要がある場合には、 冷却装置 4 5の冷却能力を高める。
また、 赤外線温度センサ 6 0 , 6 2の検出信号に基づいて、 粒状の融液 2 5の 落下速度を算出することができるから、 粒状の融液 2 5の落下速度が自由落下速 度よりも高い場合には、 ガス循環用ファン 4 1の回転数を下げるように駆動モ一 夕 4 1 aを制御するものとする。
このように、 冷却用ガスにより粒状の融液 2 5を冷却し、 自由落下状態を維持 しながら過冷却してほぼ球状の結晶体 2 5 aを製造することができる。 また、 過 PC翻篇 20 冷却状態にした粒状の融液 25に冷却用ガスにより衝撃を付与して結晶核を生成 させ、 結晶の成長を促進して結晶体 25 aを製造することができる。 しかも、 冷 却用ガスによる冷却を効果的に行うため、 冷却時間を短縮でき、 落下管 3の高さ を大幅に短縮することができ、 設備費を節減することができる。
しかも、 冷却用ガスを循環させるので冷却用ガスの消費量が少なくなるうえ、 净却用ガスの圧力又は充填量および温度を制御可能であるので、 冷却用ガスのガ ス圧を安定化させることができる。
次に、 前記の実施例を部分的に変更する変更例について説明する。
1〕 前記融液形成装置 1は、 一例を示すものに過ぎず、 抵抗加熱、 赤外線集光 加熱、 プラズマ或いはレーザ光により無機材料を融解させてその粒状の融液を発 生させる装置、 その他の加熱機構を備えた融液形成装置を適用可能である。
2〕 粒状の融液の径が大きくなるほど冷却時間が長くなるため、 落下管 3のう ちの冷却用管 31の高さは、 製造する結晶体のサイズに応じて変更可能に構成す ることが望ましい。
3〕 前記落下管 3の形状は、 図 2に示すような形状にしてもよい。
図 2に示すように、 融液 25が落下管 3内を落下する距離を yとし、 落下距離 yの位置における落下管 3の半径を Rとし、 y軸と R軸を図示のように設定する 。 例えば、 落下管 3の上端の位置を y=0の位置とする。
重力加速度を g、 落下開始後の経過時間を t、 融液 25の落下速度を Vs 、 y の位置にぉレ ^て落下管 3内を下方へ流れる冷却用ガスの流速を Vとする。
y= (1/2) gx t2 (1)
Vs =gx t (2)
(1) 、 (2) 式より、 Vs = (2 gy) 1/2 (3)
冷却用ガスの流量を CO (—定値） とすると、
(π,/4) R2 XV=C0 (4)
それ故、 V = C1ZR2 (但し、 C1は一定の定数） （5)
(3) 、 (5) 式より、 Kを一定の定数として、
R2 Xy1/2 = K2 (6) 上記の （6 ) 式で示される落下管 3の断面形状は、 例えば図 2のようになる。 4〕 前記落下管 3のうちの冷却用管 3 1の下端付近または凝固用管 3 2の上端 付近において、 粒状の融液 2 5に種々の刺激を付与する手段を設けることもある 。 その刺激としては、 超音波、 レ一ザ光、 電界、 磁界などの何れかを採用可能で ある。
5〕 前記の半導体シリコンの結晶体に代えて、 シリコン以外の種々の半導体や 種々の無機材料の結晶体を製造することができる。 種々の無機材料としては、 誘 電体、 磁性体、 絶縁体、 蛍光体、 ガラス、 宝石などを挙げることができる。

Claims

請求の範囲
1 . 無機材料の粒状の融液を落下管内を自由落下させながら凝固させてほぼ球 状の結晶体を作る落下管型粒状結晶体製造装置において、
前記落下管の内部に上方から下方へ向う冷却用ガスの流れを形成するガス流形 成手段を設け、
前記落下管は、 冷却用ガスの流速が前記粒状の融液の自由落下速度とほぼ等し くなるように下方ほど断面積が小さくなる冷却用管と、 この冷却用管の下端に接 続され且つこの冷却用管の下端から不連続的に断面積が拡大した凝固用管とを有 することを特徴とする落下管型粒状結晶体製造装置。
2 . 前記ガス流形成手段は、 落下管に並列接続された外部通路と、 ガス循環用 .を備えていることを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の落下管型球状 結晶
3 . 前記落下管の上端部に、 前記外部通路に接続される環状のガス導入部を設 けたことを特徴とする請求の範囲第 2項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
4 . 前記凝固用管の内部に、 冷却用ガスの流れを急減速させる為の減速機構を 設けたことを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置
5 . 前記減速機構は、 冷却用管内の冷却用ガスのガス流に直交状に対向する対 向部を含む部分球面状の減速部材を有することを特徴とする請求の範囲第 4項に 記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
6. 前記粒状の融液は、 冷却用管内を落下中に過冷却状態となり、 凝固用管の 内部で急減速される際の衝撃により急速に凝固することを特徴とする請求の範囲 第 1項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
7 . 前記ガス流形成手段に、 冷却用ガスを冷却する冷却装置を設けたことを特 徴とする請求の範囲第 2項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
8 . 前記無機材料が半導体であることを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の 落下管型粒状結晶体製造装置。
9 . 前記半導体がシリコンであることを特徵とする請求の範囲第 8項に記載の 落下管型粒状結晶体製造装置。
1 0 . 前記冷却用ガスは、 ヘリウムガスまたはアルゴンガスであることを特徴 とする請求の範囲第 1項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
1 1 . 前記ガス流形成手段は、 前記落下管の内部の冷却用ガスのガス圧と温度 を調節する圧力温度調節手段を有することを特徴とする請求の範囲第 1項に記載 の落下管型粒状結晶体製造装置。
1 2 . 前記落下管の上端に接続された融液形成装置であって、 粒状の融液を作 つて落下管内へ滴下する融液形成装置を設けたことを特徴とする請求の範囲第 1 項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
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