JPH1033969A - 無機材料製の球状体の製造方法及びその製造装置 - Google Patents

無機材料製の球状体の製造方法及びその製造装置

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JPH1033969A
JPH1033969A JP21188396A JP21188396A JPH1033969A JP H1033969 A JPH1033969 A JP H1033969A JP 21188396 A JP21188396 A JP 21188396A JP 21188396 A JP21188396 A JP 21188396A JP H1033969 A JPH1033969 A JP H1033969A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】無機材料製の原料体を溶融させ自由落下させて
球状体に凝固させるとき、原料融液の表面部から凝固が
始まり内部が遅れて凝固するため、凝固時の体積変化に
より球状体の表面部に突起部や凹部が形成され、真球状
の球状体にすることが困難で、内部歪みも大きくなり、
空気粒の混入も生じやすい。 【解決手段】原料体を落下チューブ内の真空中又は所定
のガス中で電磁浮遊加熱してから自由落下させ、落下初
期に放射冷却により放熱させ、その後赤外線ヒータで原
料融液の表面部のみを加熱して内部よりも表面部の温度
を高くし、その後落下中に放熱させて凝固させる。この
場合、凝固点付近まで温度低下したときには、原料融液
の内部と表面部の温度がほぼ一様化しているため、原料
融液の内部と表面部から同時に、又は表面部よりも早く
内部から凝固するので、突起部や凹部の無い真球状の球
状体を製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機材料製の球状
体の製造方法及びその製造装置に関し、特に半導体、超
電導体、磁性体、誘電体、合金、ガラス等の無機材料の
原料体を浮遊状態で溶融後落下チューブ内を自由落下さ
せながら表面張力の作用で球状体に凝固させる技術に関
し、無機材料製の球状体を比較的簡単に経済的に製造す
る技術に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、微小重力環境下で種々の無機材料
を溶融させてから球状体に凝固させる実験が行われてき
た。そのなかには、球状結晶を作る実験も行われた。微
小重力環境下において、容器を用いない溶融方法とし
て、電磁浮遊加熱、静電浮遊や音波浮遊装置にハロゲン
ランプ等の放射光加熱炉を組み合わせた技術が用いられ
て来た。しかし、このような実験は地上ではなく、地球
周回軌道上の人工衛星やスペースシャトルを利用して長
時間の微小重力環境下で行われたので、多大の費用と時
間がかかるほか、実施上の制約もきびしく、実験回数は
限定される。従って、学術的研究や実験に限られ、上述
の無機材料の球状結晶を経済的に短時間に繰り返し大量
に生産するのには適していない。
【0003】一方、10秒以下の短時間の微小重力環境
は、従来の地上に設けたドロップチューブやショットタ
ワー方式の実験装置によって実現できることは公知であ
る。例えば、米国のNASAのドロップチューブ式実験
装置においては、地上にドロップチューブが装備され、
その上端部のベルジャーに電磁浮遊加熱装置が交換可能
に装備され、種々の無機材料の試料を容器に入れずに電
磁浮遊加熱して溶融し、ドロップチューブの真空中を自
由落下させながら微小重力下に球状体に凝固させる。
【0004】また、ショットタワーを用いてシリコンの
球状結晶を作った例が発表されている〔「Development
and Evaluation of the Texas Instruments Solar Ener
gy System 」 16th IEEE PVSC Proceedings P.257 〜P.
260(1982) 〕。この発表論文によれば、ショットタワー
の上端に装備した小さなノズルから、シリコンの融液を
少量づつ噴射し、ショットタワー内の不活性ガス中を自
由落下させて、シリコンの球状結晶を製造する。米国特
許第4,021,323 号公報にも、前記と同様にショットタワ
ーの上端に装備した小さなノズルから、シリコンの融液
を少量づつ噴射し、ショットタワー内を自由落下させて
シリコンの球状結晶を製造する技術が記載されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記のように、シリコ
ンの融液をノズルから噴射させてシリコンの球状結晶を
製造する場合には、ノズルからシリコン融液に不純物が
溶け込む可能性が高く、高純度のシリコン球状結晶を製
造するのに適していない。このことはシリコン以外の無
機材料製の球状結晶や球状体を製造する場合も同様であ
る。但し、NASAのドロップチューブ式実験装置のよ
うに、電磁浮遊加熱装置を適用すれば、シリコン融液を
容器に接触させないので、シリコン融液に不純物が溶け
込むことはない。
【0006】他方、シリコンの融液を真空中又は不活性
ガス中を自由落下させて凝固させる場合、シリコン融液
の表面から放熱するためシリコン融液の表面側から凝固
が開始する。しかし、シリコンは凝固時に体積膨張する
ため、表面側よりも遅れて融液の内部が凝固するときシ
リコン融液の一部が表面側の一個所に膨出して尻尾状の
突起部が形成されるため、真球状のシリコン球状結晶を
形成できない。凝固時に体積収縮する無機材料の場合に
は、前記とは反対に、凝固した球状体の表面部に凹部が
形成される可能性がある。また、シリコン融液の表面側
が先に凝固すると、シリコン原料体に付着していた気泡
が球状体の内部に混入し易くなる。
【0007】しかも、シリコン融液が表面側から凝固す
ることから、凝固後の球状結晶の内部歪みも大きくな
る。シリコンの球状結晶を製造する場合には、前記内部
歪みは別途焼鈍処理により除去できる。しかし、球状体
を形成後熱処理できない無機材料の場合には、球状体の
内部歪みを除去することが難しい。何れにしても、球状
結晶や球状体の品質を高める為には、球状結晶や球状体
の形成段階から内部歪みを極力小さくすることが望まし
い。
【0008】本発明の目的は、無機材料製の球状体を製
造する際に、球状体の表面の一部に尻尾状の突起部が形
成されるのを抑制でき、球状体の内部歪みを小さくする
ことができ、球状体の内部への気泡の混入を防止できる
ような球状体の製造方法及びその製造装置を提供するこ
とである。
【0009】
【課題を解決するための手段】請求項1の無機材料製の
球状体の製造方法は、無機材料からなる原料体を浮遊力
発生手段により真空中又は所定のガス中に浮遊させた状
態で加熱手段により加熱して溶融させる第1工程と、次
に原料融液を鉛直姿勢にした落下チューブ内の真空中又
は所定のガス中を落下させながら融液状態のまま放熱さ
せる第2工程と、次に前記原料融液を前記落下チューブ
内の真空中又は所定のガス中を落下させながら、補助加
熱手段により原料融液の表面部を加熱する第3工程と、
次に前記原料融液を前記落下チューブ内の真空中又は所
定のガス中を落下させながら冷却して原料融液の表面張
力の作用で球状体に凝固させる第4工程と、次に前記球
状体を前記落下チューブの下端に臨む冷却液槽の冷却液
内に収容する第5工程とを備えたことを特徴とするもの
である。
【0010】前記浮遊力発生手段としては、電磁浮遊加
熱装置、静電浮遊装置、音波浮遊装置等を適用でき、前
記加熱手段としては、電磁浮遊加熱装置、赤外線ヒー
タ、電気ヒータ、レーザ光ヒータ、ハロゲンランプ等を
適用できる。所定のガスとしては、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス、窒素ガス等の不活性ガス、または、酸素ガス
あるいは酸素ガスを含む窒素ガス等の酸化性ガスを適用
できる。無機材料は、半導体、超電導体、磁性体、誘電
体、合金、ガラス等の何れかの材料である。
【0011】最初の第1工程では、無機材料の微小な塊
状の原料体をパーツフィーダ等で浮遊力発生手段に供給
し、その浮遊力発生手段により原料体を真空中又は所定
のガス中に浮遊させた状態で加熱手段により加熱して溶
融させる。このように、原料体を浮遊状態にして溶融さ
せるため、原料融液が容器に接触することがないため、
原料融液に不純物が溶け込むことがない。次の第2工程
では、原料融液を鉛直姿勢にした落下チューブ内の真空
中又は所定のガス中を落下させながら融液状態のまま放
熱させる。
【0012】原料融液を落下チューブ内を自由落下させ
るため、原料融液は微小重力状態に入り、原料融液の表
面張力の作用で球状になり、重力や熱対流の影響が無い
ため成分が均一に分布した融液となる。真空中を落下さ
せる場合、輻射により原料融液の表面から放熱し、所定
のガス中を落下させる場合、輻射と伝熱により原料融液
の表面から放熱する。前記原料融液の表面の凝固が発生
しない程度もしくは部分的にしか凝固が発生しない程度
に放熱させることにより、原料融液全体の温度低下を図
る。但し、原料融液の表面側から放熱するため、原料融
液の内部よりも表面部の方が低温になる。
【0013】次の第3工程では、原料融液を落下チュー
ブ内の真空中又は所定のガス中を落下させながら、補助
加熱手段により原料融液の表面部を加熱する。この補助
加熱手段としては、表面部のみを加熱する為に、赤外線
ヒータを適用することが望ましく、原料融液の内部の温
度よりも表面部の温度が高くなるように加熱する。
【0014】次の第4工程では、原料融液を、落下チュ
ーブ内の真空中又は所定のガス中を落下させながら冷却
して半導体融液の表面張力の作用で球状体に凝固させ
る。原料融液が、自由落下しながら凝固するため表面張
力の作用で球状を保持しつつ球状体に凝固する。このと
き、原料融液は表面部から放熱するけれども、原料融液
の内部の温度が表面部の温度と同等または表面部の温度
よりも低くなっているため、原料融液の内部から、或い
は、内部と表面部の両方から凝固が開始する。それ故、
凝固時に体積膨張する無機材料の場合でも球状体の表面
の一部に突起部が形成されるのを効果的に抑制すること
ができ、凝固時に体積収縮する無機材料の場合でも球状
体の表面の一部に凹部が形成されるのを効果的に抑制す
ることができ、球状体の内部歪みを小さくすることがで
きる。また、球状体内に気泡が混入しにくくなる。しか
も、凝固開始の起点となる種結晶の無い状態から凝固す
るため、過冷却状態での凝固が生じる。無機材料がガラ
スである場合、過冷却凝固により全く新しいガラスの球
状体となる。
【0015】特に、無機材料がシリコンである場合、シ
リコンは凝固するときには、体積膨張するため、原料融
液の表面部から凝固し始めると、原料融液の内部が凝固
する際に融液の一部が表面部に突出して突起部が形成さ
れることになるが、本発明では、そのような突起部が形
成されることはなく、仮に突起部が形成されるとしても
別途焼鈍処理の際に消滅する位の極く小さな突起部が形
成されるだけである。
【0016】次の第5工程では、球状体を落下チューブ
の下端に臨む冷却液槽の冷却液内に収容する。この冷却
液としては、球状体に不純物を溶け込ませることのない
液体(例えば、シリコンオイル)を適用する。このよう
に落下してきた球状体を冷却液内に収容することで、緩
衝を図り球状体を十分に冷却することができる。
【0017】請求項2の無機材料製の球状体の製造方法
は、請求項1の発明において、前記無機材料がシリコン
であることを特徴とするものである。前記請求項1の欄
において説明したとおり、シリコン球状結晶の表面部に
突起が形成されるのを抑制でき、球状結晶の内部歪みを
小さくすることができる。
【0018】請求項3の無機材料製の球状体の製造方法
は、相互に異なる種類の無機材料からなる複数の原料体
を、浮遊力発生手段により真空中又は所定のガス中に接
触状に浮遊させた状態で加熱手段により加熱して一体的
に溶融させる第1工程と、次に原料融液を鉛直姿勢にし
た落下チューブ内の真空中又は所定のガス中を落下させ
ながら融液状態のまま放熱させる第2工程と、次に前記
原料融液を前記落下チューブ内の真空中又は所定のガス
中を落下させながら、補助加熱手段により原料融液の表
面部を加熱する第3工程と、次に前記原料融液を前記落
下チューブ内の真空中又は所定のガス中を落下させなが
ら冷却して原料融液の表面張力の作用で球状体に凝固さ
せる第4工程と、次に前記球状体を前記落下チューブの
下端に臨む冷却液槽の冷却液内に収容する第5工程とを
備えたことを特徴とするものである。
【0019】この製造方法は、基本的に請求項1の製造
方法と基本的に同様であるが、第1工程において、相互
に異なる種類の無機材料からなる複数の原料体を適用す
る点で異なっており、第2工程〜第5工程については、
請求項1と同様である。即ち、第1工程において相互に
異なる種類の無機材料からなる複数の原料体を、浮遊力
発生手段により真空中又は所定のガス中に接触状に浮遊
させた状態で加熱手段により加熱して一体的に溶融させ
る。複数の原料体の重量比率は、同一とは限らず適宜設
定される。前記無機材料、浮遊力発生手段、加熱手段に
ついては請求項1と同様であるので説明を省略する。こ
の製造方法によれば、複数の種類の異なる無機材料から
なる球状体であって成分が均一に分布した球状体を製造
することができ、球状体の表面部に突起部が形成される
のを抑制でき、球状体の内部歪みを小さくすることがで
きる。
【0020】請求項4の無機材料製の球状結晶の製造方
法は、請求項3の発明において、前記相互に異なる種類
の無機材料がシリコンとゲルマニウムであることを特徴
とするものである。シリコンとゲルマニウムは全率固溶
体を形成するので、組成比を任意に選択することによ
り、所望の混晶比を有するシリコン・ゲルマニウム混晶
半導体の球状結晶を製造することができる。
【0021】請求項5の無機材料製の球状体の製造装置
は、無機材料からなる原料体を落下チューブ内の真空中
又は所定のガス中で浮遊状態で加熱し、その原料融液を
落下チューブ内を自由落下させながら凝固させて球状体
を製造する装置において、鉛直姿勢の落下チューブと、
前記落下チューブ内へその上端から原料体を供給する原
料体供給手段と、前記落下チューブの上端部又はその付
近内で原料体を浮遊させた状態で加熱して原料融液にす
る浮遊加熱手段と、前記浮遊加熱手段の下側に所定距離
以上離隔して配設され、落下チューブ内を落下中の原料
融液の表面部を加熱するアフターヒータとを備えたもの
である。
【0022】前記無機材料は、半導体、超電導体、磁性
体、合金、ガラス等の何れか1つの材料又は複数の材料
であり、原料体としては、1種類の材料の原料体、複数
の材料の原料体、1個の原料体、複数個の原料体等種々
形態の原料体を適用できる。所定のガスについては請求
項1と同様である。前記浮遊加熱手段としては、電磁浮
遊加熱装置、静電浮遊装置と加熱装置、音波浮遊装置と
加熱装置、の何れかを適用でき、前記加熱装置として
は、電気ヒータ、赤外線ヒータ、ハロゲンランプヒー
タ、レーザ光ヒータ等の種々の加熱手段を適用できる。
前記アフターヒータとしては、赤外線ヒータ、ハロゲン
ランプヒータ、レーザ光ヒータ、電気ヒータ等の種々の
ヒータを適用できる。
【0023】原料供給手段が落下チューブ内へその上端
から原料体を供給すると、浮遊加熱手段は、落下チュー
ブの上端部又はその付近内で原料体を浮遊させた状態で
加熱して原料融液にする。原料融液は浮遊状態であるの
で、容器に接触することがないから原料融液に不純物が
溶け込むことがない。アフターヒータは、浮遊加熱手段
の下側に所定距離以上離隔して配設されているため、原
料融液が落下チューブ内をアフターヒータのレベルまで
落下する間に原料融液が放射冷却等により放熱して、原
料融液の全体の温度が低下するものの、原料融液の内部
よりも表面部の方が低温になる。
【0024】次に、アフターヒータによりその原料融液
の表面部が加熱されるため、原料融液の内部よりも表面
部の方が高温になる。その原料融液がアフターヒータを
通過してから原料融液の落下中に原料融液の表面部から
放熱していくため、凝固点まで温度低下したとき、原料
融液の内部の温度が表面部の温度と同等又は表面部の温
度よりも低くなっているため、原料融液の内部から、或
いは、内部と表面部の両方から凝固が開始する。その結
果、請求項1に説明した作用と同様の作用を奏する。
【0025】請求項6の無機材料製の球状体の製造装置
は、請求項5の発明において、前記落下チューブ内を真
空ポンプを介して真空状態にする真空化手段を設けたも
のである。落下チューブ内を真空状態にして球状体を製
造する際には、真空化手段を作動させて落下チューブ内
を真空状態にする。
【0026】請求項7の無機材料製の球状体の製造装置
は、請求項6の発明において、無機材料の種類に応じた
所定のガスを落下チューブ内に供給するとともに、落下
チューブ内に原料融液の落下方向へほぼ同速で流れるガ
ス流を形成し且つ落下チューブ内に球状体の落下方向と
反対方向へ流れるガス流を形成するガス供給手段を設け
たものである。例えば、ガラス製の球状体や酸化物高温
超電導体製の球状体を製造するような場合には、真空化
手段を停止させ、酸化ガスまたは酸素ガスを含む窒素ガ
スを落下チューブ内に供給し、そのガス中で球状体を製
造することになる。その場合、ガス供給手段により、落
下チューブ内にガスを供給するとともに、落下チューブ
内に原料融液の落下方向へほぼ同速で流れるガス流を形
成し且つ落下チューブ内に球状体の落下方向と反対方向
へ流れるガス流を形成する。
【0027】落下チューブ内で数100〜2000μm
程度の小径の原料融液は、極く短時間で凝固するが、凝
固前の原料融液の落下方向へほぼ同速で流れるガス流を
形成するため、ガス流から凝固中の原料融液に摩擦力が
殆ど作用せず、原料融液は真球状に凝固する。そして、
凝固後の球状体の落下方向と反対方向へ流れるガス流を
形成するため、ガス流と球状体との接触度合いが高くな
り、ガスと球状体との反応や球状体の冷却が促進され
る。
【0028】請求項8の無機材料製の球状体の製造装置
は、請求項7の発明において、前記落下チューブの下端
に臨み、その下端外へ落下した球状体を冷却液内に収容
する冷却液槽を設けたものである。落下チューブの下端
外へ落下した球状体を冷却液槽の冷却液内に収容するた
め、球状体が衝撃で損傷するのを防止するとともに、球
状体を冷却することができる。
【0029】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照しながら説明する。最初に、本発明に適用
する無機材料製の球状体(直径数100〜2000μ
m)を製造する球状体製造装置について説明する。図1
に示すように、球状体製造装置1は、直径5〜10cm
で高さ約14mの鉛直の落下チューブ10と、落下チュ
ーブ10の上端部の外側に配置した電磁浮遊加熱装置1
2と、アフターヒータとしての赤外線ヒータ13(補助
加熱手段)と、落下チューブ10の上端に原料体2aを
1個ずつ供給する原料供給装置11と、落下チューブ1
0の下端に連なる収容部14内に収容されて落下チュー
ブ10の下端に臨むシリコンオイル槽15と、落下チュ
ーブ10内の空気を吸引する真空ポンプ16と、ガス供
給装置17と、配管系及びバルブ類と、落下チューブ1
0内を落下中の原料融液2bや球状結晶2c(球状体)
を撮影する高速度カメラ18a〜18cと、これらの機
器を制御する制御ユニット20等で構成されている。
尚、工場の1階〜5階のフロア3a〜3eも図示してあ
る。
【0030】原料供給装置11は、落下チューブ10の
上端に接続された供給器21と、多数の所定サイズの小
塊状の原料体2aを収容し且つ供給器21に1個ずつ供
給するパーツフィーダ22とを備え、パーツフィーダ2
2は、原料体2aを予熱するとともに原料体2aの表面
の空気を抜気するように構成してある。供給器21のケ
ース23は、電磁開閉弁24を有する吸引管25で真空
ポンプ16に接続され、ケース23内の受入器26は、
電磁開閉シャッター27を有する通路28でパーツフィ
ーダ22に接続され、受入器26の出口通路29には電
磁開閉シャッター30が設けられ、受入器26には複数
の微小孔を介してケース23内の真空が導入される。
【0031】球状体製造装置1の稼働中には、電磁開閉
弁24は開かれて供給器21内は真空状態である。パー
ツフィーダ22から供給器21に1個の原料体2aを供
給する場合、電磁開閉シャッター30を閉じ、電磁開閉
シャッター27を開いて受入器26内に原料体2aを供
給し、その後電磁開閉シャッター27を閉じる。原料供
給装置11は、所定時間(例えば、1秒)おきに1個の
原料体2aを供給器21へ供給可能になっている。
【0032】落下チューブ10内の空気を吸引する吸引
管33〜35には、電磁開閉弁36〜38が装備されて
おり、これら吸引管33〜35は真空ポンプ16に接続
されている。無機材料の種類によっては、落下チューブ
10内に所定のガス(不活性ガス、酸化性ガス等)を流
すことができるように、ガス供給装置17とそのガス供
給装置17から延びるガス供給管39が設けられ、ガス
供給管39から分岐した分岐管39aは落下チューブ1
0の上段部に接続され、ガス供給管39から分岐した分
岐管39bは落下チューブ10の下段部に接続され、ガ
ス供給管39には電磁開閉弁40が装備されている。落
下チューブ10の中段部に接続されたガス排出管41が
大気開放され、このガス排出管41には電磁開閉弁42
が装備されている。
【0033】ガス供給装置17から所定のガスを供給す
る場合には、落下チューブ10の上半部内ではガスは原
料融液2bと同方向へほぼ同速で流れるので、原料融液
2bにガスから摩擦力が作用しない。落下チューブ10
の下半部内ではガスは球状結晶2cと反対側へ流れるの
で、球状結晶2cとガスとの接触度合いが高くなる。但
し、落下チューブ10内を真空に維持する場合には、ガ
ス供給装置17は停止し、電磁開閉弁40,42は閉じ
ている。
【0034】図2に示すように、電磁浮遊加熱装置12
は、上部コイル45と、下部コイル46と、これらコイ
ル45,46に逆方向の等しい高周波電流を供給する高
周波電流発生装置19(図1参照)等で構成され、上部
コイル45で上向きの磁力線が発生し、下部コイル46
で下向きの磁力線が発生し、原料体2aが導体や半導体
の無機材料で構成されている場合、高周波数で変化する
磁力線により原料体2aに誘導電流が発生し、原料体2
aが上部コイル45と下部コイル46の中間位置(図示
の位置)にあるとき、誘導電流に磁力線から作用する上
向きの力と下向きの力とが均衡するため原料体2aが浮
遊状態を保持し、誘導電流が原料体2a中を流れるとき
の発熱作用で原料体2aが加熱される。
【0035】こうして、原料体2aが加熱されて溶融し
原料融液2bになってから両コイル45,46への高周
波電流を遮断すると、原料融液2bが赤外線ヒータ13
の方へ自由落下する。この自由落下により、原料融液2
bは、10-5Gの微小重力状態になり、表面張力の作用
で真球状になる。
【0036】前記赤外線ヒータ13は、原料融液2bの
表面部のみを少し加熱する為のものであり、電磁浮遊加
熱装置12との間に球状体2cの大きさと材料とに応じ
て設定される所定距離以上離して落下チューブ10の外
側に環状に配置され、高さ位置を微調節可能に取付けら
れている。この赤外線ヒータ13は、赤外線放射セラミ
ックスからなる円筒状のヒータ本体47を有し、このヒ
ータ本体47へ供給する電流を制御することで、加熱能
力を精密に制御することができる。原料融液2bは、自
転しながら落下してくるため、赤外線ヒータ13により
原料融液2bの表面部のみが一様に加熱される。尚、図
2には、電磁浮遊加熱装置12と赤外線ヒータ13で加
熱される原料体2a又は原料融液2bの全体のマクロ的
温度を図示してあり、温度Toは融解点(凝固点)であ
る。
【0037】次に、前記球状体製造装置1を用いて、無
機材料としてシリコンを適用し、シリコンの原料体2a
を供給して1個のシリコンの球状結晶2cを製造する方
法について説明する。先ず、最初の準備段階において、
電磁開閉弁40,42が閉じられ、電磁開閉弁24,3
6〜38が開かれ、真空ポンプ16が作動されて、落下
チューブ10内は所定の真空状態にされる。原料供給装
置11の受入器26には1個の原料体2aが収容され、
赤外線ヒータ13には予め設定された所定の電流が通電
される。
【0038】次に、電磁浮遊加熱装置12に通電され、
電磁開閉シャッター30が開かれて原料体2aが落下チ
ューブ10内に供給され、その原料体2aは電磁浮遊加
熱装置12により所定の微小時間の間浮遊状態に保持し
て加熱され、溶融して原料融液2bになる。このときの
原料融液2bの温度分布は、図3(a)に示すように、
原料融液2bの内部と表面部とがほぼ一様になる。
【0039】次に、電磁浮遊加熱装置12への通電が遮
断されると、原料融液2bが落下チューブ10の真空中
を落下し始める。最初原料融液2bの落下速度は低速で
あり、原料融液2bが赤外線ヒータ13の上端のレベル
まで落下する微小時間の間に放射冷却されて放熱する。
このとき、原料融液2bの表面部から放熱するため、原
料融液2bの内部よりも表面部の方が低温になる(図3
(b)の温度分布参照)。この落下開始後には、原料融
液2bは微小重力状態になるため、原料融液2bの表面
張力の作用で真球状になる。
【0040】次に、落下チューブ10内のうちの赤外線
ヒータ13の内部を落下中に、原料融液2bの表面部の
みが加熱され、原料融液2bの温度分布は図3(c)に
示すように、原料融液2bの内部よりも表面部の方が高
温になる。次に、落下チューブ10の真空中を赤外線ヒ
ータ13の下方へ落下しながら、原料融液2bは放射冷
却により放熱し、原料融液2bの表面張力の作用で真球
状の球状結晶2cに凝固する。
【0041】前記赤外線ヒータ13を通過後、放射冷却
が進行して、凝固点To近くまで温度低下した状態にお
ける原料融液2bの温度分布は、図3(d)に実線又は
2点鎖線で示すようになる。即ち、図3(c)に示す温
度分布状態から放射冷却により表面部から冷却される結
果、原料融液2bの内部と表面部の温度がほぼ一様にな
る。このように、図3(d)に実線で示す温度分布の状
態から原料融液2bが凝固する場合には、原料融液2b
の内部と表面の両方から同時進行的に凝固するので、シ
リコンの原料融液2bが凝固中に体積膨張しても、球状
結晶2cの表面部に突起部が形成されることがなく、球
状結晶2cの内部歪みも非常に小さくなる。また、図3
(d)に2点鎖線で示す温度分布の状態から原料融液2
bが凝固する場合には、原料融液2bの内部から凝固が
開始し、表面部が遅れて凝固するため、球状結晶2cの
表面部に突起部が形成されることがなく、球状結晶2c
の内部歪みも非常に小さくなる。
【0042】その後、落下チューブ10内のほぼ中段部
のレベルで凝固が完了した球状結晶2cは、シリコンオ
イル槽15内のシリコンオイル内へ落下し、そこに収容
されて完全に冷却される。シリコンオイル内へ落下する
とき、シリコンオイルで緩衝されるため、球状結晶2c
が損傷することがない。尚、多数の球状結晶2cを製造
後には図示外の開閉扉を開いてシリコンオイル槽15が
外部へ取り出される。尚、前記のように球状結晶2cの
内部歪みが小さくなるものの、球状結晶2cの全体が単
結晶にならない場合には、別途焼鈍処理することで球状
結晶2cの全体を単結晶にすることができる。
【0043】以上説明した球状体製造装置1及び球状体
製造方法によれば、赤外線ヒータ13を介して原料融液
2bの温度分布を図3(d)のように均一化してから球
状結晶2cに凝固させるため、シリコンの原料融液2b
が凝固する際に膨張しても、球状結晶2cの表面部に突
起部が形成されるのを確実に抑制し、突起部の無い真球
状の球状結晶2cを製造することができる。そして、仮
に突起部が形成されるとしても、非常に小さな焼鈍処理
の際に消滅する位の突起部が形成されるだけである。ま
た、原料融液2bの表面部が内部よりも先に凝固しない
ため、原料体2aの表面に付着した気泡が球状結晶2c
に混入しなくなる。また、原料融液2bは微小重力状態
下に凝固して球状結晶2cになるため、熱対流、浮力、
沈降の影響を受けることなく成分が均一に分布した球状
結晶2cとなる。また、原料融液2bが凝固する際に種
結晶の無い状態で凝固するため、過冷却状態から凝固す
ることになる。
【0044】前記落下チューブ10の高さは約14mで
あるので、原料融液2bの落下時間は約1.7秒間であ
り、この約1.7秒の間に凝固できるサイズの球状結晶
2cを製造することができる。但し、落下チューブ10
の長さを一層大きくすれば、一層大きな球状結晶2cを
製造することができる。尚、前記の例は、シリコンの球
状結晶2cを製造する場合を例として説明したが、シリ
コンに限らず、種々の無機材料(半導体、超電導体、誘
電体、磁性体、合金、ガラス等)であって誘導加熱可能
な無機材料製の球状結晶や球状体を製造することができ
る。そして、凝固の際に体積収縮する無機材料の場合に
も、球状体2cの表面部に凹部が形成されず、真球状の
球状体になる。しかも、原料供給装置11は所定時間お
きに原料体2aを落下チューブ10内へ供給できるよう
に構成してあるため、無機材料製の球状結晶や球状体を
能率的に量産することができる。
【0045】ガラス製または酸化物高温超電導体(例え
ば、YBa2 Cu3 2 )製の球状体を製造するような
場合には、真空ポンプ16を停止し、電磁開閉弁24,
36〜38を閉じ、電磁開閉弁40,42を開き、ガス
供給装置17から、酸素ガスまたは酸素ガスを含む窒素
ガスを落下チューブ10に供給し、そのガス中で原料体
を加熱溶融させ、そのガス中を原料融液2bを自由落下
させつつ凝固させる。また、球状結晶2cの表面部に種
類の異なる無機材料をドーピングするような場合には、
ガス供給装置17から供給する不活性ガスとともにドー
ピングの為の無機材料のガスを落下チューブ10内へ供
給し、そのガス中で原料体を加熱溶融させ、そのガス中
を原料融液2bを自由落下させつつ凝固させることもで
きる。
【0046】絶縁体の無機材料(例えば、ガラス)の場
合には、電磁浮遊加熱装置12により誘導加熱すること
ができないので、電磁浮遊加熱装置12の代わりに、静
電浮遊装置と加熱装置、又は音波浮遊装置と加熱装置を
適用すればよい。尚、その加熱装置としては、電気ヒー
タ、赤外線ヒータ、ハロゲンランプヒータ、レーザ光ヒ
ータ等の種々の加熱手段を適用可能である。他方、無機
材料の種類と関係無しに、前記赤外線ヒータ13の代わ
りに、電気ヒータ、ハロゲンランプヒータ、レーザ光ヒ
ータ等の種々のヒータを適用可能である。
【0047】次に、前記の実施形態を部分的に変更した
別実施形態について説明する。図4に示すように、この
無機材料製の球状体製造装置1Aは、2種類の異なる無
機材料製の原料体2a,2Aを落下チューブ10内に供
給し、電磁浮遊加熱装置12により一体的に溶融して2
種類の無機材料製からなる球状結晶や球状体を製造する
装置である。原料供給装置11A以外の構成は、前記実
施形態のものと同様であるので、同一の構成要素に同一
符号を付して説明を省略する。
【0048】原料供給装置11Aは、パーツフィーダ2
2の他に、パーツフィーダ22Aを有し、このパーツフ
ィーダ22Aは電磁開閉シャッター27Aを有する通路
28Aを介して供給器21の受入器26に接続され、こ
のパーツフィーダ22Aからも受入器26に原料体2A
を供給可能に構成してある。パーツフィーダ22からは
シリコンの原料体2aが受入器26に供給され、パーツ
フィーダ22Aからはゲルマニウムの原料体2Aが受入
器26に供給される。但し、原料体2aと原料体2Aは
所定の組成比となるように夫々の重量が設定されてい
る。
【0049】シリコンとゲルマニウムとからなるP形又
はN形半導体の球状結晶を製造する場合、受入器26に
1個のシリコンの原料体2aと1個のゲルマニウムの原
料体2Aとを収容後、前記実施形態と同様に、原料体2
a,2Aを電磁浮遊加熱装置12に供給して接触状に浮
遊させた状態で加熱して一体的に溶融させて原料融液と
する。それ以降は前記実施形態と同様である。このよう
にして、シリコンとゲルマニウムを混合した混晶半導体
の球状結晶を製造することができる。尚、シリコンとゲ
ルマニウムに限らず、種々の無機材料のうち2種類の無
機材料からなる球状結晶や球状体を製造することができ
る。尚、2つのパーツフィーダ22,22Aに限らず、
3つ以上のパーツフィーダを設け、3種類以上の無機材
料からなる球状結晶や球状体を製造することもできる。
【0050】
【発明の効果】請求項1の発明によれば、第1工程〜第
5工程により、原料体を浮遊させた状態で溶融し、落下
チューブ内を自由落下させながら凝固させて球状体にす
るので、不純物を含まない球状体、熱対流や浮力や沈降
の影響無しに、成分が均一に分布した無機材料製の球状
体(球状結晶を含む)を製造することができる。また、
第2工程と第3工程とを経て原料融液を凝固させること
により、原料融液の内部から、或いは、内部と表面部の
両方から凝固を開始させて、球状体の表面の一部に突起
部や凹部が形成されるのを効果的に抑制することができ
るうえ、球状体の内部歪みを小さくすることができる。
また、原料体の表面に付着していた気泡が球状体の内部
に混入するのを防止することもできる。
【0051】請求項2の発明によれば、請求項1と同様
の効果を奏する他、無機材料がシリコンであるので、シ
リコンの球状結晶を製造することができ、その球状結晶
の表面部に突起部が形成されるのを抑制して、真球状の
球状結晶にすることができ、球状結晶の内部歪みを小さ
くすることができる。
【0052】請求項3の発明によれば、請求項1と同様
の効果を奏する他、複数の種類の異なる無機材料からな
る球状体(球状結晶を含む)であって成分が均一に分布
した球状体を製造することができ、球状体の表面部に突
起部や凹部が形成されるのを抑制でき、球状体の内部歪
みを小さくすることができる。
【0053】請求項4の無機材料製の球状結晶の製造方
法は、請求項3と同様の効果を奏するが、前記相互に異
なる種類の無機材料がシリコンとゲルマニウムであるの
で、シリコン・ゲルマニウムの混晶半導体の球状結晶を
製造することができる。
【0054】請求項5の無機材料製の球状体の製造装置
によれば、落下チューブと、原料体供給手段と、浮遊加
熱手段と、浮遊加熱手段の下側に所定距離以上離隔して
配設され落下チューブ内を落下中の原料融液の表面部を
加熱するアフターヒータとを備えているため、請求項1
と同様に、表面部に突起部や凹部が無く真球状で、内部
歪みが小さく、気泡の混入の無い無機材料製の球状体を
連続的に能率的に安価に量産することができる。
【0055】請求項6の無機材料製の球状体の製造装置
によれば、請求項5と同様の効果を奏するが、落下チュ
ーブ内を真空状態にする真空化手段を設けたので、落下
チューブ内を真空状態にして球状体を製造することがで
きる。
【0056】請求項7の無機材料製の球状体の製造装置
によれば、請求項6と同様の効果を奏するが、無機材料
の種類に応じた所定のガスを落下チューブ内に供給する
とともに、落下チューブ内に原料融液の落下方向へほぼ
同速で流れるガス流を形成し且つ落下チューブ内に球状
体の落下方向と反対方向へ流れるガス流を形成するガス
供給手段を設けたので、落下チューブ内に所定のガスを
供給して供給体を製造する場合に、ガス流から凝固中の
原料融液に摩擦力が殆ど作用せず、原料融液は真球状に
凝固する。そして、ガス流と凝固後の球状体との接触度
合いが高くなり、ガスと球状体との反応や球状体の冷却
が促進される。
【0057】請求項8の無機材料製の球状体の製造装置
によれば、請求項7と同様の効果を奏するが、落下チュ
ーブの下端に臨み、その下端外へ落下した球状体を冷却
液内に収容する冷却液槽を設けたので、球状体が衝撃で
損傷するのを防止するとともに、球状体を冷却すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態に係る無機材料製の球状体製
造装置の全体構成図である。
【図2】前記製造装置の電磁浮遊加熱装置と赤外線ヒー
タの構成図である。
【図3】(a)は電磁浮遊加熱後の原料融液の温度分布
図、(b)は赤外線ヒータ直前の原料融液の温度分布
図、(c)は赤外線ヒータで加熱後の原料融液の温度分
布図、(d)は凝固直前の原料融液の温度分布図であ
る。
【図4】別実施形態に係る無機材料製の球状体製造装置
の全体構成図である。
【符号の説明】
1,1A 球状体製造装置 2a,2A 原料体 2b 原料融液 2c 球状結晶(球状体) 10 落下チューブ 11 原料供給装置 12 電磁浮遊加熱装置(浮遊力発生手
段、加熱手段、浮遊加熱手段) 13 赤外線ヒータ(補助加熱手段、アフ
ターヒータ) 16 真空ポンプ 17 ガス供給装置

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 無機材料からなる原料体を浮遊力発生手
    段により真空中又は所定のガス中に浮遊させた状態で加
    熱手段により加熱して溶融させる第1工程と、 次に原料融液を鉛直姿勢にした落下チューブ内の真空中
    又は所定のガス中を落下させながら融液状態のまま放熱
    させる第2工程と、 次に前記原料融液を前記落下チューブ内の真空中又は所
    定のガス中を落下させながら、補助加熱手段により原料
    融液の表面部を加熱する第3工程と、 次に前記原料融液を前記落下チューブ内の真空中又は所
    定のガス中を落下させながら冷却して原料融液の表面張
    力の作用で球状体に凝固させる第4工程と、 次に前記球状体を前記落下チューブの下端に臨む冷却液
    槽の冷却液内に収容する第5工程と、 を備えたことを特徴とする無機材料製の球状体の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 前記無機材料がシリコンであることを特
    徴とする請求項1に記載の無機材料製の球状体の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 相互に異なる種類の無機材料からなる複
    数の原料体を、浮遊力発生手段により真空中又は所定の
    ガス中に接触状に浮遊させた状態で加熱手段により加熱
    して一体的に溶融させる第1工程と、 次に原料融液を鉛直姿勢にした落下チューブ内の真空中
    又は所定のガス中を落下させながら融液状態のまま放熱
    させる第2工程と、 次に前記原料融液を前記落下チューブ内の真空中又は所
    定のガス中を落下させながら、補助加熱手段により原料
    融液の表面部を加熱する第3工程と、 次に前記原料融液を前記落下チューブ内の真空中又は所
    定のガス中を落下させながら冷却して原料融液の表面張
    力の作用で球状体に凝固させる第4工程と、 次に前記球状体を前記落下チューブの下端に臨む冷却液
    槽の冷却液内に収容する第5工程と、 を備えたことを特徴とする無機材料製の球状体の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 前記相互に異なる種類の無機材料がシリ
    コンとゲルマニウムであることを特徴とする請求項3に
    記載の無機材料製の球状体の製造方法。
  5. 【請求項5】 無機材料からなる原料体を落下チューブ
    内の真空中又は所定のガス中で浮遊状態で加熱し、その
    原料融液を落下チューブ内を自由落下させながら凝固さ
    せて球状体を製造する装置において、 鉛直姿勢の落下チューブと、 前記落下チューブ内へその上端から原料体を供給する原
    料体供給手段と、 前記落下チューブの上端部又はその付近内で原料体を浮
    遊させた状態で加熱して原料融液にする浮遊加熱手段
    と、 前記浮遊加熱手段の下側に所定距離以上離隔して配設さ
    れ、落下チューブ内を落下中の原料融液の表面部を加熱
    するアフターヒータと、 を備えたことを特徴とする無機材料製の球状体の製造装
    置。
  6. 【請求項6】 前記落下チューブ内を真空ポンプを介し
    て真空状態にする真空化手段を設けたことを特徴とする
    請求項5に記載の無機材料製の球状体の製造装置。
  7. 【請求項7】 無機材料の種類に応じた所定のガスを落
    下チューブ内に供給するとともに、落下チューブ内に原
    料融液の落下方向へほぼ同速で流れるガス流を形成し且
    つ落下チューブ内に球状体の落下方向と反対方向へ流れ
    るガス流を形成するガス供給手段を設けたことを特徴と
    する請求項6に記載の無機材料製の球状体の製造装置。
  8. 【請求項8】 前記落下チューブの下端に臨み、その下
    端外へ落下した球状体を冷却液内に収容する冷却液槽を
    設けたことを特徴とする請求項7に記載の無機材料製の
    球状体の製造装置。
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