KR20040108810A - 낙하관형 입자상 결정 제조 장치 - Google Patents

낙하관형 입자상 결정 제조 장치 Download PDF

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Abstract

낙하관형 입자상 결정체 제조 장치는 무기 재료의 입자상의 융액을 낙하관 내를 자유낙하시키면서 응고시켜 대략 구형의 결정체를 만드는 장치이다. 이 결정체 제조 장치(1)는 융액 형성 장치(2)와, 낙하관(3)과, 낙하관(3)의 내부에 냉각용 가스의 가스흐름을 형성하는 가스흐름 형성 기구(4)와, 낙하관(3)의 하단부에서 결정체(25a)를 회수하는 회수 기구(5) 등을 가진다. 낙하관(3)은 도입관(30)과 냉각용 관(31)과 응고용 관(32)으로 이루어지고, 냉각용 관(31)은 냉각용 가스의 유속이 입자상의 융액의 자유낙하 속도와 대략 동등하게 되도록 하방으로 갈수록 단면적이 작아지도록 구성되고, 응고용 관(32)은 냉각용 관(31)의 하단에 접속되고 또한 이 냉각용 관(31)의 하단으로부터 불연속적으로 단면적이 확대되어 있다. 냉각용 가스가 응고용 관(32)의 상단 부근에서 급속히 감속되어 가스압력이 증대되기 때문에, 과냉각 상태의 융액에 결정핵이 생성되고, 단숨에 결정화된다.

Description

낙하관형 입자상 결정 제조 장치 {DROP TUBE TYPE GRANULAR CRYSTAL PRODUCING DEVICE}
미국특허 제4,322,379호 공보에는 석영제의 낙하튜브의 상단부의 내부에서 반도체의 실리콘을 가열하여 융액으로 하고, 이 융액에 헬륨가스의 가스압력을 작용시키고, 입자상의 융액을 낙하튜브 내에서 자유낙하시키고, 그 자유낙하 중에 응고시켜, 거의 일정한 크기의 물방울형 결정을 제조하는 기술이 기재되어 있다. 그러나, 낙하튜브 내에서 가스의 낙하저항을 받기 때문에 충분한 미소 중력 상태로 되지 않는다.
본원의 발명자는 미국특허 제6,204,545 공보에 도시한 바와 같이, 입자상의 반도체 단결정을 제조할 수 있는 낙하튜브형 구형 결정 제조 장치를 개시했다. 이 구형 결정 제조 장치에서는 대략 14m 길이의 낙하튜브의 상단 부분의 내부에서 반도체의 입자를 부유 상태에서 융액으로 하고, 이 융액을 진공으로 한 낙하튜브 내에서 자유낙하시키고, 낙하 중의 미소 중력 상태에서 방사냉각에 의해 응고시켜서, 구형의 반도체 단결정으로 하고 있다. 이 구형 결정 제조 장치의 낙하튜브는 그 전체 길이에 걸쳐 동일한 직경으로 구성되고, 냉각용 가스를 이용하여 융액을 냉각하도록 구성되어 있지는 않다.
입자상의 융액을 방사냉각에 의해 냉각하는 것일 뿐이므로, 냉각 시간이 길어져, 높이가 높은 낙하튜브가 필요하게 되기 때문에, 설비비용이 고가가 된다. 또한, 융액을 전체 표면에 걸쳐 균일하게 냉각하는 것이 곤란하다. 실리콘 등의 융액의 경우, 융액은 응고 시에 팽창하는 성질이 있기 때문에, 융액의 전체 표면의 냉각이 불균일하게 되면, 응고한 구형 결정의 형상이 흐트러지기 쉽게 된다.
미국특허 제6,106,614호 공보에는 드롭타워식 구형 결정 제조 장치가 제안되어 있다. 이 구형 결정 제조 장치에서는 드롭타워의 상단 측에 석영제의 도가니(2)를 설치하고, 외부로부터 도가니에 공급하는 분말상의 반도체(예를 들면, 반도체 실리콘)를 공급하면서, 도가니 내에서 반도체를 융해시키고, 도가니 내의 융액에 진동 부가 기구에 의해 진동을 부가함으로써, 도가니의 하단의 노즐로부터, 입자상의 융액을 드롭타워 내에서 낙하시킨다. 드롭타워 중단부의 핵 발생 구역에는 하방으로부터 상방으로 향하는 냉각용 불활성가스의 흐름을 발생시키는 냉각용 가스흐름 형성 수단과, 낙하하는 입자상의 융액에 종결정(seed crystal)을 발생시키는 종결정 발생 수단이 설치되어 있다. 드롭타워 내에서 낙하하는 입자상의 융액은 핵 발생 구역 내에서 냉각용 가스에 의해 과냉각 상태로 냉각되고, 종결정 발생 수단에 의해 과냉각 상태의 입자상의 융액에 자극을 부가함으로써 종결정을 발생시키면, 입자상의 융액이 응고하여 구형 결정이 된다. 드롭타워의 하단부에는 구형 결정의 운동량을 소실시키기 위한 운동량 소실 구역이 설치되고, 이 운동량 소실 구역에는 구형 결정의 운동 방향이 연직 방향으로부터 수평 방향으로 변화되는 만곡 통로와, 하방으로부터 상방으로 불활성가스의 흐름을 발생시키는 감속용 가스흐름 형성 수단이 설치되어 있다.
그러나, 이 공보의 구형 결정 제조 장치에서는 핵 발생 구역 내에서 낙하 중인 입자상의 융액에 낙하 방향과는 반대 방향의 냉각용 가스의 흐름이 작용하기 때문에, 자유낙하와는 상이한 낙하 상태가 되어, 낙하 중인 입자상의 융액에 외력이 작용하기 때문에, 융액 내의 구조가 변동되기 쉽고, 응고된 구형 결정의 형상이 흐트러지기 쉽고, 반드시 단결정이 얻어지는 것은 아니다.
본 발명의 목적은 냉각용 가스에 의해 입자상의 융액을 냉각하면서도, 자유낙하에 의한 미소 중력 상태를 유지할 수 있는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치를 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 냉각용 가스에 의해 과냉각 상태의 융액에 충격을 부여하여 종결정을 생성 가능하게 한 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 냉각용 가스에 의한 냉각을 통하여 낙하관의 높이가 단축될 수 있는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 냉각용 가스를 순환시켜 가스의 소비량을 적게 하는 동시에 가스압력을 제어 가능하도록 하여 안정화시키는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 무기 재료의 입자상의 융액을 낙하관 내를 자유낙하시키면서 응고시켜 대략 구형의 결정체를 만드는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치에 관한 것으로, 특히 낙하 중인 융액을 냉각하는 냉각용 가스를 융액의 낙하 방향과 동일한 방향으로 대략 동일한 속도로 유동시키도록 구성한 것에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 관한 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치의 단면도이다.
도 2는 변형예의 낙하관의 단면 형상을 나타내는 설명도이다.
본 발명에 관한 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치는 무기 재료의 입자상의 융액을 낙하관 내에서 자유낙하시키면서 응고시켜 대략 구형의 결정체를 만드는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치로서, 상기 낙하관의 내부에 상방으로부터 하방을 향하는 냉각용 가스의 흐름을 형성하는 가스흐름 형성 수단을 설치하고, 상기 낙하관은 냉각용 가스의 유속이 상기 입자상의 융액의 낙하 속도와 대략 동등하게 되도록 하방으로 갈수록 단면적이 작아지는 냉각용 관과, 이 냉각용 관의 하단에 접속되고 또한 이 냉각용 관의 하단으로부터 불연속적으로 단면적이 확대되는 응고용 관을 가지는 것을 특징으로 하는 것이다.
가스흐름 형성 수단에 의해, 낙하관의 내부에 상방으로부터 하방을 향하는 냉각용 가스의 흐름이 형성된다. 상기 낙하관 중의 냉각용 관은 냉각용 가스의 유속이 입자상의 융액의 자유낙하 속도와 대략 동등하게 되도록 하방으로 갈수록 단면적이 작아지고 있기 때문에, 냉각용 관의 내부에서는 냉각용 가스의 유속이 입자상의 융액의 낙하 속도와 대략 동등하게 된다. 이로 인해, 입자상의 융액은 냉각용 관의 내부를 낙하하는 동안에는 자유낙하에 의한 미소 중력 상태를 유지하면서, 냉각용 가스로 냉각되어 과냉각 상태로 된다.
낙하관 중의 응고용 관은 상기의 냉각용 관의 하단에 접속되고 또한 이 냉각용 관의 하단으로부터 불연속적으로 단면적이 확대되고 있다. 이로 인해, 냉각용 가스가 냉각용 관으로부터 응고용 관에 들어가면, 그 유속이 불연속적으로 저속이 되고, 냉각용 가스의 가스압력은 불연속적으로 증대된다. 이로 인해, 미소 중력상태에서 과냉각 상태인 융액이 응고용 관의 내부로 돌입한 순간에 융액에 충격력이 작용하여, 결정핵이 발생하고, 이 결정핵을 기점으로 하여 구형의 융액은 순간적으로 단결정화하여 대략 구형의 결정체가 된다.
이와 같이, 냉각용 가스에 의해 입자상의 융액을 냉각하여, 가스저항이 적은 자유낙하 상태를 유지하기 때문에 거의 구형의 단결정의 결정체를 제조할 수 있다. 또, 과냉각 상태로 한 입자상의 융액에 냉각용 가스에 의해 충격을 부여하여 결정핵을 생성시키고, 단숨에 결정을 생성시켜 결정체를 제조할 수 있다. 또한, 냉각용 가스에 의한 냉각을 효과적으로 행하기 때문에, 냉각 시간이 단축되어, 낙하관의 높이를 대폭 단축할 수 있어, 설비비를 절감할 수 있다.
여기에서, 본 발명에 다음과 같은 여러 가지 구성을 적용할 수도 있다.
(a) 상기 가스흐름 형성 수단은 낙하관에 병렬 접속된 외부 통로와 가스순환용 팬을 구비하고 있다.
(b) 상기 낙하관의 상단부에 상기 외부 통로에 접속되는 환형의 가스도입부를 설치한다.
(c) 상기 응고용 관의 내부에 냉각용 가스의 흐름을 급속하게 감속시키기 위한 감속 기구를 설치한다.
(d) 상기 감속 기구는 냉각용 관 내의 냉각용 가스의 가스흐름에 직교형으로 대향하는 대향부를 포함하는 부분 구면형의 감속 부재를 가진다.
(e) 상기 반도체의 입자상의 융액은 냉각용 관 내에서 낙하하는 동안에 과냉각 상태로 되고, 응고용 관의 내부에서 급속하게 감속될 때의 충격에 의해 급속히응고된다.
(f) 상기 가스흐름 형성 수단에 냉각용 가스를 냉각하는 냉각 장치를 설치했다.
(g) 상기 무기 재료는 반도체이고, 상기 반도체는 실리콘이다.
(h) 상기 냉각용 가스는 헬륨가스 또는 아르곤가스이다.
(i) 상기 가스흐름 형성 수단은 상기 낙하관의 내부의 냉각용 가스의 가스압력과 온도를 조절하는 압력온도조절 수단을 가진다.
(j) 상기 낙하관의 상단에 접속된 융액 형성 장치로서, 입자상의 융액을 만들어 낙하관 내로 적하하는 융액 형성 장치를 설치한다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대해 도면에 따라 설명한다. 이 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치는 무기 재료의 원료를 도가니 내에서 용융하고, 노즐로부터 입자상의 융액을 적하하고, 그 입자상의 융액을 낙하관 내에서 자유낙하시키면서 응고시켜 실질적으로 구형의 무기 재료의 단결정으로 이루어지는 결정체를 연속적으로 생산하는 장치이다. 실질적으로 구형인 결정체는 직경이 대략 600∼1500㎛이다.
본 실시예에서는 무기 재료로서 반도체를 채용하고, 반도체로서 p형 또는 n형의 실리콘을 채용하여, 실리콘의 단결정의 대략 구형의 결정체를 제조하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치(1)를 예로 들어 설명한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 이 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치(1)는 실리콘을 용융시키고 또한 그 융액을 정량씩 입자상의 융액으로 하여 적하하는 융액 형성 장치(2)와, 낙하관(3)(낙하튜브)과, 낙하관(3)의 내부에 상방으로부터 하방을 향하는 냉각용 가스의 흐름을 형성하는 가스흐름 형성 기구(4)와, 낙하관(3)의 하단부에 설치된 회수 기구(5) 등을 구비하고 있다.
우선, 융액 형성 장치(2)에 대하여 설명한다.
이 융액 형성 장치(2)는 석영제의 도가니(10), 이 도가니(10)의 하단부로부터 하방으로 일체로 연장되는 노즐(10a), 도가니(10)와 노즐(10a)의 외주를 덮는 카본발열체(11), 카본발열체(11)의 외주를 덮는 열실드판(12), 환형의 냉각수 통로(13)를 형성하는 석영 유리제의 환형의 통로형성체(14), 통로형성체(14)의 외측에서 도가니(10)의 외주 측에 배치된 제1 고주파 가열코일(15), 통로형성체(14)의 외측에서 노즐(10a)의 외주 측에 배치된 제2 고주파 가열코일(16), 도가니(10)에 실리콘의 원료(17)를 공급하는 원료공급 호퍼(18) 및 원료공급관(18a), 도가니(10) 내의 용융 상태의 실리콘에 상하 진동을 부가하는 상하 진동자(19), 도가니(10) 내의 용융 상태의 실리콘(17a)의 온도를 측정하는 적외선 온도센서(21), 헬륨가스 또는 아르곤가스 등의 불활성가스를 챔버(22) 내로 공급하는 가스공급 장치(23), 냉각수 통로(13)에 냉각수를 공급하는 냉각수 공급시스템(24) 등으로 구성되어 있다.
원료공급 호퍼(18)에는 분말상, 입자상, 또는 플레이크상의 반도체실리콘의 원료(17)가 수용되고, 발진기(18b)에 의해 진동을 부가하여 원료(17)를 공급관(18a)으로부터 도가니(10)에 소량씩 소정의 공급속도로 공급한다. 공급관(18a)에는 챔버(22) 내의 불활성가스를 원료공급 호퍼(18) 내로 유도하는 가스통로(도시생략)가 설치되어 있다.
도가니(10)는 기밀구조의 챔버(22) 내에 배치되고, 실리콘의 원료(17)나 융액(17a)에 공기중의 산소가 혼입되지 않도록 챔버(22) 내에는 가스공급 장치(23)로부터 공급되는 불활성가스가 충전되어 있다. 카본발열체(11)에는 제1, 제2 고주파 가열코일(15, 16)에서 발생하는 고주파의 변동자계에 의해 유도전류가 발생하고, 이 유도전류가 흐를 때의 저항열에 의해 카본발열체(11)가 발열한다. 실드판(12)은 내열성과 복사열 반사성이 우수한 몰리브덴 또는 탄탈로 구성되어 있다.
도가니(10) 내에 투입된 실리콘의 원료(17)는 제1 고주파 가열코일(15)과 카본발열체(11)에 의해 약 1420℃로 가열되어 융해된다. 용융 상태의 실리콘의 온도는 적외선 온도센서(21)에 의해 검출되고, 상기의 온도범위를 유지하도록, 제1 및 제2 고주파 가열코일(15, 16)이 제어 장치(70)에 의해 제어된다. 상하 진동자(19)는 자왜소자 또는 솔레노이드로 진동을 발생시키는 진동발생부(20)로 구동되고, 이 상하 진동자(19)에 의해 도가니(10) 내의 용융 상태의 실리콘(17a)에 소정 주기의 진동 또는 압력을 부가하는 것으로, 노즐(10a)의 선단으로부터 실리콘의 입자상의 융액(25)을 소정 주기로 적하시킨다. 상하 진동자(19)의 진동주기를 작게 하거나 또는 진동의 진폭을 작게 하면 입자상의 융액(25) 직경이 작아지고, 진동주기를 크게 하거나 또는 진동의 진폭을 크게 하면 입자상의 융액 직경이 커지기 때문에, 제어 장치(70)에 의해 상하 진동자(19)를 제어하고, 상하 진동의 주기나 진폭을 조정함으로써, 적하시키는 입자상의 융액(25)의 크기를 조정할 수 있다.
상기 가스공급 장치(23)는 불활성가스봄베(23a)로부터 챔버(22)로 통하는 가스공급관과, 챔버(22)의 정상부로부터 하방으로 연장되어 낙하 개시실(26)로 통하는, 예를 들면 2개의 가스도입관(27)을 가진다. 노즐(10a)로부터 낙하 개시실(26) 내로 적하된 입자상의 융액(25)은 융액 형성 장치(2)의 출구통로인 세경(細徑)통로(28)를 통하여 낙하관(3)의 정상부 내로 자유낙하한다. 낙하 개시실(26) 내의 불활성가스도 세경통로(28)를 통하여 낙하관(3)의 정상부 내로 흐른다.
다음에, 낙하관(3)에 대하여 설명한다.
낙하관(3)은 예를 들면 스테인리스강판제의 파이프형의 것이며, 낙하관(3)은 세경통로(28)에 접속되어 입자상의 융액(25)이 도입되는 상단 부분의 도입관(30)과, 냉각용 가스(헬륨가스 또는 아르곤가스)의 유속이 입자상의 융액(25)의 자유낙하 속도와 거의 동일하게 되도록 하방으로 갈수록 단면적이 작아지는 냉각용 관(31)과, 이 냉각용 관(31)의 하단에 접속되고 또한 이 냉각용 관(31)의 하단으로부터 불연속적으로 단면적이 확대된 응고용 관(32)을 가진다.
융액 형성 장치(2)에서 발생한 입자상의 융액(25)은 냉각용 관(31) 내를 자유낙하하는 동안에 냉각용 가스에 의해 냉각되는 동시에 방사냉각으로 냉각되어 과냉각 상태가 되어, 응고용 관(32) 내로 낙하되고, 냉각용 관(31) 내의 냉각용 가스의 가스압력에 비해 높은 압력의 응고용 관(32) 내의 냉각용 가스에 랜딩(landing)했을 때의 충격에 의해 종결정이 생성되고, 그 종결정을 기점으로 하는 순간적인 결정성장에 의해 입자상 또는 구형의 단결정으로 이루어지는 결정체(25a)가 된다.
상기의 냉각용 관(31)은 그 하단부 이외의 부분은 하방으로 갈수록 직경이 작아지는 테이퍼형으로 구성되고, 냉각용 관(31)의 하단부는 거의 일정한 직경으로 구성되어 있다. 단, 이 냉각용 관(31)의 하단부도 하방으로 갈수록 직경이 작아지는 테이퍼형으로 구성할 수도 있다.
도입관(30)은 냉각용 관(31)과 동심형으로 배치되고, 도입관(30)의 하부 약 2/3 부분은 냉각용 관(31)의 상단 부분에 삽입되고, 도입관(30)의 하단은 냉각용 관(31)의 내부를 향해서 개방되어 있다.
냉각용 관(31)은 높이가 대략 5∼8m 정도의 것으로, 냉각용 관(31)의 상단 부분의 내측에는 도입관(30)과의 사이에 냉각용 가스를 도입하는 환형의 가스도입부(33)가 형성되어 있다. 응고용 관(32)의 상단이 냉각용 관(31)의 하단에 연통 접속되고, 응고용 관(32)의 상반부는 냉각용 관(31)의 하단부의 직경의 약 4배의 직경인 반구형으로 구성되고, 응고용 관(32)의 하반부는 상반부와 동일한 직경의 원통형으로 구성되고, 응고용 관(32)의 하단에는 저벽(34)이 설치되어 있다.
냉각용 관(31)의 하단의 단면적에 비해, 응고용 관(32)의 단면적이 불연속적으로 급격히 커져 있기 때문에, 냉각용 가스의 유속은 응고용 관(32)에 들어가면, 불연속적으로 갑자기 감속하게 되지만, 또한, 응고용 관(32)의 하반부의 내부에는 냉각용 가스의 흐름을 급속히 감속시키기 위한 감속 기구(35)가 설치되어 있다. 이 감속 기구(35)는 냉각용 관(31) 내의 냉각용 가스의 가스흐름에 직교형으로 대향하는 대향부(36a)를 포함하는 부분 구면형의 감속 부재(36)를 가진다. 이 감속 부재(36)는 두께 O.1∼O.2㎜의 스테인리스강판으로 구성되고, 탄성변형에 의한 쿠션작용을 발휘한다.
응고용 관(32)의 상반부 내에서 입자상의 융액(25)이 응고한 입자상(구형)의 결정체(25a)가 부드럽게 충돌하도록 되어 있다. 감속 부재(36)의 하면 측에는 감속 부재(36)를 지지하고 또한 냉각용 가스의 통로를 형성하는 실린더(37)가 설치되어 있다.
다음에, 가스흐름 형성 기구(4)에 대하여 설명한다.
가스흐름 형성 기구(4)는 낙하관(3)의 내부에 상방으로부터 하방을 향하는 냉각용 가스(헬륨가스 또는 아르곤가스)의 흐름을 형성하기 위한 것이다. 이 가스흐름 형성 기구(4)는 낙하관(3)에 병렬 접속된 복수(예를 들면, 4개)의 외부 통로(40)와, 실린더(37)의 내부에 배치된 가스순환용 팬(41)을 구비하고 있다.
복수의 외부 통로(40)의 상단은 환형의 가스도입부(33)에 연통 접속되고, 복수의 외부 통로(40)의 하단은 실린더(37)의 내부의 가스통로(38)에 연통되고, 실린더(37)의 상부에는 응고용 관(32)의 하반부 내의 냉각용 가스를 가스통로(38)에 도입하는 복수의 통로 개구(42)가 형성되어 있다. 헬륨가스 또는 아르곤가스 등의 냉각용 가스는, 필요에 따라 개폐밸브(42)를 개방함으로써 봄베(43)로부터 가스공급관(44)에 의해 외부 통로(40)의 상단부에 도입된다. 낙하관(3) 내를 흐르는 냉각용 가스의 온도가 서서히 상승하기 때문에, 냉각용 가스를 냉각하기 위한 냉각 장치(45)가 설치되어 있다. 이 냉각 장치(45)는 외부 통로(40)에 외장된 수냉튜브(45a)와, 이 수냉튜브(45a)에 냉각수를 공급하는 물공급시스템으로 구성되어 있다.
또, 낙하관(3) 내부의 냉각용 가스의 가스압력을 조절하는 압력조절 장치(46)(압력조절 수단)가 설치되어 있다. 이 압력조절 장치(46)는 외부 통로(40)에 접속된 흡인관(47)과, 개폐밸브(48)와, 진공펌프(49) 및 그 구동모터(49a) 등으로 구성되어 있다.
다음에, 결정체(25a)를 회수하기 위한 회수 기구(5)에 대하여 설명한다.
이 회수 기구(5)는 응고용 관(32)의 저벽(34)의 회수 구멍을 개폐하는 개폐 셔터(50), 이 개폐 셔터(50)를 구동하는 솔레노이드 액추에이터(51), 회수 구멍의 하방으로부터 외부로 연장되는 회수 덕트(52), 이 회수 덕트(52)를 개폐 가능한 셔터밸브(53), 회수 덕트(52)로부터 배출되는 결정체(25a)를 회수하는 회수함(54) 등을 가진다.
다음에, 센서류 및 제어시스템에 대하여 설명한다.
먼저, 센서류로서, 낙하 개시실(26)로부터 낙하 개시 직후의 입자상의 융액(25)의 온도를 측정하는 적외선 온도센서(60)와, 냉각용 관(31)의 도중부를 낙하하고 있는 입자상의 융액(25)의 온도를 측정하는 적외선 온도센서(61)와, 냉각용 관(31)의 하단부를 낙하하고 있는 입자상 융액(25)의 온도를 측정하는 적외선 온도센서(62)와, 도입통로(33) 내의 냉각용 가스의 온도를 측정하는 서미스터(thermistor) 등의 온도센서(63)와, 응고용 관(32) 내의 냉각용 가스의 가스압력을 검출하는 압력센서(64) 등이 설치되고, 이들 센서류와 상기 융액 형성 장치(2)의 적외선 온도센서(21)의 검출 신호는 제어 장치(70)로 출력된다.
상기 융액 형성 장치(2)의 제1 및 제2 고주파 가열코일(15, 16), 발진기(18b), 상하 진동자(19)의 진동발생부(20)는 제어 장치(70)에 의해 구동 제어된다.
또, 가스순환용 팬(41)을 구동하는 구동모터(41a), 진공펌프(49)를 위한 구동모터(49a), 솔레노이드 액추에이터(51), 셔터밸브(53)도 제어 장치(70)에 의해 구동 제어된다.
다음에, 상기의 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치(1)의 작용과 효과에 대하여 설명한다. 사용 개시 전에, 융액 형성 장치(2)의 챔버(22) 내에 불활성가스를 공급하면서, 낙하관(3)이나 외부 통로(40) 내의 공기를 진공펌프(49)로 흡인한 후, 봄베(43)와 가스공급관(44)으로부터 냉각용 가스를 공급함으로써, 내부의 공기를 헬륨가스나 아르곤가스 등의 냉각용 가스로 치환하고, 낙하관(3) 내의 냉각용 가스의 가스압력을 대기압 이하의 소정 압력 또는 대기압 정도의 소정 압력으로 한다.
그 후, 냉각수 통로(13)에 냉각수를 순환시키고, 실리콘의 원료(17)를 도가니(10) 내에 공급하고, 가스순환용 팬(41)을 작동시킨 상태에서 제1 및 제2 고주파 가열코일(15, 16)에 고주파 전류를 공급하여 가열을 개시하고, 원료(17)가 용융 상태로 되면, 상하 진동자(19)를 소정 주기로 진동시켜 노즐(10a)로부터 입자상의 융액(25)을 차례로 적하시킨다.
낙하관(3) 중에서 냉각용 관(31)은 그 내부를 흐르는 냉각용 가스의 유속이 입자상 융액(25)의 자유낙하 속도가 되도록, 단면적이 하방을 향해 점차 감소하도록 구성되어 있기 때문에, 입자상의 융액(25)이 냉각용 관(31) 내를 자유낙하할 때, 냉각용 가스도 입자상의 융액(25)과 거의 동일한 속도로 하방으로 흐르기 때문에, 자유낙하하는 입자상의 융액(25)과 냉각용 가스 사이에 상대속도는 거의 발생하지 않고, 입자상의 융액(25)은 냉각용 가스에 의해 효과적으로 냉각되지만, 입자상의 융액(25)에는 냉각용 가스로부터 외력이 거의 작용하지 않는다. 입자상의 융액(25)이 냉각용 관(31) 내를 자유낙하할 때, 중력이나 외력의 영향을 받지 않고, 자유낙하에 의한 미소 중력 상태를 유지한 채로 낙하하기 때문에, 표면 장력에 의해 거의 진구(眞球)의 형상으로 낙하한다. 그리고, 입자상의 융액(25)이 냉각용 관(31)의 하단에 도달할 때까지 입자상의 융액(25)은 과냉각 상태로 냉각된다.
여기에서, 냉각용 관(31)의 하단부의 단면적에 비해, 응고용 관(32)의 단면적은 불연속적으로 갑자기 커져 있기 때문에, 냉각용 가스의 유속은 응고용 관(32)에 들어가면 불연속적으로 갑자기 감속되는 한편, 냉각용 관(31) 내의 냉각용 가스의 가스흐름에 직교형으로 대향하는 대향부(36a)를 가지는 감속 부재(36)에 의해서도 급속히 감속된다. 이로 인해, 응고용 관(32) 내의 냉각용 가스의 가스압력은 냉각용 관(31)의 하단부의 냉각용 가스의 가스압력에 비해 갑자기 불연속적으로 증대된다. 따라서, 응고용 관(32) 내로 낙하한 입자상의 융액(25)에는 가벼운 충격력이 작용한다. 이렇게 하면 입자상의 융액(25)의 최초에 충돌하는 충돌점에 결정핵이 발생하고, 이 결정핵을 기점으로서 결정화가 순간적으로 파급되고, 대향부(36a)에 도달할 때까지 과냉각 상태인 입자상의 융액(25)이 단결정으로 이루어지는 구형의 결정체(25a)가 된다.
또한, 일부 대형의 입자상의 융액(25) 등이 충분히 결정화되지 않은 상태에서 감속 부재(36)의 대향부(36a)에 충돌한 경우에는 그 충돌의 충격에 의해 결정의성장이 진행하여, 순간적으로 단결정의 구형의 결정체(25a)가 된다.
여기에서, 적외선 온도센서(60∼62)의 검출 신호에 따라, 입자상의 융액(25)의 온도를 각각 검출하고, 냉각용 가스의 온도를 낮출 필요가 있는 경우에는 냉각 장치(45)의 냉각 능력을 높인다.
또, 적외선 온도센서(60, 62)의 검출 신호에 따라, 입자상의 융액(25)의 낙하 속도를 산출할 수 있기 때문에, 입자상의 융액(25)의 낙하 속도가 자유낙하 속도보다도 높은 경우에는 가스순환용 팬(41)의 회전수를 낮추도록 구동모터(41a)를 제어한다.
이와 같이 냉각용 가스에 의해 입자상의 융액(25)을 냉각하고, 자유낙하 상태를 유지하면서 과냉각하여 실질적으로 구형의 결정체(25a)를 제조할 수 있다. 또, 과냉각 상태로 한 입자상의 융액(25)에 냉각용 가스에 의해 충격을 부여하여 결정핵을 생성시키고, 결정의 성장을 촉진하여 결정체(25a)를 제조할 수 있다. 또한, 냉각용 가스에 의한 냉각을 효과적으로 행하기 때문에, 냉각 시간을 단축할 수 있고, 낙하관(3)의 높이를 대폭 단축시킬 수 있어, 설비비를 절감할 수 있다.
또한, 냉각용 가스를 순환시키기 때문에 냉각용 가스의 소비량이 적어지는 것 외에, 냉각용 가스의 압력 또는 충전량 및 온도를 제어할 수 있기 때문에, 냉각용 가스의 가스압력을 안정화시킬 수 있다.
다음에, 상기의 실시예를 부분적으로 변경하는 변형예에 대하여 설명한다.
1] 상기 융액 형성 장치(1)는 일례를 나타내는 것에 지나지 않으며, 저항가열, 적외선집광가열, 플라즈마 또는 레이저광에 의해 무기 재료를 융해시켜 그 입자상의 융액을 발생시키는 장치, 산소가스와 수소가스로 발생시킨 산수소화염으로 입자상의 융액을 발생시키는 장치, 기타 가열기구를 구비한 융액 형성 장치를 적용 가능하다.
2] 입자상의 융액의 직경이 커질수록 냉각 시간이 길어지기 때문에, 낙하관(3) 중의 냉각용 관(31)의 높이는 제조하는 결정체의 크기에 따라서 변경 가능하게 구성하는 것이 바람직하다.
3] 상기 낙하관(3)의 형상은 도 2에 도시한 바와 같은 형상으로 할 수도 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 융액(25)이 낙하관(3) 내에서 낙하하는 거리를 y로 하고, 낙하거리 y의 위치에서의 낙하관(3)의 반경을 R로 하고, y축과 R축을 도시하도록 설정한다. 예를 들면, 낙하관(3)의 상단의 위치를 y=0의 위치로 한다.
중력가속도를 g, 낙하 개시 후의 경과시간을 t, 융액(25)의 낙하 속도를 VS, y의 위치에서 낙하관(3) 내를 하방으로 흐르는 냉각용 가스의 유속을 V로 한다.
y = (1/2) g × t2(1)
VS= g × t (2)
(1), (2)식으로부터, VS= (2 g y)1/2(3)
냉각용 가스의 유량을 CO(일정치)라고 하면,
(π/4)R2× V = C0 (4)
따라서, V = C1/R2(단, C1은 일정한 상수) (5)
(3), (5)식으로부터, K를 일정한 상수로 하여,
R2× y1/2= K2(6)
상기의 (6)식으로 나타내는 낙하관(3)의 단면 형상은 예를 들면 도 2와 같이 된다.
4] 상기 낙하관(3) 중의 냉각용 관(31)의 하단 부근 또는 응고용 관(32)의 상단 부근에서, 입자상의 융액(25)에 여러 가지 자극을 부여하는 수단을 설치하는 것도 있다. 이 자극으로는 초음파, 레이저광, 전계, 자계 등의 어느 것이라도 채용 가능하다.
5] 상기의 반도체 실리콘의 결정체 대신, 실리콘 이외의 여러 가지 반도체나 여러 가지 무기 재료의 결정체를 제조할 수 있다. 여러 가지 무기 재료로는 유전체, 자성체, 절연체, 형광체, 유리, 보석 등을 들 수 있다.

Claims (12)

  1. 무기 재료의 입자상의 융액을 낙하관 내에서 자유낙하시키면서 응고시켜 실질적으로 구형의 결정체를 만드는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치에 있어서,
    상기 낙하관의 내부에 상방으로부터 하방으로 향하는 냉각용 가스의 흐름을 형성하는 가스흐름 형성 수단을 구비하고,
    상기 낙하관은 상기 냉각용 가스의 유속이 상기 입자상의 융액의 자유낙하 속도와 실질적으로 동일하게 되도록 하방으로 갈수록 단면적이 작아지는 냉각용 관과, 상기 냉각용 관의 하단에 접속되고 또한 상기 냉각용 관의 하단으로부터 불연속적으로 단면적이 확대된 응고용 관을 가지는
    것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가스흐름 형성 수단은 상기 낙하관에 병렬 접속된 외부 통로와, 가스순환용 팬을 구비하는 것을 특징으로 하는 낙하관형 구형 결정 제조 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 낙하관의 상단부에는 상기 외부 통로에 접속되는 환형의 가스도입부가 설치된 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 응고용 관의 내부에는 냉각용 가스의 흐름을 급속히 감속시키기 위한 감속 기구가 설치된 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 감속 기구는 상기 냉각용 관 내의 냉각용 가스의 흐름에 직교형으로 대향하는 대향부를 포함하는 부분 구면형의 감속 부재를 가지는 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 입자상의 융액은 상기 냉각용 관 내에서 낙하하는 동안에 과냉각 상태로 되고, 상기 응고용 관의 내부에서 급속히 감속될 때의 충격에 의해 급속히 응고되는 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 가스흐름 형성 수단에는 상기 냉각용 가스를 냉각하는 냉각 장치가 설치된 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 무기 재료가 반도체인 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 반도체가 실리콘인 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 냉각용 가스는 헬륨가스 또는 아르곤가스인 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 가스흐름 형성 수단은 상기 낙하관의 내부의 냉각용 가스의 압력과 온도를 조절하는 압력온도조절 수단을 가지는 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 낙하관의 상단에 접속되는 융액 형성 장치를 더 구비하며, 상기 융액 형성 장치는 입자상의 융액을 만들어 낙하관 내로 적하하는 것을 특징으로 하는 낙하관형 입자상 결정체 제조 장치.
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