JP2007284321A - 粒状シリコンの製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコン原料を溶解する溶解炉1、種結晶用の微粉制御機構2と、落下管3と、回収装置4で構成される粒状シリコンの製造装置において、シリコン原料体を溶融ルツボにおいて加熱して溶融し、所定の圧力を前記溶融ルツボ内のシリコン融液上面にかけながら、前記溶融したシリコン原料体を前記溶融ルツボの底部に設けられたノズル穴より吐出させ、前記吐出させた溶融シリコンを、種結晶用の微粉が落下することなく一定の空間に滞留するようにした落下管3内を溶融状態のままで降下させ、微粉を核として結晶成長させるとともに、粒状に凝固させ、回収装置4で回収する。
【選択図】図1
Description
粒状シリコンを製造する従来の装置を図9に示す。溶融ルツボを含みシリコン原料体を溶解する溶解炉1、溶融ルツボから吐出した溶融シリコンを落下させる落下管3、落下管を落下する間に凝固した粒状シリコンを回収する回収装置4及び落下管内に種結晶用の微粉を供給する種結晶用微粉供給装置20から構成されている。
石英ルツボ5には、高純度石英が用いられている。この石英ルツボ5の底部にノズル7が取り付けられている。
まず、底にノズル7を有する石英ルツボ内でシリコンを溶解し、シリコン溶液の温度が、融点より十分高くなった時点で、石英ルツボの上部から微量の押出しガスを流し、ルツボの底にある穴から融液を吐出させる。
この時、融液を不連続に滴下させないで、線状に連続的に流れるように吐出させる。吐出した線状のシリコン融液は、溶解炉下方に配置された落下管3内を自由落下するが、その際に、重力加速度によって径が細くなり、最終的には、融液の表面張力によって細断されて粒状になる。
落下管中へ噴出され煙状となったシリコン等の微粉の一部が自重によって、落下管の下部へ落ちて行くか、吐出中の上昇気流によって落下管の上部へ運ばれてしまい、落下管中の一定の空間に留まらないという問題があり、このため落下管3内でシリコン融液の滴の結晶化が十分ではなかった。
したがって、本発明は、上記のような問題点を除去した粒状シリコンの製造方法及びその製造装置を提供することを課題とする。
課題を解決する手段は次のとおりである。
(1)シリコン原料を溶融ルツボにおいて加熱して溶融する工程と、所定の圧力を前記溶融ルツボ内のシリコン融液上面にかけながら、溶融したシリコンを前記溶融ルツボの底部に設けられたノズル穴より吐出させる工程と、前記吐出させた溶融シリコンを、種結晶用の微粉が落下することなく一定の空間に滞留するようにした落下管内を溶融状態のままで落下させ、微粉を核として結晶成長させるとともに、粒状に凝固させる工程と、を備えた粒状シリコンの製造方法。
(2)種結晶用の微粉を不活性ガスとともに落下管内の微粉噴出部から噴出させ、該微粉噴出部の下方及び上方から不活性ガスを供給すると同時に、微粉噴出部の上下の近傍から排気することにより、種結晶用の微粉が落下することなく一定の空間に滞留するようにしたことを特徴とする粒状シリコンの製造方法。
(3)種結晶用の微粉を落下管内へプラズマの原料ガスと共に供給し、該微粉をプラズマの中で一定の密度で分布させることにより、種結晶用の微粉が落下することなく一定の空間に滞留するようにしたことを特徴とする粒状シリコンの製造方法
(4)種結晶用の微粉はシリコン、石英ガラス、窒化シリコン、窒化ボロンの粉末体のいずれか、もしくはその混合物であることを特徴とする粒状シリコンの製造方法。
(5)上記ノズル穴より吐出されたシリコン融液は、上記一定の空間において過冷却度が300℃以内であることを特徴とする粒状シリコンの製造方法。
(6)上記種結晶用の微粉は、種結晶用の微粉を入れた容器の下部から不活性ガスをパルス状に吹き込むことにより、落下管中に煙状となって噴出していることを特徴とする粒状シリコンの製造方法。
(7)底部にノズルを有する溶融ルツボを含みシリコン原料を溶解する溶解炉と、溶融ルツボ底部から吐出した溶融シリコンを種結晶用の微粉に接触させて落下させる落下管と、前記落下管を落下する間に凝固した粒状シリコンを回収する回収装置と、を有する粒状シリコン製造装置において、
落下管の一部に、種結晶用の微粉が落下することなく落下管内部の一定の空間に滞留するように制御する微粉制御機構を備えたことを特徴とする粒状シリコン製造装置。
(8)上記微粉制御機構は、落下管中へ不活性ガスとともに微粉を噴出する微粉噴出ノズルと、該微粉噴出ノズルの上方及び下方に設けられ落下管中に不活性ガスを供給する上部ガス供給ノズル及び下部ガス供給ノズルと、上部ガス供給ノズル及び下部ガス供給ノズルと微粉噴出ノズルとの間にそれぞれ設けられた上部排気ノズル及び下部排気ノズルとを備えたことを特徴とする粒状シリコン製造装置。
(9)上記微粉制御機構は、種結晶用の微粉を前記空間へ不活性ガスと共に供給する手段と、落下管内部の一定の空間に不活性ガスのプラズマを発生させる手段と、を備えたことを特徴とする粒状シリコン製造装置。
(10)上記種結晶用の微粉を入れたロート状の容器と、該容器の下端より不活性ガスを吹き付ける手段と、該容器の上方より煙状となった種結晶用の微粉を不活性ガスとともに排出する排出手段とを有する種結晶用の微粉供給装置をさらに備えたことを特徴とする粒状シリコン製造装置。
(11)上記種結晶用の微粉供給装置は、上記ロート状の容器を振動させる振動手段及び不活性ガスの導入経路にパルス電磁バルブ手段を含むことを特徴とする粒状シリコン製造装置。
本発明に係る粒状シリコンの製造装置を図1に示す。シリコン原料を溶解する溶解炉1、種結晶用の微粉制御機構2と、落下管3と、回収装置4で構成される。
シリコン原料は石英ルツボ5に貯留し、溶解炉の加熱ヒータ11によってシリコンを融点以上の温度まで加熱し溶解させる。
石英ルツボ内部にAr、Heなどの不活性ガスによって圧力を印加して、押出用ガスを供給し、ルツボの底のノズルからシリコン融液6を吐出させる。
以下種結晶用の微粉が落下することなく一定の空間に滞留するようにした実施態様を例示して本発明の詳細を説明する。
上部ガス供給ノズル26及び下部ガス供給ノズル27より不活性ガスを供給し、同時に、上部排気ノズル24及び下部排気ノズル25から排気する。落下管内の圧力が常に一定になるようにガスの供給量及び排気量を精密に制御する。
更に、上部ガス供給ノズル26及び下部ガス供給ノズル27からのガス供給量を調整することによって、微粉の滞在空間範囲を調整することができる。微粉の濃度調整は、微粉輸送不活性ガスの流量によって実現できる。
微粉の分布を均一にするために、ガス供給ノズル及び排気ノズルはそれぞれ複数個、円周上に均等に設置することが好ましい。ガスの供給量及び排気速度は、それぞれの経路にバルブを設置して独立に調整することができる。各ノズル間の間隔は、落下管及び微粉制御機構の直径に応じて設計する。
なお微粉制御機構は、落下管の一部分を利用してもよいし、別途製作して落下管の中途に挿入してもよい。
上記微粉制御機構によって、種結晶用の微粉を安定に供給し、かつ一定の空間に均一に分布させることができる。
図5、図6を例示して微粉制御機構の他の実施態様を説明する。
なおプラズマ装置を落下管の内部に設けることも可能である。
プラズマ電極は、垂直方向の平行平板型、水平方向での平行Oリング型、垂直方向のコイル型の一つから成る。何れの場合も落下シリコン融液滴通路の中心軸に微粉が均一になるように設計し、シリコン融液が通過するために50mmφ以上の円柱状空間を確保する。
以上により、微粉は一定の密度でプラズマの制限空間内に均一に分布できる。
まず、120gのシリコン原料を石英ルツボに入れ、シリコンの融点より高い温度である1500℃に昇温した。そしてこの温度を約30分間維持すると、シリコンは完全に溶解し、40分で吐出を開始した。
過冷却になったシリコン粒状体は微粉と接合して核生成した後、急に成長し始める。核生成された場所から一方向へ成長する。シリコンの凝固熱(潜熱)が大きいため、成長方向でシリコンの一部は融点近くに溶けながら再び成長する。この過程によって、結晶性の高い涙型の粒状シリコンが形成される。
本発明によれば良品とされる涙型の割合は、微粉制御機構を用いない場合の10%程度から60%以上に大きく向上した。
なお図8は、参考のため不良とされる粒状シリコンを断面研磨した後の断面電子顕微鏡写真及び断面の拡大写真である。表面には、熱膨張及び応力によって粒界と凹凸が多量に見られ、単面研磨して選択エッチングした後、高密度なエッチピットと粒界が見られる。このような粒状シリコンはキャリア寿命が短く、太陽電池としての性能が低いことが確認されている。
2 微粉制御機構
3 落下管
4 回収装置
5 石英ルツボ
6 シリコン融液
7 ノズル
8 シリコン滴
11 加熱ヒータ
12 溶融炉心管
13 導入管
14 噴出管
15 撹拌手段
20 種結晶用微粉供給装置
21 微粉容器
22 種結晶用微粉
23 微粉及び不活性ガス噴出ノズル
24 上部排気ノズル
25 下部排気ノズル
26 上部ガス供給ノズル
27 下部ガス供給ノズル
28 種結晶用微粉分散空間
Claims (11)
- シリコン原料を溶融ルツボにおいて加熱して溶融する工程と、所定の圧力を前記溶融ルツボ内のシリコン融液上面にかけながら、溶融したシリコンを前記溶融ルツボの底部に設けられたノズル穴より吐出させる工程と、前記吐出させた溶融シリコンを、種結晶用の微粉が落下することなく一定の空間に滞留するようにした落下管内を溶融状態のままで落下させ、微粉を核として結晶成長させるとともに、粒状に凝固させる工程と、を備えた粒状シリコンの製造方法。
- 種結晶用の微粉を不活性ガスとともに落下管内の微粉噴出部から噴出させ、該微粉噴出部の下方及び上方から不活性ガスを供給すると同時に、微粉噴出部の上下の近傍から排気することにより、種結晶用の微粉が落下することなく一定の空間に滞留するようにしたことを特徴とする請求項1に記載の粒状シリコンの製造方法。
- 種結晶用の微粉を落下管内へプラズマの原料ガスと共に供給し、該微粉をプラズマの中で一定の密度で分布させることにより、種結晶用の微粉が落下することなく一定の空間に滞留するようにしたことを特徴とする請求項1に記載の粒状シリコンの製造方法
- 種結晶用の微粉はシリコン、石英ガラス、窒化シリコン、窒化ボロンの粉末体のいずれか、もしくはその混合物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の粒状シリコンの製造方法。
- 上記ノズル穴より吐出されたシリコン融液は、上記一定の空間において過冷却度が300℃以内であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の粒状シリコンの製造方法。
- 上記種結晶用の微粉は、種結晶用の微粉を入れた容器の下部から不活性ガスをパルス状に吹き込むことにより、落下管中に煙状となって噴出していることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の粒状シリコンの製造方法。
- 底部にノズルを有する溶融ルツボを含みシリコン原料を溶解する溶解炉と、溶融ルツボ底部から吐出した溶融シリコンを種結晶用の微粉に接触させて落下させる落下管と、前記落下管を落下する間に凝固した粒状シリコンを回収する回収装置と、を有する粒状シリコン製造装置において、
上記落下管の一部に、種結晶用の微粉が落下することなく落下管内部の一定の空間に滞留するように制御する微粉制御機構を備えたことを特徴とする粒状シリコン製造装置。 - 上記微粉制御機構は、落下管中へ不活性ガスとともに微粉を噴出する微粉噴出ノズルと、該微粉噴出ノズルの上方及び下方に設けられ落下管中に不活性ガスを供給する上部ガス供給ノズル及び下部ガス供給ノズルと、上部ガス供給ノズル及び下部ガス供給ノズルと微粉噴出ノズルとの間にそれぞれ設けられた上部排気ノズル及び下部排気ノズルとを備えたことを特徴とする請求項7に記載の粒状シリコン製造装置。
- 上記微粉制御機構は、種結晶用の微粉を前記空間へ不活性ガスと共に供給する手段と、落下管内部の一定の空間に不活性ガスのプラズマを発生させる手段と、を備えたことを特徴とする請求項7に記載の粒状シリコン製造装置。
- 上記種結晶用の微粉を入れたロート状の容器と、該容器の下端より不活性ガスを吹き付ける手段と、該容器の上方より煙状となった種結晶用の微粉を不活性ガスとともに排出する排出手段とを有する種結晶用の微粉供給装置をさらに備えたことを特徴とする請求項7乃至9のいずれか1項に記載の粒状シリコン製造装置。
- 上記種結晶用の微粉供給装置は、上記ロート状の容器を振動させる振動手段及び不活性ガスの導入経路にパルス電磁バルブ手段を有することを特徴とする請求項10に記載の粒状シリコン製造装置。
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