KR20180041723A - 실리콘으로 구성되는 입자형 재료의 열처리를 위한 방법, 실리콘으로 구성되는 입자형 재료, 및 실리콘으로 구성되는 단결정을 제조하는 방법 - Google Patents

실리콘으로 구성되는 입자형 재료의 열처리를 위한 방법, 실리콘으로 구성되는 입자형 재료, 및 실리콘으로 구성되는 단결정을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘의 열처리를 위한 프로세스, 열-처리된 입자형 실리콘이 사용되는 과정에서 실리콘 단결정을 제조하는 프로세스, 및 열-처리된 입자형 실리콘에 관한 것이다. 입자형 실리콘의 열처리를 위한 프로세스는:
플라즈마 챔버를 통해 유동 방향을 따라 공정 기체를 통과시키는 단계;
플라즈마 챔버 내에 플라즈마 영역을 생성하는 단계;
플라즈마 챔버 내로 마이크로파 복사를 공급함에 의해 플라즈마 영역을 유지하는 단계;
입자형 실리콘을 공정 기체를 통해 900℃ 이상의 온도로 예열하는 단계;
입자들의 외측 구역을 일시적으로 용융시키기 위해 예열된 입자형 실리콘을 플라즈마 챔버 및 플라즈마 영역을 통해 공정 기체의 유동 방향과 반대로 운반하는 단계; 및
플라즈마-처리된 입자형 실리콘을 수집하는 단계
를 포함하는 것인, 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘의 열처리를 위한 프로세스에 의해 달성된다.

Description

실리콘으로 구성되는 입자형 재료의 열처리를 위한 방법, 실리콘으로 구성되는 입자형 재료, 및 실리콘으로 구성되는 단결정을 제조하는 방법
본 발명은, 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘의 열처리를 위한 프로세스, 열-처리된 입자형 실리콘이 사용되는 과정에서 실리콘 단결정을 제조하는 프로세스, 및 열-처리된 입자형 실리콘에 관한 것이다.
입자형 실리콘은 전형적으로, 유동층(fluidized bed)에 실리콘을 증착함에 의해 생성된다. WO 2014/191274는, 제조 프로세스를 설명하는 많은 소스들 중의 하나이다. 이 소스에 따르면, 다결정 입자들로 구성되는 생성된 입자형 실리콘은, 단결정을 제조하기 위한 원재료로서 직접적으로 사용될 수 있을 것이다.
US 2005/0135986 A1은, 비교적 적은 미세 먼지를 일으키며 그리고, 그의 개별적인 다결정 입자들이 비교적 부드러운 표면을 구비하는 것인, 입자형 실리콘을 생성하는, 입자형 실리콘을 위한 제조 프로세스를 제안한다. 먼지 형성에 대한 낮은 성향은, 의도가 실리콘 단결정을 제조하기 위해 입자형 실리콘을 사용하는 것일 때, 특히 중요하게 되는 속성이다. 입자들이 입자형 재료의 용융 이후에 남는 경우 그리고 이들이, 단결정이 성장하고 있는 계면으로 진행하는 경우, 입자들은, 전위(dislocation)의 형성을 야기할 수 있다. 일반적으로, 결정화 프로세스는 이때 중단되어야만 한다.
US 2013/0295385 A1은, GFZ 프로세스에 따라 실리콘 단결정을 제조하기 위해 또한 사용될 수 있는, 입자형 실리콘을 위한 제조 프로세스를 개시한다. GFZ 프로세스는, 단결정이, 유도 가열 코일에 의한 다결정 공급 막대의 연속적인 용융에 의해 그리고 성장하는 단결정의 하강에 의해 유지되는, 용융 영역의 계면에서 성장하는, FZ 프로세스(float zone crystal growth: 부유 영역 결정 성장)의 발전된 형태이다. GFZ 프로세스에서, 입자형 실리콘이, 공급 막대를 대신한다. US 2011/0185963 A1은, 유도 가열 코일이 특히 입자형 재료를 용융시키기 위해 사용되는, GFZ 프로세스를 설명한다.
입자형 실리콘의 속성들을 개선하기 위한 지속적인 필요성이 존재한다는 것이 밝혀진 바 있다. 특히, 용융물 내에 용융 상태 입자들 및 기체 함유물을 남기는 자체의 속성을 감소시키기 위해, 입자형 실리콘을 수정할 필요성이 존재한다.
그로부터 파생되는 것은, 낮은 전위율을 나타내며, 그리고 그와 더불어 이상적으로 기체 함유물이 없는 실리콘 단결정이 제조될 수 있는, 수정된 GFZ 프로세스에 대한 필요성이다.
그로부터 이어지는 목적은, 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘의 열처리를 위한 프로세스로서,
플라즈마 챔버를 통해 유동 방향을 따라 공정 기체를 통과시키는 단계;
플라즈마 챔버 내에 플라즈마 영역을 생성하는 단계;
플라즈마 챔버 내로 마이크로파 복사를 공급함에 의해 플라즈마 영역을 유지하는 단계;
입자형 실리콘을 공정 기체를 통해 900℃ 이상의 온도로 예열하는 단계;
입자들의 외측 구역을 일시적으로 용융시키기 위해 예열된 입자형 실리콘을 플라즈마 챔버 및 플라즈마 영역을 통해 공정 기체의 유동 방향과 반대로 운반하는 단계; 및
플라즈마-처리된 입자형 실리콘을 수집하는 단계
를 포함하는 것인, 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘의 열처리를 위한 프로세스에 의해 달성된다.
목적은 추가로, 실리콘 단결정을 제조하는 프로세스로서,
실리콘 단결정이 성장하는 계면을 구비하는 용융 영역을 형성하는 단계;
플라즈마 챔버를 통해 유동 방향을 따라 공정 기체를 통과시키는 단계;
플라즈마 챔버 내에 플라즈마 영역을 생성하는 단계;
플라즈마 챔버 내로 마이크로파 복사를 공급함에 의해 플라즈마 영역을 유지하는 단계;
다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘을 공정 기체를 통해 900℃ 이상의 온도로 예열하는 단계;
입자들의 외측 구역을 일시적으로 용융시키기 위해 예열된 입자형 실리콘을 플라즈마 챔버 및 플라즈마 영역을 통해 공정 기체의 유동 방향과 반대로 운반하는 단계;
플라즈마-처리된 입자형 실리콘을 유도 가열하는 단계; 및
용융된 입자형 재료를 용융 영역에 공급하는 단계
를 포함하는 것인, 실리콘 단결정을 제조하는 프로세스에 의해 달성된다.
목적은 마지막으로, 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘으로서: 각각 표면, 둘레 구역 및 코어 구역을 포함하고, 둘레 구역에서의 결정 밀도가 코어 구역에서의 결정 밀도보다 낮은 것인, 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘에 의해 달성된다.
본 발명은, 유동층에서의 실리콘의 증착에 의한 자체의 제조의 최적화에 의해 입자형 실리콘의 속성들을 개선하는 것으로 제한되는 방책들이 충분하지 않다는, 인식에 기초하게 된다.
이러한 인식에 뒤따라, 입자형 실리콘을, 입자형 실리콘의 제조 이후에, 플라즈마에 의한 처리를 통해, 실리콘의 용융점보다 높은 온도로 가열하는 것이, 제안된다. 이러한 열처리의 과정에서, 입자형 재료의 다결정 입자들은, 둘레 구역(외측 구역)에서 용융되고, 코어 구역(내측 구역)은 고체 상태로 남는다. 입자들의 후속 냉각 도중에, 둘레 구역은 재결정화되지만, 변경된 다결정 구조를 갖도록 재결정화된다. 결정 밀도(단위 부피당 결정의 수)는, 코어 구역에서보다 둘레 구역에서 눈에 띄게 낮다. 입자들의 표면의 거칠기는, 더불어 감소된다. 이는, 처리에 따라 증가하는 자체의 광택으로부터의, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘의 시각적 검사에 의해서도 명백하다. 입자형 실리콘의 구조적 변경이 또한, 자체의 속성에 관한 관찰 가능한 개선에 의해 달성된다. 단결정을 제조하기 위해 사용될 때, 전위율 및 단결정 내의 기체 함유물의 발생율의 저하가 존재한다.
플라즈마에 의한 제안된 처리에 적당한 입자형 실리콘은, 다결정 입자들로 구성되며 그리고 바람직하게, 유동층 반응기 내에서 실리콘-함유 반응 기체의 존재 상태에서 실리콘의 입자들 상에의 실리콘의 증착에 의해 제조된다. 반응 기체는, 실란 또는, 염소-함유 실란, 바람직하게 트리클로로실란을 포함한다. 사용될 수 있는 제조 프로세스의 예가, WO 2014/191274 A1에 설명되는 것이다. 98%(중량) 초과의 입자형 재료가 회전 타원체 형상을 갖는 입자들로 구성될 때, 등가 직경으로서 스크린 직경(screen diameter)으로 표현되는 입자 크기는, 바람직하게 600 내지 8000 ㎛, 특히 바람직하게 600 내지 4000 ㎛인 것이 바람직하다. 입자형 실리콘은 바람직하게, 50 ppb(중량) 이하의 금속성 불순물을 포함한다.
염소-함유 반응 기체로 인해, 입자형 실리콘은, 불순물로서 염소를 포함할 수 있다. 그러한 입자형 실리콘이 플라즈마에 의한 제안된 처리에 종속될 때, 이러한 처리는 또한, 처리된 입자형 실리콘 내의 염소의 농도가 처리되지 않은 입자형 실리콘 내에서보다 상당히 낮다는 효과를 갖는다. 본 발명에 따라 처리되는 입자형 실리콘 내의 염소의 농도는, 50% 넘게 감소될 수 있다. 상기 농도는, 입자형 재료의 둘레 구역 내에서보다 코어 구역 내에서 높다. 입자형 실리콘 내의 염소의 농도의 감소는, 입자형 재료의 평균 입경(average grain diameter)을 감소시킴과 더불어 증가한다. 이는 또한, 열처리 온도에서 휘발성인 다른 불순물들에도 적용된다.
플라즈마에 의한 입자형 실리콘의 제안된 처리는 바람직하게, 대기압의 범위 내의 압력 하에서, 특히 50,000 Pa 내지 150,000 Pa의 범위 내의 압력 하에서, 유효하다. 입자형 실리콘은, 예열 스테이지에서 900℃ 이상의 온도로 예열되며, 그리고 후속적으로 실리콘의 용융점의 온도 위의 온도를 구비하는 플라즈마 영역을 통해 운반된다. 심지어 플라즈마 영역 내에서의 짧은 체류 시간도, 입자형 실리콘의 개별적인 입자들의 표면-근처 용융을 야기하기에 충분하다. 용융 구역은, 플라즈마 영역을 빠져나간 이후에 즉시 재결정화한다.
플라즈마 영역의 생성 및 유지는 바람직하게, 그 자체로 공지된 장치를 사용하여, 예를 들어 DE 103 27 853 A1에 설명된 장치를 사용하여, 달성된다. 그러한 장치는, 마이크로파 생성기, 플라즈마 챔버, 플라즈마 챔버로 마이크로파 복사를 공급하기 위한 마이크로파 가이드들, 및 플라즈마를 점화하기 위한 점화 장치를 포함한다. WO 2015/014839에 설명되는 장치를, 이것이 마이크로파 복사를 통해 공급되는 에너지가 심지어 더 높은 출력에서도 플라즈마 챔버 내에 균일하게 분포되는 것을 허용하기 때문에, 사용하는 것이 특히 선호된다. 마이크로파 복사는 바람직하게, 적어도 2개의 상호 대향하는 지점에서 도파관들을 통해, 플라즈마 챔버에 도입된다. 마이크로파 복사의 주파수는 바람직하게, 0.9 GHz 내지 10 GHz의 범위 이내, 예를 들어 2.45 GHz이다. 플라즈마의 점화 이후에, 플라즈마 영역은, 플라즈마 챔버 내에서 플라즈마 챔버의 종방향 축을 따라 퍼진다.
입자형 실리콘은, 공정 기체에 의해 예열된다. 공정 기체는, 플라즈마 챔버를 통해 통과되며 그리고 그 자체가 플라즈마 영역 내에서 가열된다. 흡수된 열의 일부가 후속적으로, 상기 입자형 실리콘을 예열하기 위해 입자형 실리콘에 전달된다. 공정 기체의 적어도 일부가, 재순환되는 것이, 즉 입자형 실리콘의 예열 이후에, 플라즈마 챔버 내로의 기체 유입구로 복귀하게 되는 것이 바람직하다.
공정 기체는 바람직하게, 하측 기체 유입구를 통해 플라즈마 챔버 내로 통과되며, 그리고 바람직하게 상측 기체 배출구를 통해 플라즈마 챔버를 빠져 나온다. 기체 유입구에서, 공정 기체는 바람직하게, 법선 방향으로 플라즈마 챔버 내로 통과하게 되며 그리고 그에 따라 유동 방향을 따라 플라즈마 챔버를 통해 기체 배출구로 난류형으로 유동한다. 예열된 입자형 실리콘은, 공정 기체의 유동 방향과 반대로 플라즈마 영역을 통해 운반된다. 입자형 실리콘은 바람직하게, 플라즈마 영역을 통해 낙하하도록 허용된다. 공정 기체의 난류화는, 플라즈마 영역 내에서의 입자형 실리콘의 운반 경로 및 플라즈마 영역 내에서의 입자형 실리콘의 체류 시간을 늘어나게 한다. 플라즈마 챔버의 내측 벽은, 유전체 재료, 바람직하게 석영 또는 세라믹으로 이루어진다. 플라즈마 챔버를 빠져 나온 이후에, 공정 기체는, 입자형 실리콘을 위한 예열 스테이지 내로 그리고 그곳으로부터 바람직하게 플라즈마 챔버 내로의 기체 유입구로 복귀하도록 유동한다.
공정 기체는, 공기, 또는 공기의 성분, 또는 공기의 또는 수소의 또는 수소와 적어도 하나의 불활성 기체의 혼합물의, 적어도 2가지 성분의 혼합물로 구성된다. 바람직한 공정 기체가, 불활성 또는 환원 특성을 갖는다. 특히 바람직하게 공정 기체는 아르곤 또는 아르곤과 수소의 혼합물이며, 수소의 비율은 바람직하게 2.7%(체적) 이하이어야 한다. 환원 특성을 구비하는 공정 기체는, 입자형 실리콘을 구성하게 되는, 입자들의 표면 상의 산화물 층을 제거한다.
예열 스테이지는 바람직하게, 입자형 실리콘이 그로부터 플라즈마 영역 내로 연속적으로 또는 비연속적으로 낙하할 수 있는, 튜브이다. 입자형 실리콘은, 튜브 내로 올라가는 공정 기체에 의해 예열된다. 튜브 및 그 내부에 존재하는 입자형 실리콘의 외부적 가열에 부가적으로 영향을 미치는 가열 수단이, 선택적으로 존재할 수 있을 것이다. 튜브를 통한 입자형 실리콘의 운반 경로를 늘어나게 하는 일련의 단차부들을 형성하도록, 튜브 내에 배플들(baffles)을 배열하는 것이, 특히 선호된다. 이는 또한, 튜브 내에서의 입자형 재료의 체류 시간을 늘어나게 하며, 따라서 예열 스테이지에서 입자형 실리콘을 예열하기 위해 더 많은 시간이 이용 가능하도록 한다. 튜브 및 임의의 배플들은 바람직하게, 만약 존재한다면, 접촉 시 단지 작은 정도로만 금속에 의해 입자형 실리콘을 오염시키는 재료로 이루어진다. 재료는 바람직하게, 석영 또는 세라믹이다.
입자형 실리콘은, 저장 용기로부터 예열 스테이지 내로 이송되며 그리고, 올라오는 공정 기체의 방향과 반대로, 먼저 예열 스테이지를 통해, 후속적으로 플라즈마 영역을 통해, 그리고 마지막으로 목표 위치로, 예를 들어, 수용 용기 내로, 또는 도가니 내로, 또는 접시 상으로, 또는 컨베이어 벨트 상으로, 낙하한다.
플라즈마-처리된 입자형 실리콘은, 다결정 구조를 갖는 입자들로 구성된다. 다결정 구조는, 다수의 결정 및 인접한 결정들 사이의 공통 계면들을 포함한다.
불활성 또는 환원 기체가 공정 기체로서 사용되었던 그리고 입자형 실리콘이 플라즈마에 의한 처리 이후에 주변 공기와 같은 산화 분위기에 노출되지 않았던, 입자들의 표면은, 부드럽고 윤기 있게 제공된다. 둘레 구역에서의 입자들의 다결정 구조는, 코어 구역에서의 입자들의 다결정 구조와 구별된다. 둘레 구역은 각각의 경우에, 입자들의 표면으로부터 입자들의 내측으로 연장된다. 결정들은, 코어 구역에서보다 둘레 구역에서 눈에 띄게 더 크다. 결정 밀도(단위 부피당 결정의 수)는 따라서, 코어 구역에서보다 둘레 구역에서 더 낮다. 둘레 구역에서, 결정 밀도는 바람직하게, 코어 구역에서의 결정 밀도의 20% 이하, 특히 바람직하게 2% 이하이다. 둘레 구역의 두께는 바람직하게, 20 ㎛ 이상, 특히 바람직하게 40 ㎛ 이상이다. 둘레 구역과 코어 구역 사이에, 결정 밀도가 둘레 구역에서보다 크며 코어 구역에서보다 작은, 전이 구역이 존재한다.
입자들의 특정 다결정 구조는, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘에, 단결정들의 제조에 특히 적당한 속성을 부여한다. 미세 먼지 및 기체 함유물의 근원이 될 수 있는 플라즈마-처리된 입자형 실리콘의 가능성이, 눈에 띄게 감소된다.
그에 따라, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘은 바람직하게, (바람직하게 CZ 프로세스 또는 GFZ 프로세스에 의해)실리콘 단결정들을 또는 그들과 더불어 다결정 몸체들을 제조하기 위해 사용된다. 제조된 단결정들 또는 다결정 몸체들은 결국, 특히 전자 또는 광전자 구성요소들 또는 태양광 산업 구성요소들을 제조하기 위한 전구체로서 사용된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘은, 사전에 산화 분위기에 노출되지 않는 가운데, 단결정을 산출하기 위해 용융되고 결정화된다. 플라즈마-처리된 상태의 입자형 실리콘이 GFZ 프로세스에 따라 용융될 때 그리고 그에 따라 형성되는 용융물이 후속적으로 단결정을 산출하기 위해 결정화될 때, 특히 바람직하다. 이를 위해, 플라즈마 챔버를 빠져 나온 이후에, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘은, 비-산화 분위기 하에서, 바람직하게 아르곤 또는 아르곤과 수소의 혼합물 하에서, 특히 바람직하게 플라즈마에 의한 처리 도중에 사용되는 공정 기체의 성분을 구비하는 비-산화 분위기 하에서, 결정 성장을 위한 장치 내로 운반된다. 장치는, 도가니 또는 접시를 포함한다. 여기서, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘은, 유도 용융에 종속되며, 그리고 용융된 상태에서 단결정이 성장하는 계면을 구비하는 용융 영역으로 보내지게 된다. 산화물층이 플라즈마-처리된 입자형 재료의 용융 도중에 분해될 필요가 없으며 그리고 그와 연결되는 입자 형성 문제점이 회피된다. 특히 입자형 실리콘을 용융시키기 위해 제공되는 유도 가열 코일을 구비하는, 결정 성장을 위한 장치를 사용하는 것이, 특히 선호된다. 그러한 유도 가열 코일이, 예를 들어 US 2011/0185963에 개시된다. 용융 영역을 생성하기 위해, 도가니 또는 접시의 중심에서 개구를 일시적으로 덮는 고체 실리콘이, 초기에 용융되며, 그리고 용융 실리콘은 시드 결정(seed crystal)과 접촉하게 된다. 또한, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘이 여전히, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘의 용융 및 그의 용융 영역으로의 공급이 시작될 때의 플라즈마에 의한 처리에 따라, 600℃ 이상의, 특히 바람직하게 800℃ 이상의 온도를 가질 때, 바람직하다. 이는, 플라즈마-처리된 입자형 실리콘을 용융시키기 위한 유도 가열 코일 상의 부담을 감소시키며, 그리고 단결정 제조의 지속시간을 단축한다.
본 발명은, 이하에서 도면을 참조하여 더욱 구체적으로 설명된다.
도 1은, 본 발명의 특히 바람직한 실시예에 따른, 실리콘 단결정의 제조를 수행하기에 적당한 장치의 구성에 대한 개략적 도면이다.
도 2는, 예열 스테이지의 특히 바람직한 실시예의 구성에 대한 개략적 도면이다.
도 3은, 플라즈마 챔버의 특히 바람직한 실시예의 구성에 대한 개략적 도면이다.
도 4 내지 도 8은, 입자형 실리콘의 입자들에 대한 SEM 이미지들을 도시한다.
도 1에 따른 장치는, 플라즈마에 의한 입자형 실리콘의 처리를 위한 장치 및 플라즈마-처리된 입자형 실리콘을 사용하여 GFZ 프로세스에 따라 단결정을 제조하기 위한 장치로 분할된다.
플라즈마에 의한 입자형 실리콘의 처리를 위한 장치는, 처리될 입자형 실리콘을 위한 저장 용기(1), 처리될 입자형 실리콘이 그 내부에서 예열되는 것인 예열 스테이지(3) 내로의 입자형 실리콘을 계량하기 위한 계량 장치(2), 플라즈마 영역(5)이 그 내부에서 점화되며 그리고 마이크로파 복사에 의해 유지되는 것인 플라즈마 챔버(4), 마이크로파 복사를 생성하기 위한 생성기(6) 및 플라즈마-처리된 입자형 실리콘(8)을 GFZ 프로세스에 따라 단결정을 제조하기 위한 장치 내로 이송하기 위한 이송 도관(7)을 포함한다. 이러한 장치는, 접시(10) 상의 입자형 재료(8)를 용융시키기 위한 유도 가열 코일(9)을 포함하고, 유도 가열 코일(9)은, 입자형 재료(8)가 그를 통해 접시(10) 상으로 낙하하는 것인, 개구를 구비하며, 접시에서 입자형 재료가 접시로부터, 접시(10)의 중심의 개구를 통해, 유도 가열 코일(11)에 의해 유지되는 용융 영역으로, 용융 상태에서 진행하기 위해 용융된다. 용융 영역은, 단결정(12)이 성장하며 그리고 연속적으로 하강하게 되는, 계면을 구비한다. 도관(17)을 통해, 예열 스테이지(3)를 빠져 나오는 공정 기체가, 플라즈마 챔버(4) 내로 기체 유입구로 복귀하게 된다.
도 2에 개략적으로 도시되는 예열 스테이지(3)는, 내장형 배플들(14)을 구비하는 튜브(13)를 포함한다. 처리될 입자형 실리콘은, 튜브(13)의 상측 구역 내로 이송되며 그리고, 초기에 배플들(14) 상으로, 튜브(13) 내의 하측 개구(15) 밖으로, 플라즈마 챔버(4) 내로 낙하한다. 공정 기체는, 입자형 실리콘의 낙하 방향과 반대로 튜브(13)를 통해 하부로부터 상부로 통과된다.
도 3에 따른 플라즈마 챔버(4)는, 넓은 화살표들의 방향으로 마이크로파 복사를 도입하기 위한 그리고 플라즈마 챔버(4) 내부의 플라즈마 영역(5)을 유지하기 위한 도파관들(16), 플라즈마 영역(5)을 생성하기 위한 점화 장치(18) 및 플라즈마-처리된 입자형 재료를 수집하기 위한 수용 용기(19)를 포함한다. 공정 기체는, 가느다란 화살표의 방향으로, 도관(17)을 통해 하측 기체 유입구로, 플라즈마 챔버 내로 통과되며 그리고, 플라즈마 영역(5)을 통해, 상측 기체 배출구로, 플라즈마 챔버 밖으로 유동한다.
도 4는, 본 발명에 따른 플라즈마에 의해 처리되는 입자형 실리콘의 입자의 표면의 일부에 대한 SEM 이미지를 도시한다. 도면은, 결정들(20)의 표면들 및 인접한 결정들 사이의 공통 계면들(21)을 도시한다. 비교를 위해, 도 5는, 본 발명에 따른 플라즈마에 의한 처리 이전의 상태의 입자형 실리콘의 입자의 표면의 일부를 도시한다.
도 6은, 본 발명에 따른 플라즈마에 의해 처리되는 입자형 실리콘의 입자를 통한 단면의 세그먼트에 대한 SEM 이미지를 도시한다. 세그먼트는, 입자의 표면(22)으로부터 입자의 내부로 연장된다. 입자의 표면 근처의 둘레 구역(23)은, 알갱의 코어 구역(25) 내의 결정들이 비교적 작은 가운데, 비교적 큰 결정들(24)에 의해 특징지어진다. 비교를 위해, 도 7은, 본 발명에 따른 플라즈마에 의한 처리 이전의 상태의 입자형 실리콘의 입자의 대응하는 이미지를 도시한다.
도 8의 SEM 이미지는, 본 발명에 따른 플라즈마에 의해 처리되는 입자형 실리콘의 입자의 표면의 세그먼트 및 입자를 통한 단면의 세그먼트를 도시한다. 이미지는, 표면과 단면 사이의 에지(26) 및 비교적 큰 입자의 둘레 구역(23) 내의 결정들(24)을 도시한다.
불순물로서 염소를 함유하는 그리고 본 발명에 따른 열처리 이후의 상태에서 1 mm의 평균 입경을 구비하는 입자형 실리콘은, 본 발명에 따른 열처리 이전의 상태에서의 대응하는 입자형 재료와 비교되었다. 본 발명에 따라 제조되는 입자형 실리콘 내의 염소의 농도는, 비교 대상 입자형 재료 내에서 보다 56% 낮았다.

Claims (13)

  1. 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘의 열처리를 위한 프로세스로서,
    플라즈마 챔버를 통해 유동 방향을 따라 공정 기체를 통과시키는 단계;
    플라즈마 챔버 내에 플라즈마 영역을 생성하는 단계;
    플라즈마 챔버 내로 마이크로파 복사를 공급함에 의해 플라즈마 영역을 유지하는 단계;
    입자형 실리콘을 공정 기체를 통해 900℃ 이상의 온도로 예열하는 단계;
    입자들의 외측 구역을 일시적으로 용융시키기 위해 예열된 입자형 실리콘을 플라즈마 챔버 및 플라즈마 영역을 통해 공정 기체의 유동 방향과 반대로 운반하는 단계; 및
    플라즈마-처리된 입자형 실리콘을 수집하는 단계
    를 포함하는 것인, 프로세스.
  2. 실리콘 단결정을 제조하는 프로세스로서,
    실리콘 단결정이 성장하는 계면을 구비하는 용융 영역을 형성하는 단계;
    플라즈마 챔버를 통해 유동 방향을 따라 공정 기체를 통과시키는 단계;
    플라즈마 챔버 내에 플라즈마 영역을 생성하는 단계;
    플라즈마 챔버 내로 마이크로파 복사를 공급함에 의해 플라즈마 영역을 유지하는 단계;
    다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘을 공정 기체를 통해 900℃ 이상의 온도로 예열하는 단계;
    입자들의 외측 구역을 일시적으로 용융시키기 위해 예열된 입자형 실리콘을 플라즈마 챔버 및 플라즈마 영역을 통해 공정 기체의 유동 방향과 반대로 운반하는 단계;
    플라즈마-처리된 입자형 실리콘을 유도 가열하는 단계; 및
    용융된 입자형 재료를 용융 영역에 공급하는 단계
    를 포함하는 것인, 프로세스.
  3. 제 1항에 있어서,
    공정 기체는, 환원 속성을 구비하며, 그리고 산화물 층이, 입자형 재료의 표면으로부터 제거되는 것인, 프로세스.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    입자형 실리콘이 그 내부에서 예열되는 예열 스테이지를 통한 입자형 실리콘을 위한 운반 경로를 제공하는 단계, 및
    그의 존재가 예열 스테이지를 통한 입자형 재료의 운반 경로를 늘어나게 하는 것인, 배플들을 상기 예열 스테이지에 제공하는 단계
    를 포함하는 것인, 프로세스.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    입자형 실리콘의 예열 이후에, 공정 기체를, 기체 유입구로, 플라즈마 챔버 내로 복귀시키는 단계를 포함하는 것인, 프로세스.
  6. 제 3항에 있어서,
    플라즈마-처리된 상태의 입자형 실리콘은, 비-산화 분위기에서, 플라즈마 챔버로부터 입자형 재료의 유도 용융이 일어나는 위치로 운반되는 것인, 프로세스.
  7. 제 2항 또는 제 3항에 있어서,
    입자형 실리콘은, 유도 용융 이전에 600℃ 이상의 온도를 갖는 것인, 프로세스.
  8. 다결정 입자들로 구성되는 입자형 실리콘으로서,
    각각 표면, 둘레 구역 및 코어 구역을 포함하고, 둘레 구역에서의 결정 밀도가 코어 구역에서의 결정 밀도보다 낮은 것인, 입자형 실리콘.
  9. 제 8항에 있어서,
    둘레 구역에서의 결정 밀도는, 코어 구역에서의 결정 밀도의 20% 이하인 것인, 입자형 실리콘.
  10. 제 8항 또는 제 9항에 있어서,
    둘레 구역은, 30 ㎛ 이상의 두께를 구비하는 것인, 입자형 실리콘.
  11. 제 8항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 98 중량%의 입자들이, 600 내지 8000 ㎛의 입자 크기를 구비하는 것인, 입자형 실리콘.
  12. 제 8항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 하나의 불순물을 포함하고, 코어 구역에서의 불순물의 농도는, 둘레 구역에서보다 더 높은 것인, 입자형 실리콘.
  13. 제 12항에 있어서,
    불순물로서 염소에 의해 특징지어지며, 염소의 농도는, 둘레 구역에서의 염소의 농도가 코어 구역에서와 등가였던 경우, 산술적으로 결정될 농도보다 적어도 50% 낮은 것인, 입자형 실리콘.
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