CN102381711A - 微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法 - Google Patents

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王江涛
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Abstract

本发明涉及一种微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，该方法包括以下步骤：(1)将冶金级硅粉进行超声清洗后，室温下晾干，得到预处理硅粉；(2)将所述预处理硅粉放入微波等离子体提纯装置内的石英管中；(3)将所述石英管抽真空后，通过Ar气进气装置向所述石英管通入Ar气；(4)20分钟后，打开电源开关，开启微波发射源，进行Ar微波等离子体刻蚀实验，得到提纯后的冶金级多晶硅粉体；(5)刻蚀结束后，关闭所述电源开关及所述Ar气进气装置，待所述提纯后的冶金级多晶硅粉体自然冷却后取出，放入清洁无污染的环境中保存即可。本发明不但便于实现大规模的生产应用，而且有效降低了能耗及生产成本，同时也降低了提纯的难度。

Description

微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅提纯领域，尤其涉及微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法。
背景技术
能源是整个世界发展和经济增长的最基本的驱动力，是人类赖以生存的基础。伴随着人类社会对能源需求的增加，能源开始逐渐与政治、经济安全紧密联系在一起。根据科学家和经济学家的普遍估计，到本世纪中叶，也就是2050年左右，石油将开采殆尽，其价格升到很高，不再适于大众化普及应用。太阳能作为一种重要的可再生能源，其开发和利用已经成为各国可持续发展战略的重要组成部分。作为太阳能电池的主要原材料硅，正在随着太阳能光伏产业的发展受到越来越多的重视，尤其是多晶硅的应用。作为一种主要的提纯硅的方法，等离子提纯冶金级硅是目前为止最为有效的提纯方法，特别是对于分凝系数大的P、B等杂质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、便于规模化大生产的微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法。
为解决上述问题，本发明所述的微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为250目的冶金级硅粉进行超声清洗后，在室温下晾干，得到预处理硅粉；
(2)将所述预处理硅粉放入微波等离子体提纯装置内的石英管中；
(3)将所述石英管通过机械泵抽真空至真空度为100Pa～350Pa后，通过Ar气进气装置向所述石英管通入纯度为99.995％的Ar气；
(4)20分钟后，打开电源开关，开启微波发射源，在Ar气流量为10～20sccm、微波功率为2450MHz、真空度为100～350Pa的条件下进行Ar微波等离子体刻蚀，刻蚀10～30分钟后，得到提纯后的冶金级多晶硅粉体；
(5)刻蚀结束后，关闭所述电源开关及所述Ar气进气装置，待所述提纯后的冶金级多晶硅粉体自然冷却后取出，放入清洁无污染的环境中保存即可。
所述步骤(1)中的超声清洗是指依次用丙酮、质量浓度为99.7％的酒精、去离子水分别超声20～40分钟，直至硅粉上清液完全清澈，然后用质量浓度为40％的HF溶液清洗以去除表面的氧化层。
所述步骤(2)中的微波等离子体提纯装置包括壳体及置于所述壳体内的带电源开关的微波发射源和连有转动装置的石英管；所述石英管的一侧与所述微波发射源相接，其顶部设有Ar气进气装置，其底部通过管道连有机械泵；所述Ar气进气装置的进气口设有流量计；所述机械泵连有真空计。
所述石英管为高纯石英管。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于发明中设有微波发射源，该微波发射源激发出的微波等离子体对硅粉有很好的提纯效果，是第一次在多晶硅提纯领域使用微波等离子体，因此，不仅是在现有的等离子体提纯技术上的创新，而且结构简单，成本低廉，便于大规模的生产。
2、由于本发明中的石英管直接连接转动装置，因此，反应过程中石英管可匀速转动，硅粉得以均匀刻蚀。
3、由于本发明所要求的真空度为100～350Pa，仅为粗真空，因此，对设备密封性要求较低，从而有效降低了能耗及生产成本，同时也降低了提纯的难度。
4、经电感耦合等离子体发射仪(ICP-AES)测试显示，本发明方法对硅粉有很好的提纯效果，特别是对非金属元素P，提纯后的含量达到太阳能级硅的要求。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1-Ar气进气装置  2-流量计   3-真空计   4-微波发射源5-石英管   6-壳体    7-机械泵。
具体实施方式
实施例1微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为250目的冶金级硅粉进行超声清洗后，在室温下晾干，得到预处理硅粉。
其中：超声清洗是指依次用丙酮、质量浓度为99.7％的酒精、去离子水分别超声20分钟，直至硅粉上清液完全清澈，然后用质量浓度为40％的HF溶液清洗以去除表面的氧化层。
(2)将预处理硅粉放入微波等离子体提纯装置内的石英管5中。
其中：微波等离子体提纯装置包括壳体6及置于壳体6内的带电源开关的微波发射源4和连有转动装置的石英管5(参见图1)。石英管5的一侧与微波发射源4相接，其顶部设有Ar气进气装置1，其底部通过管道连有机械泵7；Ar气进气装置1的进气口设有流量计2；机械泵7连有真空计3。石英管5为高纯石英管。
(3)将石英管5通过机械泵7抽真空至真空度为100Pa～200Pa后，通过Ar气进气装置1向石英管5通入纯度为99.995％的Ar气，以便排除空气。
(4)20分钟后，打开电源开关，开启微波发射源4，在Ar气流量为10sccm、微波功率为2450MHz、真空度为100Pa的条件下进行Ar微波等离子体刻蚀，刻蚀30分钟后，得到提纯后的冶金级多晶硅粉体。微波刻蚀的同时保证石英管5均匀转动，以保证硅粉被均匀刻蚀。
(5)刻蚀结束后，关闭电源开关及Ar气进气装置1，待提纯后的冶金级多晶硅粉体自然冷却后取出，放入清洁无污染的环境中保存即可。
实施例2微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为250目的冶金级硅粉进行超声清洗后，在室温下晾干，得到预处理硅粉。
其中：超声清洗是指依次用丙酮、质量浓度为99.7％的酒精、去离子水分别超声30分钟，直至硅粉上清液完全清澈，然后用质量浓度为40％的HF溶液清洗以去除表面的氧化层。
(2)将预处理硅粉放入微波等离子体提纯装置内的石英管5中。
其中微波等离子体提纯装置同实施例1。
(3)将石英管5通过机械泵7抽真空至真空度为200Pa～300Pa后，通过Ar气进气装置1向石英管5通入纯度为99.995％的Ar气，以便排除空气。
(4)20分钟后，打开电源开关，开启微波发射源4，在Ar气流量为15sccm、微波功率为2450MHz、真空度为200Pa的条件下进行Ar微波等离子体刻蚀，刻蚀20分钟后，得到提纯后的冶金级多晶硅粉体。微波刻蚀的同时保证石英管5均匀转动，以保证硅粉被均匀刻蚀。
(5)刻蚀结束后，关闭电源开关及Ar气进气装置1，待提纯后的冶金级多晶硅粉体自然冷却后取出，放入清洁无污染的环境中保存即可。
实施例3微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为250目的冶金级硅粉进行超声清洗后，在室温下晾干，得到预处理硅粉。
其中：超声清洗是指依次用丙酮、质量浓度为99.7％的酒精、去离子水分别超声40分钟，直至硅粉上清液完全清澈，然后用质量浓度为40％的HF溶液清洗以去除表面的氧化层。
(2)将预处理硅粉放入微波等离子体提纯装置内的石英管5中。
其中微波等离子体提纯装置同实施例1。
(3)将石英管5通过机械泵7抽真空至真空度为300Pa～350Pa后，通过Ar气进气装置1向石英管5通入纯度为99.995％的Ar气，以便排除空气。
(4)20分钟后，打开电源开关，开启微波发射源4，在Ar气流量为20sccm、微波功率为2450MHz、真空度为350Pa的条件下进行Ar微波等离子体刻蚀，刻蚀10分钟后，得到提纯后的冶金级多晶硅粉体。微波刻蚀的同时保证石英管5均匀转动，以保证硅粉被均匀刻蚀。
(5)刻蚀结束后，关闭电源开关及Ar气进气装置1，待提纯后的冶金级多晶硅粉体自然冷却后取出，放入清洁无污染的环境中保存即可。

Claims (4)

1.微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为250目的冶金级硅粉进行超声清洗后，在室温下晾干，得到预处理硅粉；
(2)将所述预处理硅粉放入微波等离子体提纯装置内的石英管(5)中；
(3)将所述石英管(5)通过机械泵(7)抽真空至真空度为100Pa～350Pa后，通过Ar气进气装置(1)向所述石英管(5)通入纯度为99.995％的Ar气；
(4)20分钟后，打开电源开关，开启微波发射源(4)，在Ar气流量为10～20sccm、微波功率为2450MHz、真空度为100～350Pa的条件下进行Ar微波等离子体刻蚀，刻蚀10～30分钟后，得到提纯后的冶金级多晶硅粉体；
(5)刻蚀结束后，关闭所述电源开关及所述Ar气进气装置(1)，待所述提纯后的冶金级多晶硅粉体自然冷却后取出，放入清洁无污染的环境中保存即可。
2.如权利要求1所述的微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超声清洗是指依次用丙酮、质量浓度为99.7％的酒精、去离子水分别超声20～40分钟，直至硅粉上清液完全清澈，然后用质量浓度为40％的HF溶液清洗以去除表面的氧化层。
3.如权利要求1所述的微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的微波等离子体提纯装置包括壳体(6)及置于所述壳体(6)内的带电源开关的微波发射源(4)和连有转动装置的石英管(5)；所述石英管(5)的一侧与所述微波发射源(4)相接，其顶部设有Ar气进气装置(1)，其底部通过管道连有机械泵(7)；所述Ar气进气装置(1)的进气口设有流量计(2)；所述机械泵(7)连有真空计(3)。
4.如权利要求4所述的微波等离子体提纯冶金级多晶硅的方法，其特征在于：所述石英管(5)为高纯石英管。
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