JPH06199589A - 微粒ケイ素の浮融帯法 - Google Patents

微粒ケイ素の浮融帯法

Info

Publication number
JPH06199589A
JPH06199589A JP4126532A JP12653292A JPH06199589A JP H06199589 A JPH06199589 A JP H06199589A JP 4126532 A JP4126532 A JP 4126532A JP 12653292 A JP12653292 A JP 12653292A JP H06199589 A JPH06199589 A JP H06199589A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon
single crystal
zone
conduit
melt zone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4126532A
Other languages
English (en)
Inventor
Michael Bourbina
マイケル・ブルビナ
James R Mccormick
ジェイムス・ロバート・マコーミック
Scott A Wheelock
スコット・アレン・ウィーロック
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hemlock Semiconductor Operations LLC
Original Assignee
Hemlock Semiconductor Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hemlock Semiconductor Corp filed Critical Hemlock Semiconductor Corp
Publication of JPH06199589A publication Critical patent/JPH06199589A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
    • C30B11/10—Solid or liquid components, e.g. Verneuil method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/08—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the molten zone
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10S117/901—Levitation, reduced gravity, microgravity, space
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1028—Crucibleless apparatus having means providing movement of discrete droplets or solid particles to thin-film precursor [e.g., Verneuil method]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 多結晶ケイ素粒子を単結晶ケイ素に転化させ
る無るつぼ式浮融帯法の提供。 【構成】 本法は、加熱して溶融帯を形成する下端部
と、所定量の微粒ケイ素を溶融帯へ供給する手段を備え
た上端部を有する再使用可能ケイ素導管を使用する。単
結晶ケイ素の種を使用して溶融帯から単結晶ケイ素イン
ゴットを引き出す、そして微粒ケイ素を溶融帯へ添加し
て単結晶ケイ素として取り出されるケイ素を補給する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微粒ケイ素を単結晶ケ
イ素に成形する浮融帯法に関するものである。その浮融
帯法は、加熱されて溶融帯域を形成する下端部と該溶融
帯域へ所定量の微粒ケイ素を供給する手段を備えた上端
部を有する再使用可能導管（管路）を使用する。単結晶
ケイ素の種を使用して溶融帯域から単結晶ケイ素を引
き、そして単結晶ケイ素として取り出されるケイ素を補
給するためにその溶融帯域へ微粒ケイ素を添加する。
【０００２】
【従来の技術】半導体等級の単結晶ケイ素を製造するの
に一般に２つの方法がある。チヨクラルスキー法として
知られている方法は、適当なるつぼに入れたケイ素融成
物を使用し、そのるつぼから単結晶ケイ素のインゴット
を引き上げる。この方法で製造した単結晶ケイ素の純度
は、るつぼ壁の劣化およびるつぼ壁からの浸出の結果生
じる不純物によって低くなっている。半導体等級の単結
晶ケイ素を製造する第２の方法は浮融帯法である。この
方法では、多結晶ケイ素棒を溶融帯を該棒の長さ方向に
沿って通過させることによって単結晶ケイ素に転化させ
る。この方法はチヨクラルスキー法に伴うるつぼの汚染
問題を回避しているが、割れが無くて必要な大きさの多
結晶棒を製造する能力に限界がある。
【０００３】微粒ケイ素を単結晶体に浮融帯処理する無
るつぼ法は、チヨクラルスキー法の限界および固体多結
晶ケイ素棒を使用する浮融帯法を克服することができ
る。従って、チヨクラルスキー法よりも高純度の半導体
等級の単結晶ケイ素を製造することができ、かつ多結晶
ケイ素棒の経費および大きさの限度を回避することがで
きる。
【０００４】１９６７年９月６日に公告された英国特許
第１，０８１，８２７号は、多結晶ケイ素棒を単結晶ケ
イ素棒に処理する基本的な浮融帯法を記載している。溶
融帯が形成されるようにその多結晶ケイ素棒の長さの小
部分を加熱し、加熱源と棒間の相対移動によって溶融帯
をその棒の一端から他端まで通過させる。棒の一端に単
結晶ケイ素の種を付けることによって、この種結晶から
出発する棒全体が単結晶に転化させることができる。
【０００５】ルメル（Rummel）は、１９５９年１０月６
日付け米国特許第２，９０７，６４２号に粉末ケイ素を
溶融帯に吹き込んで単結晶ケイ素棒を形成させる方法を
記載している。
【０００６】エメイス（Emeis)は、１９６０年３月２９
日付け米国特許第２，９３０，０９８号において、微粒
試料を石英管内で焼結することによって浮融帯処理用微
粒試料の調製法を提案した。焼結に必要な低温度が石英
管の劣化によるケイ素の汚染を少なくさせると報告して
いる。
【０００７】インバー（Imber)は、１９６４年１１月１
０日付け米国特許第３，１５６，５３３号に粉末ケイ素
を単結晶ケイ素に最少汚染で転化させる方法を記載して
いる。記載されている発明は、円筒形チヤンバ内に支持
された円すい形るつぼと該円すい形るつぼ直上の上部に
懸架された分与手段またはホッパーを備えた結晶成長装
置に関するものである。円すい形るつぼの先端にある吐
出口は、種結晶が該吐出口直下で支持されているチャン
バの下部と接続している。該装置の操作において、粉末
はホッパーから加熱円すい形るつぼ上に出て、そこで粉
末は溶融し吐出口上の融解プールに収集される。融解ケ
イ素のしずくが形成されて、吐出口を通って下に成長し
た結晶へ落下する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、多結
晶ケイ素粒子を単結晶ケイ素に転化する無るつぼ法を提
供することにあり、それによって溶融ケイ素を入れるる
つぼの使用に伴う汚染の可能性を回避する。第２の目的
は、浮融帯法用多結晶ケイ素を調製する困難で高経費の
方法を回避する方法を提供することにある。第３の目的
は成形体を作るための焼結や他の加工を要することなく
浮融帯法によってケイ素粒子を直接処理することができ
る方法を提供することである。第４の目的は、供給材料
用に使用されるゾーニング装置のチャンバの部分を小さ
くすることができ、それによって大きさの限定された設
備においてより長い単結晶ケイ素インゴットを成長させ
ることができる方法を提供することである。第５の目的
は、利用する浮融帯法に適当な多結晶ケイ素棒によって
単結晶ケイ素インゴットの大きさが制限されない方法を
提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明により、（Ａ）微
粒ケイ素を、ケイ素溶融帯と接触したケイ素導管を通し
てケイ素溶融帯に対して本質的に一定の体積を維持する
ために制御された供給速度で供給する工程、（Ｂ）ケイ
素溶融帯を単結晶ケイ素の種と接触させる工程、および
（Ｃ）ケイ素溶融帯から単結晶ケイ素インゴットを成長
させるのに効果的な制御速度でケイ素溶融帯から単結晶
ケイ素の種を引き出す工程から成ることを特徴とする微
粒ケイ素から単結晶ケイ素を製造する浮融帯法が提供さ
れる。
【００１０】
【実施例】図１は本発明の浮融帯法の模式的説明図であ
る。本法は、圧力下のガス雰囲気または真空を維持する
ことができるゾーン（Ｚｏｎｅｒ）・ハウジング１内で
実施される。ゾーナ・ハウジング１は上部にケイ素導管
３を保持するチャック２を内蔵する。ケイ素導管３の下
部は溶融帯５を形成させる誘導加熱コイル４に囲まれて
いる。溶融帯５から単結晶ケイ素体６が延在している。
溶融帯５の遠位の単結晶ケイ素体６の端部は可動要素７
上に支持された単結晶ケイ素の種結晶と接触している。
微粒ケイ素はホッパー８から連結導管９およびケイ素導
管３を通して溶融帯５へ供給される。
【００１１】多結晶ケイ素から単結晶ケイ素を製造する
浮融帯法は周知である、例えば１９６７年９月６日付け
の英国特許第１，０８１，８２７号を参照されたい。そ
の浮融帯法は、典型的に実施されているように、ケイ素
棒の限定された横断面を通して溶融帯を作り、この溶融
帯をケイ素棒の長手方向に沿って通過させることを含
む。その融成物が単結晶ケイ素の種と最初に接触したと
き、得られたインゴットは単結晶ケイ素から成る。その
浮融帯法は、溶融帯を通過させる要素を画定するコヒ−
レント・マスにケイ素粒子を構成させる必要があるた
め、一般に微粒ケイ素から単結晶ケイ素を形成すること
に応用されなかった。本発明は補充性溶融帯に形成する
ことができるケイ素のクローズド端部を有するケイ素導
管を使用することによってこの問題を解決した。
【００１２】用語「ケイ素導管」は、一端が開口し他端
がケイ素によって閉鎖されたケイ素の中空シリンダを意
味する。そのケイ素導管は多結晶や単結晶ケイ素から作
ることができる。ケイ素導管は、処理される微粒子ケイ
素の純度に匹適する純度を有することが望ましい。その
ケイ素導管は、例えば多結晶半導体等級のケイ素から作
ることができる。ケイ素導管を作るケイ素はより低い純
度にすることができるが、これは単結晶ケイ素製品の純
度を下げることになる。
【００１３】ケイ素導管は円形の横断面を有することが
望ましいけれども、その横断面形状は円形に限定されな
い。例えば、横断面形状は長円形や、正方形、矩形又は
六角形のように多面体形にすることができる。ケイ素導
管の寸法（大きさ）は、使用するゾーニング装置の制限
および必要なケイ素単結晶の寸法に左右される。
【００１４】ケイ素導管の外径の下限は２ｃｍ、そして
内径は約１ｃｍである。約１ｃｍ以下の内径では毛管作
用が溶融帯をケイ素導管壁の上に引き上げて、導管を詰
まらせる傾向がある。ケイ素導管の寸法上限はゾーニン
グ装置の制限および必要なケイ素単結晶の寸法に依存す
る。
【００１５】ケイ素導管の壁厚は、ケイ素単結晶の必要
な成長を支える十分な寸法の融成物を含むのに十分な内
部空間とケイ素導管に構造的完全性を提供するのに十分
な壁厚を保つ折衷案を示す。実用的限度内で壁は厚い程
良い。実際に、ケイ素導管の半径の約３０〜７０％を示
す壁厚を用いることができるが、ケイ素導管の半径約５
０％の壁厚が望ましい。
【００１６】ケイ素導管は回転できるチャックに取り付
けることが望ましい。これは、プロセス中のケイ素導管
および溶融帯の回転を可能にして誘導コイルからの非対
称加熱を減少させると共に溶融帯へ供給される粒子の分
散を促進する。
【００１７】本法は、ケイ素導管の閉鎖端部からの溶融
帯の形成によって開始される。その溶融帯は浮融帯法に
用いられる標準手段によって形成される。溶融帯は、例
えば、放射又は誘導加熱によって形成される。好適なプ
ロセスにおいて、ケイ素導管の閉鎖端部は放射加熱によ
って誘導継手が閉鎖端部で達成される温度に加熱され
る。好適なプロセスにおける融成物は従来の誘導結合無
線周波数（ＲＦ）コイルによって生成される。浮融帯装
置の寸法および電力限定内で、コイルの寸法はさらにコ
イルの内径をケイ素導管の内径より小さくするという好
みによて左右される。 誘導コイルはケイ素導管の閉鎖
端部の下に設けられ、結合が与えられ、そしてケイ素導
管の底部に溶融帯が与えられる。ケイ素り適当な種結晶
はケイ素導管底部の下に配置されて融成物と接触され
る。
【００１８】ケイ素単結晶の引出しは、融成物がケイ素
導管底部をこわすまで普通の方法によって進行する。融
成物がケイ素導管底部をこわすと、典型的にケイ素導管
から吐出されたケイ素融成物の初サージがある。この初
サージは、融成物へのエネルギーを減少させ、ケイ素単
結晶の安定な寸法が得られるまでケイ素導管の底部から
ケイ素の種結晶を引き離すことによって制御される。
【００１９】ケイ素単結晶の寸法の安定性が一旦得られ
たら、融成物から結晶を引出す普通の方法に従って結晶
をケイ素融成物から引き出すプロセスが進行する。最初
のケイ素種結晶は多結晶又は単結晶にすることができ
る。当業者は、多結晶の種又は単結晶の種を用いて本法
を実施できること、そして唯一の差は得られるケイ素要
素の結晶構造である。単結晶ケイ素インゴットを製造す
るための種としてはケイ素単結晶が望ましい。成形され
た単結晶ケイ素インゴットの転移を最少にさせるために
は、標準法によって種結晶をくびれさすことが望まし
い。成長する単結晶の転移を回避するためには、種結晶
から成長する単結晶ケイ素の初セグメントの直径を細く
し、次に単結晶ケイ素インゴットを必要な寸法に大きく
することが望ましい。ケイ素単結晶の直径はケイ素導管
の直径より大きくすることができる。従って、単結晶ケ
イ素の直径は、従来技術に必要であった多結晶棒の形成
能力によって限定されない。本法は、浮融帯リファイナ
ーに出発材料として多結晶棒を使用して最近の可能な直
径および長さよりも大きい単結晶インゴットの製造が可
能である。
【００２０】本法は浮融帯装置のチャンバの一定の高さ
に対してより長い単結晶ケイ素インゴットを製造するこ
とができる。この利点は、多結晶棒が通る固定加熱体を
利用する浮融ゾーナ装置で得られる。最近の方法では、
未処理の多結晶ケイ素棒を保持するために別個のチヤン
バ部の必要がない。
【００２１】ケイ素融成物はケイ素導管を通して溶融帯
へ微粒ケイ素を供給することによって維持される。この
ために、微粒材料を所定の速度で供給する通常の手段は
全て使用することができる。本発明の好適な実施例にお
いて、所定の速度の微粒ケイ素を供給する手段を備えた
ホッパーを浮融帯装置の上に配置する。そのホッパは、
浮融帯の上部にある気密シールを通る連結管によって浮
融帯装置へ接続される。その連結管は、非汚染材料、例
えばテフロン、ケイ素又はケイ素やテフロンのような非
汚染材料で内張りされた金属やステンレス鋼のような金
属合金で作ることが望ましい。
【００２２】連結管は、浮融帯装置内にケイ素導管を保
持、位置決めするために使用する中空チャックの中央を
垂下する。チャックの中空内で連結管はケイ素導管内へ
下方に延在する非汚染供給管へ接続される。
【００２３】供給管は連結管の延在部にすることがで
き、別のユニットにする必要はない。その供給管は連結
管と類似の材料製にすることができる。好適な実施例に
おいて、供給管はケイ素導管の中心の回りに半径方向に
配置される、そしてその鉛直位置は、ＲＦコイルと供給
管との間の誘導結合をもたらすことなく溶融帯にできる
だけ近接して決められる。
【００２４】連結管および供給管の寸法は本発明には重
要でない。一般に、それらの管は溶融帯から回収される
ケイ素を補給するのに適当な速度で微粒ケイ素を自由流
動させるのに十分な大きさであることが望ましい。
【００２５】微粒ケイ素を溶融帯へ供給する速度は、ケ
イ素溶融帯に対して本質的に一定の体積を維持する速度
に制御される。制御は、溶融帯への微粒ケイ素の連続供
給またはパルス供給によって達成できる。「本質的に一
定体積を維持するための制御速度」とは、溶融帯への微
粒ケイ素の供給速度が、ケイ素導管内に融成物の過剰な
蓄積をさせることなく融成物からケイ素単結晶を連続的
に引き出せるところの融成物体積を適切に維持すること
を意味する。微粒ケイ素を取り入れる融成物の容量を越
える供給速度はケイ素導管にブリッジング（ｂｒｉｄｇ
ｉｎｇ）をもたらす。従って、ケイ素単結晶の引出し速
度と微粒ケイ素の供給速度を整合させる必要がある。
【００２６】本法は、半導体純度の微粒ケイ素の浮融帯
処理に特に適する。しかしながら、さらに低い純度の微
粒ケイ素も処理することができる。微粒ケイ素の寸法要
件は主にケイ素導管の内径とケイ素粒子を取り入れる融
成物の容量に依存する。ケイ素導管を詰らせたりケイ素
導管のブリッジングをもたらすことなく所定の速度でケ
イ素導管にうまく移送することができる粒径はいずれも
使用できる。一般に約１０μｍ〜１０，０００μｍの粒
径が使用できると考えられるが、約１０μｍ〜１，００
０μｍの範囲内の粒径が望ましい。最適のケイ素粒子は
化学蒸着式流動床法で製造された半導体等級純度のもの
であって、約２００μｍ〜１，０００μｍの直径を有す
るものである。
【００２７】ケイ素単結晶を必要な長さに引っ張った
後、ケイ素導管内の融成物は凝固させて本法をくり返し
てさらに別のケイ素単結晶を成形するために再使用可能
なケイ素導管を提供することが望ましい。望ましいプロ
セスにおいて、融成物への電力を下げて、融成物が凝固
する際にケイ素単結晶とケイ素導管とを分離するために
容易に切断できる細い部分を作るべくケイ素単結晶をさ
らに引っ張る。
【００２８】当業者が本法をさらによく理解できるよう
に、次の実施例を示す。この実施例は説明のためのもの
であって、クレームの範囲を限定しようとするものでは
ない。実施例 微粒ケイ素を溶融帯で終わるケイ素導管を通しては供給
することによって単結晶ケイ素インゴットを製造した。
本法は５ｋｗのＲ．Ｆ．発電機、ガス・ジーメンス・ゾ
ーナ（Ｇａｓ Ｓｉｅｍｅｎｓ Ｚｏｎｅｒ）ＶＺＡ−
３型（Ｓｉｍｅｎｓ Ｅｎｅｒｇｙ ａｎｄ Ａｕｔｏ
ｍａｔｉｏｎ，社製、米国ニユージヤージ−州、イース
ト・ブランズウイック）を使用して実施した。供給管は
乾燥材料フイーダ（アキユレート社製、米国ウエスト・
インデイア州、ホワイトウオーター）に接続させた、該
フイーダはジーメンス・ゾーナへ所定供給量の微粒ケイ
素を提供するホッパーとして使用した。
【００２９】ケイ素導管は、直径２７ｍｍ長さ３０ｍｍ
の多結晶ケイ素棒から調製した。そのケイ素棒は直径が
１９ｍｍのダイアモンド付刃コーニング・ビットを使用
して底端部を７ｍｍ以内の中空にした。その結果、厚さ
が約５〜７ｍｍで一端が閉鎖された壁をもった中空ケイ
素容器が得られた。そのケイ素導管壁の頭部から１５ｍ
ｍ×１５ｍｍの断面を切取って、本法の実施中に導管の
内部を目視検査できる窓を作った。ケイ素導管は使用前
に酸で腐食し蒸留水で完全に洗浄した。
【００３０】清浄化したケイ素導管の開口端部をジーメ
ンス・ゾーナのチヤックに取り付けた。ホッパ−をジー
メンス・ゾーナに接続するステンレス鋼導管の一端をチ
ヤックの中空空間に延在する石英管に取り付けた。微粒
ケイ素はその石英管からチヤックに保持されたケイ素導
管内に落下させた。
【００３１】ケイ素導管の閉鎖端部は、放射加熱によっ
てケイ素導管と無線周波数（ＲＦ）コイル間に誘導結合
が得られる温度に加熱した。ＲＦコイルは従来の平型の
３巻銅コイルで、１２ｍｍの内径を有した。そのＲＦコ
イルをケイ素鋼管の底部に配置した、誘導結合は約３．
５Ｈｚの周波数で得られた。
【００３２】通常のゾーニング法（帯域溶融法）によっ
てケイ素導管の外底部にケイ素メルト・バブル（融成物
泡）を形成させた。そのケイ素メルト・バブルが一旦形
成されたら、ゾーナ（Ｚｏｎｅｒ）の可動ステージに取
り付けたケイ素の種単結晶をケイ素メルト・バブルと接
触させて、単結晶ケイ素インゴットの形成を開始させ
た。調製した窓を通してケイ素導管の内底部を観察して
ケイ素導管底部の内部の溶融を監視した。ケイ素導管底
部の完全溶融はケイ素導管を吐出する溶融ケイ素のサー
ジをもたらす。この溶融ケイ素サージの制御は融成物部
への電力の低減と単結晶ケイ素インゴットの引出し速度
を組み合せることによって行った。結晶の寸法制御が安
定した後、ＲＦ電力とコイルの位置を調節してケイ素導
管内部を横断して延在する放物面状融成物のたまりを得
た。
【００３３】結晶の寸法が安定したら直ちに、ホッパー
によって微粒ケイ素の溶融帯への供給を開示した。その
微粒ケイ素フイードは流動床反応器で調製した粒状の多
結晶ケイ素であった。微粒ケイ素はテイード・ホッパー
に添加する前にふるいにかけて約５００μｍ〜１０００
μｍの直径の粒度にした。
【００３４】均一な寸法の結晶を引き出しながらケイ素
導管内に放物面状の融成物のたまりを維持するために、
微粒ケイ素の供給量、ＲＦコイルの電力および結晶の引
出し速度を制御した。安定な作動条件下での引出し速度
は約２ｍｍ／分、そして微粒ケイ素の融成物への供給速
度は約０．０７５ｇ／分であった。
【００３５】プロセスの完了時点で、引き出した単結晶
は融成物から分離させ、融成物を凝固させケイ素導管の
底部をリフホームし、そのケイ素導管を再使用した。長
さ約８ｃｍそして直径か５ｍｍのケイ素単結晶が製造さ
れた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の模式的説明図である。
【符号の説明】
１ ゾーナ・ハウジング ２ チヤック ３ ケイ素導管 ４ 誘導加熱コイル ５ 溶融帯 ６ 単結晶ケイ素体 ７ 可動要素 ８ ホッパー ９ 連結導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェイムス・ロバート・マコーミック アメリカ合衆国ミシガン州ミッドランド、 ウッドビュー・パス5510 (72)発明者 スコット・アレン・ウィーロック アメリカ合衆国ミシガン州ベイシティ、ブ ラドック・ストリリート100

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ）微粒ケイ素を、ケイ素溶融帯と接
    触したケイ素導管を通してケイ素溶融帯に対して本質的
    に一定の体積を維持するために制御された供給速度で供
    給する工程、 （Ｂ）ケイ素溶融帯を単結晶ケイ素の種と接触させる工
    程、および （Ｃ）ケイ素溶融帯から単結晶ケイ素インゴットを成長
    させるのに効果的な制御速度でケイ素溶融帯から単結晶
    ケイ素の種を引き出す工程から成ることを特徴とする微
    粒ケイ素から単結晶ケイ素を製造する浮融帯法。
  2. 【請求項２】 （Ａ）微粒ケイ素を、ケイ素溶融帯と接
    触したケイ素導管を通してケイ素溶融帯に対して本質的
    に一定の体積を維持するために制御された供給速度で供
    給する工程、 （Ｂ）ケイ素溶融帯を単結晶ケイ素の種と接触させる工
    程、および （Ｃ）ケイ素溶融帯から単結晶ケイ素インゴットを成長
    させるのに効果的な制御速度でケイ素溶融帯から単結晶
    ケイ素の種を引くことによってケイ素インゴットを成長
    させる工程から成ることを特徴とする微粒ケイ素から単
    結晶ケイ素を製造する浮融帯法。
JP4126532A 1991-05-20 1992-05-20 微粒ケイ素の浮融帯法 Pending JPH06199589A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/702,541 US5108720A (en) 1991-05-20 1991-05-20 Float zone processing of particulate silicon
US07/702541 1991-05-20

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06199589A true JPH06199589A (ja) 1994-07-19

Family

ID=24821639

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4126532A Pending JPH06199589A (ja) 1991-05-20 1992-05-20 微粒ケイ素の浮融帯法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5108720A (ja)
JP (1) JPH06199589A (ja)
DE (1) DE4216519A1 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011093793A (ja) * 2009-10-28 2011-05-12 Siltronic Ag 顆粒を再溶融させることによってシリコンから成る単結晶を製造するための装置
JP2011102234A (ja) * 2009-11-11 2011-05-26 Siltronic Ag 粒体の包囲溶融によりシリコンから単結晶を製作するための方法
JP2013523594A (ja) * 2010-04-13 2013-06-17 シュミット シリコン テクノロジー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 単結晶半導体材料の生成
JP2014510694A (ja) * 2011-04-11 2014-05-01 シュトライヒャー マシネンバウ ゲーエムベーハー ウント コーカーゲー 単結晶または多結晶構造を有する材料の生成方法及び装置

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3053958B2 (ja) * 1992-04-10 2000-06-19 光弘 丸山 浮遊帯溶融法による結晶の製造装置
JP3478406B2 (ja) * 1992-09-09 2003-12-15 アルベマール・コーポレーシヨン 粒状物質の供給装置
DE4323793A1 (de) * 1993-07-15 1995-01-19 Wacker Chemitronic Verfahren zur Herstellung von Stäben oder Blöcken aus beim Erstarren sich ausdehnendem Halbleitermaterial durch Kristallisieren einer aus Granulat erzeugten Schmelze sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung
DE10204178B4 (de) * 2002-02-01 2008-01-03 Siltronic Ag Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls aus Halbleitermaterial
ES2363699T3 (es) * 2004-04-15 2011-08-12 Faculdade De Ciencias Da Universidade De Lisboa Método y aparato para el crecimiento de semiconductores, en particular de cintas de silicio.
BRPI0706659A2 (pt) * 2006-01-20 2011-04-05 Bp Corp North America Inc métodos de fabricação de silìcio moldado e de célula solar, células solares, corpos e wafers de silìcio multicristalinos ordenados geometricamente continuos
US7520932B2 (en) 2006-04-05 2009-04-21 Dow Corning Corporation Method of analyzing carbon concentration in crystalline silicon
WO2007120871A2 (en) * 2006-04-13 2007-10-25 Cabot Corporation Production of silicon through a closed-loop process
US20100193031A1 (en) * 2007-07-20 2010-08-05 Bp Corporation North America Inc. Methods and Apparatuses for Manufacturing Cast Silicon From Seed Crystals
WO2009014962A1 (en) * 2007-07-20 2009-01-29 Bp Corporation North America Inc. Methods and apparatuses for manufacturing cast silicon from seed crystals
WO2009015168A1 (en) 2007-07-25 2009-01-29 Bp Corporation North America Inc. Methods for manufacturing geometric multi-crystalline cast materials
WO2009015167A1 (en) 2007-07-25 2009-01-29 Bp Corporation North America Inc. Methods for manufacturing monocrystalline or near-monocrystalline cast materials
EP2207910A1 (en) * 2007-08-31 2010-07-21 Faculdade de Ciencias da Universidade de Lisboa Method for the production of semiconductor ribbons from a gaseous feedstock
DE102008030311B4 (de) * 2008-06-30 2022-07-28 Pva Tepla Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls, insbesondere eines Silizium-Einkristalls, und Schmelzstab hierfür
TW201012978A (en) * 2008-08-27 2010-04-01 Bp Corp North America Inc Apparatus and method of use for a casting system with independent melting and solidification
JP2012508151A (ja) * 2008-11-05 2012-04-05 エムイーエムシー・シンガポール・プライベイト・リミテッド シリコンの結晶成長のためのシリコン粉末の溶融物を調製する方法
CN103882519A (zh) * 2014-04-04 2014-06-25 天津环煜电子材料科技有限公司 一种硅管及硅管太阳电池级多晶硅棒制备方法
WO2018003386A1 (ja) 2016-06-29 2018-01-04 株式会社クリスタルシステム 単結晶製造装置および単結晶製造方法
JP6562525B2 (ja) * 2016-07-28 2019-08-21 株式会社クリスタルシステム 単結晶製造装置
DE102017202413A1 (de) * 2017-02-15 2018-08-16 Siltronic Ag Verfahren und Anlage zum Ziehen eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren
US11326270B2 (en) 2018-03-29 2022-05-10 Crystal Systems Corporation Single-crystal production equipment and single-crystal production method
CN113668045A (zh) * 2021-08-24 2021-11-19 包头美科硅能源有限公司 一种颗粒硅直接用于区熔法制备单晶硅的装置及方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB829421A (en) * 1956-10-16 1960-03-02 Standard Telephones Cables Ltd Improvements in or relating to methods of producing silicon of high purity
NL95386C (ja) * 1954-02-24
DE1215649B (de) * 1954-06-30 1966-05-05 Siemens Ag Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen, stabfoermigen Halbleiterkristalls
US3156533A (en) * 1960-07-26 1964-11-10 Imber Oscar Crystal growth apparatus
NL269311A (ja) * 1960-09-20
US3055741A (en) * 1960-12-22 1962-09-25 Sylvania Electric Prod Method for producing silicon
GB1103329A (en) * 1964-09-15 1968-02-14 Gen Trustee Co Ltd Refining of silicon
DE1254590B (de) * 1965-01-29 1967-11-23 Siemens Ag Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleitermaterial, insbesondere von Silicium
US4207360A (en) * 1975-10-31 1980-06-10 Texas Instruments Incorporated Silicon seed production process
US4868013A (en) * 1987-08-21 1989-09-19 Ethyl Corporation Fluidized bed process

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011093793A (ja) * 2009-10-28 2011-05-12 Siltronic Ag 顆粒を再溶融させることによってシリコンから成る単結晶を製造するための装置
JP2011102234A (ja) * 2009-11-11 2011-05-26 Siltronic Ag 粒体の包囲溶融によりシリコンから単結晶を製作するための方法
JP2013523594A (ja) * 2010-04-13 2013-06-17 シュミット シリコン テクノロジー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 単結晶半導体材料の生成
JP2014510694A (ja) * 2011-04-11 2014-05-01 シュトライヒャー マシネンバウ ゲーエムベーハー ウント コーカーゲー 単結晶または多結晶構造を有する材料の生成方法及び装置

Also Published As

Publication number Publication date
DE4216519A1 (de) 1993-02-04
US5108720A (en) 1992-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH06199589A (ja) 微粒ケイ素の浮融帯法
JP3992800B2 (ja) 単結晶製造装置および単結晶の製造方法
US5454424A (en) Method of and apparatus for casting crystalline silicon ingot by electron bean melting
US5211802A (en) Method for producing silicon single crystal from polycrystalline rod formed by continous casting
US5868835A (en) Apparatus for recharging of silicon granules in a czochralski single crystal growing operation
US7132091B2 (en) Single crystal silicon ingot having a high arsenic concentration
KR100441357B1 (ko) 단결정인상방법및그실행장치
JPH09278590A (ja) ボトムレス式の晶出室でシリコンから成る溶融液を一方向性凝固させてインゴットを形成するための方法および装置
CA1310472C (en) Process for the production of ultra high purity polycrystalline silicon
JPWO2002068732A1 (ja) 固形状多結晶原料のリチャージ管及びそれを用いた単結晶の製造方法
JPH09142988A (ja) シリコン単結晶の生成方法及び装置
US5462011A (en) Method for pulling single crystals
JP2007145663A (ja) 高純度多結晶シリコンの製造方法
JPH11314996A (ja) 結晶の製造方法及び製造装置
US2985519A (en) Production of silicon
JP3011114B2 (ja) シリコン溶融用坩堝
US3954551A (en) Method of pulling silicon ribbon through shaping guide
JPH01264920A (ja) シリコン鋳造装置
JP2531415B2 (ja) 結晶成長方法
JP2003277185A (ja) 単結晶の育成方法
KR101525859B1 (ko) 고순도 실리콘 미세분말의 제조 장치
US3065062A (en) Process for purifying and recrystallizing metals, non-metals, their compounds or alloys
JP2007284321A (ja) 粒状シリコンの製造方法及び製造装置
JPH0523580Y2 (ja)
JP2504875B2 (ja) 単結晶製造装置