KR20070008523A - 낙하관형 입상 결정 제조 장치 및 입상 결정 제조 방법 - Google Patents

Abstract

무기 재료의 입상(粒狀) 액적(液滴)을 회전 도가니의 노즐로부터 원심력에 의해 토출하여 낙하관(落下管) 내를 자유낙하시키면서, 낙하관의 내벽면과의 접촉을 응고 트리거로 하여 급속 응고시켜 대략 구형(球形)의 결정체(結晶體)를 만드는 낙하관형 입상 결정 제조 장치(1)가 개시되어 있다. 도가니(12)는, 낙하관(4)의 상단부에 설치되어 무기 재료의 융액(融液)을 수용하고, 연직(鉛直) 축심(軸芯) 주위에 회전 가능하며, 이 도가니(12)의 외주부에는 연직 축심에 대하여 방사상으로 형성된 소경의 복수개의 노즐(23)이 형성되어 있다. 도가니(12)는 회전 구동 수단(13)에 의해 회전 구동되고, 도가니(12)와 그 도가니(12)에 수용된 무기 재료는 가열 수단(15)으로 가열되고, 가스류 형성 수단(5)에 의해 낙하관(4)의 내부에 냉각용 가스류가 형성된다.

입상 결정 제조 장치, 낙하관, 가열 수단, 입상 액적

Description

낙하관형 입상 결정 제조 장치 및 입상 결정 제조 방법{DROPPING PIPE TYPE GRANULAR CRYSTAL MANUFACTURING APPARATUS AND GRANULAR CRYSTAL MANUFACTURING METHOD}

본 발명은, 무기 재료의 입상(粒狀)의 액적(液滴)을 낙하관(落下管) 내를 자유낙하시키면서 응고시켜 대략 구형(球形)의 결정체를 만드는 낙하관형 입상 결정(結晶) 제조 장치 및 입상 결정 제조 방법에 관한 것이며, 특히 도가니에 형성한 복수개의 노즐로부터 원심력에 의해 입상 액적을 토출시키도록 구성한 기술에 관한 것이다.

미국 특허 제4,322,379호 공보에는, 석영제의 낙하 튜브의 상단부 내부에서 반도체의 실리콘을 가열하여 융액(融液)으로 하고, 이 융액에 헬륨 가스의 가스압을 작용시키고, 입상의 융액을 낙하 튜브 내를 자유낙하시켜, 그 자유낙하 중에 응고시켜, 대략 일정한 사이즈의 누적형(淚滴型;tear-drop type) 결정을 제조하는 기술이 기재되어 있다. 그러나, 낙하 튜브 내의 가스의 낙하 저항을 받으므로 충분한 미소(微小) 중력 상태로 되지 않는다.

"Development and Evaluation of the Texas Instruments Solar Energy System" 16th IEEE PVSC Proceedings P.257~P.260(1982)에는, 다음과 같은 낙하 튜 브형 입상 결정 제조 기술이 기재되어 있다. 즉, 숏 타워의 상부에 배치한 도가니에 의해 실리콘을 용융하고, 도가니 내의 융액에 헬륨 가스의 가스압을 작용시켜, 도가니의 저벽에 형성한 소경의 노즐로부터 융액을 소량씩 아래쪽으로 토출시켜 숏 타워 내의 불활성 가스 중을 자유낙하시켜 실리콘의 구형 결정을 제작한다.

이 제조 기술은, 제트 원자화(jet atomization)라고도 하는 방법이지만, 가스 중 급속한 응고가 일어나, 결정 입자가 소형의 다결정체로 되고, 최대 직경이 약 500μm의 결정 입자 정도는 제작 가능하지만, 보다 대형의 구형 결정을 제작하는 것은 곤란하다.

다른 한편, 미국 특허 제5,183,493호에 제안된 융액으로부터 구형 입체를 만드는 제조 방법에 있어서는, 도가니 내에서 무기 재료를 용융하고, 융액에 가스압을 작용시켜, 도가니의 저벽에 형성한 세경(細徑)의 노즐로부터 융액을 적하(滴下)하면서, 노즐에 진동을 부가하고, 융액을 일정량씩 토출시키고, 그 액적을 낙하관 내를 자유낙하시켜 응고시킨다. 그러나, 상기한 어느 쪽의 방법에 있어서도, 융액에 작용시키는 가스압이나 노즐에 가해지는 진동에너지가, 도가니 내의 융액량, 온도 변화, 노즐 선단의 분위기 가스의 가스압에 의해서도 변동될 뿐아니라 미묘하게 영향을 받으므로, 실제로는 입경이 균일한 구형 결정을 제작하는 것이 어렵다.

또한, 액적에는 최초부터 아래쪽으로 가속하는 힘이 작용하므로, 자유낙하 중에 분위기 가스의 저항을 받기 쉽고, 자유낙하에 의한 중력 작용 경감의 효과가 적어진다. 그리고, 노즐로부터 액적이 토출된 바로 그때 표면으로부터 급속히 냉각되므로, 단결정체로 되기 어렵다는 문제가 있다. 또, 1mm정도의 직경의 액적에 서는, 액적의 표면보다 중심부의 응고가 지연되고, 그 응고가 늦은 일부의 융액이 결정체의 표면에 꼬리형의 돌기로서 응고되어, 구형의 결정이 얻는 것이 어렵다. 또한, 1개의 노즐로부터 액적을 차례로 낙하시키는 방식이므로, 구형 결정을 양산하는 것이 어렵고, 생산 비용을 저감하는 것이 어렵다.

본원의 발명자는, 일본국 특허 제3231244호에 나타낸 바와 같이, 낙하관형 구형 결정 제조 장치에 있어서, 반도체의 입자를 부유(浮游) 상태인 채 용융시켜 액적을 만들고, 그것을 자유낙하시켜 구형의 단결정을 만드는 데 있어서, 낙하 직후의 액적을 외부로부터 급속히 가열하여 표면의 온도를 높여 액적의 내부와 표면이 동시에 또는 내부로부터 먼저 응고되도록 하여 구형의 단결정을 얻는 방법을 개시했다.

또, 본원의 발명자는, 일본국 특허 제3287579호에서 제안한 단결정체의 제조 장치에 있어서, 자유낙하 도중의 구형 액적을 과냉각 상태로 하고 나서, 액적의 일일점(一点)을 고체 표면과 점접촉시켜 결정핵을 발생시키는 응고 트리거를 행하여 단결정을 얻는 방법을 개시했다. 이 제조 장치에 있어서도, 크기가 갖추어진 입상 단결정을 능률적으로 제조하는 것은 곤란했다.

또한, 본원의 발명자는, 국제 공개 WO03/095719호에 제안한 낙하관형 구형 결정 제조 장치에 있어서, 융액을 수용하는 도가니에 가진(加振) 장치에 의해 상하 진동을 부여하여 노즐의 선단으로부터 아래쪽으로 액적을 적하시켜, 낙하 중인 액적을 냉각시키는 냉각용 가스를 액적의 낙하 방향과 같은 방향으로 흐르도록 한 기술을 개시했다.

그러나, 이 구형 결정 제조 장치에 있어서도, 단위 시간에 적하할 수 있는 액적의 수량이 적고, 구형 결정을 능률적으로 양산하는 것은 어려웠다.

본 발명의 목적은, 크기가 갖추어진 입상 결정을 능률적으로 제조할 수 있는 장치와 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은, 입상 결정을 연속적으로 양산할 수 있는 장치와 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은, 고품질의 단결정의 입상 결정을 제조할 수 있는 장치와 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은, 설비 비용을 저감할 수 있는 입상 결정 장치를 제공하는 것이다. 냉각용 가스의 소비량을 저감할 수 있는 입상 결정 장치를 제공하는 것이다.

본 발명에 관한 낙하관형 입상 결정 제조 장치는, 무기 재료의 입상 액적을 낙하관 내를 자유낙하시키면서, 응고시켜 대략 구형의 결정체를 만드는 낙하관형 입상 결정 제조 장치에 있어서, 낙하관의 상단부에 설치되고, 또한 무기 재료의 융액을 수용하는 연직(鉛直) 축심(軸芯) 주위에 회전 가능한 도가니로서, 그 외주부에 상기 연직 축심에 대하여 방사상으로 형성된 소경의 복수개의 노즐을 가지는 도가니와, 상기 도가니을 회전 구동시키기 위한 회전 구동 수단과, 상기 도가니와 그 도가니에 수용한 무기 재료를 가열하는 가열 수단과, 상기 낙하관의 내부에 냉각용 가스의 흐름을 형성하는 가스류 형성 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 것이다.

무기 재료(예를 들면, 반도체)제의 대략 구형의 결정체를 제작하는 경우, 도가니 내에 무기 재료의 원료를 수용하고, 가스류 형성 수단에 의해 낙하관 내에 예를 들면, 아래쪽으로 흐르는 냉각용 가스의 가스류를 형성한다. 그리고, 도가니와 도가니 내의 무기 재료를 가열 수단에 의해 가열하고, 도가니를 회전 구동 수단에 의해 회전 구동시킴으로써, 표면 장력을 이겨내는 원심력에 의해, 도가니 내의 복수개의 소경의 노즐로부터 무기 재료의 액적을 수평 또는 대략 수평 방향으로 토출시키고 낙하관 내에 낙하시켜, 낙하관 내를 낙하 중에 표면 장력의 작용으로 구형을 유지한 채, 냉각용 가스에 의해 입상 액적을 응고시켜, 대략 구형의 결정체로 한다.

냉각용 가스의 유속(流速)이 액적의 낙하 속도와 마찬가지로 되도록 설정하는 경우, 낙하 중인 액적에는 분위기 가스로부터 저항이 작용하지 않아, 표면 장력의 작용으로 구형을 유지한 채 계속 낙하하고, 냉각용 가스로 냉각되어 과냉각 상태로 된다. 그 후,과냉각 상태의 액적이 낙하관의 하부의 내면에 접촉하고, 그 접촉을 트리거로 하여 액적 내에 단결정의 핵이 생성되면, 액적이 급속히 응고되어 단결정으로 된다.

이 입상 결정 제조 장치에 의하면, 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.

(1) 도가니의 복수개의 노즐로부터 원심력의 작용으로 수평 또는 대략 수평 방향으로 입상 액적을 토출시킴으로써, 액적에 연직 아래쪽으로의 중력 이외의 힘을 작용시키지 않고, 노즐로부터 액적을 토출시키는 것이 가능하다. 그러므로, 낙하 가속도와 낙하 속도를 저감시킬 수 있으므로, 액적이 소정 길이의 낙하관 중을 낙하하는 낙하 시간이 길어져, 냉각 시간을 길게 할 수 있거나 또는 낙하관의 길이를 짧게 할 수 있다. 또한, 도가니로부터 표면 장력에 저항하여 원심력에 의해 액적을 토출시키므로, 구형의 결정체의 직경의 불균일을 적게 할 수 있다.

그리고, 회전 구동 수단에 의해 도가니를 회전시키는 회전 속도를 변경함으로써, 결정체의 직경을 변경시킬 수 있을 뿐만 아니고, 도가니를 교환함으로써 노즐의 수와 직경, 회전 구동 수단에 의한 회전 속도를 변경함으로써, 단위 시간당의 결정체의 생산수를 용이하게 증가시킬 수 있다.

(2) 가스류 형성 수단에 의해 낙하관 내에 냉각용 가스류를 생성하고, 그 냉각용 가스류와 함께 액적을 낙하시키는 경우에는, 액적은 분위기 가스로부터 저항을 받지 않고, 자유낙하하게 되기 때문에, 액적은 표면 장력의 작용으로 구형을 유지한 채 단결정의 결정체로 응고된다.

이같이 하여, 냉각용 가스로 냉각하면서 낙하시켜 응고시키므로, 액적을 냉각시키는 냉각 속도를 높여, 응고까지의 소요 시간을 단축하고, 낙하관의 길이를 짧게 할 수 있는 데 더하여, 낙하관 내를 진공으로 할 필요가 없기 때문에, 입상 결정 제조 장치를 제작하는데 있어서 유리하다.

(3) 원료 피더로부터 도가니 내에 무기 재료를 연속적으로 공급하여 가열 용융하고, 도가니의 복수개의 노즐로부터 대략 연속적(간헐적으로) 입상 액적을 토출시킬 수 있으므로, 결정을 능률적으로 양산할 수 있다.

(4) 상기 가열 수단 외에, 낙하관의 상단 부분의 내부를 낙하 중인 액적의 급속 냉각을 방지하기 위한 후단 가열 수단을 설치하는 경우에는, 입상 액적의 급속한 냉각을 방지하고, 액적의 응고시에 결정체에 꼬리형의 돌기부가 형성되는 것을 방지할 수 있다. 여기서, 본 발명에 다음과 같은 각종의 구성을 채용해도 된다.

(a) 상기 가열 수단 외에, 낙하관의 상단 부분의 내부를 낙하 중인 입상 액적의 급속 냉각을 방지하기 위한 후단 가열 수단을 설치한다.

(b) 상기 가스류 형성 수단은, 낙하관의 내부에, 상기 노즐로부터 토출된 액적의 자유낙하 속도와 대략 같은 속도의 위에서 밑으로 향하는 냉각용 가스류를 형성한다.

(c) 상기 도가니 내의 융액의 레벨을 검출하는 레벨 검출 수단을 설치한다.

(d) 도가니 내의 융액의 온도를 검출하는 융액의 온도 검출 수단과, 이 융액의 온도 검출 수단의 검출 신호에 따라 도가니 내의 융액의 온도를 제어하는 온도 제어 수단을 설치한다.

(e) 상기 도가니의 회전 속도를 검출하는 회전 속도 검출 수단을 설치한다.

(f) 상기 가스류 형성 수단은, 낙하관에 병렬 접속된 외부 통로와 가스 순환 펌프를 구비하고 있다.

(g) 상기 외부 통로에 접속되고 외부 통로로부터 냉각용 가스를 도입하는 환형의 가스 도입실과, 이 가스 도입실을 낙하관의 상단부에 연통시키는 환형 가스 도입로를 설치한다.

(h) 상기 낙하관의 하단 측에, 낙하관 내에서 응고된 결정체를 회수하는 회수부를 설치한다.

(i) 상기 낙하관 내의 냉각용 가스 통로는, 그 횡단면적이 아래쪽으로 갈수록 작아지도록 형성되어 있다.

(j) 상기 낙하관의 내주면은, 하방 정도 상기 연직 축심 측으로 이행하는 곡면으로 형성되어 있다.

(k) 상기 가스류 형성 수단에 냉각용 가스를 냉각시키는 냉각 장치를 설치하였다.

(l) 상기 무기 재료가 반도체이다.

(m) 상기 냉각용 가스는, 헬륨 가스 또는 아르곤 가스 또는 이들 혼합 가스이다.

(n) 상기 가스류 형성 수단은, 상기 낙하관의 내부의 냉각용 가스의 가스압과 온도를 조절하는 압력 온도 조절 수단을 가진다.

(o) 상기 도가니에 원료를 연속적으로 공급하는 원료 피더를 설치한다.

(p) 상기 도가니로부터 토출하는 액적의 직경을 변경시키기 위하여, 회전 구동 수단에 의해 회전 구동하는 도가니의 회전 속도를 제어 가능한 제어 수단을 가진다.

(q) 상기 제어 수단은, 도가니의 회전 속도를 미소 시간마다 펄스적으로 증대시켜 노즐로부터 액적을 토출하도록 회전 구동 수단을 제어한다.

(r) 상기 도가니 내의 융액에 미소한 압력을 부가할 수 있는 가압 수단 또는 가진(加振) 수단과, 상기 가압 수단 또는 가진 수단에 의해 도가니 내의 융액에 소정의 미소 시간마다 미소한 압력을 부가시켜 노즐로부터 액적을 토출하도록 가압 수단 또는 가진 수단을 제어하는 가압 제어 수단을 설치한다.

본 발명에 관한 입상 결정 제조 방법은, 무기 재료의 입상 액적을 낙하관 내를 자유낙하시키면서, 응고시켜 대략 구형의 결정체를 만드는 입상 결정 제조 방법에 있어서, 낙하관의 상단부에 설치된 도가니를 연직 축심 주위에 회전시키면서 도가니 내에서 무기 재료의 원료를 융해(融解)시키는 제1 공정과, 상기 도가니의 외주부에 상기 연직 축심에 대하여 방사상으로 형성한 소경의 복수개의 노즐로부터 원심력에 의해 입상의 융액을 수평 방향 또는 대략 수평 방향으로 날려 낙하관 내로 낙하시키는 제2 공정과, 상기 낙하관 내를 낙하 중에 입상의 융액을 응고시키는 제3 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기의 입상 결정 제조 방법으로 다음과 같은 구성을 채용해도 된다.

(s) 상기 제2 공정에 있어서, 상기 낙하관 내에는 입상의 융액의 낙하 속도와 대략 등속으로 융액과 같은 방향으로 냉각용 가스를 흐르게 한다.

(t) 상기 제3 공정에 있어서, 상기 입상의 융액의 낙하 중에 그 융액을 과냉각 상태까지 냉각하고 나서 낙하관의 주위벽에 접촉시킴으로써 응고시킨다.

도 1은 실시예에 관한 입상 결정체 제조 장치의 단면도이다.

도 2는 도가니의 확대 단면도이다.

도 3은 도가니의 노즐 부분의 확대 단면도이다.

도 4는 도 2의 IV－IV선 단면도이다.

도 5는 변경예에 관한 입상 결정체 제조 장치의 단면도이다.

이하, 본 발명을 실시하기 위한 바람직한 실시예에 대하여 도면을 참조하여 설명한다. 이 낙하관형 입상 결정 제조 장치에 있어서는, 무기 재료의 원료를 회전 도가니 내에서 용융시키고, 도가니의 복수개의 노즐로부터 입상 액적을 수평 또는 대략 수평 방향으로 토출시키고, 그 입상 액적을 낙하관 내를 냉각용 가스류 와 함께 자유낙하시켜, 과냉각 상태의 액적을 낙하관의 내벽에 접촉시킴으로써 급속 응고시켜 대략 구형의 무기 재료의 단결정으로 이루어지는 결정체를 연속적으로 생산한다. 그리고, 대략 구형의 결정체의 크기는, 직경 약 600~1500μm이다.

본 실시예에 있어서는, 무기 재료로서, 반도체로서 p형 또는 n형의 실리콘 반도체를 채용하고, 실리콘의 단결정의 대략 구형의 결정체를 제조하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치(1)를 예로 들어한다. 단, 이하의 설명은, 입상 결정 제조 방법의 설명도 포함한다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 이 입상 결정 제조 장치(1)는, 실리콘의 원료를 공급하는 원료 피더(2)와, 원료를 용융시키고 또한, 그 융액을 정량씩 입상 액적으로 하여 토출하는 액적 형성 기구(3)와, 낙하관(4)(낙하 튜브)와, 낙하관(4)의 내부에 윗쪽으로부터 아래쪽으로 향하는 냉각용 가스의 흐름을 형성하는 가스류 형성 기구(5)와, 낙하관(4)의 하단 측에 접속된 회수 기구(6) 등을 구비하고 있다.

원료 피더(2)에는, 다결정 실리콘의 분상(粉狀) 또는 입상의 원료가 수용되고, 가진기(10)에 의해 진동을 부가하여 공급관(11)으로부터 도가니(12)에 소량씩 소정의 공급 속도에 따라 연속적으로 공급한다.

다음에, 액적 형성 기구(3)에 대하여 설명한다.

이 액적 형성 기구(3)는, 실리콘의 원료를 용융시켜 융액을 생성하는 석영제 의 도가니(12), 도가니(12)를 지지하고 회전 구동시키는 회전 구동 수단(13), 낙하관(4)의 정상벽을 형성하는 스테인레스제의 환형판(35), 도가니(12)와 거기에 수용된 원료를 가열하는 통형의 제1 그래파이트 히터(15), 도가니(12)의 복수개의 노즐(23)로부터 토출된 액적(7)을 가열하는 통형의 제2 그래파이트 히터(16), 제1, 제2 그래파이트 히터(15, 16)의 외측을 덮는 스테인레스제의 열 차폐 케이스(17), 열 차폐 케이스(17)의 외측을 단열하는 단열재(18)를 가진다.

도 2~도 4에 나타낸 바와 같이, 도가니(12)는, 연직 축심(12a) 주위에 회전 가능한 석영 유리제의 도가니이며, 예를 들면, 내경이 약 40mm, 용량 650cc이다. 도가니(12)는, 저벽(20)과, 주위벽(21)과, 중심축부(22)와, 주위벽(21)의 하단부에 형성된 12개의 노즐(23)을 가진다. 12개의 소경의 노즐(23)이 상기 연직 축심(12a)에 대하여 방사상으로 수평 방향 방향으로 주위 방향 등간격 걸러서 형성되어 있다. 이 도가니(12)를 소정의 회전 속도로 회전시키면서, 도가니(12) 내의 실리콘의 융액(8)을, 노즐(23)로부터 원심력에 의해 표면 장력에 저항하여 소정 크기의 액적(7)으로서 토출하도록 구성되어 있다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 노즐(23)의 직경은 예를 들면, 0.3~ 1.0mm이며, 노즐(23)의 선단측에는 약 90도 개방된 V형의 요부(24)가 형성되고, 이 요부(24)의 표면과 실리콘의 융액(8) 사이에 작용하는 분자 간의 인력에 의해 노즐(23)의 선단에 팽창한 융액부(7a)가 용이하게 형성되도록 되어 있다.

도가니(12)를 회전 구동시키기 위한 회전 구동 수단(13)에 대하여 설명한다.

도 1, 도 2에 나타낸 바와 같이, 도가니(12)의 중심축부(22)에는, 위쪽으로 연장되는 구동축(25)가 고정되고, 구동축(25)은 열 차폐 케이스(17)의 정상판부(43)과 단열재(18)에 베어링부(26)를 통하여 회전 가능하게 지지되어 있다. 구동축(25)의 상단에는 풀리(27)가 설치되고, 이 풀리(27)는 전동 모터(28)의 출력축의 풀리(29)에 타이밍 벨트(30)에 의해 연동하도록 연결되어 있다. 전동 모터(28)로서는 본 실시예의 경우 스텝 모터가 채용되지만, 그 외의 각종의 모터를 채용해도 된다.

제1 그래파이트 히터(15)는, SiC를 코팅한 고순도 그래파이트의 저항열에 의해 도가니(12)와 도가니(12) 내의 원료를 그 융해 온도(실리콘에서는 약 1450~ 1460℃)로 가열하는 것이며, 이 제1 그래파이트 히터(15)는 도가니(12)의 외주를 에워싸도록 설치되고, 환형판(35)에 고정된 세라믹제의 절연링(35a)에 걸어맞추어져 지지되고, 그 전극에는 급전선(도시하지 않음)으로부터 급전된다. 그리고, 제1 그래파이트 히터(15)로 가열하는 영역이 가열 용융 영역이다. 제2 그래파이트 히터(16)는, 제1 그래파이트 히터(15)와 마찬가지의 구조의 것이며, 낙하관(4)의 상단 부분의 외주의 외측에 낙하관(4)의 내부에 면하도록 설치되고, 제2 그래파이트 히터(16)는, 낙하관 본체(4a)의 상단의 콜러판(39)에 고정된 세라믹제의 절연링(39a)에 걸어맞추어져 지지되어 있다. 이 히터(16)의 전극에는 급전선(도시하지 않음)으로부터 급전된다. 제2 그래파이트 히터(16)는, 도가니(12)로부터 방사상으로 토출된 액적(7)이 낙하관(4) 내를 아래쪽으로 흐르는 냉각용 가스에 의해 급냉 되지 않도록, 낙하관(4)의 상단 부분을 낙하 중인 복수개의 액적(7)을 가열한다. 이 제2 그래파이트 히터(16)로 가열하는 영역이 완충 영역이다. 그리고, 제2 그래 파이트 히터(16)에 의해 낙하관(4)의 상단 부분의 주위벽이 형성된다.

열 차폐 케이스(17)는, 제2 그래파이트 히터(16)의 외주측을 덮는 원통부(38)로서 낙하관 본체(4a)의 상단의 콜러판(39) 상에 탑재되어 절연링(39a)에 외측으로부터 끼워진 원통부(38)와, 환형판(35)의 상면에 접촉된 환형부(41)와, 제1 그래파이트 히터(15)의 외주측을 덮는 원통부(42)와, 이 원통부(42)의 상단을 막는 정상판부(43)를 가진다. 단열재(18)는 예를 들면, 석영 울로 이루어지고, 열 차폐 케이스(17)의 외표면이 소정의 두께의 단열재(18)로 덮히고, 콜러판(39)의 하면도 단열재(18a)로 덮혀져 있다. 열 차폐 케이스(17)의 원통부(38)가 콜러판(39)에 대하여 착탈 가능하게 구성되어 있으므로, 액적 형성 기구(3)의 전체를 위쪽으로 벗겨내어 도가니(12)의 유지보수나 교환을 행할 수 있다.

다음에, 낙하관(4)에 대하여 설명한다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 낙하관(4)은, 예를 들면, 스테인레스강 판제의 가늘고 긴 대략 원추형의 통체이며, 낙하관(4)의 길이는 약 4 ~ 6m이다. 낙하관(4)은, 냉각용 가스(아르곤 가스)의 유속이 입상 액적(7)의 자유낙하 속도와 대략 동등하게 되도록 아래쪽으로 갈수록 단면적이 작게 되어 있다. 낙하관(4)의 내면은, 아래쪽으로 갈수록 연직 축심(12a) 측에 가까와지도록 한 곡면으로 형성되고, 도 1의 단면도에 있어서, 도가니(12)의 노즐(23)로부터 토출되어 자유낙하하는 액적(7)의 포물선형 낙하 궤적과, 낙하관(4)의 내벽면(4c)이 약 10 ~ 20도의 예각을 이루어 교차하도록 되어 있다.

낙하관(4)의 하단은, 회수 기구(6)의 위쪽 케이스판(70)에 일체적으로 접속 되어 있다. 낙하관(4)의 하반부의 내부의 중심 부분에는, 낙하관(4)의 단면적을 작게 하여 냉각용 가스의 유속을 높이기 위한 스테인레스제의 유속 조정 부재(44)가 설치되고, 이 유속 조정 부재(44)는, 통형체의 상단부를 반구면체로 봉쇄한 구조이다. 그리고, 이 유속 조정 부재(44)의 형상은 적당히 변경해도 된다.

도가니(1)의 노즐(23)로부터 토출된 액적(7)이, 낙하관(4) 내를 자유낙하하고나서, 액적(7)이 낙하관(4)의 하부의 내벽면(4c)에 서서히 접근해 와서 고체 접촉하도록, 낙하관(4)의 형상이 설정되어 있다. 액적 형성 기구(3)로부터 토출된 입상 액적(7)은, 낙하관(4) 내의 상부측 약 2/3 부분의 내부를, 표면 장력의 작용에 의해 구형을 지지하여 자유낙하 중에 냉각용 가스류(9)로 냉각되어 방사 냉각에 의해서도 냉각되어 과냉각 상태로 된다. 그 과냉각 상태의 액적(7)이 낙하관(4)의 하부의 내벽면(4c)에 점접촉할 때의 압력에 의해 액적(7) 내에 단결정의 결정핵이 생성되고, 그 결정핵을 기점으로 하는 순간적인 결정 성장에 의해 구형의 단결정의 결정체(7b)로 된다.

다음에, 가스류 형성 기구(5)에 대하여 설명한다.

가스류 형성 기구(5)는, 도가니(12)로부터 토출된 액적(7)에 기체로부터의 저항을 작용시키는 일 없이 액적(7)을 자유낙하시키기 위하여, 낙하관(4)의 내부에 윗쪽으로부터 아래쪽으로 향하는 냉각용 가스류(9)를 형성하기 위한 것이다.

이 가스류 형성 기구(5)는, 낙하관(4)에 병렬 접속된 외부 통로(50)와, 단열재(18)의 단부 상에 배치된 환형 탱크 통로(51)와, 환형 탱크 통로(51)의 하단으로부터 낙하관(4)의 상단에 연장되는 환형 슬릿 통로(52)와, 외부 통로(50)의 도중 부에 장비된 가스 순환 펌프(53)와, 냉각용 가스를 냉각시키는 가스 냉각기(54)와 냉각용 가스 충전용 봄베(55)와, 낙하관(4)의 내부의 냉각용 가스의 가스압을 조정하기 위한 가스압 조절 수단(56) 등을 가진다.

환형 탱크 통로(51)는, 예를 들면, 스테인레스판에 의해 용량이 큰 탱크로 구성되며, 이 환형 탱크 통로(51)에 외부 통로(50)의 상단이 접속되어 있다. 환형 슬릿 통로(52)는, 전 주위에 걸쳐 연속되는 동시에 낙하관(4)의 상단의 최외주부에 접속되어 있다. 그러므로, 이 환형 슬릿 통로(52)로부터 낙하관(4) 내에 송출되는 냉각용 가스에 의해 낙하관(4)의 내벽면(4c)의 부근을 따라 아래쪽으로 흐르는 두꺼운 가스 커튼형의 냉각용 가스류(9)가 형성된다.

외부 통로(50)는, 복수개의 하부 통로(50a)와, 이들의 상단에 접속된 상부 통로(50b)를 가지고, 상부 통로(50b)에 가스 순환 펌프(53)가 장비되어 있다. 냉각용 가스를 보충할 필요가 있는 경우에는, 개폐 밸브(57)를 열어 봄베(55)로부터 하부 통로(50a)에 아르곤 가스를 충전한다.

이 결정 제조 장치(1)의 사용 중에, 냉각용 가스가 서서히 온도 상승하므로 냉각용 가스를 냉각시키는 가스 냉각기(54)가 형성되어 있다. 가스 냉각기(54)(냉각용 가스 온도 조절 수단)는, 1개의 하부 통로(50a)에 외장된 수냉(水冷) 튜브(58)와 개폐 밸브(59)를 가지고, 수냉 튜브(58)은 냉각수를 공급하는 물공급계에 접속되어 있다. 냉각용 가스의 온도를 소정의 온도 (약 20 ~ 30℃)로 유지하도록 가스 냉각기(54)가 활용된다.

낙하관(4)의 내부의 냉각용 가스의 가스압을 조절하는 압력 조절 장치 (56)(압력 조절 수단)가 형성되어 있다. 이 압력 조절 장치(56)는, 회수 기구(6)의 위쪽 케이스판(70)의 내측의 회수실(72)에 연통 접속된 흡인관(60)과, 개폐 밸브(61)와, 진공 펌프(62)와, 그 구동 모터(63)를 가진다. 이 압력 조절 장치(56)는, 결정 제조 장치(1)의 사용 개시 시에, 낙하관(4)의 내부의 공기를 냉각용 가스로 치환하는 경우에도 사용된다.

다음에, 결정체(7b)를 회수하기 위한 회수 기구(6)에 대하여 설명한다.

이 회수 기구(6)는, 위쪽 케이스판(70)과 중단(中段) 케이스판(71)으로 에워싸인 결정체(7b)를 회수하기 위한 회수실(72)과, 중단 케이스판(71)과 저부 케이스판(73)으로 에워싸인 가스 회수실(74)과, 회수실(72)에 낙하해 온 결정체(7b)를 도출하는 도출로(75)와, 이 도출로(75)에 접속된 회수 상자(76)를 구비하고 있다.

상기 중단 케이스판(71)으로부터 일체적으로 통부(筒部)(77)가 낙하관(4)의 하단부 내측의 중심부까지 상승하고, 이 통부(77)의 윗쪽 부근으로부터 위쪽으로 상기의 유속 조정 부재(44)가 낙하관(4)의 하반부의 내부에 일어서 있다. 유속 조정 부재(44)의 하단은 예를 들면, 4개의 판 부재(도시하지 않음)에 의해 중단 케이스판(71)에 연결되어 있다.

다음에, 센서 종류와 제어계에 대하여 설명한다.

센서 종류로서 도가니(12) 내의 융액(8)의 액면 레벨을 검출하는 초음파 센서(80)와, 도가니(12) 내의 융액(8)의 온도를 검출하는 적외선 센서(81)와, 도가니(12)의 노즐(23)로부터 토출된 직후의 액적(7)의 온도를 검출하는 적외선 센서(82)와, 낙하관(4)의 내벽면(4c)에 충돌하는 부근의 액적(7)의 온도를 검출하는 적외선 센서(83)와, 환형 탱크 통로(51) 내의 냉각용 가스의 온도를 검출하는 서미스트식 온도 센서(84) 및 냉각용 가스의 압력을 검출하는 압력 센서(85) 등이 설치되고, 이들 센서 종류의 검출 신호가 제어 구동 유닛(86)에 출력된다.

가진기(10), 회전 구동 수단(13)의 전동 모터(28), 제1, 제2 그래파이트 히터(15, 16), 가스 순환용 펌프(53)의 구동 모터(53a), 진공 펌프(62)를 구동하는 구동 모터(63)도 제어 구동 유닛(86)에 의해 구동 제어된다.

상기 제어 구동 유닛(86)은, 컴퓨터를 구비한 제어부와, 복수개의 전기적 액츄에이터(11, 15, 16, 28, 53a, 63)를 위한 복수개의 구동 회로를 포함하는 구동부를 가지고, 제어부의 컴퓨터에는, 이들 전기적 액츄에이터를 제어하는 제어 프로그램이 미리 입력 저장되어 있다. 제어 구동 유닛(86)에는, 조작 패널(87)도 접속되어 있다.

다음에, 낙하관형 입상 결정체 제조 장치(1)의 작용과 효과에 대하여 설명한다.

결정체 제조 장치(1)의 사용 개시 전에, 가스 충전용 봄베(55)로부터 아르곤 가스를 공급하면서, 낙하관(4)이나 외부 통로(50)나 환형 탱크 통로(51) 내의 공기를 진공 펌프(62)로 흡인함으로써, 낙하관(4) 내의 공기를 냉각용 가스(아르곤 가스)로 치환하고, 낙하관(4) 내의 냉각용 가스의 가스압을 대략 대기압 정도의 소정 압력으로 한다. 그 후, 실리콘의 원료를 원료 피더(2)로부터 도가니(12) 내로 공급하고, 가스 순환용 펌프(53)를 작동시키고, 제1, 제2 그래파이트 히터(15, 16)에 전류를 공급하여 가열을 개시하고, 원료 실리콘의 대부분이 용융되고 나서, 전동 모터(28)에 의해 도가니(12)를 1 ~ 300rpm의 범위의 소정의 저속으로 회전 개시한다. 그 후, 도가니(12) 내의 융액(8)의 온도가 1450 ~ 1460℃ 범위의 소정 온도에 달한 시점에서, 도가니(12)의 회전 속도를 서서히 고속으로 전환하여, 300 ~ 6000 rpm 범위의 적당한 회전 속도로 한다. 냉각용 가스는, 가스 순환 펌프(53)로 가압되어, 외부 통로(50), 환형 탱크 통로(51), 낙하관(4)의 내부, 가스 회수실(74), 외부 통로(50)의 순으로 순환하고, 낙하관(4)의 내부에서는, 낙하관(4)의 내벽면(4c) 부근을 따라 아래쪽을 향해 흘러 아래쪽으로 갈수록 유속이 높아지는 두께가 있는 가스 커튼형의 흐름으로 된다. 그러면, 도 3에 나타낸 바와 같이, 도가니(12)의 각 노즐(23)의 선단측에, 융액의 헤드압과 원심력에 의해 팽창한 융액부(7a)가 형성되고, 그 융액부(7a)에 작용하는 표면 장력보다 원심력이 커진 순간에 융액부(7a)가, 액적(7)으로서 방사 방향으로 수평으로 토출되고, 낙하관(4) 내의 아래쪽으로 낙하해 간다.

복수개의 노즐(23)로부터의 액적(7)의 토출이 개시된 시점에서, 도가니(12)의 회전 속도는 그 값으로 유지해도 되고, 그보다 약간 고속의 회전 속도로 유지해도 된다. 액적(7)의 토출 직후에는 노즐(23)의 선단측에 다음의 융액부(7a)가 팽창하여 액적(7)으로서 토출되므로, 각 노즐(23)로부터 미소 시간 걸러서 간헐적으로 액적(7)이 차례로, 토출된다. 그리고, 노즐(23)의 선단측으로 팽창한 융액부(7a)에는 노즐(23)의 선단 요부(24)의 표면으로부터 분자간 인력도 작용하므로, 분자 간 인력과 표면 장력보다 큰 원심력이 작용했을 때 액적(7)이 토출되게 된다.

여기서, 냉각용 가스의 유속이 액적(7)의 자유낙하 속도와 대략 동등하게 되 도록, 낙하관(4)의 단면적이 아래쪽을 향해 급감하므로, 입상 액적(7)이 낙하관(4) 내를 자유낙하할 때, 냉각용 가스도 입상 액적(7)과 대략 같은 속도로 아래쪽으로 흐른다. 그러므로, 자유낙하하는 액적(7)과 냉각용 가스 사이에 상대 속도는 거의 발생하지 않기 때문에, 입상 액적(7)은 냉각용 가스로 효과적으로 냉각되는 한편, 액적(7)에는 냉각용 가스로부터 외력이 거의 작용하지 않는다. 그러므로, 액적(7)이 낙하관(4) 내를 자유낙하할 때, 중력이나 외력의 영향을 받지 않고, 자유낙하에 의한 미소 중력 상태를 유지한 채 낙하하므로, 표면 장력의 작용으로 대략 진구(眞球)의 형상을 유지하여 낙하한다. 그 구형의 액적(7)이 낙하관(4)의 중단부에 이르기까지 액적(7)은 과냉각 상태까지 냉각된다.

이 과냉각 상태의 액적(7)은, 낙하관(4)의 하부에 있어서 낙하관(4)의 대략 세로 방향의 내벽면(4c)에 낙하하면서 접선적으로 충돌한다. 이 충돌의 충격을 응고 트리거로서 액적(7)의 일점에 단결정의 결정핵이 발생하고, 그 결정핵을 기점으로 하여 액적(7)은 응고 잠열(潛熱)을 단번에 방출하여 재휘(再輝) 현상을 따라 단결정이 순간적으로 성장하여 급속히 응고되고, 실리콘 단결정의 대략 구형의 결정체(7b)가 회수실(72)에 낙하한다. 회수실(72)의 저면은 도출로(75)를 향해 하향 경사형으로 형성되어 있으므로, 회수실(72) 내의 결정체(7b)는 차례로 도출로(75)에 흘러 회수 상자(76)에 회수된다.

여기서, 도가니(12) 내의 융액(8)의 액면과 온도를 일정 상태로 하고, 도가니(12)의 회전 속도를 크게 하면, 액적(7)의 직경이 작아져, 결정체(7b)의 단위 시간당의 생산량이 증가한다. 또, 도가니(12)의 회전 속도와 융액(8)의 온도를 일정 상태로 하고, 원료 피더(2)로부터의 원료 공급 속도를 조절하여, 도가니(12) 내의 융액의 액면 레벨을 높게 하면, 융액의 헤드압이 증가하여 액적(7)의 직경이 작아진다.

그리고, 도가니(12)를 교환하여, 도가니(12)의 직경이나 용량, 노즐(12)의 직경이나 길이나 수를 변경하는 것도 가능하며, 도가니(12)의 직경을 크게 함으로써 도가니(12)의 회전 속도를 올리는 것과 마찬가지의 작용을 얻을 수 있다.

여기서, 적외선 온도 센서(82)의 검출 신호에 따라 액적(7)의 온도를 검출하고, 냉각용 가스의 온도를 낮게 할 필요가 있는 경우에는, 가스 냉각기(54)의 냉각 능력을 높인다. 또, 적외선 온도 센서(82, 83)의 검출 신호를 사용하여, 소정의 프로그램을 병용하여 액적(7)의 낙하 속도를 산출할 수 있으므로, 액적(7)의 낙하 속도가 자유낙하 속도보다 높은 경우에는, 가스 순환용 펌프(53)의 회전수를 내리도록 구동 모터(53a)를 제어하는 것으로 한다.

이상 설명한 바와 같이, 이 입상 결정 제조 기술에 의하면, 다음의 효과를 얻을 수 있다. 도가니(12)의 복수개의 노즐(23)로부터 원심력의 작용으로 수평 방향으로 액적(7)을 토출시킴으로써, 액적(7)에 중력 이외의 힘을 작용시키지 않고, 노즐(23)로부터 액적(7)을 토출시키는 것이 가능하다. 그러므로, 액적의 낙하 가속도와 낙하 속도를 저감할 수 있다. 그러므로, 액적(7)이 소정 길이의 낙하관(4) 중을 낙하하는 낙하 시간이 길어지므로, 냉각 시간을 길게 할 수 있거나, 또는 낙하관(4)의 길이를 짧게 할 수 있다. 또한, 도가니(12)의 노즐(23)로부터 표면 장력에 저항하여 원심력에 의해 액적(7)을 토출시키므로, 구형의 결정체(7b)의 직경 의 불균일을 작게 할 수 있다. 도가니(12)의 회전 속도를 변경함으로써, 결정체(7b)의 직경을 변경시킬 수 있을 뿐만 아니고, 도가니(12)를 교환함으로써 노즐(23)의 수로 직경을 바꾸어 회전 구동 수단(13)에 의해 도가니(12)의 회전 속도를 변경함으로써, 결정체(7b)의 크기를 바꾸거나 단위 시간당의 결정체(7b)의 생산수를 용이하게 증가시킬 수 있다.

가스류 형성 기구(5)에 의해 낙하관(4) 내에 아래쪽을 향하는 냉각용 가스류(9)를 생성하고, 그 냉각용 가스류(9)와 함께 액적(7)을 낙하시키므로, 액적(7)은 냉각용 가스류(9)로부터 저항을 받지 않고 자유낙하하기 때문에, 액적(7)은 표면 장력의 작용으로 구형을 유지한 채 단결정의 결정체(7b)에 응고된다.

이같이 하여, 냉각용 가스류(9)로 냉각하면서 낙하시킴으로써, 액적(7)을 냉각시키는 냉각 속도를 높여, 응고까지의 소요 시간을 단축하고, 낙하관(4)의 길이를 짧게 할 수 있는 데 더하여, 낙하관(4) 내를 진공으로 할 필요가 없기 때문에, 입상 결정 제조 장치(1)를 제작하는데 있어서 유리하다.

원료 피더(2)로부터 도가니(12) 내에 원료 실리콘을 연속적으로 공급하여 가열 용융하고, 도가니(12)의 복수개의 노즐(23)로부터 대략 연속적(간헐적)으로 입상 액적(7)을 토출시킬 수 있으므로, 단결정의 결정체(7b)를 능률적으로 양산할 수 있다. 제1 그래파이트 히터(15) 외에, 낙하관(4)의 상단 부분의 내부를 낙하 중인 액적(7)의 급속 냉각을 방지하기 위한 제2 그래파이트 히터(16)를 설치하므로, 액적(7)의 급속한 냉각을 방지하고, 액적(7)의 응고시에 결정체(7b)에 꼬리형의 돌기부가 형성되는 것을 방지할 수 있다.

또한, 냉각용 가스를 순환시키므로 냉각용 가스의 소비량이 적어지는 데 더하여 냉각용 가스의 압력 또는 충전량 및 온도를 제어할 수 있으므로, 환형 탱크 통로(51) 내의 냉각용 가스의 가스압을 안정화시켜, 낙하관(4) 내의 냉각용 가스류를 안정시킬 수 있다.

다음에, 상기의 실시예를 부분적으로 변경하는 변경예에 대하여 설명한다.

1] 상기 도가니는, 그래파이트, 질화 규소, 또는 그 외의 세라믹스 재료로 구성해도 된다.

2] 상기 냉각용 가스로서는, 아르곤 가스 대신에, 질소 가스, 헬륨 가스, 또는 이들 혼합 가스를 적용해도 된다.

3] 도가니(12)의 회전 속도를 소정의 미소 주기마다 펄스적으로 증대시킴으로써, 노즐(23)의 선단측에 팽창한 융액부(7a)에 작용하는 원심력을 펄스적으로 증대시켜, 액적(7)을 토출시키도록 전동 모터(28)를 제어해도 된다.

4] 도가니(12)의 융액에 미소한 압력을 부가할 수 있는 가압 수단 또는 가진 수단과, 가압 수단 또는 가진 수단을 제어하는 가압 제어 수단을 설치하고, 이 가압 제어 수단에 의해 가압 수단 또는 가진 수단을 제어함으로써, 소정의 미소 주기마다 융액(8)에 펄스적으로 압력을 작용시킴으로써, 원심력과의 협동에 의해, 액적(7)을 토출시키는 구성으로 해도 된다. 또는, 구동축(25)에 미소한 상하 진동을 부가할 수 있는 가진 수단을 설치하고, 그 가진 수단에 의해 소정의 미소 주기마다 구동축(25)에 상하 진동을 부가하여, 원심력과의 협동에 의해, 액적(7)을 토출시키는 구성으로 해도 된다.

5] 상기 액적 형성 기구(3)는 일례를 나타낸 것에 지나지 않고, 저항 가열, 적외선 집광 가열, 플라즈마 또는 레이저광에 의해 무기 재료를 융해시켜 그 입상 액적을 발생시키는 기구, 그 외의 가열 기구를 구비한 액적 형성 기구를 적용할 수 있다다.

6] 입상 액적(7)의 직경이 커지게 되는만큼 냉각 시간이 길어지므로, 낙하관(4)의 높이를 결정체(7b) 사이즈에 따라 변경할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.

7] 상기의 반도체 실리콘의 결정체(7b) 이외에, 게르마늄, InSb, GaSb 등의 반도체 또는 그 외의 반도체의 단결정체를 제조하는데 적용할 수 있다.

또, 반도체 이외의 각종의 무기 재료의 결정체를 제조할 수 있다. 각종의 무기 재료로서는, 유전체, 자성체, 절연체, 형광체, CaF2 등의 불화물 결정, 유리, 보석 등을 들 수가 있다.

8] 도 5에 나타낸 바와 같이, 속도 조정 부재(44A)가 윗쪽과 직경 방향으로 확대되고, 이 속도 조정 부재(44A)와 낙하관(4) 사이에 통형의 낙하 스페이스(90)가 형성된다. 냉각용 가스와 액적(7)이 낙하 스페이스(90) 내를 이동하도록 구성되어 있다.

이 냉각용 가스류의 유속이 액적(7)의 자유낙하 속도와 동등하게 되도록, 이 낙하 스페이스(90)는 단면적이 아래쪽으로 이행할 수록 작게 되어 있다. 이 낙하 스페이스(90)에 의해 안정된 냉각용 가스류를 형성할 수 있다. 그리고, 속도 조정 부재(44A)의 정상부는, 도가니(12)의 하면에 접근하고 있고, 도가니(12)의 회전에 의한 냉각용 가스의 혼란이 생기지 않도록 되어 있다. 그 외에, 상기 실시예와 같은 구성 요소에 동일 부호를 부여하고, 설명을 생략한다.

9] 도 1의 입상 결정 제조 장치에 있어서, 도가니(12)의 외주면과 원통판(36) 사이를 기밀 또는 대략 기밀형으로 실링하고, 도가니(12)의 위쪽 공간의 가스압을 조절하는 가스 조절 수단을 설치하고, 그 가스압을 조절함으로써, 액적(7)을 토출하는 특성을 변경하도록 구성해도 된다.

10] 상기 실시예는 일례를 나타낸 것에 지나지 않고, 당업자이면, 상기 실시예의 각종의 구성에 각종의 변경을 부가하여 실시 가능하며, 본 발명은 그와 같은 변경 형태도 포함하는 것이다.

전술한 바와 같이, 본 발명에 의하면,

(1) 도가니의 복수개의 노즐로부터 원심력의 작용으로 수평 또는 대략 수평 방향으로 입상 액적을 토출시킴으로써, 액적에 연직 아래쪽으로의 중력 이외의 힘을 작용시키지 않고, 노즐로부터 액적을 토출시키는 것이 가능하다. 그러므로, 낙하 가속도와 낙하 속도를 저감시킬 수 있으므로, 액적이 소정 길이의 낙하관 중을 낙하하는 낙하 시간이 길어져, 냉각 시간을 길게 할 수 있거나 또는 낙하관의 길이를 짧게 할 수 있다. 또한, 도가니로부터 표면 장력에 저항하여 원심력에 의해 액적을 토출시키므로, 구형의 결정체의 직경의 불균일을 적게 할 수 있다.

그리고, 회전 구동 수단에 의해 도가니를 회전시키는 회전 속도를 변경함으로써, 결정체의 직경을 변경시킬 수 있을 뿐만 아니고, 도가니를 교환함으로써 노 즐의 수와 직경, 회전 구동 수단에 의한 회전 속도를 변경함으로써, 단위 시간당의 결정체의 생산수를 용이하게 증가시킬 수 있다.

(2) 가스류 형성 수단에 의해 낙하관 내에 냉각용 가스류를 생성하고, 그 냉각용 가스류와 함께 액적을 낙하시키는 경우에는, 액적은 분위기 가스로부터 저항을 받지 않고, 자유낙하하게 되기 때문에, 액적은 표면 장력의 작용으로 구형을 유지한 채 단결정의 결정체로 응고된다.

이같이 하여, 냉각용 가스로 냉각하면서 낙하시켜 응고시키므로, 액적을 냉각시키는 냉각 속도를 높여, 응고까지의 소요 시간을 단축하고, 낙하관의 길이를 짧게 할 수 있는 데 더하여, 낙하관 내를 진공으로 할 필요가 없기 때문에, 입상 결정 제조 장치를 제작하는데 있어서 유리하다.

(3) 원료 피더로부터 도가니 내에 무기 재료를 연속적으로 공급하여 가열 용융하고, 도가니의 복수개의 노즐로부터 대략 연속적(간헐적으로) 입상 액적을 토출시킬 수 있으므로, 결정을 능률적으로 양산할 수 있다.

Claims (21)

1. 무기 재료의 입상(粒狀)의 액적(液滴)을 낙하관(落下管) 내를 자유낙하시키면서, 응고시켜 대략 구형(球形)의 결정체를 만드는 낙하관형 입상 결정(結晶) 제조 장치에 있어서,

   낙하관의 상단부에 설치되고, 또한 무기 재료의 융액(融液)을 수용하는 연직(鉛直) 축심(軸芯) 주위에 회전 가능한 도가니로서, 그 외주부에 상기 연직 축심에 대하여 방사상으로 형성된 소경의 복수개의 노즐을 가지는 도가니와,

   상기 도가니를 회전 구동시키기 위한 회전 구동 수단과,

   상기 도가니와 그 도가니에 수용된 무기 재료를 가열하는 가열 수단과,

   상기 낙하관의 내부에 냉각용 가스의 흐름을 형성하는 가스류 형성 수단

   을 구비한 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
2. 제1항에 있어서,

   상기 가열 수단 외에 낙하관의 상단 부분의 내부를 낙하 중인 입상 액적의 급속 냉각을 방지하기 위한 후단(後段) 가열 수단을 설치한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
3. 제1항에 있어서,

   상기 가스류 형성 수단은 낙하관의 내부에 상기 노즐로부터 토출된 액적의 자유낙하 속도와 대략 같은 속도의 위에서 밑으로 향하는 냉각용 가스류를 형성하는 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
4. 제1항에 있어서,

   상기 도가니 내의 융액의 레벨을 검출하는 레벨 검출 수단을 설치한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서,

   상기 도가니의 회전 속도를 검출하는 회전 속도 검출 수단을 설치한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 가스류 형성 수단은 낙하관에 병렬 접속된 외부 통로와, 가스 순환 펌프를 구비한 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 외부 통로에 접속되어 외부 통로로부터 냉각용 가스를 도입하는 환형의 가스 도입실과, 상기 가스 도입실을 낙하관의 상단부에 연통시키는 환형 가스 도입로를 설치한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 낙하관의 하단 측에, 낙하관 내에서 응고된 결정체를 회수하는 회수부를 설치한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 낙하관 내의 냉각용 가스 통로는, 그 횡단면적이 아래쪽으로 갈수록 작아지도록 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 낙하관의 내주면은 아래쪽으로 갈수록 상기 연직 축심 측으로 이행하는 곡면으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 가스류 형성 수단에 냉각용 가스를 냉각시키는 냉각 장치를 설치한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
12. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 무기 재료가 반도체인 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
13. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 냉각용 가스는 헬륨 가스 또는 아르곤 가스 또는 이들 혼합 가스인 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
14. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 가스류 형성 수단은 상기 낙하관의 내부의 냉각용 가스의 가스압과 온도를 조절하는 압력 온도 조절 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
15. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 도가니에 원료를 연속적으로 공급하는 원료 피더를 구비한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
16. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 도가니로부터 토출하는 액적의 직경을 변경시키기 위해 회전 구동 수단에 의해 회전 구동하는 도가니의 회전 속도를 제어 가능한 제어 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
17. 제16항에 있어서,

    상기 제어 수단은 도가니의 회전 속도를 소정의 미소 시간마다 펄스적으로 증대시켜 노즐로부터 액적을 토출시키도록 회전 구동 수단을 제어하는 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
18. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 도가니 내의 융액에 미소한 압력을 가할 수 있는 가압 수단 또는 가진(加振) 수단과, 상기 가압 수단 또는 가진 수단에 의해 도가니 내의 융액에 소정의 미소 시간마다 미소한 압력을 부가시켜 노즐로부터 액적을 토출시키도록 가압 수단 또는 가진 수단을 제어하는 가압 제어 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 낙하관형 입상 결정 제조 장치.
19. 무기 재료의 입상 액적을 낙하관 내를 자유낙하시키면서 응고시켜 대략 구형의 결정체를 만드는 입상 결정 제조 방법에 있어서,

    낙하관의 상단부에 설치된 도가니를 연직 축심 주위에 회전시키면서 도가니 내에서 무기 재료의 원료를 융해시키는 제1 공정과,

    상기 도가니의 외주부에 상기 연직 축심에 대하여 방사상으로 형성한 소경의 복수개의 노즐로부터 원심력에 의해 입상 액적을 수평 또는 대략 수평 방향으로 토출시켜 낙하관 내에 낙하시키는 제2 공정과,

    상기 낙하관 내를 낙하하는 중에 입상의 융액을 응고시키는 제3 공정

    을 포함하는 입상 결정 제조 방법.
20. 제19항에 있어서,

    상기 제2 공정에 있어서, 상기 낙하관 내에는 입상 액적의 낙하 속도와 대략 등속으로 융액과 같은 방향으로 냉각용 가스를 흐르게 하는 것을 특징으로 하는 입상 결정 제조 방법.
21. 제19항에 있어서,

    상기 제3 공정에 있어서, 상기 입상 액적의 낙하 중에 그 액적을 과냉각 상태까지 냉각하고 나서 낙하관의 주위벽에 접촉시킴으로써 응고시키는 것을 특징으로 하는 입상 결정 제조 방법.

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