WO2002024967A1 - Alliage thermoresistant a base de co-ni et son procede de fabrication - Google Patents

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WO2002024967A1
WO2002024967A1 PCT/JP2001/008104 JP0108104W WO0224967A1 WO 2002024967 A1 WO2002024967 A1 WO 2002024967A1 JP 0108104 W JP0108104 W JP 0108104W WO 0224967 A1 WO0224967 A1 WO 0224967A1
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present
heat
based heat
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PCT/JP2001/008104
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French (fr)
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Akihiko Chiba
Shirou Takeda
Shigemi Sato
Shigeki Ueta
Toshiharu Noda
Michio Okabe
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Nhk Spring Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a Co—Ni-based heat-resistant alloy and a method for producing the same, and more specifically, Co—N used for springs, bolts, and the like used in parts exposed to high temperatures, such as engine exhaust systems and gas turbines.
  • the present invention relates to an i-base heat-resistant alloy and a method for producing the same. Background art
  • heat-resistant parts used in parts that are exposed to high temperatures are made of Inconel X-750 (Ni: 73.0%, Cr: 15.0%, A1 : 0.8% T i: 2.5%, F e: 6.8%, Mn: 0.70%, S i: 0.25%, C: 0.04 Nb + Ta: 0.9%) , Inconel 718 (Ni: 53.0%, Cr: 18.6%, Mo: 3.1%, A1: 0.4%, Ti: 0.9%, Fe: 18. 5% Mn: 0.20%, Si: 0.18%, C: 0.04, Nb + Ta: 5.0%).
  • Ni-based superalloys are strengthened by precipitating ⁇ ′ (N i 3 (A 1, T i, ⁇ b) and ⁇ ′ ′ (N i 3 Nb).
  • ⁇ ′ N i 3 (A 1, T i, ⁇ b)
  • ⁇ ′ ′ N i 3 Nb
  • An object of the present invention is to provide a heat-resistant alloy having higher strength than the above-mentioned Ni-based super-heat-resistant alloy and having a small decrease in strength even when used at a high temperature for a long time, and a method for producing the same. Disclosure of the invention In order to solve the above problems, the present inventors have conducted various investigations and researches on heat-resistant alloys that have higher strength than Ni-based super heat-resistant alloys, and whose strength does not decrease even after long-term use at high temperatures. In addition, there is a Co_Ni-Cr alloy as a heat-resistant alloy.
  • this Co-Ni-Cr alloy has a very low stacking fault energy, it can be subjected to , Fe, Nb, and other solute elements disturb the dislocation motion by prejudice to the stacking faults of extended dislocations. We have learned that strengthening can be further strengthened if aging is continued.
  • alloys having the above-mentioned strengthening mechanism include alloys described in Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-140279, but the high-temperature strength is not yet sufficient, so that Mo, Fe, Nb, etc.
  • the Co—Ni-based heat-resistant alloy of the present invention comprises: C: 0.05% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, Ni: 25 to 45%, Cr: 1 3 to less than 18%, Mo + lZ2W: 7 to 20%, Ti: 0 .:! To 3.0%, Nb: 0.1 to 5.0% and Mo or W Fe: 0.1 to 5.0%, with the balance being Co and unavoidable impurities.
  • REM one or more rare earth elements such as Y, Ce, and misch metal
  • B 0.001 to 0.01
  • the method for producing a Co—Ni-based heat-resistant alloy of the present invention comprises: C: 0.05% or less;
  • the alloy contains REM (one or more rare earth elements such as Y, Ce, misch metal): 0.007 to 0.10%, B: 0.001 to 0.001%. It is preferable to contain one or more of 0.10%, Mg: 0.0007 to 0.10% and Zr: 0.001 to 0.20%.
  • C combines with Nb and Ti to form carbides, which prevents crystal grains from being coarsened during solution heat treatment and contributes to strengthening of grain boundaries. Therefore, C is an element contained therein. In order to obtain these effects, it is necessary to preferably contain 0.005% or more, but if it is contained more than 0.05%, more strictly, more than 0.03%, toughness and corrosion resistance are reduced and However, since an element that fixes dislocations, for example, Mo and a carbide are formed, the dislocation fixing effect is hindered, so the content is set to 0.05% or less. The preferred range is 0.005 to 0.03%. S i: 0.5% or less
  • Si is effective as a deoxidizing agent, it is an element to be contained for that purpose, but if it is contained more than 0.5%, preferably more than 0.3%, the toughness is reduced. 0.5% or less. The preferred content is 0.3% or less.
  • Mn is an effective element as a deoxidizing agent, and also reduces the stacking fault energy to improve the work hardening ability.
  • it is necessary to contain 0.1%, preferably 0.25% or more, but if it exceeds 1.0%, more strictly, more than 0.7%, the corrosion resistance is reduced. Therefore, the content range is 0.1 to 1.0%.
  • the preferred range is 0.25 to 0.7% There o
  • Ni is an element that stabilizes austenite as a matrix, and improves the heat resistance and corrosion resistance of the alloy, and is therefore an element to be contained therein. To achieve these effects, it is necessary to contain 25%, preferably 27% or more.However, if the content exceeds 45%, more strictly 33%, the work hardening ability decreases, so the content range is 25-45%. And The preferred range is 27-33%.
  • Cr improves heat and corrosion resistance and is an element to be contained for them. In order to obtain these effects, it is necessary to contain 13%, preferably 14.5% or more.However, in the case of 18% or more, when the content exceeds 17% more strictly, the sigma phase precipitates and becomes brittle.
  • the content range is 13 to less than 18%.
  • the preferred range is 14.5-17%.
  • Mo and W are elements to be contained in the matrix because they form a solid solution in the matrix and strengthen it, improving work hardening ability. To achieve this effect, the content must be 7% or more, preferably 9% or more, but the total content of Mo and 1/2 of W is 20%, more strictly 16%. If the concentration exceeds the limit, the phase will precipitate, so its content range is 7 to 20%. The preferred range is 9 to 16%.
  • Ti is an element contained for improving the strength. 0. 1% in order to obtain the effect, preferably it is necessary to contain 5% or more 0.5, 3. 0% to more rigorous than 8% 1. 7? Phase (N i 3 T Since i) precipitates and lowers workability and toughness, the content range is 0.1 to 3.0%. The preferred range is 0.5 to: 1.8%.
  • Nb combines with C to form carbides, thereby preventing coarsening of crystal grains during solution heat treatment, and also contributes to strengthening of grain boundaries, and also forms a solid solution in the matrix to strengthen it. It is an element to be included for improving the hardening ability. So To achieve these effects, the content must be 0.1%, preferably 0.5% or more. However, if it exceeds 5.0%, more strictly 3.5%, ⁇ 5 phases (N i 3 Since Nb) precipitates and lowers workability and toughness, its content is limited to 0.1 to 5.0%. The preferred range is 0.5-3.5%.
  • Fe is an element to be contained for solid solution in the matrix to strengthen it. In order to obtain the effect, it is necessary to contain 0.1%, preferably 0.5% or more, but if it exceeds 5.0%, more strictly 3.3%, the oxidation resistance is reduced.
  • the content range is 0.1 to 5.0%.
  • the preferred range is 0.5-3.3%.
  • the solid solution strengthening and work hardening of the matrix are significantly increased as compared with the use of Mo and Nb, or the combination of Mo and Fe, and are obtained at room temperature and high temperature.
  • the effect of significantly increasing the maximum tensile strength and shifting the temperature at which the maximum tensile strength appears at high temperatures to high temperatures is also great.
  • REM which is one or more of rare earth elements such as Y, Ce, and misch metal, is an element to be contained for improving hot workability and oxidation resistance.
  • 0.007%, preferably 0.01% or more is necessary, but if it exceeds 0.10%, more strictly 0.04%, on the contrary, hot working
  • the content range is 0.0007 to 0.10%, because it lowers the resistance and oxidation resistance.
  • the preferred range is from 0.01 to 0.04%.
  • B, Mg and Zr are elements to be included for improving hot workability and strengthening grain boundaries.
  • B is 0.001%, preferably 0.002%, Mg is 0.0007%, preferably 0.001%, Zr is 0.001%,
  • it is necessary to contain 0.01% but B is 0.010%, more strictly 0.004%, Mg is 0.010%, more strictly 0.003%, Zr content of more than 0.20%, more strictly more than 0.03%
  • the hot workability and oxidation resistance are reduced, so the content range is as described above. Preferred ranges are 0.002 to 0.004% for B, 0.001 to 0.003% for Mg, and 0.01 to 0.03% for Zr force.
  • Co is a close-packed hexagonal lattice, but when Ni is contained, it becomes a face-centered cubic lattice, that is, austenite, and exhibits high work hardening ability.
  • the method for producing a Co—Ni-based heat-resistant alloy of the present invention includes the steps of: adding a solute atom such as Mo to a stacking fault between extended dislocations introduced by cold or warm working the Co—Ni-based heat-resistant alloy having the above-described composition. It is strengthened by suppressing segregation to prevent dislocation motion and thereby suppressing dislocation recovery. Therefore, in the method for producing a Co—Ni-based heat-resistant alloy material of the present invention, the Co—Ni-based heat-resistant alloy is subjected to a solution heat treatment at 1000 to 1200 ° C.
  • the warm working can be performed in a solution heat treatment or a cooling process after the hot working.
  • aging heat treatment is performed at 500 to 800 ° C for 0.1 to 50 hours, and solute atoms such as Mo and Fe are segregated to stacking faults formed between the half dislocations of extended dislocations to hinder dislocation motion. This suppresses stress relaxation, that is, the recovery of dislocations.
  • the solution heat treatment or hot working at 1000 to 1200 is performed not only when the temperature is lower than 1000 ° C, but also when the hardness is not lowered and the hardness does not decrease. Is difficult. Further, there is a possibility that precipitation of compounds such as Mo which contributes to the effect of fixing dislocations and age-hardening property resulting therefrom may be reduced. If the temperature exceeds 1200 ° C., the crystal grains become coarse and the toughness and strength are reduced.
  • the rate of cold or warm working with a working rate of 40% or more after solution heat treatment or hot working is lower than 40% as shown in Table 3 and Fig. 1.
  • Mo, Fe, and other solute elements are biased toward stacking faults of extended dislocations, causing dislocation torsion. This is because high work hardening ability due to the hindrance does not appear, and the tally elongation increases.
  • Table 4 and Table 4 show that the aging heat treatment at 500 to 800 ° C for 0.1 to 50 hours after cold or warm working at a working ratio of 40% or more is performed. As shown in Fig. 2, when the temperature is lower than 500 ° C and shorter than 0.1 hour, the strength does not increase sufficiently, and when the temperature exceeds 800 ° C or exceeds 50 hours, the dislocation recovers. This is because hardness and strength are reduced, and cleave elongation is increased.
  • One example of the method for producing the Co—Ni-based heat-resistant alloy of the present invention is to produce an ingot by using a vacuum high-frequency induction furnace or the like by a normal method and then manufacturing by a normal manufacturing method. After that, hot working is performed, solution heat treatment is performed at 100 to 120, then cold or warm working at a working ratio of 40% or more is performed, and then 500 to 800 ° C Aging heat treatment for 0.1 to 50 hours.
  • Co_Ni-based heat-resistant alloy of the present invention is intended for use in exhaust system parts such as an exhaust manifold of an engine, peripheral equipment for gas pins, furnace chamber materials, heat-resistant springs, and heat-resistant bolts. These are applications where 50 or Inconel X718 was used and applications where the temperature is higher than these.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the cold work rate of the Co—Ni based heat-resistant alloy of the present invention, room temperature tensile strength, and creep elongation.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the aging heat treatment temperature, the room temperature tensile strength, and the creep elongation of the Co—Ni based heat-resistant alloy of the present invention.
  • the alloys of the present invention and comparative examples having the component compositions shown in Table 1 below were melted by a normal method using a vacuum high-frequency induction furnace, and were manufactured by a normal manufacturing method to obtain a 30 kg ingot. Was. These ingots were made into round bars with a diameter of 35 mm by hot forging. So After that, except for Comparative Example 4, the solution was subjected to solution heat treatment at 110 ° C., and cold-worked to a working ratio of 85% to obtain a round bar having a diameter of 13.6 mm. Aging treatment was performed at 0 ° C for 4 hours. In Comparative Example 4, after solution heat treatment at 150 ° C., aging treatment was performed at a working rate of 30% and at 720 ° C.
  • a solution of 35 mm in diameter round bar of the alloy of the present invention No. 6 in Table 1 having a diameter of 35 mm was subjected to solution heat treatment at 110, and cold working was performed at a working rate of 35%, 45%, and 60%. (Comparative Example 5, Inventive Examples 12 and 13), and then subjected to aging treatment for 72 hours at 4 hours. From these materials, tensile test pieces and creep test pieces similar to those in Example 1 were cut out, and subjected to tensile tests and creep tests under the same conditions as in Example 1 to measure tensile strength and cleave. The results are shown in Table 3 and FIG. 1 below.
  • a 35 mm diameter round bar of the alloy of the present invention No. 10 in Table 1 having a diameter of 35 mm was subjected to a solution heat treatment at 1100, and subjected to cold working at a working ratio of 85%, as shown in Table 4 below. Aging treatment under the conditions was performed (Comparative Examples 6, 7 and Inventive Examples 14, 15). From these materials, tensile test pieces and creep test pieces similar to those in Example 1 were cut out, and subjected to tensile tests and creep tests under the same conditions as in Example 1 to measure tensile strength and creep. The results are shown in Table 4 and FIG. 2 below. Table 4
  • the creep elongation was measured by a creep test performed under the conditions of 700 and 330 MPa. According to the results shown in Tables 1 and 2, the present invention example has a room temperature tensile strength of 2 19 to 2 83 kgf / mm 2 , and the creep elongation was 0.7 to L. 1%. In contrast, greater Comparative Example than C r content present invention 1, room temperature tensile strength is 203 kgf / mm 2 93% or less of the onset Akirarei, also 1 creep elongation of the present invention embodiment. 4 times or more.
  • Comparative Example 2 in which the Cr content was greater than that of the present invention and Mo was greater than that in Comparative Example 1, cracking occurred during cold working, and the room temperature tensile strength and creep elongation could not be measured.
  • Comparative Example 4 of Inconel X750 had a room temperature tensile strength of 148 kg ⁇ Zmm 2 , which was 68% or less of the present invention, and a clip elongation of at least twice that of the present invention.
  • Comparative Example 5 in which the cold work ratio was 35% lower than the cold work ratio of the present invention, had a room temperature tensile strength lower than that of Examples 12, 13, and 6 of the present invention, and was 162 kgf. / mm 2 , and the creep elongation was 3.8%, which was larger than Examples 12, 13, and 6 of the present invention. From these results, it was found that the working ratio of cold or warm working needs to be 40% similar.
  • Comparative Example 6 low aging temperature than the aging treatment temperature of the present invention is 450 ° C, the room temperature tensile strength is lower than the present invention embodiment, a 183 kgf X mm 2, Further, the creep elongation was larger than that of the inventive example, and was 2.1%.
  • the Comparative Example was treated at a temperature higher than the aging temperature of the present invention 7, room temperature tensile strength is 1 34 kf Zmm 2 lower than the onset Akirarei and creep elongation is greater than the present invention Example 4.8 %Met.
  • the aging temperature should be in the range of 500 to 800.
  • the Co—Ni-based heat-resistant alloy of the present invention has higher strength at room temperature than the conventionally used Ni-based super-heat-resistant alloy, and has a small decrease in strength even when used at high temperature for a long time. It has an excellent effect. Further, the production method of the present invention It has an excellent effect that it has higher strength at room temperature than a Ni-based super heat-resistant alloy, and can produce a C0—Ni-based heat-resistant alloy having a small decrease in strength even when used at a high temperature for a long time.

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Description

明細書
Co-N i基耐熱合金およびその製造方法 技術分野
本発明は、 Co— N i基耐熱合金およびその製造方法、 詳細にはエンジン排気 系、 ガスタービン周辺などの高温に曝される部位で使用されるばね、 ボルトなど に使用される C o— N i基耐熱合金およびその製造方法に関する。 背景技術
従来、 エンジン排気系、 ガス夕一ビン周辺などの高温にさらされる部位で使用 される耐熱部品は、 ィンコネル X— 750 (N i : 73. 0%、 C r : 1 5. 0 %、 A 1 : 0. 8 % T i ： 2. 5 %, F e ： 6. 8%、 Mn : 0. 70 %、 S i : 0. 25 %、 C : 0. 04 Nb+Ta ： 0. 9%)、 インコネル 7 1 8 (N i ： 53. 0%、 C r ： 18. 6%、 Mo : 3. 1 %、 A 1 : 0. 4%、 T i : 0. 9 %、 F e : 18. 5 % Mn : 0. 20%、 S i : 0. 18%、 C ： 0. 04, Nb + Ta ： 5. 0 %) などの N i基超耐熱合金を用いて製造され ていた。
これらの N i基超耐熱合金は、 ァ' (N i 3 (A 1 , T i , Ν b) およびァ ' ' (N i 3Nb) を析出させることによって強化するものである。 しかし、 600 °C以上の高温で長時間使用すると、 過時効によりァ ' およびァ '' が粗大化して 強度が低下するという欠点があった。 また、 ばね、 ボルトなどの常に応力がかか つている部品では応力緩和が大きく、 本来の部品に要求される性能が保持できな くなつてしまうという問題があつた。
本発明は、 上記 N i基超耐熱合金より高強度であるとともに、 高温で長時間使 用しても強度の低下が小さい耐熱合金およびその製造方法を提供することを課題 とするものである。 発明の開示 上記課題を解決するため、本発明者らは、 N i基超耐熱合金より高強度であり、 高温で長時間使用しても強度の低下が小さい耐熱合金について種々調査、 研究を していたところ、 耐熱合金として C o _N i— C r系合金があること、 この C o 一 N i _C r系合金は、 積層欠陥エネルギーが非常に低いため冷間または温間加 ェを施すことにより、 Mo， F e, Nbなどの溶質元素が拡張転位の積層欠陥に 偏祈して転位運動を妨げるため、 高い加工硬化能が発現すること、 冷間または温 間加工に続いて加工ひずみを残留させたまま時効するとなお一層強化することが できるとの知見を得た。
また、 上記のような強化機構をもつ合金として特開平 10— 140279号公 報に記載されている合金などがあるが、 高温強度がまだ十分でないので、 この合 金の Mo， F e, Nbなどの溶質元素を増量して強化を図ると σ相が析出してし まい加工性および靭牲が低下してしまうこと、 その対策として C rを 750 °C以 下の耐熱環境で使用するのに必要な最低限レベルにすれば、 Mo, F e， Nbな どの溶質元素を増量してもひ相の析出を抑制することができること、 Wを添加す ることで、 さらに高強度化が可能であることなどの知見を得た。
本発明は、 これらの知見に基づいて発明をされたものである。 なお、 以下の説 明において 「％」 は重量％を意味するものとする。
すなわち、 本発明の Co— N i基耐熱合金は、 C ： 0. 05%以下、 S i ： 0. 5 %以下、 Mn ： 1. 0 %以下、 N i ： 25〜45%、 C r ： 1 3〜18未満％、 Moと Wの 1種または 2種で Mo + lZ2W : 7〜20%、 T i : 0. ：!〜 3. 0 %、 Nb : 0. 1〜5. 0%および F e : 0. 1〜5. 0%を含有し、 残部が C oおよび不可避的不純物からなることを特徴としている。
本発明では、 さらに、 REM (Y, C e、 ミッシュメタルなどの希土類元素の 1種または 2種以上） ： 0. 007〜0. 1 0 %や、 B : 0. 001〜0. 0 1
0 %, Mg ： 0. 0007-0. 010 %および Z r : 0. 001〜0. 20% のうちの 1種または 2種以上を含有すると好適である。
また、 本発明の Co— N i基耐熱合金の製造方法は、 C : 0. 05 %以下、 S
1 ： 0. 5 %以下、 Mn ： 1. 0 %以下、 N i ： 25〜45 %、 C r ： 13〜 1 8未満％、 Moと Wの 1種または 2種で Mo + 1/2W： 7~20 %, T i ： 0. 1〜3. 0%、 Nb ： 0. 1〜5. 0%および F e ： 0. 1〜5. 0%を含有し、 残部が C oおよび不可避的不純物からなる合金を 1000〜1200°Cで同溶化 熱処理を施した後または上記温度での熱間加工を施した後、 加工率 40 %以上の 冷間または温間加工を施し、 その後 500〜800°Cで 0. 1〜50時間の時効 熱処理を施すことを特徴としている。
また、 上記製造方法においても、 合金に REM (Y, C e、 ミッシュメタルな どの希土類元素の 1種または 2種以上） ： 0. 007〜0. 10 % 、 B : 0. 00 1〜0. 0 1 0 %、 Mg : 0. 0007〜0. 0.10 %および Z r ： 0. 0 01〜0. 20 %のうちの 1種または 2種以上を含有すると好適である。
次に、 本発明の C o— N i基耐熱合金およびその製造方法において成分組成を 上記のように限定した理由を説明する。
C ： 0. 05 %以下
Cは、 Nbや T iと結合して炭化物を形成し、 固溶化熱処理時の結晶粒の粗大 化を防止するとともに、 粒界の強化に寄与するので、 そのために含有する元素で ある。 それらの効果を得るためには、 好ましくは 0. 005 %以上含有させる必 要があるが、 0. 05%、 より厳格には 0. 03%より多く含有させると靭性お よび耐食性を低下させるとともに、 転位を固着させる元素、 例えば Moと炭化物 を形成するので、 結果として転位の固着効果を阻害することになるので、 その含 有量を 0. 05 %以下とする。 好ましい範囲は 0. 005〜0. 03%である。 S i ： 0. 5 %以下
S iは、 脱酸剤として有効であるので、 そのために含有させる元素であるが、 0. 5%、 好ましくは 0. 3 %を超えて含有させると靭性を低下させるので、 そ の含有量を 0. 5 %以下とする。 好ましい含有量は 0. 3 %以下である。
Mn ： 0. 1〜 1. 0 %
Mnは、 脱酸剤として有効であり、 また積層欠陥エネルギーを低下させて加工 硬化能を向上させるので、 それらのために含有させる元素である。 それらの効果 を得るには、 0. 1 %、 好ましくは 0. 25 %以上含有させる必要があるが、 1. 0 %、 より厳格には 0. 7%を超えて含有させると、 耐食性を低下させるので、 その含有範囲を 0. 1〜1. 0%とする。 好ましい範囲は 0. 25〜0. 7 %で ある o
N i ： 25〜45 %
N iは、 マトリックスであるオーステナイトを安定化させる元素であり、 合金 の耐熱性および耐食性を向上させるので、それらのために含有させる元素である。 それらの効果を得るには 25 %、好ましくは 27 %以上含有させる必要があるが、 45%、 より厳格には 33 %を超えると加工硬化能を低下させるので、 その含有 範囲を 25〜45 %とする。 好ましい範囲は 27〜 33 %である。
C r ： 13 %以上 1 8 %未満
C rは、 耐熱性および耐食性を改善させるので、 それらのために含有させる元 素である。 それらの効果を得るには 1 3 %、 好ましくは 14. 5%以上含有させ る必要があるが、 18%以上の場合、 より厳格には 1 7%を超えると σ相を析出 しゃすくなるので、 その含有範囲を 13〜 18未満％とする。 好ましい範囲は 1 4. 5〜 17 %である。
Mo + 1/2 W： 7〜 20 %
Moおよび Wは、 マトリックスに固溶してこれを強化し、 加工硬化能を向上さ せるので、 そのために含有させる元素である。 その効果を得るためには 7 %、 好 ましくは 9 %以上含有させる必要があるが、 Moの含有量と Wの含有量の 2分の 1の総量が 20%、 より厳格には 16 %を超えるとひ相が析出するので、 その含 有範囲を 7〜20 %とする。 好ましい範囲は 9〜 1 6 %である。
T i ： 0. 1〜 3. 0 %
T iは、 強度を向上させるので、 そのために含有させる元素である。 その効果 を得るためには 0. 1 %、好ましくは 0. 5 %以上含有させる必要があるが、 3. 0%、 より厳格には 1. 8 %を超えると 7?相 （N i 3T i ) を析出して加工性お よび靭性を低下させるので、 その含有範囲を 0. 1〜3. 0%とする。 好ましい 範囲は 0. 5〜： 1. 8%である。
Nb ： 0. 1〜5. 0 %
Nbは、 Cと結合して炭化物を形成して固溶化熱処理時の結晶粒の粗大化を防 止するとともに、 粒界の強化に寄与し、 またマトリックスに固溶してこれを強化 させ、 加工硬化能を向上させるので、 それらのために含有させる元素である。 そ れらの効果を得るには 0. 1 %、 好ましくは 0. 5 %以上含有させる必要がある が、 5. 0 %、 より厳格には 3. 5 %を超えると <5相 （N i 3Nb) を析出して 加工性および靭性を低下させるので、 その含有範囲を 0. 1〜5. 0 %とする。 好ましい範囲は 0. 5〜3. 5 %である。
F e ： 0. ：!〜 5. 0 %
F eは、 マトリックスに固溶してこれを強化するので、 そのために含有させる 元素である。 その効果を得るためには 0. 1 %、 好ましくは 0. 5%以上含有さ せる必要があるが、 5. 0 %、 より厳格には 3. 3 %を超えると耐酸化性を低下 させるので、 その含有範囲を 0. 1〜5. 0%とする。 好ましい範囲は 0. 5〜 3. 3 %である。
なお、 Moと Nbと F eを複合して用いれば、 Moと Nb、 または、 Moと F eの複合で用いるよりマトリックスの固溶強化と加工硬化を著しく増大させ、 室 温および高温において得られる引張最大強度を著しく高め、 また高温における引 張強度の極大が現れる温度を高温に移行させる効果も大きい。
REM : 0. 0 0 7〜0. 1 0 %
Y, C e、 ミッシュメタルなどの希土類元素の 1種または 2種以上である RE Mは、 熱間加工性および耐酸化性を向上させるので、 それらのために含有させる 元素である。 それらの効果を得るには、 0. 007 %、 好ましくは 0,.0 1 %以 上必要であるが、 0. 1 0 %、 より厳格には 0. 04%を超えると逆に熱間加工 性および耐酸化性を低下させるので、 その含有範囲を 0. 00 7〜0. 1 0 %と する。 好ましい範囲は 0. 0 1〜0. 04%である。
B ： 0. 00 1〜0. 0 1 0 %、 Mg : 0. 0 007〜0. 0 1 0%、 Z r ： 0. 00 1〜0. 2 0 %
B, Mgおよび Z rは、 熱間加工性を向上させるとともに、 粒界を強化するの で、 それらのために含有させる元素である。 それらの効果を得るには、 Bを 0. 00 1 %、 好ましくは 0. 0 02 %、 Mgを 0. 0 007 %、 好ましくは 0. 0 0 1 %、 Z rを 0. 00 1 %、 好ましくは 0. 0 1 %含有させる必要があるが、 Bを 0. 0 1 0 %、 より厳格には 0. 004%、 Mgを 0. 0 1 0%、 より厳格 には 0. 003 %、 Z rを 0. 20 %、 より厳格には 0. 03%を超えて含有さ せると逆に熱間加工性および耐酸化性を低下させるので、 その含有範囲を上記の とおりとする。 好ましい範囲は Bが 0. 002〜0. 004%、 Mgが 0. 00 1〜0. 003%、 Z r力 SO. 01〜0. 03%である。
C o ：残部
C oは、 最密六方格子であるが、 N iを含有させることにより面心立方格子、 すなわちオーステナイトとなり、 高い加工硬化能を示す。
次に、 本発明の C o— N i基耐熱合金の製造方法ならびに熱処理および加工条 件を上記のとおりに限定した理由を説明する。
本発明の Co— N i基耐熱合金の製造方法は、 上記成分組成の Co— N i基耐 熱合金を冷間または温間加工で導入した拡張転位間の積層欠陥に Moなどの溶質 原子を偏析させて転位運動を妨げることで転位の回復を抑制することによって強 化させるものである。 そのため、 本発明の Co— N i基耐熱合金材の製造方法に おいては、 上記 C o— N i基耐熱合金を 1000〜1 200°Cで固溶化熱処理を 施して組織を均質にし、 もしくは 1000 以上の温度での熱間加工により結晶 粒の微細化を図った後、 加工率 40%以上の冷間または温間加工を施して大量の 転位を導入し加工硬化させる。 また温間加工は固溶化熱処理または熱間加工後の 冷却過程で行うことも可能である。 その後 500〜800°Cで 0. 1〜50時間 の時効熱処理をし、 Mo、 F eなどの溶質原子を拡張した転位の半転位間に取成 された積層欠陥に偏析させて転位運動を妨げることで応力緩和、 すなわち転位の 回復を抑制する。
上記 C o-N i基耐熱合金の製造方法において、 固溶化熱処理または熱間加工 を 1000〜 1 200 で行うのは、 1000°Cより低いと十分均質にならない ばかりでなく、 硬度も低くならず、 加工が難しい。 さらに転位の固着効果に寄与 する Moなどの化合物の析出、 それに起因する時効硬化性を低減させるおそれが ある。 また 1200°Cを超えると結晶粒が粗大化して靭性および強度が低下する からである。
さらに、 固溶化熱処理をした後または熱間加工をした後加工率 40 %以上の冷 間または温間加工を施しているのは、 第 3表および第 1図に示すように 40 %よ り低いと Mo， F eなどの溶質元素が拡張転位の積層欠陥に偏祈して転位蓮動を 妨げることによる高い加工硬化能が発現しないし、 またタリープ伸びが大きくな るからである。
また、 加工率 4 0 %以上の冷間または温間加工を施した後 5 0 0〜8 0 0 °Cで 0 . 1〜5 0時間の時効熱処理を施しているのは、 第 4表および第 2図に示すよ うに 5 0 0 °Cより低く、 また 0 . 1時間より短いと十分強度が上昇せず、 また 8 0 0 °Cを超え、また 5 0時間を超えると転位が回復して硬度および強度が低下し、 クリーブ伸びが大きくなるからである。
本発明の C o— N i基耐熱合金の製造方法の一例は、 真空高周波誘導炉などを 用いて通常の方法で溶製し、 通常の铸造方法で錶造してインゴットを製造する。 その後熱間加工をし、 1 0 0 0〜1 2 0 で固溶化熱処理を施した後、 加工率 4 0 %以上の冷間または温間加工を施し、 その後 5 0 0〜8 0 0 °Cで 0 . 1〜5 0時間の時効熱処理を施すことである。
また、 本発明の C o _ N i基耐熱合金の用途は、 エンジンの排気マ二ホールド などの排気系部品、 ガス夕一ピン周辺機器、 炉室材、 耐熱ばね、 耐熱ボルトなど のィンコネル X 7 5 0またはィンコネル X 7 1 8を用いていた用途およびこれら 以上の高温度で用いる用途である。 図面の簡単な説明
第 1図は本発明の C o - N i基耐熱合金の冷間加工率と室温引張強度およびク リ一プ伸びとの関係を示すグラフである。
第 2図は本発明の C o— N i基耐熱合金の時効熱処理温度と室温引張強度およ びクリーブ伸びとの関係を示すグラフである。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明を実施例によって説明する。
実施例 1
下記第 1表に示した成分組成の本発明例および比較例の合金を真空高周波誘導 炉を用いて通常の方法で溶製し、 通常の铸造方法で铸造して 3 0 k gのインゴッ トを得た。 これらのインゴットを熱間鍛造により直径 3 5 mmの丸棒にした。 そ の後比較例 4を除く他のものを 1 1 0 0 °Cで固溶化熱処理をし、 加工率 8 5 %の 冷間加工を施して直径 1 3 . 6 mmの丸棒とし、 その後 7 2 0 °C X 4時間の時効 処理を行った。 また比較例 4は、 1 0 5 0 °Cの固溶化熱処理後、 加工率 3 0 %、 7 2 5 °C X 1 6 hの時効処理を行った。 これらの素材から平行部の直径が 8 mm の引張試験片を切り出し、 室温で引張試験をして引張強度を測定した。 また平行 部の直径が 6 mmで評点間距離 3 0 mmのクリ一プ試験片を切り出し、 7 0 0 °C で 3 3 O M P aの応力を付加して 1 0 0 0時間後の伸びを測定するクリープ試験 を行った。 これらの結果を第 2表に示す。
：%)
Figure imgf000011_0001
第 2表
Figure imgf000012_0001
実施例 2
上記第 1表の本発明例 N o . 6の合金の直径 3 5 mmの丸棒を 1 1 0 0でで固 溶化熱処理をし、 加工率 3 5 %、 45%、 60 %の冷間加工を施した（比較例 5、 本発明例 1 2 、 1 3) 後、 7 2 O X 4時間の時効処理を行った。 これらの素材 から上記実施例 1と同様の引張試験片およびクリープ試験片を切り出し、 実施例 1と同様な条件で引張試験およびクリープ試験をして引張強度およびクリーブを 測定した。 その結果を下記第 3表および第 1図に示す。
冷間加工率 室温引張強度 1 0 0 0時間後の
(%) ( k g f / mm2) クリープ伸び （％)
35 162 3. 8
本発明例 12 45 189 1. 9
本発明例 13 60 20 1 1. 2
本発明例 6 85 230 1. 0
クリープ伸びは、 700°C、 330MPaの条件で実施したクリープ試験で測定した。 実施例 3
上記第 1表の本発明例 N o. 10の合金の直径 35 mmの丸棒を 1 100 で 固溶化熱処理をし、 加工率 85%の冷間加工を施した後、 下記第 4表に示す条件 の時効処理を行った （比較例 6、 7、 本発明例 14、 1 5)。 これらの素材から 上記実施例 1と同様の引張試験片およびクリープ試験片を切り出し、 実施例 1と 同様な条件で引張試験およびクリーブ試験をして引張強度およびクリープを測定 した。 その結果を下記第 4表および第 2図に示す。 第 4表
Figure imgf000013_0001
クリープ伸びは、 700 、 330MPaの条件で実施したクリープ試験で測定した。 第 1表および第 2表の結果によると、 本発明例は、 室温引張強度が 2 1 9〜2 83 k g f /mm2であり、 またクリープ伸びが 0. 7〜； L. 1 %であった。 これに対して、 C r含有量が本発明より多い比較例 1は、 室温引張強度が本発 明例の 93 %以下の 203 k g f /mm2であり、 またクリープ伸びが本発明例 の 1. 4倍以上であった。
さらに、 C r含有量が本発明より多く、 Moが比較例 1より多い比較例 2は、 冷間加工で割れが発生し、 室温引張強度およびクリープ伸びを測定することがで きなかった。
また、 C r含有量が本発明より多く、 Mo含有量が本発明より少ない比較例 3 は、 室温引張強度が本発明例の 78 %以下の 1 7 1 k g f Zmm2であり、 また クリープ伸びが本発明の 1. 7倍以上であった。
また、 インコネル X 750の比較例 4は、 室温引張強度が本発明例の 68 %以 下の 148 k g ί Zmm2であり、 またクリ一プ伸びが本発明例の 2倍以上であ つた。
第 3表の結果によると、 本発明の冷間加工率より低い冷間加工率が 35%の比 較例 5は、 室温引張強度が本発明例 12、 1 3、 6より低く、 1 62 k g f /m m2であり、 またクリープ伸びが本発明例 1 2、 1 3、 6よりも大きく 3. 8 % であった。 これらの結果から冷間または温間加工の加工率は 40 %似上にする必 要があることが分かった。
さらに、 第 4表の結果によると、 本発明の時効処理温度より低い時効処理温度 が 450°Cの比較例 6は、 室温引張強度が本発明例よりも低く、 183 k g f X mm2であり、 またクリープ伸びが本発明例より大きく 2. 1 %であった。 また 本発明の時効処理温度より高い温度で処理した比較例 7は、 室温引張強度が本発 明例よりも低く 1 34 k f Zmm2であり、 またクリープ伸びが本発明例より も大きく 4. 8%であった。
これらの結果から時効処理温度は、 500〜800 の範囲でする必要がある ことが分かった。
以上のように、 本発明の Co— N i基耐熱合金は、 従来から用いられていた N i基超耐熱合金より室温における強度が高いとともに、 高温で長時間使用しても 強度の低下が小さいという優れた効果を奏する。 また本発明の製造方法は、 上記 N i基超耐熱合金より室温における強度が高いとともに、 高温で長時間使用して も強度の低下が小さい C 0— N i基耐熱合金材を製造することができるという優 れた効果を奏する。

Claims

請求の範囲
1. 重量％で、 C ： 0. 05 %以下、 S i ： 0. 5 %以下、 Mn ： 1. 0 %以 T、 N i : 25〜45 %、 C r : 13 %以上 18 %未満、 Moと Wの 1種または 2種で Mo + l/2W : 7〜20 %、 T i : 0. 1〜3. 0%、 Nb : 0. 1〜 5. 0%および F e : 0. 1〜5. 0 %を含有し、 残部が C oおよび不可避的不 純物からなることを特徴とする C o— N i基耐熱合金。
2. 更に REM : 0. 007〜0. 10重量％を含有することを特徴とする請 求項 1に記載の C o -N i基耐熱合金。
3. 更に、 重量％で、 B : 0. 00 1〜0. 010 %、 Mg : 0. 0007〜 0. 0 10 %ぉょび21" : 0. 001〜0. 20 %のうちの 1種または 2種以上 を含有することを特徴とする請求項 1に記載の C o— N i基耐熱合金。
4. 更に、 重量％で、 REM : 0. 007〜0. 1 0 %を含有するとともに、 B ： 0. 00 1〜0. 0 10 %、 Mg : 0. 0007〜0. 0 10 %および Z r ： 0. 00 1〜0. 20 %のうちの 1種または 2種以上を含有することを特徴と する請求項 1に記載の C o _ N i基耐熱合金。
5. 重量％で、 C ： 0. 05%以下、 S i ： 0. 5%以下、 Mn ： 1. 0 %以 下、 N i : 25〜45 %、 C r ： 13〜1 8未満％、 Moと Wの 1種または 2種 で M o + 1 / 2W： 7〜20 %、 T i ： 0. 1〜 3. 0 %、 Nb ： 0. 1〜 5. 0 %および F e : 0. 1〜5. 0%を含有し、 残部が C oおよび不可避的不純物 からなる合金を 1000〜1200°Cで同溶化熱処理を施した後または上記温度 での熱間加工を施した後、 加工率 40%以上の冷間または温間加工を施し、 その 後 500〜800°Cで 0. 1〜50時間の時効熱処理を施すことを特徴とする C o-N i基耐熱合金の製造方法。
6. 前記合金は、 更に REM : 0. 007〜0. 1 0重量％を含有することを 特徴とする請求項 5に記載の C o— N i基耐熱合金の製造方法。
7. 前記合傘は、 更に、 重量％で、 Β : 0· 001〜0· 01 0 %、 Mg : 0. 0007〜0. 010%および Z r : 0. 001〜0. 20%のうちの 1種また は 2種以上を含有することを特徴とする請求項 5に記載の C o— N i基耐熱合金 の製造方法。
8. 前記合金は、 更に、 重量％で、 REM： 0. 007〜0. 10 %を含有す るとともに、 B : 0. 00 1〜0. 010%、 Mg : 0. 0007〜0. 0 10 %および Z r : 0. 00 1〜0. 20 %のうちの 1種または 2種以上を含有する ことを特徴とする請求項 5に記載の C o— N i基耐熱合金の製造方法。
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