KR101193288B1 - 니켈-기초 합금 및 니켈-기초 합금의 열처리 방법 - Google Patents

니켈-기초 합금 및 니켈-기초 합금의 열처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니켈-기초 합금에 대한 것이며, 특히 γ'-상 침전물에 의해 우세하게 강화되는 바람직한 마이크로구조를 가지며 일정 양의 하나 이상의 결정 경계 침전물을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금에 대한 것이다. 본 발명의 다른 실시 예는 니켈-기초 합금 열처리 방법에 대한 것이며, 특히 열적으로 안정된 기계적 특성을 부여 할 수 있는 바람직한 마이크로구조를 만드는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법에 대한 것이다. 상기 니켈-기초 합금을 사용하는 제조 물품 그리고 본 발명의 실시 예에 따른 니켈-기초 합금을 열 처리하는 방법이 또한 제공된다.

Description

니켈-기초 합금 및 니켈-기초 합금의 열처리 방법{NICKEL-BASE ALLOYS AND METHODS OF HEAT TREATING NICKEL-BASE ALLOYS}
본 발명은 니켈-기초 합금 및 니켈-기초 합금 열처리 방법에 대한 것이다. 특히, 본 발명의 일정 실시 예는 바람직한 마이크로구조를 가지며 열적으로 안정된 기계적 특성(인장 강도, 항복 강도, 신장률, 응력-파단 수명, 그리고 낮은 노치 민감도 등과 같은)을 갖는 니켈-기초 합금에 대한 것이다. 본 발명의 다른 실시 예는 니켈-기초 합금을 열처리하여 상승된 온도에서 열적으로 안정된 기계적 특성, 특히 인장 강도, 응력-파단 수명, 그리고 낮은 노치-감도 등을 상기 합금에 부여할 수 있는 바람직한 마이크로구조를 만들 수 있도록 하는 것이다.
합금 718은 가장 널리 사용되는 니켈-기초 합금이며, 본 발명에서 참고문헌으로 인용되는 미국 특허 제 3,046,108호에서 설명된다.
상기 합금 718의 다방면 사용은 이러한 합금의 여러 고유한 특성에 기인하는 것이다. 예를 들면, 합금 718은 약 1200℉까지의 높은 강도 및 응력-파단 특성을 갖는다. 또한 상기 합금 718은 주조 가능성, 그리고 고온-작업 가능성, 양호한 용접 가능성 등과 같은 양호한 처리 특성을 갖는다. 이들 특성들은 상기 합금 718로 만들어진 컴포넌트가 용이하게 제작될 수 있도록 하며, 필요한 때는 용이하게 수선될 수 있도록 한다. 하기에서 설명되는 바와 같이, 합금 718의 고유한 γ''-상 침전물에 의해 주로 강화되는 침전-강화된 마이크로구조에 기인하는 것이다.
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침전-강화된 니켈-기초 합금에서는, 두 가지 종류의 주요 강화 상이 있다: γ'(즉 "감마-프라임")-상 침전물 및 γ''(즉, "감마 더블 프라임")-상 침전물. 이들 γ'-상 및 γ''-상은 모두 화학량적인 니켈-풍부 금속간 화합물이다. 그러나, 상기 γ'-상은 주요 합금 요소로서 알루미늄 그리고 티타늄을 포함하며, 즉 Ni3(Al, Ti)이고; 반면, 상기 γ''-상은 주로 니오브를 포함하고, 즉 Ni3Nb이다. 상기 γ'-상 및 γ''-상은 면심 입방 오스테나이트 매트릭스에서 결맞음 침전물(coherent precipitate)을 형성시키는데, 이는 γ'-상 침전물(이는 면심 입방 결정 구조)과 관련된 부적합 변형 에너지(misfit strain energy)보다 γ''-상 침전물(체심 입방 결정 구조)과 관련된 부적합 변형 에너지가 크기 때문이며, 그리고 γ''-상 침전물이 γ'-상 침전물보다 더욱 효율적인 강화제일 수 있기 때문이다. 즉, 동일한 침전물 부피분률(volumn fraction) 및 입자 크기에 대하여, γ''-상 침전물에 의해 강화된 니켈-기초 합금은 주로 γ'-상 침전물에 의해 강화된 니켈 합금보다 더욱 강하다.
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그러나, 이 같은 γ''-상 침전 강화 마이크로구조에서의 한 가지 단점은 1200℉ 이상의 온도에서 이들 γ''-상이 불안정하며 더욱 안정된 δ(델타)-상으로 변환될 것이다. δ-상 침전은 γ''-상 침전(즉, Ni3Nb)과 같은 조성을 가지며, δ-상 침전은 사방정계 결정 구조를 갖고, 오스테나이트 매트리스와는 결맞지 않는다(incoherent). 따라서, 매트릭스에서 δ-상 침전물의 강화 효과는 무시해도 좋은 것으로 간주 된다. 그러므로, 이 같은 변화의 결과로, 응력-파단 수명과 같은 상기 합금 718의 기계적 특성은 1200 ℉ 이상의 온도에서 급속하게 나빠진다. 따라서 상기 합금 718의 사용은 이 같은 온도 이하의 응용으로 제한된다.
바람직한 침전-강화 마아크로 구조를 형성시키기 위해, 상기 니켈-기초 합금은 열처리 또는 침전 강화 처리를 받아야 한다. 니켈-기초 합금에 대한 침전 강화 처리는 상기 합금에 존재하는 γ'-상 및 γ''-상 침전물 모두를 용융하기에 충분한 온도(즉, 상기 침전물의 솔버스(solvus) 온도 또는 그 이상의 온도)에서 상기 합금을 가열시켜 용체화 처리하는 단계, 상기 합금을 용체화 처리 온도로부터 냉각시키는 단계, 및 후속하여 하나 이상의 시효 처리 단계에서 상기 합금을 시효 처리하는 단계를 포함한다. 시효처리는 상기 바람직한 침전이 조정된 방식으로 발생 될 수 있도록 상기 γ 침전의 솔버스 온도 이하의 온도로 수행된다.
상기 니켈-기초 합금 내 바람직한 마이크로구조 발생은 사용된 상기 합금 조성 및 침전 강화 처리(즉, 용체화 처리 및 시효 처리) 모두에 따라 정해진다. 예를 들면, 고온 서비스를 위한 합금 718에 대한 전형적인 침전 강화 과정은 1-2시간 동안 1750 ℉의 온도로 합금을 용체화 처리하는 단계, 상기 합금을 공기 냉각하는 단계, 후속하여 두 단계 시효 처리 과정에서 시효 처리하는 단계를 포함한다. 일차 시효 처리 단계는 8시간 동안 1325℉의 일차 시효 온도에서 합금을 가열하는 단계, 상기 합금을 시간당 약 50℉-100℉씩 1150℉의 이차 시효 온도까지 냉각시키는 단계, 및 상기 합금을 8시간 동안 이차 시효 온도에서 시효 처리하는 단계를 포함한다. 그 다음에, 상기 합금은 실온으로 공기 냉각된다. 상기 설명된 열처리 이후 산출되는 침전-강화(precipitation-hardened) 마이크로구조는 이산 γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물로 구성되지만, 상기 γ''-상 침전물에 의해 주로 강화되며, 소량의 상기 γ'-상 침전물이 이차적으로 강화 역할을 한다.
전술한 제한 때문에, 합금 718을 개선하려는 많은 시도가 있어왔다. 예를 들면, 상기 합금의 기계적 특성에 대한 고온 안정성을 개선하기 위하여, 조절된 알루미늄, 티타늄, 그리고 니오브 합금 첨가물을 갖는 수정된 합금 718 조성물이 개발되었다. 특히, 이들 합금은 침전 강화 처리 중에 "콤팩트 형태(compact morphology)" 마이크로구조의 개선을 촉진하기 위하여 개발되었다. 상기 콤팩트 형태 마이크로구조는 입방 γ'-상 침전물의 면에 형성된 γ''-상 침전물을 갖는 큰 입방 γ'-상 침전물로 구성된다. 다시 말해서, 상기 γ''-상은 상기 γ'-상 침전물 주위에 껍질(shell)을 형성시킨다.
수정된 화학적 성질 이외에, 앞서 설명된 이산 γ'-상 및 γ''-상 침전 강화 마이크로구조 대신, 콤팩트 형태 마이크로구조를 달성시키기 위하여, 특수 열처리 또는 침전 강화 처리가 필요하다. 상기 콤팩트 형태 마이크로구조를 개발하는 데 유용한 특수 열처리의 한 예는 약 1800 ℉의 온도에서 합금을 용체화 처리하는 단계, 상기 합금을 공기 냉각하는 단계, 및 후속하여 약 30분 동안 약 1562℉의 일차 시효 온도에서 상기 합금을 시효 처리하여 조악한(coarse) γ'-상 침전물을 침전시키는 단계를 포함한다. 상기 일차 시효 온도에서 시효 처리 한 이후, 상기 합금은 공기 냉각에 의해 이차 시효 온도로 신속하게 냉각되며, 약 1200℉인 이차 시효 온도에서 약 16시간 동안 유지되어 상기 γ''-상 껍질을 형성시킨다. 그 다음에, 상기 합금은 실온까지 공기 냉각된다. 상기 설명된 바와 같이, 이와 같은 침전 경화 처리가 있은 후에, 상기 합금은 상기에서 설명된 콤팩트 형태 마이크로구조를 가지게 되며, 고온 안정도를 개선하게 된다. 그러나, 상기 콤팩트 형태 마이크로구조를 갖는 합금의 인장 강도는 표준 합금 718에 대한 것보다 매우 낮다.
다수의 γ'-상 강화 니켈-기초 합금이 존재하며, 예를 들면 Waspaloye® 니켈 합금은 Alivac (Monroe, North Carolina)사로부터 구입 가능하다. 그러나, 상기 Waspaloye® 니켈 합금은 합금 718과 비교하여 니켈, 코발트 그리고 몰리브덴과 같은 합금 첨가물을 더욱 많이 포함하기 때문에, 이 같은 합금은 합금 718 보다 더욱 비싼 문제가 있다. 또한, 상기 γ''-상 침전물과 비교하여 상기 γ'-상 침전물이 상대적으로 빠른 침전 반응속도를 갖기 때문에, Waspaloye® 니켈 합금의 고온 작업 가능성 및 용접 가능성은 상기 합금 718보다 열등한 것으로 간주된다.
따라서, 더욱 열적으로 안정한 γ'-상 침전물에 의해 주로 강화되는 마이크로구조를 가지며 용이하게 구입 가능한 침전-강화된 718-타입 니켈-기초 합금을 개발하고자 하는데, 상기 합금은 1200℉ 이상의 온도에서 열적으로 안정한 기계적 특성을 가지며, γ''-상 강화 합금과 비유될 수 있는 고온-작업가능성 및 용접 가능성을 갖는다. 또한, 열적으로 안정한 γ'-상 침전물에 의해 주로 강화되는 마이크로구조를 개선하기 위하여 니켈-기초 합금을 열처리하고, 그에 따라 열적으로 안정한 기계적 특성 및 γ''-상 강화된 합금과 비교될 수 있는 고온-작업가능성 및 용접 가능성을 갖는 니켈-기초 합금을 제공하는 방법을 개발하고자 한다.
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본 발명의 실시 예는 니켈-기초 합금을 열 처리하는 방법에 대한 것이다. 예를 들면, 한 실시 예에 따르면, 다음 단계를 포함하는 니켈-기초 합금 열처리 방법이 제공된다: 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리(pre-solution treating)하는 단계, 여기서 δ-상 침전물 및 η(에타)-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택된 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물(grain boundary precipitate)이 상기 니켈-기초 합금 내에 형성되며, 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 짧은 봉-형상의 형태를 함; 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리(solution treating)하는 단계, 여기서 상기 니켈-기초 합금 내 모든 γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물은 용융되는 반면 상기 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물 중 적어도 일부는 유지됨; 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 니켈-기초 합금 내 γ'-상 및 γ''-상 침전물 형성을 억제하기에 충분한 제1 냉각 속도로 상기 니켈-기초 합금을 냉각하는 단계; 일차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리(aging)하는 단계, 여기서 γ'-상 및 γ''-상의 일차 침전물이 상기 니켈-기초 합금 내에 형성됨; 및 이차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계, 여기서 γ'-상 및 γ''-상의 이차 침전물이 상기 니켈-기초 합금 내에 형성되며, 상기 이차 침전물들은 상기 일차 침전물보다 미세함; 여기서 상기 열처리 이후 상기 γ'-상 침전물이 상기 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물이다.
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또다른 비 제한 실시 예에 따르면, 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법이 제공되는데, 상기 니켈-기초 합금은 14 중량%까지의 철을 포함하고, 상기 방법은 2-16 시간 동안 1500℉-1650 ℉ 범위의 온도에서 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계; 1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 4시간 이하 동안 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계; 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리한 후에 시간당 약 800℉의 제 1 냉각 속도로 상기 니켈-기초 합금을 냉각하는 단계; 1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 8시간 이하 동안 일차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계; 및 1150℉-1300℉ 범위의 온도인 이차 시효 온도에서 8시간 이상 동안 이차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계;를 포함한다.
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또 다른 비-제한적 실시 예에 따라 니켈-기초 합금 열처리 방법이 제공되는데, 여기서 니켈-기초 합금은 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4% 티타늄, 0.003- 0.03 % 인, 0.003- 0.015 % 붕소, 및 니켈을 포함하며; 여기서 몰리브텐의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%(ratio of atomic percent aluminum to atomic percent titanium)의 비가 1.5 이상이고, 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3이다. 상기 방법은 1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 4 시간 이하 동안 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계; 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리한 이후 제 1 냉각 속도로 상기 니켈-기초 합금을 냉각시키는 단계; 용체화 처리된 니켈-기초 합금을 8시간 이하 동안 1365-1450℉ 범위의 온도에서 일차 시효 처리로서 시효 처리하는 단계; 및 1150℉-1300℉ 범위의 이차 시효 온도에서 8시간 이상 동안 이차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계;를 포함한다.
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본 발명의 다른 실시 예는 바람직한 마이크로구조를 갖는 니켈-기초 합금을 제공하는 것이다. 예를 들면, 한 비 제한적 실시 예에서, 다음을 포함하는 니켈-기초 합금이 제공된다: γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 γ'-상 침전물은 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물임; 및 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물, 여기서 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 짧고, 봉-형상 형태를 가짐; 여기서 상기 니켈-기초 합금은 1300℉에서 120 ksi의 항복 강도(yield strength), 1300℉에서 12% 이상의 % 신장률(elongation), 1300℉ 및 80 ksi에서 측정된 때 300 시간 이상의 노치 응력-파단 수명(notched stress-rupture life)을 갖는다.
또 다른 비-제한 실시 예는 14 중량%까지의 철을 포함하며 다음을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금을 제공한다: γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물, 여기서 상기 γ'-상 침전물은 상기 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물임; 및 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물, 여기서 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 짧고 봉-형상의 형태를 가짐; 여기서 상기 니켈-기초 합금은 다음 단계들에 의해 열처리 된다: 2-16 범위 시간 동안 1500℉-1650℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계; 상기 니켈-기초 합금을 1725℉-1850 ℉ 범위의 용체화 온도에서 4시간 이하 동안 가열시켜 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계; 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 시간당 적어도 800 ℉의 제 1 냉각 속도로 니켈-기초 합금을 냉각시키는 단계; 1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 2-8시간 동안 일차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계; 및 1150℉-1300℉ 범위 온도의 이차 시효 온도에서 8시간 이상 동안 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계.
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본 발명의 여러 실시 예에 의해 제조 물품 및 제조 물품 형성 방법이 제공된다. 예를 들면, 본 발명의 비 제한적인 실시 예에서 니켈-기초 합금을 포함하는 제조 물품이 제공되는데, 니켈-기초 합금은 γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 상기 γ'-상 침전물은 상기 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물임; 및 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물, 여기서 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 짧고 봉-형상 형태를 가짐;을 포함하며, 상기 니켈-기초 합금은 1300℉에서 120 ksi의 항복 강도, 1300℉에서 12 % 이상의 % 신장률, 1300℉ 및 80 ksi에서 측정되는 때 300 시간 이상의 노치 응력-파단 수명, 그리고 낮은 노치-감도를 갖는다.
또 다른 비-제한 실시 예는 14 중량%까지의 철을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금을 포함하는 제조 물품 형성 방법을 제공하는데, 상기 방법은 요구되는 외형(configuration)으로 상기 니켈-기초 합금을 형성시키는 단계, 및 상기 니켈-기초 합금을 열처리하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 니켈-기초 합금을 열처리하는 단계는 2-16 범위 시간 동안 1500℉-1650℉ 범위의 온도에서 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계, 1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 4 시간 이하 동안 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계, 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 시간당 800℉ 이상의 제 1 냉각 속도로 상기 니켈-기초 합금을 냉각시키는 단계, 1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 2-8시간 동안 일차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계, 및 1150℉-1300℉ 범위 온도의 이차 시효 온도에서 8시간 이상 동안 이차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계를 포함한다.
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하기에서는 첨부도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 니켈-기초 합금 SEM 마이크로 그래프이며;
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 니켈-기초 합금의 광학 마이크로 그래프이며;
도 3은 과도한 결정 경계 상 디벨로프먼트를 갖는 니켈-기초 합금 SEM 마이크로 그래프이며;
도 4는 과도한 결정 경계 상 디벨로프먼트를 갖는 니켈-기초 합금 SEM 마이크로 그래프이다.
본 발명의 비-제한 실시 예는 바람직한 마이크로구조 및 고온에서 열적으로 안정한 기계적 특성을 갖는 니켈-기초 합금을 제공할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 용어 "열적으로 안정된 기계적 특성"은 합금의 기계적 특성(인장 강도, 항복 강도, 신장률, 그리고 응력-파단 수명과 같은)이 1400℉에서 100시간 동안 노출된 후에도 노출 이전의 기계적 특성과 비교하여 많이 감소하지 않음을 의미하는 것이다. 본 발명에 사용된 용어 "낮은 노치-감도(low notch-sensitivity)"는 ASTM E292에 따라 테스트 될 때 상기 합금의 샘플이 상기 노치에서 실패하지 않음을 의미하는 것이다. 또한, 상기 본 발명의 비-제한 실시 예는 주로 γ'-상 강화 니켈-기초 합금을 제공함에 있어 유리한데, 여기서 γ'-상 강화 니켈-기초 합금은 하나 이상의 결정 경계 상 침전물을 포함하며 γ"-상 강화 합금에 필적하는 고온-작업 가능성 및 용접 가능성을 갖는다.
본 발명의 다양한 비-제한적 실시 예에 따른 니켈-기초 합금 열처리 방법이 하기에서 설명될 것이다. 본 발명에서 설명되는 니켈-기초 합금 열처리 방법은 다양한 니켈-기초 합금 조성물과 함께 사용될 수 있으며, 특히 718-타입 니켈-기초 합금 및 그 유도체와 함께 사용하는 데 적합하며, 여기에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에 사용된 용어 "니켈-기초 합금"은 니켈 및 하나 또는 그 이상의 합금 성분의 합금을 의미하는 것이다. 본 발명에 사용된 용어 "718-타입 니켈-기초 합금"은 크롬 및 철을 포함하고 니오브, 알루미늄, 및 티타늄 합금 첨가물 중 하나 이상에 의해 강화된 니켈-기초 합금을 의미한다.
본 발명의 다양한 비-제한적 실시 예 열처리 방법이 특히 적합한 718-타입 니켈-기초 합금의 한 특정 실시 예는 14 중량%까지의 철을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금이다. 14 중량%까지의 철을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금은 우수한 응력-파단 수명을 갖는 합금의 제조에 유용한 것으로 여겨진다. 특정 논리로 제한하고자 하는 것은 아니나, 상기 합금의 철 함량이 높을 때, 예를 들어 18 중량%일 때, 적층 결함 에너지(Stacking fault energy)를 낮춤에 있어 코발트의 효율이 줄어들 수 있다. 낮은 적층 결함 에너지는 개선된 응력-파단 수명과 관련이 있기 때문에, 본 발명의 일정 실시 예에서, 상기 니켈-기초 합금의 철 함량은 14 중량% 또는 그 이하로 유지되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다양한 비-제한 실시 예에 따른 열처리 방법이 특히 적합한 718-타입 니켈-기초 합금의 실시 예는 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 %까지의 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 %까지의 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 %까지의 니오브, 0.6-2.6 %까지의 알루미늄, 0.4-1.4%까지의 티타늄, 0.003- 0.03 %까지의 인, 0.003- 0.015 %까지의 붕소, 및 니켈을 포함하는 니켈-기초 합금이며; 여기서 몰리브텐의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3이다. 이러한 합금은 본 발명에서 참고로 인용되는 동시 계류 중인 미국 특허 출원 제 10/144,369호에서 상세히 설명된다.
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본 발명의 제 1 비-제한적 실시 예에 따르는 니켈-기초 합금 열처리 방법은 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계; 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계; 및 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하여 마이크로구조를 갖는 니켈-기초 합금을 형성하는 단계, 여기서 γ'- 상 침전물이 우세한 강화 침전물이며 바람직한 형태를 갖는 δ-상 및/또는 η-상 침전물이 상기 합금의 하나 이상의 결정 경계에 존재함;을 포함한다.
더욱 구체적으로는, 상기 제 1 비-제한적 실시 예에 따르는 니켈-기초 합금 열처리 방법은 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계, 여기서 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물이 상기 니켈-기초 합금 내에 형성됨;을 포함한다. 본 발명에 사용된 용어 "사전-용체화 처리(pre-solution treating)"는 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이전에, 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물이 니켈-기초 합금 내에 형성되도록 일정 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 열처리하는 것을 의미한다. 상(phase)과 관련하여 본 발명에서 사용된 용어 "형성하다(form)"는 상(phase)의 성장 및/또는 핵형성(nucleation)을 의미한다. 예를 들면, 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계는 약 2-16 시간 동안 약 1500℉-1650℉ 범위의 온도의 노(furnace)에서 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함하며, 여기에 제한되는 것은 아니다. 단조된(wrought) 니켈-기초 합금을 처리하는 데 특히 유용할 수 있는 사전-용체화 처리의 비-제한적인 한 특정 예에서, 사전-용체화 처리는 약 4-16 시간 동안 약1550℉-1600℉ 범위의 온도에서 합금을 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
상기에서 설명된 바와 같이, 상기 사전-용체화 처리중에, 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물이 니켈-기초 합금 내에 형성된다. 상기 제 1 비-제한적 실시 예에 따르면, 상기 사전-용체화 처리 중에 형성된 하나 이상의 결정 경계 침전물은 δ(델타)-상 침전물 및 η(에타)-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택된다. δ-상 침전물은 정렬된(ordered) 금속간 상(intermetallic phase) Ni3Nb로 구성되며 사방정계 결정 구조를 갖는 것으로 당업계에 알려져 있다. η-상 침전물은 정렬된 금속간 상 Ni3Ti로 구성되며 육방정계(hexagonal) 결정구조를 갖는 것으로 당업계에 알려져 있다. 또한, 이 같은 실시 예에 따르면, 사전-용체화 처리 동안 δ-상 및 η-상 결정 경계 침전물 모두가 형성될 수 있다.
일반적으로 γ''-상 침전물의 과시효(overaging)로 인한 니켈-기초 합금 내 δ-상 및/또는 η-상 침전물(이하 "δ/η-상" 침전물)의 형성은 이들 침전물이 결맞지 않고(incoherent) 오스테나이트 매트릭스의 강화에 기여하지 않기 때문에 바람직하지 않았으나, 본 발명자는 상기 니켈-베이스 합금의 결정 경계 내 바람직한 형태 및 위치를 갖는 조절된 양의 δ/η 침전물의 침전이(이하에서 더욱 상세히 설명된다) 상기 결정 경계를 강화할 수 있고, 감소된 노치-감도, 및 상승된 온도에서 합금 내 개선된 응력-파단 및 연성(ductility)에 기여할 수 있음을 관찰하였다. 또한 하기에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 조절된 양의 하나 이상의 결정 경계 침전물이 바람직한 크기 분포(size distribution)를 갖는 γ'-상 및 γ''-상 침전물과 결합 될 때, 적어도 1300℉ 까지 열적으로 안정한 기계적 특성, 낮은 노치-감도, 우수한 인장 강도, 및 응력-파단 수명을 갖는 니켈-기초 합금이 달성될 수 있다.
도면을 참조하면, 도 1에는 3000X 확대로 본 발명의 실시 예에 따른 니켈-기초 합금에 대한 SEM 마이크로 그래프가 도시된다. 도 2에서는 동일한 니켈-기초 합금에 대하여 500X 확대로 광학 마이크로 그래프가 도시된다. 도 1과 도 2에서 도시된 니켈-기초 합금은 본 발명의 비-제한 실시 예에 따른 형태 및 위치를 갖는 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물을 포함한다. 도 1에서 도시된 바와 같이, 상기 니켈-기초 합금은 δ/η-상 침전물(110)을 포함하며, 대부분이 짧고 봉 형상의 형태를 하며, 그리고 합금의 결정 경계에 위치한다. 상기 침전물과 관련하여 "짧고 봉 형상"이라 함은 두께에 대한 길이의 종횡비(aspect ratio)가 도 1과 2에서 도시된 바와 같이 약 20 이하인 침전물을 의미한다. 본 발명의 실시 예에서, 상기 짧고 봉-형상인 침전물 종횡비의 범위는 1-20이다. 상기 니켈-기초 합금 내 투윈(twin) 경계에서의 δ/η-상 침전물이 때때로 존재하지만(예를 들면, 도 1에서 도시된 바와 같이, δ/η-상 침전물(111)은 투윈 경계(121)에서 관찰될 수 있다), 과립안(intragranular)의, 니들-형상 δ/η-상 침전물의 형성이 본 발명의 여러 실시 예에 따라 처리된 상기 니켈-기초 합금 내에 존재하지 않아야 한다.
특정 이론에 의하여 제한받는 것은 아니나, 발명자는 도 1 및 도 2에서 도시된 상기 결정 경계에서의 침전물의 위치 및 침전물의 형태가 낮은 노치-감도 그리고 개선된 인장 연성 및 응력-파단 수명을 갖는 니켈-기초 합금을 제공하는데 바람직한 것으로 보았는데, 이는 이들 결정 경계 침전물이 상승된 온도에서 합금 내 결정 경계 슬라이딩을 제한할 수 있기 때문이다. 다시 말해서, 이들의 형태 및 위치 때문에, 본 발명 실시 예에 따른 결정 경계 침전물이 상기 결정 경계를 제자리에 "록킹(locking)" 및 "핀닝(pinning)"함에 의해 결정 경계의 이동을 막음으로써 상기 결정 경계를 효과적으로 강화하는 것이다. 결정 경계 슬라이딩은 과립간(inter-granular) 크랙의 형성 및 크립 변형(Creep Deformation)에 실질적으로 기여하고 그에 따라 합금의 응력-파단 수명을 감소시킬 수 있으며 노치-감도를 증가시킬 수 있기 때문에, 본 발명의 실시 예에 따르는 니켈-기초 합금 내 결정 경계 슬라이딩을 억제함으로써, 결정 경계 침전물이 합금의 인장 연성 및 응력-파단 수명을 증가시키고 합금의 노치-감도를 줄일 수 있다. 이와 대조적으로,결정 경계 상이 존재하지 않거나, 또는 과도한 침전이 발생하게 되면(하기에서 설명되는 바와 같이 도 3과 도 4에서 도시된다), 결정 경계는 강화되지 않게 될 것이며 합금의 응력-파단 수명은 개선되지 않을 것이다.
본 발명의 실시 예에서, 니켈-기초 합금을 열처리한 뒤에 니켈-기초 합금의 다수의 결정 경계가 도 2에서 도시된 침전물(210)과 같은 하나 이상의 짧고 봉-형상인 결정 경계 침전물에 의해 핀닝된다. 본 발명의 또 다른 실시 예에서, 결정 경계의 2/3 이상이 하나 이상의 짧고 봉-형상인 결정 경계 상 침전물에 의해 핀닝된다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따라, 상기 모든 결정 경계를 하나 이상의 결정 경계 침전물에 의해 핀닝하는 것을 생각한다 하여도, 모든 경계가 핀닝되어야 하는 것을 필요로 하지는 않는다.
이와는 대조적으로, 도 3 및 4는 δ/η-상 침전물의 과도한 형성을 갖는 니켈-기초 합금에 대한 마이크로 그래프이다. 도 3에서 도시된 바와 같이, 침전물(310)의 대부분은 도 1 및 도 2에 도시된 것보다 훨씬 큰 종횡비를 갖는 날까로운, 바늘-유사 형태를 하며, 결정립(grain) 내로 상당한 거리로 연장되고, 일부에 있어서는, 개별 결정립을 가로질러 연장된다. 특정한 이론에 의해 한정되는 것은 아니나, 본 발명자는 도 3 및 4에 도시된 δ/η-상 침전물의 형태 및 결정립 내 침전물의 위치가 바람직하지 않다고 여기는데, 왜냐하면 상기 설명한 바와 같이 상기 δ/η-상 침전물(도 3의 (310) 및 도 4의 (410))이 결정 경계를 강화하지 않기 때문이다. 대신, 침전물과 결정립 매트릭스 사이의 계면(interface)은 크랙 전파에 가장 용이한 경로가 된다. 또한 δ/η-상 침전물의 과도한 형성은 합금 내 강화 침전물(즉, γ' 및 γ'')의 양을 감소시키고, 그에 따라 합금의 강도(상기에서 설명된)를 감소시킨다. 따라서, 비록 도 3과 도 4에 도시된 바와 같은 침전물이 상승된 온도 연성을 증가시키는 데 기여할 수 있으나, 이러한 침전은 합금의 인장 강도와 응력-파단 수명을 많이 감소시킬 것이다.
본 발명자는 또한 δ/η-상 결정 경계 침전물의 형태가 침전 온도 그리고 합금의 결정립 크기(grain size) 와 관련이 있음을 관찰하였다. 따라서, 예를 들면, 가공된(wrought) 합금의 경우 침전 온도가 약 1600℉ 이상이면, 그리고 주조 합금의 경우 침전 온도가 약 1650℉ 이상이면, 상기 δ/η-상 침전은 높은 종횡비의 바늘로서 과립안(intragranularly)에 형성되고 결정 경계에서도 형성될 것이다. 상기에서 설명된 바와 같이, 이는 상기 합금의 인장 강도 그리고 응력-파단 수명을 줄인다. 그러나, 상기 δ/η-상의 침전이 각각 약 1600℉ 및 1650℉이하의 온도에서 이들 합금에서 발생된다면, 상대적으로 짧고 봉-형상 형태를 갖는 δ/η-상 침전이 상기 결정 경계에서 형성되고, 과립안(intragranular) 침전은 일어나지 않는다. 앞서 설명된 바와 같이, 니켈-기초 합금 내 이들 결정 경계 침전물의 형성은 바람직한데 왜냐하면 이들 결정 경계 침전물은 상기 결정 경계를 로크(lock)하거나 핀닝(pin)하여 합금의 인장 강도 및 연성, 그리고 응력-파단 수명을 개선시키는 반면 합금의 노치-감도를 감소시킬 수 있기 때문이다.
본 발명의 제 1 비-제한적 실시 예에 따르면, 사전-용체화 처리하는 단계 이후에, 니켈-기초 합금은 용체화 처리 이전에 1000℉ 또는 그 이하로 냉각될 수 있다. 예를 들면, 합금은 용체화 처리 이전에 실온으로 냉각될 수 있다. 본 발명에 사용된 용어 "용체화 처리(solution treating)"라 함은 용체화 온도(solution temperature) 가까이(즉, 약 1000℉ 이하의 온도), γ'-상 및 γ''-상 침전물의 솔버스 온도 또는 그 이상, 그러나 결정 경계 침전물에 대한 솔버스 온도 이하에서 니켈-기초 합금을 가열함을 의미하는 것이다. 따라서, 상기 설명한 바와 같이, 상기 니켈-기초 합금의 용체화 처리중에, 니켈-기초 합금 내에 존재하는 실질적으로 모든 γ'- 및 γ''-상 침전물이 용융된다. 상기 용체화 처리 동안 γ'- 및 γ''-상 침전물의 용융과 관련하여 본 발명에 사용된 용어 "실질적으로 모든"이란 γ'- 및 γ''-상 침전물의 적어도 대부분이 용융됨을 의미하는 것이다. 따라서, 용체화 처리 동안 실질적으로 모든 γ'-상 및 γ''-상 침전물을 용융함은 γ'- 및 γ''-상 침전물 모두를 용융함을 포함하며, 여기에 제한되는 것은 아니다. 그러나, 용체화 온도가 경계 침전물(즉, 사전-용체화 처리중 형성된 δ/η 침전물)의 경우 솔버스(solvus) 온도 이하이므로, 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물의 적어도 일부가 용체화 처리중에 니켈-기초 합금 내에 잔존한다.
본 발명의 실시 예에 따라, 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계는 4시간 이하 동안 1850℉ 이하의 용체화 온도에서 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함한다. 더욱 상세하게는, 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계는 1725℉-1850℉의 용체화 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함하며, 더욱 바람직하게는 1750-1800℉의 용체화 온도에서 1-4시간 동안, 바람직하게는 1-2시간 동안 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함하며, 여기에 제한되는 것은 아니다. 그러나, 당업자라면, 거의 모두의 상기 γ' 및 γ''-상 침전물을 용융시키기 위해 필요한 정확한 용체화 처리 시간은 용체화 처리되어 질 니켈-기초 합금의 크기 등과 같은 여러 인수에 의해 결정된다는 것을 이해할 것이다. 따라서 처리될 니켈-기초 합금(또는 니켈-기초 합금 작업 편)이 클수록, 바람직한 결과를 달성하기 위해 필요한 용융 시간은 일반적으로 더 길다.
본 발명자는 용체화 온도가 약 1850℉ 이상이면, 바람직한 양보다 적은 결정 경계 침전물이 용체화 처리 이후 니켈-기초 합금 내에 잔존할 수 있다는 것을 밝혀냈다. 따라서, 합금의 노치-감도, 고온 응력-파단 수명 및 연성이 나빠질 수 있다. 그러나, 이들 특성이 중요하지 않은 응용에 있어서는, 1850℉ 이상의 용체화 온도가 사용될 수 있다. 또한, 상기 용체화 온도가 1725℉ 이하이면, 실질적으로 모든 γ'-상 및 γ''-상 침전물이 용체화 처리중에 용융되지 않는다는 것을 밝혀내었다. 따라서, 용융되지 않은 γ'-상 및 γ''-상 침전물의 바람직하지 않은 성장 및 조립화(coarsening)가 일어날 수 있으며, 이는 낮은 인장 강도 및 응력-파단 수명을 발생시키게 된다.
니켈-기초 합금을 용체화 처리한 뒤, 니켈-기초 합금은 냉각 중 니켈-기초 합금 내에 γ'-상 및 γ''-상 침전물 형성을 억제하기에 충분한 제 1 냉각 속도로 냉각된다. 본 발명자는 용융 처리 후 니켈-기초 합금이 너무 느리게 냉각되면, γ'-상 및 γ''-상 침전물의 바람직하지 않은 침전 및 조립화에 추가하여, 과도한 결정 경계 침전물의 형성이 발생할 수 있음을 관찰하였다. 상기에서 설명된 바와 같이, 과도한 결정 경계 침전물의 형성은 합금의 인장 강도 및 응력-파단 수명에 나쁜 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따라, 상기 제 1 냉각 속도는 시간당 약 800℉ 이상이며, 시간당 1000℉ 이거나 그 이상일 수 있다. 800℉ 또는 1000℉이 냉각속도는 예를 들면 용체화 온도에서부터 합금을 공기 냉각함으로써 달성될 수 있다.
본 발명의 제 1 비-제한적 실시 예에 따라 니켈-기초 합금을 용체화 처리 및 냉각시킨 후, 니켈-기초 합금은 일차 시효 처리로서 시효처리된다. 본 발명에 사용된 용어 "시효(aging)"는 γ'-상 및 γ''-상 침전물을 형성시키기 위해 γ'-상 및 γ''-상에 대한 솔버스 온도 이하의 온도에서 니켈-기초 합금을 가열시킴을 의미하는 것이다. 상기 일차 시효 처리중에, γ'-상 및 γ''-상의 일차 침전물이 니켈-기초 합금 내에 형성된다. 이 같은 실시 예에 따라, 일차 시효 처리는 2-8시간 범위 시간 동안 1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함한다. 더욱 상세하게는, 일차 시효 처리는 2-8시간 동안 1365℉-1450℉ 범위의 온도로 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함한다. 약 1450℉ 이상 1325℉ 미만의 일차 시효 온도에서 시효처리 함으로써 합금을 과시효(overaging) 또는 저시효(underaging) 할 수 있고, 각각 강도의 손실을 가져올 수 있다.
상기 일차 시효 처리가 있은 후에, 니켈-기초 합금은 이차 시효 온도까지 냉각되며 이차 시효 처리로서 시효처리된다. 본 발명의 이 같은 실시 예에 따라 제 2 냉각 속도는 시간당 50℉ 또는 그 이상이 될 수 있다. 예를 들면, 노(furnace)가 목표 온도로 냉각되는 동안 또는 노에 연결된 전원이 차단된 이후에 니켈-기초 합금을 노 안에서 냉각시킴으로써 시간당 50℉에서 시간당 100℉까지의 냉각 속도가 달성될 수 있다(즉, 노가 합금을 냉각시킴). 그 대신에, 니켈-기초 합금은 예를 들면 공기 냉각에 의해 실온까지 더욱 신속하게 냉각되고, 그 후 이차 시효 온도까지 가열될 수 있다. 그러나, 더욱 신속한 냉각 속도가 사용된다면, 바람직한 마이크로구조를 만들기 위해 더욱 긴 시효처리 시간이 요구될 수도 있다.
상기 니켈-기초 합금은 이차 시효 온도에서 시효 처리되어서 니켈-기초 합금 내에 γ'-상 및 γ''-상의 이차 침전물을 형성시킨다. 이차 시효 처리중에 형성된 γ'-상 및 γ''-상의 이차 침전물은 일차 시효 처리중에 형성된 일차 침전물보다 더욱 미세하다. 즉, 이차 시효 처리중에 형성된 침전물의 크기는 일차 시효 처리중에 형성된 일차 침전물 크기보다 작다. 균일한 침전물 크기와는 상반되는 크기 분포(distribution of size)를 갖는 γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물의 형성이 니켈-기초 합금의 기계적 특성을 개선 시키는 것으로 판단된다.
또한 본 발명의 실시 예에 따라, 이차 시효 처리는 1150℉-1300℉ 범위의 이차 시효 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함하며, 더욱 구체적으로는 1150℉-1200℉ 범위의 이차 시효 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함한다.
앞서 설명한 바와 같이, 본 발명의 제 1 비-제한적 실시 예에 따라 상기 니켈-기초 합금을 열처리하는 단계 이후에, 상기 γ'-상 침전물은 상기 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물이다. 상기 γ'-상 침전물과 관련하여 본원 발명에 사용된 용어 "우세한 강화 침전물"이란 상기 니켈-기초 합금이 적어도 약 20 부피%의 γ'-상 및 약 5 부피% 이하의 γ''-상을 포함함을 의미하는 것이다. 또한, 열처리 후, 이 같은 실시 예에 따른 상기 니켈-기초 합금은 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택되고 짧고 봉-형상의 형태를 하는 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물을 포함한다.
본 발명의 제 2 비-제한적 실시 예에서, 니켈-기초 합금은 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택된 조절된 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물을 침전시키기 위해 일정 시간 동안 약 1500℉-1600℉ 범위의 사전-용체화 온도에서 가열된다. 제 1 비-제한적 실시 예와 관련하여 상기에서 설명된 바와 같이, 하나 이상의 침전물이 짧고 봉-형상 형태를 하며 상기 합금의 결정 경계에 위치하여 진다.
그 다음에, 상기 온도가 냉각 없이 1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도까지 증가되고, 상기 니켈-기초 합금은 용체화 처리된다(즉, 상기 합금이 상기 용체화 온도까지 직접 가열된다). 상기 니켈-기초 합금은 전술한 바와 같이 모든 γ'-상 및 γ''-상 침전물을 용융하기에 충분한 시간 동안 상기 용체화 온도에서 유지된다. 예를 들면, 상기 니켈-기초 합금은 4 시간 이하 동안 상기 용체화 온도에서 유지된다. 상기 제 2 비-제한적 실시 예에 따른 한 특정 실시 예에서, 1750-1800℉ 범위 용체화 온도에서 상기 합금이 2 시간 이하 동안 상기 용체화 온도에서 유지된다. 그 다음에, 상기 니켈-기초 합금이 실온으로 냉각될 수 있으며, 제 1 비-제한적 실시 예와 관련하여 설명한 바와 같이 시효처리될 수 있다.
본 발명의 제 3 비-제한적 실시 예는 14 중량%까지의 철을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법을 제공하며, 상기 방법은 2-16 시간 범위의 시간 동안 1500℉-1650℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계를 포함한다. 사전-용체화 처리 이후, 상기 니켈-기초 합금은 1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 4시간 이하 동안 용체화 처리되며, 바람직하게는 1750℉-1800℉ 범위의 용체화 온도에서 2 시간 이하 동안 용체화 처리된다. 다음에 상기 니켈-기초 합금은 실온으로 냉각되며 제 1 비-제한적 실시 예와 관련하여 상기에서 설명된 바와 같이 시효처리된다. 이 같은 실시 예에 따라 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 뒤에, 상기 니켈-기초 합금은 바람직하게는, γ'-상 및 γ''-상 침전물, 여기서 상기 γ'-상 침전물이 상기 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물임; 및 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택 일정 양의 하나 이상의 결정 경계 침전물, 여기서 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 짧고 봉-형상 형태를 가짐;을 포함하는 마이크로구조를 포함한다.
본 발명에 따른 제 4 비-제한적 실시 예는 니켈-기초 합금 열처리 방법을 제공하며, 여기서 상기 니켈-기초 합금은 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 %까지의 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 %까지의 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 %까지의 니오브, 0.6-2.6 %까지의 알루미늄, 0.4-1.4%까지의 티타늄, 0.003- 0.03 %까지의 인, 0.003- 0.015 %까지의 붕소, 및 니켈을 포함하며; 여기서 몰리브텐의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3이다. 상기 방법은 1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 4시간 이하 동안 니켈-기초 합금을 가열하여 용체화 처리하는 단계를 포함하며, 바람직하게는 1750℉-1800℉ 범위의 용체화 온도에서 2 시간 이하 동안 상기 니켈-기초 합금을 가열하여 용체화 처리하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 용체화 처리 이후 제 1 냉각 속도로 니켈-기초 합금을 냉각하는 단계, 및 상기 제 1 비-제한적 실시 예와 관련하여 상기에서 설명한 바와 같이 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계를 추가로 포함한다. 상기 제 4 비-제한적 실시 예에 따라 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 이후, 상기 니켈-기초 합금은 바람직하게는 마이크로구조를 갖는데, 상기 마이크로구조는 주로 γ'-상 침전물에 의해 강화되며, 그리고 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 일정 양의 하나 이상의 결정 경계 침전물을 포함하며, 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 짧고 봉-형상 형태를 갖는다.
본 발명의 제 4 비-제한적 실시 예는 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이전에 2-16 시간 동안 1500℉-1650℉ 범위의 온도에서 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계를 더욱 포함할 수 있다. 상기에서 설명한 바와 같이, 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리함으로써, 조절된 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물이 상기 합금 내에 형성될 수 있다. 따라서, 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 이후, 니켈-기초 합금은 바람직하게는 주로 γ'-상 침전물에 의해 강화되는 마이크로구조를 가지며, δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 일정 양의 하나 이상의 결정 경계 침전물을 포함할 수도 있고, 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 짧고 봉-형상 형태를 갖는다.
본 발명의 상기 설명된 실시 예에 따라 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 뒤에, 상기 니켈-기초 합금은 1300℉에서 120 ksi의 항복 강도, 1300℉에서 12% 이상의 % 신장률(elongation), 1300℉ 그리고 80 ksi에서 측정된 때 300 시간 이상의 노치 응력-파단 수명, 그리고 낮은 노치-감도를 갖는다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 바람직한 마이크로구조를 갖는 니켈-기초 합금이 하기에서 설명된다. 한 실시 예에서, 본 발명은 γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 상기 γ'-상 침전물이 상기 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물임; 및 조절된 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물, 여기서 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택됨;을 포함하는 니켈-기초 합금을 제공하며; 여기서 상기 니켈-기초 합금은 1300℉에서 120 ksi의 항복 강도, 1300℉에서 12% 이상의 % 신장률, 1300℉ 그리고 80 ksi에서 측정된 때 300 시간 이상의 노치 응력-파단 수명, 그리고 낮은 노치-감도를 갖는다.
이 같은 실시 예에 따라, 상기 니켈-기초 합금은 718-타입 니켈-기초 합금일 수 있다. 예를 들면, 상기 718-타입 니켈-기초 합금은 14 중량%까지의 철을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금일 수 있다. 또한 상기 718-타입 니켈-기초 합금은 중량%로 0.1%까지의 탄소, 12-20 %까지의 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 %까지의 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 %까지의 니오브, 0.6-2.6 %까지의 알루미늄, 0.4-1.4%까지의 티타늄, 0.003- 0.03 %까지의 인, 0.003- 0.015 %까지의 붕소, 및 니켈을 포함하며; 이때 몰리브텐의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3이다.
상기에서와 같은 실시 예에 따른 니켈-기초 합금은 주조된(cast) 또는 가공된(wrought) 니켈-기초 합금이 될 수 있다. 예를 들면, 상기 니켈-기초 합금은 진공 유도 용융(vacuum induction melting, "VIM") 작업에서 바람직한 조성을 갖는 재료를 용융하고, 후속하여 잉곳(ingot) 속으로 상기 용융된 재료를 주조함으로써 제조될 수 있다. 다음에, 상기 주조된 재료는 상기 잉곳을 다시 용융시킴으로써 더욱 정제될 수 있다. 예를 들면, 상기 주조된 재료는 진공 아크 재용융(vacuum arc remelting, "VAR"), 전기-슬래그 재용융(electro-slag remelting, "ESR"), 또는 ESR 및 VAR의 조합을 통하여 재용융될 수 있으며, 이들 모두는 당업계에서 잘 알려져 있다. 선택적으로, 용융 및 재용융을 위해 당업계에서 잘 알려진 다른 방법이 사용될 수 있기도 하다.
용융 후에, 상기 니켈-기초 합금이 열처리되어 바람직한 마이크로구조를 형성시키도록 한다. 예를 들면, 상기 니켈-기초 합금이 바람직한 마이크로구조를 형성시키기 위해 상기 설명된 다양한 본 발명의 바람직한 실시 예에서 설명된 열처리 방법에 따라 열처리될 수 있다. 선택적으로, 상기 합금은 열처리 되기 이전에 먼저 단조(forged)되거나 고온 또는 냉각 처리(worked) 될 수 있다.
본 발명에 따른 니켈-기초 합금의 한 특정 실시 예는 14 중량%까지의 철을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금을 제공하는데, 상기 니켈-기초 합금은 γ'-상 및 γ''-상 침전물, 여기서 상기 γ'-상 침전물이 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물임; 및 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 일정 양의 하나 이상의 결정 경계 침전물, 여기서 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 짧고 봉-형상 형태를 가짐;을 포함한다. 이 같은 실시 예에 따라 상기 니켈-기초 합금은 예를 들면 4-16 시간 범위의 시간 동안 1500℉-1650℉ 범위의 온도에서 니켈-기초 합금을 가열하여 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계; 니켈-기초 합금을 1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 4시간 이하 동안 용체화 처리하는 단계; 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 시간당 적어도 800℉의 제 1 냉각 속도로 상기 니켈-기초 합금을 냉각하는 단계; 2-8 시간 범위의 시간 동안 1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 니켈-기초 합금을 가열하여 일차 시효 처리로서 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계; 및 8 시간 이상 동안 1150℉-1300℉ 범위의 이차 시효 온도에서 니켈-기초 합금을 가열하여 이차 시효 처리로서 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계;에 의해 형성될 수 있다.
본 발명의 실시 예는 상기 니켈-기초 합금 열처리 방법 및 상기 니켈-기초 합금을 사용하여 만들어진 제조 물품을 더욱 포함한다. 본 발명의 다양한 실시 예에 따른 니켈-기초 합금 및 니켈-기초 합금 열처리 방법을 사용하여 만들어질 수 있는 제조 물품의 실시 예는 터빈 또는 컴프레샤 디스크, 블레이드, 케이스, 샤프트(shaft), 그리고 패스터 등을 포함하며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
예를 들면, 본 발명의 한 실시 예는 니켈-기초 합금을 포함하는 제조 물품을 제공하는데, 상기 니켈-기초 합금은 γ'-상 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 상기 γ'-상 침전물이 상기 니켈-기초 합금 내에서 우세한 강화 침전물임; 및 δ-상 침전물 및 η-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 일정량의 하나 이상의 결정 경계 침전물;을 포함하며, 여기서 상기 니켈-기초 합금은 1300℉에서 120 ksi의 항복 강도, 1300℉에서 12% 이상의 % 신장률, 1300℉ 그리고 80 ksi에서 측정된 때 300 시간 이상의 노치 응력-파단 수명, 그리고 낮은 노치-감도를 갖는다. 상기 니켈-기초 합금은 ASTM 5-8의 결정립 크기를 가질 수 있기도 하다.
본 발명의 이 같은 실시 예에 따른 제조 물품은, 예를 들면, 바람직한 조성을 갖는 주조된 또는 가공된 니켈-기초 합금을 요구되는 외형(configuration)으로 형성시키는 단계; 및 후속하여 상기 니켈-기초 합금을 열처리하여 전술한 바람직한 마이크로구조를 형성시키는 단계;에 의해 형성될 수 있다. 더욱 구체적으로는, 본 발명의 특정 실시 예에 따라 상기 제조 물품은 주조된 또는 가공된 718-타입 니켈-기초 합금으로부터 형성될 수 있으며, 더욱 특히 14 중량%까지의 철을 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금으로부터 형성될 수 있다. 본 발명의 한 특정 실시 예에서, 제조 물품은 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 %까지의 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 %까지의 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 %까지의 니오브, 0.6-2.6 %까지의 알루미늄, 0.4-1.4%까지의 티타늄, 0.003- 0.03 %까지의 인, 0.003- 0.015 %까지의 붕소, 그리고 니켈을 포함하는 니켈-기초 합금으로부터 형성되며; 이때 몰리브텐의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3이다.
본 발명의 다양한 실시 예가 하기의 실시 예에서 설명된다.
실 시 예
실시 예 1
718-타입 니켈-기초 합금이 VIM 작업에서 용융되었으며 후속하여 잉곳 내로 주조되었다. 다음에 상기 주조된 재료가 VAR을 사용하여 재용융되었다. 상기 주조된 재료는 다음 8 인치 직경으로 단조되었으며, 라운드 강편으로 만들어 졌고, 그리고 테스트 샘플이 강편 형상으로 절단되었다. 상기 합금은 ASTM E 112에 따라 결정되는 때 ASTM 7의 평균 결정립 크기로 ASTM 6- ASTM 8 범위 결정립 크기를 갖는다. 합금의 조성은 다음과 같다.
원소 중량%
C 0.028
W 1.04
Co 9.17
Nb 5.50
Al 1.47
B 0.005
Mo 2.72
Cr 17.46
Fe 9.70
Ti 0.71
P 0.014
Ni + 잔여성분 나머지
상기 테스트 샘플은 다음에 샘플 그룹으로 나뉘어 졌으며 상기 샘플 그룹이 하기 표 1에서 표시된 사전-용체화 처리를 받았다.
표 1
샘플 그룹 사전-용체화 처리
1 해당없음
2 8시간 동안 1550℉
3 8시간 동안 1600℉
4 8시간 동안 1650℉
사전-용체화 처리 뒤에, 상기 샘플 그룹 각각이 1시간 동안 1750℉에서 용체화 처리되며, 공기 냉각되고, 1450℉에서 2시간 동안 시효처리되며, 노 냉각되고, 8시간 동안 1200℉에서 시효처리되며, 그리고 실온으로 공기 냉각된다. 열처리 뒤에 다음의 테스트가 수행되었다. 각 샘플 그룹으로부터 2 개 이상의 샘플이 ASTM E21에 따라 1300℉ 에서 인장 시험을 받았으며, 각 샘플에 대한 부분에서 인장 강도, 항복 강도, % 신장률, 그리고 % 수축률(reduction)이 결정되었다. 각 샘플 그룹으로부터의 2 개 이상의 샘플이 ASTM 292에 따라 1300℉ 및 80ksi에서 응력-파단 수명 시험을 받았으며, 각 샘플에 대하여 상기 응력-파단 수명 및 파단시 % 신장률이 결정되었다. 각 그룹으로부터의 2 개 이상의 샘플이 Charpy 테스트를 ASTM E262에 따라 실온에서 받았으며, 각 샘플에 대한 충격 강도 그리고 측면 팽창(lateral expansion, "LE")이 결정되었다.
상기 설명된 테스트의 결과가 하기 표 2에서 표시되며, 표에 표시된 값은 각 샘플그룹으로부터 테스트된 샘플의 평균값이다.
표 2
샘플
그룹		 인장강도
1300℉
(ksi)		 항복강도
1300℉
(ksi)		 %
신장률
1300℉		 %
수축률
1300℉		 응력-파단 수명
1300℉
(시간)		 파단시
%
신장률
1300℉		 실온에서
충격강도
(Ft.lbs)		 실온에서
LE
(mils)
1 170.3 145.7 19.3 18.1 433.1 35.4 13.5 8.5
2 172.3 149.2 28.9 52.3 581.4 29.4 33.5 19.0
3 169.3 143.9 17.7 23.9 NT* NT NT NT
4 162.5 124.9 18.2 17.4 403.7 49.6 25.5 14.5
*NT=테스트 수행되지 않았음(No test performed)
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 8시간 동안 1550℉에서 사전-용체화 처리된 샘플(즉, 샘플 그룹 2)은, 사전-처리되지 않은 샘플(즉, 샘플 그룹 1) 및 8시간 동안 1600℉ 그리고 1650℉에서 사전-용체화 처리된 샘플(즉, 샘플 그룹 3 과 4)과 비교하여 더욱 우수한 인장 강도, 항복 강도, % 신장률, 및 단면 수축률(reduction in area), 특히 우수한 응력-파단 수명 및 충격 강도를 갖는다. 또한, 샘플 그룹 4의 특성은 사전-용체화 처리되지 않은 샘플에서보다 다수 낮았으나, 여전히 허용가능한 정도를 유지하였다.
앞서 설명한 바와 같이, 가공된 니켈-기초 합금을 1550℉-1600℉ 온도에서 사전-용체화 처리함은 이상의 결정 경계 상(phase)의 바람직한 침전물을 발생시킬 수 있다. 또한, 앞서 설명한 바와 같이, 바람직한 양 및 형태로 존재할 때, 결정 경계 상(phase)이 상기 니켈-기초 합금의 결정 경계를 강화하며, 이에 의해 상기 합금의 상승 온도 특성에서 개선을 가져오도록 한다.
실시 예 2
테스트 샘플이 실시 예 1에서 상기 설명된 바와 같이 준비되었다. 상기 테스트 샘플은 다음에 샘플 그룹으로 나뉘어졌으며, 상기 샘플 그룹들이 하기 표 3에서 설명된 시효 처리를 받았다.
표 3
샘플 그룹 용체화 처리 일차 시효 처리 이차 시효 처리
5 1시간 동안 1750℃ 8시간 동안 1325℃ 8시간 동안 1150℃
6 1시간 동안 1750℃ 2시간 동안 1450℃ 8시간 동안 1200℃
7 1시간 동안 1800℃ 8시간 동안 1325℃ 8시간 동안 1150℃
8 1시간 동안 1800℃ 2시간 동안 1450℃ 8시간 동안 1200℃
용체화 처리와 일차 시효 처리 사이에서, 상기 샘플들은 공기 냉각되었고, 반면에 시간당 약 100℉의 냉각 속도(즉, 노 냉각)가 일차 시효 처리와 이차 시효 처리 사이에서 사용되었다. 이차 시효 처리가 있은 뒤에, 상기 샘플들이 공기 냉각에 의해 실온으로 냉각되었다.
열처리 이후에, 각 그룹으로부터의 샘플이 상기 실시 예 1에서 설명된 바와 같이 테스트 되었으며, 다만 실온의 Charpy 테스트가 실시 예 1에서 실시된 대신 샘플 그룹 5-8 샘플은 실온("Trm")에서 추가의 신장률 테스트를 받았다. 이들 테스트들의 결과가 표 4에서 하기 제공되며, 이때 상기 표 값은 테스트된 샘플들에 대한 평균 값이다.
표 4
샘플
그룹		 UTS at
Trm
(ksi)		 YS at
Trm
(ksi)		 %
EL at
Trm 		%
RA at
Trm 		UTS at
1300℉
(ksi)		 YS at
1300℉
(ksi)		 %
EL at
1300℉		 %
RA at
1300℉		 응력-
파단 수명
at 1300℉
(Hours)		 %
파단시 EL at
1300℉
5 205.9 158.9 25.5 38.2 164.1 135.1 16.3 17.8 386.2 36.4
6 218.8 174.7 21.9 35.7 170.3 145.7 19.3 18.1 433.1 35.4
7 205.1 155.6 27.4 44.8 147.6 114.7 14.4 21.0 330 49.0
8 205.3 149.9 27.8 44.0 160.7 125.2 12.4 14.1 1.9* *
* 노치 브레이크 관찰됨
상기 표 4 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 샘플 그룹 5, 6, 및 8 의 테스트 샘플이 1300℉에서 적어도 약 120ksi의 항복 강도를 가졌으며, 1300℉에서 적어도 약 12%의 % 신장률을 가졌다. 또한, 샘플 그룹 5-7은 1300℉ 및 80 ksi에서 약 300시간 이상의 응력-파단 수명을 가졌으며, 그리고 낮은 노치 민감도를 가졌다.
1750℉에서 용체화 처리된 상기 두 샘플 그룹(샘플 그룹 5 그리고 샘플 그룹 6) 사이에는, 샘플 그룹 6 테스트 샘플의 실온 및 1300℉ 모두에서의 인장 강도 및 항복 강도, 상승된 온도 연성, 및 응력-파단 수명이 샘플 그룹 5 샘플과 비교하여 개선되었다. 이는 샘플 그룹 6 샘플들을 시효 처리하는데 사용된 시효처리 온도가 더욱 높은 데 기인한 것이다.
표 4에서 더욱 표시된 바와 같이, 샘플 그룹 8에서 노치 브레이크가 관찰되었다. 그러나, 표 5에서 표시된 바와 같이, 응력-파단 테스트가 상기 샘플 그룹 8 샘플들과 유사한 방법으로 열처리된 4 인치 라운드 단조 강편 샘플들에서 반복되었을 때, 노치 브레이크가 관찰되지 않았다. 비록 상기 반복 테스트가 8 인치 라운드 단조 강편 샘플에서와 달리 4 인치 라운드 단조 강편 샘플들에서 수행되었음에도 불구하고, 노치 브레이크가 관찰되지 않는 것은 상기 샘플의 각기 다른 크기에 기인하는 것으로 여겨지지 않는다. 따라서, 샘플 그룹 8을 열처리하기 위해 사용된 것과 같은 열처리는 바람직한 응력-파단 특성을 갖는 니켈-기초 합금을 개발하는 데 적합한 것이다.
표 5
용융처리* 일차 시효 처리** 이차 시효 처리*** 응력-
파단 수명		 파단시 EL%
1300℉
1시간 동안 1750℉ 2시간동아 1450℉ 8시간 동안 1200℉ 558.4 27.6
1시간동아 1800℉ 2시간 동안 1450℉ 8시간 동안 1200℉ 525.5 32.2
* 용체화 처리와 일차 시효 처리 사이에서, 상기 샘플들이 공기 냉각된다.
** 일차 및 이차 시효 처리 사이에서, 상기 샘플들이 시간당 100℉ 의 속도로 노 냉각된다.
*** 이차 시효 처리 후, 상기 샘플들이 공기 냉각에 의해 실온으로 냉각된다.
실시 예 3
테스트 샘플들이 실시 예 1에서와 같이 준비되었다. 상기 테스트 샘플들은 샘플 그룹들로 나뉘어졌으며 상기 샘플 그룹들이 다음 표 6에서 각 샘플 그룹에 대하여 하기에서 표시된 시간 동안 1750℉에서 용체화 처리되었다. 용체화 처리 후, 상기 테스트 샘플 각각이 실온으로 공기 냉각되었으며, 그 뒤에 2 시간 동안 1450℉에서 시효처리되고, 1200℉ 로 노 냉각되었으며, 실온으로 공기 냉각되기 전에 8시간 동안 시효처리되었다.
표 6
샘플 그룹 용체화 처리 시간
9 1시간
10 3시간
11 4시간
열처리뒤에, 샘플 그룹 각각으로 부터의 샘플이 실시 예 1에서와 같이 테스트 되었으며, 다만, Charpy 충격 테스트가 실행되지 않았다. 이들 테스트 결과가 표 7에서 제공되며, 동 표 값은 테스트된 샘플에 대한 평균값이다.
표 7
샘플그룹 인장강도
at 1300℉
(ksi)		 항복강도
at 1300℉
(ksi)		 %
신장률
at 1300℉		 %
수축률
at 1300℉		 응력-
파단 수명
at 1300℉
(Hours)		 파단시
% 신장률
at 1300℉
9 170.3 145.7 19.3 18.1 433.1 35.4
10 162.5 132.6 27.8 33.8 190.4 32.8
11 162.6 136.7 25.8 30.6 185.1 47.5
표 7내 테이터로부터 알 수 있는 바와 같이, 샘플 그룹 9만이 1300 ℉ 및 80ksi에서 300 시간 이상의 응력-파단 수명을 가졌으며, 모든 샘플들이 1300℉에서 120ksi 이상의 항복 강도 그리고 1300℉에서 12 % 이상의 % 신장률을 가졌다. 비록 샘플 그룹 10 및 11의 응력-파단 특성이 샘플 그룹 9에서보다 낮았음에도 불구하고, 2시간 이상의 용체화 처리 시간은 일정 응용에서 유용할 수 있다고 여겨진다. 또한, 앞서 설명된 바와 같이, 크기가 큰 샘플 또는 작업-편이 열처리 될 때, 2 시간보다 긴 용융 시간이 모든 γ'-상 및 γ''-상 침전물을 용융시키기 위해 필요할 수 있다.
실시 예 4
테스트 샘플이 4 인치 직경, 라운드-코너, 사각형의 재단조된 강편으로서, ASTM E112에 따라 결정되는 때 ASTM 5의 평균 결정립 크기를 가지며, ASTM 4.5 내지 ASTM 5.5 범위의 결정립 크기를 갖는 강편으로부터 준비되었다. 상기 테스트 샘플은 다음 샘플 그룹으로 나뉘어졌으며, 1 시간 동안 1750℉에서 용체화 처리되고 그리고 표 8에서 샘플그룹 각각에 대하여 하기 기재한 바와 같은 냉각 속도로 실온으로 냉각되었다. 실온으로 냉각된 뒤에, 상기 샘플은 2시간 동안 1450℉에서 시효처리되었고, 1200℉로 노 냉각되었으며, 그리고 실온으로 공기 냉각되기 전에 8 시간 동안 시효처리되었다.
표 8
삭제
샘플그룹 용체화 처리 냉각 속도
12 약 22,500℉/시간(Air Cool)
13 1000℉/시간
14 400℉/시간
열처리 한 후, 각 샘플 그룹으로부터의 샘플들이 실시 예 3에서 상기 설명된 바와 같이 테스트 되었다. 이들 테스트의 결과가 표 9에서 하기와 같이 제공되며, 표에 있는 값들은 테스트된 샘플들에 대한 평균값들이다.
표 9
샘플그룹 인장강도
at 1300℉
(ksi)		 항복강도
at 1300℉
(ksi)		 %
신장률
at 1300℉		 %
수축률
at 1300℉		 응력-
파단 수명
at 1300℉
(Hours)		 파단시
% 신장률
at 1300℉
12 154.7 127.2 22.6 28.1 315.5 35.4
13 155.0 122.9 34.0 54.9 591.4 40.3
14 144.8 110.0 38.3 75.5 363.5 26.3
상기 표 9에서의 데이터에서 알 수 있는 바와 같이, 용체화 처리 후 냉각 속도가 낮은 때(예를 들면, 샘플 그룹 14의 경우 시간당 400℉), 1300℉ 에서 120ksi이하의 항복 강도가 달성되었다. 더욱 높은 냉각 속도(예를 들면 샘플 그룹 13에 대하여 시간당 1000℉ 그리고 샘플 그룹 14에 대하여 시간당 22,500℉)에서, 1300℉에서 적어도 120 ksi의 항복 강도가 달성되었다. 그러나, 적어도 1300℉에서 12 %의 % 신장률 그리고 1300℉ 및 80 ksi에서 적어도 300 시간의 응력-파단 수명이 모든 샘플들에 대하여 관찰되었다.
실시 예 5
테스트 샘플은 실시 예 1에서 상기 설명된 바와 같이 준비되었다. 그 다음에, 상기 테스트 샘플들이 샘플 그룹 15-21으로 나뉘어 졌다. 상기 샘플들은 1 시간 동안 1750℉로 용체화 처리되었다. 용체화 처리후, 상기 샘플들이 표 10에서 표시된 바와 같이 시효처리되기 이전에 시간당 22,500℉의 속도로 실온으로 냉각되었다(공기 냉각).
상기 일차 시효 처리 후, 모든 샘플들이 이차 시효처리 온도로 노 냉각되었으며, 시간당 약 50℉-100℉의 평균 냉각이었다. 또한, 상기 이차 시효 처리가 끝난 뒤, 상기 샘플들이 실온으로 공기 냉각되었다.
표 10
일차 시효 처리 이차 시효 처리
샘플 그룸 시효처리 온도
(℉)		 시효처리 시간
(시간)		 시효처리 온도
(℉)		 시효처리 시간
(시간)
15 1365 8 1150 8
16 1365 8 1200 8
17 1400 8 1150 8
18 1400 8 1200 8
19 1450 8 1200 8
20 1450 2 1150 8
21 1450 2 1200 8
열처리후, 각 샘플 그룹으로부터의 적어도 2개의 샘플이 실시 예 3에서 상기 설명된 바와 같이 테스트되었다. 이들 테스트 결과가 표 11에서 하기 제공되며, 표에 기재된 값들은 테스트된 샘플들에 대한 평균값들이다.
표 11
샘플그룹 인장강도
at 1300℉
(ksi)		 항복강도
at 1300℉
(ksi)		 %
신장률
at 1300℉		 %
수축률
at 1300℉		 응력-
파단수명
at 1300℉
(Hours)		 파단시
% 신장률
at 1300℉
15 165.4 138.8 19.1 20.6 342.6 30.6
16 165.6 135.5 18.9 24.5 349.0 37.5
17 169.5 141.0 16.3 21.8 311.5 36.5
18 162.2 123.6 16.6 19.8 313.7 47.0
19 165.2 141.2 30.5 48.7 312.5 34.5
20 165.7 135.2 16.9 18.6 361.3 32.7
21 170.3 145.7 19.3 18.0 433.1 35.4
또한 테스트 샘플의 상승된 온도에서의 기계적 특성에 대한 열적 안정도는, 상기 샘플 그룹으로부터 각각 2 개 이상 취한 샘플들을 상기 테스트 이전에 100 시간 동안 1400℉에 노출시켜 테스트 되었다.
표 12
샘플그룹 *인장강도
at 1300℉
(ksi)		 *항복강도
at 1300℉
(ksi)		 *%
신장률
at 1300℉		 *%
수축률
at 1300℉		 *응력-
파단수명
at 1300℉
(Hours)		 *파단시
% 신장률
at 1300℉
15 161.4 134.3 28.1 32.3 452.5 21.9
16 163.3 131.2 18.8 17.5 382.1 40.8
17 154.3 127.9 38.0 70.0 367.0 34.6
18 153.3 125.3 34.9 46.2 418.1 33.7
19 157.5 131.0 40.2 60.2 276.8 33.0
20 150.9 132.6 35.5 50.9 507.2 31.8
21 161.7 138.1 33.2 49.1 517.1 42.8
*테스트 이전 100시간 동안 1400℉에 노출됨
테스트 11 과 12의 데이터로부터 알 수 있는 바와 같이, 2 시간 동안 약 1450℉의 일차 시효처리 및 8 시간 동안 약 1200 ℉의 이차 시효처리 온도에서 시효처리된 샘플(즉, 샘플 그룹 21)이 1300℉에서 가장 좋은 인장 및 항복 강도 그리고 응력-파단 수명의 조합을 가졌다. 1400℉에서의 열에 대한 노출 이후(표 12), 샘플 그룹 21의 샘플들이 가장 높은 1300℉ 항복 강도 그리고 응력-파단 수명을 가졌다. 이들 결과가 그룹 15, 16, 그리고 20으로부터의 샘플에 의해 바로 뒤이어진다.
또한, 상기 합금의 연성은 장시간의 열 노출 이후에 개선된 것을 알 수 있다. 상기 샘플들이 사전-용체화 처리되지 않으며, 상기 용체화 온도에서부터의 상기 샘플들을 냉각하는 데 사용된 냉각 속도가 높기 때문에(22,500 ℉/hour), 앞서 상세히 설명된 바와 같이, 바람직하지 않은 결정 경계 δ/η-상 침전의 형성이 열적 노출이 있을 때까지 만들어 지지 않는다.
본 발명은 상기 설명된 특정 실시 예로 제한 되지 않는다.

Claims (46)

  1. 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법에 있어서,
    상기 열처리 방법은
    상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리(pre-solution treating)하는 단계, 여기서 δ(델타)-상 침전물 및 η(에타)-상 침전물로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 결정 경계 침전물이 상기 니켈-기초 합금 내에 형성되며, 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 두께에 대한 길이의 종횡비가 1 내지 20의 범위인 형태를 함;
    상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계, 여기서 상기 니켈-기초 합금 내 모든 γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물은 용융(dissolve)되는 반면 상기 하나 이상의 경계 침전물의 전부 또는 일부는 유지됨;
    상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 시간당 800℉ 이상의 제1 냉각 속도로 상기 니켈-기초 합금을 냉각하는 단계;
    일차 시효처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계, 여기서 γ'-상 및 γ''-상의 일차 침전물이 니켈-기초 합금 내에 형성됨; 및
    이차 시효처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계, 여기서 γ'-상 및 γ''-상의 이차 침전물이 니켈-기초 합금 내에 형성되며, 상기 이차 침전물의 크기가 일차 침전물의 크기보다 작음;
    을 포함하며,
    여기서 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 이후에, 상기 니켈-기초 합금 내에서 상기 γ'-상 침전물은 적어도 20 부피%이고 상기 γ''-상 침전물은 5 부피% 이하이며, 니켈-기초 합금의 절반이 넘는 결정 경계가 적어도 하나의 결정 경계 침전물에 의해 핀닝되고(pinned),
    상기 니켈-기초 합금은 중량%로 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4 % 티타늄, 0.003- 0.03 % 인, 0.003- 0.015 % 붕소, 및 잔부 니켈 및 불가피한 불순물로 구성되고; 여기서 몰리브덴의 중량% 및 텅스텐의 중량% 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3인, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계가 2-16 시간 범위 동안 1500℉-1600℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계가 2-16 시간 범위 동안 1550℉-1600℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계가 1 내지 4 시간 동안 1750℉-1850℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계가 1 내지 2시간 동안 1750℉-1800℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서, 용체화 처리 단계 이후에 상기 니켈-기초 합금을 냉각하는 단계가 1000℉ 또는 그 이하로 상기 니켈-기초 합금을 냉각시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 일차 시효 처리가 2-8 시간 동안 1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 일차 시효 처리가 2-8 시간 동안 1365℉-1450℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 이차 시효 처리가 최소 8 시간 동안 1150℉-1300℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 이차 시효 처리가 최소 8 시간 동안 1150℉-1200℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 이후, 상기 니켈-기초 합금이 1300℉에서 최소 120ksi의 항복 강도, 1300℉에서 최소 12 % 신장률, 1300℉ 및 80ksi에서 측정되는 때 300 시간이상의 노치 응력-파단 수명, 그리고 낮은 노치-감도를 가짐을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계 이후 그리고 용체화 처리하는 단계 이전에 상기 니켈-기초 합금을 1000℉ 또는 그 이하의 온도로 냉각시키는 단계를 더욱 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 일차 시효 처리 이후 시간당 50℉-100℉ 범위의 냉각 속도에서 상기 니켈-기초 합금을 이차 시효 온도까지 냉각시키는 단계를 더욱 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열 처리 방법.
  16. 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법에 있어서,
    상기 니켈-기초 합금은 14 중량%까지의 철을 포함하고, 상기 열처리 방법은
    2-16 시간 동안 1500℉-1650℉ 범위의 온도에서 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계;
    1725℉-1850℉ 범위의 온도에서 1 내지 4시간 동안 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계;
    상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 시간당 최소 800℉의 제 1 냉각 속도로 상기 니켈-기초 합금을 냉각하는 단계;
    일차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 2 내지 8시간 동안 시효 처리하는 단계; 및
    이차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 1150℉-1300℉ 범위의 온도인 이차 시효 온도에서 8시간 이상 동안 시효 처리하는 단계;를 포함하고,
    상기 니켈-기초 합금은 중량%로 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4 % 티타늄, 0.003- 0.03 % 인, 0.003- 0.015 % 붕소, 및 잔부 니켈 및 불가피한 불순물로 구성되고; 여기서 몰리브덴의 중량% 및 텅스텐의 중량% 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3인, 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  17. 삭제
  18. 제 16항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계 이후 그리고 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이전에, 상기 니켈-기초 합금이 1000℉ 또는 그 이하로 냉각됨을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  19. 제 16항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계 이후에, 상기 니켈-기초 합금이 용융온도로 직접 가열됨을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  20. 제 16항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계가 1 내지 2시간 동안 1750℉-1800℉ 범위의 용체화 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로, 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  21. 제 16항에 있어서, 상기 일차 시효 처리가 2-8 시간 동안 1365℉-1450℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  22. 제 16항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 이후, 상기 니켈-기초 합금이 1300℉에서 최소 120ksi의 항복 강도, 1300℉에서 최소 12 % 신장률, 1300℉ 그리고 80ksi에서 측정되는 때 300 시간이상의 노치 응력-파단 수명(notched stress-rupture life), 그리고 낮은 노치-감도를 가짐을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  23. 제 16항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 이후에, 상기 니켈-기초 합금이 다음을 포함함을 특징으로 하는, 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법:
    γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 상기 니켈-기초 합금 내에서 상기 γ'-상 침전물은 적어도 20 부피%이고 상기 γ''-상 침전물5 부피% 이하임; 및
    상기 매트릭스 내 절반이 넘는 결정 경계를 핀닝(pin)하는 양의 결정 경계 침전물, 여기서 결정 경계 침전물은 δ-상 침전물, η-상 침전물, 및 이들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되며, 두께에 대한 길이의 종횡비가 1 내지 20의 범위인 형태를 가짐.
  24. 다음 단계를 포함하는 니켈-기초 합금 열처리 방법:
    니켈-기초 합금을 용체화 처리하기 이전에, 2-16시간 동안 1500℉-1650℉의 온도에서 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계;
    1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 1 내지 4 시간 동안 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계, 여기서 니켈-기초 합금은 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4% 티타늄, 0.003- 0.03 % 인, 0.003- 0.015 % 붕소, 및 잔부 니켈 및 불가피한 불순물로 구성되고; 여기서 몰리브덴의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3임;
    상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에, 상기 니켈-기초 합금을 제 1 냉각 속도로 냉각하는 단계;
    용체화 처리된 니켈-기초 합금을 2 내지 8시간 동안 1365℉-1450℉ 범위의 온도에서 일차 시효 처리로서 시효 처리하는 단계; 및
    니켈-기초 합금을 이차 시효 온도에서 8시간 이상 이차 시효 처리로서 시효 처리하는 단계, 여기서 이차 시효 온도는 1150℉-1300℉ 범위의 온도임.
  25. 제 24항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금을 열처리한 이후에, 상기 니켈-기초 합금이 다음을 포함함을 특징으로 하는, 니켈-기초 합금 열처리 방법:
    γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 상기 니켈-기초 합금 내에서 상기 γ'-상 침전물은 적어도 20 부피%이고 γ''-상 침전물은 5 부피% 이하임; 및
    상기 매트릭스 내 절반이 넘는 결정 경계를 핀닝(pin)하는 양의 결정 경계 침전물, 여기서 결정 경계 침전물은 δ-상 침전물, η-상 침전물, 및 이들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되며, 두께에 대한 길이의 종횡비가 1 내지 20의 범위인 형태를 가짐.
  26. 14 중량%까지의 철을 갖는 718-타입 니켈-기초 합금을 포함하는 제조 물품 형성 방법에 있어서, 제조 물품 형성 방법은
    요구되는 외형(configuration)으로 상기 니켈-기초 합금을 형성시키는 단계; 및
    니켈-기초 합금을 열처리하는 단계;
    를 포함하고, 여기서 니켈-기초 합금을 열처리하는 단계는
    2-16 범위 시간 동안 1500℉-1650℉ 범위의 온도에서 상기 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는
    단계;
    1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 1 내지 4 시간 동안 상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는
    단계;
    상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 시간당 800℉ 이상의 제 1 냉각 속도로 상기
    니켈-기초 합금을 냉각하는 단계;
    1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 2-8시간 동안 일차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리
    하는 단계; 및
    니켈-기초 합금을 이차 시효 온도에서 8시간 이상 이차 시효 처리로서 시효 처리하는 단계,
    여기서 이차 시효 온도는 1150℉-1300℉ 범위의 온도임;
    을 포함하고;
    상기 니켈-기초 합금은 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4 % 티타늄, 0.003- 0.03 % 인, 0.003- 0.015 % 붕소, 및 잔부 니켈 및 불가피한 불순물로 구성되고; 여기서 몰리브덴의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6 이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3인, 제조 물품 형성 방법.
  27. 삭제
  28. 다음을 포함하는 니켈-기초 합금:
    γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 상기 니켈-기초 합금 내에서 상기 γ'-상 침전물은 적어도 20 부피%이고 상기 γ''-상 침전물은 5 부피% 이하임; 및
    상기 매트릭스 내 절반이 넘는 결정 경계를 핀닝(pin)하는 양의 결정 경계 침전물, 여기서 결정 경계 침전물은 δ-상 침전물, η-상 침전물, 및 이들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되며, 두께에 대한 길이의 종횡비가 1 내지 20의 범위인 형태를 가짐;
    여기서 상기 니켈-기초 합금은 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4 % 티타늄, 0.003- 0.03 % 인, 0.003- 0.015 % 붕소, 및 잔부 니켈 및 불가피한 불순물로 구성되고;
    여기서 몰리브덴의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고, 알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6 이며,
    티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3임.
  29. 제 28항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금은 1300℉ 그리고 80 ksi에서 측정된 때 400 시간 이상의 노치 응력-파단 수명을 가지며, 그리고 낮은 노치-감도를 가짐을 특징으로 하는 니켈-기초 합금.
  30. 14 중량%까지의 철을 포함하는 열처리된 니켈-기초 합금에 있어서, 상기 열처리된 니켈-기초 합금은 다음을 포함하며,
    γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 상기 니켈-기초 합금 내에서 상기 γ'-상 침전물은 적어도 20 부피%이고 상기 γ''-상 침전물은 5 부피% 이하임; 및
    매트릭스 내 절반이 넘는 결정 경계를 핀닝(pin)하는 양의 결정 경계 침전물, 여기서 결정 경계 침전물은 δ-상 침전물, η-상 침전물, 및 이들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되며, 두께에 대한 길이의 종횡비가 1 내지 20의 범위인 형태를 가짐;
    여기서 상기 니켈-기초 합금은 다음 단계들에 의하여 열처리되고:
    2-16 범위 시간 동안 1500℉-1650℉ 범위의 온도에서 니켈-기초 합금을 사전-용체화 처리하는 단계;
    1725℉-1850℉ 범위의 용체화 온도에서 1 내지 4시간 동안 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계;
    상기 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 시간당 적어도 800℉의 제 1 냉각 속도로 니켈-기초 합금을 냉각시키는 단계;
    1325℉-1450℉ 범위의 온도에서 2-8시간 동안 일차 시효 처리로서 상기 니켈-기초 합금을 시효 처리하는 단계; 및
    니켈-기초 합금을 이차 시효 온도에서 8시간 이상 이차 시효 처리로서 시효 처리하는 단계, 여기서 이차 시효 온도는 1150℉-1300℉ 범위의 온도임,
    여기서 상기 니켈-기초 합금은 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4 % 티타늄, 0.003- 0.03 % 인, 0.003- 0.015 % 붕소, 및 잔부 니켈 및 불가피한 불순물로 구성되고;
    여기서 몰리브덴의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고,
    알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6 이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3인, 열처리된 니켈-기초 합금.
  31. 제 30항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금은 1300℉ 그리고 80 ksi에서 측정된 때 400 시간 이상의 노치 응력-파단 수명을 가지며, 그리고 낮은 노치-감도를 가짐을 특징으로 하는 열처리된 니켈-기초 합금.
  32. 니켈-기초 합금을 포함하는 제조 물품에 있어서,
    상기 니켈-기초 합금은 다음을 포함하며:
    γ'-상 침전물 및 γ''-상 침전물을 포함하는 매트릭스, 여기서 상기 니켈-기초 합금 내에서 상기 γ'-상 침전물은 적어도 20 부피%이고 상기 γ''-상 침전물은 5 부피% 이하임; 및
    매트릭스 내 절반이 넘는 결정 경계를 핀닝(pin)하는 양의 결정 경계 침전물, 여기서 결정 경계 침전물은 δ-상 침전물, η-상 침전물, 및 이들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되며, 두께에 대한 길이의 종횡비가 1 내지 20의 범위인 형태를 가짐;
    여기서 니켈-기초 합금은 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14%까지의 철, 4- 8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4 % 티타늄, 0.003-0.03 % 인, 0.003-0.015 % 붕소, 및 잔부 니켈 및 불가피한 불순물로 구성되고;
    여기서 몰리브덴의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고,
    알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2-6 이며, 티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고 상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3인, 니켈-기초 합금을 포함하는 제조 물품.
  33. 제 32항에 있어서, 상기 제조 물품은 터빈 또는 컴프레샤 디스크, 블레이드, 케이스, 샤프트(shaft), 및 패스너(fastener)로 구성된 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 니켈-기초 합금을 포함하는 제조 물품.
  34. 제 32항에 있어서, 상기 니켈-기초 합금이 1300℉ 그리고 80 ksi에서 측정된 때 400 시간 이상의 노치 응력-파단 수명을 가지며, 그리고 낮은 노치-감도를 가짐을 특징으로 하는, 니켈-기초 합금을 포함하는 제조 물품.
  35. 다음 단계를 포함하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법:
    718-타입 니켈-기초 합금을 선택하는 단계;
    여기서 718-타입 니켈-기초 합금을 선택하는 단계는 중량%로, 0.1%까지의 탄소, 12-20 % 크롬, 4 %까지의 몰리브덴, 6 %까지의 텅스텐, 5-12 % 코발트, 14 %까지의 철, 4-8 % 니오브, 0.6-2.6 % 알루미늄, 0.4-1.4 % 티타늄, 0.003-0.03 % 인, 0.003-0.015 % 붕소, 및 나머지 니켈을 포함하는 합금을 선택하는 것을 포함하고;
    여기서 몰리브덴의 중량% 및 텅스텐의 중량%의 합이 최소 2 % 그리고 최대 8 %이고,
    알루미늄 원자% 및 티타늄 원자%의 합이 2%-6% 이며,
    티타늄 원자%에 대한 알루미늄 원자%의 비가 1.5 이상이고, 그리고
    상기 알루미늄 원자%와 티타늄 원자%의 합을 니오브 원자%로 나누면 0.8-1.3임;
    718-타입 니켈 합금의 γ'-상 및 γ''-상 솔버스 온도 미만, 및 718-타입 니켈 합금의 δ-상 및 η-상 솔버스 온도 미만인 100℉ 이하의 용체화 열처리 온도에서, 하나 이상의 결정 경계 침전물을 보유하는 1 내지 4시간의 용체화 열처리 시간 동안, 상기 718-타입 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계, 여기서 상기 하나 이상의 결정 경계 침전물은 δ-상 침전물, η-상 침전물, 또는 이들의 혼합을 포함함;
    상기 718-타입 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계 이후에 상기 718-타입 니켈-기초 합금을 시간당 800℉ 이상의 제 1 냉각 속도로 냉각하는 단계;
    용체화 처리된 718-타입 니켈-기초 합금을 일차 시효 처리 시간 동안 일차 시효 온도에서 일차 시효 처리하는 단계,
    여기서 상기 일차 시효 온도는 718-타입 니켈 합금의 γ'-상 및 γ''-상 솔버스 온도 미만이어서, 일차 시효 처리 시간 동안 일차 γ'-상 결정립 매트릭스 침전물 및 일차 γ''-상 결정립 매트릭스 침전물이 형성됨;
    718-타입 니켈-기초 합금을 이차 시효 처리 시간 동안 이차 시효 온도에서 이차 시효 처리하여 열처리된 718-타입 니켈-기초 합금을 형성하는 단계,
    여기서 상기 이차 시효 온도는 상기 일차 시효 온도보다 낮아서 이차 시효 처리 시간 동안 이차 γ'-상 결정립 매트릭스 침전물 및 이차 γ''-상 결정립 매트릭스 침전물이 형성되며, 이차 γ'-상 결정립 매트릭스 침전물 및 이차 γ''-상 결정립 매트릭스 침전물의 크기가 일차 γ'-상 결정립 매트릭스 침전물 및 일차 γ''-상 결정립 매트릭스 침전물의 크기보다 작으며;
    여기서 상기 열처리된 718-타입 니켈-기초 합금 내에서 상기 일차 및 이차 γ'-상 결정립 매트릭스 침전물은 적어도 20 부피%이고 상기 일차 및 이차 γ''-상 결정립 매트릭스 침전물은 5 부피% 이하이며;
    여기서 열처리된 718-타입 니켈-기초 합금 내 하나 이상의 결정 경계 침전물은 두께에 대한 길이의 종횡비가 1 내지 20인 형태를 포함하며 절반이 넘는 결정 경계를 적소에 핀닝(pin)함.
  36. 삭제
  37. 삭제
  38. 제 35항에 있어서, 상기 용체화 열처리 온도가 1725℉-1850℉ 범위임을 특징으로 하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  39. 제 35항에 있어서, 상기 718-타입 니켈-기초 합금을 용체화 처리하는 단계가 1750℉-1800℉ 범위의 용체화 처리 온도에서 1 내지 2시간의 용체화 처리 시간을 포함함을 특징으로 하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  40. 제 35항에 있어서, 상기 일차 시효 처리 시간은 2 내지 8시간임을 특징으로 하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  41. 제 35항에 있어서, 상기 일차 시효 온도는 1365℉-1450℉임을 특징으로 하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  42. 제 35항에 있어서, 상기 이차 시효 처리 시간은 8시간 이상임을 특징으로 하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  43. 제 35항에 있어서, 상기 이차 시효 온도는 1150℉-1300℉임을 특징으로 하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  44. 제 35항에 있어서, 상기 이차 시효 온도는 1150℉-1200℉임을 특징으로 하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  45. 제 35항에 있어서, 열처리된 718-타입 니켈-기초 합금이 1300℉에서 최소 120ksi의 항복 강도, 1300℉에서 최소 12 % 신장률, 1300℉ 및 80ksi에서 측정되는 때 300 시간이상의 노치 응력-파단 수명, 그리고 낮은 노치-감도를 가짐을 특징으로 하는 718-타입 니켈-기초 합금 열처리 방법.
  46. 삭제
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