TWI482862B - 沃斯田鐵系合金及其製造方法 - Google Patents

Description

沃斯田鐵系合金及其製造方法

本發明是有關於一種合金及其製造方法，且特別是有關於一種沃斯田鐵系合金及其製造方法。

沃斯田鐵系合金因為在高溫時具有穩定沃斯田鐵相(austenitic phase)，所以可用在需要高溫機械性質的場合，例如，發動機的組件、加熱爐的外罩或石化廠的管線等常處於高溫狀態的機械元件。

一般沃斯田鐵系合金在冷、熱加工後，一般需要固溶熱處理的製程，來溶解沃斯田鐵基地內碳化物、γ’相等析出物，以得到均勻的過飽和固溶體，以便於低溫時可重新析出顆粒細小、分佈均勻的碳化物和γ’等強化相，同時也具有退火(annealing)之作用，可消除由於加工所產生的殘留應力，使加工後之合金發生再結晶，以得到均勻的金相組織與適宜的晶粒度，確保材料具有良好的機械性質。而以應用於高溫的之合金如鎳基合金、300系列不銹鋼而言，則可利用固溶處理來得到較大尺寸之晶粒(70-300μm，一般會在100μm以上)，以得到良好的潛變、延性等高溫機械性質。然而，一般之固溶熱處理，若以較高溫進行處理，雖 然可降低製程時間，但卻常會導致晶粒不均勻成長；反之，若以較低溫處理，雖然晶粒可均勻成長，但卻會使製程時間拉長。

有鑑於此，亟需提出一種沃斯田鐵系合金及其製造方法，藉以改善習知沃斯田鐵系合金製程的種種問題。

因此，本發明之一態樣就是在提供一種沃斯田鐵系合金之製造方法，係以多階段固溶熱處理製程，藉此形成晶粒較大且尺寸均勻的沃斯田鐵系合金。

其次，本發明之另一態樣是在提供一種沃斯田鐵系合金，其中前述之沃斯田鐵系合金之複數個晶粒之晶粒平均粒徑係大於65微米，且基於沃斯田鐵系合金之任一截面面積為100%，所含晶粒平均粒徑大於65微米之晶粒截面面積總和為大於80%。

根據本發明之上述態樣，提出一種沃斯田鐵系合金之製造方法。在一實施例中，首先，將沃斯田鐵系合金鑄胚進行加工步驟，以形成沃斯田鐵系合金板。

接著，對沃斯田鐵系合金板進行多階段固溶熱處理製程，其中多階段固溶熱處理製程至少包含第一固溶熱處理製程以及第二固溶熱處理製程。前述第一固溶熱處理製程以至少一第一加熱溫度加熱第一時間，其中第一加熱溫度可例如900℃至1100℃，且第一時間可例如5分鐘至60分鐘。

前述第二固溶熱處理製程以至少一第二加熱溫度 加熱第二時間，其中，第二加熱溫度可例如大於1100℃至1300℃，且第二時間可例如5分鐘至60分鐘。

隨後，對經多階段固溶熱處理製程之沃斯田鐵系合金板進行冷卻步驟，以形成沃斯田鐵系合金，其中沃斯田鐵系合金之複數個晶粒之晶粒平均粒徑係大於65微米，並且基於沃斯田鐵系合金之截面面積為100%，所含晶粒平均粒徑大於65微米之晶粒之截面面積總和為大於80%。

依據本發明一實施例，上述第一固溶熱處理製程更至少可包含第一加熱步驟及第二加熱步驟，其中第一加熱步驟可例如為900℃至1000℃進行，第二加熱步驟可例如為1000℃至1100℃進行。

依據本發明一實施例，上述之第二固溶熱處理製程更至少可包含第三加熱步驟及第四加熱步驟，其中第三加熱步驟可例如為大於1100℃至1200℃進行，第四加熱步驟可例如為1200℃至1300℃進行。

根據本發明之另一態樣，更提出一種沃斯田鐵系合金，其係由上述方法製得。

應用本發明沃斯田鐵系合金及其製造方法，其係對沃斯田鐵系合金依序進行較低溫及較高溫的多階段固溶熱處理製程，藉此形成晶粒較大且晶粒尺寸均勻的沃斯田鐵系合金，並克服習知沃斯田鐵系合金經高溫固溶處理後產生晶粒尺寸不均或經低溫固溶處理後增加製程時間等缺點。

100‧‧‧方法

110‧‧‧提供沃斯田鐵系合金鑄胚之步驟

120‧‧‧將沃斯田鐵系合金鑄胚進行加工步驟

130‧‧‧對沃斯田鐵系合金板進行多階段固溶熱處理製程

140‧‧‧對經多階段固溶熱處理製程沃斯田鐵系合金板進行冷卻步驟，以形成沃斯田鐵系合金

為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下：第1圖係繪示依照本發明之一實施例的一種沃斯田鐵系合金之製造方法的流程圖。

承前所述，本發明提供一種沃斯田鐵系合金及其製造方法，其係控制沃斯田鐵系合金於多階段固溶熱處理製程之加熱溫度，藉此形成具有晶粒較大且晶粒尺寸均勻的沃斯田鐵系合金。以下說明本發明沃斯田鐵系合金及其製造方法。

沃斯田鐵系合金之製造方法

請參照第1圖，其係繪示依照本發明之一實施例的沃斯田鐵系合金之製造方法的流程示意圖。

1.提供沃斯田鐵系合金鑄胚

在第1圖中，首先，沃斯田鐵系合金之製造方法100如步驟110所示，提供沃斯田鐵系合金鑄胚。在一實施例中，沃斯田鐵系合金鑄胚可以是鎳基合金、沃斯田鐵系不鏽鋼或鎳銅合金。在一例示中，前述的鎳基合金可以是符合Alloy 800H、Alloy 600、Alloy 718等標準的合金，前述的沃斯田鐵系不銹鋼可以是符合309、310等標準的不銹鋼，前述的鎳銅合金可以是符合Alloy 400、Alloy 500K等標準的合金。

在一實施例中，前述的沃斯田鐵系合金鑄胚可經由熔煉方式製得。在一例示中，熔煉方式可以是單純以真空熔煉(VIM or VAR)或電爐(EAF)熔煉。其次，在另一例示中，熔煉方式可以是以電爐熔煉後再經電渣重熔精煉的方式(EAF-ESR)、以真空熔煉後再經電渣重熔精煉的方式(VIM-ESR)或是以真空熔煉後再經真空電渣重熔精煉的方式(VIM-VAR)。

在一實施例中，前述的沃斯田鐵系合金鑄胚可至少包含1重量百分比至75重量百分比之鐵，3重量百分比至60重量百分比之鎳，0重量百分比至30重量百分比之鉻以及其他不可避免之雜質。

其次，在一實施例中，前述的沃斯田鐵系合金鑄胚可包含但不限於0重量百分比至0.2重量百分比之碳，0重量百分比至6重量百分比之鈦，0重量百分比至3重量百分比之鋁，0重量百分比至30重量百分比之鉬，0重量百分比至12重量百分比之鎢，0重量百分比至20重量百分比之鈷，0重量百分比至5重量百分比之鈮，0重量百分比至12重量百分比之鉭，0重量百分比至40重量百分比之銅，以及其他不可避免之雜質。

2.進行加工步驟

接著，如步驟120所示，將沃斯田鐵系合金鑄胚進行加工步驟，以形成所需尺寸或形狀的沃斯田鐵系合金板。在一實施例中，加工步驟可包含先後對沃斯田鐵系合 金鑄胚進行熱軋步驟以及冷軋步驟，以形成前述的沃斯田鐵系合金板，其中熱軋步驟之溫度係800℃至1300℃，冷軋步驟之溫度係0℃至40℃。其次，在一例示中，在進行前述的熱軋步驟前可先對沃斯田鐵系合金鑄胚進行表面精整步驟以及預熱步驟，其中預熱步驟係例如以加熱溫度800℃至1300℃對沃斯田鐵系合金鑄胚預熱1.5小時至3小時，然而，前述的預熱時間可依照沃斯田鐵系合金鑄胚的厚度進行適當的調整，一般而言，沃斯田鐵系合金鑄胚的厚度越厚則需要預熱較久的時間。在另一例示中，沃斯田鐵系合金板之厚度係0.5至8毫米。

3.進行多階段固溶熱處理製程

接著，如步驟130所示，對沃斯田鐵系合金板進行多階段固溶熱處理製程。在一實施例中，多階段固溶熱處理製程可包含例如第一固溶熱處理製程以及第二固溶熱處理製程。

前述的第一固溶熱處理製程係以至少第一加熱溫度加熱第一時間，第一加熱溫度係900℃至1100℃，且第一時間係5分鐘至60分鐘。在另一實施例中，第一固溶熱處理製程可包含但不限於第一加熱步驟及第二加熱步驟，其中第一加熱步驟可例如於900℃至1000℃進行，第二加熱步驟可例如於1000℃至1100℃進行。

在此說明的是，本發明之特徵之一，在於沃斯田鐵系合金板經過加工步驟後，先以較低溫的固溶熱處理溫度 進行第一固溶熱處理製程，以去除沃斯田鐵系合金板中的加工應力，並且回溶晶界析出物。前述所謂之較低溫係指第一固溶熱處理製程的加熱溫度相對於後續的第二固溶熱處理製程的加熱溫度較低。

接著，對經第一固溶熱處理製程之沃斯田鐵系合金板進行第二固溶熱處理製程，其中第二固溶熱處理製程以至少一第二加熱溫度加熱第二時間，其中，第二加熱溫度係大於1100℃至1300℃，且第二時間係5分鐘至60分鐘。在又一實施例中，前述之第二固溶熱處理製程可包含但不限於第三加熱步驟及第四加熱步驟，其中第三加熱步驟可例如於大於1100℃至1200℃進行，第四加熱步驟可例如於1200℃至1300℃進行。

惟需說明的是，本發明方法的另一特徵，在於經第一固溶熱處理製程的沃斯田鐵系合金板以較高溫的固溶熱處理溫度進行第二固溶熱處理製程，以使沃斯田鐵系合金板的晶粒長大至所需要的尺寸。前述所謂之較高溫係指第二固溶熱處理製程的加熱溫度相對於第一固溶熱處理製程的加熱溫度較高。

再者，本發明方法的再一特徵，在於先以低溫對沃斯田鐵系合金板進行第一固溶熱處理製程，以使經加工步驟的沃斯田鐵系合金板得以去除加工應力，並且可使晶界析出物回溶。接著，再以高溫對經第一固溶熱處理製程的沃斯田鐵系合金板進行第二固溶熱處理製程，由於沃斯田鐵系合金板的加工應力已被去除，並且晶界上也僅含有微 量或甚至不含有析出物，因此沃斯田鐵系合金板中的各個晶粒在高溫下不會因為消除加工應力時釋放能量而使局部的晶粒過大的問題產生，或是部分區域因晶界析出物阻擋晶粒成長，導致晶粒尺寸過小的問題產生。再者，以較低溫及較高溫兩階段的固溶熱處理方式亦可減少習知以單一溫度階段製程達到相同或類似本發明之功效的所需時間，相關的實驗佐證可參考後續實施例的說明。

4.進行冷卻步驟

然後，如步驟140所示，對經上述多階段固溶熱處理製程沃斯田鐵系合金板進行冷卻步驟，以形成沃斯田鐵系合金，其中沃斯田鐵系合金之複數個晶粒之晶粒平均粒徑係大於65微米，並且基於沃斯田鐵系合金之任一截面面積，所含晶粒平均粒徑大於65微米之此些晶粒之截面面積總和為大於80%。在一實施例中，冷卻步驟之冷卻速率係每秒1℃至30℃，以使沃斯田鐵系合金降溫到10℃至800℃。在一例示中，冷卻步驟可為空冷、風冷、水冷或油冷的方式。

本發明所得之沃斯田鐵系合金，其特徵之一係將沃斯田鐵系合金鑄胚進行加工步驟、多階段固溶熱處理製程以及冷卻步驟，並且所形成之沃斯田鐵系合金之複數個晶粒之晶粒平均粒徑係大於65微米，並且基於沃斯田鐵系合金之任一截面面積為100%，所含晶粒平均粒徑大於65微米之此些晶粒之截面面積總和為大於80%。所以，依照本 發明之沃斯田鐵系合金之製造方法，藉由對沃斯田鐵係合金依序進行較低溫及較高溫的多階段固溶熱處理製程後，所製作出的沃斯田鐵系合金的晶粒較大並且晶粒尺寸均勻，藉此改善習知沃斯田鐵系合金之尺寸不均或是製程時間過長等缺點。

以下列舉數個實施例，藉此更詳盡闡述本發明之沃斯田鐵系合金及其製造方法，然其並非用以限定本發明，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

實施例

首先，提供Alloy 800H的沃斯田鐵系合金鑄胚，然後進行加工步驟以使沃斯田鐵系合金鑄胚形成厚度約為6毫米的沃斯田鐵系合金板。

然後，將沃斯田鐵系合金板進行第一固溶熱處理製程。上述之第一固溶熱處理製程係以1100℃的溫度加熱5分鐘。

接著，在第一固溶熱處理製程後，再對沃斯田鐵系合金板進行第二固溶熱處理製程。上述之第二固溶熱處理製程係以1160℃的溫度加熱7分鐘。

之後，將上述經多階段固溶熱處理製程之沃斯田鐵系合金板進行冷卻步驟，以形成沃斯田鐵系合金，其中沃斯田鐵系合金之複數個晶粒之晶粒平均粒徑約為125微米，基於沃斯田鐵系合金之任一截面面積為100%，所含晶 粒平均粒徑大於65微米之晶粒之截面面積總和為大於80%。

比較例1至2

比較例之製作方法同於實施例，惟比較例1至2與實施例不同處在於比較例1及2僅經過單一的固溶熱處理製程，其加熱溫度及加熱時間如第1表所示。

評估方式

實施例與比較例之沃斯田鐵系合金進行多項性能測試。測試項目如下：

1.評估晶粒平均粒徑

實施例與比較例1及2進行相對差排密度分析測試。簡言之，係將實施例與比較例1及2利用掃描式電子顯微鏡觀測沃斯田鐵系合金的晶粒，並依據晶粒的粒徑大小取平均值分析。

第1表列出實施例與比較例之沃斯田鐵系合金之 晶粒平均粒徑的結果，其中實施例之晶粒平均粒徑係約為125微米，比較例1至2之相對平均粒徑皆小於65微米。

2.評估晶粒粒徑之均勻度

實施例與比較例1及2進行晶粒粒徑大於65微米之均勻度測試。簡言之，將實施例與比較例1及2利用掃描式電子顯微鏡觀測沃斯田鐵系合金的任一截面，並基於此截面之截面面積為100%，觀測所含晶粒平均粒徑大於65微米之晶粒之截面面積總和之百分比以進行均勻度的判斷。若晶粒平均粒徑大於65微米之晶粒之截面面積總和之百分比大於80%，標註為「○」；反之，若小於80%，則標註為「×」。

第1表列出實施例與比較例1及2之沃斯田鐵系合金之晶粒粒徑大於65微米之均勻度測試結果，並且由第1表可知，實施例之晶粒平均粒徑大於65微米之晶粒之截面面積總和之百分比大於80%，而比較例1及2晶粒平均粒徑大於65微米之晶粒之截面面積總和之百分比皆小於80%。其中，比較例1雖然所得之晶粒大小較均勻，但大部分的晶粒粒徑約為55微米，而比較例2僅有少部分的晶粒的粒徑大於65微米，而大部分的晶粒的粒徑小於55微米，而呈現一種混晶的結構，因此，比較例1及2均未通過均勻度測試。

綜言之，由上述測試結果可知，相較於比較例，本發明之實施例之晶粒較大且晶粒尺寸均勻。其次，實施例 的固溶熱處理時間總和為12分鐘，相較於比較例1、2的固溶熱處理時間為15分而言，實施例可有效減短製程時間，並且晶粒粒徑之大小以及晶粒尺寸均勻度皆優於比較例，因此確實達到本發明之可節省製程時間的目的。反觀，比較例1至2則不具上述特性。

綜言之，由上述本發明實施方式可知，應用本發明沃斯田鐵系合金及其製造方法，藉由對沃斯田鐵系合金進行多階段固溶熱處理製程，可減少固溶熱處理所需時間，並且可使所得之沃斯田鐵系合金所含的晶粒較大且晶粒尺寸均勻，因此可具有高溫抗潛變較佳的機械性質。

雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何在此技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

100‧‧‧方法

110‧‧‧提供沃斯田鐵系合金鑄胚之步驟

120‧‧‧將沃斯田鐵系合金鑄胚進行加工步驟

130‧‧‧對沃斯田鐵系合金板進行多階段固溶熱處理製程

140‧‧‧對經多階段固溶熱處理製程沃斯田鐵系合金板進行冷卻步驟，以形成沃斯田鐵系合金

Claims (10)

1. 一種沃斯田鐵系合金之製造方法，包含：將一沃斯田鐵系合金鑄胚進行一加工步驟，以形成一沃斯田鐵系合金板；對該沃斯田鐵系合金板進行一多階段固溶熱處理製程，其中該多階段固溶熱處理製程至少包含：一第一固溶熱處理製程，其中該第一固溶熱處理製程以至少一第一加熱溫度加熱一第一時間，該第一加熱溫度係900℃至1100℃，且該第一時間係5分鐘至60分鐘；以及一第二固溶熱處理製程，其中該第二固溶熱處理製程以至少一第二加熱溫度加熱一第二時間，該第二加熱溫度係大於1100℃至1300℃，且該第二時間係5分鐘至60分鐘；以及對經該多階段固溶熱處理製程之該沃斯田鐵系合金板進行一冷卻步驟，以形成一沃斯田鐵系合金，其中該沃斯田鐵系合金之複數個晶粒之一晶粒平均粒徑係大於65微米，並且基於該沃斯田鐵系合金之一截面面積為100%，所含該晶粒平均粒徑大於65微米之該些晶粒之一截面面積總和為大於80%。
2. 如請求項1所述之沃斯田鐵系合金之製造方法，其中該沃斯田鐵系合金鑄胚至少包含：1重量百分比至75重量百分比之鐵； 3重量百分比至60重量百分比之鎳；0重量百分比至30重量百分比之鉻；以及其他不可避免之雜質。
3. 如請求項1所述之沃斯田鐵系合金之製造方法，其中該沃斯田鐵系合金鑄胚至少包含：0重量百分比至0.2重量百分比之碳；0重量百分比至6重量百分比之鈦；0重量百分比至3重量百分比之鋁；0重量百分比至30重量百分比之鉬；0重量百分比至12重量百分比之鎢；0重量百分比至20重量百分比之鈷；0重量百分比至5重量百分比之鈮；0重量百分比至12重量百分比之鉭；0重量百分比至40重量百分比之銅以及其他不可避免之雜質。
4. 如請求項1所述之沃斯田鐵系合金之製造方法，其中該沃斯田鐵系合金鑄胚係以一熔煉方式製得。
5. 如請求項1所述之沃斯田鐵系合金之製造方法，其中該沃斯田鐵系合金板之一厚度係0.5至8毫米。
6. 如請求項1所述之沃斯田鐵系合金之製造方法，其 中該加工步驟更包含：對該沃斯田鐵系合金鑄胚進行一熱軋步驟，其中該熱軋步驟之溫度係800℃至1300℃；以及對經該熱軋步驟之該沃斯田鐵系合金鑄胚進行一冷軋步驟，以形成該沃斯田鐵系合金板，其中該冷軋步驟之溫度係0℃至40℃。
7. 如請求項1所述之沃斯田鐵系合金之製造方法，其中該第一固溶熱處理製程更至少包含：一第一加熱步驟，其中該第一加熱步驟係於900℃至1000℃進行；以及一第二加熱步驟，其中該第二加熱步驟係於1000℃至1100℃進行。
8. 如請求項1所述之沃斯田鐵系合金之製造方法，其中該第二固溶熱處理製程更至少包含：一第三加熱步驟，其中該第三加熱步驟係於大於1100℃至1200℃進行；以及一第四加熱步驟，其中該第四加熱步驟係於1200℃至1300℃進行。
9. 如請求項1所述之沃斯田鐵系合金之製造方法，其中該冷卻步驟之一冷卻速率係每秒1℃至30℃。
10. 一種沃斯田鐵系合金，其係利用如請求項1至9任一項所述之方法製得。