JP2009299120A - Ni−Cr−Fe三元系合金材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ni−Cr−Fe三元系合金材の製造方法は、所定の組成からなる材料を熱間鍛造する工程(S30)と、熱間鍛造工程(S30)に供された材料の表面温度を800℃以上900℃以下の前熱処理温度にて1時間以上3時間以下の間保持するよう当該材料を加熱する前熱処理工程(S40)と、前熱処理工程(S40)で加熱された材料の表面温度を前熱処理温度から上昇させて1050℃以上1100℃以下の温度で1時間以上6時間以下の間保持するよう当該材料を加熱する固溶化熱処理工程(S50)とを備える。
【選択図】図1
Description
Alloy Digest Ni-266, "INCONEL Alloy 690", エンジニアリング アロイズ ダイジェスト社(Engineering Alloys Digest, Inc.), 1981年3月
本発明は上述の事情に基づいてなされ、その目的とするところは、結晶粒径が小さく且つ耐SCC性に優れたNi−Cr−Fe三元系合金材の製造方法を提供することにある。
前記熱間鍛造に供された材料の表面温度を800℃以上900℃以下の前熱処理温度にて1時間以上3時間以下の間保持するよう当該材料を加熱する前熱処理工程と、前記前熱処理工程で加熱された材料の表面温度を前記前熱処理温度から上昇させて1050℃以上1100℃以下の温度で1時間以上6時間以下の間保持するよう当該材料を加熱する固溶化熱処理工程とを備えることを特徴とするNi−Cr−Fe三元系合金材の製造方法が提供される(請求項1)。
一方、この製造方法では、固溶化熱処理前に前熱処理を行うことにより、1050℃以上の温度で固溶化熱処理を行っても、固溶化熱処理時の粒成長が抑制される。これは、前熱処理中の転位の移動及び炭化物の析出に起因している。
また、前熱処理中に粒界に析出した炭化物は、固溶化熱処理によって炭化物が固溶するまでの間、ピニング効果によって粒成長を抑制する。これによっても、固溶化熱処理時の粒成長が抑制される。
この製造方法では、まず、Ni−Cr−Fe三元系合金のインゴットを鋳造する(S10)。このNi−Cr−Fe三元系合金は、質量濃度で、27.0%以上31.0%以下のクロムと、7.0%以上11.0%以下の鉄と、0.01%以上0.05%以下の炭素と、0.01%以上0.50%以下のシリコンと、0.001%以上0.015%以下の硫黄と、0.01%以上0.50%以下の銅と、0.01%以上0.50%以下のマンガンと、不可避的不純物と、残部(バランス成分)としてのニッケルとからなる。
鋳造工程S10で得られたインゴットは、例えば1170℃以下の表面温度にて、分塊鍛造されてビレットになる(S20)。
具体的には、前熱処理工程S40では、鍛造材の表面温度が800℃以上900℃以下の温度(以下、前熱処理温度ともいう)にて、1時間以上3時間以下の間保持されるよう当該鍛造材が加熱される。好ましくは、前熱処理工程S40では、鍛造材の表面温度が840℃以上860℃以下の温度にて、1時間以上2時間以下の間保持されるよう当該鍛造材が加熱される。
固溶化熱処理工程S50では、前熱処理工程S40を経た鍛造材が、当該鍛造材の表面温度が1040℃以上1100℃以下の温度(以下、固溶化熱処理温度ともいう)にて1時間以上6時間以下の間保持されるよう加熱される。
この後熱処理工程S60によって、クロムの欠乏領域の発生を抑制しながら、結晶粒界に炭化物が析出させられる。
上述したNi−Cr−Fe三元系合金材の製造方法では、1050℃以上の固溶化熱処理温度で固溶化熱処理工程S50を行ったことにより、鍛造材中の炭素が母相中に均一且つ十分に固溶する。このため、固溶化熱処理温度から冷却した後の後熱処理S60において、結晶粒界への炭化物の析出状態が、耐SCC性の向上に適したものとなる。
より詳しくは、転位の移動は、鍛造によって生じた歪みを緩和し、これにより歪みエネルギが減少する。歪みエネルギは、固溶化熱処理時の粒成長の駆動エネルギになるため、歪みエネルギが低減されることによって、固溶化熱処理時の粒成長が抑制される。
これらの結果として、この製造方法によれば、結晶粒径が小さく且つ耐SCC性に優れたNi−Cr−Fe三元系合金材が提供される。具体的には、この製造方法によれば、結晶粒度が3以上のNi−Cr−Fe三元系合金材を提供することが可能になる。
ロット1、2及び3として、表1に示したインコネル690相当の組成を有するインゴットをそれぞれ作製した。なお、ロット毎に、同一の溶湯から複数のインゴットを造塊した。
実施例1〜6及び比較例4〜5のための棒材には、それぞれ前熱処理、固溶化熱処理及び後熱処理を施した。一方、比較例1〜3のための棒材には、前熱処理を省略して、固溶化処理及び後熱処理を行った。
比較例1〜3については、前熱処理を省略するように、加熱炉の温度を120℃/時間の昇温速度で1060℃まで一度に上昇させた以外は、実施例の場合と同様である。
また、実施例1〜6及び比較例1〜5の固溶化熱処理でも、加熱炉の温度を一定温度に所定時間保持しているが、加熱炉の温度を保持している間、棒材の表面温度は、加熱炉の設定温度に対して概ね±5℃の範囲にある。
2.評価方法
(1)結晶粒度及び金属組織観察
参考例1〜3、実施例1〜6及び比較例1〜5の棒材の一端側及び他端側(それぞれ端からおよそ10mmの位置)における表層部および表面から直径の1/4の深さの箇所の結晶粒度をASTM E112で規定される方法で測定した。これらの結果を表2に示す。
(2)0.2%耐力
参考例1〜3、実施例1〜6及び比較例1〜5の棒材の一端側における、表面から直径の1/4の深さの箇所から、ASTM E8−04に規定された形状の試料を作製した。各試料のゲージ長Gは50.8mmであり、直径Dは12.7mmである。これらの試料の0.2%耐力を引張試験機を用いて測定した。結果を表1に示す。
表1、図3及び図4から次のことが明らかである。
(1)実施例1〜3及び比較例1〜3では、参考例1〜3に比べて、結晶粒度の番号が小さくなっている。すなわち実施例1〜3及び比較例1〜3では、参考例1〜3に比べて、結晶粒径が大きくなっている。
(2)また、実施例1〜3の方が、比較例1〜3に比べて、0.2%耐力において優れている。
上述した各実施例の前熱処理では、加熱炉の温度を一定温度に所定時間保持したが、前熱処理の間に、加熱炉の温度を緩やかに変化させてもよく、前熱処理される材料(鍛造材)の表面温度が、800℃以上900℃以下の範囲に1時間以上3時間以下の間入っていればよい。
S40 前熱処理工程
S50 固溶化熱処理工程
Claims (1)
- 27.0%以上31.0%以下のクロムと、7.0%以上11.0%以下の鉄と、0.01%以上0.05%以下の炭素と、0.01%以上0.50%以下のシリコンと、0.001%以上0.015%以下の硫黄と、0.01%以上0.50%以下の銅と、0.01%以上0.50%以下のマンガンと、不可避的不純物と、残部としてのニッケルとからなる材料を熱間鍛造する工程と、
前記熱間鍛造に供された材料の表面温度を800℃以上900℃以下の前熱処理温度にて1時間以上3時間以下の間保持するよう当該材料を加熱する前熱処理工程と、
前記前熱処理工程で加熱された材料の表面温度を前記前熱処理温度から上昇させて1050℃以上1100℃以下の温度で1時間以上6時間以下の間保持するよう当該材料を加熱する固溶化熱処理工程と
を備えることを特徴とするNi−Cr−Fe三元系合金材の製造方法。
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