WO1999064646A1 - Verfahren zum entschichten von hartstoffschichten - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a method for stripping hard material layers, other than TiN, from hard metal substrates.
  • a hard material layer means a layer made of an oxide, nitride, carbide, carbonitride or carbooxynitride of at least one element from groups 4, 5, 6, 13, 14 according to the "New Notation from IUPAC", for example according to the "CRC Handbook of Chemistry and Physics ", CRC Press, 77th Edition," Periodic
  • hard material layers which are a layer of the type
  • X at least one element from group N, C, 0
  • the thickness of the intermediate layer is chosen to be significantly smaller than that of the functional hard material layer.
  • the intermediate layer thickness d z is preferably selected as follows:
  • the elements comprise E x - with 1 ⁇ x ⁇ n - Al and / or Si and / or Cr and / or boron.
  • the hard material layer is a CrC, CrN, CrCN or a WC-C layer.
  • the hard material layer comprises a TiAlN and / or TiCrN layer, wherein in a very particularly preferred embodiment the hard material layer comprises a TiAlN layer, with, particularly preferably, a TiAlN layer.
  • the hard material layer preferably has a layer thickness of at least 2 ⁇ m.
  • a hydrogen peroxide solution is preferably used as the solution, preferably with at most 50% by weight of hydrogen peroxide, particularly preferably with at most 20% by weight of hydrogen peroxide.
  • NaOH is preferably further added to this solution, preferably at most 5% by weight, particularly preferably at most 0.5% by weight.
  • the solution used, apart from water comprises exclusively water peroxide, preferably with the stated% by weight, and NaOH, likewise preferably with the stated% by weight, and at least one of the substances mentioned disodium oxalate, K-Na Tartrate tetrahydrate, also preferably in the stated concentration.
  • Carbide indexable inserts were coated with a layer package TiN / TiAlN.
  • the TiN intermediate layer had a thickness of 0.5 ⁇ m, the total thickness of the package was 4 ⁇ m.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Entschichten von Hartstoffschichten, ausser aus Titannitrid, von Hartmetallsubstraten vorgeschlagen, bei dem man zwischen dem Hartmetallsubstrat und der Hartstoffschicht eine Titannitrid-Zwischenschicht aufbringt und die Hartstoffschicht durch selektives Auflösen der erwähnten Zwischenschicht durch Poren der Hartstoffschicht hindurch entfernt.

Description

Verfahren zum Entschichten von Hartstoffschichten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschichten von Hartstoffschichten, ausser aus TiN, von Hartmetallsubstraten.
Definition
Unter einer HartstoffSchicht verstehen wir eine Schicht aus einem Oxid, Nitrid, Karbid, Karbonitrid oder Karbooxinitrid mindestens eines Elementes der Gruppen 4, 5, 6, 13, 14 gemäss der "New Notation from IUPAC" , beispielsweise gemäss "CRC Handbook of Chemistry and Physics", CRC Press, 77th Edition, "Periodic
Table of Elements", wobei die Hartstoffschichten aus den vorerwähnten Materialien in H202 enthaltenden Lösungen schlecht lösbar sind. Von diesen Hartstoffmaterialien wird TiN ausgeschlossen.
Aus der DE 43 39 502 ist es bekannt, als Hartstoffschichten Du- plexschichten aus TiN/TiAlN von Hartmetallsubstraten mittels komplex zusammengesetzter Lösungen auf Wasserstoffperoxidbasis zu entschichten.
Die gemäss der DE 43 39 502 eingesetzte Lösung für das Ent- schichten von TiN/TiAlN-Duplexhartstoffschichten genügt wohl den Forderungen nach kurzen Entschichtungszeiten und bezüglich Durchführbarkeit nur wenig über Zimmertemperatur. Aufgrund ihrer komplexen Zusammensetzung genügt sie aber nicht den Forderungen nach einfacher Entsorgung. Zudem führen die eingesetzten Lösungen, welche unterschiedslos die TiN- und TiAlN-Schichten auflösen, zu einer nichttolerablen Beeinträchtigung der Hartmetallsubstratoberfläche. Die eingesetzten Lösungen sind teuer. Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die obengenannten Nachteile zu beheben und ein Entschichtungsverfahren für Hartstoffschichten vorzuschlagen, welches einerseits die Vorteile der aus der DE 43 39 502 bekannten Verfahren beibehält, nämlich bezüglich kurzer Entschichtungszeiten und Entschichtungstempe- ratur, aber zudem die Hartmetallsubstratoberfläche weit weniger beeinträchtigt, einfach in der LösungsZusammensetzung und entsorgungsfreundlicher ist.
Dies wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass man zwischen Substrat und HartstoffSchicht eine TiN-Zwischenträgerschicht aufbringt und die HartstoffSchicht durch selektives Lösen, wei- testgehend nur der TiN-Schicht, nämlich durch Poren der HartstoffSchicht hindurch, entfernt. Damit ist nun auch offensichtlich, warum das erfindungsgemässe Verfahren nicht für TiN- Hartstoffschichten selber gedacht ist, auch wenn dieses Verfahren durchaus sinnvoll eingesetzt werden kann, um Werkstücke mit Hartstoffschichten obgenannter Art sowie gleichzeitig oder grundsätzlich im selben Bad TiN-beschichtete Werkstücke zu entschichten.
Erfindungsgemäss wurde nämlich erkannt, dass, wenn das Bestreben nicht dahin geht, die Hartstoffschicht selber zu lösen, sondern dahin, zwischen Hartmetallsubstrat und Hartstoffschicht eine Zwischenträgerschicht vorzusehen, deren Auflösung wesentlich einfacher ist als die Auflösung der Hartstoffschicht an sich, indem die insbesondere bei PVD-aufgebrachten Hartstoffschichten immer vorhandene Porosität dazu führt, dass diese Schicht durch die Lösung unterwandert und die Zwischenträgerschicht aufgelöst wird. Dies führt zum Abfallen der nicht oder wesentlich weniger gelösten Hartstoffschicht . In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden Hartstoffschichten, welche eine Schicht des Types
(Elf E2 ... En)X
umfassen, entschichtet, worin bedeuten:
Ex: Element Nr. n = x aus einer der Gruppen 4, 5, 6,
13, 14 der "New Notation" gemäss IUPAC des Periodensystems
X: mindestens ein Element der Gruppe N, C, 0
n: Laufparameter, mit n > 2, insbesondere mit n = 2.
Die Dicke der Zwischenschicht wird wesentlich geringer gewählt als diejenige der funktioneilen Hartstoffschicht . Bevorzugterweise wird die Zwischenschichtdicke dz wie folgt gewählt:
0, 01 μm < dz < 0,5 μm,
vorzugsweise 0,01 μm < dz < 0,3 μm,
insbesondere bevorzugt
0, 01 μm < dz < 0,2 μm.
In einer weiter bevorzugten Ausführungsform des erfindungsge- mässen Verfahrens umfassen die Elemente Ex - mit 1 < x < n - AI und/oder Si und/oder Cr und/oder Bor. In einer weiteren bevor- zugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens um- fasst die Hartstoffschicht eine CrC-, CrN- , CrCN- oder eine WC- C-Schicht .
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens umfasst die Hartstoffschicht eine TiAlN- und/oder TiCrN-Schicht , wobei in einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform die Hartstoffschicht eine TiAlN-Schicht um- fasst, dabei, insbesondere bevorzugt, eine TiAlN-Schicht ist.
Die Hartstoffschicht weist bevorzugterweise eine Schichtdicke von mindestens 2 μm auf .
Als Lösung wird bevorzugterweise eine Wasserstoffperoxidlösung eingesetzt, dabei bevorzugt mit höchstens 50 Gew.% Wasserstoffperoxid, insbesondere bevorzugt mit höchstens 20 Gew.% Wasserstoffperoxid. In diese Lösung wird bevorzugterweise weiter NaOH zugesetzt, dies bevorzugt mit höchstens 5 Gew.%, insbesondere bevorzugt mit höchstens 0,5 Gew.%.
Dabei wird weiter bevorzugt der Lösung mindestens einer der Stoffe Di-Natriumoxalat , K-Na-Tartrat-Tetrahydrat zugefügt, dies vorzugsweise mit höchstens 5 Gew.%, insbesondere bevorzugt mit höchstens 0,5 Gew.%. In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst die eingesetzte Lösung, ausser Wasser, ausschliesslich Wasserperoxid, bevorzugt mit den angegebenen Gew.%, sowie NaOH, ebenfalls bevorzugt mit den angegebenen Gew.%, sowie mindestens eines der erwähnten Stoffe Di- Natriumoxalat, K-Na-Tartrat-Tetrahydrat, ebenfalls bevorzugt in der angegebenen Konzentration.
Beispiele :
Es wurden Hartmetall-Wendeschneidplatten mit einem Schichtpaket TiN/TiAlN beschichtet. Die TiN-Zwischenschicht wies eine Dicke von 0,5 μm auf, die Gesamtdicke des Paketes betrug 4 μm.
Variante 1 :
In einer Lösung : - H202 : 17 , 5 Gew . % - Di-Natriumoxalat : 2,5 Gew.%
- NaOH: 0,25 Gew.%
wurde bereits 10 min. nach Einbringen der beschichteten Substrate in die Lösung, bei 50°C, der Beginn des Entschich- tungsvorganges sichtbar. Es lösten sich Hartstoffschichtstücke mit einer Grosse bis zu 30 mm2 ab. Nach zwei Stunden waren die Substrate vollständig entschichtet, ohne jegliche Beeinträchtigung der Hartmetallsubstratoberfläche.
Variante 2 :
Die obengenannten beschichteten Hartmetallwendeschneidplatten wurden in einer Lösung:
- H2 02 : 17 , 5 Gew . %
- K-Na-Tartrat -Tetrahydrat : 2 , 5 Gew . %
- NaOH : 0 , 1 Gew . % , bei 30°C entschichtet .
Wiederum war bereits nach 10 min. der Beginn des Entschich- tungsvorganges sichtbar. Abgelöste Hartstoffschichtstücke waren klar in der Entschichtungslösung erkennbar. Nach 2 Std. waren die Wendeschneidplatten ohne jegliche Beeinträchtigung der Hartmetallsubstratoberfläche entschichtet.
Es ist ersichtlich, dass das erfindungsgemässe Verfahren bereits bei relativ tiefen Lδsungstemperaturen höchst zufriedenstellend wirkt, bei Temperaturen z.B. im Bereich von 20°C bis 60°C.

Claims

Patentansprüche :
1. Verfahren zum Entschichten von Hartstoffschichten ausser aus TiN von Hartmetallsubstraten, dadurch gekennzeichnet, dass man zwischen Hartmetallsubstrat und Hartstoffschicht eine TiN- Zwischenschicht aufbringt, und dass man die Hartstoffschicht durch selektives Auflösen der TiN-Schicht durch Poren der Hartstoffschicht hindurch entfernt .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hartstoffschicht eine Schicht des Typs umfasst
(Elf E2 ... E X,
mit
Ex: Element Nr. n = x aus einer der Gruppen 4, 5, 6, 13, 14 des Periodensystems der "new notation" gemäss IUPAC.
X: mindestens ein Element der Gruppe N, C, 0
n: Laufparameter, mit > 2, vorzugsweise mit n = 2.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Schichtdicke der Zwischenschicht (dz) wie folgt wählt:
0, 01 μm < dz < 0,5 μm,
vorzugsweise 0,01 μm < dz < 0,3 μm,
vorzugsweise 0,01 μm < dz < 0,2 μm.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Elemente Ex (1 < x < n) Aluminium und/oder Silizium und/oder Chrom und/oder Bor umfassen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Hartstoffschicht eine CrC- , CrN- , CrCN- oder WC-C-Schicht umfasst, vorzugsweise ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Hartstoffschicht eine TiAlN- und/oder TiCrN-
Schicht umfasst.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Hartstoffschicht eine TiAlN-Schicht umfasst, vorzugsweise eine TiAlN-Schicht ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Hartstoffschicht eine Dicke von mindestens 2 μm aufweist .
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösung eine Wasserstoffperoxidlösung einsetzt, vorzugsweise mit höchstens 50 Gew.% Wasserstoffperoxid, insbesondere bevorzugt mit höchstens 20 Gew.% Wasserstoffperoxid.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man der Lösung NaOH zusetzt, vorzugsweise mit höchstens 5,0 Gew.%, vorzugsweise mit höchstens 0,5 Gew.%.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass man der Lösung mindestens eines der Stoffe Di- Natriumoxalat , K-Na-Tartrat-Tetrahydrat zufügt, vorzugsweise mit höchstens 5 Gew.%.
12. Verfahren nach Anspruch 9, 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung ausser Wasser ausschliesslich die erwähnten Substanzen aufweist .
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