WO1998059099A1 - MONOCRISTAL SiC ET SON PROCEDE DE PREPARATION - Google Patents

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Description

明細書 単結晶 S i Cおよびその製造方法 技術分野
本発明は、 単結晶 S i Cおよびその製造方法に関するもの で、 詳し く は、 発光ダイオー ドや U L S I (ウル トラ · ラー ジスケール ' イ ンテグレ ツ ド ' サ一キ ッ 卜、 整流素子、 スィ ツ チング素子、 增幅素子、 光セ ンサーなどの高温半導体電子 素子の基板ウェハなどと して用いられる単結晶 S i Cおよび その製造方法に関する。 背景技術
S i C (炭化珪素） は、 S i (シ リ コ ン） や G a A s (ガ リ ウム ヒ素） などの既存の半導体材料に比べて、 耐熱性およ び機械的強度に優れているだけでなく 、 高温特性、 高周波特 性、 耐圧特性、 耐環境特性にも優れており、 さ らに不純物の 添加によって電子や正孔の価電子制御が容易である上、 広い 禁制帯幅を持つ （因みに、 6 H型の S i C単結晶で約 3 . 0 e V、 4 H型の S i C単結晶で 3 . 2 6 e V ) ために、 次世 代のパワーデバイス用半導体材料と して注目され、 かつ期待 されている。
と こ ろで、 この種の S i C単結晶の製造 （成長） 方法と し て、 従来、 種結晶を用いた昇華再結晶法によって S i C単結 晶を成長させる方法と、 高温度での場合はシ リ コン基板上に 化学気相成長法 （ C V D法） を用いてェピタキシャ ル成長さ せることにより立方晶の S i C単結晶 — S i C ) を成長 させる方法とが知られている。
しかしながら、 上記したような従来の製造方法は共に結晶 成長速度が 1 m Z h r . と非常に低いだけでなく 、 昇華再 結晶法の場合は、 マイ ク 口パイプ欠陥と呼ばれ半導体デバイ スを作製した際の漏れ電流等の原因となる結晶の成長方向に 貫通する直径数ミ ク ロ ンのピンホールが 1 0 0 〜 1 0 0 0 Z c m 2 程度成長結晶中に存在するという問題があり、 このこ とが既述のよ う に S i や G a A s などの既存の半導体材料に 比べて多く の優れた特徴を有しながら も、 その実用化を阻止 する要因になっている。
また、 高温 C V D法の場合は、 基板温度が 1 7 0 0〜 1 9 0 0 °Cと高い上に、 高純度の還元性雰囲気を作ることが必要 であって、 設備的に非常に困難であり、 さ らに、 ェピタキシ ャル成長のため成長速度にも自ずと限界がある という問題が あった。 発明の開示
本発明は上記のよ うな従来技術の背景に鑑みてなされたも ので、 格子欠陥およびマイ ク ロパイプ欠陥の影響が殆どない 非常に高品位の単結晶 S i Cと、 このよ うな高品位な単結晶 S i Cを設備的にも作業面からも容易かつ効率よ く製造する ことができ、 半導体材料と しての実用化を促進することがで きる単結晶 S i Cの製造方法を提供する こ とを目的とする も のである。
本発明に係る単結晶 S i Cは、 S i C単結晶基材の表面に 、 S i 原子と C原子により構成される 1 0 / m以上の厚さの 多結晶板を積層してなる複合体を熱処理する こ とにより、 上 記多結晶板の多結晶体を単結晶に変態させているこ とを特徴 とするものである。
このよ うな構成の本発明によれば、 S i C単結晶基材およ びその表面に積層された多結晶板からなる複合体を熱処理す るといった設備的にも作業面でも簡易な手段を施すだけで、 多結晶板の多結晶体を相変態させてその結晶が S i C単結晶 基材の結晶軸と同方位に配向された単結晶を効率よ く成長さ せる こ とができる。 しかも、 複合体における多結晶板の厚さ を 1 0 m以上と したこ とにより、 S i C単結晶基材の表面 近く に、 多結晶板側の多結晶体の単結晶化を妨げる原因とな るマイク ロパイプ欠陥が残存していても、 その欠陥による影 響を受けない範囲にまで単結晶を大き く成長させることがで きる。 したがって、 マイク ロパイプ欠陥やそれに影響された 欠陥の殆どない高品位の単結晶 S i Cを得るこ とができる。 これによつて、 S i (シリ コ ン） や G a A s (ガリ ウムヒ素 ) などの既存の半導体材料に比べて高温特性、 高周波特性、 耐圧特性、 耐環境特性などに優れパワーデバイス用半導体材 料と して期待されている単結晶 S i Cの実用化を促進するこ とができるという効果を奏する。
また、 本発明に係る単結晶 S i Cの製造方法は、 S i C単 結晶基材の表面に、 S i 原子と C原子により構成される 1 0 m以上の厚さの多結晶板を積層した後、 その複合体を熱処 理して上記多結晶板の多結晶体を単結晶に変態させて育成す るこ とを特徴とする ものである。 このような製造方法においても、 マイ ク ロパイプ欠陥やそ れに影響された欠陥の殆どない高品位の単結晶 S i Cを容易 に、 かつ、 効率よく成長させて、 性能的に非常に優れた半導 体材料と して利用可能な単結晶 S i Cを工業的規模で安定よ く 製造し供給するこ とができるといった効果を奏する。
なお、 本発明の単結晶 S i Cおよび単結晶 S i Cの製造方 法において、 複合体を形成する多結晶板を S i C単結晶基材 の表面に物理的蒸着法も し く は熱化学的蒸着法により成膜さ れた 5— S i C多結晶板とするとと もに、 この /S— S i C多 結晶板の熱化学的蒸着温度を 1 3 0 0〜 1 6 0 0 °C範囲に設 定した場合には、 S i C単結晶基材とその表面の多結晶板と の間に不純物が入り込むこ とや、 その不純物が拡散するこ と を抑えて、 S i C単結晶基材より も不純物や格子欠陥などが 一層少ない高純度、 高品位の単锆晶 S i Cを得るこ とができ るという効果を奏する。 図面の簡単な説明
F i g . 1 は本発明に係る単結晶 S i Cの熱処理前の複合 体を示す模式図、 F i g . 2 は本発明に係る単結晶 S i じの 熱処理前の要部を拡大して示す図、 F i g . 3 は本発明に係 る単結晶 S i Cの熱処理後の要部を拡大して示す図である。 発明を実施するための最良の形態 以下、 実施例について説明する。 F i g . 1 は単結晶 S i Cの熱処理前における複合体 Mを模式的に示すもので、 この 複合体 Mは、 六方晶系 （ 6 H型、 4 H型） の α— S i C単結 晶基材 1の表面に高周波マグネ トロン · スパッ タ法 （以下、 P V D法と称する） も し く は 1 3 0 0〜 1 6 0 0 °C温度範囲 の熱化学的蒸着法 （以下、 熱 C V D法と称する） により 1 0 m以上の厚さ （ t ) に立方晶系の yS— S i C多結晶板 2を 成膜して形成されており、 この /S— S i C多結晶板 2の成膜 段階では、 F i g . 2の顕微鏡による断面エッチング写真で 明示されているように、 格子欠陥およびマイ ク 口パイプ欠陥 が残存する a— S i C単結晶基材 1の表面に 一 S i C多結 晶板 2の多結晶体 4が成長されて、 α— S i C単結晶基材 1 と / S— S i C多結晶板 2 とは結晶形態が互いに異なる結晶面 で接して直線状に明瞭な界面 3を呈している。
この後、 上記複合体 Mの全体を、 1 6 0 0〜 2 4 0 0 °C、 好ま し く は 2 0 0 0〜 2 2 0 0 °Cの温度範囲で、 かつ S i C 飽和蒸気圧中で熱処理するこ とにより、 上記界面 3に格子振 動が起こ つて原子間配列が変えられるといった固相成長を主 体とする結晶成長が生じ、 これによつて、 F i g. 3の顕微 鏡による断面エッチング写真で明示されているように、 上記 S - S i C多結晶板 2の多結晶体 4が α— S i Cに相変態さ れて該 /9一 S i C多結晶板 2に上記な — S i C単結晶基材 1 の結晶軸と同方位に配向された単結晶 5が α— S i C単結晶 基材 1側の単結晶と一体化して育成される。
ところで、 上記複合体 Mにおいて上記界面 3を形成する α 一 S i C単結晶基材 1の表面に近く にはピンホール状のマイ ク ロパイプ欠陥が散在しており、 このようなマイク ロパイプ 欠陥が存在する箇所では上記の熱処理に伴つて / S— S i C多 結晶板 2側の多結晶体 4が β— S i C単結晶基材 1の結晶軸 と同方位に記向されて該基材 1側の単結晶と一体に成長すベ き単結晶 5が十分に成長しなかったり、 成長したと しても、 上記界面 3近く 、 具体的には界面 3から 1 O m未満の厚さ の範囲 Lにはマイ ク ロパイプ欠陥やそれに影響された欠陥が 残存するこ とになり、 このよ う な欠陥を含んだ単結晶 S i C はその品位が非常に悪い。
この点を考慮して、 本発明では、 上記複合体 Mにおける α 一 S i C単結晶基材 1の表面に yS— S i C多結晶板 2を 1 0 ju m以上の厚さ （ t ) に成膜したのであり、 これによつて、 上記の欠陥が残存する範囲 L以外の範囲 L 1 の / S— S i C多 結晶板 2側にマイ ク ロパイプ欠陥やそれに影響された欠陥が 全く ない単結晶 5を成長させるこ とが可能となり、 この範囲 L 1の単結晶 5を使用するこ とによ り高品位の単結晶 S i C が得られるのである。
因みに、 本出願人は以下に述べる方法で製造した単結晶 S i Cの試料について次のような実験を行なった。
すなわち、 高周波マグネ ト ロン · スパッ タ装置を使用して 、 ；3— S i C材を α— S i C単結晶基材 1の表面にターゲッ 卜 し、 アルゴン （A r ) 雰囲気、 0. 1 Torr、 基材温度 6 0 0 °Cで累計 2 0時間の成膜を行なう。 次に、 C V D— S i C 蓋付ルツボの中に入れて S i C飽和蒸気圧を保ちながら 2 2 0 0。Cで 5時間の熱処理を行ない、 スパッ 夕 した ^一 S i C 多結晶板側の表面を軽く 研磨する と と もに、 水酸化カルシゥ ム （K O H) および赤血塩の混合水溶液で煮沸した後、 表面 をエッチングした。 そ して、 その表面をノ マルスキー千渉顕 微鏡で 4 0 0倍に拡大して観察したところ、 結晶粒界が全く 認められなかった。
また、 上記のようにして製造された単結晶 S i C試料につ いて、 X線回折装置を用いて結晶による X線の回折を行ない 、 横軸を 2 0、 縦軸を回折強度とする回折パターンを測定し た。 その結果、 C u Κ α線において 2 0が 4 0 〜 7 0 ° 間に 等間隔で回折強度の鋭いピークが認められた。 これによつて 、 上記のように製造された単結晶 S i C試料は、 その構成原 子が規則正し く並んでいる単結晶であることを確認できた。
なお、 S i C単結晶基材と して、 上記実施例では、 α— S i C単結晶基材 1を用いたが、 これ以外に、 例えば α— S i C焼結体や ;3— S i C単結晶体などを用いてもよ く 、 また、 多結晶板と して、 上記実施例では、 P V D法も し く は熱 C V D法により a— S i C単結晶基材 1 の表面に成膜される β - S i C結晶板 2を用いたが、 これ以外に、 例えばな 一 S i C 多結晶板や、 高純度の S I C焼結体、 高純度 （ 1 0 l 4atni / c m 3 ) 以下の非晶質板を使用してもよ く 、 上記実施例と同 様な高品質の単結晶 S i Cを得る こ とが可能である。
また、 上記実施例における a— S i C単結晶基材 1 と して は、 6 H型、 4 H型のいずれを使用 してもよ く 、 6 H型のも のを使用するときは、 熱処理に伴って S— S i C多結晶板 2 の多結晶体から a— S i Cに転化される単結晶が 6 H型の単 結晶と同じ形態で育成されやすく 、 また、 4 H型の単結晶基 材 1を使用するときは、 熱処理に伴ってその 4 H型の単結晶 と同じ形態の単結晶が転化育成されやすいことになる。
さ らに、 上記複合体 Mの熱処理の温度条件と しては、 1 6 5 0 - 2 4 0 0 °C、 処理時間が 1 〜 3時間であることが好ま しい。 も し、 熱処理温度が 1 6 5 0 °C未満であると、 原子の 運動エネルギーを界面を形成する多く の S i Cに与えること ができない。 また、 2 4 0 0 °Cを超えると、 S i Cの分解ェ ネルギーをはるかに超える熱エネルギーが供給され、 S i C の結晶そのものが分解される ものある。
なお、 本願の内容の開示は、 1 9 9 7年 6月 2 5 日付け出 願の特願平 9一 2 0 7 0 3 9号の明細書、 ク レーム、 図面お よび要約書にすべて記載されている ものである。 産業上の利用可能性
以上のように、 この発明は、 S i C単結晶基材の表面に、 S i原子と C原子により構成される 1 0 m以上の多結晶板 を積層してなる複合体を熱処理して、 多結晶板の多結晶体を 単結晶に変態させ S i C単結晶基材の結晶軸と同方位に配向 された単結晶を一体に大き く成長させることによって、 耐熱 性および機械的強度に優れているだけでなく、 マイクロパイ プ欠陥やそれに影響された欠陥の殆どない高品位の単結晶 S i Cを容易かつ効率よ く製造できるようにした技術である。

Claims

請求の範囲
( 1 ) S i C単結晶基材の表面に、 S i原子と C原子によ り構成される 1 O ^ m以上の厚さの多結晶板を積層してなる 複合体を熱処理するこ とにより、 上記多結晶板の多結晶体を 単結晶に変態させているこ とを特徴とする単結晶 S i C。
( 2 ) 上記複合体を形成する S i C単結晶基材が、 α— S i C単結晶である請求の範囲第 1項記載の単結晶 S i C。
( 3 ) 上記複合体を形成する多結晶板が、 S i C単結晶基 材の表面に物理的蒸着法も し く は熱化学的蒸着法により成膜 された 一 S i C多結晶板である請求の範囲第 1項記載の単 結日日 1J 1 o
( 4 ) 上記 3— S i C多結晶板が、 1 3 0 0〜 1 6 0 0 °C 範囲の熱化学的蒸着法により S i C単結晶基材の表面に成膜 されたものである請求の範囲第 3項記載の単結晶 S i C。
( 5 ) S i C単結晶基材の表面に、 S i原子と C原子によ り構成される 1 O ii m以上の厚さの多結晶板を積層した後、 その複合体を熱処理して上記多結晶板の多結晶体を単結晶に 変態させて育成する こ とを特徴とする単結晶 S i Cの製造方
( 6 ) 上記複合体を形成する S i C単結晶基材と して、 α 一 S i C単結晶を用いる請求の範囲第 5項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 7 ) 上記複合体を形成する多結晶板と して、 S i C単結 晶基材の表面に物理的蒸着法も し く は熱化学的蒸着法により 成膜された — S i C多結晶板を用いる請求の範囲第 5項記 載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 8) 上記； 8— S i C多結晶板が、 1 3 0 0〜 1 6 0 0 °C 範囲の熱化学的蒸着法により S i C単結晶基材の表面に成膜 されるものである請求の範囲第 7項記載の単結晶 S i Cの製 造方法。
( 9 ) 上記複合体の熱処理温度が、 ；6— S i C多結晶板を 成膜するときの熱化学的蒸着温度より も高温で、 かつ、 S i C飽和蒸気圧中で行なわれる請求の範囲第 7項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 0 ) 上記複合体の熱処理温度が、 1 6 5 0〜 2 4 0 0 °Cである請求の範囲第 9項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 1 ) 上記複合体の熱処理温度が、 2 0 0 0〜 2 2 0 0 °Cである請求の範囲第 9項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
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