WO1998053125A1 - Carbure de silicium monocrystallin et son procede de preparation - Google Patents

Carbure de silicium monocrystallin et son procede de preparation Download PDF

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WO1998053125A1
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sic
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crystal
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Kichiya Tanino
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Nippon Pillar Packing Co., Ltd.
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
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    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal SiC and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a single crystal SiC used as a light emitting diode or a substrate wafer of an electronic device, and a method of manufacturing the same.
  • SiC silicon carbide
  • SiC silicon carbide
  • With a wide bandgap (by the way, about 3.O eV for 6H type SiC single crystal and 3.26eV for 4H type SiC single crystal).
  • Next-generation power devices that can achieve high capacity, high frequency, withstand voltage, and environmental resistance that cannot be achieved with existing semiconductor materials such as silicon (silicon) and GaAs (gallium arsenide). It is attracting attention and expected as a semiconductor material for use.
  • the substrate temperature is as high as 100 to 190 ° C., and a high-purity reducing atmosphere needs to be created.
  • the growth rate was naturally limited due to epitaxial growth. Disclosure of the invention
  • the present invention has been made in view of the background of the prior art as described above.
  • a high-quality single crystal Si having very few lattice defects and micropipe defects, and a single crystal S
  • the single crystal SiC according to the present invention is obtained by heat-treating a composite formed by laminating a polycrystalline plate composed of Si atoms and C atoms on the surface of a SiC single crystal base material. Polycrystalline body of the above polycrystalline plate Is transformed into a single crystal, and a single crystal oriented in the same direction as the crystal axis of the single crystal base material is grown.
  • the S i C single crystal base material and the polycrystalline plate laminated on the surface thereof are subjected to a heat treatment at a high temperature, whereby the S i C single crystal base material and the polycrystal While preventing impurities from entering the space between the plates from outside, the polycrystal of the polycrystalline plate undergoes a phase transformation to orient its crystals in the same direction as the crystal axis of the SiC single crystal base material.
  • the single crystal SiC production method according to the present invention has an effect that it is possible to commercialize the expected single crystal SiC. After laminating a polycrystalline plate composed of Si atoms and C atoms, the composite is heat-treated to transform the polycrystalline plate of the polycrystalline plate into a single crystal, and the SiC single crystal substrate is formed. It is characterized by integrating and growing single crystals oriented in the same direction as the crystal axis.
  • thermochemical vapor deposition temperature of the yS-SiC polycrystalline plate is set in the range of 130 to 190 ° C, the SiC single crystal substrate is used.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a composite before heat treatment of single crystal SiC according to the present invention
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of a main part of single crystal SiC according to the present invention before heat treatment
  • FIG. 3 is an enlarged view of a cross section of a main part of the single crystal SiC according to the present invention after heat treatment.
  • Fig. 1 schematically shows the complex M before the heat treatment of the single crystal S i C, and the complex M is a hexagonal (6H type, 4H type) ⁇ —S i C
  • a cubic 9-SiC polycrystal is formed on the surface of the single crystal substrate 1 by thermochemical vapor deposition (hereinafter referred to as thermal CVD) in the temperature range of 130 to 190 ° C.
  • Plate 2 is formed by film formation. At the film formation stage of this / 8—SiC polycrystalline plate 2, a microscope of FIG. 2 is used.
  • the polycrystalline body 4 of the yS—SiC polycrystalline plate 2 is grown on the surface of the ⁇ —SiC single crystal base material 1 containing lattice defects, and ⁇ —
  • the S i C single-crystal substrate 1 and the 9-i C polycrystalline plate 2 are in contact with crystal planes having different crystal morphologies from each other, and have a clear linear interface 3.
  • the entire complex M is heated to a temperature range of 190 to 240 ° C., preferably 200 to 220 ° C., and at a saturated vapor pressure of SiC.
  • the polycrystalline body 4 of the / S—S i C polycrystal plate 2 is transformed into ⁇ —S i C by heat treatment at the same time, and the crystal axis of the ⁇ —S i C single crystal base material 1 is formed.
  • the single crystal of the SiC single crystal substrate 1 is integrated with the single crystal to grow a large single crystal 5.
  • the ⁇ -SiC single-crystal base material 1 was used as the SiC single-crystal base material.
  • An iC single crystal or the like may be used.
  • a polycrystalline plate is formed on the surface of the ⁇ —SiC single crystal substrate 1 by a thermal CVD method.
  • S i C crystal plate 2 was used, used in addition to this, for example, a _ S i C polycrystalline plate, S i C sinter of high purity, an amorphous plate of high purity (1 0 1 4 atm / cm 3 or less) Alternatively, it is possible to obtain a high-quality single crystal SiC similar to that of the above embodiment.
  • any of 6H type and 4H type may be used.
  • a single crystal that is converted from the polycrystal of ⁇ _S i C polycrystal plate 2 to ⁇ —S i C by heat treatment tends to grow in the same form as a 6 H-type single crystal, and 4 H
  • the single crystal substrate 1 of the type is used, the single crystal of the same form as the single crystal of the 4H type is likely to be grown by conversion along with the heat treatment. is a condition, 1 9 0 0 ⁇ 2 4 0 0 D C, the treatment time is from 1 to 3 hours this and is favored arbitrary.
  • the heat treatment temperature is lower than 190 ° C., the kinetic energy of atoms cannot be given to many SiC forming the interface. Also, 2400. Above C, thermal energy far exceeding the decomposition energy of SiC is supplied, and the SiC crystal itself is decomposed.
  • the present invention provides a heat treatment of a composite comprising a polycrystalline plate composed of Si atoms and C atoms laminated on the surface of a SiC single crystal base material, By growing a single crystal that is oriented in the same direction as the crystal axis of the base material, it is not only excellent in heat resistance and mechanical strength, but also in existing semi-conductors.
  • This technology enables efficient supply of high-quality single-crystal SiC, which can achieve high capacity, high frequency, withstand voltage, and environmental resistance that cannot be achieved with conductor materials, and can be supplied stably in terms of area and quantity. .

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Description

明細書 単結晶 S i Cおよびその製造方法 技術分野
本発明は、 単結晶 S i Cおよびその製造方法に関するもの で、 詳し く は、 発光ダイオー ドや電子デバイスの基板ウェハ などと して用いられる単結晶 S i Cおよびその製造方法に関 する。 背景技術
S i C (炭化珪素） は、 耐熱性および機械的強度に優れて いるだけでなく、 放射線にも強く 、 さ らに不純物の添加によ つて電子や正孔の価電子制御が容易である上、 広い禁制帯幅 を持つ （因みに、 6 H型の S i C単結晶で約 3. O e V、 4 H型の S i C単結晶で 3 . 2 6 e V ) ために、 S i (シリ コ ン） や G a A s (ガリ ウムヒ素） などの既存の半導体材料で は実現することができない大容量、 高周波、 耐圧、 耐環境性 を実現することが可能で、 次世代のパワーデバイス用半導体 材料と して注目され、 かつ期待されている。
ところで、 この種の S i C単結晶の製造 （成長） 方法と し て、 従来、 種結晶を用いた昇華再結晶法によって S i C単結 晶を成長させる方法と、 高温度での場合はシリ コン基板上に 化学気相成長法 （ C V D法） を用いてェピタキシャル成長さ せることにより立方晶の S i C単結晶 （ yS — S i C ) を成長 させる方法とが知られている。 しかしながら、 上記したような従来の製造方法は共に結晶 成長速度が 1 h r . と非常に低いだけでなく、 昇華再 結晶法の場合は、 マイク ロパイプ欠陥と呼ばれ半導体デバイ スを作製した際の漏れ電流等の原因となる結晶の成長方向に 貫通する直径数ミ ク ロ ンの ピンホールが 1 0 0〜 1 0 0 0 Z c m 2 程度成長結晶中に存在するという問題があり、 このこ とが既述のように S i や G a A s などの既存の半導体材料に 比べて多く の優れた特徴を有しながらも、 その実用化を阻止 する要因になっている。
また、 高温 C V D法の場合は、 基板温度が 1 Ί 0 0〜 1 9 0 0 °Cと高い上に、 高純度の還元性雰囲気を作ることが必要 であって、 設備的に非常に困難であり、 さ らに、 ェピタキシ ャル成長のため成長速度にも自ずと限界があるという問題が あった。 発明の開示
本発明は上記のような従来技術の背景に鑑みてなされたも ので、 高温熱処理を施すこ とにより格子欠陥およびマイクロ パイプ欠陥の非常に少ない良質の単結晶 S i じと、 この単結 晶 S i Cの成長速度を上げて該単結晶を面積的に十分に確保 でき、 半導体材料と しての実用化を可能とする製造方法を提 供することを目的とする ものである。 本発明に係る単結晶 S i Cは、 S i C単結晶基材の表面に 、 S i原子と C原子により構成される多結晶板を積層してな る複合体を熱処理するこ とにより、 上記多結晶板の多結晶体 を単結晶に変態させて上記単結晶基材の結晶軸と同方位に配 向された単結晶を成長させていることを特徴とするものであ る
このような構成の発明によれば、 S i C単結晶基材および その表面に積層された多結晶板からなる複合体を高い温度で 熱処理することによって、 S i C単結晶基材と多結晶板の間 に外界から不純物質が侵入するのを防止しながら、 多結晶板 の多結晶体が相変態されてその結晶を S i C単結晶基材の結 晶軸と同方位に配向させ該基材の単結晶と一体化させて格子 欠陥およびマイク口パイプ欠陥の非常に少ない良質な単結晶 を面積的に大き く育成させることができる。 これによつて、 S i (シリ コン） や G a A s (ガリ ウムヒ素） などの既存の 半導体材料に比べて大容量、 高周波、 耐圧、 耐環境性に優れ パワーデバイス用半導体材料と して期待されている単結晶 S i Cの実用化を可能とすることができるという効果を奏する また、 本発明に係る単結晶 S i Cの製造方法は、 S i C単 結晶基材の表面に、 S i 原子と C原子により構成される多結 晶板を積層させた後、 その複合体を熱処理して上記多結晶板 の多結晶体を単結晶に変態させて上記 S i C単結晶基材の結 晶軸と同方位に配向された単結晶を一体化し育成することを 特徴とするものである。
このような構成の発明においても、 第 1発明でいう ところ の格子欠陥およびマイク口パイプ欠陥の非常に少ない良質な 単結晶 S i Cを容易に、 かつ、 効率よく成長させて面積的に も量的にも十分な大きさを確保し、 性能的に非常に優れた半 導体材料と して利用可能な単結晶 S i Cを工業的規模で安定 よく製造し供給することができるといった効果を奏する。 なお、 本発明の単結晶 S i Cの製造方法において、 複合体 を形成する多結晶板が S i C単結晶基材の表面に熱化学的蒸 着法により成膜された）3— S i C多結晶板と し、 この yS— S i C多結晶板の熱化学的蒸着温度を 1 3 0 0〜 1 9 0 0 °C範 囲に設定する場合は、 S i C単結晶基材とその表面の多結晶 板との間に不純物が入り込むこと、 および、 その不純物が拡 散することを抑えて、 S i C単結晶基材より も不純物や格子 欠陥などが一層少ない高純度、 高品質の単結晶 S i Cを得る ことができるという効果を奏する。 図面の簡単な説明
F i g. 1は本発明に係る単結晶 S i Cの熱処理前の複合 体を示す模式図、 F I g. 2は本発明に係る単結晶 S i Cの 熱処理前の要部断面を拡大して示す図、 F i g. 3は本発明 に係る単結晶 S i Cの熱処理後の要部断面を拡大して示す図 ある。
発明を実施するための最良の形態 以下、 実施例について説明する。 F i g. 1は単結晶 S i Cの熱処理前における複合体 Mを模式的に示すもので、 この 複合体 Mは、 六方晶系 （ 6 H型、 4 H型） の α— S i C単結 晶基材 1の表面に 1 3 0 0〜 1 9 0 0 °Cの温度範囲の熱化学 的蒸着法 （以下、 熱 C V D法と称する） により立方晶系の 9 — S i C多結晶板 2を成膜して形成されており、 この /8— S i C多結晶板 2の成膜段階では、 F i g. 2の顕微鏡による 断面エッチング写真で明示されているように、 格子欠陥を含 む α — S i C単結晶基材 1の表面に yS — S i C多結晶板 2の 多結晶体 4が成長されて、 α — S i C単結晶基材 1 と；9 一 S i C多結晶板 2 とは結晶形態が互いに異なる結晶面で接して 直線状に明瞭な界面 3を呈している。
この後、 上記複合体 Mの全体を、 1 9 0 0〜 2 4 0 0 °C、 好ま しく は 2 0 0 0〜 2 2 0 0 °Cの温度範囲で、 かつ S i C 飽和蒸気圧中で熱処理することにより、 上記 /S — S i C多結 晶板 2の多結晶体 4が α — S i Cに相変態されるととともに 上記 α — S i C単結晶基材 1の結晶軸と同方位に配向されて - S i C単結晶基材 1の単結晶と一体化し大きな単結晶 5 が育成される。
上記のように α — S i C単結晶基材 1の表面に熱 C V D法 により ー S i C多結晶板 2の多結晶体 4が形成された複合 体 Mに熱処理を施すことにより、 上記界面 3に格子振動が起 こって原子間配列が変えられるといった固相成長を主体とす る結晶成長が生じ、 これによつて、 F i g . 3の顕微鏡によ る断面エツチング写真で明示されているように、 格子欠陥及 びマイクロパイプ欠陥がほとんどない （ 1 cm 2 あたり 1 0以 下の） 良質な単結晶 S i Cを面積的にも十分な大きさに確保 する状態で製造することができる。
なお、 S i C単結晶基材と して、 上記実施例では、 α — S i C単結晶基材 1 を用いたが、 これ以外に、 例えば α — S i C焼結体や β — S i C単結晶体などを用いてもよく、 また、 多結晶板と して、 上記実施例では、 熱 C V D法により α — S i C単結晶基材 1の表面に成膜される /9 一 S i C結晶板 2を 用いたが、 これ以外に、 例えば a _ S i C多結晶板や、 高純 度の S i C焼結体、 高純度 （ 1 0 1 4 a t m / c m 3 以下） の非 晶質板を使用してもよく 、 上記実施例と同様な高品質の単結 晶 S i Cを得ることが可能である。
また、 上記実施例の α — S i C単結晶基材 1 と しては、 6 H型のもの、 4 H型のもののいずれを使用してもよく、 6 H 型のものを使用するときは、 熱処理に伴つて β _ S i C多結 晶板 2の多結晶体から α — S i Cに転化される単結晶が 6 H 型の単結晶と同じ形態で育成されやすく、 また、 4 H型の単 結晶基材 1を使用するときは、 熱処理に伴ってその 4 H型の 単結晶と同じ形態の単結晶が転化育成されやすいことになる さ らに、 上記複合体 Mの熱処理の温度条件と しては、 1 9 0 0〜 2 4 0 0 DC、 処理時間が 1〜 3時間であるこ とが好ま しい。 も し、 熱処理温度が 1 9 0 0 °C未満であると、 原子の 運動エネルギーを界面を形成する多く の S i Cに与えること ができない。 また、 2 4 0 0。Cを超えると、 S i Cの分解ェ ネルギーをはるかに超える熱エネルギーが供給され、 S i C の結晶そのものが分解される。 産業上の利用可能性
以上のように、 この発明は、 S i C単結晶基材の表面に、 S i 原子と C原子により構成される多結晶板を積層してなる 複合体を熱処理して、 S i C単結晶基材の結晶軸と同方位に 配向された単結晶を一体に大き く成長させることによって、 耐熱性および機械的強度に優れているだけでなく、 既存の半 導体材料では実現できない大容量、 高周波、 耐圧、 耐環境性 の実現が図れる良質の単結晶 S i Cを効率よく、 かつ、 面積 的にも量的にも安定よく供給できるようにした技術である。

Claims

請求の範囲
( 1 ) S i C単結晶基材の表面に、 S i 原子と C原子によ り構成される多結晶板を積層してなる複合体を熱処理するこ とにより、 上記多結晶板の多結晶体を単結晶に変態させて上 記単結晶基材の結晶軸と同方位に配向された単結晶を成長さ せたことを特徴とする単結晶 S i C。
( 2 ) 上記複合体を形成する S i C単結晶基材が、 ひ一 S i C単結晶である請求の範囲第 1項記載の単結晶 S i C。
( 3 ) 上記複合体を形成する多結晶板が、 S i C単結晶基 材の表面に熱化学的蒸着法により成膜された / S— S i C多結 晶板である請求の範囲第 1項記載の単結晶 S i C。
( 4 ) 上記 yS — S i C多結晶板の熱化学的蒸着温度が、 1 3 0 0〜 1 9 0 0 °C範囲に設定されている請求の範囲第 3項 記載の単結晶 S i c。
( 5 ) S i C単結晶基材の表面に、 S i 原子と C原子によ り構成される多結晶板を積層させた後、 その複合体を熱処理 して上記多結晶板の多結晶体を単結晶に変態させて上記単結 晶基材の結晶軸と同方位に配向された単結晶を一体化し育成 することを特徴とする単結晶 S i Cの製造方法。
( 6 ) 上記複合体を形成する S i C単結晶基材と して、 α 一 S i C単結晶を用いる請求の範囲第 5項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 7 ) 上記複合体を形成する多結晶板と して、 S i C単結 晶基材の表面に熱化学的蒸着法により成膜された /8— S i C 多結晶板を用いる請求の範囲第 5項記載の単結晶 S i Cの製 造方法。
( 8) 上記 /3— S i C多結晶板の熱化学的蒸着温度が、 1 3 0 0〜 1 9 0 0 °C範囲に設定されている請求の範囲第 7項 記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 9) 上記複合体の熱処理温度が、 多結晶板を形成すると きの熱化学的蒸着温度より も高温で、 かつ S i C飽和蒸気圧 中で行なわれる請求の範囲第 7項記載の単結晶 S i Cの製造 方法。
( 1 0) 上記複合体の熱処理温度が、 1 9 0 0〜 2 4 0 0 °Cである請求の範囲第 9項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 1 ) 上記複合体の熱処理温度が、 2 0 0 0〜 2 2 0 0 °Cである請求の範囲第 9項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
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