WO1997028409A1

WO1997028409A1 - Four electrique

Info

Publication number: WO1997028409A1
Application number: PCT/JP1997/000217
Authority: WO
Inventors: Masanori Nakatani; Takeshi Abe; Toshio Kawanami
Original assignee: Nikkato Corp.
Priority date: 1996-02-01
Filing date: 1997-01-30
Publication date: 1997-08-07
Also published as: EP0819905A1; EP0819905A4; DE69724534T2; JP3388306B2; US5864576A; DE69724534D1; EP0819905B1; JPH09210573A

Description

明細書

電気炉

技術分野

本発明は、 1 4 0 0 °C以上の高温でも安定して使用でき、高い耐久性を有する電気炉に関する。

背景技術

電気炉に対する要求性能としては、高温まで速やかに昇温すること、高温酸化雰囲気中において高い安定性を有すること、高温での連続使用ゃ橾り返しの昇降温に対する耐久性に優れていること、加熱室の均熱帯幅が広いこと、取り扱い性に優れていることなどの種々のものがめる。

従来、一般に用いられている抵抗発熱体を使用した電気炉は、図 1 に示す構造のものであり、加熱室となる炉心管 1 3 の外周部に棒状発熱体 1 2 を複数本配置し、該発熱体を耐熱管 1 4、断熱層 1 5、 1 6 及び外部ケース

1 7 で順次囲んだ構造となっている。

しかしながら、このような構造の電気炉は、加熱室である炉心管 1 3 の外側に設置された棒状発熱体 1 2 からのジュール熱の輻射により加熱室を間接的に加熱する方式であり、多数本の発熱体 1 2 を必要とするため、加熱室の有効体積に比べて、電気炉の構造が複雑で、しかも大型になるという欠点がある。また、熱効率が低いため、耐久性に劣るなどの問題点もあり、更に、電気炉の構成材料等の熱容量が大きく所定の温度に加熱、保持するのに要する電力が大きくなるため、発熱体の寿命や経済性にも問題点を残している。

図面の簡単な説明

図 1 ( A ) は従来の管状型電気炉の縦断面図、図 1 ( B ) は従来の管状型電気炉の横断面図、図 2 C A ) は本発明電気炉の縦断面図、図 2 ( B ) は本発明電気炉の横断面図、図 3 は本発明電気炉で用いる発熱体の縦断面図、図 4 は図 3 の a — a ' 線断面図、図 5 は図 3 の b — b ' 線断面図、図 6 は本発明電気炉で用いる発熱体の他の例の縦断面図、図 7 は電極及び金属リード線を取り付けた発熱体の一例の縱断面図、図 8 は図 7 の発熱体の端子部である A部の部分拡大図、図 9 ( A ) は本発明電気炉の他の例の縦断面図、図 9 ( B ) は本発明電気炉の他の例の横断面図、図 1 0 ( A ) は実施例 3 の電気炉の縱断面図、図 1 0 ( B ) は実施例 3 の電気炉の横断面図、図 1 1 ( A ) は実施例 4 の電気炉の縦断面図、図 1 1 ( B ) は実施例 4 の電気炉の横断面図である。図中、 1 は発熱体、 2 は端子部、 3、 3 a、 3 b は発熱部、 4 は高温用電極、 5 は金属リード線、 6 は中空状セラミックス（炉心管）、 7 は断熱材、 8 は端子部と発熱部との境界部、 9 は端子部に形成した金属リード線巻き付け用溝、 1 0 はセラミックス層、 1 1 はスリット、 1 2 は棒状発熱体、 1 3 は炉心管、 1 4 は耐熱管、 1 5 は断熱層、 1 6 は断熱層、 1 7 は外部ケースである。

発明の開示

本発明の主な目的は、 1 4 0 0 以上の高温でも安定して使用でき、耐久性、経済性、取り扱い性等に優れた小型の電気炉を提供することである。

本発明者は、上記した課題を解決すべく鋭意研究した結果、発熱体として、ランタンクロマイト系セラミックスからなる両端が開口した中空状のセラミックスを用い、この両端部のセラミックスの断面積を中央部のセラミックスの断面積よりも大きくして端子部とし、この端子部に高温用電極及び金属リ一ド線を取り付けた構造とすることによって、熱効率の改善、電気炉の小型 · 単純化等が可能となり、斯かる構造の発熱体を用いて特定の構造の電気炉を形成することによって、耐久性、経済性、取り扱い性等に優れた電気炉が得られることを見出した。更に、発熱体として用いるランタンクロマイト系セラミックスとして、特定の組成及び特性を有するものを用いる場合には、より耐久性が改善された電気炉が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、両端が開口した中空状のランタンクロマイト系セラミックス力、らなり、両端部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積を中央部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積よりも大きくして端子部とし、該端子部に高温用電極及び金属リ一ド線を取り付け、該端子部間を発熱部とした発熱体と、該発熱体の外側に装着した断熱材と、該発熱体の中空部内に装着した中空状のセラミックスとを備え、該中空状セラミックスの中空部内を有効加熱室としたことを特徴とする電気炉に係る。

以下に、図面を参照しつつ、本発明の電気炉について説明する。

図 2 は、本発明の電気炉の一例を示す断面図である。図 2 において、発熱体 1 は、両端が開口した中空状のランタンクロマイト系セラミックスカヽらなり、その両端部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積を、中央部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積よりも大きくして端子部 2 とし、該端子部 2 に高温用電極 4 及び金属リード線 5 を取り付け、端子部間を発熱部 3 としたものである。

斯かる構造の発熱体 1 では、両端が開口した中空状のランタンクロマイ卜系セラミックスの中空部内を加熱部として利用するため、従来は複数本必要であった発熱体が 1 本となり、電気炉の構造を小型 · 単純化することができる。しかも発熱体 1 では、外表面よりも中空部内の方が高温になるため、その中空部内を利用することにより、電力を効率よく熱に変換することができ、電気炉の構造が小型 · 単純化されることと相まって、電気炉の最高使用温度を高く設定することが可能となり、長寿命化も達成される。また、発熱体 1 の中空部内を加熱部として使用することによって、電力に対する炉內温度のレスポンスが向上し、熱サイクルに対する耐久性が改善される o

該発熱体 1 では、その両端部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積を、中央部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積よりも大きくして、この両端部を端子部 2 とすることが必要である。斯かる構造とすることによって、該端子部 2 が、発熱部 3 である中央部よりも低抵抗となり、該端子部 2 に高温用電極 4 及び金属リード線 5 を取り付けることによって、電極部が高温になることが防止されて、電極 4 及び金属リード線 5 の材料の劣化を抑制できる。その結果、電極 4 及び金属リード線 5 の耐久性が良好になり、ひいては発熱体 1 の耐久性、即ち、電気炉の耐久性が向上する。従来、端子部と発熱部の組成を変えることにより、端子部の抵抗を小さくしたものが発熱体として利用されている力、'、この様な発熱体では端子部と発熱部の熱膨張係数が異なるため、大きな熱応力が発生し、耐熱衝撃性に劣る欠点があった。本発明では、上記したように発熱体の組成を均一とし、形状の変化により発熱部と端子部の抵抗を変化させているため、熱膨張係数に相違が生じることが無く、耐熱衝撃性に優れたものとなる。

発熱体 1 の長さ方向に垂直な面の中空部の断面積は 1 〜 2 0 0 0 m m ^zとすることが好ましい。中空部の断面積が 1 m m ²未満の場合には、電気炉として利用することが実用的でなく、一方、断面積が 2 0 0 0 m m ²を超える場合には、炉内温度分布が不均一となりやすく、発熱体の耐久性等も不足しやすい。

発熱体 1 としては、その長さ方向に垂直な断面が円形、角形等の各種の形状を有するものを使用できる。該発熱体の縦断面図の一例を図 3 に示す。又、図 4 は、図 3 の発熱体の端子部 2 の横断面図、即ち、図 3 の a — a ' 線断面図であり、図 4 (ィ）は、断面が円形の例、図 4

( 口）は、断面が角形の例である。図 5 は、図 3 の発熱体の発熱部 3 の横断面図、即ち、図 3 の b - b ' 線断面図であり、図 5 (ィ）は、断面が円形の例、図 5 ( 口）は、断面が角形の例である。図 4 に示す端子部 2 の断面積を S ₂とし、図 5 に示す発熱部 3 の断面積を S ₃とすると、 S 2〉 S 3となる。

端子部 2 のセラミックスと発熱部 3 のセラミックスの断面積比 S ₂ ： S ₃は、 1 . 2 〜 5 ： 1 程度が好ましく、 1 5 〜 3 ： 1 程度がより好ましい。断面積比が 1 . 2 ： 1 未満の場合は、端子部 2 カ^ 発熱部 3 と比べて十分に低抵杭とはならず、一方、断面積比が 5 ： 1 を超える場合は端子部の外寸法が大きくなり過ぎて熱効率が低下し、また電気炉の形状も大きくなり過ぎるので好ましくない。尚、発熱体の発熱部の外寸法については、電気炉の仕様に応じて、その厚み力 0 . 5 〜 1 0 m m程度となるように適宜設定すればよい。

端子部 2 と発熱部 3 との境界部 8 は、急激な抵抗値の変化を避けるために、図 3 及び図 6 に示すように、端子部 2 から発熱部 3 にかけて徐々に面積が減少する形状とすることが好ましい力、'、このような形状に限定されるものではない。

又、該発熱体 1 では、発熱部 3 の外寸法は一定ではなくてもよく、発熱体 1 の発熱部 3 の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積は、端子部 2 の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積よりも小さい範囲内で一部分変化していても良い。この様な発熱体 1 の縱断面図の一例を図 6 に示す。図 6 に示す発熱体 1 は、端子部 2 の断面積を S ₂、発熱部 3 b の断面積を S _{3 b}とした場合に、 S ₂〉 S _{3 a}〉 S _{3 ¾}の範囲内となるように、発熱部内に断面積 S _{3 l}の発熱部 3 a を設けたものである。この様な形状の発熱体を使用することによって、炉内の温度分布をより良くして、温度分布がほぼ一定となる均熱帯幅を広くすることができる。発熱部内における S _{3 a}と S 3 _bの断面積比は、炉の仕様に応じ適宜設定すればよいが、 S ₃,が S _{3 b}に比べて大き過ぎると、加熱に要する消費電力が大きくなり、ひいては電気炉の寿命にも影響を及ぼすので好ましくない。発熱部 3 _bと発熱部 3 *の面積比 S _{3 b} ： S ₃ ,は 1 ： 1 . 1 〜 3 程度とすることが好ましく、 1 : 1 . 3 〜 2 程度とすることがより好ましい。尚、発熱部において、この様に少し大きな断面積を有する箇所は、 1 箇所とは限らず、炉の仕様に応じて複数設けても良い。

該発熱体 1 の材料としては、高温の酸化雰囲気において安定なランタンクロマイト系セラミックス（ L a C r 0 ₃) を使用することが必要であり、これにより、 1 4 0 0 °c以上の高温用電気炉としての使用が可能になる。

該発熱体 1 として用いるランタンクロマイト系発熱体は、高温では C r が蒸発するカ^ この蒸発は表面拡散によるものであり、気孔率が大きいほど蒸発量が多くなつて発熱体の耐久性が劣るものとなるため、気孔率が 1 0 %以下であることが好ましく、 8 %以下であることがより好ましい。

又、発熱体 1 に用いるランタンクロマイト系セラミツクスとしては、特に、

化学式： L a 1 - X A X C r i - γ - z M g v A 1 _z 0 ₃

(式中、 A は C a 及び S r の少なくとも 1 種であり、 0 ≤ X ≤ 0 . I 2 , 0 ≤ y ≤ 0 . 2 0 , 0 く ζ ^ 0 . 5 0 であり、且つ 0 . 0 0 5 x + y ≤ 0 . 2 0、 0 . 0 3 ≤ y + z ≤ 0 . 5 0 である）で表わされる焼結体を用いることが好ましい。この様なランタンクロマイト系セラミックスを用いることによって、より耐久性が改善される。

上記化学式で表されるセラミックスは、 L a の一部を A成分（ C a 及び S r の少なくとも 1 種）で置換固溶する力、、又は C r の一部を M g で置換固溶し、或いは、 L a の一部を A成分で置換固溶すると同時に C r の一部を M g で置換固溶したものであり、この様な組成とすることによって、良好な焼結性を有するものとなり、又、導電性が向上して、室温から直接通電することが可能となる。但し、 A成分の置換量である X の値が増加しすぎると、 4 価の C r が増加して高温での C r の蒸発が増加するため、炉内の汚染が進むと共に、発熱体の劣化が促進されるので望ましくない。このため X 値は、 0 ≤ x ≤ 0 . 1 2 とし、 0 . 0 0 5 ≤ x ≤ 0 . 0 8 とすることが好ましく、 0 . 0 1 ^ x ^ 0 . 0 5 とすること力べより好ましい。 M g は A成分と同様に導電性と焼結性の向上に寄与するものであり、 A成分がある程度多い場合には、 y = 0 でもよい力、'、 X = 0 または X値が非常に小さい場合には、導電性を確保するため、 y 〉 0 であることが好ましい。また、 y の値力、' 0 . 2 を超える場合には、ぺロブスカイト型構造単一相にはならないので好ましくない。よって、 0 ≤ y ≤ 0 . 2 0 とし、 0 y ≤ 0 . 1 0 とすることが好ましい。ここで、 A成分及び M g による合計置換量は、 0 . 0 0 5 ≤ x + y ≤ 0 . 2 0 の範囲内とし、 O . O l x + y 0 . 1 5 とすることが好ましい。 X + y の値力、' 0 · 0 0 5 未満の場合には、焼結性と導電性を十分に確保することができず、一方、 x + y の値が 0 . 2 0 を上回る場合には、高温での C r の蒸発が増加するのに加えて、発熱体としては導電性が高くなり過ぎて、小電圧、大電流駆動型の発熱体となり、その結果、電極と金属リード線との接触抵抗や金属リード線等の配線抵抗を低く抑えないと局部的に発熱するなどの新たな問題点も発生するので好ましくない。

また、上記化学式で表されるセラミックスにおいて、

A 1 は焼結性を向上させて、気孔率を小さくする効果があり、その置換量である z の値は、 0 < z ≤ 0 . 5 0 とし, 0 . 0 2 ^ 2 ^ 0 . 4 0 とすることが好ましく、

z ≤ 0 . 3 0 とすること力、'より好ましい。 z の値力 0 . 5 0 を上回る場合には、導電性が大きく低下すると共に耐熱性も低下するので好ましくない。ここで、 M g及び A 1 の合計置換量は、 0 . 0 3 ≤ y + z ≤ 0 . 5 0 の範囲内とし、 0 . 0 5 ≤ y + z 0 . 4 0 とすることが好ましい。 y + z の値が 0 . 0 3 未満の場合には、焼結性及び導電性向上の効果が小さく、一方、 0 . 5 0 を上回る場合には、耐熱性及び導電性が低下するので好ましくない。

本発明では、発熱体 1 としては、上記化学式：

L a ！ - X A X C r ！ -Y- _ZM g γ A 1 _ζ0 ₃で表わされると同時に、気孔率が 1 0 %以下の焼結体が、耐久性が良好となるのでより好ましい。

また上記化学式： L a 1 -X A X C r i -Y-_ZM g _Y A 1 _z 0 ₃ において、 L a の 1 〜 3 5 モル％をイツトリウム及び原子番号 5 8 〜 7 1 の希土類元素の少なくとも一種で置換固溶してもよく、この様な組成の焼結体も優れた焼結性を示し、耐熱性と導電性の大きな低下も生じない。 ^ ^

更に、発熱体 1 は、曲げ強さが室温で 8 kgi/m m ²以上であることが好ましく、 1 0 kgi/m m ²以上であることがより好ましい。本発明では、特に、上記化学式： L a X A X C r i -γ-ζΜ g γ A I _z0 ₃で表わされ、気孔率 1 0 % 以下であって、かつ強度 8 kgi/m m ²以上の焼結体を発熱体 1 として使用する場合には、短時間で昇降温させた場合にも、熱サイクルに対する耐久性が良好となり、さらに発熱体 1 の蒸発が抑制されるために、被加熱物の汚染の影響も低減され、発熱体 1 の寿命も延長される。

該端子部 2 には、高温用電極 4 及び金属リード線 5 を取り付けることが必要である。電極 4 及び金属リード線 5 としては、従来から電気炉において用いられているものと同様の材料をいずれも用いることができ、例えば、金、銀等も使用できる力特に、白金、ロジウム、白金 /口ジゥム系合金等の高融点の金属材料を使用することが望ましい。このような高融点の金属材料を使用することによって、長寿命化が図れるばかりでなく、従来型の電気炉のように電極部及び端子部の一部を炉外に露出させる必要が少なくなり、しかも端子部の長さも短くすることが可能となるので、発熱体の耐熱衝撃性を大幅に向上させることができる。

電極 4 及び金属リード線 5 の取り付け方法は、特に限定されるものではなく、常法に従って、電極 4 及び金属リード線 5 を端子部 2 に安定に固定でき、できるだけ低抵抗となる様に取り付ければよい。電極 4 及び金属リード線 5 を取り付けた状態の発熱体の一例の縦断面図を図 7 に示し、その端子部である A部の部分拡大図を図 8 に示す。この発熱体は、発熱体 1 の端子部 2 に金属リード線巻き付け用の溝 9 を設け、この溝 9 を含む端子部 2 の外周面及び端面にペースト状の電極材料 4 を塗布し、溝 9 に金属リード線 5 を巻いた後、更に、この上にペースト状の電極材料 4 を塗布し、焼成する方法によって得ることができる。この様な取り付け方法によれば、電極 4 及び金属リード線 5 は、端子部 2 との良好な密着性を保持でき、接触抵抗が低くなり、しかも金属リード線が安定に固定されるので、発熱体の長寿命化が図られる。この様な電極 4 及び金属リード線 5 の取り付け方法は、図 3、図 6 等に示した様ないずれの形状の発熱体にも適用できる。尚、電極 4 は、必ずしも端子部 2 の外周面及び端面の全面に形成する必要はなく、端子部 2 の形状に応じて、金属リード線を安定に固定でき、接触抵抗、配線抵抗などができるだけ小さくなるように、電極の形成範囲を適宜決めればよい。

該発熱体 1 の中空部内には、中空状のセラミックス 6 を装着し、この中空部内を有効加熱室とする。

中空状セラミックス 6 は、いわゆる炉心管となるものであり、この内部に被加熱物を置くことにより、発熱体 1 からの蒸発物によつて被加熱物が汚染されることを防止できる。該中空状セラミックス 6 は、その長さ方向に垂直な断面の形状は、円形、角形等の各種の形状とすることができる。該中空状セラミックス 6 の厚さは、炉の仕様に応じて、 0 . 2 〜 5 m m程度の範囲で適宜設定すればよい。該中空状セラミックス 6 の長さについても、電気炉の仕様に応じて、発熱体 1 と同じ長さにしても良く、発熱体 1 よりも長くしても良い。中空状セラミックス 6 の外寸法は、電気炉の仕様に応じて適宜決めればよく、中空状セラミックス 6 を発熱体 1 と密着させても良い力発熱部 3 では非接触とすることで、より一層被加熱物への汚染防止効果が向上する。

中空状セラミックス 6 は、従来電気炉の炉心管として用いられている各種の公知のセラミックスにより製造でき、純度、相対密度等についても特に限定はされないカ^ 特に、純度 9 5 %以上、相対密度 9 3 %以上のアルミナ、ムライト、スピネル、安定化ジルコニァ（安定化剤も含めた純度が 9 5 %以上）、マグネシア又はィットリアを使用することが望ましく、これらの材料を用いることに o より、中空状セラミックス 6 の耐熱性がさらに向上すると共に、発熱体 1 との反応も抑制され、被加熱物への汚染防止効果も向上する。これらのセラミックスの純度は 9 7 %以上、相対密度は 9 5 %以上であることがより好ましく、純度 9 9 %以上であることがより一層好ましい。

上記発熱体 1 の外側には、断熱材 7 を装着する。

発熱体 1 の外側に断熱材 7 を装着することによつて、電気炉の熱効率を上げることができる。しかも本発明の電気炉は、その発熱体 1 において発熱部 3 よりも断面積の大きい端子部 2 を設けているため、炉の構造によっては発熱部 3 と断熱材 7 の間に空間が形成されて、断熱効果がより向上する。断熱材としては、特に限定はなく、各種の公知の断熱材が使用でき、耐火煉瓦、耐火断熱煉瓦、キャス夕ブル耐火物、セラミックファイバ、一成形体等の公知の各種の耐火物を使用できる。断熱材の材質としては、特に限定は無い力^ アルミナ系、アルミナ /シリ力系、ジルコニァ系等の断熱材を用いることが好ましく、これらの断熱材を用いることによって、断熱材成分と発熱体 1 との反応を抑制することができる。又、セラミツクファイバ一成形体を使用する場合には、断熱性に優れ、蓄熱量が小さいために、電気炉の加熱に要する電力を低減することができ、発熱体 1 を更に長寿命化することが可能となる。断熱材 7 は、電気炉の仕様に応じて、材質、純度、かさ密度、熱伝導率、熱膨張係数、形態、形状などを適宜設定すれば良く、その種類も一種類に限定されず、複数の断熱材を組み合わせて用いることもできる。

図 9 は、本発明の電気炉の他の例を示す断面図である。図 9 に示す電気炉は、発熱体 1 と断熱材 7 との間にセラミックス層 1 0 を形成した構造である。この様な構造とすることによって、断熱材 7 と発熱体 1 との反応をより一層少なくすることができる。特に、セラミックファィバ一成形体を断熱材 7 とする場合には、ファイバ一力く崩れやすいため、発熱体 1 と断熱材 7 との間にセラミツクス層 1 0 を形成することによって、ファイバー成分と発熱体との反応をより一層抑制することができる。セラミックス層 1 0 は、例えば、前記した炉心管として用いる中空状セラミックス 6 と同様の材質の中空状のセラミックスを、発熱体 1 と断熱材 7 の間に装着することによつて形成することができる。

本発明の電気炉では、発熱体 1、その中に装着した中空状セラミックス 6 及び断熱材 7 (発熱体 1 と断熱材 7 の間にセラミックス層 1 0 を形成した場合は、セラミツクス層 1 0 を含む）の長さ方向の一部又は全長に亘つて被加熱物挿入用の穴又はスリットを設てもよい。この様な穴又はスリットを設けることによって、被加熱物の加熱室への挿入及び取り出しが容易となる場合があり、その場合には取り扱い性に優れた構造の電気炉となる。

本発明によれば、下記のような顕著な効果が達成される。

( 1 ) 高温、長寿命の電気炉が得られる。

( 2 ) 電気炉の構造を小型 · 単純化できる。

( 3 ) 熱効率がよく、消費電力を小さくすることができる。

( 4 ) 電気炉の全長を短くすることができ、しかも均熱帯幅を広くすることができる。

( 5 ) 被加熱物の汚染を防止できる。

発明を実施するための最良の形態

以下、図面を参照しつつ、本発明の実施例を説明する。実施例 1

図 2 の電気炉において、発熱体 1 として、表 1 に示す組成及び特性を有し、内径 5 m m、端子部 2 の外径 9 m m (長さ 2 . 5 m m ) . 発熱部 3 の外径 7 m m (長さ 2 3 m m ) 、全長 3 O m mの中空状ランタンクロマイト系セラミックスを用いた。電極及び金属リード線の取り付けは、図 7 に示した形式とし、発熱体 1 の両端からそれぞれ 0. 5 m mの部位に幅 1 . 2 m m、深さ 0 . 3 m mの溝 9 を設け、両端からそれぞれ 2 m mまでの部位（外周面及び端面）に白金ペーストを塗布して、その上から太さ 0 . 5 m m, 長さ 1 2 c mの白金線を 2 回巻き付け、さらにその上から白金ペーストを塗布し、 1 3 0 0 °Cで焼き付けて、高温用電極 4 及び金属リード線 5 を形成した。この発熱体 1 の中空部内に純度 9 9 . 5 %、相対密度 9 7 %の中空状のアルミナセラミックス 6 (以下炉心管と呼ぶ）（外径 4 . 5 ：11 111 < 内径 2 11[1 111 長さ 4 0 111 111 ) を揷入し、発熱体 1 の外側には断熱材 7 として、純度 9 8 %、かさ密度 1 . 4 g / c m ³のアルミナ耐火断熱煉瓦を幅 3 0 m m x 高さ 3 O m m x長さ 3 O m mの大きさで、中央部に 9 . 5 m mの貫通孔を有する形状に加工して配置し、了ルミナぺ一ストを炉心管 6、発熱体 1 及び断熱材 7 のそれぞれ両端部に塗布し、 1 5 0 0 °Cでアルミナペーストを焼結させて、それらを固定することによって、電気炉を作製した。

実施例 2

図 9 の電気炉において、純度 9 9 . 5 %、相対密度 9 7 %の中空状のアルミナセラミックス 1 0 (外径 1 1 m m X 内径 9 . 5 m m x 長さ 3 O m m ) を発熱体 1 の外側に装着し、さらにその外側に純度 9 5 %の α — アルミナ質フアイバーからなる、力、さ密度 0 . 7 g / c m ³の成形体（幅 3 O m m x 高さ 3 O m m x 長さ 3 O m m、中央部に 1 1 m mの貫通孔付き）を断熱材 7 として装着したこと以外は、実施例 1 と同様にして電気炉を作製した。電極及び金属リード線は、実施例 1 と同様にして取り付けた。

実施例 3

図 1 0 の電気炉において、発熱体 1 として、内径 5 m m、端子部 2 の外径 9 m m (長さ 2 . 5 m m ) 、発熱部 3 a の外径 8 m m (長さ 7 m m ) 、発熱部 3 b の外径 7 m m (長さ 3 . 5 m m ) 、全長 3 O m mの中空状のランタンクロマイト系セラミックスを用いたこと以外は、実施例 2 と同様にして電気炉を作製した。電極及び金属リード線は、実施例 1 と同様にして取り付けた。

実施例 4

図 1 1 の電気炉において、発熱体 1 を表 1 に示す組成及び特性を有するランタンクロマイト系セラミックスで作製し、発熱体 1 の中空部内に挿入した炉心管 6、発熱体 1、その外側に配置したアルミナ管 1 0 及びアルミナ質ファイバ一成形体 7 のそれぞれに、全長に直って幅 1 m mのスリツト 1 1 を形成したこと以外は実施例 3 と同様にして電気炉を得た。電極及び金属リード線は、実施例 1 と同様にして取り付けた。

実施例 5 発熱体 1 を表 1 に示す組成及び特性を有するランタンクロマイト系セラミックスで作製し、高温用電極 4 及び金属リード線 5 を白金 8 0 % /ロジウム 2 0 %合金で作製し、発熱体 1 の中空部内に装着する炉心管 6 を純度 9 7 %、相対密度 9 6 %のスピネルで作製したこと以外は実施例 3 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。

実施例 6

発熱体 1 を表 1 に示す組成及び特性を有するランタンクロマイト系セラミックスで作製し、発熱体 1 の中空部内に装着する炉心管 6 をジルコニァと Y ₂0 ₃の合計含有量力、' 9 9 %、相対密度 9 7 %の Υ ₂0 ₃安定化ジルコニァで作製し、発熱体 1 の外側に、純度 9 9 . 5 %、相対密度 9 7 %の中空状のアルミナセラミックス 1 0 (外径 1 1 m m x 内径 9 . 5 m m x 長さ 3 0 m in ) を装着し、さらにその外側にァノレミナ /シリカ系ファイノく一力、らなる、かさ密度 0 . 5 g / c m ³の成形体（幅 3 O m m x 高さ 3 O m m X 長さ 3 0 m m、中央部に 1 1 m mの貫通孔付き）を断熱材 7 として装着したこと以外は実施例 5 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。

実施例 7

高温用電極 4 及び金属リード線 5 として、金ペースト及び太さ 1. O m m、長さ 1 2 c mの金線を用いたこと以外は実施例 3 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。実施例 8

発熱体 1 の中空部内に装着する炉心管 6 を純度 9 2 . 5 %、相対密度 9 2 %のアルミナで作製したこと以外は実施例 5 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。

実施例 9

発熱体 1 の中空部内に装着する炉心管 6 を純度 9 9 . 8 %、相対密度 9 6 %のムライ卜で作製したこと以外は実施例 5 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。

実施例 1 0

発熱体 1 の中空部内に装着する炉心管 6 を純度 9 7 %■ 相対密度 9 5 %のィットリア安定化ジルコニァで作製したこと以外は実施例 5 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。

実施例 1 1

発熱体 1 の中空部内に装着する炉心管 6 を純度 9 8 . 5 %、相対密度 9 5 %のマグネシアで作製したこと以外は実施例 5 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。

実施例 1 2

発熱体 1 の中空部内に装着する炉心管 6 を純度 9 8 %■ 相対密度 9 6 %のイツトリアで作製したこと以外は実施例 5 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。表究熱休 m 一特性

N o.

1

2

3

\

5

施 6

7

8

例 9

10

])

12

比較例 1

実施例 1 における図 2 の電気炉において、中空状ランタンクロマイト系セラミックスからなる発熱体に代えて、外径 5 m m、発熱部長さ 2 3 m m、全長 6 O m mの市販の棒状ランタンクロマイト発熱体（発熱部組成： L a

0. 9 Bし 3. 0. 0 2 C r 0 ₃、端子部組成： L

C r 0 3 ：発熱部気孔率 1 4 %、発熱部曲げ強さ 7 k g f ノ m m ²、電極、金属リード線：銀）（（株）ニツカトー製ケラマックス発熱体）を 3 本用い、実施例 1 の電気炉と同一有効炉内容積を有する炉心管 6 (実施例 1 と同材質、同サイズ）の外側に配置し、更にその外側に実施例 1 と同一材質の耐火物を断熱材 7 (外径 1 0 O m m x 內径 2 3 111 11 長さ 4 0 111 11：1 ) として配置して電気炉を作製した。

比較例 2

実施例 1 と同様の組成及び特性を有するランタンクロマイト系セラミックスを用いて、端子部を設けることなく、内径 5 m m、外径 7 m m、全長 3 O m mの中空状として発熱体 1 としたこと以外は実施例 1 と同様にして電気炉を得た。

比較例 3

実施例 1 の電気炉において、発熱体 1 の中空部内に炉心管を挿入しないこと以外は、実施例 1 と同様にして電気炉を得た。

試験例 1

実施例 1 〜 1 2 及び比較例 1 〜 3 のそれぞれの電気炉を有効炉内中央での温度が 1 6 5 0 °C となるように加熱して、消費電力、炉内の温度が 1 5 0 0 °C以上を示している温度帯幅（均熱帯幅）及び発熱体が破損するまでの時間を求めた。その結果を表 2 に示す。

表 2 電気炉性能

No. 消費電力均熱帯幅寿命

(W) (時間）

1 158 1 8. 3 1.430

2 105 1 9. 0 >2.000

3 1 1 0 20. 1 >2.000

4 1 1 8 1 8. 9 1.880

施 5 1 1 0 1 9. 5 >2, 000

6 1 1 2 1 9. 4 1.700

7 1 1 3 1 9. 4 700

例 8 1 1 4 1 9. 3 820

9 109 20. 2 >2, 000

1 0 1 1 2 1 9. 5 1.650

1 1 1 1 3 1 9. 4 1,600

1 2 1 1 0 1 9. 7 〉2, 000

比 1 29 8 1 . 1 390

較 2 16 0 1 7. 4 480

例 3 14 8 1 8. 0 ί 0 表 2 から明らかなように、実施例 1 〜 1 2 の電気炉は、耐久性に優れ、均熱帯幅が広いものであった。しかも高強度であるため、 1 0 0 0 °Cから 1 6 5 0 °Cの間を 3 分間で昇温させ、 1 6 5 0 °Cで 3 分間保持した後、再び 1 0 0 0 °Cまで 3 分間で降温させるパターンで昇降温を繰り返した場合にも、優れた耐久性を示した。実施例 2 の電気炉は、断熱材としてアルミナ質ファイバ一成形体を使用し、その内側に純度 9 9 . 5 %、相対密度 9 7 %のァルミナセラミックスを設けたことによって、 1 6 5 0 °C に加熱した場合の消費電力を大幅に低減することができた。しかも発熱体とアルミナ質ファイバ'一成形体との間にアルミナセラミックスを配置したことによって、発熱体がファイバ一成形体の屑などにより、汚染 · 反応することが防止され、耐久性が大幅に向上した。また、実施例 3 の電気炉は、発熱体の発熱部の中央部分だけ、その長さ方向に垂直な面の断面積を大きくしたことにより、均熱帯幅がさらに拡張された。実施例 4 の電気炉は、発熱体の中空部内に挿入した炉心管 6、発熱体 1、その外側に配置したアルミナ管 1 0 及びアルミナ質ファイバ'一成形体 7 の全長に亘つて、被加熱物挿入用として幅 l m mのスリット 1 1 を形成したものである力、'、実施例 3 の電気炉と同様に広い均熱帯幅と優れた耐久性を有していた。実施例 5 〜 1 2 の電気炉についても、実施例 3 の電気炉と同様に優れた性能を有していた。

比較例 1 の電気炉は、炉心管 6 の外部に市販の棒状発熱体を 3 本設置した構造であり、炉の外寸法が 0 1 0 0 m m となり、本発明の電気炉と比べて非常に大きく、かつ高価であり、しかも均熱帯幅が狭く、 1 6 5 0 °Cまで昇温させるのに必要な電力は、実施例 1 の電気炉の約 1 . 9 倍となり、 1 6 5 0 °Cまで昇温させるための所要時間も 3 倍となった。また、耐久性にも劣るものであった。さらに、上記のような昇降温を操り返した場合には、特に昇温に対するレスポンスが悪く、消費電力が更に大きくなり、本発明電気炉の 1 / 3 程度の耐久性しかなかった比較例 2 の電気炉は、発熱体に端子部を設けていないため、電極部が高温になり、電極及びリード線の劣化が大きく、耐久性も低下した。比較例 3 の電気炉は、炉心管を用いていないため、炉内に発熱体からの C r 蒸気が飛散し、クリーンな雰囲気で熱処理することができなかつたため、長時間の寿命試験は 1 0 0 時間で中止した。

実施例 1 3 〜 2 1

下記表 3 に示す組成及び特性を有するランタンクロマィト系セラミックスにより発熱体 1 を作製したこと以外は実施例 3 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。比較例 4

下記表 3 に示す組成及び特性を有するランタンアルミネート系セラミックスにより発熱体 1 を作製したこと以外は実施例 3 と同様にして、図 1 0 の電気炉を得た。

表 3

試験例 2

実施例 1 3 〜 2 1 及び比較例 4 の各電気炉を有効炉內の中央での温度が 1 6 δ 0 °C となるように加熱した場合の消費電力、有効炉内の温度が 1 5 0 0 °C以上を示している温度帯幅（均熱帯幅）及び発熱体が破損するまでの時間を求めた。その結果を表 4 に示す。表 4

実施例 1 3 〜 2 1 の電気炉は、耐久性に優れ、均熱帯幅も広いものであった。しかも高強度であるため、 1 0 0 0 °Cから 1 6 5 0 Cの間を 3 分間で昇温させ、 1 6 5 0 °Cで 3 分間保持した後、再び 1 0 0 0 °Cまで 3 分間で降温させるパターンで昇降温を繰り返した場合にも、優れた耐久性を示した。特に、前記した化学式： L a ！ X A X C r i - Y-zM g γ A 1 _ζ0 ₃で表される特定の組成を有するセラミックスを用いた場合には、 C r 成分の蒸発がより一層抑制され、且つ小電流駆動型となるので、電気炉の耐久性が大幅に改善された。

比較例 4 の電気炉は、 A 1 の置換固溶量が多いランタンアルミネート系セラミックスによって作製した発熱体を用いており、耐久性が非常に劣るものであった。

Claims

請求の範囲

1. 両端が開口した中空状のランタンクロマイト系セラミックスからなり、両端部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積を中央部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積よりも大きくして端子部とし、該端子部に高温用電極及び金属リード線を取り付け、該端子部間を発熱部とした発熱体と、該発熱体の外側に装着した断熱材と、該発熱体の中空部内に装着した中空状のセラミックスとを備え、該中空状セラミックスの中空部内を有効加熱室としたことを特徴とする電気炉。

2. 発熱体を形成するランタンクロマイト系セラミックスが、ィ匕学式： L a ！ - X A X C r i -y-z g Y A 1 _z 0 ₃ (式中、 A は C a 及び S r の少なくとも 1 種であり、 O x O . 1 2、 0 ≤ y ≤ 0 . 2 0. 0 < z ≤ 0 . 5 0 であり、且つ 0 . 0 0 5 ≤ x + y 0 . 2 0、 0 . 0 3 ≤ y + z ≤ 0 5 0 である）で表わされ、気孔率が 1 0 %以下の焼結体である請求項 1 に記載の電気炉。

3. 発熱体を形成するランタンクロマイト系セラミックスが、化学式： L a 1 - X A X C r ！ -γ-ζΜ g y A 1 _z〇 ₃において、 L a の 1 〜 3 5 モル％をイットリウム及び原子番号 5 8 〜 7 1 の希土類元素の少なくとも一種で置換固溶したものである請求項 2 に記載の電気炉。

4 . 発熱体の長さ方向に垂直な面の中空部の断面積が、 1 ~ 2 0 0 0 m m ²であることを特徴とする請求項 1 乃至 3 のいずれか一項に記載の電気炉。

5 . 高温用電極及び金属リード線カ^ それぞれ白金、口ジゥム又は白金/ロジウム系合金で形成されていることを特徴とする請求項 1 乃至 4 のいずれか一項に記載の電気炉。

6 . 発熱体の中空部内に装着する中空状のセラミックスが純度 9 5 %以上、相対密度 9 3 %以上のアルミナ、ムライト、スピネル、安定化ジルコニァ、マグネシァ又はイツトリアであることを特徴とする請求項 1 乃至 5 のいずれか一項に記載の電気炉。

7 . 断熱材がアルミナ系、アルミナ /シリカ系及びジルコニァ系の少なくとも 1 種の断熱材からなり、耐火煉瓦、耐火断熱煉瓦、キャス夕ブル耐火物又はセラミックファィバ一成形体の形態である請求項 1 乃至 6 のいずれか一項に記載の電気炉。

8 . 発熱体の発熱部の長さ方向に垂直な面のセラミックスの断面積が、端子部の長さ方向に垂直な面のセラミツクスの断面積よりも小さい範囲内で一部分変化している請求項 1 乃至 7 のいずれか一項に記載の電気炉。

9 . 発熱体、中空状セラミックス及び断熱材の長さ方向の一部又は全長に亘つて、被加熱物挿入用の孔又はスリッ卜を設けたことを特徴とする請求項 1 乃至 8 のいずれか一項に記載の電気炉。