JP2664977B2 - セラミックスヒータ炉 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、セラミックスヒータ炉に関し、特に焼成
炉、熱間静水圧プレス装置（HIP）用炉、超高温試験測
定炉、単結晶溶解炉等の発熱体としてセラミックスヒー
タを使用するセラミックスヒータ炉に関する。

［従来の技術］ 従来のセラミックスヒータ炉に使用されているセラミ
ックスヒータは、第４図に示すように、セラミックスヒ
ータエレメント01の上下部に電極05,05が捲装された給
電部02,04と、これらの給電部02,04間の発熱部03とから
なっている。なお、この電極05,05にはリード線06,06が
接続されている。

このセラミックスヒータエレメント01のセラミックス
材料は、第６図に示すように、その特性上、常温下及び
1000℃以下の温度領域で比抵抗値が高いので、本来、発
熱部03の太さがあればよい給電部02,04を発熱部03より
太くして、抵抗値を低く抑えるようにしている。すなわ
ち、抵抗値を低く抑えるために、セラミックスヒータエ
レメント01の線径を太くするようにしている。

このように、抵抗値を低くするために給電部02,04を
発熱部03より太くしている第４図に示す従来のセラミッ
クスヒータでは、給電部02,04に印加する電圧を高くす
る必要があり、この通電により給電部02,04が発熱し熱
膨張して熱応力が発生し、早期に破損すると言う問題が
あった。

この問題を解決すべく、本発明者らは、先に第５図に
示すようなＵ字形の棒状セラミックスヒータエレメント
10の両端部に給電部12を設けて、同給電部12の外周面に
電極14を取付けたセラミックスヒータにおいて、該給電
部12の外周面に前記電極の幅よりも広く、かつ電気抵抗
の低い（電気伝導性の良好な）金属被覆層13を形成した
ヒータエレメントを提案した（特願昭62−256316号）。

なお、第５図中、11は発熱部、15はリード線である。

また、上記の棒状セラミックスヒータエレメント10の
材料には、例えば純度が99.5％以上のジルコニア（Zr
O₂）をイットリア（Y₂O₂）、カルシニア（CaO）又はマ
グネシア（MgO）で安定化させたものが使用される。

上記の棒状セラミックスヒータエレメント10は、1600
〜2000℃程度の超高温領域で使用するのに適している
が、本発明者等の実験により、実際には、このような超
高温域で使用すると、ヒータエレメント材料（ジルコニ
ア焼結体）の高温強度が低下して変形（クリープ）が生
じるため、ヒータエレメントを自立型にしてヒータを構
成することは困難であることが明らかになった。

そこで、本発明者らは、別途上記のような超高温領域
でも安定して使用することのできるセラミックスヒータ
エレメントの構成を考案し、このセラミックスヒータエ
レメントを用いたセラミックスヒータ炉を提案した。

第１図（ａ）〜（ｂ）は、この提案に係るセラミック
スヒータ炉の構成を示す図で、第１図（ａ）が全体構造
を、第１図（ｂ）が第１図（ａ）のセラミックスヒータ
エレメントを、第１図（ｃ）が第１図（ａ）のＡ−Ａ線
断面矢視図をそれぞれ示している。

第１図（ａ）〜（ｃ）において、１は予熱用金属ヒー
タエレメント、２は棒状（中実又は中空）セラミックス
ヒータエレメント、３が単層又は複層の断熱シェル、４
及び４′は棒状セラミックスヒータエレメントを包込む
筒状断熱体（エレメント支持体）で、内側エレメント支
持体４と外側エレメント支持体４′に分割可能に構成さ
れ、これらのエレメント支持体4,4′の中に棒状セラミ
ックスヒータエレメント２が内蔵されている。

また、上記の断熱シェル３は、断熱効果を向上させる
ために、ジルコニアやアルミナ等の高純度の緻密化され
た焼結体等で調製される。

なお、５は上蓋、６は温度センサ、７は棒状セラミッ
クスヒータエレメント２両端部への給電線、８は炉室、
９は被加熱材料を載せるための炉床、10は炉架台であ
る。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、第１図（ａ）〜（ｃ）に示すセラミックス
ヒータ炉の断熱シェル３は、予熱ヒータ１によりほぼ均
一に加熱された後、棒状セラミックスヒータエレメント
２により更に加熱される。

この場合、セラミックスヒータエレメント２は、給電
部（金属からなる電極構造をとるため、耐熱性は約900
〜1200℃程度である）よりも上方部がより加熱されるた
め、断熱シェル３も高さ方向に温度差を生じ、これが原
因で断熱シェル３が早急に破損するという問題があっ
た。

また、緻密な焼結体からなる断熱シェル３では、使用
後の冷却過程で熱応力により破損するという問題もあっ
た。

本発明は、このような問題を解決し、耐熱性の高い断
熱シェルの構成を考案し、この断熱シェルを用いたセラ
ミックスヒータ炉を提案することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記の目的を、予熱ヒータと、該予熱ヒー
タに内挿され両端に給電部が設けられた棒状（中実、中
空いずれでも良い）セラミックスヒータエレメントと、
該棒状セラミックスヒータエレメントの外側に配された
単層又は複層のセラミックス材製部材から構成されるセ
ラミックスヒータ炉において、前記予熱ヒータと単層又
は複層のセラミックス部材との間に多孔質なセラミック
ス製の断熱シェルを具備してなることを特徴とするセラ
ミックスヒータ炉により達成するものである。

この断熱シェルの材料である多孔質なセラミックス
は、セラミックス繊維で強化した複合セラミックスであ
り、その母材はジルコニア、マグネシア、アルミナ等の
高温用酸化物や複合酸化物で、強化用繊維は母材と同材
質か異なる材質のウイスカや短又は長繊維が好ましく使
用され、またその気孔率は30〜50％が適している。

［作用］ 本発明セラミックスヒータ炉においては、ヒータ炉内
（すなわち、被加熱材料を挿入する所謂炉室、以下、炉
室）が、先ず予熱ヒータにより例えば900〜1200℃程度
に加熱され、次いで棒状セラミックスヒータエレメント
への通電により例えば1500〜2100℃程度に加熱される
が、セラミックスヒータエレメントへの通電による加熱
の際に、該炉室内の熱が予熱ヒータ側へ移行するのを、
本発明に係る断熱シェルが遮断（断熱）する。

但し、予熱ヒータでセラミックスヒータエレメントを
予熱している時には、断熱シェルの断熱性が高いと予熱
を効果的に行うことはできない。

従って、本発明に係る断熱シェルは、セラミックスヒ
ータエレメントの予熱時には断熱性が悪く、セラミック
スヒータエレメントに通電後には断熱性が良好であるこ
とが要求される。

このような要求を満たすべく、本発明では、断熱シェ
ルを、セラミックス繊維で強化した多孔質なセラミック
ス体により構成するのである。

すなわち、セラミックスヒータエレメントを予熱ヒー
タで予熱する際（対流支配時）には、断熱シェルの多孔
内に存在するガスが熱を対流させるため、断熱シェルの
断熱性が悪く、予熱ヒータの熱を効果的にセラミックス
ヒータエレメントに伝える。そして、予熱ヒータ温度＝
炉室内温度になりセラミックスヒータエレメントに通電
された後は、セラミックスヒータエレメントの方が予熱
ヒータより高温（輻射支配）となるため、断熱シェルの
多孔内のガスによる熱の対流はなくなり、断熱シェルの
断熱性が良好となって、セラミックスヒータエレメント
の熱が予熱ヒータ側へ移行するのを遮断するのである。

また、この輻射支配時の高温下やセラミックスヒータ
炉運転終了の際の冷却時の熱衝撃応力を、本発明の断熱
シェルに使用される上記のセラミックス繊維強化セラミ
ックス多孔質体は、効果的に緩和する作用をも有する。

この多孔質体の気孔率は、上記のように低温の対流支
配時には該多孔内の空気による熱の対流が生じ、高温の
輻射支配時やセラミックスヒータ炉運転終了後の冷却時
には上記の熱衝撃応力を効果的に緩和し得る最適な範囲
が、上記の30〜50％である。

なお、断熱シェルは、母材粉末と強化用繊維とを所定
の割合で混合した後、鋳込み成形等で必要な形状に加工
し、1650〜1900℃で焼成等して調製される。

［実施例］ 第１図（ａ）〜（ｃ）に示す別途出願のセラミックス
ヒータ炉を用いて本発明セラミックスヒータ炉の一実施
例を説明する。

第１図（ａ）〜（ｃ）において、予熱ヒータ１は白
金、鉄−クロム−アルミナ合金、炭化ケイ素系材料等
（本例では、白金）からなり、棒状（中実又は中空）セ
ラミックスヒータエレメント２は安定化ジルコニアから
なる。

この安定化ジルコニアからなるセラミックスヒータエ
レメント２の比抵抗値は、第４図に示すように、500℃
以下では大きいが、1000℃付近では小さくなるため、ヒ
ータエレメント２を900℃付近まで昇温させる予熱ヒー
タ１を必要とする。

また、セラミックスヒータエレメント２は、両端の給
電部に白金ロジウム線又は白金線からなる給電線７が巻
付けられ、高温時にその剛性が低下しないように下記す
る断熱シェル３と同様に熱応力に強い多孔質なセラミッ
クス製エレメント支持体4,4′で包込まれている。

２層の断熱シェル３は、ジルコニア繊維で強化した気
孔率50％のジルコニア製多孔質体である。

上蓋５は断熱シェル３と同材からなり、温度センサ６
はＢ熱伝対（40％又は20％ロジウム）を使用し、その端
子Ｄはセラミックスヒータ炉外に取出され、図示省略の
記録計に温度測定結果がインプットされる。

炉床９はジルコニアからなり、炉架台10はアルミナか
らなる。

予熱ヒータ１の端子B,B′に電流・電圧を与えて、900
〜1200℃に通電加熱し、温度保持する。

また、上記の炉室８内の温度も、この予熱ヒータ１に
より昇温するが、予熱ヒータ１と炉室８との間に配置さ
れている断熱シェル３により予熱ヒータ１よりも遅れて
昇温する。

予熱ヒータ１の温度を1200℃に制御していると、炉室
８内の温度も次第に等温となる。

等温の状態になると、セラミックスヒータエレメント
２の比抵抗値が低下し、導体となるので、端子C,C′に
電流・電圧を与え、炉室８内を更に加熱する。

この加熱により、炉室８内が予熱ヒータ１よりも高温
となり、熱は予熱ヒータ１側に流動しようとする。この
流動を断熱シェル３により防止する。

具体的には、前述のように、該断熱シェル３は、セラ
ミックスヒータエレメント２に通電するまでは該シェル
３の多孔内のガスによる対流があり断熱性がむしろ悪
く、予熱ヒータ１の熱は効果的にセラミックスヒータエ
レメント２に伝達される。

そして、予熱ヒータ１と炉室８内の温度が等温にな
り、セラミックスヒータエレメント２に通電された後
は、熱の伝達は輻射が支配的となるため、上記のガスに
よる対流がなくなり、断熱シェルは断熱性に優れたもの
となる。

この断熱効果を向上させるためには、緻密化された断
熱シェル（例えば、純度99％のアルミナ又はジルコニア
焼結体）を使用すべきであるが、この緻密化された断熱
シェル３は、熱応力や熱衝撃に弱く脆いという欠点があ
る。

これに対し、多孔質な断熱シェル（例えば、気孔率50
％のアルミナ又はジルコニアセラミックス製）３は、熱
応力には強いが、対流を起こし易く断熱効果が小さいと
いう理由で使用限界がある。

しかし、1200℃以上の高温域では伝熱の主流が対流か
ら輻射に変わるため、このような高温域では多孔質なセ
ラミックス製断熱シェル３の断熱効果を得ることができ
る。

本例では、炉室８内を1800℃以上に加熱しても充分な
断熱効果を得ることができた。

この時の予熱ヒータ１と炉室８内の温度変化を第２図
に示す。

第２図から明らかなように、断熱シェル３の作用によ
り、炉室８内と予熱ヒータ１間に600℃の温度差がつい
ていることが判る。

第３図は、緻密化されたセラミックス製断熱シェルを
使用し、炉室８内を加熱保持中に該断熱シェルが破損し
た時の温度変化を示す図である。

第３図から明らかなように、予熱ヒータ１の温度が上
昇しており、炉室８内の熱が予熱ヒータ１側に流動して
いることが判る。

［発明の効果］ 以上のように、本発明セラミックスヒータ炉によれ
ば、予熱ヒータとセラミックスヒータエレメントの間に
セラミックス繊維で強化された多孔質なセラミックス体
からなる断熱シェルが存在するため、超高温域（輻射支
配時）での断熱性能の向上、及び温度不均一に伴う熱応
力による断熱シェルの破損を防止でき、寿命の延長を図
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明炉及び別途出願の炉の一実施例を
示す縦断面図、第１図（ｂ）は第１図（ａ）の一部詳細
図、第１図（ｃ）は第１図（ａ）のＡ−Ａ線横断面図、
第２〜３図は本発明炉の効果を示す図、第４図は従来の
セラミックスヒータ炉を示す一部縦断面図、第５図は先
願に係る棒状セラミックスヒータエレメントを示す一部
縦断面図、第６図はセラミックスの温度と比抵抗値特性
を示すグラフである。 1:予熱ヒータ 2:棒状（中実又は中空）セラミックスヒータエレメント 3:断熱シェル 4,4′：セラミックス材製部材（エレメント支持体）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 正木 孝樹 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ 株式会社滋賀事業所内 (72)発明者 伊藤 俊明 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ 株式会社滋賀事業所内 (56)参考文献 特開 昭63−48789（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−91988（ＪＰ，Ａ) 実開 昭52−61844（ＪＰ，Ｕ)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】予熱ヒータと、該予熱ヒータに内挿され両
   端に給電部が設けられた棒状セラミックスヒータエレメ
   ントと、該棒状セラミックスヒータエレメントの外側に
   配された単層又は複層のセラミックス材製部材から構成
   されるセラミックスヒータ炉において、前記の予熱ヒー
   タと単層又は複層のセラミックス部材との間に多孔質な
   セラミックス製の断熱シェルを具備してなることを特徴
   とするセラミックスヒータ炉。