JP2779124B2 - ジルコニア発熱構造体 - Google Patents

ジルコニア発熱構造体

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JP2779124B2 JP30830993A JP30830993A JP2779124B2 JP 2779124 B2 JP2779124 B2 JP 2779124B2 JP 30830993 A JP30830993 A JP 30830993A JP 30830993 A JP30830993 A JP 30830993A JP 2779124 B2 JP2779124 B2 JP 2779124B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は新規なジルコニア発熱構
造体、特に板状長尺試料の熱処理に用いるに適当なジル
コニア発熱構造体に関するものである。
【0002】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】ジルコニ
ア発熱構造体は大気乃至酸化雰囲気下で通電又は誘導加
熱によって高温乃至超高温まで使用できる発熱体として
知られている。酸化雰囲気下で用いられる発熱体として
従来使用温度に応じてSiC発熱体その他各種のものが
開発されているが、ジルコニア発熱体の場合は1700
℃〜2200℃の範囲の超高温に使用することができ、
超高温電気抵抗炉の抵抗発熱材料等として良好に用いら
れる。
【0003】このようなジルコニア発熱構造体は通常ジ
ルコニア(ZrO)ファイバー、ジルコニア粉末、安
定化剤等を適宜混合し、プレス、成形、焼成してつくら
れる。安定化剤としては、たとえばマグネシア(Mg
O)、カルシア(CaO)、イットリア(Y)等
の酸化物が好んで用いられる。或はこれらの安定化剤で
安定化されたジルコニアファイバーやジルコニア粉末を
用いることができる。
【0004】本発明者らはさきにかかるジルコニア発熱
体を用いた超高温電気抵抗炉を開発して特許出願した
(特開平5−66093号公報)。この場合、ジルコニ
ア発熱構造体は、たとえば一定長さ、比較的小さな直径
の中空円筒体の発熱部とその両端部に設けられた一定長
さ、比較的大きな直径の中空円筒体の端子部を有するよ
うにつくられる。端子部には通電リード部材が設けられ
る。このようなジルコニア質中空円筒型発熱体を中央部
に直立位置せしめ、その両側にその予熱装置と保護装置
を設けて超高温炉を構成する(図6参照)。
【0005】かかる炉によれば円筒型発熱体の発熱部と
端子部をとおして上下方向に貫通して形成された内部空
間に被処理物を挿入し通電加熱すると通常の場合、熱効
率もよく均一に超高温に加熱することができる。
【0006】しかし、板状長尺試料の熱処理、特に板状
長尺試料のゾーンシンタリング(部分焼成)や板状長尺
試料の熱間引張強度試験等にはかかる円筒状発熱体を有
する炉は良好に用いることはできない。図4に見られる
ように円筒パイプ状の発熱部21の中空部に板状試料2
2を挿入した場合、円筒状の発熱部21に近い試料端部
23と発熱部21に遠い試料中央部24との間には約2
0〜50℃の温度差が生じ、試料を均一に加熱すること
ができず、熱効率がよくない。又、引張試験機の場合、
試料を掴む上下のチャックが発熱部からの放熱により加
熱されてしまう。
【0007】かかる難点を解決するために発熱部の形状
をできるだけ板状試料に接近した形状にすることが当然
考えられる。即ち図5にみられるように発熱部の外形を
板状試料の形状、大きさに対応した角型乃至長方形状と
すれば、試料25の端部26も中央部27も発熱部28
からの距離は等しく試料の各部分において温度差を生じ
ることなく、各部とも均一に加熱することができる。し
かしこのように発熱部の形状を角型にしても端子部の形
状如何によっては発熱部の熱放散をよく防止できず、通
電リード線の剥離等も生じ易い。
【0008】かくて本発明は発熱部と端子部とからなる
ジルコニア発熱構造体を改良して板状長尺試料を高温乃
至超高温に加熱する際に用いるに適当な該発熱構造体を
提供することを目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】従って本発明は、発熱部
とその両端に設けた端子部とからなるジルコニア発熱構
造体において、前記発熱部は断面角形の中空部を有する
断面角型のパイプ状であり、前記端子部は前記発熱部の
中空部に対応する中空部を有する断面円形のパイプ状で
あることを特徴とするジルコニア発熱構造体を提供する
ものである。
【0010】以下本発明について詳しく説明する。
【0011】上述のように本発明においては発熱部は断
面角型の中空部を有する外形断面角型のパイプ状をなし
ている。一方その両端部に設けられた端子部の場合、外
形断面が角型や円形等種々の形状が考えられるが本発明
では外周は円形のパイプ状とし、そしてその中空部は前
記発熱部に設けられた中空部に対応してそれと同じ大き
さ形状を備えたものとする。ここに角型とは通常長方形
状を意味するが、正方形状をなしていてもよい。このよ
うに発熱部の外形は角型であり、端子部は外形円形をな
しているが、夫々の内部中空部はいずれも同じ大きさ形
状の角型をなしており、発熱体全長にわたり貫通して形
成されている。
【0012】図1はこのようにしてつくられたジルコニ
ア発熱構造体の側面図と平面図であり、31が発熱部で
あり、32が端子部、33が発熱部の中空部、34が端
子部の中空部、35が通電用リード線を示す。図1は、
この発熱構造体を一体的に形成した場合を示すが、図2
のように貫通する中空角パイプと端子部とを別々につく
り、これらを接着剤により接着してつくることもでき
る。図3にかかる発熱構造体の斜視図を示す。
【0013】本発明にかかる構造体を一体的に形成する
場合と別体に形成、接着する場合とでは後者の方が好適
であり、それは一体形成の場合、発熱部と端子部とで高
温時に膨脹差による応力が生じ、発熱部と端子部との境
界に亀裂が発生し易いが、接着した場合は接着部が応力
吸収効果を発揮し、かかる亀裂を防止することができる
からである。接着剤としてはメチルセルロース、カルボ
キシエチルセルロース等のセルロース誘導体や酢酸ジル
コニウム、酢酸ジルコニル等の水溶性ジルコニム塩を用
いることができる。特に特開平4−104952号公報
に記載の如きジルコニア粉末とジルコニアファイバーに
酸化セリウム等のセリウム化合物を加え更に上記の如き
接着剤を加えてなる複合組成物が好ましく、これを用い
ると応力吸収効果を発現しやすい。
【0014】このように端子部は断面円形であるが、そ
の直径は、その四角形状の中空部の対角線の大きさの
1.2〜3倍であることが好ましい。1.2未満の場
合、端子部の中空部のコーナーに亀裂が入り易くなる。
一方、3倍を超えると発熱部との境界に亀裂が入り易く
なって好ましくない。
【0015】又、端子部の中空部を除いた断面の実質面
積は発熱部断面の実質面積の3〜10倍であることが好
ましい。3倍未満の場合、端子部の発熱が大きくなり、
リード線の溶断が起きやすくなる。10倍を超えると発
熱部との境界を亀裂が入り易くなる。
【0016】このようなジルコニア発熱構造体は例え
ば、さきに本発明者らが開発した前記特開平5−660
93号公報記載の超高温電気抵抗炉に良好に用いること
ができる。今その炉を図6に示す。1が発熱部2と端子
部3とからなる中空円筒型抵抗発熱体であり、本発明に
おいては中空部は発熱部、端子部とも角型をなしてお
り、外形は発熱部は角型、端子部は円形をなしている。
この端子部3には白金線又は白金ロジウム合金線の如き
通電用リード線4が取付けられている。この発熱構造体
1を中央部に直立支持するためにその上下にパイプ状耐
火物5が備えられる。その周囲に空間8をおいて順次ジ
ルコニア質とアルミナ質の円筒状耐火物6,7が設けら
れる。アルミナ質耐火物7の表面に予熱ヒーター9が設
けられ、その外側には空間をおいて断熱材10、外殻鉄
皮11が設けられる。かくて本発明の場合、中央部に上
下に貫通する断面角型の空間13が形成され、上下又は
下方から断面角型で比較的長尺の被処理物乃至試料が空
間部13の中央部、超高温加熱空間12に挿入されて加
熱されるのである。
【0017】図7は図6に準ずる超高温電気抵抗炉であ
り、各部分は図6と共通の符号を以て示す。図7の炉の
基本的な構成は図6と同様であるが下記の点が異なって
いる。予熱用発熱体として図6のワイア状の発熱体9を
使用せず、U字型の発熱体14を使用する。この発熱体
は二珪化モリブデン質(商品名:カンタルスーバー製造
元:カンタルガデリウス社)を示す。予熱温度を130
0℃以上に設定する場合に、この発熱体を使用する。炉
の高さ方向の寸法を小さくする為、図6に示したパイプ
状耐火材5を使用せず板状耐火材15を上部と下部にセ
ットする。この炉は引張強度用、チャック間の距離に制
約があり、炉の高さ寸法を低くする必要がある場合に使
用される。
【0018】このように本発明のように発熱部を角状と
し、両端の端子部を円形状にし、中空部を貫通して角型
にしたことによって、そしてこのようなジルコニア発熱
構造体を上記のような超高温電気抵抗炉に用いることに
よって、他の形状の場合、特に端子部を発熱部と同じよ
うに角型にした場合に比して次のような効果が得られ
る。
【0019】 端子部が角型であると、通電加熱に使
用する場合、通電リード線の緩みや剥離が発生し、スパ
ーク発生現象が起き、発熱構造体本体及びリード線が部
分溶融するが、端子部が円形の場合、端子部に対するリ
ード線の密着性が良好であり、通電発熱中のリード線の
緩みや剥離が生じない。
【0020】 端子部の外形が四角の場合、発熱部の
長辺からの放熱に対する熱遮断効果が劣るが、端子部を
円形とすることによって発熱部からの放熱を有効に遮断
することができる。
【0021】 端子部が四角状の場合、端子部に亀裂
が入り易く、特に端子部長辺とコーナーに亀裂が入り易
い。また、長辺の変形が生じやすい。これに対して端子
部を円形としたので、かかる亀裂が発生し難く、また、
通電発熱中の変形が起き難い。
【0022】
【実施例】参考例1 平均径1〜0.3mmのイットリア安定化ジルコニア粉末
(Y 7%、ZrO 93%)50重量部、−
0.3%mmのイットリア安定化ジルコニア粉末50重量
部、平均径5μ、平均長20〜30mmのイットリア安定
化ジルコニアファイバー(品川白煉瓦製)100重量
部、メチルセルロース5重量部、水70重量部を添加配
合し押出し成形機にて図1、即ち外形が円形で四角の中
空品の加工素材を成形する。100℃にて2時間乾燥
後、1800℃で焼成した。焼成後切削加工し、最終的
に図1に示した形状にしあげた。この材料によれば常温
から2000℃の繰返し100回の使用に耐えることが
できる。参考例2 平均径1〜0.3mmのイットリア安定化ジルコニア粉末
(Y 5%、ZrO 95%)50重量部、−
0.3mmのイットリア安定ジルコニア粉末(Y
5%、ZrO 95%)50重量部、平均径5μm平
均長20〜30mmのイットリア添加ジルコニアファイバ
ー(品川白煉瓦社製)100重量部、酸化セリウム50
重量部、メチルセルロース1重量部、酢酸ジルコニウム
水溶液(ZrO=15%)30重量部を添加配合し、
混練した練土をジルコニア焼成耐火物間の接着剤として
使用し、1800℃で加熱した。この材料により図2に
おけるパイプ32とパイプ34をつくる。この材料によ
れば常温から2000℃の繰返し70回の使用に耐えら
れる。次に各例ともリード線の取付けは可撓性バインダ
ーを含むジルコニア質耐火シートを巻付け、その表面に
リード部材を接触接合せしめることによって行なって発
熱体を完成させる。尚、リード線の取付けは特開平3−
29287号公報に詳しく記載されている。実施例 上記参考例1と2で得られた材料から夫々図1と2の発
熱体をつくってテストした。
【0023】 発熱体の形状として、図1及び図2に
示す形状の寸法として端子部の直径55mm、中空部32
×8mm、端子部長さ30mm、発熱部肉厚3mm、発熱部長
さ30mm、発熱部の中空部32×8mm上下の端子部は同
一寸法である。
【0024】この発熱体を図7に示す如き炉に設置し2
5×5×200mm寸法の試験片を発熱体の中空部に挿入
し、酸化雰囲気で2000℃迄加熱し、試験片の部分加
熱を行うことが出来た。
【0025】 また、この炉を引っ張り強度試験機の
上下のチャック間に設置し25×5×200mm寸法の試
験片の中心部が細くなった引っ張り強度試験片を発熱体
の中空部に挿入し、酸化雰囲気で2000℃迄加熱し、
試験片の引っ張り強度を測定することが出来た。
【0026】 上記発熱体を図6に示した炉に設置し
25×5×200mm寸法の試験片のゾーンシンタリング
を行った。方法としては試験片を白金線でつり下げ、上
下に移動させることにより試験片下部100mmを焼成す
ることが出来た。比較例 内径32mmの円筒型発熱体でその他の寸法が実施例と同
一のものを使用し、実施例と同一の試験を行った。しか
し、同一の電気容量(1.2Kw)では、2000℃の
昇温が不可であり、1.5kwに上昇させ発熱部内面温
度を2000℃に昇温させた。しかし、試料の発熱部よ
り最も遠い部分は1970℃であり、上記〜の試験
を行うことが出来なかった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る発熱構造体の一つの例の側面図と
平面図。
【図2】同、発熱構造体の他の例の側面図と平面図。
【図3】同、斜視図。
【図4】円筒状発熱構造体内への板状試料挿入状態を示
す説明図。
【図5】角型発熱構造体内への板状試料挿入状態を示す
説明図。
【図6】発熱構造体を用いた高温電気抵抗炉の一例の断
面図。
【図7】同、他の一例の断面図。
【符号の説明】
1 発熱構造体 2 発熱部 3 端子部 4 通電リード線 31 発熱部 32 端子部 33 中空部 34 通電リード線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−66093(JP,A) 特開 平6−122585(JP,A) 特開 昭50−156736(JP,A) 特開 平2−172178(JP,A) 特公 昭43−9358(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H05B 3/14

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】発熱部とその両端に設けた端子部とからな
    るジルコニア発熱構造体において、前記発熱部は断面角
    形の中空部を有する断面角型のパイプ状であり、前記端
    子部は前記発熱部の中空部に対応する中空部を有する断
    面円形のパイプ状であることを特徴とする、ジルコニア
    発熱構造体。
  2. 【請求項2】前記発熱部の中空部と端子部の中空部は発
    熱体全長に亘って貫通していることを特徴とする請求項
    1記載のジルコニア発熱構造体。
  3. 【請求項3】前記端子部には通電用リード部材が接触接
    合されていることを特徴とする請求項1記載のジルコニ
    ア発熱構造体。
  4. 【請求項4】ジルコニアファイバーとジルコニア結晶の
    安定化剤を添加したジルコニア粉末よりなることを特徴
    とする請求項1記載のジルコニア発熱構造体。
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