WO1996011052A1 - Schlammphasenreaktor und dessen verwendung - Google Patents

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Definitions

  • Mud phase reactions are reactions in which at least one finely divided solid and one liquid phase are involved.
  • Mud phase reactors therefore have complex heat exchanger designs in the interior of the reaction vessel, see e.g. US Pat. No. 3,243,268 or EP-A 263 935.
  • the heat exchange takes place in that the reaction mass is carried out on so-called "field" heat exchanger tubes or on boilers which are closed on one side and in which the heat transfer medium and the steam formed are conducted in countercurrent , is pumped around.
  • the disadvantage is the different flow velocity of the reaction mass in relation to the reactor space and the resulting poor efficiency of the heat exchanger.
  • the different flow rate of the reaction mass causes flow-calming zones in which the solid component involved in the reaction can settle.
  • the reaction mass is accordingly carried out “inversely” in comparison with conventional evaporative heat exchangers in the heat exchanger.
  • the present invention relates to a sludge phase reactor for exothermic sludge phase reactions, which contains the following elements:
  • the annular space has a plurality of vertical through-channels with a round cross-section for the reaction mass and the coolant flows through the annular space between the through-channels for the reaction mass.
  • the heat exchanger annulus of reaction mass is preferably un
  • the passage channels for the reaction mass are flowed vertically upward through the annular space.
  • the stirrer is preferably arranged at the lower outlet of the central free flow space and at least one of the reaction components is supplied in the immediate vicinity of the stirrer, so that, on the one hand, the reaction component is rapidly distributed in the reaction mass and, on the other hand, the reaction component supplied with the reaction mass is very high is quickly introduced into the heat exchanger.
  • an overflow is provided above the liquid level in the reaction vessel, from which the reacted reaction mass is continuously removable.
  • ve vaporizing agent As a heat transfer medium is preferably used ve vaporizing agent, which is supplied in liquid form at the bottom of the heat exchanger annulus and at the top of the heat exchanger Annulus is withdrawn in gaseous form. Water is particularly preferably used as the heat transfer medium and the heat exchange is carried out with the generation of steam.
  • the coolant temperature is preferably set by maintaining the pressure of the generated steam.
  • the stirrer is designed as a gassing stirrer or has an additional gassing element.
  • the sludge phase reactor according to the invention with a gassing stirrer is particularly suitable for carrying out sludge phase hydrogenations of aromatic
  • Nitro compounds particularly preferably for the hydrogenation of dinitrotoluenes to produce the corresponding diamines.
  • FIGS. 1 and 2 The invention is explained in more detail with reference to the accompanying FIGS. 1 and 2:
  • FIG. 1 shows a cross section through the sludge phase reactor according to the invention.
  • FIG. 2 shows a cross section AA through the reactor according to FIG. 1.
  • reaction vessel 1 consists of a reaction vessel 1 which is constructed from three parts which are flanged together by means of flanges 11 and 12.
  • the middle part of the reaction container 1 contains the annular heat exchanger 2, which consists of an annular space which is closed on all sides and one
  • the circulating flow of the reaction mass is brought about by the stirrer 4 with a central stirrer shaft 41 and stirrer blade 42 driven outside the reactor.
  • the stirring blade 42 is arranged at the level of the exit from the central flow space 3 downwards.
  • the stirrer axis 41 is designed as a hollow axis and points below the stirring blade
  • the fresh hydrogen supply can advantageously be made directly in the reaction mass.
  • the aromatic nitro compound is introduced via feed line 5 in the immediate vicinity of the stirring blade 42.
  • the hydrogenation catalyst for example noble metals or nickel on carrier particles such as coal, SiO 2 , Al 2 O 3 etc. or
  • Raney nickel catalysts dispersed in the reaction mass.
  • the product is continuously drawn off at the overflow 7, so that a constant liquid level is maintained.
  • the heat exchanger annulus is also fed from a heat exchange medium circuit 6.
  • the heat exchange medium preferably water just below the boiling point, is at 61 in the
  • Heat exchanger initiated below Water vapor exits the heat exchanger at the top at 62 and is fed to the steam separator 63.
  • Arrow 64 indicates the derivation of the steam for energy recovery.
  • the inflow valve for cooling water 65 is controlled by means of a level control 66 for the water level in the steam separator 63.
  • the coolant pressure 64 is controlled so that a temperature of 120 to 250 ° C is maintained in the reactor.
  • FIG. 2 denote the same elements as in FIG. 1.
  • the passage tubes 21 are only partially shown.
  • the heat exchanger 2 can
  • 100 to 3000 passage pipes 21 have, depending on the nominal size of the pipes (25-10 mm) and diameter of the heat exchanger (up to 3 m).

Abstract

Es wird ein Reaktor (1) für exotherme Schlammphasenreaktionen beschrieben, der als Wärmeaustauscher (2) einen von der Reaktionsmasse im Reaktor unter- und überdeckten Ringraum aufweist, wobei der Ringraum eine Vielzahl vertikaler Durchtrittskanäle (21) mit rundem Querschnitt für die Reaktionsmasse aufweist und das Kühlmittel den Ringraum zwischen den Durchtrittskanälen für die Reaktionsmasse durchströmt.

Description

Schlammphasenreaktor und dessen Verwendung
Schlammphasenreaktionen sind Reaktionen, an denen mindestens eine feinteilige feste und eine flüssige Phase beteiligt sind.
Stark exotherme Schlammphasenreaktionen verlangen eine effektive Ableitung der Reaktionswärme. Schlammphasenreaktoren weisen daher aufwendige Wärmeaus¬ tauscherkonstruktionen im inneren des Reaktionsbehälters auf, siehe z.B. US-A 3 243 268 oder EP-A 263 935. Bei den bekannten Schlammphasenreaktoren erfolgt der Wärmeaustausch dadurch, daß die Reaktionsmasse an sogenannten "Field"-Wärmeaustauscherrohren oder an einseitig geschlossenen Siederohren, in denen das Wärmeübertragungsmittel und der entstehende Dampf im Gegenstrom geführt werden, umgepumpt wird. Nachteilig dabei ist die bezogen auf den Reaktorraum unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeit der Reaktionsmasse und der dadurch bedingte schlechte Wirkungsgrad des Wärmetauschers. Die unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeit der Reaktionsmasse bewirkt strömungsberuhigte Zonen, in den sich die an der Reaktion beteiligte Feststoff¬ komponente absetzen kann.
Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, als Wärmetauscher einen von dem Wärmeübertragungsmittel im wesentlichen nur in einer Richtung durchströmten Behälter vorzusehen, wobei der Behälter von einer Vielzahl von Durchtrittskanälen mit rundem Querschnitt für die Reaktionsmasse ausgestattet ist. Erfindungsgemäß wird im Wärmeaustauscher demgemäß die Reaktionsmasse "invers" im Vergleich zu herkömmlichen Verdampfungs-Wärmeaustauschern geführt. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Schlammphasenreaktor für exotherme Schlammphasenreaktionen, der folgende Elemente enthält:
a) einen Reaktionsbehälter,
b) einen Wärmeaustauscher in Form eines von dem Kühlmittel und der Reaktionsmasse durchströmten Ringraumes innerhalb des Reaktionsbe¬ hälters, wobei der Ringraum von der Reaktionsmasse unter- und überdeckt ist,
c) einen zentralen freien Strömungsraum innerhalb des Ringraumes für die Rückströmung der Reaktionsmasse,
d) einen zentralen Rührer, der die Reaktionsmasse zwischen dem zentralen freien Strömungsraum und dem Ringraum im Umlauf fördert,
mit dem Kennzeichen, daß der Ringraum eine Vielzahl vertikaler Durchtrittskanäl mit rundem Querschnitt für die Reaktionsmasse aufweist und das Kühlmittel de Ringraum zwischen den Durchtrittskanälen für die Reaktionsmasse durchströmt.
Vorzugsweise wird der Wärmeaustauscher-Ringraum von Reaktionsmasse un
Wärmeübertragungsmittel im wesentlichen gleichsinnig durchströmt. Insbesonder werden die Durchtrittskanäle für die Reaktionsmasse durch den Ringraum vertika nach oben durchströmt. In diesem Falle wird bevorzugt der Rührer am untere Austritt des zentralen freien Strömungsraumes angeordnet und mindestens eine de Reaktionskomponenten in unmittelbarer Nähe des Rührers zugeführt, so da einerseits eine schnelle Verteilung der Reaktionskomponente in der Reaktions masse erfolgt und andererseits die zugeführte Reaktionskomponente mit der Reak tionsmasse sehr schnell in den Wärmeaustauscher eingeleitet wird.
Zur kontinuierlichen Durchführung der Reaktion ist oberhalb des Flüssigkeits spiegeis im Reaktionsbehälter ein Überlauf vorgesehen, aus dem reagierte Reak tionsmasse kontinuierlich abziehbar ist.
Als Wärmeübertragungsmittel wird vorzugsweise ein bei Reaktionstemperatur ve dampfendes Mittel eingesetzt, das in flüssiger Form am Boden des Wärmeau tauscher-Ringraumes zugeführt wird und am Kopf des Wärmeaustausche Ringraumes in gasförmiger Form abgezogen wird. Besonders bevorzugt wird als Wärmeübertragungsmittel Wasser eingesetzt und der Wärmeaustausch unter Erzeugung von Dampf durchgeführt. Die Kühlmitteltemperatur wird vorzugsweise über eine Druckhaltung des erzeugten Dampfes eingestellt.
Bevorzugt werden in dem erfindungsgemäßen Schlammphasenreaktor Reaktionen unter Beteiligung einer Gasphase durchgeführt. Zu diesem Zweck ist der Rührer als Begasungsrührer ausgebildet bzw. weist ein zusätzliches Begasungselement auf.
Der erfindungsgemäße Schlammphasenreaktor mit Begasungsrührer ist insbeson- dere für die Durchführung von Schlammphasenhydrierungen von aromatischen
Nitroverbindungen, besonders bevorzugt für die Hydrierung von Dinitrotoluolen unter Erzeugung der entsprechenden Diamine, geeignet.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Fig. 1 und 2 näher erläutert:
Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch den erfindungsgemäßen Schlammphasen- reaktor.
Fig. 2 zeigt einen Querschnitt AA durch den Reaktor gemäß Fig. 1.
Der Reaktor gemäß Fig. 1 besteht aus einem Reaktionsbehälter 1, der aus drei Teilen aufgebaut ist, die mittels Flanschen 1 1 und 12 zusammengeflanscht sind. Der mittlere Teil des Reaktionsbehälters 1 enthält den ringförmigen Wärmeaus- tauscher 2, der aus einem allseits geschlossenen Ringraum besteht und von einer
Vielzahl von Durchgangsrohren 21, den die Reaktionsmasse aufsteigend entlang den angedeuteten Pfeilen durchströmt, durchtreten wird. In dem verbleibenden Zwischenraum 22 des Ringraums 2 befindet sich das Wärmeaustauschmittel. Die Rückströmung der Reaktionsmasse erfolgt wie durch Pfeile angedeutet durch den zentralen freien Strömungsraum 3 innerhalb des ringförmigen Wärmeaustauschers
2. Die umlaufende Strömung der Reaktionsmasse wird durch den Rührer 4 mit zentraler, außerhalb des Reaktors angetriebener Rührerachse 41 und Rührblatt 42 bewirkt. Dabei ist das Rührblatt 42 in Höhe des Austritts aus dem zentralen Strömungsraum 3 nach unten angeordnet. In der dargestellten Ausführungsform ist die Rührerachse 41 als Hohlachse ausgebildet und weist unterhalb des Rührblattes
42 eine Begasungseinrichtung 43 auf. Das Gas für die Begasung der Reaktionsmasse wird aus dem Gasraum im oberen Teil des Reaktionsbehälters 1 mittels Ansaugöffnungen 44 in der Rührerachse 41 angesaugt. Über den Gaszufuhrstutzen 45 wird ein vorgegebener Gasdruck gewährleistet. Bei dem bevorzugten Einsatz des erfindungsgemäßen Reaktors für die Hydrierung aromatischer Nitroverbindungen wird Wasserstoff bei einem Druck von 10 bis
40 bar eingesetzt. Die Frischwasserstoffzufuhr kann vorteilhafter direkt in die Reaktionsmasse erfolgen. Die aromatische Nitroverbindung wird über Zufuhrleitung 5 in unmittelbarer Nähe des Rührblattes 42 eingeleitet. Als feinteilige Feststoffphase ist in der Reaktionsmasse der Hydrierungskatalysator, z.B. Edelmetalle oder Nickel auf Trägerteilchen wie Kohle, SiO2, Al2O3 usw. bzw.
Raney-Nickel-Katalysatoren in der Reaktionsmasse dispergiert. Das Produkt wird kontinuierlich am Überlauf 7 abgezogen, so daß ein gleichbleibender Flüssigkeitsspiegel erhalten bleibt. Der Wärmeaustauscher-Ringraum wird ferner aus einem Wärmeaustauschmittel-Kreislauf 6 gespeist. Das Wärmeaustauschmittel, vorzugsweise Wasser knapp unterhalb des Siedepunktes wird bei 61 in den
Wärmeaustauscher unten eingeleitet. Wasserdampf tritt bei 62 oben aus dem Wärmeaustauscher aus und wird dem Dampfabscheider 63 zugeleitet. Pfeil 64 deutet die Ableitung des Dampfes zur Energierückgewinnung an. Das Zuflußventil für Kühlwasser 65 wird mittels einer Niveauregelung 66 für den Wasserstand im Dampfabscheider 63 gesteuert. Beim bevorzugten Einsatz des erfindungsgemäßen
Reaktors für die Hydrierung aromatischer Nitroverbindungen wird der Kühlmittel druck 64 so geregelt, daß im Reaktor eine Temperatur von 120 bis 250°C aufrechterhalten wird.
Die Ziffern in Fig. 2 bezeichnen die gleichen Elemente wie in Fig. 1. Die Durchtrittsrohre 21 sind nur teilweise dargestellt. Der Wärmeaustauscher 2 kann
100 bis 3000 Durchtrittsrohre 21 aufweisen, je nach Nennweite der Rohre (25- 10 mm) und Durchmesser des Wärmeaustauschers (bis zu 3 m).

Claims

PC17EP95/03786 1052- 5 -Patentansprüche
1. Schlammphasenreaktor für exotherme Schlammphasenreaktionen enthaltend
a) einen Reaktionsbehälter,
b) einen Wärmeaustauscher in Form eines von dem Wärmeaustausch- mittel und der Reaktionsmasse durchströmten Ringraumes, der von der Reaktionsmasse unter- und überdeckt ist,
c) einen zentralen freien Strömungsraum für die Rückströmung der Reaktionsmasse innerhalb des Ringraumes,
d) einen zentralen Rührer der die Reaktionsmasse zwischen dem zentralen freien Strömungsraum und dem Ringraum im Umlauf fördert,
dadurch gekennzeichnet, daß der Ringraum eine Vielzahl vertikaler Durch¬ trittskanäle mit rundem Querschnitt für die Reaktionsmasse aufweist und das Wärmeaustauschmittel den Ringraum zwischen den Durchtrittskanälen für die Reaktionsmasse durchströmt.
2. Schlammphasenreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rührer zusätzlich als Begasungsrührer ausgebildet ist.
3. Schlammphasenreaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rührer die Reaktionsmasse in den zentralen Strömungsraum nach unten fördert und eine Strömung in den vertikalen Durchtrittskanälen nach oben bewirkt.
4. Schlammphasenreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß der Rührer am Austritt des zentralen freien Strömungsraumes angeordnet ist und wandgängig ausgebildet ist.
5. Schlammphasenreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß mindestens ein Reaktionspartner in unmittelbarer Nähe des Rührers in die Reaktionsmasse eingeleitet wird.
6. Verwendung des Reaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Durch¬ führung von Schlammphasenhydrierungen.
7. Verwendung nach Anspruch 6 zur Hydrierung von aromatischen Nitrover¬ bindungen.
8. Verwendung nach Anspruch 7, zur Hydrierung von Dinitrotoluolen.
9. Verfahren zur Durchführung von Schlammphasenhydrierungen unter Einsatz eines Reaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß als Kühlmittel Wasser eingesetzt wird und nutzbarer Dampf erzeugt wird.
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