DE2014795B2 - Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und Gasen - Google Patents

Description

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einströmverteiler (6) mit den kleinen Flügeln (7) zwischen dem unteren und dem oberen Viertel des einen konstanten Durchmessers aufweisenden Rohres (4) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (4) sich im oberen Teil zu einem Rohr (4') verengt und einen nach oben offenen, koaxialen Mantel (4") aufweist, dessen konisch verlaufende Basis dicht am Rohr (4) anliegt und der Einströmverteiler (6) mit den kleinen Flügeln (7) in dem durch den Mantel (4") begrenzten Bereich des Rohrs (4) angeordnet ist.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und Gasen, gegebenenfalls in Gegenwart von suspendierten Feststoffen, bestehend ans einem langgestreckten zylindrischen Behälter mit bombierten Böden, in dem ein oben und unten offenes zentrales Rohr mit einem Einströmverteiler für die Gas-flüssig-Dispersion angebracht ist, sowie zwischen dem Behälter und dem Rohr angeordnete Zuführungen für Flüssigkeiten und Gase und schließlich Ableitungen für Flüssigkeiten und Gase.

Es sind die verschiedensten Reaktoren für Umsetzungen zwischen Flüssigkeiten und Gasen, gegebenenfalls mit einem gewissen Feststoffgehah wie Katalysatoren, bekannt. In erster Linie handelt es ίο sich dabei um Wannen oder Tröge mit mechanischen .Rührwerken. So wird beispielsweise nach der FR-PS 13 79 783 in einen zylindrischen Reaktionsbehälter mit mechanischem Rührwerk das Gas über die Achse einer Turbine in die flüssige Phase eingeführt. Der Reaktionsbehälter ist mit einem Doppelmantel für ein Heiz- oder Kühlmedium versehen. Derartige Anlagen sind jedoch sowohl hinsichtlich der Reaktinnpn als auch des Masse- und Energietransporis nicht zufriedenstellend. Eine weitere Gruppe von Reaktionsvorrichtungen sind Kolonnen mit Einbauten und Boden (FR-PS 14 50 577), jedoch weisfcn diese auch verschiedene Nachteile hinsichtlich der Homogenität der Umsetzungen zwischen flüssigen und gasförmigen Phasen und hinsichtlich der Wärmeübertragung auf. Schließlich sind sogenannte Blasenkolonnen bekannt, die im wesentlichen aufgebaut sind aus einem vertikalen Mantel mit einem koaxialen Rohr geringerer Höhe, die flüssige Phase wird von unten in das Rohr axial eingeführt und die Gasphase in beliebiger Weise in den unteren Teil des Mantels eingeblasen (FR-PS 12 77 669 sowie Zusatz 83 536). Die flüssige Phase kann in zwei Zonen eingebracht werden, und zwar einmal axial in das Rohr und das andere Mal axial über dem Rohr. Es zeigte sich jedoch, daß die Mischung der beiden Phasen ungenügend ist und sich Gastaschen und aufsteigende Strömungen nicht verhindern lassen, die zu einer Schwingbewegung des Systems Anlaß geben können. Bei Betrieb steigt der Strom im Rohr auf und zwischen Rohr und Mantel ab, was sich durch Wirbelbildungen nachteilig .auf die angestrebten Reaktionen auswirken kann.

Aus der DT-AS 12 34194 ist eine Vorrichtung zur Durchführung von Gas-Flüssigkeits-Reaktionen in Form eines länglichen Behälters bekannt, der ein beidseitig offenes Innenrohr mit Schlitzen aufweist, so daß ein Ringraum gebildet wird. Diese Schlitze dienen zur Vergrößerung der Oberfläche, an der die Trennung der Phasen erfolgt. Diese Trennung ist jedoch noch nicht zufriedenstellend. Aufgabe der Erfindung ist nun eine Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und Gasen, die obige Nachteile nicht besitzt, eine einwandfreie und homogene Verteilung der Phasen ineinander gewährleistet, so daß ein hoher Reaktionsgrad erreicht werden kann. Die Strömungsgeschwindigkeit der Gasphase in der erfindungsgemäßen Vorrichtung soll höher sein als bei den bekannten Vorrichtungen. Ein weiterer Vorteil ist ein großes Flüssigkeitsvolumen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung geht aus von obigem Reaktor für den innigen Kontakt einer flüssigen und einer gasförmigen Phase, gegebenenfalls in Gegenwart von suspendierten Feststoffen, und ist gekennzeichnet durch folgende Merkmale: 65

a) in den unteren Teil des sich bis zum oberen Behälterende erstreckenden zentralen Rohrs ragt ein koaxial angeordneter hohler umgekehr-

³ „ 4

ter Kegelstumpf hinein, an dem radial ausgerich- und Abstand der Bohrungen kann sehr unterschiedtete vertikale Platten befestigt sind. Mit deren iTch sein. Nach einer besonderen Ausführungsform Hilfe wird ein gelochtes, die Form eines flachen nimmt der Durchmesser der Bohrungen vorf unten umgekehrten Kegels aufweisendes <und durch nach oben zu. Ganz allgemein kann man jedoch saradiale Leitrippen verstärktes Blech mit dem 5 gen, daß die Anzahl der Bohrungen, deren DurchRohr fest verbunden. Der Einströmverteiler be- messer und Abstand voneinander, d. h. die Höhe der sitzt kleine Flügel, die so ausgerichtet sind, daß Einspeisungsebenen, keine kritischen Reaktoren ό*τ-im Rohr eine schraubenförmig aufwärts gerich- stellen, sondern im wesentlichen von den Dimensio· tete Strömung entsteht; nen der gesamten Vorrichtung und deren Leistungs-

b) es sind vertikale Zuleitungsrohre mit Bohrungen io fähigkeit abhängen.

für die Flüssigkeiten auf jeder Seite um das Rohr Die Gasphase wird über der Beruhigungszone ein-

sowie peripher um das untere Ende des Rohrs geführt, und zwar in einer solchen Höhe, daß nicht

verlaufende Ringleitungen für die Gaszufuhr die Gefahr besteht, daß das üas nach unten in den

vorgesehen; Bodenbereich des Behälters gedrückt wird. Die Gas-

c) im oberen Teil des Behälters sind radiale Leit- 15 zufuhr geschieht über konzentrische Rohre oder bleche für die Gas-flüssig-Dispersion angeordnet; Ringleiiupgen, die in ihrem dem zentralen Rohr näher

d) die Gase werden in der oberen Kappe und die gelegenen Teil Bohrungen gleichen oder verschiede-Flüssigkeiten in der unteren Kappe des Behäl- nen Durchmessers aufweisen. Für besonders leicht ters abgezogen. verstopfende Systeme sollte man für diese öffnungen

20 Glockenabschlüsse vorsehen. Um eine besonders

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der feine Verteilung der Gasphase zu erreichen, können

Einströmverteiler mit den kleinen Flügeln zwischen verschiedene an sich bekannte Glocken-Ausführun-

dem unteren und dem oberen Viertel des einen kon- gen, aber auch Fritten oder andere poröse Werkstoffe

stanten Durchmesser aufweisenden Rohres angeord- dienen.

net. Es ist auch zweckmäßig, daß sich das Rohr in 25 Die im oberen Teil des Behälters befindlichen seinem oberen Teil verengt und einen nach oben radialtn Leitbleche tauchen zum überwiegenden Teil offenen koaxialen Mantel aufweist, dessen konisch in die Gas-flüssig-Dispersion ein und dienen zur Entverlaufende Basis dicht am Rohr anliegt, wobei der gasung der Dispersion und zur Dämpfung der dabei Einströmverteiler mit den kleinen Flügeln in dem , auftretenden Wellenbewegung.

durch den Mantel begrenzten Bereich des Rohres 30 Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erreicht

angeordnet ist. man neben einer regelmäßigen und kontinuierlichen

Für die erfindungsgemäße Vorrichtung ist das oben Einspeisung der beiden Phasen auf verschiedenen und unten offene zentrale Rohr von besonderer Be- Ebenen günstige Reaktionsbedingungen, ohne daß es deutung. Seine Höhe ist praktisch gleich der des zu einem Durchblasen von Gas, zur Ausbildung von langgestreckten zylindrischen Behälters. Grundsatz- 35 Schwingungen oder örtlichen Oberhitzungen kommt, lieh kann der Einströmverteiler bei der erfindungs- Die rotierende Bewegung der Masse wird gut begemäßen Vorrichtung auf beliebiger Höhe zum Rohr herrscht.

angeordnet sein. Seine Höhe ergibt sich aus der Füll- Auf diese Weise wird auf der gesamten Länge des

höhe der Gas-flüssig-Dispersion im Behälter und der Behälters eine wirksame und innige Berührung der

Aufnahmefähigkeit der flüssigen Phase für die Gas- 40 Gasphase und der Flüssigkeitsphase bewirkt und

phase. Durch die schraubenförmig abwärts gerichtete eine gute Trennung der Phasen durch Zentrifugal-

Strömung innerhalb des Rohrs und der dabei auf- kraft gewährleistet.

tretenden Zentrifugalkräfte erfolgt eine einwandfreie Die Erfindung wird nun an Hand der Figuren

Trennung der Gasphase von der flüssigen Phase. Im näher erläutert.

Rohr befindet sich somit die flüssige Phase in krei- 45 F i g. 1 zeigt einen Längsschnitt durch den erfin-

sender wirbelnder Bewegung mit einem trichterför- dungsgemäßen Behälter;

migen Sog. ' F i g. 2 ist ein Querschnitt nach A Ά der F i g. 1

Die vertikalen Platten am hohlen umgekehrten in Richtung auf den Behälterboden;

Kegelstumpf im unteren Teil des Rohres begrenzen Fig. 3 ist der Längsschnitt einer Ausführungsform

die seitlichen Austragszonen für die entgaste Flüssig- 50 des zentralen Rohres durch den oberen Teil entspre-

keit. Durch diese Bauteile wird es gestattet, die Flüs- chend B-B in Fi g. 1.

sigkeitssäure in gleichmäßiger schraubenförmiger Be- Der Behälter hat an den bombierten Böden Stutzen

wegung zu halten, die abwärts gerichtete Wirbelung m\> Kappen 2 und 3 zur Ableitung der Gasphase und

zu zentrieren und schließlich die schraubenförmige flüssigen Phase. In dem Behälter befindet sich axial

Bewegung zu brechen, um am Ausgang der Platten 55 ein zylindrisches Rohr 4, das mit dem Behälter starr

entgaste Flüssigkeitsströme zu erhaiten, die gleich- verbunden ist. Es besitzt oben Bohrungen 5, die

mäßig abfließen. gleichmäßig in verhältnismäßig großer Anzahl ange-

Das gelochte verstärkte Blech im unteren Bereich ordnet sind und deren Durchmesser eine gleichmäßige

des Behälters stellt eine Beruhigungszone dar, die Strömung der Gasphase zuläßt. Bei der Ausführungs-

tin Rückschlagen der Gasströmung nach unten ver- 60 form nach F i g. 1 ist im Bereich zwischen dem obe-

hindert. Gleichzeitig wird dadurch die Rückführung ren und dem unteren Vierte! des Rohres 4 ein Ein-

eines Teils der entgasten flüssigen Phase in die Dis- stromverteiler 6 mit kleinen Flügeln 7 vorgesehen,

persion und ein langsames und gleichmäßiges Ab- Diese werden von der aus dem Raum 8 zwischen

fließen der restlichen flüssigen Phase durch das Behälter 1 und Rohr 4 ankommenden Gas-flüssig-

Lochblech sichergestellt. 65 Dispersion angeströmt und in Rotation und damit in

Die Einspeisung der flüssiger. Phase geschieht über eine schraubenförmig abwärts gerichtete Strömung

vertikale Zuleitungsrohre mit Bohrungen, die vor- gebracht, in der die Trennung der flüssigen Phase

zugsweise gegenüber liegen. Anzahl, Durchmesser von der Gasphase durch die Zentrifugalkraft erfolgt.

Gemäß der in Fig. 3 gezeigten Ausbildungsform ständlich kann man je nach der durchzuführenden ist der Einströmverteiler 6 in der oberen Hälfte des Reaktion und der angestrebten Leistung 2, 3 oder Rohres 4 angeordnet, welches sich zu dem Rohr 4' mehr Einheiten kombinieren, die hintereinander uuer verjüngt und von einem koaxialen Mantel 4" umge- parallel geschaltet, auf demselben Niveau oder kasben ist, dessen konisch verlaufende Basis dicht am 5 kadenartig angeordnet sein können, und zwar in einer Rohr 4 anliegt. Gesamtanlage, die die üblichen Nebeneinrichtungen Im unteren Teil des Rohres 4 befindet sich koaxial aufweist wie Pumpen, Wärmeaustauscher, Filter, angeordnet ein hohler umgekehrter Kegelstumpf 9. Kühler, Destillations-und Extraktionskolonnen.
Er weist radial ausgerichtete Platten 10 fest verbun- Die Dimensionen des Behälters und der verschieden auf. Diese Platten 10 sind auch mit dem Rohr 4 io denen Bauteile können in weiten Grenzen schwanmittels eines gelochten Blechs 11 verbunden, welches kcn und sind nicht kritisch. Es hat sich jedoch gedie Form eines umgekehrten Kegels hat und durch zeigt, daß man besonders gute Resultate bei zahlradiale Leitrippen 12 verstärkt ist. reichen Gas-flüssig-Reaktionen, gegebenenfalls auch Die vertikalen Zuleitungsrohre 13 für die flüssige mit einer festen Phase, erhält, wenn der Durchmesser Phase haben Bohrungen 14 und sind am Behälter 15 des Behälters etwa Vs bis Vs seiner Höhe beträgt und befestigt (nicht gezeigt). Die Zuleitung der Gasphase der Querschnitt des Rohres Vs bis "s des Querschnitts geschieht durch die Ringleitungen 15, die über und des Behälters ist. Die Zuleitungsrohre für die flüssige im Abstand von dem Blech 11 angeordnet sind. Phase können etwa "a bis ²Zs der Bchälterhölie ein-Im oberen Teil des Behälters befinden sich radiale nehmen; die Leitbleche sind vorzugsweise in der Leitbleche 16, die in den Zuleitungsrohren · 13 oder 20 oberen Hälfte des Behälters angeordnet. Schließlich am Behälter befestigt sind. kann der freie Raum zwischen dein Blech und dem Im Behälter findet eine gleichmäßige und kontinu- Boden des Behälters V50 bis V10 der Höhe des Behälierliche Strömung statt. Die flüssige Phase tritt stan- ters ausmachen.

dig und mit einem bestimmten Volumen bei α durch Die Werkstoffe für den Behälter und die Einbauten die perforierten Zuleitungsrohre ein. Die Gasphase 25 müssen unter Berücksichtigung der verschiedenen wird unten in den Behälter eingeblasen und tritt Reaktionstypen und der Reaktionsbedingungen — bei b in den Reaktionsraum ein. Die hier gebildete wie Temperatur, Druck — ausgewählt werden. In der Dispersion strömt aufwärts. In der in F i g. 1 gezeig- Praxis ist es vorteilhaft, korrosionsbeständige Werkten Vorrichtung wandert die durch die Umsetzung stoffe zu verwenden, z. B. Chromstahl, rostfreie gebildete und/oder aus der Reaktion zurückbleibende 30 Stähle oder mit Kunststoffen oder Edelmetallen über-Gasphase durch die Gas-flüssig-Dispersion, tritt bei c zogene Stähle.

in das Rohr ein und wird dann bei d in der Kappe 2 Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich für abgezogen. Ein Teil der Dispersion e wird von dem alle Arten von Reaktionen, bei welchen ein oder Einströmverteiler angesaugt und erhält im Rohr eine mehrere Gase mit einer flüssigen Phase zusammenabwärts gerichtete Rotationsbewegung/, wobei sich 35 gebracht werden, die gegebenenfalls noch Feststoffe die flüssige Phase g und die Gasphase h durch die suspendiert enthält, wie beispielsweise feinteilige Ka-Zentrifugalkraft trennen. Die Gasphase h steigt im talysatoren oder Aktivatoren. Beispiele für chemische Rohr auf und wird aus diesem abgeleitet. Die flüssige Umsetzungen sind Halogenierungen, Oxidationen, Phase g fließt über den umgekehrten Kegelstumpf, Hydrierungen, Dehydrierungen, Aminierungen und die vertikalen Platten und wird zum Teil unten ab- 40 Sulfonierungen.
gezogen und zum Teil durch die injektorartige Wirkung eines aufsteigenden Stroms wieder in die Dis- Beispiel
persion eingebracht. Der abgezogene Teil i fließt

durch die Bohrungen des Blechs in den Boden des Es wurde kontinuierlich ein Kohlenwasserstoff in

Behälters und wird ausgetragen. Die Einspeisung der 45 flüssiger Phase mit Luft oxidiert; Betriebszeit 300 h,

flüssigen Phase und Gasphase sowie der Austrag des Vorrichtung gemäß Fig. 1; Behälter φ 3 m_; Höhe

flüssigen Reaktionsgemisches erfolgt derart, daß das 9 m; zentrales~Rohr φ 0,9 m; Einströmverteiler im

Volumen der Dispersion praktisch konstant bleibt oberen Drittel des Rohres.

und deren Niveau nur in sehr engen Grenzen Es wurde bei 160⁰C und 5 bar (abs.) gearbeitet, schwankt. Die Temperaturen und die Drücke können 5° die Gasgeschwindigkeit zwischen Behälter und Rohr

Werte innerhalb weiter Grenzen annehmen, je nach betrug etwa 0,4 m/s.

der durchgeführten Reaktion. Der Gasgehalt der Gas-flüssig-Dispersion über-

In der in F i g. 3 gezeigten Vorrichtung wird die stieg nicht 40 ⁰Zo; die Dispersion füllte praktisch den

im unteren Teil des Behälters gebildete Gas-flüssig- gesamten Behälter aus.

Dispersion im Gleichstrom über die gesamte Höhe 55 Zur Abkühlung wurde bei 3 etwa 300 m³/h ent-

des Behälters aufwärts geführt. Die Dispersion strömt gaste flüssige Phase abgezogen, in einen Wärmeaus-

bei m in den Mantel 4", wird von dem Einström- tauscher geführt und bei 13 wieder eingeführt,

verteiler 6 aufgenommen, in einer Drallbewegung ab- Es wurde festgestellt, daß während des gesamten

wärts geführt und die Phasen getrennt. Die Gas- Betriebs der Temperaturgradient im Inneren des phase entweicht in Richtung h, die flüssige Phase in 60 Reaktors 2° C nicht überstieg und das Niveau der

Richtung g. Gas-flüssig-Dispersion konstant blieb. Darüber hinaus

Die Beschreibung der Erfindung wurde an einer wurde weder von der Gasphase in merklichem Maße

einzigen Vorrichtung vorgenommen, die kontinuier- Flüssigkeit mitgerissen noch setzten die Zuführungen

lieh cder diskontinuierlich arbeiten kann. Selbstver- ein.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und Gasen — gegebenenfalls in Gegenwart von suspendierten Feststoffen — bestehend aus einem langgestreckten, zylindrischen Behälter mit bombierten Boden, in dem ein oben und unten offenes, zentrales Rohr mit eirlem Einströmverteiler für die Gasflüssig-Dispersion angebracht ist, sowie zwischen dem Behälter und dem Rohr angeordnete Zuführungen für Flüssigkeiten und Gase sowie Ableitungen für Flüssigkeiten und Gase, dadurch gekennzeichnet, daß

a) in den untersten Teil des sich bis zum oberen Behälterende erstreckenden, zentralen Rohres (4) ein koaxial angeordneter, hohler umgekehrter Kegelstumpf (9) hineinragt, an dem radial ausgerichtete, vertikale Platten (10) befestigt sind und mittels derer ein gelochtes, die Form eines flachen umgekehrten Kegels aufweisendes und durch radiale Leitrippen (12) verstärktes Blech (11) mit dem Rohr (4) fest verbunden ist und der Einströmverteiler (6) kleine Flügel (7) besitzt, die so ausgerichtet sind, daß im Rohr (4) eine schraubenförmig, abwärts gerichtete Strömung entsteht;

b) vertikale Zuleitungsrohre (13) mit Bohrungen (14) für die Flüssigkeiten auf jeder Seite um das Rohr (4) sowie peripher um das untere Ende des Rohres (4) verlaufende Ringleitungen (15) für die Gaszufuhr vorgesehen sind;

c) im oberen Teil des Behälters (1) radiale Leitbleche (16) für die Gas-flüssig-Dispersion angeordnet sind und

d) Einrichtungen zum Abziehen der Gase in der oberen Kappe (2) und zum Austragen der Flüssigkeiten in der unteren Kappe (3) des Behälters (1) vorhanden sind.