DE2007371A1

DE2007371A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Kontaktbehandlung von Feststoffen, Flüssigkeiten und Gas

Info

Publication number: DE2007371A1
Application number: DE19702007371
Authority: DE
Inventors: Everett; Zielke Clyde W.; Pittsburgh Pa. Gorin (V.StA.)
Original assignee: Consolidation Coal Company, Pittsburgh, Pa. (V.StA.)
Priority date: 1970-02-06
Filing date: 1970-02-18
Publication date: 1971-09-16
Also published as: GB1302064A

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Kontaktbehandlung von Feststoffen, Flüssigkeiten und Gas.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung, um Yeststoffe, Ylüssigteit und Gas miteinander in Kontakt zu bringen, insbesondere bezieht sie sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Umsetzung von kohlenwasserstoffartigen Flüssigkeiten mit Wasserstoff in Anwesenheit eines festen Katalysators. Die Erfindung bezieht sich in einer speziellen Ausführungsform auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Umsetzung von kohlenwasserstoffartigen Flüssigkeiten, die durch Lösungsmittelextraktion von Kohle erhalten wurde, mit Wasserstoff in Anwesenheit eines festen Katalysators.
Bisher wurde eine Reaktionszone mit festem Bett oder mit einer Aufschlämmungsphase verwendet, um eine kohlenwasserstoffartige Flüssigkeit katalytisch zu hydrieren. Beide Resktionszonen haben jedoch gewisse Nachteile, die optimale wirtschaftliche Bedingungen nicht zulassen. Eine der Hauptnachteile der Festbettreaktionszone ist die Schwierigkeit, isotherme Bedingungen in der ganzen Zone aufrechtzuerhalten, während eine der Hauptnachteile der Reaktionszone mit Aufschlämmungsphase in der Schwierigkeit liegt, eine im wesentlichen vollständige Trennung des Katalysators von den flüssigen Produkten zu bewirken. Wenn die oben erwähnten Zonen für die katalytische Hydrierung von aschehaltigen kohlenwasserstoffartigen Flüssigkeiten, z.B. durch Lösungsmittelextraktion von Kohle erhaltene kohlenwasserstoffartigen Flüsigkeiten, verwendet werden, so entsteht ein weiterer Nachteil. Im Falle der Festbettreaktionszone tritt eine übermässige Ablagerung von Asche an dem Katalysator auf, während im Fall der Reaktionszone mit Aufschlümmungsphase die nachfolgende Trennung der Ascheterlchen vom Katalysator schwierig, wenn nicht unmöglich ist.
Die Anwendung von Wirbelbettreaktionszonen ist in der Technik weit verbreitet, insbesondere für die Behandlung eines flüssigen Reaktionsteilnehmers mit einem katalytischen Feststoff. Die Hauptvorteile einer Wirbelbettreaktionszone sind die im wesentlichen isothermen Bedingungen, die durchweg in der Reaktionazone aufrechterhalten werden können, sowie die verhältnismäßig leichte Nöglichkeit der Entfernung der fließbaren Produkte atw der Reaktionszone getrennt von den Feststoffen. Leider wurde Wirbelbettreaktionszonen im allgemainen in Zwei-Phasen-Systemen verwendet, d.h. Flüssigkeit-Feststoff- oder Gas-Feststoff-Systemen Sie fanden bisher wenig Anwendung in Drei-Phasen-Systemen, d.h.
die Behandlung einer Flüssigkeit mit einem Gas in der anwesenheit eines Feststoffes. Die mangelnde Verwendung liegt hauptsächlich darin begründet, daß es in Drei-Phasen-Systemen verhältnismäßig schwierig gewesen ist, fließbare Produkte aus der Wirbelbettreaktionszone getrennt von den Feststoffen zu entfernen.
Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahrens und Vorrichtung zur Kontaktbehandlung einer Flüssigkeit mit einem Gas in einem Wirbelbett von Feststoffen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur wirtschaftlichen Umsetzung einer kohlenwasserstoffartigen Flüssigkeit mit Wasserstoff in Anwesenheit eines Katalysators im fließbaren Zustand unter im wesentlichen isothermen Bedingungen derart, daß die anschließende Trennung des Katalysators von den flüssigen Produkten nicht erforderlich ist und eine wesentliche Reduzierung der Ablagerung von Asche auf dem Katalysator im Vergleich zu Reaktionszonen mit Festbett oder Auf schlämmungsphase erreicht wird.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum katalytischen Hydrokracken einer durch Lösungsmittelextraktion von Kohle im fließbaren Zustand erhaltenen kohlenwasserstoffartigen Flüssigkeit, in Anwesenheit eines Hydrokrackkatalysators.
Die vorliegende Erfindung und deren Vorteile werden durch die nachfolgende Beschreibung und die Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigt: Fig. 1 eine teils schematische, teils im Querschnitt gezeigte IerstGlung eines Kompaktbett/Flüssigphasen/Wirbel-Systems für katalytische Reaktionen; Fig. 2 eine teils schematische, teils im Querschnitt gezeigte Darstellung eines §rlichen Kompaktbett/Flüssigphasen/Wirbel-Systems für katalytische Reaktionen, in welches Gas eingeblasen wird; Fig. 3 eine teils schematische, teils im Querschnitt gezeigte Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; Fig. 4 eine teils schematische, teils im Querschnitt gezeigte Darstellung einer anderen Ausführungsform eines Teils der Vorrichtung der bevorzugten Ausführungsform und Fig. 5 eine teils schematische, teils im Querschnitt gezeigte Darstellung einer weiteren Alternativausführungsform eines Teils der Vorrichtung der bevorzugten Ausführungsform.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend eine kurze Beschreibung bestimmter Merkmale der Erz in dung gegeben. Fig. 1 der Zeichnung zeigt ein Reaktionsgefäß 10 von allgemein zylindrischer Form mit einem konisch geformten Bodenteil. Das Reaktionsgefäß 10 ist mit einer Bodenzuleitung 12 und einem oberen Abzugsleitung 14 versehen. Im Reaktionsgefäß befindet sich em Gitterplatte 16, die von den Wänden des Gefäßes zwischen den zylindrischen und den konischen Teilen von diesem getragen wird. Die Gitterplatte gestattet den Durchgang von Gasen und Flüssigkeiten. Über der Gitterplatte ist ein Bett 18 von Feststoffteilchen, z.B. einem Katalysator, vorgesehen.
Die Teilchengröße des Katalysators im Bett 18 ist zu grob, uui durch die Gitterplatte 16 zu gelangen, jedoch ist er aufgrund der Teilchengröße verwirbelbar. Bevor eine Flüssigkeit in das Gefäß eingeführt wird, bleiben die Katalysator teilchen in einem dicht gepackten Zustand auf der Gitterplatte liegen. Wenn eine Fltissigkeit in das Gefäß 10 durch die Zuleitung 12 kontinuierlich eingeführt wird, fließt diese aufwärts durch die Gitterplatte 16, dann durch das Katalysatorbett 18 und verläßt schließlich das Gefäß 10 durch die Leitung 14. Bei zunehmender Fließgeschwindigkeit wird dasfUrDurc1eitung der Flüssigkeit durch das Bett erforderliche DruckgefnLle, wobei eine geringe, aber kontinuierliche Expansion des Bettes stattfindet. Das Druckgefälle erhöht sich mit der Fließgeschwindigkeit bis dieses dem mit dem durch den Auftrieb der Flüssigkeit korrigierten Gewicht des Katalysators entspricht. Bei diesem Druckgefälle erreicht die Bettexpansion einen Punkt, wo sich die Katalysator teilchen von einander trennen und völlig in der Flüssigkeit suspendiert sind. Wenn dieser Zustand erreicht wird, befindet sich das Katalysatorbett im Zustand der beginnenden Verwirbelung (??fluidi zation"). Eine weitere Zunahme der Fließgeschwindigkeit verursacht eine weitere Bett expansion, und es wird eine typische Verwirbelung erreicht. Die Grenzschicht zwischen dem Katalysatorbett in diesem Wirbel zustand und der Flüssigphase über diesem Bett ist sehr ausgeprägt, wie es aus Fig. 1 hervorgeht. Auf diese Weise sind die Katalysatorteilchen in einem Flüssigphasen-Kompaktwirbelbett, d. h.
einem Kompaktfließbett in einer flüssigen Phase. Die Katalysatorteilchen bleiben in diskreter Weise voneinander getrennt, und es bleibt dadurch ein freier Weg zwischen diesen bestehen.
Wenn nun Gas in das Gefäß 10 zur Mischung mit der Flüssigkeit eingeblasen wird, wird die scharfe Trennung zwischen dem Flüssigphasen-Korupaktwirbelbett 18 und der flüssigen Phase über dem Bett aufgehoben. Dies ist aus Fig. 2 der Zeichungen erkennbar, welche den Vorgang darstellt, wenn eine Flüssigkeit und ein Gas in das Gefäß 10 durch die Leitung 12 eingeführt werden. Wie erkennbar ist, verursacht das Gas den Verlust der scharfen Grenzschicht zwischen dem Flüssigphasen-Kompaktwirbelbett 18 und der flüssigen Phase darüber. Außerdem bewirkt das Gas, daß ein Teil der Katalysatorteilchen in dem Flüssigphasen-Kompaktwirbelbeft über das Bett 18 aufsteigt und ein Flüssigphasen-Verdünntfeststoffbctt bildet, wie es nachfolgend beschrieben wird. In Fig. 2 wird das Verdünntfeststoffbett mit der Nummer 20 bezeichnet. Das Flüssigphasen-Verdünntfeststoffbett 20 wird um so weiter ausgedehnt, je höher die Fließgeschwindigkeit des Gases ist. Ebenso wird das Flüssigphasen-Verdünntfeststoffbett weiter ausgedehnt, wenn feinere Feststoffteilchengrö ßen verwendet werden.
Bevor Flüssigkeit aus dem Gefäß 10 abgezogen wird, wird bevorzugt, eine im wesentlichen katalysatorfreie ndssige Phase zu erhalten. Wenn dieses nicht erreicht werden kann, muß ein zusätzliches Gefäß zur Trennung der Flüssigkeit von dem Katalysator vorgesehen werden. Es ist möglich, daß die Höhe des Reaktionsgefäßes 10 derart vergrößert wird, daß dadurch eine im wesentlichen katalysatorfreie flüssige Phase erhalten wird; die Kosten dafür sind jedoch unerschwinglich, insbesondere wenn unter Druck gearbeitet wird.
Erfindungsgemäß wird ein Bestand an Feststoffteilchen in einer Kontaktzone aufrechterhalten. Eine Menge an Flüssigkeit wird in die Zone eingeführt und dient als Wirbel medium fiir den Feststoffteilchenbestand. Die Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit wird so geregelt, 1aA sie ausreicht, um den Bestand der FeststoffteiLchen in einem Flüssigphase-Kompaktwirbelbett, d.h. d-a Wirbelbett an Feststoffteilchen in einer Flüssigphase, auf icht zu halten. Der Flüssigkeitsspiegel in der Kontaktzone wird über dem Spiegel des Kompaktwirbelbettes gehalten. Eine Gasmenge wird zur Kontaktbehandlung mit der Flüssigkeit und den Feststoffteilchen in die Kontaktzone eingeführt. Als Folge steigt ein Teil des Bestands der Feststoffe über das Kompaktwirbelbett hinaus und bildet ein Flüssigphasen-Verdünntfeststoffbett. Ein Raum, in den das Gas entweichen kann, wird über dem Flüssigkeitsspiegel in der Kontaktzone vorgesehen.
Es wird wenigstens ein Teil einer Trennungszone innerhalb des Flüssigphasen-Verdünntfeststoffbett 5 aufrechterhalten. Gas, Flüssigkeit und Feststoffteilchen gelangen von dem Kontaktwirbelbett in das Verdünntfeststoffbett. Das Gas strömt weiter aufwärts durch das Verdünntfeststoffbett in die Gasabscheidungszone, von der das Gas durch eine Gasabzugsleitung abgezogen und außerhalb der Kontaktzone wieder--gewonnen wird. Die Flüssigkeit zusammen mit einem Teil der Feststoffteilchan in dem Verdünntfeststoffbett gelangen dagegen von dem Verdtinntfeststoffbett in die Trennungszone. Es wird vermieden, daß Gas in die Trennungszone eindringt, wie es nachfolgend näher beschrieben wird. Durch Regelung des Rückdruckes des Gases in der Abscheidungszone werden Flüssigkeit und Feststoffe daran gehindert, durch die Gasabzugsleitung aus der Kontaktzone zu gelangen.
In der Trennungszone können die Feststoffe von der Flüssigkeit getrennt werden, indem sie gegebenenfalls getrennt voneinander aufgefangen werden. Im allgemeinen wird die Flüssigkeit von der Trennungszone abgezogen und außerhalb der Kontaktzone wiedergewonnen, während die abgetrennten Feststoffteilchen erneut in die Kontaktzone eingeführt werden. Die leichte Trennung der Fliissigkeit von den Feststoffteilchen in der Trennungszone ist hauptsächlich darin begründet, daß keine wesentliche Menge an Gas anwesend ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine kohlenwasserstoffartige Flüssigkeit, die durch Lösungsmittelextraktion von Kohle gewonnen wurde, in Anwesenheit eines Katalysators im Wirbelzustand katalytisch hydrogekrackt. Der Extrakt wird erhalten, indem Kohle, vorzugsweise eine bituminöse Kohle, wie z.B. "Pittsburgh Seam Kohle", einer Lösungsmittelextraktion mit einem Eohlenwasserstofflösungsmittel unter Bedingungen unterworfen wird, daß ein Extrakt in einer Menge von weniger als 7QGew.% bezogen auf die feuchtigkeits- und aschenfreie Kohle (MAF) erhalten wird. Der Extrakt wird von dem Rückstand, zum Beispiel durch Filtration1 abgetrennt, und dann mit Wasserstoff in Anwesenheit eines Katalysators im Kompaktwirbelbett hydrogekrackt. Eine Wasserstoff angereicherte kohlenwasserstoffartige Flüssigkeit wird aus der Hydrokrackzone erhalten, die dann anschließend teilweise zu Benzin in einer Benzinraffinerieanlage herkömmlicher Art umgewandelt wird. Die Herstellung des Extraktes, die hier nicht beansprucht wird, wird zum Beispiel in den US-Patentschriften Nr. 3 018 241 und 9 018 242 beschrieben.
Unter Bezugnahme auf Fig. 3 wird im folgenden eine bevorzugte Ausfiihrungsform der Erfindung beschrieben: Ein Gefäß 100 in allgemein zylindrischer Form mit einem konisch geformten Bodenteil ist zur Begrenzung einer Hydrokrackzone vorgesehen.
Die Hydrokrackzone besteht aus einem Flüssigphasen-Kompaktwirbelbett 102 und einem Flüssigphasen-Verdünntfeststoffbett 104.
Das Gefäß 100 ist mit einer Bodenzuleitung 106 und einer Gasabzugsleitung 108 ausgestattet. Eine Gitterplatte 110 ist an den Wänden des Gefäßes 100 zwischen dem zylindrischen und dem konischen Teil von diesem angeordnet. Durch die Gitterplatte können Flüssigkeiten und Gase hindurchfließen. Uber der Gitterplatte ist ein Bett des Hydrokrackkatalysators vorgesehen, das nachfolgend näher beschrieben wird. In dem oberen Teil des Gefäßes 100 ist in einem geeigneten Raumverhältnis zu diesem eine Trennungsvorrichtung angeordnet, die die Trennungszone umschließt.
Die Trennungsvorrichtung besteht aus einem becherförmigen Teil sehenen 114 mit einem tLöchem veroberen Abschnitt und einer Leitung 116, die den Teil 114 mit einem üblichen Zyklonenabscheider 118 verbindet. Wie nachfolgend ausführlicher erläutert wird, gelangen Flüssigprodukte und Katalysator von dem Verdünntfeststoffbett 104 durch denitiLt iöcm ehaai oberen Abschnitt des Teils 114 und dann in den Teil 114. Die Mischung fließt dann durch die Leitung 116 in den Zyklonenabscheider 118. Die Flüssigprodukte werden außerhalb des Gefäßes 100 durch die Leitung 120 entfernt, während der Katalysator durch ein Stand roher 122 in das Kompaktwirbelbett 102 gelangt.
Der Extrakt und allgemein ein Teil der durch die Leitung 120, wie nachfolgend näher erläutert wird, wiedergewonnenen Flüssigkeit werden in Mischung mit Wasserstoff in das Gefäß 100 durch die Leitung 106 zurückgeführt. Die Geschwindigkeit der Zugabe des Extraktes plus zurückgeführten Flüssigkeiten wird derart geregelt, daß die Aufsteiggeschwindigkeit der Flüssigkeiten ausreichend ist, um die Hydrokraokkatalysatoren in der Form eines Flüssigphasen-Eompaktwirbelbetts 102 zu halten.
Aufgrund des Gases, d.h. Wasserstoff, wird ein Flüssigphasen-Verdünntfeststoffbett 104 über dem Flüssigphasen-Kompaktwirbelbett 102 gebildet. Die Aufwar.tsfließgeschwindigkeit der Flüssigkeiten liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 0,0015 bis 0,152 m/Sek, z.B. 0,0305 m/Sek. Die Zugabegeschwindigkeit des Extraktes liegt zwischen etwa 16 und 2403 kg/Std pro m3 des Reaktionsraumes, z.B. 801 kg/h/m3. Das Verhältnis von Wasserstoff zu Extrakt liegt zwischen etwa 0,31 und 4,37 m3/kg des Extraktes z.B. 0,94 m3/kg Extrakt. Die Hydrokrackzone und die Trennungszone werden unter Bedingungen gehalten, die für das Hydrokracken des Extraktes angewendet werden, im allgemeinen bei etwa 300 bis 550°C, z.B. 440°C, und etwa 70 bis 700 kg/cm2, z.B. 245 kg/cm2.
Die Hydrokrackkatalysatoren korulen solche sein, wie sie iiblicherweise verwendet werden. Die Katalysatoren können eine enge Teilchengröße in einem Bereich von etwa 0,15 x 2,36 mn oder sogar noch feiner, z.B. 0,7 x 0,99 mm, 0,59 x 0,7 mm, 0,2 x 0,42 mm oder 0,15 x 0,2 mm, haben. Vorzugsweise ist die Teilchengröße des Katalysators so gering wie möglich, denn es wurde festgestellt, daß verbesserte Hydrokrackergebnisse erhalten werden, wenn die Teilchengröße des Hydrokrackkatalysators verringert wird. Mit abnehmender Teilchengröße des Katalysators wird es jedoch enteprechend schwieriger, die Grenzschicht zwischen dem Kompaktwirbelbett 102 und dem Verdünntfeststoffbett 104 au regeln. Die Katalysatoren können Metalle der Untergruppen 5 bis 8 des Periodischen Systems, vorzugsweise Oxyde und Kombinationen davon, sein.
Ein bevorzugter Katalysator enthält ein Metalloxyd oder -sulfid der Untergruppe 6 des Periodischen Systems, z.B. Molybdän, kombiniert mit einer verhältnismäßig geringen Menge eines Oxyds oder Sulfids der Übergangsmetalle, wie z.B. Kobalt und/oderNickel, Die für das Hydrokracken aktiven Metalle sind vorzugsweise auf einem Trager aus wasserhaltigem Oxyd, wie z.B. Aluminiumoxydgel, aufgebracht.
Ein bevorzugter Katalysatorträger für die aktiven Metalle ist ein Mikrokorntypträger, der in bekannter Weise aus Aluminiumoxydsole hergestellt wurde. Ein Verfahren zur Herstellung dieses Trägers besteht darin, daß das Sol unter einem geregelten Druckgefälle eine Platte, die eine große Anzahl von gleichmäßigen Öffnungen aufweist, passiert. Das Sol wird dann in der Form eines fallenden Stroms von gleichmäßig großen Tropfen durch eine Leichtnaphthalösung geschickt. Eine wässrige Ammoniaklösung befindet sich unter der Naphthalösung, so daß die Soltropfen von der Naphthalösung in die Ammoniaklösung gelangen, und die Soltropfen sich dort in Form eines harten Gels absetzen. Die gehärteten Tropfen sinken auf den Boden der Ammoniaklösung und werden dann abgezogen. Sie werden dann zur Herstellung des fertigen Katalysators in herkömmlicher Weise weiterverarbeit, nämlich durch Trocknen, Imprägnieren mit aktiven Metallen, usw. Auf diese Weise werden harte, abriebfeste Katalysator teilchen in dem gewünschten engen Größenbereich hergestellt.
Katalysator, flüssige Hydrokrackprodukte und Gas, d.h. Wasserstoff und gasförmige Hydrokrackprodukte, fließen von dem Flüssigphasen-Kompaktwirbel bett 102 in das Flüss igpha sen-Verdünntfeststoffbett 104. Es wurde gefunden, daß es möglich ist, die aufwärtsfließenden flüssigen Produkte und den Katalysator von dem Gas zu trennen, indem die flüssigen Produkte und der Katalysator in ihrem Aufwärtsstrom abgelenkt werden.
Die flüssigen Produkte und der Katalysator werden veranlaßt, seitlich und dann abwärts in den becherförmigen Teil 114 und von dort durch die Leitung 116 in den Zyklonabscheider 118 zu fließen. Das Gas, das durch das Flüssigphasen-Verdünntfeststoffbett 104 strömt, gelangt in eine Abscheidungszone 124, die sich in dem Gefäß 100 über dem Verdünntfeststoffbett 104 befindet. Das Gas wird aus der Abscheidungszone 124 durch die Gasauslaßleitung 108 entfernt. Dabei ist besonders darauf zu achten, daß der Abzug des Gases durch die Leitung 108 so geregelt wird, daß genugend Rückdruck in der Abscheidungszone vorhanden ist, um das Flüssigphasen-Verdünntfes- fbe tt am Aufsteigen und Ausfließen aus detn Gefäß 100 durch Leitung 108 zu hindern. Der Rückdruck wird zum Beispiel durch ein Regulierventil 126 gesteuert.
Da Gas in dem Zyklonabscheider 118 praktisch nicht vorhanden ist, wird die Trennung der Katalysator teilchen von flüssigen Produkten darin ermöglicht. Es werden also im wesentlichen katalysator freie flüssige Produkte aus dem Zyklonabscheider durch die Leitung 120 entfernt, während die Katalysatoren in das Kompaktwirbelbett 102 durch das Standrohr 122 zurückgeführt werden.
Die flüssigen Hydrokrackprodukte, welche durch die Leitung 120 entfernt wurden, und die Gase, die man durch die Leitung 108 entfernte, werden in herkömmlicher Weise behandelt, z.B.
kann wie bereits erwähnt. ein Teil der flüssigen Produkte erneut in das Gefäß 100 zurückgeführt werden und/oder ein Teil einer üblichen Verkokungszone zugeführt werden. Die Gase werden gewöhnlich behandelt, um kondensierte Produkte des Hydrokrackens wiederzugewinnen. Ein Teil dieser kondensierten Produkte des Hydrokrackens, die im allgemeinen als mit Wasserstoff angereicherte kohlenwasserstoffartige Flüssigkeiten bezeichnet werden, können anschließend zu Benzin in einer üblichen Benzinraffinieru ngsanlage umgewandelt werden.
Diese Erfindung ist nicht auf das katalytische -Hydrokrackverfahren des Extraktes beschränkt, sondern kann zur Umsetzung irgendeiner Flüssigkeit mit einem Gas in der Anwesenheit eines Feststoffes im Wirbelzustand angewendet werden. Obwohl die speziellen Bedingungen der angegebenen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung für das Hydrokracken von Kohleextrakt gewählt wurden, ist es einfach, die Zuleitungsmengen von Flüssigkeit und Gas einer bestimmten Feststoffteilchengröße anzupassen. Gegebenenfalls kann die einfache Trennungszone durch eine Mehrzahl solcher Zonen ersetzt werden.
Anstelle der aus Fig. 3 ersichtlichen Trennungsvorrichtung kann eine Trennungsvorrichtung, wie sie in Fig. 4 und 5 der Zeichnungen ersichtlich ist, verwendet werden. Um die Beschreibung der Fig. 4 und 5 zu vereinfachen, wurden nach Möglichkeit die Bezugszeichen entsprechend denen von Fig. 3 zur Kennzeichnung entsprechender Teile verwendet. Die Trennungevorrichtung in Fig. 4 besteht aus einem zylindrischen Teil 130 mit einem geschlossenen Bodenende und einem mit Löchern versehenen Seitenabschnitt, wobei der mit Löchern versehene Seitenabschnitt sich an dem unteren Teil der Trennungsvorriohtung befindet. Die Trennungsvorrichtung ist innerhalb des Gefäßes 100 so angeordnet, daß der mit Löchern versehene Seitenabschnitt sich innerhalb des Verdünntfeststoffbettes 104 befindet. Wenn flüssige Produkte und der Katalysator zu einem Seitwartsatrom veranlaßt werden, kann ebenfalls ein Teil des Gases seitlich abgeleitet werden. Wenn deshalb in Fig. 4 des mit Löchern versehenenSeitenabschnitte des zylindrischen Teils 130 durch einen offenen Seitenabschnitt zersetzt wird, kennen sowohl das Gas als auch die flüssigen Produkte und der Katalysator von dem Verdünnfeststoffbett 104 in der frennungzone getrennt werden. Es wurde jedoch festgestellt, daß eine im wesentlichen gasfreie Mischung der flüssigen Produkte und des Katalysators in die Trennungszone fließen kann, wenn der Seitenabschnitt des zylindrischen Teils 130 derart mit Löchern versehen ist, daß die Löcherung größer als die Latalysatoxteilchen, aber kleiner als die Gasbläschen ist. Die Verwendung dieser speziellen Art der Trennungsvorrichtung hat den Vorteil, daß ein wesentlicher Teil des Gases dazu neigt, nach oben weiter zu fließen. Außerdem liegt ein Vorteil in der Tatsache, daß die Gasblasen, um durch den mit Löchern versehenen Abschnitt fließen zu können, sich in kleinere Blasen aufteilen müssen. Dabei ist ein Energieaufwand erforderlich, der der neu geschaffenen Blasenflache multipliziert mit der Oberflächenspannung der Flüssigkeit entspricht. JLls Folge davon fließt im wesentlichen das ganze Gas durch das VerdiluntSeststoffbett und in die Gasabscheidungszone.
In Fig. 5 der Zeichnungen ist eine weitere Trennungsvorrichtung dargestellt. Die Trennungsvorrichtung besteht aus einem allgemeinen zylindrischen Teil 140 und einem becherförmigen Teil 142, wobei der becherförmige Teil mit einem Stand roher 144 versehen ist. Der untere Abschnitt des zylindrischen Teils 140 ist innerhalb und in einem Abstandsverhältnis zu dem becherförmigen Teil 142 angeordnet. Die Trennungsvorrichtung ist so in dem Gefäß 100 angeordnet, daß sich die Oberfläche des VerdUnntfeststoffbetts oberhalb des becherförmigen Teils 142 befindet.

Claims

Patent ansprtiche

1. Verfahren zur Kontaktbehandlung von Feststoffen, Flüssigkeit und Gas, dadurch gekennzeichnet, daß man a) die Fliissigkeit durch die Feststoffteilchen in der Kontaktzone aufwärts fließen läßt, wobei die Geschwindigkeit genügend hoch ist, daß die Feststoffteilchen in einem Flüssigphasen-Kompaktwirbelbett (102) gehalten werden, b) den Spiegel der Flüssigkeit in der Kontakt zone über dem des Kompaktwirbelbettes(102) der Feststofiteilchen hält, c) das Gas durch diese Flüssigkeit in der Kontaktzone aufwärts fließen läßt, wobei ein Teil der Feststoffe in dem Kompaktwirbelbett(102) aufwärts in die Flüssigkeit getragen wird und ein Flüssigphasen-Verdünntfeststoff bett (104) bildet, d) Gas aus einer Gasabscheidungszone (124), die über dem Flüssigkeitsspiegel in der Reaktionezone liegt, gesondert abzieht, e) eine im wesentlichen gasfreie Mischung der Feststoffteilchen und der Flüssigkeit aus dem Verdünntfeststoffbett (104) in eine Trennungszone leitet, wobei die Trennungszone innerhalb der Kontaktzone so angeordnet ist, daß die Zuleitung zur Trennungszone über dem Spiegel des Kompaktwirbelbettes (102) der Feststoffteilchen und unter dem Spiegel der Flüssigkeit in der Kontaktzone liegt, f) die abgetrennten Feststoffteilchen und Flüssigkeit in der Trennungszone (118, 130) trennt und g) eine im wesentlichen feststoffteilchen-freie Flüssigkeit aus der Trennungszone abzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteilchen aus der Trennungszone in die Kontaktzone zurückgeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteilchen aus der Trennungszone in das Kompaktwirbelbett zurückgeführt werden, da sich der Auslaß der Trennungszone in dem Kompaktwirbelbett der Feststoffteilchen befindet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fließrichtung von einem Teil der Flüssigkeit und Feststoffteilchen in dem Verdünntfeststoffbett gewandert wird, während Gas in einer im allgemeinen aufwärtsfließenden Richtung abgezqyn wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fließrichtung von einem Teil der Flüssigkeit und Feststoffteilchen in dem Verdünntfeststoffbett umgekehrt wird, während Gas in einer im allgemeinen aufwärtsfließenden Richtung abgezogen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fließrichtung eines Teils der Flüssigkeit und Feststoffe in dem Verdünntfeststoffbett derart geändert wird, daß ein Teil der Flüssigkeit und der Feststoffteilchen in die Trennungszone fließt, in welcher die Fließrichtung; der Flüssigkeit und Feststoffteilchen wenigstens noch einmal ~gewandert wird, so daß die Flüssigkeit und Feststoffteilchen darin getrennt werden.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit ein kohlenwasserstoffhaltiges Material, als Gas Wasserstoff, als Feststoff ein Hydrierungskatalysator, als Kontaktzone eine Hydrierungszone und als Abscheider ein Zyklonabscheider verwendet werden und daß die von Gas und Katalysator freien flüssigen Hydrierungsprodukte aus dem Zyklonabscheider abgezogen und gewonnen werden, daß der aus dieser Mischung von Hydrierungskatalysator und flüssigen Hydrierungsprodukten in dem Zyklonabscheider abgetrennte Katalysator in die Hydrierungszone wieder eingeführt wird, daß aus einer oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Hydrierungszone angeordneten Gastrennungszone Gase abgezogen und gewonnen werden, wobei ein Teil dieser Gase als eine mit Wasserstoff angereicherte kohlenwasserstoffhaltige Flüssigkeit gewonnen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als kohlenwasserstoffartige Flüssigkeit ein durch Lösungemittelextraktion von Kohle erhaltener Extrakt verwendet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Metall der Untergruppen 5 bis 8 des Periodischen Systems, ein Oxyd der genannten Metalle oder eine Mischung davon verwendet wird, der eine Teilchengröße zwischen etwa 0,15 x 2,36 mm und 0,15 x 0,2 mm besitzt, wobei die Hydrierung ein Hydrokracken der kohlenwasserstoffartigen Flüssigkeit bewirkt.

10. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Metalloxyd oder -sulfid der Untergruppe 6 des Periodischen Systems, das mit einem Oxyd oder Sulfid eines Metalls der Ubergangsgruppe kombiniert ist, verwendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein solcher verwendet wird, der sich auf Mikrokörnern, die aus Aluminiumoxydsol hergestellt worden sind, befindet.

12. Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen in einer Drei-Phasen-Kontaktzone, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Reaktionsgefäß (100), das zur Aufnahme eines Flüssigphasen-Kompaktwirbelbetts (102) der Festoffteilchen in dem untersten Teil des Gefäßes, eines Verdünntfeststoffbett es (104) in dem Zwischenteil des Gefässes und einer Gasabscheidungszone (124) in dem obersten Teil des Gefässes geeignet ist, ein Flüssigkeit-Feststoff-Abscheider (118, 130), der 90 in dem Gefäß angeordneti3t, daß sich die Zuleitung des Abscheiders über dem Spiegel des Kompaktwirbelbettes der Feststoffteilchen und unter dem Flüssigkeitsspiegel in dem Gefäß befindet, sowie Mittel zum Abziehen von im wesentlichen Feststoffteilchen-freier Flüssigkeit aus dem Abscheider umfaßt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheider ein Zyklonabscheider mit einem damit verbundenen becherförmigen Aufnahmeteil (114) ist, so daß durch den oberen Teil desselben eine im wesentlichen gasfreie Mischung von Flüssigkeit und Feststoffteilchen aus dem Verdünntfeststoffbett aufgenommen und die Mischung in den Zyklonabscheider abgeführt werden kann.

14. Apparat nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß eine allgemein zylindrische Form und ein konisch geformtes Bodenteil aufweist, wobei eine Gitterplatte (110) , durch welche die Flüssigkeiten und Gase durchfließen können, zwischen dem konisch geformten Abschnitt und dem zylindrischen Abschnitt des Gefäßes vorgesehen ist.

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