KR100397268B1 - 슬러지상반응기및그사용방법 - Google Patents

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Abstract

발열 슬러지 상 반응용 반응기(1)는 열교환기(2)로서 반응기 내부의 반응 물질에 침지된 링형 챔버를 갖는다. 링형 챔버는 둥근 단면을 갖춘 다수의 수직 반응 물질 유동 채널(21)을 갖고 냉매는 링형 챔버를 통하여 반응 물질 유동 채널들 사이를 유동한다.

Description

슬러지 상 반응기 및 그 사용 방법
고발열 슬러지 상 반응은 반응열의 효과적인 방출을 요구한다. 그러므로, 슬러지 상 반응기는, 예를 들어 미국 특허 제3,243,268호 또는 유럽 특허 공개 공보 제263 935호를 참조하면, 반응 용기의 내부에 복잡한 열교환 구조물을 포함한다. 공지된 슬러지 상 반응기에서, 열교환은 일단부가 밀폐되고 열전달 매체 및 파생하는 증기가 역류식으로 유동하는 소위 "필드(field)" 열교환기 파이프 또는 보일러 파이프 상에서 반응 물질(reaction mass)을 순환시킴으로써 발생된다. 이러한 방식의 단점은 반응 물질의 유동 속도가 반응기 챔버 내에서 변화하고, 그 결과 열교환기의 효율이 저하된다는 것이다. 반응 물질의 유동 속도 변화는 유동이 난류로 잘 되지않고 반응과 관련된 고상 성분이 축적될 가능성이 있는 영역을 발생시킨다.
슬러지 상 반응(sludge phasc reaction)은 적어도 하나의 미세 분말 고상(solid phase)과 하나의 액상(liquid phase)이 참여하는 반응이다.
도1은 본 발명에 따른 슬러지 상 반응기의 단면도이다.
도2는 도1에 따른 반응기의 단면 A-A를 도시한 도면이다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 이들 문제점을 해결하는 슬러지 상 반응기와, 슬러지 상 수소화 반응을 수행하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 열교환기로서 한 방향으로만 열전달 매체가 관통 유동하는 용기가 제공되고, 용기에는 반응 물질용 원형 단면을 갖는 다수의 통로 덕트가 장착된다. 본 발명에 따르면, 반응 물질은 종래의 기화 열교환기와 비교하여 열교환기 내에서 "역으로" 연속 유동한다.
본 발명은,
a) 반응 용기,
b) 반응 용기 내에서 냉각제 및 반응 물질이 관통하여 유동하고 상부 및 하부에서 반응 물질에 의하여 덮이는 환형 챔버 형태의 열교환기,
c) 환형 챔버 내에서 반응 물질의 복귀 유동을 위한 중심 자유 유동 챔버,
d) 반응 물질을 중심 자유 유동 챔버와 환형 챔버 사이에서 순환시키는 중심교반기를 포함하는 발열 슬러지 상 반응용 슬러지 상 반응기에 있어서,
환형 챔버는 반응 물질을 위한 원형 단면을 갖는 다수이 수직 통로 덕트를 포함하고, 냉각제는 반응 물질용 통로 덕트들 사이에서 환형 챔버를 통해 유동하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 반응 물질 및 열전달 매체는 열교환 환형 챔버를 통해서 실질적으로 동일 방향으로 유동한다. 특히, 반응 물질은 환형 챔버를 관통하는 반응 물질의 통로용 덕트를 통해 수직 상향으로 유동한다. 이 경우에, 교반기는 중심 자유 유동 챔버의 하부 배출구에 배치되고, 적어도 하나의 반응 성분이 교반기의 인접부로 도입되어서 1차로 반응 성분이 반응 물질 내에 신속하게 분배되고, 2차로 부가된 반응 성분이 반응 물질과 함께 열교환기로 신속하게 도입된다.
반응을 연속적으로 수행하기 위하여, 반응된 반응 물질이 연속적으로 배출될수 있는 범람 유량이 반응 용기 내의 액체의 수위 위에서 제공된다.
바람직하게, 반응 온도에서 기화하고 열교환기 환형 챔버의 기부에서 액체형태로 도입되어 열교환기 환형 챔버의 머리부로부터 기체 상태로 배출되는 물질이 열전달 매체로서 사용된다. 특히 바람직하게, 물이 열전달 매체로서 사용되고 열교환은 증기를 발생시킨다. 냉각제 온도는 발생된 증기의 압력을 유지시킴으로써 바람직하게 설정된다.
바람직하게, 기상(gas phase)과 관련된 반응이 본 발명에 따른 슬러지 상 반응기에서 수행된다. 이 목적을 위하여, 교반기는 가스 발생 교반기의 형태이고, 부가적인 가스 발생 구성 요소를 포함한다.
본 발명에 따라서 가스 발생 교반기를 갖는 슬러지 상 반응기는 방향족 질화화합물의 슬러지 상 수소화 반응(hydrogenation)을 수행하기에 특히 적합하고, 대응하는 디아민(diamine)류를 생산하는 톨루엔이질화물(dinitrotoluene)의 수소화 반응을 수행하기에 특히 바람직하다.
본 발명은 첨부된 도1 및 도2를 참조하여 상세히 설명될 것이다.
도1에 따른 반응기는 플랜지(11 및 12)에 의해서 함께 플랜지 연결된 3부분으로 구성된 반응 용기(1)를 포함한다. 반응 용기(1)의 중심부는 모든 측면이 밀폐된 환형 챔버를 포함하고 반응 물질이 화살표로 표시된 방향으로 관통하여 상방 유동하는 다수의 통로 파이프(21)에 의하여 관통된 환형 열교환기(2)를 포함한다. 열전달 매체가 환형 열교환기(2)의 나머지 중간 공간(22)에 배치된다. 화살표에 의해 표시된 바와 같이, 반응 물질의 복귀 유동은 환형 열교환기(2) 내부의 중심 자유 유동 챔버(3)를 통과한다. 반응 물질의 순환 유동은 반응기의 외부로부터 구동되는 중심 교반기 축(41)과 교반기 블레이드(42)를 갖춘 교반기(4)에 의해 수행된다. 교반기 블레이드(42)는 중심 유동 챔버(3)로부터 하부 배출구의 높이에 배치된다. 예시된 실시예에서, 교반기 축(41)은 중공 축의 형태이고 교반기 블레이드(42) 아래에 가스 발생 장치(43)를 포함한다. 반응 물질에 가스를 공급하기 위한 가스는 교반기 축(41) 내의 흡입 개구(44)에 의해서 반응 용기(1)의 상부의 가스 챔버로부터 흡입시킴으로써 배출된다. 소정 가스 압력은 가스 주입 파이프(45)를 경유하여 유지된다. 본 발명에 따른 반응기가 방향족 질화 화합물을 수소화 반응시키기에 적합한 것으로 사용될 때, 수소는 1 내지 4 MPa (10 내지 40 bar)의 압력으로 사용된다. 바람직하게, 신선한 수소가 반응 물질로 직접 통과될 수 있다. 방향족 질화 화합물은 주입 라인(5)을 경유하여 교반기 블레이드(42)의 인접부로 도입된다. 예를 들어 탄소, SiO2, Al2O3와 같은 캐리어 입자 상의 귀금속 또는 니켈과 같은 수소화 반응 촉매 또는 라니 니켈(Raney-nickel) 촉매는 반응 물질 내에서 미세 분말 고상으로 분산된다. 생산물은 액체의 일정 수위가 유지되도록 범람 유량(7)에서 연속적으로 배출된다. 열교환기 환형 챔버는 열교환기 매체 회로(6)로부터 추가로 공급된다. 열교환기 매체, 바람직하게는 비등점 바로 아래의 물이 열교환기의 하부(61)로 도입된다.
증기는 열교환기의 상부(62)로부터 발생되어서 증기 분리기(63)로 주입된다. 화살표(64)는 에너지 회수를 위한 증기의 방출을 나타낸다. 냉각수 유입 밸브(65)는 증기 분리기(63) 내의 수위 조절을 위한 수위 조절 장치(66)에 의해서 조절된다. 본 발명에 따른 반응기가 방향족 질화 화합물을 수소화 반응시키기에 적합한 것으로 사용될 때, 냉각제 압력(64)은 120 내지 250℃의 온도가 반응기 내에서 유지되도록 조절된다.
도2의 도면 부호는 도1에서와 같은 부품을 나타낸다. 단지 통로 파이프(21)의 일부가 도시된다. 열교환기(2)는 파이프의 공칭 너비(25 내지 10 ㎜) 및 열교환기의 직경(최대 3 m)에 의존하여 100 내지 3000개 사이의 관통 파이프(21)를 포함할 수 있다.
상기와 같은 구성에 따라, 본 발명이 슬러지 상 반응기에서 반응 물질이 통로 파이프를 따라 유동하므로 열전달 효율이 향상된다.

Claims (9)

  1. a) 반응 용기와,
    b) 열교환 매체 및 반응 물질이 관통하여 유동하고 상부 및 하부에서 반응물질에 의하여 덮이는 환형 챔버 형태의 열교환기와,
    c) 환형 챔버 내에서 반응 물질의 복귀 유동을 위한 중심 자유 유동 챔버와,
    d) 반응 물질을 중심 자유 유동 챔버와 환형 챔버 사이에서 순환시키는 중심 교반기를 포함하는 발열 슬러지 상 반응용 슬러지 상 반응기에 있어서,
    상기 환형 챔버는 반응 물질을 위한 원형 단면을 갖는 다수의 수직 통로 덕트를 포함하고, 상기 열교환 매체는 반응 물질용 통로 덕트들 사이에서 환형 챔버를 통해 유동하는 것을 특징으로 하는 슬러지 상 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 교반기는 부가적으로 가스 발생 교반기의 형태인 것을 특징으로 하는 슬러지 상 반응기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 교반기는 반응 물질을 중심 유동 챔버 내부로 하향 이송시켜 수직 통로 덕트 내의 상향 유동을 발생시키는 것을 특징으로 하는 슬러지 상 반응기.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 교반기는 중심 자유 유동 챔버의 배출구에배치되고 중심 자유 유동 챔버의 벽에 밀착하여 회전하는 것을 특징으로 하는 슬러지 상 반응기.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 하나의 반응물이 교반기에 바로 인접한 반응 물질 내부로 도입되는 것을 특징으로 하는 슬러지 상 반응기.
  6. 제1항 또는 제2항에 따른 반응기를 사용하여 슬러지 상 수소화 반응을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 따른 반응기를 사용하여 방향족 질화 화합물의 슬러지 상 수소화 반응을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 따른 반응기를 사용하여 톨루엔이질화물의 슬러지 상 수소화 반응을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 따른 반응기를 사용하여 슬러지 상 수소화 반응을 수행하는 방법으로서, 물이 냉각제로서 사용되고, 유용한 증기가 발생되는 것을 특징으로 하는 방법.
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