DE102016210224A1 - Reaktor und Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen, umfassend einen Reaktionsraum (4) mit einer Eduktzuführvorrichtung (6) eine Auslassvorrichtung (8) für Reaktionsprodukte (10), sowie eine Vorrichtung zur Aufnahme von Katalysatormaterial (14) und eine Rührvorrichtung (16), dadurch gekennzeichnet, dass die Rührvorrichtung (16) eine Hohlwelle (18) umfasst an deren einem Ende eine Gaseintrittsöffnung (20) vorgesehen ist und dass an der Hohlwelle (18) ein erster Rührflügel (22) mit Gasaustrittsöffnungen (24) vorgesehen ist, ferner ist an der Hohlwelle (18) im Bereich der Vorrichtung (12) zur Aufnahme des Katalysatormaterials (14) ein zweiter Rührflügel (26) angeordnet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Reaktionsvorrichtung zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 7.
  • Der Umsatz bei chemischen Reaktionen ist durch die Gleichgewichtslage der Reaktion beschränkt. Liegt das chemische Gleichgewicht einer Synthesereaktion nur teilweise auf der Seite der Produkte, führt eine einstufige Reaktionsführung nur zu einem Teilumsatz. Werden dagegen kontinuierlich die Reaktionsprodukte aus dem Reaktor abgeführt, findet im Reaktor ein kontinuierlicher Umsatz von Edukten zu Produkten statt.
  • Viele der wirtschaftlich relevanten chemischen Reaktionen sind dabei tatsächlich gleichgewichtslimitiert. Bei der chemischen Synthese sind dies zum Beispiel die Erzeugung von Methanol aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid, oder die Erzeugung von Ammoniak aus Wasserstoff und Stickstoff, das sogenannte Haber-Bosch-Verfahren. Diese Reaktionen finden heute in heterogen katalysierten Festbett- oder Slurry-Reaktoren statt. Die Edukte werden dabei bei einem einfachen Durchgang durch den Reaktor nur teilweise umgesetzt. Danach wird das Edukt-Produkt-Gemisch abgezogen, die Reaktionsprodukte üblicherweise abgetrennt und nicht umgesetzte Edukte werden zum Reaktoreintritt rezirkuliert. Die Rezirkulation von teils großen Gasmengen führt zu einem hohen apparativen Aufwand. Der Druckverlust bei der Rezirkulation muss durch eine Kompressionseinheit ausgeglichen werden. Diese wird meist bei hohen Temperaturen betrieben und führt zu hohen Kosten und einem hohen Energieaufwand. Zudem reichern sich durch die Rezirkulation Inert- und Fremdgase im Kreislauf an, was negative Einflüsse auf die Reaktionsführung hat.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Reaktionsanlage zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen bereitzustellen, die gegenüber dem Stand der Technik eine höhere Ausbeute bei der Reaktionsführung bewirken und dabei einen geringeren technischen Aufwand benötigen.
  • Die Lösung der Aufgabe besteht in einem Reaktor zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach Anspruch 1 sowie ein Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach Patentanspruch 6.
  • Der erfindungsgemäße Reaktor zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen umfasst einen Reaktionsraum mit einer Eduktzuführvorrichtung, einer Auslassvorrichtung für Reaktionsprodukte sowie eine Vorrichtung zur Aufnahme von Katalysatormaterial und eine Rührvorrichtung. Der Reaktor zeichnet sich dadurch aus, dass die Rührvorrichtung eine Hohlwelle umfasst, an deren einem Ende eine Gaseintrittsöffnung vorgesehen ist und dass an der Hohlwelle ein erster Rührflügel mit einer Gasaustrittsöffnung vorgesehen ist. Des Weiteren ist an der Hohlwelle im Bereich der Vorrichtung zur Aufnahme des Katalysatormaterials ein zweiter Rührflügel angeordnet.
  • Durch das Ansaugen des Gasgemisches durch einen sogenannten Eintragsrührer aus einem oberen Reaktorbereich und das Ableiten dieses Gasgemisches, das in der Regel aus einer Mischung von Reaktionsedukten (Edukte) und Reaktionsprodukten (Produkte) besteht, führt dazu, dass eine bezüglich der Höhe des Reaktors axiale Strömungsgeschwindigkeit eingestellt wird. Die Hohlwelle in Kombination mit dem ersten Rührflügel fungiert dabei als selbstansaugender Verdichter. Durch Einsatz dieser beschriebenen Rührvorrichtung ist eine isobare Betriebsweise des Reaktors bei hohen Drücken möglich, ohne ein zusätzliches Gasförderorgan zu benötigen. Ferner bewirkt der zweite Rührflügel, der im Bereich des Katalysatormaterials angeordnet ist, eine bessere vor allem horizontale Gasvermischung in diesem Bereich, weshalb die Edukte, die in dem Gasgemisch vorliegen, erneut um das Katalysatormaterial verwirbelt werden, weshalb wiederum ein kontinuierlicher Reaktionsablauf gewährleistet ist.
  • In einer weiteren Ausgestaltungsform der Erfindung ist in einem unteren Bereich des Reaktors eine Flüssigphasenzone vorgesehen, wobei oberhalb dieser Flüssigphasenzone eine Gasphasenzone vorliegt. Hierbei ist der erste Rührflügel, der Rührflügel mit den Gasaustrittsöffnungen im Bereich der Flüssigphasenzone angeordnet und der zweite Rührflügel ist in der Gasphase angeordnet. Insbesondere wenn in der Flüssigphasenzone ein flüssiges Sorptionsmittel vorliegt, werden die Produkte, die in dem Gasgemisch vorliegen, durch das Sorptionsmittel absorbiert. Das restliche Gas des Gasgemisches besteht dann, wenn dieses aus der Flüssigphasenzone austritt, also Gasblasen aufsteigen und in die Gasphasenzone übergehen, zu einem hohen Anteil an Edukten. Diese Edukte werden wieder, insbesondere verwirbelt durch den zweiten Rührer im Bereich des Katalysatormaterials zu Produkten umgewandelt.
  • Der zweite Rührflügel ist in einer Ausgestaltungsform der Erfindung bevorzugt in Form eines Radialförderrührers ausgestaltet, was dazu führt, dass der zweite Rührflügel aus dem von der Hohlwelle das Gasgemisch insbesondere radial nach außen trägt und dabei im Bereich des Katalysatormaterials, eine gute Verwirbelung erzeugt.
  • In einer weiteren Ausgestaltungsform der Erfindung beträgt die Erstreckung des ersten Rührflügels radial zur Hohlwelle zwischen 20 % und 30 % des gesamten Reaktordurchmessers. Der Begriff Erstreckung und Rührflügel bedeutet dabei den weitesten Durchmesser, über den sich der oder mehrere Rührflügel bezüglich der Hohlwelle erstrecken. Der Begriff Rührflügel ist dabei allgemein zu verstehen, da eine Vielzahl von verschiedenen Rühreinrichtungen zweckmäßig sein können. Dabei können insgesamt zum Verströmen des Gasgemisches Sigma-Rührer, Alpha-Rührer, INTERMIG-Rührer, MIG-Rührer oder Scheibenrührer zum Einsatz kommen, die unterschiedliche geometrische Ausgestaltungsformen aufweisen. Der Begriff Rührflügel bedeutet dabei jegliche zur Verteilung des Gasgemisches und zur Umwälzung der Flüssigphasenzonen geeignete Vorrichtung, die an der Hohlwelle angeordnet ist.
  • In einer weiteren Ausgestaltungsform der Erfindung ist der Reaktor in der Art konzipiert, dass er im Betriebszustand den Rührflügel in der Art bewegt, dass eine Bahngeschwindigkeit des Rührflügels zwischen 5 m/s und 15 m/s beträgt.
  • Ein weiterer Bestandteil der Erfindung ist ein Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach Patentanspruch 7, das dabei folgende Schritte umfasst: Zunächst wird ein Katalysatormaterial im Reaktor angeordnet, ferner wird ein oder mehrere Edukte in den Reaktor eingebracht, wobei es zur Reaktion der Edukte zu einem Produkt kommt und wobei eine Rührvorrichtung vorgesehen ist, durch die ein Gasgemisch, ausgehend von einem oberen Bereich des Reaktors angesaugt wird und durch eine Hohlwelle in einen unteren Bereich des Reaktors geführt wird. Dort wird das Gasgemisch aus Gasaustrittsöffnungen in einen an der Hohlwelle angebrachten ersten Rührflügel ausgeleitet. Das so ausgeleitete Gasgemisch wird von dort aus wieder zurück in einen oberen Bereich des Reaktors geleitet, wobei es dabei das im Reaktor befindliche Katalysatormaterial durchströmt. Ferner ist ein weiterer Rührflügel auf der Hohlwelle vorgesehen, durch den im Bereich des Katalysatormaterials eine Verwirbelung des Gasgemisches herbeigeführt wird.
  • Hierbei ergeben sich bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens dieselben Vorteile, die bereits bezüglich des Reaktors beschrieben sind, durch die Zirkulation erfolgt eine Strömung im Gasgemisch und somit im Reaktionsraum, durch den eine isobare Fahrweise bei hohen Drücken ermöglicht wird.
  • Insbesondere wenn im unteren Bereich des Reaktors eine Flüssigphasenzone, insbesondere mit einem Sorptionsmittel als Flüssigkeit vorliegt, entstehen durch den Gaseintrag in der Flüssigphasenzone Gasblasen, welche eine hohe Stoffaustauschfläche mit der Flüssigkeit, bevorzugt im Sorptionsmittel, aufweisen und somit einen effektiven Stoffübergang, also der Produkte, zum Sorptionsmittel ermöglichen. Gleichzeitig findet auch eine gute Durchmischung der Flüssigkeit statt.
  • Weitere Ausgestaltungsformen und weitere Merkmale der Erfindung werden anhand der folgenden Figuren näher erläutert. Dabei handelt es sich um rein exemplarische Ausgestaltungsformen, die keine Einschränkung des Schutzbereiches darstellen. Merkmale, die dieselbe Bezeichnung tragen und in unterschiedlicher Ausgestaltung vorliegen, werden dabei in den unterschiedlichen Figuren mit denselben Bezugszeichen versehen.
  • Dabei zeigen:
  • 1 einen Reaktor mit einem Katalysatormaterial und einer Rührvorrichtung, wobei die Rührvorrichtung im Reaktor von unten angetrieben wird,
  • 2 einen Reaktor analog dem aus 1, bei dem ein Antrieb der Rührvorrichtung von oben erfolgt und
  • 3 einen Reaktor, wie in 1, wobei der Reaktor derart betrieben wird, dass die Produkte bei der vorherrschenden Atmosphäre gasförmig vorliegen.
  • Der Reaktor 2 gemäß 1 weist einen Reaktionsraum 4, eine Eduktzuführvorrichtung 6 zur Zufuhr von Edukten 7 und eine Auslassvorrichtung 8 für Produkte 10 auf. Ferner umfasst der Reaktor 2 eine Vorrichtung 12 zur Aufnahme von Katalysatormaterial 14. Die Vorrichtung 12 kann dabei als Korb oder Netz ausgestaltet sein, worin das Katalysatormaterial vorliegt. Das Katalysatormaterial 14 kann als Schüttung in der Vorrichtung 12 vorliegen, es kann jedoch auch zur Verbesserung der Durchströmung auf mehreren Ebenen oder Schichten in der Vorrichtung 12 angeordnet sein.
  • Ferner umfasst der Reaktor 2 eine Rührvorrichtung 16, die wiederum eine Hohlwelle 18 umfasst, wobei an der Hohlwelle 18 in einem oberen Bereich 27 des Reaktors eine Gaseintrittsöffnung 20 vorgesehen ist. Ferner ist an der Hohlwelle 18 in einem unteren Bereich 28 des Reaktors ein erster Rührflügel 22 angeordnet, der eine Gasaustrittsöffnungen 24 aufweist. Durch die Rotation der Rührvorrichtung 16 werden aus dem oberen Bereich 27 des Reaktors 2 ein Gasgemisch 38 in die Gaseintrittsöffnung 20 der Hohlwelle 18 eingesaugt und in der Hohlwelle 18 nach unten in Richtung des ersten Rührflügels geleitet. Die Rotation des Rührflügels ist dabei ähnlich eines Kompressors, der das Ansaugen des Gasgemisches 38 verursacht. Aus den Gasaustrittsöffnungen 24 des ersten Rührflügels 22 wird dabei das Gasgemisch 38, das grundsätzlich im Wesentlichen eine Mischung aus gasförmigen Edukten 7 und gasförmigen Produkten 10 ist, in eine Flüssigphasenzone 30 eingeleitet. Diese Flüssigphasenzone 30 umfasst im Wesentlichen ein Sorptionsmittel 40, das hier in flüssiger Form vorliegt und dazu dient, Reaktionsprodukte 10 aus dem Reaktor zu absorbieren und letztlich aus dem Reaktor 2 abzuleiten. Das flüssige Sorptionsmittel 40 sammelt sich in der Flüssigphasenzone 28, was jedoch nicht ausschließt, dass auch im übrigen Reaktionsraum 4 flüssiges Sorptionsmittel 40, beispielsweise in Tröpfchenform, vorliegt. Auf die Zufuhr und auf die Abfuhr des Sorptionsmittels 40 wird hierbei nicht näher eingegangen. Es sei darauf hingewiesen, dass durch die Auslassvorrichtung 8 für Produkte 10 auch das Sorptionsmittel 40 abgeleitet wird und einem hier nicht näher beschriebenen Trennprozess zugeführt wird. Entsprechend wird das Sorptionsmittel 40 ebenfalls durch eine hier nicht näher beschriebene Sorptionsmittelzufuhrvorrichtung wieder dem Reaktor 2 bzw. dem Reaktionsraum 4 zugeführt.
  • Bei der beschriebenen Rührvorrichtung 16 handelt es sich somit um einen selbstansaugenden Gaseintragrührer, durch den Gas aus dem oberen Reaktionsbereich in den unteren Bereich 28 des Reaktors geführt wird. Wie beschrieben, wird somit durch die aus dem zweiten Rührflügel austretenden Gasblasen die Verbindung der Produkte, die in diesen Gasblasen vorliegen, mit dem Sorptionsmittel, erleichtert. Im gleichen Zug wird dabei das Gasgemisch 38 von den Produkten abgereichert, wenn nun dieses abgereicherte Gasgemisch 38 aus der Flüssigphasenzone gasblasenförmig austritt, steigt es wieder, hervorgerufen durch die Ansaugung an der Gaseintrittsöffnung 20 der Hohlwelle 18 nach oben und passiert dabei den Bereich, in dem das Katalysatormaterial 14 angeordnet ist. Da das Gasgemisch 38 nun wieder reich an Edukten ist, bedeutet dies eine Verschiebung des Gleichgewichtszustandes in Richtung der Edukte, wenn dieses Gasgemisch auf das Katalysatormaterial trifft. Es erfolgt wiederum eine Reaktion der Edukte zu den Reaktionsprodukten, soweit, bis wiederum ein Gleichgewichtszustand eingestellt ist. Um diese Reaktion an der Oberfläche des Katalysatormaterials 14 zu optimieren, gilt es, das Gasgemisch 38 möglichst gut um das Katalysatormaterial 14 und dessen Oberfläche hindurch zu verwirbeln. Hierfür ist ein zweiter Rührflügel 26 auf der Hohlwelle 18 vorgesehen, der insbesondere als Radialrührer ausgestaltet ist. Beispiele für einen derartigen Rührer mit hauptsächlich radial erzeugter Förderrichtung sind Scheibenrührer, Impeller-Rührer, Kreuzbalkenrührer oder Ankerrührer. Der zweite Rührflügel 26 weist dabei eine Erstreckung bezüglich des Reaktordurchmessers auf, der zwischen 20 und 35 % dieses Reaktordurchmessers betrifft. Die Bahngeschwindigkeit des zweiten Rührflügels beträgt dabei zwischen 3 m/s und 6 m/s.
  • Das Gasgemisch 38, das oberhalb des Bereiches vorgesehen ist, indem das Katalysatormaterial 14 angeordnet ist, ist demnach wieder angereichert an Reaktionsprodukten. Es umfasst somit Edukte, die im Gleichgewichtszustand der Reaktion am Katalysatormaterial 14 nicht umgesetzt wurden und Reaktionsprodukte. Dieses Gasgemisch 38 wird wiederum durch die Rührvorrichtung angesaugt und tritt in der Gaseintrittsöffnung 20 wieder in die Hohlwelle 18 ein, wobei der beschriebene Kreislaufprozess erneut beginnt.
  • Es sei angemerkt, dass es sich ebenfalls als zweckmäßig herausgestellt hat, wenn der erste Rührflügel eine Erstreckung 34 aufweist, die zwischen 20 % und 30 % des Durchmessers 36 des Reaktorraumes 4 beträgt.
  • In 1 ist eine Rührvorrichtung 16 dargestellt, die einen Antrieb 29 im unteren Bereich 28 des Reaktors 2 aufweist. Analog dazu wird in 2 ein Antrieb 29 der Rührvorrichtung 16 im oberen Bereich 27 angeordnet.
  • Der Reaktor 2 gemäß 3 unterscheidet sich von den beiden Reaktoren nach den 1 und 2 darin, dass dort die thermodynamischen Bedingungen in der Form ausgestaltet sind, dass kein Sorptionsmittel 40 benötigt wird, sondern dass die Produkte 10 in gasförmiger Form aus dem Reaktionsraum 4 abgeführt werden. Dabei ist die Gaseintrittsöffnung 20 der Hohlwelle so ausgestaltet, dass sie außerhalb des Reaktionsraumes 4 angebracht ist. In dieser Anordnung kann auf ein Sorptionsmittel 40 verzichtet werden, da es in diesem Fall nicht zur Gleichgewichtsverschiebung benötigt wird. Allerdings könnte die flüssige Phase z.B. in Form eines Wärmeträgeröls dargestellt sein, die jedoch hier in dieser Darstellung nicht abgebildet ist. Der mit Reaktionsprodukten 10 beladene Gasstrom 38 wird aus dem Reaktionsraum 4 ausgeschleust und gekühlt, hierfür ist eine Kühlvorrichtung 42 vorgesehen. Auf diese Weise können Reaktionsprodukte 10, wie z.B. Wasser und Methanol, auskondensiert und zusätzlich Reaktionswärme abgeführt werden. Der verbliebene Gasstrom wird dann durch den ersten Rührflügel wieder angesaugt und in den Reaktionsraum 4 zurückgeführt. Somit wird die Gasrezirkulation ohne zusätzliches Gebläse nur über die Rührvorrichtung 16 aufrechterhalten. Durch die kontinuierliche Abfuhr von auskondensierten Reaktionsprodukten 10 wird das Reaktionsgleichgewicht analog zum Aufnehmen durch das Absorptionsmittel verschoben. Zusätzlich könnte die Kondensation von Produkten im Bereich außerhalb des Reaktionsraumes 2 zu einem Druckabfall führen, der dann die Strömung des Gasstroms unterstützt.
  • Es sei noch darauf hingewiesen, dass sich für die beschriebenen Reaktionsverfahren in dem Reaktor 2 eine Vielzahl von Synthesen eignen. Beispielsweise ist bei der Erzeugung von Methanol aus Wasserstoff und einem Kohlenstoffoxid die Reaktion gleichgewichtslimitiert. Daher ist die Synthese von Methanol aus den genannten Edukten sehr gut in einem der beschriebenen Reaktoren durchführbar. Ferner ist auch die Synthese von Ammoniak aus Wasserstoff und Stickstoff, die auf dem klassischen Haber-Bosch-Verfahren aufbaut, geeignet, um sie in dem beschriebenen Reaktor zu betreiben.

Claims (9)

  1. Reaktor zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen, umfassend einen Reaktionsraum (4) mit einer Eduktzuführvorrichtung (6) eine Auslassvorrichtung (8) für Reaktionsprodukte (10), sowie eine Vorrichtung zur Aufnahme von Katalysatormaterial (14) und eine Rührvorrichtung (16), dadurch gekennzeichnet, dass die Rührvorrichtung (16) eine Hohlwelle (18) umfasst an deren einem Ende eine Gaseintritts-Öffnung (20) vorgesehen ist und dass an der Hohlwelle (18) ein erster Rührflügel (22) mit Gasaustrittsöffnungen (24) vorgesehen ist, ferner ist an der Hohlwelle (18) im Bereich der Vorrichtung (12) zur Aufnahme des Katalysatormaterials (14) ein zweiter Rührflügel (26) angeordnet.
  2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in einem unteren Bereich (28) des Reaktors (2) eine Flüssigphasenzone (30) vorgesehen ist und oberhalb dieser eine Gasphasenzone (32) vorliegt, wobei der erste Rührflügel (22) im Bereich Flüssigphasenzone (30) angeordnet ist und der zweite Rührflügel (26) in der Gasphasenzone (32) angeordnet ist.
  3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Flüssigphasenzone (32) ein flüssiges Sorptionsmittel (40) vorliegt.
  4. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Rührflügel (26) in Form eines Radialförderrühres ausgestaltet ist.
  5. Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Erstreckung (34) des ersten Rührflügels (22) radial zur Hohlwelle (18) zwischen 20 % und 30 % des Reaktordurchmessers (36) beträgt.
  6. Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bahngeschwindigkeit des ersten Rührflügels (22) zwischen 5 m/s und 15 m/s beträgt.
  7. Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen, umfassend folgende Schritte: – Anordnen eines Katalysatormaterials (14) in einem Reaktor (2) – Einbringen von Edukten (7) in den Reaktor (2), – Reaktion der Edukte (7) zu einem Produkt (2), wobei eine Rührvorrichtung (16) vorgesehen ist, durch die ein Gasgemisch (38) ausgehend von einem oberen Bereich (27) des Reaktors (2) angesaugt wird und durch eine Hohlwelle (18) in einen unteren Bereich (28) des Reaktors geführt wird wobei dort das Gasgemisch (38) aus Gasaustrittsöffnungen (24) in einem, an der Hohlwelle (18) angebrachten ersten Rührflügel (26) ausgeleitet wird und von dort aus wieder zurück in einen oberen Bereich (27) des Reaktors (2) geleitet wird, wobei es dabei das im Reaktor (2) befindliche Katalysatormaterial (14) durchströmt und wobei ein zweiter Rührflügel (26) auf der Hohlwelle (18) vorgesehen ist, durch den im Bereich des Katalysatormaterials (14) eine Verwirbelung des Gasgemisches (38) herbeigeführt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktor (2) ein flüssiges Sorptionsmittel (40) zugeführt wird, wobei sich dieses in einer Flüssigphasenzone (30) in einem unteren Bereich (28) des Reaktors (2) sammelt und durch den ersten Rührflügel (22) das Gasgemisch (38) in der Flüssigphasenzone (30) ausgeleitet wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass durch den zweiten Rührflügel (26), der sich in einer Gasphasenzone (32) oberhalb der Flüssigphasenzone (30) befindet, das Gasgemisch (38) in radialer Richtung verteilt wird.
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