CH698707B1 - Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff und Kit zum Nachrüsten einer bestehenden solchen Vorrichtung. - Google Patents

Abstract

Es ist das Ziel, eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff und ein Kit zum Nachrüsten einer bestehenden solchen Vorrichtung zu ermöglichen, um einen schweren Kondensator an einer relativ niedrigen Position anzuordnen und die Probleme, die mit der Strömungsführung eines Prozessfluids innerhalb eines Rohrs in dem Kondensator verbunden sind, zu umgehen. Die vorliegende Erfindung schafft eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff, welche umfasst: einen Synthesereaktor (A) zum Umsetzen von NH3 mit CO2 um eine Harnstoff, nicht umgesetztes NH3 und CO2 sowie Wasser enthaltende Harnstoffsyntheselösung zu erhalten; einen Stripper (C) zum Austreiben der Harnstoffsyntheselösung unter Verwendung von zumindest einem Teil des Ausgangsmaterials CO2, um ein Gas, welches das nicht umgesetzte NH3 und CO2 enthält, abzutrennen; einen vertikalen Tauchkondensator (B) mit einem Mantel-Rohrbündel-Aufbau zum Kondensieren des Gases in einem Absorptionsmedium auf der Mantelseite, während das Gas mit einem Kühlmedium gekühlt wird, das durch die Rohrseite strömt; und Rückführungsmittel zum Rückführen einer von dem Kondensator kommenden Flüssigkeit zum Synthesereaktor, wobei dieser Kondensator (B) unterhalb des Synthesereaktors (A) angeordnet ist. Die vorliegende Erfindung schafft auch ein Verfahren zum Nachrüsten einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff mit einem Synthesereaktor, welches das Einbauen der Vorrichtung mit dem Stripper (C), dem vertikalen Tauchkondensator (B) und dem Rückführungsmittel einschliesst, wobei dieser Kondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet ist.

Description

  Technisches Gebiet

  

[0001]    Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff, welche Harnstoff unter Verwendung von Ammoniak und Kohlendioxid als Ausgangsmaterialien synthetisiert. Genauer gesagt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine Vorrichtung, die in einem Harnstoff-Stripping-Verfahren verwendet wird, wobei eine in einem Synthesereaktor zur Synthese von Harnstoff erhaltene Harnstoffsyntheselösung abgezogen wird.

Stand der Technik

  

[0002]    Techniken, wie sie untenstehend beschrieben werden, sind als Harnstoff-Stripping-Verfahren bekannt.

  

[0003]    Das Patentdokument 1 hat ein Harnstoffverfahren unter Verwendung von Ammoniak und Kohlendioxid als Ausgangsmaterialien beschrieben, wobei die Harnstoffsynthese ganz oder teilweise in einem Kombireaktor erfolgt. In dem darin offenbarten Verfahren wird ein Gas von einem Stripper an den vertikalen Kombireaktor geliefert und ganz oder teilweise in Ammoniumcarbamat kondensiert, das dann wiederum über ein Rückflussrohr von einer Wäscherzone zu einem Kondensationsabschnitt übertragen wird, und Ammoniak und Kohlendioxid werden teilweise in der Kondensationszone des Kombireaktors zu Harnstoff synthetisiert, während die weitere Umwandlung zu Harnstoff in der Reaktionszone des Kombireaktors durchgeführt wird.

  

[0004]    Das Patentdokument 2 hat eine kombinierte Reaktoranlage beschrieben, die Ammoniak und Kohlendioxid als Ausgangsmaterialien verwendet und die aus zwei vertikal eingebauten Synthesezonen und einer Kondensationszone zusammengesetzt ist. Diese Anlage stellt einen vertikalen kombinierten Reaktor dar, in welchem zwei Reaktionszonen durch eine Hochdruck-Kondensationszone getrennt werden. Das Dokument hat auch einen weiteren kombinierten Reaktor offenbart, welcher zwei Reaktionszonen und eine ausserhalb des Reaktors angeordnete Hochdruck-Kondensationszone umfasst, und des Weiteren auch ein Verfahren offenbart, das diese Anlage verwendet. Darüber hinaus wurde darin auch ein Verfahren offenbart, welches das vollständige oder teilweise Zuführen eines von einem Stripper gelieferten Gases an die Hochdruck-Kondensationszone einschliesst.

   In der Offenbarung wird bevorzugt, dass das Gas von dem Stripper über einen Ammoniak-Ejektor an die zweite Reaktionszone in dem vertikal eingebauten kombinierten Reaktor geliefert wird.

  

[0005]    Das Patentdokument 3 hat ein verbessertes Verfahren beschrieben, bei dem eine Vorrichtung in einem Harnstoff-Syntheseverfahren, das einen Schritt zur Austreibung von nicht umgesetztem Ammoniak und Kohlendioxid bei einem Druck nahezu gleich dem Druck der Harnstoffsynthese durch das Ausgangsmaterial Kohlendioxid sowie einen Schritt der Kondensation eines Gasgemischs aus dem Austreibungsschritt umfasst, am Boden angeordnet werden kann.

   In dem darin offenbarten Syntheseverfahren für Harnstoff ist über einem Harnstoffsyntheseturm ein vertikaler Kondensator vorgesehen, um ein Gasgemisch von einem Stripper unter Kühlung mit einem Absorptionsmedium in Kontakt zu bringen und dadurch das Gasgemisch zu kondensieren, und ein erstes Fallrohr zur Verbindung des oberen Endes des Kondensators mit dem unteren Ende des Syntheseturms, durch welches die hergestellte kondensierte Flüssigkeit veranlasst wird, durch die Schwerkraft an das untere Ende des Syntheseturms zu fliessen und dann zusammen mit einem Teil des Ausgangsmaterials Ammoniak oder Kohlendioxid, das dort eingespeist wird, der Harnstoffsynthese unterzogen wird, und die hergestellte Harnstoffsyntheselösung wird durch ein zweites Fallrohr mit einer Öffnung am oberen Ende des Syntheseturms durch die Schwerkraft in den Stripper eingeleitet,

   in welchem nicht umgesetztes Ammoniak und Kohlendioxid dann als das Gasgemisch durch den Rest des Ausgangsmaterials Kohlendioxid abgetrennt werden, dann in das untere Ende des Kondensators eingeleitet und kondensiert wird, oder alternativ, eine kondensierte Flüssigkeit von dem vertikalen Kondensator durch einen Ejektor unter Verwendung von vorerhitztem Ausgangsmaterial Ammoniak als Treibflüssigkeit angesaugt wird, dann in das untere Ende des Harnstoffsyntheseturms eingeleitet und der Harnstoffsynthese unterzogen wird.

  

[0006]    Patentdokument 4 hat ein Verfahren zur Synthese von Harnstoff mit einem geringen Volumen an notwendiger Ausrüstung je produzierter Mengeneinheit beschrieben, wobei die Kondensation eines Gasgemischs aus nicht umgesetztem Ammoniak und Kohlendioxid und die Synthese von Harnstoff in einem einzelnen Gefäss durchgeführt werden.

  

[0007]    In der Offenbarung umfasst dieses Verfahren für die Synthese von Harnstoff: das Einspeisen eines durch Austreiben von nicht umgesetztem Ammoniak und nicht umgesetztem Kohlendioxid unter Verwendung von dem Ausgangsmaterial Kohlendioxid und von einem Absorptionsmedium erhaltenen Gasgemischs in das untere Ende eines vertikalen Kondensations-Syntheseturms; das Einspeisen des Ausgangsmaterials flüssiges Ammoniak in das untere Ende und in die Mitte des vertikalen Kondensations-Syntheseturms; das Kondensieren des Gasgemischs durch Kühlen des vom unteren Ende bis zur Mitte reichenden Teils des vertikalen Kondensations-Syntheseturms, während die Synthese von Harnstoff ausgeführt wird; das Einleiten der erzeugten Harnstoffsyntheselösung von dem oberen Ende des vertikalen Kondensations-Syntheseturms in das obere Ende eines Strippers;

   und das Unterwerfen des nicht umgesetzten Ammoniaks und Kohlendioxids in der Harnstoffsyntheselösung einem Stripping mit Hilfe des Ausgangsmaterials Kohlendioxid.

  

[0008]    Das Patentdokument 5 hat offenbart, dass die Höhe einer Vorrichtung für einen Syntheseschritt in einem CO2-Harnstoff-Stripping-Verfahren drastisch reduziert werden kann, indem ein Synthesereaktor horizontal angeordnet wird.

  

[0009]    Die Patentdokumente 6 und 7 haben ein Verfahren offenbart, wobei eine aus einem horizontalen Tauchkondensator kommende Harnstoffsyntheselösung unter Verwendung eines Ejektors in einen Synthesereaktor eingeleitet wird. Patentdokument 1: Internationale Veröffentlichung WO 00/43 358 Patentdokument 2: Internationale Veröffentlichung WO 01/72 700 Patentdokument 3: Japanische Patentveröffentlichung Nr. 10-182 587 Patentdokument 4: Japanische Patentveröffentlichung Nr. 2 002-20 360 Patentdokument 5: Japanische Patentveröffentlichung Nr. 59-122 452 Patentdokument 6: Japanische Patentveröffentlichung Nr. 11-180 942 Patentdokument 7: Internationale Veröffentlichung WO 00/00 466

Offenbarung der Erfindung

Durch die Erfindung zu lösende Probleme

  

[0010]    Ein herkömmlicher vertikaler Tauchkondensator zum Kondensieren eines Gases aus einem Stripper wurde in der vertikalen Richtung über einem Synthesereaktor zur Synthese von Harnstoff vorgesehen.

  

[0011]    Der vertikale Tauchkondensator weist jedoch Kühlrohre und des Weiteren einen Rohrboden auf, an welchem die Kühlrohre befestigt sind, und ist daher schwer. Der Einbau des Kondensators oberhalb des Synthesereaktors bedeutet, dass der Einbau des Kondensators an einer relativ hohen Position erfolgt. Wenn ein derart schwerer Gegenstand in einer hohen Position eingebaut wird, ist der Einbau des Anlagenteils und dessen Befestigung nicht einfach, und die Kosten dafür steigen sehr leicht.

  

[0012]    In Fig.  2 des Patentdokuments 1 ist ein vertikaler Kombireaktor mit einer Kondensationszone auf dem Zeichnungsblatt in einer niedrigeren Position als der Reaktor angeordnet. In dem darin gezeigten vertikalen Kombireaktor wird der Strom eines Prozessfluids jedoch auf der Rohrseite geführt, weshalb die Verweilzeit derselben kurz ist. Da somit das Entstehen von Wasser durch die Harnstoffsynthese innerhalb des Rohrs im Wesentlichen nicht auftritt, was zu keiner Absorptionswirkung von Ammoniak- und Kohlendioxidgasen führt, kann der den Dampfdruck reduzierende Effekt, welcher der Erzeugung von Harnstoff zugeschrieben wird, dessen Dampfdruck 0 beträgt, nicht erwartet werden.

   Darüber hinaus führt der vertikale Kombireaktor ebenfalls zu Problemen wie etwa der Schwierigkeit, das Prozessfluid gleichmässig in jedem Rohr zu verteilen, und zur Steigerung des Gewichts und der Kosten auf Grund der zwei dicken Rohrböden, die zum Standhalten eines 13 MPa übersteigenden Hochdrucks notwendig sind.

  

[0013]    Patentdokument 4 zeigt einen vertikalen Kondensations-Syntheseturm mit einem Kondensationsabschnitt in einem unteren Teil und einem Syntheseabschnitt in einem oberen Teil. Der darin gezeigte Kondensationsabschnitt und Syntheseabschnitt sind jedoch nicht voneinander getrennt und liegen in einem Bereich in einem einzelnen Gefäss. Somit muss dieser Anlagenteil in einer hohen Position angeordnet oder zusammen mit einer Pumpe oder einem Gebläse zum Zuführen einer Syntheselösung von diesem Bereich zu einem Stripper eingebaut werden.

  

[0014]    Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff zu schaffen, in welcher ein schwerer Kondensator an einer relativ niedrigen Position angeordnet werden kann und Probleme, die mit der Strömungsführung eines Prozessfluids innerhalb eines Rohrs in dem Kondensator verbunden sind, umgangen werden können.

  

[0015]    Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Nachrüstverfahren zu schaffen, mit dem eine bestehende Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nachgerüstet werden kann, um dadurch die oben beschriebene Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff zu erhalten.

Mittel zur Lösung der Probleme

  

[0016]    Die vorliegende Erfindung präsentiert sich wie unten beschrieben.
<tb>1)<sep>Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff, umfassend:
einen Synthesereaktor zum Umsetzen von Ammoniak mit Kohlendioxid, um eine Harnstoffsyntheselösung zu erhalten, die Harnstoff, nicht umgesetztes Ammoniak, nicht umgesetztes Kohlendioxid und Wasser enthält; einen Stripper zum Austreiben der Harnstoffsyntheselösung unter Verwendung von zumindest einem Teil des Ausgangsmaterials Kohlendioxid, um ein Gasgemisch, welches das nicht umgesetzte Ammoniak und das nicht umgesetzte Kohlendioxid enthält, abzutrennen;
einen vertikalen Tauchkondensator mit einem Mantel-Rohrbündel-Aufbau zum Kondensieren des Gasgemischs in einem Absorptionsmedium auf der Mantelseite, während das Gasgemisch mit einem Kühlmedium gekühlt wird, das durch die Rohrseite strömt;

   und
Rückführungsmittel zum Rückführen einer von dem vertikalen Tauchkondensator kommenden Flüssigkeit zum Synthesereaktor, wobei der vertikale Tauchkondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet ist.


  <tb>2)<sep>Vorrichtung nach 1), wobei das Rückführungsmittel einen Ejektor umfasst, dessen Treibmittel das Ausgangsmaterial Ammoniak ist.


  <tb>3)<sep>Vorrichtung nach 1) oder 2), wobei der Synthesereaktor und der vertikale Tauchkondensator voneinander getrennt oder miteinander integriert sind und der Synthesereaktor über dem vertikalen Tauchkondensator angeordnet ist.


  <tb>4)<sep>Vorrichtung nach 3), des Weiteren umfassend einen Wäscher zum Waschen eines Gases, das nicht in dem vertikalen Tauchkondensator kondensiert worden ist, wobei der Wäscher im Inneren des vertikalen Tauchkondensators angeordnet ist.


  <tb>5)<sep>Vorrichtung nach 1) oder 2), des Weiteren umfassend einen Wäscher zum Waschen eines Gases, das nicht in dem vertikalen Tauchkondensator kondensiert worden ist, wobei der vertikale Tauchkondensator und der Wäscher miteinander integriert sind.


  <tb>6)<sep>Vorrichtung nach 5), wobei der Wäscher im Inneren des vertikalen Tauchkondensators angeordnet ist.


  <tb>7)<sep>Die Vorrichtung nach 5) oder 6), wobei der Synthesereaktor eine horizontale Bauform aufweist.


  <tb>8)<sep>Kit zum Nachrüsten einer bestehenden Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff mit einem Synthesereaktor zum Umsetzen von Ammoniak mit Kohlendioxid, um eine Harnstoff, nicht umgesetztes Ammoniak, nicht umgesetztes Kohlendioxid und Wasser enthaltende Harnstoffsyntheselösung zu erhalten, umfassend:
einen Stripper zum Austreiben der Harnstoffsyntheselösung unter Verwendung von zumindest einem Teil des Ausgangsmaterials Kohlendioxid, um ein Gasgemisch, welches das nicht umgesetzte Ammoniak und das nicht umgesetzte Kohlendioxid enthält, abzutrennen;
einen vertikalen Tauchkondensator mit einem Mantel-Rohrbündel-Aufbau zum Kondensieren des Gasgemischs in einem Absorptionsmedium auf der Mantelseite, während das Gasgemisch mit einem Kühlmedium gekühlt wird, das durch die Rohrseite strömt;

   und
Rückführungsmittel zum Rückführen einer von dem vertikalen Tauchkondensator kommenden Flüssigkeit zum Synthesereaktor, wobei der vertikale Tauchkondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet ist.


  <tb>9)<sep>Kit zum Nachrüsten einer bestehenden Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff mit:
einem Synthesereaktor zum Umsetzen von Ammoniak mit Kohlendioxid, um eine Harnstoffsyntheselösung zu erhalten, die Harnstoff, nicht umgesetztes Ammoniak, nicht umgesetztes Kohlendioxid und Wasser enthält; einem Stripper zum Austreiben der Harnstoffsyntheselösung unter Verwendung von zumindest einem Teil des Ausgangsmaterials Kohlendioxid, um ein Gasgemisch, welches das nicht umgesetzte Ammoniak und das nicht umgesetzte Kohlendioxid enthält, abzutrennen;

   und
einem vertikalen Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang zum Kondensieren des Gasgemischs, umfassend:
einen vertikalen Tauchkondensator mit einem Mantel-Rohrbündel-Aufbau zum Kondensieren des Gasgemischs in einem Absorptionsmedium auf der Mantelseite, während das Gasgemisch mit einem Kühlmedium gekühlt wird, das durch die Rohrseite strömt; und
Rückführungsmittel zum Rückführen einer von dem vertikalen Tauchkondensator kommenden Flüssigkeit zum Synthesereaktor, wobei der vertikale Tauchkondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet ist.


  <tb>10)<sep>Kit nach 9), wobei der vertikale Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang Kühlungsmittel umfasst und
das Kit des Weiteren eine Leitung zur Lenkung einer Flüssigkeit an dem Auslass des Strippers zu dem Kühlungsmittel umfasst.

Vorteile der Erfindung

  

[0017]    Gemäss der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff geschaffen, in welcher ein schwerer Kondensator an einer relativ niedrigen Position angeordnet werden kann und Probleme, die mit der Strömungsführung eines Prozessfluids innerhalb eines Rohrs in dem Kondensator verbunden sind, umgangen werden können.

  

[0018]    Auch ein Kit zum Nachrüsten wird geschaffen, mit dem eine bestehende Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nachgerüstet werden kann, um dadurch die oben beschriebene Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff zu erhalten.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

  

[0019]    
<tb>Fig. 1<sep>ist ein Flussdiagramm, das eine Ausführungsform einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nach der vorliegenden Erfindung zeigt;


  <tb>Fig. 2<sep>ist ein Flussdiagramm, das eine alternative Ausführungsform der Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nach der vorliegenden Erfindung zeigt;


  <tb>Fig. 3<sep>ist ein Flussdiagramm, das eine weitere alternative Ausführungsform einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nach der vorliegenden Erfindung zeigt;


  <tb>Fig. 4<sep>ist ein Flussdiagramm, das eine weitere alternative Ausführungsform einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nach der vorliegenden Erfindung zeigt;


  <tb>Fig. 5<sep>ist ein Flussdiagramm, das eine weitere alternative Ausführungsform einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nach der vorliegenden Erfindung zeigt; und


  <tb>Fig. 6<sep>ist ein Flussdiagramm zur Veranschaulichung einer Anlage zur Harnstoffherstellung.

Beschreibung der Symbole

  

[0020]    
<tb>A:<sep>Syntheseturm


  <tb>B:<sep>Kondensator


  <tb>C:<sep>Stripper


  <tb>D:<sep>Wäscher


  <tb>E:<sep>Ejektor


  <tb>F:<sep>Gas-Flüssigkeits-Separator


  <tb>G:<sep>Ammoniak-Vorwärmeinrichtung


  <tb>H:<sep>Kohlendioxid-Kompressor


  <tb>I:<sep>Vertikaler Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang


  <tb>1:<sep>Ausgangsmaterial Ammoniak


  <tb>2:<sep>Ausgangsmaterial Kohlendioxid


  <tb>3:<sep>Syntheselösung am Auslass des Kondensators


  <tb>4:<sep>Syntheselösung am Auslass des Synthesereaktors


  <tb>5:<sep>Auslass Gas am oberen Ende des Strippers


  <tb>6:<sep>Auslass Flüssigkeit am Gas-Flüssigkeits-Separator


  <tb>7:<sep>Auslass Gas am Gas-Flüssigkeits-Separator


  <tb>8:<sep>Flüssigkeit am Ejektorauslass


  <tb>9:<sep>Flüssigkeit am Wäscherauslass


  <tb>10:<sep>Flüssigkeit am Stripperauslass


  <tb>11:<sep>Rückgeführtes flüssiges Carbamat


  <tb>12:<sep>Gas am Wäscherauslass


  <tb>13:<sep>Kühlmedium am Rohreinlass des Kondensators (Boilerwasser)


  <tb>14:<sep>Kühlmedium am Rohrauslass des Kondensators (Boilerwasser und Dampf)


  <tb>15:<sep>Dampf zum Beheizen des Strippermantels


  <tb>16:<sep>Kondensiertes Wasser am Auslass des Strippermantels


  <tb>21:<sep>Von der Zersetzungsvorrichtung erhaltenes Gas, das Ammoniak und Kohlendioxid enthält


  <tb>22:<sep>Von der Zersetzungsvorrichtung erhaltene Harnstofflösung


  <tb>23:<sep>Geschmolzener Harnstoff


  <tb>24:<sep>Granulierter Harnstoff

Bevorzugte Ausführung der Erfindung

  

[0021]    Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist aber nicht als auf diese beschränkt zu verstehen. Die stellungsmässigen Beziehungen der Teilkomponenten einer Vorrichtung in der vertikalen Richtung werden in den Fig. 1 bis 5gezeigt.

  

[0022]    Im Folgenden wird ein vertikaler Tauchkondensator fallweise einfach als Kondensator bezeichnet.

  

[0023]    Der vertikale Tauchkondensator ist ein Kondensator mit einem vertikalen Mantel-Rohrbündel-Wärmetauscher-Aufbau, wobei ein Kühlrohr auf der Mantelseite vollständig in eine flüssige Phase eingetaucht ist.

  

[0024]    Fig. 1 ist ein Flussdiagramm, das eine Ausführungsform einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nach der vorliegenden Erfindung zeigt, welche für ein Herstellungsverfahren für Harnstoff mit CO2-Stripping geeignet ist. Diese Vorrichtung umfasst einen Synthesereaktor A, der eine Synthesezone umfasst, einen Kondensator B, der eine Kondensationszone umfasst, einen Stripper C zum Behandeln nicht umgesetzter Komponenten in einer Syntheselösung 4 am Auslass des Synthesereaktors, einen Wäscher D zum Absorbieren unkondensierter Gase aus dem Kondensator in ein Absorptionsmedium, und einen Ejektor E zur Druckbeaufschlagung.

  

[0025]    In diesem Zusammenhang steht die Synthesezone für einen Bereich, in welchem von den später beschriebenen Reaktionen der Formeln 1 und 2 hauptsächlich die Reaktion der Formel 2 abläuft, und die Kondensationszone steht für einen Bereich zum Kondensieren eines Ammoniakgases und/oder eines Kohlendioxidgases in das Absorptionsmedium hinein, in welchem die Reaktion der Formel 1 sowie die Reaktion der Formel 2, welche die Dehydrierungsreaktion des durch die Reaktion der Formel 1 gebildeten Ammoniumcarbamats ist, abläuft.

  

[0026]    Diese Teilkomponenten können separat eingebaut sein oder können, wenn gewünscht, auch in Kombination eingebaut werden, wie etwa der Synthesereaktor und der Kondensator oder der Kondensator und der Wäscher. Darüber hinaus kann der Synthesereaktor eine vertikale oder eine horizontale Bauform aufweisen, die in geeigneter Weise im Hinblick auf die Kosteneffizienz od. dgl. bestimmt wird.

  

[0027]    In der vorliegenden Erfindung ist der Kondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet. Insbesondere ist das obere Ende des Kondensators in der vertikalen Richtung niedriger als das obere Ende des Synthesereaktors vorgesehen.

  

[0028]    In der Kondensationszone und der Synthesezone wird durch die Reaktion von Ammoniak und Kohlendioxid Ammoniumcarbamat (im Folgenden in einigen Fällen als Carbamat bezeichnet) gebildet, und das gebildete Carbamat wird dehydriert, um dadurch Harnstoff zu bilden, wie in den unten beschriebenen Formeln 1 und 2 gezeigt. Die Reaktionsrate der Carbamatbildung ist hoch, und die Reaktion zur Harnstoffbildung durch die Dehydrierung von Carbamat ist eine Gleichgewichtsreaktion.
<tb>2NH3+C02 -> NH2CO2NH4(Exotherme Reaktion)<sep>Formel 1


  <tb>NH2CO2NH4 <-> CO(NH2)2+H2O (Endotherme Reaktion)<sep>Formel 2 

  

[0029]    Das Ausgangsmaterial flüssiger Ammoniak 1 wird durch eine Ammoniakpumpe (nicht gezeigt) mit einem gewünschten Druck beaufschlagt, und ein Teil 1a desselben wird durch einen Wärmetauscher G erhitzt und an den Ejektor E geliefert. Eine Harnstoffsyntheselösung 6 wird von dem Kondensator B an den Ejektor geliefert und mit Druck beaufschlagt. Andererseits wird das Ausgangsmaterial gasförmiges Kohlendioxid 2 durch einen Kohlendioxid-Kompressor H mit einem gewünschten Druck beaufschlagt, und der grössere Teil 2a desselben wird dem Stripper C zugeführt. Der verbleibende Teil 2b des Kohlendioxids wird dem Synthesereaktor A zum Zweck der Steuerung der Temperatur des Synthesereaktors und zur Zufuhr von Sauerstoff zur Verhinderung von Korrosion zugeführt.

   Zur Verhinderung von Korrosion wird für gewöhnlich Luft (nicht gezeigt) an die erste Stufe auf der Saugseite oder an die Mittelstufe des Kohlendioxid-Kompressors zugeführt. Der Wärmetauscher G kann in geeigneter Weise einen im Stand der Technik bekannten Wärmetauscher übernehmen, mit einem Aufbau, der das Ausgangsmaterial Ammoniak erhitzen kann. Ein Fluid mit einem gewünschten Temperaturniveau kann in entsprechender Weise als Heizmedium zum Heizen in dem Wärmetauscher G verwendet werden.

  

[0030]    Ein kleiner Teil des gesamten Ammoniak-Ausgangsmaterials kann dem Kondensator als Ausgangsmaterial Ammoniak 1b zur Verhinderung der Korrosion von Schweissnähten eines Kondensator-Rohrbodens zugeführt werden. Die Zuführleitung für dieses Ausgangsmaterial Ammoniak 1b ist nicht immer erforderlich.

  

[0031]    Obwohl Kohlendioxid 2c als Strippingmittel in einem strömungsmässig nachgeordneten Zersetzungsschritt verwendet wird, ist die Leitung für dieses Kohlendioxid 2c nicht immer erforderlich.

  

[0032]    Eine Ammoniak enthaltende Syntheselösung 8 von dem Ejektor E wird dem Synthesereaktor zugeführt, so wie das Kohlendioxid.

  

[0033]    Dieser Ejektor stellt das Rückführungsmittel zur Rückführung der Flüssigkeit 6 dar, die von dem Kondensator B an den Synthesereaktor A geliefert wird. In Fig. 1umfasst das Rückführungsmittel einen Gas-Flüssigkeits-Separator F, den Ejektor E und die Leitungen 3, 6, und 8. Die Leitung 6 ist mit einem Regelventil zur Regelung des Flüssigkeitspegels des Gas-Flüssigkeit-Separators F versehen. Obwohl auch alternative Druckbeaufschlagungsmittel wie etwa eine Pumpe an Stelle des Ejektors zur Rückführung verwendet werden können, ist der Ejektor auf Grund seines einfachen Aufbaus und seiner hervorragenden Lebensdauer und Wartbarkeit vorzuziehen. Die Betriebsbedingungen (Druckdifferenz zwischen den Leitungen 6 und 8) für den Ejektor können zum Beispiel auf nicht weniger als 0,2 Mpa und nicht mehr als 1 MPa eingestellt werden.

  

[0034]    In der Synthesezone im Inneren des Synthesereaktors läuft die Harnstoffsynthesereaktion ab, vorzugsweise nahe einer Syntheserate im Gleichgewicht, um dadurch Harnstoff zu synthetisieren. Es wird bevorzugt, dass im Inneren des Synthesereaktors Harnstoff bei einem Druck von nicht weniger als 13 MPaG und nicht mehr als 25 MPaG (G in der Druckeinheit bezeichnet einen Manometerdruck), bei einer Temperatur von nicht weniger als 170[deg.]C und nicht mehr als 210[deg.]C, bei einem Molverhältnis von Ammoniak (einschliesslich des Ammoniaks, das zu Ammoniumcarbamat und Harnstoff umgewandelt wurde) zu Kohlendioxid (einschliesslich Kohlendioxid, das zu Ammoniumcarbamat und Harnstoff umgewandelt wurde) (im Folgenden als das N/C-Verhältnis bezeichnet) von nicht weniger als 3,0 und nicht mehr als 4,5, bei einem Molverhältnis von Wasser (ohne das Wasser,

   das durch die Harnstoffsynthesereaktion gebildet wurde) zu Kohlendioxid (einschliesslich Kohlendioxid, das zu Ammoniumcarbamat und Harnstoff umgewandelt wurde) (im Folgenden als das H/C-Verhältnis bezeichnet) von nicht mehr als 1,0 und mit einer Verweilzeit von nicht weniger als 10 Minuten und nicht mehr als 40 Minuten synthetisiert wird.

  

[0035]    Die Synthesetemperatur kann zum Beispiel durch die Vorheiztemperatur des Ammoniaks 1a, welches den Ejektor treibt, und/oder durch die Menge des an den Synthesereaktor zugeführten Kohlendioxids 2b gesteuert werden. Das N/C-Verhältnis kann zum Beispiel durch kontinuierliches Messen der Dichte der Flüssigkeit 4 an dem Auslass des Synthesereaktors mit einem Dichtemesser oder durch regelmässige Probenziehung und quantitative Analyse der Flüssigkeit 4 an dem Auslass des Synthesereaktors bestimmt werden. Das N/C-Verhältnis kann zum Beispiel durch Einstellen der Menge des Ammoniaks 1a, das dem Ejektor zugeführt wird, eingestellt werden.

   Das H/C-Verhältnis wird oft in Abhängigkeit von der Menge an Wasser bestimmt, das für die Absorption von nicht umgesetzten Substanzen (Ammoniak und Kohlendioxid) in einer Rückführungsvorrichtung (in Fig. 1 nicht gezeigt) zur Rückführung der nicht umgesetzten Substanzen, die von dem Synthesereaktor abgegeben werden, erforderlich ist. Da Wasser die Reaktion der Harnstoffsynthese in Bezug auf das Gleichgewicht hemmt (ein niedrigeres H/C-Verhältnis ist besser in Bezug auf das Synthesegleichgewicht), wird bevorzugt, dass die an die Rückführungsvorrichtung zugeführte Menge an Wasser ein notwendiges Minimum ist. Die Rückführungsvorrichtung wird später beschrieben.

  

[0036]    In dem Synthesereaktor wird die Harnstoffsyntheserate in Bezug auf Kohlendioxid in Abhängigkeit von dem chemischen Gleichgewicht bestimmt und liegt in der Grössenordnung von nicht weniger als 60% und nicht mehr als 75%, wenn das N/C-Verhältnis im Bereich von nicht weniger als 3,0 und nicht mehr als 4,5 liegt.

  

[0037]    Die Syntheserate in Bezug auf Kohlendioxid ist das Verhältnis zwischen der Molmenge des Kohlendioxids, die von dem zugeführten Kohlendioxid zu Harnstoff umgewandelt wurde, zu der Molmenge von Kohlendioxid, die der Anlage oder dem gerade betrachteten Bereich zugeführt wurde, und wird üblicherweise in % angegeben.

  

[0038]    Dass der Synthesedruck auf 13 MPaG oder mehr eingestellt wird, ist im Hinblick darauf, die Wahl eines Betriebsdrucks mit einem Spielraum für den Synthese-Gleichgewichtsdruck bei einer Temperatur (170[deg.]C oder höher), die für die Harnstoffsynthese bevorzugt wird, zu ermöglichen, und im Hinblick darauf, eine der Dampfbildung zugeschriebene Verringerung der Syntheserate zu verhindern, vorzuziehen. Dass der Synthesedruck auf 25 MPaG oder weniger eingestellt wird, ist im Hinblick darauf, eine Reduktion der Energie zur Druckbeaufschlagung des Ausgangsmaterials Ammoniak, des Ausgangsmaterials Kohlendioxid, und der nicht umgesetzten Carbamat-Flüssigkeit 6 zu ermöglichen, und im Hinblick auf die Anlagenkosten zu bevorzugen.

  

[0039]    Der Begriff Carbamat-Flüssigkeit bezieht sich auf eine Flüssigkeit, die durch Rückführen des nicht umgesetzten Ammoniaks und Kohlendioxids als eine wässrige Lösung von Ammoniumcarbamat in dem dem Syntheseschritt strömungsmässig nachgeordneten Rückführungsschritt erhalten wird.

  

[0040]    Eine auf 170[deg.]C oder höher eingestellte Synthesetemperatur ist von dem Standpunkt aus vorzuziehen, dass eine Verringerung der Reaktionsrate der Harnstoffbildung verhindert werden soll. Eine auf 210[deg.]C oder niedriger eingestellte Synthesetemperatur ist darüber hinaus von dem Standpunkt aus vorzuziehen, dass ein Anstieg des Risikos der sogenannten aktiven Korrosion zusätzlich zu einer Zunahme der Korrosionsrate verhindert werden soll.

  

[0041]    Das N/C-Verhältnis ist im Hinblick auf die Gleichgewichts-Syntheserate vorzugsweise 3,0 oder höher, und im Hinblick darauf, die einfache Bildung einer gasförmigen Phase auf Grand eines erhöhten Ammoniakdampfdrucks zu verhindern, vorzugsweise 4,5 oder niedriger.

  

[0042]    Das stöchiometrische Verhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxid (N/C-Verhältnis) in der Harnstoffsynthese beträgt 2, wie in den oben beschriebenen Formeln 1 und 2 gezeigt. In der Tat wird zur Erhöhung der Gleichgewichts-Harnstoffsyntheserate der Zustand bevorzugt, bei dem überschüssiges, nicht umgesetztes Ammoniak als Ergebnis einer übermässigen Ammoniakzufuhr vorhanden ist.

  

[0043]    Das H/C-Verhältnis ist im Hinblick auf die Harnstoffsyntheserate vorzugsweise 1,0 oder niedriger, bevorzugter 0,7 oder niedriger. Das H/C-Verhältnis kann Null sein. Tatsächlich ist Wasser oft bis zu einem gewissen Ausmass vorhanden, da das H/C-Verhältnis oft in Abhängigkeit von der Menge an Wasser bestimmt wird, die für die Absorption von nicht umgesetzten Substanzen (Ammoniak und Kohlendioxid) in einer Rückführungsvorrichtung (in Fig. 1nicht gezeigt) zum Rückführen der nicht umgesetzten Substanzen, die aus der Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff kommen, erforderlich ist. Das H/C-Verhältnis kann zum Beispiel auf 0,4 oder mehr eingestellt werden.

  

[0044]    Im Hinblick darauf, den Fortschritt der Reaktion der Synthese von Harnstoff zu ermöglichen, wird bevorzugt, dass die Verweilzeit des Prozessfluids in dem Synthesereaktor auf 10 Minuten oder mehr eingestellt wird. Die Verweilzeit beträgt vorzugsweise 40 Minuten oder weniger, da die Syntheserate die Gleichgewichts-Syntheserate bereits fast erreicht hat und man praktisch keinen weiteren Anstieg erwarten kann, selbst wenn die Verweilzeit 40 Minuten übersteigt.

  

[0045]    Harnstoff wird in der Kondensationszone innerhalb des Kondensators B und in der Synthesezone innerhalb des Synthesereaktors A synthetisiert. Eine Harnstoff enthaltende, abfliessende Substanz 4, die aus dem Synthesereaktor kommt, wird zu dem Stripper C zugeführt. Die abfliessende Substanz 4 an dem Auslass des Synthesereaktors enthält den synthetisierten Harnstoff, Wasser, Carbamat und nicht umgesetztes Ammoniak als flüssige Phasen, und einen Anteil des nicht umgesetzten Ammoniaks und Kohlendioxids als gasförmige Phasen, zusammen mit Inertgasen.

  

[0046]    In diesem Zusammenhang ist Inertgase ein allgemeiner Begriff für Luft, die eingeleitet wurde, um die Korrosion der Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff zu verhindern, welche zum Beispiel aus dem Synthesereaktor, dem Stripper, dem Kondensator, dem Wäscher und der diese verbindenden Verrohrung und dgl. besteht, sowie für Verunreinigungen wie etwa in dem Ausgangsmaterial Kohlendioxid enthaltener Wasserstoff oder Stickstoff.

  

[0047]    Nachdem die abfliessende Substanz 4 aus dem Synthesereaktor dem Stripper C zugeführt wurde, wird sie mit Heizdampf erhitzt, und das in der abfliessenden Substanz aus dem Synthesereaktor enthaltene Carbamat wird dadurch thermisch zersetzt. Darüber hinaus werden das nicht umgesetzte Ammoniak und das nicht umgesetzte Kohlendioxid in der abfliessenden Substanz aus dem Synthesereaktor durch das zugeführte Ausgangsmaterial Kohlendioxid 2a mittels CO2 ausgetrieben und in die gasförmigen Komponenten 5, welche Kohlendioxid, Ammoniak und Inertgase enthalten, und in eine Syntheselösung 10 abgetrennt. Diese Syntheselösung weist üblicherweise eine Harnstoffkonzentration von nicht weniger als 40 Massen-% und nicht mehr als einschliesslich 60 Massen-% auf.

  

[0048]    Stripping bezieht sich auf einen Vorgang, wobei eine in einer Lösung aufgelöste Komponente durch Erhitzen und/oder durch Kontakt mit einem Strippingmittel (für gewöhnlich ein Gas, das in der Lösung unlöslich oder nur schwach löslich ist) freigesetzt und als eine gasförmige Phase abgetrennt wird.

  

[0049]    Der Stripper C weist einen Mantel-Rohrbündel-Wärmetauscheraufbau auf, wobei auf der Mantelseite der Dampf 15 zur Erhitzung zugeführt wird, und kondensiertes Wasser 16, ein Kondensat dieses Dampfes, abgegeben wird. Die abfliessende Substanz aus dem Synthesereaktor wird erhitzt, wenn sie durch die Rohrseite strömt. Wie oben beschrieben ist es vorzuziehen, wenn das Stripping sowohl durch Erhitzen als auch durch Kohlendioxid durchgeführt wird, weil dadurch nicht nur eine herausragende Strippingwirkung, sondern auch eine Carbamat zersetzende Wirkung erzielt wird. Da der Stripper C auch die Funktion der Gas-Flüssigkeits-Trennung ausübt, ist es nicht erforderlich, zusätzlich einen Gas-Flüssigkeits-Separator zum Trennen der abfliessenden Substanz 4 aus dem Synthesereaktor in Gas und Flüssigkeit vorzusehen.

  

[0050]    Die gasförmigen Komponenten 5 von dem Stripper werden dem Kondensator zugeführt. Zu diesem Zweck ist der Stripper mit der Mantelseite des Kondensators verbunden. Andererseits wird die Syntheselösung 10 von dem Stripper an eine Zersetzungsvorrichtung (in Fig. 1nicht gezeigt) übertragen, in welcher die Harnstoffkomponente derselben weiter gereinigt wird.

  

[0051]    Dem Wäscher D wird ein Absorptionsmedium zugeführt. Rückgeführte Carbamat-Flüssigkeit 11, die in der Zersetzungsvorrichtung und in der Rückführungsvorrichtung (in Fig. 1 nicht gezeigt) rückgeführt wird, wird als dieses Absorptionsmedium eingesetzt. Die Zersetzungsvorrichtung, die Rückführungsvorrichtung und die rückgeführte Carbamat-Flüssigkeit werden später beschrieben.

  

[0052]    Hier wird die rückgeführte Carbamat-Flüssigkeit 11 als Absorptionsmedium an den Wäscher D zugeführt und von der Leitung 9 an den Kondensator zugeführt, nachdem sie einen Teil des in den gasförmigen Komponenten 7 enthaltenen Ammoniak- und Kohlendioxidgases durch Kontakt mit den gasförmigen Komponenten 7 aus dem Kondensator B absorbiert hat. Ammoniak, Kohlendioxidgas und Inertgase, die nicht in die rückgeführte Carbamat-Flüssigkeit 11 absorbiert wurden, werden durch die Leitung 12 an die Rückführungsvorrichtung übertragen.

  

[0053]    Der Begriff Waschen bezieht sich auf einen Vorgang, wobei eine bestimmte Komponente in einem Gas durch Kontakt zwischen dem Gas und einer Flüssigkeit in die Flüssigkeit absorbiert wird, um dadurch das Gas zu reinigen.

  

[0054]    Es wird bevorzugt, dass der Kondensator bei einem Druck von nicht weniger als 13 MPaG und nicht mehr als 25 MPaG, bei einer Temperatur von nicht weniger als 160 [deg.]C und nicht mehr als 200[deg.]C, bei einem N/C-Verhältnis von nicht weniger als 2,5 und nicht mehr als 4,0, bei einem H/C-Verhältnis von nicht mehr als 1,0 und mit einer Verweilzeit von nicht weniger als 10 Minuten und nicht mehr als 30 Minuten betrieben wird.

  

[0055]    Das N/C-Verhältnis des Kondensators wird zweitrangig in Abhängigkeit von dem N/C-Verhältnis des Synthesereaktors bestimmt. Speziell die Zusammensetzung des Gases 5 an dem Auslass des Strippers wird hauptsächlich in Abhängigkeit von dem N/C-Verhältnis des Synthesereaktors bestimmt, mit dem Ergebnis, dass das N/C-Verhältnis des Kondensators ebenfalls bestimmt wurde. Das H/C-Verhältnis des Kondensators wird in Abhängigkeit von der Menge an Wasser bestimmt, die für die Absorption von nicht umgesetzten Substanzen (Ammoniak und Kohlendioxid) in einer Rückführungsvorrichtung für die Rückführung der nicht umgesetzten Substanzen, die aus der Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff kommen, erforderlich ist.

   Da Wasser die Reaktion der Harnstoffsynthese in Bezug auf das Gleichgewicht hemmt (ein niedrigeres H/C-Verhältnis ist besser in Bezug auf das Synthesegleichgewicht), wird bevorzugt, dass die an die Rückführungsvorrichtung zugeführte Menge an Wasser ein notwendiges Minimum ist.

  

[0056]    Der Kondensationsabschnitt und der Stripper werden im Wesentlichen mit demselben Druck betrieben wie der Synthesereaktor.

  

[0057]    Die Temperatur des Prozessfluids innerhalb des Kondensators ist im Hinblick auf die Reaktionsrate der Harnstoffbildung vorzugsweise 160[deg.]C oder höher und im Hinblick auf die Unterdrückung sowohl einer Verringerung der Kondensationsrate als auch einer Erhöhung des Dampfdrucks und der Korrosion des Anlagenmaterials vorzugsweise 200[deg.]C oder niedriger.

  

[0058]    Das N/C-Verhältnis des Prozessfluids innerhalb des Kondensators ist im Hinblick auf die Unterdrückung einer Verringerung der Kondensationsrate, die einer Erhöhung des Partialdrucks des Kohlendioxids in der Harnstoffsyntheselösung zugeschrieben wird, vorzugsweise 2,5 oder höher, und im Hinblick auf die Unterdrückung einer Verringerung der Kondensationsrate, die aus einer Erhöhung des Dampfdrucks des Ammoniaks resultiert, vorzugsweise 4,0 oder niedriger.

  

[0059]    Im Hinblick auf die Rate der Harnstoffsynthese beträgt das H/C-Verhältnis vorzugsweise 1,0 oder weniger.

  

[0060]    Die Verweilzeit innerhalb des Kondensators beträgt im Hinblick auf die Unterdrückung sowohl einer Erhöhung des Dampfdrucks, die einer Verringerung der Harnstoffsyntheserate zugeschrieben wird, und einer Verringerung der Kondensationsrate vorzugsweise 10 Minuten oder mehr. Die Verweilzeit beträgt vorzugsweise 30 Minuten oder weniger, da man nicht erwarten kann, dass die Harnstoffsyntheserate merklich steigt, selbst wenn die Verweilzeit 30 Minuten übersteigt.

  

[0061]    Die Carbamat-Flüssigkeit 9, die einen Teil der von dem Stripper C durch den Kondensator B und den Gas-Flüssigkeits-Separator F an den Wäscher D zugeführten gasförmigen Komponenten 7 absorbiert hat, wird an den Kondensator zugeführt. In dem Kondensator gelangen die Carbamat-Flüssigkeit 9 und die gasförmigen Komponenten 5 in Kontakt miteinander, und Ammoniak und Kohlendioxid werden in die Carbamat-Flüssigkeit absorbiert und kondensiert, gefolgt von der durch die Formel 2 dargestellten Carbamatbildungsreaktion und der durch die Formel 2 dargestellten Carbamat-Dehydrierungsreaktion, um dadurch Harnstoff herzustellen.

  

[0062]    Das Umwandlungsverhältnis in Bezug auf Kohlendioxid in dem Kondensator beträgt zum Beispiel nicht weniger als 20% und nicht mehr als 60%.

  

[0063]    Ammoniak und Kohlendioxid, die in der Kondensationszone nicht kondensiert wurden, werden zusammen mit Inertgasen im oberen Abschnitt des Kondensators oder in dem Gas-Flüssigkeits-Separator abgetrennt und an die Rückführungsvorrichtung oder an den Wäscher übertragen. Dort wird ein Gasgemisch aus diesen in dem Gas-Flüssigkeits-Separator von der Flüssigkeit abgetrennt und an den Wäscher D übertragen.

  

[0064]    Die aus der Gas-Flüssigkeits-Abtrennung des Fluids 3 an dem Auslass des Kondensators erhaltene Flüssigkeit 6 wird an den Ejektor E zugeführt, dann an den Synthesereaktor übertragen, wo das Ausgangsmaterial Ammoniak als Treibmittel verwendet wird, und dann der weiteren Harnstoffsynthesereaktion unterworfen.

  

[0065]    Im Folgenden wird jede Komponente der Vorrichtung im Detail beschrieben.

  

[0066]    Der Synthesereaktor A kann ein Reaktor mit vertikaler oder horizontaler Bauform sein, dessen Inneres mit Staublechen, einem Gasverteiler und dgl. versehen ist. Darüber hinaus kann der Synthesereaktor falls gewünscht einen Aufbau annehmen, bei dem der Synthesereaktor mit dem Kondensator integriert konstruiert ist, usw. Jedoch sind der Synthesereaktor und der Kondensator, auch wenn sie integriert konstruiert sind, durch eine Trennplatte od. dgl. voneinander getrennt und voneinander unabhängig konstruiert.

  

[0067]    Der Stripper kann in geeigneter Weise einen Aufbau annehmen, der in der Lage ist, den Kontakt zwischen Gas und Flüssigkeit zu ermöglichen, und/oder einen Aufbau, der die Zersetzung des in der Syntheselösung 4 enthaltenen Carbamats sowie die Emission der gelösten Gase durch Erhitzen erreichen kann.

  

[0068]    Der Stripper kann zum Beispiel einen vertikalen Mantel-Rohrbündel-Wärmetauscheraufbau aufweisen, wie in Fig. 1 gezeigt. In diesem Fall werden ein Heizmedium wie etwa Dampf sowie die Syntheselösung 4 jeweils der Mantelseite bzw. der Rohrseite zugeführt, und Wärme kann von der Mantelseite zu der Rohrseite zugeführt werden. Neben einem solchen Aufbau kann auch ein Plattenturm oder ein Füllkörperturm als Stripper verwendet werden. Auch eine Kombination derselben kann angewendet werden.

  

[0069]    Der Aufbau des Wäschers kann in geeigneter Weise einen Aufbau annehmen, der in der Lage ist, das Waschen durchzuführen, und kann die Form eines mit einer Füllung versehenen Füllkörperturms, eines Mantel-Rohrbündel-Aufbaus, eines Plattenturms oder einer Kombination daraus annehmen. Der Wäscher wird im Wesentlichen mit demselben Druck betrieben wie der Synthesereaktor, und üblicherweise bei einer Temperatur von nicht weniger als 100[deg.]C und nicht mehr als 180[deg.]C. In dem Wäscher wird durch die Absorption von Gasen Absorptionswärme erzeugt. Der Wäscher mit dem Mantel-Rohrbündel-Aufbau erlaubt die Entfernung und Rückgewinnung der Absorptionswärme durch ein Kühlmedium.

  

[0070]    Der Wäscher kann in den Kondensator eingebaut oder einteilig mit dem Kondensator konstruiert sein, je nach Eignung.

  

[0071]    Der Kondensator kann in geeigneter Weise die Form eines vertikalen Tauchkondensators annehmen, mit einem Aufbau, der die gasförmigen Komponenten kondensieren, Ammoniak und Kohlendioxid absorbieren und die durch die Reaktionsgleichungen 1 und 2 dargestellte Harnstoffsynthesereaktion herbeiführen kann. Der vertikale Typ hat den Vorteil, dass er leicht das Gas innerhalb des Kondensators gleichmässig verteilt und einfach eine geringe Einbaufläche und eine lange Verweilzeit von Gas sicherstellt. Da die Harnstoffsynthesereaktion in einer flüssigen Phase vor sich geht, ist es wünschenswert, ein Kühlrohr in die Flüssigkeit einzusetzen. Daher wird ein vertikaler Tauchkondensator verwendet.

  

[0072]    Der Kondensator kann zum Beispiel einen Aufbau annehmen, wobei ein U-Rohr als Kühlungsmittel verwendet wird, wie in Fig. 1 gezeigt. Dieser Aufbau ist für den Tauchkondensator geeignet. Das heisst, das U-Rohr kann einfach in einen Zustand gebracht werden, in dem es vollständig in die flüssige Phase eingetaucht ist. Ein Kühlmedium wie etwa Boilerwasser kann an die Rohrseite zugeführt werden. Alternativ kann man ein Prozessfluid wie etwa flüssiges Ammoniak und eine Harnstoffflüssigkeit als Kühlmedium fliessen lassen, um dadurch die Kühlung des Fluids auf der Mantelseite gleichzeitig mit dem Vorerhitzen und Erhitzen des Verfahrens durchzuführen.

  

[0073]    Wenn das U-Rohr verwendet wird, ist nur ein Rohrboden ausreichend. Dieser Aufbau dient zur Gewichtsersparnis.

  

[0074]    Darüber hinaus können der Kondensator und der Synthesereaktor einteilig konstruiert werden, wenn dies gewünscht wird.

  

[0075]    Ein Beispiel für einen mit dem vertikalen Synthesereaktor einteilig konstruierten Kondensator wird in Fig. 1 gezeigt. Der Kondensator ist unterhalb des Synthesereaktors eingebaut, so dass der Kondensator über eine Trennplatte mit dem unteren Teil des Synthesereaktors integriert ist.

  

[0076]    Das druckbeaufschlagte Ausgangsmaterial Ammoniak 1a und die von dem Kondensator erhaltene Flüssigkeit 6 werden zu dem Ejektor E zugeführt, und das gemischte Fluid 8 aus diesen wird an den unteren Teil des Synthesereaktors A zugeführt. Ein Anteil 2b des druckbeaufschlagten Ausgangsmaterials Kohlendioxid, das Luft enthält (zugeführt von z.B. der mittleren Stufe des Druckbeaufschlagungsmittels H), wird an den Synthesereaktor zugeführt. Diese zugeführten Ausgangsmaterialien steigen in den Synthesereaktor auf, und während dessen erfolgen in dem Synthesereaktor die Reaktionen nach den Reaktionsgleichungen 1 und 2, um dadurch Harnstoff usw. herzustellen Es wird bevorzugt, dass Staubleche zur Förderung der Vermischung und der Reaktionen innerhalb des Synthesereaktors eingebaut sind.

   Die Syntheselösung, in welcher die Reaktionen vorzugsweise beinahe das Gleichgewicht erreicht haben, strömt durch das Fallrohr, welches einen in dem oberen Teil des Synthesereaktors eingebauten Einlass hat, nach unten und wird von der Leitung 4 an den oberen Teil des Strippers zugeführt. Das druckbeaufschlagte Ausgangsmaterial Kohlendioxid 2a wird von dem unteren Teil des Strippers zugeführt und treibt nicht umgesetztes Ammoniak in der Syntheselösung 4 und Zersetzungsprodukte von Carbamat aus.

  

[0077]    Der in Fig. 1 gezeigte Stripper weist einen vertikalen Mantel-Rohrbündel-Wärmetauscheraufbau auf. Auf der Rohrseite werden die nicht umgesetzte Substanz (Carbamat) in der Syntheselösung 4 und überschüssiges Ammoniak als gasförmige Komponenten (Ammoniak und Kohlendioxid) durch Gegenstromkontakt zwischen der Syntheselösung 4 von dem Synthesereaktor und dem Ausgangsmaterial Kohlendioxid 2a ausgetrieben. Dampf wird an die Mantelseite zugeführt und als Wärmequelle für die Zersetzung von Carbamat verwendet.

  

[0078]    Die gasförmigen Komponenten 5 von dem oberen Teil des Strippers werden an den unteren Teil des Kondensators zugeführt. Die Carbamat-Flüssigkeit 9 aus dem Wäscher wird ebenfalls an den unteren Teil des Kondensators zugeführt.

  

[0079]    Ein U-Rohr ist als Kühlungsmittel innerhalb des Kondensators eingebaut. Wasser (Boilerwasser) 13 zum Kühlen wird an das U-Rohr zugeführt, und ein Fluid 14 (gemischtes Fluid aus Boilerwasser und Dampf), welches der Kühlung unterworfen wurde, wird von dem U-Rohr abgegeben.

  

[0080]    Das als Absorptionsmedium an den Mantelabschnitt des Kondensators gelieferte flüssige Carbamat 9 und die gasförmigen Komponenten 5 von dem Stripper werden miteinander in Kontakt gebracht und gekühlt, während sie im Inneren des Kondensators aufsteigen. Die gasförmigen Komponenten werden kondensiert und in die Carbamat-Flüssigkeit absorbiert, um dadurch Carbamat zu bilden, gefolgt von der weiteren Harnstoffsynthesereaktion.

  

[0081]    In Fig. 1 ist der Gas-Flüssigkeits-Separator F unabhängig eingebaut. In dem Gas-Flüssigkeits-Separator wird das von dem Kondensator abgegebene Fluid 3 in gasförmige Komponenten 7 und eine Flüssigkeit 6 abgetrennt. Die Gase bzw. die Flüssigkeit werden dem Wäscher bzw. dem Ejektor zugeführt.

  

[0082]    Wie oben beschrieben ist der Kondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet, wodurch es möglich ist, dass ein Kühlrohr wie etwa ein U-Rohr und ein Rohrboden desselben mit schweren Gewichten an einer relativ niedrigen Position angeordnet werden können, was den Einbau und die Befestigung des Anlagenteils erleichtert.

  

[0083]    Der im oberen Teil mit dem U-Rohr versehene Kondensator weist einen Aufbau auf, in welchem sich das U-Rohr vom Rohrboden aus abwärts erstreckt. Wenn sich im Inneren des Kondensators ein gasförmiger Phasenanteil entwickelt hat, kommt in einem solchen Fall die Gas-Flüssigkeits-Grenzschicht mit der äusseren Oberfläche des Rohrs in Kontakt. Das heisst, das Rohr umfasst sowohl den gasförmigen Phasenanteil als auch den flüssigen Phasenanteil. In einem solchen Fall kann das Rohr für Korrosion anfällig werden, die der Kondensation von Carbamat zugeschrieben wird. Jedoch ist in dem in Fig. 1 gezeigten Kondensator der Rohrboden in dem unteren Teil, insbesondere am Boden, des Kondensators vorgesehen, und das U-Rohr erstreckt sich von dem Rohrboden aus aufwärts. Darüber hinaus kann eine Zone ohne das U-Rohr in dem unteren Teil des Kondensators vorgesehen werden.

   Somit kann das U-Rohr vollständig in die Flüssigkeit eingetaucht sein, sogar wenn ein gasförmiger Phasenanteil im Inneren des Kondensators vorhanden ist. Dieser Aufbau wird bevorzugt, da er kein Korrosionsrisiko in sich birgt, wie es oben beschrieben wurde.

  

[0084]    In dem einteilig mit dem Synthesereaktor konstruierten Kondensator kann sich das U-Rohr nur von dem Rohrboden nach unten erstrecken, wenn der Kondensator oberhalb des Synthesereaktors angeordnet ist. Jedoch kann auch dann, wenn der Kondensator einteilig mit dem Synthesereaktor konstruiert ist, wie oben beschrieben eine von dem U-Rohr freie Zone in dem oberen Teil des Kondensators geschaffen werden, indem der Kondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet wird. Dieser Aufbau wird bevorzugt, da die Korrosion, wie sie oben beschrieben wurde, verhindert werden kann.

  

[0085]    Die in dem Synthesereaktor erhaltene Harnstoffsyntheselösung kann im oberen Abschnitt des Synthesereaktors einer Gas-Flüssigkeits-Abtrennung unterzogen werden, oder direkt als eine Gas-Flüssigkeits-Mischphase zu dem Stripper zugeführt werden, ohne dass Mittel zur Gas-Flüssigkeits-Abtrennung innerhalb des Synthesereaktors vorgesehen werden.

  

[0086]    Es folgt die Beschreibung eines Beispiels für eine Anlage zur Harnstoffherstellung mit einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff. Ein Aufbau der Anlage zur Harnstoffherstellung wird in Fig. 6 gezeigt. Die Anlage zur Harnstoffherstellung umfasst eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff, eine Rückführungsvorrichtung, eine Zersetzungsvorrichtung, eine Konzentrationsvorrichtung und eine Aufbereitungsvorrichtung. Das Ausgangsmaterial Ammoniak 1 und das Ausgangsmaterial Kohlendioxid 2 werden an die Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff zugeführt. Eine Harnstoffsyntheselösung 10, die einem Stripping unterzogen wurde, wird von der Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff an die Zersetzungsvorrichtung übertragen.

  

[0087]    In der Zersetzungsvorrichtung werden in der Harnstoffsyntheselösung enthaltenes, nicht umgesetztes Ammoniak und Carbamat durch Erhitzen der angelieferten Harnstoffsyntheselösung unter reduziertem Druck zersetzt und als ein Gas 21, das Ammoniak und Kohlendioxid enthält, abgetrennt. Die verbleibende flüssige Phase wird als wässrige Harnstofflösung 22 zum Beispiel in der Grössenordnung von 68 Massen-% an die der Zersetzungsvorrichtung strömungsmässig nachgeordnete Konzentrationsvorrichtung übertragen.

  

[0088]    In der Konzentrationsvorrichtung wird die Feuchtigkeit durch Erhitzen der in der Zersetzungsvorrichtung erhaltenen wässrigen Lösung aus Harnstoff 22 unter Vakuum fast vollständig verdampft und abgetrennt, um dadurch geschmolzenen Harnstoff 23 zum Beispiel in der Grössenordnung von 99,7 Massen-% zu erhalten. Dieser geschmolzene Harnstoff wird an die der Konzentrationsvorrichtung strömungsmässig nachgeordnete Aufbereitungsvorrichtung übertragen, in welcher der geschmolzene Harnstoff dann einer Kühlung und Verfestigung unterzogen und als granulierter Harnstoff 24 aufbereitet wird.

  

[0089]    Andererseits werden das Ammoniak und Kohlendioxid enthaltende Gas 21, welches in der Zersetzungsvorrichtung abgetrennt wurde, und ein Gas 12, das Ammoniak, Kohlendioxid und Inertgase enthält, die in dem Wäscher nicht in eine rückgeführte Carbamat-Flüssigkeit absorbiert wurden, in der Rückführungsvorrichtung in Wasser absorbiert und als eine wässrige Lösung von Ammoniumcarbamat rückgeführt. Diese wässrige Lösung wird mit Druck beaufschlagt und dann als eine rückgeführte Carbamat-Flüssigkeit 11 an die Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff zurückgeführt.

  

[0090]    Eine alternative Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in Fig. 2 dargestellt. Diese Ausführungsform unterscheidet sich von der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform insofern, als ein Wäscher D zwischen einem Synthesereaktor A und einem Kondensator B eingebaut ist. In dem oberen Teil des Kondensators ist ein gasförmiger Phasenanteil vorhanden, und der Wäscher ist innerhalb dieses gasförmigen Phasenanteils vorgesehen.

  

[0091]    Eine rückgeführte Carbamat-Flüssigkeit 11 wird an den eingebauten Wäscher D zugeführt. Da in dieser Ausführungsform der Wäscher innerhalb des Synthesereaktors eingebaut ist, ist es nicht notwendig, zusätzlich nicht nur einen Wäscher, sondern auch einen Gas-Flüssigkeits-Separator anzuordnen. Somit ist dieser Aufbau im Hinblick auf die Reduktion der Hochdruckverrohrung, auf die Anlagenkosten und auf die Baukosten effektiv. Die Gas-Flüssigkeits-Abtrennung kann erfolgen, indem der gasförmige Phasenanteil im oberen Teil innerhalb des Kondensators B vorgesehen wird.

   Gasförmige Komponenten 7 steigen von der Gas-Flüssigkeits-Grenzschicht auf und werden dann in dem Wäscher D gereinigt und an eine Leitung 12 übertragen, wohingegen flüssige Komponenten 6 durch ein Fallrohr mit einem Einlass unterhalb der Gas-Flüssigkeits-Grenzschicht an einen Ejektor E übertragen werden. Eine Carbamat-Flüssigkeit 9, die einen Teil der gasförmigen Komponenten 7 absorbiert hat, wird durch das Fallrohr an den unteren Teil des Kondensators zugeführt.

  

[0092]    Eine weitere alternative Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in Fig. 3dargestellt. In dieser Ausführungsform ist ein Wäscher D in einen Kondensator B eingebaut, und ein Synthesereaktor A ist für sich separat vorgesehen. Wie bei der Ausführungsform von Fig. 2 ist der Wäscher in einem gasförmigen Phasenanteil in dem oberen Teil des Kondensators vorgesehen. Da die Gas-Flüssigkeits-Abtrennung in dem im oberen Teil des Kondensators vorgesehenen gasförmigen Phasenanteil erfolgt, ist kein Gas-Flüssigkeits-Separator erforderlich.

  

[0093]    In dieser Ausführungsform sind der Kondensator und der Synthesereaktor separat gebaut, wodurch die Herstellung und der Transport der Anlage sowie Arbeiten, wie zum Beispiel die Einbauarbeiten, erleichtert werden. Darüber hinaus ist diese Ausführungsform zur Nachrüstung einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff in einer Anlage mit alter Bauform geeignet, welche einen bereits bestehenden Synthesereaktor aufweist, zum Beispiel eine Vorrichtung zur Lösungsrückführung (nicht auf Stripping basierend) zur Synthese von Harnstoff.

   Durch Hinzufügen eines Strippers C, eines Kondensators B und von Rückführungsmitteln zum Rückführen einer Flüssigkeit, die von dem Kondensator erhalten wurde, an den Synthesereaktor, usw. zu der Anlage mit einem bereits bestehenden Synthesereaktor, um diese Ausführungsform zu erhalten, in welcher der Kondensator B in der vertikalen Richtung unterhalb des Synthesereaktors A angeordnet ist, wird es möglich, eine Erweiterung der installierten Kapazität und eine Verbesserung des Wirkungsgrades zu erreichen.

  

[0094]    Eine weitere alternative Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in Fig. 4dargestellt. Diese Ausführungsform stellt eine Abwandlung der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform dar, indem ein Synthesereaktor A horizontal angeordnet ist. Die Verwendung des horizontal angeordneten Synthesereaktors kann die Anlagenhöhe (insbesondere am oberen Ende des Synthesereaktors) klein machen und ist zur Reduktion der Anlagenkosten effektiv.

  

[0095]    Eine bestehende Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff vom Stripping-Typ mit einem Synthesereaktor, einem Stripper und einem vertikalen Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang kann nachgerüstet werden, indem diese bestehende Synthetisiervorrichtung mit einem vertikalen Tauchkondensator und Rückführungsmitteln zum Rückführen einer von dem vertikalen Tauchkondensator kommenden Flüssigkeit zum Synthesereaktor, erweitert wird.

   Eine Ausführungsform, wie sie zum Beispiel in Fig. 5 gezeigt wird, ist zur Steigerung der Produktion von Harnstoff geeignet, indem ein vertikaler Tauchkondensator B und ein Ejektor E sowie die entsprechende Verrohrung zu einer bereits bestehenden Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff vom CO2-Stripping-Typ hinzugefügt wird, die einen zusätzlich und an einer höheren Position als der Synthesereaktor A eingebauten Wäscher und sowohl einen vertikalen Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang I sowie auch einen Synthesereaktor A einschliesst, welche in einer höheren Position als der Stripper C eingebaut sind.

  

[0096]    Eine abfliessende Substanz 19 (welche ein Gasgemisch enthält, das in dem Stripper abgetrennt wurde und nicht in dem Kondensator I kondensiert wurde) an dem Auslass des vertikalen Kondensators mit fallendem Flüssigkeitsvorhang I wird zu dem vertikalen Tauchkondensator B zugeführt. Zu diesem Zweck ist die Mantelseite des vertikalen Tauchkondensators mit dem vertikalen Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang verbunden. Ein Gas 20 an dem Auslass des Synthesereaktors wird in dem Wäscher D gewaschen.

  

[0097]    Der vertikale Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang I umfasst auch Kühlungsmittel zur Kondensation. Zum Beispiel wird Boilerwasser 17 an die Mantelseite des Kondensators I zugeführt und erhitzt, und teilweise in Dampf umgewandeltes Boilerwasser 18 wird von dem Mantel abgegeben.

  

[0098]    Alternativ kann auch eine Flüssigkeit 10 an dem Auslass des Strippers an Stelle des Boilerwassers 17 als Kühlmedium zum Kühlen des vertikalen Kondensators mit fallendem Flüssigkeitsvorhang I verwendet werden. Dies ist effizient, da das Erhitzen der Flüssigkeit an dem Auslass des Strippers in dem Zersetzungsschritt, welcher der Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff strömungsmässig nachgeordnet ausgeführt wird, teilweise zusammen mit der Kühlung des vertikalen Kondensators mit fallendem Flüssigkeitsvorhang I erfolgen kann. Zum Beispiel kann eine Leitung zur Führung der Flüssigkeit an dem Auslass des Strippers an die Mantelseite des Kondensators I vorgesehen werden, und die erhitzte Flüssigkeit an dem Auslass des Strippers, die von der Mantelseite abgegeben wird, kann in dem strömungsmässig nachgeordneten Zersetzungsschritt genützt werden.

Beispiele

  

[0099]    Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung genauer unter Bezugnahme auf Beispiele beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist aber nicht als auf diese beschränkt zu verstehen.

Beispiel 1

  

[0100]    Tabelle 1 zeigt eine Materialbilanz, die Temperaturen und Drücke in einem Beispiel für die Harnstoffherstellung bei 1 725 t/Tag (t bezeichnet eine Tonne, d.h. 10<3> kg) unter Verwendung einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff mit einer in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform.

  

[0101]    Von dem Ausgangsmaterial Ammoniak 1 bei einem Druck von 23 MPaG und einer Temperatur von 30[deg.]C wurden 39,7 t/Stunde in einem Wärmetauscher G auf 140[deg.]C erhitzt und von einer Leitung 1a an einen Ejektor E zugeführt, während 1,2 t/Stunde durch eine Leitung 1B an einen Kondensator B zugeführt wurden. Andererseits wurde Kohlendioxid 2 bei einem Druck von 0,1 MPaG und einer Temperatur von 40[deg.]C in einem Kompressor H mit Druck beaufschlagt und dabei in Kohlendioxid bei einem Druck von 16 MPaG und einer Temperatur von 120[deg.]C umgewandelt. Und 41,2 t/Stunde bzw. 9,1 t/Stunde dieses Kohlendioxids wurden über eine Leitung 2a an einen Stripper C bzw. durch eine Leitung 2b an einen Synthesereaktor A zugeführt, um Harnstoff herzustellen.

  

[0102]    Das zugeführte Ammoniak 1a in dem Ejektor E wurde mit einer Syntheselösung 6 mit einem Druck von 15,2 MPaG von einem Gas-Flüssigkeits-Separator F gemischt und bei einem Druck von 15,5 MPaG durch eine Leitung 8 an den Syntheserealetor A mit einer Synthesezone zugeführt.

  

[0103]    Der Synthesereaktor A wurde bei einem Druck von 15,5 MPaG, einer Temperatur von 182[deg.]C, bei einem N/C-Verhältnis von 3,7, bei einem H/C-Verhältnis von 0,58, und mit einer Verweilzeit von 20 Minuten betrieben, um Harnstoff zu synthetisieren. Das Umwandlungsverhältnis in Bezug auf Kohlendioxid in dem Synthesereaktor betrug 63%.

  

[0104]    Eine Harnstoff enthaltende Syntheselösung 4 von einem in dem oberen Teil des Synthesereaktors A angeordneten Fallrohr wurde zu einem Stripper C zugeführt. Dampf 15 mit mittlerem Druck wurde an die Mantelseite des Strippers C zugeführt und von dort als kondensiertes Wasser 16 abgegeben, nachdem er Wärme für die Zersetzung von Carbamat geliefert hatte. Auf der Rohrseite des Strippers C wurden die Zersetzung des Carbamats und das Stripping bei einer Temperatur im oberen Teil von 184[deg.]C und einer Temperatur im unteren Teil von 171[deg.]C und bei einem Druck von 15,5 MPaG durchgeführt, um dadurch die gasförmigen Komponenten in dem oberen Teil zu trennen. Die gasförmigen Komponenten 5 wurden an den Kondensator B übertragen, und eine aus dem Boden des Strippers C kommende Syntheselösung 10 wurde an eine Zersetzungsvorrichtung übertragen.

  

[0105]    Mit 134,6 t/Stunde (Leitung 5) wurden die gasförmigen Komponenten von dem Stripper C an den Kondensator übertragen, und mit 62,2 t/Stunde (Leitung 11) die rückgeführte Carbamat-Flüssigkeit. Der Kondensator wurde bei einer Temperatur von 180[deg.]C, bei einem Druck von 15,2 MPaG, bei einem N/C-Verhältnis von 2,9, bei einem H/C-Verhältnis von 0,65 und mit einer Verweilzeit von 20 Minuten betrieben, um Harnstoff zu synthetisieren, und so weiter. Das Umwandlungsverhältnis in Bezug auf Kohlendioxid in dem Kondensator betrug 46%.

Beispiel 2

  

[0106]    Dieselbe Studie wie in Beispiel 1 wurde ausgeführt, mit der Ausnahme, dass eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff in der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform verwendet wurde. Die erhaltenen Ergebnisse wie etwa die Materialbilanz werden in Tabelle 1 gezeigt, wie bei Beispiel 1.

Beispiel 3

  

[0107]    Dieselbe Studie wie in Beispiel 1 wurde ausgeführt, mit der Ausnahme, dass eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff in der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform verwendet wurde. Die erhaltenen Ergebnisse wie etwa die Materialbilanz werden in Tabelle 1 gezeigt, wie bei Beispiel 1.

Beispiel 4

  

[0108]    Dieselbe Studie wie in Beispiel 1 wurde ausgeführt, mit der Ausnahme, dass eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff in der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform verwendet wurde. Die erhaltenen Ergebnisse wie etwa die Materialbilanz werden in Tabelle 1 gezeigt, wie bei Beispiel 1.

Beispiel 5

  

[0109]    Eine Studie über ein Beispiel der Harnstoffproduktion bei 1725 Tonnen/Tag unter Verwendung einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff mit der in Fig. 5gezeigten Ausführungsform wurde durchgeführt. In der in Fig. 5 gezeigten Ausführungsform wurden die aus einem Stripper C kommenden gasförmigen Komponenten teilweise in einem vertikalen Mantel-Rohrbündel-Kondensator I mit fallendem Flüssigkeitsvorhang kondensiert und dann an einen Kondensator B übertragen. Boilerwasser 17 wurde an die Mantelseite des vertikalen Kondensators mit fallendem Flüssigkeitsvorhang zugeführt, in welchem das Boilerwasser 17 teilweise durch Wärmerückgewinnung zu Niederdruckdampf umgewandelt und als ein Mischphasenstrom aus dem Boilerwasser und dem Niederdruckdampf aus einer Leitung 18 abgegeben wurde.

   Die Zuführbedingungen für das Ausgangsmaterial Ammoniak und das Ausgangsmaterial Kohlendioxid und die Betriebsbedingungen für den Synthesereaktor A, den Kondensator B, und den Stripper C waren dieselben wie in Beispiel 1. Die erhaltenen Ergebnisse wie etwa die Materialbilanz werden in Tabelle 1 gezeigt, wie bei Beispiel 1.

Tabelle 1

  

[0110]    
 <EMI ID=2.1> 

Industrielle Anwendbarkeit

  

[0110]    Eine Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff nach der vorliegenden Erfindung wird in geeigneter Weise in der Harnstoffherstellung eingesetzt, in welcher Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid hergestellt wird. Darüber hinaus ist ein Kit zum Nachrüsten einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff der vorliegenden Erfindung für die Nachrüstung einer bestehenden Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff und dadurch zur Steigerung der Produktivität und Verbesserung des Wirkungsgrades geeignet.

Claims (10)

1. Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff, umfassend:

einen Synthesereaktor zum Umsetzen von Ammoniak mit Kohlendioxid, um eine Harnstoffsyntheselösung zu erhalten, die Harnstoff, nicht umgesetztes Ammoniak, nicht umgesetztes Kohlendioxid und Wasser enthält;

einen Stripper zum Austreiben der Harnstoffsyntheselösung unter Verwendung von zumindest einem Teil des Ausgangsmaterials Kohlendioxid, um ein Gasgemisch, welches das nicht umgesetzte Ammoniak und das nicht umgesetzte Kohlendioxid enthält, abzutrennen;

einen vertikalen Tauchkondensator mit einer Mantel-Rohrbündel-Struktur zum Kondensieren des Gasgemischs in einem Absorptionsmedium auf der Mantelseite, während das Gasgemisch mit einem Kühlmedium gekühlt wird, das durch die Rohrseite strömt; und

Rückführungsmittel zum Rückführen einer von dem vertikalen Tauchkondensator kommenden Flüssigkeit zum Synthesereaktor,

wobei der vertikale Tauchkondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Rückführungsmittel einen Ejektor umfasst, dessen Treibmittel das Ausgangsmaterial Ammoniak ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Synthesereaktor und der vertikale Tauchkondensator voneinander getrennt oder miteinander integriert sind und der Synthesereaktor über dem vertikalen Tauchkondensator angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, des Weiteren umfassend einen Wäscher zum Waschen eines Gases, das nicht in dem vertikalen Tauchkondensator kondensiert worden ist, wobei der Wäscher im Inneren des vertikalen Tauchkondensators angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, des Weiteren umfassend einen Wäscher zum Waschen eines Gases, das nicht in dem vertikalen Tauchkondensator kondensiert worden ist, wobei der vertikale Tauchkondensator und der Wäscher miteinander integriert sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei der Wäscher im Inneren des vertikalen Tauchkondensators angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, wobei der Synthesereaktor eine horizontale Bauform aufweist.

8. Kit zum Nachrüsten einer bestehenden Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff mit einem Synthesereaktor zum Umsetzen von Ammoniak mit Kohlendioxid, um eine Harnstoff, nicht umgesetztes Ammoniak nicht umgesetztes Kohlendioxid und Wasser enthaltende Harnstoffsyntheselösung zu erhalten, umfassend:

einen Stripper zum Austreiben der Harnstoffsyntheselösung unter Verwendung von zumindest einem Teil des Ausgangsmaterials Kohlendioxid, um ein Gasgemisch, welches das nicht umgesetzte Ammoniak und das nicht umgesetzte Kohlendioxid enthält, abzutrennen;

einen vertikalen Tauchkondensator mit einem Mantel-Rohrbündel-Aufbau zum Kondensieren des Gasgemischs in einem Absorptionsmedium auf der Mantelseite, während das Gasgemisch mit einem Kühlmedium gekühlt wird, das durch die Rohrseite strömt; und

Rückführungsmittel zum Rückführen einer von dem vertikalen Tauchkondensator kommenden Flüssigkeit zum Synthesereaktor,

wobei der vertikale Tauchkondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet ist.

9. Kit zum Nachrüsten einer bestehenden Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff mit: einem Synthesereaktor zum Umsetzen von Ammoniak mit Kohlendioxid, um eine Harnstoffsyntheselösung zu erhalten, die Harnstoff, nicht umgesetztes Ammoniak, nicht umgesetztes Kohlendioxid und Wasser enthält;

einem Stripper zum Austreiben der Harnstoffsyntheselösung unter Verwendung von zumindest einem Teil des Ausgangsmaterials Kohlendioxid, um ein Gasgemisch, welches das nicht umgesetzte Ammoniak und das nicht umgesetzte Kohlendioxid enthält, abzutrennen; und

einem vertikalen Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang zum Kondensieren des Gasgemischs, umfassend: einen vertikalen Tauchkondensator mit einem Mantel-Rohrbündel-Aufbau zum Kondensieren des Gasgemischs in einem Absorptionsmedium auf der Mantelseite, während das Gasgemisch mit einem Kühlmedium gekühlt wird, das durch die Rohrseite strömt; und

Rückführungsmittel zum Rückführen einer von dem vertikalen Tauchkondensator kommenden Flüssigkeit zum Synthesereaktor,

wobei der vertikale Tauchkondensator unterhalb des Synthesereaktors angeordnet ist.

10. Kit nach Anspruch 9, wobei der vertikale Kondensator mit fallendem Flüssigkeitsvorhang Kühlungsmittel umfasst, und

das Kit des Weiteren eine Leitung zur Lenkung einer Flüssigkeit an dem Auslass des Strippers zu dem Kühlungsmittel umfasst.